昨日,北京市政协副主席黄以云和40位政协委员走进北京市工商局,对食品安全监管、电子商务监控、广告监测、12315投诉举报电子平台等进行了调研和视察。市工商局透露,今年年内,一种新型“红外指纹”图谱技术将应用到食品安全监控中,以此来迅速鉴别、筛查劣质食品中的有毒、有害物质。 据了解,市食品安全监控中心正与清华大学开展红外指纹图谱等前沿技术在食品安全监控中的应用研究。“红外指纹”图谱技术今年年内将正式应用到食品安全监控中,食品安全监控中心正在建立信息库。目前已经完成了奶粉、葡萄酒等多项食品的“红外指纹”备案,今年年内也将应用到食品安全监控中。 政协委员们对食品安全给予了很大关注,委员沈致远说:“外地食品进京如何监管?多个部门“管”食品安全,这种体制是否完善?”政协常委张嘉兴则认为,北京市场的食品八成来自外地,应进一步加强市场准入的管理。更多的委员则表示,目前高科技的监控中心太少,应该多建几个,并且要充分运转起来,解决人员、设备不足等问题。 市工商局副局长王建华回答委员们的提问时表示,目前市食品办统一协调19个成员单位,分工把守生产、流通等环节,这种体制已经探索了5年左右,食品监管中存在的问题将通过立法来完善,《北京市食品安全管理条例》7月份将提交人大一审,今年年底出台。 来源:新京报
有药品/食品用复合塑料袋的红外鉴别标准图谱吗?
热分析可测量药物在加热或冷却过程中发生的晶型转化、熔融、蒸发、脱水等物理变化或热分解、氧化等化学变化。热分析方法具有用量少、灵敏、快速的优点。药物分析中最常用的热分析方法是差示扫描量热法(DSC)和热重分析法(TGA),两者经常联合使用,样品的热特征信息可互为补充。《化学药品对照品图谱集—热分析》汇集了中国食品药品鉴定研究院发放的600多个常用化学对照品的TGA和DSC图谱,每个品种还配合给出了英文名、分子式、分子量和CGS号等信息。是药学工作者使用的工具书和参考书及帮助药物热分析初学者入门的资料书。本书由梅特勒-托利多与中国食品药品鉴定研究院合作编撰,所有样品均源自中国食品药品鉴定研究院的化学药品对照品,测试仪器采用梅特勒-托利多的TGA/DSC1同步热分析仪。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411051638_522062_271_3.png《化学药品对照品图谱集—热分析》本书通过新华书店和各相关网站(如当当网)发行(书价258元/本)我们向您介绍《化学药品对照品图谱集—热分析》一书的内容概要并免费提供2则药物的热分析测试分析:http://cn.mt.com/cn/zh/home/supportive_content/handbooks/po/lab/CN_TA_Chemical_control_sample_Atlas_publish.html品对照品图谱集—热分析》本书通过新华书店和各相关网站(如当当网)发行(书价258元/本)
质谱在食品中有害有机物分析中的应用 我国加入WTO后,农产品和食品市场进一步开放,无论是国产食品还是进口食品的安全性,都越来越受人们关注。食品安全不但影响消费者的身体健康,而且影响我国的进出口贸易。某些国家用食品安全问题设置贸易壁垒,作为农产品出口国,我国深受其害。为了保证食品安全,国家领导多次指出要加强检验手段、加强食品安全管理。食品中有害有机物分析的关键技术是科技部“十五”食品安全重大专项的研究内容。 除了物理及生物因素外,食品中残留的有害物质主要包括农药、兽药、有害化学物质以及微生物毒素等。现代农业的发展使种植业、养殖业中使用的农药、兽药品种越来越多,食品工业的发展带来了形形色色的添加剂。此外,在食品生产、运输、储藏、加工过程中也可能引入有毒、有害物质。这些都对农副产品、食品的安全检测提出了更高的要求。几十年来,各国分析工作者投入了大量精力,研究其分析方法。早期,人们主要使用化学法,光谱法;色谱仪的发展,使复杂样品中多组份分析成为可能。由于这些有害物质绝大多数为有机物,使得气相色谱和液相色谱成为食品安全检测的主要工具。但是,由于待分析有害物种类多达数百种,仅用色谱峰保留时间定性分析难以避免错误,1996年IUPAC规定指出“鉴定或确认方法必须尽量提供待测物的化学结构”,如果单一技术不能提供结构信息,或缺乏充分的“唯一性”,则需要由数种适合的技术, 包括样品净化、色谱分离、波谱鉴定,其中色质联用法为首选方法。用色谱分离待分析组分和干扰杂质,用质谱鉴定分子结抅, 可用全扫描、选择离子检测、多级质谱检测等各种方法。一般情况下,食品中的有害物质浓度很低;为了保证消费者的身体健康,它们在食品中的安全限量(最大允许残留量)一般为mg/kg(ppm)级至ug/kg(ppb)级;对人类有明显毒理作用的化学品,禁止在食品生产和加工中过程中应用,安全指标为检出仪器的下限,一般为0.1ug/kg。在这种情况下,质谱仪很难得到待测物的全谱。为了保证检验的准确性,在研究误差来源的基础上,总结了用质谱和色质联用仪确认有害物质的基本要求。为得到分子结构信息丰富的图谱以保证分析的准确性,要求最好用电子轰击电离方式;化学电离,大气压电离或其它低能量的电离方式所得到的图谱过于简单,难以滿足鉴定要求。在全扫描时,至少有4个离子大于基峰的10%,与标准图谱相比,主要离子丰度变化在80-120%之间。用选择离子可以提高检测灵敏度,但也增加了错误的几率。由于低质量范围内干扰离子多,残留分析中应尽量注意选择高质量数的离子。欧盟在残留分析要求中,明确表示需要用质量数大于100的3个离子或大于200的2个离子确认目标化合物。93年又明确指出需要3个鉴定点确认,当有害物残留超标时需要4点确认。低分辨质谱的每个离子为1个确认点,而高分辨的质谱的离子为2个确认点。进行多级质谱分析时,它们的母离子确认能力分別为1(低分辨质谱)和2(高分辨质谱);子离子为1.5和2.5。许多药物和有害物质含氯或溴,由此产生的同位素簇、其独特的丰度比对待测物的鉴定有重要意义。在质谱裂解过程,它们常常脱去卤原子或卤化氢,与母离子相比,子离子质荷比的变化伴随着丰度有规律的变化,对鉴定待测物有特殊意义。如食品中有机氯农药残留、多氯联苯、二噁英、氯丙醇残留物等。在多年实验的基础上建立的试验规范,有助于规范食品安全检测方法,有利于食品安全管理和进出口贸易。由于人们对食品卫生要求越来越高,要求被检测的化合物种类越来越多,多残留分析也就变的越来越重要。早期,色谱分离是多残留分析的难点,例如为完全分离86种农药,需用
有的品种项下要求“本品的红外光吸收图谱应与对照品图谱一致”,但同时《红外光谱集》中也收录了相应的对照图谱,以何者为准呢?
