多层低温恒温器

[color=#990000]摘要：针对低温恒温器中低温介质温度的高精度控制，本文主要介绍了低温介质减压控温方法以及气压控制精度对低温温度稳定性的影响，详细介绍了低温介质顶部气压高精度控制的电阻加热、流量控制和压力控制三种模式，以及相应的具体实施方案和细节。[/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][align=left][size=18px][color=#990000]1. 引言[/color][/size][/align] 在低温恒温器中，低温介质（液氦和液氮等）温度波动产生的主要原因是沸腾的低温介质顶部气压（真空度）的变化。因此，为了实现低温介质内部的温度稳定，就需要对低温介质顶部的气压进行准确控制。 国内外针对低温恒温器的温度控制大多采用以下三种技术途径： （1）主动控制方式：在浸没于低温介质的真空腔里直接引入加热电路，利用温度计对真空腔温度的实时监测数据，与目标温度值进行比较后来控制加入到加热电路中的电流。 （2）被动控制方式：对低温介质顶部气压进行控制，使低温介质温度稳定。 （3）复合控制方式：复合了上述两种控制方式，在浸没于低温介质的真空腔里直接引入加热控制电路之外，还同时对低温介质上部的气压进行控制。 电阻加热控温方式已经是一种非常成熟的技术，本文将主要针对低温介质顶部气压控制方式，介绍气压控制精度对低温温度稳定性的影响，以及高精度气压控制的实现途径和具体方案。[align=center][img=真空度控制,690,396]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112080959307199_6660_3384_3.png!w690x396.jpg[/img][/align][align=center][color=#990000]图1 液氦饱和蒸气压与温度关系曲线[/color][/align][size=18px][color=#990000]2. 气压控制精度与温度稳定性关系[/color][/size] 以液氦为例，液氦的饱和蒸汽压与对应温度变化曲线如图1所示。 由图1可以看出，在很小的温度范围内，上述曲线可以用直线段来描述，所以可以得到4K左右的温度范围内，气压大约100Pa的波动可引起1mK左右的温度波动。由此可以认为，如果要实现1mK以下的波动，气压波动不能超过100Pa。[size=18px][color=#990000]3. 顶部气压控制的三种模式[/color][/size] 低温介质顶部气压控制一般采用三种模式：电阻加热、流量控制和压力控制。[size=16px][color=#990000]3.1 电阻加热模式[/color][/size] 在低温恒温器的恒温控制过程中，电阻加热模式是在低温介质中放置一电阻丝加热器，如图2所示，真空计检测顶部气压变化，通过PID控制器改变加热电流大小来调节和控制顶部气压，将顶部气压恒定在设定值上。从图2可以看出，电阻加热模式比较适合增加顶部气压的升温控温方式，但无法实现减压降温。[align=center][color=#990000][img=真空度控制,690,569]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112081000054776_8294_3384_3.png!w690x569.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图2 电阻加热模式示意图[/color][/align][size=16px][color=#990000]3.2 流量控制模式[/color][/size] 流量控制模式是一种典型的减压降温模式，如图3所示，真空泵按照一定抽速连续抽取低温恒温器来降低顶部气压，真空计、电动针阀和PID控制器构成闭环控制回路，通过电动针阀调节抽气流量使顶部气压准确恒定在设定真空度上。由此可见，流量控制模式比较适合降低顶部气压的降温控温方式，但无法实现增压升温。[align=center][color=#990000][img=真空度控制,690,504]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112081000399321_2525_3384_3.png!w690x504.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图3 流量控制模式示意图[/color][/align] 另外流量控制模式中，真空泵的连续抽气使得低温介质的无效耗散比较严重。[size=16px][color=#990000]3.3 压力控制模式[/color][/size] 压力控制模式是一种即可增压也可减压的控温模式，如图4所示，当采用真空泵抽气时为减压模式，当采用增压泵时为增压模式，由此可实现宽温区内温度的连续控制。所采用的调压器自带一路进气口（大气压），结合真空泵在对顶部气压进行恒压控制的同时，可有效避免低温介质的大量无效耗散。[align=center][color=#990000][img=真空度控制,690,518]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112081000533816_3012_3384_3.png!w690x518.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图4 压力控制模式示意图[/color][/align] 另外，这里的增压方式也可以采用低温介质中增加电加热器来实现。[size=18px][color=#990000]4. 其他实施细节[/color][/size] 在上述三种控制模式实施过程中，还需特别注意以下细节： （1）真空计的选择 真空计是测量顶部气压变化的传感器，是决定低温恒温器温度控制稳定性的关键，所以一定要选择高精度真空计。 目前高精度真空计一般为电容薄膜规，一般整体精度为0.2%。 如前所述，在液氦4K左右的恒温控制过程中，要求气压波动不超过100Pa，及±50Pa，如果对应于100kPa的气压控制，则真空计的精度要求需要高于±0.05%。