流谱分析

请问用色谱分析总硫含量的柱子怎么选择，用什么检测器，还有其他检测条件是怎样调节的？

张锦红 刘 勇 葛长荣 （云南农业大学动物营养重点实验室）近20年来，兽药（包括药物添加剂）在畜牧业中的应用日益广泛，但是兽药的使用无疑会导致动物体内药物的滞留或蓄积，并以残留的方式进入人体及生态系统。兽药残留对人类及环境的危害主要是慢性、远期和累积性的，如致癌、发育毒性、体内蓄积、免疫抑制、致敏和诱导耐药菌株等。动物性食品中的兽药残留已成为公认的农业和环境问题，因此对残留的监测与控制已经是目前国内外兽药研究、开发、使用和管理中的重要内容。 随着兽医学和兽药科学的迅速发展，经过十几年的积累，基于分析化学、药物化学、临床药理与毒理学以及管理科学之上的兽药残留分析已成为一门新兴学科，其中心任务是为动物和动物性食品中的兽药残留监控提供分析手段，内容包括食品残留（药物原形及代谢产物）的含量测定与结构鉴定（静态残留分析）以及组织分布与代谢（动态残留分析）。残留分析不仅是兽药残留研究和监控的重要基础，而且是兽药代谢、临床药理和生物药剂学等兽药理论及应用研究的必要手段。与药品分析不同，残留分析的特殊性和复杂性在于痕量、动态的待测物存在于复杂的生物样品中，在于将分析手段与兽药的理化性质、体内过程、存在状态以及药理毒理相结合，在于样品基质和待测组分的不确定性，所以分离和检测是残留分析的两个基本方面，高分辨率和高灵敏度是其发展的两大精髓。现代色谱和光谱技术，特别是20世纪80年代以来高效液相色谱、毛细管区域电泳、质谱、免疫分析及联用技术在残留分析方面的研究与应用取得了长足进展，利用这些技术可以测定ppb(10-9)～ppt(10-12)水平的残留组分。人们在努力改进残留分析效能的同时更注重提高分析效率、降低分析成本和减少环境污染。 色谱法是近代分析化学中发展最快、应用最广的分离分析技术，在化学、生物学等领域发挥着越来越重要的作用，并正发展成为一门新兴学科。现代色谱分析将分离和连续测定结合，也可以浓缩、分离、测定联用，对复杂体系中组分、价态、化学性质相近的元素和化合物进行分析。色谱分析仍是残留分析技术发展的主流。下面以色谱分析法为例说明残留分析方法建立的基本步骤。 1 文献检索 残留分析过程十分复杂，所用的操作方法、试剂和仪器较多，方法设计带有较多经验成分，所以无论是移植、改进或设计新的分析方法都具有较高难度。残留分析中极少存在可供直接移植使用的“标准方法”。文献检索通常仅能显示最适宜的分析方法，并提供样品处理、分离和检测方面的粗略信息。通过查阅文献可以对以往分析方法进行比较和借鉴，了解与方法设计相关的背景资料。这些工作对于研究者根据具体的试验条件调整、改进或新建立符合要求的分析方法都十分重要。设计全新的分析方法时，如针对新对象或采用新技术，可以从较早发表的化学合成文献得到待测物理化性质或分离方面的原始资料，或从具有相近结构或官能团化合物的分析方法中获得某些信息或启示。 通过查阅文献，除掌握有关分析方法研究与应用的动态和存在的问题之外，还需要了解以下内容：待测物的理化性质，如极性、溶解性、酸碱性、稳定性、熔点或蒸汽压、波谱学性质等；体内代谢过程，包括代谢产物、组织分布、排泄途径和药动学性质（生物利用度、t1/2、Vd、蛋白结合率）；药理毒理学，如残留毒性、MPLs、WTD等。 2 建立测定方法 首先建立测定方法和线性范围，为各种后续工作提供分析手段，最后根据干扰和使用情况逐步确立测定条件和建立标准曲线。 多数兽药及其代谢产物属中等极性或较高极性化合物，不能直接进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]）分离，HPLC是首选的测定方法，目前比较成熟和常用的检测器有紫外检测器（UVD）、荧光检测器（FLD）和电化学检测器（ECHD），要求待测组分具有紫外/可见或荧光发色团（共轭双键结构），或电化学活性基团。对绝大多数兽药而言，反相（RP）HPLC是标准的分离方法，操作方便，易获得尖锐的峰形和良好分离。根据待测物的极性或酸碱性，通过优化流动相的有机溶剂比例、pH、离子强度、离子对试剂和柱温达到分离目的。必要时可以改变反相色谱柱的类型，如C18、C8、交联聚苯乙烯等。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]有许多灵敏的选择性和通用检测器供选择，如氢火焰离子化检测器（FID）、电子俘获检测器（ECD）、氮磷检测器（NPD）、火焰光度检测器（FPD）和液相层析质谱仪（MS），但大部分兽药需经过衍生化使极性降低后才能进行分析。 3 建立样品处理方法 一般采用纯水作为样品基质进行预试，目的是了解液-液萃取（LLE）或固相萃取（SPE）条件、试剂干扰和回收率情况，然后再依次用空白样品和标准品添加样品进行研究。 提取与净化方法的选择决定于待测物的理化性质、样品基质的性质（水分、蛋白质和脂肪含量）、是否需要衍生化以及测定方法。无论最终用何种提取或净化方法，一般均包含专门或兼有的脱蛋白质、脱脂肪和脱水步骤，这些常见的基质成分会干扰分析过程、污染色谱柱和检测器。 HPLC测定中，溶解样品所用溶剂要与流动相互溶，最好与流动相接近，以免干扰色谱平衡，导致色谱峰变形或保留值改变。当RP-HPLC流动相中水的含量高于30%时，用纯甲醇和乙腈制备的终样品溶液进样会严重影响分离和峰形。 4 标准曲线 测定条件确定后，即可配制系列浓度的标准液制备标准曲线。至少设4个浓度，每个浓度水平设3次重复。制备标准曲线的浓度须涵盖样品可能的浓度范围，不进行外推计算。可以采用外标法或内标法定量。残留样品浓度波动范围和测定误差较大，宜采用标准曲线或回归方程计算含量。在使用过程中需每日对标准曲线进行校正。 5 稳定性试验 一般包括标准溶液和样品在贮存条件下的稳定性试验，如室温、冷冻和反复冷冻—解冻条件下的稳定性。 6 分析方法评价 为保证分析结果的质量，任何一种分析方法根据分析对象和要求都必须满足一定的效能指标，如准确度、精密度、灵敏度等。根据这些指标可以对分析方法的设计进行质量控制和评价，也便于不同分析方法间进行比较。 这项试验一般采用标准添加样品进行，是研究建立新分析方法的重要组成部分和试验依据。一般至少设立3个浓度（10、1、0.1MRL），每个浓度水平设4次重复，经统计处理后可以同时获得各种效能指标。 7 分析方法报告 分析方法报告主要包括以下内容： 7.1 概述 对象的分析方法发展现状及存在的问题。 7.2 操作方法 稳定性试验方法，提取方法，净化方法，测定方法（分离方法、检测方法）。 7.3 方法评价 标准曲线，回收率，变异系数，检测限，定量限，选择性。 7.4 应用 7.5 附件 标准品、空白样品、添加样品和实测样品的色谱图，参考文献。 8 分析质量监控 分析方法经过认证和采用后在应用过程中需用标准样品对分析质量进行定期检查，以监测可能引入的任何新的系统误差。绘制质量控制图是跟踪分析质量的常用方法。如果测量结果超出警告线（±2s）次，则应意识到分析过程可能出现问题，但不一定马上采取措施；若连续两次测量超出警告线,则必须调查原因；如果某次测定值超出警戒线（±3s）次，则分析过程可能发生失控，因此不能保证分析质量。若测定值持续地偏于平均值某一侧，则可能引入了系统误差。

