二维流血分析仪

3月17日，国家重大科研仪器研制项目&ldquo 二维电子材料及纳米量子器件的研究和原位分析仪器 &rdquo 启动会在中国科学院微电子研究所召开。国家自然科学基金委相关领导、项目专家组成员、项目科研及管理人员共60余人参加了会议。会议由基金委信息科学部常务副主任秦玉文主持。　　&ldquo 二维电子材料及纳米量子器件的研究和原位分析仪器 &rdquo 由中科院微电子所牵头，北京大学、中山大学、复旦大学、浙江大学、中科院半导体研究所联合承担。　　微电子所副所长刘新宇代表研究所对与会领导和专家表示欢迎。微电子所八室主任夏洋等项目及课题负责人从二维电子材料及纳米量子器件的研究和原位分析仪器，二维材料的物理性质及纳米电子器件的理论模拟，二维半导体与绝缘体、金属的界面研究与原位分析，高性能、可器件化的ZnO半导体材料制备，石墨烯生长及原位拉曼表征平台研发，碳基纳米电子器件研究和E-PEALD/SPM/R仪器系统集成七个方面汇报了项目的进展情况、研制内容、研制计划和研制难点。与会专家认真听取汇报，建议项目组在做好科研工作的同时，要注重技术转移转化，提升产品的实用性，并针对项目可能存在的困难和问题提出了宝贵的意见和建议。　　会后，与会领导、专家实地参观了微电子设备工艺研发实验平台和净化工艺线。会议现场参观微电子设备工艺研发实验平台

近日，德州仪器 (TI) DLP® 产品部的业务拓展经理 Mike Walker和 Optecks 的首席技术官 Hakki Refai 博士发表文章：二维微机电(MEMS)阵列为移动光谱分析仪打下基础，如下是文章全文。　　在近红外 (NIR) 光谱分析领域中，一个将便携性与高性能实验室系统的准确性和功能性组合在一起的系统将极大地改进实时分析。由一块电池供电的小型手持式光谱分析仪的开发可以实现对工业过程、或食品成熟度的评估在现场进行更有效的监控。　　大多数色散光谱分析测量在一开始采用的都是同样的方式。被分析的光通过一个小狭缝 这个狭缝与一个光栅组合在一起，共同控制这个仪器的分辨率。这个衍射光栅专门设计用于以已知的角度反射不同波长的光。这个波长的空间分离使得其它系统可以根据波长来测量光强度。　　传统光谱测量架构的主要不同之处在于散射光的测量方式。两种常见的方法有(1)与散射光物理扫描组合在一起的单元素(或单点)探测器，以及(2)将散射光在一组探测器上成像。　　使用 MEMS 技术的方法　　使用具有一个单点探测器、基于光学微机电系统 (MEMS) 阵列技术的全新方法可以克服传统光谱分析方法中的很多限制。在基于单点探测器的系统中，一个固态光学 MEMS 阵列用简单、空间波长滤波器取代了传统的电动光栅。这个方法可以在消除精细控制电动系统中问题的同时，利用单点探测器的性能优势。近些年，此类系统已经投入生产，其中，扫描光栅被取代，并且 MEMS 器件过滤每一个特定波长进入单点探测器。这个方法在实现更加小巧和稳健耐用光谱分析仪的同时，也表现出很高的性能。　　相对于线性阵列探测器架构，光学 MEMS 阵列的使用具有数个优势。首先，可以使用更大的单元素探测器，以提高采光量，并极大降低系统成本和复杂度，这对于红外系统更是如此。此外，由于不使用阵列探测器，像素到像素噪声被消除了，而这可以极大地提升信噪比 (SNR) 性能。SNR 性能的提高可以在更短时间内获得更加准确的测量结果。　　在一个使用 MEMS 技术的光谱分析系统中，衍射光栅和聚焦元件的功能与之前一样，但来自聚焦元件的光在 MEMS 阵列上成像。要选择一个用于分析的波长，一个特定的光谱响应波段被激活，这样的话，就可以将光引入到单点探测器中进行采集和测量。　　如果 MEMS 器件高度可靠，能够生成可预计的滤波器响应，并且在不同的时间和温度下保持恒定，那么这些优势就可以实现。　　将一个 DLP® 芯片或数字微镜器件 (DMD) 用作一个空间光调制器，并且在一个光谱分析仪系统架构中将其用作 MEMS 器件的话，可以克服数个难题。首先，使用一组铝制微镜来接通和关闭进入单点探测器的光，这在广泛的波长范围内是光学有效的。其次，数字微镜的打开和关闭状态由机械止动装置和互补金属氧化物半导体 (CMOS) 静止随机访问存储器 (SRAM) 单元的锁存电路控制，从而提供固定的电压镜控制。这个固定电压、静止控制意味着这个系统不需要机械扫描或模拟控制环路，并且能够简化校准。它还使得光谱分析仪设计更能免受温度、老化或振动等错误源的影响。　　DMD 的可编程属性具有很多优势。其中某项优势会在进行光谱分析仪架构设计时显现 -- 如果以被用作滤波器的微镜的寻址列为基础。由于 DMD 分辨率通常高于所需的光谱，DMD 区域会出现欠填充的情况，并且会对光谱过采样。这使得波长选择完全可编程，并且在光引擎出现极端机械位移的情况下，将额外微镜用作重新校准列。　　此外，DMD 是一个二维可编程阵列，这为用户提供高度的灵活性。通过选择不同的列数量，可以调节分辨率和吞吐量。扫描时间可动态调整，如此一来，用户可对所需波长进行更长时间、更加详细的检查，从而更好地使用仪器时间和功能。此外，相对于固定滤波器器具1，诸如采用的 Hadamard 图形等高级孔径编码技术，可实现高度的灵活性和更高性能。　　总之，与目前的光谱分析系统相比，使用 DMD 的光谱分析器件可实现更高分辨率、更高灵活性、更加稳健耐用、更小的外形尺寸和更低的成本，从而使得它们对于广泛的商业和工业应用更有吸引力。　　单探测器架构消除噪声　　目前基于线性阵列的光谱分析仪主要受到两个因素的限制。首先，探测器的波长选择受到像素孔径的限制。探测器的尺寸决定了采集到的光量，从而影响SNR。诸如Hamamatsu G9203-256的常见磷化砷镓铟 (InGaAs) 256像素线性阵列的尺寸为50微米 x 500微米。相反地，一个数字微镜阵列是一个完全可编程的矩阵，可以针对应用来配置列的数量和扫描技术。这可以将更大的信号呈现给通常与DMD一同使用的更大的1毫米或2毫米的单点探测器。将窄带光过滤到一个线性阵列中 -- 通常是50微米宽像素 -- 也许会出现串扰的问题。像素到像素干扰会成为读取过程中产生噪声的主要原因。这些干扰可通过单探测器架构消除。此外， 通过利用1kHz至4kHz的数字微镜扫描速度，单点探测器可以达到与平行多点采样相类似的驻留时间。对于基于MEMS -- 或基于DMD -- 的紧凑型光谱分析仪引擎，结果显示SNR的范围大于10000:1。　　对于超级移动光谱分析仪十分关键的小型、高分辨率2D MEMS阵列　　为了尽可能地提高性能，用户需要考虑可被用于将光线反射至探测器的MEMS总面积。然后，将这个面积与可用单点探测器孔径尺寸仔细匹配。　　一个采用5.4微米微镜的DMD具有超过40万个可用像素，并且可以针对700纳米至2500纳米的波长进行优化。该款DMD是DLP2010NIR，它采用一个被称为TRP的全新像素架构。如图1中所见，这个像素提供17度的倾斜角。DLP2010NIR在一个评估模块中运行 这个评估模块提供针对光谱分析应用场景的独特光学架构。一个利用17度接通和关闭角度的光学路径可以用一个尽可能减少散射光的小巧引擎实现高性能感测分辨率。　　图2中显示了这个针对光谱分析使用情况的独特光学引擎。这个系统优化了整个光路径中光学信号。来自样本的响应在DMD上成像，从而实现对每个波长的空间控制。这个评估模块的目的在于，通过将高效MEMS用作光谱分析中的高速2D滤波器，来获得设计优势。它是一款小巧、结实耐用且高度自适应系统，能够使光谱分析走出实验室，直接应用于现场测量或含光源测量。与传统光谱分析仪相比，同一个器件中的透射和反射测量头互换功能可以实现性能基准测试。　　一个利用DLP2010NIR芯片的光谱分析光引擎有数个照明模块，并且每个模块的工作方式稍有不同。在一个传输模块中，光源、比色皿支架、高精度比色皿和和其它安装硬件被用于完成透射样本的吸收量和散射属性的测量。NIR透射测量值可用于液体样本，诸如果汁的水含量或出现的气体特征。这些数据能够提供与果汁原产地有关的很多信息。在固体样本中，NIR透射可以测量塑料管的不透光度，而这是观察气体和液体在传送线路中流动的重要参数。线路内的透射测量也被用于分析黄油在生产过程中的水含量，这样可以及时调整黄油制作工艺，从而节省了时间、尽可能降低成本，并且增加最终产品的质量。　　或者，在样本无需与光谱分析仪窗口接触的测量中，反射模块是一个选择。它可以在几厘米的距离之外灵活地执行扫描操作，比如肉品被包装在塑料薄膜后监测肉品质量。诸如血糖预测等健康应用方面，也可以使用皮肤的漫反射来成为NIR区域内特色应用。　　最后，在光纤耦合模块中，不论是透射测量，还是反射测量，它们都是通过光纤实现。这样可以在光谱分析仪与样本无法直接接触时实现测量。此类采样示例包括监视工业过程、测量导管中流动的液体、分析鸡肉、牛肉和猪肉中的湿度、脂肪和蛋白质含量。这些模块极大地扩展了应用范围，并且提供更高的测量性能。Optecks具有能够实现所有这些采样方法的照明模块解决方案。　　正如之前讨论过的那样，使用DMD的光谱分析器件将功能拓展至对多个物质的分析、测试和测量。它们为实现更加准确的性能、更高分辨率、更大灵活性、更好的稳健耐用性和更小外形尺寸光感侧解决方案提供一个途径。此外，使用DMD的光谱分析仪还带来了更高的测量可靠性，而这在之前使用的传统光谱分析系统中，这也许是无法实现的。不论用户是打算用它测量农田中的庄稼需要的灌溉量，或是想要预测食物中的腐败程度，光谱分析都在不断成为准确、实时分析的强大方法。　　参考书目　　1 Pruett, E.，“德州仪器 (TI) DLP® 近红外光谱分析仪的最新发展可实现下一代嵌入式小巧、便携式系统”SPIE 9482-13 2015年4月　　作者简介　　Mike Walker先生是德州仪器 (TI) DLP® 产品部的业务拓展经理，负责这个部门的光谱分析业务。在过去几年中，Walker始终致力于将这项突破性架构引入到IR感测领域。在此之前30年间，Mike领导了TI的多个技术和业务团队。　　Hakki Refai博士是Optecks的首席技术官。他在针对基于DLP系统的光学、电子和软件系统的设计和开发方面拥有10几年的经验。Refai博士在先进电子设备的设计、生产和分销方面具有5年多的领导经验。

2019年4月19日，神华国华(北京)电力研究院顺利完成由Quantum Design中国（以下简称QDC）提供的μ-X360s残余应力分析仪的安装验收，QDC工程师紧接着对用户进行了相关知识和设备操作的全面培训。这是继华北电力科学研究院和南方电网贵州电力科学研究院之后，QDC交付验收的中国电力行业的三套μ-X360s便携式全二维面探X射线残余应力分析仪。 图1：QDC工程师对μ-X360s便携式全二维面探X射线残余应力分析仪进行安装调试 残余应力往往在金属构件的冷、热加工过程中形成，对构件的屈服限、疲劳寿命、构件变形及金属脆性破坏有很大的影响。残余应力会影响到机械构件和工程的质量、使用寿命及其安全保障，尤其近几年人们对高铁、航空航天、船舶海洋、石油化工、民用基础设备设施、国防等部门的安全和防护愈加关注，准确测定残余应力越来越受到科研单位和公司企业的高度重视，比如：航空领域的涂层残余应力检测，基础建设领域的钢结构残余应力检测，冶金领域的铸造、切割和轧制残余应力检测，机械加工领域的钢轨残余应力检测，等等。 图2：μ-X360s便携式全二维面探X射线残余应力分析仪X射线衍射残余应力测试方法为无损检测残余应力方法，且理论成熟、完善，因而成为当前应用范围较为广泛的测量结构表面残余应力的方法。蒙国内专家和学者的认可，该技术方法近被列入由“中国质检出版社”和“中国标准出版社”新联合出版的《材料质量检测与分析技术》专业书籍中。 相应的X射线衍射测残余应力设备也成为被较为广泛使用的设备。μ-X360s便携式全二维面探X射线残余应力分析仪可以在实验室内或户外现场对不同样品、构件实现快速、的残余应力测试，得到残余应力结果、半峰宽结果，定性分析晶粒大小、织构、取向信息，同时还以用来测试残余奥氏体含量（选配功能）。

随着科技和工业技术的快速发展，人们对材料的硬度、强度、耐磨损、热膨胀系数及绝缘性能等提出了更高的要求。而高技术陶瓷作为继钢铁、塑料之后公认的第三类主要材料，一直以来在突破现有合金和高分子材料的应用极限方向被人们寄以厚望。其中，氮化硅陶瓷因具有优异的低密度、高硬度、高强度、耐高温、耐腐蚀、耐磨损、耐氧化等诸多优点，成为了最具发展潜力与市场应用的新型工程材料之一，在高温、高速、强腐蚀介质的工作环境中具有特殊的应用价值，已被广泛应用在精密机械、电气电子、军事装备和航空航天等领域。但另一方面，工程陶瓷具有硬、脆的特性，使得其机械加工性能较差，因此磨削已成为陶瓷零件的主要加工方式。 工程陶瓷在磨削过程中，工件的表面受剪切滑移、剧烈摩擦、高温、高压等作用，很容易产生严重的塑性变形，从而在工件表面产生残余应力。残余应力将会直接影响工程陶瓷零件的断裂应力、弯曲强度、疲劳强度和耐腐蚀性能。工程陶瓷零件的断裂应力和韧性相比于金属对表面的应力更为敏感。关于残余压应力或拉应力对材料的断裂韧性的影响，特别是裂纹的产生和扩展尚需进一步的研究。零件表面/次表面的裂纹极大地影响着其性能及服役寿命。因此，探索工程陶瓷的残余应力与裂纹扩展的关系就显得尤为重要。 Huli Niu等人为了获得高磨削表面质量的工程陶瓷，以氮化硅陶瓷为研究对象，进行了一系列磨削实验。研究表明：(1)提高砂轮转速、减小磨削深度、降低进给速率有利于减小氮化硅陶瓷的纵向裂纹扩展深度。氮化硅陶瓷工件在磨削后，次表面的裂纹主要是纵向裂纹，该裂纹从多个方向逐渐向陶瓷内部延伸，最终导致次表面损伤。(2)氮化硅陶瓷表面的残余压应力随着砂轮转速的增加、磨削深度和进给速度的减小而增大。平行于磨削方向的残余压应力大于垂直于磨削方向的残余压应力。(3)砂轮转速和磨削深度的增加、进给速率增大时，磨削温度有升高的趋势。在磨削温度从300℃上升到1100℃过程中，表面残余压应力先增大后减小；裂纹扩展深度先减小后增加。在温度约为600℃时，表面残余压应力最大，裂纹扩展深度最小。适当的磨削温度可以提高氮化硅陶瓷的表面残余压应力并抑制裂纹扩展。(4)氮化硅陶瓷表面残余压应力随裂纹扩展深度和表面脆性剥落程度的增加而减小。裂纹扩展位置的残余应力为残余拉应力。它随着裂纹扩展深度的增加而增加。此外，残余应力沿进入表面的距离在压缩和拉伸之间交替分布，在一定深度处这种情况消失。(5)通过调整磨削参数、控制合适的磨削温度，可以提高氮化硅陶瓷磨削表面质量。 以上研究结果为获得高质量氮化硅陶瓷的表面加工提供了强有力的数据支撑。关于Huli Niu等人的该项研究工作，更多的内容可参考文献[1]。 Figure 1. Grinding experiment and measuring equipment: (a) Experimental principle and processing (b) SEM (c) Residual stress analyzer.Figure 6. Surface residual stress under different grinding parameters: (a) Wheel speed (b) Grinding depth (c) Feed rate.上述图片内容均引自文献[1]. 作者在该项研究工作中所使用的残余应力检测设备为日本Pulstec公司推出的小而轻的便携式X射线残余应力分析仪-μ-X360s。该设备采用了圆形全二维面探测器技术，并基于cosα残余应力分析方法可基于多达500个衍射峰进行残余应力拟合，具有探测器技术先进、测试精度高、体积迷你、重量轻、便携性高等特点，不仅可以在实验室使用，还可以方便携带至非实验室条件下的各种车间现场或户外进行原位的残余应力测量。我们期待该设备能助力更多的国内外用户做出优秀的科研工作！ 小而轻的便携式X射线残余应力分析仪-μ-X360s设备图 参考文献：[1] Yan H, Deng F, Qin Z, Zhu J, Chang H, Niu H, Effects of Grinding Parameters on the Processing Temperature, Crack Propagation and Residual Stress in Silicon Nitride Ceramics. Micromachines. 2023 14(3):666. https://doi.org/10.3390/mi14030666