由此可见，对于温度波动小于1mK的恒温控制，还需要更高精度的真空计。 （2）PID控制器的选择 在恒温控制过程中，PID控制器通过A/D转换器采集真空计的测量值，计算后再将控制信号通过D/A转换器发送给执行器（电动针阀、调压器和加热电源等）。为此，要保证能充分发挥真空计的高精度和控制的准确性，需要A/D和D/A转换器的精度越高越好，至少要16位，强烈建议选择24位高精度的PID控制器。 （3）调压器的配置 调压器是一种集成了真空压力传感器、控制器和阀门的压力控制装置，但真空压力传感器的精度远不如电容薄膜规，控制器精度也比较低。为此在使用调压器时，要选择外置控制模式，即采用电容薄膜规作为控制传感器。 另外，需要特别注意的是，调压器中控制器的A/D和D/A转换器精度较低，因此对于高精度和高稳定性的顶部气压控制而言，不建议采用控压模式，除非采用特殊订制的高精度调压器。[hr/]

1. 背景 我们在制作生产高温导热系数测试系统中采用的是稳态测量方法，这种方法要求冷板具有室温附近温度，最关键的是要求冷板的长时间温度稳定性优于0.05℃，这样冷板温度控制就涉及到恒温控制。由于在整个导热系数测试过程中，高温热板（最高可达1000℃）上的热量会通过被测试样传递给冷板，使得冷板温度升高。由此要求对冷板温度进行控制的恒温装置具备两个功能：（1）能提供较大制冷量，能快速消除传递给冷板的热量，使得冷板温度始终保持在室温附近。（2）优良的温度稳定性，使得冷板温度长时间（24小时以上）波动不超过±0.05℃。2. 恒温装置选型 冷却与恒温的方式及手段很多，如半导体制冷控温、压缩机制冷控温和低温介质冷却控温等，但最有效和简便的方式是循环冷却液方式，为此我们选择了循环冷却液恒温器方式来实现冷板的恒温控制。循环冷却液恒温方式最常用的是外循环冷水机，冷却和流动介质为水。尽管循环冷水机的制冷量足够大可以满足冷却要求，但循环冷水机的温度稳定性较差，一般温度波动都在±0.1℃以上，这显然不能满足冷板恒温要求。 为此，我们最终选用了具有冷热功能的循环油浴，循环油浴既有较大的制冷功率和泵压，能够快速带走冷板上的热量，同时也具有很高的温度稳定性，温度波动一般都小于±0.05℃。3. 循环油浴恒温器考核 为了确定最终选用那种循环油浴恒温器，我们购置了两个厂家具有近似技术指标的循环油浴恒温器，它们分别是优莱博公司Presto系列动态温度控制系统中的A40高低温动态温度控制系统和胡博公司Unistat系列高精度动态温度控制器中的tango nuevo循环恒温器。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601101540_581467_3384_3.jpgJULABO公司Presto A40循环恒温器http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601101542_581469_3384_3.jpgHUBER公司tango nuevo循环恒温器下表是这两款恒温器的主要技术指标：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601101544_581470_3384_3.png为了更好的确定最终选定那种型号的恒温器与水冷板配套，我们计划对这两款恒温器进行多项性能指标的对比考核，目前主要需要考核的是温度稳定性，验证两款恒温器是否能长时间的温度稳定性达到±0.05℃指标。其它性能如易操作性、电压稳定性影响等性能也将进行考核。如果有使用机构或个人想进行其它性能参数的考核，欢迎大家提出要求，我们将根据可行性进行考核，并将考核结果一并在此公布，欢迎大家参与。

[color=#990000]摘要：本文针对低温用绝热材料/系统的热性能测试，基于ASTM C1774标准指南，综合目前国际上基于低温稳态护热技术的文献报道和测试设备，介绍了各种低温绝热材料热性能的测试方法和相应测试设备，为今后国内相应低温绝热材料热性能测试方法和测试设备的建立和改进提供参考。[/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=18px][color=#990000]一、概述[/color][/size] 低温用绝热材料/系统的热性能测试，要比其他材料的热性能测试复杂的多，这主要是由以下几方面的因素引起： （1）材料形式多样：低温用绝热材料/系统的一般形式为散装颗粒和粉末、毯子、分层、面板、以及多层复合系统。材料的例子包括泡沫（闭孔或开孔）、纤维绝热产品、气凝胶（毯子或散装或包装）、多层绝热系统、多孔玻璃泡沫复合板、聚合物复合材料或量散装料，如珍珠岩粉和玻璃泡。 （2）热导率变化范围大：低温用绝热材料/系统的使用环境通常是从真空到常压，在此真空压力范围内，低温绝热材料的热性能可以有四个数量级的变化，有效热导率范围为0.010mW/mK至100mW/mK。绝热材料和系统热性能的主要控制因素是使用和测试环境的真空压力，高真空的有效热导率通常在0.010mW/mK到2mW/mK范围内，非真空时通常在10mW/mK到30mW/mK范围内，软真空时通常介于这两个极端之间。 （3）环境压力范围大：对于低温用绝热材料的真空压力范围，按照ASTM标准指南分为三个区间：高真空（HV，即小于1mTorr）、软真空（SV，即约100mTorr）和无真空（NV，即1个大气压或约760Torr）。 （4）大温差：低温绝热材料/系统的主要功能是提供高水平的绝热性能并保持较大温差，如对于液氦、液氢和液氮制冷剂，低温绝热材料的冷面就会是4K、20K和77K，而热面则为293K的室温，由此形成200K以上的大温差。 综上所述，为了评价低温绝热材料/系统的热性能，关键是需要在有代表性和可重复的条件下进行测试，需模拟出材料实际组合和使用方式，在被测样品上建立大温差和特定残余气体的真空压力环境，并使用灵敏的技术手段检测出透过绝热材料的微小热流。除此之外，还需面对包括材料冷收缩后的厚度测量和表面接触热阻等因素的挑战。 由于低温用绝热材料的热导率普遍较低，且在材料内存在巨大温差，目前的绝热材料低温热导率测试只能基于传统的稳态法。