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尿谱分析

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尿谱分析相关的资讯

  • 质谱分析法又立功!新的帕金森病诊断尿液蛋白质标记物被发现
    普渡大学和Tymora Analytical Operations的科学家团队通过对尿液胞外囊泡(EVs)蛋白质和磷酸化蛋白质进行质谱分析识别了一组可用于诊断帕金森病的蛋白质标志物。该项工作于本月发表在Communication Medicine,其中详细介绍了研究工作。该研究的部分资助来源于迈克尔J福克斯帕金森研究基金会,该组织的一部分工作就是探究EVs分析是否能识别新型的帕金森病标志物。EVs是由细胞分泌到各种体液中,被认为能反映来源细胞的分子组成。鉴于检测源自癌细胞的外泌体中的蛋白质或核酸比检测患者血液或尿液中自由循环的癌细胞相关核酸或蛋白质可能更容易的想法,胞外囊泡已成为液体活检研究的一个热门领域。同样的思路也适用于神经退行性疾病,尤其是从血液或尿液样本中寻找这些疾病的标志物,血液或尿液相比于脑脊液易于获取,但含有的相关标志物浓度通常较低。总部位于印第安纳州威斯特拉法叶市的Tymora是普渡大学化学生物学和分析化学教授安迪陶(Andy Tao)实验室的衍生企业。Tymora的首席执行官是Communication Medicine论文的通讯作者之一Anton Iliuk。Tymora专注于EVs的蛋白质组学和磷酸化蛋白组学分析,将其作为研究服务出售给外部合作伙伴以及用于其内部生物标志物和诊断方法的开发工作。2018年,该公司及其合作者在Journal of Proteome Research杂志上发表了一项研究,在该研究中,他们在尿液中收集的EVs中鉴定出约860种磷酸化蛋白质和超过2,000种未修饰的蛋白质。迈克尔J福克斯帕金森研究基金会的研究项目副总裁Shalini Padmanabhan是该论文的作者之一,她表示,基金会的研究人员在阅读该研究时“对结果很有兴趣”,因为鉴定到的蛋白中包括几种与帕金森病有关的蛋白质。Padmanabhan指出,当时基金会已经收集了大量来自帕金森病患者的尿液样本,并由Tymora技术看到一个检验新方法(识别帕金森病患者EVs蛋白质特征相对于健康对照组的变化)的机会。研究人员使用Tymora的EVtrap技术从哥伦比亚大学欧文医学中心收集的82个尿液样本中分离出EVs(21个健康对照组,13个携带与帕金森病相关的LRRK2突变但健康的人,28名没有LRRK2突变的帕金森病患者和20名携带LRRK2突变的帕金森病患者)。EVtrap方法使用包被疏水和亲水基团的磁珠来结合EVs的脂质双层膜。该方法可灵敏且可重复地捕获EVs,同时限制高浓度循环蛋白的捕获,这是相对于其他一些EV富集方法的优势。在分离出外泌体后,研究人员在赛默飞Q-Exactive HF-X仪器上进行LC-MS分析其蛋白质。他们识别4,476个独特的蛋白质和2,680个独特的磷酸化蛋白质,从中筛选出48个潜在的标记物,并最终确定了6个最佳标志物。他们发现,这六个标志物组合可以在曲线下面积为0.94的情况下区分健康人群和帕金森病患者。随后,研究人员用两个实验验证了这些表现最佳的蛋白质和与帕金森有关的其它蛋白质。其中一个实验利用靶向质谱技术测定13名健康对照组和23名帕金森病患者的蛋白质,另一个实验使用免疫方法测定10名健康对照组和10名帕金森病患者的蛋白质。Tao 表示,他的实验室继续与哥伦比亚大学的研究小组合作获取更多的样本,并且正在与普渡大学的同事Jean-Christophe Rochet合作研究蛋白质聚集在帕金森病、阿尔茨海默病和Lewy小体痴呆等神经退行性疾病中的作用。Tao 和 Rochet 正在探讨的一个问题是外泌体是否可能成为突触核蛋白α-synuclein(α-syn)的有用来源。在帕金森病患者中,错误折叠的α-syn聚集形成路易氏小体在大脑中积累,被认为会引起神经元损伤,也被认为是潜在的药物靶标和生物标志物。对于帕金森病的诊断,α突触核蛋白种子扩增检测方法前景光明。该方法通过将来自患者的αSyn与正常αSyn孵育并观察其是否产生帕金森病的特征性聚集物。通常,αSyn突触核蛋白样品从患者脑脊液中收集,需要进行脊髓穿刺。这促使研究人员探索通过血液或尿液样品等微创性的方式收集这种蛋白质,其中外泌体是一种潜在的采样途径。Padmanabhan指出,“虽然α-synuclein的分布范围及与帕金森病生物学相关性的全面了解仍不充分,但已有人提出外泌体可能富集有α-synuclein,包括病理性形式。”她补充说,到目前为止,福克斯基金会将外泌体用作αSyn的样本来源的主要工作侧重于在血液中的外泌体,“血液中α Syn的存在已经有研究支持”。然而,她表示该组织“继续探索所有可能的CSF替代方案,以改进临床使用的检测,作为我们持续开展的突触核蛋白生物学研究项目的一部分”。CEO Iliuk表示Tymora不打算继续开发Communication Medicine论文中确定的标记物,但他指出,神经退行性疾病,特别是阿尔茨海默病,已成为Tymora内部生物标志物开发工作和为外部客户工作的重点。Iliuk指出,虽然血浆被广泛认为是临床诊断阿尔茨海默病生物标志物的最切实可行的替代样本,但帕金森病的研究显示了尿液EVs作为神经退行性疾病生物标志物来源的潜力。他说:“我们在血浆方面做了相当多的工作,我认为那是主要关注的地方。但是我们最近一直在研究尿液。现在还处于非常初期的阶段,人们对其作为一种可行的样本还存在很多犹豫,因为它距离大脑太远了,所以并不是一个合情合理的选择。但我认为帕金森病的研究表明神经退行性疾病的标志物可以传播到尿液中并被检测到。”福克斯基金会支持了许多其他在尿液中寻找帕金森病蛋白标记物的努力,包括2021年由马克斯普朗克生物化学研究所蛋白质组学和信号转导部门主任Matthias Mann实验室发表的蛋白质组学研究,该研究确定了几种潜在的帕金森病蛋白标志物。文章链接:https://www.nature.com/articles/s43856-023-00294-w
  • 北京军区总医院泌尿外科成立结石分析实验室
    北京 2010-07-16,北京军区总医院泌尿外科中心在郭应禄院士号召下,紧跟国际前沿水平,学习并引进德国的红外线光谱分析技术和X线衍射等技术,成立专业结石成份分析实验室。  结石复发率大约占70%左右,所以如何预防结石的复发也是病人最关心的问题。  北京军区总医院泌尿外科专家指出,预防结石复发必须做结石成分分析。所以,国际泌尿协会规定:凡取出的结石都必须做结石成分的分析,而在我国做结石成分分析的病人不到1%。  饮食不当是结石发病的主要诱因,所以通过患者结石成分的分析,可以知道患者的饮食习惯,从而从饮食上就开始预防该疾病的发生。  北京军区总医院泌尿外科专家介绍,通过患者结石成分的分析还可以了解到某些导致结石发病有关的某些疾病的信息,从而有效控制该疾病,达到预防结石复发的目的。  “目前来看,国内多从化学成分上来分析,不能分析结石的晶体结构,只能定性而不能定量,更不能检测结石中的有机成分,所以从饮食上指导预防结石的必然效果尚欠佳。”北京军区总医院泌尿外科专家说。  北京军区总医院泌尿外科中心已经发展成为国内有一定影响的医疗精品工程达标科室,在专业治疗肾上腺疾病、泌尿系肿瘤、泌尿结石、前列腺疾病、泌尿系生殖感染、男科疾病、肾移植的诊疗方面形成了一定的优势。
  • 毒品分析自动化|快速测定尿样中的氯胺酮和脱氢去甲氯胺酮
    导 语 氯胺酮(俗称“K粉”)属于最常见的毒品种类之一。它是苯环己哌啶的衍生物,属于分离性麻醉剂,吸食氯胺酮可能引发对吸食者肺部,心脏和大脑的永久损害,甚至导致死亡。氯胺酮的代谢产物包括去甲氯胺酮和脱氢去甲氯胺酮,大部分由肾脏排出,尿样等生物样本中的氯胺酮及其代谢物的检测可作为判定是否吸食氯胺酮的重要依据。下面小编带您了解面对大量样本,如何通过自动化前处理快速测定尿液中的毒品。 岛津公司开发的全自动在线前处理系统CLAM-2030与LC-MS/MS联用,可实现对全血、血浆、血清、尿液、唾液等生物样品自动进行蛋白质沉淀操作,然后将上清液自动传输至LC-MS/MS进行定量检测。 在系统中简单放置未加盖的血液采集试管(或样品杯)和预处理小瓶,之后只需发出分析请求,系统便可自动执行从预处理到LCMS分析的所有其他流程步骤。通过LCD触摸屏和无需使用说明的用户操作界面,该系统能够提供可靠、便捷的操作方式,并将由人工操作所导致的操作人员误差降低至最少。 CLAM-2030与LC-MS/MS联用检测尿样中的氯胺酮和脱氢去甲氯胺酮 前处理过程 岛津全自动在线前处理系统CLAM-2030自动前处理过程包括吸取样品、吸取沉淀剂、振摇和过滤,时间约为5 min. 在LC-MS/MS进行分析的同时,自动前处理程序也在同时进行,并且CLAM-2030会根据前处理流程同时处理2-3个样品,即对样品的处理进行到振摇这一步骤时,系统会自动开始序列中下一个样品的处理,如此可以进一步的提高样品分析的通量。 图2. CLAM-2030处理流程 样本分析结果 空白尿样加标0.5 ng/mL氯胺酮和脱氢去甲氯胺酮色谱图如图3所示。在0.2-100 ng/mL的加标浓度范围内,加标曲线线性相关系数均不低于0.9995,不同浓度加标样品重复进样6次,保留时间RSD均小于0.1%,峰面积RSD均小于4.5%,质控样本实测浓度在允许波动范围内。实验结果表明:该方法适合尿样中氯胺酮及其代谢物脱氢去甲氯胺酮的快速定量检测。 图3. 空白尿样加标0.5 ng/mL氯胺酮(左)和脱氢去甲氯胺酮(右)色谱图 使用岛津全自动在线前处理系统CLAM-2030与LC-MS/MS联用,对尿样进行自动前处理,并将得到的样品溶液自动进样后以质谱进行分析,大大降低了人工操作带来的误差以及潜在的生物危害风险。 该方法重复性和准确性均较好,适合尿样中氯胺酮及其代谢物脱氢去甲氯胺酮等毒品的快速定量检测,大大提高实验室运行效率。
  • 广东省分析测试协会发布《尿液中多环芳烃代谢物的测定 液液萃取-超高效液相色谱串联质谱法(征求意见稿)》