p　span style="FONT-FAMILY: times new roman"　strong仪器信息网讯 /strong2015年10月18日，中国分析测试协会仪器评议组对北京东西分析仪器有限公司与广州禾信分析仪器公司联合研制的GC× GC TOF MS 3300全二维气相色谱飞行时间质谱仪进行现场测评。该活动作为BCEIA展会同期开展的活动，评测结果将在展会期间进行发布。/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"　　测评专家组成员包括：中国分析测试协会研究员汪正范、中石化石油化工研究院高级工程师苏焕华，中国农业大学教授李重九，国家生物医学分析中心教授杨松成，中国科学院科学仪器研究中心研究员于科岐、国家生物医学分析中心研究员赵晓光，清华大学教授张新荣、北京大学教授刘虎威，中国科学院化学研究所研究员王光辉。北京蛋白质组研究中心研究员魏开华任测评组组长。北京东西分析仪器有限公司合作伙伴广州禾信分析仪器有限公司董事长周振也带领广州禾信项目团队一同参加了本次活动。/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"　　全二维气相色谱飞行时间质谱的研发是对当前国内外常用的一维气相色谱质谱的一次革命，为解析复杂物质与检测未知物质提供了一个强有力和新颖的解决手段。目前国际上只有个别公司掌握了这项尖端技术。GC× GC TOF MS 3300全二维气相色谱飞行时间质谱仪作为全二维色谱和质谱彻底整合的产品，国际尚属少见。通过此项目的研究，东西分析和广州禾信获得了多个相关专利。/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"　　本次会议由魏开华主持。项目组向专家组汇报仪器研制情况，介绍测评方案。专家组针对测评方案提出意见并进行了现场测评。并对现场测评结果进行了总结和补充。/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"　　GC× GC TOF3300的新颖性和独创性引起了专家的极大兴趣。针对专家的疑问，项目组现场做样和演示，通过分析结果解答专家的问题，整个互动过程气氛活跃。/span/pp style="TEXT-ALIGN: center"span style="FONT-FAMILY: times new roman"img title="1_副本.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/0f81a93f-b3ae-42ef-bce8-53a094d5374c.jpg"//span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"　　span style="FONT-FAMILY: times new roman COLOR: #0070c0 FONT-SIZE: 12px"strong项目技术负责人、北京东西分析仪器有限公司生命科学及生物技术首席科学家薛恒钢汇报仪器研制结果/strong/span/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"　　项目技术负责人、北京东西分析仪器有限公司生命科学及生物技术首席科学家薛恒钢介绍了产品的设计理念、立项依据、产品研制过程、突破的关键技术点和仪器的检出限等性能指标。据介绍，此仪器主要应用在大气中有机物分析、地质石油中组分分析、现代农业研究、冶金环保等领域。薛恒钢还以柴油组分分析为例介绍了仪器的应用特点。除此之外，薛恒钢还对比了该产品与国外同类产品的分析结果。/span/pp style="TEXT-ALIGN: center"span style="FONT-FAMILY: times new roman"img title="2_副本.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/687222a7-70d7-4bd0-818b-399d625c8ef1.jpg"//span/pp style="TEXT-ALIGN: center"span style="FONT-FAMILY: times new roman"span style="FONT-FAMILY: times new roman COLOR: #0070c0 FONT-SIZE: 12px"strong专家组对仪器进行现场测评/strong/span/span/pp style="TEXT-ALIGN: center"span style="FONT-FAMILY: times new roman"span style="FONT-FAMILY: times new roman COLOR: #0070c0 FONT-SIZE: 12px"img title="3_副本.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/c61dd797-fd21-48b4-a469-fd132b816bca.jpg"//span/span/pp style="TEXT-ALIGN: center"span style="FONT-FAMILY: times new roman"span style="FONT-FAMILY: times new roman COLOR: #0070c0 FONT-SIZE: 12px"strong柴油样品一维TIC图(GC Q MS)/strong/span/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"　　由柴油样品的一维色谱TIC图可以看到，一维色谱分离化合物数目不到200个。/span/pp style="TEXT-ALIGN: center"span style="FONT-FAMILY: times new roman"img title="4说_副本.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/fc1d8f5a-c227-4137-a873-9060d7527a7d.jpg"//span/pp style="TEXT-ALIGN: center"span style="FONT-FAMILY: times new roman"/spanspan style="FONT-FAMILY: times new roman"span style="FONT-FAMILY: times new roman COLOR: #0070c0 FONT-SIZE: 12px"strong柴油样品的全二维色谱TIC图/strong/span/span/pp style="TEXT-ALIGN: center"span style="FONT-FAMILY: times new roman"span style="FONT-FAMILY: times new roman COLOR: #0070c0 FONT-SIZE: 12px"img title="补充三维色谱图-xhg_副本.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/07c512dc-79d5-4553-aeb9-1fb238fbc18c.jpg"//span/span/pp style="TEXT-ALIGN: center"span style="FONT-FAMILY: times new roman"span style="FONT-FAMILY: times new roman COLOR: #0070c0 FONT-SIZE: 12px"strong柴油样品的全二维色谱TIC图3D显示/strong/span/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"　　通过全二维色谱可以对超过1500个化合物进行定性。/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"　　会议最后，参会专家对该款仪器予以了积极的和正面的肯定，为能见证国产仪器的跨越式的进步感到十分欣喜。专家表示希望东西分析继续大胆创新，不断推出具有自主知识产权的优秀高端科学仪器产品，勇敢攀登世界分析仪器的顶峰。/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"　　另外，专家特别称赞东西分析和广州禾信的这种合作模式，为国内仪器厂商合作共赢树立了一个良好的典范。广州禾信秉承“做中国人的质谱仪器”的理念，在中国质谱仪的研发和应用方面，取得了丰硕的成果。/span/pp style="TEXT-ALIGN: center"span style="FONT-FAMILY: times new roman"img title="6_副本.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/8f7bc677-9ae9-4b60-9fca-2f7933a2fb2a.jpg"//span/pp style="TEXT-ALIGN: center"span style="FONT-FAMILY: times new roman"span style="FONT-FAMILY: times new roman COLOR: #0070c0 FONT-SIZE: 12px"strong参会/strong/span/spanspan style="FONT-FAMILY: times new roman"span style="FONT-FAMILY: times new roman COLOR: #0070c0 FONT-SIZE: 12px"strong全体人员在东西分析楼前合影/strong/span/span/pp style="TEXT-ALIGN: right"编辑：郭浩楠/p

X射线残余应力分析方法和技术，因其具有理论成熟、数据可靠、无损检测等优势，在各种金属加工领域具有广泛的应用。在过去的几十年时间中，市面上的X射线残余应力分析仪主要采用的是基于零维（点）探测器和一维（线）探测器技术的设备。2012年日本Pulstec公司成功发布了基于新型圆形全二维（面）探测器技术的新一代X射线残余应力分析仪设备（μ-X360系列）。μ-X360系列的相关设备具有技术先进、测试精度高、体积迷你、重量轻、便携性等特点，不仅可以在实验室使用，还可以方便携带至非实验室条件下的各种现场或户外进行原位的残余应力测量，这使得X射线残余应力分析方法和技术在应用上实现了更进一步的突破！在工业应用中，参考标准作为指导实践的重要依据一直以来都备受关注。继日本材料学会（The Society of Material Science, Japan）于2020年2月15日发布JSMS-SD-14-20《通过cosα方法测量X射线应力的标准（铁素体钢）》标准后，日本无损检测协会（The Japanese Society of Non-Destructive Inspection, JSNDI）也于近期正式颁布了全球部将cosα方法应用于无损检测领域的标准《cosα法X射线应力测定通则》（标准号：NDIS 4404:2021），我们相信该标准的颁布对于我国今后相关的企业标准、地方标准及标准的制定都能起到积的参考作用，为相关行业的无损检测实践工作提供帮助和启发！新一代全二维面探X射线残余应力分析仪（制造商：日本Pulstec公司 型号：μ-X360s）无损检测是指在不影响被检测对象使用性能且不伤害被检测对象内部组织的前提下，利用材料内部结构异常或缺陷存在引起的热、声、光、电、磁等反应的变化，对试件内部及表面的结构、状态及缺陷的类型、数量、形状、性质、位置、尺寸、分布及其变化进行检查和测试的方法。特种设备检测行业其检测对象多为在役状态的大型构件或设备，与实验室检测不同多使用无损检测的手段；与传统方法及设备相比，基于cosα方法的Pulstec μ-X360s残余应力分析仪的突出优势在于采用单次低功率短时X射线入射即可得到可靠的残余应力检测结果，且设备小巧、重量轻，特别适用于对于可移动性及便携性要求较高的现场无损检测。自2015年Quantum Design中国将该设备引进至国内，我们已在各地多家特种设备检测机构完成该设备的销售与安装，如：中国特种设备检测研究院、天津市特种设备监督检验技术研究院、广东省特种设备检测研究院及福建省特种设备检验研究院等，近期，我们又成功完成了浙江省特种设备科学研究院的设备安装并成功验收，Pulstec μ-X360s残余应力分析仪的便携性及易用性得到了客户的高度认可。目前，Pulstec已在全球近20个与地区安装了超过500台μ-X360系列残余应力分析仪，用户不仅遍布于诸多大学及研发实验室，也遍布于各大主要工业制造领域的企业中。通过与客户的密切合作，Pulstec陆续开发出各种解决方案以满足客户的需求。近日，Pulstec与德国Sentenso（Sentenso GmbH）公司合作，推出了工业机器人搭载残余应力分析仪的新解决方案，实现了X射线残余应力分析仪的自主运动、自主检测、自动绘制应力分布云图以及三维振荡等功能。该系统可采用Kuka公司（Kuka AG）或UR公司（Universal Robots）的工业机器人，通过专用夹具将Pulstec μ-X360s的探头部分搭载于工业机器人手臂上，得益于Pulstec的小质量探头，工业机器人的有效载荷仅需4kg即可满足测试需求。

在代谢组学中将对整体脂质进行系统分析称为脂质组学。脂质是生物的能量之源，是生物膜的主要构成成分，也担负着参与生物体内信号传导的重要作用。但是，构成脂肪酸的种类和不饱和度的组合多种多样，因此，在同时检测中很难进行全面的分析。对生物样品进行整体脂质提取后，通常先根据脂质的种类采用正相或HILIC（亲水相互作用色谱）进行分离，再对各部分脂质进行LC/MS分析。该方法的缺点是耗时较长。 全二维液相色谱仪可组合一维和二维不同的分离模式，并根据其分离特性，在各维的单独分析中对难以分离的组分进行高度分离。本文向您介绍使用可有效对多脂质组分进行全分离的岛津Nexera-e系统对贻贝中的脂质进行分离的分析示例。在一维系统使用HILIC色谱柱进行半微量分离，在二维系统进行超快速反相分离，并联用了岛津离子阱飞行时间质谱仪（LCMS-IT-TOF）作为检测器。Nexera-e和LCMS-IT-TOF联用可以得到受外部环境影响而变化的整体脂质的属性信息，从而可以对海洋生物的生物标记物及其脂质组分的变化进行更深层次的分析。 了解详情，敬请点击《Nexera-e 和LCMS-IT-TOF 联用对贻贝中脂质成分进行全二维分析》 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台

2014年12月19日，上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日推出在线二维液相色谱法分析单抗样品的解决方案。 生物制药被誉为21世纪的金苹果，其利用现代生物技术（组织提取、发酵和细胞培养等等）为人类健康带来诸多良药。通过淋巴细胞杂交瘤技术或基因工程技术制备单克隆抗体药物，已经成为生物制药领域的一个重要方面。单克隆抗体药物专一性强，疗效显著，尤其是在癌症的治疗过程中发挥重要的作用，成为今年来研究的热点药物之一。但在单克隆抗体药物的每个生产过程中，必须采用合适的方法进行产品的纯化和质量控制，测定其效价、聚集体和电荷亚型变体等。其中，聚集体和电荷亚型变体会在药品的生产、存储和运输过程中产生，这些副产物会产生与主产品不同的药效，有时会引起严重的副作用。因此必须对这些副产物进行严格的质量控制，从而更好地保证患者的用药安全。赛默飞推出的方案基于Ultimate 3000 DGLC 双三元液相色谱系统，一维使用MabPac Protain A亲和色谱柱对单抗溶液进行分离，通过阀切换将收集到loop环（或者富集柱）中的单抗样品转移到二维，利用SEC色谱柱将样品中的聚体和单抗进行分离，从而实现全自动在线二维液相分离单抗药物的目的。该方案可以实现单抗药物的全自动滴度分析和聚体分离，节约时间，提高工作效率，同样该方法也适用于全自动滴度分析和电荷异构单抗分离。更为重要的是该方法可以整合不同分离原理的液相色谱方法，为生物制药和蛋白分析建立一个方法开发平台，从而让 Ultimate 3000 DGLC 双三元液相色谱更好地为生物制药行业服务。下载应用文章请登陆：www.thermo.com.cn/Resources/201410/2095520813.pdf ---------------------------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、Life Technologies、Fisher Scientific和Unity? Lab Services四个首要品牌，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司，员工人数超过3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站www.thermofisher.cn

薛恒钢 张志杰 2011年12月4日、5日北京的灰霾天气引发人们对于大气PM2.5监测的关注。PM2.5是指大气中直径小于或等于2.5微米的颗粒物，也称为可入肺颗粒物。它的直径还不到人的头发丝粗细的1/20。PM2.5粒径小，富含大量的有毒、有害物质且在大气中的停留时间长、输送距离远，因而对人体健康和大气环境质量的影响更大。PM2.5的检测过程当中，经常遇到基质种类繁多、痕量微量灵敏度不足，分离不佳共流严重，且浓度差异大等常规色质难以解决的难题。因为现有的传统GCMS峰容量低，分离能力有限，广谱性差，通量低，尤其是对共流干扰问题无有效解决方法。而污染物种类众多，要求同时检测样品中可能存在的污染物列表少则几百多则上千，这就要求仪器对同一样品能高通量高分离度的检测成千上万化合物，同时能进行高效率的批量样品处理，具有相当水平的自动化数据分析能力。 一维色谱技术分离能力有限，时常不能满足应用需求。许多分析问题需要比一维色谱技术提供更高的分辨率。而分离能力可通过使用多种分析机制的组合来增强。全二维气相色谱（GC×GC）是一个正交分离系统，样品通过两维不同机制的分离使得分析效果大大提升。它的峰容量为组成它的两根柱子各自峰容量的乘积，分辨力为二柱各自分辨率平方加和的平方根。目前一维气相技术只能对二百左右组份峰进行有效的分离。而全二维气相技术可以完全分离上万个色谱峰。 高通量飞行时间质谱采集速率500张全谱图/秒。力可特有的自动峰识别Peak Find、自动解卷积True Signal Deconvolution、自动谱库检索功能大大提高了质谱的检出能力。可自动解出干净无杂峰的高质量质谱图。高通量的数据处理能力适用于快速反应监测、快速自动全组份定性及全组份半定量。可在几分钟内完全全组份的自动数据处理。结果的谱检索的匹配率大大提高，出峰量数倍于其它质谱，且定性可靠性很高。 针对以上难题，全二维色谱高通量飞行时间质谱GCxGC-TOF MS成为最佳结果最高性能的解决方案，其分离解析能力在气相质谱产品中是最强的，对于小分子分析研究有着无可比拟的优势。美国力可公司生产的全二维气相色谱飞行时间质谱仪Pegasus 4D GCxGC TOF-MS为监测MP2.5提供了终极解决方案。 本解决方案建立了一种使用美国力可全二维气相色谱飞行时间质谱仪Pegasus 4D GCxGC TOF-MS的方法。样品经提取后，用全二维气相色谱进行分离，飞行时间质谱仪Pegasus TOF进行分析。 色谱条件：进样口温度：270℃；不分流进样；柱初始温度130℃，以40℃/min升至210℃，以4℃/min升到320℃，保持10min；脉冲时间：0.8s；调制周期4-8秒 调制器温度：40℃；二维柱温：20℃；传输线温度；270℃。色谱柱：SGE BPX-5 30m*0.25mm*0.25um，BPX-50 1.5m*0.1mm*0.1um。 质谱条件：离子源温度：250℃；离子源电压：70eV；扫描方式：160-520u全扫描；扫描速度100spetrum/s。自动数据处理软件：ChromaTOF。 该方法完全满足国标的要求。通过美国力可全二维气相色谱飞行时间质谱仪Pegasus 4D GCxGC TOF-MS可将有机碳、元素碳、细粒子和水溶性离子进行分类找出主要的污染因素，指导大气污染的治理方案。图1. Zimmermann等设计的PM2.5采集及分析方案图2. PM2.5气溶胶，自动归类峰识别结果：橙色为饱和烷烃，绿色为不饱和烷烃及环烷烃，紫色为直链酸，淡蓝色为部分水合萘及烯基取代萘，黄色为萘及烷基取代萘，红色为极性苯系物，黑绿色为烷基苯系物。（S/N 100:1，Lesie Vogt et. al.）图3. ChromaTOF软件定性，共自动识别峰匹配度满足定性要求的峰3639个。（Zimmermann.et al）全二维气相色谱飞行时间质谱仪Pegasus 4D GCxGC TOF-MS------------------------------------------------------------------------------------关于力可公司 美国力可公司(LECO)始创于1936年，今天已经发展成为拥有约2,300多名员工，在全球设有25家子公司及代表处的规模 公司总部位于美国圣约瑟市(芝加哥以东60公里的密执安湖东岸)。美国力可公司早在1970年代中期就进入中国市场，至今，在国内已销售了4500多台各种分析设备，各行各业用户已有3000多家。三十多年来以仪器为纽带，通过用户和我司员工共同努力，力可同用户之间已建立了深厚友谊和密切关系。同时我们还定期发行“力可通讯”，以此加强力可公司与用户之间，力可仪器的用户与用户之间的联系，成为同行用户之间沟通的桥梁。 力可公司不仅很早就通过ISO国际标准认证，同时公司在专业技术上始终保持着领先的优势，并拥有多项技术专利，成为世界上分析仪器知名厂商。力可公司十分重视中国市场的发展和潜力，为广大用户提供优质、快捷的信息及服务，确保力可仪器在国内用户手中发挥应有的作用。详情请参阅：www.leco.com

Agilent InfinityLab 二维液相色谱解决方案二维液相色谱是传统液相色谱技术的重要补充。Agilent InfinityLab 二维液相色谱解决方案确保您能够自动进行多步分离、离线分析和样品前处理，帮助您在面对最具挑战性的分析物和复杂样品做出明智决策，分析快人一步，让您可以得到需要的结果。将分离能力与应用需求相匹配InfinityLab 二维液相色谱的通用性可帮助您应对各种各样的应用。在单次运行中，您可以利用最大化的分离能力得到整个样品的完整信息，或切割出指定部分进行进一步分离。InfinityLab 二维液相色谱应用简报集 - 内容提要制药与生物制药寡核苷酸检测无需手动纯化直接分析合成的寡核苷酸——使用 Agilent InfinityLab 二维液相色谱解决方案进行在线脱盐和离子对反相液相色谱分析。传统方法痛点：由亚磷酰胺化学法合成的寡核苷酸通常使用阴离子交换色谱进行纯化，再进行 IP-RPLC 分析，阴离子交换纯化馏分的高含盐量会削弱寡核苷酸参与离子配对的能力。需要在 IP-RPLC 分析之前对样品进行脱盐，这一步骤通常使用离心过滤器手动完成。二维液相优势：在第一维(1D) 中进行在线脱盐，随后在第二维 (2D) 中进行 IP-RPLC 分析，提高了工作流程速度，避免了手动的样品前处理。多肽胰高血糖素使用 2D-LC 作为 MSD 分析的自动脱盐工具——由 MS 不兼容的 USP 方法直接进行药物多肽的质量选择检测。传统方法痛点：治疗性多肽和蛋白质的表征及杂质分析需要联合使用色谱分离和质量选择检测。然而，多肽和蛋白质的色谱分离方法通常使用 MS 不兼容的流动相。二维液相优势：多中心切割 (MHC) 二维液相色谱 (2D-LC) 作为质量选择检测的自动脱盐工具。在第一维中，使用 MS 不兼容的流动相根据 USP 39 分析多肽胰高血糖素，然后在第二维中进行自动脱盐和质量选择检测。脱酰胺胰岛素、氯二氟苯甲酸用于药物杂质分析的高分辨率采样二维液相色谱——隐藏在 API 峰下的相对浓度杂质的检测。传统方法痛点：分析与活性药物成分 (API) 有关的低浓度杂质对原料药的质量控制来说至关重要。当杂质与 API 的化学结构相似且浓度差异较大时，色谱分离与检测将变得困难。二维液相优势：高分辨率采样二维液相色谱实现两种紧邻洗脱的化合物的分离和定量。N,N-二乙基间甲苯酰胺 (DEET)多中心切割二维液相色谱在杂质分析方法开发中的应用传统方法痛点：在药物和精细化学品的开发和生产过程中，杂质分析非常重要。杂质通常与主要化合物结构相似，且相互间结构也相似。使用具有给定选择性的系统（色谱柱-溶剂组合）可能无法实现分离。二维液相优势：能发现可能存在的共洗脱化合物。此外通过向样品添加疑似杂质还可确证对杂质的鉴别。食品安全啤酒使用全二维液相色谱对不同类型的啤酒进行指纹图谱分析传统方法痛点：啤酒是一种成分非常复杂，常规一维液相峰容量有限，对复杂体系的分离能力有限。二维液相优势：对不同类型的啤酒进行全二维液相色谱分析。通过与标准物质进行对比分析及质谱检测，鉴定出啤酒中的苦味化合物。非靶向多样品分析（指纹图谱分析）能够对所分析的不同啤酒类型进行分类。轻松应用二维液相色谱完整的强大功能 安捷伦二维液相色谱解决方案使您能够执行任何分离模式：中心切割二维液相色谱、多中心切割二维液相色谱、全二维液相色谱和安捷伦独特的高分辨率采样二维液相色谱。从完整的全程解决方案中获益，解决方案结合了：- 强大的液相色谱仪器以获得可重现的结果- 直观的软件以实现简单的方法设置和便捷的数据分析- 完美匹配的色谱柱以达到最高的正交性和分离度- 应用和专业培训以获得最大二维液相色谱效率获取安捷伦二维液相色谱解决方案。扫描下方二维码，关注“安捷伦视界”公众号，获取更多资讯。