另外，由于在使用和测试过程中的穿过低温用绝热材料的热流密度极小，通常在1W/㎡以下，这已远超现有热流传感器的探测能力，因此传统的大温差稳态热流计法无法使用，绝热材料低温热导率测试方法完全基于稳态护热技术。 本文针对低温用绝热材料/系统的热性能测试，基于ASTM C1774标准指南，综合目前国际上基于稳态护热技术的文献报道和测试设备，介绍低温绝热材料热性能的测试方法，为今后国内相应低温绝热材料热性能测试设备的建立和改进提供参考。[size=18px][color=#990000]二、低温绝热材料热性能测试方法分类[/color][/size] 低温绝热材料热性能测试的核心是要在大温差和特定真空压力环境下检测出流经被测样品厚度方向上一维热流。为了减少侧向热损，低温绝热材料热性能的各种测试方法基本都基于稳态护热技术，被测样品有圆筒状和平板状两种。对于圆筒状样品，测试方法借鉴了ASTM C335“管状绝热材料稳态传热性能测量的标准试验方法 ”；对于平板状样品，借鉴了ASTM C177“采用防护热板装置进行稳态热流密度和传热性能测量的标准试验方法”。 为了实现被测样品冷热面的大温差，各种测试方法或采用低温制冷剂（典型有液氦、液氢和液氮），或采用低温冷却器，给样品冷面提供制冷。 一维热流测量有采用高灵敏的蒸发量热技术，也有采用传统稳态护热法中的电功率测量技术，蒸发量热技术可以检测的漏热热流密度为0.1~500W/㎡，电功率测量技术可以检测的漏热热流密度为1~1000W/㎡，蒸发量热技术对于微小热流具有更强大的检测能力。 按照ASTM C1774“低温绝热系统热性能测试的标准指南”的规定，上述两种测试技术都可以设计制造为绝对法装置和比较法装置两类，但按照传统的测试方法分类，这两类测试技术都属于绝对法。这里的绝对法是通过测试设备和测试方法的集成设计基本消除了寄生漏热，测试腔室的寄生漏热接近于零。这里的比较法，是通过简单的部分防护，寄生热泄漏降低到可接受水平，还存在一定漏热，但整个测量装置变得比绝对法装置简单，相对简化的比较法仪器可用于大量样品、相似样品、质量控制测试和比较测试。[size=18px][color=#990000]三、蒸发量热法[/color][/size] 在蒸发量热法测试绝热材料热性能时，穿过被测样品的外界热量加热测试腔室内处于饱和状态下的低温液态制冷剂，测量制冷剂受热蒸发出的气体流量可以获得热泄露的热量，依此获得等效热导率和漏热热流密度。 [color=#990000]（1）圆柱型蒸发量热计测量装置（绝对法）[/color] 典型的圆柱型蒸发量热计热性能测量装置如图1所示，测量装置中装有低温制冷剂的测试腔桶典型尺寸是外径为167mm、长度为900mm，可为厚度50mm的样品进行测试。测试室由同样装有低温制冷剂的上室和下室进行主动热保护，使测试腔桶上下两个方向的热泄露最小。外侧的电加热器组件为样品的热面温度恒定进行控制。[align=center][color=#990000][img=蒸发量热法热导率测试,690,310]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/01/202201211417021305_4912_3384_3.jpg!w690x310.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图1 圆柱型蒸发量热计测量装置（绝对法）：左图为总体结构示意图，右图为简化示意图[/color][/align] 被测试样一般为柔性材料，如毯式、散装式、多层绝热材料。对于散装材料可以用薄铝制的黑色圆柱型套筒允许测试散装材料。 [color=#990000]（2）圆柱型蒸发量热计绝热材料热性能测量装置（比较法）[/color] 典型的圆柱型蒸发量热计热性能测量装置（比较法）如图2所示，用于测量绝热试样的比较热性能。装有低温介质的测量腔筒典型尺寸是132mm外径×500mm长，可测试厚度达50mm的试样。 与绝对法不同的是，为了简化测量装置，比较法中的测量腔桶上下两个方向采用的是被动防护方式并装配为一体式结构的测量组件，通过使用气凝胶材料和辐射屏组合件使得测量腔桶两个端部处的热泄露尽可能小，但护热效果显然不如绝对法中的主动护热。同样，外侧电加热器组件为样品的热面温度恒定进行控制。[align=center][color=#990000][img=蒸发量热法热导率测试,400,543]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/01/202201211417369317_1628_3384_3.jpg!w588x799.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图2 圆柱型蒸发量热计测量装置（比较法）[/color][/align] 这种简化后的比较法测量装置，可以拆卸整体结构的测量组件来进行被测样品的安装和拆卸，非常便于各种被测材料的拆装。 [color=#990000]（3）平板型蒸发量热计绝热材料热性能测量装置（绝对法）[/color] 平板型蒸发量热仪（绝对法）是一种用于测量绝热材料的绝对热性能的平底测试设备。典型结构如图3所示。允许接受直径200mm、厚达30mm的被测平板样品。除边界温度外，温度传感器位于设备侧面。装有制冷剂的测试腔室由同样装有制冷剂的护热腔室进行主动热防护，可将侧向热泄露降到最低。系统绝热材料为各种环境条件下的测试提供了额外的热稳定性。被测样品可以为刚性或柔性，带或不带压缩载荷。[align=center][color=#990000][img=蒸发量热法热导率测试,450,512]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/01/202201211417546189_165_3384_3.jpg!w690x786.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图3 平板型蒸发量热计测量装置（绝对法）[/color][/align][align=left][/align][align=left] 实际上，这种平板型蒸发量热计热性能测试设备完全照搬了ASTM C177防护热板法的基本原理，只是采用了低温制冷剂的蒸发原理替换了电功率测量，也是最早用于低温绝热材料热性能测试的测试方法和设备。