    各有关单位及专家:由广东省分析测试协会组织制订的《尿液中多环芳烃代谢物的测定 液液萃取-超高效液相色谱串联质谱法》团体标准已完成征求意见稿,根据《广东省分析测试协会团体标准制修订工作程序》,现公开征求意见。欢迎各有关单位及专家提出修改意见,并请于2024年4月1日之前将《征求意见表》(附件3)反馈到下面指定邮箱。联系人:1.谭磊,15088099264,jsutanlei@126.com2.协会秘书处,020-37656885-227,gdaia@fenxi.com.cn附件:1. 《尿液中多环芳烃代谢物的测定 液液萃取-超高效液相色谱串联质谱法(征求意见稿)》2. 《尿液中多环芳烃代谢物的测定 液液萃取-超高效液相色谱串联质谱法(征求意见稿)》编制说明3. 征求意见表广东省分析测试协会2024年3月1日附件1 《尿液中多环芳烃代谢物的测定 液液萃取-超高效液相色谱串联质谱法(征求意见稿)》.pdf附件2 《尿液中多环芳烃代谢物的测定 液液萃取-超高效液相色谱串联质谱法(征求意见稿)》编制说明.pdf附件3 征求意见表.doc
  • 超高效液相色谱/电喷雾串联质谱(UPLC/MS/MS)分析16种磺酰脲除草剂
    超高效液相色谱/电喷雾串联质谱(UPLC/MS/MS)分析16种磺酰脲除草剂蔡麒、黄静、Yap Swee Lee 沃特世科技(上海)有限公司介绍 磺酰脲类除草剂品种的开发始于70年代末期。1978年Levitt 等报道,氯磺隆(chlorsulfuron)以极低用量进行苗前土壤处理或苗后茎叶处理,可有效地防治麦类与亚麻田大多数杂草。紧接着开发出甲磺隆,随后又开发出甲嘧磺隆、氯嘧磺隆、苯磺隆、阔叶散、苄嘧磺隆等一系列品种。磺酰脲类除草剂由芳香基、磺酰脲桥和杂环三部分组成,在每一组分上取代基的微小变化都会导致生物活性和选择性的极大变化。 磺酰脲类除草剂的活性极高,属于超高效除草剂。这类除草剂用量很低,其用药量由传统除草剂的公斤级降为以克为单位。此类除草剂发展极快,已在各种作物地使用,有些已成为一些作物田的当家除草剂品种。而且,新的品种还在不断地商品化。 随着除草剂的大量应用和新品种的不断开发,带来了相应的环保问题。主要表现为除草剂的毒性问题、残留问题、生态问题、环境污染等问题。由于磺酰脲类农药的高效性,微量即可产生良好除草效果,但若使用不当就会对环境和其他作物产生危害。有些磺酰脲类除草剂的品种,如氯嘧磺隆、绿磺隆、甲磺隆、胺苯磺隆等在土壤中主要通过酸催化的水解作用及微生物降解而消失,土壤的温度、pH值、湿度、有机质含量对水解作用及微生物降解均有很大影响。 本文介绍了使用沃特世公司超高效液相色谱(UPLC)和串联质谱(MS/MS)分析16中磺酰脲除草剂的分析方法。 2004年沃特世(Waters)推出的ACQUITY UPLC,使用了具有1.7&mu m 颗粒粒径固定相的色谱柱,可以在高压下使用(最大压力 15,000 psi)。高压与极细颗粒的结合提供了快速、高分离度的分离,提高了灵敏度,减少了基质干扰。 2008年沃特世推出的Xevo TQ MS是新一代的串联四极杆质谱,改进了离子源的设计,改善了离子化效率,提高了灵敏度。Xevo TQ MS由于采用了专利的Scanwave技术和MS、MS/MS快速切换技术,大大改善了传统四极杆在进行MS Scan和Daughter Scan灵敏度低的问题,并且增加了实验选择性。 使用UPLC/Xevo TQ MS分析16种磺酰脲除草剂方法仅需要6分钟,而常规HPLC分析时间需要超过40多分钟的,因此UPLC更快的运行速度不仅提高了仪器的高通量,也减少了方法的开发时间。 超高效液相色谱ACQUITY UPLC 以及新一代串联四极杆质谱仪Xevo TQ MS实验部分 色谱条件 系统: ACQUITY UPLC 超高效液相色谱系统 色谱柱: ACQUITY UPLC BEH C18,1.7um, 2.1x50mm P/N: 186002577 流动相A: 10mM AcNH4&bull H2O (含0.1%甲酸) 流动相B: 乙腈(含0.1%甲酸) 流速: 0.5mL/min 柱温: 35 ˚ C 进样体积: 5 µ L 分析总周期: 6 min UPLC梯度 质谱条件 MS系统: Xevo TQ MS 串联四极杆质谱仪 离子化模式: ESI+ 毛细管电压: 1.0Kv 源温度: 150 ˚ C 雾化气温度: 450 ˚ C 雾化气流速: 800L/h 锥孔气流速: 50L/h 碰撞气流速: 0.18ml/min 多反应监测条件如表1所示 表1:ES+模式下16种磺酰脲除草剂MRM离子对参数 结果和讨论 图1给出了16种磺酰脲除草剂在UPLC中的分离色谱图。6分钟可以完成16种磺酰脲除草剂的分析,与普通 HPLC 40min-50min 的分析时间相比,缩短了将近7倍,大大增加了实验室样品的通量,同时节约了试剂成本和人力成本。分析时间大大缩短的同时,仍然保留了高效的分离能力。从TIC色谱图上可以得到14种基线分离的色谱峰,另外两种由于极性相似度非常高,没有基线分离,但是通过质谱MRM通道可以完全分开,因此本方法在寻求快速分析的同时,兼顾了色谱分离的要求,降低基质影响的效果。 图1:16种磺酰脲除草剂TIC图 图2,图3给出了具有代表性的卞嘧磺隆(Bensulfuron)和环氧嘧磺隆(Oxasulfuron)在浓度范围1-200ng/mL的标准曲线,本标准曲线是用溶剂空白以及相应浓度标准检测绘制的。 图 2. 卞嘧磺隆(Bensulfuron)标准曲线 表 3. 环氧嘧磺隆(Oxasulfuron)标准曲线 表2给出的是16种磺酰脲除草剂1ppb的信噪比(Peak to Peak)和 1,5,10,50,200ng/ml的线性相关系数。 表2. 磺酰脲除草剂的1ppb信噪比和线性相关系数 图4给出的是最低检测限浓度(0.01ng/ml)附近的化合物谱图。从分析结果来看,仪器的标准检测限除苯磺隆外基本可以达到0.01ng/mL甚至更低。 图4. 16种磺酰脲除草剂0.01mg/mL谱图 结论 ACQUITY UPLC系统提高了磺酰脲除草剂分析的选择性和灵敏度,同时运行时间显著缩短。现在科学工作者们已经跨越了传统HPLC限制的障碍,可以使用UPLC将分离化学延伸和扩展到更多应用中。
  • 本土企业贴牌生产尿液分析仪等 产值上亿
    从2010年开始,世界500强企业西门子公司的健康诊断仪器——尿液分析仪,将全部实现“重庆造”。重庆天海医疗设备公司已经与西门子美国健康诊断公司签订全球合作协议,从2010年开始为西门子贴牌制造尿沉渣仪器、尿液分析仪、尿分析试剂等产品,预计年产值达到上亿美元,这也将是重庆制造的第一台符合美国FDA(美国食品药物管理局,是全球医疗审核权威机构)认证的产品。  重庆天海医疗设备公司董事长鲁广洲介绍说,根据双方签订的全球合作协议,今后将由西门子提供经费,双方在同一个开发平台、使用一个开发工具开发产品,全过程严格按美国FDA的标准来进行。  据悉,目前重庆天海在南岸长江工业园投资1.2亿元建设占地142亩的天海医疗工业园,其中3万多平方米的新厂房,预计将在2010年正式投产。
  • 岛津推出鼠尿中代谢物的GC-MS/MS分析方案
    代谢物解析测定生物体内小分子代谢物以把握其变化,广泛使用具有高色谱分离能力、高灵敏度且可稳定测定的GC-MS。但在分析多基质的生物样品时,使用GC-MS时,目标成分有时难以与基质分离。 此次岛津推出了基于具备出色MS分离能力的岛津GC-MS/MS的鼠尿中代谢物的分析方案,并与基于GC-MS的分析数据进行了比较。GC-MS模式的SIM测定时,因基质的影响,难以进行Glycerol-3TMS、Suberic acid-2TMS的化合物鉴定、定量。而GC-MS/MS的MRM测定将基质影响质量分离,可以进行鉴定・ 定量。GC-MS/MS可以有效地分析存在大量杂质的生物样品。 岛津基于独有的UF(Ultra Fast)技术最新推出了三重四极杆型GC-MS/MS装置GCMS-TQ8030。UF技术主要是指:UF sweeper超快速碰撞池、UF switching超快速正负极切换、UF scanning超快速扫描、UF quad超快速反映质量分析器,超快速扫描/正负极切换时不牺牲灵敏度和质谱图正确性。高速MRM分析时速度达600MRM/ sec,高速扫描时速度达20,000 u/sec,另外配备了专利的ASSP高速扫描控制技术,支持Scan/MRM同时扫描并获得高质量的数据。GCMS-TQ8030灵敏度极为出色,应用在食品、水质、农残、残留性有机污染物(POPs)以及一些复杂体系的分析中,这些检测除了要求仪器具备高灵敏度和高选择的性能之外,还要求分析能够更加快速,GCMS-TQ8030完全满足上述需求。岛津气相色谱质谱联用仪GCMS-TQ8030 详细内容请点击鼠尿中代谢物的GC-MS/MS分析关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有13个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳及成都5个分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。
  • 全自动固相萃取仪-GC/MS分析血液、尿液、饮料中的安眠药
