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反超底高纯锗仪

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  • 【转贴】超净高纯试剂的现状、应用、制备及配套技术

    超净高纯试剂的现状、应用、制备及配套技术1 微电子技术的发展微电子技术主要是指用于半导体器件和集成电路(IC)微细加工制作的一系列蚀刻和处理技术,其中集成电路,特别是大规模及超大规模集成电路的微细加工技术又是微电子技术的核心,是电子信息产业最关键、最为重要的基础。微电子技术发展的主要途径之一是通过不断缩小器件的特征尺寸,增加芯片的面积,以提高集成度和速度。自20世纪70年代后期至今,集成电路芯片的发展基本上遵循GordonEM预言的摩尔定律,即每隔1.5年集成度增加1倍,芯片的特征尺寸每3年缩小2倍,芯片面积增加约1.5倍,芯片中晶体管数增加约4倍,也就是说大体上每3年就有一代新的IC产品问世。在国际上,1958年美国首先研制成功集成电路开始,尤其是20世纪70年代以来,集成电路微细加工技术进入快速发展的时期,这期间相继推出了4、16、256K 1、4、16、256M 1、1.3、1.4G的动态存贮器。进入20世纪90年代后期,IC的发展更迅速,竞争更激烈。美国的Intel公司、AMD公司和日本的NEC公司这3个IC生产厂家的竞争尤为激烈,1999年Intel公司、AMD公司均实现了0.25Lm技术的生产化,紧接着Intel公司在1999年底又实现了0.18Lm技术的生产化,AMD公司也在紧追不舍。到2001年上半年,Intel公司实现了0.13Lm技术的生产化,而到2001年的2季度末,日本的NEC公司宣布突破了0.1Lm工艺技术的难关,率先成功研发出0.095Lm的半导体工艺技术,现已开始接受全球各地厂商的订货,并将于2001年的11月开始批量生产。因此,专家们认为世界半导体工艺技术的发展将会加速,半导体制造厂商将会以更先进的技术加快升级换代以适应新的市场要求。我国集成电路的研制开发始于1965年,与日本同时起步,比韩国早10年。现在我国已经有了从双极(5Lm)到CMOS、从2~3Lm到0.8~1.2Lm及0.35~0.5Lm工艺技术,并形成了规模生产,0.25Lm工艺技术生产线目前正在北京和上海同时建设,预计到2002年即可投产。“十五”期间及到2010年北京建设的北方微电子基地将建成20条0.35、0.25和0.18Lm工艺技术生产线,上海在浦东将建成大约40条0.35、0.25及0.18Lm工艺技术生产线,深圳也将建设多条超超大规模集成电路生产线。随着芯片制造技术向亚微米发展,出现了产品“多代同堂”的局面,以满足不同用途的需要。可说在生产技术方面我国几乎已经与国际先进水平同步,但在研发方面,我国与国际先进水平还有较大的差距。2 超净高纯试剂的现状超净高纯试剂(国际上称为ProcessChemi-cals)是超大规模集成电路制作过程中的关键性基础化工材料之一,主要用于芯片的清洗和腐蚀,它的纯度和洁净度对集成电路的成品率、电性能及可靠性都有着十分重要的影响。超净高纯试剂具有品种多、用量大、技术要求高、贮存有效期短和强腐蚀性等特点。随着IC存储容量的逐渐增大,存储器电池的蓄电量需要尽可能的增大,因此氧化膜变得更薄,而超净高纯试剂中的碱金属杂质(Na、Ca等)会溶进氧化膜中,从而导致耐绝缘电压下降 若重金属杂质(Cu、Fe、Cr、Ag等)附着在硅晶片的表面上,会使P-N结耐电压降低。杂质分子或离子的附着又是造成腐蚀或漏电等化学故障的主要原因。因此,随着微电子技术的飞速发展,对超净高纯试剂的要求也越来越高,不同级别超净高纯剂中的金属杂质和颗粒的含量要求各不相同,而配套于不同线宽的IC工艺技术。超净高纯试与IC发展的关系见表1。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/08/200608011544_22431_1634962_3.gif[/img]国外20世纪60年代便开始生产电子工业用试剂,并为微细加工技术的发展而不断开发新的产品。到目前为止,在国际上以德国E.Merck公司的产量及所占市场份额为最大,其次为美国Ashland、Olin公司及日本的关东株式会社,另外还有美国的MallinckradtBaker公司、英国的B.D.H.公司、前全苏化学试剂和高纯物质研究所、三菱瓦斯化学、伊期曼化学公司、AlliedSig-nal公司、Chemtech公司、PVS化学品公司、日本化学工业公司及德山公司等。近年来,新加坡、台湾地区也相继建立了5000~10000t级的超净高纯试剂生产基地。由于世界超净高纯试剂市场的不断扩大,从事超净高纯试剂研究与生产的厂家及机构也在增多,生产规模不断扩大,但各生产厂家所生产的超净高纯试剂的标准各不相同。为了能够规范世界超净高纯试剂的标准,国际半导体设备与材料组织(SEMI)于1975年成立了SEMI化学试剂标准委员会,专门制定超净高纯试剂的国际标准。目前国际SEMI标准化组织将超净高纯试剂按应用范围分为4个等级:(1)SEMI-C1标准(适用于1.2Lm IC工艺技术的制作) (2)SEMI-C7标准(适用0.8~1.2Lm IC工艺技术的制作) (3)SEMI-C8标准(适用于0.2~0.6Lm IC工艺技术的制作) (4)SEMI-C12标准(适用于0.09~0.2Lm IC工艺技术的制作)。我国超净高纯试剂的研制起步于20世纪70年代中期,1980年由北京化学试剂研究所(以下简称试剂所)在国内率先研制成功适合中小规模集成电路5Lm技术用的22种MOS级试剂。随着集成电路集成度的不断提高,对超净高纯试剂中的可溶性杂质和固体颗粒的控制越来越严,同时对生产环境、包装方式及包装材质等提出了更高的要求。为了满足我国集成电路发展的需求,国家自“六五”开始至“八五”,将超净高纯试剂的研究开发列入了重点科技攻关计划,并由试剂所承担攻关任务。到目前为止,试剂所已相继推出了BV-Ⅰ级、BV-Ⅱ级和BV-Ⅲ级超净高纯试剂,其中BV-Ⅲ级超净高纯试剂达到国际SEMI-C7标准的水平,适用于0.8~1.2Lm工艺技术(1~4M)的加工制作,并在“九五”末期形成了500t年的中试规模。目前试剂所正在进行用于0.2~0.6Lm工艺技术的BV-Ⅳ级超净高纯试剂的研究开发。

  • 如何看待超净高纯试剂的国产化之路！

    资料：超净高纯试剂是国家科技部重点支持的领域之一，目前国内芯片行业使用的超净高纯试剂全部依赖进口，急需国产化。 采用电解法制备超净高纯试剂：四甲基氢氧化铵，四乙基氢氧化铵，胆碱和苄基三甲基氢氧化铵。这类产品属于有机强碱，腐蚀性极强，。利用电解法使用原料少，不引入其他杂质的特点制备这类产品是方便的，可行的。在电子行业中广泛用作硅晶片蚀刻剂、清洗剂，IC（集成电路）、ULSI（超大规模集成电路）及TFT-LCD（薄膜晶体管液晶显示器件）正胶显影剂。仅四甲基氢氧化铵全球每年用量大约为5万吨。提高超净高纯试剂制备技术，提升我国电子行业的制造水平，加快芯片等电子产品的研发速度，降低电子产品的生产成本，提高国际竞争力。试剂特别是一些高纯、基准、标准试剂，国产的份额很小，大家如何看待这个问题，对高纯试剂如何国产化有何建议。

  • 超净高纯电子化学试剂———异丙醇制备方法 !