由于这种方法和设备的完备性，使此方法被ASTM定为标准试验方法，即ASTM C745“使用保护平板蒸发量热计测量穿过真空绝热材料热流量的标准测试方法”。[/align] 需要注意的是，由于这种方法和设备太过复杂，需要保障的边界条件太多，其复杂性和局限性削弱了其广泛使用，目前C745方法已经废除，替代标准是ASTM C1774，并极大扩展了测试中对不同几何形状、环境、材料和方法的适用性，但C1774还存在许多不可控因素，多年来迭代改进也不多，使得C1774一直未形成标准试验方法，而仅仅是标准指南。 [color=#990000] （4）平板型蒸发量热计绝热材料热性能测量装置（比较法）[/color] 平板型蒸发量热计（比较法）是一种平板状样品测试设备，用于测量绝热材料的低温热性能，如图4所示。它可以接受直径200mm、厚达30mm的试样。测试中需要在设备上定位温度传感器，两组辐射屏蔽环与散装气凝胶一起为冷质测试腔体侧面和顶部提供被动热防护。该量热计可用于各种材料和测试条件，可对刚性和柔性材料进行测试，带或不带压缩载荷。[align=center][img=蒸发量热法热导率测试,690,325]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/01/202201211418172543_2537_3384_3.jpg!w690x325.jpg[/img][/align][align=center][color=#990000]图4 平板型蒸发量热计测量装置（比较法）：左图为总体结构示意图，右图为简化示意图[/color][/align][size=18px][color=#990000]四、电功率测量法[/color][/size] 采用电功率测量法的测试设备主要有以下两种。[color=#990000] （1）低温恒温器电功率测试设备（基于制冷剂）[/color] 基于低温制冷剂的低温恒温器电功率测试设备，如图5所示，包括一个由OFHC铜板（典型值为6mm厚）制成的等温样品盒。圆柱型外壳和底板全部用螺栓固定在一起，在样品周围形成一个等温箱。顶板放在样品顶部，柔性铜带将顶板连接到盒子以确保热平衡。热板通常配备两个温度传感器（例如电阻温度传感器和硅二极管）和一个电加热器。这三个部件都安装在一个小仪器盘内，该盘完全安装在热板内。样品盒配有硅胶二极管温度计（或其他合适的温度传感器）和电加热器。热板加热器用于为热导率测量施加热量，样品箱加热器有助于提高整体温度。该盒子热连接到一个等温（OFHC铜）真空密闭室，它被悬挂在其中。该腔室进一步放置在真空罐内，并配备有加热器和合适的温度传感器。[align=center][color=#990000][img=蒸发量热法热导率测试,550,302]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/01/202201211418267227_2939_3384_3.jpg!w690x380.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图5 低温恒温器电功率测试设备[/color][/align][align=center][/align][align=left] 如果需要，这种布置允许样品室及其内部温度变化远高于真空罐（液氮或液氦）周围的制冷剂的温度。已经建造了两个圆柱型盒子（通常直径为150和200mm）加上两个方形盒子，每个盒子都有一个相应的热板。为了将仪器从热板连接到外部端子，使用了四根铜线和十六根锰铜线。这些电线通常长0.8m，直径0.13mm，以螺旋状穿过样品，从加热板到达盒子外面的端子。[/align][align=left] 对每个样品一面的中心进行加工，为放置在两块样品之间的等温铜热板腾出空间，从而确保所有热量都通过样品，除了沿着加热线传导的热量泄露到制冷剂中。典型尺寸包括样品直径为152或203mm，高度为50mm，圆形热板的直径为140mm，厚度为9mm。圆形等温铜盒的内部接触样品夹层的外表面。[/align][color=#990000] （2）电功率低温恒温器设备（基于低温制冷机）[/color] 基于低温制冷机的电功率恒温器测量法基本借鉴了经典防护热板法，不同之处在于采用了被动护热方式，在被测样品厚度方向上形成大温差，并在低温和真空压力环境下进行测量。 测试设备包括一个与适当的低温制冷系统热连接的测试腔室。用于测试204mm直径圆盘型样品的这种系统的一个示例如图6所示。该设计采用将平板样品夹在一对电加热板之间，底部电加热板接受已知加热功率控制样品热面温度，顶部加热板控制样品冷面温度，顶部加热板与制冷机连接。[align=center][img=蒸发量热法热导率测试,690,302]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/01/202201211418414558_9407_3384_3.jpg!w690x302.jpg[/img][/align][align=center][color=#990000]图6 电功率低温恒温器测试设备（基于低温制冷机）：左图为总体结构示意图，右图为测试腔室示意图[/color][/align][size=18px][color=#990000]五、总结[/color][/size] 综上所述，上述测试方法基本覆盖了低温用各种绝热材料热性能测试要求，对各种材料的几何形状、测试环境和材料类型等方面都有很好的适用性。美国NASA多年来已经采用蒸发量热计测试设备（包括绝对法和比较法）对各种柔性和刚性低温绝热材料进行了大范围的测试，并得到了大量材料的低温热性能测试结果。 从目前在用的低温绝热材料热性能测试标准ASTM C1774可以看出，此标准还处于标准指南阶段，说明上述测试方法还存在很多问题需要解决，特别是主动护热温度的精确控制、样品冷收缩后的厚度变化在线测量和修正，以及接触热阻和加载压力的影响等，这些都是今后工作需要面临的严峻挑战。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]

