二硫苏糖醇检测

将不同的蜂蜜样本进行取样萃取。　　实验室检测人员在电脑上分析大米糖浆检测数据。　　通过酶标仪检测氯霉素残留。　　■ 送检说明　　●组织送检单位：　　“绿篮子”食品安全科普组织，由英国大使馆文化教育处指导创建，指定中国土畜进出口商会检验支持。通过媒体公开安全食品标准、解读标准，引导公众作出正确的选择。鼓励企业为食品安全履行更多承诺。　　●送检样本：　　慈生堂结晶蜂蜜400g：抽检产品在北京沃尔玛超市随机购买。　　同仁堂荆条蜂蜜：从同仁堂北四环华堂商场专柜购买。　　百花牌枣花蜂蜜454g：在北京大润发超市购买。　　百花调制儿童蜂蜜膏450g：从华堂超市购买。　　冠生园纯天然蜂蜜580g：从北京大润发超市民族园店购买。　　中粮悦活枸杞蜂蜜454g：在北京北四环华堂超市购买。　　福明洋槐蜂蜜500g：厂家送交绿篮子团队，委托检测。(非市场领导品牌，在北京购买不到)　　感蜂堂洋槐蜂蜜：厂家送交绿篮子团队，委托检测。(非市场领导品牌，在北京购买不到)　　●检测方法：在蜂蜜制造业业内人士的指导下，对比了欧盟、日本等国家蜂蜜标准后，共检测8项内容，按排除法一一检测。　　●检测内容：(按检测步骤先后顺序)：SM-R大米糖浆检测、β-呋喃果糖苷酶检测、碳六项检测、TLC检测四项真实性检测 氯霉素、甲硝唑、硝基呋喃、四环素族四项安全性检测。　　●检测机构　　秦皇岛出入境检验检疫局：拥有针对蜂蜜类产品最严格的实验室检测方法，是欧盟、日韩等多个发达国家认可的蜂蜜出口检验单位。　　●检测结果　　三送检样品掺有大米糖浆　　在此次送检的八个样品中，其中有三个样本在SM-R检测中结果呈阳性，证明其中掺入大米糖浆，并非纯正蜂蜜，其中包括北京和上海的某知名品牌的蜂蜜。　　其他5个蜂蜜产品在本轮抽检批次中顺利通过了真实性与安全性检测。　　【真实性检测】　　SM-R大米糖浆检测　　将已经萃取提纯的蜂蜜液态样品，送入液相色谱串联质谱仪中。实验人员解释说，如果将色谱柱当作跑道的话，各种不同的物质，通过液相极性分离出不同的糖，由于分子量、分子结构极性不同，在相同助力的推动下，却会先后到达终点。通过色谱图观察，不同物质达到峰值的时间预算，可确定是否是大米糖浆，而通过达到的峰的面积可以确定含有的大米糖浆的含量。　　SM-R是大米糖浆里特有的物质，也是判断蜂蜜是否纯正最重要、最基本的检测项目之一，为我国蜂蜜出口欧盟的必检项目之一。如果产品被检测出SM-R呈阳性，则涉嫌在蜂蜜中掺入大米糖浆。大米糖浆虽然也是糖，但却廉价，其保健功效是完全不一样的。　　β-呋喃果糖苷酶检测　　β-呋喃果糖苷酶检测是在液相色谱仪上进行的，同样的送样、极性分离后的与标准色谱卡的对照，来判断是否含有β-呋喃果糖苷酶。　　β-呋喃果糖苷酶，可将蔗糖直接转化成葡萄糖和果糖。作为蜂蜜掺假手段之一，其作用机理是将普通蔗糖的葡萄糖基与果糖基的s-(1，4)糖苷键断裂，生成果糖与葡萄糖。如果在加入二糖蔗糖的同时又加入了β-呋喃果糖苷酶，就可将蔗糖直接转化成葡萄糖和果糖，而天然蜂蜜中90%的成分为葡萄糖和果糖这两种单糖，但这种化学方式生产的“蜂蜜”其营养价值与天然蜂蜜完全不同。　　“在这种情况下掺杂糖浆和白砂糖的蜂蜜有可能借助于HPLC也检验不出来。”实验室人员解释说，现在针对β-呋喃果糖苷酶建立了相应的检测方法，针对甜菜糖来源的果葡糖浆掺假进行检测，能够控制一部分的造假行为。　　碳六项检测　　通过“碳同位素质谱分析仪”检测，这项检测专业的说法叫液相串联同位素质谱检测，来判断蜂蜜中各种糖同位素值的测定方法。液相分离不同的糖，不同糖的同位素比值不一样，来判断糖的种类。　　“大米、玉米、马铃薯等植物的糖是碳四植物糖，碳四植物糖通过光合作用产生，不是蜜蜂酿造的，蜂蜜中碳四植物糖含量越高，说明造假越严重。”据业内人士透露，碳同位素检测，主要是通过碳13蛋白和蜂蜜的碳同位素阈值来判断蜂蜜是否掺假，但阈值在-23~--23.5之间的为灰色地带，即不能判断它是否掺假。　　TLC检测　　又称高果糖浆检测，高果糖浆是一种多糖，淀粉类植物如马铃薯、甜菜糖等都属于高果糖浆，味道和颜色与蜂蜜相似，但是价格比蜂蜜便宜很多。TLC检测使用的是薄层色谱检测法，检测方法看似很老土———通过将样品滴在硅胶板上的“履迹”和颜色深浅，来判断其中是否含有高果糖浆。　　【安全性检测】　　氯霉素等四项抗生素残留检测　　真实性检测均过关的蜂蜜产品，统一通过酶标仪检测氯霉素、硝基呋喃、硝基咪唑类、四环素族，这四项均为蜂蜜中的抗生素残留成分。比如便宜效果好的氯霉素是用来防治蜂病的，但如果蜂蜜中的氯霉素残留，被人体摄取后，会增加致癌的可能性 而甲硝唑可造成恶心、呕吐、腹痛、头晕、站立不稳、精神错乱等症状 硝基呋喃是合成药物，有抑菌作用，但同时也能致癌 四环素残留可能会导致儿童牙齿损害，成人造成肝脏损害。　　■ 检测方声音　　对比色谱-质谱发现SM-R　　蜂蜜的主要成分是葡萄糖和果糖，掺入糖和糖浆是最简单的方法。针对蜂蜜的掺杂造假的检测方法也一直在发展。常见的掺假方法是通过大米糖浆和甜菜糖浆加入蜂蜜掺假，与甜菜糖浆相比，大米糖浆价格便宜，所以目前最为严重的就是通过大米糖浆掺杂在蜂蜜中造假，又由于检测方法跟不上，市场上有人公然兜售能满足所有蜂蜜检测要求的大米糖浆。　　我们今年开始使用通过对比大米糖浆和蜂蜜的色谱-质谱的差别，发现了一种糖浆中特有的物质(SM-R)，通过检测该物质能有效地鉴别蜂蜜中是否掺杂了大米糖浆。方法对于掺杂了5%大米糖浆的蜂蜜都能有效的鉴别，方法快速，准确率高。　　■ 行业发言 假蜂蜜形成规模会破坏生态系统　　●周磊，绿篮子食品安全科普团队蜂蜜选题负责人　　现行蜂蜜的国家标准为中国蜂产品协会主导，而蜂产品协会的主要成员基本由上海冠生园、北京百花、江西汪氏等国内几大蜂蜜厂家的负责人组成，蜂蜜国家标准虽然规定了“不得添加或混入任何蜂蜜以外的物质”，但没有对检测项目和具体指标做限定，导致检测项目无法鉴别蜂蜜的真假。　　尽管新标准仍只使用碳4检测项目来鉴别蜂蜜，但是中国蜂产品协会还是致函卫生部，对新标准提出异议，主要内容是“对不涉及食品安全的感官指标、理化指标等写入食品安全标准提出了行业意见”，并提出暂停执行新标准的建议，力求“放宽”，而非“打假”。　　蔗糖蜂蜜、高果糖浆蜂蜜是近年来除了普遍存在的大米糖浆掺假蜂蜜后的另几种高科技蜂蜜造假手段，它们可以欺骗传统的检测仪器，而掺假技术还在发展，很多检测项目结果已不能断定真假蜂蜜，被逐步弱化为“参考指标”。　　假蜂蜜虽然吃了无害，但形成规模后，少数蜂农也被动掺假、蜜源无法被控制。人类高依赖性生态圈的花朵授粉已少有野生蜂采蜜，人工蜂业萎缩会导致生态系统连锁受损。

全球医疗、科研和环境监测应用气体预处理解决方案供应商美国博纯（www.permapure.com.cn），将于2018年1月11日下午两点在仪器信息网举办“清洁排放手工比对so2数据偏低原因分析及解决方案”网络讲堂，针对烟气监测手工比对中so2数据检测不出的问题展开分析、讨论及提出解决方案。在清洁排放现场手工比对工作中，常出现so2无法测准的问题，具体表现为便携式分析仪so2数据为零或明显偏低。在政府对排放要求日益严格的今天，烟气分析数据的不精确会给环境监测部门、企业自检及第三方检测公司的现场比对和验收工作带来巨大困扰。针对这种现象，除分析仪自身需适应清洁排放环境外，烟气的预处理也变得分外重要。本次网络讲堂主讲人博纯北方区销售经理祖明先生将围绕三个主题：so2误差原因分析、手工比对分析仪除湿技术和nafion技术在清洁排放现场比对中的应用来展开，为大家找出问题所在，依托目前市场上主流的分析仪应用，结合现场比对实例，提出高湿低硫情况下烟气监测中解决水分干扰的高效预处理方案。so2误差原因分析手工比对分析仪除湿技术nafion技术在清洁排放现场比对中的应用欢迎环境监测站污染源手工比对工作者、第三方检测公司、企业自检部门、电力集团/石油石化/电科院的安环部门和特检院锅炉室专工以及电力大学cems专业的老师听取讲座，切磋交流。讲座时间：2018年1月11日 下午14:00-15:00主讲人： 北方区系统销售经理 祖明先生报名方式：http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting_3296.html或通过扫描下方二维码 or scan following qr code. 环境配置：电脑，外加一个耳麦。（需要进行音频交流的用户需准备麦克）关于博纯：美国博纯（Perma Pure）是英国豪迈旗下公司，是一家提供创新的高性能气体预处理解决方案生产厂商，产品包含干燥管、加湿器、过滤器、凝聚过滤器、专业洗涤器和完整的样气预处理系统。总部位于新泽西州莱克伍德，在中国和印度设有服务支持中心。作为使用Nafion™ （由杜邦公司研发的离子交换共聚物）管解决方案的指定生产商，我们提供高性能、品质和可靠性产品，是医疗、科研和环境监测用户的信赖之选。博纯通过ISO 9001：2015,13485：2016认证，并获得FDA注册。关键词：美国博纯 cems预处理 烟气预处理 中小锅炉 超低排放 nafion干燥管

【导语】检测的日常总是充满了各种挑战，为了更好地服务食品检测行业相关用户，岛津科技资讯通现推出“食品安全小课堂”专栏。内容涵盖——食品检测技术难点、方法验证、实验室管理、法规解读等相关内容，我们会不定期更新，敬请期待！ 你是否发现有一些兽药无论你怎么用心做，结果都不尽理想？不是峰型差，就是回收率太低。其实很多情况下，这可能不是你的问题，而是兽药本身的化学结构决定的。 今天我们先分析【β-内酰胺类】抗生素图片说到β-内酰胺类抗生素，大家可能没那么快反应过来，但如果我说青霉素类，是不是就秒懂啦。这可是兽残检测界响当当的“黑名单”！β-内酰胺类检测经常出现回收率低、甚至无法出峰的情况，到底是什么原因呢？其实最主要的原因是β-内酰胺类物质的不稳定性导致的。 图1 β-内酰胺类抗生素的基本结构（左：青霉素类、右：头孢菌类）[1] 图1是β-内酰胺类抗生素的基本结构。含有自然界中罕见的β-内酰胺基母核，母核结构中两个稠合环不在一个平面上，β-内酰胺环中羰基和N原子上的未共用电子对不能共轭，既容易受到亲电试剂的攻击，又容易被亲核试剂攻击[1]。因此，该类物质不稳定。有研究表明，β-内酰胺类抗生素对温度、pH、水分都较敏感[2]，高温、水分、酸/碱条件都会加速该类物质的降解。 面对如此不安分的β-内酰胺类抗生素，我们该怎么办呢？下面小编给大家支支招。 1、标准品配置和存放▶ 不建议采用纯水、甲醇溶液配置标准品，建议采用50%左右的乙腈/水（V/V）溶液。▶ 配置好的标准储备液（如1000mg/L），放置在棕色瓶中于-18℃保存。建议用小瓶分装，不可反复冻融。▶ 注意一级浓标（1000mg/L）的有效期，推荐有效期为1个月。但具体可以存放多久，需要实验室应进行标准品期间核查后确定。▶ 稀释后的二级标准品储备液及线性用过后不要保存，只使用一次就好。 2、前处理注意事项▶ 麻利——尽可能缩短前处理的时间。▶ 尽量做到避光。▶ 可将耗材提前放置于低温处，必要时也可冰浴，尽量降低前处理过程的温度。 3、上机注意事项▶ 优先该项目上机。▶ 注意设置液相样品盘的温度，可设置为10℃。 以上建议基于小编的检验经验，欢迎大家在评论处讨论和补充哦~ 【食品安全小课堂】下期预告农残检测技术难点——谈谈农残基质效应那些事儿 参考文献[1].刘创基.动物性食品中β-内酰胺类药物及其代谢物检测方法的研究[D].北京化工大学,2010.[2].姜力群,嵇元欣,刘晶锦等.青霉素类抗生素稳定性的影响因素及有关物质测定方法[J].药学进展,2008,32(2).

一、油品中硫醇硫是什么？硫醇是含巯基官能团（-SH）的一类非芳香化合物。结构上相当于醇类中的氧被硫替换形成，例如乙醇（俗称酒精）CH3CH2OH，乙硫醇CH3CH2SH。石油产品中有少量硫醇化合物，硫醇的存在不仅会使油品具有令人讨厌的气味，同时在燃烧时转变为有毒、腐蚀性的二氧化硫和三氧化硫，对燃料系统的弹性材料有害，并对燃料系统的构件产生腐蚀，影响相关机械寿命，例如汽车发动机。因此控制石油产品中的硫醇含量是相当重要的。油品中的硫醇含有的硫，称为硫醇硫含量。国家标准强制规定了汽油柴油、煤油、馏分燃料、喷气燃料等一系列油品中硫醇硫的含量。那么该如何测定油品中硫醇硫的含量呢？二、硫醇硫的测定方法目前硫醇硫测定有2种常用方法，一种是定性检测的博士试验，另一种是定量检测的电位滴定法。 方法原理优点缺点博士试验（NB/SH/T 0174-2015）振荡加有亚铅酸钠溶液的试样，并观察混合溶液，从外观来推断是否存在硫醇、硫化氢、元素硫或过氧化物。再通过添加硫磺粉，振荡并观察最终混合溶液外观的变化来进一步确定是否存在硫醇操作流程简单只能定性检测硫醇含量是否超过临界值。通常作为硫醇定量测定法的一种替代方法。二硫化碳会干扰测定。过氧化物和酚类物质大于痕量的情况不适用。电位滴定（GB/T 1792-2015）将无硫化氢的试样溶解在乙酸钠的异丙醇滴定溶剂中，以玻璃参比电极和银/硫化银指示电极之间的电位作指示，用硝酸银醇标准溶液通过电位计进行滴定。在滴定过程中，硫醇硫沉淀为硫醇银，而滴定终点通过电池电位上的突变显示出来。测量快速，准确。有机硫化物，如硫化物、二硫化物及噻吩不干扰测定。质量分数小于0.0005%的元素硫不干扰测定。需要脱除硫化氢。要求工作人员有较高的专业水平。 三、使用电位滴定仪测定油品中硫醇硫含量（1）仪器：雷磁ZDJ-5B自动电位滴定仪（2）电极：216型银电极和231-01型pH玻璃电极。（3）试剂：超纯水、1-丁硫醇、1-庚硫醇、碘化钾、浓硝酸、异丙醇、乙酸钠、硫化钠、硝酸银等（4）样品：市售汽油；丁硫醇标准溶液（5）测定流程如下： 丁硫醇滴定曲线 汽油滴定曲线 汽油加标滴定曲线 *天然气中的硫醇硫也采用类似方法检测。参考标准《GB/T 11060.6-2011》（6）依据滴定终点计算出样品中硫醇硫的含量 四、仪器及配套电极ZDJ-5B型自动滴定仪l 7寸彩色触摸电容屏，导航式操作；l 支持电位滴定；l 实时显示测试方法、滴定曲线和测量结果；l 可定义计算公式，直接显示计算结果； l 支持滴定剂管理功能；l 支持pH的标定、测量功能；l 支持USB、RS232连接PC，双向通讯；l 可直接连接自动进样器实现批量样品的自动测量。 216银电极l 温度范围：0～50℃l 工作电极材料：银l 外壳尺寸：ABSl 外形尺寸：12×120mml 接插件：U型叉片 相关应用和产品详情，欢迎致电400-827-1953、关注雷磁公众号或浏览雷磁官网http://www.lei-ci.com

氨基糖苷类抗生素分析难点：氨基糖苷类抗生素是一类含有氨基糖苷键的抗生素，抗菌谱广，对需氧革兰阴性杆菌具有强大的抗菌活性，临床应用广泛。该类抗生素由氨基糖与碱性1,3-二氨基肌醇以苷键结合而成，1,3-二氨基肌醇为碱性多元环己醇结构，因此氨基糖苷类抗生素均具有碱性强，极性大的特性。目前大多数氨基糖苷类化合物的液相色谱检测时均使用了高比例的三氟乙酸作为流动相，当采用这些溶剂作为流动相时色谱工作者经常发现色谱柱柱效下降非常厉害，色谱峰重现性差，柱寿命短等方面问题。 2010年版《中国药典》方法摘录：硫酸依替米星：0.2mol/L 三氟乙酸-甲醇 84:16 ；流速0.5mL/min硫酸庆大霉素C组分: 0.2mol/L 三氟乙酸-甲醇 92:8 ；流速0.6mL/min硫酸卡那霉素：0.2mol/L 三氟乙酸-甲醇 92:8 ；流速0.6mL/min硫酸西索米星：0.3mol/L三氟乙酸-甲醇-乙腈 96:3:1；流速0.5mL/min硫酸奈替米星有关物质：0.2mol/L 三氟乙酸-甲醇 84:16 ；流速0.5mL/min 沃特世公司解决方案：沃特世（Waters）公司第二代杂化颗粒XBridgeTM系列色谱柱产品，通过在硅胶颗粒合成过程中引入有机的亚乙基桥结构，使其具有行业领先的化学稳定性，pH范围1~12，同时提高了色谱柱产品的耐受性及机械强度，使用该系列色谱柱产品的可以帮您解决氨基糖苷类抗生素的色谱分析问题 利用沃特世XBridge C18 色谱柱分析硫酸庆大霉素C组分所得色谱图及检测结果：

赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日发布了检测PM2.5中的正构烷酸、甾醇、左旋葡聚糖的解决方案。 中国环境监测总站为规范全国环境空气颗粒物来源解析的监测技术，发布了《环境空气颗粒物源解析监测技术方法指南（试行）》，其中就包含正构烷酸、甾醇类、左旋葡聚糖类化合物分析方法。通过检测这类化合物的含量，来确认污染物的来源，以期更好地控制污染。其中正构烷酸被认为是植物燃烧的示踪物。甾醇类化合物主要来源于厨房油烟，可作为餐饮源的示踪物。左旋葡聚糖为纤维素热降解产物，可作为生物质燃烧的示踪物。 但正构烷酸、甾醇类以及左旋葡聚糖类化合物极性大，挥发性较差，需要通过衍生的方法来改善极性及挥发性。本方法参考《环境空气颗粒物源解析监测技术方法指南（试行）》，采用加速溶剂萃取提取后，采用在线衍生-气质联用法测定PM2.5中的正构烷酸、甾醇类、左旋葡聚糖。该方法省去了离线手动衍生的烦扰，前处理更简单快速、自动化程度更高。本实验采用赛默飞Triplus RSH 三合一自动样品前处理平台结合Thermo ScientificTM ISQTM系列四极杆 GC-MS 系统分析PM2.5中的正构烷酸、甾醇、左旋葡聚糖，样品通过Triplus RSH在线自动衍生通过气质进行定量分析，前处理简单快速、自动化程度高，结果重复性好。 更多产品信息，请查看：Thermo ScientificTM ISQTM 系列四极杆 GC-MS 系统www.thermoscientific.cn/product/isq-series-single-quadrupole-gc-ms-systems.html 应用方法下载：www.thermoscientific.cn/content/dam/tfs/Country%20Specific%20Assets/zh-ch/CMD/MS/GCMS/documents/Determination-of-normal-fatty-acid-sterol-levoglucosan-in-PM2.5-by-online-derivation-GC-MS.pdf---------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉、昆明等地设立了分公 司，员工人数约3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应 用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成 立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站：www.thermofisher.com请扫码关注：赛默飞世尔科技中国官方微信

