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质谱实测

仪器信息网质谱实测专题为您提供2024年最新质谱实测价格报价、厂家品牌的相关信息, 包括质谱实测参数、型号等,不管是国产,还是进口品牌的质谱实测您都可以在这里找到。 除此之外,仪器信息网还免费为您整合质谱实测相关的耗材配件、试剂标物,还有质谱实测相关的最新资讯、资料,以及质谱实测相关的解决方案。

质谱实测相关的论坛

  • 【求助】质谱鉴定质量准确性

    《JJF 1164-2006 台式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪校准规范》中质量准确性测试的后面标注的:以最高点及其左右两点的三次扫描所得到的质量数平均值作为实测结果,它的意思就是我进一针硬脂酸甲酯,在出来的色谱图上,选择其顶点及左右两点的质谱图,记录其特征碎片离子质量数,相当于进3针样,记录的9次数据吗?

  • 气相色谱质谱联用仪GC-MS 6800

    GC-MS 6800是天瑞仪器精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪,具有完全的自主知识产权,拥有多项专利技术,可广泛应用于工业检测、食品安全、环境保护等众多领域。性能优势硬件 自主研发的GC系统,带电子流量和电子压力控制(EFC、EPC)自主研发高效EI灯丝,电子发射效率高,最大可达300μA带预四极的单四极杆质量分析器,有效减少测样过程对四极杆的污染;带高能转换打拿极的电子倍增器提供优秀的灵敏度;进口机械泵和分子泵组成优异的真空系统,保证系统的高稳定性和可靠性;配备全量程真空规,实时监测真空状况;完善的保护系统,保证仪器出现异常状况时保护系统关键部件,延长仪器使用寿命;先进的RF电源数字补偿技术,可以使全质量范围内的质谱峰都达到较高的灵敏度和分辨率。软件 工作站软件可同时控制气相色谱仪、自动进样器和质谱仪,通过高速网卡实现数据采集与传输;支持全扫描(FULL SCAN)和选择离子扫描(SIM)模式;可实现FULL SCAN、SIM扫描; 支持手动调谐和自动调谐; 实时显示总离子流谱和质谱图谱; 可快速提取离子和全扫描图谱; 天瑞仪器是NIST授权的国内唯一合法分销商,可以保证用户得到最新的NIST普库数据和普库升级功能; 数据处理软件可依据样品的质谱图在NIST2011谱库中进行目标化合物自动搜寻,并显示搜寻结果。搜寻结果显示每个化合物的实测保留时间、分子结构式与标准图谱,确认离子之间的标准丰度比与实测丰度比等以供使用者准确定性、定量分析。应用领域 1、工业领域:纺织,电子电器,塑胶,化妆品 2、食品安全:农药残留,香精香料,添加剂,食品包装材料。 3、环境保护:大气污染物,水质,土壤,固体废弃物。 4、生物医药:制药厂,药物检,研究所。 5、石油化工:炼油厂,化工厂。 6、公检法系统:刑侦,爆炸物,毒品分析,鉴定物证

  • 质谱仪常用的性能指标有哪些

    质谱仪的主要性能指标有质量范围、分辨率、灵敏度、质量稳定性和质量精度等。一、质量范围:指质谱仪所检测的单电荷离子的质荷比范围。以原子质量单位u计量。二、分辨率:指质谱仪分开相邻两个离子峰的能力。R=m1/(m1-m2)其中R为分辨率,m1、m2为质量数,且m1<m2。实际工作中,有时很难找到相邻、峰高相等、峰谷为峰高的10%的两个峰。这种情况下,可任选一峰测其峰高5%处的峰宽,当作上式中的Δm。三、灵敏度:1、检出下限:指质谱仪可以检测到的最小样品量。2、分析灵敏度:指质谱仪的输入样品量与输出信号之比。通常以一定量的样品在一定条件下产生分子离子峰的信噪比(S/N)表示。四、质量稳定性:指质谱仪工作时的质量稳定情况,通常用一定时间内的质量漂移表示。五、质量精度:指质谱仪的实测分子量和理论分子量的接近程度

  • 求问大神 waters G2 TOF质谱主峰离子旁边的小峰是什么?

