多晶射线衍射仪

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多晶射线衍射仪相关的厂商

  • 布鲁克(北京)科技有限公司是布鲁克在中国的全资子公司。布鲁克中国的总部位于北京海淀区,在上海和广州设有分公司。布鲁克AXS公司负责中国区X射线类产品的销售和售后服务工作,主要产品有X射线多晶衍射仪、X射线单晶衍射仪、X射线荧光光谱仪和三维X射线显微镜。关注AXS微信公众号,获取更多X射线分析技术和产品介绍。
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    奥龙集团传承60余年中国射线仪器研制历史 丹东奥龙射线仪器集团有限公司是中国射线仪器行业技术力量与综合实力雄厚的民营高科技企业。奥龙集团传承60年中国射线仪器研制历史。奥龙集团旗下拥有上海奥龙星迪、丹东奥龙电子、奥龙检测服务、丹东奥龙中科传感技术四个子公司。奥龙是专业X射线仪器和材料试验仪器的开发商和产品制造商,也是X射线检测解决方案的服务商。 丹东奥龙射线仪器集团有限公司坐落于辽宁省“五点一线”沿海经济带上的丹东临港产业园区;占地面积3万平方米,建筑面积1.7万平方米;拥有一支技术过硬、行业领先、经验丰富的科技队伍;拥有完善的企业管理系统和行业领先水平的现代化生产环境和研发、生产、检测设备;是中国射线仪器制造与应用服务行业的领跑者;是无损检测行业的全球领导厂商美国GE的合作伙伴。 奥龙集团产品的技术含量和质量居国内领先地位;连续荣获辽宁省名牌产品称号并主导国内市场;中国发射的“神舟载人飞船”有多项系统使用奥龙集团生产的X射线探伤设备实施无损检测并取得成功,奥龙人为中国航天事业发展做出了贡献。奥龙主要荣誉:国家首批高新技术企业通过ISO9001国际质量体系认证ISO14001国际环境管理体系认证ISO45001:2018职业健康安全管理体系通过欧盟CE认证承担国家重大科学仪器设备开发专项国家x射线实时成像高技术产业化示范工程基地全国模范院士专家工作站辽宁省企业技术中心辽宁省著名商标辽宁省名牌产品辽宁省软件企业拥有百余项国家专利和计算机软件著作权辽宁省工业CT仪器专业技术创新中心工业CT获改革开放40周年机械工业杰出产品奖获国家级专精特新“小巨人”企业奥龙主导产品:● 工业CT● X射线衍射仪● X射线探伤机● X射线晶体定向仪● X射线数字成像检测系统● X射线荧光光谱仪● 管道爬行器● 硬度计● 微焦点X射线检测系统● 活体小动物2D、3D成像系统● 开放式微焦点X射线管● 生物学X射线辐照仪● 安全检查仪● X射线检测服务产品应用领域:● 航空航天、兵器、船舶● 电力、电子、管道检测● 铸件检测● 安检、防爆检查● 轮胎、轮毂检测● 珠宝、文物古董,岩心检测● 直缝、螺旋钢管、锅炉焊管● 医疗、生物检测● 材料质量检测 ● 植物、种子检测● 焊接质量检测● 辐照检疫检测● 管道检测● 小动物辐照研究●气瓶、压力容器检测 ● 药品、食品检测● 火车各部件检测● 蓝宝石、单晶硅定向● 岩心检测分析● 材料分析、物相分析   奥龙长期专注于无损检测、材料试验机等系列产品的研发与运营,产品不仅畅销国内市场,而且还远销美国、德国、英国、印度、澳大利亚、荷兰、马来西亚、印尼、泰国、南非、沙特阿拉伯、香港、台湾等世界五大洲的50多个国家和地区。 产品广泛应用于国防、航空航天、造船、汽车、压力容器、机械、冶金、石油化工、电子信息、输变电、耐火材料、食品安全、科技教育、卫生等行业领域。 奥龙,一个立足丹东,产品辐射国内外市场的集团企业,正以技术、管理、品牌和规模的企业优势,紧紧围绕“提升核心能力,打造奥龙国际品牌”的战略,积极推动企业向着更高水平的目标迅猛发展。地 址:辽宁省丹东市振兴区爱河大街66号 (原丹东临港产业园区富民大街46号) 销售热线:400-168-8858电 话:0415-6278777 3141333 网 址:www.aolongcn.cn传 真:0415-3458588 3458688 电子邮件:al@aolongcn.cn
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  • 丹东辽东射线仪器有限公司(原丹东射线仪器集团股份有限公司分析仪器厂)是设计生产射线仪器的专业公司,是射线仪器行业的骨干企业,是国内外行业中享有盛名的企业之一。公司拥有技术力量雄厚的科技队伍,及一批丰富经验的生产骨干,具有国家标准试验设备和先进生产程序。产品通过ISO9001国际质量体系认证。 辽东射线仪器有限公司设计生产的X射线探伤机、X射线分析仪器等射线产品具有较高的科学性和独特性。现已生产的便携式X射线探伤机 、移动式X射线探伤机具有国内先进水平。是国内最早生产X射线晶体定向仪、X射线晶体分析仪的集科研、生产为一体的专业公司。我公司生产的移动式探伤机为国内的烟花爆竹生产新添了一项检验方式,具有性能可靠、使用方便、清晰度高等特点。本公司与北京有色金属研究院、有研硅谷、北京京联发数控科技有限公司合作设计生产的单晶滚磨定向装置,填补了国际产品的空白,并以角度的精确性、定向的准确性,提高了产品生产效率和科学效果;公司独立开发的线切割专用定向粘接系统填补了国内空白,解决了各种晶体在加工精度上的难点,受到了中外用户的好评。 长期以来,丹东辽东射线仪器有限公司精心致力于射线仪器的开发研究,从管理的高质量、技术的高标准、产品的高精度、企业的高信誉入手,使公司产品不但在国内享有盛名和较高的知名度,并已出口日本、德国、美国、韩国、朝鲜、台湾等国家和地区 。目前我公司生产的定向仪和滚磨定向装置在国内半导体行业的市场占有率已达到90%以上,深得国内外合作科研单位、高等院校、生产企业得赞扬和首肯。同时,我公司真诚希望与各科研单位、各射线行业成员企业及广大用户互通信息、团结协作,致力于射线仪器地技术开发,使产品精益求精,以高效创新、诚信务实地管理为宗旨,将丹东射线基地建设的更加强大、繁荣。