[color=#990000]摘要：本文针对低温用绝热材料/系统的热性能测试，基于ASTM C1774标准指南，综合目前国际上基于低温稳态护热技术的文献报道和测试设备，介绍了各种低温绝热材料热性能的测试方法和相应测试设备，为今后国内相应低温绝热材料热性能测试方法和测试设备的建立和改进提供参考。[/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=18px][color=#990000][/color][/size]一、概述 低温用绝热材料/系统的热性能测试，要比其他材料的热性能测试复杂的多，这主要是由以下几方面的因素引起： （1）材料形式多样：低温用绝热材料/系统的一般形式为散装颗粒和粉末、毯子、分层、面板、以及多层复合系统。材料的例子包括泡沫（闭孔或开孔）、纤维绝热产品、气凝胶（毯子或散装或包装）、多层绝热系统、多孔玻璃泡沫复合板、聚合物复合材料或量散装料，如珍珠岩粉和玻璃泡。 （2）热导率变化范围大：低温用绝热材料/系统的使用环境通常是从真空到常压，在此真空压力范围内，低温绝热材料的热性能可以有四个数量级的变化，有效热导率范围为0.010mW/mK至100mW/mK。绝热材料和系统热性能的主要控制因素是使用和测试环境的真空压力，高真空的有效热导率通常在0.010mW/mK到2mW/mK范围内，非真空时通常在10mW/mK到30mW/mK范围内，软真空时通常介于这两个极端之间。 （3）环境压力范围大：对于低温用绝热材料的真空压力范围，按照ASTM标准指南分为三个区间：高真空（HV，即小于1mTorr）、软真空（SV，即约100mTorr）和无真空（NV，即1个大气压或约760Torr）。 （4）大温差：低温绝热材料/系统的主要功能是提供高水平的绝热性能并保持较大温差，如对于液氦、液氢和液氮制冷剂，低温绝热材料的冷面就会是4K、20K和77K，而热面则为293K的室温，由此形成200K以上的大温差。 综上所述，为了评价低温绝热材料/系统的热性能，关键是需要在有代表性和可重复的条件下进行测试，需模拟出材料实际组合和使用方式，在被测样品上建立大温差和特定残余气体的真空压力环境，并使用灵敏的技术手段检测出透过绝热材料的微小热流。除此之外，还需面对包括材料冷收缩后的厚度测量和表面接触热阻等因素的挑战。由于低温用绝热材料的热导率普遍较低，且在材料内存在巨大温差，目前的绝热材料低温热导率测试只能基于传统的稳态法。另外，由于在使用和测试过程中的穿过低温用绝热材料的热流密度极小，通常在1W/㎡以下，这已远超现有热流传感器的探测能力，因此传统的大温差稳态热流计法无法使用，绝热材料低温热导率测试方法完全基于稳态护热技术。 本文针对低温用绝热材料/系统的热性能测试，基于ASTM C1774标准指南，综合目前国际上基于稳态护热技术的文献报道和测试设备，介绍低温绝热材料热性能的测试方法，为今后国内相应低温绝热材料热性能测试设备的建立和改进提供参考。[size=18px][color=#990000][/color][/size]二、低温绝热材料热性能测试方法分类 低温绝热材料热性能测试的核心是要在大温差和特定真空压力环境下检测出流经被测样品厚度方向上一维热流。为了减少侧向热损，低温绝热材料热性能的各种测试方法基本都基于稳态护热技术，被测样品有圆筒状和平板状两种。对于圆筒状样品，测试方法借鉴了ASTM C335“管状绝热材料稳态传热性能测量的标准试验方法 ”；对于平板状样品，借鉴了ASTM C177“采用防护热板装置进行稳态热流密度和传热性能测量的标准试验方法”。 为了实现被测样品冷热面的大温差，各种测试方法或采用低温制冷剂（典型有液氦、液氢和液氮），或采用低温冷却器，给样品冷面提供制冷。 一维热流测量有采用高灵敏的蒸发量热技术，也有采用传统稳态护热法中的电功率测量技术，蒸发量热技术可以检测的漏热热流密度为0.1~500W/㎡，电功率测量技术可以检测的漏热热流密度为1~1000W/㎡，蒸发量热技术对于微小热流具有更强大的检测能力。 按照ASTM C1774“低温绝热系统热性能测试的标准指南”的规定，上述两种测试技术都可以设计制造为绝对法装置和比较法装置两类，但按照传统的测试方法分类，这两类测试技术都属于绝对法。这里的绝对法是通过测试设备和测试方法的集成设计基本消除了寄生漏热，测试腔室的寄生漏热接近于零。这里的比较法，是通过简单的部分防护，寄生热泄漏降低到可接受水平，还存在一定漏热，但整个测量装置变得比绝对法装置简单，相对简化的比较法仪器可用于大量样品、相似样品、质量控制测试和比较测试。[size=18px][color=#990000][/color][/size]三、蒸发量热法 在蒸发量热法测试绝热材料热性能时，穿过被测样品的外界热量加热测试腔室内处于饱和状态下的低温液态制冷剂，测量制冷剂受热蒸发出的气体流量可以获得热泄露的热量，依此获得等效热导率和漏热热流密度。 （1）圆柱型蒸发量热计测量装置（绝对法） 典型的圆柱型蒸发量热计热性能测量装置如图1所示，测量装置中装有低温制冷剂的测试腔桶典型尺寸是外径为167mm、长度为900mm，可为厚度50mm的样品进行测试。测试室由同样装有低温制冷剂的上室和下室进行主动热保护，使测试腔桶上下两个方向的热泄露最小。外侧的电加热器组件为样品的热面温度恒定进行控制。[align=center][color=#990000][img=低温导热系数,690,310]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/01/202201200837122480_3409_3384_3.jpg!w690x310.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图1 圆柱型蒸发量热计测量装置（绝对法）：左图为总体结构示意图，右图为简化示意图[/color][/align] 被测试样一般为柔性材料，如毯式、散装式、多层绝热材料。对于散装材料可以用薄铝制的黑色圆柱型套筒允许测试散装材料。 （2）圆柱型蒸发量热计绝热材料热性能测量装置（比较法） 典型的圆柱型蒸发量热计热性能测量装置（比较法）如图2所示，用于测量绝热试样的比较热性能。装有低温介质的测量腔筒典型尺寸是132mm外径×500mm长，可测试厚度达50mm的试样。 与绝对法不同的是，为了简化测量装置，比较法中的测量腔桶上下两个方向采用的是被动防护方式并装配为一体式结构的测量组件，通过使用气凝胶材料和辐射屏组合件使得测量腔桶两个端部处的热泄露尽可能小，但护热效果显然不如绝对法中的主动护热。同样，外侧电加热器组件为样品的热面温度恒定进行控制。[align=center][color=#990000][img=低温导热系数,588,799]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/01/202201200837478651_2276_3384_3.jpg!w588x799.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图2 圆柱型蒸发量热计测量装置（比较法）[/color][/align] 这种简化后的比较法测量装置，可以拆卸整体结构的测量组件来进行被测样品的安装和拆卸，非常便于各种被测材料的拆装。 （3）平板型蒸发量热计绝热材料热性能测量装置（绝对法） 平板型蒸发量热仪（绝对法）是一种用于测量绝热材料的绝对热性能的平底测试设备。典型结构如图3所示。允许接受直径200mm、厚达30mm的被测平板样品。除边界温度外，温度传感器位于设备侧面。装有制冷剂的测试腔室由同样装有制冷剂的护热腔室进行主动热防护，可将侧向热泄露降到最低。系统绝热材料为各种环境条件下的测试提供了额外的热稳定性。被测样品可以为刚性或柔性，带或不带压缩载荷。[align=center][color=#990000][img=低温导热系数,690,786]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/01/202201200838020464_1315_3384_3.jpg!w690x786.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图3 平板型蒸发量热计测量装置（绝对法）[/color][/align] 实际上，这种平板型蒸发量热计热性能测试设备完全照搬了ASTM C177防护热板法的基本原理，只是采用了低温制冷剂的蒸发原理替换了电功率测量，也是最早用于低温绝热材料热性能测试的测试方法和设备。由于这种方法和设备的完备性，使此方法被ASTM定为标准试验方法，即ASTM C745“使用保护平板蒸发量热计测量穿过真空绝热材料热流量的标准测试方法”。 需要注意的是，由于这种方法和设备太过复杂，需要保障的边界条件太多，其复杂性和局限性削弱了其广泛使用，目前C745方法已经废除，替代标准是ASTM C1774，并极大扩展了测试中对不同几何形状、环境、材料和方法的适用性，但C1774还存在许多不可控因素，多年来迭代改进也不多，使得C1774一直未形成标准试验方法，而仅仅是标准指南。 （4）平板型蒸发量热计绝热材料热性能测量装置（比较法） 平板型蒸发量热计（比较法）是一种平板状样品测试设备，用于测量绝热材料的低温热性能，如图4所示。它可以接受直径200mm、厚达30mm的试样。测试中需要在设备上定位温度传感器，两组辐射屏蔽环与散装气凝胶一起为冷质测试腔体侧面和顶部提供被动热防护。该量热计可用于各种材料和测试条件，可对刚性和柔性材料进行测试，带或不带压缩载荷。[align=center][color=#990000][img=低温导热系数,690,325]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/01/202201200838140994_170_3384_3.jpg!w690x325.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图4 平板型蒸发量热计测量装置（比较法）：左图为总体结构示意图，右图为简化示意图[/color][/align][size=18px][color=#990000][/color][/size]四、电功率测量法 采用电功率测量法的测试设备主要有以下两种。 （1）低温恒温器电功率测试设备（基于制冷剂） 基于低温制冷剂的低温恒温器电功率测试设备，如图5所示，包括一个由OFHC铜板（典型值为6mm厚）制成的等温样品盒。圆柱型外壳和底板全部用螺栓固定在一起，在样品周围形成一个等温箱。顶板放在样品顶部，柔性铜带将顶板连接到盒子以确保热平衡。热板通常配备两个温度传感器（例如电阻温度传感器和硅二极管）和一个电加热器。这三个部件都安装在一个小仪器盘内，该盘完全安装在热板内。样品盒配有硅胶二极管温度计（或其他合适的温度传感器）和电加热器。热板加热器用于为热导率测量施加热量，样品箱加热器有助于提高整体温度。该盒子热连接到一个等温（OFHC铜）真空密闭室，它被悬挂在其中。该腔室进一步放置在真空罐内，并配备有加热器和合适的温度传感器。[align=center][color=#990000][img=低温导热系数,690,380]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/01/202201200838262563_7022_3384_3.jpg!w690x380.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图5 低温恒温器电功率测试设备[/color][/align] 如果需要，这种布置允许样品室及其内部温度变化远高于真空罐（液氮或液氦）周围的制冷剂的温度。已经建造了两个圆柱型盒子（通常直径为150和200mm）加上两个方形盒子，每个盒子都有一个相应的热板。为了将仪器从热板连接到外部端子，使用了四根铜线和十六根锰铜线。这些电线通常长0.8m，直径0.13mm，以螺旋状穿过样品，从加热板到达盒子外面的端子。 对每个样品一面的中心进行加工，为放置在两块样品之间的等温铜热板腾出空间，从而确保所有热量都通过样品，除了沿着加热线传导的热量泄露到制冷剂中。