反应平衡常定仪

影响氧化还原反应平衡常数的因素有那些？

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=97684]质子自递反应常数_ks_是酸碱平衡的重要参数[/url]

平衡时间顶空平衡试验一般为30～45分钟，以保证供试品溶液的气-液两相有足够的时间达到平衡，通常不超过60分钟，时间过长，可能引起顶空瓶的气密性变差，导致定量准确性的降低。平衡时间本质上取决于被测组分分子从样品基质到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的扩散速度。扩散速度越快，即分子扩散系数越大，所需平衡时间越短。另外，扩散系数又与分子尺寸、介质黏度及温度有关。温度越高，黏度越低，扩散系数越大。所以，提高温度可以缩短平衡时间。由于样品的性质千差万别，所以平衡时间很难预测。一般要通过实验来测定。顶空进样，平衡时间往往要比分析时间长，换言之，顶空GC的分析周期往往是由平衡时间决定的。故缩短平衡时间是提高顶空GC分析速度的关键。

[font=宋体]顶空平衡试验一般为[/font][font=宋体]30～45分钟，以保证供试品溶液的气-液两相有足够的时间达到平衡，通常不超过60分钟，时间过长，可能引起顶空瓶的气密性变差，导致定量准确性的降低。平衡时间本质上取决于被测组分分子从样品基质到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]的扩散速度。扩散速度越快，即分子扩散系数越大，所需平衡时间越短。另外，扩散系数又与分子尺寸、介质黏度及温度有关。温度越高，黏度越低，扩散系数越大。所以，提高温度可以缩短平衡时间。由于样品的性质千差万别，所以平衡时间很难预测。一般要通过实验来测定。顶空进样，平衡时间往往要比分析时间长，换言之，顶空GC的分析周期往往是由平衡时间决定的。故缩短平衡时间是提高顶空GC分析速度的关键[/font][font=宋体]。[/font]

做的是液相，刚开始基线一直不稳定，大多是负数在零以下，虽然设置已经设置成基线自动平衡， 但还不是开始的几分钟基线还是在零以下，每次手动平衡让它归零后不久，又开始变回负数了，吸光度也是负数，请问有必要一直手动平衡基线吗？对出峰有影响吗？

放慢滴定速度平衡时间自动增长？那么滴定终点时tmax稍微超出设定值，是不是要增加tmax?如设定值为30s，而实际上是31s，这是否正常？我的样品溶液有点粘稠，是不是应该选择较大的tmax?

应根据供试品中残留溶剂的沸点选择顶空平衡温度，一般应低于溶解供试品所用溶剂的沸点10℃以下，能满足检测灵敏度即可。对于沸点较高（如200℃以上），可以尝试采用直接进样的方式。样品的平衡温度与蒸气压直接相关，它影响分配系数。一般来说，温度越高，蒸气压越高，顶空气体的浓度越高，分析灵敏度就越高。但是实际工作中往往是在满足灵敏度的条件下选择较低的平衡温度。因为过高的温度可能导致某些组分的分解和氧化（样品瓶中有空气），还可以使顶空气体的压力过高（特别是使用有机溶剂时）。日常检测中必须保证温度的重现性，除了平衡温度外，取样管、定量管，以及与GC的连接管都要严格控制温度。这些温度往往要高于平衡温度，以避免样品的吸附和冷凝。

[font=宋体][size=18px]顶空进样的平衡温度设置应该根据供试品中残留溶剂的沸点来进行选择，一般应低于溶解供试品所用溶剂的沸点[/size][/font][font=宋体][size=18px]10℃以下，能满足检测灵敏度即可。对于沸点较高（如200℃以上），可以尝试采用直接进样的方式。样品的平衡温度与蒸气压直接相关，它影响分配系数。[/size][/font][size=16px]一般来说，温度越高，蒸气压越高，顶空气体的浓度越高，分析灵敏度就越高。但是实际工作中往往是在满足灵敏度的条件下选择较低的平衡温度。因为过高的温度可能导致某些组分的分解和氧化（样品瓶中有空气），还可以使顶空气体的压力过高（特别是使用有机溶剂时）。日常检测中必须保证温度的重现性，除了平衡温度外，取样管、定量管，以及与GC的连接管都要严格控制温度。这些温度往往要高于平衡温度，以避免样品的吸附和冷凝[font=宋体]。[/font][/size]

