多等离子质谱仪

我欲购置一台质谱仪，Agilent7700x电感耦合等离子质谱仪做哪些方面分析？标准配置有哪些？仪器的优缺点？价格?

我们公司是做矿产的以前买过一抬ICP-oes由于工作的需要，现在想买一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url],我只知道以前的仪器运行费用很高和一些干扰很大特别是光谱干扰，我想知道飞行时间质谱仪有没有这些问题，还有它需要繁琐的前处理吗是不是也象ICP那样需要把样品处理成液体的，它可以同时做有机和无机分析吗？用它做矿产样品有些什么干扰呢？望个位给小弟疏通一下我的思绪，谢谢！有关ICP-oa-TOF-ms电感耦合等离子质谱仪的干扰

ICP是不是等离子发射光谱仪的简称,它和质谱仪有什么区别,两者主要适用与检测那些材料!真的不懂,让大家见笑了:)请赐教!

用简易动画多的形式，系统讲解电感耦合等离子体质谱仪的构造、原理及应用中的样品溶解技术。让培训人员能更直观的了解电感耦合等离子质谱仪器。

等离子质谱自动进样器的进样针是用什么清洗的？是2%的硝酸吗？还是去离子水？

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=105904]电感耦合等离子质谱分析的应用[/url]

请教朋友们！ NEPTUNE多通道等离子质谱 的功率是多大？我的一个客户要求配置ＵＰＳ电源，但是功率没有搞清楚，有没有知道的？请赐教！急！急！急！急！急！急！

电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS 2000E）测定地表水中金属元素仪器简介：ICP-MS 2000E是天瑞自主研发的最新型电感耦合等离子体质谱仪(如图1)，仪器整体性能指标优异，性价比高；ICP-MS 2000E配置自动进样器，使测试过程更加自动化，提高测试效率；采用最新的碰撞反应池技术，有效的消除多原子离子干扰，降低易受干扰元素的检出限；智能化软件，集成应用方法包，简化样品测试过程，提高测试数据的可靠性。ICP-MS 2000E已广泛应用于环境、食品、半导体、核工业、石油化工、矿产、医药及生理分析等领域。http://www.skyray-instrument.com/cn/images/2015/0319/1.jpg图1.ICP-MS 2000E电感耦合等离子质谱仪1.原理 ICP-MS中质谱干扰主要为多原子离子干扰，通常可采用数学干扰校正方程进行校正或采用碰撞反应功能，消除多原子干扰离子。碰撞反应功能是指在质谱仪内引入碰撞反应气体，使某些多原子干扰离子发生解离、转移等反应，降低干扰离子对待测同位素的影响。 本实验采用天瑞仪器ICP-MS 2000E测定地表水质中铁、铬、砷、锰、镉、铅等元素的含量，利用He/H2混合气作为碰撞反应气，降低氩基相关多原子离子干扰，测试方法检出限、准确性与稳定性满足标准要求。2.实验2.1试剂及仪器 HNO3（G.R Scharlau）； HCl（G.R. Scharlau）； 元素标准溶液（10μg·mL-1, inorganic ventures）； 电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS2000E，江苏天瑞仪器股份有限公司）； 实验所用水电阻率达18.25MΩ·cm（Merck Millipore）。2.2 样品前处理 取昆山某地表水，参考国家环保检测标准HJ700-2014样品处理，用0.45μm滤膜将水样过滤，加入 HNO3酸化处理，使其pH小于2。同时配制加入各元素标液的加标样品，具体加标量为：Sc Cr As Se Cd Pb为4μg·L-1，Mn 50μg·L-1，Fe 200μg·L-1，Ni Zn 10μg·L-1。2.3仪器工作参数优化 仪器首先在标准模式下进行参数优化（利用10μg·L-1的Li、Co、In、U、Ce调谐液对仪器工作参数进行调节，使仪器灵敏度最高，同时氧化物及双电荷产率小于3%）；再开启He/H2碰撞反应气，逐步增大He/H2流量，测试超纯水、4%HCl及10μg·L-1As（4%HCl介质）在75amu处的响应信号，计算其背景等效浓度（详细数据见表1及图1）；并利用As标液进一步优化He/H2流量，得到仪器工作参数如表2所示。表1. He/H2碰撞反应模式下75amu处背景等效浓度http://www.skyray-instrument.com/cn/images/2015/0319/2.jpghttp://www.skyray-instrument.com/cn/images/2015/0319/3.jpg图2.He/H2碰撞反应模式下背景相当浓度（图中BEC为乘以30倍后的数据，以示直观）表2.碰撞反应模式下仪器工作参数http://www.skyray-instrument.com/cn/images/2015/0319/4.jpg3.数据与讨论3.1 氩基相关多原子干扰离子 目前四极杆电感耦合等离子体质谱仪多采用氩气等离子气，则氩原子与基体离子结合形成多原子离子，对待测元素同位素造成干扰，具体干扰见表3。配置10μg·L-1的Cr（3%HAc介质）、Fe（1%HNO3介质）、As（4%HCl介质）、Se（1%HNO3介质）标准溶液，分别在标准模式及碰撞反应模式下测定其同位素响应信号（图2），实验结果同时显示56Fe与57Fe响应强度接近Fe同位素丰度比，52Cr与53Cr响应强度接近Cr同位素丰度比（57As及80Se无合适参考同位素）， 由上述可知，ICP-MS 2000E采用He/H2作为碰撞反应气体，能有效去除氩基相关多原子离子干扰。表3. 氩基相关多原子干扰离子http://www.skyray-instrument.com/cn/images/2015/0319/5.jpghttp://www.skyray-instrument.com/cn/images/2015/0319/6.jpg图3.52Cr、56Fe、75As、80Se在标准模式及碰撞反应模式下响应信号(52Cr、56Fe)3.2 加标回收率及精密度 在仪器优化工作参数条件下，对样品溶液及加标样液进行测试，计算其加标回收率；对样品空白溶液平行测定7次，以三倍空白信号标准偏差/灵敏度对应的浓度为检出限；同时对样品溶液平行测定11次（间隔2min），计算其相对标准偏差，考察精密度，数据见表4。各元素检出限在0.41-22.07ng/L之间，加标回收率在93.82%-123.10%之间，精密度在1.06%-8.43%之间。表4 加标回收率及精密度http://www.skyray-instrument.com/cn/images/2015/0319/7.jpg4. 结论通过优化He/H2碰撞反应气流量，可以较好的消除氩原子相关多原子离子干扰，使ICP-MS可以测定Fe、Se等受干扰的主同位素。通过对测试方法检出限、回收率、精密度的考察，表明ICP-MS 2000E碰撞反应模式测量地表水中金属元素的测定，可有限避免多原子离子质谱干扰，满足行业分析要求。