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多晶射线衍射仪相关的仪器

  • ARL X'TRA Companion XRD 具有以下优点:赛默飞世尔科技持续创新,开发独特的产品解决方案,满足您的分析需求并提升过程控制。ARL X’TRA Companion 针对工业实验室的常规需求进行了优化设计,从而为QC/QA应用提供了经济高效的解决方案。得益于先进的固态二维探测器,可在几分钟内收集高分辨率数据。这款强大且精准的台式 X 射线衍射仪具有一键式 Rietveld 定量功能,可将结果自动传输到 LIMS,以及符合国际X射线安全标准。ARL X’TRA Companion XRD的特点ARL X’TRA Companion 是一款简单易用的台式X射线衍射仪,用于过程控制和高阶应用。台式X射线衍射仪配置: θ/θ 扫描和Bragg-Brentano光学几何带双步进电机和双光学编码器的测角仪通过可变机械狭缝和索拉狭缝来实现 X 射线的准直最新一代固态像素检测器(55x55μm间距),用于快速可靠的数据采集可提供1位样品架或能够进行自动分析的6 位自动进样器可选铜或钴 X 射线管可集成水冷系统可通过一键式 Rietveld 定量功能进行数据处理可自动将结果传输到 LIMS可安装及使用在各种环境中处理和应用:定性和定量相分析/结晶度计算/多晶型筛选/细胞参数,微晶尺寸和晶格应变测定/用于结构表征的Rietveld精修应用领域:材料科学、矿物、地质学、纳米材料、化学、制药、能源材料、催化剂、陶瓷、聚合物、冶金、半导体、采矿(水泥等)、高校从勘探到采矿生产的创新解决方案从勘探到分析和处理,无论是在线还是在实验室,我们提供满足质量、环境和生产所需的产品。赛默飞世尔科技采矿解决方案为最佳过程控制提供可靠、准确的数据和基本信息。了解有关优化采矿和矿物解决方案的更多信息。
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  • D8 ADVANCE X射线衍射仪,采用创造性的达芬奇设计,通过TWIN-TWIN光路设计,成功实现了BB聚焦几何下的定性定量分析和平行光几何下的薄膜掠入射GID分析、薄膜反射率XRR分析的全自动切换,而无需对光。通过TWIST TUBE技术,使用户可以在1分钟内完成从线光源应用(常规粉末的定性定量分析、薄膜的GID、XRR)到点光源应用(织构、应力、微区)的切换,让烦人的光路互换、重新对光等问题从此成为历史!高精度的测角仪可以保证在全谱范围内的每一个衍射峰(注意不是一个衍射峰)的测量峰位和标准峰位的误差不超过0.01度,布鲁克AXS公司提供全球保证!先进的林克斯阵列探测器可以提高强度150倍,不仅答复提高设备的使用效率, 而且大幅提高了设备的探测灵敏度。技术指标: ●Theta/theta 立式测角仪 ●2Theta角度范围:-110~168°●角度精度:0.0001度 ●Cr/Co/Cu靶,标准尺寸光管 ●探测器:林克斯阵列探测器、林克斯XE阵列探测器 ●仪器尺寸:1868x1300x1135mm ●重量:770kg 主要功能●TWIN / TWIN 光路布鲁克获得专利的TWIN-TWIN光路设计极大地简化了D8 ADVANCE的操作,使之适用于多种应用和样品类型。为便于用户使用,该系统可在4种不同的光束几何之间进行自动切换。该系统无需人工干预,即可在Bragg-Brentano粉末衍射几何和不良形状的样品、涂层和薄膜的平行光束几何以及它们之间进行切换,且无需人工干预,是在环境下和非环境下对包括粉末、块状物体、纤维、片材和薄膜(非晶、多晶和外延)在内的所有类型的样品进行分析的理想选择。●动态光束优化(DBO)布鲁克独有的DBO功能为X射线衍射的数据质量树立了全新的重要基准。马达驱动发散狭缝、防散射屏和可变探测器窗口的自动同步功能,可为您提供无与伦比的数据质量——尤其是在低2Θ角度时。除此之外,LYNXEYE全系列探测器均支持DBO:SSD160-2,LYNXEYE-2和LYNXEYE XE-T。●LYNXEYE XE-TLYNXEYE XE-T是LYNXEYE系列探测器的旗舰产品。它是目前市面上一款可采集0D、1D和2D数据的能量色散探测器,适用于所有波长(从Cr到Ag),具有高计数率和好的角分辨率,是所有X射线衍射和散射应用的理想选择。LYNXEYE XE-T具有优于380 eV的能量分辨率,着实出色,是市面上性能好的的荧光过滤器探测器系统。借助它,您可在零强度损失下对由铜辐射激发的铁荧光进行100%过滤,而且无需金属滤波片,因此数据也不会存在伪影,如残余K?和吸收边。同样,也无需用到会消除强度的二级单色器。布鲁克提供独有的LYNXEYE XE-T探测器保证:交货时保证无坏道!应用:●物相定性分析●结晶度及非晶相含量分析●结构精修及解析●物相定量分析●点阵参数精确测量●无标样定量分析●微观应变分析●晶粒尺寸分析●原位分析●残余应力●低角度介孔材料测量●织构及ODF分析●薄膜掠入射●薄膜反射率测量●小角散射
