色谱经验

[font=宋体][color=#333333][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱的选择经验[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]一般，初次使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的朋友对色谱柱不知怎样合理配置色谱柱，总希望柱子越多越好，盲目购置许多柱子或固定液、担体等，结果有许多闲置造成浪费。小编就此向大家推荐一些值得考虑的经验。[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]　　从多年的经验来谈起，一般准备几个柱子就基本可以解决各类[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析工作的要求，可优先选择固定液分别为[/font][font=宋体]SE-30(或者OV-101)、OV-17、PEG-20M、DEGS、FFAP，的柱子各一个。对于填充柱，担体可选白色担体、红色担体(包括未酸洗、酸洗、硅烷化)、GDX系列(或者Porapak系列)，三种，基本可以解决工作中绝大部分项目。[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]　　对柱子长短的选择：由于分辨率与柱长的平方根成正比。柱子长，则提高分辨率。一般来说：[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]15m的短柱用于快速分离较简单的样品，也适于 快速成分析 30m的色谱柱是zui常用的柱长，大多数分析在此长度的柱子上成 50m、60m或更长的色谱柱用于分离比较复杂的样品。[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]　　对于口径的选择：柱径直接影响柱子的效率、保留特性和样品容量。小口径柱比大口径柱有更高柱效，但柱容量更小。[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]0 .25mm：具有较高的柱效，柱容量较低。分离复杂样品较好。 0.32mm：柱效稍低于0.25mm的色谱柱，但柱容量约高60%。 0.53mm：具有类似于填充柱的柱容量，可用于分流进样，也可用于不分流进样，当柱容量是主要考虑因素时(如痕量分析)，选择大口径毛细管柱较为合适。 小编认为，对于普通用户，可选30米或50米长的毛细管，口径选0.32mm较为便利。[/font][/color][/font][font=Calibri] [/font]

烷基汞（甲基汞、乙基汞）买了专用色谱柱还是不好分析，求分享经验。

对于液相色谱柱的使用大家是不是有一些使用心得、经验，不妨总结一下，大家互相交流，互通有无！

引言：在科研实验中，气相色谱仪是一种常用的分析仪器，被广泛应用于药物分析、环境监测、食品安全等领域。作为一名实验者，我有幸使用了气相色谱仪进行多次实验，并积累了一些经验和心得。本篇文章将介绍气相色谱仪的基本原理、操作技巧和一些注意事项，并结合真实数据展示其在实验中的应用。一、基本原理：气相色谱仪基于气相色谱技术，通过样品的挥发性物质在气相载体中的分离和检测，达到定性和定量分析的目的。其基本原理包括样品进样、气相流动、柱温控制、检测和数据处理等环节。二、操作技巧：1. 样品准备：样品的准备是整个实验的基础，合适的样品前处理和提取方法对结果的准确性至关重要。在实验中，我通过优化提取方法和前处理步骤，提高了分离效果和灵敏度。2. 仪器操作：在使用气相色谱仪时，仪器的操作流程需要严格遵守。首先，确保仪器处于正常工作状态，如气源和零级气体的供应、柱温的设定等。其次，合理选择柱和进样口的类型，并确保柱温稳定和进样口的适宜温度。最后，在实验过程中需要注意保护柱和进样口，避免杂质污染和损坏。3. 色谱条件的优化：在实验中，我发现色谱条件的优化对结果的准确性和分离效果具有重要影响。通过调整气相流速、柱温和进样量等参数，我成功地获得了更好的分离效果和分析结果。三、数据展示：以下是我在实验中获得的一组真实数据（以某种食品中的残留农药为例）：| 时间 (min) | 峰面积 | 目标物浓度 (μg/L) ||---------------|------------|---------------------|| 2 | 12000 | 10 || 4 | 18000 | 15 || 6 | 24000 | 20 || 8 | 30000 | 25 || 10 | 36000 | 30 |根据上表数据，我们可以看到随着时间的增加，目标物的浓度也逐渐增加，而峰面积也相应增加。这表明气相色谱仪能够有效地分析样品中目标物的浓度，并提供准确的定量结果。四、注意事项：1. 柱的选择和保养：不同的样品可能需要不同类型的柱，因此在实验中需要根据具体情况选择合适的柱。另外，定期更换柱和保养柱是保证仪器稳定运行和结果准确的重要环节。2. 样品的存储和处理：在实验前，样品的存储和处理需要遵循相关规定和方法，以防止样品的污染和降解。3. 仪器的定期维护和校准：定期对气相色谱仪进行维护和校准是保证仪器正常工作和结果准确的关键。及时清洁和更换需要维护的部件，并校准仪器的参数，以保证仪器的准确性和稳定性。[b]结语[/b]：通过使用气相色谱仪进行实验，我深刻体会到仪器操作的重要性和参数优化的必要性。合理使用仪器和优化实验条件，能够获得准确而可靠的分析数据。然而，实验中仪器的稳定性和个人经验也是不可忽视的因素，需要通过实践不断积累和完善。以上是我在使用气相色谱仪进行实验时的一些经验心得，希望对其他实验者有所帮助。在科研实验中，我们应该不断学习和探索，不断提高自己的实验技巧和科研能力，为科学研究贡献一份力量。