    超净高纯电子化学试剂———异丙醇制备方法 梁 凯 （黑龙江省化工研究院,黑龙江 哈尔滨 150078） 摘 要：本文介绍了用含量98%的工业级异丙醇经过金属离子络合剂处理、脱水处理、微滤膜过滤、多级精馏、钠滤膜过滤制备超净高纯电子化学试剂———异丙醇的制备方法。该方法制备的超净高纯异丙醇符合半导体技术的芯片及硅园片的清洗和刻蚀的要求。 关键词:超净高纯异丙醇；金属离子络合剂；多级精馏；纳滤膜过滤 中图分类号：TQ224.23 文献标识码：A 文章编号：1002-1124（2011）07-0063-02 随着半导体技术的迅速发展，对超净高纯试剂的要求越来越高。在集成电路（IC）的加工过程中，超净高纯试剂主要用于芯片及硅园片表面的清洗和刻蚀，其纯度和清洁度对集成电路的成品率、电性能及可靠性有着十分重大的影响。超净高纯异丙醇作为一种重要的微电子化学品已经广泛用于半导体、大规模集成电路加工过程中的清洗、干燥等方面。随着 IC的加工尺寸已经进入亚微米、深亚微米时代，对与之配套的超净高纯异丙醇提出了更高的要求，要求颗粒和杂质含量降低 1～3 个数量级，达到国际半导体设备和材料组织制定的SEMI- C12标准，其中金属阳离子含量小于 0.1×10- 9，颗粒大小控制在 0.5μm以下。 目前，超净高纯异丙醇通常是以工业级异丙醇为原料纯化精致而成。精馏是工业化提纯异丙醇的主要方法，包括共沸精馏、萃取精馏等。但是用于微电子化学品工业的超净高纯异丙醇对其中金属杂质，颗粒大小含量和阴离子的要求十分苛刻，精馏工艺已经无法满足要求。 现有文献公布的超净高纯异丙醇的制备方法，以工业异丙醇为原料，以碳酸盐调节 pH 值，加入脱水剂，进行回流反应，经精馏、蒸馏、膜过滤，得到符合国际半导体设备和材料组织制定的SEMI- C12标准的超纯异丙醇。这一公开报道的制备方法无法稳定控制产品质量，特别是产品中金属离子含量以及颗粒杂质大小。

  • 高纯氩、超纯氩技术指标！

    高纯氩、超纯氩技术指标！

    某资料上高纯氩、超纯氩的指标：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203131351_354345_2246918_3.jpg跟这个表格比对下，你们的高纯氩都合格了吗？氢、氧等杂质都如何测的，气相色谱？有谁做过这项工作？欢迎讨论

  • 【分享】超纯金属

    【分享】超纯金属

    超纯金属 ultra pure metals 　　任何金属都不能达到绝对纯。“超纯”具有相对的含义，是指技术上达到的标准。由于技术的发展，也常使“超纯”的标准升级。例如过去高纯金属的杂质为ppm级（即百万分之几）,而超纯半导体材料的杂质达ppb级（十亿分之几）,并将逐步发展到以ppt级（一万亿分之几）表示。实际上纯度以几个“9”(N)来表示（如杂质总含量为百万分之一，即称为6个“9”或6N），是不完整概念，如电子器件用的超纯硅以金属杂质计算，其纯度相当于9个“9”，但如计入碳，则可能不到6个“9”。“超纯”的相对名词是指“杂质”，广义的杂质是指化学杂质（元素）及“物理杂质”（晶体缺陷），后者是指位错及空位等，而化学杂质是指基体以外的原子以代位或填隙等形式掺入。但只当金属纯度达到很高的标准时(如纯度9N以上的金属)，物理杂质的概念才是有意义的，因此目前工业生产的金属仍是以化学杂质的含量作为标准，即以金属中杂质总含量为百万分之几表示。比较明确的办法有两种：一种是以材料的用途来表示，如“光谱纯”、“电子级纯”等；一种是以某种特征来表示，例如半导体材料用载流子浓度，即一立方厘米的基体元素中起导电作用的杂质个数（原子/厘米3）来表示。而金属则可用残余电阻率(ρ4.2K/ρ300K)表示。 　　超纯金属的制备有化学提纯法如精馏（特别是金属氯化物的精馏及氢还原）、升华、溶剂萃取等和物理提纯法如区熔提纯等（见硅、锗、铝、镓、铟）。其中以区熔提纯或区熔提纯与其他方法相结合最有效。 　　化学提纯法由于容器与药剂中杂质的污染，使得到的金属纯度受到一定的限制，只有用化学方法将金属提纯到一定纯度之后,再用物理方法如区熔提纯,才能将金属纯度提到一个新的高度。可以用半导体材料锗及超纯金属铝为例说明典型的超纯金属制备及检测的原理（见区域熔炼）。 　　用区熔提纯方法提纯金属时，杂质的分配系数对提纯金属有重大的关系，由于锗中大部分杂质的分配系数都小于1,所以锗的区熔提纯是十分有效的。半导体材料的纯度,也可用电阻率来表征。区域提纯后的金属锗,其锭底表面上的电阻率为30～50欧姆厘米时，纯度相当于8～9N,可以满足电子器件的要求。但对于杂质浓度小于1010原子/厘米3的探测器级超纯锗，则尚须经过特殊处理。由于锗中有少数杂质如磷、砷、铝、镓、硅、硼的分配系数接近于1或大于1，要加强化学提纯方法除去这些杂质，然后再进行区熔提纯。电子级纯的区熔锗锭用霍尔效应测量杂质(载流子)浓度，一般可达1011～1012原子／厘米3。经切头去尾,再利用多次拉晶和切割头尾，一直达到所要求的纯度（1010原子／厘米3），这样纯度的锗（相当于13N）所作的探测器,其分辨率已接近于理论数值。 　　超纯金属铝的制备与检测方法与锗不同。用三层电解法制备的精铝,其纯度为99.99％，金属铝中杂质的分配系数如表1。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/11/200611272040_33830_1634962_3.jpg[/img]精铝经过区熔提纯，只能达到5N 的高纯铝,但如使用在有机物电解液中进行电解,可将铝提纯到99.9995％，并可除去有不利分配系数的杂质，然后进行区熔提纯数次，就能达到接近于 7N 的纯度，杂质总含量＜0.5ppm。这种超纯铝除用于制备化合物半导体材料外，还在低温下有高的导电性能，可用于低温电磁设备。制备化合物半导体的金属如镓、铟、砷、磷，可利用氯化物精馏氢还原、电解精炼、区熔及拉晶提纯等方法制备超纯金属，总金属杂质含量为 0.1～1ppm。其他金属如银、金、镉、汞、铂等也能达到≥6N 的水平。　　超纯金属的检测方法极为困难。痕量元素的化学分析系指一克样品中含有微克级（10-6克/克）、毫微克级(10-9克/克)、微微克级（10-12克／克）杂质的确定。常用的手段有中子和带电粒子活化分析，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]分析，荧光分光光度分析，质谱分析，化学光谱分析及气体分析等。　　半导体中的电离杂质浓度可以通过霍尔系数测定，对于非本征半导体材料，在补偿度不大的情况下，只要知道迁移率的数据，就可通过电阻率的测量。锗和硅的电阻率与杂质浓度的关系如图。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/11/200611272041_33831_1634962_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/11/200611272041_33832_1634962_3.jpg[/img]超纯金属铝中杂质，已低于化学分析和仪器分析灵敏度的限量,须用物理方法测定,可用剩余电阻率(ρ4.2K/ρ300K)来测定铝的纯度，因为在4.2K下,点阵中原子振动所引起的电阻率可以忽略，这样测出的电阻率就是杂质引起的电阻率，各种纯度铝中的杂质含量及剩余电阻率如表2[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/11/200611272042_33833_1634962_3.jpg[/img]超纯镓的纯度也可以用剩余电阻率来测定，其值约为2×10-5。　　现代科学技术的发展趋势是对金属纯度要求越来越高。因为金属未能达到一定纯度的情况下，金属特性往往为杂质所掩盖。不仅是半导体材料，其他金属也有同样的情况，由于杂质存在影响金属的性能。钨过去用作灯泡的灯丝，由于脆性而使处理上有困难，在适当提纯之后，这种缺点即可以克服(钨丝也有掺杂及加工问题)。当金属纯度提高以后，就能进一步明确杂质对金属性能的影响，因此制备超纯金属既为金属性能的科学研究创造了有利的条件，又在工业上有很大意义。 　　参考书目 　A.E.Javitz ed.,Material Science and Technology for Design Engineers，Hayden Book Co.,New York,1972.

