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色谱钙柱

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色谱钙柱相关的论坛

  • 如何判断是否该更换色谱柱

    色谱工作者常会碰到这样的问题，什么时候该换[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的色谱柱了? 色谱柱的塔板数能体现色谱柱的状态吗?确定表明一支色谱柱应该“退休”的标准，从经验来看，当一支色谱柱的塔板数降低到新柱子时的百分之多少时就可以认为该色谱柱不能再使用了呢?将塔板数作为评价色谱柱质量的*指标合适吗?在您的实验室里是如何判断一根色谱柱不可以再用了呢?　　塔板数是一个粗略的指标，不能作为评价色谱柱的标准。通常使用塔板数来考察[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]系统：将新柱子接到仪器上，根据色谱柱生产商提供的测试条件测试该色谱柱，你应该得到和分析报告上同样的结果。差也应该得到比报告值低10%的塔板数。如果你所测得的塔板数远远低于厂家提供的报告数据，这就说明你的色谱系统可能存在一些问题。进样器、柱外效应、毛细连接以及检测器都是容易出现问题的地方。　　相信每个[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]工作者都会关心分辨率，分辨率是考察一根色谱柱分离具体样品的好坏程度的指标。色谱的核心任务就是为了使每个峰完成分离，我们在实际工作中需要得到合理峰宽的窄峰以便获得较低的检测限(这已经不是什么难题，现在的色谱柱都可以达到这个要求)。　　然而，我们需要考虑的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]另一个因素是塔板数对分辨率的影响仅仅是平方根的关系，这意味着当一根色谱柱的塔板数下降50%，分辨率仅仅下降7%。而当一根色谱柱塔板数下降为新柱子一半的时候，你肯定看到了其它更加严重的症状告诉你这根色谱柱的寿命不长了。其实，大多数用户仅仅使用色谱柱塔板数的一小部分。例如，对一支新的150mm×4.6mm，5mm粒径的色谱柱来讲，厂家测试报告上的塔板数为14,000。使用下面的公式可以估算一支色谱柱的塔板数　　N=3000*L/Dp　　L是色谱柱的柱长，以厘米为单位 Dp是填料的粒径，以微米为单位　　一支150mm×4.6mm，5mm粒径的色谱柱的柱效大约为9000，比厂家测试数据低30%。在实际的工作中，大多数[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]方法仅仅需要这些塔板数的一半，这些色谱方法还有优化的空间吗?答案是肯定的。可见，色谱柱的塔板数不是分离中重要的参数。　　较好的方法是使用压力、分辨率和峰形的混合指标来考察一根色谱柱的状态。压力的测量是容易的，通常我们确定的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]方法要满足以下的要求：用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]新柱子时柱压不高于2500psi，在任何情况下压力都不超过3000psi。尽管现代的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]系统都可在更高的压力下使用，但由于高压产生的系统损耗和泄漏的问题会很严重。当压力超过3000psi时，考虑更换进样器和色谱柱之间的0.5mm孔径的在线滤片。如果更换滤片后压力仍然高，则色谱柱的滤片或者是色谱柱已经被污染，这提示我们该换柱子了。有统计表明，超过60%的色谱柱损坏是由于压力过高的原因。　　分辨率是我们考察色谱柱的一个非常重要的指标，只要两个组分可以获得基线分离，对该分析物的定量就不会有什么问题。对于对称的高斯峰来讲，1.5的分辨率即可得到基线分离 若Rs在1.7至2.0之间则更好。若峰拖尾严重则需要更高的分辨率。使用分辨率作为色谱柱的评价指标的好处在于我们可以直观地看到相邻的峰的分离情况。　　另外一个考察色谱柱质量的标准是峰形拖尾情况，厂家测试报告的峰形都非常漂亮，但这并不代表该色谱柱分析实际样品的情况。实际样品中总是含有或多或少引起峰形拖尾的组分。值得一提的是含有氮原子的化合物，这些化合物和硅胶骨架上的游离硅羟基结合非常紧密，随着色谱柱使用时间越长，键合相流失，拖尾则更加严重。然而拖尾情况的改变不像分辨率的改变那样能够马上看出来。基于此，好定一个拖尾因子的上限，如美国药典规定拖尾因子不超过1.8。　　确定色谱柱“抛弃”标准的佳时间是当我们开发分析方法或作方法认证的时候。通常，在开发分析方法的过程中你会试验几根色谱柱，分析足够多的实际样品，你知道当分离变差的时候是什么样的情况。我倾向于在开始时使用一个宽的范围。我们的经验是这样的：你如果在开始时紧缩系统适用性要求，在方法认证后再放宽这个要求是很困难的。在分析实际样品之前进行系统适用性考察，以确保该色谱方法满足分析者可以接受的标准。