2021年，《高分子学报》邀请了国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写从基本原理出发的高分子现代表征方法综述并上线了虚拟专辑。仪器信息网在获《高分子学报》副主编胡文兵老师授权后，也将上线同名专题并转载专题文章，帮助广大研究生和年轻学者了解、学习并提升高分子表征技术。在此，向胡文兵老师和组织及参与撰写的各位专家学者表示感谢。更多专题内容详见：高分子表征技术专题 高分子表征技术专题前言孔子曰：“工欲善其事，必先利其器”。 我们要做好高分子的科学研究工作，掌握基本的表征方法必不可少。每一位学者在自己的学术成长历程中，都或多或少地有幸获得过学术界前辈在实验表征方法方面的宝贵指导！随着科学技术的高速发展，传统的高分子实验表征方法及其应用也取得了长足的进步。目前，中国的高分子学术论文数已经位居世界领先地位，但国内关于高分子现代表征方法方面的系统知识介绍较为缺乏。为此，《高分子学报》主编张希教授委托副主编王笃金研究员和胡文兵教授，组织系列从基本原理出发的高分子现代表征方法综述，邀请国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写。每篇综述涵盖基本原理、实验技巧和典型应用三个方面，旨在给广大研究生和年轻学者提供做好高分子表征工作所必须掌握的基础知识训练。我们的邀请获得了本领域专家学者的热情反馈和大力支持，借此机会特表感谢！从2021年第3期开始，以上文章将陆续在《高分子学报》发表，并在网站上发布虚拟专辑，以方便大家浏览阅读. 期待这一系列的现代表征方法综述能成为高分子科学知识大厦的奠基石，支撑年轻高分子学者的茁壮成长！也期待未来有更多的学术界同行一起加入到这一工作中来.高分子表征技术的发展推动了我国高分子学科的持续进步，为提升我国高分子研究的国际地位作出了贡献. 借此虚拟专辑出版之际，让我们表达对高分子物理和表征学界的老一辈科学家的崇高敬意！二维相关红外光谱分析技术在高分子表征中的应用Applications of Two-dimensional Correlation Infrared Spectroscopy in the Characterization of Polymers本文作者：侯磊，武培怡 作者机构：东华大学化学化工与生物工程学院,上海,201620作者简介：武培怡，男，1968年生. 1985年，南京大学化学系获学士学位，1998年，德国ESSEN大学获博士学位. 1998~2000年在日本触媒研究中心从事研究工作，2000~2017年任复旦大学高分子科学系教授，2017年起任东华大学化学化工与生物工程学院教授. 2001年入选上海市科委启明星计划、上海市教委曙光计划，2003年入选上海市科委白玉兰科技人才计划，2004年入选上海市科委启明星跟踪计划，获得国家杰出青年基金资助、上海市引进海外高层次留学人员专项资金资助，2005年度入选教育部首届新世纪人才计划，2007年入选上海市优秀学科带头人计划，2016年入选英国皇家化学会会士，2017年获陶氏化学“Dow Innovation Challenge Award”. 主要研究方向包括二维相关光谱在聚合物体系中的应用、智能仿生材料、聚合物功能膜等.摘要二维相关光谱作为一种先进的光谱分析方法，具有提高谱图分辨率、解析动态过程等优势，近来在高分子表征中引起了越来越多的关注. 高分子体系涉及了丰富的相互作用和复杂的结构，分子光谱是常用的表征手段，而借助二维相关光谱分析技术，能够有效识别精细结构、判别动态变化机制，从而显著丰富和完善分析结果. 本文重点围绕二维相关红外光谱，简述了发展历史和基本原理，随后结合实际过程，介绍了相关实验和分析技巧，最后列举了其在高分子表征中的典型应用，展示了二维相关红外光谱分析的特点，具体涉及温度响应高分子的响应机制、可拉伸离子导体中复杂相互作用、小分子在聚合物基质中的扩散、天然高分子的结构表征等研究. 希望通过本文的介绍，能够帮助读者更好地理解二维相关光谱，进一步拓展其在高分子领域中的应用.AbstractTwo-dimensional correlation spectroscopy (2Dcos) is an advanced analysis method, which holds great advantages in improving spectral resolutions and interpreting dynamic processes, and has attracted great attention in the field of polymers. Molecular spectroscopy is frequently applied in the characterization of polymers, which involves abundant molecular interactions and complex structures. Under the help of 2Dcos analysis, fine structures as well as dynamic mechanisms within the polymer systems can be effectively identified, thus significantly enriching and improving the analysis results. In this paper, we will mainly focus on the two-dimensional correlation infrared spectroscopy (2DIR). Firstly, the history and basic principles of 2Dcos are briefly introduced. Then, some relevant experimental and analytical techniques are presented based on the actual process. Finally, typical applications of 2DIR in the polymer characterization are demonstrated and the features thereinto are also shown. Particularly, the response mechanisms of temperature-responsive polymers, complex molecular interactions in stretchable ionic conductors, diffusion processes of small molecules in polymer matrix and structures of natural polymers are investigated. It is hoped that this paper will help readers better understand 2Dcos and further expand its applications in the field of polymers.关键词分子光谱   二维相关光谱   高分子   分子相互作用 KeywordsMolecular spectroscopy   Two-dimensional correlation spectroscopy   Polymer   Molecular interactions  高分子材料体系涉及丰富的相互作用和多级结构，这是决定材料最终性能的关键. 分子光谱(红外、拉曼光谱)作为表征高分子材料的常用手段，一方面可以检测不同化学结构/组分所对应的官能团，依据特征吸收峰强度和位置，实现对高分子化学结构的鉴别，另一方面，可以基于不同官能团特征吸收峰的强度和位置变化，判别基团所处的物理或化学环境，实现对体系中复杂相互作用的解析. 随着高分子材料的发展，体系趋向多样化、多功能化，而传统的一维分子光谱存在谱峰重叠严重、分辨能力有限等问题，一定程度限制了分子光谱在复杂高分子体系的应用拓展.二维相关光谱(Two-dimensional correlation spectroscopy，2Dcos)作为一种先进的光谱分析手段，尤其适合于从分子水平探讨各类外扰作用下复杂高分子体系涉及的结构和相互作用变化. 相较于传统的一维光谱，二维相关光谱的优势在于：(1)对于包含许多重叠峰的复杂谱图，起到图谱简化的作用；(2)通过将原始谱图在第二维度上延伸，能够明显提高原始一维谱图的分辨率；(3)谱峰的相关性可帮助判断体系中的相互作用以及峰归属；(4)可用于确定外界刺激下不同过程的发生次序. 本文首先将结合二维相关光谱的发展历史，介绍其基本原理. 其次，围绕动态谱图获取和二维相关分析，介绍二维相关光谱的一些实验和分析技巧. 最后，结合具体体系，重点阐述二维相关光谱在高分子表征中的应用.1 基本原理1.1 发展历史二维相关光谱分析方法的基本概念最早起源于核磁共振(NMR)领域. 二维核磁共振(2DNMR)谱通过多脉冲技术激发核自旋，采集原子核自旋弛豫过程的衰减信号，最后经双重傅里叶变换得到[1]. 通过将核磁信号扩展到第二维度，可以显著提高谱图的分辨率，并且有效简化包含许多重叠峰的复杂光谱. 与此同时，通过选择相关的光谱信号，可以鉴别和研究分子内/间的相互作用. 尽管二维光谱技术在核磁领域取得了快速发展，却在很长一段时间内未能深入到其他光谱分支，如红外、拉曼、紫外-可见吸收、荧光光谱等. 阻碍二维光谱技术发展的一个根本原因在于多重射频脉冲的二维核磁技术可以成功地在精密而昂贵的核磁仪器上实施，却不能在普通的红外、拉曼和紫外-可见吸收等光谱仪器上实现. 因为这类光谱的时间标尺(time scale)远小于核磁共振[2]. 一般来说，核磁时间标尺数量级在毫秒到微秒之间，而红外吸收光谱观察分子振动的时间标尺在皮秒数量级，因此产生二维红外光谱必须采用特殊的新途径.二维相关光谱概念上的突破是由特拉华大学(University of Delaware)的化学家Noda[3,4]提出的. 他把核磁实验中的多重射频励磁看作是一种对体系的外扰(外部扰动). 施加于体系的外扰可以多种多样，如热、磁、机械、电场、化学甚至声波等. 每种外扰对体系的影响是独特而有选择性的，并由特定的宏观刺激和分子相互作用的机理所决定. 因此，包含在动态光谱中的信息类型是由外扰的方式和电磁波的种类所决定的. 外扰的波形没有任何限制，从简单的正弦波、脉冲、到随机的噪音或静态的物理量(如时间、温度、压力等)的变化均可应用于外扰. 由此，Noda设计出一种完全不同的二维光谱实验技术，他用外扰来激发被检测体系的分子，由于被激发分子的弛豫过程慢于振动光谱的时间标尺，因而可使用时间或温度等外扰分辨振动光谱(红外、拉曼)技术来跟踪研究被检测体系受外界扰动而产生的动态变化，结合数学中的相关分析技术，将原有的光谱信号扩展到第二维度，从而得到二维相关光谱(如图1所示). 二维相关光谱实际研究的就是动态光谱的变化[5,6]. 此后，随着二维相关光谱技术的发展，逐渐在荧光光谱、X射线衍射谱、凝胶渗透色谱等也得到了应用. 总体而言，二维相关光谱分析在红外光谱中的应用最为成功，这主要是由于红外光谱的信噪比相对较高，具有高灵敏度、高选择性和非破坏性等特点，能够在分子结构和链段运动等方面提供丰富信息. 另一方面，红外光谱的谱峰重叠严重，解析起来存在一定困难，二维相关光谱的引入可以很好地解决这一问题. Fig. 1 Acquisition procedure of generalized 2D correlation spectra. In the 2D synchronous and asynchronous spectra, red colors represent positive intensities while green colors represent negative ones.1.2 计算原理二维相关光谱考虑外扰变量下(如时间、温度、压力、浓度、电场、磁场等)光谱强度y(v, p)的变化情况，其中v为光谱变量，可以为任何光谱量化的参数，如红外波数、拉曼位移、紫外波长、X射线散射角等，p为外扰变量，可以是任意合理的物理或化学变量，如时间、温度、压力、电场强度、浓度、pH、离子强度等. 对于体系在一定外扰区间(1~N)下引起的动态光谱y˜(v, p)定义为[2,5]：y¯(v)为体系的参考光谱，通常选为平均谱. 参考光谱的定义为实际过程中，可以选择某一个参考点p = Pref处的光谱作为参考光谱. 参考点可以是实验的初始状态或结束状态，也可以直接简单地设为0，这种情况下，动态光谱即为我们观察到的光谱强度.二维相关强度X(v1, v2)表示在外扰变量区间内，对光谱变量v1和v2光谱强度变化y˜(v, p)的函数进行比较. 由于相关函数是计算2个互不依赖的光谱变量v1和v2处强度的变化，因此可以将X(v1, v2)转变为复数形式[2]：这里，组成复数的相互垂直的实部和虚部分别称作同步和异步二维相关强度. 同步二维相关强度Ф(v1, v2)表示随着p值的变化，v1和v2处光谱强度的相似性变化，而异步二维相关强度Ѱ(v1, v2)则表示光谱强度的相异性变化.二维相关光谱的快速计算方式在于对动态光谱进行Hilbert-Noda变换，将其从外扰域转换到频率域上，最终得到二维相关光谱[2,5].二维相关同步谱：二维相关异步谱：其中Mjk代表Hilbert-Noda转变矩阵的第j行第k列的元素，表示为：1.3 解谱规则二维相关光谱图包含同步谱和异步谱2类，图1展示了典型的同步和异步谱图.1.3.1 二维相关光谱同步谱图二维相关光谱同步谱图表现了给定2波数v1和v2处光谱强度的同步或者一致变化. 同步谱图沿对角线(对应于光谱坐标v1 = v2)方向对称，其中相关峰可以出现在对角线上，也可以出现在对角线外. 落在对角线上的相关峰称作自动峰，自动峰强度对应于外扰过程中光谱变化的自相关函数. 在同步谱中，自动峰的强度始终为正，代表了对应波数下光谱强度动态波动的整体程度. 所以，在动态谱图中表现出更大程度强度变化的区域对应的自动峰越强，而那些基本保持不变的峰自动峰强度小甚至没有自动峰. 交叉峰处于同步谱图的非对角线区域，表现了不同波数光谱信号的同步变化. 这样一种同步的变化，反过来，预示着2波数间可能存在一定的相关性. 尽管自动峰的强度始终为正，但交叉峰的强度可正可负. 如果2波数的交叉峰为正，说明这2个波数对应的光谱强度在外扰下同时增加或者同时降低；如果两波数的交叉峰为负，说明这2个波数对应的光谱强度一个增加另一个降低.1.3.2 二维相关光谱异步谱图异步谱图呈现了2个给定波数v1和v2处光谱强度的异步或者相继变化，它关于对角线反对称. 异步谱图中只有交叉峰，而无自动峰. 异步交叉峰只有在2个给定波数的光谱强度发生异相(如延迟或加快)变化时才出现. 这一特点尤其可以帮助区分光谱中的来源不同的重叠峰. 于是，外扰过程中，混合物中的不同组分、材料中的不同相或者化学基团经历不同的变化对光谱强度的贡献能够得以辨别. 即使是2个谱带靠的很近，只要它们的瞬间特征或者时间依赖光谱强度变化模式存在本质不同，它们之间便会出现异步交叉峰. 所以异步交叉峰的出现意味着这些谱带有着不同的来源或者是不同分子环境下的官能团. 异步谱图的交叉峰可正可负，而异步谱图中交叉峰的符号可以用来辅助判断谱带在外扰过程中的变化次序.1.3.3 二维相关光谱读谱规则利用同步和异步谱图的交叉峰，可以获得外扰条件下光谱强度发生变化的先后次序关系. 为方便表述，将同步谱图中(v1, v2)处的峰强度记为Φ(v1, v2)，将异步谱图中(v1, v2)处的峰强度记为Ψ(v1, v2). 根据Noda规则[5]：(1)当Φ(v1, v2) 0时，如果Ψ(v1, v2) 0，则v1谱带处的强度变化发生先于v2谱带处的强度变化(表示为v1→v2)，而如果Ψ(v1, v2) 0，则v2→v1；(2)当Φ(v1, v2) 0时，如果Ψ(v1, v2) 0，则v2→v1，而如果Ψ(v1, v2) 0，则v1→v2. 简单说来，如果(v1, v2)在同步和异步谱图的交叉峰符号一致(都为正或者都为负)，则v1→v2；如果(v1, v2)在同步和异步谱图的交叉峰符号不一致(一个为正而另一个为负)，则v2→v1.2 实验技巧二维相关光谱作为一种有效的光谱分析手段，是针对一系列动态光谱的数学分析，具体可分为2个过程：动态谱图获取和二维相关分析. 本节将结合实际操作过程，介绍二维相关红外光谱的一些实验和分析技巧.2.1 动态谱图获取2.1.1 样品制备对于固体聚合物样品，溴化钾压片法制备的样品可直接用于透射红外光谱测试；另外，还可使用溶液铸膜(solution casting)法在红外窗片上直接制备得到适合透射红外光谱测试的薄膜. 对于溶液样品，主要应考虑样品的密封问题，避免测试过程中溶剂的挥发. 此外，水溶液或者水凝胶样品，为避免H2O分子的红外吸收对高分子链上C―H和C＝O基团吸收峰的影响，可以用D2O作溶剂.2.1.2 测试条件测试模式方面，为得到高信噪比的红外光谱图，一般使用透射模式进行数据采集. 特殊的样品也可选用其他附件，例如对样品表面进行研究时可选用ATR附件. 测试条件方面，为兼顾扫描时间和信噪比，可设置红外谱图分辨率为4 cm-1，扫描次数为32次.2.1.3 测试环境二维相关光谱的特点在于只对光谱的变化敏感，能够显著放大一系列动态光谱的变化情况. 不论样品浓度、厚度如何，如果其处于静态，不发生变化，则对应的二维相关光谱无任何信号. 因此，为了使二维相关光谱的信号只来源于样品本身的结构变化，需要保证测试过程中环境的相对稳定，排除测试环境变化引起的水或二氧化碳吸收峰变化的干扰. 通常，可以借助干燥空气或者氮气吹扫，待测试环境稳定后进行背景采集，随后开展一系列动态光谱的采集.2.2 二维相关光谱分析将采集的一系列动态光谱在特定的软件上进行数学处理，即可得到二维相关光谱同步和异步谱图. 目前，能够快速获得二维相关光谱的软件种类很多[7]，大都是免费获取或者是商业化的软件，包括2D Shige、TDCOS、Mat2DCorr、2DCS、Midas 2010、R corr2D、Python Scikit Spectra、Python NumPy等. 关于二维相关光谱的谱图分析，重点在两部分：精细结构的分辨和动态过程的解析. 二维相关光谱异步谱可以区分光谱中来源不同的重叠峰，将异步谱中谱峰对应的波数进行基团归属，即可分辨体系的精细结构. 此外，通过结合同步谱和异步谱交叉峰的符号，可以获得外扰条件下光谱强度发生变化的先后次序关系. 为了方便解析复杂体系谱峰响应的先后次序，根据Noda规则，本课题组提出了一种简便的判断方式[8]. 如表1、2所示，分别读出了图1异步谱中所有谱峰对应的波数及其在同步和异步谱中交叉峰的符号(强度正负)，之后将其对应一一相乘，结果如表3所示. 该表中每一个正值都代表它所对应的横轴的波数先于或快于纵轴的波数响应，而每一个负值代表它所对应的横轴的波数后于或慢于纵轴的波数响应. 基于此，可以直观地得出对应动态过程的谱峰响应次序(“→”表示先于或快于)：1647→1628→1622→1615 cm-1.Table 1 Signs of cross-peaks in synchronous spectrum (corresponding to Fig. 1).Table 2 Signs of cross-peaks in synchronous spectrum (corresponding to Fig. 1).Table 3 The final results of multiplication on the signs of each cross-peak in synchronous and asynchronous spectra.3 典型应用基于二维相关光谱在判断精细结构和解析动态过程的优势，本节将结合本课题组的研究工作，介绍二维相关光谱在高分子表征中的应用，主要涉及温度响应高分子的响应机制、可拉伸离子导体中复杂相互作用、小分子在聚合物基质中的扩散机理等.3.1 温度响应高分子的响应机制温度响应高分子能够在外界温度发生变化时改变自身的物理或化学性质，形成对环境的感应并产生反馈，在智能传感、药物缓释、可控驱动、过滤分离、智能窗户等领域得到了广泛关注和应用[9~11]. 温度响应高分子的响应过程往往源于分子结构或链构象的变化，分子光谱(红外、拉曼光谱)对分子基团及相应的相互作用十分敏感，非常适合于研究其中的响应机理. 传统的一维分子光谱存在谱峰重叠严重、分辨能力低以及难以捕捉动态过程等不足，借助二维相关光谱分析，可以对温度响应高分子的精细结构和动态响应机制进行深入解析，探讨其中的构效关系.聚(N-异丙基丙烯酰胺)(PNIPAM)在水溶液中呈现LCST (lower critical solution temperature)型转变，即升温过程发生相分离，相转变温度约为32 ℃[12]. PNIPAM分子链同时存在亲水的酰胺基团和疏水的碳链骨架、异丙基侧基，利用变温红外光谱对PNIPAM水溶液升温过程进行跟踪，观察到vas(CH3)和vs(CH2)吸收峰波数的降低以及Amide I区域1625和1649 cm-1处吸收峰的相互转化，表明聚合物链C―H基团的脱水和分子间/内氢键C＝O… H―N的形成. 基于二维相关光谱分析，获取了PNIPAM水溶液相分离的微观动力学机理：温度升高首先发生侧基CH3的两步脱水，随后是主链的塌缩和聚集，最后为酰胺氢键的形成，并最终导致了相分离[13].PNIPAM的LCST型转变对溶剂组成也十分敏感. 尽管水和甲醇都是PNIPAM的良溶剂，但在两者以一定比例混合的状态下对PNIPAM则为不良溶剂. 例如：当甲醇和水的体积比为0.35:0.65时，PNIPAM在该混合溶剂中的LCST约为-7.5 ℃，这种现象称为“共不溶”现象. 利用红外光谱和二维相关光谱分析研究PNIPAM在水/甲醇混合溶剂中温度响应行为[14]，传统一维红外光谱分析表明，相比于纯水溶液，PNIPAM链在水/甲醇混合溶剂中处于塌缩的状态，并且PNIPAM和甲醇的相互作用明显被削弱了，这主要归因于混合溶剂中水-甲醇团簇的形成导致了PNIPAM链水合位点的减少. 进一步的二维相关红外光谱分析证实了水-甲醇团簇对PNIPAM链水合过程的抑制作用.除此之外，本课题组还探讨了其他LCST型聚合物的转变机理[15~19]、共聚(无规共聚、嵌段共聚)结构对温敏聚合物相变行为的影响[20~22]、温度响应水/微凝胶的体积转变过程[23~25]等，相关工作已进行过系统总结[26,27]，这里不再赘述.水凝胶结构与生物组织十分相近，在仿生皮肤等领域获得了广泛关注. 将两性离子单体与丙烯酸(acrylate acid, AA)共聚，通过调节盐浓度，制备得到具有优异可塑性、可拉伸性、自愈合性的超分子聚电解质水凝胶[28]. 同时，聚电解质的离子传输性质赋予了水凝胶对温度、应变、应力的多重感知功能. 基于对干态和湿态凝胶的红外光谱解析，获取了该水凝胶涉及的丰富的分子间/内相互作用，包括聚丙烯酸(PAA)链段羧基之间的氢键相互作用、两性离子链段中磺酸根与季铵盐的静电相互作用、PAA链段羧酸根和两性离子链段季铵盐的静电相互作用等，而这些丰富的分子间/内相互作用是该超分子水凝胶力学性能的决定性因素. 在此基础上，用甲基丙烯酸(methyacrylate acid, MAA)取代丙烯酸，即在PAA链段引入疏水的α-甲基，通过调节MAA和两性离子单体的比例，实现了超分子水凝胶在LCST和UCST (upper critical solution temperature)行为之间的转变[29]，如图2所示. 具体地，当两性离子单体与MAA质量比大于1时，聚合物在水溶液中表现出UCST行为；当两性离子单体与MAA质量比等于1时，聚合物在宽的温度范围(10~80 ℃)内均不溶于水；两性离子单体与MAA质量比小于1时，聚合物在水溶液中表现出LCST行为. 同时，LCST和UCST可以通过两性离子和MAA单体的共聚比例方便地进行调节. 二维相关红外光谱从分子水平有效揭示了这一体系独特相行为的产生原因. 结果表明，羰基氢键结构的转化是LCST型水凝胶相行为的驱动力，而磺酸根涉及相互作用(水合作用、静电作用等)的变化是UCST型水凝胶相行为的驱动力.Fig. 2 (a) The chemical structure of the polyzwitterion Turbidity curves and typical photos for the (b) UCST- and (c) LCST-type hydrogels Temperature-dependent FTIR spectra (d, e) and 2D correlation spectra (f, g) of typical UCST- and LCST-type hydrogels (Reprinted with permission from Ref.[29] Copyright (2018) American Chemical Society).在天然的阳离子多糖(季铵化壳聚糖)中原位聚合亲水的阴离子单体(AA)，构筑了具有温度、pH、机械力、电学等刺激响应行为的双网络聚电解质水凝胶. 该水凝胶同时集成了生物相容、离子传输、黏附、可拉伸、自愈合等多种功能，可作为仿生离子皮肤用于监测压力、温度、pH、电信号等刺激引起的生理信号变化[30]. 值得注意的是，该离子皮肤具有温度可调的黏附性，即升温黏附强度提升，降温黏附强度下降，例如水凝胶在猪皮上37 ℃下的黏附强度是20 ℃下的5.5倍，且具有良好的循环稳定性，这主要源于聚电解质水凝胶的UCST型转变. 季铵化壳聚糖由疏水主链和亲水的季铵盐基团组成，具有两亲性结构，通过改变聚合过程中AA组分的比例，可以实现对双网络聚电解质水凝胶相变行为的调控. 利用温度分辨红外光谱及二维相关分析对水凝胶的温度响应机理进行研究，结果表明体系的UCST型转变源于焓变驱动的季铵化壳聚糖与PAA链段间离子相互作用的解离和氢键作用的增强. 关于水凝胶的黏附性，涉及了丰富的分子相互作用，如PAA与基体间的氢键、季铵化壳聚糖与基体间的疏水相互作用、离子相互作用等. 二维相关红外光谱分析表明，升温相变过程中离子对解离，释放了大量解离的羧基，促使了PAA链段中羧基二聚体之间强氢键以及与季铵化壳聚糖链段羟基之间氢键的形成，提高了水凝胶的强度. 同时，水凝胶中羧基二聚体的形成有利于氨基的质子化，从而改善了组织黏附性.聚甲基丙烯酸(PMAA)在合适的水环境中也可表现出LCST型相转变[31]. 通过在PMAA水溶液中引入AlCl3等无机盐，调节盐浓度，实现了体系相转变温度的广泛可调，并构筑了具有多级结构、可实现紫外-可见-红外宽谱带光管理的新型水玻璃. 该水玻璃不仅可以可逆地切换可见光区域的透射率，阻挡紫外和红外光，还具有缺口不敏感性、自我修复断裂和划痕的功能. 借助二维相关红外光谱可对该水玻璃的动态响应机制进行解析，经分析，PMAA链段上不同化学基团在升温过程的响应次序为：α-甲基→亚甲基→羧基，表明疏水的α-甲基的脱水合是该体系相转变过程的驱动力，导致了聚合物主链的塌缩以及羧基之间氢键结构的解离. 此外，温度分辨小角X射线散射(SAXS)、微小角中子散射(VSANS)光谱证实了聚合物链塌缩引起的散射强度增加，从而产生可见光透过率的变化.一些聚电解质复合物在水溶液中也表现出热致相转变行为[32]. 通过调节典型聚电解质复合物——聚苯乙烯磺酸盐/聚二烯丙基二甲基铵在溴化钾水溶液中的浓度，同时观察到了LCST和UCST型相转变现象：低浓度下，聚电解质复合物呈现UCST型固液相转变；高浓度下，聚电解质复合物则表现为LCST型液液相分离. 基于温度分辨拉曼光谱和二维相关光谱分析，深入研究了体系中的水合效应和阴-阳离子相互作用. 研究发现，在水溶液中，聚电解质复合物的阴-阳离子相互作用呈现2种状态：直接接触型离子对(contact ion pairs, CIPs)和溶剂分离型离子对(solvent-separated ion pairs, SIPs). 聚合物浓度较低时，疏水的聚电解质链段使得阴-阳离子直接结合，CIPs占主导，而温度的升高导致了CIPs的解离，从而引起体系的UCST型转变；聚合物浓度较高时，CIPs比例低，升温导致了阴-阳离子的结合，从而引起体系的LCST型转变. 二维相关拉曼光谱分析则给出了相转变过程中的基团衍化次序，进一步揭示了聚电解质复合物两种截然不同的相转变机理：UCST型体系升温呈现出阴-阳离子相互作用逐渐减弱的解离过程，即“CIPs→SIPs→自由离子”，而LCST型体系升温呈现出阴-阳离子相互作用逐渐增强的缔合过程，即“自由离子→SIPs→CIPs”(图3). Fig. 3 2D correlation synchronous and asynchronous Raman spectra of polyelectrolyte complexes with (a) UCST- and (b) LCST-type transitions (c) Schematic illustration of the phase transition mechanisms (Reprinted with permission from Ref.[32] Copyright (2020) American Chemical Society).将温度响应聚合物引入分离膜，能够赋予膜材料温度响应功能，实现可控的物质分离[33]. 利用温敏性聚N-乙烯基己内酰胺(PVCL)和非温敏性聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)协同稳定金属有机框架(MOF)纳米片，并进一步抽滤得到层层堆叠的温度响应纳米片复合膜. 其中PVCL提供温敏性，PVP提供支撑作用，PVCL和PVP的协同作用使得在升降温循环过程中，层间纳米孔道体积既可以同步增大和缩小，而层间距维持稳定. 所得MOF纳米片复合膜水通量及对染料截留能力具有温度敏感性. 温度升高，PVCL链塌缩使得层间纳米孔道体积增大，因而水通量增大，且升降温循环过程稳定性良好. 将尺寸相近的3种染料分子(亮绿、中性红、结晶紫)混合液进行过滤测试发现，随温度升高，尺寸较小的亮绿和中性红分子截留率下降明显高于结晶紫. 值得注意的是，对不同温度下滤液的紫外-可见光谱进行二维相关光谱分析，可以得到不同染料随温度升高的流出顺序：亮绿→中性红→结晶紫，证实了复合膜中纳米孔道尺寸随温度升高而逐渐增大. 利用二维相关红外光谱进一步对纳米片复合膜的温度响应机制进行了解析，结果显示，PVCL链段在升温过程的脱水和塌缩作为复合膜温敏行为的驱动力，降低了MOF纳米片的界面润湿性，最终导致纳米孔道的变化，而PVP链段在这一过程中并未发生明显变化，主要起到层间支撑作用(图4).Fig. 4 (a) Temperature-dependent FTIR spectra of the composite membrane (30-60 ℃). The arrows indicate the spectral variation trends at different wavenumbers (b) 2D correlation synchronous (left) and asynchronous (right) spectra of the composite membrane (c) Schematic illustration of the "smart" membrane separation performance (Reprinted with permission from Ref.[33] Copyright (2020) Springer Nature).3.2 可拉伸离子导体中复杂相互作用的揭示生命系统的生理活动与离子传导密切相关，譬如皮肤和神经纤维须通过离子传导电信号实现环境感知和运动反馈. 可拉伸离子导体是模拟弹性生物组织离子传输的重要材料，在仿生皮肤、人工肌肉、可拉伸储能、软机器人等领域取得了广泛应用.在进行可拉伸离子导体的构筑时，往往需要兼顾力学和离子传导等性能，其中涉及了丰富的分子相互作用. 本课题组围绕可拉伸离子导体，在对体系分子内/分子间相互作用机理的研究基础上，提出了一系列调控力学、电学和光学性质的分子设计. 例如：利用纳米级无定形矿物粒子和天然多糖的离子作用，调节物理交联PAA的黏弹性，所构筑的仿生皮肤可以快速自修复，且具有更高的应力响应灵敏度[34]；基于AA和两性离子共聚物，选择结构匹配的离子液体，通过带电荷基团之间的离子协同效应构筑了导电纳米通道，氢键作用实现了导电通道和动态交联网络之间的协同效应，所制备的本征可拉伸导体材料透明性好、可拉伸性能突出(10000%)[35]；基于聚阴离子和聚阳离子间的弱氢键相互作用构筑了一种聚离子弹性体，所得聚离子弹性体高度透明，具有接近生物组织的力学性能和感知功能，并且可以实现同步的致动和反馈效果[36]；利用含氟聚离子液体与离子液体之间的离子-偶极和离子-离子相互作用，设计了一种可水下通信的光学伪装离子凝胶，该离子凝胶透明、力学性能可调、可3D打印，且具有水下自愈合、水下黏附、导离子等功能[37]. 二维相关红外光谱的优势在于从动态过程中识别体系的精细结构和复杂相互作用，因而是研究离子凝胶/弹性体中分子相互作用机制的有效手段.通过合理调控分子间/内相互作用，设计制备了一种基于天然小分子α-硫辛酸(α-thioctic acid, TA)的可涂覆离子凝胶油墨(图5)[38]. 在离子液体1-乙基-3-甲基咪唑硫酸乙酯([EMI][ES])存在的条件下，TA室温即可进行浓度诱导的自发开环聚合，得到稳定、透明、高拉伸且自愈合的离子凝胶弹性体. 该弹性体易溶于乙醇，因而能够方便地涂覆到任意表面，赋予涂覆体稳定的离子导电能力和应变感知功能. 利用红外光谱等手段探讨了离子凝胶中离子液体对聚硫辛酸(polyTA)的稳定机制：相比于纯的polyTA体系，离子凝胶的COOH伸缩振动区域在1734 cm-1出现了明显的肩峰，而离子液体的S＝O伸缩振动峰在离子凝胶中呈现了明显的红移，表明polyTA的羧基与硫酸乙酯阴离子形成了COOH… [ES]氢键. 分子动力学模拟结果表明了COOH… [ES]氢键的热力学稳定性，同时该氢键能够有效降低polyTA的势能. 因此，离子液体主要通过阴离子ES与polyTA基间形成强氢键而稳定polyTA. 二维相关红外光谱则揭示了离子凝胶升温过程不同化学基团的响应次序：COOH… [ES]氢键→羧酸二聚体→自由羧基，说明COOH… [ES]氢键对温度变化最敏感，进一步证实了COOH… [ES]氢键对于稳定polyTA离子凝胶的重要作用. Fig. 5 (a) Schematic illustration of the COOH[ES] H-bonding in the ionogel (b) ATR-FTIR spectral comparison among ionogel, [EMI][ES] and neat polyTA (c) Temperature-variable FTIR spectra of the ionogel in the C＝O stretching region from 25 °C to 151 °C Perturbation-correlation moving window (d) and 2D correlation synchronous and asynchronous spectra (e) generated from (c). (Reprinted with permission from Ref.[38] Copyright (2021) Wiley).受指纹结构启发，构筑了一种具有共形和可重复编辑褶皱结构的本征可拉伸离子导电芯鞘纤维[39]，其中，纤维芯层为离子凝胶弹性体，鞘层为氟橡胶，芯鞘界面借助共价交联网络和离子-偶极相互作用实现协同拓扑互锁和物理黏附. 经过表面褶皱结构的优化，该离子纤维拉伸应变感知灵敏度(gauge factor)可提升至10以上，超过了绝大多数可拉伸离子导体应变传感器. 利用红外光谱对离子凝胶芯层的分子相互作用进行研究，发现其中涉及了离子液体阳离子咪唑环上C―H与聚合物侧基乙氧基间的氢键、聚合物链段C＝O间的偶极-偶极相互作用、离子液体阴-阳离子间的弱静电相互作用等，而这些都对离子凝胶的高拉伸行为做出了重要贡献. 基于对芯层和鞘层力学性能的研究，发现表面褶皱形成的主要原因在于，高模量的氟橡胶鞘层弹性回复率显著低于离子凝胶芯层，在应变回复过程中造成了芯层和鞘层的界面失稳. 随着预应变的增加，弹性回复率差异变大，从而导致更加密集的褶皱结构. 此外，形成的表面褶皱可通过加热至60 ℃完全消除，从而赋予纤维可重复编辑褶皱的能力. 二维相关红外光谱揭示了离子凝胶芯层高温下残余应变的消除主要源于聚合物链段C＝O间偶极-偶极相互作用的减弱和构象重排，而氟橡胶鞘层由C―F间偶极-偶极相互作用锚定的链构象也可以通过加热消除.通过在强氢键交联的PAA网络中引入熵驱动的弱交联两性离子超分子网络，产生竞争机制，设计制备了一系列透明、抗冻、保湿、黏附、高拉伸、高回弹、自愈合、应变硬化、导质子、可重复加工等综合性能优异的离子皮肤(图6)[40]. 不同于传统水凝胶和离子凝胶，该离子弹性体不含大量溶剂，仅含有少量达到吸湿平衡的水分子，这使得分子间的羧酸二聚体氢键足以交联PAA分子链而形成强交联网络，而弱交联的两性离子超分子网络则提供柔性. 通过红外光谱、核磁共振谱和力学松弛等实验探讨了这一二元网络体系中的分子相互作用. 其中，具有较低pKa值的两性离子的存在使得PAA轻度去质子化，游离的质子是主要载流子. 去质子化的PAA与两性离子的阳离子端也可以发生离子缔合. 利用变温红外光谱并结合二维相关光谱分析，验证了体系中的3种主要分子相互作用，并根据它们对于温度的响应顺序判别了其结合强度，即PAA链段羧酸二聚体氢键 PAA-甜菜碱离子相互作用 甜菜碱-甜菜碱离子相互作用，这一光谱表征结果为该离子皮肤强弱协同竞争网络的分子设计提供了重要依据. Fig. 6 (a) Temperature-variable FTIR spectra of PAA/betaine ionic elastomer upon heating (b) 2D correlation synchronous and asynchronous spectra generated from (a) FTIR (c) and 1H-NMR (d) spectra of PAA, betaine, and PAA/betaine (e) Schematic illustration of PAA/betaine elastomer and the order of interaction strength among the three main interacting pairs (Reprinted with permission from Ref.[40] Copyright (2021) Springer Nature).3.3 小分子在聚合物基质中的扩散聚合物生产和加工的许多工序都涉及小分子物质在聚合物基体的扩散，研究这类扩散行为具有重要的理论和实践意义. ATR-FTIR光谱可对小分子在聚合物基质中的扩散过程进行实时、原位、快速、多组分检测，能够同时获取扩散系数和分子层面相互作用等信息. 扩散装置示意图如图7所示，聚合物基体处于ATR晶体和扩散物质之间，当扩散物质从聚合物基体的上表面扩散至下表面时即可被检测到. 随着时间的增加，与扩散物质相关的特征吸收峰强逐渐增大直至扩散平衡(扩散谱图，图7(b)). 以扩散时间为横坐标、扩散物质特征吸收峰强度/面积为纵坐标作图，即可得到扩散曲线(图7(c)). 结合二维相关光谱分析，可以提供动态扩散过程结构与相互作用的变化信息，有助于解析扩散机制[41~45].Fig. 7 (a) Schematic illustration of the diffusion experiments by ATR-FTIR spectroscopy (b) typical diffusion spectra (c) a typical diffusion curve.基于朗伯比尔定律和菲克扩散模型，Fieldson等[46]建立了基于ATR-FTIR光谱测试计算扩散系数的公式：其中这里，At为扩散时间t时，特征红外吸收峰的强度或面积；A∞为扩散达到平衡时，特征红外吸收峰的强度或面积；L为聚合物薄膜基体的厚度；D为扩散剂的扩散系数；γ为光波在聚合物基体中渗透深度的倒数，可表示为：其中，θ (θ = 45o)为红外光的入射角；n1和n2分别为聚合物和ATR晶体的折光指数；λ为红外光的波长. 基于以上扩散方程对ATR-FTIR光谱测试得到的扩散曲线进行拟合，即可得到相关扩散系数. 此外，根据曲线拟合情况可以判断该扩散过程的扩散模型.利用时间分辨ATR-FTIR光谱并结合二维相关光谱分析技术对水分子在乙基纤维素(EC)基薄膜中的扩散行为进行系统研究[47]. 分析表明，水分子在EC中的扩散行为符合菲克扩散模型，通过对扩散曲线的拟合计算得到了相关的扩散系数. 此外，探讨了EC中增塑剂(柠檬酸三乙酯)含量对水分子扩散行为的影响，结果表明，增塑剂的添加不影响水分子的扩散模型，主要起到加速水分子扩散的作用，这主要源于增塑剂的加入改善了EC链的活动性而提高了EC基体的自由体积(free volume). 利用二维相关光谱对水分子羟基伸缩振动区域扩散谱图进行解析，观察到在整个扩散过程中，主要存在着4种类型的水分子，即本体水(强氢键作用)、团簇水(中等强度氢键作用)、相对自由的水分子(弱氢键作用)以及自由的水分子(极弱氢键作用). 依据Noda规则，判别出不同状态水分子扩散的先后顺序：团簇水→本体水→相对自由的水分子或自由的水分子，表明扩散首先来自体积较小、相对弱氢键结合的团簇水，其次才是大量的本体水，而随着扩散过程的进行，部分水分子与聚合物基体相互作用而脱离团簇水或本体水，产生了(相对)自由的水分子.EC被广泛用作药物包衣材料以实现药物缓释的功能，利用ATR-FTIR光谱对药物分子在EC基薄膜中的扩散行为进行实时监测可以有效模拟这一药物缓释过程(图8)，从而为EC基药物包衣材料的配方优化提供理论指导[48]. 扩散谱图直观呈现了体系中各组分的变化情况，包括水分子(1637 cm-1)和药物分子(1569 cm-1)特征吸收峰强度的上升，增塑剂(1737 cm-1)特征吸收峰强度的下降等，表明水分子和药物分子在EC基薄膜中的扩散以及薄膜中增塑剂的部分溶解. 定量分析结果表明，扩散主要包含3个阶段：(A)水分子扩散；(B) EC膜吸水饱和，水扩散停止并溶解EC基体中的致孔剂；(C) 随着致孔剂的溶解，EC薄膜中形成孔道，使得药物分子和水分子共同扩散，同时增塑剂溶解. 二维相关红外光谱分析结果进一步证实了C阶段的各组分变化顺序：水分子扩散→药物分子扩散→增塑剂溶解，并且显示药物分子始终处于水合状态. 此外，通过改变药物分子的水溶性、致孔剂的种类以探讨膜配方对扩散行为的影响，结果表明随着致孔剂水溶性的增加和/或药物分子水溶性的降低，B阶段将缩短甚至消除. Fig. 8 (a) Time-resolved ATR-FTIR spectra collected during the water and drug diffusion (b) 2D correlation synchronous and asynchronous spectra during the diffusion of Stage C (c) Schematic illustration of water and drug diffusion across the EC-based film (Reprinted with permission from Ref.[48] Copyright (2015) Elsevier).氢氧化物/尿素是溶解纤维素的重要组合，其中尿素可稳定纤维素的疏水部分，有利于形成包合物从而促进纤维素的溶解. 在分子层面上，尿素溶液对纤维素的作用机理尚不明确. 采用ATR-FTIR光谱并结合二维相关光谱衍生的外扰相关移动窗口(perturbation-correlation moving window，PCMW)技术研究了不同浓度尿素水溶液(0，20 wt%、40 wt%和50 wt%)在黏胶纤维膜中的扩散行为，在分子水平揭示了尿素溶液的动态扩散行为以及与黏胶纤维的相互作用机制[49]. 从扩散谱图的变化规律以及对应的扩散曲线看，尿素溶液的扩散过程可大致分为2个步骤，水分子首先通过黏胶纤维膜，随后带动尿素分子一起通过. PCMW谱图显示，尿素浓度越高，尿素分子扩散滞后现象越明显. 根据菲克扩散模型，尿素分子在黏胶纤维膜的扩散系数随尿素浓度的增加而减小. 在红外光谱中，特征谱峰出现位移表明相应官能团相互作用的变化. 基于扩散过程Amide Ⅲ(尿素)和CH2-O(6)H伸缩振动(纤维素)的峰位移变化趋势，尿素水溶液在黏胶纤维中的扩散过程可以概括为：首先水分子破坏黏胶纤维膜无定形区的氢键网络，与羟基形成新的纤维素-水氢键，随后尿素分子在水分子的“桥连”作用下形成纤维素-水-尿素氢键，从而间接作用于纤维素. 低浓度下，水分子相对含量较大，可以快速打开扩散通道带动尿素分子通过黏胶纤维膜. 而高浓度下，尿素分子发生聚集且固定了大量水分子，从而在宏观上延缓了尿素溶液的扩散.热转移印花是纺织品印花方法之一，本质上是分散染料向聚酯纤维动态扩散的过程. 借助ATR-FTIR光谱对分散红9 (DR 9)在聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)薄膜中的扩散过程进行了原位跟踪，模拟了热转移印花过程，并结合二维相关光谱探讨了分散染料-分散染料、分散染料-PET相互作用机制，在分子水平上阐释了其扩散机理(图9)[50]. DR 9在PET薄膜中的扩散过程符合菲克扩散模型. 温度越高，扩散速度越快，这主要归因于：(1) 温度升高导致了PET基体自由体积的增加和分子链热运动的增强；(2) DR 9在高温下分子运动的增强. 此外，将不同温度下的扩散系数按照Arrhenius公式进行线性拟合，可以计算得到DR 9在PET中扩散活化能为15.33 kJ/mol. 通过对扩散过程中不同阶段的红外谱图进行对比，观察到了体系中存在丰富的分子间/内相互作用，包括PET和DR 9的C＝O基团间偶极-偶极相互作用、芳香基团间π-π相互作用以及DR 9分子内氢键等. 二维相关红外光谱分析进一步细化了扩散体系中不同化学基团的分子间/内相互作用及其在扩散过程中的变化情况. 高温下，随着DR 9分子热运动增强，DR 9分子之间的相互作用减弱. 借助DR 9和PET中C＝O基团之间的偶极-偶极相互作用，DR 9扩散进入PET基体. 在扩散过程中，DR 9中形成了较强的分子内氢键，从而提高了DR 9的平面性，促进了扩散过程. 随着越来越多的DR 9分子扩散到PET基体中，DR 9和PET的芳香基团之间的π-π相互作用成为主导，DR 9的分子内氢键减弱. Fig. 9 (a) Time-resolved ATR-FTIR spectra and (b) 2D correlation synchronous and asynchronous spectra of DR 9 diffusion in PET at 140 ℃ (c) Schematic diagram of DR 9 diffusion into PET (Reprinted with permission from Ref.[50] Copyright (2020) American Chemical Society).采用时间分辨ATR-FTIR光谱对不同温度下碳酸丙烯酯(PC)-双三氟甲磺酰亚胺锂(LiTFSI)在聚偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物(P(VDF-HFP))中的扩散行为进行了原位监测，同时获得了凝胶聚合物电解质中各扩散组分的扩散系数和分子层面相互作用信息[51]. 基于PC中C＝O伸缩振动区域的二阶导数分析，推断出PC在凝胶电解质主要存在四种状态，即与P(VDF-HFP)发生偶极-偶极相互作、PC分子间发生偶极-偶极相互作用、与锂离子发生强离子-偶极相互作用、与锂离子发生弱离子-偶极相互作用. 同时，LiTFSI参与的分子相互作用也得以识别，包括锂离子与PC中C＝O之间的离子-偶极相互作用，锂离子与P(VDF-HFP)中C―F之间的离子-偶极相互作用、TFSI-的溶剂化作用等. 扩散过程中，首先是PC分子以溶剂团簇的形式扩散进入P(VDF-HFP)，PC分子中的C＝O与P(VDF-HFP)中的C―F发生偶极-偶极相互作用，一定程度减弱了P(VDF-HFP)聚合物链间的偶极-偶极相互作用，从而有利于锂盐的扩散. 随后，借助锂离子与C＝O的离子-偶极相互作用，锂离子随着PC分子扩散进入P(VDF-HFP)，TFSI-在扩散过程中也一直处于溶剂化状态. 这里，PC分子既充当了增塑剂的角色，同时也是离子(包括阴离子和阳离子)扩散的载体. 本工作在分子水平上揭示了PC-LiTFSI在P(VDF-HFP)的传导机制，对高性能凝胶聚合物电解质的结构设计和性能优化具有一定的指导意义.3.4 天然高分子的结构表征海藻酸钠(SA)作为一类天然多糖，生产成本低、无毒且具有良好的生物相容性、可降解性，在食品工业、制药、纺织印染等领域得到了广泛应用. 随着实验室和工业对SA的日趋重视，理解SA内部的氢键结构也变得越发重要. 利用红外光谱对SA升温过程特征基团的变化进行原位监测，结合二维相关光谱等分析手段从分子水平研究了SA体系的相互作用机制，探讨了温度扰动下SA分子间/内、SA与水分子间氢键结构的演变历程[52]. 研究发现，加热过程可分为30~60 ℃和60~170 ℃ 2个阶段：第一阶段为弱氢键结合的水分子脱除，第二阶段为强氢键结合的水分子脱除. 二维相关红外光谱结果表明：30~60 ℃区间内，随脱水过程发生，SA与水分子的氢键逐步断裂，SA中C―OH和COO-基团逐渐参与形成分子间/内氢键(O3H3⋯O5和O2H2⋯O＝C―O-)，因此水分子的存在一定程度破坏了SA中原有的氢键结构；60~170 ℃区间内，强结合水脱除，SA与水分子的氢键进一步断裂，同时SA分子间/内氢键相互作用逐步减弱，出现了部分相对自由的C―OH和COO-基团(图10). 由于相对自由的COO-比C―OH更早出现，可以推测C―OH形成的分子间/内氢键相互作用比COO-更强.Fig. 10 2D synchronous and asynchronous spectra of the SA film during heating between (a) 30-60 °C and (b) 60-170 °C (c) Schematic illustration of the heat-induced hydrogen bonding transformation in the SA film[52] (Reprinted with permission from Ref.[52] Copyright (2019) Elsevier).多元羧酸与纤维素的羟基反应，能使纤维素大分子间形成立体的交联网络结构，从而赋予棉纤维织物抗皱性能. 1,2,3,4-丁烷四羧酸(BTCA)作为一类典型的用于棉纤维织物抗皱整理的多元羧酸，其与纤维素的酯化过程受到了广泛关注，但其中关于分子水平相互作用机制及动态反应机理仍不清晰. 利用FTIR光谱对加热过程中纤维素与BTCA在催化剂次亚磷酸钠(SHP)作用下的酯化反应过程进行原位跟踪，并借助二维相关光谱分析技术探讨了该反应的分子机理，重点关注了分子层面相互作用机制以及反应全过程中的化学基团转变历程[53]. 分析表明，室温下，体系中的O―H和C＝O等极性基团有强氢键相互作用. SHP存在时，碱金属离子(Na+)与羧基反应并将其转化为相应的羧酸盐，从而一定程度削弱了BTCA间的氢键相互作用. 在30~100 ℃的加热过程中，体系中的氢键部分断裂，导致一些O―H和C＝O处于相对自由的状态. 这里，SHP的存在和加热过程都会导致体系中氢键相互作用的减弱，从而使相应的化学基团更自由，有利于酸酐生成和酯化反应. 当加热至100 ℃以上后，羧酸盐和自由羧酸开始脱水形成环酐. 一旦形成环酐，就会与纤维素大分子链上的O―H反应生成酯. 通过逐步成酐和酯化反应过程，BTCA实现了对纤维素的交联. 该结果对多元羧酸的抗皱整理工艺优化及寻找更有效的多元羧酸类抗皱整理剂和催化剂具有一定的指导作用.4 总结与展望本文主要介绍了二维相关光谱的基本原理、实验和分析技巧等，并结合具体的体系(如温度响应高分子、可拉伸离子导体、小分子在聚合物中的扩散过程、天然高分子等)，简述了二维相关光谱在高分子表征中的应用. 这里，二维相关光谱不仅能够有效鉴别高分子体系涉及的丰富相互作用，还能提供外扰作用下动态过程发生的分子机制. 相关研究结果一方面有助于启发新型功能高分子材料的结构设计，另一方面也可以为实际工艺过程的配方优化和参数调整提供指导.二维相关光谱作为一种先进的光谱分析手段，在高分子材料体系的表征中得到了越来越多的关注. 随着高分子材料涉及的体系越来越复杂、功能越来越强大，这为二维相关光谱的应用提供了更多的机遇，但同时也带来了更多的挑战. 在后续的研究工作中，二维相关光谱分析可以重点关注以下几方面：(1) 光谱手段的多样性. 目前关于二维相关光谱在高分子体系中的应用主要是基于中红外光谱，关注的是分子层面相互作用信息. 一方面，中红外光谱也有一定的局限性，例如低浓度溶液体系信号弱、水的吸收峰干扰严重等. 对于中红外光谱难以表征的体系，可以尝试其他分子光谱手段，如拉曼光谱、近红外光谱等，开展二维相关光谱分析. 另一方面，其他光谱手段，包括荧光光谱、圆二色谱、紫外-可见吸收光谱、X射线衍射谱等，都可以进行二维相关光谱分析，以获取多层面丰富的结构信息. 目前，这些光谱在处理二维相关分析时，大部分因信噪比低而导致噪音被显著放大，使得结构解析变得困难，如何有效解决这一问题是丰富二维相关分析光谱手段的关键.(2) 外扰变量的丰富性. 时间、温度便于控制，是目前获取动态光谱最常用的外扰变量. 然而，影响高分子结构和性能的因素是多种多样的，例如湿度变化能够引起高分子力学性质的改变、紫外光照射可以引起高分子的老化等，尤其是刺激响应高分子，可以对温度、压力、电场、磁场、pH、浓度等丰富的外扰产生响应，引起物理或化学性质的变化. 最近，Li等[54]利用二维相关红外光谱研究了乙醇诱导聚丙烯酰胺/Pluronic 127水凝胶相分离的机理，获取了氢键解离和无定形-结晶转变等信息. 因此，利用二维相关光谱探讨不同刺激下高分子结构的演变机制，将进一步拓宽二维相关光谱的应用范围. 需要注意的是，对于测试过程无法原位施加的外扰变量，应尽量避免其他因素改变而引起的光谱变化，否则将影响二维相关光谱分析结果的真实性和可靠性.(3) 多种分析手段的关联. 一方面，通过二维相关光谱交叉谱的计算和解析，可以将不同分析手段所得结果进行关联，这能够帮助理解高分子不同层面结构的内在联系. 另一方，二维相关光谱分析结果涉及丰富的相互作用和结构变化，经过与其他分析表征手段的结果进行比对和相互验证，可有效加深人们对二维相关光谱分析结果的理解. 参考文献1Ernst R R, Bodenhausen G, Wokaun A. Principles of Nuclear Magnetic Resonance in one and Two Dimensions. Oxford: Clarendon Press, 19872Noda I, Dowrey A, Marcott C, Story G, Ozaki Y. Appl Spectrosc, 2000, 54(7): 236A-248A. doi:10.1366/0003702001950454 3Noda I. J Am Chem Soc, 1989, 111(21): 8116-8118. doi:10.1021/ja00203a008 4Noda I. Appl Spectrosc, 1990, 44(4): 550-561. doi:10.1366/0003702904087398 5Noda I. Appl Spectrosc, 1993, 47(9): 1329-1336. doi:10.1366/0003702934067694 6Noda I. Anal Sci, 2007, 23(2): 139-146. doi:10.2116/analsci.23.139 7Park Y, Jin S, Noda I, Jung Y M. J Mol Struct, 2020, 1217: 128405. doi:10.1016/j.molstruc.2020.128405 8Sun S, Tang H, Wu P, Wan X. Phys Chem Chem Phys, 2009, 11(42): 9861-9870. doi:10.1039/b909914j 9Kim Y J, Matsunaga Y T. J Mater Chem B, 2017, 5(23): 4307-4321. doi:10.1039/c7tb00157f 10Chilkoti A, Dreher M R, Meyer D E, Raucher D. Adv Drug Deliv Rev, 2002, 54(5): 613-630. doi:10.1016/s0169-409x(02)00041-8 11Weber C, Hoogenboom R, Schubert U S. Prog Polym Sci, 2012, 37(5): 686-714. doi:10.1016/j.progpolymsci.2011.10.002 12Tang L, Wang L, Yang X, Feng Y, Li Y, Feng W. Prog Mater Sci, 2021, 115: 100702. doi:10.1016/j.pmatsci.2020.100702 13Sun B, Lin Y, Wu P, Siesler H W. Macromolecules, 2008, 41(4): 1512-1520. doi:10.1021/ma702062h 14Sun S, Wu P. Macromolecules, 2010, 43(22): 9501-9510. doi:10.1021/ma1016693 15Sun S, Wu P. J Phys Chem B, 2011, 115(40): 11609-11618. doi:10.1021/jp2071056 16Wang H, Sun S, Wu P. J Phys Chem B, 2011, 115(28): 8832-8844. doi:10.1021/jp2008682 17Sun B, Lai H, Wu P. J Phys Chem B, 2011, 115(6): 1335-1346. doi:10.1021/jp1066007 18Sun S, Wu P. Macromolecules, 2013, 46(1): 236-246. doi:10.1021/ma3022376 19Zhang B, Tang H, Wu P. Macromolecules, 2014, 47(14): 4728-4737. doi:10.1021/ma500774g 20Hou L, Wu P. Soft Matter, 2014, 10(20): 3578-3586. doi:10.1039/c4sm00282b 21Hou L, Wu P. Soft Matter, 2015, 11(14): 2771-2781. doi:10.1039/c5sm00026b 22Sun W, An Z, Wu P. Macromolecules, 2017, 50(5): 2175-2182. doi:10.1021/acs.macromol.7b00020 23Hou L, Ma K, An Z, Wu P. Macromolecules, 2014, 47(3): 1144-1154. doi:10.1021/ma4021906 24Li T, Tang H, Wu P. Soft Matter, 2015, 11(10): 1911-1918. doi:10.1039/c4sm02812k 25Sun S, Hu J, Tang H, Wu P. J Phys Chem B, 2010, 114(30): 9761-9770. doi:10.1021/jp103818c 26Sun S, Wu P. Chinese J Polym Sci, 2017, 35(6): 700-712. doi:10.1007/s10118-017-1938-1 27Sun Shengtong(孙胜童), Wu Peiyi(武培怡). Materials Science and Technology(材料科学与工艺), 2017, 25(1): 1-9. doi:10.11951/j.issn.1005-0299.20160386 28Lei Z, Wu P. Nat Commun, 2018, 9(1): 1134. doi:10.1038/s41467-018-03456-w 29Lei Z, Wu P. ACS Nano, 2018, 12(12): 12860-12868. doi:10.1021/acsnano.8b08062 30Shi X, Wu P. Small, 2021, 17(26): 2101220. doi:10.1002/smll.202101220 31Lei Z, Wu B, Wu P. Research, 2021, 2021: 4515164. doi:10.34133/2021/4515164 32Ye Z, Sun S, Wu P. ACS Macro Lett, 2020, 9(7): 974-979. doi:10.1021/acsmacrolett.0c00303 33Jia W, Wu B, Sun S, Wu P. Nano Res, 2020, 13(11): 2973-2978. doi:10.1007/s12274-020-2959-6 34Lei Z, Wang Q, Sun S, Zhu W, Wu P. Adv Mater, 2017, 29(22): 1700321. doi:10.1002/adma.201700321 35Lei Z, Wu P. Nat Commun, 2019, 10(1): 3429. doi:10.1038/s41467-019-11364-w 36Lei Z, Wu P. Mater Horiz, 2019, 6(3): 538-545. doi:10.1039/c8mh01157e 37Yu Z, Wu P. Adv Mater, 2021, 33(24): 2008479. doi:10.1002/adma.202008479 38Wang Y, Sun S, Wu P. Adv Funct Mater, 2021, 31(24): 2101494. doi:10.1002/adfm.202101494 39He C, Sun S, Wu P. Mater Horiz, 2021, 8(7): 2088-2096. doi:10.1039/d1mh00736j 40Zhang W, Wu B, Sun S, Wu P. Nat Commun, 2021, 12(1): 4082. doi:10.1038/s41467-021-24382-4 41Shen Yi(沈怡), Peng Yun(彭云), Wu Peiyi(武培怡), Yang Yuliang(杨玉良). Progress in Chemstry(化学进展), 2005, (3): 499-513. doi:10.3321/j.issn:1005-281X.2005.03.016 42Liu M, Wu P, Ding Y, Chen G, Li S. Macromolecules, 2002, 35(14): 5500-5507. doi:10.1021/ma011819f 43Tang B, Wu P, Siesler H W. J Phys Chem B, 2008, 112(10): 2880-2887. doi:10.1021/jp075729+ 44Wang M, Wu P, Sengupta S S, Chadhary B I, Cogen J M, Li B. Ind Eng Chem Res, 2011, 50(10): 6447-6454. doi:10.1021/ie102221a 45Lai H, Wang Z, Wu P, Chaudhary B I, Sengupta S S, Cogen J M, Li B. Ind Eng Chem Res, 2012, 51(27): 9365-9375. doi:10.1021/ie300007m 46Fieldson G T, Barbari T A. Polymer, 1993, 34(6): 1146-1153. doi:10.1016/0032-3861(93)90765-3 47Hou L, Feng K, Wu P, Gao H. Cellulose, 2014, 21(6): 4009-4017. doi:10.1007/s10570-014-0458-1 48Feng K, Hou L, Schoener C A, Wu P, Gao H. Eur J Pharm Biopharm, 2015, 93: 46-51. doi:10.1016/j.ejpb.2015.03.011 49Dong Y, Hou L, Wu P. Cellulose, 2020, 27(5): 2403-2415. doi:10.1007/s10570-020-02997-y 50Yan L, Hou L, Sun S, Wu P. Ind Eng Chem Res, 2020, 59(16): 7398-7404. doi:10.1021/acs.iecr.9b07110 51Li H, Hou L, Wu P. Chinese J Polym Sci, 2021, 39(8): 975-983. doi:10.1007/s10118-021-2571-6 52Hou L, Wu P. Carbohydr Polym, 2019, 205: 420-426. doi:10.1016/j.carbpol.2018.10.091 53Hou L, Wu P. Cellulose, 2019, 26(4): 2759-2769. doi:10.1007/s10570-019-02255-w 54Li Y, Wang D, Wen J, Liu J, Zhang D, Li J, Chu H. Adv Funct Mater, 2021, 31(22): 2011259. doi:10.1002/adfm.202011259 《高分子学报》高分子表征技术专题链接：http://www.gfzxb.org/article/doi/10.11777/j.issn1000-3304原文链接：http://www.gfzxb.org/thesisDetails#10.11777/j.issn1000-3304.2021.21362DOI：10.11777/j.issn1000-3304.2021.21362