  • 【分享】GBT+14599-2008+纯氧、高纯氧和超纯氧

    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=149366]GBT+14599-2008+纯氧、高纯氧和超纯氧[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=149366]\GBT+14599-2008+纯氧、高纯氧和超纯氧[/url]

  • 【原创大赛】天瑞ICPMS2000B测试高纯硝酸中的痕量超痕量元素含量

    【原创大赛】天瑞ICPMS2000B测试高纯硝酸中的痕量超痕量元素含量

    前阵子作为项目，做了高纯硝酸当中的23种杂质元素含量，主要是验证同一方法中运行多种模式以及“碰撞聚焦”的实际效果。 实验结果表明，对于机器背景较高的元素如Na、Mg等以及受Ar基干扰较为严重的元素如K、Ca、Fe等，碰撞聚焦-冷等离子体模式下的“灵敏度/背景”要比单纯地使用“冷等离子体”模式来得更佳。 电感耦合等离子体质谱仪测试高纯硝酸中痕量超痕量元素杂质含量摘要： 采用超纯水稀释高纯硝酸的处理方法，直接测试了高纯硝酸当中的锂、铍、钠、镁、铝、钾、钙、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镓、砷、银、镉、钡、铅、铋等 23种元素的含量。实验结果表明，各元素 BEC 值在 0.2~40ng/L 之间，加标回收率在 80~120%，长期稳定性5%。 作为工业和实验室分析当中最为常用的硝酸，其重要作用毋庸置疑。对于光伏、半导体工业来说，这是常见的清洗、反应用酸。其中所含杂质的含量对于产品有着十分重要的影响——例如金属元素过高会导致器件被击穿、P\B 含量则决定着光伏电池的 P/N 型。另外，在ICP-MS 分析当中，由于仪器高灵敏度、样品中目标元素一般为痕量超痕量级别，故样品前处理中最常使用的硝酸也需要做一定程度的杂质管控。 本文参照光伏对于硝酸的标准——SEMI PV16-0611，以标准加入法、“一次进样运行四种模式”测试了高纯硝酸当中的 23 种元素。实验结果表明，对于硝酸中各杂质的背景等效浓度 BEC 值在 0.2~40ng/L 之间，加标回收率均在 80%~120%，2 小时的长期稳定性均在 5%以下。1、 材料与方法：1.1 材料与仪器： 质量分数为 68%的高纯硝酸，随带检测报告表明每种杂质元素含量均不超过1μ g/L；实验用水：Millipore-A20 所制得的超纯水，其电阻率≧18.2MΩ ·cm；ICP-MS2000B：带碰撞反应池和 2 路碰撞反应气，可分别通（He+H2）和（He+NH3），也可根据实际需求配置纯氦气或者其他纯碰撞/反应气；1.2 标准溶液的配置： 锂、铍、钠、镁、铝、钾、钙、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镓、砷、银、镉、钡、铅、铋混合标准溶液均由对应的 10mg/L 单标配置而成，各标液购自于 Inorganic Ventures 公司；以重量法经一步稀释成 230.97μ g/L；1.3 前处理方法： 由于 ICP-MS 的离子源 ICP 部分是和大气直接接触的，故等离子体中也有大量的N、O、H，因此硝酸的基体除了酸度影响灵敏度之外，其他的和超纯水并无差别，故前处理上以超纯水直接稀释 10~20 倍即可；考虑到本次样品的纯度仅大致为每元素含量 1ppb 且该样品已多次启封使用，含量已较未开封样品高，故以稀释 20 倍处理。1.4 仪器工作参数： 由于使用了 4 种工作模式，各模式的参数罗列如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_669011_1638867_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016081010231588_01_1638867_3.png2、 结果和讨论2.1 分析模式的选择 由于测试的元素总共有 Li、Be、Na、Mg、Al、K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Ag、Cd、Ba、Pb、Bi 等 23 个元素。在这些元素当中，可大致分为以下四类：a、 受背景干扰较强但本身并无多原子离子干扰的元素：Li、Na、Mg；这类元素在冷等离子体或者冷等离子体-碰撞反应模式中，背景可以被有效地压制，具体情况如 1.4 的表 2；b、 受多原子离子干扰较为强烈且电离能较低的元素：K（ArH）、Ca（Ar）、Cr（ArC）、Mn（ArN）、Fe（ArO）；这类元素在冷等离子体条件下，多原子离子的干扰可以被有效地压制，但本身的灵敏度也比较低。另外，在冷等离子体调谐条件下加入碰撞反应气，除了可以有效提高目标元素灵敏度之外，（He+H2）混合气当中的 H2还可以有效地消除多原子离子的干扰。故这些元素十分适合“碰撞聚焦-冷等离子体”模式；c、 受多原子离子干扰强烈且电离有高有低的元素：Al（CNH、CN）、K（ArH）、Ca（Ar）、Ti（SO、SiOH）、Cr（ArC）、Mn（ArN、ArNH）、Fe（ArO、CaO）、Co（ArF、ArOH）、Cu（NaAr）、Zn（SO2、S2）。这类元素既适合上述的“碰撞聚焦-冷等离子体”，也适合“碰撞-反应模式”。在仔细地比较了“灵敏度-背景”之后，Al、Ti、V、Fe、Zn、Cu 元素选用碰撞反应模式来解决多原子离子的干扰。d、 其他元素：由于并无多原子离子的干扰或者干扰影响很小，同时考虑到灵敏度的问题，故 Be、Ga、Ag、Cd、Ba、Pb、Bi 等元素采用常规模式。综合上述原则，各元素采用的分析模式如表 3：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016081010242298_01_1638867_3.png2.2 各分析模式切换的时间和分析总时间 在这四种模式当中，低功率运行的状态一般来说，要比高功率更加不耐受基体。因此如果从高功率向低功率转换，稳定时间要更长一些；另外，通入碰撞反应器和没通碰撞反应气又需要一定的稳定时间。综合以上的因素，实际测试过程中将“碰撞聚焦-冷等离子体”模式放在第一位，其他的依次是“冷等离子体”、“碰撞反应”、“常规”。模式之间切换的稳定时间为：45s、30s、30s、30s。 23 个元素的总分析时间大约为 6 分钟。2.3 内标元素的选择、样品处理方法及分析方法： 任何的动态型分析检测设备，都存在信号的漂移，样品基体也会导致这种情况的发生，因此测试过程当中一般都会采用内标加以校正。但是对于高纯酸而言，由于其待测元素的含量都处于超痕量的水平。如果添加内标，那么无论是内标溶液本身还是添加这个操作，都存在引入污染的风险。另外，实际测试过程中，硝酸样品除了酸度之外其他情况和超纯水十分类似。因此，综合以上因素，测试过程中不用任何的内标。 在前处理的选择上，由于无论是硝酸还是盐酸，如果进行赶酸富集的话，对前处理的环境有较高的要求。考虑到 ICP-MS 的高灵敏度并且这两种类型样品基体和超纯水十分类似，故前处理上以“体积比”的方式用超纯水将待测样品稀释20 倍。测试过程当中，以标准加入法分析各元素含量。2.4 背景等效浓度 BEC 值、加标回收率和 2 小时的长期稳定性： 2.4.1 背景等效浓度 BEC 值为 5%的硝酸信号所对应的浓度值，具体如表 4；另外为验证检测能力，还以标准加入法测试了超纯水中的各个元素http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016081010260305_01_1638867_3.png 超纯水中各元素 BEC 值测试中，标准曲线为超纯水添加 2.0、5.0、10.0、50.0ng/L。 结果如表 5：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016081010263344_01_1638867_3.png 扣除上述超纯水中各元素的浓度值，并乘以稀释倍数，得出硝酸中各元素含量元素 背景等效浓度 BECng/L元素 背景等效浓度 BECng/L7Li 12.22 58Ni 32.7923Na 58.76 59Co 16.2324Mg 164.85 63Cu 11.9127Al* 3545 64Zn* 918.939K 216.0 69Ga 3.8440Ca* 1309 75As 93.9348Ti 128.6 107Ag 7.9251V 35.03 114Cd 2.5652Cr 32.22 138Ba 10.8655Mn 21.13 208Pb 8.6256Fe 244.6 209Bi 6.51值如表 6：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016081010290113_01_1638867_3.png2.4.2 加标回收率和长期稳定性： 硝酸的加标回收率以 5%（V/V）硝酸中添加 500ng/L 的混合标准溶液进行测试；同时以 2 小时内测试 21 次的方式测试了长期稳定性。结果分别如表 7 和图 1：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/