[align=center]食品安全(报告编辑)[/align][align=center] [/align]目前,随着不断曝光的苏丹红染色,奶粉三聚氰胺超量,地沟油等食品安全事件,食品质量问题已成为世界各界关注的焦点。随着21世纪食品科技的迅速发展与进步,人类生活质量的提高,食品安全问题已成为人类关注之重。食品工业是有关国民营养和健康保障的重要产业,也是我国工业领域中第一大产业,在国民经济中占有重要地位。从各个方面都体现出了食品安全的重要性。作为一名食品检测报告编辑工作人员,负责食品的安全具有义不容辞的责任。在此岗位,不只是简简单单对报告信息进行编辑,更要求对产品技术指标、结果进行严格审核以及把控数据的严谨性与准确性。把控的要点有以下几点:一 、报告基本信息1. 溯源:报告数据、单位、检验方法与原始记录、流转单、委托单信息,台账一致。2. 资质:参数资质范围内盖章,特别注意方法限制的参数,严格按照资质附表书写,不在范围内需要注明,不能超范围出报告,这是很严肃的问题。3. 企标检测必须附盖章的企业标准,企业标准需要审核后再做实验。二、 原始记录1. 原始记录数据报出值问题:保留位数,报出方式,平行样品精密度误差(按照国标方法执行,没有要求参照GB 27404-2008要求)。2. 图谱的线性R0.99(GB 27404-2008要求),5个点以上;图谱上样品信息确保正确;附图方式:标品单点图谱+标曲+样品1,样品2;图谱日期对应检测分析日期。3. 标准溶液的要求严格按照国标以及GB 601要求审核。4. 原始记录的表头保持一致,检测项目与国标一致(食品中的甜蜜素的测定颖写成食品中的环己基氨基磺酸钠的测定)5. 原始记录的页码编写。三、 内部审核与外部审核 我是一名报告编辑自己在出的过程中根据样品状态、判定标准,实验室方法,原始记录等等审核一遍,再会送到品控,再一次审核一遍,以保证出去的报告是准确无误。四、食品质量把控、食品质量安全涉及的方方面很多,需要各个环节都要严格把控,才能最终保证产品的质量。1. 源头质量控制,保证食品在种植的过程中,杜绝危害物质的添加,保证源头的干净无污。2. 其次是提取、配料、除菌、以及生产的过程中,保证产品按质量标准生产。3. 最后就是成品的检测质量关,做好最后一步的质量检测,保证每个产品质量通过。4. 法律制度,推进体制机制创新。要从根本上解决食品安全理由,就必须要有完备的法律法规,还要有足够完善的监督管理体系,目前我国已经出台了一系列相关法律法规,如产品质量法、卫生法等,各地方政府应结合当地实际情况,出台与本地居民关系紧密的具有当地特色的法律法规,从而更好的保证了群众生命财产安全。
文/石敏(华测团队)缘起东方美人茶 东方美人茶,学名“白毫乌龙",当地土名“膨风茶”,是台湾北埔、峨眉乡客家庄的特产,蕴涵自然而淡雅的花香、果香、蜜香,生长于低海拔丘陵,使用传统的耕种方式,种植30年至70年树龄的“青心大冇茶”所生。青心大冇茶源自于福建,在台湾培育有成。一百多年前古氏家族先民自惠州陆丰渡海来台,结合台湾北埔、峨眉一带的风土,以及当地的“小叶绿蝉”的吮啄“着涎”发酵后,产生特有的花香、果香、蜜香,令人一尝难忘,回味无穷(如图1)。 日据时代,东方美人茶是当地指定生产的特种茶,专供外销,在上世纪70年代以前,盛行一时,但后来随经济发展工业化与都市化,这项当地特产与传统制茶工艺逐渐式微,2000年后,北埔人意识到这危机,有识之士决定共同振兴原乡的人文物产。古氏家族恢复了祖传的“宝记”茶行,推广传统制茶工艺与茶艺。,近年来真正原乡所产的“东方美人茶“已十分稀少、珍贵,坊间所贩卖的大多为非原产地、传统种茶、制茶工艺的仿冒品,甚至是添加人工香精伪品。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608230837_606226_3051334_3.jpg图1 2015年春天,宝记茶行委托华测集团稳定同位素实验室以稳定同位素原产地检测技术对东方美人茶进行溯源保护,并提供十方禅林、番婆坑、赤柯坪、中盛村等四处6个茶园的茶叶作为第一批“春时美人茶”(东方美人茶春茶)的试范区。华测集团接受委托,于4月中旬采样,5月中旬完成检测,结果数据分析后,得出碳、氮、氢、氧等4种稳定同位素的分布图谱(如图2),对这批东方美人茶进行了“身份”认证。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608230837_606227_3051334_3.png 图2 蓝色楕圆形区域内的,是宝记“2015春时美人茶”的稳定同位素分析数据点,即为符合北埔、峨眉产地的传统耕作制造的东方美人茶(不使用农药、化肥),并经华测确定不含355种农药残余。在楕圆圈外的,即是在附近茶园所生产的茶叶对照样品。 在“东方美人茶”身份认证这个案例中,华测集团所运用的稳定同位素原产地检测技术正是从原子等级的超精密分析,从原子分子间的差异,鉴别产地与生产方式(有机、非有机)。唯有真正符合“纯”与“真”的产品,才能通过这项最高规格的食品鉴识技术。这一新的技术手段的运用意味着食品“纯真”年代的开启。稳定同位素测试原理 稳定同位素(Stable isotope),是指化学元素中,不发生放射性衰变或不易发生放射性衰变的同位素,稳定同位素即使会发生衰变,因半衰期太长而无法测量出。稳定同位素是同位素的一种类型,它是不自衰变的、不存在放射性衰变的稳定的同位素。比如H(氢),D(氘)互为稳定性同位素。16O,17O和18O互为稳定性同位素。稳定性同位素为自然界广泛存在的,如12C、13C、16O、18O等。稳定同位素和放射线同位素最大的差异在于稳定同位素都是天然分布的,不会放出放射线。 地球形成之初,其每个角落的同位素比值有所不同,国际间建立一套各种稳定同位素比值的标准基准,各地的各种同位素与之相比,产生正负千分比的差异。各地区由于地质条件不同、经纬度不同、气候不同,故在自然背景的同位素分布不同,因而产生不同的稳定同位素比值。再加上生物吸收、代谢、累积的作用,各地区的生物体内不同的组织(如植物的根茎叶,动物的器官)与组织内的成分(如水、蛋白质、脂质、糖类等)也会因地区而发生变异。