近年来，随着人们生活水平的提高和对物质文化的追求，国民经济中科技含量高、配套性强、与其他行业关联度高的香精香料工业得到了迅猛的发展，日用香精的使用也越来越广泛。面对日益激烈的市场竞争，为占据更多的市场份额，各大香精企业竞相推出新品种、新原料、新技术，提出科学配方，不断打造日用香精新亮点。香精成分检测分析的难点香精样品成分复杂，组分种类高达数千种，且浓度范围较宽，化学性质、组成结构也各不相同，检测分析工作非常困难。传统GCMS方法受限于峰容量不足，香精成分全组分分析需要同时使用三套不同柱系统：非极性（如DB-5, DB-1）、极性（如Wax）和中等极性（如DB-17），同时需要进行3套柱系统数据分析，工作量大且会检出多种重合组分，为分析测试人员带来极大困扰，已经成为行业公认的检测分析痛点。解决方案广州禾信仪器股份有限公司（股票代码：688622）全二维气相色谱飞行时间质谱联用仪GGT 0620，搭载新型固态热调制技术，将两根不同固定相的色谱柱串联，峰容量大，灵敏度高，可实现香精样品中全组分的近正交分离，定性能力强，检测效果显著优于常规的三套柱系统，已经成为香精组分检测、工艺优化、真假鉴别等方面的高新质谱检测技术。图1是采用禾信GGT 0620分析A香精公司香精样品的局部谱图。可知：图1：某香精样品难分析组分分离结果图（同分异构体和理化性质相似的化合物）GGT 0620分离度较好，可将莪术呋醚酮、香柏酮、兰桉醇、喇叭茶醇、α毕橙茄醇等理化性质相似的化合物在二维色谱上完全分离，这在一维GCMS上是难以实现的。此外，由于GGT 0620具有极窄的色谱峰宽，因此检测灵敏度高，是常规一维GCMS的10倍以上；GGT 0620数据处理软件中具有简单易操作的数据自动检索定性功能，可大大减少香精组分分析的工作量。分析一个未知香精样品组分，GGT 0620相比一维GCMS节省一半以上分析时间，效率大大提高。图2是采用禾信GGT 0620对B香精公司混合香精样品的成分溯源结果。可知：图2：某香精样品配方成分溯源结果（1）GGT 0620可进行全组分成分分析，从而确定不同的单体香精及混合香精的化学组成；（2）GGT 0620具有自主开发的溯源算法，它可以结合特征组分进行分析，能快速、准确地获得混合香精中单体香精的占比，出具准确的分析结果。随着中国经济的发展和人们生活水平的提高，我国香精香料需求双向增长，香精香料企业将面临更大的挑战，因此，“高效、安全、环保”的香精分析技术是香精企业占据市场的核心竞争力。禾信全二维气相色谱飞行时间质谱联用仪 GGT 0620分离度好，灵敏度高，分析速度快，在复杂香精样品分析方面具有独特优势，将不断参与到各香精香料企业的生产开发过程，助力中国香精行业的快速发展。