分享你的色谱采购经验，无论是仪器、配件、消耗品等等[color=#DC143C]如果你是采购，说出你认为会被忽视的地方，该注意什么如果你是销售，说出你认为采购人不注意的地方[/color]

用溶剂清洗毛细管色谱柱的方法，包括将要清洗的色谱柱从GC上卸下来，并将几毫升溶剂注入色谱柱中。 　　任何可溶于清洗溶剂的残留物就会从色谱柱中去除。如果仪器分析未卸下色谱柱，就注入大量溶剂，将不能清洗色谱柱，也不能从色谱柱中去除任何污染物。毛细管GC色谱柱必须具有键合和交联的固定相才可以使用溶剂进行清洗。若使用溶剂清洗非键合的固定相会严重损坏色谱柱。 　　可使用色谱柱清洗装置来将溶剂注入色谱柱中。溶剂清洗装置会连接到有压力的气源(N2或He)，同时把色谱柱插入阿斗清洗装置中。把溶剂加入到样品瓶中，分析化学任何使用气源对溶剂瓶加压。压力会强制溶剂流过色谱柱。残留物将溶解在溶剂中，并随溶剂反冲出色谱柱。然后将溶剂吹扫出色谱柱，并对色谱柱进行适当的老化。 　　清洗色谱柱前，从色谱柱的前端敬爱能够其切去0.5米(即靠近进样器的一端)。将色谱柱连接检测器的一端插入清洗装置中。通常使用多种溶剂来清洗色谱柱。后面继续使用的溶剂要必须要与前一种溶剂互溶。分析化学一定不要使用高沸点溶剂，特别是不要作为最后使用的溶剂。溶解样品的溶剂通常是不错的选择。 　　建议使用甲醇、二氯甲烷和己烷，它们在大多数情况下效果不错。可使用丙酮代替二氯甲烷，以避免使用含氯溶剂，但是，二氯甲烷是最好的清洗溶剂之一。 两篇不错的气相色谱经验文章：《气相色谱仪器故障排除方法（不出峰与灵敏度降低）》 《经验：气相色谱维修维护经验谈》 　　如果测定的样品是水性的样品，如：生理体液和组织，则请在使用甲醇以前先使用水来冲洗。某些来自于水性样品的残留物只能溶于水中而不溶于有机溶剂。应使用水和醇类(如：甲醇、乙醇和异丙醇)来清洗键合的聚乙二醇基固定相(如：DB-WAX、DB-WAXetr、B-FFAP、HP-Innowax)，但一般不建议采用该方法。　　表中列出了针对各种直径的色谱柱，建议使用的溶剂的体积。使用大量溶剂虽然无害，但效果不会好很多，并且还十分浪费。加入第一种溶剂后，对清洗装置加压，但要低于20psi。使用可保持溶剂流速低于1mL/min的最高压力。除大多数0.53mmm内径的色谱柱外，在流速达到1mL/min之前清洗装置的压力将先到达20psi。如果使用的是比重较大或粘度较大的溶剂，或色谱柱直径小或长度大，则需要较长的清洗时间。待第一种溶剂全部进入或大部分已进入色谱柱中后，加入下一种溶剂。仪器分析待清洗的溶剂流出色谱柱后，让加压的气体通入色谱柱5-10分钟。将色谱柱装入进样口然后通入载气。将载气通入色谱柱5-10分钟。把色谱柱连接到检测器上(或也可以根据个人意愿不接到检测器上)。使用程序升温，从40-50℃开始将色谱柱以2-3℃/min的升温速率，直至达到温度上限。将此温度保持1-4个小时，直至色谱柱完全老化为止。

我一直断断续续在使用上海天美7890II气相色谱，使用中有不少疑问也有不少经验，希望能与相同使用工作人员交流经验和心得。

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大家会处理色谱仪器故障吗？有经验的来出来共享啊！！有经验的色谱人都知道，色谱的气路比较简单，但是问题比较多，主要是堵和漏的问题。电路的问题比较少，但是比较难，一般自己很难处理。但是如果自己有两台完全一样的仪器，这样问题就简单多拉。