由于农业、畜牧业的耕作、养殖方式不同,因此在相同的地区,也可能因外来的肥料、农药,或是饲料不同,而使稳定同位素比值产生差异。利用碳、氮、氢、氧、硫这5种稳定同位素比值,进行数学模式分析,建立各种维度的指纹图谱,借以鉴别产地。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608230837_606228_3051334_3.png图3 稳定同位素图谱指纹的应用可以用来识别食品的掺假(如蜂蜜是否掺了C4植物糖浆冒充,鲜奶是否调合了植物脂肪还原)、产地(是否产于某一特定的区域符合该食品的地理标示),以及有机耕种或放养(是否加了人工肥料,吃了外地来的饲料)。 因此,利用生物体内各类化合物在稳定同位素的组成上天然存在的、不可人为更改的差异,从原子水平上进行检测、分析,就可以解决食品、农产品的真伪与溯源问题。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608230837_606229_3051334_3.png图4稳定同位素检测应用于食品掺假鉴定 食品为何要掺假?因为掺假食品可以鱼目混珠,低价高卖,帮助不良商家获取不当或不法的经济利益。这是欺诈犯罪的行为,但是在巨大的利益趋动下,仍有生产经营者铤而走险,从而给消费者造成经济损失甚至健康风险。 目前国内唯一的国家稳定同位素比检测标准是蜂蜜的碳的比值,因为蜂蜜中的糖具有特定的碳同位素的比值。检测方出具比值报告,供委托方作为判断依据。 国内行业也积极进行酒类(白酒、红酒)中乙醇,醋类中的乙酸碳同位素比值的检测标准,目前这些行业标准正在制定中。 掺假食品除了经济上低价高卖的欺诈外,也会提高消费者、食用者的健康风险。例如不宜吃糖的高血糖患者,可以吃蜂蜜,但在食用掺了蔗糖的蜂蜜后,则会导致血糖升高。而假酒、假醋对于健康的危害更是不小。 稳定同位素在食品掺假鉴定中的应用范围很广。以水为例,普通瓶装水较便宜,高端冰川矿泉水很贵,但两者之间的差异若采用一般化学方法很难检测出来,在这种情况下,用普通矿泉水充当高端冰川矿泉水就可以谋取暴利。若采用稳定同位素检测方法,则很容易区分,因为在高原冰川地区,水的18O和2H的同位素明显低于平原地区。那么,水中的18O和2H的同位素能不能改变或掺假呢?答案是可以的,但采用各种同位素分馏方法去改变水中的同位素花费的成本会远远高于水的价格,失去经济利益的驱动,自然没有造假的必要。稳定同位素检测应用于生产地溯源 欧洲曾经发生大规模的食物中毒事件。不同来源的蔬菜,其卫生管控条件不同,东欧的蔬菜冒充西欧的,消费者不查,未经清洗就食用,结果造成多人受害送医,甚至有死亡案例,引发轩然大波。 许多农产品的产地是价格的保证,地理标识证明非常重要,但这些地理标识认证只是生产履历文件审查,对于产品本身缺乏检测鉴定手段。稳定同位素比值可以依据真正原产地的物产建立同位素比值的指纹图谱,通过比对就可鉴别来源的真实性。初期,以顾客提供原产地的标准样品,华测集团可以协助采样与原产地见证,并标示出样品的来源经纬度、高度、种植、养殖方式等,经稳定同位素实验室检测,可出具同位素比值指纹图谱报告。 中、长期,华测集团将建立中国与亚洲食品产地的指纹图谱数据库,以此鉴别主要食品的原产也。 农产品、食品标准样品的来源必须是真的、纯的,否则无法建立标准的稳定同位素指纹图谱。 目前我国尚未出台任何稳定同位素比值证明产地的检测标准,华测集团与英国食品鉴识公司Food Forensics(已获得英国认可机构UKAS认可)合作,率先应用稳定同位素比值指纹图谱技术来检测农产品或食品的来源。 华测集团采用与英国食品鉴识公司完全一致的检测方法、流程、设备、试剂,所有检测数据都由英国食品鉴识公司专家审查、确认、核可后发布报告,可以为中国境内需要了解、建立食品来源真实性的顾客提供服务。稳定同位素检测应用于耕种饲养方式鉴定 虽然在相同区域中自然背景的稳定同位素比值相近、难以区分,但是耕种、养殖方式不同,农畜水产品的稳定同位素比值也会产生差异。因此,运用稳定同位素检测可鉴别农畜水产品是否为有机栽培,或是否为放养。 有机耕作的农作物由于不使用人工化肥(含人工合成的氮肥),故植物体内蛋白质的氮元素同位素比值会有一定的特征,不同于非有机耕种。同样地,使用农药如杀虫剂、除草剂会直接或间接影响植物的生理代谢,农产品的稳定同位素比值也会产生差异。放养的家禽畜食用当地的料草(不同于圈养的饲料)经过生理代谢后,肉里的蛋白质中所含的碳、氮比值会有所差异,因此可以此鉴别饲养方式。水产品如果是野生洄游的,所经过的水域,摄取的食物变异大。而人工养殖的水产品水域固定,且多为人工喂养,所以体内、甲壳内的蛋白质碳、氮的比例会因生长环境与食
[color=#444444]请教各位,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]测食品中亚硝酸盐和硝酸盐,图谱中干扰特别大,在5分钟左右出了很大的平头峰,虽然对目标峰影响不大,对结果影响也不大,但是这个峰来自何处不清楚,可能对仪器和柱子都会造成影响,求助各位大神指导。[/color][color=#444444][/color][color=#444444]为了让大家更好帮助,特做下面说明:[/color][color=#444444][/color][color=#444444]1.溶剂进样没有那个平头峰。[/color][color=#444444][/color][color=#444444]2.标准品也没有平头峰。[/color][color=#444444][/color][color=#444444]3.自来水过银柱后进样检测也没有平头峰。[/color][color=#444444][/color][color=#444444]4.测试了鸡肉、奶粉、蔬菜都有这个平头峰。样品前处理都是按照标准操作的。[/color][color=#444444][/color]
该图谱集涵盖医药、生物化学、食品安全、农业、化工等领域,共160余个应用实例,对于从事相关工作的用户具有很强的参考价值。