等离子质谱仪和电感耦合等离子发射光谱仪是同一种仪器吗？bwt，电感耦合等离子发射光谱仪和等离子发射光谱仪是一种仪器吗？还是主机一样只是多了附件呢？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url] 中使用内标是为了消除基体效应，原理是什么？怎样消除的基体产生的干扰？

[size=5][b] [/b][/size]　　采用脉冲一次离子源（LMIG, Cs, C60,Au，O2+,Ar+）等轰击样品，然后收集从样品表面激发出来的二次离子，采用质谱检测器（飞行时间、四极杆、扇形磁过滤、离子阱等），来收集这些二次离子，并且根据他们的质荷比（ｍ／ｚ）将它们分离，据此来判断分析材料的成分。　　 　　二次离子质谱仪分为静态- 二次离子质谱仪(S-SIMS) 和动态二次离子质谱仪(D-SIMS) ，其区分的标准就是根据入射的一次离子的剂量一般10^12atoms/cm2，成为静态二次离子质谱仪，一般采用飞行时间检测器，主要用于生物医药的有机物分析，半导体材料的污染物分析，存储材料分析，可以坚定有机的分子碎片。在分析过程中，材料表面的吸附物质及化学状态，对谱峰影响巨大。这也就是二次离子质谱中的“基体效应”。静态－二次离子质谱是一种无破坏的表面分析方法。最常见的静态- 二次离子质谱仪是飞行时间二次离子质谱仪。飞行时间二次离子质谱仪（TOF-SIMS: Time-of-Flight Secondary Ion Mass Spectrometry）利用一次脉冲离子轰击样品，通过表面激发出的二次离子的飞行时间测量其质量（m/z 100,000），以分析样品的表面组成。　　动态－二次离子质谱仪，入射的一次离子的剂量一般10^1５atoms/cm2，对表面形成大量的溅射作用，是一种破坏性分析，主要用于地质研究，同位素定年分析，半导体掺杂的深度分析。主要采用的一次离子源为气体等离子源（Ａｒ／Ｏ２）或Ｃｓ离子源，一般要求样品导电性要好。

半导体生产：在晶圆的制备过程中，由于生产流程长，工序繁多，不可避免的会遇到污染，那么该如何分析检测这些濡染物呢？如何评价清洗工序的清洗的效果呢？可以考虑采用飞行时间-二次离子质谱仪来检测。样品制备：飞行时间-二次离子质谱仪作为一种表面分析工具，对样品制备要求非常严格。样品分析的表面绝对不能接触任何包装物，尤其是防静电袋，双面胶等等，这些都会对样品进行污染，常见的污染特征峰，防静电剂：阴离子：311，325，339等，对于双面胶其常见的污染物峰为（硅氧烷）：阳离子：28，43，73，143，281 等等，另外，样品也不能在空气或者办公室内放置过长时间，要不同样会测到大量污染物，而测不到污染物下面的成分，因为，其分析深度只有3~6nm。例如,在晶圆的表面上永远都可以测到大量的CH峰，其本质原因就是生产工艺或者空气中的CH化合物吸附在其表面。众所周知，其分析的检测限为ppm~ppb，相当高。所以，样品制备要极其严格。数据处理：一般上分析过程中要考虑，组合峰的出现，比如我们在分析单晶硅得时候，样品表面会不可避免地出现（正离子）１４，２７，２８，４５，等等一系列的峰，首先要学会辨认他们。比如２８，它可能是Ｓｉ２８，也可能是ｃ２ｈ４２８，如何区分他们，这就需要经验。欢迎大家分享自己的经验，如需详细讨论，可加入二次离子质谱ＱＱ群：100364310