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  • D8 VENTURE/QUEST—面向未来的单晶X射线衍射仪D8 VENTURE/QUEST是布鲁克公司推出的新款,功能强大的X射线单晶衍射仪。 一体化的设计, 配备目前世界上先进的光源以及PHOTON III MMPAD探测器,帮助您测试最富有挑战性的晶体,获得好的数据质量。 其主要特点为:● 同时适合小分子晶体学和蛋白质晶体学的研究需要,应用范围广。● 新一代的lus 3.0微焦斑光源,性能娘美微焦斑转靶,零维护,寿命超长。● 液态金属靶MetalJET,室内X射线光源, 强度远● 远高千微焦斑转靶,让您拥有个人的“同步辐射" ,解决最难的晶体学问 题, 比如GPCR膜蛋白的结构。● 采用四代光源XFEL探测器技术的PHOTON III MMPAD混合光子计数探测器,● 超大面积,超快速度, 零噪音, 单光子检测的灵敏度。● 双靶配置, 软件自动切换光源。 满足不同类型的研究需要。 元件自动识别, 智能化光路管理。● 新一代的APEX3/PROTEUM3软件, 功能强大, 智能化程度高, 轻松操控仪器, 获得好数据。● lus Diamond微焦斑光源, 零维护, 性能超越微焦斑转靶。
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多晶射线衍射仪相关的资讯

  • 多晶X射线衍射技术的应用要点
    现代化商用多晶X射线衍射仪具备无损、便捷、测量精度高等很多优点,同时配备有先进的陶瓷光管、高精度的测角仪、高灵敏度的探测器以及各种分析计算软件,因此它的应用范围是非常广泛的,不仅可以实现材料物相的定性表征,还可以对很多参数实现定量化的分析。常规的分析包括:材料的晶型结构分析、点阵参数的测定、物相定量、晶粒尺寸和结晶度计算等,还可以对材料的宏观微观应力以及取向织构进行测定;同时还包括诸如小角散射、薄膜衍射、反射率测定以及微区分析等新的技术。而在X射线衍射分析表征中,样品的制备过程、仪器参数设定以及数据分析这三个步骤往往决定了X射线衍射数据结果的质量。本文主要从这三方面进行阐述,与大家分享下多晶X射线衍射的应用要点。一、样品制备X射线衍射实验的准确性和实验得到的信息质量结果与样品的制备有很大关系,在进行材料的X射线衍射分析时应合理制备样品。样品制备主要分为粉末样品的制备和块状类样品的制备。1. 粉末样品首先要控制它的颗粒粒径,原则上要保证颗粒尺寸适中并且均匀,对于大多数样品来讲可以通过研磨加过筛的方式来实现;而对于受外力易产生晶体结构变化的样品而言,通常采用不研磨直接过筛的方式进行处理。在样品的整个研磨过程中要掌握研磨力度柔和均匀的原则,适中的粒度可以让样品中大部分或全部的晶粒参与衍射,从而可以获得反应样品真实晶体结构信息的实验数据;如果研磨不充分,会造成样品的粒度粗大,从而会引起参与衍射的晶粒数目减少,衍射强度降低,峰形变差,分辨率降低的情况;如果用力过度研磨,对材料的晶体结构会产生不同程度的破坏,衍射强度会降低,同时晶粒细化会带来衍射峰的宽化效应,不利于得到结构清晰的衍射谱图。至于研磨的程度,一般研磨到没有颗粒感,类似面粉的滑腻感即可,也不能研磨的过细。过筛这一步是为了保证样品粒径的均匀性,如果样品颗粒尺寸不够均匀,会产生一定的择优取向。图1是一个矿物样品的分析案例,红色谱图是未经研磨和未经过筛处理的样品,而黑色谱图是样品经过研磨和过筛处理的。从叠加图中可以明显看到:样品经过研磨过筛后,粒径尺寸适中且均匀,这就保证了参与衍射的晶粒数目。在X射线衍射谱结果中,经过处理的样品不论从衍射峰数目、强度、峰型和分辨率都要优于未处理的样品,从而确保了分析结果的真实性。图1 经过处理与未经过处理的矿物样品的叠加X射线衍射谱图在粉末样品的装填方面,需要准备的样品量一般在3g左右,最小不少于5mg。压片方法采用常规的正压法操作,在压片过程中让粉末样品最好能够铺满整个样品槽,关键要让粉末样品压平,如果样品表面不平整、存在凹凸起伏的情况,会导致出射的角度变大或变小,直接引起大角度的某些衍射峰偏移,还会造成入射X射线散射至任意方向,导致探测器接收到的峰值降低。这对于精修分析而言,会造成最终解析的晶体结构常数出现严重错误。压片过程中需要注意的是不要用力压太紧,否则容易影响样品的自由取向。2. 块状类样品从样品形态区分,常见的块状类样品有块状、板片状、圆柱状。在分析过程中需要把握样品的测试面面积、表面洁净度与表面平整程度。