    求问大神 waters G2 TOF质谱主峰离子旁边的小峰是什么?

    [img=图1,690,374]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801151635492870_868_2387379_3.jpg!w690x374.jpg[/img][img=图2,690,374]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801151635509578_5158_2387379_3.jpg!w690x374.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801151637375130_7680_2387379_3.jpg!w690x388.jpg[/img]问题一: 请问大神们,waters G2 tof上采集的数据,在质谱离子的主峰旁边都会有分裂的小峰(图片上圈出的部分)出现,这是什么离子?会是什么引起的(这个肯定不是同位素峰,质荷比差值太小了)?问题 二: 样品是安捷伦的质谱调谐液标准品,目的是为了测定同位素的误差,目前的实测同位素和理论同位素丰度的误差大概在10%左右,一般在TOF上可以保证2%以内的误差,因为这是实验的第一步,需要保证仪器测定同位素的准确性,否则后面更多实际样品的实验进行不下去!现在的质谱在M+1、M+2处的同位素实测要比理论丰度低了一倍左右,有谁知道上面的两个问题是质谱哪里的问题?是否是calibrate参数导致?要怎么消除这种现象?

  • 固定污染源折算浓度与实测浓度的关系

    按照常识来说,固定污染源折算浓度肯定是应大于或者等于实测浓度的但今天遇到个情况,某家工厂的锅炉,测出来的氧含量很低,只有3%左右,算出来的结果造成排放浓度小于实测浓度请教各位大神,这种情况应怎处理?我百度了下,发现有的人说,如果测出来的氧含量小于基准氧含量,那么折算浓度就直接等于实测浓度,请问是否靠谱?

  • 为什么质谱测定的分子量比理论值多0.5

    为什么质谱测定的分子量比理论值多0.5

    [color=#444444]如题,为啥?理论值305.05,实测305.49?分子式有二茂铁和酚羟基,我是用Chemdraw计算的分子量[/color][color=#444444][color=#444444]核磁打了没问题,很纯。是不是质谱机器问题?[/color][color=#444444]各位大侠帮忙。[/color][/color][color=#444444][color=#444444][img=,576,330]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909101101275508_2448_1827556_3.png!w576x330.jpg[/img][/color][/color]