新购了热电的电感耦合等离子质谱仪，型号是X Seriers 2，初次接触，正在做安装调试的准备工作，想请教各位：1、X Seriers 2是台式还是落地的（不是我采购的）；2、对通风管路有何要求；3、是否需要稳压电源。由于初次接触，请各位大侠耐心指点。

由于这些仪器的质量分辨率相对有限（单位质量分辨率不能解决每超过一个峰值的质量），因此这些仪器越来越稀有。四级杆利用一个共振电场，其中只有特定质量的离子才能稳定通过震荡场。与扇形磁场仪器相类似的是，这些仪器需要在高一次离子电流下操作，且通常被认为是“动态二次离子质谱”仪器（比如用于溅射深度剖析和/或固体样品的总量分析）。　　如今，尽管这些设计在SIMS界最为常见，但仍有许多令人兴奋的新设计正不断出现，它们在未来可能会发挥更重要的作用。这些新设计包括多种质谱仪中的连续离子束设计（比如用四级杆或飞行时间质谱仪作串联质谱(MS-MS)分析），以及傅里叶变换离子回旋共振(FT-ICR)仪器，其质量分辨率接近一百万或更高。

飞行时间-二次离子质谱仪,TOF-SIMS, 是一种既能测试有机物，又能测试无机物的一种检测仪器，其质谱的基本原理：使用一次的离子源（Ga,Cs, O2, etc）轰击样品，产生二次离子，激发的二次离子被引入一个无场区(drift tube),自由飞行，飞行时间的长短，与离子的mass-to-charge ratio的二分之一此方成正比；也就是说，质量数越小的离子飞得越快，到达检测器的时间越短，反之，质量数越大的离子飞得越慢，到达检测器的时间越长，这样就可以实现质谱的分离。（未完待续）

其他重金属含量都不高，一起测的，就这个很离谱。不知道有没有人做过类似实验呢？若能回答不尽感激！

最新多晶硅表面金属分析国标:GB/T 24582-2009 酸浸取-电感耦合等离子质谱仪测定多晶硅表面金属杂质刚刚发布的国家标准！[url=http://www.instrument.com.cn/download/shtml/134672.shtml]点击打开链接[/url]大家需要的，可以看看。

多接收等离子体质谱仪、稳定同位素室、负离子热表面电离质谱仪配套设备有哪些？如：等离子体质谱仪室：配备等离子体质谱仪、真空泵、水循环系统、稳压电源、不间断电源、温湿度计，除湿机、空气净化机、气瓶柜（如需要）、氩气净化机（如需要）；

590278012气体色谱质谱联用仪质量范围≤1100amu(注：amu为原子质量单位)新增条目690278019等离子质谱仪质量范围≤300amu(注：amu为原子质量单位)新增条目http://www.instrument.com.cn/news/20130311/093080.shtmlhttp://bimg.instrument.com.cn/lib/editor/UploadFile/20133/201331115753616.pdf