癌症的早期检测是癌症患者提高长期生存率和降低死亡率的最有希望的方法之一。目前，可用的癌症筛查生物标志物主要用于检测特定癌症类型（单一器官筛查），难以实现不同种癌症的早期诊断。因此，需要开发通用或多器官癌症（泛癌）的筛查工具。　　近日，来自中山大学肿瘤防治中心的研究团队在《Nature Communication》期刊上发表题为“Establishment and validation of a plasma oncofetal chondroitin sulfated proteoglycan for pan-cancer detection”的研究论文。该研究针对癌胚硫酸软骨素 (ofCS)修饰的蛋白多糖 (PGs)，建立可用于泛癌检测的筛查方法。　　ofCS通常仅存在于胎盘的滋养层细胞中，但是却在癌症患者中被大量发现。该研究团队针对ofCS及其修饰的CD44、CSPG4和SDC1蛋白建立了ELISA检测体系。该研究首先对302例健康人和165例6种不同癌症患者进行分析，结果显示癌症患者血浆中的ofCS和ofCSPGs显著高于正常人（P值为1.2×10-2至4.4×10-10）。随后在验证队列中共纳入了11854例健康人和2681例癌症患者，其中涵盖了11种恶性肿瘤。研究发现ofCS-CD44可有效区分其中9种癌症，且血浆中ofCS-CD44 最高十分位数的个体相比最低的20%，有超过27倍的癌症风险（OR = 27.8，95%CI = 18.8–41.4，P =2.72×10−62）。此外，在泛癌的早期阶段可以检测到血浆CS-CD44 的升高，具有很强的剂量依赖性优势风险预测。　　该研究建立针对ofCSPs的泛癌检测方法，能有效鉴别健康人和癌症患者，无需特异的癌症生物标志物进行逐个筛查，且该方法在多种癌症的早期筛查及预后中也具有良好效果，可为现今癌症的早期快速筛查提供一种新的技术手段。　　注：此研究成果摘自《Nature Communication》杂志，文章内容并不代表本网站的观点和立场，仅供参考。

我国每年约有30000儿童因药物性致聋陷入无声世界，其中因抗生素使用不当致聋占了约一半。近年研究还发现，我国药源性耳聋患者中50%与遗传因素有关，而且属“母系遗传”，有家族史的患者应禁用氨基糖苷类药物。 氨基糖苷类抗生素药因价格低廉、抗菌谱广等特点，也应用于兽用药杀菌以促进家畜生长。此类抗生素由2个或多个氨基糖基团通过糖苷和氨基环多醇键合而成，极性大，易溶于水，脂溶性差，人体和禽畜的胃肠道不易吸收，通过肌肉注射后大部分以原药经肾排泄，通过粪肥可能迁移至土壤及周围水体中，最终进入食物链，对动物和人体健康及生态系统构成潜在威胁。 氨基糖苷类抗生素药分析检测中的挑战由于此类化合物极性极大，常规色谱保留弱或无保留，无紫外吸收或紫外吸收弱，业内目前也没有特别成熟稳定且灵敏的检测方法。 Idea 1对于极性化合物的检测，一般会首先想到选用亲水作用液相色谱-HILIC，理论上亲水性越强的化合物，在Hilic柱上被保留的时间越长。市面上有两款Hilic柱在极性化合物的保留能力方面颇受广大科研工作者的青睐，但在进行氨基糖苷类抗生素化合物分析检测时，因基质残留大、稳定性差、重现性不好、灵敏度不高等原因而未受认可。 Idea 2另外一个思路是在流动相中添加七氟丁酸（HFBA）、三氟乙酸（TFA）等离子对试剂来增强极性化合物的保留，GBT21323-2007《动物组织中氨基糖苷类药物残留量的测定高效液相色谱-质谱/质谱法》中，使用100mM HFBA作为流动相，结合常规的C18柱，对这类化合物保留良好。但是，TFA、HFBA等离子对试剂，负离子响应极强，进到质谱中极易残留且不容易洗掉，极大地影响其他负离子化合物的检测灵敏度，质谱分析中是不建议使用离子对试剂的。另外，国标方法中，进样量大（30μL），基质效应明显，其检测的10种氨基糖类抗生素LOQ分别为50ppb、300ppb，灵敏度不高。 ??检测氨基糖苷，赛默飞有妙招！??赛默飞氨基糖苷类抗生素(AGs)检测方法包赛默飞采用Thermo Scientific™ Vanquish™ Binary Horizon液相系统与Thermo Scientific™ TSQ Fortis™ 三重四极杆质谱仪联用平台，通过在流动相中添加TFA和HFBA等离子对试剂，搭配Thermo Scientific™ Acclaim™ AmG C18 氨基糖苷类抗生素检测的专用柱（可耐pH范围0.5~10），来增强这些极性化合物的保留，再结合赛默飞离子色谱专利的电解再生膜抑制器技术，去掉TFA和HFBA离子，避免污染质谱。Vanquish™ Binary Horizon液相系统与TSQ Fortis™ 三重四极杆质谱仪联用平台 基于这样的理念和赛默飞独有的技术平台，成功建立了快速检测动物源食品中14种氨基糖苷类抗生素残留的方法（潮霉素、阿米卡星、安普霉素、巴龙霉素、卡那霉素、链霉素、奈替米星、庆大霉素、大观霉素、双氢链霉素、妥布霉素、新霉素、西索米星、依替米星）。Acclaim™ AmG C18 氨基糖苷类抗生素检测的专用柱 样品前处理方式与国标GBT21323-2007一致，21min内获得良好的分离（国标35 min），灵敏度满足国标要求，LOQ均≤20ppb（进样量5μL）且连续6针的RSD均＜14%，连续进50针猪肉基质样品后，保留时间精密度和峰面积重复性良好，RTs偏差≤±0.03min，各化合物50ppb的峰面积重复性均＜11%，本方案快速灵敏、可靠稳定。 电解再生膜抑制器 部分实验数据展示14种氨基糖苷类抗生素在21min内实现良好保留和分离。点击查看大图点击查看大图 抑制器原理小贴士在下图抑制器原理图中，两边是选择性透过膜，中间为流动相通道，通过电解水作用，在阴极产生OH?置换出流动相中的TFA?和HFBA?，直接从阳极排到废液。点击查看大图 参考文献徐媛，陈达，钟新林，徐牛生，LC-MSMS结合离子色谱电解再生膜抑制器技术快速检测动物源食品中14种氨基糖苷类抗生素残留 点击下载完整版【赛默飞氨基糖苷类抗生素方案】！

大家好，我是小碳，这次小碳给大家带来的福利是我们新开设的小碳微课堂——TOC分析仪系列课程，内含TOC的检测原理、行业应用、仪器使用相关知识等等，都将陆续火热上线！#小碳微课堂#第一期将于4月24日开课快来报名吧！纯水/超纯水总有机碳TOC的检测原理时间2020年4月24日周五14:00-14:40费用免费总有机碳TOC（Total Organic Carbon）是水质检测中最重要的指标之一，它反映了水中有机碳物质的总量，TOC值越高，表明水受到的有机物污染越多。纯水/超纯水中的TOC含量，对制药、半导体等行业的生产非常重要，那么，- 如何测定水中的TOC呢？- 纯水/超纯水的TOC测定有哪些方法？- 这些方法有何不同？- 每种方法是否有特定的适用场景？- Sievers专利的膜电导检测技术有哪些优点？此次直播课程中，我们将向您介绍TOC检测的基本原理以及纯水/超纯水TOC检测的不同方法和应用，并针对以上问题作出解答。作为TOC分析仪系列课程的基础，了解TOC的检测原理有助于为您的应用选择合适的分析仪器，并在未来的仪器使用过程中，帮助您对TOC检测结果有更深层次的理解，欢迎收看！ 报名方式- 扫下列二维码，进行会议注册，注册成功后，我们将于直播前给您发送邮件提醒及课程直播链接，直播时登录直播链接，验证注册时的手机号，即可收看课程。- 若您未收到邮件，直播时可通过苏伊士Sievers分析仪的微信公众号菜单：最新资讯-小碳微课堂进入课程直播。- 如当天无法收看直播，您可以于课程结束的第二天后登录直播链接，验证注册时的手机号，收看课程回放。

近期网红牛奶麦趣尔检出丙二醇引发大家关注，小编帮大家整理此事时间线如下：2022/06/28麦趣尔两批次纯牛奶检出低毒类添加剂丙二醇不合格。2022/06/30麦趣尔深夜回应「监管部门进驻，相关产品封存」。2022/07/03市场监管总局要求严查麦趣尔纯牛奶检出丙二醇问题。2022/07/03麦趣尔被立案调查：牛奶生产过程中超范围使用香精。2022/07/03麦趣尔发布沟通函称，系未有效清洗罐线的残留调制奶，导致丙二醇成分混入纯牛奶。丙二醇为何物？丙二醇属于有机化合物，通常是略有甜味、无臭、无色透明的油状液体，吸湿，并易与水、丙酮、氯仿混合，其黏性和吸湿性好，广泛应用于食品、医药和化妆品工业中，长期过量食用丙二醇可能引起肾脏障碍。丙二醇加入的来源有两个，一是作为添加剂（GB 2760）使用，起到稳定消泡凝固等表面活性剂功能，应用范围比较小。在2022年食品安全监督抽检实施细则中只对生湿面制品和糕点有使用限量要求，其他产品禁止使用。应用范围更大的来源是，丙二醇是最为常用的水溶性液体香精基质（溶剂）（GB 30616）。所以牛奶中丙二醇不是当前监督抽检细则项目，没有常态监管。虽然麦趣尔发布沟通函称，系未有效清洗罐线的残留调制奶，导致丙二醇成分混入纯牛奶，但是浙江省庆元县查出麦趣尔2个批次纯牛奶丙二醇检出量高达0.318g/kg和0.321g/kg，远远高于一般残留带入水平。此外，调制乳的残留受影响的理应只是一个批次，监管部门在 6 个不同批次中都检测到了丙二醇，含量还特别接近（0.0264%~0.0363%），很难让消费者信服。目前现行有效的检测标准为GB 5009.251-2016 食品安全国家标准 食品中1，2-丙二醇的测定，代替GB/T23813—2009《食品中1,2-丙二醇的测定》、NY/T1662—2008《乳与乳制品中1,2-丙二醇的测定 气相色谱法》。美正为中国的牛奶安全保驾护航美正致力于食品健康领域检测与服务，针对此次牛奶检出丙二醇不合格事件，美正检测迅速推出相应的标准品和基体质控样，帮助检测单位迅速建立方法，快速完成检测项目，为中国的牛奶安全保驾护航。

7月3日，深圳市绘云生物科技有限公司的同型半胱氨酸测定试剂盒(液相色谱—串联质谱法)正式获得广东省药品监督管理局二类医疗器械注册证(注册证编号：粤械注准20232401152)。本产品用于体外定量测定人血清中同型半胱氨酸的浓度，临床上主要用于高同型半胱氨酸血症的辅助诊断及心血管病风险的评价。试剂盒由校准品1～4、质控品1～2、内标准品、还原剂、沉淀剂、稀释液、96孔深孔板和96孔V底板、96孔板铝式覆膜、96孔板硅胶垫组成。其中校准品1～4：含同型半胱氨酸和牛血清白蛋白的冻干粉 质控品1～2：含同型半胱氨酸和牛血清白蛋白的冻干粉 内标准品：含氘代同型半胱氨酸和氢氧化钠的水溶液 还原剂：含二硫苏糖醇的固体粉末 沉淀剂：含甲醇 稀释液：含抗坏血酸的水溶液。　　仪器信息网进一步查询到绘云生物的相关信息，2017年，贾伟教授创立深圳绘云生物科技有限公司，瞄准大健康及慢病管理的全新领域，运用现代生物技术，开发慢病诊断、预警及干预的创新技术产品。绘云生物曾于2017年获天使轮融资，2021年完成A轮融资。公司专注于医学健康，开展精准医疗和大健康产业相关产品的研发，着力推动个体化医疗服务进展，是一家集科技服务、健康检测及产品研发为一体的高新科技企业。绘云生物科技有限公司致力于研制和生产在医疗领域、研究领域以及商业实验中使用的体外诊断试剂。除了体外诊断试剂，绘云生物科技有限公司还提供诊断检测以及代谢组学技术服务。

氨基糖苷类化合物（AGs）是由两个或两个以上氨基糖通过糖苷键与氨基环醇骨架连接而成的碱性低聚糖抗生素。这类抗生素包括：链霉素、新霉素、卡那霉素、庆大霉素、壮观霉素等。他们共同特点是水溶性好、性质稳定、抗菌谱较广，又因其价格低廉，在兽药领域应用广泛。AGs存在一定程度的耳毒性、肾毒性和神经肌肉阻滞作用。目前世界多个国家和组织建立了AGs在动物源食品中的相关限量标准，我国GB 31650-2019规定AGs在动物源食品中的限量如下所示：AGs检测方法及制约因素AGs分子中因富含氨基和羟基而呈强极性，其分子中缺少发色团和荧光团，反相色谱保留较差，因此动物源食品中 AGs的检测比其他抗生素更为复杂。目前 AGs的检测方法主要有免疫分析法、高效液相色谱-质谱/质谱法（HPLC-MS/MS）、液相色谱-串联质谱法（LC-MS-MS），其中免疫分析法方便快速更适合定性筛查检测，HPLC-MS/MS、LC-MS-MS定量准确、灵敏度高更适合确证检测。在乳及乳制品中，GB/T 22969-2008《奶粉和牛奶中链霉素、双氢链霉素和卡那霉素残留量》，虽然只规定了链霉素、双氢链霉素和卡那霉素3种氨基糖苷类药物残留量的高效液相色谱-串联质谱测定的确证方法，但GB 31650-2019《食品中兽药最大残留限量》中还规定了其他氨基糖苷类药物包含大观霉素、安普霉素、庆大霉素、新霉素等，这些项目也是实验室对乳及乳制品安全检测过程的必检项目。目前HPLC-MS/MS、LC-MS-MS方法可对多种ＡＧｓ进行同时检测，但是一次性不能对多种氨基糖苷类药物富集净化是提高检测效率的主要制约因素之一！在动物组织中，GB/T 21323-2007《动物组织中氨基糖苷类药物残留量的测定 高效液相色谱-质谱/质谱法》规定了动物组织中大观霉素、潮霉素B、双氢链霉素、链霉素、丁胺卡那霉素、卡那霉素、安普霉素、妥布霉素、庆大霉素和新霉素10种氨基糖苷类药物残留量的高效液相色谱-串联质谱测定的确证方法。但此检测AGs的方法前处理过程使用C18富集净化，检测限仅为20-100μg/kg。美正氨基糖苷类免疫亲和柱美正通过多年的积累，开发出一种使用氨基糖苷类免疫亲和柱前处理的方法，解决了动物源性食品中氨基糖苷类抗生素检测过程中前处理富集净化的难点。使用氨基糖苷类免疫亲和柱的前处理方法，可以将动物源食品中11种氨基糖苷类抗生素进行一次性特异性富集净化，能够更好地消除基质干扰，既提高了前处理富集净化效率又提高了分析的准确度和灵敏度。药物种类壮观霉素潮霉素B双氢链霉素链霉素丁胺卡那霉素卡那霉素安普霉素妥布霉素庆大霉素新霉素巴龙霉素产品特点特异性强：免疫学原理，对样本中AGs选择性高、特异性结合能力强；操作简单：可穿透式柱塞，使用便捷；性能优异：AGs加标回收率80-120%，准确度高样本类型动物源性食品，包括乳制品、动物组织及水产品等。药物残留类免疫亲和柱免费试用！美正在药物残留检测领域有更多的前处理富集净化方法，值美正十五周年之际，意向用户可对我司药物残留类免疫亲和柱进行免费试用。

近日，挪威科技大学与南开大学合作在Environmental Science & Technology上发表了题为“Identification of Poly(ethylene terephthalate) Nanoplastics in Commercially Bottled Drinking Water Using Surface-Enhanced Raman Spectroscopy”的研究论文。研究合成了一种新型的表面拉曼增强光谱（SERS）衬底，该衬底可增强纳米颗粒的拉曼光谱信号，通过对不同粒径的聚苯乙烯（PS）纳米颗粒测试发现，粒径越小拉曼光谱信号增强因子越高。使用该SERS衬底，对经100 纳米滤膜过滤后瓶装水进行了检测，通过与标准谱图比对，发现瓶装水中的纳米塑料为聚对苯二甲酸乙二醇酯，浓度高达108 个/毫升。全文速览微纳塑料作为新型污染物，引起了全球范围的广泛关注。而作为微纳塑料研究的基石，检测分析方法一直是该领域的重点和难点，尤其是粒径更小的纳米塑料。本研究合成了一种新型三角孔隙阵列SERS衬底，该衬底可增强纳米塑料的拉曼信号。通过对不同粒径（50，200，500，1000 nm）的PS纳米塑料测试，发现粒径越小，拉曼光谱信号的增强因子越高。对于50 nm的PS纳米塑料检测限为0.001%，约为1.5×1011 个/毫升。使用该衬底，检测了市售的瓶装水，瓶装水经100 nm滤膜过滤后，滴加在衬底上，可直接检测到拉曼光谱信号，经过与标准谱图的比对，发现为聚对苯二甲酸乙二醇酯，该塑料主要为瓶身材质，浓度约为108 个/毫升。该研究提供了一种快速且灵敏的纳米塑料检测方法。引言微纳塑料由于其独特物化性质，分析检测一直是微纳塑料研究领域的重点和难点。拉曼增强由于其可对小分子有机化合物以及纳米颗粒的拉曼光谱信号进行增强，近年来也逐渐应用于纳米塑料的检测。但目前关于SERS测试纳米塑料多集中于实验室内的加标样品，对于实际样品的检测的研究仍然很少。本研究通过合成一种新型的三角孔隙阵列衬底，测试了其对PS纳米塑料的增强效果，并检测分析了市售瓶装水中纳米塑料的赋存。图文导读阵列合成Figure 1. A schematic illustration of fabrication process for the triangular cavity arrays (TCAs). First, close-packed polystyrene (PS) nanospheres are self-assembled on a silicon substrate (i). A thin silver (Ag) film is deposited over the nanospheres (ii), which are then tape stripped away, leaving Ag nanotriangle arrays (iii). A gold (Au) film is then deposited over the entire substrate (iv). An adhesive epoxy is applied on the top of Au and then peeled off, transferring two metals Ag and Au sitting in a complementary arrangement side-by-side on epoxy (v). Simply removing of the Ag parts using chemically etching, revealed gold triangular cavity arrays as shown in (vi).图1展示了该拉曼衬底的合成示意图，首先将一层500 nm的PS纳米微球平铺在硅胶板上，然后在表面添加一层Ag，去除掉纳米微球后，形成了Ag纳米三角阵列，再添加一层150 nm的Au薄膜，之后添加一层粘合剂环氧树脂，在紫外线照射下固化后剥离掉带着两层金属的环氧树脂，再去除孔隙中的Ag后，形成最终的三角阵列衬底。阵列表征Figure 2. Scanning electron micrographs (SEMs) of the corresponding processing steps in Figure 1 to fabricate gold TCAs substrate: (a) Close-packed PS nanospheres that corresponds to step i in Figure 1 (b) Ag triangle arrays after removing of PS nanospheres that corresponds to step iii in Figure 1 (c) Top-view of morphology after depositing Au layer that corresponds to step iv in Figure 1 (d) Au TCAs arrays after removing of Ag parts that corresponds to step vi in Figure 1. Scale bar in a-d: 250 nm. (e) Patterned gold TCAs over large area, scale bar in e: 1 µm.图2为经过图1合成的衬底的扫描电镜图，分别表示了衬底在不同合成阶段的扫描电镜图。从图中可清楚的表明于实际合成的衬底与图1中的示意图完全吻合。PS纳米颗粒测试Figure 3. (a) Raman spectra of PS nanoplastics with different sizes on Au TCAs substrates at concentration of 1%. (b) Enhancement factor (EF) as a function of PS size. (c) Raman spectra of 50 nm PS nanoplastics with concentrations varying from 1% to 0.001% on TCAs substrates and on plain glass substrate at the concentration of 1% (control line). (d-g) Raman mapping images of 50 nm PS nanoplastics on Au TCAs substrates with different concentrations from 1% to 0.001%. Scale bar in d-g: 200 nm.图3展示了不同粒径的PS纳米微球的增强测试，在50、200、500和1000 nm四个粒径中，50 nm的PS微球增强因子最高，随着粒径增加，增强因子变低。此外，还对50 nm的PS微球的不同浓度做了分析测试，发现在0.001%仍可检测到清晰的信号，特征峰1003 cm-1的信噪比为88。瓶装水前处理Figure 4. (a) Schematic of sample preparation from commercially bottled drinking water. (b-d) SEM images of an extracted sample that drop-casted on a silicon wafer after drying under ambient conditions. Scale bar: (b) 300 µm (c) 5 µm (d) 200 nm.图4为瓶装水的处理过程和SEM结果。在采购瓶装水后，取100 mL过100 nm的滤膜，对过滤后的水样进行SEM检测，从图中可看出，在扫描电镜下，存在大量的颗粒物，经过不同倍数的放大，粒径小的可低至几十纳米。同时，采用去离子水做了过程空白对照，在扫描电镜下，无颗粒物检出，排除了实验过程中外部的污染。瓶装水检测Figure 5. (a)Schematic of sample preparation from bottled drinking water. (b) Raman mapping image of sample extracted from bottled drinking water on TCAs substrate. Scale bar: 500 nm. (c) Raman spectra of sample extracted from bottled drinking water on TCAs substrate (red line) and plain glass substrate (brown line), and PET film (purple line). (d) Finite track length adjustment (FTLA) concentration/size image for NTA of sample extracted from bottled drinking water on TCAs substrate: indicating mean size of nanoplastics is ca. 130.8 ± 58.0 nm.图5为瓶装水的拉曼检测结果，将过滤后的瓶装水直接滴加在衬底上，经过拉曼检测后，可鉴别出1620和1760 cm-1两个峰，与PET纳米塑料标准品和PET膜进行对比，可知瓶装水中的颗粒物为PET，在检测空白和过程空白中均无信号。此外，水样还进行了NTA测试，平均粒径约为88.2 nm（三个平行样品的平均值），浓度为1.66×108 个/毫升。小结通过合成新的SERS衬底，可实现对纳米塑料的拉曼信号的增强，纳米塑料的粒径越小增强因子越高，且该衬底的灵敏度高，可对过滤后的水样直接检测，同时还可重复使用。瓶装水的检测结果表明塑料瓶身是水样中纳米塑料的主要来源。