测试面的面积通常要大于1cm2,如果面积太小可以将几块样品粘贴在一起进行测试,同时样品的底面要与测试面相平行,从而保证衍射面的水平状态;在测试前,应该尽可能将测试面磨成平面,并进行简单的抛光,这样做不但可以去除金属表面的氧化膜,还可以消除表面的应变层,之后再用超声波清洗去除表面的杂质,保证测试面的平整光滑。二、仪器参数设置1. 扫描参数的设定X射线衍射的扫描方式主要分为步进扫描和连续扫描,步进扫描是将扫描范围按照一定的步进宽度(如常用的0.01度/步或0.02度/步)将整个扫描范围分成若干步,在每一步停留若干秒,并将这若干秒内记录到的总光强度作为该数据点处的强度,一般用于角度范围内的精细扫描,可以获得高质量的衍射数据结果,用于定量分析、线形分析以及精确测定点阵常数、Rietveld全谱拟合精修等应用;而连续扫描是测角仪从起始2θ角度到终止2θ角度进行的匀速扫描,其具备较高的扫描效率。这里面有两个关键参数——步长和扫描速度。步长一般是根据衍射峰的半高宽来决定,最好要小于全谱中最尖锐衍射峰半高宽的1/2。步进扫描的停留时间或者连续扫描的扫描速度要根据步长(数据点间隔)进行设定,要搭配合适,遵循步长小扫速慢,步长大扫速快的原则。否则,在图谱中会出现基线噪声过大和上下波动增大的情况,会把一些可能的弱峰掩盖掉。图2是一个陶瓷样品的分析案例,采用连续扫描模式、5度/分钟的扫描速度分别使用0.01度/步和0.02度/步的步长进行分析测试,可以看出快速扫描速度配合稍大步长的分析效果要好于小步长;下图按照步长小扫速慢,步长大扫速快的原则进行测试,都可以较为准确的表征出晶体的结构信息,特别是慢速扫描的数据质量更高。图2 不同扫描速度与步长匹配得出的X射线衍射谱图对于扫描范围而言,表1列举了一些常见材料的扫描角度范围,对于需要进行精修的衍射数据截止扫描角度一般要到100度或120度。表1 常见材料的扫描角度范围扫描总时间的计算对于衡量总体测试时间成本以及合理选取扫描参数是很有必要的。步进扫描和连续扫描的计算如式(1)、式(2)所示:如从3度到90度使用步进扫描模式采集某样品的衍射谱,步长设定为0.02度/步,停留时间为0.2秒/步,则通过计算可以得到测量总时间为14.5分钟。连续扫描的总测量时间根据式(2)计算,但是实际的总测试时长还需要包括光源移动到起始角度的时间。2. X射线光源的参数设置(1)X射线管的管电压和管电流X射线管的工作电压一般为靶材临界激发电压的3~5倍,以铜靶为例,它的Kα能量为8.04KeV,为了获得靶材的有效激发,电压通常设置为40kV,这里需要说明的是,电压一般不能低于20kV,否则就不能对Cu靶的特征X射线进行有效激发。选择管电流时功率不能超过X 射线管的额定功率,较低的管电流可以延长X 射线管的寿命。除非特殊要求,通常X射线管使用的负荷不超过最大允许负荷的80%左右。(2)靶材的选择依据样品元素成分来合理地选择工作靶的种类,应保证样品中最轻元素(原子序数小于等于20的元素除外)的原子序数比靶材元素的原子序数稍大或相等。如果靶材元素的原子序数比样品中的元素原子序数大2~4的话,那么X射线将被大量吸收因而产生严重的荧光现象,不利于衍射的分析效果(比如分析Fe试样,应该尽量使用Co靶或Fe靶,如果采用Ni靶,则背底噪音会很高)。如果采用不同的靶材对相同材料进行分析,所获得的谱图相同吗?使用不同的靶材,首先其特征X射线波长是不同的,而材料晶体结构的晶面间距值是其固有的。根据布拉格方程可知,样品衍射峰的角度决定于实验使用的波长,因此,采用不同靶材测试相同材料所得衍射图谱中衍射峰的位置是不相同的、呈规律性变化的,与靶材的种类是无关的。(3)狭缝的选择狭缝的大小主要依据材料的表征目的以及探测器的类型来进行选择,原则就是在保证强度的情况下提高分辨率。一般的衍射仪配置有三种可变的狭缝(发散狭缝、防散射狭缝和接收狭缝),另外两个索拉狭缝的层间距是固定的。发散狭缝越大,衍射强度越高,但峰型的宽化越明显;防散射狭缝用于限制由于不同原因产生的附加散射进入探测器,有助于降低背景;接收狭缝越小,分辨率越高,强度越低,反之。分析测试时尽量让发散狭缝和防散射狭缝保持一致,接收狭缝尽量小,这样可以提高衍射谱的分辨率和信噪比,从而获得高质量的衍射结果,还可以起到保护探测器的作用。(4)样品放置高度的控制样品的放置高度对于获得高准确度的数据结果是非常重要的,高度的略微偏移都会对实验结果产生影响,具体来讲就是会造成衍射峰的位移以及衍射峰强度的变化。通过图3可以看出:低于正确的高度,衍射峰向左偏移,同时峰强降低;如果是高于正确的高度,衍射峰向右偏移,样品表面与防散射刀片的间隙更小,衍射峰强明显降低。图3 样品的不同放置高度所得到的衍射谱图三、数据分析1.获取的数据信息和物相定性分析首先,从X 射线谱的峰型中可以得到包括峰位、峰强以及峰型轮廓宽度形状的这些信息,通过衍射峰的峰位和峰强可以对物相进行定性定量分析,同时还可以通过计算获得点阵常数和晶体结构的相关结果;通过峰型轮廓宽度形状可以得到样品峰型的展宽,进而可以计算出晶粒尺寸和微观应力。物相定性分析是X射线衍射分析的基础,最重要的环节就是将样品谱图与标准卡片进行比对,以确定样品的物相组成。比对的过程中要遵循以下4点原则:(1)计算材料的晶面间距d值,这是材料晶体结构所固有的;(2)材料低角度的衍射线与标准卡片的匹配情况;(3)重点关注谱图中的强衍射线;(4)要尤为重视特征线。