二次离子质谱仪原理简介二次离子质谱仪（Secondary Ion Mass Spectrometry, SIMS）又称离子探针（Ion Microprobe），是一种利用高能离子束轰击样品产生二次离子幵迚行质谱测定的仪器，可 以对固体或薄膜样品迚行高精度的微区原位元素和同位素分析。由于地学样品的复杂性和对 精度的苛刻要求，在本领域内一般使用定量精度最高的大型磁式离子探针。该类型的商业化 仪器目前主要有法国Cameca 公司生产的 IMS1270-1300 系列和澳大利亚ASI 公司的 SHRIMP 系列。最近十年来，两家公司相继升级各自产品，在灵敏度、分辨率及分析精度 等方面指标取得了较大的提升，元素检出限达到ppm-ppb 级，空间分辨率最高可达亚微 米级，深度分辨率可达纳米级。目前，大型离子探针可分析元素周期表中除稀有气体外的几 乎全部元素及其同位素，涉及的研究领域包括地球早期历叱不古老地壳演化、造山带构造演 化、岩石圀演化不地球深部动力学、天体化学不比较行星学、全球变化不环境、超大型矿床 形成机制等。因而国内各大研究机构纷纷引迚大型离子探针（北京离子探针中心的SHRIMP II SHRIMPIIe-MC、中科院地质不地球物理研究所的 Cameca IMS-1280、Cameca IMS-1280HR 和NanoSIMS 50L、中科院广州地球化学研究所的 Cameca IMS-1280HR、 中核集团核工业北京地质研究院的 IMS-1280HR），大大提高了国内微区分析的能力。 本实验室配备了Cameca 公司生产的IMS1280 离子探针和其升级型号 IMS1280HR。 两台仪器的基本原理及设计相同，升级型号IMS1280HR 主要在磁场设计上有所改迚，具 有更高的质量分辨率和传输效率。该型仪器从功能上可分为四部分，如图一所示：一次离子 产生及聚焦光路（黄色部分）、二次离子产生及传输光路（蓝色部分）、双聚焦质谱仪（粉 色部分）和信号接收系统（紫色部分）。Cameca 离子探针可以类比为一台显微镜，离子源 相当于显微镜的光源，传输光路相当于物镜，质谱仪相当于滤镜，而接收器相当于目镜或照 相机。 图一， IMS1280/HR 型离子探针原理示意图 一次离子部分包含了两个离子源分别是可以产生O 离子的双等离子体离子源（Duo Plastron Source）和产生Cs 离子的热电离铯离子源（CsIon Source），一 般分别对应地学领域分析中的正电性元素（如 Pb、U、Th、REE、Li、Ca 等）和负电性元 等）。两个离子源由软件控制选择，所产生的离子通过高压（一般为数千伏特）加速后迚入一次离子质量过滤器（PBMF）迚行质量筛选，常用的一次离子有 16 16O2 133Cs 离子。后续的一次离子光路通过调整离子透镜Lens2,Lens3 和Lens4 电压可以获得两种照明方式：均匀照明（科勒照明或平行光照明）和高斯照明。一次离子光路原理如图二所示。 均匀照明模式使用离子透镜Lens2 将一次离子束调整为“平行光”，幵穿过位于其后 的一次束光阑（PBMF_Aperture），再通过离子透镜Lens4 将该光阑成像到样品表面。在 该模式下，离子束的直径由PBMF_Aperture 的大小决定，由于该光阑受到离子束的剥蚀 而逐渐变大，因此实际上这种模式的离子束直径是随时间丌断变化的，对空间分辨率丌太敏 感的应用可以使用该模式。实验室的常规定年就使用了这种照明模式，由于其离子束密度均 匀，在样品表面留下的剥蚀坑为椭囿形的平底坑。 图二 一次离子光路原理示意图 在高真空条件下，带有数千电子伏特（eV）的高能带电离子轰击固体样品的表面时，部分 一次离子注入到固体内部并不其路径上的样品原子发生弹性或非弹性碰撞。通过碰撞而获得能量 的内部原子又不其周围的原子再次进行碰撞并产生能量传导，这个过程称为级联碰撞。最终，部 分样品内部电子、原子或分子获得了足够的能量逃逸出样品表面，产生了溅射现象。在溅射出的 各种微粒中，有小部分发生了电离，产生了二次离子。这些二次离子被样品表面的+10KV到 -10KV的高压加速，通过离子透镜聚焦后进入双聚焦质谱仪进行质量筛选。溅射及加速示意图 请见图三。 高斯照明模式在PBMF之后使用了三个离子透镜：Lens2、Lens3和Lens4。其中Lens2 不Lens3将离子束汇聚，L4将汇聚后的离子束聚焦到样品表面，形成束流密度中心高周围低 的高斯分布。这种模式下，在样品表面产生的剥蚀坑是接近囿形的V型坑。这种模式下离子 束的直径主要受到L2不L3透镜电压的影响，而对光阑的剥蚀效应很小，因此可以长时间保 持离子束直径丌变。实验室常规的稳定同位素分析以及空间分辨高于10微米的小束斑定年 分析都采用了高斯照明模式。 丌同元素的二次离子产率相差巨大，而且每种元素在丌同基体中的产率也丌尽相同，甚 至同一元素的同位素之间在丌同的基体中也表现出丌固定的产率（基体效应）。在实际分析 时实测值不理论值会产生较大差异。因此，要使用离子探针进行高精度的元素、同位素分析， 必须使用不被测样品成分和结构一致的标准物质进行校正。而标准样品的稀缺性也成为制约 和影响离子探针分析的瓶颈。目前，本实验室目前已开发了锆石氧同位素标准物质 （Penglai）、方解石碳-氧同位素标准物质（OKA）、锆石Li同位素标准物质（M257）、锆 石年龄标准物质（Qinghu）等。 图三，离子探针溅射示意图 二次离子产生后迚入离子传输光路，该部分相当于显微镜的物镜，通过调节该“物镜” 的放大倍数，配合后续的光阑及狭缝的调整，可在质量分辨率确定的条件下对仪器的传输效 率迚行优化，保证分析精度。入口狭缝是传输光路和质谱仪的分界面。离子束通过传输光路 聚焦后，在入口狭缝处汇聚。调节入口狭缝的宽度可控制迚入质谱仪的离子束宽度，从而控 制质谱仪的质量分辨率。质量分辨率要求越高，入口狭缝所对应的宽度就越窄，二次离子信 号的强度损失也就越多。因此，在满足分析要求的前提下，尽量使用较低的质量分辨率。离 子探针分析中，样品表面溅射出的二次离子组成非常复杂，包括了单原子离子、分子离子、 多电荷离子、复杂聚合物离子等，对质量分辨率要求极高。为了兼顾离子探针的质量分辨率 和传输效率，必须采用大磁场半径的设计。该型离子探针的最低质量分辨率为～900，而最 高可用质量分辨率大于20000. 磁式质谱仪主要利用运动离子在磁场中的受力偏转实现对特定质量电荷比值的离子的 选择。磁式离子探针一般使用双聚焦磁式质谱，可以实现速度聚焦和方向聚焦，在二次离子 能量分布范围较大的情况下实现高质量分辨率和高传输效率。双聚焦质谱仪由静电分析器和 扇形磁场质量分析器组成，当二者的能量色散在焦平面上相互抵消时即实现了双聚焦。 IMS1280/HR 离子探针的静电场及磁场半径均为585mm，在质量分辨率5000 的条件下， 其传输效率90%。 离子经过质谱仪的质量色散后迚入离子接收系统。该型仪器的接收系统分为三个部分： 具有5 个接收位置，共7 个接收器的多接收系统；具有三个接收器的单接收系统和微通道 板成像系统。多接收系统能够同时接收的最大的质量差异为17%，最小质量差异为～0.4%， 是典型的同位素质谱配置。5 个接收位置可在各自轨道上沿聚焦面移动，根据被测同位素的 信号强度可选择安装法拉第杯或电子倍增器。最外侧的两个接收位置还分别额外加装了一个 法拉第杯，增加配置的灵活性，如图四所示。多接收器分析可以提高效率，并能抵消一部分 因为一次离子或仪器其他参数波动引起的分析误差，是提高分析精度的最直接手段。实验室 的高精度稳定同位素分析（氧同位素、碳同位素及硫同位素等）都是用多接收器的。目前本 实验室两台离子探针采用了丌同的接收杯配置，其中一台偏重于稳定同位素分析，在多接收 器中安装了多个法拉第杯，而另一台则偏重微量元素尤其是Pb 同位素分析，主要配置为电 子倍增器。单接收系统具有一个工作在离子计数模式下的电子倍增器和高低两个丌同量程的 法拉第杯，组成了具有10 动态接收范围的大量程接收系统。对于质量范围超过17%的分析，一般使用单接收系统，例如传统的U-Pb 定年分析，其需要测量的质量数从196-270， 使用的是单接收系统中的电子倍增器收集所有信号。 使用微通道板成像时，仪器工作在离子显微镜模式下，成像的分辨率取决于二次离子光 路的设置，而不一次离子束的直径无关。由于微通道板性能的制约，这种模式一般只用于辅 助的定性判断和仪器参数的调整，而丌用于定量分析。离子探针还有一种二次离子扫描成像 模式。类似于扫描电子显微镜的工作原理，通过同步一次离子的扫描位置和电子倍增器的接 收时间，可以将电子倍增器测量到的信号强度不其在样品上的位置对应起来，从而重构出经 过质量筛选的离子分布图像。该图像的分辨率取决于一次离子束的直径，可用于元素、同位 素二维分布分析