X射线残余应力分析方法和技术，因其具有理论成熟、数据可靠、无损检测等优势，在各种金属加工领域具有广泛的应用。在过去的几十年时间中，市面上的X射线残余应力分析仪主要采用的是基于零维（点）探测器和一维（线）探测器技术的设备。2012年日本Pulstec公司成功发布了基于新型圆形全二维（面）探测器技术的新一代X射线残余应力分析仪设备（μ-X360系列）。μ-X360系列的相关设备具有技术先进、测试精度高、体积迷你、重量轻、便携性好等特点，不仅可以在实验室使用，还可以方便携带至非实验室条件下的各种现场或户外进行原位的残余应力测量，这使得X射线残余应力分析方法和技术在应用领域上实现了进一步的拓宽！目前，基于新型圆形全二维（面）探测器技术的新一代X射线残余应力分析仪设备（μ-X360系列）的用户已遍布日本、中国、美国、加拿大、德国、英国、澳大利亚等许多，这些用户不仅包括中国清华大学、日本金泽大学、美国哥伦比亚大学、英国帝国理工学院等科研单位，还包括来自知名企业：日本SINTOKOGIO,LTD.公司（知名喷丸行业成套设备供应商）、中国宝钢集团、东风汽车集团股份有限公司等工业领域用户。在工业应用中，参考标准作为指导实践的重要依据一直以来都备受关注。日本材料学会于2020年2月15日发布JSMS-SD-14-20《通过cosα方法测量X射线应力的标准（铁素体钢）》标准。该标准的颁布将为全二维面探技术及cosα残余应力分析方法在相关制造业领域中发挥更重要的作用提供了强有力的理论支撑。我们相信该标准的颁布对于我国今后相关的企业标准、地方标准及标准的制定都能起到积的参考作用，为相关行业的X射线残余应力检测实践工作提供帮助和启发！参考内容：日本材料学会发布cosα法X射线应力测定法标准的官方网址：http://www.jsms.jp/book/xcos.htm声明：JSMS-SD-14-20标准受版权保护，如有需要可在上述官方网址购买。新一代全二维面探X射线残余应力分析仪（制造商：日本Pulstec公司 型号：μ-X360s） 各种金属构件残余应力实验室内测量：大型金属构件现场或户外现场测量：【产品信息】日本Pulstec便携式X射线残余应力分析仪：https://www.instrument.com.cn/netshow/C260145.htm

