二硫化碳检测器

公司新装的GC2010PLUS 进二硫化碳中苯系物，色谱条件：DB-WAX(30m*0.53mm*1.0um）进样口检测器200℃，柱温80℃， 线速度25cm/s 分流比20。出现基线下沉：二硫化碳出峰后基线降到原位置以下(约100uv）经过好长时间才可以恢复。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_669954_2103464_3.png基线下沉 对照可能的原因排查：1.怀疑隔垫漏气，换新隔垫 问题如故2.怀疑 空气发生器有问题，因为空气发生器是带油的，后来换了无油空气发生器，问题还是没解决3.怀疑检测器脏，检测器升至250℃，提高氢气空气流量 老化后，问题还是没解决4.怀疑进样量过大 排除5.怀疑氢空比 排除6.老化色谱柱，问题如故7.更换新衬管，问题解决。发现原来的衬管玻璃棉填的不好，有些起毛。换新衬管后：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612281029_01_2103464_3.png

二硫化碳，分子式为CS2，无色液体。在环境监测中用途广泛，常用于活性炭管的解析、样品萃取，故其对纯度有比较严格的要求。由于不纯的二硫化碳中常含有苯、甲苯类物质，对低浓度苯系物的测定有着非常大的影响，一般标准附录都会有相关提纯方法，如下图，来自HJ 584-2010 环境空气　苯系物的测定　活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308102009_457121_2337643_3.jpg提纯在实际过程中比较耗时间，影响工作效率，故要选购合适的试剂才是王道。下面是本实验室对一些厂家的二硫化碳进行适用性验收，当然是以苯系物方法为例方法如下：为增大干扰的影响，分流比设置为5:1；FID检测器http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308102017_457123_2337643_3.jpg1.国药，分析纯http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308102017_457122_2337643_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308102018_457124_2337643_3.jpg2.天津化学试剂研究所，HPLC级http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308102019_457125_2337643_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308102021_457126_2337643_3.jpg3.阿拉丁，HPLChttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308102022_457127_2337643_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308102023_457128_2337643_3.jpg4.科密欧，无苯型http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308102024_457129_2337643_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308102025_457130_2337643_3.jpg由以上这些谱图比对，明显可以看到科密欧的无苯型二硫化碳优于其它3家。（关于科密欧，我本人也是在气相版面咨询了各位版友，大家都说这种做苯系物不错，才买的http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20121229/4473388/）然而，环保部又于今年7月1日发布了一份新标准，HJ 645-2013 环境空气 挥发性卤代烃的测定 活性炭吸附-二硫化碳解吸/气相色谱法不同于苯系物的测定，这个是用ECD检测器测定故本人又对科密欧的无苯型二硫化碳进行了方法干扰试验http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308102036_457132_2337643_3.jpg得到谱图如下http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308102036_457133_2337643_3.jpg四种卤代烃（三氯甲烷、四氯化碳、三溴甲烷、四氯乙烯）标准品定性时间如下图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308102036_457134_2337643_3.jpg由图可见，科密欧的二硫化碳在三氯甲烷和四氯化碳的时间刚好有着比较大的干扰所以又不得不寻找新厂家，http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130709/4839967/恰好前段时间安谱版面推出一些试剂免费试用活动，恰好有二硫化碳，遂向版面版主申请了试用，在此也感谢下安谱版面的几位官人，效率很高，很快就收到了试用装的两瓶1ml二硫化碳。本来想用正式装的到货后再来和大家汇报结果的，然而不知为何还没到货，所以这里就用试用装的结果谱图了http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308102049_457135_2337643_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308102126_457140_2337643_3.jpg无苯型和低苯型各一瓶http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308102051_457136_2337643_3.jpg这是FID检测器，苯系物的方法做的谱图，由于放大系数比较小（×100，之前的4家都是×10000的），所以看起来有点小峰http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308102053_457137_2337643_3.jpg这个是用ECD检测器，挥发性卤代烃的方法做的谱图上（蓝）、中（黑）、下（红）三条线分别是科密欧、安谱低苯型、安谱无苯型的谱图相对而与，安谱的二硫化碳质量优于科密欧，只是无苯型的8.2min位置有干扰峰，恰好是四氯乙烯出峰时间。之前安谱版面官人也曾打电话咨询我的试用结果，他说可能是由于封装原因导致的。不过我买的是低苯级的正式装，所以对无苯型的就无从反馈了，也欢迎买过无苯型的朋友来反馈信息http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gif