  • 【原创大赛】电感耦合等离子体质谱仪检定规程

    【原创大赛】电感耦合等离子体质谱仪检定规程

    [align=center][b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱仪[/color][/url]检定规程[/b][/align][align=center][b] [/b][/align][b]1. 适用范围 [/b]本规程适用于新安装、使用中和修理后的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱仪[/color][/url](以下简称仪器)的检定。[b] 2. 原理 [/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱仪[/color][/url]([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url])主要用于液体试样(包括经化学处理能转变成溶液的固体试样)中金属元素和部分非金属元素的定量分析。使用雾化器将样品溶液泵入进口系统,形成微小的样品气溶胶。样品气溶胶的一部分在等离子体被离子化,通过双锥将样品离子从等离子体提取至含有四极杆质量过滤器的真空系统中。通过离子光学系统将不同质荷比的离子输送到质量分析器中。质量分析器选择特定质荷比的离子,然后通过电子倍增器对特定质荷比的离子计数。将特定元素的离子得到的 CPS 值与校正曲线进行比较,计算出样品元素的浓度。[b] 3.仪器[/b]Agilent [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]7900[b] 4. 计量要求[/b]新安装的仪器的检定,应符合仪器说明书中规定的计量要求,其计量特性应优于规程《JJF1159-2006 四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱仪[/color][/url]校准规范》性能指标。使用中和修理后的仪器的检定,应符合中华人民共和国国家计量技术规范《JJF 1159-2006 四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱仪[/color][/url]校准规范》中规定的性能指标-表1。 表1.计量要求[img=,690,511]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808132159174226_4955_3128773_3.png!w690x511.jpg[/img][b]5.检定步骤[/b](1) 背景噪声 以2%高纯硝酸溶液进样,测量质量数9,115,209处的离子计数,分别测量20个数据,取其平均值。[img=,690,84]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808132200480691_7220_3128773_3.png!w690x84.jpg[/img]《JJF1159-2006》技术指标[img=,690,41]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808132201545176_7995_3128773_3.jpg!w690x41.jpg[/img]实测指标:9u=3.3 115u=1.6 209u=4.2小结:背景噪声实测指标 优于 《JJF 1159-2006》(2) 检出限以18M Ω.cm的超纯水进样,测量测量质量数9,115,209处的离子计数,积分时间0.1s,分别测量11个数据,用测量结果的标准偏差s[sub]A[/sub]的3倍除以Be、In、Bi的宁明的S,结果即为各元素的检出限,C[sub]L[/sub]=3S[sub]A[/sub]/S。[img=,690,226]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808132203197811_3903_3128773_3.png!w690x226.jpg[/img][img=,690,241]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808132203400756_6797_3128773_3.png!w690x241.jpg[/img]《JJF 1159-2006》技术指标[img=,690,41]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808132204292676_7363_3128773_3.jpg!w690x41.jpg[/img]实测指标:[sup]9[/sup]Be=1.2073ng/L [sup]115[/sup]In=0.4663 ng/L [sup] 209[/sup]Bi=2.4527ng/L小结:检出限实测指标 优于 《JJF 1159-2006》(3) 氧化物以1×10[sup]-2[/sup]mg/L Ce溶液进样,测量质量数156,140处的离子计数,计算氧化物比[sup]156[/sup]CeO+/[sup]140[/sup]Ce+。[img=,690,84]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808132205502631_2272_3128773_3.png!w690x84.jpg[/img]JJF 1159-2006》技术指标[img=,690,38]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808132206249621_9800_3128773_3.png!w690x38.jpg[/img]实测指标:氧化物产率[sup]156[/sup]CeO+/[sup]140[/sup]Ce+=1.957%≤3.0%小结:氧化物实测指标 优于 《JJF 1159-2006》(4) 双电荷产率以1×10[sup]-2[/sup] mg/L Ba溶液进样,测量质量数69,138处的离子计数,计算氧化物比双电荷比[sup]69[/sup]Ba[sup]2+[/sup]/[sup]138[/sup]Ba[sup]+[/sup]。