2.衍射谱比对功能的运用将衍射谱进行叠加比对是衍射数据分析中较为常用的一个方法,比如鉴定药物晶型结构的一致性,通常就采用谱图比对的方法进行晶型分析。在《药典》中明确规定判断两个晶态药物晶型状态的一致性,应满足“衍射峰数量相同、衍射峰强弱顺序一致、衍射峰角度误差范围在±0.2°内以及相同角度衍射峰相对峰强度误差在±5%内”这四个条件。以一批送检的降糖药为例,判断其晶型状态的一致性。首先对两种药物进行谱图叠加比对,如图4所示,可知这两个样品满足“衍射峰数量相同和衍射峰强弱顺序一致”这两个条件。图4 药物X射线衍射谱叠加图而后对两个样品进行衍射峰峰位和强度的定量比对,通过计算可以得出:两个样品的峰位一致,符合“二者2θ值衍射峰位置误差范围在±0.2⁰内”的条件;同时相同位置衍射峰的相对峰强度存在偏差,有的甚至超过了15%,因此不符合“相同位置衍射峰的相对峰强度误差在±5%内”的条件。表2 样品衍射峰的峰位和强度比较通过谱图定性比较和衍射峰的定量计算,比对结果满足前三个条件,但是晶粒生长方向存在差异造成相同角度衍射峰相对峰强度的误差超出了《药典》中给定的范围。X射线衍射谱的比对法可以为挑选药物晶型和优化药物生产工艺参数提供帮助。在分析表征过程中,需要根据样品特性以及表征目的把握好样品制备、仪器参数设置以及数据分析这三方面的要点,以获得准确、高质量的X射线衍射数据,充分发挥出多晶X射线衍射的技术优势,为科学研究、技术创新以及材料评价等方面持续提供强有力的数据支撑。附:作者简介黎爽,高级工程师,2008年就职于北科院分析测试研究所至今,主要应用电子显微镜、X射线衍射仪等大型科学工具作为表征手段,从事材料的电子显微分析、晶体结构表征以及相关科研工作。针对新材料的研究表征,建立了多种特色分析技术,涵盖了材料制备和分析测试表征等方向。特色分析技术广泛应用于日常科研工作中,已通过专业领域内多项能力验证和国家司法鉴定能力验证项目考核。
  • 综述:粉末X射线衍射法在药物多晶型研究中的应用
    p style="text-align: justify text-indent: 2em "目前,研究药物多晶型的方法有单晶X射线衍射法(SXRD)、粉末X射线衍射法(PXRD)、红外光谱法(IR)、拉曼光谱法(RM)、差示扫描量热法(DSC)、热重法(TG)、毛细管熔点法(MP)、光学显微法(LM)、偏光显微法(PM)、固态核磁共振(SS-NMR)等。其中,粉末X射线衍射法比其他方法更具有优势,即其是非破坏性的,药物暴露于高温、低温或高湿的环境下也可以进行研究。/pp style="text-align: center text-indent: 0em "img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 300px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/6924c99a-db14-45ce-9a74-0a6982682580.jpg" title="摄图网_500655146_医疗药片(企业商用)_副本.jpg" alt="摄图网_500655146_医疗药片(企业商用)_副本.jpg" width="450" height="300" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "PXRD的基本原理是一束单色X射线穿过晶体被原子的电子云散射并以不同角度弯曲的过程。每一种药物晶体结构与其粉末X射线衍射图谱一一对应,即使对于含有多成分的固体制剂而言,其中原料药与辅料各自对应的粉末X射线衍射图谱不会发生变化,可作为药物晶型定性判断的依据。定量方面,除了《中华人民共和国药典》(ChP)2015年版四部通则中提及的标准曲线法外,多变量拟合法(又称为全谱拟合法)的应用也越来越广泛,其优势在于只需要提供药物结构信息,无需标样,操作过程简单,测定结果准确等。本文查阅相关文献归纳总结 PXRD 在药物多晶型定性与定量分析等方面的研究应用。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong1 粉末X射线衍射法在药物多晶型定性分析的应用/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "PXRD在药物多晶型定性应用上体现在2个方面:①对原料药多晶型的鉴定。②对固体制剂中原料药的鉴定。对于原料药的鉴定,PXRD直接表征或者其他方法辅助PXRD对原料药进行鉴定;对于固体制剂而言,则需重点考虑赋型剂(辅料)的影响。