大家帮我看看我们这个二硫化碳出峰问题,虽然不影响测定,但是我觉得这个二硫化碳怎么会出2个峰呢,百思不得其解。TM-624 30*0.53*3毛细管柱FID检测器、柱温貌似这个是50度保持3分钟,8度每分钟升温至90度做的。这个图是我测的二硫化碳中苯 甲苯 苯乙烯的谱图,比较有典型性。这个二硫化碳在我们的机子上不管是填充柱还是毛细管柱都是出这样子的峰,一开始我以为是我们二硫化碳试剂的问题,想反正也不影响测定就算了,后来做标样的时候二硫化碳还是这样子出峰,我想总不可能标样的二硫化碳也有问题吧~
我们公司接到一份单,要检测有组织废气二硫化碳的,执行标准是GB 14554-93。执行标准推荐的方法是GB/T 14680-93,但是这个分析标准使用范围是恶臭厂界空气和环境空气,不适用有组织废气。然后再看了恶臭污染物排放标准新标准的意见稿,里面推荐的方法是GB/T 14680-93和HJ 759的,HJ 759-2015使用范围是环境空气的,也没有有组织废气的。请问有组织废气的二硫化碳是没有检测标准吗
我做气相的时候 二硫化碳的有一层水封,你怎么都是怎么取得二硫化碳呢?我都是萃取放分液漏斗里,有的说用洗耳球堵住移液管,伸进去在移液,但是还是会有水感觉。
GB 11737-89‘二硫化碳用5%的浓硫酸甲醛溶液反复提取,直至硫酸无色为止,用蒸馏水洗二硫化碳至中性,再用无水硫酸钠干燥,重蒸馏,贮于冰箱中’,有做环境空气中苯系物检测的老师可以指导一下二硫化碳的纯化吗
大家做苯系物,二硫化碳做溶剂,二硫化碳选择什么样的
活性炭采样管采完气体样品后,倒入棕色瓶,并用二硫化碳解析完后,放入冰箱,可以放多久还可以用?
步骤:取1ML甲醛于100ML的浓硫酸中,混匀后作为甲醛-浓硫酸萃取液。取市售的二硫化碳250ML于500ML分液漏斗中,加入20ML的甲醛-浓硫酸萃取液,振荡5分钟后分层(注意及时放气)。经多次萃取到二硫化碳呈无色后,然后用H2O洗至CS2溶液呈中性(用PH试纸测)无水硫酸钠脱水,将溶液倒入试剂瓶中,再加入无水硫酸钠(NA2SO4)垫底约一到二厘米.重蒸馏取46到47度的馏分(火不要开太大)。
哪位大侠用GBZ/T160.33的方法测定过二硫化碳,为什么二硫化碳和苯溶剂分离不开?求指点。
我做大气中苯测定时,使用分析纯二硫化碳萃取,在FID毛细管柱中苯的峰面积中夹在未知峰?他和苯保留时间略有变化,我认为是二硫化碳杂质,是二硫化碳出现问题,请老师指导?谢谢
各位专家,本人在做空气中有毒有害物质含量时,溶剂用到的很多是二硫化碳,我现在用的二硫化碳经过我仔细提纯后杂峰还是比较多,使用效果不佳,各位给推荐一下,看那个厂家的二硫化碳纯度更好。谢谢。
在做工作场所二硫化碳检测,依据GBZ/T 160.33-2004二硫化碳的二乙胺分光光度法,其标准曲线系列的最低点含量是5μg,依据最后的计算公式c=10m/v,若某样品吸光度与最低点相近,则换算其的空气浓度为16.7mg/m3左右,已超出GBZ2.1中限值。是系列不准确还是计算方式错误,恳请明白人士帮忙解释一下!
我做的是用苯做溶剂配二硫化碳标准曲线 FID的检测器 我们用的是FFAP柱子 柱箱在50-90之间反复测定 分离的不好 小于90度时二硫化碳出现两个峰 在90度时二硫化碳和苯分离的不好 请问有做过得吗 请大家帮分析一下
新手求助!我利用溴化钾窗片的红外液体池测溶液的红外光谱过程中,使用四氯化碳作为溶剂能够测量,但是使用二硫化碳作为溶剂测量时,溴化钾窗片表面出现溶解(腐蚀)的现象,想请教一下可能是什么原因导致? 我使用的液体池是可拆式液体池,垫片厚度为0.2 mm,二硫化碳为分析纯(试剂上标注的纯度为99.5%)。我在之前查资料时并没有看到二硫化碳不能用溴化钾窗片的,是二硫化碳本身就能溶解溴化钾窗片吗?还是我买的二硫化碳的纯度不够呢?或者各位大神有没有遇见过类似的情况,如何解决的呢? 另外,我在查资料时看到,四氯化碳在800-750 cm-1处有吸收峰,所以一般用二硫化碳互补,如果不能用二硫化碳的话一般选用什么溶剂与其互补呢?