  • 求购低汞的超纯硫酸

    哪有汞含量小于2微克每升的超纯的硫酸卖啊？原来用的是国药集团生产的工艺超纯的，现在汞含量也超标，关键是汞不是超纯硫酸的必检指标，到处都买不到合格的

  • 【共享】气相色谱仪在纯气与高纯气分析中的应用

    超纯气、高纯气的分析测试是痕量分析学科的一个分支。它是研究气体纯度分析与其中痕量杂质测定的一门范围较窄但具有现实意义的专业学科。随着我国经济的高速发展，对高纯气不仅在数量上、质量上、种类上都不断提出新的要求，而且对相应的国家标准、检测理论、方法与检测仪器的研究、研制与生产都提出了更高的要求。先进的检测仪器不仅能指导生产工艺的控制与改革，还能确保产品质量、避免生产厂家与使用单位的纠纷。 “超纯气体”一词是在1964年全国超纯气体测试年会上定义的,即凡气体纯度达5个“9”( 99.999%)以上，总杂质为10x10-6V/V(即10ppm)以下的气体皆属“超纯气体范畴。但五十年的发展已经改变了这一定义；已经把5个“9”气体称为高纯气，而称6个“9”以上纯度气体才为超纯气。纯度大于99%以上的气体纯度分析都采用扣除杂质的差减法计算，因而气体纯度分析实际是对气体中微量或痕量的杂质气体检测。因其检测方法很多，本文不全面论述，仅对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检测杂质气体的现状作一小结，并对某些概念上的认识提出看法。水分也是一种杂质气体，而且是极为特殊的、又无处不在的气体杂质，因检测手段特殊，本文也不予论述。 一、 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析纯气的现状 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析纯气中杂质因其具有各种优越性而不可替代。如同时可检测多个组分，分析时间短，操作简便，分析技术灵活多变，价格低，能自动化检测与计算机控制等优点,因而其产品受到广大用户的欢迎。例如我公司的“氩气纯度分析仪” 、“液氧中痕量总烃分析仪”等产品投入市场后得到用户的肯定和青睐，替代进口并供不应求。在纯气分析方面的国家标准已有一定数量上已经采用了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法。但现状仍与国际上有较大的差距。 1、技术研究与创新方面 从发表论文上看，在上世纪八十—九十年代国内出现过研究分析痕量杂质气体的繁荣时代。但近十年来新的检测方法、技术与仪器、检测器研究进展缓慢、创新乏力、论文发表数量减少，无长期统一规划和稳定的投入，专业研究与分析队伍不断壮大，同时又有待素质提高。至今还无一本“高纯气体分析技术”的专著问世。2、“国家标准”反应技术落后 总体看有关高纯气的“国家标准”中，其中分析方法与国际水平比较明显落后，仪器化水平低，其中有一部分才能与之水平相近。还有些“标准”仍采用比色法为主，检测方法不能仪器化。例如在“医用氧标准”（GB8982—1998）中反应出的问题最为集中。在标准的“技术指标”中除氧含量指标（≥99.5%）外，杂质含量无任何数据，都是“按规定方法试验合格”。而所有的规定方法都是化学吸收法或比色法。分析结果只有“合格”与“不合格”，无数据记录。这对指导厂家生产是不利的。至今多数厂家不具备全面按“规定”抽检的技术与条件。使用单位（医院与相关研究单位）更难投入组建分析人员与条件。有的厂家只是向科研单位送检一次、检验合格后再不对该项检测。 二、 检测器与检测技术 1、 检测器目前用于纯气中杂质气体分析的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器有如下几种。⑴热传导池检测器（TCD） 该检测器的最好指标可以达到ppm级检测。与变温浓缩法配合可以检测到ppb级，例如高纯氢气，超纯氢的检测可以测到0.1ppb（0.1x10-9V/V）级。[4、6、12、20] ⑵气敏检测器 在检测高纯氮气的国家标准（GB/T8980—1996）中用此检测器可以检测到此0.1ppm杂质氢气。⑶氢火焰离子化检测器（FID） 国家标准（GB/T8984.1—3—1997）气体中一氧化碳、二氧化碳和碳烃化合物的测定是利用火焰离子化法转化后，直接测定,可检测最小浓度0.1ppm。配合变温浓缩可测到1 ppb。⑷改性离子检测器（M—ArID）[10，14] 将氩离子化检测器改性后可以检测高纯氩中的氢、氧、氮、甲烷、一氧化碳和二氧化碳杂质气，最小检测浓度可到0.1ppm。⑸氦离子化检测器（HeID）[3，16] 该检测器大多使用检测高纯氦气中杂质气体，直接检测可到1ppb [3，16] 。也有与切换技术配合检测其它高纯气中杂质气[15]。⑹电子捕获检测器（ECD） 该检测器可以检测高纯氮气、氩气、一氧化碳等气中的痕量氧（ppb级）。另外还有氧化锆检测器[17]、离子迁移检测器等。2、检测技术 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析气体杂质采用的检测技术有变温浓缩法、柱中转化法、柱切换法和流程变化法等。 ⑴变温浓缩法 变温吸附浓缩法是将一定量的样品气中杂质气低温吸附在样管中吸附剂上，解冻加热进样的方法。因而实际进样量大大大于样管体积（102~104倍），杂质气就从ppb级变成ppm级分析[1，4]。用此法要求底气不被冷冻、吸附或沸点高于杂质气，如用于浓缩氢中杂质、氧中的烃类等。附变温吸附浓缩法外，还有化学反应浓缩法与特殊浓缩法，它们使用在特种气体的检测。⑵柱中转化法 柱中转化法是样品进样后、在色谱分离柱前或后，经过一个催化剂或化学反应管（可以控制一定温度）。其中某杂质气参加反应，变成另一种气体被检测。如一氧化碳与二氧化碳在火焰离子化检测器上无响应，但经镍催化剂（有氢气参加）后变成甲烷气就响应了，并能检测到0.1ppm。与浓缩配合可检测到ppb。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析微量水时也采用此法。微量水与柱中碳化钙（Ca2C）反应生成乙炔，用火焰离子化检测能到小于1ppm的水分。 ⑶柱切换法[2，7] 该法又称多维色谱法。它是利有阀或“无阀”切换将主成分（底气）大部分切去后，余下杂质气体再经二次分离后检测[2]。如采用高灵敏度的氦离子化检测器检测氧中杂质，氢气和氖气中杂质气 [15] 。⑷流程变化法 利用色谱柱的串联、并联达到分离杂质气，也能与上述三种方法联合使用达到分离检测多种杂质气的目的。检测器也能串联、并联使用，但需满足串并的检测器都使用同一种载气。以上技术大都对常规气体的检测，而对更多的特种高纯气应采用特殊的技术 [21—28] 。