[img=,690,84]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808132207375688_2814_3128773_3.png!w690x84.jpg[/img]JJF 1159-2006》技术指标[img=,690,39]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808132208006441_6676_3128773_3.png!w690x39.jpg[/img]实测指标:双电荷产率[sup]69[/sup]Ba[sup]+[/sup]/[sup]138[/sup]Ba[sup]+[/sup]=2.448%≤3.0%小结:氧化物实测指标 优于 《JJF 1159-2006》(5) 质量轴稳定性、分辨率质量轴:以1×10[sup]-2[/sup] mg/L Be、In、Bi、混合溶液进样,打印质量数9,115,209的谱图分辨率:以1×10[sup]-2[/sup] mg/L Be、In、Bi、混合溶液进样,打印质量数9,115,209的谱图,并计算10%峰高处的峰宽度。[img=,690,323]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808132209213671_5495_3128773_3.png!w690x323.jpg[/img]《JJF 1159-2006》技术指标[img=,690,77]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808132209531143_8582_3128773_3.jpg!w690x77.jpg[/img]实测指标:[img=,640,118]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808132210309931_9319_3128773_3.png!w640x118.jpg[/img]小结:质量轴稳定性、分辨率实测指标 优于 《JJF 1159-2006》(6)灵敏度以1×10[sup]-2[/sup] mg/L Be、In、Bi、混合溶液进样,测量质量数9,115,209处的离子计数,积分时间0.1s,分别测量20个数据,取其平均值,在除以其准确浓度值,即为个元素的灵敏度S。[img=,690,395]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808132211588049_7275_3128773_3.png!w690x395.jpg[/img][img=,690,375]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808132212126683_946_3128773_3.png!w690x375.jpg[/img]《JJF 1159-2006》技术指标[img=,690,41]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808132212529283_4003_3128773_3.png!w690x41.jpg[/img]实测指标:Be=8.66,In=69.12,Bi=56.75小结:灵敏度实测指标 优于 《JJF 1159-2006》(7)短期稳定性以1×10[sup]-2[/sup] mg/L Be、In、Bi、混合溶液进样,测量质量数9,115,209处的离子计数,在20min内,每2min取一个数据,重复测量不少于10个数据,计算相对标准偏差RSD,即为仪器短期稳定性。20分钟短期稳定性:[img=,690,305]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808132214231433_3616_3128773_3.png!w690x305.jpg[/img][img=,690,230]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808132214389161_6644_3128773_3.png!w690x230.jpg[/img]《JJF 1159-2006》技术指标[img=,690,38]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808132215290581_2553_3128773_3.png!w690x38.jpg[/img]实测指标RSD:Be =1.4%,In =2.6%,Bi= 1.9%小结:短期稳定性实测指标 优于 《JJF 1159-2006》(8)长期稳定性以1×10[sup]-2[/sup] mg/L Be、In、Bi、混合溶液进样,测量质量数9,115,209处的离子计数,在不少于2h内,重复测量不少于10个数据,并计算相对标准偏差RSD,即为仪器短期稳定性。2小时长期稳定性:[img=,690,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808132216567346_4625_3128773_3.png!w690x249.jpg[/img][img=,690,258]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808132217125286_2664_3128773_3.png!w690x258.jpg[/img]《JJF 1159-2006》技术指标[img=,690,41]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808132217419101_3189_3128773_3.png!w690x41.jpg[/img]实测指标RSD:Be =1.6%,In =1.9%,Bi= 1.3%小结:长期稳定性实测指标 优于 《JJF 1159-2006》6.结论经测量相关参数,Agilent [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]7900实测结果符合中华人民共和国国家计量技术规范《JJF 1159-2006 四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱仪[/color][/url]校准规范》,仪器可正常使用。结束语:以上是我以前做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱仪[/color][/url]期间核查过程,现将其整理出来,若有什么不对的地方,还望大家多多指点。另有丰度灵敏度、冲洗时间、同位素丰度比测量精度未做,希望大家能给出相应数据,完善[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]所有检定参数。谢谢!