/pp style="text-align: center text-indent: 0em "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/75432a3f-a80f-45ea-bdfa-93fddbf868a6.jpg" title="摄图网_400063188_线条科技背景(企业商用)_副本.jpg" alt="摄图网_400063188_线条科技背景(企业商用)_副本.jpg"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "1.1 原料药/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "1.1.1 PXRD表征并鉴定原料药多晶型PXRD鉴定原料药多晶型是从已有数据库中查到原料药的晶体结构数据并产生相应的模拟图谱,与实测图谱比对,能快速判定该药物的多晶型物是什么。多晶型物相互之间的区分,通过比对实测图谱中衍射峰位置、强度及d值来进行。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "1.1.2 PXRD联合其他方法在药物多晶型上的应用/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "PXRD鉴定结构相似的多晶型物,所得到的粉末衍射图谱差异较小,难以判定,需结合其他方法鉴定多晶型物。有研究者用同步加速器X射线粉末衍射和透射电镜(TEM)联用的方法证实并区分了罗昔非班(roxifiban)2种多晶型物Ⅰ和Ⅱ。关键在于电子衍射技术的使用,克服了粉末衍射数据在低对称晶体系统中确定宽视差单晶格困难的缺点。有些多晶型物是经过一定处理产生如熔融重结晶,DSC只能对其进行单向测定,不能很好地解释在DSC测定过程中的晶型变化,需借助PXRD对此过程发生的现象进行表征。有研究者用DSC测定灰黄霉素(griseofulvin)多晶型Ⅰ在熔融过程中的变化,PXRD表征此变化中观察到的晶型,最终鉴定出2种新多晶型物Ⅱ和Ⅲ。此外,人工神经网络(ANNs)分析方法的提出为传统分析技术提供了选择,已经应用于各种图谱分析。相关研究者将漫反射傅里叶变换红外光谱(DRIFTS)与PXRD结合并得到相应图谱数据,通过ANNs分析盐酸雷尼替丁晶体(ranitidine-HCl)确定2种多晶型Ⅰ和Ⅱ的纯度。/pp style="text-align: center text-indent: 0em "img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 300px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/665761df-de31-479c-9094-c5452fafd8a2.jpg" title="摄图网_401491749_医疗实验(企业商用)_副本.jpg" alt="摄图网_401491749_医疗实验(企业商用)_副本.jpg" width="450" height="300" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "1.2 固体制剂/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "PXRD对固体制剂中原料药多晶型的研究主要考察赋形剂或小分子添加剂对其的影响。这些辅料的晶型多数是无定型的。不同的赋形剂或小分子添加剂影响着固体制剂中原料药的晶型或导致原料药非晶化。原料药与赋形剂或小分子添加剂形成的固体制剂的研磨方式也会使原料药的晶型改变,如低温或室温研磨。但在粉末图谱中原料药衍射峰并未受到赋形剂或小分子添加剂衍射峰的干扰。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong2 粉末X射线衍射法在药物多晶型定量分析的应用/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "2.1 多变量拟合法/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "多变量拟合法是通过峰型函数将理论数据与实测数据拟合,改变峰型参数和结构参数使得理论谱与实测谱不断接近,得到完整的理论衍射谱。多变量拟合法提供较多的物相信息,分析更加完整,故多变量拟合法在药物晶型定量分析上应用更为广泛。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "2.1.1 图谱模式拟合法/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "X射线粉末衍射图的模式拟合程序是分析定量固体制剂中具有单斜晶体或斜方晶体的药物的潜在有力手段。将X射线粉末衍射数据拟合成解析表达式,通过最小二乘法进行优化, 从而确定体系中每个组分的质量分数。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "2.1.2 化学计量法/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "基于化学计量学的PXRD利用全谱图方法,结合布拉格衍射和漫散射分析,从而提高信噪比、灵敏度和选择性。