近日广东省食药监抽检网购面膜发现，超过20%的面膜中非法添加了糖皮质激素，这种被称为“皮肤鸦片”的物质是一类甾体激素，依据《化妆品卫生规范》中提到这类物质是严禁违法滥用添加于化妆品，若将其作为细嫩美白肌肤的功效成分，其会破坏人体激素平衡，如果长期使用，人体皮肤会产生激素依赖症状，停用后反而会加重皮肤过敏，出现红斑、丘疹、毛细血管扩张等严重问题，激素依赖性皮炎发病只需要大约两周时间，但是治疗起来却是一个漫长而棘手的过程。作为实验室综合供应商的广州绿百草整理了一些仪器公司针对GBT24800.2-2009化妆品中四十一种糖皮质激素的测定——液相色谱串联质谱法和薄层层析法的全年解决方案进行了汇总，以便广大检测单位以及人员参考。实验过程用到的整套标准品如下：Aglinet—化妆品中41种糖皮质激素类药物的测定样品前处理称取0.2g样品，加入3mL饱和食盐水和2mL乙腈（2次）涡旋（IKAVortexGenius3）提取目标物。合并二次提取的4mL乙腈，加入40mL水、0.2mL亚铁氰化钾、0.2mL醋酸锌，混匀后5000rpm离心10min。上清液倒入BondElutPlexa聚合物小柱60mg/3mL（上接50mL磨口漏斗），按固相萃取净化过程获得液质上机液。色谱和质谱条件仪器：Agilent1260Infinity液相色谱/6410三重四极杆液质联用系统色谱柱：AgilentZORBAXSB-C18，2.1×50mm，1.8μm，部件号827700-902进样量：2μ-L流动相：A)含0.1%乙酸的水溶液B)含0.1%乙酸的乙腈溶液梯度洗脱：时间/min%B0323.03212.07514.07514.132流速：0.3mL/min柱温：30℃分离时间：16min离子源：ESI干燥气流量：5L/min干燥气温度：350℃雾化器压力：38psi化妆品剂型多样、基质复杂，所涉及的41种糖皮质激素的药效从弱效、中效、强效到超强效，分子特征为17碳原子环戊烷并多氢菲母核上具有不同基团的修饰，差异较大。从化妆品中完整提取并纯化出数十种待测目标物，并进一步建立多组分色谱分离、质谱测定仍有很多困难。因此，好的样品前处理方法非常关键。本文中使用的BondElutPlexa小柱，具有纯化效果好、回收率高、流速快的特点，可以很好的用在大批量样品检测中，可作为化妆品中41种糖皮质激素检测的参考方法。赛默飞世尔科技解决方案-TSQQuantumAccessMax三重四极杆液质联用系统同时定量化妆品中41种糖皮质激素仪器方法色谱系统：Accela600快速液相色谱系统色谱柱：HypersilGoldC18(50×2.1mm,1.9μm)流动相：水（含0.1%甲酸）/乙腈（含0.1%甲酸）流速：400μL/min；进样量：10μL梯度条件：质谱系统：TSQQuantumAccessMax三重四极杆质谱条件：离子化方式：HESI-Ⅱ极性模式：正离子雾化温度：300℃鞘气：40arb辅助气：15arb离子传输管温度：300℃质谱扫描参数：扫描方式：t-SRM扫描循环时间：0.3s分辨率：Q1分辨率分别设置为0.4和0.7FWHM标准曲线样品及基质样品的配制取含41种糖皮质激素的混合对照品溶液，各组分浓度均为0.5μg/ml，稀释至0.5ng/mL、1.0ng/ml、2.5ng/ml、5.0ng/ml、10ng/ml、25ng/ml、50ng/ml、100ng/ml，作为标准曲线工作样品。分别取空白爽肤水及精华液基质溶液，过滤膜后，配制成含20%乙腈的基质溶液，并以此基质溶液稀释样品至0.1ng/mL和0.5ng/mL。结果与讨论色谱条件的优化色谱柱的选择：分别考察了HypersilGoldC18(50×2.1mm,1.9μm)和HypersilODSC18(10×2.1mm,3μm)2根规格不同的C18色谱柱对41种激素成分的分离效果。结果表明，前者对41中组分中色谱保留行为非常相似的物质能实现更好的分离，且由于前者粒径小，能获得更高的柱效。同时，由于Accela600液相泵系统耐压能力强，可使用高流速而大大减少色谱分离所需时间。流动相及洗脱条件的选择：分别考察了甲醇/水（0.1%甲酸）、乙腈/水（0.1%甲酸）等流动相系统对于41种激素成分的分离效果。结果表明，采用乙腈（0.1%甲酸）/水（0.1%甲酸）系统进行梯度洗脱更有利于41种激素的色谱分离。考虑到化妆品基质的影响，延后目标组分的保留时间可减小基质的干扰，因此降低初始流动相中乙腈的比例至20%，得到的谱图。质谱条件的优化根据待测糖皮质激素分子结构及参考国标[12],选择ESI(+)作为离子化模式,将0.5μg/ml的标准液通过蠕动泵连续进样，由TSQTune质谱参数优化软件自动获得最佳的子离子、碰撞能量及透镜电压。最终所选择的母离子、特征离子和碰撞能量详见表1。图3为部分糖皮质激素的提取离子流图（0.5ng/mL）。附表1：离子对信息：母离子、特征离子、碰撞能量和扫描时间。方法学考察灵敏度及线性：将标准曲线样品（0.5ng/ml、1.0ng/ml、2.5ng/ml、5.0ng/ml、10ng/ml、25ng/ml、50ng/ml、100ng/ml）依次进样，以峰面积对浓度绘制标准曲线，各激素成分在0.5-100ng/ml范围内的线性相关系数大于0.99（见表2）；基质中各种激素的最低检出限为0.1ng/ml，最低定量限为0.5ng/mL。精密度：取0.5ng/ml基质加标溶液重复进样5次，各色谱峰保留时间稳定，精华液基质中各组分峰面积的RSD≤9.74%（见表2）；爽肤水基质中各组分峰面积的RSD≤9.77%（见表2）。结果表明该方法稳定、可靠。不同分辨率设置对方法灵敏度的影响以精华液基质样品为例，考察仪器分辨率设置对灵敏度的影响：下图中同行左侧色谱图为0.7FWHM条件下获得，右侧为0.4FWHM条件下获得。实验结论本实验应用ThermoScientificTSQQuantumAccessMax三重四极杆液质联用系统，建立了41种糖皮质激素同时测定的方法，以基质样品为主考察了方法的灵敏度及重现性，同时考察了仪器不同分辨率设置对化合物检测的影响。本方法对化妆品基质中41种糖皮质激素的定量下限为0.5ng/mL，最低检测限可达0.1ng/mL。通过提高Q1的分辨率能有效降低基质干扰，提高部分化合物的灵敏度。分别以爽肤水空白基质、精华液空白基质与对照液进样比较，由色谱图可看出所建立的方法特异性高，能用于化妆品中41种糖皮质激素的检测。分别在爽肤水基质、精华液基质中添加41种糖皮质激素，浓度均为0.5ng/mL，各连续重复进样5针方法重现性良好。TSQQuantumAccessMax三重四极杆液质联用系统配有可加热的电喷雾电离源、聚焦离子束的透镜组件、90度弯曲碰撞池等，可有效提高信号响应，并降低中性噪音，是化妆品中痕量非法添加成分检测的最佳选择。本方法采用ThermoscientificTSQQuantumAccessMax三重四极杆质谱系统，建立了同时定量爽肤水和精华油中41种糖皮质激素的液质联用法，最低定量限为0.5ng/ml，检测限为0.1ng/ml。该方法简便、快速、特异性强且灵敏度高，可应用于化妆品的实际检测。最后附上原GBT24800.2-2009国标中推荐用到的仪器耗材清单：更多详情，请联系广州绿百草！关注广州绿百草微信公众号，获取更多资讯！

近日，麦趣尔纯牛奶检测出丙二醇问题引起社会广泛关注。据了解，浙江省庆元县市场监督管理局公示了2022年第4期食品抽检情况，结果显示，麦趣尔集团生产的2批次纯牛奶抽检不合格，被检出丙二醇，该项目标准值为“不得使用”。序号样品名称被抽样单位名称生产单位名称抽样时间检测结果不合格项目检验结果标准值1纯牛奶庆元县宸瑾食品商行麦趣尔集团股份有限公司2022-05-26不符合丙二醇0.318g/kg不得使用2麦趣尔纯牛奶庆元县宸瑾食品商行麦趣尔集团股份有限公司2022-05-26不符合丙二醇0.321g/kg不得使用数据来源于网络那么，丙二醇到底为何物，对人体危害性如何？ 丙二醇可分为两种稳定的同分异构体：1,2-丙二醇和1,3-丙二醇。基本特征是无色、无味和无臭，易燃烧，吸水性很强，能够与水、乙醇以及其他多种有机溶剂任意混溶。 根据GB 2760-2014《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》、GB 30616-2020《食品安全国家标准 食品用香精》的规定，丙二醇是批准使用的食品添加剂，也是允许使用的食品用合成香料和食品用香精中允许使用的溶剂。食品添加剂丙二醇在生湿面制品、糕点中的最大使用量分别为1.5g/kg、3.0g/kg。但是，丙二醇不得在纯牛奶中使用。 有专家表示，长期过量食用丙二醇可能引起肾脏障碍。然而，笼统的说“长期大量”是没有意义的。世卫专家给出丙二醇的ADI值是25mg/kg，按一个成年人60公斤计算，每天喝5升检出丙二醇含量为0.32g/kg的奶，才达到这个每日容许摄入量，所以即使喝过含丙二醇牛奶的朋友们也不用太过焦虑。那么，丙二醇为什么会出现在牛奶中？ 我们先来介绍下丙二醇的作用，丙二醇常用作稳定剂和凝固剂、抗结剂、增稠剂等，在塑料、服装、合成树脂、化妆品、食品等众多领域有着广泛的应用。 对于麦趣尔牛奶中检测出丙二醇，有专家提出了以下可能性：第一，在挤牛奶时一般会对牛的乳房进行消杀，杀菌剂中会添加丙二醇起到溶解的作用；第二，乳制品生产过程中会清洗管道，管道中会添加大量清洗剂，而清洗剂中会添加丙二醇；第三，该牛奶与其他使用丙二醇的产品共用生产设备，切换产品时没有清洗；第四，有可能是饲料中添加了丙二醇，进而转移到了牛奶中。根据以上内容，丙二醇在日常生活中几乎无处不在，那么丙二醇检测都用什么仪器及方法呢？GB 5009.251-2016《食品安全国家标准 食品中1,2-丙二醇的测定》中规定了，用气相色谱和气相色谱-质谱法测定食品中1,2-丙二醇。此外，小编这儿还为大家整理了几种常见样品中丙二醇的检测方法，一起来学习一下吧~~1、GC/GCMS法测定进出口食用动物、饲料中的丙二醇含量使用仪器：气质联用仪气质联用仪方法简介：本文建立了进出口食用动物、饲料中丙二醇含量的气相色谱分析方法，并采用气相色谱-质谱联用法进行确证，本方法操作简单、灵敏度高，可为进出口食用动物、饲料中丙二醇含量测定提供参考。2、电子雾化液中丙二醇、丙三醇检测方案(气相色谱仪)使用仪器：气相色谱仪气相色谱仪方法简介：采用岛津公司气相色谱仪GC-2010 Pro建立了电子雾化液中1,2-丙二醇和丙三醇含量的检测方法。在100-2000 mg/L浓度范围内，1,2-丙二醇和丙三醇标准曲线的线性相关系数均在0.999以上。取浓度100 mg/L标准溶液6次平行测定，峰面积的相对标准偏差（RSD%）小于2%，重复性良好。加标试验中，丙二醇和丙三醇的平均加标回收率分别为100.8%和99.4%，回收率良好。该方法可为电子雾化液中1,2-丙二醇和丙三醇含量的测定提供参考。3、气相色谱酒中风味物质—— 1,2-丙二醇使用仪器：气相色谱仪气相色谱系统方法简介：采用配备自动进样器和FID的8860GC进行分析，系统对醇、醛、有机酸和酯类物质均实现了优异的分离度和峰形，为白酒中风味物质的研究提供了可靠的参考依据。4、烟草中1,2-丙二醇和丙三醇检测方案(气相色谱仪)使用仪器：气相色谱仪气相色谱仪方法简介：本文采用 Thermo Scientific 模块化气相色谱 Trace1310 配置 FID 检测器，以含1,4-丁二醇做内标的甲醇溶剂对烟丝中的 1,2-丙二醇和丙三醇进行震荡提取，并测定。该方法的操作步骤简单，对 1,2-丙二醇和丙三醇的检出限分别为 88.25 ug/g 和 288.25 ug/g，定量限均为1.25mg/g, 体现了其较高的检测灵敏度；同时以3种不同浓度水平对烟丝样品进行加标回收试验，其回收率对1,2-丙二醇为105~110%、对丙三醇为96.0~112%，能够很好地符合对烟丝样品中1,2-丙二醇和丙三醇的日常检测要求。5、牙膏中丙二醇、二甘醇、甘油等二醇类化合物检测方案(毛细管柱)使用仪器：气质联用仪气质联用仪方法简介：通过GC/MSD分析牙膏样品中的二醇类物质，采用超高惰性气相色谱柱，按照US FDA方法进行，样品中的待测物均表现出良好的峰形。以上就是小编为大家整理的部分样品中丙二醇的检测方案，更多内容，请查看【行业应用】栏目。同时，也欢迎广大厂商积极上传相应的解决方案，为更多用户提供参考，更能展示公司技术实力！ 【行业应用】是仪器信息网专业行业导购平台，汇聚了行业内国内外主流厂商的优质分析方法及相应的仪器设备。栏目建立了兼顾国家相关规定和用户习惯的专业分类，涉及食品、药品、环境、农/林/牧/渔、石化、汽车、建筑、医疗卫生等二十余个使用仪器相对集中的行业领域，目前，已经收录行业解决方案5万+篇。 选靠谱仪器，就上仪器信息网【仪器优选】栏目。它是科学仪器行业专业导购平台，旨在帮助仪器用户快速找到需要的仪器设备。栏目囊括了分析仪器、实验室设备、物性测试仪器、光学仪器及设备等14大类仪器，1000余个仪器品类，收录数十万台优质仪器。