    在刑事化验工作中,经常会遇到安眠药筛选检验,因为各种安眠药经常被犯罪分子用于麻醉抢劫、麻醉凶杀等。对于常见安眠药的提取检验,普遍采用的液-液提取法需根据药物的性质,在酸、碱条件下分别萃取净化,操作费时而且耗费大量有机溶剂。相对液-液萃取法而言,固相萃取法操作简便,所用溶剂少,回收率高,净化效果好,是很有前景的检材前处理方法。本方法采用睿科 Fotector系列全自动固相萃取仪和津杨GDX-403树脂柱净化尿液中的巴比妥和安定两种常见安眠药的固相萃取方法。该方法操作简便,回收率高,完全可以用于实际办案中。仪器、耗材睿科Fotector Plus / Fotector-02HT全自动固相萃取仪津杨GDX-403树脂(400 mg/3mL)Agilent 7890A/5975C气相色谱/质谱联用仪色谱柱Agient HP-5M(50m×250μm×0.25μm)离心机漩涡混匀器甲醇、乙醇、无水乙醚均为分析纯试剂实验用水直接使用自来水样品提取与前处理样品前处理取尿样2mL于离心管中,加入pH=6缓冲液5 mL,超声5 min,1000 r/min离心15 min,将上清液置于样品瓶中,GDX-403柱装在全自动固相萃取仪上,按图1进行固相萃取。洗脱液浓缩至干用乙醇定容至1mL,供GC/MS检测。固相萃取净化条件表-1. 固相萃取净化条件全自动固相萃取仪睿科Fotector Plus 60位or Fotector-02HT固相萃取柱津杨GDX-403树脂(400 mg/3mL)淋洗pH 6.0 磷酸盐缓冲液,水洗脱无水乙醚样品净化步骤以0.5 mL/min的速度上样7 mL待测液,2 mL磷酸缓冲溶液润洗样品瓶,吹干小柱10 min,最后以3 mL的无水乙醚,以0.5 mL/min的速度洗脱样品,氮吹浓缩至0.5 mL以下,定容至1 mL。详细步骤见图-1。图-1. Fotector Plus / Fotector-02HT 尿液中安眠药固相萃取净化方法检测条件气相色谱质谱联用条件GC-MS检测条件:进样口温度290 ℃,不分流进样,进样量1.0mL;载气为高纯He气,恒流模式,流速为1.0 mL/min;电子轰击电离源(EI),离子源温度230 ℃,接口(传输线)温度280 ℃,质量分析器温度150 ℃,全扫描模式(Scan),电子倍增器检测电压1576 V。GC程序升温程序:初始温度50 ℃,保持1 min;以20℃/min速度升温至150℃,保持2 min;以10℃/min速度升温至300℃,保持5 min。定量离子及保留时间表-2. 2种安眠药的保留时间及离子碎片项目CAS保留时间离子碎片巴比妥Barbital57-44-310.218156,141安定Diazapam439-14-520.324256,283标准样品色谱图图-2. 2种安眠药的色谱图(2 μg/L)方法可行性验证基质影响图-3中标准品和空白基质加标的全扫描叠加图可以看出,尿样基质非常复杂,采用全扫描干扰严重。采用SIM模式,样品基质对测定干扰较小(图-4),巴比妥156的检测几乎没有基质效应,但是安定化合物256处有一定的基质抑制作用,导致样品响应值有所下降。故采用基质工作标准曲线进行定量,以免基质效应对检测产生影响。图-3. 尿样基质加标和标准品全扫描叠加图(黑色,标准品;蓝色,样品加标)图-4. 尿样基质加标和巴比妥选择离子(156,左)安定选择离子(256,右)扫描叠加图扫描叠加图(黑色标品,蓝色为样品加标)样品加标回收率测试在2 μg/mL的加标水平下,样品经过前处理提取,萃取后,用Fotector plus/Fotector-02HT全自动固相萃取仪净化,巴比妥的回收率在91.2~96.7%之间,RSD=2.4%(n=3),安定的回收率在74.3~85.2%之间,RSD=5.7%(n=3),完全满足公安系统检测对回收率的要求,回收率如表-3所示:表-3. 加标回收率(%)化合物定量离子R1R2R3AvgRSD巴比妥15694.691.296.794.22.4安定25678.274.385.279.25.7结果与讨论采用GDX403树脂萃取柱,通过睿科Fotector系列全自动固相萃取仪净化和气质联用仪检测,对尿样中巴比妥和安定的检测,可取得较好的结果,完全适用于公安系统实际办案中。
  • 岛津推出鼠尿中代谢物的GC-MS/MS Scan/MRM模式分析方案
    岛津GCMS-TQ8030是具备Scan/MRM模式的GC-MS/MS,可以同时进行Scan与MRM测定。 如果在多成分同时分析中采用Scan/MRM模式,则以Scan测定受杂质影响小、Scan模式下有足够灵敏度的成分,这样,将MRM测定的目标成分减少到最小限度。这样可以最大限度地减少MRM的分析条件的探讨工作。如果已有登录了化合物信息的Scan测定用方法文件时,只需在此方法文件中追加MRM测定的分析条件,就可以轻松地进行Scan/MRM测定。此次,使用在GC/MS代谢数据库的Scan测定用方法中追加了5种成分的MRM测定的Scan/MRM模式,测定了从鼠尿提取的代谢物。 岛津基于独有的UF(Ultra Fast)技术最新推出了三重四极杆型GC-MS/MS装置GCMS-TQ8030。UF技术主要是指:UF sweeper超快速碰撞池、UF switching超快速正负极切换、UF scanning超快速扫描、UF quad超快速反映质量分析器,超快速扫描/正负极切换时不牺牲灵敏度和质谱图正确性。高速MRM分析时速度达600MRM/ sec,高速扫描时速度达20,000 u/sec,另外配备了专利的ASSP高速扫描控制技术,支持Scan/MRM同时扫描并获得高质量的数据。GCMS-TQ8030灵敏度极为出色,应用在食品、水质、农残、残留性有机污染物(POPs)以及一些复杂体系的分析中,这些检测除了要求仪器具备高灵敏度和高选择的性能之外,还要求分析能够更加快速,GCMS-TQ8030完全满足上述需求。岛津气相色谱质谱联用仪GCMS-TQ8030 详细内容请点击基于GC-MS/MS Scan/MRM模式的鼠尿中代谢物分析. 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有13个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。
  • 301万!宜丰县县乡应急医疗体系建设(尿液分析系统、原子荧光光度计等设备)采购项目
    项目编号:伟华-YF2022-004-01包项目名称:宜丰县县乡应急医疗体系建设(尿液分析系统、原子荧光光度计等设备)采购项目 01包采购方式:公开招标预算金额:2615000.00 元最高限价:2615000.00采购需求:采购条目编号采购条目名称数量单位采购预算(人民币)技术需求或服务要求宜购2022B000584554宜丰县县乡应急医疗体系建设项目(尿液分析系统、全自动尿液分析仪等)01包1批2615000.00元详见公告附件项目编号:伟华-YF2022-004-02包项目名称:宜丰县县乡应急医疗体系建设(尿液分析系统、原子荧光光度计等设备)采购项目 02包采购方式:公开招标预算金额:400000.00 元最高限价:400000.00采购需求:采购条目编号采购条目名称数量单位采购预算(人民币)技术需求或服务要求宜购2022B000584775宜丰县县乡应急医疗体系建设项目(原子荧光光度计等)02包1批400000.00元详见公告附件合同履行期限:签订合同后30个工作日内。本项目不接受联合体投标。
  • 罗维朋/罗威邦发布德国罗威邦多参数水质分析仪-MD100 8合1 尿素新品
    Lovibond德国罗威邦水质检测 MD100 8合1 泳池水质测试仪 ◆ 可测试中国泳池水质标准GB 37488-2019各项参数◆ 防水设计 IP67◆ 测试结果准确、可重复◆ 15分钟快速测试尿素,无需其他装置◆ 德国制造,质量保障◆ 2 年保修Lovibond 8合1泳池水质检测仪是一款多参数光度计,适用于池边快速简单地水质测试。无需其他装置,8合1泳池水质检测仪可测定人工泳池国家标准中的各项参数。套装中配有测试试剂,开机即可使用,是您泳池水质管理的得力助手。可用于测试泳池水质常规参数pH、氯(游离、结合、总)、碱度、钙硬度、氰尿酸、尿素,和专业泳池水质测试参数铁、铜。创新点:MD100 8合1 泳池水质检测仪为中国泳池水质国家标准设计,可测试GB 37488-2019中的各项参数,且添加了专业泳池水质所需测试参数铁、铜。其中,尿素测试可在15分钟内完成,无需其他设备,弥补了市场上现有仪器的缺陷。MD100 8合一泳池水质检测仪使用酶解法制备尿素测试样品,具有定向、快速、环保的特点,为水质尿素测定提供了高效的解决方案。德国罗威邦多参数水质分析仪-MD100 8合1 尿素
  • 沃特世发布解决方案:使用Waters Xevo TQS和ACQUITY UPLC快速分析猪尿液中的21种β -受体激动剂
    瘦肉精:一类动物用药的统称,任何能够促进瘦肉生长、抑制动物脂肪生长的物质都可以叫做“瘦肉精”。 目前,能够实现这种功能的物质是一类叫做β-受体激动剂的药物,将其混入猪饲料进行饲养,能促进猪的生长速度、提高瘦肉率,同时使肉色鲜红,卖相更好。与传统瘦肉精盐酸克伦特罗同属“肾上腺受体激动剂”的莱克多巴胺等同类药物同样也能提高猪的瘦肉率。 盐酸克伦特罗的检测方法主要有酶联免疫吸附法(ELISA)、胶体金免疫层析法、高效液相色谱法、气质联用法及液质联用法。国家标准GB/T5009.192-2003 动物性食品中克伦特罗残留量的测定中规定方法为气相色谱-质谱法(GC-MS)、高效液相色谱法、酶联免疫法,其方法检出限均为0.5μg/kg。SN/T 1924—2007 进出口动物源食品中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林残留量的检测方法采用LC-MS-MS法,该方法因具有高灵敏度等优点被普遍使用。本文使用UPLC/Xevo TQ-S对猪尿液中的21种β-受体激动剂进行了分析。 QUANPEDIA是沃特世特有的一种可扩展和可搜索的数据库,提供LC-MS-MS定量方法信息,目前数据库已有超过1200种化合物,包括色谱方法、质谱方法、定量方法等,可以自由选择其中的任意化合物或化合物种类自动形成所需的方法,不需要再进行手动方法开发过程。 下图为数据库得到的方法信息: 自动生成MRM方法: 样品制备: 样品制备参照GB/T 22286-2008《动源性食品中多种β-受体激动剂残留量的测定》进行。 1.量取2.0 mL猪尿液样品,加入8 mL 0.2M的pH 5.2的乙酸钠缓冲液,充分混匀。2.加入50 Lβ-Glucuronidase/aryl sulfatase混匀,于37 °C水浴水解过夜。3.水解液振荡15min,在5000r/min条件下离心分离10min后,取4mL上清液中添加100 μL 10 ng/mL的内标溶液混匀, 加入5 mL 0.1M高氯酸混合均匀,并调节溶液pH值到1±0.3。以5000 r/mim条件下离心分离10 min后,移取上清液并用10M的氢氧化钠溶液调节pH值到11。4.加入10 mL饱和氯化钠溶液和10 mL异丙醇-乙酸乙酯(6:4)混合溶液,离心分离后取有机相,在40℃水浴下用氮气将其吹干。