1900mV。mL/mL。　　4。2正确度　　表2列出了实验所测得的正确度的具体数据。　　4。3最低检测浓度　　在实验条件下实测最低检测浓度见表3　　5结论　　(1)硫化物分析可采用气固和气液色谱法，但在工艺控制分析中采用气固色谱法具有无固定相流失、柱寿命长等特点，同时，也不会因柱室超温而损坏柱子，可用于高灵敏度检测器。实验证实GDX-301是分析硫化物的理想柱子；　　(2)由于硫化氢、二氧化硫、二硫化碳和硫氧碳都是极性物质，在分析过程中轻易发生吸附现象而影响分析结果。因此，应尽量缩短采样时间，确保分析结果的正确性；　　3在分析低含量氧时，应采取有效的密封措施，防止空气中氧的渗透。　　该方法是为硫磺回收过程气的分析而开发的，方法快速、正确、灵敏，分析误差为±1。4%，试验证实满足硫回收过程气的工艺分析。

整理了一些用气象色谱分析的应用资料，供大家分享！ 今后会陆续整理上传应用资料的，请大家关注哦！1. 10类农药残留的分析方法2. 氨纶生产过程中胺的分析3. 包装食品中溶剂残留的分析4. 分析薄膜包衣片中的二氯甲烷5. 顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析护肤品中芳香成分（甲基吡嗪）6. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析溶剂纯度（氯仿）7. 挥发性有机酸的分析(氯乙酸,[font=Arial]三氯乙酸,[font=MingLiU]溴乙酸,[font=MingLiU]二氯乙酸,二溴乙酸)8. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析饮用水中残留农药成分9. 牙膏增白剂中有毒气体的分析 10. 液相色谱法分析乳酸钠11. 在线分析工业中痕量废气12. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析烟草中苯、异丁酯、正丁醇、丙二醇甲醚等挥发性有机物13. 永久性气体分析系统分析标准气样的方法14. 对变压油中气体的分析15. 热裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法对聚乙烯的分析16. 热裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法对尼龙66的分析17. 食用色素中残留溶剂的分析方法18. 氨基酸分析中的两种衍生化方法19. 食用包装材料中残留溶剂的分析方法20. 一般残留溶剂的分析方法 (丙酮，四氢呋喃，乙酸乙酯，甲醇，二氯甲烷，苯，乙腈，氯仿，甲苯)21. 药物中残留溶剂的分析方法2[/font][/font][/font][font=MingLiU] (二氯甲烷[/font][font=宋体]，[/font][font=MingLiU]氯仿[/font][font=宋体]，[/font][font=MingLiU]三氯乙烯[/font][font=宋体]，[/font][font=MingLiU]1,4-[/font][font=MingLiU]二氧六环[/font])22. 药物中残留溶剂的分析方法[font=MingLiU] (甲醇[/font][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][font=Times New Roman][/font][font=宋体]，[/font][font=MingLiU]丙酮[/font][font=宋体]，[/font][font=MingLiU]乙酸乙酯[/font][font=宋体]，[/font][font=MingLiU]1.4-[/font][font=MingLiU]二氧六环[/font][font=宋体]，[/font][font=MingLiU]吡啶[/font][font=宋体]，[/font][font=MingLiU]二甲基甲酰胺[/font][color=black][font=MingLiU])23. 应用PDECD检测器分析农药类物质24. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测试酒样中31种混标25. 顶空法检测制糖原材料中溶剂残留（甲醇、乙醇）[/font][/color]