  • HJ/T 38-1999 气相色谱测定非甲烷总烃 “如何用干采气体积校正计算的实测浓度”

    HJ/T 38-1999 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定非甲烷总烃 9.3.1 注射器或采样瓶干采气体积计算按照9.3.1,可以将室温下采气体积换算为标准状态下干采气体积,问题是:不知道“如何用干采气体积校正计算的实测浓度”?目前已经按照9.2.1计算得到非甲烷总烃浓度,请教如何校正呢?还望各位前辈多加指点,非常感谢!

  • 【求助】求教关于加标样如何计算实测结果的问题

    各位:我最近做了次色谱的加标回收试验,但不知如何计算加标后的实测值,请教了!样品称了139.70mg,定溶到25mL实测样品中目标物含量为2.88%,然后称4.24mg,纯度为97.1%的标准品,用前述的样品溶液定容到10mL的容量瓶中。然后进样,得到峰面积。用外标法现在怎么计算该样品的含量呢?也就是样品的称样量如何计算?理论上可以计算出其含量为44.05%。帮你转到液相色谱版面

  • 【国产好仪器讨论】之江苏天瑞仪器股份有限公司的气相色谱质谱联用仪(GC-MS 6800)

    http://www.instrument.com.cn/show/Breviary.asp?FileName=C146350%2Ejpg&iwidth=200&iHeight=200 江苏天瑞仪器股份有限公司 的 气相色谱质谱联用仪(GC-MS 6800)已参加“国产好仪器”活动并通过初审。自上市以来,这款产品已经被多家单位采用,如果您使用过此仪器设备或者对其有所了解,欢迎一起聊聊它各方面的情况。您还可以通过投票抽奖、参与调研等方式参与活动,并获得手机电子充值卡。【点击参与活动】 仪器简介: GC-MS 6800是天瑞仪器精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪,具有完全的自主知识产权,拥有多项专利技术,可广泛应用于工业检测、食品安全、环境保护等众多领域。 性能优势 硬件 自主研发的GC系统,带电子流量和电子压力控制(EFC、EPC) 自主研发高效EI灯丝,电子发射效率高,最大可达300μA 带预四极的单四极杆质量分析器,有效减少测样过程对四极杆的污染; 带高能转换打拿极的电子倍增器提供优秀的灵敏度; 进口机械泵和分子泵组成优异的真空系统,保证系统的高稳定性和可靠性; 配备全量程真空规,实时监测真空状况; 完善的保护系统,保证仪器出现异常状况时保护系统关键部件,延长仪器使用寿命; 先进的RF电源数字补偿技术,可以使全质量范围内的质谱峰都达到较高的灵敏度和分辨率。 软件 工作站软件可同时控制气相色谱仪、自动进样器和质谱仪,通过高速网卡实现数据采集与传输; 支持全扫描(FULL SCAN)和选择离子扫描(SIM)模式; 可实现FULL SCAN、SIM扫描; 支持手动调谐和自动调谐; 实时显示总离子流谱和质谱图谱; 可快速提取离子和全扫描图谱; 天瑞仪器是NIST授权的国内唯一合法分销商,可以保证用户得到最新的NIST普库数据和普库升级功能; 数据处理软件可依据样品的质谱图在NIST2011谱库中进行目标化合物自动搜寻,并显示搜寻结果。搜寻结果显示每个化合物的实测保留时间、分子结构式与标准图谱,确认离子之间的标准丰度比与实测丰度比等以供使用者准确定性、定量分析。 GC-MS 6800应用领域 1、工业领域:纺织,电子电器,塑胶,化妆品 2、食品安全:农药残留,香精香料,添加剂,食品包装材料。 3、环境保护:大气污染物,水质,土壤,固体废弃物。 4、生物医药:制药厂,药物检,研究所。 5、石油化工:炼油厂,化工厂。 6、公检法系统:刑侦,爆炸物,毒品分析,鉴定物证 【了解更多此仪器设备的信息】

  • 《分析化学手册》2ed 全部十册火热下载中!

    [url=http://www.instrument.com.cn/show/search.asp?sel=admin_name&keywords=chemweb]《分析化学手册》2ed 全部十册火热下载中 ![/url]简介: 《分析化学手册》是一部比较全面的反映现代分析技术,供化学工作者使用的专业工具舍书。手册第一版自1979午出版以来,在读者中形成了一定的影响.已成为许多分析化验室的必备图书。但由于受编稿时的历史条件所限,加上近20年来是世界和我国的科学技术、包括分析化学学科飞速发展的时期,原手册第一版在内容和编排上己不能全面反映当我国分析化学的发展现状。因此,根据广大读者的要求.我们组织了这套《分析化学手册》的修订二作。在第一版原有6个分册的基础上,这次经扩充和修订为以下十册:第一分册 基础知识与安全知识第二分册 化学分析第三分册 光谱分析第四分册 电分析化学第五分册 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析第六分册 液相色谱分析第七分册 核磁共振波谱分析第八分册 热分析第九分册 质谱分析第十分册 化学计量学 [url=http://www.instrument.com.cn/show/search.asp?sel=admin_name&keywords=chemweb]《分析化学手册》2ed 全部十册火热下载中 ![/url][url=http://zongbubook.com/mall/ITEM_DESCR1.php?II=13546]下载:《最新色谱分析检测方法及应用技术实用手册》电子版(非扫描,可检索、拷贝!) 61,316K,2185p,最好的中文电子书![/url][em27] [em05] [em61] [em45]

  • 回收率实验中实测值的计算

    我做的是一种原药的回收率,采用加标回收率计算回收率多少,加入标样是33.55MG,加入样品质量是5.33MG,标样质量99.0%,样品质量是99.1%,样品峰面积是716955,标样峰面积是1916235,现在我不知道如何计算回收率的实测值?回收率公式是实测值/理论值,可是这个实测值的质量怎么计算得到?