5.提取残渣中加入5mL 0.2M乙酸钠缓冲液(pH 5.2),超声混匀溶解残渣。6.样品净化(如下图所示),使用Oasis MCX(3cc/60mg)小柱。7.净化后的洗脱液用氮气吹干,用流动相溶解定容至1.0mL,过0.22μm滤膜,待进样分析。 ?固相提取净化过程Oasis MCX(3 cc/60mg): 结果与讨论: 本方法采用一次进样同时监测猪尿液样品中的21种β-受体激动剂进行检测,在灵敏度、分离度等方面均获得满意的结果。 图1. 21种β-受体激动剂总离子流图。 图2. 猪尿液基质中0.01ng/mL克伦特罗连续7针进样重复性(峰面积RSD=0.42%)。 与常规串联四极杆质谱仪不同的是,Xevo TQ-S在提供最好的定量数据的同时,还可以提供高质量的光谱MS/MS信息。对猪尿液中含0.5ng/mL的受体激动剂样品,启用PICs(子离子确认扫描)功能,可在不影响MRM定量的同时得到各化合物子离子扫描图,与标样子离子图进行匹配,对样品中阳性结果定性起到帮助判断的作用。 图3. 猪尿液基质中0.5 ng/mL沙丁胺醇子离子扫描图。 图4. 猪尿液基质中0.5 ng/mL克伦特罗子离子扫描图。 图5. 猪尿液基质中0.5 ng/mL莱克多巴胺子离子扫描图。 结论: 本方法采用多离子反应监测(MRM)方式对21种β-受体激动剂进行检测,具有快速、准确、灵敏度高、分析周期短、适用范围广等优点,适用于各类动物组织或动物源性食品等的测定。 IntelliStart技术可以使得开发分析方法过程变成流线型工作流程。这意味着需要更少的时间来开发方法,大大提高工作效率。强大的QUANPEDIA数据库包含上千种化合物的方法,自动生成方法文件让您轻松简单快速应对各种突发事件。PICs(子离子确认扫描)功能提供最好的定量数据的同时,还可以提供高质量的光谱MS/MS信息,对样品中阳性结果定性起到帮助判断的作用。
  • 新生儿健康,双质谱护航——NBS血尿同筛精准方案
    家中有小孩的朋友,一定经历过这件事情:在新生儿出生后三天,医院会要求采集新生儿足跟血,足跟血的干血斑用于新生儿遗传代谢病筛查(NBS)。目前我国列入强制筛查范围的项目有先天性甲状腺功能低下和苯丙酮尿症,这两种疾病如果不及时治疗可造成宝宝智力严重低下。如果早发现、早干预治疗,就可以避免对宝宝生长发育的不良影响。 新生儿遗传代谢病筛查作为一个国家全面推广的临检项目,越来越受到重视,您知道哪些仪器是新筛项目的“幕后卫士”吗? LCMS-8050 CL 串联质谱法是新生儿遗传代谢病筛查的手段之一,涉及仪器为LC-MS/MS。岛津通过NMPA认证的LC-MS/MS仪器为:LCMS-8040 CL和LCMS-8050 CL(注册证编号:国械注进20182400195) 通过对数十种小分子目标化合物的分析,筛查出包括氨基酸代谢异常、有机酸代谢紊乱和脂肪酸氧化缺陷在内的近50种遗传代谢病,而传统新生儿疾病筛查方法(荧光分析法、Guthrie细菌抑制法)仅能同时检测出其中极少的种类。随着串联质谱筛查技术的不断发展,能够筛查出的遗传代谢性疾病数量还将继续增加。 可采用串联质谱技术筛查的遗传代谢病[1]:注:具体筛查疾病的种类和数量与所用试剂盒有关 相比传统新筛方法,LC-MS/MS用于新筛的优势非常明显,但它并不是万能的,对于筛查结果不合格需要进一步诊断的、或是对于对高危人群进行诊断的,则需要另一种质谱——GC-MS。 GCMS-QP2020 自1966年Tanaka运用气相色谱质谱联用仪(GC-MS)发现首例异戊酸血症以来, GC-MS在遗传代谢病的筛查与诊断中广泛应用, 并成为有机酸尿症的主要诊断方法[2]。 GC-MS结合色谱的高分离度和质谱的高灵敏度,准确性高、特异性好、自动化分析流程, 可实现一次进样多种物质同时检测,同时可以准确地定性、定量,大大提高了遗传代谢病的诊断效率。 目前,GC-MS在临床检验行业最广泛的应用是新生儿遗传代谢病的筛查和诊断,对新生儿尿液中的有机酸进行检测,可根据异常代谢物种类,有效地对新生儿代谢疾病进行高危筛查及辅助诊断,也是预防儿童病残、提高人口素质的有效措施。 在新筛领域,岛津拥有LC-MS/MS与GC-MS相结合的血尿同筛精准方案,力争运用质谱技术为每一位新生儿的健康保驾护航,以科学技术为人类做贡献。 参考文献:[1] 中国医师协会检验医师分会临床质谱检验医学专业委员会,MS/MS技术在新生儿氨基酸、有机酸及脂肪酸氧化代谢障碍性疾病筛查中的应用共识[S],2019.[2] 杜雨轩,杨江涛,王薇,等. 气相色谱-质谱联用检测尿液8种有机酸实验室间质量的调查[J]. 临床检验杂志,2019,37(6):448-452.
  • NexION 系列ICP-MS:用于测定尿液中微量元素的理想工具
    在尿液、血液和血清等最常用来监测人体健康状况的待分析体液中,尿液尤为特别,其功能是排出人体代谢物,包含了大量的尿素、尿酸、蛋白质、脂肪、肌酸酐、钠、钾、碳酸盐、碳酸氢盐和氯化物等。不同的尿液样品成分含量会千差万别,并会受到食物、环境和工业接触因素的影响。因此,不同的尿液样品基体和待测元素含量水平相差甚远,给分析造成了较大难度。电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)已经成为测定尿液样品中微量元素的最常用工具,但在实际检测中需要攻克两大难关:1. 基体产生的多原子离子干扰2. 用于评估污染物接触的某些元素如砷(As)、镉(Cd)、汞(Hg)等的含量极低而ICP-MS仪器本身在尿液分析过程中也会遭遇最大挑战:基质中的有机物在锥孔和离子透镜系统的沉积导致信号漂移或减弱,通常情况下清洗锥和离子透镜费时费力,严重影响工作效率珀金埃尔默公司NexION 系列ICP-MS是测定尿液样品中微量元素的理想工具,它所带来的解决方案会帮助您解决所遇到的一切挑战。• 配合独特的四级真空系统、固态射频发生器、三锥接口和四极杆离子偏转器,使得NexION ICP-MS的基体耐受性非常高,且保障仪器开机快速,运行稳定,四极杆离子偏转器免清洗免维护,三锥接口维护方便简单频次低。• NexION ICP-MS通用池系统具有标准 (Standard)、碰撞(KED)和反应(DRC)三种模式,可选择的碰撞/反应气体种类丰富,真正有效消除各种质谱干扰,实现高基体样品中的高灵敏度检测。• 如果将NexION ICP-MS与相关高通量和快速进样设备相搭配,通过Syngistix软件可以实现无缝集成,可以大大提高检测实验室的工作效率扫描下方二维码,即可下载资料《NexION 1000G 电感耦合等离子体质谱仪》
  • 泳池水质普遍余氯低尿素高
    7月6日,北京市卫生监督所检查人员来到朝阳区朝阳公园检查露天游泳池水质通过手机扫描二维码可获得水质实时监测数据。  随着夏季来临,气温不断攀升,北京市各大游泳场馆人气爆棚。然而,眼前的一池碧水是否真像看到的这么干净?近日,记者跟随市卫生监督所工作人员,对多家室外游泳馆水质进行检测,发现所检测的游泳场馆泳池水质均存在余氯偏低、尿素较高等问题。  据市卫生监督所公共场所卫生监督科副科长刘颖介绍,按照国家标准,游泳场馆水质检测主要针对五项卫生指标(水温、余氯、PH值、浊度、ORP)。其中,余氯浓度过低对池水起不到消毒效果,池水里的细菌及致病微生物就可能会过多地繁殖,从而引起疾病传播 而过高则可能对人体的眼黏膜、皮肤黏膜及口腔黏膜等产生刺激作用,特别是对儿童、妇女和老年人等敏感人群会更明显。另外,泳池还普遍存在尿素较高的问题,同样对人体有害。  经过记者的探访和了解,游泳馆水质不达标多为经营者为省钱偷工减料所致。  □现场  刚加消毒药剂余氯仍低于国标  7月6日下午2时许,记者跟随市卫生监督所工作人员来到北京团结湖公园海滨乐园。记者在现场看到,不少人正在泳池里游泳嬉戏。  随后,市卫生监督所的工作人员走到一处游泳池旁边,从游泳池里取出水,用检测余氯的试纸进行检测。大约1分钟后,检测数据显示余氯值为0.1mg/L。随后,工作人员又走到另外一个泳池,让游客在泳池中央取出一小瓶水进行检测,检测结果显示余氯为0.2mg/L。  记者了解到,为了保持游泳池水的卫生,杀灭池水中的致病微生物,各游泳场馆在循环过滤池水的同时会加入一定剂量的含氯消毒药剂,从而产生游离性余氯。游泳池水余氯浓度的国家标准为0.3-0.5mg/L,然而,在本次检查中,该泳池余氯比国家标准低。而该游泳馆一名负责人向市卫生监督所工作人员承认,游泳馆刚对泳池加入含氯消毒药剂不到1个小时。  刘颖介绍,余氯浓度过低对池水起不到消毒效果,池水里的细菌及致病微生物就可能会过多地繁殖从而引起疾病传播 而过高则可能对人体的眼黏膜、皮肤黏膜及口腔黏膜等产生刺激作用,特别是对儿童、妇女和老年人等敏感人群会更明显。另外,夏季气温高阳光照射强烈,会对余氯进行分解,因此,夏季余氯消耗会特别大。余氯补得不够或者没有的话会非常危险。  除滨海乐园外,市卫生监督所还对朝阳公园沙滩主题乐园进行了检测,现场检测了几个点的余氯,其中一个点的余氯数据也略低。  泳池尿素超标来源排汗和小便  根据国家相关标准规定,游泳池水质的尿素应小于等于3.5mg/L。但是根据往年的数据来看,游泳池尿素超标问题普遍存在。  刘颖表示,尿素含量过高时,尿素中的氨会与含氯消毒剂形成氯胺类物质,使游泳者产生厌恶感,刺激皮肤、眼角膜、腐蚀头皮等。  刘颖说,现在不少游泳池采取溢流式循环过滤,其原理是将泳池溢出来的水收集到水箱中,再用循环泵把水抽到沙缸里进行过滤之后重新放回游泳池。虽然毛发等杂质会被过滤掉,但细菌含量等无法降低,而尿素必须换新水才能降低含量。尿素通过过滤循环设备是去除不掉的,每天有人在里面不停地游、排汗或者排尿,尿素会越来越高,所以泳池管理方需要即时补充新水。  “目前我们也在通过其他的方法不换水把尿素去掉。就是通过尿素分离技术,把有机物分解掉。但是这种技术需要费用也较高,只有个别游泳场馆在用。”刘颖说。  据了解,游泳池中之所以有尿素,一方面是人在游泳中会不停地排汗,另一方面就是有人在游泳池中小便。  □原因  为省钱消毒环节“偷工减料”  记者了解到,北京有不少游泳池采取溢流式循环过滤,为了省钱,有些游泳池甚至不开或者只在夜间开启循环系统。但长期不换水、循环系统不开,而为保持水体清澈,一些游泳馆就大量、反复使用聚合氯化铝沉淀剂,吸附水中悬浮物。