有研究者利用3种化学计量算法(经典最小二乘回归CLS、主成分回归PCR、偏最小二乘回归PLS)预测由2种结晶材料和2种无序材料组成的整合4组分系统中个别组分浓度所建立的校准与传统的衍射-吸收单变量校准进行统计学比较,发现多变量校准增强了线性关系,降低了预测误差,而传统的单变量校准受到峰值失真,变量选择等的影响,其中PLS建模为组分浓度的量化提供了最好的统计结果。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "2.1.3 Rietveld法/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "Rietveld法是采用步进扫描获取X射线粉末衍射数据的方法,与计算机软件技术相结合, 使衍射数据处理过程简化。经过不断地发展提高了各种传统数据的质量,在其内容上越来越丰富,应用也越来越广泛。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "2.2 标准曲线法/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "《中华人民共和国药典》(ChP)2015年版四部通则9015规定通过配制2种或多种晶型比例的混合物,建立混合物中的各种晶型含量与特征峰衍射强度关系的标准曲线,可以实现对原料药的晶型种类和比例的含量测定。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong3 小结/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "药物多晶型的研究在制药行业中已是关注焦点,本文主要归纳了PXRD对药物多晶型定性和定量方面的应用。PXRD对原料药晶型的表征普遍为粉末图谱对比,这种方法简单、快速,但是结构相似的多晶型物的粉末图谱差异较小,难以区分,需联合其他方法来解决这类问题,并且PXRD也能有效地说明其他方法对多晶型物的测定。所以,联合技术的应用将会成为药物多晶型研究领域的一种发展趋势。不同的赋形剂和小分子添加剂(辅料)或研磨方法均会对固体制剂中的原料药多晶型产生不同的影响,PXRD对原料药多晶型的变化能够直接地通过粉末图谱表达出来,作为判定辅料和原料药的有力手段。多变量拟合法相比标准曲线法能提供更多的物相信息,与计算机软件的结合,使处理数据更加简单化,分析更加完整,逐渐成为药物多晶型定量研究的潜力手段。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="color: rgb(127, 127, 127) "i文章摘自:夏婉莹,郝英魁,唐辉,傅琳,蒋庆峰.粉末X射线衍射法在药物多晶型研究中的应用[J].中国新药杂志,2019,28(01):40-43./i/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="color: rgb(0, 0, 0) "strong【近期会议推荐】/strong/span/pp style="text-align: center text-indent: 0em "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/ad9574be-e083-43ad-a522-22d4dbb606cc.jpg" title="1125-480.jpg" alt="1125-480.jpg"//ppbr//ptable border="0" cellspacing="0" cellpadding="0" style="border-collapse:collapse" align="center"tbodytr class="firstRow"td width="595" colspan="4" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " align="center" valign="middle"pspan style="color: rgb(227, 108, 9) "strong“X射线衍射技术及应用进展”主题网络研讨会(07月23日)/strong/span/p/td/trtrtd width="90" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p13:30-14:00/p/tdtd width="195" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p原位X射线衍射技术在材料研究中的应用/p/tdtd width="65" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p程国峰/p/tdtd width="178" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px word-break: break-all "p中国科学院上海硅酸盐研究所研究员/p/td/trtrtd width="95" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p14:00-14:30/p/tdtd