  • 实测含氧量低于基准含氧量合理吗

    水泥窑,燃料为煤,窑尾排气筒(脱硝后)含氧量为14%,窑尾排气筒(脱硝前)含氧量为7%,根据GB 4915-2013水泥窑及窑尾余热系统的基准含氧量为10%,请问窑尾排气筒(脱硝后)和窑尾排气筒(脱硝前)的实测含氧量数据合理吗,窑尾排气筒(脱硝前)实测含氧量低于基准含氧量?

  • 定氮仪最关键指标实测回收率的测定

    定氮仪不在国家认证目录里,所以在客户购买定氮仪进行实测回收率的实际测定,既了解所买产品实际回收率又了解检测精确度。 具体方法:定氮仪所有指标都可以宣传,但实测回收率是最关键的,所有指标都为其服务;并且这个指标可以实际方便操作检验,做到心中有数。 取标准的硫酸铵放到烘箱上烘干两小时后,取一定量进行定氮仪检测,因为硫酸铵的含氮量是已知的;我们把烘干后的硫酸铵检测含氮量的实际值与已知硫酸铵的比值既是回收率。这个比值自己检测,谁都没法造假的。(硫酸铵即使烘干后硫酸铵含有量≥99%,不是100%。如按99%计能实际达到99.5%以上为佳)供大家参考。 含氮量如果高于35%,那就对回收率实际检测值要求更高,比如尿素、磷酸脲、双氰胺等。回收率实测要求99.8%以上。

  • 比对烟尘/烟气用实测值还是标干值?

    各位老师,固定污染源安装在线监测比对,拿颗粒物来说,运维人员给的烟气/烟尘数据包含实测颗粒物浓度、干基颗粒物浓度 ,我们比对的时候选择实测还是干基浓度作比对?

