多晶粉末衍射仪

求教各位大虾单晶x衍射与粉末x衍射的区别，十万火急，望不吝赐教。另求教日本理学迷你型衍射仪是单晶还是粉末，有哪些优点和缺点。小弟这厢有理了！

晶体结构的X-射线粉末衍射法测定(摘要)梁敬魁中国科学院物理研究所，北京，100080 随着计算机技术的发展和应用，以及X-射线源和中子源强度、衍射仪分辨率的提高，利用多晶衍射数据进行复杂晶体的结构分析成为可能。目前这方面的工作已有很多报导，其中主要有最大熵法 、能量最小法 、Monte Carlo法 以及利用单晶结构分析方法，从粉末衍射数据测定晶体结构，测定了在不对称晶胞中含60个原子，178个原子参数的 的复杂晶体结构 。本文仅综述这一种测定方法。一、粉末衍射图谱的指标化、晶系、空间群和点陈常数的测定 衍射图谱的指标化方法很多，目前比较常用的有效方法是计算机程序法。例如TREOR尝试法计算机程序 ，Iio晶带分析计算程序 、DICVOL二分法计算机程序等 。在指标化的基础上确定空间群和计算点阵常数。二、重叠峰的分离 根据粉末衍射图谱、利用单晶体结构分析方法测定晶体结构。独立的强衍射峰的数目需为不对称晶胞内原子数目的10-15倍，或待测参数3-5倍，由于粉末衍射图衍射线的重叠，往往达不到这一要求。重叠峰的分离是粉末法测定晶体结构的关键问题。1. 利用衍射峰形函数分离重叠峰 衍射峰形函数可用Rielevld法的峰形函数 和Fourier合成法 峰形函数表征。在晶体结构未知的情况下，应用一步迭代法 、二步迭代法 以及直接法统计关系 等方法进行全谱的拟合，使拟合结果与实验结果符合。2. 导数图解分峰法 在光谱学中应用导数技术，可以比较好地从平滑的数据中确定重叠峰的数目和位置。对于平滑的重叠峰，二阶导数的最小值和四阶导数的最大值是很明锐的，可以很容易判断其位置，其衍射峰强度可通过二阶导数或四阶导数两旁的卫星小峰的高度和距离来计算。三、结构振幅|F|输入单晶结构分析程序 从各分离衍射峰的相对强度可推算出相庆的结构振幅|F|，根据晶体结构的特点，将|F|输入相应的单晶结构分析程序，例如在晶体结构含有重原子，通常可用三维Paiierson函数法，一般情况可用直接法。 根据结构分析结果所得的电子密度图r(r)或|E|图，可以确定原子的位置，但由|F|有误差，且粉末衍射数据少，在r(r)或|E|图可能会出现不少杂峰，只有峰值较大的才比较可靠，可能对尖结构中的某些原子，对于那些较小的峰，并不一定该位置存在有原子，比较可靠的作法是在第一步只确定一些重原子的位置，而后在用Fourier变换或差值Fourier变换来确定其它原子。四、差值Fourier变换和Rieiveld法修正 在得出初步相角值的情况下，原则上可用Fourier合成法求解全部原子的位置，但由于粉末衍射数据的完备性和准确度不够，经多次循环后获得稳定的电子密度图，可能仍未能达到满意的结果，在这种情况下一般应采用差值Fourier合成法，使计算和观察的结构振幅Fourier合成的级数断尾效应趋于相互抵消，差值Fourier合成可发现失落的原原子，修正原子位置的偏离以及热运动参数。如果差值Fourier合成仍不能获得满意的结果，可将已确定的原子位置输入Rielveld程序，修正后可以得到一套新的|F|值，再进行差值Fourier变换，确定其它原子，可一直重复上述过程，直到满意为止。最生将所得的全部原子参数的初始值输入Rieiveld法程序进行合谱拟合精修。五、示例 LeBai 完全用实验常用X-射线衍射仪，收集粉末衍射数据，用Fourier合成法峰形函灵敏分离重叠峰，成功地测定了空间群为Pnc2、单胞体积为 、在不对称晶胞中含有29个独立原子、74个原子位置参数，比较复杂的 的晶体结构。