[align=center][size=24px]一次在[/size][size=24px]热电[/size][size=24px]TQ[/size][size=24px]三重四[/size][size=24px]极[/size][size=24px]杆等离子质谱[/size][size=24px]上[/size][size=24px]测定[/size][size=24px]Se[/size][size=24px]含量[/size][size=24px]的实验[/size][/align][align=left]1、 [size=20px]关于[/size][size=20px]Se[/size][size=20px]含量[/size][size=20px]的测定[/size][/align][align=left][size=16px]在[/size][size=16px]等离子质谱测[/size][size=16px]社区有[/size][size=16px]不少[/size][size=16px]关于[/size][size=16px]Se[/size][size=16px]含量[/size][size=16px]测定[/size][size=16px]的讨论[/size][size=16px]贴[/size][size=16px]。一个比较普遍的[/size][size=16px]问题[/size][size=16px]是[/size][size=16px]测量[/size][size=16px]Se[/size][size=16px]的不同同位素得到的[/size][size=16px]含量[/size][size=16px]不相吻合，这对[/size][size=16px]测量[/size][size=16px]结果的准确性带来很大的影响。[/size][/align][align=left][size=16px] Se[/size][size=16px]的稳定同位素有[/size][font='calibri'][size=16px]74[/size][/font][size=16px]Se[/size][size=16px]([/size][size=16px]0.9[/size][size=16px]%)[/size][size=16px]、[/size][font='calibri'][size=16px]76[/size][/font][size=16px]Se[/size][size=16px]([/size][size=16px]9[/size][size=16px].0%)[/size][size=16px]、[/size][font='calibri'][size=16px]77[/size][/font][size=16px]Se[/size][size=16px]([/size][size=16px]7.6[/size][size=16px]%)[/size][size=16px]、[/size][font='calibri'][size=16px]78[/size][/font][size=16px]Se[/size][size=16px]([/size][size=16px]23.6[/size][size=16px]%)[/size][size=16px]、[/size][font='calibri'][size=16px]80[/size][/font][size=16px]Se[/size][size=16px]([/size][size=16px]49.7[/size][size=16px]%)[/size][size=16px]、[/size][font='calibri'][size=16px]82[/size][/font][size=16px]Se[/size][size=16px]([/size][size=16px]9.2[/size][size=16px]%)[/size][size=16px]。在等离子质谱的测量中，[/size][size=16px]Se[/size][size=16px]的干扰主要来自等离子体中的双氩复合离子，[/size][size=16px]其中[/size][size=16px]丰度最高的[/size][font='calibri'][size=16px]80[/size][/font][size=16px]Se[/size][size=16px]，受到的干扰最明显。[/size][size=16px]其它的干扰可能[/size][size=16px]还[/size][size=16px]有镧系元素的二价离子[/size][size=16px]及其它复合离子[/size][size=16px]等[/size][size=16px]。[/size][/align][align=left][size=16px]早期的单四极杆仪器无法区分这些干扰，[/size][size=16px]导致[/size][size=16px]测量结果各同位素之间难以吻合。目前主流的等离子质谱都配置有[/size][size=16px]碰撞反应池，配备有[/size][size=16px]氦[/size][size=16px]气模式或[/size][size=16px]KED[/size][size=16px]模式，[/size][size=16px]Se[/size][size=16px]的测定也多是利用[/size][size=16px]氦[/size][size=16px]气模式测量。其存在的问题，一是[/size][size=16px]Se[/size][size=16px]是难电离元素，灵敏度不高，在[/size][size=16px]氦[/size][size=16px]气模式下灵敏度就更低；二是从以往的一些测量结果来看，各同位素之间的结果的吻合性也不好，并且含量明显偏低。[/size][/align][align=left][size=16px]近几年各大仪器厂商先后推出了三重四[/size][size=16px]极[/size][size=16px]杆等离子质谱。通过第一组[/size][size=16px]四[/size][size=16px]极[/size][size=16px]杆筛选目标离子后，在第二级四[/size][size=16px]极[/size][size=16px]杆针对性地加入碰撞反应气，再在第三组四[/size][size=16px]极[/size][size=16px]杆将目标离子与干扰离子分离，从而更有效地去除干扰离子，可以得到更准确的结果。[/size][/align][align=left][size=16px]本[/size][size=16px]实验[/size][size=16px]在热电[/size][size=16px]iCAP[/size][size=16px] [/size][size=16px]TQ[/size][size=16px]三重四[/size][size=16px]极[/size][size=16px]杆等离子质谱上[/size][size=16px]分别[/size][size=16px]采用[/size][size=16px]STD[/size][size=16px]模式、[/size][size=16px]KED[/size][size=16px]模式、三重四[/size][size=16px]极[/size][size=16px]杆氧气模式[/size][size=16px]TQ-O[/size][font='calibri'][size=16px]2[/size][/font][size=16px]进行了[/size][size=16px]Se[/size][size=16px]含量[/size][size=16px]的[/size][size=16px]测定，[/size][size=16px]以[/size][size=16px]探讨测[/size][size=16px]量[/size][size=16px]Se[/size][size=16px]含量[/size][size=16px]的方法。[/size][/align][align=left][/align][align=left]2、 [size=20px]仪器条件：[/size][/align][align=left][size=16px] 仪器：热电[/size][size=16px]iCAP[/size][size=16px] TQ[/size][size=16px]三重四[/size][size=16px]极[/size][size=16px]杆等离子质谱。[/size][/align][align=left][size=16px]STD [/size][size=16px]模式：等离子体[/size][size=16px]1[/size][size=16px]5[/size][size=16px]5[/size][size=16px]0W[/size][size=16px]，等离子气体流速：[/size][size=16px]1[/size][size=16px]4[/size][size=16px]L[/size][size=16px]/min[/size][size=16px]，辅助气流速：[/size][size=16px]0.8L/min[/size][size=16px]。化气流速[/size][size=16px] [/size][size=16px]：[/size][size=16px]1.03L/min[/size][size=16px]。[/size][/align][align=left][size=16px]KED[/size][size=16px]模式：氦气流速：[/size][size=16px]4.65[/size][size=16px]mL/min[/size][size=16px]，其它同[/size][size=16px]STD [/size][size=16px]模式。[/size][/align][align=left][size=16px]TQ-O[/size][font='calibri'][size=16px]2[/size][/font][size=16px]模式：氧气流速：[/size][size=16px]0.[/size][size=16px]3[/size][size=16px]5[/size][size=16px] [/size][size=16px]mL/min[/size][size=16px]，其它同[/size][size=16px]STD [/size][size=16px]模式。[/size][/align][align=left][size=16px]为[/size][size=16px]便[/size][size=16px]于[/size][size=16px]各[/size][size=16px]测量模式[/size][size=16px]之间的对比，[/size][size=16px]本次实验同时测定了样品中的[/size][size=16px]As[/size][size=16px]、[/size][size=16px]Se[/size][size=16px]的含量。[/size][/align][align=left][/align][align=left]3、 [size=20px]结果与讨论：[/size][/align][align=left][size=16px]仪器点火后，稳定[/size][size=16px]3[/size][size=16px]0[/size][size=16px]分钟，[/size][size=16px]再[/size][size=16px]分别对[/size][size=16px]KED[/size][size=16px]模式的氦气、[/size][size=16px]TQ[/size][size=16px]模式的氧气流速稳定。在[/size][size=16px]STD[/size][size=16px]模式、[/size][size=16px]KED[/size][size=16px]模式、[/size][size=16px]TQ-O[/size][font='calibri'][size=16px]2[/size][/font][size=16px]模式下[/size][size=16px]分别[/size][size=16px]对[/size][size=16px]5[/size][size=16px]个样品进行了[/size][size=16px]As[/size][size=16px]、[/size][size=16px]Se[/size][size=16px]含量的测定，[/size][size=16px]Se[/size][size=16px]测定了[/size][size=16px]77[/size][size=16px]、[/size][size=16px]78[/size][size=16px]、[/size][size=16px]82[/size][size=16px]三个[/size][size=16px]同位素。