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液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)在人体血清(浆)类固醇激素检测中展现出优于传统免疫学方法的特异性高、分析测量范围宽、多标志物同时检测等特点，已成为国际内分泌学领域相关疾病实验室诊断的首选方法。目前，国内医学实验室开展血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测多参考已发表学术论文和仪器厂家说明书提供的通用操作和检测程序。然而，血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测的技术难度大，临床实验室检验人员大多数缺少质谱领域专业培训和实践经验，而通用程序缺乏针对性和实操性，尤其我国尚无针对该检测程序和质量保证的系统性文件，导致实验室间检测结果存在较大差异，阻碍了该技术的临床应用。为规范我国血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测，共识从检验前、中、后程序及其质量保证进行详细说明，并提出针对性建议，为实验室开展该检测项目提供参考，以推动我国血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测的临床应用和结果一致性。　　类固醇激素是一类具有环戊烷多氢菲母核的脂肪烃化合物，根据化学结构及生理功能可分为肾上腺皮质激素(糖皮质激素、盐皮质激素)、性激素(雌激素、雄激素、孕激素)及维生素D [ 1 ] ，在人体生长发育、能量代谢、免疫调节、生育功能调节等方面发挥重要作用。血清(浆)类固醇激素异常与先天性肾上腺皮质增生(congenital adrenal hyperplasia，CAH)、原发性醛固酮增多症、库欣综合征、多囊卵巢综合征(polycystic ovary syndrome，PCOS)、儿童发育延迟或性早熟等多种内分泌疾病密切相关 [ 2 ] ，因此其检测广泛应用于多种内分泌疾病的临床研究、诊断以及健康评估。传统免疫学方法尽管自动化程度高，但特异性相对不足，且线性范围窄，难以实现精准检测。液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry，LC-MS/MS)具备特异性高、分析测量范围宽等性能优势，且能在短时间内同时准确测定多种类固醇激素及中间代谢产物，是目前精准、全面定量分析血清(浆)类固醇激素的首选方法 [ 3 , 4 ] 。　　尽管已有众多研究报道多种类固醇激素的LC-MS/MS检测，包括方法开发和优化 [ 5 , 6 ] 、生物参考区间建立 [ 7 ] 等，国外已有针对血清(浆)雄激素、雌激素LC-MS/MS检测程序的指南 [ 8 ] ，国内有LC-MS/MS临床应用通用建议共识及25羟-维生素D和雄激素LC-MS/MS检测的共识 [ 9 , 10 , 11 ] ，但依然缺乏涵盖检验前、中、后阶段的LC-MS/MS检测操作程序和质量保证的指南和共识。基于此，为规范我国血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测，中国质谱学会临床质谱专家委员会组织专家参阅国内外相关文献并结合临床应用经验，面向医学实验室临床质谱检验人员，针对肾上腺皮质激素和性激素LC-MS/MS分析全流程的质量保证进行详细说明并提出建议，为实验室开展血清(浆)类固醇激素检测项目提供参考，以推动我国血清(浆)类固醇激素检测的临床应用和结果一致性，提升我国类固醇激素异常相关疾病的精准诊断能力。　　01血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检验前质量保证　　(一)标本采集　　人体类固醇激素浓度受多种因素影响，包括昼夜节律、生理周期、采血体位和药物等，应根据临床具体需求和激素水平影响因素，制定合理采样流程，并推荐给标本采集人员和患者。例如：皮质醇分泌通常在清晨6：00—8：00达到峰值浓度，因此峰值监测推荐清晨采集患者血液标本 连续监测则采样时间点应相对固定 [ 12 ] 醛固酮仰卧位采血比直立位采血检测结果低50% [ 13 ] 女性患者进行血清(浆)雌激素检测时需明确卵泡期、黄体期等信息，对于无规律月经周期女性，需明确绝经(特别是早绝经)原因，如自然绝经、外科手术、辐射、药物作用等 [ 14 , 15 ] 。　　含有分离胶的促凝管中存在睾酮干扰峰，且分离胶可吸收类固醇激素，标本体积和储存时间也可不同程度影响检测结果 [ 16 ] 。新生儿CAH二级筛查中，EDTA采血管可导致17α-羟孕酮、雄烯二酮及11-脱氧皮质醇的LC-MS/MS检测结果偏高，造成假阳性 [ 17 ] 。另外，更换采血管品牌或批号也可能影响待测物色谱峰分离度，应制定包括峰分离度、保留时间漂移范围等色谱参数的可接受标准，以监测潜在干扰峰的影响强弱及变化。　　建议1 针对有昼夜和/或周期节律的类固醇激素，实验室应根据其临床预期用途，指导患者和采血人员选择合适的采血时机，例如清晨采血检测皮质醇、睾酮水平，卵泡期采血检测雌激素水平。推荐采用不含分离胶的血清(浆)采血管采集标本，新生儿二级CAH筛查推荐采用肝素抗凝剂采血管。　　(二)标本保存和运输　　实验室应根据类固醇激素质谱检测的标本保存条件及检测频率进行标本的稳定性验证 [ 18 ] 。标本稳定性验证实验应至少包括环境温度、冷藏和/或冷冻条件下的稳定性，如果标本存在冻存后复查的可能，还需考察反复冻融对标本稳定性的影响。另外，标本采集、运输及前处理阶段的稳定性也需进行评估。标本稳定性实验均需使用新鲜血清(浆)，通过比较新鲜采集和保存后的血清(浆)标本检测结果评估其稳定性。　　如果实验室根据参考文献报道或试剂说明书设置标本保存条件，需包含明确的稳定性、标本类型、类固醇激素浓度、保存温度范围、保存时间以及保存后标本浓度较新鲜标本的变化百分比。为确保标本保存后类固醇激素检测结果“稳定”或“无明显变化”，需明确测量程序、含量计算程序及含量变化的可接受范围。如果这些信息缺失，实验室应自行建立标本稳定性的可接受条件。　　建议2 实验室应根据标本保存的实际需求，使用新鲜标本对来自文献报道或试剂说明书的标本稳定性进行验证，或自建稳定性可接受的标本保存条件。建议血清(浆)标本中类固醇激素稳定保存的条件及时间见 表1 。　　02 血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检验质量保证　　(一)标本前处理　　标本前处理方法取决于待测物的理化性质、灵敏度要求和分析方法。其目的是将待测物从血清(浆)及其他潜在干扰物质中分离、提取、纯化，并实现对待测物的浓缩。大多数糖皮质激素(如17α-羟孕烯醇酮、17α-羟孕酮、11-脱氧皮质醇、皮质醇、可的松)和盐皮质激素(如孕烯醇酮、孕酮、脱氧皮质酮、皮质酮)为疏水结构，均可与相应转运蛋白结合存在于血液中，游离形式约占1%。但血液中，约50%醛固酮以游离形式存在。睾酮和雌二醇与白蛋白结合力弱，与性激素结合球蛋白(sex hormone binding globulin，SHBG)结合力强，2%~4%睾酮呈游离形式，60%~75%睾酮与SHBG结合，20%~40%睾酮与白蛋白结合 [ 1 ] 。平衡透析可去除血中结合型类固醇激素进而检测游离型激素水平，但测量程序要求更高的灵敏度。如果结合型类固醇在水解前无法被直接检测，则需水解后进行检测，并明确结合型类固醇是否完全水解，且水解步骤不会导致类固醇降解，如硫酸雌酮在提取之前需通过水解酶获得游离型雌酮。亲脂性性激素(雄烯二酮、睾酮、双氢睾酮、雌酮、雌二醇、雌三醇)较亲水性性激素(硫酸脱氢表雄酮、硫酸雌酮)在血液中浓度低，因此亲脂性性激素的LC-MS/MS测量程序通常需要更复杂的标本前处理以消除基质干扰并浓缩待测物以达到理想的定量限(limit of quantification，LOQ)。　　血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测的标本前处理流程通常包括：(1)取等量临床标本、标准品、质控品和基质空白 (2)加入内标物 (3)提取 (4)纯化 [ 19 ] 。对易氧化的类固醇激素，前处理时需尽可能避免发生氧化以防待测物降解及产生干扰物。例如，在样品浓缩时使用惰性气体(如氮气)，而非加热真空离心浓缩。去除可能干扰检测或影响前处理的物质后，宜将分析物转移到液相色谱流动相洗脱溶剂中，保持初始浓度比例，以备后续分析。推荐使用与待测物具有相似结构和离子化性质的同位素标记物(或结构类似物)作为类固醇激素LC-MS/MS检测内标物，例如氘代或 13C标记的类固醇。通过比较已知浓度内标物与待测物的信号，校正样本前处理、色谱分离、离子化过程及基质效应所产生的误差。类固醇激素的同位素内标物大多为商品化试剂，如无商品化试剂，应优先选择使用非内源性但与待测物结构类似的合成类固醇作为内标物，并确保内标物与待测物具有相同或相近保留时间。内标物的相对分子质量应至少比相应待测物大3，氘代或 13C标记数量控制在7，化学纯度应≥98%，同位素内标物纯度≥97%。　　内标物需加入到所有校准品、质控品和待测标本中，且应在提取或纯化步骤之前或同时加入。加入内标物后需静置足够长的时间(通常15~30 min)以平衡内标物与结合蛋白的相互作用，抵消因蛋白结合导致的检测浓度偏低，如睾酮和睾酮-d 3需30 min完成平衡(22 ℃)。内标物的质谱信号强度应在不同分析批次中保持稳定，平衡时间不足可能会导致内标物信号强度不稳定。　　建议3 使用与待测物有相同理化性质的商品化同位素标记物作为类固醇激素LC-MS/MS检测内标物( 表2 )，浓度设置在校准曲线的中浓度或医学决定水平附近，实验室应制定内标物信号强度波动的批间可接受范围。　　血液中存在的大量蛋白质、多肽、小分子化合物等可引起LC-MS/MS的离子源和检测器饱和，导致离子抑制或分辨率不足，干扰检测结果。因此，LC-MS/MS分析前应提取待检测物，去除无机化合物(如盐)、蛋白质、脂质(如甘油三酯)和磷脂等物质的干扰，提高检测灵敏度、重复性和稳定性。　　LC-MS/MS分析标本的提取方法包括蛋白沉淀(protein precipitation，PPT)、液液萃取(liquid-liquid extraction，LLE)、固相萃取(solid-phase extraction，SPE)等。PPT利用蛋白沉淀剂使蛋白变性沉淀，离心后直接取上清液进行检测，不适用于含量较低或有蛋白结合特性的类固醇激素。LLE利用溶剂的相似相溶原理，将目标化合物从液体混合物中分离出来，因操作繁琐且需要消耗大量有机溶剂，故临床常用固相支撑液液萃取(supported liquid extraction，SLE)替代传统LLE，降低有机溶剂消耗。而SPE采用固体颗粒色谱填料(通常填充于小柱型装置中)对样品不同组分进行化学分离，较SLE具有更优的去磷脂干扰能力，是类固醇激素标本提取的首选方法，但也具有操作步骤多、成本高等缺点。针对类固醇激素的不同极性，脂溶性激素通常选择亲脂基团填料的SPE方法萃取待测物，非脂溶性激素选择亲水基团或阴阳离子交换填料的SPE方法萃取待测物。为进一步去除与待测物共同洗脱的干扰物，可联合LLE和SPE，或吹干提取物后用不同溶剂重新提取。其中，通过高效液相色谱(high performance liquid chromatography，HPLC)可在线进行SPE，以减少手工操作，节省时间和人力成本，但目前尚无多种类固醇激素在线SPE提取解决方案。也有通过使用单个或多个提取柱串联色谱柱，如提取/上样柱、一次性SPE柱、二维色谱，提高色谱分离效率和检测灵敏度，使血清(浆)标本无需或只需经简单蛋白沉淀处理即可进行分析。　　建议4 根据待测类固醇激素理化性质及测量灵敏度要求推荐使用SLE或SPE标本提取方法。　　(二)类固醇激素LC-MS/MS定量分析　　LC-MS/MS通过结合HPLC的高效分离浓缩能力与三重四极杆质谱的高特异性和高灵敏度定量性能，准确测量标本中浓度极低、理化性质相似的类固醇激素，其特异性较免疫学分析明显提高。　　1. HPLC分离：HPLC是一种基于待测物在固定相和流动相中具有不同分配系数的分离技术。通常使用对非极性分子具有高亲和力的非极性固定相(如 18C、五氟苯基等)色谱柱分离类固醇激素 [ 20 ] ，通过流动相极性变化将吸附于色谱柱上的类固醇激素重新溶于流动相，从而实现逐步洗脱分离。通过开发精密的流动相梯度洗脱程序和使用适合的色谱柱可以分离结构非常相似的类固醇激素及其代谢物，包括一些同分异构体(如21-脱氧皮质醇、11-脱氧皮质醇)。通过依次洗脱标本中所有待测物，降低检测信号的复杂度，分离组分信号随时间出现一组近似高斯分布的色谱峰群，生成检测信号强度随时间变化的色谱图。另外，流动相中通常加入挥发性添加剂(如0.01 mol/L甲酸铵、0.1%甲酸)，其浓度不应超过0.5%，以增强化合物离子化，而不应含非挥发性流动相添加剂。色谱柱可选择粒径较小的分离柱，实现短时间内更好的分离效果，也可根据文献综合选择。色谱柱应在寿命期限内使用，并根据检测量、峰型、保留时间、分离度、柱压等参数判断是否需要更换。实验室应做好色谱柱的日常维护，在每日检测结束后进行日常冲洗程序，并最终将色谱柱保持在95%及以上的甲醇或乙腈中，尽可能地延长色谱柱的使用寿命及使用质量。　　建议5 为有效分离结构相似的类固醇激素及其代谢产物，推荐实验室使用 18C或五氟苯基填料，色谱柱粒径≤3 μm，有机相梯度洗脱程序：0.5~4.0 min，40%~55% 4.0~6.5 min，55%~75% 6.5~7.5 min，75%~99%。　　2. 串联质谱检测：类固醇激素LC-MS/MS测量程序使用的离子源主要包括电喷雾电离(electrospray ionization，ESI)和大气压化学电离(atmospheric pressure chemical ionization，APCI)。在常规临床检测中，醛固酮、皮质醇、11-脱氧皮质醇、21-脱氧皮质醇、可的松、睾酮、孕酮、17α-羟孕酮、皮质酮、雄烯二酮、脱氢表雄酮可采用ESI或APCI离子源。与ESI相比，APCI离子源温度更高，脱溶剂更充分，因此基质效应更小。然而，APCI更适用极性较小的类固醇激素，如3β-羟基-5-烯类固醇 [ 21 ] ，在需同时检测多个类固醇激素的临床应用中具有局限性。　　类固醇激素分子经离子源电离后进入三重四极杆质量分析器，根据质荷比进行分离，并采用多反应监测(multiple reaction monitoring，MRM)或选择反应监测(selected reaction monitoring，SRM)模式采集数据。最终借助质量分析器选择特定母离子和子离子，通过母离子/子离子对和各分析物及内标物的色谱图及峰面积对目标化合物进行定量。不同仪器，其离子对信息及检测参数并不完全相同，每个化合物通常选择2个离子通道分别作为定性离子和定量离子通道( 表3 )。基于定性离子、化合物极性及内标物分离峰综合判断目标化合物的分离峰。　　建议6 类固醇激素LC-MS/MS检测选择ESI或APCI离子源，采用MRM或SRM模式，应在性能验证时优化质谱参数。　　3. LC-MS/MS测量程序性能验证和/或确认：测量程序的性能要求取决于其预期临床用途、待测类固醇激素生物学变异及仪器灵敏度水平。如检测女性、儿童血清睾酮，测量程序的灵敏度需要达到0.02 ng/ml 同时检测浓度差异大的多个分析物，如雌二醇、雌酮、雄烯二酮，需验证测量程序对每个分析物的分析性能是否满足临床需求。值得注意的是，由于血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS测量程序包含的人工操作步骤多，各实验室环境条件、仪器设备配置、人员水平相差大，因此即使实验室使用商品化试剂盒(Ⅰ、Ⅱ类)，也应进行性能确认或验证。LC-MS/MS测量程序性能验证和/或确认程序可参考共识 [ 22 ] 或美国临床和实验室标准协会(Clinical and Laboratory Standards Institute，CLSI)C62-A [ 23 ] ，并根据生物变异、临床指南、政策法规等设定性能验证中每项参数的可接受标准。　　(三)类固醇激素LC-MS/MS测量程序的分析性能指标　　类固醇激素相关疾病的临床诊断对检测指标及灵敏度有不同需求，实验室应综合临床需求及仪器灵敏度确定LC-MS/MS测量程序分析性能。　　1.肾上腺皮质激素：皮质醇是最主要的肾上腺皮质激素(约占75%~95%)，血液中总皮质醇、游离皮质醇水平及昼夜节律变化常用于辅助诊断原发性和继发性肾上腺功能不全、库欣综合征、艾迪生病。正常成人清晨血清总皮质醇浓度通常在20~50 ng/ml，经平衡透析后的游离皮质醇浓度约占总皮质醇5%，可更准确反应皮质醇水平及节律，推荐检测血清(浆)游离皮质醇(LOQ≤1 ng/ml)。皮质醇联合17α-羟孕酮、雄烯二酮常用于筛查11-羟化酶或21-羟化酶缺乏型CAH。大多数(约90%)CAH由21-羟化酶基因变异导致，患者血清雄烯二酮水平通常升高5~10倍，17α-羟孕酮水平升高幅度更大，而皮质醇水平较低或无法检测。不同年龄、性别人群17α-羟孕酮及雄烯二酮水平差异较大，推荐实验室检测17α-羟孕酮(LOQ≤0.1 ng/ml)，检测区间上限设定在参考区间上限10倍以上 [ 24 ] 。　　硫酸脱氢表雄酮、孕烯醇酮、孕酮、17α-羟孕烯醇酮、11-脱氧皮质酮和18-羟皮质酮常用于已排除11-羟化酶、21-羟化酶缺乏型CAH，及确认3β-羟基类固醇脱氢酶缺乏和17α-羟化酶缺乏型CAH。在非常罕见的17α-羟化酶缺乏症中，雄烯二酮、所有雄激素前体(17α-羟孕烯醇酮、17α-羟孕酮、硫酸脱氢表雄酮)、睾酮、雌酮、雌二醇和皮质醇水平降低，而盐皮质激素(孕酮、11-脱氧皮质酮和18-羟皮质酮)水平明显升高。醛固酮是典型的盐皮质激素，常用于辅助诊断原发性醛固酮增多症(如肾上腺肿瘤、肾上腺皮质增生)和继发性醛固酮增多症(如肾血管疾病、盐耗竭、钾负荷、肝硬化腹水、心力衰竭、妊娠、Bartter综合征)，以上情况醛固酮水平通常可升高10~100倍。因此，建议醛固酮LOQ≤0.02 ng/ml，检测区间上限设定在参考区间上限100倍( 表4 )。　　2.雄激素：LC-MS/MS较易检测正常成年男性雄激素水平，但对低雄激素水平人群，如女性、儿童以及性腺功能减退的男性，则要求测量程序具有更高的灵敏度。对成年女性，睾酮水平通常用于评估由肾上腺合成异常和PCOS导致的高雄激素血症及相关的女性多毛症、月经紊乱、不孕等疾病。对儿童，睾酮水平通常用于评估外生殖器性别模糊、性早熟或发育延迟，以及用于CAH的诊断。建议女性或儿童的睾酮测量程序LOQ≤0.02 ng/ml，并需配置高灵敏度LC-MS/MS系统，并对样品进行离线或在线前处理，如LLE、SPE或多个提取步骤结合(如PPT结合SPE) [ 8 ] 。　　双氢睾酮以及双氢睾酮/睾酮比值可用于诊断雄激素缺乏症、监测雄激素替代治疗或5α-还原酶抑制剂疗效，建议采用双氢睾酮非衍生化法LC-MS/MS检测(LOQ≤0.05 ng/ml)。雄烯二酮还可用于诊断和评估女性高雄激素血症、多毛症、不孕症，儿童性早熟、发育延迟、CAH，以及肾上腺、性腺肿瘤。在CAH、女性高雄激素血症等疾病中，雄烯二酮水平明显升高，但在3β-羟基类固醇脱氢酶缺乏症、17α-羟化酶缺乏症及类固醇合成急性调节蛋白缺乏症等罕见病及2岁以下儿童中，其水平较正常成人明显降低，建议其LOQ≤0.02 ng/ml。雄烯二酮检测的子离子与睾酮子离子具有相同的质荷比，因此实验室需验证睾酮和雄烯二酮的色谱分离度。　　脱氢表雄酮和硫酸脱氢表雄酮除联合肾上腺皮质激素用于CAH辅助诊断以外，还可用于鉴别诊断肾上腺功能不全或亢进。与性激素联合可用于区分肾上腺功能初现与性早熟，诊断儿童CAH和女性PCOS。儿童脱氢表雄酮水平较低(通常1~8岁儿童2 ng/ml)，为了准确诊断儿童肾上腺功能初现、性早熟，建议脱氢表雄酮LOQ≤0.02 ng/ml，硫酸脱氢表雄酮LOQ≤30 ng/ml。　　3.雌激素：对低浓度雌激素的准确检测可用于儿童性发育延迟或性早熟的评估，以及绝经后女性乳腺癌发病风险或芳香酶抑制剂治疗效果评估。非衍生化前处理，ESI负离子模式下检测雌二醇、雌酮及雌三醇建议LOQ≤0.01 ng/ml [ 25 ] 。硫酸雌酮在体内的浓度是雌二醇和雌酮的10~50倍，且半衰期较长，因此可用于雌激素水平状况评估。　　建议7 实验室应根据临床需求、待测类固醇激素生物学变异及仪器灵敏度水平，建立分析性能满足要求的类固醇激素LC-MS/MS测量程序( 表4 )。　　(四)类固醇激素LC-MS/MS测量程序的质量保证　　1. 量值溯源：量值溯源是通过一条具有明确不确定度的不间断传递链，使测量结果的量值能够与规定的参考标准(国家或国际计量标准)联系起来 [ 28 ] 。类固醇激素量值的可溯源性是实现实验室间测量结果一致的基础，即同一标本在不同时间和地点采用不同测量程序得到准确测量结果。实验室应参考国际标准化组织(International Organization for Standardization，ISO)17511文件及中国合格评定国家认可委员会关于测量结果的计量溯源性文件要求建立计量溯源链，核心要素包括被测物、参考物质、校准及赋值程序、测量结果验证 [ 28 ] 。　　实验室应参考国际临床化学和检验医学联合会/国际纯粹与应用化学联合会文件明确被测物属性，包括分析物特性(如化学形式)、测量基质、单位等 可通过检验医学溯源联合委员会网站或国家标准物质资源共享平台查询参考物质信息，并优先选择具有明确溯源信息的参考物质(如有证参考物质)作为校准品。对无有证参考物质的类固醇激素，实验室应参考CLSI EP30评估校准品的特性、纯度、均一性、稳定性及互通性并制定相关评估程序 [ 29 ] 。　　需明确的是，计量溯源链本身并不直接保证测量结果的准确性和一致性，溯源链中每次量值传递都会新增测量不确定度，测量的准确度和不确定度也可能在使用新校准品或仪器大修后改变，实验室应通过检测校准品、参加能力验证计划或实验室间比对，明确测量程序的正确度和精密度。　　建议8 实验室应优先选择具有明确溯源信息的类固醇激素参考物质作为校准品，建立计量溯源链。　　2. 校准：校准是确定或校正质谱仪检测信号强度与待测物浓度之间的相关性。通常将校准物质加入到经活性炭处理、不含待测类固醇激素的单一来源或混合血清(浆)基质中以制备一系列稀释校准品。类固醇激素LC-MS/MS测量程序性能验证、更换试剂或校准物批号后，需确定每个分析批校准曲线的斜率、截距和相关系数的可接受标准。每个分析批都需进行校准，如果一个分析批包含的样品很多，校准品可在分析批不同位置进样，并监测每个校准品检测值与理论值的偏倚，以明确在大样本量分析中的校准漂移情况。　　校准确认是采用与检测临床标本相同的测量程序，分析在报告范围内已知待测物浓度的标本或商品化室间质量评价(external quality assessment，EQA)质控物以确认仪器或检测系统的校准，验证正在使用的校准曲线在检测患者标本时依然有效。建议在变更标准品批次后、确认不同分析批之间的校准有效性时，开展校准确认。校准确认品应与实际患者标本相同或具有相似的性质，并与患者标本进行相同的前处理。与患者标本基质不同的质控品和校准品不可作为校准确认品。　　建议9 实验室应对每个分析批进行校准，并监测每个校准品浓度检测值与理论值的偏倚。　　3. 室内质量控制：血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS测量程序室内质控的难点是获取与患者标本基质相近且稳定性好的质控品。对于多组分分析的血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS测量程序，应优先选择生产质控严格、稳定性明确，并同时包含多个待测组分的商品化质控品。使用经处理的血清(浆)、冻干或合成基质质控品的一个明显缺点是，因与患者标本基质不完全相同而产生不同的质谱响应。而未添加分析物的患者血清(浆)质控品可能在评估测量程序性能时比经过处理的质控品更可靠。如通过将类固醇纯溶液标准品添加入基质制备质控品，用于制备质控品的类固醇标准品批号及基质应有别于制备校准品的类固醇标准品及基质。另外，实验室可使用低、中、高浓度的单个或混合患者样本作为质控品。为了保证质控结果解读的一致性，质控样品应大批量制备，分装储存，并明确质控品的储存稳定性及与患者标本基质的一致性。　　实验室应自行确定质控物靶值及最大允许不精密度( 表4 )，将质控物放置在每一分析批内和分析批间的不同位置检测，以监测测量程序的批内、批间漂移情况。可参考《临床检验定量测定室内质量控制 WS/T641-2018》 [ 30 ] 建立测量程序的质控方案和失控规则(如1 3 s 、3 2 s 等)，以及失控后处理措施，如分析批内质控不合格，应复测标本。　　建议10 实验室应优先选择质量可靠、与患者标本基质一致的质控物，确定质控物靶值及最大允许不精密度，建立质控方案、失控规则和处理措施。　　4. 分析批设置：血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS测量一般分批进行，分析批的长度取决于系统校准稳定性和成本效益。一个典型的分析批应包含校准品、质控品、患者样本、空白样品、校准确认品(用于验证校准曲线的有效性，非必需)。实验室通过校准曲线、质控和校准确认监测每个分析批的有效性。当检测量大于2×96个时，建议每检测批次(96个/批次)都包含校准品、质控品和空白样本。实验室应确定并文件化血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS测量程序的分析批长度 [ 31 ] 。　　建议11 实验室应根据血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS测量系统的稳定性和成本效益确定分析批的长度，并通过校准曲线、质控和校准确认监测每个分析批的有效性。　　5. 能力验证/室间质量评价：由于血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测程序标准化不足，基于分组数据进行测量结果一致性评估的EQA计划价值有限。正确度验证计划可同时监测测量程序的正确度和一致性，实验室应定期(1~2次/年)参加国家卫生健康委和/或省级临床检验中心正确度验证计划，如卫生健康委临床检验中心组织的类固醇激素正确度验证。正确度验证计划使用经最少程序处理的临床样本，通过参考方法对类固醇激素定值后，用于评估参评实验室LC-MS/MS测量程序的正确度和量值溯源性。对无正确度验证和室间质量评价计划的类固醇激素LC-MS/MS检测项目，实验室需定期(如2次/年)进行实验室间比对，并应优先选择通过ISO15189认可的实验室，以保证实验室间结果的一致性。　　建议12 实验室应定期(1~2次/年)参加国家卫生健康委和/或省级临床检验中心组织的类固醇激素检测能力验证计划，无能力验证计划的项目需定期(2次/年)进行实验室间比对。　　(五)数据收集及分析　　实验室应建立患者样品、空白样品、校准品和质控品的数据处理、峰积分的标准操作程序，并在每一次临床检测中保持一致。数据处理软件应带有审核追踪功能可查询每个样品的数据处理方法。　　1. 校准曲线接受原则：以校准品/内标物浓度比值为 X轴、分析物/内标物响应比值为 Y轴，构建校准曲线，将每个患者样品、质控品和空白样品的分析物/内标物响应比值代入校准曲线方程计算被测物浓度。分析患者标本时使用的校准曲线回归方法应与进行测量程序性能验证时使用的方法保持一致，大多数情况采用线性回归。如果校准曲线数据方差不同质(不同浓度点差异不同)，推荐使用1/ x或1/ x 2权重回归分析以使低浓度校准点的偏倚在可接受范围。实验室应通过观察每个校准浓度点的相对偏差或总相对偏差选择合适的权重分析方法。　　血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS测量程序性能验证应明确校准曲线可接受标准：使用校准曲线计算出的校准品浓度与理论浓度之间偏倚可接受范围为85%~115%(LOQ浓度点：80%~120%)。确定校准曲线斜率和截距的可接受标准，计算相关系数、确定其接受范围(通常需0.99)，并应用于常规分析的评估。校准曲线的可接受标准应与测量程序性能(如准确度)匹配。　　建议13 血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS测量校准曲线计算的校准品浓度与理论浓度之间偏倚的可接受范围推荐设置为85%~115%(LOQ浓度点：80%~120%)。　　2. 色谱峰积分：应在类固醇激素LC-MS/MS常规检测中通过优化积分参数完成色谱峰的自动积分，以尽量避免操作人员手动积分导致的不一致性。通常使用3倍LOQ浓度类固醇激素样品的色谱峰优化自动积分参数。对色谱峰进行平滑处理可提升积分准确性，仪器背景杂质信号过高或色谱峰采集数据点不足可导致色谱峰不够平滑。但色谱峰过度平滑会导致峰形变宽和丢失细节，如将肩峰平滑进待测物的色谱峰，将影响待测物定量结果准确性。对于采样率较慢的系统，可使用成组平滑方法减小背景杂质信号的影响。经验性色谱峰平滑参数应在所有样品分析中保持一致。　　建议14 应尽量通过优化积分参数完成每个待测类固醇激素的色谱峰自动积分，避免手动积分，实际标本检测需统一峰积分、平滑参数。　　3. 色谱峰核查：在类固醇激素LC-MS/MS测量程序性能验证时，应建立色谱峰保留时间、背景杂质信号强度、峰形和峰分辨率的核查规则。理想的色谱峰是对称的且基线分离完整。如果一个分析批内有样品色谱峰基线分离不完整、峰形变宽或裂分，排除管路连接不正确的原因，应考虑更换色谱柱。实验室必须核查色谱峰的保留时间以确保待测物分析峰的正确积分，并在标准操作流程中明确保留时间的最大允许漂移范围，分析批间的变化应不超过±2.5%。样品中分析物色谱峰的保留时间应与校准品的保留时间一致。实验室可采用人工核查色谱峰，也可通过在仪器控制软件中设置色谱峰核查参数自动完成。如果使用自动色谱峰核查，实验室需验证自动核查参数及流程的有效性，同时明确需人工介入核查的情况。　　建议15 实验室应建立每个待测类固醇激素的色谱峰保留时间、背景杂质信号强度、峰形、峰分辨率的核查规则和允许范围。　　4. 内标峰面积核查：通过计算每个类固醇激素LC-MS/MS检测样品内标峰面积与校准品平均峰面积的比值确定每个样品的内标峰面积回收率。内标回收率用于校正分析物提取回收率，每个样品内标峰面积不同是可接受的，但在性能验证时应建立样品之间内标峰面积变动的最大可接受范围。样品内标峰面积回收率出现明显降低提示前处理效率低或存在其他可导致离子抑制的干扰物或存在干扰内标定量离子对的杂质峰。对于内标峰面积比前后样品少2/3或50%的样品，应复检。明显升高的回收率提示内标峰包含干扰峰，也需复检。可通过内标峰面积随进样量变化作图，识别过低或过高的回收率。　　建议16 实验室应日常监测每个待测类固醇激素的内标峰面积在标准品、质控物及标本间的波动，建立内标峰面积波动的最大可接受范围。　　5. 定性离子对监测：类固醇激素LC-MS/MS常规检测中，一个离子对用于定量分析(定量离子对)，另一个离子对用于定性分析(定性离子对)。定性离子对用于分析物定性，在识别样品干扰物中发挥重要作用。定量离子对峰面积与定性离子对峰面积的比值在不同样品间应保持一致，如果发生变化则提示存在干扰物质。如果无法检出定量或定性离子对则提示样品中不存在该分析物或存在干扰物，应进一步分析原因。应同时评估分析物和内标物的定量离子对/定性离子对比值。定性离子对应在整个测量区间有稳定的响应，避免使用脱水分子、脱乙酰基、脱甲基或加合物的子离子设置定性离子对。测量程序性能验证时应建立定量/定性离子对比值差异的可接受范围(如±30%)，并在每一个样品检测中予以监测。　　建议17 实验室应日常监测每个待测类固醇激素的定量/定性离子对峰面积比值在标准品、质控物及标本间的波动，并设置最大可接受范围。　　03 血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检验后质量保证　　1.数据存储：实验室应保存血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS分析产生的完整原始数据和处理数据，包括测量程序使用的色谱和质谱参数设置、每个离子对的色谱和质谱数据等，必要时使用独立系统备份数据。　　2.参考范围：由于抗原抗体非特异性反应及与LC-MS/MS测量结果的偏差，采用免疫法建立的类固醇激素参考范围一般不适用于LC-MS/MS测量程序，然而我国目前尚未建立公认统一的类固醇激素LC-MS/MS检测参考范围，实验室可参考CLSI EP28针对目标检测人群验证国外权威机构建立的参考范围 [ 32 ] ，不同类固醇激素需按性别、年龄和/或月经周期分组，例如绝经前妇女的雌二醇、雌酮和雌三醇的浓度因月经周期或妊娠阶段的不同而有较大差异。　　建议18 实验室可针对目标检测人群验证国外权威机构建立的类固醇激素LC-MS/MS参考范围，推荐建立中国人群的参考范围。　　3.结果解读及报告：肾上腺皮质激素代谢终产物醛固酮和皮质醇浓度增高分别和醛固酮增多症和皮质醇增多症(库欣综合征)密切相关 17α-羟孕烯醇酮、17α-羟孕酮及其雄激素代谢产物(如脱氢表雄酮、雄烯二酮)水平的异常往往与女性PCOS、高雄激素血症及性发育异常等内分泌疾病相关 绝经后女性雌二醇检测是乳腺癌发病风险评估的关键 对女性和青春期前儿童体内睾酮的检测是鉴别儿童性早熟、女性高雄激素血症和PCOS的关键 对峰谷游离皮质醇的准确检测可有效辅助诊断库欣综合征 对17α-羟孕酮、雄烯二酮、孕烯醇酮、孕酮、17α-羟孕烯醇酮、11-脱氧皮质酮和18-羟皮质酮的准确检测是确定CAH亚型的重要依据。此外，血清(浆)类固醇激素检测结果的解读应基于目标患者或人群的基本信息，如性别、年龄、生理期、昼夜节律及立卧位等，对结果解读具有重要参考意义。因此，实验室应为类固醇激素质谱检测的目标人群建立个性化的结果解读规则。为了报告的准确性，类固醇激素结果的解读还应结合类固醇代谢通路和临床初步诊断。　　建议19 实验室应结合患者临床信息、方法性能、临床预期用途、类固醇代谢通路解读和报告血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测结果。　　血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测在精确评估类固醇激素水平、诊断类固醇激素失衡相关疾病(如CAH、肾上腺功能不全、高雄激素血症等)、监测治疗效果中发挥着越来越重要的作用。本共识对血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测全流程进行了详细说明，包括标本采集、保存、运输及前处理的检验前过程，LC-MS/MS定量分析方法、分析性能指标、质量保证、数据收集及分析的检验中过程，以及数据存储、参考范围、结果解读及报告的检验后过程，并提出19项针对性建议供实验室参考。本共识旨在规范我国血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测程序，提升其检测质量和结果一致性，推动其临床应用。　　执笔人：李霖(四川省医学科学院 四川省人民医院临床医学检验中心)，蒋黎(四川省医学科学院 四川省人民医院临床医学检验中心)，郭玮(复旦大学附属中山医院检验科)，邱玲(中国医学科学院 北京协和医院检验科)　　专家组成员(以姓氏拼音排序)：曹正(首都医科大学附属北京妇产医院检验科)，戴锦娜(中国医科大学附属第一医院检验科)，俸家富(绵阳市中心医院检验科)，郭启雷(山东英盛生物技术有限公司)，郭玮(复旦大学附属中山医院检验科)，郭晓兰(川北医学院附属医院检验科)，黄庆[陆军军医大学附属大坪医院(陆军特色医学中心)检验科]，蒋黎(四川省医学科学院 四川省人民医院临床医学检验中心)，蒋廷旺(常熟市第二人民医院转化医学科)，柯江维(江西省儿童医院医学检验科)，李霖(四川省医学科学院 四川省人民医院临床医学检验中心)，李卿(上海市临床检验中心参考测量实验室)，李水军(上海市徐汇区中心医院中心实验室)，李艳妍(吉林大学第一医院检验科)，廖璞(重庆市人民医院检验科)，刘华芬(杭州凯莱谱精准医疗检测技术有限公司)，刘靳波(西南医科大学附属医院医学检验科)，卢丽萍(中国医科大学附属盛京医院检验科)，闵迅(遵义医科大学附属医院医学检验科)，倪君君(和合诊断集团研究院)，聂滨(宜宾市第二人民医院检验科)，潘柏申(复旦大学附属中山医院检验科)，邱玲(中国医学科学院 北京协和医院检验科)，王成彬(解放军总医院检验科)，王书奎(南京医科大学附属南京医院医学检验科)，夏勇(广州医科大学附属第三医院检验科)，徐元宏(安徽医科大学第一附属医院检验科)，张传宝(国家卫生健康委临床检验中心生化室)，张华(贵州省人民医院检验科)，赵蓓蓓(金域医学临床质谱检测中心)