在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]仪器使用过程中，我们经常会看见高浓度质控样品（HQC）后面的0h未知样品中有待测物的色谱峰或者在多个空白样品中发现待测物的色谱峰的现象，造成这种现象的原因，有可能是化合物的残留或者是化合物的污染，这些现象在一定程度上会影响实验结果的准度和精度。那如何在方法开发中，解决残留/污染问题？让我们一起来看看下面的文章。1、残留与污染的定义残留：是指前一个样品残留在分析仪器上的残留物质而引起的测定浓度的变化或者是由被测物在进样系统中吸附而造成的现象。任何形式上的残留都可被视为污染。污染：是指为分析监控样品(如空白基质)及实验对照组，给药前及安慰组样品中出现待测物的峰，也可能由和待测物在保留时间及质谱特性上极其相似的不明来源的其他物质产生的“峰”造成。相对于残留，污染具有更多的随机性和多源性，这使它更难以被诊断和纠正。残留和污染会影响方法的精密度和准确度，因此二者都必须被仔细监视和控制。2、药典9012中残留与污染的要求残留的要求应该在方法建立中考察残留并使之最小。残留可能不影响准确度和精密度。应通过在注射高浓度样品或校正标样后，注射空白样品来估计残留。高浓度样品之后在空白样品中的残留应不超过定量下限的20%,并且不超过内标的5%。如果残留不可避免，应考虑特殊措施，在方法验证时检验并在试验样品分析时应用这些措施，以确保不影响准确度和精密度。这可能包括在高浓度样品后注射空白样品，然后分析下一个试验样品。选择性（污染/干扰的要求）该分析方法应该能够区分目标分析物和内标与基质的内源性组分或样品中其他组分。应该使用至少6个受试者的适宜的空白基质来证明选择性(动物空白基质可以不同批次混合)，它们被分别分析并评价干扰。当干扰组分的响应低于分析物定量下限响应的20%，并低于内标响应的5%时，通常即可以接受。应该考察药物代谢物、经样品预处理生成的分解产物以及可能的同服药物引起干扰的程度。在适当情况下，也应该评价代谢物在分析过程中回复转化为母体分析物的可能性。3、残留与污染的区别连续进空白多针，如果干扰峰的响应有逐渐降低的趋势，可判断为系统残留；如果干扰峰响应基本保持不变，则可能是系统污染。残留[img=图片]https://file.jgvogel.cn/134/upload/resources/image/356498.png?x-oss-process=image/resize,w_700,h_700[/img]污染[img=图片]https://file.jgvogel.cn/134/upload/resources/image/356499.png?x-oss-process=image/resize,w_700,h_700[/img]4、残留与污染的控制与消除污染可能来源[list=1][*]采样到储存的样品处理过程中的污染。[*]在实验室的样品制备中出现的污染。[*]非实验物质干扰待测物而造成的污染。[/list]例如：空气中的污染：样品制备过程的溶剂挥发会产生进溅及气溶胶，或者分析实验室旁边刚好是制剂试验室又恰巧在做同一药物。流动相或样品污染：实验中，我们也常用进空气针的方法来判断污染和残留是来自进样板还是来自仪器管路中，通过选择适当的排除法去寻找原因可以有效的加快排查的速度。给药、样品采集的污染：待测药物给了对照组的动物或安慰剂组的人,或者对照组的药剂被待测药物污染或高剂量被当低剂量使用。环境因素也会导致污染，如喂食在不同笼中小鼠时产生失误。同样地，对照组和给药组的动物接触时由于互相舐黏有食物的皮毛而污染。样品存储过程的污染：冻存前不正确放置血浆样品造成交叉污染(例如，由水平而不是垂直放置造成的样品管泄漏)。特别是尿液。仪器或试剂的污染：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url]吸过高浓度的样品，容器未清洗干净。污染解决的解决方法：加强人员培训，加强人员培训，加强人员培训。。。使分析员理解和识别残留和污染及其对生物分析数据的影响的重要性。残留可能来源[list=1][*]系统中的死体积所产生。[*]由于吸附（耗材，管路）导致的残留。[*]在色谱中不完全的洗脱形成的残留。[/list]残留若无法消除，可以合理的安排样品顺序：如参考血药代谢曲线浓度，将低浓度样品安排在前，高浓度样品靠后的方式，或在高浓度样品后增加空白样品来减少残留残留解决方法，还是需要了解化合物的性质合理配置洗针液，减少[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]管路中的死体积等。具体方法可联系作者哦，欢迎来撩，欢迎来撩，欢迎来撩。。。一般多肽化合物或logP值比较高的小分子化合物在方法开发的时候就需要重点考察残留了。5、残留和污染对实验结果的评估如果残留空白中分析物峰面积大于LLOQ峰面积的20.0％，那么残留可能会影响到分析的结果，需要进行残留评估。具体评估方法如下：[img=图片]https://file.jgvogel.cn/134/upload/resources/image/356500.png?x-oss-process=image/resize,w_700,h_700[/img]当样品的残留影响百分比（ECI%）小于5%时，可以认为该样品不受影响，相反则需要对该样品进行重分析或重进样。综上所述，残留可以既是真实或经典的分析物残留，又可以是由吸附或污染引起的残留。前者在很大程度上取决于进样系统的硬性设计。后者通常需要不断监测。