典型尺寸包括样品直径为152或203mm，高度为50mm，圆形热板的直径为140mm，厚度为9mm。圆形等温铜盒的内部接触样品夹层的外表面。 （2）电功率低温恒温器设备（基于低温制冷机） 基于低温制冷机的电功率恒温器测量法基本借鉴了经典防护热板法，不同之处在于采用了被动护热方式，在被测样品厚度方向上形成大温差，并在低温和真空压力环境下进行测量。 测试设备包括一个与适当的低温制冷系统热连接的测试腔室。用于测试204mm直径圆盘型样品的这种系统的一个示例如图6所示。该设计采用将平板样品夹在一对电加热板之间，底部电加热板接受已知加热功率控制样品热面温度，顶部加热板控制样品冷面温度，顶部加热板与制冷机连接。[align=center][color=#990000][img=低温导热系数,690,302]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/01/202201200838382717_1558_3384_3.jpg!w690x302.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图6 电功率低温恒温器测试设备（基于低温制冷机）：左图为总体结构示意图，右图为测试腔室示意图[/color][/align][size=18px][color=#990000][/color][/size]五、总结 综上所述，上述测试方法基本覆盖了低温用各种绝热材料热性能测试要求，对各种材料的几何形状、测试环境和材料类型等方面都有很好的适用性。美国NASA多年来已经采用蒸发量热计测试设备（包括绝对法和比较法）对各种柔性和刚性低温绝热材料进行了大范围的测试，并得到了大量材料的低温热性能测试结果。 从目前在用的低温绝热材料热性能测试标准ASTM C1774可以看出，此标准还处于标准指南阶段，说明上述测试方法还存在很多问题需要解决，特别是主动护热温度的精确控制、样品冷收缩后的厚度变化在线测量和修正，以及接触热阻和加载压力的影响等，这些都是今后工作需要面临的严峻挑战。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]

杜瓦瓶http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204171259_361864_1841897_3.jpg 杜瓦瓶（Dewars）是储藏液态气体，低温研究和晶体元件保护的一种较理想容器和工具。 　　 古罗马时期人们就已经知道，双层容器能保暖。在庞贝城的废墟中，人们曾挖出过一个双层容器。 　　 现代的杜瓦瓶是苏格兰物理学家和化学家詹姆斯-杜瓦爵士发明的。1892年，杜瓦吩咐伯格将玻璃吹制一个特殊的玻璃瓶。这是一个双层玻璃容器，两层玻璃胆壁都涂满银，然后把两层壁间的空气抽掉，形成真空。两层胆壁上的银可以防止辐射散热，真空能防止对流和传导散热，因此盛在瓶里的液体，温度不易发生变化。后来，伯格用镍制造外壳，保护易碎的玻璃瓶胆。起初，这种杜瓦瓶仅在实验室、医院和探险队中使用，以后在野餐或乘火车时也使用起来。 　　 1893 年1 月20 日杜瓦宣布发明了一种特殊的低温恒温器（cryostat）——后来称为杜瓦瓶。1898 年他用杜瓦瓶实现了氢的液化，达到了20.4K。翌年又实现了氢的固化，靠抽出固体氢表面的蒸气，达到了12K。 杜瓦发明的盛低温液化气体的容器，就是双层中间镀银，并抽成真空的玻璃容器，这种容器后来被改造成人人皆知的日用品——热水瓶。1925年，开始有大众化的廉价塑料热水瓶出售。 　　 同时，实验室中装运、储藏液态气体也需要类似的真空保温容器。杜瓦于1906年发明了储藏液态氧的金属杜瓦瓶。为铁路运输而设计的容量为110000升的金属容器，液态氧每天蒸发率大约是0.1%，液态氢每天蒸发率大约是0.8%。

为了把控产品的品质，检测试验设备是企业必不可少，而且高低温测试仪器和[b]恒温恒湿试验箱[/b]都是很多行业都常用的检测试验设备，那企业应选择高低温测试仪器还是恒温恒湿试验箱?[align=center][img=,348,348]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105101006283264_9223_1037_3.jpg!w348x348.jpg[/img][/align]　　企业在高低温测试仪器与恒温恒湿试验箱之间的选择标准：　　一、依据应用行业开展挑选　　1、高低温测试仪器是检测商品在高溫、低温综合性自然环境下各类特性的指标值，也有溫度环境破坏后的主要参数转变，现阶段是航空公司、轿车、家用电器、科学研究等行业必需的检测设备。　　2、恒温恒湿设备试验箱有很大的温度湿度操纵范畴，能做多种的实验，关键用以实验各种各样原材料耐高温、耐低温、耐干、耐水等不一样自然环境下的特性检验，现阶段适用纺织品贸易、电子电工、食品类、塑胶硫化橡胶、汽车工业、照明灯具、化工厂、装饰建材、化学变化等行业领域。　　二、从要求上开展挑选　　1、高低温测试仪器只具有调整溫度的作用，可以开展各种各样高溫、低温自然环境下的转变检测，也被称作高低温交替变化试验箱，可是不可以开展环境湿度的检测。　　2、恒温恒湿试验箱是既可以测试高温、低温的环境，同时还能加入湿度进行测试，能够同时控制温度和湿度条件，要求温度和湿度按照设定的速率同时变化，营造模拟逼真的环境情况，可以满足品质检验需求。　　高低温测试仪器与恒温恒湿设备试验箱很大的不同，就取决于环境湿度的仿真模拟检验层面，二种设备在价钱和应用作用上，是有一定的差别，在购置的全过程，好的是依据本身的具体要求开展挑选。设备现阶段可出示几款高质量的高低温测试仪器，和恒温恒湿设备试验箱的高品质设备，可依据顾客的要求状况推荐适合的设备计划方案。