  • 【概念知识10】什么是超纯气体

    【概念知识10】什么是超纯气体

    超纯气体 super pure gas 　　又称高纯气体，指纯度高于99.99％的气体,是一种高纯化学试剂。为适应一些科学研究和尖端技术的特殊需要而制备。一些对气体要求特别纯净的部门，需要超纯气体的纯度高达99.9999％以上,每升气体中粒度大于0.5μm的尘粒数应小于三个。 　　品种和用途 　超纯气体的品种发展十分迅速，1981年单一超纯气体120多种，混合超纯气体12类约300多种。中国能生产单一超纯气体十多种，混合超纯气体几十种。除表中所列主要品种外，单一超纯气体还有二氧化硫、一氧化碳、二氧化碳、乙烯、正丁烷、砷烷、丙二烯、顺丁烯、丁二烯等。混合超纯气体为上述单一超纯气体的混合气，分别有专门的用途，如纯氩-氮混合气用于电光源中钨丝的还原,纯氩-氖混合气、氩-氦混合气用于霓虹灯充气等，还有不少超纯混合气体作为色谱、质谱和光谱分析中的标准气。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/11/200611011300_31257_1634962_3.jpg[/img]制备方法 　超纯气体的制备大多是从工业气体加以纯化，有吸附法、吸收法、薄膜扩散法、电解法、生化法、辐射法、光解法、低温精馏法、催化法等。例如超纯氢、氮、氦、氩，先通过空气分离提取较纯气体，再经低温吸附得到超纯气体；粗氩也可以从合成氨弛放气中提取；粗氪、氙从核裂变气中提取，再经纯化而得超纯气体。 　　贮运 　对于超纯气体，任何微小的污染都会严重影响气体的质量，因此气体贮存和运输过程中的洁净和高度密封性特别重要。超纯气体主要采用高压钢瓶或低温液化气体容器贮存和运输。高压钢瓶坚实耐用，运输和使用灵活，气体无损耗，但气体纯度稳定性较差；低温液化气体容器单位容积贮量很大，但有气体排放损耗。

  • 高纯氧中杂质分析----AGC100DID气相色谱仪

    高纯氧中杂质分析----AGC100DID气相色谱仪

    高纯氧中杂质分析（GB/T 14599-2008）检测要求：O2，99.999、H2≤0.5ppm、Ar≤2ppm、N2≤5ppm、CO2≤0.5ppm、 THC≤0.5ppm使用仪器：AGC100DID（氦放电离子化检测器，PPB级高灵敏度，经过验证的可靠性和稳定性）放电离子化检测器（DID）工作原理型号、厂家AGC 100DID、爱尔兰AGC仪器有限公司DID检测器灵敏度：≤1ppb （以CH4计）线性范围：＞106操作温度10～40℃最佳动态范围5ppb～1%响应时间0.5s载气超高纯氦 ＞99.9999% ，请查看我们的He纯化器 驱动气 清洁干燥空气 3bar电源要求220V，50/60Hz样品气进口连接方式 1/16″VCR安装方式台式19“ W x450mm H x 400mm Dhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/01/201401131043_487545_2814776_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/01/201401131036_487542_2814776_3.png

  • 【原创大赛】天瑞ICP-MS2000E分析高纯铝中痕量超痕量杂质元素含量

    【原创大赛】天瑞ICP-MS2000E分析高纯铝中痕量超痕量杂质元素含量

    5.5N））则是指高纯铝在经过进一步的提纯而得到。 铝中杂质的分析手段，视具体的目标元素含量而定，化学检测手段能涉及的纯度一般最高为高纯铝，超高纯度的铝因杂质含量过低且目前没有有效的去除基体的方法，故一般使用物理手段如测量残余电流进行换算。 对于铝的化学检测方法，一般可用分光光度法、AAS（包含 FLAA 和GFAA）、XRF、直读光谱仪、ICP-OES、ICP-MS、GDMS、SIMS等。在这些分析手段当中分光光度法、XRF、直读光谱因其检出限限值，一般是面向常规的铝或者铝合金；AAS分析速度过低并且检出限较差；ICPOES 由于检出限和各种干扰的限制，不足以满足高纯铝的检测要求；GDMS和SIMS 虽然有着十分优秀的检出能力和近乎“无损”的检测方式，但设备本身价格太高、对人员的技术要求过高等因素限值了其应用。而 ICP-MS则既有快速检测、高通量，也有超低检出限以及较少干扰的因素，因此在高纯铝的杂质含量检测当中无疑是最适合推广的手段。 目前对于高纯铝的检测方法主要是《YS/T 244.9-2008 高纯铝化学分析方法》 ，该标准的第9 部分：电感耦合等离子体质谱法测定杂质含量。本项目的检测方法即为参照此标准进行，测试的元素包含：钛 Ti、铁Fe、钴 Co、锌Zn、镓Ga、钼Mo、银 Ag、镉Cd、铟 In、锑Sb、铅 Pb和铋 Bi共12 种。1、 材料与方法 1.1 材料与仪器 质量分数为 68%的硝酸为Scharlau公司的优级纯； 质量分数为 35%的盐酸为Scharlau公司的优级纯；实验所用的水均为 Millipore 超纯水机制得的超纯水（电阻率≧ 18.2MΩ ·cm）； 测试样品为直读光谱参考标物 E3140； 实验全程均使用江苏正红的 FEP 带盖小瓶； 质谱型号为 ICP-MS2000E，带六极杆碰撞反应池；1.2 标准溶液的配置： 1.2.1 Ti、Fe、Co、Zn、Ga、Mo、Ag、Cd、In、Sb、Pb、Bi混合标准溶液：由购自 SPEX的上述各元素的10μ g/mL 单标标准溶液经由称重法一步配置成 120.97μ g/L 的混合标液，标液基体为 2%HNO3-TrHCl。 1.2.2 内标标准溶液的配置：由购自 SPEX的 10μ g/mLGe和Rh 标准溶液，以称重法、离线的方式添加到每个待测溶液中；保证每个待测溶液的 Ge 和Rh均为2.0μ g/L。1.3 分析方法： 1.3.1 样品的初步处理： 用线切割机将锭状铝切成薄片状，再用工具剪剪成每块大约0.1g；用1:1 的（超纯水：乙醇）超声泡洗 0.5h，超纯水冲洗 3~5遍后用超纯水超声清洗0.5h；再用 1:3 盐酸微热泡洗剪好的小块状样品，大约 2~3h；弃去盐酸，用超纯水冲洗 3~5遍；最后用超纯水浸泡，称重时用干净的塑料镊子夹取，并用无尘纸吸干水分，转移到清洗好的带盖小瓶中。 1.3.2 器皿的准备： 为适应高纯分析的要求，使用江苏正红塑料厂的FEP 带盖小瓶。在使用之前先将盖子和瓶身分离倒扣在塑料盒中，用少量的优级纯硝酸以低温加热产生酸蒸汽的方式进行过夜的回流清洗。清洗完成之后装满超纯水超声 0.5h，再用超纯水清洗 3~5 次，最后用超纯水装满备用。 表面清洗之后的样品，用万分之一的电子天平称重并记录重量，置于预先准备好的带盖 FEP小瓶中，以称重的方式分两次添加总共6.0g 左右的 1:3（硝酸：盐酸），盖上瓶盖于电加热板上微热至样品全溶解，添加超纯水以称重的方式稀释至100g左右，按照实际的重量计算添加 Ge、Rh 单标至浓度为2.0μ g/L，最后盖上瓶盖轻轻晃动液体使其均匀，待测。1.4 仪器工作参数： 采用 10μ g/L 含Co、In、Ce、U的调谐液对仪器条件进行优化，优化后的仪器参数为：功率1300w，等离子体气流量13L/min，辅助气流量 0.8L/min，载气流量0.9L/min，碰撞/反应气（He+H2）流速为4.0ml/min，采样深度为12.0mm。 2、 结果与讨论： 2.1 分析模式的选择： 关于 ICP-MS 的质谱干扰以及降低干扰的技术已经有了大量的报导，其中带有磁场和电场双聚焦的高分辨 ICP-HR-MS具有优异的降低干扰的效果，但存在着设备价格昂贵、人员要求高以及高分辨所带来的灵敏度降低等问题。采用六极杆碰撞/反应池技术的 CCT-ICP-MS，在六极杆碰撞/反应池内通入（He+H2）混合气体，通过调节透镜电压，可灵活实现动能歧视起主要作用或者反应模式起主要作用。本次实验比较了Normal Gas（简称 NG ，下同）和碰撞/反应模式（简称 CRC，下同）下各元素的 BEC如表1。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508031040_558731_2984502_3.jpg 实验过程比对了两种模式的背景等效浓度BEC、实际样品的2小时长期稳定性等。 虽然CRC模式下元素特别是轻质量数元素的灵敏度损失比较大，但样品测试结果的平行性和加标回收率均与 NG模式相差无几。故为提高测试的效率，实验过程采用 CRC一种参数测定所有的元素：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508031041_558732_2984502_3.jpg2.2 碰撞/反应模式工作参数的优化： 如上述分析模式的选择，所有的元素均采用 CRC 模式。兼顾考虑实际样品的主要干扰源为 Ar基所带来的干扰，以及元素测试所需要的灵敏度。故调谐上以 10μ g/L 的Co 和超纯水中 Fe的比值作为调谐目标。最终调谐的结果使Co 的信号达到最大同时超纯水中Fe的信号最低。 实际的调谐参数如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508031043_558738_2984502_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508031043_558741_2984502_3.jpg 最终实际调谐结果当（He+H2）的流速在 4.0mL/min 的时候，Co（10μg/L）/Fe（超纯水）的比值达到最大的35，同时 10μ g/L 的 Co 的信号值达到最高。 2.3 内标溶液的选择： 高纯物分析的原则之一为前处理步骤越少越好。因此，前处理以将铝消解后稀释后即上机测试的方式。但是由于没有去处铝基体的步骤，因此较高的TDS对各元素信号存在着抑制和信号的漂移。而内标元素的使用可在一定程度上改善基体所导致的影响。 依据 YS/T 244.9-2008标准，使用的 4ng/mL 的 Cs和2ng/mL 的Ge作为内标元素。根据内标的使用原则——内标物产生的信号和目标元素信号尽可能一致；另外，为提高检测效率，实验中研究使用（He+H2）一种模式来解决所有元素测试问题。因实验室缺乏Cs 标液，而 Ge在CRC模式下灵敏度损