反相色谱柱在经过出厂测试后是保存在乙腈/水中的；由于色谱柱在储存或运输过程中固定相可能会干掉，这会引起键合相的空间结构发生变化。因此，新的色谱柱在用来分析样品之前，请一定要充分平衡色谱柱。反相色谱柱的平衡方法如下：以纯乙腈或甲醇作流动相，首先用低流速0.2ml/min将色谱柱平衡过夜（请注意断开检测器！），然后，将流速增加到0.8ml/min冲洗30分钟既可以进行样品的分离。请一定确保您所使用的流动相和乙腈/水互溶。如果您所使用的流动相中含有缓冲盐，应注意首先用20倍柱体积的5％的乙腈/水流动相“过渡”，然后使用分析样品的流动相直至得到稳定的基线 * 相对于反相色谱柱来讲，硅胶柱或极性色谱柱需要更长的时间来平衡：这些色谱柱在出厂测试后是保存在正庚烷中的。如果极性色谱柱需要使用含水的流动相，请在使用流动相之前用乙醇会异丙醇平衡 * 请注意将预柱和分析柱一起平衡每天用足够的时间以流动相来平衡色谱柱，您就会在处理问题方面获得最大的"补偿"，而且您的色谱柱的寿命也会变得更长!

【实验背景】玩儿液相的都知道，分析样品之前，打开液相之后，先要平衡色谱柱。色谱柱平衡不好，进再多次的样品也是白费！因为保留时间漂来漂去，连认清谁是谁都没有办法，又况论计算呢？有哥们或者姐们会说，我多进几针，看什么时候保留时间稳定了，峰面积差不离了，就可以开始做样了嘛。对头，说这话的哥们或者姐们说的很对。但是，我是比较爱惜生命的人，我不愿一直呆在液相前面，忍受着电脑的辐射、有机溶剂的“熏陶”，老老实实的一针针的等着采集完，然后去比对保留时间、峰面积。我更愿意“唰唰”的自动进样几次，看几针后保留时间稳定，计算一下需要的平衡时间。下次再用该色谱柱做这个样品的时候，让它先走上那么长的时间，然后，直接进样品采集就OK了。

乙醛测定口服固体药用聚酯瓶的顶空平衡温度是多少呢，方法只写了23摄氏度放24小时

所配溶液颜色太深对测定结果有无影响液相反应平衡

现在用自己配制的卡氏试剂平衡时间长，是怎么回事？

高效液相色谱仪的使用过程中，若遇到使用不当的情况，会大大缩短色谱柱的使用寿命。为了延长色谱柱的使用寿命，应对色谱柱进行适当的保护。 　　反相色谱柱在经过出厂测试后是保存在乙腈-水中的；由于色谱柱在储存或运输过程中固定相可能会干掉，这会引起键合相的空间结构发生变化。因此，新的色谱柱在用来分析样品之前，请一定要充分平衡色谱柱。反相色谱柱的平衡方法是：以纯乙腈或甲醇作流动相，首先用低流速0.2ml/min将色谱柱平衡过夜，然后，将流速增加到0.8mL/min冲洗30min以便将色谱柱的填料充分平衡至最佳状态。平衡过程中，将流速缓慢地提高直到获得稳定的基线，这样可以保证色谱柱的使用寿命，并且保证在以后的使用中，获得分析结果的重现性。请一定确保所使用的流动相和乙腈-水互溶。如果您所使用的流动相中含有缓冲盐，应注意首先用20倍柱体积的5%的乙腈-水流动相“过渡”，然后使用分析样品的流动相直至得到稳定的基线。 　　对于正相色谱柱来讲，硅胶柱或极性色谱柱需要更长的时间来平衡。这些色谱柱在出厂测试后是保存在正庚烷中的，如果极性色谱柱需要使用含水的流动相，请在使用流动相之前用乙醇或异丙醇平衡。当使用乙醇、异丙醇、乙酸等粘度大的流动相时，色谱柱的平衡时间要延长，甚至要加倍。