  • 【原创】食品检测实验室液相色谱-质谱仪的选型

    前年根据目前食品实验室分析工作的需求和网友的建议,写了一篇博客“食 品 检 测实验室气相色谱-质谱仪的选型”。本文将根据笔者这些年来使用液相色谱-质谱联用仪(LC-MS)经验和文献、用户、公司等介绍,对不同液相色谱-串联质谱仪设备的特性与配置再做一些介绍。  食品检测实验室主要检测任务是对有害残留物进行分析,所以,对仪器首先要求有较高的灵敏度,以满足法律法规限量要求。液相色谱-四极质谱(单四极)检测灵敏度基本满足不了残留兽药的限量要求。当然,对于一些限量值较高的项目还是能用的。因此,本文不对单四极质谱仪做描述,主要介绍串接质谱仪。 与LC联用的主要MS类型有:四极质谱(Q-MS)、离子阱质谱(IT-MS)、飞行时间质谱(TOF-MS)、傅立叶变换质谱(FT-MS)。不同类型的MS串接起来,组合成多种丰富的形式,适用于各种不同目的的分析。简 介  近年来随着各个领域对LC-MS技术的需求,特别是生物技术(蛋白质分析)、制药技术(药物代谢分析)等,促进了LC-MS技术有了突飞猛进的发展,LC与各种类型质谱(包括多种类型的组合质谱)的联用,使LC-MS的联用形式较之气相色谱-质谱(GC-MS)的更丰富,应用的领域也更广泛。图1是现在讲到LC-MS常常要提到的,它说明大气压电离源,即:电喷雾电离源(ESI)+大气压化学电离源(APCI)的应用覆盖了绝大部分有机物分析领域。http://www.antpedia.com/attachments/2011/04/19_201104111616111.jpg图1 不同离子化方式应用于有机化合物分析的范围,从非极性到极性,从小分子到大分子  与GC-MS相比,LC-MS商品化及大规模普及使用要晚近10年。这是由于LC-MS的接口比GC-MS要复杂的多。现将不同仪器的工作状态列于表1中。表1 不同仪器的工作状态仪器名称分析物状态工作状态GC气体正压(0~100 psi)LC液体正压(~1000 psi)MS气体真空(10-4~10-11 torr)  由表1可以看出,GC和LC都是在正压状态下工作,而MS则是在真空状态下工作,为了完成二者的联用,必须将正压降为负压。因而需要一个装置进行过渡,这个装置通常称为接口。从表1中还看到,GC和MS分析物的状态均为气体,二者的相连显然更容易些,而且GC-MS的流动相是氦气,分子量小(m/z 4),惰性气体稳定性好,现在GC通常采用0.25mm内径的毛细管柱,流量一般为1mL/min,现代质谱用的分子涡轮泵(特别是双分子涡轮泵配置)抽这点气不成问题,能够很好的保持MS的真空度,不会对离子化和检测产生影响。 LC的液体状态流动相与分析气体状态化合物的MS联用,难度要大的多。将液体汽化,其汽化后的体积约为原体积的500倍,排除如此大量的物质不仅要求真空泵的抽率足够大(这点还比较容易做到),而且在尽可能排除流动相物质时,还要尽可能减少被测物的丢失。所以,对接口的要求就非常高。在几十年的研制过程中,推出了多种形式的接口,但检测灵敏度均不太理想。经过几代质谱人努力,推出了常压电离源接口(API),比较好的解决了流动相与被测物的分离,大大提高了离子化效率,提高了信/噪比(S/N)。从而加速了LC-MS商品化的进程。仪器性能的不断提高满足了食品中残留兽药分析的需要,使之成为食品检测实验室必备的检测仪器。现在的商品化仪器基本都是配置API电离源,包括电喷雾电离源(ESI)和大气压化学电离源(APCI)。图2是ESI电离的原理图,图3是APCI电离的原理图。详细的原理解释可参考相关文章。http://www.antpedia.com/attachments/2011/04/19_201104111625051.jpg图2 ESI工作原理,①液滴带电—②溶剂蒸发液滴表面电荷密度增加—③离子溅射成为带电离子进入MS分析器http://www.antpedia.com/attachments/2011/04/19_201104111626321.jpg图3 APCI工作原理,①溶剂通过加热区蒸发成为液滴—②液滴通过放电针使离子带电—③带电离子进入MS分析器  现在仪器设计的ESI和APCI更换略有不同,但都非常方便。如AB SCIEX公司的ESI与APCI只是更换一下喷针即可,见图4。http://www.antpedia.com/attachments/2011/04/19_201104111656011.jpg图4 AB Sciex公司设计的离子源的ESI和APCI喷针,上方较长的为ESI喷针,下方较短的为APCI喷针  从图1可以看到,ESI主要用于极性、大分子有机物分析。蛋白质分析用纳升电喷雾电离源(N- ESI)。APCI主要用于弱极性有机化合物的分析。此外,还有光电离源(APPI),主要用于非极性有机化合物的分析,如多环芳烃等。分析测试百科网m6elkf wh P(lasv购买仪器前应考虑的几个因素  前面已经提到,由于LC-MS的MS部分为二级MS,不同类型MS的组合组成了多种类型MS,各种类型的MS有其各自特点,各厂家的仪器也都各有特点,购买前一定要明确任务,做好调研工作,当然还要考虑经费情况。残留分析实验室应综合考虑仪器的性能以及仪器公司的技术支持:  1. 灵敏度高 特别要注意在检测实际样品时有较高的灵敏度,不要一味地追求指标灵敏度,LC-MS的基质效应影响较GC-MS的大,所以仅用标准品还不能真正的衡量出一台仪器的性能,有时标准品的与实际样品的灵敏度能差两个数量级。有条件可以用1、2个实际样品到不同公司的仪器实测一下,这样对比得到的结果更能说明仪器真实灵敏度。  2. 质量稳定性好 通常我们是利用质谱检测目标化合物的特征离子,因此,这些被检测的特