如题，单晶和粉末X射线衍射法有什么区别啊？都用在哪些方面呢？

有啥区别？？？在学校用的时候只知道是X衍射仪但是具体不知道啊学校那台可以作材料的物相分析，就是拿个块材去就可以作出很多个峰，然后标定的，不知道这个是多晶衍射仪呢还是单晶衍射仪？谢谢帮助～

Ｘ射线粉末衍射仪等招标公告 （权限申请中）1 自动X射线粉末衍射仪 Ｘ射线粉末衍射仪主要用于研究物质晶体结构、物相分析、测定点阵参数等。主要技术规格1.高稳定X射线发生器1.1 额定功率：3KW, 最大管电压：60KV, 最大管电流：50mA1.2 稳定度：≤±0.01%（电源电压浮动10%）1.3 管电压和电流升降由计算机自动控制1.4 高压电缆：100KV介电强度，长度2米1.5 保护及报警装置KV过高，KV过低保护 整机过电流保护：20AX射线管功率超限保护 冷却水断水保护整机机柜全部安全防辐射保护，带窗口连锁，在防辐射外罩外射线剂量低于2.5μSv/小时2.Ｘ射线管2.1Cu 靶（国产），2.0KW，1×10mm焦点3.测角仪测角仪方式：卧式，水平扫描扫描半径：180mm准确度：±0.01° 狭缝：发散狭缝，接收狭缝，防散射狭缝 滤片：Ni、Fe4.Ｘ射线强度测量系统检测器：闪烁计数器 计算机自动控制 线性脉冲放大幅度分析器高压稳压电源5操作控制系统5.1 微型计算机：品牌PC机，17’彩显。5.2 打印机： A4 HP激光打印机5.3 前级控制机,计算机串行接口，RS485通讯6.操作分析系统及应用分析软件（Windows版本）BD2000衍射仪操作系统 BD2000衍射图谱分析系统图谱分析 数据查询6.1 粉末衍射分析应用软件定性物相分析及PDF卡片库（1—89集） 定量物相分析未知衍射图指标化 晶胞参数精密修正6.1.1 多重峰分离（峰形分析）衍射峰Kα2扣除7.冷却水循环系统分体式结构：压缩机壁挂室外 制冷量每小时3200W 1 台 2 光斑分析仪 1. M2因子测量系统光谱范围：250-2400nm • 分析激光束的传输特性，预测激光束的聚焦能力• 可测量脉冲或连续激光• 高精确度、高稳定性、全自动快速测量• 可直观地目视检测不同位置光束外形变化• 直接得到M2因子、光束发散角、束腰半径和位置、光斑分布、对称性等参数• M2-200-ACC-BB2. LBA-710PC-D 光束分析系统• 含图像采集板卡和测试分析软件，齐全的软件功能和强大的数据处理能力• 可测量连续和脉冲激光• 二维/三维显示光束横模（光束轮廓和能量分布）• 峰值功率及峰值位置 光斑大小及光斑椭圆度• 光束发射稳定性和均匀性 与高斯光束匹配情况分析• 光束发散角测量• LBA-710PC-D 附件：1）数字硅CCD-6612摄像仪及数据线光谱范围：190-1100nm 像素数：650×494 像素大小：9.9×9.9μm2）光束采样/分析系统 10位数字采集卡及光束质量分析测试软件3）光采集与可调光束衰减器 石英分束衰减器及不同衰减程度的中性密度滤波片组 工作波长：400-2400nm 1 台 3 单光子计数实验系统 主要技术指标 光谱采集范围： 360-650 nm积分时间：0-30 min(1ms/档,可调) 最大计数：≥107域值电压：0-2.56 V(10mV/档，可调)暗 计 数：≤30CPS/S (探测器CR125 -20℃) 2 套顺祝 商棋刘飞------------------------------------------------------------北京智诚风信网络科技有限公司地址:北京海淀区五道口华清商务会馆1606室邮编:100084电话:86-010-82863476-25 13521383769传真:86-010-82863479Email: liufei@bidchance.com网址: http://www.bidchance.com