省时省力, 二维液相分析配方奶粉中的维生素A D E 关注我们，更多干货和惊喜好礼配方乳——脂溶性维生素维生素是人和动物为维持正常的生理功能而必须从食物中获得的一种微量有机物质，根据物理性质不同分为水溶性和脂溶性两大类，其中脂溶性维生素A、D、E在人体的视觉能力、免疫功能、抗氧化抗衰老能力等诸方面都有着重要的生理功能。维生素不足会造成人体的亚健康，因此对于维生素的补充越来越受到人们的重视。婴幼儿及成人配方乳品是脂溶性维生素强化的重要形式之一。配方奶粉基质复杂，我国和欧洲的关于食品中维生素 D 现行标准方法中，需采用正相制备色谱、反相分析色谱两套仪器，分别进行净化制备和分析，分析效率很低。 赛默飞很早提出了二维液相的解决方案，采用一套液相两根色谱柱中心切割的方法可以将维生素A、D、E异构体完全分离，方案被伊利、君乐宝等诸多乳品企业所采用。本文在前期研究的基础上，介绍更省时的超快速在线二维方案和既省时又省力的在线固相萃取-二维液相方案。超快速在线二维方案 本方案仪器配置如下仪器：Thermo Fisher Vanquish高效液相色谱仪泵：Vanquish Dual Pump（VF-P32-A-01）自动进样器：Vanquish Autosampler (VF-A10-A, 100 μL Sample Loop）柱温箱：Vanquish Column Compartment（VH-C10-A, 含两个Viper Only 2p-6p切换阀）检测器：Vanquish Diode Array Detector HL（含10mm或60mm光纤池）样品收集环体积：500 μL色谱软件：变色龙Chromeleon 7.3仪器连接图见图2。图2 仪器连接图（超快速在线二维方案）（点击查看大图） 供试品溶液制备参考GB 5009.82-2016的方法，精密称取固体奶粉试样约10 g（精确到0.01 g）于150 mL平底烧瓶中，用约30 mL 45 ℃～50 ℃温水使其溶解，混匀。于上述处理的试样溶液中加入1.0 g抗坏血酸和0.1 g BHT，混匀，加入30 mL无水乙醇，充分混匀后加入约20 mL 0.5 g/g的氢氧化钾水溶液混匀，在80 ℃恒温水浴振荡皂化约30 min后，取出立刻用冷水冷却到室温。 将上述皂化液转移入250 mL分液漏斗中，加入50 mL石油醚-乙醚混合液（1:1, V:V），振荡萃取5 min，将下层溶液转移至另一个250 mL分液漏斗，加入50 mL石油醚-乙醚混合液再次萃取，合并醚液，用约100 mL水洗涤醚液，重复3次，至醚液洗至中性。醚液通过无水硫酸钠脱水过滤，滤液收入250 mL圆底烧瓶中，于旋转蒸发仪上在40 ℃水浴旋蒸至约2 mL，立即氮气吹干，用甲醇复溶转移至10 mL容量瓶后定容，上机分析。12min即可完成维生素A、D、E异构体7个化合物的分析，测定谱图见图3。图3维生素A、D和E混合标准溶液分析谱图（a：维生素A；b：维生素D2和D3；c：维生素E）（点击查看大图） 在线固相萃取-二维液相方法 上面介绍的超高效液相平台方案给大家节省了分析时间，下面这个方案可在赛默飞常规液相上运行，结合在线固相萃取，可以实现皂化液直接上机分析，省时又省力。样品皂化过程同上，皂化后，取出立刻用冷水冷却到室温，用50%乙醇水溶液转移并定容到100mL量瓶中。皂化液高速离心5～10min（5000rpm）后用0.22μm尼龙材质针式过滤器过滤后上机分析。 该方案仪器配置上采用三泵两检测器双阀实验所用仪器配置如下：仪器：Thermo Fisher Vanquish高效液相色谱仪泵：Vanquish Dual Pump（VF-P32-A-01）和Vanquish quatery Pump (VF-P20-A)自动进样器：Vanquish Autosampler (VF-A10-A, 100 μL Sample Loop）柱温箱：Vanquish Column Compartment（VH-C10-A, 含两个Viper Only 2p-6p切换阀检测器：Vanquish Diode Array Detector HL（含10mm或60mm光纤池），U3000 VWD3100 Detector（含11 μL流通池）样品收集环体积：500 μL色谱软件：变色龙Chromeleon 7.3 仪器连接图见图4，测定谱图见图5和图6。图4 仪器连接图（在线固相萃取-二维方案）（点击查看大图）图5. Vd测定谱图（a为对照品，b为样品）图6. Va和Ve测定谱图（a为对照品，b为样品）（点击查看大图） 总结 赛默飞为大家提供了多种维生素A、D、E异构体的测定方案，方案涵盖常规液相和超高效液相、离线SPE和在线SPE，无论是对于现有仪器的升级改造还是全新平台的建立都可以找到对应的选择。现代化的仪器方法提高了奶粉样品中脂溶性维生素的分析效率，减少了每日多批次样品检测任务的繁重。 “码”上下载填写表单即刻获取【Thermo Scientific Vanquish UHPLC系统样本】 如需合作转载本文，请文末留言 扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案，或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号，了解更多资讯+了解更多的产品及应用资讯，可至赛默飞色谱与质谱展台。https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100244/

2011年12月16日由上海天美科学仪器有限公司承担、复旦大学、华东理工大学参与的上海市科委2009年度下达的科学仪器科技攻关项目&ldquo 全二维高温液相色谱分析系统&rdquo (项目编号：09142200300)顺利通过上海市科委课题验收。验收会会场 课题负责人虞雄华高级工程师做技术总结报告 王志宏高级工程师宣读了科委专家测评报告 21世纪是生命科学的世纪，色谱分离分析科学的研究也与时俱进，扮演了极为重要的角色。近年来，随着蛋白质组学、代谢组学等研究的积极开展，人们对复杂体系中全组分信息的了解越来越强烈。 而常规的以一维色谱为核心的方法由于峰容量的限制，样品分析时除非采用烦琐的预处理或采用选择性的检测器，否则无法避免峰的重叠。解决这一问题的最强有力的途径是多维或二维色谱技术。全二维液相色谱模式使第一维洗脱的产物全部进入第二维中继续分析，能得到样品全部组分的信息，同时避免了传统的中心切割技术中收集一维洗脱产物再进样造成的样品污染、浪费，也缩短了分析时间，同时实现两种不同分离模式的分析。高温液相色谱（HTLC）是一种在较高温度下运行的快速液相色谱分离技术。与常规高效液相色谱相比，具有快速、高效、经济环保等优点。升高温度不仅使流动相的黏度、介电常数和表面张力等物性参数改变，同时也使溶质的扩散和传质速率增大，在较低的驱动压力下得到非常高的流动相线速度，加快分析速度,获得了较高的峰容量。就以上技术的集合，全二维高温液相色谱仪的研制具有重要的意义和重要的市场前景，在解决成分复杂、含量不均、干扰严重、组分未知等等在生命科学（蛋白质组学、代谢组学等）、食品安全、环境污染、重大疾病和药物筛选（中药现代化）等方面具有独特的不可替代的作用。它可以大大促进我国在这些领域的基础和应用科学的发展。 科委领导张露璐发言专家参观样机 在验收会上课题负责人虞雄华高级工程师做了详细的技术总结报告，复旦大学和华东理工大学代表夏金根博士做了全二维高温液相色谱在人血蛋白和中药丹参分析方法的建立报告，上海市计算技术研究所王志宏高级工程师宣读了科委专家测评报告。以庄松林院士为验收委员会主任的专家验收组听取了项目完成单位所作的项目研制报告、样机检测报告、专家测评报告、用户使用报告、查新报告等，审阅了有关技术资料，参观了仪器的现场演示，通过认真讨论一致同意通过验收，并对该课题取得的技术成果给与了充分肯定与赞赏，&ldquo 全二维高温液相色谱分析系统&rdquo 综合技术达到了国际先进水平。 上海天美科学仪器有限公司市场部

为了满足不同行业对全二维气相色谱的技术需求，雪景科技近期推出了多款针对特定行业应用的全二维气相色谱分析系统。这些系统是雪景科技多年来在不同行业全二维分析应用开发经验的总结和提炼，集成了品牌气相色谱和质谱、全二维调制器及定制配件、样品前处理、全二维柱系统和实验方法、以及数据处理流程，形成了针对特定应用的一整套专业化全二维色谱解决方案。研究人员可以快速上手，节省了全二维和多维色谱系统配置和方法开发的时间，最大程度上发挥出全二维气相色谱的强大分析功能。 1. 原油及石油产品全二维分析系统（P510系列）采用最新的全二维气相色谱分析技术，对原油、油田沉积物、以及各种中低馏分石油产品（汽油、煤油、柴油等）的化学组成进行分析，实现族类分离、全组分分析、或目标化合物定量等。广泛用于石油勘探、石油化工、煤化工、化工环境监测等领域。 2. 挥发性及半挥发性有机化合物全二维分析系统（H880系列）可用于离线或在线分析空气、颗粒物、水样、土壤以及材料中的挥发性有机物（VOCs）和半挥发性有机物（SVOCs）的化学组成和含量。提供最全面最准确的化合物组分信息和定量结果，满足大气科学、环境监测、公共安全、产品质控等多个领域的分析应用要求。搭配多种进样配件，实现各种场景的应用需求。包括自动液体进样、CTC自动进样平台（模块可选）、多模式及热脱附模块、在线VOCs富集浓缩系统、在线颗粒物捕集脱附系统等。 3. 矿物油全二维分析系统（S830系列）适用于环境、食品、粮油产品以及食品包装材料中矿物油含量的分析检测，采用业界领先的全二维气相色谱技术，样品经提取后可直接进样，无需预柱分离，利用全二维色谱的双柱系统一次性分离饱和烷烃（MOSH）和芳香烃（MOAH）组分，同时得到MOSH和MOAH的含量，极大提高检测效率。灵敏度和可靠性较常规方法也有显著提高。此外，搭配升级组件后可实现矿物油中典型化合物定性和精细分析（TOF质谱），以及整合样品全自动前处理和提取过程（CTC自动前处理平台）。 4. 香精香料及风味物质全二维分析系统（T360系列）整合最新的全二维气相色谱分析技术和配套系统，搭配最适合风味分析的柱系统和调制柱，对食品饮料、烟草、中草药、农产品及天然香料等原料中的挥发性物质进行全面精细分析，提高风味鉴定、质量控制、工艺优化和真伪甄别等应用的分析能力和准确性。该系统特别集成了雪景科技研发的自动切换高级模式，在一套系统上实现常规一维、全二维、中心切割的全自动切换，而且切换过程及柱系统维护（换色谱柱）无需放空质谱，同时支持多检测器协同检测（质谱、FID、嗅闻仪等）。真正做到了“一机多用”，“维护无忧”。 雪景科技专注于全二维及多维色谱的技术开发和应用推广，竭诚为各行业用户提供更方便、更高效、更经济的色谱分析技术、数据处理方法，以及整体解决方案。