  • 【资料】分析化学手册(第二版)全十册PDF版G宝盘下载

    分析化学手册(第二版)全十册PDF版此资源我首发在了小木虫论坛化工版, 请不要转发至其它论坛看到论坛很多人要全十册PDF版,记得此论坛好像发过, 但不全,还要价特高, 现在资源还删了. 为了让新的朋友需要, 我把自己超星版的转化为了PDF版, 并将全部十册传到了自己的G宝盘,有需要的朋友可去那里免费下载,只需免费注册一个帐号登录后就可免费下载.分析化学手册(第二版)第一分册 基础知识与安全知识分析化学手册(第二版)第二分册 化学分析分析化学手册(第二版)第三分册 光谱分析分析化学手册(第二版)第四分册 电化学分析分析化学手册(第二版)第五分册 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析分析化学手册(第二版)第六分册 液相色谱分析分析化学手册(第二版)第七分册 核磁共振波谱分析分析化学手册(第二版)第八分册 热分析分析化学手册(第二版)第九分册 质谱分析分析化学手册(第二版)第十分册 化学计量学介绍就不用了吧, 二百多M上传很辛苦的, 大家记得大力顶一下支持啊晕之的这个资源免费提供给大家,那么多人支持, 只是没有只接上传到论坛里, 结果版主才加一个威望.不过看到那么多人还需要,就再辛苦地上传一次吧 下载链接地址更新: http://www.djusb.com/?nksoger这个网盘具有单日最大下载流量限制, 若当日显示无法下载, 请换别的时间下载

  • 求助,LOD和LOQ怎么实测

    LOD是按S/N=3来测,LOQ按S/N=10来测,当我用实际基质标准液来测的时候,0.05ppb为LOD,可是这里的目标物的峰很不明显啊,那这实测的数据可用吗?

  • 台式XRF辐射到底有多大!!实测资料!!

    台式XRF辐射到底有多大!!实测资料!!今年有同事惊怕辐射淫威要求公司做辐射检测.个人认为是浪费金钱及没有常识.有一点我要说明:作为计量工作者必须要用科学的角度去研究你身边的仪器.而不要一知半解,要完全了解你身边的仪器(软硬件).也不要道听途说.不然比其他人把你的能力看得清光.首先台式XRF在中国绝大部份是免检产品.如果供応商能出示国家认可免检文件副本.大家可以放心使用很安全的.如果不相信可看看以下实测报告的总结(其中一页):(附件pdf档)mSv = 亳希实测报告总结工作人员年吸收有效剂量为0.0887mSv!!!远远低於中国辐射工作者每年5mSv的剂量限值.香港辐射工作者的年剂量限值是20mSv.可以说你想当辐射工作者连门都没有!!!咁年剂量0.0887mSv有几劲呢!?大家可以比较一下数值:1. 照一次肺x光片 有效剂量0.02mSv 终生诱发癌症机率...佰万份一....2. 自然情况下人类各种死亡原因, 癌症占了约20~25%3. 8小时长途飞行(宇宙射线) 约0.1mSv4. 香港的公众人士每年由不同途径受到的辐射剂量 天然-宇宙射线 0.26mSv 天然-伽玛射线 0.35mSv 天然-内照射 0.3mSv 天然-地面氡气 1.3mSv 人为-医疗 0.37mSv 人为-其他 0.013mSv 总计 2.69mSv !!!!!5. 年死亡率 捕鱼 0.003 商业飞行 0.0006 建筑 0.0002 金属制造0.0001 (20mSv/yr)辐射工作者0.0008 一切职业 0.00005 攀石 0.004 每天抽20支烟 0.01 usa道路意外 0.0003 uk道路意外 0.0001 高空掷物 0.000006 战争 0.02再看清楚报告~检测室4#位置是房门口也是离二台xrf仪器最远的位置.检测室4#位置的读数也是最高的0.0887mSv.说明最强的辐射来源在房外!!! =o=!?惊吓!!个人总结:地球是很危险的!!!!返火星吧~如果你害怕辐射,千万不要离开"XRF检测室"!!!

  • 实测信号值低于推荐值!

    实测信号值低于推荐值!

    今天用900T,火焰法测试了Fe,和Cu,用Cu调制的信号点,2mg/L大概吸光度最高为0.2400左右!然后测试的Fe和Cu,发现实测出来的值和推荐值都低了很多,Fe推荐值为2mg/L为0.2abs,Cu推荐值为1.3mg/L为0.2abs,都偏低0.03xxabs。而我配置的详见图片![img=Cu,690,197]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610191428_614409_3095727_3.png[/img][img=Fe,688,168]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610191428_614410_3095727_3.png[/img]

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