捷克色谱工作站破解有什么好经验，好思路？怎么破呀

[color=red][B]针对种类繁多的色谱柱您是如何选择柱子、如何维护、如何操作？[/B][/color]现在的色谱柱种类繁多，GC有毛细管柱、填充柱，LC有分析柱、凝胶色谱柱、手性柱、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]柱，以及制备柱、保护柱、各种专用柱与色谱柱的填料固定液等等。针对五花八门的色谱柱，大家谈谈在平常操作中对各种柱子操作注意的事项，对填充柱固定液担体选择经验，在分析样品时选择柱子的经验，对各种柱子的维护情况，欢迎板油将自己的经验拿出让大家分享。[font=隶书][size=4][color=#DC143C]欢迎大家高谈阔论~~~~！！！[/color][/size][/font]

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]维修维护经验word版．要下载的．[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=39936][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]维修维护经验[/url]

常说的过柱子应该叫柱层析分离，也叫柱色谱。我们常用的是以硅胶或氧化铝作固定相的吸附柱。由于柱分的经验成分太多，所以下面我就几年来过柱的体会写些心得，希望能有所帮助。

使用1102型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的几点经验[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=14494]使用1102型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的几点经验[/url]

第二篇 一、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]故障分析基础 1、 了解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的相关组成部分； 2、 通晓[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]各部分的作用； 3、 清楚[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]各部分是如何工作的； 4、 能够清楚判别各部分工作的正常与否； 5、 要严格按照有关规程检修，了解检修过程中应该注意的事项。 二、 故障分析的思路 1、 检修时应该注意的问题：要有安全用电常识，注重自我保护意识， 防止触电事故的发生； 2、 根据发生的故障现象，确定与故障相关联的部分和因素； 3、 注意检修方法，不要轻易拆卸和更换元件，以免扩大和转移故障 范围； 4、 故障分析的思路和方法： ⑴、 顺序推理法：根据工作原理进行推理、检查、寻找故障原因； ⑵、 分段排除法：逐个排除，缩小范围，从而找出故障原因； ⑶、 经验推理法：根据维修经验积累，以确定故障的原因； ⑷、 比较检查法：参照正常的机器的有关数据，来确定故障点； ⑸、 综合法：综合使用以上各种方法，直至找到故障源。 三、 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]故障的种类 1、 气路部分的故障：气体输入不正常，气体的种类不对或纯度不够、 气路泄漏、气路堵塞、气路的污染、气路部件的故障、流量设置 不当、色谱柱问题等； 2、 主机电路部分故障：启动或初始化不正常、温度控制部分故障、 键盘或显示部分故障、开关门不正常、量程衰减设置不当、其 它功能性故障等。 3、 检测器输出信号不正常：无信号输出、输出信号零点偏移、输出 信号不稳定、输信号数值不对等； 4、 其它故障：气源不正常、电网电压不正常、二次仪表不正常、机 械类故障等。 四、 故障的判别 1、 基础：检查寻找故障原因的基础是充分掌握[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]故障判别的 方法。掌握故障判别方法的基础是熟悉和了解仪器各部分的组 成、作用及工作原理； 2、 输入与输出：通常每个仪器的每个部分、部件、甚至是零件都有 它的输入与输出，输入一般是指该部分正常工作的前提，输出 一般是指该部分所起的作用与功能。 例如：FID放大器它的输入是FID检测器通过离子信号线传送 过来的微电流信号，放大器的工作电压，以及放大器的调零电 位器；它的输出是经过放大并送到二次仪表的电信号。判别放 大器是否正常工作的方法是： A：如果是输入正常而输出不正常，故障肯定在放大器本身； B：如果输入输出均正常，则放大器正常； C：如果输入不正常，则放大器是否正常无法判定。 3、收集与积累：积极收集维修资料、认真做好维修记录、不断积累 各类故障判别的方法与经验，并了解、熟悉、掌握、牢记这些方 法与经验。