  • 【资料】高纯氢的制取－－透氢材料

    【资料】高纯氢的制取－－透氢材料

    透氢材料 hydrogen penetrating materials 　　在一定的温度和氢压力差条件下，只让氢气透过的材料，主要用于制取高纯氢（又称超纯氢），纯度可达99.99999％，因而也称氢净化材料。透氢材料在半导体材料、原子能等工业部门及高纯金属、化学分析等科学研究部门中广泛应用。透氢材料中在工业上得到大量实际应用的是钯合金。英国人格雷厄姆(T.Graham)于1866年在实验时发现钯具有很高的吸氢能力。金属钯吸收的氢最多可达本身体积的2800倍，在温度为 300℃以上真空中，可把吸收的氢放出。钯及其合金的透氢功能就是由此特性决定的。纯钯由于吸氢后变形，因而未能得到应用。1956年美国人亨特（J.B.Hunter）制成钯银合金，解决了变形问题，于是出现了使用氢扩散透过钯合金制取超纯氢的技术。以后，日本人山本勇三和後藤良亮等人制成钯银金多元合金，用这种合金制造了超纯氢净化装置。英国、联邦德国、苏联和中国等国家也先后研制出钯合金材料并制造了超纯氢净化装置。 　　钯同银、金、钌、钇、钐、镝等制成的合金不仅提高了钯的强度，而且还能增强它的透氢性能。实用的钯合金透氢材料有：纯钯和钯银合金，多用作小型纯氢源的超纯氢发生器的阴极材料。钯银、钯银金，以及在钯银金中加入铂、钌、铑、铁、镍的合金，多用于高温热扩散的氢净化装置。含有稀土元素钇或钐等的二元合金，透氢能力和硬度均高，很有发展前途，但因抗氧化性和焊接性能差，尚未在工业中应用。另外,镍和15-24镍金合金虽可透过少量氢气,但因工作温度高（700℃以上），而且透氢速率低，在工业中也很少应用。 　　钯合金透氢原理和装置如图所示。制取纯氢的过程是：首先将净化装置系统抽空，清除管道系统和装置内部的气体杂质。同时加热钯净化炉，达到400～500℃后停止抽真空，关闭真空阀和连通阀，打开原氢阀门，引入的原氢（具有高的压力）透过钯合金壁进入内表面（即纯氢侧），通过纯氢流量计流出。其他气体（氧、氮等）仍留在原氢侧。原氢流从钯净化炉上部往下流动，杂质气体不断富集，从废氢出口排出。氢透过钯合金时的透氢速率与原氢侧和纯氢侧之间的压力差的平方根成正比，与加热温度呈指数函数关系，与钯合金的厚度成反比。为延长钯合金的使用寿命，加热温度一般在400～450℃之间,不得超过500℃。氢气压力差不应过高,常为6～10kgf／cm2。被净化的原氢中含有一氧化碳和不饱和的烃类，容易使钯合金中毒。因这些物质中的碳渗入钯合金后，在低温时以石墨状态析出，会使钯合金变脆，降低它的透气性能。硫和卤族元素也是有害物质。加热温度如低于310℃,钯合金将吸收大量的氢,发生部分α─→β相转变（若纯钯则全部转变为β相），使合金体积增大11％左右，容易使钯合金产生裂纹而破裂，所以低温时应避免氢与钯合金接触。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/11/200611272056_33837_1634962_3.jpg[/img]

  • 高麦DID高纯氧检测问题

    高麦DID592，补氧阱活化后，检测高纯氧，同一瓶氧气，原先CH4不出峰，现在出一个很大峰，响应面积200。标气中CH4响应也增大，求教解决办法？！[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809081422235004_9424_3473159_3.jpeg[/img]

  • 【实战宝典】膜分离系统应用澄清纯化技术－超/微滤膜系统及优点？

    [font=宋体]链接：[/font]https://bbs.instrument.com.cn/topic/2112837问题描述：[font=宋体]膜分离系统应用澄清纯化技术－超[/font][font='Times New Roman','serif']/[/font][font=宋体]微滤膜系统及优点？[/font]解答：[font=宋体][color=black][back=white]澄清纯化分离所采用的膜主要是超[/back][/color][/font][color=black][back=white]/[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]微滤膜，由于其所能截留的物质直径大小分布范围广，被广泛应用于固液分离、大小分子物质的分离、脱除色素、产品提纯、油水分离等工艺过程中。超[/back][/color][/font][color=black][back=white]/[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]微滤膜分离可取代传统工艺中的自然沉降、板框过滤、真空转鼓、离心机分离、溶媒萃取、树脂提纯、活性炭脱色等工艺过程。澄清纯化技术可采用的膜分离组件主要有：陶瓷膜、平板膜、不锈钢膜、中空纤维膜、卷式膜、管式膜。[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]采用膜分离澄清纯化的优点：[/back][/color][/font][color=black][back=white]a) [/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]可得到绝对的真溶液，产品稳定性好。[/back][/color][/font][color=black][back=white]b) [/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]过滤分离收率高。[/back][/color][/font][color=black][back=white]c) [/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]分离效果好，产品质量高，运行成本低。[/back][/color][/font][color=black][back=white]d) [/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]缩短生产周期，降低生产成本。[/back][/color][/font][color=black][back=white]e) [/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]过程无需添加化学药品、溶媒溶剂，不带入二次污染物质。[/back][/color][/font][color=black][back=white]f) [/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]操作简便，占地面积小，劳动力成本低。[/back][/color][/font][color=black][back=white]g) [/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]可拓展性好，容易实现工业化扩产需求。[/back][/color][/font][color=black][back=white]h) [/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]设备可自动运行，稳定性好，维护方便。[/back][/color][/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