生意社10月21日讯　　近日，江苏常州检验检疫局成功开发出1，3-丁二烯残留量的检测方法，检出下限为0.1毫克/千克，能满足各国的残留量要求。　　欧盟、日本和韩国均明确规定，以1，3-丁二烯为聚合原料的橡胶(20605, 125.00, 0.61%)及树脂等相关食品接触材料中1，3-丁二烯的残留量不得超过1毫克/千克。然而1，3-丁二烯在常温常压下是气体，沸点仅为-4.5℃，其标准溶液不易配制，检测难度较大。2013年10月，在接到客户相关检测业务咨询后，常州局检测中心技术研发团队立即成立技术攻关小组，成功开发出食品接触材料中1，3-丁二烯残留量的检测方法，解决了企业的后顾之忧。

云唐仪器介绍|全新升级食品安全检测仪可以检测哪些项目？以下为部分检测项目，用户可以了解下。　　食品添加剂： 二氧化硫、双氧水、亚硝酸盐、苯甲酸钠、硝酸盐、山梨酸钾、山梨酸、安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、木耳硫酸镁、茶多酚等　　有毒有害物质： 甲醛、吊白块、硼砂、面粉中铝、硫酸铝钾、过氧化苯甲酰、溴酸钾、罗丹明B、苏丹红、工业碱、尿素、明矾等　　食用油检测： 过氧化值、酸价等　　果蔬中： 农药残留　　病害肉诊断： 组胺、挥发性盐基氮　　重金属含量： 铅、镉、六价铬、汞、砷、锡、镍、铝等　　酒类及乳品牛奶中蛋白质： 酒中甲醇、乙醇、乳品及牛奶中蛋白质、乳品硫氰酸钠、三聚氰胺，　　蜂蜜中： 果糖和葡萄糖、蔗糖、淀粉酶、酸度等　　调味品成分： 食醋的总酸、酱油的总酸、味精硫化钠、味精谷氨酸钠、酱油氨基酸态氮、食盐中亚铁氰化钾、食盐中碘等　　食用色素类： 红色色素(胭脂红、苋菜红、诱惑红)、黄色色素(柠檬黄、日落黄、碱性橙)、蓝色色素(亮蓝、靛蓝)等　　瘦肉精激素(兽药)： 盐酸克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、己烯雌酚等　　抗生素残留(兽药)： 四环素类、硝基呋喃类、磺胺类、β-兴奋剂类、沙星类、磺胺类、喹诺酮类，甲砜霉素，氟苯尼考，金刚烷胺、替米考星、庆大霉素、林可霉素、链霉素、恩诺沙星、环丙沙星、头孢啦啶、青霉素、阿莫西林等　　水产品安全类： 孔雀石绿、氯霉素、呋喃妥因、呋喃西林、呋喃它酮、呋喃唑酮等　　蛋类药物残留类： 氯霉素，四环素，磺胺类，喹诺酮类，呋喃西林，呋喃它酮，呋喃妥因，呋喃唑酮，氟苯尼考，阿莫西林、头孢氨苄、红霉素、链霉素等　　真菌毒素残留： 食用油、粮食及饲料中黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素总量，奶中黄曲霉毒素M1、呕吐毒素、玉米赤霉烯酮、赭曲霉毒素A、T2毒素、伏马毒素等　　动物疫病类： 禽流感、新城疫、牛羊口蹄疫、牛羊结核病、牛羊包虫、牛羊布病、小反刍兽、猪蓝耳病毒、猪瘟病毒、猪伪狂犬病毒、猪细小、猪圆环、犬细小病毒、犬瘟热病毒、犬狂犬病毒等

南太平洋岛国汤加火山发生喷发后，大量二氧化硫随火山喷发进入大气。由中科院合肥研究院安徽光学精密机械研究所（以下简称安光所）研制的搭载于高光谱观测卫星上的大气痕量气体差分吸收光谱仪，发挥单日覆盖全球的优势，第一时间获取灾区二氧化硫分布卫星观测资料。大气痕量气体差分吸收光谱仪，是国内目前在轨运行的最高空间分辨率大气痕量气体遥感卫星载荷。汤加火山二氧化硫气团卫星监测结果-高光谱观测卫星大气痕量气体差分吸收光谱仪 中科院合肥研究院供图此次汤加火山爆发后，引发各界对全球气候变化的关注。而二氧化硫是火山喷发后影响气温最关键的因素之一，它与其它成分反应会形成硫酸、平流层气溶胶等，气溶胶强烈吸收太阳光。太阳光被吸收后到达地面的辐射就会变少，可能导致地表温度下降。安光所环境光学中心成像光谱技术研究室副主任周海金介绍，“高光谱观测卫星大气痕量气体差分吸收光谱仪全程观测到了火山爆发过程中二氧化硫分布及输运过程。从截至目前监测的数据看，此次火山爆发对全球气候的影响有限。”接下来，安光所科研团队将持续监测汤加火山二氧化硫气团的进一步动态。高光谱观测卫星由国家生态环境部牵头，由航天八院509所抓总研制，可以全面提升我国大气、水体、陆地的高光谱观测能力。该卫星共搭载七台遥感仪器，其中四台大气监测载荷由中科院合肥研究院研制，大气痕量气体差分吸收光谱仪就是其中之一。目前，安光所大气痕量气体差分吸收光谱仪载荷团队还承担了多颗大气遥感卫星载荷研制任务，后续将实现全球大气关键痕量气体成分卫星组网探测，提升卫星遥感观测能力，进一步支撑大气污染防治、全球气候变化治理等业务需求。

糖皮质激素（Glucocorticoid），学名叫做&ldquo 肾上腺皮质素&rdquo ，是由肾上腺皮质分泌的一类甾体激素，具有调节糖、脂肪、蛋白质的生物合成和代谢的作用，还具有抗炎作用，可用于一般的抗生素或消炎药所不及的病症，如SARS、败血症等。称其为&ldquo 糖皮质激素&rdquo 是因为其调节糖类代谢的活性最早为人们所认识。在国内发生的奶粉疑致&ldquo 婴儿性早熟&rdquo 事件成为继2008年三聚氰胺以来乳制品行业又一热点食品安全事件。2002年我国农业部第235号公告中已经禁止使用群勃龙等化学合成类激素物质，并规定在动物性食品中不得检出。同时欧盟第9 6 / 2 2 / E C 指令、美国食品药品管理局（FDA）、日本肯定列表也禁止在动物源性食品中使用激素类药物。 岛津公司根据《GB/T 21981-2008 动物源食品中激素多残留检测方法 液相色谱-质谱质谱法》，使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用，建立了快速准确测定奶粉中糖皮质激素的检测方案。本方案中使用了岛津超高效液相色谱仪LC-30A与三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用系统。具体配置为LC-30AD× 2输液泵，DGU-20A5在线脱气机，SIL-30AC自动进样器，CTO-30AC柱温箱，CBM-20A系统控制器，LCMS-8030三重四极杆质谱仪，LabSolutionsVer. 5.41色谱工作站。 本快速测定奶粉中的糖皮质激素的方法，在样品经提取后，用超高效液相色谱LC-30A分离，三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行定量分析7种样品，在2分钟内得到快速分离和检测。7种样品在0.5～40 &mu g/L浓度范围内线性良好，标准曲线的相关系数均在0.999以上；对2 &mu g/L、10 &mu g/L和40 &mu g/L混合标准溶液进行精密度实验，连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在3.860%和0.583%以下，系统精密度良好；对于奶粉中的波尼松、波尼松龙、氢化可的松、地塞米松、倍氯米松和甲基波尼松，方法定量限为0.4 &mu g/kg；对于乙酸氟氢可的松方法定量限为1.0 &mu g/kg。完全满足国标的要求。 LCMS-8030是岛津最新推出的新一代超快速串联四极杆液质联用仪。其具有以下特点： 1. 15ms的正负极性切换时间，保证了超快速液相同时分析复杂组分的定量准确性。 2. 其独有的UfsweeperTM碰撞池技术，能高效去除子离子，减少交叉污染； 3. 能实现高达500通道/sec的超高速MRM测定； 4. 15,000u/sec的高扫描速度，能提供前所未有的丰富信息； 5. 高速下的灵敏度和重现性均能保持，并具有良好的长期稳定性； 6. 操作维护安心轻松，无需放真空即可清洗更换相应离子源组件。 岛津新一代超快速串联四极杆液质联用仪LCMS-8030 欲知详情请点击超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定奶粉中的糖皮质激素。关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有12个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