参加第十一届中国国际科学仪器及实验室装备展览会(CISILE 2013)的时候,发现湖南尚泰测控科技有限公司展出了公司的新产品——非线性化学指纹图谱智能分析仪。看了许久,没大明白,请各位不吝赐教!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305171750_440535_2439370_3.jpg 据该公司相关负责人介绍: 围绕食品和药品的质量安全,国内外广大检测仪器厂家先后开发了许多关于波谱和色谱等类型的检测仪器,这些仪器均基于响应稳态或平衡态的物理和化学体系信号的原理来设计,尽管可用这些仪器测定经过预处理后的部分样本的指纹图谱,但实际应用上还是以样本中特定成分检测分析为主。这些传统的鉴别方法所需时间周期长,分析成本高,程序繁琐,对检测条件要求较高。 湖南尚泰测控科技有限公司在本次展会中推出的“非线性化学指纹图谱智能分析仪”是基于一种全新的指纹图谱技术而制造的新型仪器,其关键技术是一种基于非线性化学反应理论、利用不同化学成分对非线性化学反应的不同影响、通过测定化学反应体系的非平衡信号来获取复杂样品图谱,以实现定性鉴别和定量分析的技术。可应用于食品药品加工、流通及卫生监督、技术监督、工商管理等部门对食品药品原材料、半成品和成品进行真伪鉴别与质量评价,对生产过程进行标准化监控,对终端产品质量进行评价和标识;可对食品药品源进行真伪鉴别和质量优劣评价;也可以用于高校实验室和研究机构非线性化学信息和反应机理研究,以及非线性化学理论与相应高精度分析方法的研究。如下是该公司给出的应用图谱:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305171757_440536_2439370_3.jpg 据悉,本产品是湖南尚泰测控科技有限公司和中南大学合作开发的。 本产品展出之后引起各方讨论,希望了解这款产品的朋友谈谈这类仪器的应用和发展前景。
在“第五届中国北京国际食品安全高峰论坛”上中南大学中药和食品现代化研究中心 张泰铭教授报告《非线性化学指纹图谱在酱油真伪鉴别和质量评价中的应用》 挺有新意的,利用的类似于 指纹的技术。大家有没有熟悉他和他研究的内容的,在这给介绍介绍: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204131744_361148_2471340_3.jpg
实验室最近在开展新的检测项目,食品中甜蜜素的测定(参照国标5009.97-2016液相法),标准曲线衍生后的色谱图不是特别美观,标准品出峰前有好几个杂峰,实验条件为国标的仪器条件,以下为实验后的色谱图,1.衍生试剂空白峰:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2017042218533415_01_3090317_3.jpg2.标准曲线浓度为40ug/ml的峰:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704221902_01_3090317_3.jpg3.标准曲线浓度为2ug/ml的峰:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704221908_01_3090317_3.jpg4.加标样品峰:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704221908_02_3090317_3.jpg5.样品峰:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704221909_01_3090317_3.jpg
有谁用岛津LC-20AT做过食品中甜蜜素的测定的啊?能否把方法文件,数据文件,报告文件发一份给我看看啊!最近刚做这个实验,图谱出来老是双峰! 急!急!急! 邮箱:smallsheep-2006@163.com. 谢谢好心人的帮忙啊!真的很急才出此下策!再做不好,就要被领导骂了......[em0904]
【违法添加专场6】:食品中23种人工色素的测定食用色素,是色素的一种,即能被人适量食用的可使食物在一定程度上改变原有颜色的食品添加剂。分为天然和人工合成两种。但日常应用中,色素可能会被非法应用于改变食品外观,甚至掩盖食品的变质。下面是参考某单位辣椒粉(酱)中23种色素的前处理方法,并给出TIC图谱,同时检测了采集于市场上的某散装辣椒粉中的色素,检测出碱性橙以及罗丹明B。欢迎各位版友提供其他基质样品的检测图谱以及相应的检测方法。 实验步骤:称取1-2 g(准确至0.01 g)辣椒酱或辣椒粉样品于50 mL塑料离心管内,加入10 mL乙腈,涡旋混匀15 s,超声萃取20 min,静置分层,10000 r/min离心10 min,转移上清液(乙腈层)于另一50 mL刻度管内,残渣中再加入10 mL乙腈提取一次,合并上清液,定容至20 mL。提取液中加入2.5 mL水和约0.5 g 氯化钠,于-20oC冷冻2 h,取出后10000 r/min离心5 min,乙腈层直接上LC-MS/MS测定。 标准品浓度:100μg/L:苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ、苏丹红7B、苏丹橙G、、苏丹红G、、甲苯胺红、、分散橙3、分散黄3、分散红1、罗丹明B、碱性橙、对位红、酸性橙Ⅱ、间胺黄 (其中对位红、酸性橙Ⅱ、间胺黄为负离子模式,图谱未给出,其余为正离子模式)300μg/L:亚甲基蓝、分散蓝106、分散蓝124、分散橙37、分散橙11 