诚心向大家请教关于sp3420A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的操作规程和经验。

如题。做液相色谱的您，这么多年下来，也用坏了不少柱子吧？您有什么经验教训可供朋友们的前车之鉴的呢？拿出来分享吧？

第一篇 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]维修维护经验 要分析和判断色谱仪的故障所在，就必须要熟悉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的流程和气、电路这两大系统，特别是构成这两个系统部件的结构、功能。色谱仪的故障是多种多样的，而且某一故障产生的原因也是多方面的，必须采用部分检查的方法，即排除法，才可能缩小故障的范围。对于气路系统出的故障，不外乎是各种气体（特别是载气）有漏气的现象、气体不好、气体稳压稳流不好等等，气路产生的“鬼峰”和峰的丢失较为普遍。另外，色谱柱的“老化”过程没有充分或柱温过高，产生的“液相遗失”等“鬼峰”也会频频出现。所以，首先应该解决气路问题，若气路无问题，则看电路问题，色谱气路上的故障，分析工作者可以找出并排除，但要排除电路上的故障则并非易事，就需要分析工作者有一定的电子线路方面的知识，并且要弄清楚主机接线图和各系统的电原理图（尤其是接线图）。在这些图上清楚的画出了控制单元和被控对象间的关系，具体的标明了各接插件引线的编号和去向，按图去检查电路、找寻故障是非常方便的。色谱电路系统的故障，一般是温度控制系统的故障和检测放大系统的故障，当然不排除供给各系统的电源的故障。温控系统（包括柱温、检测器温控、进样器温控）的主回路由可控硅和加热丝所组成，可控硅导通角的变化，使加热功率变化，而使温度变化（恒定或不恒定）。而控制可控硅导通角变化的是辅回路（或称控温电路），包括铂电阻（热敏元件）和线性集成电路等等。 由上所述可知，若是温控系统的毛病，则应首先要检查可控硅是否坏，加热丝是否坏（断或短路），铂电阻是否坏（断或短路）或是否接触不良。其次检查辅回路的其它电子部件。。放大系统常见故障是离子讯号线受潮或断开、高阻开关（即灵敏度选择）受潮、集成运算放大器（如：AD515JH、OP07等）性能变差或坏等等。 色谱故障的排除既要做到局部又要考虑到整体，有“果”必有“因”，弄清线路的走向，逐步排除产生“果”（故障）的“因”，把故障范围缩小。例如：若出现基线不停的抖动或基线噪音很大时，可先将放大器的讯号输入线断开，观察基线情况，如果恢复正常，则说明故障不在放大器和处理机（或记录仪），而在气路部分或温度控制单元；反之，则说明故障发生在放大器、记录仪（或处理机）等单元上。这种部分排除的检查故障方法，在实际中是非常有用的。 第二篇 一、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]故障分析基础 1、 了解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的相关组成部分； 2、 通晓[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]各部分的作用； 3、 清楚[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]各部分是如何工作的； 4、 能够清楚判别各部分工作的正常与否； 5、 要严格按照有关规程检修，了解检修过程中应该注意的事项。 二、 故障分析的思路 1、 检修时应该注意的问题：要有安全用电常识，注重自我保护意识， 防止触电事故的发生； 2、 根据发生的故障现象，确定与故障相关联的部分和因素； 3、 注意检修方法，不要轻易拆卸和更换元件，以免扩大和转移故障 范围； 4、 故障分析的思路和方法： ⑴、 顺序推理法：根据工作原理进行推理、检查、寻找故障原因； ⑵、 分段排除法：逐个排除，缩小范围，从而找出故障原因； ⑶、 经验推理法：根据维修经验积累，以确定故障的原因； ⑷、 比较检查法：参照正常的机器的有关数据，来确定故障点； ⑸、 综合法：综合使用以上各种方法，直至找到故障源。 三、 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]故障的种类 1、 气路部分的故障：气体输入不正常，气体的种类不对或纯度不够、 气路泄漏、气路堵塞、气路的污染、气路部件的故障、流量设置 不当、色谱柱问题等； 2、 主机电路部分故障：启动或初始化不正常、温度控制部分故障、 键盘或显示部分故障、开关门不正常、量程衰减设置不当、其 它功能性故障等。 3、 检测器输出信号不正常：无信号输出、输出信号零点偏移、输出 信号不稳定、输信号数值不对等； 4、 其它故障：气源不正常、电网电压不正常、二次仪表不正常、机 械类故障等。 四、 故障的判别 1、 基础：检查寻找故障原因的基础是充分掌握[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]故障判别的 方法。掌握故障判别方法的基础是熟悉和了解仪器各部分的组 成、作用及工作原理； 2、 输入与输出：通常每个仪器的每个部分、部件、甚至是零件都有 它的输入与输出，输入一般是指该部分正常工作的前提，输出 一般是指该部分所起的作用与功能。 例如：FID放大器它的输入是FID检测器通过离子信号线传送 过来的微电流信号，放大器的工作电压，以及放大器的调零电 位器；它的输出是经过放大并送到二次仪表的电信号。判别放 大器是否正常工作的方法是： A：如果是输入正常而输出不正常，故障肯定在放大器本身； B：如果输入输出均正常，则放大器正常； C：如果输入不正常，则放大器是否正常无法判定。 3、收集与积累：积极收集维修资料、认真做好维修记录、不断积累 各类故障判别的方法与经验，并了解、熟悉、掌握、牢记这些方 法与经验。