用的是FID检测器,走标样的时候二硫化碳峰成负峰。其他峰都正常,有没有谁知道这个是怎么回事啊?
二硫化碳用正己烷配制,用ECD检测,出峰很奇怪。第一针还正常,同一个标液进第二针出峰位置基线会急速下降,然后再出峰,看起来峰出在一个山谷里。不知道怎么回事?有大师做过的进来指导一下吧。
我想问一下各位大侠,做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中常用二硫化碳,国产的有没有较好一些的,特别是做苯,二硫化碳中的常含有较高浓度的苯特别难处理。
以前,用二硫化碳萃取法做空气中苯系物的时候,我都是用二硫化碳来稀释浓度比较高的标准品做成标准系列的溶液,做起来挺麻烦,还浪费试剂。因为配好的标准系列很容易挥发,而且二硫化碳中的苯系物混标不好买。 这两天通过在这里查阅了一些做苯系物的文章,我发现了一个不错的方法。就是用甲醇中TVOC的标准品替代二硫化碳中的苯系物混标做标准系列来做标准曲线,分析的时候后,还是用二硫化碳萃取样品后分析。 一、这种方法使的色谱柱必须是毛细管柱。因为填充柱在分析时,甲醇的保留时间苯的保留时间接近,无法分离出苯峰来。而毛细管柱分析时,甲醇和二硫化碳的保留时间都非常早,只是有轻微的拖尾对苯有点影响。 二、甲醇溶液比较稳定。可以用含量高的标准溶液配成100mL的贮备液,作曲线的时候可以取少量的贮备液稀释成标准系列。就算是一次没做好,还可以再重新做。如果是二硫化碳的贮备液就很难保存,或者重新配置了。 三、甲醇的挥发性比二硫化碳低,毒性也比二硫化碳能低点,最咱做化验的来说,安全第一[em31] 不知道,有没有人做过这样的实验?觉得这种方法的准确性如何?可操作性如何? 我准备就这个方法做做实验,大概步骤是——用甲醇中的TVOC标准溶液配成标准系列,做出苯、甲苯、二甲苯的曲线。然后用我手头上的二硫化碳溶剂的苯系物混标来检测一下曲线。 等我做完实验,我会将实验结果传上来分享。不知道谁有这个兴趣能跟我一起做做这个实验? 共同讨论这种方法的优劣。
用FPD检测器做二硫化碳实验,重复性特别差,进针都是1ul,甲醇中的二硫化碳,
测试空气中苯含量时要用二硫化碳,请问二硫化碳的提取效率是如何确定的,怎么做?
纯的二硫化碳 检测浓度 怎么检测 检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]能不能做
职业卫生二硫化碳检测,用hp-5柱子,fpd检测器,标曲是按照国标方法配制的,为什么不出峰呢?还是我的条件不对?检测器进样口200,柱温120。新手求指教
二硫化碳沸点46.25℃,折光率1.631 9,相对密度1.2632。二硫化碳为有毒化合物,能使血液神经组织中毒。具有高度的挥发性和易燃性,因此,使用时应避免与其蒸气接触。对二硫化碳纯度要求不高的实验,在二硫化碳中加入少量无水氯化钙干燥几小时,在水浴55℃~65℃下加热蒸馏、收集。如需要制备较纯的二硫化碳,在试剂级的二硫化碳中加入0.5%高锰酸钾水溶液洗涤三次。除去硫化氢再用汞不断振荡以除去硫。最后用2.5%硫酸汞溶液洗涤,除去所有的硫化氢(洗至没有恶臭为止),再经氯化钙干燥,蒸馏收集。
二硫化碳做溶剂配的苯系物标曲,如浓度为176mg/L,其峰面积大概有多大,是几百,几千还是上万
请问哪些厂家可以做二硫化碳提纯?现有一批二硫化碳,可以检出来苯和甲苯,需要做提纯处理,自己提纯感觉太麻烦,想找厂家合作下
用ECD检测器时,能否使用二硫化碳做萃取溶剂,对检测器的影响到底有多大?除了常见的丙酮,正己烷以外,适用于ECD检测器的溶剂还有哪些。急急急急先谢谢谢谢了
最近做工作场所二硫化碳检测检测依据GBZ/T 160.33-2004二硫化碳的二乙胺分光光度法按要求配制工作曲线,均不显色,加入分析纯二硫化碳后立即显黄色,标准溶液重新配过,显色剂也重新配过,请教一下什么问题——
我做空气中苯系物一直用的是SE-30柱子,刚开始用这个柱子时候二硫化碳并没有拖尾,但是用了有差不多半年后二硫化碳开始拖尾,而且逐渐严重,柱子也经常老化,而且测量条件没有改变过,这是怎么回事呢?如何改善呢?