分析用谱线是指碳硫的积分曲线(峰值波形)还是碳硫的标准工作曲线(用不同含量碳硫标样测试绘制的曲线)[em16]

各位大虾，有一混合气体，主要成分是CO2，CO,H2O,CH4和其他烃类气体，次要成分是H2S(小于3%体积分数），SO2，COS,CS2，硫醇，噻吩等（它们的浓度为0-几百PPM）和NH3，NOX,HCN（它们的浓度为0-几百PPM）等含氮气体。想用色谱法定性定量分析其中的含硫气体，尤其是H2S，请问选用什么色谱柱（若色谱仪器为岛津或安捷伦的）？另外，这样的色谱柱一般价格如何啊？谢谢各位

1主题内容与适用范围在石油加工和自然气净化工艺中产生大量的硫化氢气体，产业上普遍采用克劳斯法处理含有硫化氢的酸性气体，这种方法只有当H2S:SO2为2:1时，才能获得最高转化率。要获得较高的转化率，必须对H2S和SO2进行分析，并且要求分析结果正确可靠。此外，在克劳斯反应过程中还有一些副产物天生，如COS、CS2以及由空气带进的 O2、N2等。为了正确的把握这些组分的含量，对其比率进行最优化控制，减少副反应，进步硫回收率，确定了硫回收过程组成分析的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法。该法已用于硫磺回收过程气中的H2S、SO2、COS、CS2、O2、N2等组分的分析。2仪器与材料[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]。色谱仪应具有下列特性参数。检测器：热导检测器 气化室：要求在本方法使用的温度下能连续运转，为了减少其体积，它和色谱仪的连接间隔应尽量接近 记录仪：积分仪或色谱数据工作站 色谱柱：要匹配双柱，以补偿柱子流失产生的基线漂移 流量控制器：装备有稳流阀和稳压阀，先稳压后稳流 注射器：分格为0.01mL的1mL注射器和100mL注射器。2.2材料担体：分子筛和高分子多孔小球 载气：氢气(纯度≥99.99%) 标准气：H2S、SO2、COS、CS2、O2 稀释气：高纯氮(纯度≥99.99%)。3实验方法为了兼顾硫化物和氧气的分析，选择了如下实验条件。3.1色谱柱和固定相的选择不同的柱材料、柱型、柱长和柱效具有一定的影响。不锈钢柱的优点是不易变形而且具有一定的惰性，用它分析O2、N2、H2S、SO2、COS和CS2等一般化合物是足够稳定的。但是，若使用固定相Chromosorb101时不应使用不锈钢柱。为了进步柱效，色谱柱的外形采用螺旋管，柱内径为 2~3mm，螺旋管直径比色谱柱内径大15~25倍，柱长取2000~3000mm。3.1.2固定相的选择目前，气固色谱中使用的固定相主要有各种形式的碳分子筛和高分子小球等。分子筛是气固色谱中很重要的一种吸附剂，主要用于O2、N2、CO、CH4等永久气体的分离。在使用分子筛前要在真空下350℃左右干燥3h，以便除往水分和其他吸附物。本实验测得了不同温度下2种分子筛的吸水量，如图1所示。当分子中水分在9.37%时，氧和氮已不能完全分开，因此就要活化了，而活化的好坏会直接影响分离效果。分子筛的型号不同性能也不同，实验证实，在相同的条件下，5A分子筛和13X分子筛的保存性能不完全一样，在13X分子筛上 O2的保存时间较短一些，但是5A分子筛的分离能力却比13X分子筛强。高分子多孔小球可用作[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的固定相，常用的牌号有 Porapak系列，Chrmosorb101、102系列，GDX第列等。GDX是有机芳香族碳氢化合同物，高温下使用体积会收缩，使填充柱产生裂层，在使用前活化会消除此现象，活化温度应高于使用温度20%左右。GDX301是中国自行研制的固定相，主要特点是疏水性强，耐腐蚀、热稳定性好，无固定相流失，可配合高灵敏度检测器使用。通过实验，对分析O2、N2、H2S、SO2、COS和CS2的固定相的种类、色谱柱的长度和材质条件进行了选择优化，结果表明：柱Ⅰ适应于分析H2S、SO2、COS、和CS2 柱Ⅱ适应于分析O2、和N2(见表1)。表1色谱柱及固定相的选定色谱柱柱长柱内径柱材质固定相分离组成编号/mm/mm──────────────────────────────Ⅰ20000.5不锈钢GDX-301H2S、SO2、COS、CS2Ⅱ30000.5不锈钢5A分子筛N2、O2──────────────────────────────3.2色谱柱和检测器温度的控制在50~100℃作了柱温选择实验。当柱温为50℃时，O2、N2分离良好，但H2S、SO2、COS、CS2峰形拖尾较明显，分析时间长，约 15min才能完成分析。当柱温为100℃时，硫化物分析时间可缩短为7min且峰形完整，但O2、N2分离不彻底。结果表明，柱温保持在80℃较适宜。检测器是一种指示并测定载气中被分离组分的装置。实验表明，检测器温度太高会引起噪音的增加，降低检测器的灵敏度，所以，检测器温度控制在100℃较为理想。3.3载气和流速的选择用H2作载气时柱效略低于用氮气作载气，但要缩短分析时间。载气流速对热导检测器的信号值有一定的影响，在热导检测上随载气流速的增加信号即有利于硫化物的分离，又兼顾到O2、N2的分离。3.4桥流在100～600℃mA范围内对桥流作了选择实验，增大桥路电流能明显地增大输出信号 然而桥路电流太大会使基线不稳定，噪音也相应增大。结果表明：采用140mA桥流可满足分析需要。3.5定性及定量分析3.1.5定性分析采用已知纯物质的标准气与未知样品的保存特性进行组分鉴定。即比较已知物和未知物的保存值(保存时间和保存体积)，就能确定某一色谱峰代表什么组分。根据保存特性进行鉴定，是最常用的方法。3.5.2定量分析由于各种物质的峰面积与色谱条件有关，和物质的结构和性质没有固定数目关系，因此在进行定量分析时必须要用标准物质进行对比。采用工作曲线定量法或外标法定量。3.6外标气的配制在一个100mL医用注射器内加进少许硬质聚四氟乙烯块，注射器口用一软质橡皮帽封住，先吸取60mL高纯氮，然后用10mL注射器注进一定量的标准气，最后用高纯氮烯释到满刻度，反复摇动，负气体混合均匀。3.7校正曲线的绘制定量进样校正曲线是色谱分析常用的一种简便、快速的尽对定量方法。将已配制好的不同含量标准样，注进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]，然后将分析结果绘制成峰面积-百分含量校正曲线。在作硫磺回收过程气分析时打进同样体积的分析样品，根据所测得的被分析组分的峰面积值，可直接从外标校正曲线上查出相应组分的百分含量。4灵敏度、误差及最低检测浓度4.1灵敏度目前通常采用迪姆巴特(Dimbat)及其同事提出的方法来测定检测器的灵敏度，即表示为单位浓度的样品所导致检测器的响应值。操纵条件为桥流：140mA 柱温：80℃ 载气：氢气 衰减：1 检测器温度：100℃ 汽化室温度150℃ 载气流速：28mL/min 进样量：1mL。硫化氢为样品，测得：灵敏度S1900mV.mL/mL。4.2正确度表2列出了实验所测得的正确度的具体数据。4.3最低检测浓度在实验条件下实测最低检测浓度见表35结论(1)硫化物分析可采用气固和气液色谱法，但在工艺控制分析中采用气固色谱法具有无固定相流失、柱寿命长等特点，同时，也不会因柱室超温而损坏柱子，可用于高灵敏度检测器。实验证实GDX-301是分析硫化物的理想柱子 (2)由于硫化氢、二氧化硫、二硫化碳和硫氧碳都是极性物质，在分析过程中轻易发生吸附现象而影响分析结果。因此，应尽量缩短采样时间，确保分析结果的正确性 3在分析低含量氧时，应采取有效的密封措施，防止空气中氧的渗透。该方法是为硫磺回收过程气的分析而开发的，方法快速、正确、灵敏，分析误差为±1.4%，试验证实满足硫回收过程气的工艺分析。