如题，以水为溶剂测定产品中的残留丙酮，丙酮的沸点为56.5℃，我以样品平衡温度为60℃试验了下，精密度、线性均良好（相关系数为0.9996）；但我试验了一下80℃的平衡温度，发现同量的对照品溶液 峰面积增加了一倍，我就疑虑了：是否有必要将温度设高点，顶空进样时，平衡温度一般要比待测成分沸点高多少呢？大家都来说说看

最近要对水份仪做检定，发现仪器信息网上带得资料中心《卡尔•费休库仑法微量水分测定仪检定规程 》中有这么一个检定要求：6.7 零点平衡时间的检定在仪器不进样的时，先让仪器空电解平衡三次后，再记录仪器空电解平衡所用的时间，测量三次，取平均值为零点平衡时间。“零点平衡时间”“空电解”指的是什么？这是GB？怎么看着不太像呢……

平衡色谱柱的方法 ☆反相色谱柱：在经过出厂测试后是保存在乙腈/水的流动相体系中的， ①在平衡之前，请一定确保您所使用的流动相和乙腈/水互溶；②新柱应先以10－20倍柱体积的5％甲醇或纯乙腈作流动相冲洗色谱柱。③如果您所使用的流动相中含有缓冲盐或离子对试剂，应注意在乙腈冲洗后用高比例水"过渡"。即每天分析开始前必须先用高比例水冲洗30分钟以上（防止盐析出），再用缓冲盐流动相平衡； 分析结束后必须先用高比例水冲洗30分钟以上，除去缓冲盐之后再用甲醇冲洗30分钟（保护柱子）。☆硅胶柱或极性色谱柱在经过出厂测试后是保存在正己烷的流动相体系中的，相对于反相色谱柱来说，需要更长的时间来平衡。如果极性色谱柱需要使用含水的流动相，请在使用流动相平衡之前用异丙醇平衡。即每天分析开始前必须先用异丙醇冲洗10-20倍柱体积，再换用流动相平衡； 分析结束后必须先用异丙醇冲洗10-20倍柱体积后再用正己烷冲洗30分钟（保护柱子）。贴心提示： ①在确定分析样品的流动相时，要确保您使用的流动相和保存色谱柱的流动相互溶②平衡过程中，将流速缓慢地提高，首先用低流速0.2ml/min将色谱柱平衡过夜（注意：断开检测器）；然后，将流速增加到1ml/mol冲洗30分钟，以便将色谱柱的填料充分平衡至最佳状态。可以保证色谱柱的使用寿命，并且保证在以后的使用中，获得分析结果的重现性。③再用流动相平衡色谱柱直到获得稳定的基线（缓冲盐或离子对试剂的流速如果较低，则需要较长的时间来平衡）④请注意将预柱和分析柱一起平衡⑤每天用足够的时间以流动相来平衡色谱柱，您就会在处理问题方面获得最大的"补偿"，而且您的色谱柱的寿命也会变得更长！