热工校准实验室一般都会配备恒温槽满足计量校准温度显示仪器，这边不错的厂家较多，这里主要给大家介绍一款磐然的恒温油槽和低温槽。[img=,185,324]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307241406369914_508_2771427_3.jpg!w185x324.jpg[/img]油槽为PR512-300，顾名思义可以到达300℃，一般为90-300℃。另一款为PR532-N80，即为-80℃到95℃。，该设备经过验证和溯源可以达到小数点第三位准确度。基本可以覆盖-80到300℃常见温度和目前医疗卫生领域相关设备校准。故是计量机构可选设备，一般配备标准铂电阻温度计和电测设备使用基本组成一套温度计量溯源测量标准。首先介绍其突出特点和功能：一、 操作简单方便，油槽带有自动输油功能。两个槽子都有触摸显示屏，可以看到温度曲线，以及实时波动度和每十分钟波动度。二、 介质灌入和排出都有专门的进出口方便使用。三、 准确度较高，满足多种规程计量校准规范的要求，可以扩充较多校准能力。结合自身学习和使用总结一些经验给大家：一、 油槽可以容纳23L液体介质，备用箱可以容纳40L，一般需要跟厂家沟通才会告诉你的，方便设备采购介质油以及掌握灌注量二、 低温槽容量为18L，无备用箱。三、 他们都配有被测仪器卡具盖，但是需要购买玻璃管以便标准设备尤其是铂电阻保护，玻璃管最好长350mm，内径为8mm外径为10mm四、 油槽介质为CF-50甲基硅油，确保同型号使用长期，油品根据使用频次和时长，建议5-6年更换一次。为了保养需要建议购买吸油纸作为辅助保养耗材五、 低温槽是主要介质酒精和蒸馏水/纯净水，酒精为分析纯大于99.7%；蒸馏水纯净水最好；酒精为避免挥发，应及时排出保存在避光且原装器皿中封闭密闭保存六、 两款设备都为自动降温设备，不能逆操作，故实验需要一般从低温到高温顺序做。油槽在大于47℃就不会制冷，不过可以通过冷水降温方式。七、 槽子深度450,mm，上层150mm，感温区为中层250mm，下层为50mm，一般将被测感应传感器置于中层250mm位置。在计量溯源时也会有老师着重告诉你你的设备感温哪里最准，或者靠那边比较好。八、 排出口一般放有容器，放置溢出介质可以及时盛出。油槽介质一般不用排出。低温槽酒精和蒸馏水介质注意及时排出和更换每次操作。设备扩展注意事项，如果设备需要做电接点温度计，需要采购更为多功能的设备，费用会更高一些，需要实验室认真查阅计量校准规范对设备要求，并结合厂家咨询设备是否符合要求，或者需要配备更为高的精度或功能设备。其他使用说明和技术资料可以参考官网的视频和PDF，都是易懂易学的。具体可以询问售后服务。尤其该厂家具备全套仪器和辅助设备包括读数装置和电测设备，故可以全套采购方案，性价比更高，维护维修更为方便快捷。由于使用该设备一般为校准机构，且按照A025要求，最好有厂家人员培训，尤其是新购设备，这样即可快速掌握设备操作，又符合要求，且省时省力。注意保存培训厂家人员的名片和照片图片，方便后续留有培训证据记录。

近日，国内某知名电池材料研究机构定制的一台单罐容积2L的低温恒温行星式球磨仪，交付使用。该研磨仪一次性研磨物料8L，配有小容量罐转换器，用于电池材料的小试及中试型研究。[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311071022547182_7847_1812435_3.jpg!w690x517.jpg[/img][font=&][size=16px]客户的原料，要避免行星球磨高速撞击产生的温度升高，温升可能导致爆炸和物系改性，需将温度控制在0[/size][/font][font=&][size=16px]℃[/size][/font][font=&]左右。冷媒为工业乙醇，可循环利用，废弃率低。低温恒温槽可提供最低-40℃的温度，并保证研磨罐里的物料始终处于该温度。整机配备冷媒吹扫管路，可及时的将冷媒吹扫回低温恒温槽。[font=&][size=16px]研磨罐体采用内嵌高分子耐磨材料，外套夹层铝合金的结构，乙醇在夹层中流动。[/size][/font][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311071023466326_5887_1812435_3.jpg!w690x920.jpg[/img][font=&][size=16px]该低温恒温球磨仪共有四个研磨罐工位，可同时出四个不同的样品，每个工位有独立的阀门控制冷媒的进出，可同时在低温和常温下研磨。[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311071024490943_3732_1812435_3.jpg!w690x517.jpg[/img]该仪器的成功交付，对一些温敏、热敏、易燃、易爆物料的实验探索，拓展了新的思路。[/size][/font][/font]

[b]高低温恒温试验箱[/b]增湿系统软件是关键系统软件之一，增湿方法也由之前的自喷增湿历经了，加热炉增湿到现如今的浅漕增湿，那么这章谈一谈高低温恒温试验箱自喷增湿优点和缺点：[align=center][img=,469,469]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106041427532409_2488_1037_3.jpg!w469x469.jpg[/img][/align]　　1、高低温恒温试验箱自喷增湿的优势：　　高低温恒温试验箱自喷增湿的操纵衔接全过程较长，但系统软件平稳后环境湿度起伏较小，较为适合做稳定寒湿实验。此外在增湿全过程中水蒸气，但是热不容易提升系统软件中的附加发热量。也有，当操纵自喷温度使之小于实验规定的关键点溫度时，自喷水具备去湿功效。　　2、高低温恒温试验箱自喷增湿的缺陷：　　因为那时候对环境湿度的操纵，主要是用液态水银电触点式导电性表开展简易的开关量调整，针对大落后的开水箱温度的操纵适应能力较弱，因而操纵的衔接全过程较长，不可以考虑交替变化寒湿对增湿量规定较多的必须，更关键地是在对箱壁自喷的情况下，难以避免地有水珠淋在样品上，对样品产生不一样水平的环境污染。另外对箱里排水管道也是有一定的规定。这一方式快说就被蒸气增湿，和浅水区盘增湿所替代。　　高低温恒温试验箱增湿的全过程事实上，便是提升水蒸气分工作压力，期初的增湿方法便是向高低温恒温试验箱壁自喷水，根据操纵温度把水表层饱和压力获得操纵。箱壁表层的水产生很大的面，在这个表面向箱里根据外扩散的方法向箱里，添加水蒸气压使试验箱中空气湿度上升。