导 读全谱二维系统（左）可与三重四极杆（右上）或飞行时间质谱（右下）组成联用系统在生物医药、食品分析、环境毒理等领域，通常需要分离、分析多种目标物质，当各目标物极性差异很大时，则难以用一个方法完成对所有物质的分析。高极性和低极性目标物，在常规的色谱分离方案中，正如同鱼和熊掌，不可兼得。目前普遍的应对方案，是采用两种色谱分离方法，如亲水作用色谱柱和反相色谱柱，分别对应进行高极性物质和中低极性物质的分析。这样的处理方式，往往需要耗费双倍的前处理时间、分离分析时间，不利于提高分析效率；且会产生双份数据、交叉冗余数据，定性分析难度高。那么，有没有鱼和熊掌兼得的方案呢？答案是肯定的，岛津全谱二维液质应运而生，通过创新设计，满足超宽极性化合物的一针分离需求，突破您的分析“极”限！独家专利——超宽极性分析得心应手该系统拥有岛津独家专利和特色技术，具有以下特点：全谱二维液相关键技术示意图&bull 极性覆盖范围宽 使用了“极性分流”技术，一针同时分离超宽极性目标物，极性范围宽达-8.79~26.86，涵盖适用于ESI、APCI离子源的绝大多数化合物，助您突破“极”限！全谱二维液相与各普通色谱系统的极性范围（LogP值）对比&bull 高效在线稀释 专利技术，可实现大体积强溶剂中目标物的在线稀释，并达到目标物在反相色谱柱的柱头聚焦的效果。&bull 超低极性化合物的分离 使用“双重梯度”技术，实现超低极性化合物的洗脱和分离，为极性范围拓宽锦上添花。&bull 其他特点（1）分析效率高。将正相色谱和反相色谱合二为一，因此只需原来分别进样分析的一半时间，包括前处理、分离平衡、数据处理时间，大大提高分析通量。（2）一机多用，自由切换 内含一套标配UHPLC，无需任何管路或软件改动，即可自由切换常规UHPLC和全谱二维液质系统，满足不同的分析需求。案例分享——三大典型应用场景01代谢组学中全组分分析代谢组学是利用统计学手段，对比不同组别间代谢物数量和含量上的差异，从而得到组别间的差异代谢物，并为生物、生理、医药、临床、环境、营养等学科提供重要指导的热门领域。常见的代谢物有高极性的如氨基酸、有机酸等，低极性的有各类脂质、脂肪酸等。因此，代谢组学的分析分离方法，涵盖代谢物越多越全面，则统计分析的数据越加可信，得到的差异代谢物更为真实。因此，全谱二维液质其超宽极性化合物分析的特点，与代谢组学分离需求完美匹配。全谱二维液质与传统液相检测数量（A）和目标物分布（B）比较图摘自文献《Simultaneous Analysis of the Metabolome and Lipidome Using Polarity Partition Two-Dimensional Liquid Chromatography&minus Mass Spectrometry》, Anal. Chem. 2021, 93, 15192&minus 15199.02宽极性多目标物数据库的建立在公安、疾控、农兽残食品相关、医药、临床等行业，大规模目标物筛查数据库已成为防控、质检的重要手段。质谱因其灵敏度高、定性能力强，已成为数据库的主要检测仪器。一个完整的数据库包含所有筛查化合物的质谱信息，还需提供如色谱柱、流动相等分离条件以确定出峰时间并对目标物色谱峰进行定量。然而，目前常见的色谱系统，分为反相和正相，分别适用于中低极性和高极性化合物的分离。如果把目标物筛查比喻成钓鱼，则数据库就是鱼塘，鱼塘里的化合物越多，则筛查（钓鱼）成功的概率就越大。但反相和正相两个色谱系统，则相当于淡水鱼鱼塘和咸（海）水鱼塘，一般需要分开前往钓鱼。而全谱二维液质相当于将两者合二为一，大大简化色谱分离程序，提高筛查成功率。基于全谱二维液质建立的代谢组学数据库（左）和化妆品数据库（右）03极性相差较大的两类关联物质的同时分析在某些应用场景，需要关注同一基质中，具有关联功能的不同极性化合物，比如生物基质中的药物及其代谢产物，植物、药材中极性差异较大的两类天然产物，或一大类化合物中极性差异较大的不同小类化合物，如种类繁多的硝基多环芳烃。全谱二维液质因其宽极性覆盖特性，在这类应用场景中也可以得展所长，帮助科研人员简化分离过程，创新的解决问题。A全谱二维同时分离丹参四种活性物质；B、C药典需分开两个方法分离结语全谱二维液质系统拥有在线稀释专利技术和极性分流、双重梯度特色技术，是岛津独家产品，适合于代谢组学中全组分分析，可作为宽极性多目标物数据库的通用分离平台，并适用于极性相差较大的两类关联物质的同时分析，而且该系统内含一个UHPLC子系统，方便日常常规检测。该系统为新一代多功能质谱前端平台，可与三重四极杆和飞行时间质谱联用，助力复杂基质中宽极性痕量物质的定性、定量、筛查和分析。如对本技术感兴趣，欢迎联系技术负责人钟博士skczqs@shimadzu.com.cn。撰稿人：钟启升本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

引 言随着检测技术的不断发展，特别是质谱仪的普及，对于复杂样品中微量成分的检测，已经变得更加容易。但为了实现准确定量，仍需将微量或者痕量的目标成分与复杂基质进行分离，以减少干扰。这样，原本简单快速的分析过程，却因为繁琐的前处理操作而变得低效，费时。更重要的是，前处理步骤越多，人为因素干扰就越多，分析结果重现性和准确度将无法保证。因此，为节省人力，并得到更加准确的分析结果，对自动化前处理装置的需求越来越多，各大仪器厂商也纷纷推出了此类产品，但由于价格昂贵，短时间内仍无法得到普及。 岛津中国创新中心一直致力于开发和引进全新的分析检测技术，帮助用户解决实际工作中的难题。此次，将为大家介绍复杂样品自动化分析中的在线前处理系列技术。在现有分析设备基础上，通过追加高压切换阀，应用超临界流体色谱技术，配备特殊填料柱，搭建多维柱切换系统，来实现含有复杂基质的生物样品以及食品药品的在线前处理，并实现准确快速的自动化分析。 今天，我们首先为大家介绍通过使用二维柱切换系统和稳定同位素内标实现全血中免疫抑制剂的快速监测技术。免疫抑制剂是对机体的免疫反应具有抑制作用的一类药物，主要用于器官移植抗排斥反应和自身免疫疾病的治疗。在临床上，免疫抑制剂的浓度必须维持在一个有效和安全的范围内，才能起到对治疗的促进作用。常用的免疫抑制剂如环孢素A（Cyclosporin A）、依维莫司（Everolimus）、西罗莫司（Sirolimus）和他克莫司（Tacrolimus）等，由于其治疗窗窄（治疗浓度与中毒浓度接近），并且其代谢过程容易受个体差异，环境等因素影响，因此对该类免疫抑制剂药物浓度进行监测，对于患者的治疗具有非常重要的指导意义。 图1. 四种常用免疫抑制剂结构式（依维莫司Everolimus、他克莫司Tacrolimus、环孢素A Cyclosporin A、西罗莫司Sirolimus） 目前，用于生物样品中免疫抑制剂的定量方法主要有免疫分析法、高效液相色谱法（HPLC）和LC-MS/MS法等，现有方法存在专属性差或者前处理复杂等缺点。为简化样品前处理过程，提高分析效率，并提高检测结果准确性，岛津公司开发了一套二维色谱质谱联用系统，并配合稳定同位素内标技术，实现了全血样品中的免疫抑制剂的快速监测。如下图所示，首先在第一维流路中，使用特殊的SPE小柱对全血样品中的免疫抑制剂进行在线捕集，并除去样品溶液当中的蛋白和盐。进一步，在第二维流路当中，分析流动相将免疫抑制剂从捕集小柱上洗脱至分析柱上进行分离，并通过岛津公司性能稳定的临床质谱LCMS- 8050CL进行检测定量。图2. 全血中免疫抑制剂在线捕集系统 如下图所示，该系统通过使用在线捕集系统和同位素内标技术，可以在1.4min以内完成全血当中四种免疫抑制剂的准确定量。该技术极大地简化了全血样品的前处理过程，提高了工作效率和分析的自动化程度，减少了人为误差，确保得到更加准确的结果。 图3. 全血中四种免疫抑制剂质谱色谱图（红线：同位素内标；黑线：未标记物）图4.四种免疫抑制剂和同位素内标的离子对信息

2011年12月16日由上海天美科学仪器有限公司承担、复旦大学、华东理工大学参与的上海市科委2009年度下达的科学仪器科技攻关项目&ldquo 全二维高温液相色谱分析系统&rdquo (项目编号：09142200300)顺利通过上海市科委课题验收，验收会专家对该课题取得的技术成果给与了充分肯定与赞赏。验收会现场

背景介绍白酒是我国历史悠久的传统蒸馏酒，目前主要有以酱香型、清香型、浓香型、米香型四种香型为主的十二大香型白酒。由于原料及生产工艺的差异，不同香型白酒有着不同的风味组分特征，构成了白酒丰富多彩的风味特色。因此，白酒中的特征风味化合物分析已成为当今研究者的关注重点。方案简介随着科技的发展，白酒风味物质的分析方法逐渐由传统化学方法引向高端仪器分析。为了更好地支持白酒风味物质分析，禾信仪器秉承“做中国人的质谱仪器”发展理念，与中国食品发酵工业研究院标准和数字化研究发展部合作开展基于全二维气质联用仪（GGT 0620）等国际领先的白酒分析技术，推出白酒风味组分分析检测解决方案。方案以全二维气质联用仪（GGT 0620）为核心设备，搭载全自动智能进样平台、全新半导体制冷固态热调制器和海量化合物数据分析软件，开展白酒中风味物质的高通量定性鉴定、定量分析，将现代高新技术融合进庞大复杂的白酒风味成分体系研究中，逐渐揭开不同香型白酒所含风味物质的神秘面纱，从而科学地引导中国白酒行业的快速发展。全二维气质联用仪（GGT 0620）产品图片应用案例 01某浓香型白酒风味成分分析仪器配置参数部分测试结果风味成分定性分析下图是该浓香型白酒样品的全二维色谱图，通过自动峰检测，共检测到1864种挥发性有机物成分，化合物组成非常丰富，且不同种类的化合物（酯类、醇类、有机酸类）在全二维色谱图呈现规律性分布。某浓香型白酒样品的全二维色谱图风味化合物组成分析通过海量化合物数据分析软件（MDT）可以实现一键自动分析，一键完成数据自动分类及统计，确定该浓香型白酒中烷烃、烯烃、芳烃、酯类、醛类等类别化合物占比和主要风味成分，具体数据见下表。某浓香型白酒样品的各类化合物数量及占比表不同年份酒差异性分析通过对该浓香型白酒的不同年份酒统计分析，较好地实现了对三个储存年限的年份酒的鉴别。下图中绿色Y3代表储存3年，蓝色Y6代表储存6年，红色Y9代表储存9年，通过图示可以看出，Y3与Y6、Y9不同年份酒能达到很好区分。不同年份某浓香型白酒样品的聚类分析图酒越陈越香，白酒储存年限越长，陈味越突出，入口感觉越细腻。通过GGT 0620可以对不同存储年限的酒风味物质进行鉴别，有助于各大白酒厂商筛选出口感较好的陈年老酒。实验结论使用 GGT 0620 结合海量化合物数据分析软件对某浓香型白酒样品进行非靶向分析，共测得1864多种挥发性有机物成分。与此同时，有效完成了对该白酒主要风味成分的类别和占比分析，并对不同年份酒开展了准确鉴别分析，为浓香型白酒风味物质的研究和不同年份酒的鉴定提供了一种准确有效的分析方法。 02某清香型白酒挥发性成分分析仪器配置参数部分测试结果风味成分定性分析下图是九类清香型白酒样品的全二维色谱图，每类样品检测出400-700种挥发性有机物，总计检出1600多种挥发性有机物成分，其中以 2-3#样品中检测到的化合物种类最多，达到 609 种，化合物组成非常丰富。9个某清香型白酒样品的全二维色谱图风味化合物组成分析通过MDT数据处理软件对检测到的化合物组成进行统计分析，结果如下图，九类白酒样品中含量最高的化合物种类均是以癸酸乙酯、辛酸乙酯、月桂酸乙酯、己酸乙酯酯等为主的酯类化合物，相对含量都在50%以上。酮类、醇类、烯烃类及酸类化合物含量略低一些。某清香型白酒样品的各类化合物数量及占比表主成分物质分析PCA是常用的无监督统计方法，用于降低大数据集的维数，以揭示样本间的差异，它对复杂数据集能提供直观解释，并从中揭示出数据集中观测数据的分组、趋势以及离群。采用PCA方法对九类清香型白酒样品采集数据进行差异化分析，并经MDT软件分析处理后得到832个变量，按类别区别划分为九组进行PCA分析，得分图如下图所示。9个某清香型白酒样品的全二维色谱图实验结论使用 GGT 0620 结合化学计量学方法对九个清香型白酒样品进行非靶向分析，共测得 1600 多种挥发性有机物成分。Canvas 软件、MDT 软件可以联合处理和挖掘全二维气质联用数据，找出差异/相似化合物，最后通过商业化多元数据分析软件得到样品间的聚类关系，为区分不同类别的清香型白酒提供了一种快速、可靠的分析思路。 03某白酒样品中的氨基甲酸乙酯（EC）测定分析仪器配置参数部分测试结果某白酒样品中的风味成分定性分析下图是某白酒样品的全二维色谱图，通过自动峰检测，成功分离了上千种挥发性化合物，在选择离子模式下有助于从这个庞大的数据中找到目标物EC，并且白酒基质对目标物没有任何的影响。△ EC 和 D5-EC在白酒基质中二维色谱图△ EC 和 D5-EC在选择离子模式(M/Z 62,64)二维色谱图某白酒样品中的EC定量曲线分析按照实验方法依次从低浓度到高浓度对标准白酒样品溶液进行分析，在10-500μg/L的范围内，线性相关系数达到0.998，可以满足国标方法GB 5009.223-2014的要求。EC测定的标准曲线实验结论禾信仪器GGT 0620是分析白酒中EC的有力工具，分析过程不需要繁琐的人工操作以及衍生试剂和有毒有害试剂的消耗，同时可保留丰富的样品挥发性物质信息，有效减小基质效应的影响。此外，该实验也为白兰地、威士忌等高酒精浓度饮料酒中EC的定量测定提供了新方法，为发酵食品的安全生产提供了新思路。 04白酒标准化数据库建立指导目前，我国白酒风味研究还存在专业风味数据库缺乏的问题。在没有合适的谱图库的情况下，为了提高风味剖析的准确性和科学性，相关高校、科研院所及龙头生产企业都会分别购买几百种甚至上千种风味标准物质，但是相关资源共享还存在一定难度。基于全二维气质联用仪（GGT 0620），可以开展不同香型、相同香型、不同地区白酒样品的风味物质分析，完善升级中国白酒风味物质大数据库组分数量和相关信息，建立白酒的风味物质标准化数据库，为白酒真实性鉴别提供科学技术依据。总结禾信仪器白酒风味组分分析检测解决方案，既可以快速准确地研究庞大复杂的白酒风味成分体系，还可以监测白酒的关键性安全指标，实现白酒风味物质检测和安全监测的双重目标。未来，禾信仪器将聚焦更多高端质谱仪器，提供更多更专业化的白酒分析检测质谱解决方案，希望能为广大的白酒行业分析工作人员提供支持和帮助。

p　　全二维气相色谱-飞行时间质谱联用技术是近十年以来，国际上发展十分迅猛的色质联用技术，是色谱-质谱联用技术发展的一个新趋势，相比于常规气质联用具有高容量、高分离度和高灵敏度等显著优势，是解决复杂体系中全组分和痕量组分分析的最佳方案。/pp　　禾信仪器顺应国际技术发展趋势，研发出一款全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪(GGT 0610)，可满足不同行业对全二维气相色谱的技术需求，可应用于石油石化产品分析、烟酒食品与香精香料分析、环境中VOCs、POPs分析、药物分析与代谢组学研究、以及其他没有良好解决方案的复杂体系或未知体系分析。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/27ae913e-0a64-4fd3-963b-592af4e351a1.jpg" title="图1.png" alt="图1.png"//pp style="text-align: center "　　strong应用领域/strong/pp　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "石油石化产品分析/span/pp　　GGT 0610采用最新的全二维气相色谱分析技术，对原油、油田沉积物、以及各种中低馏分石油产品(汽油、煤油、柴油等)的化学组成进行分析，可实现族类分离、全组分分析、或目标化合物定量等，广泛用于石油勘探、石油化工、煤化工、化工环境监测等领域!/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/d38bd356-c634-4abb-a66b-ada1df3e8f84.jpg" title="图2.png" alt="图2.png"//pp　　样品：柴油(直接进样)/pp　　结果：定性检出816种组分 显著族分离/pp　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "烟酒食品与香精香料分析/span/pp　　GGT 0610可对食品饮料、烟草、中草药、农产品及天然香料等原料中的挥发性物质进行全面精细分析，为食品、农业、香精香料等行业中风味鉴定、质量控制、工艺优化和真伪甄别等提供技术支持。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/c355a561-19cb-4db6-8e50-9227c00a9d7b.jpg" title="图3.png" alt="图3.png"//pp　　样品：大米样品(SPME进样)/pp　　结果：检测出2-乙酰-1-吡咯啉，多种醇类、酯类、醛酮类及有机杂环类化合物：吡嗪、呋喃等大米的主要风味物质/pp　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "环境中VOCs、POPs分析/span/pp　　GGT 0610可用于离线或在线分析空气、颗粒物、水样、土壤以及材料中的挥发性有机物(VOCs)和持久性有机物(POPs)化学组成和含量，提供最全面最准确的化合物组分信息和定量结果。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/0f7f2573-c830-46b3-a7e7-81a39d1b9c8d.jpg" title="图4.png" alt="图4.png"//pp　　样品：多氯联苯混合标样(直接进样)/pp　　结果：从1Cl到10Cl，定性检出近100种组分/p

12月1日，主题为“智能驱动、数字决策”的中油测井新产品发布会在西安召开。 中国工程院院士邱爱慈、王双明、李宁，陕西省科学技术厅、中国石油总部部门、油气和新能源板块、工程技术板块、同行企业、石油高校等41家单位160余人出席会议。 此次发布会，中油测井发布了MLab车载岩石物理实验室、IDS智能导向系统、hiDAS光纤传感系统、FITS过钻具测井系列、LogUDB中国石油统一测井数据库等5项新产品。 纽迈与MLab车载岩石物理实验室 纽迈公司在核磁共振技术方面拥有多年的研发经验和技术积累，而中油测井公司在测井行业具有广泛的应用场景和实际经验。基于双方在技术研发和行业经验方面的优势互补，为推动核磁共振技术在测井行业的应用和发展，服务好国家重大战略需求，为我国测井行业作出新的更大贡献，纽迈与中油测井共建了核磁共振技术创新联合体。 MLab车载岩石物理实验室的核心设备移动式全直径二维核磁共振测量仪便是联合体双方联合开发的重要成果。 车载岩石物理实验室 车载岩石物理实验室由移动式全直径二维核磁共振测量仪、全直径岩心光学扫描仪、全直径岩心自然伽马能谱测量仪、漫反射红外光谱测量仪、岩石高温热解分析仪组成，有效集成了传统施工现场测试的及时性，以及实验室测试的精细化等优点，具有绿色、安全、快速、无损、机动性强的等特点。 可用于井场新鲜全直径岩心的快速连续测量，提供岩性、物性、含油性和孔隙结构及烃源岩特性参数、为测井解释、储层评价、甜点优选提供数据支撑，尤其适用于致密油、页岩油等非常规储层的快速精确评价，助力石油天然气勘探开发。 移动式全直径二维核磁共振测量仪 基于移动式全直径二维核磁共振测量仪等设备的车载岩石物理实验室充分发挥钻井取心的价值，最大程度的保持原位地层信息，为数字岩心建设提供解决方案。 当岩心出井后，去除岩心表面的泥浆或者密闭液，立刻将岩心用保鲜膜包裹，减少岩心中流体的逸散，首先连续采集以一维核磁T2谱，获取岩心孔隙度、孔隙结构信息。然后采集二维核磁T1-T2谱，计算含油饱和度，核磁共振仪器的最小回波间隔0.2毫秒，纵向分辨率1cm、2cm、4cm、10cm可选。每次扫描1米岩心，2cm分辨率下的一维核磁采集时间12分钟，二维核磁单点采集时间3分钟。 移动式全直径岩心核磁扫描技术能够检测大尺寸岩心，全面描述强非均质性储集层的真实孔隙结构，代表性强；可以在岩心出井的第一时间进行无损、快速测量；能够设定测量速度，模拟不同测井速度下的测量效果；同时具有更高的纵向分辨率。