最近想做X射线衍射来看聚噻吩的结构，涉及到用薄膜做衍射或粉末做衍射，我个人认为两者的区别就是：薄膜的可以看出一定的取向的，在某些衍射峰比较强，除此之外在没有任何区别了。但师兄不同意我的观点，不知道各位大侠是怎么看待这一问题的，请赐教

将晶体粉末进行X-射线衍射实验，长期以来一直是鉴别物相组成的有效方法，在全世界范围内的许多领域广泛使用，它对于化学、物理、医药、化工、地矿、石油等许多学科及研究部门来说都是十分重要的工具。ICDD（International Center for Diffraction Data, 国际晶体粉末衍射中心）是一个非赢利性的国际机构，成员包括全球超过300名在晶体衍射领域知名的科学家，多年以来致力于从全球各大实验室收集、编辑衍射数据，同时以各种形式向全世界出版发行PDF文件（粉末衍射文件），目前在众多领域广泛使用，2005年发布的pdf4+已收录超过31万种物相，涉及有机、无机、金属及合金、矿物、药物及聚合物等的粉末衍射数据，是目前世界上最大最全的X-射线粉末衍射谱图的数据库。1968年，Johnson和Vand首次开发了粉末衍射谱图的计算机检索程序，该程序尽管在今天看来十分原始，但是它毕竟是第一次在粉末衍射谱图的识别中向计算机化迈进的第一步，具有十分重要的意义。国外如松崎伊雄、詹金斯 (R. Jenkins)等开发的软件多属于这一类方法。从检索方法来看，除约翰逊法（J/ V法）以外，国际上还开发有弗雷维尔 (Frevel) 系统及哈纳瓦特系统等，而弗雷维尔系统则比较着重化学元素判据，认为应强调按样品的化学元素进行检索及匹配。哈纳瓦特系统则着重强线及精密匹配，它可给出较少的和较准确的预选卡供最后判定作参考。然而传统的检索方式仅进行3强峰匹配，而其它峰大多不予考虑，这样一来，准确度很低，用户的经验等人为因素占很大的比重，非常容易发生错误，如果样品为多种物相的组合，工作量更是惊人。从检索软件来看，目前应用较多国外开发的软件，常见的如MDI公司出品的Jade，但是仅单机版一套软件就要至少5000美元以上。国内进行类似功能的软件开发很少，除传统上由南开大学中心实验室林少凡教授开发的NK系列软件以外，常见的还有中科院物理所董成研究员开发的数据处理和指标化程序PowderX。

那位大侠有粉末衍射结构精修的软件和资料呢？跪求！！本人急用，谢谢！！！！

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=33923]电子衍射原理及多晶、单晶衍射的标定[/url]刚接触TEM衍射，跟大家分享点资料，好像这里还没有。主要内容包括：电子衍射原理多晶电子衍射成像原理与衍射花样特征 多晶电子衍射花样的标定单晶电子衍射成像原理与衍射花样特征单晶电子衍射花样的标定复杂电子衍射花样TEM的典型应用等

小弟初学TEM进行晶体电子衍射时要用金进行标定谁能将这张多晶金的衍射图简单标定一下，并给出相应的d值十分感谢

粉沫衍射求解晶胞参数，用来查CCDC希望哪位大侠帮着解出晶胞参数：诸如a、b、c， alpha、beta、gamma， 用什么软件及怎么做第一次接触晶体衍射，请多多指教，十分感谢！！！

最近做一个化药仿制项目。现在相对原研厂家生产的参比制剂进行X射线衍射，原研厂家产品，主药占到70%以上，另外还有3种辅料。是否将这个片剂，研碎，进行X粉末衍射？辅料是不是会有很大干扰？这种干扰与其在产品中的比例直接相关吗？做这个的目的，是想测定原研产品中主药的晶型，然后，我们仿制它的时候，就可以购买与它一致的原料药，进行研究开发。所以，我们也会送检市售2-3种原料药的X衍射。问题是，上述取原研产品制剂研碎进行测定，与后期取市售原料药进行检测，是否能从图谱上比对出原料药的晶型差别？没有接触过X衍射，请大家赐教。