各位大虾： 请问分析空气中的微量六氟化硫时，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]方法，我想用0.53mmI.D.毛细柱，请问如何选择柱长、固定液类型及膜厚？使用哪种检测器比较好？参考条件是什么？ 谢谢！ 回答越详细越好，多谢了！[em0912]

一氯化硫的含量用气谱如何分析

近日，西安交通大学第一附属医院心血管外科研究人员发表论文，旨在通过测试心脏粘液瘤不同部位的拉曼光谱，寻找新的诊断方法，并探讨其病因学。研究指出，粘液瘤与正常心肌可能具有同源性，拉曼光谱技术对心脏粘液瘤具有诊断价值，对其起源研究具有一定指导意义。该文发表在2014年第11期《陕西医学杂志》上。　　运用拉曼光谱原位探测技术分别对6例心脏粘液瘤的不同部位进行测试，得到并分析特征谱峰，辅以病理学光镜及电镜超微观察。　　首次测得心脏粘液瘤的拉曼光谱，归属于蛋白质的1370cm-1为特征峰，归属蛋白质、核酸和脂类的1657cm-1、1699cm-1、1754cm-1峰，瘤蒂均强于瘤体，并与正常心肌位置相同。

实验室有了光谱仪有没必要配碳硫分析仪，光谱仪能不能做矿产品检验

从没有用过气相色谱，只是看过一些资料，不知道能不能用气相色谱分析工业尾气中的二氧化硫和硫酸制酸过程中气体呢，分析范围是多大（因为可能需要测定10000mg/m3浓度的进口），国产的仪器和国外的仪器相对来说那个厂家比较好，分析速度如何，求高人说下