01NEWS新闻背景 元气森林的“0糖”风波当现在的媒体都把含糖食品和饮料，与肥胖、龋齿、心脏病(高血压、高血脂)、糖尿病等一系列健康问题联系在一起时，谈“糖”色变也就成为必然的结局。近日，不少年轻人喜欢的饮料品牌元气森林，因旗下乳茶产品涉嫌虚假宣传一事发布致歉声明。元气森林声称没有说清楚“0蔗糖”和“0糖”的区别，引发了误解。据澎湃新闻网等媒体报道，日前该元气森林已经对产品进行了修正升级：包装从原来的“0蔗糖、低脂肪”改为“低糖、低脂肪”。02NEWS关于“糖”的几个信息食品中“0蔗糖”和“0糖”的区别在哪？市面上标的无糖饮料和食品等于“0糖”吗？无糖饮料为什么喝起来还是甜的，珀金埃尔默在此收集了一些信息。#01“0蔗糖”≠“0糖”糖类是由碳、氢和氧三种元素组成，由于它所含的氢氧的比例为二比一，和水一样，故称为“碳水化合物”。蔗糖属于二糖，只是庞大糖类家族中的一份子，除了蔗糖，还有白砂糖、玉米糖浆、麦芽糖、葡萄糖、乳糖、果糖等。元气森林乳茶中有奶，而奶中含有丰富乳糖，所以所谓的“0糖”并不是无糖，只是不含蔗糖而已。#02无糖食品≠“0糖”根据我国《预包装食品营养标签通则》的规定，食品中的糖含量少于0.5g/100g（固体）或100mL（液体），即可标注为“无糖食品”。无糖食品≠“0糖”，而是包括了不含糖或糖的总量不超过5‰的食品。#03“无糖”产品≠不甜无糖食品为了更好的口感，往往采用代糖来代替蔗糖，其甜度是白糖的几十倍甚至数百倍。代糖主要以下几类：代糖糖醇天然甜味剂人工甜味剂山梨醇甘草安赛蜜甘露醇甜菊苷纽甜乳糖醇罗汉果苷糖精麦芽糖醇索马甜三氯蔗糖木糖醇叶甜素爱德万甜赤藓糖醇非洲奇异蛋白阿斯巴甜… … … … … … 内容参考：《营养功能成分应用指南》普遍使用的代糖人工甜味剂，不参与人体代谢，提取成本很低，甜度高，如：安赛蜜与阿斯巴甜、三氯蔗糖等，每种人工合成甜味剂也都有最大耐受量和使用范围，违规使用会对人体健康造成危害。近年来天然提取的“代糖”出现，以”甜菊糖苷”、“赤藓糖醇“等为代表，相对人工甜味剂，这类产品保留了不参与代谢、低热量、口感好等优点，同时有具备更高的安全性和稳定性。03NEWS摄入“糖”要有度，减糖大趋势糖类的益处不胜枚举，首先可供给人体热量消耗，维持日常各项生理活动，其次糖还是构成人体诸多组织的重要成分，目前面临的问题是近年来中国人对糖的消耗量居高不下，使其成了影响健康的重要因素。目前我国人均每日添加糖(主要为蔗糖即“白糖”、“红糖”等)摄入量约30g(世界卫生组织推荐人均每日添加糖摄入不超过25g)，其中儿童、青少年摄入量问题值得高度关注，因此国家提倡减糖。《健康中国行动(2019~2030年)》明确提倡城市高糖摄入人群减少食用含蔗糖饮料和甜食，选择天然甜味物质和甜味剂替代蔗糖生产的饮料和食品。2021年最新发布的的婴幼儿配方食品标准中也要求婴儿和较大婴儿配方食品不应使用果糖、蔗糖。 04NEWS添加“糖”要有数食品”糖”相关的检测标准一览为了减少添加糖的摄入，需要对食品中的蔗糖果糖等进行测定，保证添加的含量符合标准要求。食品选择天然甜味物质和甜味剂来替代糖，这时候需要对代糖物质进行检测，保证食品的安全。目前国家检测标准中与食品”糖”相关的检测标准主要如下：GB 5009.7-2016食品安全国家标准 食品中还原糖的测定GB 5009.8-2016食品安全国家标准 食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定GB 5009.255-2016食品安全国家标准 食品中果聚糖的测定GB 5009.279-2016食品安全国家标准 食品中木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇、赤藓糖醇的测定GB 5413.5-2010食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中乳糖、蔗糖的测定GB 22255-2014食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖（蔗糖素）的测定SN/T 3854-2014出口食品中天然甜味剂甜菊糖苷、甜菊双糖苷、甘草酸、甘草次酸的测定 高效液相色谱法05NEWS测 “糖” 珀金埃尔默有“谱”紫外可见光谱仪珀金埃尔默能够提供从食品中传统糖类到甜味剂和天然提取代糖的一系列检测方案。珀金埃尔默的紫外可见光谱，可以对饮料中的糖含量进行检测，方法依据糖和3,5二硝基水杨酸（DNSA）反应生成有色物质来进行。近红外光谱珀金埃尔默的近红外光谱采用结合积分球附件以漫反射方式，可以对液体咖啡中的糖进行快速检测。液相色谱珀金埃尔默的液相色谱配上蒸发光散射检测器（ELSD）可以对食品中的阿拉伯糖、木糖、果糖、甘露糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和赤藓糖醇等进行检测。珀金埃尔默的液相色谱配备包括紫外检测器或者PDA可以对食品中的人工甜味剂如糖精、阿巴斯甜进行检测。液相色谱-串联质谱珀金埃尔默的液相色谱-串联质谱可以对食品中人工合成甜味剂进行检测，确保其使用安全。其中典型如白酒甜蜜素。详细应用请扫码获取

2017年8月3日，广州。致力于创建更健康世界的珀金埃尔默公司携手广东省科学院广东省生物工程研究所（广州甘蔗糖业研究所）、国家糖业质量监督检验中心（简称国家糖检中心）举行“食品安全检测研发联合实验室”签约揭牌仪式。双方将联合彼此优势资源共同开发食品安全检测相关的仪器设备、技术手段和应用方法，从而提升科技创新、实现合作共赢。 广东省生物工程研究所副所长/国家糖检中心主任郭剑雄、国家糖检中心常务副主任李海乔、珀金埃尔默DAS事业部亚太区副总裁兼总经理金南勳、DAS事业部中国区总经理朱兵等高层出席了本次签约仪式，就合作意向和未来发展方向进行深入交流，共同见证双方进一步合作的重要时刻。会议现场广东省生物工程研究所（广州甘蔗糖业研究所）前身为轻工业部甘蔗糖业科学研究所，始建于 1951 年。研究内容涵盖生物育种、生物能源与材料、生物炼制、绿色制糖、资源与环境、食品检测与信息等六大领域。拥有一支由生物育种、生物工程、高分子材料、农 学、化学工程、机械、塑料加工的专业人员组成的研究队伍，是行业综合科技实力最强、工农一体化的综合性科研机构。建有国家和部省级创新平台 32 个。主要有国家糖业质量监督检验中心、现代农业产业技术体系研究室、国家糖料改良中心广东甘蔗分中心、全国甘蔗杂交育种基地、国家农产品加工中心糖料加工分中心、全国甘蔗糖业信息中心等平台。每年承担国家部委和省级科研以及企业委托项目 100 多项目，经费 5000 多万元；先后审定甘蔗新品种60多个，授权专利 50 多项；先后获 科技成果 360 项，其中 118 项成果获得国家和省部级科学技术奖、推广奖等奖项（国家科学技术奖 6 项、省部级 1 等奖 4 项）。与国外同行交往密切，在国际上享有盛誉。先后与 10 多个国家和地区的大学和研究机构结成友好关系，开展科研合作交流。先后两次承担了由联合国开发计划署（UNDP）技术援助项目（是中国制糖行业唯一获UNDP资助项目的科研机构）。2009 年巴基斯坦总统扎尔达里率团访问本所，与巴基斯坦签订农业科技合作协议，为中巴友谊作出突出贡献。承担国际甘蔗栽培技术培训班 3 届，培训来自 36 个国家甘蔗专业技术人才。 国家糖业质量监督检验中心同时是国家轻工业甘蔗糖业质量监督检测中心、广东省制糖产品质量监督检验站，1980年作为改革开放后国家第一批行业检测中心始建于广州甘蔗糖业研究所，是国家级食品检验中心之一，是国家首批食品检测复检机构之一，同时还是大标委会单位、国家食品安全监督抽检牵头单位、广东省食品安全风险监测省级实验室、广东省农产品CATL检验机构、香港安全检定有限公司第三方食品测试实验室、大昌行物流有限公司第三方检测实验室。中心可检资质覆盖食品33大类，检验参数包括农药残留、兽药残留、食品添加剂、重金属、微生物、常规理化指标等上千个参数。 揭牌仪式由DAS事业部中国南方区总经理林森主持。与会双方人员进行相互介绍后，双方领导就合作意向和未来发展方向深入交流意见，确定了基本合作模式。目前生物工程研究所已有PerkinElmer公司多台设备：GC 680、SQ8T、Altus A10、AA900T、Altus A30等，PerkinElmer公司将继续做好维保服务和技术开发服务；PerkinElmer公司将放置1台Qsight220 LC-MS/MS 作为展示设备，联合开发食品分析方法，所开发的分析方法将通过双方渠道分享给更多食品分析的用户，帮助大家更好地做食品分析。最后，双方领导就未来合作发展表达了自己的美好期望。 随后，生物工程研究所副所长/国家糖检中心主任郭剑雄和珀金埃尔默DAS事业部亚太区副总裁兼总经理金南勳为合作实验室揭牌并合照留念。实验室名称为：食品安全检测研发联合实验室。揭牌仪式合照留念合照留念

High intelligent food safety detector高智能食品安全检测仪产品介绍： 高智能食品安全检测仪可快速检测200多项目，包含非食用化学物质、滥用食品添加剂、农药残留、兽药残留、重金属、病害肉、营养强化剂、抗生素类残留、激素类残留、真菌毒素类残留、化学类残留等现场的定性定量检测。该多功能食品安全检测仪为集成化食品安全快速检测分析设备，广泛应用于食药监局、卫生部门、高教院校、科研院所、农业部门、养殖场、屠宰场、食品肉产品深加工企业、检验检疫部门等单位使用。 检测项目： 食品添加剂：二氧化硫、双氧水、亚硝酸盐、硝酸盐、苯甲酸钠、山梨酸、糖精钠、甜蜜素、硫酸镁有毒有害物质：甲醛、吊白块、硼砂、过氧化苯甲酰、溴酸钾、罗丹明B、三聚氰胺、苏丹红果蔬中：农药残留，病害肉诊断：组胺、挥发性盐基氮、肉制品酸价、水发产品中组胺重金属含量：铅、镉、铬、汞、砷、锡、镍、铝。食用油脂检测：过氧化值、酸价、油脂丙二醛。瘦肉精激素类（兽药）：盐酸克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、己烯雌酚等抗生素残留类（兽药）：四环素类、硝基呋喃类、磺胺类、沙星类、磺胺类、喹诺酮类水产品安全类：孔雀石绿、氯霉素、呋喃妥因代谢、呋喃西林代谢、呋喃它酮代谢、呋喃唑酮代谢真菌毒素类：食用油、粮食及饲料中黄曲霉毒素B1、奶中黄曲霉毒素M1、呕吐毒素、玉米赤霉烯酮、赭曲霉毒素A等水酒饮品分析：乳品及牛奶中蛋白质，酒中甲醇、乙醇、杂醇油，蜂蜜中果糖和葡萄糖、蔗糖、淀粉酶、酸度，水中氰化物、余氯，饮料中维C调味品成分：食醋的总酸、酱油的总酸、芝麻油纯度、谷氨酸钠、酱油氨基酸态氮、食盐中亚铁氰化钾、食盐中碘食用色素类：红色色素（胭脂红、苋菜红）、黄色色素（柠檬黄、日落黄）、蓝色色素（亮蓝）动物疫病类：猪蓝耳病毒、猪瘟病毒、猪伪狂犬病毒、猪伪狂犬病毒gE蛋白、猪口蹄疫3ABC蛋白、猪口蹄疫病毒IgG、猪细小病毒、鸡禽流感产品性能：1、安卓智能操作系统，采用更加高效和人性化操作，仪器具有wifi联网上传、4G联网传输、GPRS无线远传、网线连接功能，快速批量上传数据。2、智能化程度高，仪器具有自检功能：具有开机自检和调零功能，具有自动检测重复性功能。3、新一代高速热敏打印机，检测完成可自动打印或批量打印检测报告和二维码。4、仪器带有监管平台，数据可局域网和互联网数据上传，检测结果直接传至食品安全监管平台。进行区域食品安全监管及大数据分析处理与数据统计，检测区域食品安全长短期动态，达到食品安全问题预估、预警5、一体化主机,包含食品安全检测模块、多通道农药残留检测模块、胶体金免疫层析检测模块。 6、一体化便携式快检设备，满足现场及流动检测使用需求，能够在同一软件下实现所有检测项目的检测，并可通过同一窗口直观显示检测结果。 7、胶体金模块检测方式：轨道式自动传输扫描，检测完成后自动退出检测卡。 8、CT线自动识别，无需手动调整。 9、仪器具有品类多种类样品菜单库，可灵活选择检测样品，不同的检测通道可同时检测不同的样品项目。10、样品处理简单省力，整体操作快速、安全、便捷。 11、仪器具有自身保护功能，可设置用户名及密码，防止非工作人员操作等。12、高灵敏度，高检测精度，高重复性精度，扫描式高精度光学传感器。 13、内置强大的数据库，可在仪器上直接选择样品名称、检测指标、送检单位等信息，也可在仪器上直接编辑录入样品名称、检测指标、送检单位等信息并保存进样品数据库。 14、仪器具有重新校准、锁定、恢复出厂设置功能。15、结果判定线可修改，对照值标定值可保存，断电不丢失数据。16、兼容市场上所有的胶体金卡，使用耗材不受限制，极大增强用户使用体验。 高智能食品安全检测仪主要参数：1、主控芯片采用ARM Cortex-A7，RK3288/4核处理器，主频1.88Ghz，运转速度更快速，稳定性更强。 2、显示方式：10英寸液晶触摸屏显示，人性化中文操作界面，读数直观、简单。 3、交直流两用，直流12V供电，可连接车载电源，可配6ah大容量充电锂电池，方便户外流动测试。 4、四波长冷光源，24个检测通道，每个通道均配置410、520、590、630nm波长光源，标配先进的光路切换装置，专业光路切换功能可实现最多64波长，并且所有检测项目可实现所有通道同时检测。 5、光源亮度自动调节与校准6、智能恒流稳压，光强自动校准，长时间连续工作光源无温漂现象。7、内置新国家限量标准，与所测结果进行现场比对，并持续更新标准。8、不间断进样，连续检测9、样本编号自动累加。10、检测结果为Excel表格，连接电脑即可拷贝。11、检测结果存储容量20万条12、支持U盘存储，标准USB接口，免驱动安装。 13、检测项目可扩充，固件可升级14、仪器尺寸：43×35×20cm, 主机净重：5.1kg技术参数： 1、农 残： 检出下限：抑制率 5% ，检测范围：抑制率(0～100)% 2、甲 醛： 检出下限：1mg/kg ，检测范围：(0～100) mg/kg 3、亚硝酸盐： 检出下限：1mg/kg ，检测范围：(0～100) mg/kg 4、二氧化硫： 检出下限：1mg/kg；5mg/kg ，检测范围：(0～100) mg/kg；(0～500) mg/kg 5、吊 白 块： 检出下限：5 mg/kg ，检测范围：(0～500) mg/kg 6、蛋 白 质： 检出下限：0.5% ，检测范围：(0～50)% 7、硼 砂： 检出下限：5 mg/kg ，检测范围：(0～100) mg/kg 8、双 氧 水： 检出下限：5 mg/kg；10 mg/kg；100 mg/kg ，检测范围：(0～500) mg/kg； (0～1000) mg/kg；(0～10000) mg/kg 9、硝 酸 盐： 检出下限：10 mg/kg；40 mg/kg ，检测范围：(0～1000) mg/kg； (0～4000) mg/kg 10、重金属铅： 检出下限：0.5 mg/kg；0.2 mg/L ，检测范围：(0～50) mg/kg；(0～20) mg/L 选配试剂和次数1二氧化硫100次/套26色素 苋菜红100次/套2甲醛100次/套27色素 靛蓝100次/套3吊白块100次/套28色素 亮蓝100次/套4硝酸盐100次/套29色素 胭脂红100次/套5亚硝酸盐100次/套30色素 日落黄100次/套6蛋白质100次/套31色素 柠檬黄100次/套7茶多酚100次/套32硼砂100次/套8芝麻油100次/套33过氧化苯甲酰100次/套9食盐中碘含量100次/套34食醋总酸100次/套10尿素100次/套35蜂蜜蔗糖100次/套11双氧水100次/套36蜂蜜果糖100次/套12甲醇100次/套37葡萄糖 100次/套13糖精钠100次/套38酸价100次/套14食用油过氧化值100次/套39山梨酸100次/套15谷氨酸钠（味精）100次/套40总余氯100次/套16苏丹红Ⅰ号100次/套41硫化钠100次/套17苏丹红Ⅱ号100次/套42甜蜜素100次/套18苏丹红Ⅲ号100次/套43安赛蜜100次/套19苏丹红Ⅳ号100次/套44溴酸钾100次/套20游离性余氯100次/套45硫酸铝钾100次/套21氨基酸态氮（酱油）100次/套46苯甲酸100次/套22重金属铅100次/套47硫氰酸钠100次/套23六价铬100次/套48组胺100次/套24砷100次/套49挥发性盐基氮100次/套25汞100次/套50病害肉100次/套51农药残留100次/套 创新点：高智能食品安全检测仪创新点：1、全新24通道，8英寸更大屏。安卓智能操作系统，仪器具有wifi联网上传、4G联网传输、GPRS无线远传、网线连接功能，快速批量上传数据。具有自检功能：具有开机自检和调零功能，具有自动检测重复性功能。2、新一代高速热敏打印机，检测完成可自动打印或批量打印检测报告和二维码。仪器带有监管平台，数据可局域网和互联网数据上传，检测结果直接传至食品安全监管平台。进行区域食品安全监管及大数据分析处理与数据统计，检测区域食品安全长短期动态，达到食品安全问题预估、预警3、一体化主机,包含食品安全检测模块、多通道农药残留检测模块、胶体金免疫层析检测模块。 高智能食品安全检测仪

克莱尔派特斯菲尔德(Claire Pesterfield)是剑桥大学阿登布鲁克医院的一名护士，同时也是一名 1 型糖尿病患者。除了日常护理工作之外，她还照顾着一只金毛犬。这只金毛犬是经过特训的医疗检测犬，当克莱尔的血糖过低、可能造成危险的时候，这只金毛犬能够通过嗅觉发现并向主人报警。　　1 型糖尿病患者需要格外警惕低血糖的情况，如果血糖低于一定值，就可能导致昏迷，严重的则可能致死。专业的医生能够根据一些临床体征来判断患者是否处于低血糖状态，而患者自身则需要常常自测自己的血糖状况，确保安全。　　现在已经有不少医疗仪器公司将血糖检测的难度降低了不少，基本上只需要在指尖采一滴血，就可以快速获得血糖指标的结果，这些仪器已经做到可以随身携带的大小，但是为了让血糖检测变得更容易，研究者们还在探索更简单便捷的方式。　　剑桥大学的一组研究者从那些医学检测犬那里获得了灵感：既然特训过的犬是通过嗅觉发现了问题所在，那么到底是闻到了什么特别的化学物质，让它们感觉到了异常呢?　　研究团队找来了 8 位患有 1 型糖尿病的女性，实验证明，当她们发生低血糖时，呼吸中有一种化学物质的含量会显著上升。这种化学物质就是异戊二烯。在一些病例中，患者低血糖时呼吸中的异戊二烯的含量甚至会达到正常值的两倍。　　阿登布鲁克医院的荣誉顾问医生马克伊文斯(Mark Evans)表示，异戊二烯是人类呼吸气体中最常见的化学物质之一，非常容易被检测到。以至于，这甚至可以被称作是低血糖的“气味”。尽管人类几乎难以分辨出这种气味，狗却对它极其敏感，这也是为什么那些特训犬能够在关键时刻救主人一命。　　关于低血糖与异戊二烯含量的具体关系，研究团队还没有定论。伊文斯医生推断这可能是人体合成胆固醇的副产品。　　这项研究的成果已经发表在美国的医学杂志 Diabetes Care 上。 当然，一项实验的结果并不能证明呼吸检测现在就能替代现有的血糖检测方法。