请教各位大侠，粉末X射线衍射仪，单晶X射线衍射仪和多晶X射线衍射仪在结构和应用性能有什么区别啊？

请教各位大侠几个问题：1, 单晶样品做X衍射，旋转90°后，两次的衍射图一样吗？2，同一种物质，单晶衍射图和多晶衍射图一样吗？

[size=4][font=楷体_GB2312]X射线衍射法因晶体的是单晶还是多晶分为x射线单晶衍射法和X射线多晶衍射法。　　[b]单晶X射线衍射分析的基本方法[/b]为劳埃法、周转晶体法和四圆单晶衍射仪法。书上还会有别的方法，因不太常用在此不再啰述。现在最常用的是四圆单晶衍射仪测单晶。　　[b]劳埃法[/b]改变波长、以光源发出连续X射线照射置于样品台上静止的单晶体样品，用平板底片记录产生的衍射线。根据底片位置的不同，劳埃法可以分为透射劳埃法和背射劳埃法。背射劳埃法不受样品厚度和吸收的限制，是常用的方法。劳埃法的衍射花样由若干劳埃斑组成，每一个劳埃斑相应于晶面的1～n级反射，各劳埃斑的分布构成一条晶带曲线。　　[b]周转晶体法[/b]：周转晶体法以单色X射线照射转动的单晶样品，用以样品转动轴为轴线的圆柱形底片记录产生的衍射线，在底片上形成分立的衍射斑。这样的衍射花样容易准确测定晶体的衍射方向和衍射强度，适用于未知晶体的结构分析。周转晶体法很容易分析对称性较低的晶体(如正交、单斜、三斜等晶系晶体)。　　[b]四圆单晶衍射仪法[/b]是转动晶体。以四个圆的转动变量φ、χ、ω和2θ进行晶体和计数器的转动，以实现倒格点与埃瓦尔德(Ewald)衍射球球面相遇产生衍射的必要条件。φ圆对应于安置晶体的测角头的自转转动，χ圆对应于测角头在其所坐落的仪器金属χ环内侧圆上的转动，ω圆对应于金属χ环绕中垂线(Z轴)进行的转动，2θ圆则对应于为保持衍射方向相对于入射X射线为2θ的角度所需进行计数器的转动。是常用的测量单晶衍射的方法[/font][/size]

前些天发个了《X射线分析法图片教程》这次这个多晶X射线衍射仪图片教程个人觉得也很简单易懂！

[em0808]各位大侠能否告知单晶衍射与多晶衍射的区别？不胜感激

坐标山西太原，理学粉末衍射坏了，原厂维修太贵，请问哪位有仪器维修方面的信息能够分享一下，谢谢！

多晶衍射仪得到的衍射峰面指数有意义吗？所标定出来的晶面指数是指该晶面的，还是仅仅说明有这种物相存在而没有实际意义？

送检样品可为粉末状、块状、薄膜及其它形状。粉末样品需要量约为0.2g（视其密度和衍射能力而定）；块状样品要求具有一个面积小于1.8cm x 1.8cm 的近似平面；薄膜样品要求有一定的厚度，面积小于1.8cm x 1.8cm 。

《Ｘ射线粉末衍射实验技术基础》江超华挺好，大家可以看看。http://www.msal.net/ziliao/index.asp

从icsd上查出的硅的cif文件，它的原子坐标为0 0 0，以此为晶体结构文件来做精修怎么精修不出来衍射峰啊，空间群是F d -3 m，有没有高手做过多晶硅的精修模拟？？ 我把我cif文件和测试的原始数据发上来供大家交流，多谢各位高手指点[url]http://g.zhubajie.com/urllink.php?id=90381373ggemm0xp2r1u193[/url]数据是差了点，但精修的时候也不至于连峰对不上吧我发现我引用的Si的空间群为F d -3 m（227）而有的Si空间群为F -4 3 m（217），不知道到底用哪个？而且我在ICSD上查Silicon时都是227的空间群。

我有几张铁矿粉末的衍射环，测量了环的直径，和各d 间距相乘，结果大概一样。 （d间距是从PCPDFWIN软件里找到的）我的问题是，这个测量是有误差的，怎么确定样本里没有其他相或结构？有没有软件专门做这个的？Thanks.