赛默飞携手江苏金融租赁共促分析仪器租赁业务发展近期，赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）与江苏金融租赁股份有限公司（以下简称 “江苏金融租赁” ）在南京隆重举行战略合作协议签约仪式。此次双方的战略合作，将依托赛默飞在色谱和质谱产品上的技术优势，江苏金融租赁在资金解决方案上的优势，双方将共同致力于发展分析仪器领域金融租赁业务，可缓解用户短期资金紧张的问题，以灵活方式解决科学仪器的购置成本难题，携手共同为中国的色谱质谱检测技术发展服务。相得益彰赛默飞联合江苏金融租赁股份有限公司推出科学仪器金融租赁业务，赛默飞提供科学仪器设备，江苏金融租赁提供融资产品及金融服务，共同助力科学仪器市场发展。出席本次战略合作协议签约仪式的嘉宾有赛默飞色谱与质谱业务部中国分析科学团队高级销售总监刘雪燕女士，江苏金融租赁市场总监郑寅生先生，工业装备事业部总经理陶天龙先生，以及双方工作人员。领导致辞赛默飞色谱与质谱业务部中国分析科学团队高级销售总监刘雪燕女士表示：中国市场已经进入多元化发展，在过去合作的2年中，我们从环保项目开端，深挖新兴市场。未来，合作模式也可以更深入与灵活。在更复杂的行业中，尝试食品、医学检测等新领域，更能引入金融工具，完善从上游到下游的资金压力，突破地域限制。江苏金融租赁市场总监郑寅生先生表示：三方检测市场是未来的蓝海，我们有信心并有决心，与赛默飞一起强强联合，结合双方在各自专业领域中的优势，为第三方检测机构提供更优化的整体解决方案，深挖租赁行业的增长潜力，共同推动科学仪器市场的发展及增长。深入探讨赛默飞与江苏金融租赁就分析仪器领域金融解决方案现状进行了深入探讨，针对仪器需求和用户痛点进行了多方面交流，共同签署战略合作协议。赛默飞是全球五百强企业，能够为客户提供一整套实验室整体解决方案包括高端分析仪器，实验室装备、服务、试剂、耗材等，加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进检测技术发展、提高实验室生产力，帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。江苏金融租赁股份有限公司成立于1985年，是国内首批由银保监会批准成立的金融租赁公司，国内首家主板上市金融租赁公司，一直是行业的领跑者、创新者。近十年来，江苏金融租赁为十万多家中小企事业单位提供了特色化金融服务，在科学仪器、清洁能源、工业装备、农业机械、汽车金融、信息科技、工程机械、大健康等领域位居行业前列。产融结合、服务实业的“厂商租赁”是公司特色品牌，目前在全球范围内已与上千家厂商、经销商开展合作。赛默飞提供领先的产品、服务和工作流解决方案，此次与江苏金融租赁签署战略合作能够为分析仪器领域客户提供多元化的资金解决方案，为科学仪器检测行业的发展提供新助力！扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案，或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号，了解更多资讯+

石油产品中硫化物的全分析包括总硫、硫化氢和其他有机硫化物形态和含量的分析。从安全生产、环境保护、提高生产效率和减缓设备腐蚀等各方面来说，硫化物的准确、有效和及时的监测起着重要作用。珀金埃尔默最新推出4125型和4128型微量硫分析仪，它们是专门针对分析硫化物而开发研制的带有双火焰光度检测器的气相色谱仪，具备以下特点： 1 适用于天然气、炼厂气、工艺气体、动力煤气等气体石油产品，以及石脑油、汽油等液体石油产品分析 2 采用对硫化合物有等摩尔响应的脉冲式火焰光度检测器 (PFPD)，碳干扰小，校准简单，检测限可低至 100 ppb 3 可检测的化合物包括硫化氢(H2S)、硫化羰(COS)、二氧化硫(SO2)、硫醇、芳香族硫化合物等 4 符合ASTM D5504、ASTM D6228、ASTM D5623、ISO 19739等要求 5 丰富的用户解决方案毛细管柱方案第二或第三通道进行额外分析在线分析和/或多流路系统渗透管校准腔室选装欲详细了解珀金埃尔默4125型和4128型微量硫分析仪，扫描下方二维码即刻获取珀金埃尔默GC-PFPD工程色谱解决方案——《4125型和4128型微量硫分析仪产品介绍》，或与珀金埃尔默当地销售人员联系。

pstrong仪器信息网讯 /strong人类对于微观世界的认知有着漫长的历史。自300年前第一台显微镜问世以来，人们便开启了探索微观世界的大门。随着科学技术的发展，光学显微镜、透射电子显微镜和扫描电镜逐渐作为工具被人们熟知，并且，应科学发展的需求，各项技术均在不断的创新与发展。如今，作为材料分析的重要工具，电镜技术已广泛应用于材料、化工、医学、生物等多个领域。br//pp　　整体而言，电镜技术发展到今天，在技术上获得极大的发展，主要表现在几个方面，来自武汉大学电子显微镜中心主任王建波对此进行了简单介绍：第一，核心技术空间分辨率越来越高，借助辅助的技术手段，已经可以提供多尺度和多维度的信息 第二，计算机技术介入电镜领域，带来速度上的飞跃。正是结合了计算机技术，漂移校正变得简单，数据处理、记录、转移等方面速度变快，大大提高了分析的速率 第三，多种新型探测技术如CMOS等技术的出现，使电镜技术的动态响应范围、分析速度等获得革命性提高 第四，电场、光场、力场等外场技术的联用，可联合表征某些曾经无法定量的样品 第五，计算机模拟技术使得定量结果由模糊变得精确 第六，与其他技术联用，使电镜技术逐步变成一个综合性设备 第七，透射电镜样品的制备工具得以发展。透射电镜、X衍射仪等是强有力的表征工具，需要强大的样品制备工具与其相匹配。/pp　　随着电镜技术对样品制备能力要求的提升，在现在的电镜行业，谈及微纳加工仪器，聚焦离子束(FIB)技术不可不谈。该技术通过能离子轰击材料表面，实现材料的剥离、沉积、注入和改性。目前先进的FIB系统为双束，即离子束和电子束(FIB-SEM)系统，也就是在SEM微观成像实时观察下，用离子束进行微纳加工，具有离子注入、离子溅射、TEM试样制备等多种功能。早在多年前，该技术在市场上已经商品化。/pp　　电镜技术研究正处于一个健康发展时期。就扫描电镜而言，业界人士认为，未来其研究方向主要有三点。首先，原位研究，包括气体、液体、加热和力学等研究方法 其次，电子束旋进和三维重构及全息技术的方法学研究 最后，商业化的多种表征手段集成到一台仪器上，这也是目前电镜行业仪器厂商热衷的方式之一。/pp　　作为聚焦离子束扫描电镜(FIB-SEM)主流供应商之一， TESCAN 和WITec公司在2014年联合推出了显微镜新品RISE Microscopy，即扫描电子显微镜与拉曼光谱仪联用系统，用以对样品进行综合表征：电子显微镜是一个很好的表征样品表面形貌、成分、结构的可视化技术平台，而共焦拉曼成像是表征样品化学和分子组成的成熟光谱方法。目前该技术已经在上海交通大学分析测试中心— TESCAN China联合实验室使用。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/66abe88c-76a1-41b2-a6ec-e1a9d798a6bb.jpg" title="联合实验室.jpg"//pp　　2017年5月18日，上海交通大学分析测试中心-TESCAN China联合实验室揭牌仪式，上海交通大学分析测试中心主任张兆国(左五)、TESCAN董事会主席兼CEO Jaroslav Klima(右五)共同为联合实验室揭牌，并签署合作协议。/pp　　据TESCAN(中国)市场部经理顾群介绍，目前，上海交大分析测试中心已经配置多台TESCAN公司电镜及FIB系统，包括一台超高分辨扫描电镜-聚焦离子束-飞行时间二次离子质谱联用系统(UHR FE-SEM-FIB-TOF-SIMS)。“这是一个综合平台。电镜主要用来观察待测物质的表面形貌，附加能谱仪分析待测物质除轻元素和痕量元素之外的成分，若配以TOF-SIMS设备，则轻元素及痕量分析的功能就得以完善。”顾群表示，“FIB技术可对指定待测样品位置进行精细切割剥离，被剥离的样品将进入TOF-SIMS进行元素分析，而切割出的新界面将通过EDS和EBSD进行三维成分、结构和取向分析。”/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/ac6246ad-4c57-4be1-9025-9b793a70d717.jpg" title="电镜.jpg"//pp style="text-align: center "上海交大分析测试中心的UHR FE-SEM-FIB-TOF-SIMS/pp　　“我对FIB技术非常感兴趣，借助FIB技术，电镜观察微观结构可由二维向三维方向发展，并且可以为透射电镜制作超薄样品，尤其是复合材料样品。FIB技术应该说是今后发展的一个主流方向。” 上海交大分析测试中心副研究员何琳如是说。/pp　　“除与TOF联用之外，FIB与拉曼光谱的联用系统也放在了联合实验室。如果将FIB与可配附件全部联用，则可实现对每个微区同时采集成分、结构等精细信息。材料表征结果比较全面。”顾群讲到。但与此同时，顾群还表示，因仪器设备原理差异，目前的技术条件下，某些产品还无法整合。到目前为止，TESCAN的FIB技术可配置的技术还包括阴极荧光等设备。/pp　　据外媒发布的研究报告显示，近些年，行业的快速增长提升了显微镜在印刷、涂料、失效分析和元素检测方面的应用需求，纳米技术领域对先进技术、高分辨率显微镜的需求也不断增长，汽车行业对所用材料深入分析给电镜技术和应用带来机遇，而新兴的生命科学领域对电镜技术的需求也越来越多。综上，电镜技术正面临着多个新兴行业对技术和应用方案开发的机遇和挑战。/pp　　为应对新兴行业用户对解决方案的需求，更好的为用户提供技术支持，2017年5月18日，TESCAN(中国)上海应用中心举行了开幕仪式，正式投入使用。多位来自高校、科研院所、企事业单位的用户参加了本次开幕仪式。据了解，TESCAN(中国)每年定期派遣中国地区售后服务人员前往捷克总部参加技术培训，并且捷克总部也在中国派遣了一名技术工程师，负责为中国客户解决技术和应用问题。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/c93a45b5-c78d-43d2-a527-219fe9033526.jpg" title="揭牌.jpg"//pp style="text-align: center "TESCAN(中国)上海应用中心揭幕/pp style="text-align: center "(左起：TESCAN董事，首席战略官 Kopriva Radomir、TESCAN董事会主席兼CEO Jaroslav Klima、捷克领事馆总领事馆馆长Richard Krpac、TESCAN(中国)总经理冯骏)/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/c7bb2821-7128-4912-8e8a-520342b3cc16.jpg" title="合影.jpg"//pp style="text-align: center "与会人员合影/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/1dfadb27-527a-4d84-a2a2-a93d7aa4f2fc.jpg" title="应用实验室.jpg"//pp style="text-align: center "参观应用中心/pp　　开幕式上，胜科纳米(苏州)有限公司的郑海鹏告诉仪器信息网工作人员：“场发射扫描电镜由于其成像清晰，同时可以对微区进行定点的成分分析和形貌表征，配以某些特殊配件，可以帮助我们更好的开展失效分析和材料分析工作。TESCAN的扫描电镜人机交互体验较好。”/ppbr//p

2023年12月5日，上海仪真分析仪器有限公司（以下简称仪真分析）与SEAL Analytical水尔分析仪器有限公司（以下简称水尔）达成最新的独家合作协议，涵盖水尔全线产品，进一步扩大了双方合作的领域。仪真分析将全面负责水尔旗下包括连续流动分析仪、全自动间断化学分析仪和机器人分析系统产品的所有产品在中国（包含香港地区）指定市场的推广宣传、销售、技术支持和售后服务等工作，详细如下：连续流动分析仪（除烟草、农业、土壤、植株和肥料外的所有市场）全自动间断化学分析仪（除烟草、农业、土壤、植株和肥料外的所有市场）机器人分析系统（所有市场）全自动消解系统（所有市场） 水尔是以优良技术著称的连续流动注射分析仪器厂家，十年前收购了德国著名品牌德国布朗卢比BRAN+LUEBBE流动注射，在德国和中国均拥有生产基地， 多年来为中国客户提供优质的仪器，品牌深得客户信赖。仪真分析与水尔在全自动消解产品已有十余年的默契合作，同时在环境检测、食品安全、石油化工和临床检测等领域拥有广泛的客户积累，更有强大的技术支持团队支撑，其上海的研发实验室具备方法开发和验证能力。此番强强联手将为国内新老用户提供更加优质的产品和服务！ 水尔公司旗下产品包括：关于SEAL Analytical水尔公司是全球专业环境科技集团Porvair plc的全资子公司，专门从事连续流动分析仪、全自动间断化学分析仪、机器人分析仪以及全自动消解系统的设计、开发和制造，尤其对于在环境领域的应用和样品处理设备方面具有丰富的经验和优势。水尔公司的分析仪在水质检测（水、废水、自来水、海水）、土壤和植物中的养分检测、以及工业产品、食品、肥料和烟草的质量控制等方面被广泛的使用和认可。 关于仪真分析仪真分析是专业从事于仪器研发、生产、销售、服务于一体的现代化企业，为环境监测、食品安全、石油化工和临床检测等分析实验室提供样品前处理到分析测试全方位解决方案。由多位留学博士、硕士和具备专业技能的人才组成的技术开发及服务团队，为中国客户提供多方位的技术服务。我们致力于市场研究与应用开发，将世界领先的分析技术及行业标准与中国发展相结合，开发出本土化的解决方案。

美国力可公司的李莉工程师 目前，农药残留问题已经成为全球食品安全领域备受光柱的焦点问题，建立快速、高效、灵敏和实用的农药多残留分析技术越来越重要。GC/MS和GC/MS/MS检测方法是农药残留分析的常用的检测方法，但是随着农药残留限量的不断降低，检测品种的不断增加，以及样品基质的影响，这些技术的应用也受到一定的限制。　　美国力可公司的李莉工程师介绍了其公司的全二维气相色谱—飞行时间质谱在农药多残留快速分析上的应用。与传统的GC/MS和GC/MS/MS农残检测方法相比，力可公司的全二维气相色谱具有高分辨率、高灵敏度、高峰容量等优势，在短短十几分钟内可实现150种农药化合物的快速分离，且大多数的定量检测限可达到ppb级。李工程师强调力可公司的高通量飞行时间质谱是目前唯一可以和多维色谱联用的质谱检测器，谱图采集率最高达500张全扫描图/秒，可以符合GC×GC分离要求，收集尽可能多的质谱信息，更有利于谱图解析。　　此外，美国力可公司针对GC×GC-TOFMS系统开发的chromaTOF软件，该软件具有专业的全自动峰识别(Automated Peak FindTM)和保真去卷积峰解析功能(True SignalDeconvolutionTM)，能够找到在复杂基质中的痕量目标物，使得定性更为快速准确。

table border="1" cellspacing="0" cellpadding="0" width="600"tbodytrtd width="142"p style="line-height: 1.75em "成果名称/p/tdtd width="506" colspan="3"p style="line-height: 1.75em "strong烟道气中二恶英前驱体在线分析仪/strong/p/td/trtrtd width="142"p style="line-height: 1.75em "单位名称/p/tdtd width="506" colspan="3"p style="line-height: 1.75em "中国科学院大连化学物理研究所/p/td/trtrtd width="142"p style="line-height: 1.75em "联系人/p/tdtd width="158"p style="line-height: 1.75em "关亚风/p/tdtd width="161"p style="line-height: 1.75em "联系邮箱/p/tdtd width="187"p style="line-height: 1.75em "guanyafeng@dicp.ac.cn/p/td/trtrtd width="142"p style="line-height: 1.75em "成果成熟度/p/tdtd width="506" colspan="3"p style="line-height: 1.75em "□正在研发 √已有样机 □通过小试 □通过中试 □可以量产/p/td/trtrtd width="142"p style="line-height: 1.75em "合作方式/p/tdtd width="506" colspan="3"p style="line-height: 1.75em "√技术转让 □技术入股 □合作开发 □其他/p/td/trtrtd width="648" colspan="4"p style="line-height: 1.75em "strong成果简介： /strongbr/ 该联用装置由采样回路、吸附管、热脱附加热器、流路控制、二维气相色谱仪等构成。烟道气样品通过采样回路进入吸附柱，将其中的有机组分富集，再经过热脱附直接进入第一维气相色谱柱中进行分离。分离时在设定的时间窗口将目标组分切入第二维色谱做精细分离，用电子捕获检测器定量检出。二维气相色谱仪是在商品的一维气相色谱仪上改装而成，加装了样品处理单元、色谱柱切换单元和第二维色谱单元（自研）、标样切换、整机控制单元，技术成熟。相比于GC-MS分析，所研制的设备对目标组分的定性定量可靠性更高、设备成本低、运行成本更低，维护简单方便。对烟道气样品中的4种二恶英前驱体检测下线达到0.007~0.07 ppb。 br/ strong主要技术指标： /strongbr/ 采样量：100~200 mL/minbr/ 热脱附温度：350℃ /pp style="line-height: 1.75em " 色谱进样模式：阀进样 br/ 二维气相色谱双炉箱单独温度控制 br/ FID/ECD检测 br/ 检出限：5 ~ 60 ppb (V/V)，多氯苯，FID检测； br/ 总功耗： 2300 W/p/td/trtrtd width="648" colspan="4"p style="line-height: 1.75em "strong应用前景： /strongbr/ 用于生活垃圾焚烧厂烟道气在线测监测，调整燃烧温度使二恶英排放最低，具有广阔的推广应用市场。/p/td/trtrtd width="648" colspan="4"p style="line-height: 1.75em "strong知识产权及项目获奖情况： /strongbr/ 授权专利2项： br/ 1）大气样品在线采样-富集-热脱附-色谱进样联用装置，200910219899.5br/ 2）一种无冷区低功耗的小型炉箱，201310196646.7/p/td/tr/tbody/tablepbr//p

7月9日，中科院条财局组织专家对物理所承担的中科院科研装备研制项目“能量/动量二维解析的高分辨电子能量损失谱仪” 进行了现场验收。专家组听取了项目组的工作报告、财务报告和测试报告，检查设备的现场运行情况，审核相关文件档案。经讨论认为承担单位完成了实施方案规定的研制任务，实现了研制目标，一致同意通过验收。　　能量/动量二维解析的高分辨电子能量损失谱仪由真空系统、六维样品低温操纵台，单色化电子束源、半球形电子能量分析器等几个部分组成，同时集成了角分辨光电子谱仪的功能。对电子能量损失谱在能量、动量的二维成像测量是世界上第一次实现，具有很强的技术创新特点。　　该谱仪具备高分辨率，高效率及高采样密度的优势，是测量电子带边结构、声子和表面等离激元及其各向异性特征，以及探索表面低维体系中新原理、新性质的不可替代的重要方法，是研究材料表面电子与晶格相互作用、低维纳米结构表面等离激元衰减特性等的强大工具，用于新材料表面宏观量子现象、新奇物性机理等的探索，有望导致新物理现象与新原理的发现，推动人工设计构造低维纳米功能材料相关的基础研究。同时，该仪器的研制成功对于增强我国先进科学仪器设备的自主创新能力具有重大意义。验收会议现场验收现场考察及技术测试

感谢一年以来您对苏伊士Sievers分析仪的大力支持！年末将至，我们已经为您准备好惊喜福利，预祝您圣诞快乐，新年顺利！活动时间即日起至2020年1月17日参与对象Sievers总有机碳TOC分析仪的终端用户参与方式扫二维码提交您的个人信息，并上传您与贵司使用的Sievers TOC分析仪的合影，即可参与抽奖*您上传的合影我们将不做对外使用，请您放心照片要求照片中需比出2的手势奖项设置小度智能音箱（30名）魔方插座-带手机无线充电功能（10名）德尔玛折叠恒温水壶（5名）中奖通知获奖名单将于2020年1月下旬通过Sievers分析仪官方微信公布，敬请关注！注意事项- 请填写您的真实信息，否则将无法参与抽奖- 请详细填写您的联系方式和地址，以便中奖后我们为您寄送奖品- 若经核实，参与活动的为非Sievers TOC分析仪的最终用户，则无法参与抽奖- 与Sievers TOC分析仪的合影要求（不符合要求将无法参与抽奖）： 须拍摄到完整的Sievers TOC分析仪正面 人像要求不限，可以半身、全身、侧身，但必须要有人像 比2的手势 照片清晰- 如您之前上传的合影不符合要求，可以在截止日期前再次填写问卷，重新上传符合要求的合影