色谱干法

色谱柱的湿法和干法填柱，有哪些区别？

干法就是把待分离的样品用少量溶剂溶解后，在加入少量硅胶，拌匀后再旋去溶剂。如此得到的粉末再小心加到柱子的顶层。干法上样较麻烦，但可以保证样品层很平整。湿法上样就是用少量溶剂（最好就是展开剂，如果展开剂的溶解度不好，则可以用一极性较大的溶剂，但必须少量）将样品溶解后，再用胶头滴管转移得到的溶液，沿着层析柱内壁均匀加入。然后用少量溶剂洗涤后，再加入。湿法较方便，熟手一般采用此法。

我在做食品中矿物质及重金属地测定时用干法和湿法处理样品做对照，发现对像钠、钾这样地元素，两种方法产生地误差奇大，接近10倍。而锌误差也在3倍左右。其他地元素地情况在后面继续补充。备注：干法：在电热板120度烧至无烟，转移入马弗炉600度烧近4h。取出冷却后用稀硝酸或稀盐酸溶解。测定。湿法：用硝酸和高氯酸4：1约20毫升120度电热板加热消解至无色或淡黄色，赶酸，用二次水或稀酸定容。测定。锌：湿法测试结果是干法地三分之一。钾：湿法较干法高10％左右。钠：湿法是干法地10倍。各位大侠有遇到过这样地结果吗？谢谢！！！

本人看到，哈希电导率手册上有干法校准，什么是干法校准？电导率如何进行干法校准？弄不明白啊！！！！！

干法处理对坩埚的要求请问给位前辈，干法灰化处理样品对坩埚的材质有没有要求呢？石英、瓷还是铂坩埚？希望能回复详细点，谢谢。

有几个问题想请教一下我是新手，在做铅工作曲线的时候有时候有不良点，回归偏差比较大，在这种情况下，可否将其删除，而保留好的点还有就是，我们处理样品的时候（做铅），现在用湿法，还要赶酸，（先在电炉上，再上水浴），做起来很麻烦。用干法的回收率太低，而且极不稳定，回收率甚至出现负数。请问用干法处理时有没有什么防止铅损失的措施!

在火焰原吸光谱法中,为什么说干法和灰化法不适用欲测元素是镉的样品处理 ？

国标：《GBT5009.11-2003食品中总砷及无机砷的测定》里的干法灰化中用到150g/L的硝酸镁溶液，氧化镁；这两个试剂都需要光谱纯级别的吗？国标上没指定，做过的同学告诉我一声吧，光谱纯的要不少钱吧！

我们测硅胶粉的粒度分布，常用湿法测，颗粒吸收率是0，客户提出把颗粒吸收率改为0.01，他的意思是不是用干法测，该如何选用干法还是湿法呢，两者有什么区别，各自有什么优缺点？希望各位给指点一下。

各位好！ 粒径检测中干法和湿法结果相差较大正常吗？在湿法检测中遮光度一直下降（0.5左右）是怎么回事？是不是有部分溶解了，可以直接用干法吗？干法和湿法残差都小于1%

各位： 请教一个问题，在北京有哪里可以进行干法的激光粒度测试？目前我们单位有几台湿法的测试仪，但是平时基本没有项目需要干法测试，所以购买仪器时就没有买干法进样平台，但前两天有个项目要用到干法测试，所以还请各位大侠指点一二！！！多谢！！！[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09508.gif[/img]