  • 怎么保证超纯水机持续高效地运行？

    怎样才能保证超纯水机持续高效率的运行？这是使用者普遍关心的问题，且看SAGA系列超纯水器是如何 做到的。 预处理系统 SAGA系列超纯水器综合运用多种预处理技术，有效去除水中一些微颗粒、杂质、余氯、悬浮物和异味，同时降低原水硬度,防止RO膜因一些地区水硬度过高而结垢。并保证SAGA反渗透系统的运行稳定，同时有效延长其使用寿命。SAGA所使用的初级纤维过滤柱的孔径为5um，可以阻截更小的颗粒物。活性碳在SAGA主要起四个方面作用：降低水的氧化要求；避免有机物进入，以致破坏离子交换床；除去水中残留的氯；除去水中的三卤化物（THM）。特别是它对氯的吸附效果几乎是100%。因此SAGA系列超纯水器对水源的水质要求特别低，可广泛适用于不同的进水情况。¨ 反渗透系统从SAGA预处理系统出来的水再进入反渗透处理系统。SAGA反渗透处理系统主要工作是有效的脱盐、除菌。SAGA反渗透系统具有极强的筛分作用，它的孔径不足10埃（≤å ）。在系统压力作用下，只能透水而不透过溶质。因此，能精密滤除水中的细菌、病毒、金属、盐类及各种致癌物质。脱盐率≥99％，除菌率≥99.5％。SAGA反渗透系统具备的自动清洗功能，还可有效预防反渗透膜结垢堵塞，保证其持续高效的运行。¨ 超纯化处理系统从SAGA反渗透系统出来的水，进入超高容量的超纯化处理系统。该系统经赛鸽公司的精心设计后，工作效率高，使用寿命长。SAGA超纯化系统，对经过反渗透处理的水中残余离子进一步超纯化处理。SAGA超纯化处理系统的设置，使得水中离子几乎被全部除去。通过该系统生产出来水的水质可达到18.2兆欧/厘米，满足不同实验的应用需求。¨ 后处理系统 SAGA系列产品后处理系统，配备特殊波长的紫外灯对出水进行彻底的除菌降解有机物，并结合 精密过滤器对产出水进行修饰。确保产出水的水质满足各类高级实验室的特殊应用要求。同时SAGA系 列超纯水器预留了升级空间，完全可以根据客户新的需要对产品进行功能升级。

  • [仪器心得]我们的SGH-300(500)高纯氢发生器

    [align=center][仪器心得]我们的SGH-300(500)高纯氢发生器[/align]氢气发生器是一种安全、方便且通常比使用高压氢气瓶更具成本效益的替代品,高纯氢气发生器系列可以连续可靠的产生纯度极高的氢气，纯度99.9999%。从而使昂贵且危险的高压氢气钢瓶彻底告别实验室，整个过程只需去离子水和供电，即可产生氢气，成本低。氢气发生器的安全、简便性能使其替代了危险的高压氢气钢瓶。我单位最先购买的是一款日常需要加电解液的氢气发生器，因一次忘记加电解液，造成了返液事故，损坏了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的检测器，为维修[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]检测器花了好几万大钞。有了这样惨重的经验教训，经咨询多家经销商后，购买了这款正在使用的北京东方精华苑科技有限公司生产的高纯氢发生器,产品型号为SGH-300(500)。北京东方精华苑科技有限公司成立于1997年，一直从事于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]配套气源产品和氮吹仪的研制、生产、销售。以及实验室供气系统的设计与安装。该公司的系列产品有：1、 SG—系列产品适用于国、内外各种型号的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]，可单独或同时产生高纯氮、高纯氢和纯净空气，取代传统的高压气瓶。2、SGD—500型氮、氢、空三气一体机是本公司集数年之研究成果和生产经验，推出的最先进自动化气源。 3、SGH—系列高纯氢发生器，彻底解决了返液现象。4、SGN—系列高纯氮发生器，同样的预提纯装置保证纯度。5、SGK—系列空气泵，噪音低。6、 DSY系列快速浓缩仪（氮吹仪）一、SGH-300(500)高纯氢发生器的工作原理：该仪器主要由电解系统、压力控制系统、净化系统和显示系统组成。电解氢采用目前先进的膜分离技术，由红外光电反馈装置与开关电源组成压力控制系统，可使氢气的流量根据输出的需要自动调整，维持输出压力的稳定。二、仪器特点：1、可取代高压氢气瓶，使实验室仪器化，保证安全。2、工作过程全自动控制，操作简单，日常维护方便。3、数码显示产氢量，便于观测仪器工作状态和故障判断。4、寿命长，可连续或间断使用，产气稳定，不衰减。5、设有过压保护装置，安全可靠。三、主要参数：1、输出流量：0-300ml/min；2、输出压力：0.4Mpa (出厂设定)3、氢气纯度：99.999%4、zui大功率：150W 5、工作条件：（1）、电源： AC 220V ±10% 50Hz（2）、环境温度：5-40℃ 相对湿度：85%环境无严重粉尘污染四、变色硅胶的更换： 仪器使用一段时间后，发现干燥管内的硅胶由下而上逐渐变色，超过一定高度时就应该更换硅胶装进新的（或烘干后的）硅胶，量以不超过靠近管口的小通气孔为宜。盖上棉团，注意不能有棉丝和其他杂物沾到干燥管口端面上（否则易导致漏气），然后装入干燥管外管内。拧紧干燥管盖，开机后用皂液检漏保证密封。五、注意事项：1、本仪器应放置于工作台上，以便于观察和操作。2、本仪器不允许在压力为零的状态下长时间（10min以上）开机运行，否则导致电解液循环不正常。3、经常观察干燥剂的变色情况，及时更换变色硅胶。4、经常观察液位，及时补充蒸馏水，使液位保持在0.6-1.2刻度线之间。由于本仪器工作时只消耗蒸馏水，不消耗KOH，故只需添加蒸馏水。如电解液低于0.6刻度线，会造成电解池烧毁。 通过使用该仪器一段时间后我们总结出了如下维护保养小知识，现分享给大家：[size=20px]过滤器对氢气起到净化、吸附、除湿的作用，我们每周检查硅胶是否变色，若硅胶三分之二变为粉红色，就需要更换。每次更换变色硅胶后，务必将过滤器上盖拧紧，保证密封良好。更换三次硅胶换一次分子筛干燥剂。[/size]1、变色硅胶烘干方法：用烘箱120[font=宋体]℃[/font]烘2h左右。分子筛干燥剂烘干方法：用陶瓷碗盛装，马弗炉里500[font=宋体]℃[/font]，烘5小时。2、更换过滤材料时，注意过滤器盖即底座部分是否拧紧。3、使用氢气发生器的过程中，注意仪器外部连接不要漏气，以确保气体的流量和压力稳定。4、烘干或更换新的硅胶和分子筛后，要先提纯氢气纯度。提纯氢气纯度方法：打开氢气发生器开关，当气压升到0.4MPA时，关闭氢气发生器开关，拧松气路螺丝至气压降为零后，拧紧气路螺丝。再次打开氢气发生器开关，当气压升到0.4MPA时，再次排气降压，循环三次，排除硅胶和分子筛净化器里的残留空气。提高氢气纯度，可以防止因氢气纯度低而造成[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]开机点火失败。