肉眼看上去清澈透明,实际上水体富含大量铝离子,会对人体尤其是眼睛带来损害。  此外,一些游泳场馆在消毒上也存在“偷工减料”。有业内人士表示,一般来说,一个1000立方米的游泳池用的消毒剂、沉淀剂等各种消毒物料,一个月的费用要1万元左右。市场上各类消毒剂质量和价格参差不齐,为省钱,一些经营者就选用廉价消毒剂,消毒效果难以保证。  □对策  实时监测系统可随时看水质  为应对即将到来的游泳高峰期,目前,全市百家泳池已于上月启动“扫一扫泳池水质我知晓”活动。市民在游泳馆明显处可通过手机扫描此二维码,在游泳前第一时间了解该泳池的余氯、浊度、pH值等数值。如果发现不达标的情况,公众可以通过公共卫生服务热线12320对发现的问题进行投诉。  记者获悉,市卫生监督所在100家游泳场馆安装了实时监测系统,所选择的多是室外的、人多的、学校的、社区的以及承担一些国际国内重大赛事,这占到游泳总人数的百分之八十左右。  目前,北京市游泳场馆电子监管指挥中心建设完毕,实时监测游泳场馆水质的五项主要卫生指标(水温、余氯、PH值、浊度、ORP),并在5分钟到7分半钟更新一组数据。一旦触及预警线,会立刻报警,监督员会立即赶赴现场进行处理。遇到高温天气,卫生监督部门将加强对室外泳池的监督检查。  “为了保证水质,市卫生监督部门今后会对游泳场馆,特别是问题游泳馆加大检查频率”,刘颖说,市卫生监督所将专项监督检查重点解决市民所关注的池水浑浊和尿素含量超标的问题,各级卫生监督机构将通过培训和指导等方式督促游泳场馆经营者加强自身管理,同时对违法行为依法给予行政处罚。  □小贴士  游泳者如何判断和维护水质?  1.到现场一般需要先看下水质的现状,浑浊度现行的国标标准是5,真到5的话已经很浑浊了,没法看了。所以用肉眼看基本上很清澈可以见底,那肯定是在国家标准范围内。  2.站在泳池边闻闻有没有氯气的味道,最好是有淡淡的氯气的味道,不能太浓,也不能闻不到。太浓的话说明余氯超标,会对人体有伤害,闻不到说明余氯太少,达不到消毒效果。  3.像PH值或者浑浊度可能会在实时监测系统上看看数据,然后再结合现场感官现状做一个初步判定。  4.因为男士皮屑多,女士化妆品多,到水里后有机物溶解进去通过一般方法不容易去掉,必须通过强氧化剂分解掉。所以建议广大游泳爱好者养成泳前淋浴等习惯。  国家标准:  水温:22-26  余氯:0.3mg/l-0.5mg/l  PH值6.5-8.5  浊度:0-5  ORP:650  尿素3.5mg/l
  • 昔日NBA落选男球员兴奋剂尿检怀孕?
    p style="text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em "span style="font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai font-size: 18px "新浪体育微博8月5日报道称,斯洛文尼亚媒体近日爆料,在一次常规性尿检中,美国前俄亥俄州篮球运动员DJ-库珀(DJ Cooper)尿检结果显示不含有任何违禁物,但是被查出“怀孕”指标,原来他是用女友的尿样顶包。他因欺诈行为被国际篮联(FIBA)勒令禁赛两年。FIBA已经对库珀下发了禁赛惩处,到2020年6月之后才会解禁。当地媒体讽刺报道:“显然他脑子不好使!”/span/pp/pp style="text-align: center line-height: 1.5em text-indent: 0em "span style="font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai "img title="image001.png" style="max-height: 100% max-width: 100% " alt="image001.png" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/e14998e0-ff1f-47e5-bf33-ced4b15ccd95.jpg"//span/pp style="text-align: center line-height: 1.5em text-indent: 0em "span style="font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai "美国篮球运动员DJ-库珀/span/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em "span style="font-size: 18px "strongspan style="color: rgb(192, 0, 0) "网友评论:/span/strong/span/pp/pp style="text-align: center line-height: 1.5em text-indent: 0em "span id="_baidu_bookmark_start_213" style="line-height: 0px display: none "?/spanspan id="_baidu_bookmark_start_219" style="line-height: 0px display: none "?/span/pp style="text-align: center "img title="image002.png" style="max-height: 100% max-width: 100% " alt="image002.png" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/981f335f-67c7-4848-aeef-f9e68f57065f.jpg"//pp style="text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em "新闻刚出,网友就纷纷对此吐槽,也着实逗乐了不少人,表示连女友怀孕都不清楚,这信息量也太大了!但也有不少网友会疑惑,兴奋剂尿检为什么会显示怀孕?尿液中能检测到哪些信息?近期游泳健将孙杨、澳大利亚游泳选手莎娜· 杰克(Shayna Jack)的尿检兴奋剂检查新闻也一度沸沸扬扬。小编带大家了解一下备受关注的兴奋剂检测常用手段。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em "span style="font-size: 18px "strongspan style="color: rgb(192, 0, 0) "11大类兴奋剂/span/strong/span/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em "根据世界反兴奋剂机构《strong2019年禁用清单国际标准/strong》,兴奋剂可分为以下11个大类:未获批准的物质;蛋白同化制剂、肽类激素、生长因子、相关物质和模拟物;b2-激动剂;激素及代谢调节剂;利尿剂和掩蔽剂;刺激剂;麻醉剂;大麻(酚)类;糖皮质激素类;β-阻断剂。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em "span style="color: rgb(192, 0, 0) font-size: 18px "strong检测手段和仪器/strong/span/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em "目前,兴奋剂检测的常用方法主要有气相色谱法、HPLC法、GC-MS联用、LC-MS联用法、免疫分析法、流动注射电化学发光、高效毛细电泳、毛细电泳-离子阱质谱等方法。其中,strongLC-MS技术在兴奋剂检测中应用更为广泛,不仅可对小分子进行检测,还可对肽类激素和蛋白质等大分子检测/strong。/pp style="text-align: center line-height: 1.5em text-indent: 0em "span id="_baidu_bookmark_start_250" style="line-height: 0px display: none "?/span/pp style="text-align: center "img title="image003.jpg" style="max-height: 100% max-width: 100% " alt="image003.jpg" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/99713b74-d2a4-4842-9c38-c2d3d678da75.jpg"//pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/SH100243/C327326.htm" target="_blank"SCIEX Triple Quad™ 5500+系统– QTRAP® Ready/a/pp/pp style="text-align: center "img title="image004.jpg" style="max-height: 100% max-width: 100% " alt="image004.jpg" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/fbceacab-e2ae-48d3-ac8e-f1f3a8e21714.jpg"//pp style="text-align: center line-height: 1.5em text-indent: 0em "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100287/C210916.htm" target="_blank"Waters Xevo G2-XS QTof 高分辨质谱/a/pp/pp style="text-align: center "img title="image005.jpg" style="max-height: 100% max-width: 100% " alt="image005.jpg" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/0a82f452-7222-4b93-8a9a-8c683a81fd79.jpg"//pp style="text-align: center line-height: 1.5em text-indent: 0em "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/SH100244/C180810.htm" target="_blank" textvalue="赛默飞Orbitrap Fusion三合一质谱仪"赛默飞Orbitrap Fusion三合一质谱仪/a/pp/pp style="text-align: center "img title="image006.jpg" style="max-height: 100% max-width: 100% " alt="image006.jpg" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/97df8661-0f85-4834-a648-849e281ce75c.jpg"//pp style="text-align: center line-height: 1.5em text-indent: 0em "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100320/C271923.htm" target="_blank"Agilent Ultivo 三重四极杆液质联用系统/a/pp/pp style="text-align: center "img title="image007.jpg" style="max-height: 100% max-width: 100% " alt="image007.jpg" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/0b2c00dc-b38b-4d91-822e-42dfd1ad5363.jpg"//pp style="text-align: center line-height: 1.5em text-indent: 0em "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/SH100277/C188585.htm" target="_blank"岛津三重四极杆液质谱联用仪LCMS-8050/a/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em "液质联用(LC-MS)专场:a href="http://www.instrument.com.cn/zc/51.html"http://www.instrument.com.cn/zc/51.html/a/pp style="text-align: center text-indent: 0em "span id="_baidu_bookmark_start_27" style="line-height: 0px display: none "?/spanspan id="_baidu_bookmark_start_33" style="line-height: 0px display: none "?/span/pp style="text-align: center line-height: 1.5em "span style="font-size: 18px "strongspan style="background: rgb(255, 192, 0) color: rgb(38, 38, 38) font-family: 宋体 "扫码关注【3i生仪社】,解锁生命科学行业新鲜资讯!/span/strong/span/pp style="margin: 0px 0px 16px text-align: center line-height: 1.5em "span style="color: rgb(68, 68, 68) "span style="font-family: 宋体 "/span/span/pp style="text-align: center line-height: 1.5em "img title="小icon.jpg" style="max-height: 100% max-width: 100% " alt="小icon.jpg" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/f42daa81-5e1b-49be-b1a0-afb0ba2d70f7.jpg"//p
  • 南开大学李功玉:我的质谱前十年,从“菜鸟球员”到“菜鸟教练”的奇妙之旅
    从收到中科大黄光明老师转发的贺老师邀请邮件至今,已过去数月有余。很遗憾没能赶上盛大的CNCP-2020《十年回顾》。思考了很久,也拜读了多篇优秀的CNCPer回顾文章,今天总算在南开园,敲下了《我的质谱前十年》这样一个平淡而真实的题目。一直在想是否用《我的质谱前半生》为题会更有吸引力。2012-2022,从中科大起步,踏入质谱分析的科研殿堂,我用了将近十年的时间,勉强完成了从一个质谱“菜鸟球员”(质谱分析方向的一年级研究生)到“菜鸟教练”(质谱分析方向的特聘研究员)的艰难转身。然而,时至今日,在CNCP中我仍然是一名初学者,每天都在继续学习蛋白质组学及相关技术,争取成为一名合格的CNCPer。很荣幸能成为第三代CNCPer一员,也特别感谢贺老师和黄老师给予这样宝贵的平台与机会,我也得以从繁杂的课题组事务中偷得片刻闲暇,在2022年11月的某个傍晚晚饭过后,关上办公室透着微光的玻璃门,放下《视频会议中///请勿扰》的警示牌,随手开了一瓶“82年”的可乐,开始回顾这十年的点点滴滴与细细碎碎。这篇波澜不惊的流水账,期待能给大家茶余饭后带来些许谈资笑料,足矣。如能给年轻的CNCPer学生朋友们带来些许借鉴或者经验教训,也是我内心深处最大的满足啦。  梦起中科大:初识基础质谱  中科大是一个令人魂牵梦萦的地方。出国率高、理科强校、数不清的第一名,对于一个“菜鸟”研究生来说,这些就是中科大耀眼的标签。由于怀揣一个出国梦,因此选择了考研中科大并最终以专业第一的成绩被录取(后来才知道很多同学是保研进来的,根本就不用跟我们pk)。2012年3月底第一次来到科大见到年轻的黄老师。当时在教学楼与黄老师第一次见面聊了一个多小时,初步印象是,黄老师皮肤很好,人也很好。我感觉自我回答很完美的一个问题是:为什么选择分析化学而不是有机化学等其它方向(是因为分析轻松吗)?我说,分析方向相对绿色环保、无毒无害,但是要想出重要成果,肯定要付出加倍努力才行(多么朴实无华的表态)。在我自己当过好多次面试官以后,我才发现自己当时的回答有多么强烈地抓住一位年轻老板的心(此处手动偷笑中)。自此被黄老师选中,追随着黄老师的脚步,在黄老师入职科大大约半年后,我也顺利成为了Huang Lab的第一届硕士研究生。(其实我第一位联系的是邓兆祥老师,当时官网上还没有出现黄老师的太多信息。现在回想起来也要感谢邓老师的推荐,才得以有机会进入质谱分析行业。)  图1. 在Huang Lab搭建的第一个CE-ESI-MS接口装置图。  在中科大这五年,在黄老师的指导下,在科研课题方面,很惭愧仅干了三件小事:1)第一个课题是关于毛细管电泳-质谱接口开发,近乎失败告终(图1,后来课题转给师妹,共同作者发表1篇RCM) 2)基于非接触式电喷雾离子化技术,提出了In-cell MS的概念(原位细胞蛋白质谱,借鉴了当时很火的in-cell NMR),实现了细胞内高表达蛋白的直接进样质谱分析(图2和图3,发表2篇Anal Chem,其中图3是博士毕业前3个月,拿到了博后offer之后等签证过程中的一个quick publication) 3)发展出毫秒级微电泳理论(可能与第一个失败的电泳课题有关)与毫秒级电磁感应加热理论,并整合离子淌度质谱(访问密西根大学),实现了溶液蛋白高级结构动态变化的在线质谱实时监测(发表1篇Anal Chem)。  图2.在Huang Lab搭建的脉冲高压电源电路图、In-cell MS及高通量非接触式电喷雾装置图图3. 博士毕业前3个月发表的一篇Anal Chem  中科大读博期间,有太多的难忘时刻。正如我的博士毕业论文上青涩的文笔所描绘的那般场景,我们致力于发展一种新型的蛋白质质谱监测方式,力争实现细胞内蛋白质的原位、快速监测与结构分析,核心的解决思路是利用超强抗基质干扰能力的离子化方法,并在活细胞内金属蛋白与配体相互作用等方面做了初步的尝试。至今仍会为尝试了6个月差点放弃的全细胞电喷雾实验而突然看到蛋白信号的那一瞬间所触动,起初黄老师和我自己其实都并不太确定最后能拿到信号。6个月的时间里,我们尝试了除了稀释样品外的几乎所有可能想到的方案,直到有一天,我不小心把细胞稀释液给配稀了3个数量级(“失误”),隐隐约约在杂乱的氯化钠团簇离子背景峰中,看到了几个与众不同的多电荷态峰。虽然那时候的信噪比奇差无比,我顿时就预感了成功就在眼前了。剩下的只是参数优化而已。这个课题当时是和中科大化学系刘扬中老师课题组合作的,翻到当时给刘老师的邮件(图4),当时还起了一个特别诗意的名字,One Spray One Separation。这个课题后来我总结起来,还是自己受限于思维定势了,当时一直想着寄希望提高样品量以此获得信号,不曾想过稀释、降低浓度可以减少干扰、提高离子化效率,毕竟惯性思维(思维定势)告诉我,细胞内的蛋白太少了。可是质谱是一个超高灵敏的检测仪器,甚至可以实现单个分子水平上的离子信号监测。虽然后来我们开复盘会的时候,有朝这个方向思考,不过最终并没有进一步实施,后来Albert Heck等相关课题组在charge detection-mass spectrometry(CDMS)仪器上就实现了类似的设想(发表了一系列高影响力文章)。