[b][size=4][font=宋体]一、填空[/font][/size][/b][size=4][font=宋体]（每题[/font][/size][size=4][font=宋体]40[/font][/size][size=4][font=宋体]′）[/font][/size][b][size=4][/size][/b][size=3][font=宋体]1[/font][/size][size=3][font=宋体]．自动平衡显示仪表执行检定规程号为[u] [/u] ，[/font][/size][size=3][font=宋体]其检定周期为：首次检定的仪表和修理后的仪表为[/font][/size][u][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][/u][size=3][font=宋体]；连续[/font][/size][u][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][/u][size=3][font=宋体]周期检定合格的仪表为[/font][/size][u][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][/u][size=3][font=宋体]。[/font][/size][size=3][font=宋体][/font][/size][size=3][font=宋体]2[/font][/size][size=3][font=宋体]．本检定规程适用于新制造、使用中和修理后的[u] [/u]输入的自动平衡显示仪表[/font][/size][size=3][font=宋体]。仪表可用于指示和记录[/font][/size][size=3][font=Times New Roman] [u] [/u][/font][/size][size=3][font=宋体]、流量、物位、真空[/font][/size][u][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][/u][size=3][font=宋体]等参数。[/font][/size][size=3][font=宋体][/font][/size][size=3][font=宋体]3[/font][/size][size=3][font=宋体]．[/font][/size][size=3][font=宋体]根据检定规程，选用的整套检定设备的误差应小于被检仪表允许误差的[/font][/size][u][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][/u][size=3][font=宋体]。对于检定配热电阻的仪表所专门连接导线，其阻值不应偏离规定值的[u] [/u] ，且两根导线之间的差值因不大于指示误差的[u] [/u]。[u][/u][/font][/size][size=3][font=宋体]4[/font][/size][size=3][font=宋体]．[/font][/size][size=3][font=宋体]根据检定规程[/font][/size][size=3][font=宋体]新制造和[u] [/u]的仪表检定项目须全部检定。使用中的仪表，[u][/u][/font][/size][size=3][font=宋体] [u] [/u][/font][/size][size=3][font=宋体]、记录质量、允许试验等检定项目可以不检定。[/font][/size][size=3][font=宋体]5[/font][/size][size=3][font=宋体]．[/font][/size][size=3][font=宋体]根据检定规程的技术要求，允许指示基本误差为[/font][/size][u][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][/u][size=3][font=宋体]，允许记录基本误差为[/font][/size][u][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][/u][size=3][font=宋体]。[/font][/size][size=3][font=宋体][/font][/size][size=3][font=宋体]6[/font][/size][size=3][font=宋体]．自动平衡式显示仪表的行程时间是指[u] [/u][/font][/size][size=3][font=宋体] [u] [/u][/font][/size][size=3][font=宋体]。[/font][/size][size=3][font=宋体]对于额定行程时间不大于1s的仪表，在施加输入量程10%的阶跃信号时，仪表的阶跃响应时间应不超过额定行程时间的[u] [/u]。[/font][/size][size=3][font=宋体]7[/font][/size][size=3][font=宋体]．检定具有参考端温度自动补偿的自动电子电位差计，可采用[u] [/u]法[/font][/size][size=3][font=宋体] [/font][/size][size=3][font=宋体]和测量接线端子处温度法。但在仲裁检定时必须采用[u] [/u]法。[u][/u][/font][/size][size=3][font=宋体]8[/font][/size][size=3][font=宋体]．检定具有参考端温度自动补偿的自动电子电位差计，对[u] [/u]可采用[u] [/u]测量接线端子处温度法进行检定。同时要求使用水银温度计时，测量误差小于被检仪表允许误差的[u] [/u]。[/font][/size]

各位大侠好,我是做水质监测的新手，没见过顶空进样器，现在我们是采用手动式顶空进样。在试验中出现这样的问题，在做水中吡啶的测定时，先做的标准曲线，线性达到0.999，接着处理了一批样品（规定：在水浴锅中平衡30min），进样发现峰面积较理论值偏高50%，试样进样结束以后，又进了先前的标样，标样的峰面积也有相应的升高（标样也同时放置在水浴中）。我的问题是：1、在顶空进样中，样品的平衡时间怎么控制，涉及到大批量操作时，怎么保证每个样品进样前刚好平衡了标准规定的时间？2、样品的平衡时间的长短对峰面积有什么影响？我原来的理解是应该类似于趋于一定时间后，峰面积就基本保持不变了，实验结果是这样的情况，是因为大批量操作，导致平均每个样品的平衡及进样时间较长，峰面积大大增加吗？3、在手动进行顶空进样时，有什么注意事项，怎么保证样品处于动态平衡状态？在手动进样时，峰面积时大时小，是样品处于不平衡状态？还是进样的手法问题？请各位大侠指点，可能问题问的有点外行。详细讲解下顶空进样器的大批量操作相关细节，或手动顶空进样的一些注意事项，传授下经验。谢谢了