各位专家: 本人现在急需亚硫酸化鱼油的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的分析方法,那位专家 如能给予指导本人将不胜感激,谢谢!!!! 祝您今天有个好心情

应用于原子光谱分析的CCD器件，在设计过程中必须进行改进，目的是为了解决溢流问题，例如：进行分段构成分段式电荷耦合器件（SCD），或在象表上加装溢流门，并结合自动积分技术等，请教大家这是为什么？比如AFS中检测的微弱原子荧光信号 也会因为光谱线饱和为造成溢流问题吗？

残留农药的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析 前言 随着中国加入世界贸易组织，农产品市场的全球化以及消费者对农产品关注程度的提高，农产品中农药残留问题越来越受到人们的关注。有机磷，有机氯，菊酯农药是使用比较广泛的农药，主要应用于水果、蔬菜、棉花和粮食作物，农药残留对人们的健康造成了很大的危害。因此，寻找一种简单快捷的方法对农药残留量进行鉴定，已经势在必行。溶剂选择１、有机磷化合物农药　各种果实和植物样品用两酮、甲醇、乙酵、乙腈、乙酸乙脂作溶剂。干样品( 包括谷类) 用氯仿十甲醇(9 ：1) 混合剂、n— 己烷、乙腈、二氯甲烷作溶剂。含油高的样品用石油醚、乙腈、乙腈和水的混合物作溶剂。土壤、水样品用二氯甲烷和氛仿作溶剂。 溶剂选择２ 、有机氯化合物农药　各种果实和植物样品用丙酮十石油醚(1：1)混合剂、乙酸乙脂作溶剂。干样品用石油醚十二乙醚(8：2)、乙腈作溶剂。３ 、菊酯 类农药 　各种果实和植物样品和干样品都可用丙酮,乙腈,正已烷 作溶剂 提取方法用一种易溶解且只溶解此农药的溶剂简单漂洗样品然后提纯。使用Ultra Turrax均化器。使用索氏提取器。欲从水或液体样品中提取农药，可采用简单的溶剂分配法。等等其它的方法。实验条件 １.有机氯２.有机磷３.菊酯 农药残留的色谱分析法 仪器与试剂 色谱条件 样品提取和净化 色谱操作用色谱法鉴定农药残留的意义用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法对中国出口的绿叶蔬菜中的残留农药进行检测，进行主要残留物质如有机氯、有机磷和除虫菊酯的痕量测定，确定有无超标和违禁农药残留，这对于中国的农产品出口有很大的帮助

碳硫分析仪种类繁多，化验分析原理也不尽相同，应用的范围也有区别，价格相差也很大，现将碳硫分析仪常用的几种分析化验方法归纳如下： 1、红外吸收法（红外碳硫分析仪）：试样中的碳、硫经过富氧条件下的高温加热，氧化为二氧化碳、二氧化硫气体。该气体经处理后进入相应的吸收池，对相应的红外辐射进行吸收，由探测器转发为信号，经计算机处理输出结果。此方法具有准确、快速、灵敏度高的特点，高低碳硫含量均使用，采用此方法的红外碳硫分析仪，自动化程度较高，价格也比较高，适用于分析精度要求较高的场合。 2、电导法（电导碳硫仪）：这是根据电导率的变化来测量分析碳硫含量的一种方法，被测样品经高温燃烧后产生的混合气体，经过电导池的吸收后，电阻率（电导的倒数）发生改变，从而测定碳、硫的含量，其特点是准确，快速、灵敏。多用于低碳、低硫的测定。 3、容量法（气容碳硫仪）：常用的有测碳为气体容量法，测硫为碘量法、酸碱滴定法。特别是气体容量法测碳、碘量法定硫，既快速又准确，是我国碳、硫联合测定最常用的方法，采用此方法的碳硫分析仪的精度，碳含量下限为0.050%，硫含量下限为0.005%，可满足大多数场合的需要。 4、滴定法（滴定仪）：非水滴定仪系采用酸碱滴定法测定钢铁碳、硫元素之用。与电弧燃烧炉匹配，适用于一般化验室、炉前化验等使用。 5、重量法（碳硫联测定仪）：常用碱石棉吸收二氧化碳，由“增量”求出碳含量。硫的测定常用湿法，试样用酸分解氧化，转变为硫酸盐，然后在盐酸介质中加入氯化钡，生成硫酸钡，经沉淀、过滤、洗涤、灼烧，称量最后计算得出硫的含量。重量法的缺点是分析速度慢，所以不可能用于企业现场碳硫分析，优点是具有较高的准确度，至今仍被国内外作为标准方法推荐，适用于标准实验室和研究机构。 6、测定金属中的碳、硫含量，还有ICP法、直读光谱法、X光荧光法、质谱法、色谱法、活化分析法等，各有其优点和适用范围。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析有机氯农药的残留一、 前言 现代农业农药的使用量很大，品种复杂，而且地域分布范围广。经济越发达，使用农药越多。使用农药能增产，为其利；使用农药污染土壤，污染饮用水，食物中有农药残留，有损于公众健康，产生健康风险，为其弊。利弊权衡和兴利除弊是当前化学品对环境影响的中心问题。由于农药使用多而频繁，在作物上，特别其果实上可能会有农药残留。美国、英国最近进行的调查发现有73%的粮食作物检测不出农药残留，蔬菜和水果的情况比较严生一些。水果在收获之后，有的需要存储较长时间才能卖到消费者手中，因此不可避免地要使用杀菌剂类型的保鲜剂，其外皮和果肉必有农药残留。 我国食品中有机氯农药残留如何？1992年我国调查了黑龙江省，北京市，四川省，浙江省和广东省的国人基本膳食食品的有机氯农药残留水平，食品包括与人关系最密切的8大类：粮食，蔬菜，水果，肉禽，水产，植物没，蛋和乳。虽然六六六和滴滴涕的残留绝大部分样本未超过中国残留限量标准；但仍可在69%的样本中检出六六六；42%的样本中检出滴滴涕。 虽然1983年我国停止生产和禁用了六六六和滴滴涕，但是有机氯农药难降解，寿命长，且现在还在使用三氯杀螨醇，用于果树和棉花等作物上杀虫，它在环境中的代谢产物是DDE，后者结构与滴滴涕相当类似，致毒作用几乎等同。因此现在的作物仍然有有机氯农药的残留。这就要求对农作物进行农药残留量进行测定。农药残留量的测定方法有多种，但由于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法具有选择性高，分离效率高、灵敏度高、分析速度快等特点而广为利用。本文根据（GB/T17332—1998）利用天美公司生产的7890Ⅱ型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]对茶叶中的有机氯农药残留量进行了分析，取得了比较好的结果。二、实验部分 实验仪器：TECHCOMP7890Ⅱ型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]（上海天美科学仪器有限公司）实验条件：色谱柱：OV-1701或SE-54 30m×0.32mm×0.5um(大连中汇达科学仪器有限公司)检测器：电子捕获检测器（ECD）；　柱温：200℃；　进样器温度：220℃；　 检测器温度：220℃；　载气：高纯氮气，8mL/min；　尾吹气：16ML/min；　 量程：10；　衰减：1；　进样量：1ul． [em05]