【山东云唐*新品推荐YT-SCG】云唐仪器|水产品安全检测仪快速检测鱼虾药物残留→点击此处进入客服在线咨询优惠专区。山东云唐专业厂家自主研发生产农药残留检测、食品安全检测、植物生理等仪器仪表，品质保障，价格实惠，售后无忧，欢迎新老客户来电咨询!山东云唐智能让诚信为高质量发展护航，我们将努力提供更卓越的产品质量和更人性化的售后服务给广大客户，为社会创造更大的价值。水产品安全检测仪快速检测鱼虾药物残留　　水产品安全检测仪作为现代食品安全监管的重要工具，其快速检测鱼虾药物残留的能力得到了广泛认可和应用。这种检测仪的出现，不仅提升了食品检测的效率，而且增强了消费者对水产品安全的信心。　　水产品安全检测仪运用了先进的生物技术和光学技术，能够快速、准确地检测出水产品中的药物残留。其工作原理主要是基于药物残留与特定试剂之间的化学反应，通过检测反应过程中的光学信号变化，从而判断出药物残留的种类和浓度。　　在实际应用中，水产品安全检测仪表现出了极高的灵敏度和准确性。无论是常规的抗生素残留，还是一些新型的化学药物残留，都能被这种仪器迅速检测出来。而且，由于采用了自动化和智能化的设计，检测仪的操作简便，即使是非专业人员也能轻松上手。　　水产品安全检测仪的广泛应用，对于保障消费者的饮食安全和促进水产业的健康发展具有重要意义。通过快速检测鱼虾等药物残留，可以有效地防止不合格水产品流入市场，保护消费者的合法权益。同时，这也有助于推动水产业向更加环保、健康的方向发展，提高水产品的整体品质和市场竞争力。　　总之，水产品安全检测仪的快速检测鱼虾药物残留能力，为食品安全监管提供了新的技术手段和有力保障。随着科技的不断进步和应用领域的不断拓展，相信这种检测仪将会在食品安全领域发挥更加重要的作用。　　山东云唐智能科技有限公司生产的水产品安全检测仪可适用于鱼、虾等水产中孔雀石绿、硝基呋喃类：呋喃它酮( AMOZ )、呋喃那斯、磺胺类、激素类、四环素类、喹诺酮类药物：噁喹酸等药物残留的定性检测。　　该仪器广泛应用于食药监局、卫生监督部门、农业部门、商业系统养殖场、屠宰场、食品肉产品深加工企业、畜牧兽医、检验检疫部门、食品生产企业、农副产品批发市场、农业生产基地、超市、餐厅、高教院校、食堂等单位部门对食品中的不安全指标进行监测使用。

二氧化硫检测仪快速测定酸菜中二氧化硫超标深芬仪器厂家生产的CSY-SE8食品二氧化硫检测仪能够快速检测食品中二氧化硫含量（竹笋、蜜饯凉果、酸菜、粉丝、白糖、淀粉、黄花菜、果脯、巧克力、葡萄酒、啤酒及麦芽饮料等）。食品二氧化硫检测仪广泛应用于超市、农贸市场食品安全快速检测室、食药监局、卫生部门、高教院校、科研院所、农业部门、养殖场、屠宰场、食品肉产品深加工企业、检验检疫部门等单位使用。食品二氧化硫检测仪参数：1、检测通道：10通道；2、零点漂移：±0.5%；3、光电漂移：±1.0%；4、透射比误差：±2.0%；5、透射比重复性：≤0.5%；6、精度误差：≤±3%；7、通道间差：≤1%；8、稳定性：±0.001A/hr；9、波长准确度：2.0nm；10、吸光度范围：0.000~4.000ABS；11、比色皿：10×10mm标准样品池；12、仪器尺寸：350*300*155（mm）；13、数据储存：可自动存储≥100000条检测数据；14、屏幕显示：≥7寸彩色中文液晶触摸屏；15、★操作系统：≥Android 9.0操作系统；16、运行内存：≥2G，存储内存：≥16G，支持扩展功能128G，外置TF卡槽；17、样品信息：检测通道可独立设置样品信息（样品名称、样品来源单位名称、地址、电话、负责人）检测人员信息（检测单位、检验人员）等；18、智能检测：可同时检测或独立检测，样品单通道或者多通道同时检测；19、★数据分析：仪器内置食品安全分析监测系统，可根据样品名称、样品来源、进行数据分析统计，可选择开始时间和结束时间，对某时期样品检测合格率进行食品安全问题预估、预警，并通过圆饼图、柱形图、折线图型式直观显示分析统计数据；20、数据导出：至少具备txt、excel两种格式，可通过USB直接导入U盘；21、★系统更新：支持远程联网更新系统；22、通讯接口：wifi、蓝牙、网口、USB等多种通讯方式；23、数据上传：网口、wifi进行数据传输及对接各地监管平台24、数据打印：内置热敏打印机无需更换色带，通用57mm热敏打印纸，可实时打印检测结果检测报告，打印数据至少包含样品名称、检测结果、是否合格、检测日期、检测单位、吸光度、透射比等，更能体现检测结果的真实性，并利于公示。备注：我公司可根据客户要求定做非标产品,可OEM贴牌或提供中性产品。以上是食品二氧化硫检测仪技术参数，如果您想了解更多有关于食品二氧化硫检测仪操作说明书以及其他问题，请致电深圳市芬析仪器制造有限公司夏经理。深圳市芬析仪器制造有限公司主营业务：食品安全检测仪、ATP荧光检测仪、农药兽药残留检测仪、真菌毒素检测仪（黄曲霉毒素/呕吐毒素等）、水质检测仪、土壤肥料养分检测仪、农产品质量安全检测仪、免疫层胶体金/荧光分析仪、残留检测仪、恒温荧光PCR仪、重金属检测仪、水分测定仪/固含量检测仪、检测试剂检测卡检测箱定制、OEM代工/ODM贴牌等项目合作，可致电夏经理了解详情。

【背景】近日，《科学通报》上的一篇文章称，我国地表水中含有68种抗生素，且浓度远高于国外。其主要污染来源是水产养殖业，人们为追求水产品养殖速度，滥用抗生素。这些抗生素，不仅污染了水，也会通过食物链进入人体……当13亿国人开始喝“药水”，环境问题被又一次提上议题！博纳艾杰尔陪您一探到底，辨析身边究竟是“药”还是“水”！【藏在水里的药是什么】PPCPs（Pharmaceuticals and Personal Care Products）是药品和个人护理产品的统称。 PPCPs种类繁杂，包括各类抗生素、人工合成麝香、止痛药、降压药、避孕药、催眠药、减肥药、发胶、染发剂和杀菌剂等，作为新兴污染物日益受到人们的重视。【如何快速找出“药水”】目前对环境中的PPCPs污染的系统研究相对较少，本文节选了两篇博纳艾杰尔“卓越用户文章奖励”活动中收集到的论文内容，供相关分析人员参考。特例举了如下产品及推荐理由，邀请广大分析同仁共同体验！1）亲水、相对通用型固相萃取柱----Cleanert PEP鉴于样品的亲水性及分析物的多样性，样品前处理首推Cleanert PEP、PEP-2固相萃取柱。该萃取柱采用的极性官能化的聚乙烯基二乙烯基苯材料，使其具有良好的亲水亲脂性，可实现水样多种PPCPs的同时萃取和富集。此外，回收率高、重现性好，操作简单等优点也是笔者首推此产品的重要原因。2）传统固相萃取柱的升级--------------Cleanert LDC 大体积水处理柱LDC 独特的设计，可以直接将样品瓶倒扣在柱子上端，采样便捷；样品采样速度快，不易堵塞，适用于环境大体积样品的采集处理；低本底，高灵敏度，通用性强，适于各类极性与非极性样品的富集分析；其中AQ C18 等材料，可以用于EPA525方法。3）大体积水处理装置----------------SPE-D6多位通道：多位通道可独立使用处理快速：流速最高可达100mL / min上样简便：1L 样品瓶直接倒置上样配置简单：负压驱动，真空度达-0.1MPa适用性强：专用大体积水固相萃取柱该装置可适用于大体积水样分析，如：PPCPs、微囊藻毒素、有机磷农药、除草剂、多环芳烃、酚类、甲胺磷、丙烯酰胺等4）亲水能力、分离能力的完美平衡----------Venusil MP C18（2）液相色谱柱Venusil MP-2 C18完美平衡了亲水能力、反相保留能力、分离能力和耐污染能力的关系，为极性范围大的混合物样品提供了均衡了保留能力，是环境中多种PPCPs的同时分析的首选。* 以上产品，均可在博纳艾杰尔官方网站环境水中 PPCPs 的应用分析方法（访问地址：http://www.agela.com.cn/application/detail/253）——【订货信息】页面进行购买！【文献】博纳艾杰尔“卓越用户文章奖励”活动（访问地址：http://www.agela.com.cn/home/thesis）中收集的两篇文章：固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法对杭州市不同环境水中13种痕量药物残留状况的检测及分析作者：李晓娟单位：浙江大学环境与资环学院涉及产品：Cleanert PEP固相萃取柱；规格：500mg / 6mL ；订货号：PE5006摘要：本文应用固相萃取和超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术,建立了同时定量检测水中13种目标药物残留的方法。建立的方法满足日常分析需要,同时也成功地应用在了杭州市不同水环境中目标药物残留状况的调查中。从医院→污水处理厂→地表水分别检测和分析13种目标药物的浓度空间分布特征上看：医院出水检出药物的总浓度在3083.4-5878.3ng/L之间。检出频率最高的几种药物是甲氧苄胺嘧啶、红霉素、诺氟沙星、氧氟沙星和阿替洛尔,但是不同药物在不同医院的污水残留浓度相差甚大,尤其是喹诺酮类药物诺氟沙星和氧氟沙星在所有医院中的检出浓度相对较高,总浓度在9000ng/L左右,超过了国外一些学者预测的对地表水菌群产生影响的无效浓度3000ng/L (Predicted No-effect Concentration)。由于药物性质和污水处理厂进水性质的不同,污水处理厂的去除率和进水中药物的组成也存在差异。在所调查的污水处理厂中,PPCPs并不能完全去除,这一结果表明污水处理厂的处理工艺主要侧重于常规水体污染物的去除,并没有考虑到痕量药物的去除。钱塘江流域18个监测点中目标药物残留总浓度为13.8ng/L～1189.3ng/L。其中抗生素占很高比例,检出浓度和比例最高的抗生素类药物是喹诺酮类药物诺氟沙星。钱塘江中上游药物残留相对较低,下游由于人类活动相对集中,药物残留浓度较高,这也证明地表水中的药物残留在很大程度上受人类活动的影响。在所有的水环境中,检出药物的组成均有所不同,浓度在ng/L-μg/L之间,与其他药物相比,抗生素类药物尤其是诺氟沙星的检出率和浓度相对较高,证实了该类药物的广泛来源和使用率。在后续试验阶段,需要更进一步加强对该类药物的调查和研究。原文链接：http://cdmd.cnki.com.cn/article/cdmd-10335-1011052371.htm 固相萃取－液相色谱法同时检测４种酸性PPCPS作者：陈方荣,吴波等单位： 湖北大学化学化工学院发表期刊：湖北大学学报（自然科学版）涉及产品：Cleanert C18 固相萃取柱；规格：1g / 6mL；订货号：180006摘要：建立了固相萃取-液相色谱法同时分析环境水样中水杨酸、酮洛芬、萘普生和双氯芬酸钠等4种酸性PPCPs的方法.水样用0.22μm水系膜过滤两次,C18固相萃取小柱分离富集,甲醇洗脱液直接进行液相色谱分析.实验结果显示,工作曲线范围分别为水杨酸5~200μg/L 酮洛芬2~200μg/L 萘普生0.5~50μg/L和双氯芬酸钠5~200μg/L.检测限(LOD)分别为水杨酸0.15μg/L 酮洛芬0.18μg/L 萘普生0.03μg/L和双氯芬酸钠0.6μg/L.加标回收率在80.2%~104.3%范围内.该方法操作简单?快速?低成本?提取回收率和富集倍数高,适合于环境水样中PPCPs残留的检测.原文链接：http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTotal-HDZK201102011.htm * 更多检测方法请持续关注博纳艾杰尔官方网站：www.agela.com.cn

本汇总主要是食品及饲料等相关产品中的激素检测标准。　　1、GB/T 20741-2006 畜禽肉中地塞米松残留量测定 液相色谱-串联质潜法　　2、GB/T 20749-2006 牛尿中β-雌二醇残留量的测定 气相色谱-负化学电离质谱法　　3、GB/T 20753-2006 牛和猪脂肪中醋酸美仑孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮残留量的测定 液相色谱-紫外检测法　　4、GB/T 20758-2006 牛肝和牛肉中睾酮、表睾酮、孕酮残留量的测定 液相色谱-串联质谱法　　5、GB/T 20760-2006 牛肌肉、肝、肾中的α-群勃龙、β-群勃龙残留量的测定 液相色谱-紫外检测法和液相色谱-串联质谱法　　6、GB/T 20761-2006 牛尿中α-群勃龙、β-群勃龙、19-乙烯去甲睾酮和epi-19-乙烯去甲睾酮残留量的测定 液相色谱-串联质谱法　　7、GB/T 20766-2006 牛猪肝肾和肌肉组织中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚残留量的测定 液相色谱-串联质谱法　　8、GB/T 20767-2006 牛尿中玉米赤霉醇、己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚残留量的测定 液相色谱-串联质谱法　　9、GB/T 21981-2008 动物源食品中激素多残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法　　10、GB/T 22967-2008 牛奶和奶粉中β-雌二醇残留量的测定 气相色谱-负化学电离质谱法　　11、GB/T 22973-2008 牛奶和奶粉中醋酸美仑孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮残留量的测定 液相色谱-串联质谱法　　12、GB/T 22976-2008 牛奶和奶粉中α-群勃龙、β-群勃龙、19-乙烯去甲睾酮和epi-19-乙烯去甲睾酮残留量的测定 液相色谱-串联质谱法　　13、GB/T 22978-2008 牛奶和奶粉中地塞米松残留量的测定 液相色谱-串联质谱法　　14、GB/T 22986-2008 牛奶和奶粉中氢化泼尼松残留量的测定 液相色谱-串联质谱法　　15、GB/T 22992-2008 牛奶和奶粉中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚残留量的测定 液相色谱-串联质谱法　　16、 NY/T 914-2004 饲料中氢化可的松的测定高效液相色谱法　　17、NY/T 918-2004 饲料中雌二醇的测定 高效液相色谱法　　18、SC/T 3020-2004 水产品中己烯雌酚残留量的测定 酶联免疫法　　19、SC/T 3029-2006 水产品中甲基睾酮残留量的测定 液相色谱法　　20、 SN 0210-1993 出口肉及肉制品中己烯雌酚残留量检验方法 分光光度法　　21、SN 0664-1997 出口肉及肉制品中雌二醇残留量检验方法 放射免疫法　　22、SN 0665-1997 出口肉及肉制品中雌三醇残留量检验方法 放射免疫法　　23、SN 0672-1997 出口肉及肉制品中己烯雌酚残留量检验方法 放射免疫法　　24、SN 0700-1997 出口乳及乳制品中氢化可的松残留量检验方法　　25、SN/T 1625-2005 进出口动物源性食品中甲羟孕酮和醋酸甲羟孕酮残留量的检测方法　　26、SN/T 1744-2006 进出口动物饲料中己烷雌酚、己烯雌酚、双烯雌酚残留量的检验方法 气相色谱串联质谱法　　27、SN/T 1752-2006 进出口动物源性食品中二苯乙烯类激素残留量检验方法 液相色谱串联质谱法　　28、SN/T 1826-2006 进出口动物源食品中19-去甲睾酮残留量的测定方法 气相色谱-质谱法　　29、SN/T 1955-2007 动物源性食品中二苯乙烯类激素残留量检测方法 酶联免疫法　　30、SN/T 1956-2007 肉及肉制品中己烯雌酚残留量检测方法 酶联免疫法　　31、SN/T 1959-2007 动物源性食品中醋酸甲羟孕酮残留量的检测方法 酶联免疫法　　32、SN/T 1970-2007 进出口动物源性食品中地塞米松、倍他米松、氟羟泼尼松龙和双氟美松残留量测定方法 酶联免疫法　　33、SN/T 1980-2007 进出口动物源性食品中孕激素类药物残留量的检测方法 高效液相色谱-质谱/质谱法　　34、SN/T 2160-2008 动物源食品中氢化泼尼松残留量检测方法 气相色谱-质谱/质谱法　　35、SN/T 2222-2008 进出口动物源性食品中糖皮质激素类兽药残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法　　36、 农业部958号公告-10-2007 水产品中雌二醇残留量的测定 气相色谱-质谱法　　37、农业部1031号公告-1-2008 动物源性食品中11种激素残留检测 液相色谱-串联质谱法　　38、农业部1031号公告-2-2008 动物源性食品中糖皮质激素类药物多残留检测 液相色谱-串联质谱法　　39、农业部1031号公告-4-2008 鸡肉和鸡肝中己烯雌酚残留检测气相色谱-质谱法　　40、农业部1063号公告-1-2008 动物尿液中9种糖皮质激素的检测 液相色谱-串联质谱法　　41、农业部1063号公告-2-2008 动物尿液中10种同化激素的检测 液相色谱-串联质谱法　　42、农业部1063号公告-5-2008 饲料中9种糖皮质激素的检测 液相色谱-串联质谱法　　43、农业部1068号公告-2-2008 饲料中5种糖皮质激素的测定 高效液相色谱法　　44、农业部1068号公告-3-2008 饲料中10种蛋白同化激素的测定 液相色谱-串联质谱法　　45、农业部1163号公告-1-2009 动物性食品中己烯雌酚残留检测 酶联免疫吸附测定法　　46、农业部1163号公告-9-2009 水产品中己烯雌酚残留检测 气相色谱-质谱法