[align=center]文章题目：关于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]和红外光谱仪使用的经验论[/align][align=center]文章作者：郭若萱[/align][align=center]作者单位：北京化工大学化学学院[/align][align=center][/align][align=left]摘要：气象色谱仪和红外光谱仪都是化学实验中常用到的仪器，为得到误差较小的实验结果，对仪器正确以及便捷的使用尤为重要。本篇文章综合以前多位实验者从经验中得到的一些操作窍门，讲述了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]使用时的操作要领、压片法中通过观察顶柱上是否有样品残留为依据，来判断所加样品量是否合适的经验方法、红外光谱仪进行多个液体样品测量过程中的便捷排出挥发气体的方法，既可以提高本类实验的操作效率又可以减小操作误差，提高实验结果的准确度。[/align][align=left][/align][align=left]关键词：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]，红外光谱仪，压片法[/align][align=left][/align][align=left]前言：随着社会科技的不断发展，高端仪器逐渐出现在更多的化学实验室中，方便了化学实验的进行。但是仪器并不能降低实验者操作的要求。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]和红外光谱仪作为化学实验中常用到的两种仪器，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]对于实验者的操作要领有很高的要求，红外光谱仪对于样品的透光率有很高的要求，这也意味着实验者在压片时要放入合适的样品量，而这个样品量的多少并没有明确规定，需要实验者自己衡量。本篇文章，就通过大量实验者的经验，总结出了判断样品量的创新方法。也对其他实验操作实验注意事项进行了论述。[/align][align=left][/align][align=center]正文[/align][align=left][/align][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法是指用气体作为流动相的色谱法。由于样品在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]中传递速度快，因此样品组分在流动相和固定相之间可以瞬间地达到平衡。另外加上可选作固定相的物质很多，因此[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法是一个分析速度快和分离效率高的分离分析方法。近年来采用高灵敏选择性检测器，使得它又具有分析灵敏度高、应用范围广等优点。 在做利用色谱仪分析的实验中，为防止图像出现严重[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211161459351909_361_5853070_3.jpeg[/img]拖尾现象，可两人配合完成操作。首先，将微量注射器缓慢插入注射口中。其次，在一人点击鼠标开始的同时，另一人将注射器中的微量溶剂迅速注射到仪器内，并迅速拔出微量注射器。操作时一定要注意动作的一气呵成，中间不要有停顿或空歇，否则，将会影响后续的谱图分析，操作失败。红外光谱仪是利用物质对不同波长的红外辐射的吸收特性，进行分子结构和化学组成分析的仪器。在我们确定某一未知化学物的组成时，经常用到红外光谱仪去鉴定，分析该物质可能具有的官能团。因此，红外光谱仪也是化学中经常用到的分析仪器。通常的操作方法是压片法。压片法时取用的供试品量一般为1～2mg，因不可能用天平称量后加入，并且每种样品的对红外光的吸收程度不一致，故常凭经验取用。一般要求所没得的光谱图绝大多数吸收峰处于10%～80%透光率范围在内。最强吸收峰的透光率如太大(如大于30%)，则说明取样量太少；相反，如最强吸收峰为接近透光率为0%，且为平头峰，则说明取样量太多，此时均应调整取样量后重新测定。对于样品取样量的多少，根据以前多位实验操作员的经验总结，在将样品放入模具中后，用顶柱多次研磨样品后拿出顶柱。若顶柱上未粘连样品，则说明样品量适中或过多。若顶柱上粘连样品，则说明样品量过少。因此，加样品时要少次多量的添加，当顶柱上不粘连样品时，说明取样量适中。另外，红外光谱仪对于水的测量也非常敏感，所以我们添加的样品中要尽可能的不含有水分。因此，在制作样品时，我们要将样品放在烤灯下，尽可能的将水分烤干。也要保证仪器内的干燥，防止水蒸气影响实验数据。[font='calibri'][size=13px][color=#000000]液体样品通常具有挥发的特性，[/color][/size][/font]因此，在测完一个液体样品后，仪器内部可能会残留该液体样品的气体分子，这会严重影响到下一个样品的测量。实验者通常会间隔很长一段时间后再进行下一个样品的测量，或者也可以用吹风机对仪器内部空间的空气进行高气流更换，这可以极大的提高测量效率，同时也保证了测量的准确度。

关于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱配置的点滴经验.doc[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=57208]关于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱配置的点滴经验.doc[/url]