  • [仪器心得]我们的SGH-300(500)高纯氢发生器

    [仪器心得]我们的SGH-300(500)高纯氢发生器氢气发生器是一种安全、方便且通常比使用高压氢气瓶更具成本效益的替代品,高纯氢气发生器系列可以连续可靠的产生纯度极高的氢气，纯度99.9999%。从而使昂贵且危险的高压氢气钢瓶彻底告别实验室，整个过程只需去离子水和供电，即可产生氢气，成本低。氢气发生器的安全、简便性能使其替代了危险的高压氢气钢瓶。我单位最先购买的是一款日常需要加电解液的氢气发生器，因一次忘记加电解液，造成了返液事故，损坏了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的检测器，为维修[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]检测器花了好几万大钞。有了这样惨重的经验教训，经咨询多家经销商后，购买了这款正在使用的北京东方精华苑科技有限公司生产的高纯氢发生器,产品型号为SGH-300(500)。北京东方精华苑科技有限公司成立于1997年，一直从事于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]配套气源产品和氮吹仪的研制、生产、销售。以及实验室供气系统的设计与安装。该公司的系列产品有：1、 SG—系列产品适用于国、内外各种型号的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]，可单独或同时产生高纯氮、高纯氢和纯净空气，取代传统的高压气瓶。2、SGD—500型氮、氢、空三气一体机是本公司集数年之研究成果和生产经验，推出的最先进自动化气源。 3、SGH—系列高纯氢发生器，彻底解决了返液现象。4、SGN—系列高纯氮发生器，同样的预提纯装置保证纯度。5、SGK—系列空气泵，噪音低。6、 DSY系列快速浓缩仪（氮吹仪）一、SGH-300(500)高纯氢发生器的工作原理：该仪器主要由电解系统、压力控制系统、净化系统和显示系统组成。电解氢采用目前先进的膜分离技术，由红外光电反馈装置与开关电源组成压力控制系统，可使氢气的流量根据输出的需要自动调整，维持输出压力的稳定。二、仪器特点：1、可取代高压氢气瓶，使实验室仪器化，保证安全。2、工作过程全自动控制，操作简单，日常维护方便。3、数码显示产氢量，便于观测仪器工作状态和故障判断。4、寿命长，可连续或间断使用，产气稳定，不衰减。5、设有过压保护装置，安全可靠。三、主要参数：1、输出流量：0-300ml/min；2、输出压力：0.4Mpa (出厂设定)3、氢气纯度：99.999%4、zui大功率：150W 5、工作条件：（1）、电源： AC 220V ±10% 50Hz（2）、环境温度：5-40℃ 相对湿度：85%环境无严重粉尘污染四、变色硅胶的更换： 仪器使用一段时间后，发现干燥管内的硅胶由下而上逐渐变色，超过一定高度时就应该更换硅胶装进新的（或烘干后的）硅胶，量以不超过靠近管口的小通气孔为宜。盖上棉团，注意不能有棉丝和其他杂物沾到干燥管口端面上（否则易导致漏气），然后装入干燥管外管内。拧紧干燥管盖，开机后用皂液检漏保证密封。五、注意事项：1、本仪器应放置于工作台上，以便于观察和操作。2、本仪器不允许在压力为零的状态下长时间（10min以上）开机运行，否则导致电解液循环不正常。3、经常观察干燥剂的变色情况，及时更换变色硅胶。4、经常观察液位，及时补充蒸馏水，使液位保持在0.6-1.2刻度线之间。由于本仪器工作时只消耗蒸馏水，不消耗KOH，故只需添加蒸馏水。如电解液低于0.6刻度线，会造成电解池烧毁。 通过使用该仪器一段时间后我们总结出了如下维护保养小知识，现分享给大家：[size=20px]过滤器对氢气起到净化、吸附、除湿的作用，我们每周检查硅胶是否变色，若硅胶三分之二变为粉红色，就需要更换。每次更换变色硅胶后，务必将过滤器上盖拧紧，保证密封良好。更换三次硅胶换一次分子筛干燥剂。[/size] 1、变色硅胶烘干方法：用烘箱120[font=宋体]℃[/font]烘2h左右。分子筛干燥剂烘干方法：用陶瓷碗盛装，马弗炉里500[font=宋体]℃[/font]，烘5小时。2、更换过滤材料时，注意过滤器盖即底座部分是否拧紧。3、使用氢气发生器的过程中，注意仪器外部连接不要漏气，以确保气体的流量和压力稳定。4、烘干或更换新的硅胶和分子筛后，要先提纯氢气纯度。提纯氢气纯度方法：打开氢气发生器开关，当气压升到0.4MPA时，关闭氢气发生器开关，拧松气路螺丝至气压降为零后，拧紧气路螺丝。再次打开氢气发生器开关，当气压升到0.4MPA时，再次排气降压，循环三次，排除硅胶和分子筛净化器里的残留空气。提高氢气纯度，可以防止因氢气纯度低而造成[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]开机点火失败。

  • 关于用超纯氮吹气的实验操作

    大家好，本人在看生活饮用水的检验方法，初次接触这块实验。遇到关于碘量法检测亚氯酸盐、氯酸盐中的实验操作步骤，需要用1.5L/min超纯氮吹气10min去除全部ClO2和Cl2。请问这个操作需要什么装置呢？跟学校学过的洗气是一样的吗？但是，氮气是用大个钢瓶的那种吗，如果是这种，连接方式是怎样的？还有臭氧检测项目中，臭氧吸收，也是类似的吗？麻烦经验人士解答一下，谢谢！

  • 【仪器心得】优普超纯实验室废水处理机使用心得

    【仪器心得】优普超纯实验室废水处理机使用心得

    [font=宋体]实验室废水处理的方式有多种多样，废水处理设备的选择无疑是很好选择。对于实验室废水处理机的选择，[/font][font=宋体]作为使用者的[/font][font=宋体]我们更加注重的是设备的稳定性、可靠性、处理效果以及服务的及时性和专业性。[/font][font=宋体][/font][font=宋体]我们是一家环境监测站的实验室，每天在实验过程中就会产生各种类型的废水，一种是监测使用的水，另一种是实验室测试期间产生的废水，这些废水都是需要经过严格要求处理后达标，方可排放。大概在一年前左右，经过客户转接介绍我们选用了优普超纯实验室废水处理设备。今天我就和大家分享下再使用过程中的一些心得体会，毕竟时间不是很长，说的比较浅显，主要从以下三点说起：[/font][font=宋体]一、企业发展史[/font][font=宋体]四川优浦达公司十多年来一直专注于实验室废水处理研发、生产、销售及服务的企业。生产的优普超纯系列废水处理机以处理技术闻名，设备运行持续稳定，处理效果佳，[/font][font=宋体]技术精进，服务体系也很完善。[/font][font=宋体]二、[/font][font=宋体]设备性能好[/font][font=宋体][font=宋体]先从设备的外观来看，全塑机身设计，白灰搭配，简约大气，外壳选用[/font][font=Calibri]ABS[/font][font=宋体]材质，抗腐蚀性、耐磨性、阻燃性和抗冲击性良好。[/font][/font][align=center][img=,454,341]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206071800514847_9216_3494296_3.jpg!w690x517.jpg[/img][font=宋体] [/font][/align][font=宋体][font=宋体]现在开始说一下比较重要的使用感受，该设备是根据我们的废水水质选择处理工艺，其针对废水[/font][font=Calibri]PH[/font][font=宋体]波动大、重金属浓度高以及有机溶剂的处理等截留率高，处理效果非常满意。此外设备自动控制系统配置一个无线远程通讯模块，可以通过软件实现[/font][font=Calibri]PLC[/font][font=宋体]和触摸屏程序的远程上下载。这样我们可以通过通讯设备就可以实现对设备实时监控，若设出现故障时，远程通讯模块会以短信形式提醒，为操作人员提供了很多方便。[/font][/font][font=宋体]目前设备已经使用有一年多的时间了，通过使用的这段时间内，自我感觉这台设备集成一体化、自动化程度高、稳定性强、出水水质优良，故障率低、维护保养简单易操作，且无二次污染。[/font][font=宋体]三、售后服务佳[/font][font=宋体]优浦达的售后服务响应速度快，只要你的设备出现任何问题，一个[/font][font=宋体][font=Calibri]400[/font][font=宋体]电话或者是负责售后工程师，都会及时处理解决，而且他们在全国各省市均有售后服务网点，快速响应客户的服务需求，同时也为我们降低了服务的成本。[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体]总体来说，无论是从设备的售前服务：上门安装调试培训还是售后服务，以及中途经常性的技术指导以及巡回服务，得以使得我们的设备长期稳定运行。这些就是我使用的一些简单心得。在这里也非常感谢优浦达公司的良好服务，希望后期可以生产出可以满足更多用户需求的设备，也祝愿优浦达在这场国货的变革中，用自己的实力、用心做产品，做好服务，走在国际的前端。[/font]

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