干法处理对坩埚的要求请问给位前辈，干法灰化处理样品对坩埚的材质有没有要求呢？石英、瓷还是铂坩埚？希望能回复详细点，谢谢。

[align=center][size=18px]干法制粒机的选购[/size][/align][font=&][size=18px]干法制粒的优点：干法制粒一般情况下不需要加入添加剂，直接可以将干粉制成颗粒，增加堆积密度，改善外观和流动性及可控制崩解度，便于贮存和运输，较湿法制粒节省能源，改善湿法制粒的多道工序，减少污染。另对于某些湿热条件下不稳定的药物制粒效果更为明显。干法制粒的适用范围：一般含结晶水的物料、中药提取物，以及含一定水分(3%-8%)左右的物料均可用干法制粒，除少数特殊物料如面粉、炭黑、石墨之类的物料很难制粒，还有纯中药粉碎的没经过特殊处理的也很难造粒，可以考虑加入适当辅料；粉料的细度在80-300目左右较佳，对较粗或较细粉对干粉制粒均有较大影响：对较粗的粉，制粒的颗粒不均匀，对较细的粉末，在送料和压片时存在一定的难度，会直接影响颗粒的成品率。干法制粒机的成品率：干法制粒机的原理就是将干粉直接压制成薄片再进行粉碎和整粒，所以干法制粒中成品率高与低，首先与物料配方有着直接的关系，可压性好的物料成品率要高点；另与所压的片的强度及制粒的刀具结构及粉碎速度快慢有很大的关系，压片的强度与压力的大小和送料、压片速度有关，送料过程也是一个预压过程和脱气过程，如果尽可能的将物料中空气排尽，并且让物料有一个预停留区，这样压出的片就不会出现断断续续，这样在其他情况不变的情况下，成品率相对也会提高；制粒的刀具结构会直接影响颗粒的成品率，如果所压的片在制粒箱体内频率粉碎，这样也会降低成品率，本公司参考国外制粒方式采用滚压式，使物料很快从筛网中滚压出去，而提高成品率，另粉碎速度越慢颗粒成品率越高，在不堵网孔的情况下尽可能慢点。国内标准只要成品率达30%干法制粒机已符合要求。(以淀粉为标准20-60目)制粒过程中物料变色问题：一般物料通过干法制粒后颜色会和原来粉料有差异，因为粉的表面积比颗粒的表面积大，所以对光线的反射也有所不同，另经过压制后的颗粒较原粉的堆积密度增加，所以颗粒的颜色也会加深，一般情况下作用的压轮上的压力越大颜色会变得越深，作用在压轮上的压力不仅仅是油泵的压力，还与送料速度和压片速度有关，在压力和压片速度一定的情况下，送料速度越快，作用在压轮间的压力越大，反之越小，同样在压力和送料速度一定的情况压片速度越慢，作用在压轮间的压力越大，反之越小。故用户在使用干法制粒机时要根据物料的实际情况选择一个最佳的压力和速度，这样在保证产品性能基础上提高产品的一次成品率。干法制粒参数的调整问题干法制粒机为适用于多种物料，所以干法制粒机的压力、送料、压片、破碎、整粒速度均可调整，这样对操作干法制粒机的要求就会高一点，一般出厂前生产厂家会提供一个相对参数，但在实际使用时要根据物料特性以及所要求的颗粒结实程度、颗粒大小进行合理调整，一般对于流动性较好的物料，送料速度可以较慢一点，对易成形物料压力可以小一点，对于所做颗粒较大的情况，破碎整粒速度可以慢一点，只要不堵筛网网孔即可，在调整时，可以将其他参数不变的情况下，适当改变一个参数进行调节。总之调整参数，只要掌握每个参数所表示的意义即可，在实际操作时根据具体情况进行调节，也是靠不断试验总结经验，达到最佳效果。干法制粒颗粒的圆整度：对于干法制粒的颗粒的圆整度相对于湿法制粒要稍差，但干法制粒的圆整度与片的厚薄以及制粒刀具的形式有一定关系，(除物料本身原因外)可以通过改变片的厚度来提高颗粒的圆整度，一般可以根据颗粒大小来适当调节所压的片的厚薄，这样经整粒后颗粒的圆整度要好一点，另改进整粒刀的结构，也能提高颗粒的圆整度。总之，希望客户在选择干法制粒机之前，最好能给我们寄点物料，先做一下试验，看所做的颗粒是否能满足客户的需要，因为每一种料，每一个配方都会有不同的结果，这样让客户能选择到更合适的设备，同时作为我们生产商也可以针对客户的物料进行对设备的改进，使我们的干法制粒机越来越适应更多客户，适应更多物料的干粉制粒。[/size][/font]