想做车间空气毒害物分析，用二硫化碳解析能进质谱分析吗？

我毕业设计题目是激光光谱分析法检测六氟化硫，没有实验条件，请问有没有相关的软件可以解决该问题，获得实验数据？

农药制剂中硫磺含量的高效液相色谱法测定 汪云强（安徽金泰农药化工有限公司 邮编：231131）摘要 论述了使用C18柱，纯甲醇为流动相，紫外检测器对农药制剂中硫磺含量的反相高效液相色谱测定，方法标准偏差为0.22％，变异系数为0.70％，回收率为98.5％～101.0％之间，对多菌灵• 硫磺、三环唑• 硫磺可湿性粉剂中硫磺含量的测定结果和化学法分析结果基本一致。关键词 硫磺，高效液相色谱，分析1 前言无机硫磺是一种古老的杀菌剂,杀螨剂，由于价格低廉，常和多菌灵、三环唑等复配，加工成多种剂型，如粉剂、可湿性粉剂、悬浮剂等，这些硫磺复配制剂中硫含量的测定，都是采用化学法，步骤繁琐费时。我们经过多次实验，采用反相高效液相色谱法，对多菌灵• 硫磺、三环唑• 硫磺可湿性粉剂中硫磺含量的测定得到较满意的结果。2 实验部分2.1、仪器和试剂色谱仪：LC-10Avp型液相色谱仪(日本岛津)，具可变波长紫外检测器色谱柱：VP-ODS 150mm×4.6mm(id)不锈钢柱工作站：JS-3030型 江申通用汉字色谱工作站超声波及0.45μm微孔滤膜甲醇：HPLC级三氯甲烷：AR级硫磺标样：质量分数≥99.0％2.2 色谱操作条件流 动 相：纯甲醇流 量：1.00ml/min检测波长：254nm进样体积：5μl灵敏度：0.08AUFS保留时间：硫磺6.5min2.3 溶液的配制 称取0.03g（精确至0.2mg）标样于50ml容量瓶中，用移液管准确移入 25ml三氯甲烷，超声5min，冷却至室温，摇匀备用。称取含硫磺0.03g（精确至0.2mg）的试样于50ml容量瓶中，用移液管准确移入 25ml三氯甲烷，超声5min，冷却至室温，上清液经0.45μm微孔滤膜过滤后，备用。2.4 测定与计算 在选定的色谱条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，待相邻两针响应值变化小于1.5％时，按标样溶液，试样溶液，试样溶液，标样溶液的顺序进行测定。按峰面积外标法公式计算硫磺的质量百分数。3 结果与讨论3.1 溶剂的选择查有关资料，硫磺能溶于二硫化碳、四氯化碳、三氯甲烷、苯中，微溶于乙醇、甲醇、丙酮中，不溶于水中，二硫化碳沸点较低（46.1℃），挥发性大，三氯甲烷对样品渗透性好，对硫磺溶解快，选用三氯甲烷溶解试样较合适。3.2 检测波长的选择通过752型紫外分光光度计对硫磺在不同波长下的吸收值进行比较，在254nm硫磺有最大吸收。3.3 流动相的选择如果选择流动相ψ（甲醇+水）=95+5 （v/v），硫磺保留时间为13.2min，但如果以纯甲醇作流动相，则基线平稳，复配制剂的其它组分（如多菌灵，三环唑以及溶剂中的三氯甲烷等）均在硫磺前出峰，和硫磺的分离如，且峰形对称，分析时间为6.5min柱压力小等优点。见图1 图13.4 分析方法精密度的测定以含30％硫磺的多• 硫复配制剂为例，在上述色谱条件下，对同一样品中硫含量进行平行测定，方法标准偏差为0.22％，变异系数为0.70％。用已知含量的多• 硫试样，分别加入硫标样，配成溶液，在相同的操作条件下进行测定，计算其回收率在98.5％～101.0％之间。3.5 比较试验选生产中的一个多菌灵• 硫磺样品和一个三环唑• 硫磺样品分别按GB2449-92 测定硫磺的含量和本方法测定硫磺的含量结果如下表：化学法和HPLC法测定硫磺含量比较制 剂化学法HPLC法差值％50％多菌灵• 硫WP30.2230.130.3045％三环唑• 硫WP40.1740.080.22结论：试验结果表明，该方法具有分离效果好，准确度和精密度高，间便快速等特点，是一种理想的分析方法。不妥的地方,敬请各位批评指教