(欲了解相关可点击:电荷检测质谱技术进展)  总结而言,中科大的这段时光是质谱梦的开端,在黄光明老师的指导下,我学会了基础质谱的相关知识,尤其是离子源方面。在黄老师自由宽松的学术氛围下,一切似乎都是那么从容,我可以做自己想做的课题,可以尝试自己不靠谱的想法,这种和谐的科研环境让我很多时候都觉得博士生活并不是人们宣扬的那样枯燥与无趣。这份心态陪伴我渡过了一个又一个关键的时间节点:2014年4月第一篇文章的发表,2015年6月第一次看到细胞内冷应激蛋白的信号,2015年12月与斯坦福大学Richard Zare教授在南京第一次面谈,2016年3月校青年基金获批,2016年4月成功抵达密歇根大学安娜堡分校Brandon T. Ruotolo教授实验室,2016年10月Anal. Chem.接收,2017年4月提交博士毕业论文。  图4. 2015年6月17日首次看到全细胞喷雾钙调蛋白的信号之后,给合作导师刘扬中老师的邮件  寻梦安娜堡:启蒙结构质谱  安娜堡给人的感觉就像是初恋,砰然心动、短暂相伴却也刻骨铭心。在个人职业发展方面,也特别感谢黄老师的大力支持,成功前往密西根大学进行短期交流。这次作为访问学生的身份前往安娜堡的经历,对我的人生走向起着至关重要的作用,彷佛打开了新世界的大门。我可以把所有的事情写成回忆录、拍成照片视频等共享,然而这种认识新事物的过程与体验,若非本人经历是无法体会的。  作为访问学生,第一次去美国,一切都充满未知,语言、饮食习惯、生活和社会环境,每天都给我带来冲击。当时Brandon刚好过了tenure考核,正在学术休假。因此与他直接面对面的交流机会并不多。大多数时间都是跟着实验室师兄师姐们学习离子淌度质谱。很庆幸在此期间接受了离子淌度理论、非变性质谱样品制备以及质谱数据采集及数据处理等方面的系统训练。短短的四个月时间,太多令人回忆起来觉得温暖的瞬间,报到那天是4月11日,负责帮我办手续的HR上来就是一句happy birthday,随后就拿到了后来失而复得的两张UM校园卡(图5)。2016年参加了人生第一次ASMS会议,一个人感受经济舱(第一次坐那种只有二三十个座位的小型客机)、乘坐灰狗长途汽车、换乘短途Uber穿梭在美国中西部大玉米地之间,安娜堡、普渡、俄亥俄州立以及UIUC香槟多个校区,朝发夕至。  图5. 两张UM校园卡(其中一张属于遗失又找回)  图6. ASMS-2016 Ruotolo课题组圣安东尼奥聚餐  翻看着旧照片,思绪万千。2016年和2019年,两次到访Ruotolo Lab,体验截然不同。图6是第一次访问时随课题组参加当年的ASMS年会,在圣安东尼奥(德州)当地一家牛排店,课题组聚餐前的大合影。那一次会议对我来说突如其来,规模之大、交流之深,完全超出我对学术会议的预期,由于我没有做好充分准备,一切都猝不及防,走马观花、热闹过场,却也收获了一批一面之交的、之后时不时线上交流的学术网友。学术上,我的结构质谱是从这里开始的,Ruotolo Lab教会了我离子淌度质谱的基础知识。在做文献阅读时我被Brandon发表在JACS和Angew上的三篇Hofmeister盐调控蛋白结构的文章所深深吸引。作为一个初学者,最快入门的方式就是模仿与重复别人的代表性实验。当时我对此执念很深,因此就开始动手重复那些让我痴迷的实验。Brandon那三篇文章主要是聚焦在盐本身对蛋白的一级质谱的信号挖掘,包括寡聚体组成以及碰撞横截面积CCS的变化等信息。我当时就很想知道,这些盐如果真的调控了高级结构,是否这些盐也能调控复合物拓扑学组装结构?我当时有一个猜想:有没有可能在特定盐的喷雾条件下,复合物的拓扑学结构能够得到更好的保护?因为在结构质谱领域,一直被人诟病的一个地方,就是我们直接测量的是脱溶剂条件下的结构,与溶液相真实结构之间必然存在差异。而这种差异具体有多少,尚缺乏有效的定量评估方法以及通用的差异缓和措施。  图7. 附带普渡大学Graham Cooks院士真迹的实验记录本  一次实验中我意外地发现,当我在经典的非变性质谱溶液中,加入低浓度的碳酸氢铵时,神奇的现象出现了:血红蛋白四聚体复合物的气相解离路径发生了显著变化。传统条件下,几乎所有文献和实验都会相信,四聚体会解离成单体和三聚体,这种解离路径与其溶液中“二聚的二聚”的结构特点是相矛盾的。而在我调整Hofmeister盐条件之后,这种传统认知被打破,四聚体优先解离为二聚体,而这恰恰是溶液相拓扑学结构的真实情况。在我去Purdue访问Aston Lab以及去Ohio State University访问Wysocki Lab时,分别与Graham和Vicki谈论了我当时引以为傲的新发现,试图从两位SID发明人那里得到机制解析方面的帮助。两位都对这个现象表示感兴趣,Graham还用一张便签纸写下了他从电荷态分布的角度给我的一些猜想建议(图7)。第一次观测到这个新现象是大约在抵达安娜堡一个月内。Brandon对此非常谨慎,为了说服他,我接下来的访问时间里,做了至少十种不同复合物体系,并从各种不同的侧面去试图解释这里到底发生了什么。正如博士导师黄光明老师经常在组会上说的那样,咱们做科研的,没有人会相信魔术。后来经过接近2年的断断续续补充实验(图8),我们发现这可能和pH改变之后邻近的双硫键易发生交联有相关性,最终Brandon选择将文章发表在IJMS的一期结构质谱约稿专刊上(尽管我当时有一万个不愿意,从一个初学者的执拗与不成熟的角度看,这种新奇的发现怎么都可以发到一个影响力更高的杂志上)。  图8. 论“喷针质量对于非变性结构质谱实验成功重要性” ——UM实验记录本  2019年夏天,在美国质谱学会博士后职业发展奖的支持下,我再次来到Ruotolo Lab,再次感受安娜堡夏天的尾巴。只是这次是短暂的两周交流,来之前我就一个一个联系之前一起住在Arbor Village、周末一起打球的好朋友们,包括现在已经回到浙大任教授的优秀结构生物学专家张岩老师(青千、长江、青年973首席科学家),只是大家大都已经搬走离开或已回国。我自己选择住在一个更远的、公交车可以直达的地方,想着进一步感受安娜堡downtown远端的生活。这一次,UM给我重新启用之前的学号,课题组安全培训表上我的两次签名之间竟然还没有翻页(亲切感油然而生!),实验室也仍然沿用之前大家商量安排质谱机时的传统(图9)。这一次我来的主要任务是学习结构质谱指引下的分子模拟方法(图10),然而很遗憾,两周的时间还是太过短暂,我并没有完全掌握分子模拟本身,在课题组成员的帮助下,我只基本掌握了在拿到分子结构后,如何用我们的结构质谱数据去匹配、筛选、构建气相条件下的蛋白结构。而图10是当时我在离开安娜堡之前,为了防止我离开课题组以后就忘了怎么做,带我做模拟的Chae要求我在黑板上写下来的工作流程。这一张照片已经成为了我实验室(LimsLab)分子模拟初学者的第一手教材。看着图5的校园卡,猛然发现,还在有效期内,期待疫情过后,重返安娜堡的画面。  图9. Ruotolo课题组安全培训记录(2016+2019)与质谱实验安排表。  图10. 结构质谱指引下的分子模拟过程(2019年8月,写于安娜堡Ruotolo Lab)。  驻扎麦迪逊:感受定量质谱  麦迪逊的经历印象深刻,酸甜苦辣,受益终生。从2017年8月至2021年1月,我在麦屯过了四个中国年。期间没有回国,后来疫情来了,也就直接放弃了回国休假的打算,直到回南开的那一天。麦屯是全美宜居幸福指数排名第一的城市,也是我人生中待过时间第四长的一个城市,同时也是我在美国待过时间最长的一个城市。难忘的生活细节太多,也认识了超级多好朋友兄弟姐妹。竟然一时间不知从何处下笔。今天回想起来,还是觉得时间过得太快,过去四年的时光历历在目,仿佛一切就在昨天。  图11. 博士后导师Lingjun赠送歌手赵雷亲笔签名CD,2019年3月23日,药学院办公室。  非常荣幸加入李灵军老师课题组Li Lab进行博士后训练。印象中Lingjun一直都非常忙,Li Lab课题组大小事务都要操心,几乎每天都工作到凌晨两三点,在凌晨收到李老师的邮件或者信息也不足为奇,当然如果你的邮件被淹没在茫茫list中也偶有发生。记得当时联系李老师申请博后位置,李老师就是在我发送第二封邮件时才回复。Li Lab课题组的研究兴趣广泛,但是以定量质谱方法开发为核心,Lingjun在这个方向上还获得了美国质谱学会ASMS专门给中青年科学家设立的、一年仅颁发一位的重量级奖项Biemann Medal(李老师获得的荣誉如果全部列出来,将占据我这篇文章一半以上的篇幅,建议感兴趣的读者请自行查阅)。Lingjun最让我佩服的一点是,可以常年不花时间锻炼身体,却似乎从来不感冒不生病,一年365天铁人般坚守在工作岗位上。平时的爱好,主要是追追星(图11,赵雷)以及朋友圈发发美食美景和美图。  犹记得当时,刚好前期主要负责离子淌度相关方向的贾辰熙师兄回国(现任北京蛋白质中心独立PI),而我在Brandon那边有一些离子淌度的训练背景,加上有NIH的基金需要这个方向继续发展,最后顺利进入了Li Lab,成为麦屯定量质谱大团队的一员。李老师备受领域内同行的尊敬与认可,作为李老师的学生与课题组成员,我们也深得其益,每次出去开会提到Madison Li Lab就能得到wow的大声回应,而我自己也得益于Lingjun的reputation,成功申请到ASMS的博士后职业发展奖(Postdoc Career Development Award)。这对于我的职业生涯确实起着很大的鼓舞作用,并以此为契机,推动着后面的每一步探索。  图12. “快速入门”的一篇文章(手性修饰质谱方法学开发)。  博后期间,协助指导了几名研究生,负责维护管理离子淌度质谱Synapt G2,参与撰写了几份NIH基金并发表了五六篇论文,代表Li Lab在ASMS年会上做了两次口头报告。科研方面,总结起来,很惭愧在Li Lab仅干了以下两件小事:  (1)定量质谱方向,一事无成,只是在最后一年时间里(拿到南开的offer之后回国之前),跟着实验室的小伙伴们,学会了4-plex DiLeu的简单合成与组学定量应用,没有在这个方向上帮助Li Lab做出任何贡献(而我自己到今天还在后悔,如果给我更长的时间,我一定会把蛋白组学样品制备、数据处理、定量测量等方面加强,组学质谱技术太强大了!)。