width="198" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p赛默飞实时XRD系统及其特色应用/p/tdtd width="65" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p居威材/p/tdtd width="178" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p赛默飞世尔科技(中国)有限公司应用工程师/p/td/trtrtd width="95" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p14:30-15:00/p/tdtd width="198" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p高分子材料的X射线衍射表征/p/tdtd width="65" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p张吉东/p/tdtd width="178" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p中国科学院长春应用化学研究所研究员/p/td/trtrtd width="95" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p15:00-15:30/p/tdtd width="198" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p单晶X射线衍射技术及其在药物研究中的应用/p/tdtd width="65" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p钟家亮/p/tdtd width="178" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p中国医药工业研究总院副研究员/p/td/trtrtd width="95" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p15:30-16:00/p/tdtd width="198" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pX射线衍射技术在药物晶型研究方面的应用/p/tdtd width="65" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p周丽娜/p/tdtd width="178" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p天津大学工程师/p/td/tr/tbody/tablep style="text-align: center "span style="color: rgb(227, 108, 9) "strong点击链接或扫描下方二维码,即可进入报名页面,获得与专家及时交流的机会!/strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "1、报名链接:/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "a href="https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/X0723/" target="_self"https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/X0723//a/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "2、参会报名二维码/pp style="margin-top: 0em margin-bottom: 1em padding: 0px color: rgb(68, 68, 68) text-align: justify text-indent: 2em "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/pic/15f59e8e-4a82-4c71-865f-8173a9fe0267.jpg" width="250" height="250" border="0" vspace="0" title="" alt="" style="margin: 0px padding: 0px border: 0px max-width: 100% max-height: 100% width: 250px height: 250px "//ppbr//p
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