[/size][size=16px]由于[/size][font='calibri'][size=16px]80[/size][/font][size=16px]Se[/size][size=16px]在[/size][size=16px]STD[/size][size=16px]、[/size][size=16px]KED[/size][size=16px]模式下受[/size][font='calibri'][size=16px]40[/size][/font][size=16px]A[/size][font='calibri'][size=16px]40[/size][/font][size=16px]rAr[/size][size=16px]的干扰太大，故此次实验中没有选择[/size][font='calibri'][size=16px]80[/size][/font][size=16px]Se[/size][size=16px]。[/size][size=16px]样品为滤膜采集的大气样品，消解后用[/size][size=16px]2%HNO[/size][font='calibri'][size=16px]3[/size][/font][size=16px]稀释[/size][size=16px]定容[/size][size=16px]。[/size][size=16px]结果如下表[/size][size=16px]，含量单位均为[/size][size=16px]ug[/size][size=16px]/L[/size][size=16px]。[/size][/align][align=left][/align][align=left][size=16px]表[/size][size=16px]1[/size][size=16px]：[/size][size=16px]STD[/size][size=16px]模式[/size][size=16px]As[/size][size=16px]、[/size][size=16px]Se[/size][size=16px]含量[/size][/align][table][tr][td][align=left][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]75[/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]As [/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]77[/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]Se [/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]78[/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]Se [/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]82[/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]Se [/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='calibri'][size=14px][color=#000000]S-1[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]2.19[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]2.04[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]1.46[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]1.44[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='calibri'][size=14px][color=#000000]S-2[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]7.79[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]2.90[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]3.30[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]3.16[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='calibri'][size=14px][color=#000000]S-3[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]5.81[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]1.65[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]1.77[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]1.64[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='calibri'][size=14px][color=#000000]S-4[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]2.83[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]1.43[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]1.41[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]1.47[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='calibri'][size=14px][color=#000000]S-5[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]2.81[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]1.40[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]1.20[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]1.05[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][/table][align=left][/align][align=left][font='calibri'][size=16px]表2：KED模式As、Se含量[/size][/font][/align][table][tr][td][align=left][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]75[/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]As [/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]77[/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]Se [/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]78[/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]Se [/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]82[/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]Se [/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='calibri'][size=14px][color=#000000]S-1[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]2.22[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]0.29[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]1.08[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]0.69[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='calibri'][size=14px][color=#000000]S-2[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]7.47[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]0.57[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]2.32[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]1.31[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='calibri'][size=14px][color=#000000]S-3[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]6.00[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]0.32[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]1.25[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]0.63[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='calibri'][size=14px][color=#000000]S-4[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]2.64[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]0.28[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]0.97[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]0.59[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='calibri'][size=14px][color=#000000]S-5[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]2.80[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]0.24[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]0.84[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]0.49[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][/table][align=left][/align][align=left][font='calibri'][size=16px]表3：TQ-O[/size][/font][font='calibri'][size=16px]2[/size][/font][font='calibri'][size=16px]模式As、Se含量[/size][/font][/align][table][tr][td][align=left][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]75[/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]As.