30μg/L:苏丹黄、苏丹蓝2http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110131234_323364_1644952_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110131236_323368_1644952_3.jpg链接:【都来说说“食品中可能违法添加的非食用物质”,哪些是您可以做的?】http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110516/3308870/【违法添加专场1】:动物源性食品中瘦肉精的检测http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110519/3316910/【违法添加专场2】:辣椒粉中罗丹明B的测定http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110512/3300912/【违法添加专场3】:食品中硼砂含量的测定http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110528/3333598/【违法添加专场4】:台湾问题饮料中“起云剂”含DEHP,检测时该如何控制增塑剂DEHP的背景污染http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110528/3333645/【违法添加专场5】:山西陈醋被曝市场95%为醋精勾兑,却无法检测真假,检验人员如何应对?http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110807/3452320/【违法添加专场7】:乳制品中三聚氰胺检测技术探讨http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120328/3950903/
化学药品研究资料及图谱真实性问题判定标准 原《药品注册管理办法》第九、十七、十九和四十七条等,以及现行《药品注册管理办法》第十三、二十三、二十四条等均对注册申报资料真实性有明确规定,要求申请人应当提供充分可靠的研究数据,证明药品的安全性、有效性和质量可控性,并对资料真实性负责。 在药品注册过程中,药品注册监督管理部门也应当加强对资料真实性的审查,以净化注册环境,维护好遵纪守法申请人的利益,切实保证公众的用药安全。同时,研究资料和图谱真实性判定是一个比较复杂的过程,在工作中需认真、细致、慎重,注意结合具体试验方法从多方面着手,根据掌握的数据、存在真实性疑问的研究内容、图谱的数量和相似程度进行判定。 一、申报资料内容和数据雷同,申报资料存在一图多用、数据造假等问题 1.不同品种的研究资料、数据相同或雷同 该项雷同是指同一单位不同品种,或不同单位同一品种/不同品种之间的研究资料的文字、实验数据、照片/图谱相同或有较明确证据的雷同,包括:研究资料中主要试验数据一致,TLC照片特征明显、可以确认相同,研究图谱雷同(如HPLC图谱峰形相似可以重叠并有多数峰或全部峰保留时间相同)等。 2.不同申请人申请原料药的合成工艺路线相同,且经试验摸索确定的工艺条件相同(只是投料量按比例放大/缩小的);不同申请人申请制剂的处方工艺类同,且经试验摸索确定的关键工艺参数完全相同。 3.同一品种HPLC/GC图谱各峰的保留时间、峰面积(和/或峰高)完全一致,或多个峰中仅个别峰有微小差别,或TLC照片完全一致,存在一图多用的问题(包括:同一时间点不同批号样品、不同时间点相同批号或不同批号样品等)。 该项问题是指同一品种存在较明确的一图多用(包括认为修改图谱和/或数据)的证据。对于TLC照片,主要通过斑点的形状、Rf值、原点和溶剂前沿特征、薄板边角特征和薄板斑点外其他区域显色情况等综合判定是否一致。对于HPLC/GC图谱,主要从保留时间、峰面积(和/或峰高)判定,其中保留时间相同,多个峰(半数以上)峰面积和/或峰高一致的情况在实际工作中不可能出现,可以判定系人为修改获得。 4.HPLC/GC图谱的峰形相似,各峰的保留时间完全一致或多数峰的保留时间完全一致,峰面积(峰高)不同或仅有少数峰的峰面积(峰高)相同(包括:同一时间点不同批号样品、不同时间点相同批号或不同批号样品等)。 该种现象在实际工作中也几乎不可能出现,可依据图谱及色谱峰的数量、保留时间相同峰的比例等进行判定。对于同时存在少数峰的峰面积和/或峰高,半峰宽、塔板数等一致的,是更充分的证据;对于试验日期相隔数日或数月仍出现上述问题的,也是较充分的证据。 判断时还应注意:对于HPLC图谱中容量因子小于3的色谱峰,出现个别色谱峰保留时间一致的概率可能较高;对于GC图谱,色谱峰保留时间一致的概率可能较HPLC图谱高;保留时间的有效位数和保留时间出现一致的概率有关,较少的有效位数出现保留时间一致的概率大。5.HPLC/GC图谱的峰形相似,各峰的峰面积(和/或峰高、峰宽)完全一致或多数峰的峰面积(和/或峰高、峰宽)一致,但各峰的保留时间不同(包括:同一时间点不同批号样品、不同时间点相同批号或不同批号样品等)。 该项问题主要依据色谱峰峰面积是否一致进行判定。此处“多数峰”可根据半数以上色谱峰峰面积一致判定。 6.HPLC图谱中仅显示一个峰,但多张图谱保留时间(和峰面积)完全一致(包括:同一时间点不同批号样品、不同时间点相同批号或不同批号样品等)。 该项问题主要依据多张图谱的单峰的保留时间(和峰面积)是否一致进行判定。对于研究资料中存在大量图谱的单峰的保留时间(和峰面积)一致,尤其是试验跨度较大、试验相隔较长时出现上述问题,均是较充分的证据。 7.HPLC色谱图采集时间与运行时间矛盾。 该项问题主要依据连续试验得到的图谱中的采集时间先于研究资料中
食品安全一起备受关注,问题却是一浪接一浪,国内的检测仪器跟不上,造成很多地方还得用色谱方法来检测食品安全项目,都是些残留的项目,你认为色谱的缺点都有哪些呢?
有高手用液谱做过食品中的对羟基苯甲酸酯的测定吗?我们现在做标准曲线,发现4个标准品的峰出峰不是很好,1,4个峰分得很开,各有各的时间段。2,每个峰分得不是太清晰,旁边都有杂峰3,要出第三个峰或者第四峰前,基线下降有高手做过的请指教!国标法是用气相的,但山东省有个标准是用液相,二极管检测器(DB37/T1100-2008),因为有甲乙丙丁四酯,这个标准上图谱是有的,但没指明各个是哪个峰。我怀疑,DB这个标准上标准溶液没指明有什么溶剂配制,我们就用水配制,但样品是用甲醇定容取上清液的,有做过的高手请说一下经验!