我要分析焦化废水中硫氰根离子，可以用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]测吗？应该怎么做？另外，假如我要检测硫氰根离子的存在形态，应该用哪种分析手段？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]用六通阀分析气体，六通阀使用有注意哪些事项呢？

我单位近期准备用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法做硫化氢分析,对于仪器和方法有什么要求希望高手指点!

扫描电镜的微区分析包括能谱分析、波谱分析、CL谱、EBSD。这其中能谱分析简单、便捷、快速、元素分析范围广而被广泛的使用。而波谱分析、CL谱分析以及EBSD等由于样品适用范围相对狭窄，技术要求较高且结果分析解读需要较强的专业知识，因此用的就很少了，即便是目前购置越来越多的EBSD能用起来的，用得好的用户是屈指可数的。因此这些分析手段大多是相对于特定的用户才有意义，而绝大部分的所谓微区分析是相对于能谱来说的。而对于大量使用能谱的用户90%都只做能谱的定性分析，定量分析由于各种条件的限制一般也很少有用户使用。下面我们将将对能谱分析的正确性做一讨论。 在坛子里面有些人将能谱分析的正确性对应于束流的稳定性，这可以说是一个极其片面的论断。对元素的能谱分析来说定性分析结果的好坏与激发能（加速电压）和计数量有关。选择正确的加速电压和足够的计数量是定性分析可靠与否的基本保障。计数量是输入计数率和活时间的乘积。对于一定的计数量如果输入计数率越高所需要的活时间就越少。而输入计数率和组成样品的元素、样品的组成形态、能谱仪窗口面积以及束流强度有关。早期的能谱仪由于输入窗口较小所以要求束流大一点能保证有足够的输入计数率，而目前随着窗口面积的增大这个要求就越来越小了。输入计数率也不能无限的增大，因为能谱仪有一个处理时间的选择。处理时间越长能谱的分辨率越好，但是对于相同的输入计数率其处理的死时间也就会越长，死时间过长对仪器的分析结果也会产生影响的，同时分析时间也会加长。所以处理时间和输入计数率是一个矛盾体。我们在选择能谱仪分析设置时，死时间的因数是最需要考虑的因素之一，这就要求我们选择最合适的输入计数率和处理时间使得死时间不超过30%。一般来说输入计数率基本都选在2500CPS（在过去）左右，现在可以高一点。具体到电镜上束流强度较高的电镜对小窗口能谱仪在分析上有时间优势，而对于目前的大窗口两者基本没有差别。束流的稳定性对能谱分析正确性的影响应该是相对于定量分析来说的。定量分析又分为有标样和无标样定量分析，无标样定量分析采用能谱自带的数据库因此它的正确度较低对仪器束流稳定度要求较小，冷场在工作3小时以后就能满足需要。有标样定量分析精度较高，但是11号以前的元素是不做定量要求（原子序数太低，X射线能量也低无法正确定量），因此所谓的有标样定量只是针对于Na以后的元素来说。它们的定量正确度国家标准要求是主元素（含量大于20%）正确度在1-3%，检测限为0.1%，相对于化学分析法来说这个精度是很低的，所以这个分析是对于某些特定单位的特定要求才有意义。这个分析对于仪器的束流稳定性要求就比较高了冷场无法满足。但是这个分析对样品要求也很高，不是任何样品都可以的，具体说来有以下几点要求：1.在真空和电子束轰击下稳定，2.试样分析面平、垂直于入射电子，3.试样尺寸大于X射线扩展范围，4.有良好的导电和导热性，5.匀质、无污染。从这个要求看来纳米材料、有机物、高分子物质、元素不均匀分布的样品基本要排除。场发射电镜主要就是用来观察纳米结构的而这样的样品又不能进行能谱的定量分析所以对于场发射电镜来讨论元素的定量分析有意义吗？既然没有意义还要求这个稳定度干什么？能谱的有标样定量分析过程极其的复杂，要求样品和标样的平面一致，在同一个工作条件下先要做仪器的定量优化，再者测标样和检测样需要同时进行。标样的管理和保存，标样的价格我想一般用户是不会接受的吧。所以说呢扫描电镜的微区分析对于绝大部分用户来说是没有用的。过分强调这个主要是热场的经销商的商业语言，我们不能陷在这样的误区不能自拔。