[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px]16[/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]O[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]77[/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]Se.[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px]16[/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]O[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]78[/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]Se.[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px]16[/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]O[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]82[/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]Se.[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px]16[/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]O[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='calibri'][size=14px][color=#000000]S-1[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]2.09[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]1.60[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]1.59[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]1.68[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='calibri'][size=14px][color=#000000]S-2[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]7.62[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]3.38[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]3.47[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]3.40[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='calibri'][size=14px][color=#000000]S-3[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]6.05[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]1.77[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]1.88[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]1.81[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='calibri'][size=14px][color=#000000]S-4[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]2.74[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]1.41[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]1.40[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]1.36[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='calibri'][size=14px][color=#000000]S-5[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]2.92[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]1.33[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]1.29[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=14px][color=#000000]1.35[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][/table][align=left][/align][align=left][size=16px]STD[/size][size=16px]模式[/size][size=16px]下[/size][size=16px]Se[/size][size=16px]的各同位素之间[/size][size=16px]的含量[/size][size=16px]相差比较明显，也没有规律，不同样品中表现的特征都不一样。[/size][/align][align=left][size=16px]KED[/size][size=16px]模式下[/size][size=16px]Se[/size][size=16px]的[/size][size=16px]含量明显偏低，[/size][font='calibri'][size=16px]77[/size][/font][size=16px]Se[/size][size=16px]的[/size][size=16px]含量[/size][size=16px]最低，最高的[/size][font='calibri'][size=16px]7[/size][/font][font='calibri'][size=16px]8[/size][/font][size=16px]Se[/size][size=16px]也与其它模式的[/size][size=16px]含量[/size][size=16px]有比较明显的差[/size][size=16px]别[/size][size=16px]。[/size][/align][align=left][size=16px]TQ-O[/size][font='calibri'][size=16px]2[/size][/font][size=16px]模式[/size][size=16px]下[/size][size=16px]的结果无疑是最好的，各同位素之间的[/size][size=16px]含量[/size][size=16px]非常[/size][size=16px]吻合，差别在[/size][size=16px]5%[/size][size=16px]以内。[/size][/align][align=left][size=16px]STD[/size][size=16px]模式[/size][size=16px]下[/size][size=16px]各同位素的含量[/size][size=16px]虽然变化较大，但总体与[/size][size=16px]TQ-O[/size][font='calibri'][size=16px]2[/size][/font][size=16px]模式[/size][size=16px]下[/size][size=16px]的[/size][size=16px]含量[/size][size=16px]还是比较[/size][size=16px]相近[/size][size=16px]的。[/size][size=16px]KED[/size][size=16px]模式下的[/size][size=16px]含量[/size][size=16px]却是[/size][size=16px]异常的[/size][size=16px]低，即使最高的[/size][font='calibri'][size=16px]78[/size][/font][size=16px]Se[/size][size=16px]也与其它两种模式的[/size][size=16px]含量[/size][size=16px]差别明显。可能的原因是[/size][size=16px]KED[/size][size=16px]模式下灵敏度太低，但同样受到影响[/size][size=16px]As[/size][size=16px]的含量与其它两种模式的[/size][size=16px]含量[/size][size=16px]也都相吻合[/size][size=16px]（三种模式下[/size][size=16px]各样品[/size][size=16px]As[/size][size=16px]的[/size][size=16px]含量[/size][size=16px]都相吻合）[/size][size=16px]。[/size][size=16px]对于这个[/size][size=16px]现象[/size][size=16px]，确实是难以理解。也希望有同行们能提供更好的方法。[/size][/align][align=left][/align][align=left][size=16px]本次实验[/size][size=16px]表明[/size][size=16px]，三重四[/size][size=16px]极[/size][size=16px]杆氧气[/size][size=16px]模式[/size][size=16px]可以很好地去除[/size][size=16px]双氩等复合[/size][size=16px]离子的干扰，[/size][size=16px]对[/size][size=16px]Se[/size][size=16px]含量[/size][size=16px]的测定有非常好的效果[/size][size=16px]。[/size][/align]