【作者】 王金香;【Author】 WANG Jin-xiang(Guangdong Food and Drug Vocational College,Guangzhou 510520,China)【机构】 广东食品药品职业学院;【摘要】 目的:建立火炭母药材的HPLC指纹图谱分析方法,为火炭母药材质量评价提供参考依据。方法:色谱柱PlatisilODS C18(4.6 mm×250 mn,5μm),流动相乙腈-0.05%磷酸溶液,梯度洗脱进行色谱分离;洗脱时间60 min,流速1.0 mL.min-1,检测波长360 nm。结果:确定17个共有色谱峰为特征峰构成火炭母药材HPLC指纹图谱,相似度评价结果表明,各产地火炭母药材相似度均在0.90以上。结论:所用方法准确可靠,所得指纹图谱共有模式可作为火炭母药材质量控制的依据。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207181207_378450_1761902_3.jpg
我这几天在做食品添加剂的方法检出限,现在做的是山梨酸,方法按照GB/T5009的方法,因为我们的液相是新买Waters的,流动相是甲醇:0.02mol/L的乙酸铵溶液=5:95,我用的浓度是200ng/ml的标液,但是出来的图谱不好,而且在2分半钟的时候出现一个峰高比目标峰高10倍的负吸收峰。而且噪音值不稳定,峰高也不规则,在这个浓度下我目标峰高是噪音峰高的3倍左右,所以我认为这个浓度是合适的,但是图谱不好,重现性也很差,各位高手帮帮忙,看有什么办法解决下呢
4月24日,为严打食品生产经营中违法添加非食用物质、滥用食品添加剂,卫生部、农业部等部门公布了47种可能在食品中“违法添加的非食用物质”、22种“易滥用食品添加剂”的名单。并指出将依法严惩非法添加行为。卫生部等9部门《关于加强食品添加剂监督管理工作的通知》(卫监督发〔2009〕89号)和卫生部、质检总局2011年第6号联合公告的要求,经组织中国疾病预防控制中心研究并参照有关国际标准,拟指定亚硝酸钾等22个食品添加剂标准,现公开征求意见。你认为这22个哪些可以用色谱法检测呢?
频频“临时改口” 检验部门公信何在? 7月11日,有媒体曝出经三门峡市疾控中心检测今麦郎三款方便面酸价超标,15天后,三门峡疾控又走到了聚光灯下,自称“检测资质认证不全”,收回此前对今麦郎方便面的三份检测报告,并对今麦郎道歉。像玩过山车似的一来一回确实让消费者一头雾水,而近期,检验部门的“临时改口”也并不是头一次。 7月初,湖南农业大学营养与食品安全检测中心发布检测报告称,惠氏、雅培、美赞臣三大洋奶粉品牌的婴幼儿一段奶粉中含有国家明令禁止的香兰素。事件曝光后不到一天,湖南农业大学营养与食品安全检测中心又发布致歉声明,因相关检测人员失误,误判色谱分析图谱,相关样品未检测出香兰素……人们不禁感叹,最该严谨的机构咋老道歉呢? 在食品安全受到广泛关注的今天,检验部门发布的不合格产品名单成为消费者的消费指南,能买,不能买;能吃,不能吃,这张单子成了至关重要的依据。同时,这份名单也是企业的生死名单,一次登黑榜就可能给企业带来重大损失甚至灭顶之灾。然而就是发布这张重要名单的质检机构却屡发“乌龙球”。 “资质认证不全”也好,“检测人员失误”也罢,一句道歉绝对换不回消费者的信任、企业的损失,更丢了原有的权威性
中国的食品安全问题让人堪忧,在质谱流行的年代,越来越多的食品安全检测标准都更新为质谱方法,1.色谱方法在食品安全领域还有发展空间吗?2.你都还在用色谱做哪些食品安全项目呢?3.目前哪些色谱标准方法会被质谱代替呢?
[list]近一段时间以来,国内中小学食品安全问题偶有发生,引发社会各界关注。日前,教育部、国家市场监管总局、国家卫健委共同发布《学校食品安全与营养健康管理规定》,《规定》将从4月1日开始执行。[b]《规定》相关要求:[/b]Ÿ 学校食品安全实行校长(园长)负责制,中小学幼儿园应建立集中用餐陪餐制度,有条件的中小学幼儿园还应建立家长陪餐制度;Ÿ 中小学、幼儿园食堂要对每餐次加工制作的每种食品成品进行留样,并且留样食品必须由专柜冷藏保存48小时以上。Ÿ 食品安全监督管理部门应当将学校校园及周边地区作为监督检查的重点,定期对学校食堂、供餐单位和校园内以及周边食品经营者开展检查;每学期应当会同教育部门对本行政区域内学校开展食品安全专项检查,督促指导学校落实食品安全责任。Ÿ 学校食品安全与营养健康管理相关工作人员应当按照有关要求,定期接受培训与考核,学习食品安全与营养健康相关法律、法规、规章、标准和其他相关专业知识。[b]谱尼测试的食品安全专家对于校园食品安全的管控提出一站式、专业性的系统解决方案:[/b]1、建立健全的餐饮食品安全质量管理体系、食品安全追溯体系;2、二方审核(食堂自查/政府监管,每学期至少一次),可根据需要定制专业的审核表格;3、食品及接触面检测,专业采样员上门取样;4、公开课及专场定制培训服务。Ÿ 餐饮服务操作规范;Ÿ 学校食品安全与营养健康管理规定;Ÿ 餐饮企业(食堂)食品安全员培训;Ÿ 餐饮服务日常监督检查要点解析;Ÿ 餐饮企业卫生操作规范;Ÿ 餐饮企业建立HACCP体系的具体步骤;Ÿ 专场定制服务。 近期,根据《2019-食品安全隐患排查通知》要求,谱尼测试受广东某市市场监管局(食药监局)的委托,对60多所中小学餐饮服务进行食品安全评审,实地检查各学校食堂及校园配餐企业安全管理状况及风险隐患,谱尼测试安全专家专业、负责、高效完成每项工作,受到了当地学校及市场监管局的一致好评。校园食品安全管控是个系统工程,谱尼测试可以帮助您提升学校食品安全管理及风险隐患管控,为校园食品安全保驾护航。[/list]