  • 色谱柱进少量的盐溶液该注意什么？

    废气中二甲胺方法：……把硅胶吸附管内的硅胶 以及前段玻璃棉一并转入到小的瓶 子 中，丢弃泡沫塞 ，加 入 1ml的含0.1mol／L硫酸的甲醇水解析液（90%水+10%甲醇），盖紧瓶盖，在超声波清洗器 中超声解 析 30min。移取 0．5ml的上清液到一个 干净的瓶子 中，加入 0．5ml 0．3mol／L的KOH溶液 (中和后 的溶液 pH值应该大于 l0)，马上分析样品。 色谱柱CP-Volamine这样处理氢氧化钾会跟硫酸反应生成硫酸钾，进气相该注意什么？ 其它色谱柱也可以进吗

  • 【求助】甲醇转化该选什么色谱柱

    现做甲醇转化项目。色谱分析主要组分有甲醇，二甲醚，烷烃，芳烃。请教该如何选择色谱柱。色谱为国产，检测器FID，毛细管分流/不分流进样系统。

  • 【求助】该怎么去除色谱柱中的气泡？

    液相色谱柱子里有了气泡该怎么去除其中的气泡？各位师兄，我的液相色谱基线漂移的很厉害，疑是柱子里面或检测器里有了气泡。我用的液相色谱仪是Agilent 1200， 烦请各位师兄帮忙，末学在此感谢各位了!

  • 万通离子色谱色谱柱污染该怎么办？

    瑞士万通[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]的压力到了7.8MP, 估计是做了几个有机物含量较高的样品，污染了色谱柱，求大神指导，该怎么做才能让压力降下来？??

  • 有谁知道色谱柱断在质谱端连接处该怎么办？

    有谁知道色谱柱断在质谱端连接处该怎么办？质谱端连接口那里再向里面插入色谱柱已经插不进去了，仪器是thermo的，不知道如何拆卸质谱，不知道会不会损害传输线或者离子源，初步判断，可能是断在质谱里面了，有没有人有视频，急！

  • 色谱柱该怎么接

    接入色谱柱老化，40℃20min没有问题，但是程序升温时就出现报错，见图一，柱流量灯灭，温度也升不上去，问了工程师可能是色谱柱接的不好，分流模式，色谱柱插入深度1cm。然后取下再接就接就接不上，试了多次，甚至还把毛细管拧断，见图二各位老师有没有遇到这种问题？接色谱柱有什么技巧经验吗GCMS新色谱柱老化已解决，GC没有控制面板，但可以在仪器配置将MS删了。作为新人好难，感谢大家！[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009211723118029_2790_2835845_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009211723117852_8097_2835845_3.png[/img]

  • 气相色谱法改如何选择自己所要的柱子？

    在做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法的时候，面对不同的标准方法，该如何选择所对应的柱子（玻璃柱、不锈钢柱、毛细管柱）？还有出峰时间大概是多久？有没有大神解答一下，因为现在正在做资质认定，所以比较急，想直接有现成的！

  • 有奖每日一题（7.20已完结）：色谱柱该如何保存？

    有奖每日一题（7.20已完结）：色谱柱该如何保存？

    [b]问题：[b][b][/b]色谱柱该如何保存？[/b]答案：色谱柱的保存：用进样垫将色谱柱的两端封住，并放回原包装。再安装时，要将色谱柱的两端截去一部分，保证没有进样垫的碎屑残留于柱中。[/b][align=center]=======================================================================[/align]【[b]活动内容[/b]】1、每个工作日上午10：00左右发布一个色谱问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【[b]活动奖励[/b]】[b]幸运奖：[/b]抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[b][color=#ff0000]2钻石币[/color][/b]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；[b]中奖名单：zgx3025（注册ID：v2844608）莫名其妙(注册ID：moyueqiu)dahua1981（注册ID：dahua1981）夏天的雪（注册ID：bingwang228）捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707201502_01_708_3.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707201502_02_708_3.jpg[/img]积分奖励：[/b]所有回答正确的版友奖励[b][color=#ff0000]10个积分[/color][/b]（幸运奖获得者除外）。【[b]注意事项[/b]】同样的答案，每人只能发一次[align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align]

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