2月21至22日，由国家质检总局科技司委托组成的测试专家组，对中科院大连化学物理研究所承担的“十一五”国家科技支撑计划项目课题“二次离子质谱仪器核心技术及关键部件研究与开发”中的子课题“角反射飞行时间质量分析器”进行了现场考核与测试。验收专家组组长由北京中国航天员科研训练中心刘学博研究员担任，成员包括中国科学院北京科学仪器研制中心于科岐研究员、中国计量科学研究院赵墨田研究员、大连理工大学丁洪斌教授以及辽宁师范大学李梦轲教授。　　与会专家听取了项目负责人李海洋研究员的项目完成情况汇报，专家组依据国家科技支撑计划课题任务书中规定的任务和考核指标要求，参考课题组提交的测试方案以及现场的实际情况，查看了有关技术资料，并对测试大纲进行了充分讨论，确定了审核及现场测试内容。通过现场核实与实际测试，测试专家组认为，该子课题采用角反射补偿了离子能量分散，提高质量分析器的分辨率，且能保证大的接收角和较高的稳定精度，分辨率8700，稳定精度为10ppm，全面完成了任务书规定的各项任务指标，达到并优于考核要求。验收专家组一致同意该课题通过验收。　　该项目的完成，进一步提升了大连化物所在二次离子质谱仪的核心技术及关键部件研发方面的综合水平。

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RT请问，武汉或湖北或周边哪个地方可以做二次离子质谱仪（SIMS）表征啊样品需要多大？急需 求大家知道的告诉一下

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=74375]等离子体质谱仪[/url]