[list] 近一段时间以来,国内中小学食品安全问题偶有发生,引发社会各界关注。日前,教育部、国家市场监管总局、国家卫健委共同发布《学校食品安全与营养健康管理规定》,《规定》将从4月1日开始执行。[b]《规定》相关要求:[/b]Ÿ 学校食品安全实行校长(园长)负责制,中小学幼儿园应建立集中用餐陪餐制度,有条件的中小学幼儿园还应建立家长陪餐制度;Ÿ 中小学、幼儿园食堂要对每餐次加工制作的每种食品成品进行留样,并且留样食品必须由专柜冷藏保存48小时以上。Ÿ 食品安全监督管理部门应当将学校校园及周边地区作为监督检查的重点,定期对学校食堂、供餐单位和校园内以及周边食品经营者开展检查;每学期应当会同教育部门对本行政区域内学校开展食品安全专项检查,督促指导学校落实食品安全责任。Ÿ 学校食品安全与营养健康管理相关工作人员应当按照有关要求,定期接受培训与考核,学习食品安全与营养健康相关法律、法规、规章、标准和其他相关专业知识。[b]谱尼测试的食品安全专家对于校园食品安全的管控提出一站式、专业性的系统解决方案:[/b]1、建立健全的餐饮食品安全质量管理体系、食品安全追溯体系;2、二方审核(食堂自查/政府监管,每学期至少一次),可根据需要定制专业的审核表格;3、食品及接触面检测,专业采样员上门取样;4、公开课及专场定制培训服务。Ÿ 餐饮服务操作规范;Ÿ 学校食品安全与营养健康管理规定;Ÿ 餐饮企业(食堂)食品安全员培训;Ÿ 餐饮服务日常监督检查要点解析;Ÿ 餐饮企业卫生操作规范;Ÿ 餐饮企业建立HACCP体系的具体步骤;Ÿ 专场定制服务。 近期,根据《2019-食品安全隐患排查通知》要求,谱尼测试受广东某市市场监管局(食药监局)的委托,对60多所中小学餐饮服务进行食品安全评审,实地检查各学校食堂及校园配餐企业安全管理状况及风险隐患,谱尼测试安全专家专业、负责、高效完成每项工作,受到了当地学校及市场监管局的一致好评。校园食品安全管控是个系统工程,谱尼测试可以帮助您提升学校食品安全管理及风险隐患管控,为校园食品安全保驾护航。[/list]
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301060838_418597_1641058_3.jpg 中国即将开始强制标注"食品营养标签".实际上,世界上多数国家和地区早已实施这一制度,所以有媒体把这个法规称为"迟到十年的营养标签".在评价这个规定的具体内容之前,先介绍一下美国的"营养标签与教育法案",简称NLEA. 在1990年代之前,美国的食品也不要求营养标签。随着人们对饮食健康的关注,FDA开始考虑通过食品标签来实现三个目标:减少"自愿标签"的混乱;帮助公众选择健康饮食;促使食品企业改进配方,开发更健康的食品。 经过征求公众意见、公开听证讨论,FDA在1990年7月拿出了NLEA法案的初稿,当年的11月被国会通过,然后得到总统的签署从而成为法律。 标签的核心是标注哪些信息。NLEA法案要求把"膳食指南中强调并且有推荐量"或者"对公众健康有重大影响"的营养成分进行强制标注。前者比如蛋白质、脂肪等,后者比如盐和胆固醇。经过后来的修订,美国目前强制标注的有15项:总热量、来自脂肪的热量、脂肪、饱和脂肪、反式脂肪、胆固醇、钠、总碳水化合物、膳食纤维、糖、蛋白质、维生素A、维生素C、钙、和铁。除此以外,生产者还可以自愿标注一些其他项目,比如单与多不饱和脂肪、可溶与不可溶膳食纤维、其他维生素与矿物质等。 这是一个很全面的标注要求。根据这个标签,可以相当准确地了解一种食物在营养组成上的优势与不足。这对于公众选择食物、制定合理食谱,确实如法案的名字所说的那样能起到"教育"的作用。 这样的标签所用的"每日参考量"是针对全体人群平均的。4岁以上的美国人群平均每天的热量摄入是2350大卡,但是不同的人所需要的热量并不相同。有许多人呼吁FDA降低热量"标准值",向容易受到高热量危害的那部分人倾斜。比如有人建议用针对老年女性的1900大卡作为热量参考值。膳食指南推荐来自脂肪的热量占总热量的30%.如果依据这个基准,那么每天的脂肪摄入量是60克。而如果采用全体人群平均的2350大卡,则是75克。 考虑到这些争议,FDA最后采用了2000大卡作为基准。各种营养成分的"推荐量"中,脂肪、饱和脂肪、胆固醇和盐中有些是"健康上限",实际摄入越少越好。有一些成分推荐摄入量跟总热量有关,比如脂肪和膳食纤维;而有一些跟总热量无关,比如胆固醇和盐。为了"教育"消费者,NLEA法案还鼓励在标签后面加上"营养图谱".这个表格分2000大卡和2500大卡,分别列出"应该低于"的脂肪、饱和脂肪、盐和胆固醇的量,以及"推荐达到"的碳水化合物和膳食纤维的量。 食品生产者从来都是"投公众所好",当消费者关注食品标签的时候,生产者也就会根据它来开发产品。反式脂肪的标注是一个典型的例子。反式脂肪对健康没有价值,多了还有害。但基于食品市场的现实,FDA并没有禁用它,而是强制要求标注含量。因为消费者会追求反式脂肪含量"低"甚至"没有"的食品,食品公司就有了压力和动力去避免反式脂肪的使用。从2006年这一标注实施以来,市场上迅速出现了许多技术革新,比如低反式脂肪脂肪的氢化油工艺、高油酸的豆油等。 相比于之前"不要求标注",中国将要实施的制度当然是一大进步。不过目前的"1+4"标签只强制要求总热量、蛋白质、脂肪、碳水化合物和钠,提供的信息还是单薄了一些。
我们实验室配的是戴安的ICS-5000+,在做食品中硝酸盐、亚硝酸盐检测过程中发现:随着序列不断的运行,样品中亚硝酸盐的加标测出来回收率越来越小,硝酸盐的加标回收率越来越大。检测方法GB5009.33-2016,KOH的洗脱浓度和方法中规定的一致,从图谱来看,硝酸盐和亚硝酸盐的峰和基质峰分离度都大于1.5。因为仪器的原因进样瓶压过一次以后不能回过来压第二次,发现同一瓶走两次的值也有比较大的差异。趋势就是亚硝变小,硝酸盐变大。有资料说提取液最好使用低浓度碱液提取,0.001M OH-,第一次尝试的时候用了0.01M,PH太高C18净化小柱失效了。用的是AS11加保护柱以前一直用UV做,IC还是第一次涉及。各位高手能讲一下这个测试标准的关键点在那里吗?还是第一法本身不靠谱?用色谱柱的性能报告上的方法,基质和目标峰不能分离[img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707071459_01_2714609_3.jpg[/img]
我们公司要申请药品报批,我是做液相的,听说审查过程中,要查原始数据,原始图谱。看了有的资料说查原始图谱时,要求液相数据可靠,安全,完整,可溯源,可追踪。我想知道平时要对数据进行怎样的管理,要记录那些东西,才能做到液相数据可靠,安全,完整,可溯源,可追踪呢?