各有关单位和专家：根据浙江省食品学会关于2022年度第一批团体标准立项的通知的要求，由南开大学组织起草工作组完成了《食品中多种植源性过敏原同步定量确证同位素稀释质谱法》团体标准的标准工作组讨论稿的研讨、标准征求意见稿的起草，现公开征求意见。有关单位和专家，请对该稿进行审阅，提出宝贵意见或建议。请于2023年6月5日前将有关意见和建议反馈至浙江省食品学会。联系人：石双妮 邮 箱：spxh@zjgsu.edu.cn联系电话：15958168583 浙江省食品学会2023年5月5日 浙江省食品学会征求意见反馈表.doc食品中多种植源性过敏原同步定量确证同位素稀释质谱法》团体标准（征求意见稿）征求意见.pdf食品中多种植源性过敏同步定量确证同位素稀释质谱法（征求意见稿）.docICS 67.050CCS N50/59团体标准T/ZFS XXXX—2023     食品中多种植源性过敏原同步定量确证同位素稀释质谱法同位素稀释质谱法Simultaneous detection and quantitation of multiplex plant allergens in foodstuff—the isotope dilution mass spectrometry method征求意见稿草案版次选择（工作组讨论稿）（征求意见稿）（送审讨论稿）（送审稿）（报批稿）（本草案完成时间：2023.4）在提交反馈意见时，请将您知道的相关专利连同支持性文件一并附上。XXXX - XX - XX发布 XXXX - XX - XX实施 浙江省食品学会  发布目次前言 II1 范围 32 规范性引用文件 33 术语和定义 34 缩略语 35 原理 46 试剂 47 仪器和设备 48 试样制备和保存 48.1 标准溶液制备及保存 48.2 基质溶液制备及保存 59 分析步骤 59.1 试样前处理 59.2 标准曲线绘制 59.3 仪器参考条件 69.4 测定 710 结果计算和表述 811 精密度 812 线性和定量限 813 回收率 8前言本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由浙江省食品学会提出。本文件由浙江省食品学会归口。本文件起草单位：南开大学、浙江工商大学、杭州海关技术中心。本文件主要起草人：王敏、傅玲琳、食品中多种植源性过敏原同步定量确证同位素稀释质谱法范围本标准规定了加工食品中小麦、大豆、花生、榛子、核桃、杏仁、腰果和芝麻过敏原定量确证液相色谱-串联质谱检测方法。 本标准适用于饼干、巧克力、冰淇淋、早餐谷物、奶制品等食品基质中小麦、大豆、花生、榛子、核桃、杏仁、腰果和芝麻过敏蛋白的液相色谱-串联质谱测定和确证。规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法AOAC SMPR 2016.002 Standard Method Performance Requirements (SMPRs®) for Detection and Quantitation of Selected Food Allergens术语和定义下列术语和定义适用于本文件。食物过敏 Food allergy免疫机制介导的食物免疫反应不良反应，即食物蛋白引起的异常或过强的免疫反应。免疫反应可由IgE或非IgE介导。表现为一疾病群，症状累及皮肤、呼吸、消化、心血管等系统。过敏原 Allergen能够引起机体免疫系统异常反应的成分。过敏蛋白 Allergen protein能够引起机体免疫系统异常反应的成分中的蛋白质。多肽 Peptide两个或两个以上的氨基酸脱水缩合形成的有机化合物。特征肽段 Characteristic peptide唯一在靶蛋白的胰蛋白酶消化产物中发现、其氨基酸序列具有专属性的多肽。缩略语下列缩略语适用于本文件。DTT：二硫苏糖醇（dithiothreitol）IAA：碘代乙酰胺（iodoacetamide）IDMS：同位素稀释质谱法（the isotope dilution mass spectrometry）LC-MS：液相色谱-串联质谱法（liquid chromatography-tandem mass spectrometry）PRM：平行反应检测（parallel reaction monitoring）Tris：三羟甲基氨基甲烷[tris（hydroxymethyl）aminomethane]原理利用质谱技术筛选出过敏原特征肽段。利用同位素标记特征肽段（重标肽段）和目标特征肽段（轻标肽段）具有相同的理化性质的特点，以同位素标记肽段为内标，建立轻标肽段与重标肽段丰度比与过敏原含量的线性关系，内标法定量。试剂除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T 6682规定的一级水。碳酸氢铵（NH4HCO3）。二硫苏糖醇（C4H10O2S2，DTT）。碘代乙酰胺（ICH2CONH2，IAA）。三羟甲基氨基甲烷（C4H11NO3，Tris）尿素（CH4N2O）。盐酸（HCl）。考马斯亮蓝染色液。胰酶（Trypsin）：质谱级。蛋白分子量标准（10-170K）。0.1%的甲酸（CH3COOH）：色谱纯。含0.1%甲酸的乙腈（CH3CN）：色谱纯。Tris-HCl（pH 9.2）：购买pH 9.5的Tris-HCl，加浓盐酸调pH值到9.2±1.0。500mM NH4HCO3：称取3.95g碳酸氢铵，用水溶解后定容至100mL。500mM的DTT（二硫苏糖醇）：称取0.771g的二硫苏糖醇，用500mM的碳酸氢铵溶液溶解后定容至10mL。4℃冰箱冷藏可保存一个月。500mM的IAA（碘代乙酰胺）：称取0.925g的碘代乙酰胺，用500mM的碳酸氢铵溶液溶解后定容至10mL。4℃冰箱避光冷藏可保存一个月。8M尿素：称取48g的尿素，用500mM的碳酸氢铵溶液溶解后定容至100mL。4℃冰箱冷藏。胰蛋白酶：20μg的胰酶，加入1mL的1%乙酸溶液，即为2%的胰酶溶液。仪器和设备液相色谱-串联质谱仪：UHPLC和配有HESI源的obitrap高分辨率质谱。分析天平：感量0.1mg。恒温水浴锅。离心机：转速不低于12000g。组织研磨器。各规格移液器。pH计：测量精度为0.01。真空离心浓缩仪。注射器和0.22μm的水系滤膜（聚醚砜滤膜）。酶标仪。试样制备和保存标准溶液制备及保存因难以购买到标准物质，实验中以摩尔浓度处理，肽段浓度与靶蛋白同摩尔浓度，以此定量。实验用到的特征肽段和重标特征肽段均要求纯度大于98%。目标肽段，也称轻标肽段，为不含同位素标记氨基酸的各肽段。目标肽段用0.1%的甲酸溶液配置成106fmol/μL的储备液，每管分装成10μL，在-80℃长期冻存。使用时每次使用一管，不重复使用。内标肽段，也称重标肽段，为对应的含有同位素标记氨基酸的肽段。重标肽段也使用0.1%的甲酸溶液配置成106fomol/μL储备液，每管分装成10μL，在-80℃长期冻存；使用时每次使用一管，不重复使用。基质溶液制备及保存超市购买面粉、巧克力、冰淇淋、麦片、饼干、早餐谷物粉等产品，参照其配料表含有的成分，同时提取总蛋白并酶解后（详细步骤同8.1试样前处理），进行质谱扫描，采用full MS-ddMS2扫描模式，确认其含有的蛋白成分。参照AOAC SMPR 2016.002要求的基质，且不含目标蛋白的基质用于肽段稀释。基质参照其说明书的保存条件密封保存；提取的蛋白用Bradford方法测定提取液中总蛋白的浓度，提取液置于-20℃冰箱内保存。质谱分析前的酶解产物用肽段定量试剂盒进行定量，并置于-80℃冰箱内保存。在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。分析步骤试样前处理蛋白提取、还原、烷基化和酶解2-3g的食品样本充分研磨后，称量3g放入50mL离心管中，加入20mL 300mM Tris（pH 9.2）、2M尿素，20℃震荡温浴30min，90℃水浴10min。5000g离心10min。取1mL上清用1mL溶解buffer（200mM的NH3HCO3，pH 8.2）稀释。选做步骤：取10μL上清跑SDS-PAGE；用蛋白定量试剂盒蛋白浓度。加入40μL的500mM的DTT，75℃温育30min；80μL 500mM的IAA（避光），室温温育30min。加入100μL的1%的胰酶乙酸溶液，37℃过夜。次日，3000g离心30秒，取上清在90℃孵育10min，终止酶解。12000g离心30min，取上清（底部多留一些，上清取500μL足够）。脱盐用MonoSpin C18脱盐柱（GL Sciences Inc.）或其他等同产品进行脱盐，方法参见产品说明书。简述为：调节样本pH值：样本用甲酸调节pH约为3-4。condition柱子：加入200μL的乙腈，5000g离心1min。加入200μL0.1%的甲酸，5000g离心1min。上样：将样本加入柱子上，5000g离心1-2min。加入300μL0.1%的甲酸，5000g离心1min。将柱子放入回收管内，加入300μL80%的乙腈（含0.1%甲酸），5000g离心1-2min。离心所得溶液即为脱盐后的肽段。真空悬干 用真空浓缩仪悬干脱盐后的肽段。上样前用500μL0.1%的色谱纯甲酸回溶悬干后的肽段，12000g离心30min或过0.22μm的PES滤膜。质谱扫描前建议用肽段定量试剂盒确定肽段浓度，根据质谱要求适量上样。标准曲线绘制轻标肽段系列标准溶液制备：取轻标肽段的储存液用不含目标肽段的食物基质制备得到的胰酶酶解物稀释至2500，1000，500，250，100，50，25，10，5，2.5，1，0.5，0.25 fmol/μL的标准浓度。重标肽段溶液的制备：向上述轻标肽段系列标准溶液中加入固定量的重标肽段，最终小麦重标浓度为100 fmol/μL，杏仁重标肽段浓度为200 fmol/μL，其余重标肽段浓度均为50 fmol/μL。取10μL上述配置好的系列标准溶液，进行LC-MS检测，采用PRM扫描模式。条件参考8.3仪器参考条件部分。计算轻标肽段和重标肽段产物离子的面积，从而得出丰度比与轻标浓度对应关系的标准曲线，并得到最低定量限（S/N=10时的最低浓度）。仪器参考条件液相色谱条件仪器：Thermo Scientic™ Vanquish Binary Flex UHPLC或相当者。其中Thermo Scientic™ Vanquish Binary Flex UHPLC型号的UHPLC包含以下组件：System Base Vanquish Flex (P/N VF-S01-A)；Binary Pump F (P/N VF-P10-A-01)；Split Sampler FT (P/N VF-A10-A)；Column Compartment H (P/N VH-C10-A)；MS Connection Kit Vanquish (P/N 6720.0405)；Vanquish F Pumps 100 μL Mixer Set (P/N 6044.5100)；Vanquish Split Sampler HT Sample Loop, 100 μL (P/N 6850.1913)分离条件：流动相A: 0.1%甲酸/水 流动相B: 0.1%甲酸/乙腈 色谱柱：Shim-pack GISS-HP C18 (metal free column)，3.0μm×2.1 mm×150 mm (P/N: 227-30924-03)柱温：40℃，still air液相色谱梯度见表1。高效液相色谱梯度洗脱程序Time（min）Flow rate（mL/min）%A%B00.29010300.26040310.21090360.21090370.29010420.29010质谱条件质谱仪器：Thermo ScienticTM Q Exactive或相当者。质谱源参数：表2。扫描所选的质谱源参数Sheath gas flow rate35Aux gas flow rate10Sweep gas flow rate0Spray voltage3.8kVCapillary temp320℃S-lens RF level55.0Aux gas heater temp350℃扫描模式：PRM。扫描条件：见表3，表4和表5。Properties of the methodGlobal settingUser roleStandUse lock massesOffChrom.peak width (FWHM)5sTime Method duration42 minProperties of PRMGeneral runtime0 to 42 minPolaritypositiveDefault charge state2Inclusion2MS2Resolution70,000AGC target1e6Maximum IT100msIsolation window1.6 m/zFixed first mass-(N)CE/ stepped (N)CE27inclusion list设置Mass（m/z）CS (z)PolarityStart [min]End [min]479.610003positive11.4513.45481.943003positive11.4513.45525.793002positive13.7115.71528.793002positive13.7115.71560.786002positive8.4810.48563.786002positive8.4810.48571.800002positive11.8613.86574.800002positive11.8613.86576.288002positive5.977.97579.288002positive5.977.97678.847002positive7.299.29682.347002positive7.299.29684.355003positive14.6016.60687.688003positive14.6016.60713.433402positive19.2021.20716.433402positive19.2021.20849.968002positive20.1622.16852.968002positive20.1622.16测定定性和定量测定该方法能同时完成定性和绝对定量。按9.1试样前处理的步骤对样本进行处理，除了在胰酶酶解步骤后加入和标准曲线绘制时等量的重标肽段。采用和标准曲线绘制时同样的液相色谱条件和质谱条件进行扫描。用和标准曲线绘制时一样的参数进行数据处理，得到轻标肽段和重标肽段的丰度比。每例样本进行三个平行实验。待测物质的保留时间，与重标肽段的保留时间偏差在±2.5％之内，且样本中所选肽段定性离子均出现（附录Ａ中表A.1），则样本中含有相应的主要过敏原。根据内标法原理，将测得的产物离子峰的丰度比值代入基质相近的标准曲线，得到样本中含有的过敏原的绝对数量。对于同时有多个特征肽段的过敏原物质，应根据质谱响应选择最佳肽段用于定量，其余肽段用于辅助过敏原物质定性。空白实验除不加试样外，均按以上操作步骤进行。结果计算和表述试样中过敏原物质的含量按式（1）进行计算，计算结果保留两位有效数字。 ()式中：C ——试样中被测组分的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； X ——从标准工作曲线得到的被测组分溶液浓度，单位为飞摩尔每微升（fmol/μL）； V ——样品定容体积，单位为毫升（mL）；M ——过敏原蛋白的分子量，单位为千克每摩尔（kg/mol） M ——样品称样量，单位克（g）。精密度在重复性条件下，获得的三次独立测定结果差值的绝对值，不得超过其算术平均值的20％。线性和定量限不同基质中的定量标准曲线、线性范围及定量限参见附录D中表D.1。回收率不同基质中添加浓度水平各待测过敏原的回收率范围参见附录E中表E.１。附录A（资料性附录）过敏蛋白特征肽段情况9对过敏原特征肽段基本情况见表A.1。表A.1 9对过敏原特征肽段基本情况FoodAllergen/Allergenic proteinPeptide sequencesChargeprecursor ion (m/z)product ion (m/z)hazelnutCor a 9.0101ADIYTEQVGR2576.28882y6+（689.35768）/y7+(852.42101)/y5+(588.31)ADIYTEQV*(13C5,15N)GR579.28882y6+（695.35768）TNDNAQISPLAGR2678.847y6+（600.34639）/y7+(713.43405)/y5+(513.31436)TNDNAQISPL*(13C6,15N)AGR682.347y6+（607.34639）walnutJug r 4.0101ISTVNSHTLPVLR3479.61267y6+（698.45544）/y4+（484.32419）/y5+(597.40826)ISTVNSHTLPVL*(13C6,15N)R481.946y4+（491.32419）almondPru du 6.01GNLDFVQPPR2571.80121y7+（858.44683）/y6+（743.41989）/y3+(369.22448)GNLDFV*(13C5,15N)QPPR574.80121y7+（864.44683）cashewAna o 2ADIYTPEVGR2560.786y5+（557.30419）/y7+（821.41519）/y6+(658.35187)ADIYTPEV*(13C5,15N)GR563.78y5+（563.30419）wheatTri a 30.0101YFIALPVPSQPVDPR2849.96826y10+（1091.58438）/y8+(895.46321)/b4+(495.2602)YFIALPVPSQPV*(13C5,15N)DPR852.96826y8+(901.46321)peanutAra h 3.0201/Ara h 3.0101RPFYSNAPQEIFIQQGR3684.35559y6+(748.41005)/y5+(601.34163)/y4+(488.25757)RPFYSNAPQEIFIQQGR*(13C6,15N4)687.68889y6+(758.41005)soybeanGly m 6.0101VLIVPQNFVVAAR2713.4334y4+(416.26159)/y5+(515.33001)/y9+(1001.55269)VLIVPQNFVV*(13C5,15N)AAR716.4334y4+(422.26159)SesameSes i 6.0101AFYLAGGVPR2525.79303y6+(556.32017)/y5+(485.28306)/y7+(669.40423)AFYLAGGV*(13C5,15N)PR528.79303y6+(562.32017)附 录 B （资料性附录） 多种过敏原特征肽段平行反应监测（MRM）总离子流图和各过敏原特征肽段PRM监测的色谱图各特征肽段PRM监测的总离子流图见图B.1。图B.1 各过敏原特征肽段PRM监测的总离子流图各过敏原特征肽段PRM监测的色谱图见图B.2—B.10。图B.2 hazelnut-TNDNAQISPLAGR特征肽段PRM监测的色谱图图B.3 hazelnut-ADIYTPEVGR特征肽段PRM监测的色谱图图B.4 walnut-ISTVNSHTLPVLR特征肽段PRM监测的色谱图图B.5 almond-GNLDFVQPPR特征肽段PRM监测的色谱图图B.6 cashew-ADIYTPEVGR特征肽段PRM监测的色谱图图B.7 sesame-AFGYLAGGVPR特征肽段PRM监测的色谱图图B.8 peanut-RPFYSNAPQEIFIQQGR特征肽段PRM监测的色谱图图B.9 soybean-VLIVPQNFVVAAR特征肽段PRM监测的色谱图图B.10 wheat-YFIALPVPSQPVDPR特征肽段PRM监测的色谱图附 录 C （资料性附录） 各过敏原特征肽段在食品基质中的产物离子峰丰度及标准曲线（以巧克力基质为例）各过敏原特征肽段在巧克力基质中的产物离子峰丰度及标准曲线见图C.1—C.9。图C.1 hazelnut-TNDNAQISPLAGR在巧克力基质中的产物离子峰面积积分及定量标准曲线图C.2 hazelnut-ADIYTPEVGR在巧克力基质中的产物离子峰面积积分及定量标准曲线图C.3 walnut-ISTVNSHTLPVLR在巧克力基质中的产物离子峰面积积分及定量标准标曲图C.4 almond-GNLDFVQPPR在巧克力基质中的产物离子峰面积积分及定量标准标曲图C.5 cashew-ADIYTPEVGR在巧克力基质中的产物离子峰面积积分及定量标准标曲图C.6 sesame-AFGYLAGGVPR在巧克力基质中的产物离子峰面积积分及定量标准标曲图C.7 peanut-RPFYSNAPQEIFIQQGR在巧克力基质中的产物离子峰面积积分及定量标准标曲图C.8 soybean-VLIVPQNFVVAAR在巧克力基质中的产物离子峰面积积分及定量标准标曲图C.9 wheat-YFIALPVPSQPVDPR在巧克力基质中的产物离子峰面积积分及定量标准标曲附 录 D （资料性附录） 过敏原特征肽段在不同基质中定量标准曲线 过敏原特征肽段在不同基质中的定量标准曲线见表D.1。表D.1 9种过敏原特征肽段在不同基质中定量标准曲线过敏物质过敏原蛋白特征肽段序列基质标准曲线R2线性范围（fmol/μL）LOQ（fmol/μL）Hazelnut（榛子）Cor a 9TNDNAQISPLAGRMilkY=0.000819271+0.00639148*X0.99640.25-50000.25ChocolateY=0.00145016+0.00608113*X0.9950.1-50000.1BiscuitY=-0.000765783+0.0064886*X0.99970.5-50000.5Ice creamY=2.99676e-006+0.00635137*X0.99840.5-50000.5ADIYTEQVGRMilkY=0.00894978+0.0182694*X0.9970.05-50000.05ChocolateY=0.0106178+0.019469*X0.99740.25-50000.25BiscuitY=-0.00338933+0.0201378*X0.99930.25-50000.25Ice creamY=0.0190442+0.020233*X0.99940.05-50000.05Walnut（核桃）jug r 4ISTVNSHTLPVLRMilkY=0.00184402+0.0139691*X0.99920.25-50000.25ChocolateY=0.00350352+0.0143829*X0.99800.1-50000.1BiscuitY=-0.00257807+0.0146963*X0.99890.25-50000.25Ice creamY=-0.00469043+0.0150491*X0.99970.5-50000.5Almond（杏仁）Pru-du 6.01GNLDFVQPPRMilkY=0.00226581+0.00536408*X0.99811-50001ChocolateY=0.000702014+0.00518816*X0.99670.25-50000.25BiscuitY=-0.00299185+0.00518975*X0.99980.5-50000.5Ice creamY=-0.00347664+0.00555273*X0.999601-50001Cashew（腰果）Ana o 2ADIYTPEVGRMilkY=0.000886739+0.018806*X0.9980.1-50000.1ChocolateY=0.00201993+0.0196693*X0.99710.05-50000.05BiscuitY=-0.00265033+0.0190874*X0.99950.25-50000.25Ice creamY=-0.00213384+0.0203167*X0.99910.1-50000.1Seasame（芝麻）Ses i 6.0101AFYLAGGVPRMilkY=0.000795617+0.0209114*X0.99910.05-50000.05ChocolateY=0.00319378+0.0221981*X0.99770.05-50000.25BiscuitY=-0.00214066+0.0217603*X0.99830.25-50000.25Ice creamY=-0.000468343+0.0225037*X0.99920.1-50000.1Peanut（花生）Ara h 3.0201/Ara h 3.0101RPFYSNAPQEIFIQQGRMilkY=0.0143236+0.00972135*X0.99780.25-50000.25ChocolateY=0.0247901+0.00940702*X0.99931-50001BiscuitY=-0.0254018+0.010404*X0.99910.1-50000.1Ice creamY=-0.00905408+0.00812061*X0.99191-50001Soybean（大豆）Gly m 6.0101（p04776）VLIVPQNFVVAARMilkY=0.0181235+0.0205746*X0.99681-50001ChocolateY=0.405889+0.0166467*X0.99005-50005BiscuitY=0.222468+0.0337489*X0.99030.5-50000.5Breakfast cerealY=0.405889+0.0166467*X0.99005-50005Wheat（小麦）Tri a 30.0101YFIALPVPSQPVDPRMilkY=0.000472005+0.00316418*X0.99920.25-50000.25ChocolateY=0.00774612+0.0172714*X0.99770.25-50000.25Ice creamY=-0.00342608+0.0206805*X0.99910.25-50000.25Breakfast cerealY=0.00224107+0.0175693*X0.99840.25-50000.25附 录 E （资料性附录） 过敏原特征肽段在不同基质中定量标准曲线（以巧克力基质为例）在巧克力基质种各特征肽段不同加标水平的回收率见表E.1。表E.1 在巧克力基质种各特征肽段不同加标水平的回收率过敏物质蛋白名称肽段序列回收率测定次数添加水平（fmol/μL）2.5252502500榛子Cor a 9.0101TNDNAQISPLAGRDay1-187.3%104.2%99.9%100.6%Day1-291.5%102.8%101.0%100.6%Day1-391.5%100.9%100.7%100.2%Day1-487.3%100.5%100.7%100.1%Day1-5100.0%104.2%100.8%100.6%Day291.50%102.30%101.60%99.30%Day391.50%97.70%100.50%99.90%Day4100%99.10%103.70%102.10%Day587.26%99.54%101.42%102.45%ADIYTEQVGRDay1-1100.0%103.4%99.0%99.7%Day1-296.8%101.0%98.3%99.3%Day1-393.7%103.0%97.9%100.9%Day1-495.3%100.6%97.5%97.5%Day1-598.4%100.0%97.8%98.1%Day2103.20%101.90%96.80%101.40%Day387.00%100.70%98.30%100.90%Day487.00%96.70%99.32%99.24%Day596.42%99.26%100.57%98.66%核桃Jug r 4.0101ISTVNSHTLPVLRDay1-1113.9%102.0%99.5%101.0%Day1-294.1%100.8%103.7%98.8%Day1-3102.0%98.0%100.5%96.8%Day1-490.1%99.2%103.9%98.5%Day1-5105.9%100.6%101.7%97.6%Day2107.92%102.44%101.98%97.84%Day3107.92%99.39%98.96%97.07%Day4105.94%98.17%99.45%100.85%Day5100.00%99.39%99.19%101.10%杏仁Pru du 6.0101GNLDFVQPPRDay1-193.9%104.1%101.3%98.6%Day1-2112.3%102.9%101.2%98.3%Day1-393.9%105.3%99.2%101.2%Day1-4100.0%104.7%98.4%100.5%Day1-5106.1%102.9%97.6%99.3%Day2106.14%99.41%97.69%99.83%Day393.86%106.46%100.86%99.75%Day4106.14%110.57%102.05%101.25%Day5106.14%107.18%101.98%102.42%腰果Ana o 2ADIYTPEVGRDay1-197.3%103.4%99.6%102.7%Day1-297.3%100.1%97.6%100.2%Day1-398.6%96.7%101.6%101.2%Day1-4101.4%99.1%99.4%101.8%Day1-594.6%98.4%99.9%103.3%Day2100%100.29%96.51%100.16%Day394.59%99.86%99.35%103.29%Day494.59%101.72%99.66%100.67%Day598.65%100.00%98.06%105.37%