色谱柱的性能除了与固定相性能有关外，还与填充技术有关。在正常条件下，填料粒度＞20µ m时，干法填充制备柱较为合适；颗粒＜20µ m时，湿法填充较为理想。填充方法一般有4种：①高压匀浆法，多用于分析柱和小规模制备柱的填充；②径向加压法，Waters专利；③轴向加压法，主要用于装填大直径柱；④干法。柱填充的技术性很强，大多数实验室使用已填充好的商品柱。 　　必须指出，高效液相色谱柱的获得，装填技术是重要环节，但根本问题还在于填料本身性能的优劣，以及配套的色谱仪系统的的结构是否合理。 　　无论是自己装填的还是购买的色谱柱，使用前都要对其性能进行考察，使用期间或放置一段时间后也要重新检查。柱性能指标包括在一定实验条件下（样品、流动相、流速、温度）下的柱压、理论塔板高度和塔板数、对称因子、容量因子和选择性因子的重复性，或分离度。一般说来容量因子和选择性因子的重复性在±5%或±10%以内。进行柱效比较时，还要注意柱外效应是否有变化。 　　一份合格的色谱柱评价报告应给出柱的基本参数，如柱长、内径、填料的种类、粒度、色谱柱的柱效、不对称度和柱压降等。

[在线等]求食用油的干法消解流程，如果自己没有做过的请不要回复，谢谢哈，很着急很着急，拜托了

色谱柱的性能除了与固定相性能有关外，还与填充技术有关。在正常条件下，填料粒度＞20μm时，干法填充制备柱较为合适；颗粒＜20μm时，湿法填充较为理想。 填充方法一般有4种：①高压匀浆法，多用于分析柱和小规模制备柱的填充；②径向加压法，Waters专利；③轴向加压法，主要用于装填大直径柱；④干法。柱填充的技术性很强，大多数实验室使用已填充好的商品柱。 　　必须指出，高效液相色谱柱的获得，装填技术是重要环节，但根本问题还在于填料本身性能的优劣，以及配套的色谱仪系统的的结构是否合理。　　无论是自己装填的还是购买的色谱柱，使用前都要对其性能进行考察，使用期间或放置一段时间后也要重新检查。柱性能指标包括在一定实验条件下（样品、流动相、流速、温度）下的柱压、理论塔板高度和塔板数、对称因子、容量因子和选择性因子的重复性，或分离度。一般说来容量因子和选择性因子的重复性在±5%或±10%以内。进行柱效比较时，还要注意柱外效应是否有变化。　　一份合格的色谱柱评价报告应给出柱的基本参数，如柱长、内径、填料的种类、粒度、色谱柱的柱效、不对称度和柱压降等。

用干法灰化法处理样品时，最后要用酸溶解灰分，有些时候用硝酸，有些时候用盐酸。这个要怎么选择？是和我要测定的金属元素有关么？

有分析过锂电池干法隔膜的，能否给个模板看看

如题，请问各位大神，有没有标准是用干法消解来消解塑料中的重金属含量的？

有没有人用干法消化做砷的？问下样品空白的情况怎样？吸光值一般多少？

中国药典上关于对水分测定烘干法的表述是这样的:“取2-5g,……精密称定”，指的是否可用千分之一天平来进行水分的测定实验？

考察了马尔文及库尔特的激光粒度仪，但听人说其干法测试一般，德国新帕泰克的干法激光粒度仪较好，而新帕泰克的知名度不高，不知道该如何选择? 哪位大虾有用过进口干法激光粒度仪，请赐教。

请教一下，我们做药品的，微粉后要测粒度，什么是干法和湿法检测，这两者有什么区别啊？

想请教一下各位，测定钾钠的时候样品应该用哪种方法来处理？干法灰化、湿法灰化还是微波消煮？

各位大师好，请问大家干法测量粒径时，有哪些方法能够对样品进行分散？分散的重要性大家都知道，哪些方法能够罗列下么？

湿法做Pb马马虎虎算及格了，请哪位大虾提供一下干法做Pb的具体步骤和试剂量好么？非常感谢。

用干法处理样品，在测铅的时候，回收率有到90%的吗？刚开始的时候回收率很好，近两个月回收率越来越低，有遇到这样情况的吗

我知道的湿法的缺点：有时候溶剂不太容易找，这时候就得使用干法了干法的缺点，对于自由下落型，由于重力作用，测得的粒径会随着时间变化

国标中检测 重金属 用湿法 如果我用干法马弗炉消解 做砷、汞、铅 可行么？

大家使用湿法和干法前处理样品,回收率怎么样?我先加标(铬)在要处理的样品中,然后用湿法酸消解,用硝酸加双氧水,保证有机物消解完全,不蒸干,留一毫升左右溶液,测得回收率为85%.干法在500度干灰化四个小时,用硝酸溶解过滤,测得回收率只有79%.比较一下,我觉的干法在前处理的过程中温度的影响是挺大的.