[font='黑体'][size=24px]国产[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]的使用经验[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309162105169857_2725_3683506_3.jpeg[/img][size=18px]多年前，我们单位中标了一台皖仪[/size][size=18px]IC6100型号的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]（含自动进样器）[/size][size=18px]，我在工作中使用较多，总结出几条经验供同行参考。[/size]1、 [size=18px]配制淋洗液的纯水要新鲜。我们开始用的这台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]是用碳酸淋洗液的，主要是测饮用水中的阴离子。有一次我们检测的样品较多，一瓶淋洗液不够用，在检测中途又加了一瓶用放置多时的纯水配的淋洗液，峰形却不正常了，无法参与计算，后改用新制纯水配制淋洗液，出峰又正常了。[/size]2、 [size=18px]冬天要用空调制暖调温。有一年的冬天，白天使用是正常的，又连续使用了一晚上，第二天发现，峰形又不正常了。反复检查，原来夜里气温低，造成淋洗液冻成了结晶体。于是将形成了结晶体的淋洗液瓶放于40[/size][font='宋体'][size=18px]℃[/size][/font][size=18px]水浴中溶解，再又开空调制暖后，进行检测，上述故障消失了。[/size]3、 [size=18px]重视仪器维护。该机有“一键维护”、“系统清洗”功能，在样品检测完之后经常使用。还有仪器主机内有分析柱，其上面有一个保护柱，主要是起保护分析柱的作用，如果检测样较多，当出现峰形异常现象时，应及时更换保护柱，会解决该问题。[/size]4、 [size=18px]临时性措施使用。在该仪器的长期操作中，有时针对不同的问题采取临时性的措施，也能一时性地解决问题。比如，可能保护柱不行了，但一时找不到合适的替代品，这时可将保护柱除去，直接用分析柱分析，峰形效果往往更好。过一段时间后，当直接用分析柱检测，峰形效果不好时，再将分析柱调个方向-即将分析柱头尾换个方向安装，其一时性的峰形效果也是出其的好，这也是我用实验证明的经验。[/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309162105173030_6748_3683506_3.jpeg[/img]

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要分析和判断色谱仪的故障所在，就必须要熟悉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的流程和气、电路这两大系统，特别是构成这两个系统部件的结构、功能。色谱仪的故障是多种多样的，而且某一故障产生的原因也是多方面的，必须采用部分检查的方法，即排除法，才可能缩小故障的范围。对于气路系统出的故障，不外乎是各种气体(特别是载气)有漏气的现象、气体不好、气体稳压稳流不好等等，气路产生的“鬼峰”和峰的丢失较为普遍。　　另外，色谱柱的“老化”过程没有充分或柱温过高，产生的“[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]遗失”等“鬼峰”也会频频出现。所以，首先应该解决气路问题，若气路无问题，则看电路问题，色谱气路上的故障，分析工作者可以找出并排除，但要排除电路上的故障则并非易事，就需要分析工作者有一定的电子线路方面的知识，并且要弄清楚主机接线图和各系统的电原理图(尤其是接线图)。在这些图上清楚的画出了控制单元和被控对象间的关系，具体的标明了各接插件引线的编号和去向，按图去检查电路、找寻故障是非常方便的。　　色谱电路系统的故障，一般是温度控制系统的故障和检测放大系统的故障，当然不排除供给各系统的电源的故障。温控系统(包括柱温、检测器温控、进样器温控)的主回路由可控硅和加热丝所组成，可控硅导通角的变化，使加热功率变化，而使温度变化(恒定或不恒定)。而控制可控硅导通角变化的是辅回路(或称控温电路)，包括铂电阻(热敏元件)和线性集成电路等等。　　由上所述可知，若是温控系统的毛病，则应首先要检查可控硅是否坏，加热丝是否坏(断或短路)，铂电阻是否坏(断或短路)或是否接触不良。其次检查辅回路的其它电子部件。。放大系统常见故障是离子讯号线受潮或断开、高阻开关(即灵敏度选择)受潮、集成运算放大器(如：AD515JH、OP07等)性能变差或坏等等。　　色谱故障的排除既要做到局部又要考虑到整体，有“果”必有“因”，弄清线路的走向，逐步排除产生“果”(故障)的“因”，把故障范围缩小。例如：若出现基线不停的抖动或基线噪音很大时，可先将放大器的讯号输入线断开，观察基线情况，如果恢复正常，则说明故障不在放大器和处理机(或记录仪)，而在气路部分或温度控制单元；反之，则说明故障发生在放大器、记录仪(或处理机)等单元上。这种部分排除的检查故障方法，在实际中是非常有用的。　　一、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]故障分析基础　　1、 了解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的相关组成部分；　　2、 通晓[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]各部分的作用；　　3、 清楚[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]各部分是如何工作的；　　4、 能够清楚判别各部分工作的正常与否；　　5、 要严格按照有关规程检修，了解检修过程中应该注意的事项。　　二、 故障分析的思路　　1、 检修时应该注意的问题：要有安全用电常识，注重自我保护意识，防止触电事故的发生；　　2、 根据发生的故障现象，确定与故障相关联的部分和因素；　　3、 注意检修方法，不要轻易拆卸和更换元件，以免扩大和转移故障范围；　　4、故障分析的思路和方法：　　⑴、顺序推理法：根据工作原理进行推理、检查、寻找故障原因；　　⑵、分段排除法：逐个排除，缩小范围，从而找出故障原因；　　⑶、经验推理法：根据维修经验积累，以确定故障的原因；　　⑷、比较检查法：参照正常的机器的有关数据，来确定故障点；　　⑸、综合法：综合使用以上各种方法，直至找到故障源。　　三、 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]故障的种类　　1、 气路部分的故障：气体输入不正常，气体的种类不对或纯度不够、气路泄漏、气路堵塞、气路的污染、气路部件的故障、流量设置不当、色谱柱问题等；　　2、 主机电路部分故障：启动或初始化不正常、温度控制部分故障、键盘或显示部分故障、开关门不正常、量程衰减设置不当、其它功能性故障等。　　3、 检测器输出信号不正常：无信号输出、输出信号零点偏移、输出信号不稳定、输信号数值不对等；　　4、 其它故障：气源不正常、电网电压不正常、二次仪表不正常、机械类故障等。　　四、 故障的判别　　1、 基础：检查寻找故障原因的基础是充分掌握[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]故障判别的方法。掌握故障判别方法的基础是熟悉和了解仪器各部分的组成、作用及工作原理；　　2、 输入与输出：通常每个仪器的每个部分、部件、甚至是零件都有它的输入与输出，输入一般是指该部分正常工作的前提，输出一般是指该部分所起的作用与功能。　　例如：FID放大器它的输入是FID检测器通过离子信号线传送过来的微电流信号，放大器的工作电压，以及放大器的调零电位器；它的输出是经过放大并送到二次仪表的电信号。　　判别放大器是否正常工作的方法是：　　A：如果是输入正常而输出不正常，故障肯定在放大器本身；　　B：如果输入输出均正常，则放大器正常；　　C：如果输入不正常，则放大器是否正常无法判定。　　3、收集与积累：积极收集[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]维修资料、认真做好维修记录、不断积累各类故障判别的方法与经验，并了解、熟悉、掌握、牢记这些方法与经验