顶空进样样品平衡时间多久合适顶空的话一般测沸点较低的样品，将样品配好密封加热，达到气液平衡时直接吸取气体进行分析，直接进样进的是液体样品~看你要分析什么了2顶空进样是让水或者固体物质进到GC里分析，而你需要分析固体的话，当然不需要顶空了3顶空进样可允许您自动将挥发性化合物从几乎任何样品基质直接进样到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]系统中。它是将液体或 固体样品中的挥发性组分直接导入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进行分离和检测的理想进样装置，使用顶空技术，可以免除冗长烦琐的样品前处理过 程，避免有机溶剂带入的杂质对分析造成干扰，减少对色谱柱及进样口的污染；4顶空分析是通过样品基质上方的气体成分来测定这些组分在原样品中的含量.显然,这是一种间接分析方法,其基本理论依据是在一定条件下[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]和凝聚相（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]和固相）之间存在着分配平衡.所以,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]的组成能反映凝聚相的组成.我们可以把顶空分析看成是一种[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]萃取方法,即用气体作"溶剂"来萃取样品中的挥发性成分,因而,顶空分析就是一种理想的样品净化方法.传统的液液萃取以及 SPE 都是将样品溶在液体中,不可避免地会有一些共萃取物干扰分析.况且溶剂本身的纯度也是一个问题,这在痕量分析中尤为重要.

1．N2+3H2——2NH3的反应，为得到更多的氨，(B )。 A、减少压力 B、增加压力 C、在常压下进行 D、改变压力无效为什么啊

现在要做一个原料里面的两种杂质，一种沸点是95度，一种是210度，今天用顶空进样，95度为平衡温度，平平衡45分钟，低沸点的出峰了，高沸点的也有出峰，但峰面积比较小，设想把温度提高到150度，同时来做两种物质，一次性出峰，高沸点物质不再别行处理上机（不再萃取后进样），不知可行否，存在的疑问是，高沸点物质在150度时没有达到其沸点，虽然有出峰，能不能定量？顶空进样器的平衡温度一定要高于被测物质的沸点么？

新购进的离子色谱仪，每次开机后，基线平衡时间特别长，是什么原因，应该如何解决，请各位专家指教

这两天做方法的时候遇到一个问题，就是液相梯度平衡时间长用的是2695液相色谱仪，色谱柱是5um*2.1*150mm的柱子，0.3ml/min的流速做完样后从100%甲醇变到60%水/40%甲醇，需要12min以上压力才稳而从60%水/40%甲醇变到100%甲醇，也需要8-9min以上才能平衡好重复做了好几次实验，都是这个结果这个平衡时间是不是有点长了，液相方法才跑11min，半小时才能进一针，影响效率啊另外我从70%水/30%甲醇变到70%甲酸水（甲酸0.1%）/30%甲醇，压力竟然要半小时才能稳本人做液相的经验比较少，不知道这些是不是正常现象，大家能不能帮我看看，谢谢！

动圈式显示仪表是由若干个环节串联而成的开环结构仪表，对于开环结构仪表，为了提高灵敏度，可采用增加环节的办法，但是这将使仪表的总误差随之增加，这就是说，对于开环节结构仪表，在提高仪表的灵敏度和精度之间是存在矛盾的，因此，动圈仪表目前最高要求是1级，这对于科学研究和工业生产中的较高要求往往是无法满足的，为此必须采用环结构的平衡式测量线路所构成。　　平衡式仪表较直接变换式仪表结构复杂，由控制理论也可看出，闭环系统较开环系统具有一系列优点，例如，线性好，反应速度快，精度高等，但由于是闭环系统，就有可能产生自激振荡，故稳定性差，灵敏度降低(可用放大器补救)，而且结构较复杂。（维库仪器仪表网）

[font=&]【题名】：[/font][font=&][size=12px][color=#333333]配位平衡稳定常数金属离子[/color][/size][/font][font=&]【全文链接】: https://www.docin.com/p-2190312255.html?docfrom=rrela[/font]

我没做过溶剂残留，不会用哪个自动的顶空进样器，不知道样品瓶要平衡多久才合适？ 我看网上有人平衡45min的，会不会太久了，导致压力大啊，想请教下各位一般平衡多久合适？