请问一下,在测定戊烷(二硫化碳溶剂解吸)时,二硫化碳与戊烷的峰总是分不开,是什么原因?
之前,在论坛上发过此贴,是自己去年的实验经历与心得,有几位版友建议参加原创大赛,我有重新整理了一下,与大家分享,欢迎指正。检测依据:GBZ/T 160.33-2004《工作场所空气有毒物质测定 硫化物》8 二硫化碳的二乙胺分光光度法实验用品:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210180753_397404_1681389_3.jpg溶剂解析瓶http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210180754_397407_1681389_3.jpg溶剂解析型活性炭管标准液本实验用的是苯中的二硫化碳,询问了标物中心及标准样品研究所均没有,所以只能自配,一时没有找到高纯的二硫化碳只有分析纯的,当时想先试试,看试一下,看显色过程是否正常,而且标准纯度超过95%,应该影响不大,没想到给自己挖了一个大坑,2011.8.111.标液配制:称0.1564克分析纯二硫化碳,置于事先加入约10毫升苯的50毫升容量瓶中,用苯定容。此溶液浓度为3.128毫克/毫升。2.标准工作液:取此溶液0.80mL用苯定容至50毫升,此溶液浓度为50.05微克/毫升。按标准要求试验不显色。分析原因:标准中写硫酸铜未注明是无水硫酸铜还是五水硫酸铜,可能是铜离子含量低,在溶液中加固体五水硫酸铜,仍不显色。加入分析纯二硫化碳后立即显色,加入上述3.128毫克/毫升的溶液也显色。分析可能是标准溶液配制有问题重新配制后仍不显色。重新配制显色液,仍不显色。2011.8.24最后落实原因:所用分析纯二硫化碳试剂分层,换成环保专用二硫化碳后实验现象正常标准曲线:比色波长435nm 1cm比色皿http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210181119_397471_1681389_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210180759_397411_1681389_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210180801_397414_1681389_3.jpg标准中曲线第一个非零浓度点二硫化碳浓度为5微克,按照GBZ2.1-2007限值要求,限值点按实验操作含量为3微克,感觉不合理,我们想可以有两个途径:第一是减少解析液总体积,标准要求用5毫升苯解析,取0.5毫升检测,我们可以用2毫升解析,取5毫升检测,标准曲线不变,第二是用5毫升解析,取1毫升解析液检测,标准曲线工作液浓度由50微克/毫升变为25毫克/毫升,体积由0.5毫升变为1毫升。首先,我们采用解析液为2毫升苯的方法测定解析效率。2011.8.26二硫化碳解吸率实验配制浓度为10000微克每毫升的二硫化碳标准溶液,分别取3微升、6微升、10微升加入溶剂解析性活性炭吸附管中(将标准溶液自活性炭吸附管进气端注入,同时另一端以30ml/min流量抽气5min后封闭2端静置过夜)。用2ml苯解析后,取0.5毫升分析,同时将相应体积的二硫化碳标液注入2毫升苯中,混匀后,取0.5毫升分析。10微升点:1.前段吸光度0.173 后段吸光度0.007 2. 前段吸光度0.207 后段吸光度0.0066 微升点:1.前段吸光度0.066 后段吸光度0.004 2. 前段吸光度0.108 后段吸光度0.0063微升点:[
有用GBZ/T160.33-2004二硫化碳分光光度法做二硫化碳的吗? 二硫化碳的标准曲线做的A多少?