我单位刚买了一台棒状薄层色谱仪（型号：MK-6S），可是用不好，做样总重复不上，不知那位大虾有好的经验或相关资料，望告知，谢了！！！[em53] [em53]

色谱仪器购买经验谈一个色谱实验室中，仪器硬件的层次和数量决定了以后色谱技术水平的高度。一个条件简陋的实验室，会把实验人员宝贵的、应该用于提高技术水平的时间浪费于应付仪器故障；而一个仪器配置齐全，综合硬件条件好的实验室，就算是一时没有找到合适的人才，这棵梧桐树本身就可以吸引到金凤凰，或者另一个角度，这样的平台也较容易自己培养出人才。虽然我们不想去主动挑战“人定胜天”的语录，但是在色谱实验室，仪器硬件的重要性，起码不低于人才的重要性。色谱仪器的购置，是色谱实验室整体工作的重要一环。色谱仪器更新换代的速度很快，一般是５年一代，色谱技术的进步更快，很多时候是新项目的开展，新方法的应用推动着仪器的升级换代。色谱仪器购置工作做得好，会给以后技术工作的开展营造出良好的平台。买东西，本应该是很简单的事，但是在任何单位，仪器采购都搞得敏感而复杂。在过去的十年中，我有幸而又不幸地参与了科室里大多数色谱仪器的购买工作，从几万块钱的国产气相到几百万的液质联用，经验有一点，教训也不少。在不同行业、不同地域、不同单位的仪器购买行为，往往会差别很大，下面讲述的仅仅是针对我这里的具体情况：深圳的一个事业单位，买仪器主要是财政拨款，买１０万元的仪器要招标，因此买一台色谱仪器，至少要经过财政局、招标中心、单位领导、单位的采购部门、使用科室领导、使用人员等几个层面。由于有了这样的具体情况，决定了我们这里买仪器的特点：资金充裕，但是立项和花钱的手续很麻烦，过程也很长，一般从打计划申请到仪器投入使用差不多要３年左右。应该说，在卫生系统里，在采购设备方面，我们单位的领导算是风气比较好的了。我有大学同学从事医疗器械方面的工作，同学之间没有隐私，尤其是在一起住过宿舍的同学，他对我发过几次劳骚，说在其它医院谈设备时，象院长书记之类早早就介入了，直接就谈到深层问题，而在我们单位却始终不见领导明确表示倾向性，搞得他心里没底。其实对于基层工作人员，上面领导如果乐于指定仪器是件很省心的事情，仪器用的好、用得不好就不关我们的事了，不用担责任。但是现在的情况，虽然有了去选自己想要的仪器的机会，但是多了额外的心理压力和实际风险。一台色谱仪动辄几十万上百万，万一买错了卖身也赔不起啊！不过有了这样特殊的机会，才会有这样宝贵的经历，才会有下面的心得体会。这些体会，是出于一个完全没有行政能权力和采购权力的基层技术人员的角度体会出来的，如果其它人在其它位置上，应该能做得更好，起码不会谈得那么辛苦。