[color=#DC143C][size=4]我要是先用对照品扫描一张图谱,再用样品也同样做一张图谱,可我要怎么来判断这两个是同一个物质,也就是如何能说我的样品就是这个物质了。我知道要先比较他们的峰,但要不要计算它们的透光率之类的来证明它们的相似度。[/size][/color]
最近,在做一种物质的红外鉴别,这种物质的红外光谱在光谱集中有收录,是否还需扫面对照品光谱,进行鉴别确认,还是只附上光谱集中的标准图谱就可以了?
塑化剂,即邻苯二甲酸酯类增塑剂,简称PAEs。它被普遍应用于玩具、食品包装、乙烯地板、壁纸、清洁剂、指甲油、喷雾剂、洗发水和沐浴液等数百种产品中。 食品中的塑化剂来源主要有三个方面:一是通过环境迁移至食物链,二是通过食品塑料包装迁移至食品,三是非法添加至食品中。塑化剂属环境荷尔蒙,已成为全球性的主要环境有机污染物,长期摄食塑化剂对男性生殖力的影响较大,可能造成小孩性别错乱。在体内长期蓄积会导致畸形、癌变和突变。此外,对心血管、消化和泌尿系统也有很大伤害。 天瑞仪器参照国标GB/T 21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》,制订了使用气相色谱质谱联用仪(GC-MS 6800)测定食品中的塑化剂的检测方案,本测试方案适用于食用油、饮料、酒类等食品中的塑化剂检测,测试结果满足食品行业塑化剂限量下的测试要求。1、食品中塑化剂测试方法 参照国家标准GB/T 21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》,各类食品经提取、净化后,用GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪进行测定,采用特征选择离子检测扫描模式,以碎片的丰度比定性,定量离子外标法定量。(1)不含油脂试样 量取混合均匀液体试样5.0ml(含有二氧化碳的试样需先除去二氧化碳),加入正己烷2.0ml,振荡1min,静置分层(如有必要时盐析或于4000r/min离心5min),取上层清液进行gcms分析。 称取混合均匀固体或半固体试样5.00g,加适量水(视试样水分含量加水,总水量约50ml),振荡30min,摇匀。静置过滤,取滤液25.0ml,加入正己烷5.0ml,振荡1min,静置分层(如有必要时盐析或于4000r/min离心5min),取上层清液进行gcms分析。(2)含油脂试样 称取混合均匀纯油脂试样0.50g(精确至0.1mg),用乙酸乙酯:环己烷(体积比1:1)定容至10.0ml,涡旋混合2min,0.45um滤膜过滤,滤液经凝胶渗透色谱装置净化,收集流出液,减压浓缩至2.0ml,进行GCMS分析。 称取混合均匀含油脂试样0.50g(精确至0.1mg)于具塞三角瓶中,加入20ml石油醚涡旋混合2min,静置后提取石油醚层,再用石油醚重复洗涤三角瓶中的残渣三次,每次10ml,合并提取液经无水硫酸钠(10g)过滤,将滤液减压浓缩至干,用乙酸乙酯:环己烷(体积比1:1)定容至10.0ml,涡旋混合2min,0.45um滤膜过滤,滤液经凝胶渗透色谱装置净化,收集流出液,浓缩至2.0ml,进行GCMS分析。2. 测试仪器 仪器名称:气相色谱质谱联用仪 仪器型号:GCMS6800仪器主要配置:EI离子源。3. 测试谱图 3.1 15种塑化剂混合标准溶液总离子流监测图(TIC)如下所示: http://www.skyray-instrument.com/cn/images/2012/1203/1.jpg1. 邻苯二甲酸二甲酯(DMP),2. 邻苯二甲酸二乙酯 (DEP),3. 邻苯二甲酸二异丁酯 (DIBP),4. 邻苯二甲酸二丁酯 (DBP),5. 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)酯 (DMEP),6. 邻苯二甲酸二(4-甲氧基-2-戊基)酯(BMPP),7. 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯 (DEEP),8. 邻苯二甲酸二戊酯 (DPP),9. 邻苯二甲酸二己酯 (DHXP),10. 邻苯二甲酸丁基苄基酯 (BBP),11. 邻苯二甲酸(2-丁氧基)乙酯 (DBEP),12. 邻苯二甲酸二环己酯 (DCHP),13. 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 (DEHP),14. 邻苯二甲酸二正辛酯 (DNOP),15. 邻苯二甲酸二壬酯 (DNP)。3.2某饮料样品中塑化剂测试总离子流监测图(TIC)如下:http://www.skyray-instrument.com/cn/images/2012/1203/2.jpg4.GCMS6800气相色谱质谱联用仪介绍http://www.skyray-instrument.com/cn/images/2012/1203/3.jpg主要技术参数: 进样口:分流/不分流 进样口温度:最高使用温度450?C电子压力控制(EPC)范围:0---50Psi, 精度0.1 Psi,支持恒压,恒流 最大分流比:500:1柱温箱操作温度:室温+10?C---450?C最大升温速率:40?C /min平台升温:7阶8平台程序升温 进样量范围:0.1---10uL峰面积重现性: 1 % RSD保留时间重现性: 0.5% RSD吹扫气流量:2---10ml/min最大运行时间:999.99min质谱技术指标离子化能量(电子轰击源EI): 10 eV ---100eV(常规使用70eV,可调) 质量范围:1.5---1000amu分辨率:0.7 amu(半峰宽)离子源温度:100---350℃接口最高使用温度: 400℃质量轴稳定性: +/-0.10 amu/48 hrs 灵敏度:全扫描,1pg八氟萘(OFN)在m/z 272处,信噪比(S/N)≥30:1 (RMS) 扫描速率:最高10000amu/s准确度: 0.1 amu真空系统:高性能前级机械泵(几何抽速为5m3/h)和涡轮分子泵(几何抽速为67 l/s)为质谱系统提供了足够的真空条件(≤ 8×10-5 mbar),宽范围的真空计提供实时真空信息 检测器:带高能打拿极的电子倍增器 软件功能: 工作站软件可同时控制气相色谱仪、自动进样器和质谱仪,通过高速网卡实现数据采集与传输; 可实现SIM、 FULL SCAN、MIX三种扫描模式; 支持手动调谐和自动调谐; 实时显示总离子流谱和质谱图谱; 可快速提取离子和全扫描图谱;数据处理软件可依据样品的质谱图在NIST2011谱库中进行目标化合物自动搜寻,并显示搜寻结果.搜寻结果显示每个化合物的实测保留时间、分子结构式与标准图谱,确认离子之间的标准丰度比与实测丰度比等以供使用者准确定性、定量分析。