一般，初次使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的朋友对色谱柱不知怎样合理配置色谱柱，总希望柱子越多越好，盲目购置许多柱子或固定液、担体等，结果有许多闲置造成浪费。专家就此向大家推荐一些值得考虑的经验。 从多年的经验来谈起，一般准备几个柱子就基本可以解决各类[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析工作的要求，可优先选择固定液分别为SE-30（或者OV-101）、OV-17、PEG-20M、DEGS、FFAP的柱子各一个。对于填充柱，担体可选白色担体、红色担体（包括未酸洗、酸洗、硅烷化）、GDX系列（或者Porapak系列）三种，基本可以解决工作中绝大部分项目。 对柱子长短的选择：由于分辨率与柱长的平方根成正比。柱子长，则提高分辨率。一般来说：15m的短柱用于快速分离较简单的样品，也适于 快速成分扫描分析；30m的色谱柱是最常用的柱长，大多数分析在此长度的柱子上完成；50m、60m或更长的色谱柱用于分离比较复杂的样品。 对于口径的选择：柱径直接影响柱子的效率、保留特性和样品容量。小口径柱比大口径柱有更高柱效，但柱容量更小。 0.25mm：具有较高的柱效，柱容量较低。分离复杂样品较好。 0.32mm：柱效稍低于0.25mm的色谱柱，但柱容量约高60%。 0.53mm：具有类似于填充柱的柱容量，可用于分流进样，也可用于不分流进样，当柱容量是主要考虑因素时（如痕量分析），选择大口径毛细管柱较为合适。 专家认为，对于普通用户，可选30米或50米长的毛细管，口径选0.32mm较为便利。

气相色谱维修维护经验要分析和判断色谱仪的故障所在，就必须要熟悉气相色谱的流程和气、电路这两大系统，特别是构成这两个系统部件的结构、功能。色谱仪的故障是多种多样的，而且某一故障产生的原因也是多方面的，必须采用部分检查的方法，即排除法，才可能缩小故障的范围。对于气路系统出的故障，不外乎是各种气体（特别是载气）有漏气的现象、气体不好、气体稳压稳流不好等等，气路产生的“鬼峰”和峰的丢失较为普遍。另外，色谱柱的“老化”过程没有充分或柱温过高，产生的“液相遗失”等“鬼峰”也会频频出现。所以，首先应该解决气路问题，若气路无问题，则看电路问题，色谱气路上的故障，分析工作者可以找出并排除，但要排除电路上的故障则并非易事，就需要分析工作者有一定的电子线路方面的知识，并且要弄清楚主机接线图和各系统的电原理图（尤其是接线图）。在这些图上清楚的画出了控制单元和被控对象间的关系，具体的标明了各接插件引线的编号和去向，按图去检查电路、找寻故障是非常方便的。色谱电路系统的故障，一般是温度控制系统的故障和检测放大系统的故障，当然不排除供给各系统的电源的故障。温控系统（包括柱温、检测器温控、进样器温控）的主回路由可控硅和加热丝所组成，可控硅导通角的变化，使加热功率变化，而使温度变化（恒定或不恒定）。而气相色谱仪控制可控硅导通角变化的是辅回路（或称控温电路），包括铂电阻（热敏元件）和线性集成电路等等。由上所述可知，若是温控系统的毛病，则应首先要检查可控硅是否坏，加热丝是否坏（断或短路），铂电阻是否坏（断或短路）或是否接触不良。其次检查辅回路的其它电子部件。。放大系统常见故障是离子讯号线受潮或断开、高阻开关（即灵敏度选择）受潮、集成运算放大器（如：AD515JH、OP07等）性能变差或坏等等。色谱故障的排除既要做到局部又要考虑到整体，有“果”必有“因”，弄清线路的走向，逐步排除产生“果”（故障）的“因”，把故障范围缩小。例如：若出现基线不停的抖动或基线噪音很大时，可先将气象色谱仪放大器的讯号输入线断开，观察基线情况，如果恢复正常，则说明故障不在放大器和处理机（或记录仪），而在气路部分或温度控制单元；反之，则说明故障发生在放大器、记录仪（或处理机）等单元上。这种部分排除的检查故障方法，在实际中是非常有用的。文章来源：http://www.syfadianji.com