当然,在我现在自己课题组LimsLab,我正在弥补这个遗憾,我的学生们目前也正在DiLeu定量质谱的道路上摸索着前行,争取能将DiLeu探针推广到完整蛋白标记领域中。  图13. “厚积薄发”的一篇文章(纳秒光化学点击反应助力原位蛋白质谱分析)。  (2)结构质谱方向,三年多的时间里,主要在以下三个方面取得一点小的进展:发展了面向蛋白结构微小差异的高通量构象操控新策略AIU(发表1篇AC+1篇JASMS) 借鉴印第安纳大学Clemmer Group多维分离单糖小分子的思路,发展了多维差异放大结构质谱新策略,并成功应用于手性多肽的快速结构拆分(图12,如果没记错,这是Li Lab近年来的第一篇Nat. Commun.) 受荧光热电泳实验启发,开发了质谱兼容的纳秒光化学点击反应,实现了蛋白原位检测与结构标记分析(图13,如果没记错,应该是Li Lab近年来的第二篇Nat. Commun.)。前两个工作我现在的学生也在follow,似乎他们现在很喜欢使用相关的技术方法,而第三个工作,我当时在Li Lab协助指导的博士生也跟着拓展,应用到小分子代谢物的检测分析中,今年发表了一篇AC。第二个工作我把它标注为“快速入门”,第三个工作则为“厚积薄发”,主要原因在于课题的完成过程截然不同,前者的关键数据是在我抵达麦屯一个多月就拿到了(美国入境签证为证,哈哈哈),而后者则是我构思了很长时间的一个idea(2017年开始构思),经过漫长的摸索调整,才以最终发表的样子呈现在大家面前。  2020年2月,一场突如其来的新冠疫情席卷全球。所有人的生活方式均因此而改变。犹记得最后一次驱车前往UIUC校园,Jonathan Sweedler实验室使用TIMS仪器就是2月底,当时还特别幸运,在大玉米地香槟这座城市遇到了受Jonathan邀请来化学系做特邀报告的Dick Zare(图14,右下倒数第二张)。这也是除了我去斯坦福Zare Lab访问期间与Dick在美国的唯一一次会面。从此之后,大家经历了居家办公、线上组会、带薪休假的艰难岁月,后来给南开投了第一封求职信便很快收到学院回复,再后来就是和Li Lab的各位小伙伴线上告别(图14,Lingjun很贴心地拼贴了我们故事的点点滴滴,包括第一次线下和李老师在海口国际分析化学年会见面的青涩照片,右下,太感动啦)。  图14. 2021年1月,与Li Lab的各位小伙伴们线上告别。  南开再起航:创办LimsLab  南开是一个既熟悉又陌生的全新环境,无限可能、机遇大于挑战,因此充满期待。南开化学在我投递求职信的第二天就给了我面试通知,并在面试后一周内毫不犹豫地通知我通过了学院的面试。我也在随后毫不犹豫地接受了这份来自南开的爽快offer。于是开始筹建实验室,回国前就在构思自己实验室名字,博后实验室叫Li Lab,最后把自己的实验室叫做LimsLab(图15),寓意为Li-MS-Lab或者Li-IMS-Lab。如其名,LimsLab将打造以离子淌度质谱为核心技术的大分子结构质谱分析实验室。  图15. 南开大学大分子结构质谱分析实验室Logo。  2021年2月25日,我第一次来到天津,第一次来到南开,高效完成了各项报到工作。至此,可以算得上是完成了从“菜鸟球员”到“菜鸟教练”的角色转换。虽然之前也曾帮助实验室做过一些相关的服务工作,而只有此次真正完成角色转变之后,我才深刻意识到一位导师所面临的事物有多繁杂,尤其是对一个从毛坯房白手起家的“菜鸟教练”(图16)。每次被要求填写业余爱好时,我都会毫不犹豫地写下“篮球”这两个字。如果把科研事业当成篮球爱好,首先要建好球场,然后要招募球员。而在这些工作之前,最为重要的是,作为这样一个身兼数职的“菜鸟教练”,虽然有学校给提供的start-up启动经费,还需要时时刻刻思考着如何“融资”,而不断构思着说服“资本家们”给你投资的理由。  庆幸的是,在各位同行专家的大力支持与鼓励下,经过快两年的摸爬滚打,LimsLab目前运转逐渐步入正轨,课题组目前拥有操作室(图17)、质谱室(图18)、制样室(图19)、细胞间和学生办公室等多个活动空间,仪器设备有适用于蛋白组学高通量定量分析的Orbitrap Eclipse(依托生科院)、Fusion Lumos(依托药化生国重),有高分辨结构质谱离子淌度仪Cyclic IMS(依托海河实验室)和经典结构质谱仪Synapt G2(依托国重),近期也着手采购非变性大分子结构质谱QE UHMR仪器。同时,实验室的小伙伴们还一起盲盒般开箱了一台适用于离子源等方法开发的Orbitrap二手质谱仪器(图20)。除配套设备外,LimsLab课题组目前经费充足,拥有研究生和科研助理十余名科研人员,现亟需在定量蛋白组学、合成化学和计算模拟化学等方向的博士后研究员加入,以充实、完善LimsLab队伍,尽快提升团队的整体科研素养与综合水平。待遇由你定,要求仅一条,那就是对高水平科研工作有足够的热情与向往。  随附LimsLab课题组网站:https://www.x-mol.com/groups/gongyu_li  同附PI联系方式:李功玉(ligongyu@nankai.edu.cn)  再附PI简介:李功玉,南开大学化学学院,研究员、博士生导师。入选国家高层次青年人才计划(2021)、主持科技部重点研发青年项目(2022)。2017年毕业于中国科学技术大学,获理学博士学位。 2017年至2021年在美国威斯康星大学麦迪逊分校开展博士后研究。2016年和2019年两次前往美国密西根大学安娜堡分校交流访问。2021年2月加入南开大学化学学院,成立LimsLab课题组,研究方向为大分子结构质谱分析。图16. “菜鸟教练”的必修课之毛坯实验室装修(拍摄于2021年3月)。图17. 南开大学LimsLab实验室操作室(拍摄于2022年11月)。图18. 南开大学LimsLab实验室质谱室(拍摄于2022年11月)。 图19. 南开大学LimsLab实验室制样室(拍摄于2022年11月)。  图20. 南开大学LimsLab实验室成功自主拆机(拍摄于2022年11月)。
  • 科技禁毒丨固相萃取-衍生化-气相色谱-质谱联用法同时测定尿液中4种阿片类物质
    公安机关用胶体金尿检法对海洛因滥用者的检测常常受到阿片类镇咳药的干扰,使用传统液-液提取法进行实验室检验,操作效率低,灵敏度不高,无法满足公安机关打击涉毒案件的需要。为此,湖北省黄石市公安局、黄石市公安司法鉴定中心、黄石市毒品检验鉴定中心有关研究人员建立了尿液中吗啡、O6-单乙酰吗啡、可待因和乙酰可待因4种阿片类物质的固相萃取和衍生化技术结合气相色谱-质谱联用(GC-MS)同时检测方法,该研究成果发表于Chinese Journal of Chromatography。尿样用磷酸盐缓冲液调节至pH=6后,经MCX固相萃取柱净化,用N-甲基-N-(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(MSTFA)对吗啡、O6-单乙酰吗啡、可待因进行衍生化,供GC-MS检测。考察了上样和洗脱流速、淋洗液中甲酸体积分数、洗脱液中氨水体积分数、3%(v/v)甲酸甲醇淋洗液体积和固相萃取柱吹干时间对萃取效果的影响。确定上样和洗脱流速1.0mL/min,淋洗液中甲酸体积分数3%,洗脱液中氨水体积分数5%, 3%(v/v)甲酸甲醇淋洗液体积1mL,吹干时间1min为最佳条件。在此条件下,4种阿片类物质在0.02~0.8μg/mL范围内线性关系良好(r2≥0.998),检出限(LOD)为0.0016~0.0039μg/mL,定量限(LOQ)为0.0054~0.0128μg/mL,当标准添加水平为0.02、0.1、0.2μg/mL时,回收率为93.0%~110.3%。该方法结合自动化技术,对固相萃取条件精确控制,操作简便、快速、灵敏、准确,适合尿液中吗啡等4种阿片类物质快速测定,可用于海洛因吸食者的大规模监控,并能准确排除因服用含阿片类镇咳药导致的吗啡胶体金尿检假阳性。此次实验样品前处理过程采用睿科全自动固相萃取仪、睿科氮吹浓缩仪。Fotector Plus 高通量全自动固相萃取仪流速精准,12通阀快速切换溶剂Auto EVA 80 高通量全自动平行浓缩仪大批量样品浓缩,独创变径氮吹针,平行性高
  • Ⅱ型糖尿病早期预测研究获突破
    Ⅱ型糖尿病早期预测研究获突破中科院上海生科院营养科学研究所林旭团队和生物化学与细胞生物学研究所吴家睿、曾嵘团队在Ⅱ型糖尿病早期预测研究方面取得新进展。相关成果日前在线发表于《糖尿病护理》杂志。肉碱是转运长链脂肪酸进入线粒体内膜进行β氧化的重要载体,在线粒体脂肪代谢中起到重要作用。酰基肉碱作为肉碱代谢的中间产物,在动物研究中能反映早期的脂肪酸氧化失衡和线粒体应激状况。然而,酰基肉碱谱能否预测Ⅱ型糖尿病的发生仍不清楚。在“中国老龄人口营养健康状况研究”前瞻性追踪队列样本库的基础上,研究人员采用液相色谱—串联质谱法,对该项目2103名志愿者的血浆酰基肉碱谱进行了检测,并发现34种游离肉碱和酰基肉碱。分析发现,血浆特定酰基肉碱,尤其是长链酰基肉碱能显着增加Ⅱ型糖尿病的6年发病风险,并且独立于体质指数(BMI)、空腹血糖、糖化血红蛋白(HbA1c)等多种已知的传统风险因素。此外,受试者工作特征曲线(ROC)分析发现,若仅采用传统风险因素(如年龄、BMI、空腹血糖、HbA1c、糖尿病家族史等)建立的模型,其曲线下面积(AUC)仅为0.74。而当模型中加入特定酰基肉碱后,AUC显着增加到0.89(AUC越接近1,表示模型的预测效果越好)。因此,研究表明,酰基肉碱谱能显着增加Ⅱ型糖尿病早期预测的效能。
  • 液质联用技术提高Ⅱ型糖尿病早期预测效能
    中科院上海生科院营养科学研究所林旭团队和生物化学与细胞生物学研究所吴家睿、曾嵘团队在Ⅱ型糖尿病早期预测研究方面取得新进展。相关成果日前在线发表于《糖尿病护理》杂志。  肉碱是转运长链脂肪酸进入线粒体内膜进行β 氧化的重要载体,在线粒体脂肪代谢中起到重要作用。酰基肉碱作为肉碱代谢的中间产物,在动物研究中能反映早期的脂肪酸氧化失衡和线粒体应激状况。然而,酰基肉碱谱能否预测Ⅱ型糖尿病的发生仍不清楚。  在“中国老龄人口营养健康状况研究”前瞻性追踪队列样本库的基础上,研究人员采用液相色谱—串联质谱法,对该项目2103名志愿者的血浆酰基肉碱谱进行了检测,并发现34种游离肉碱和酰基肉碱。分析发现,血浆特定酰基肉碱,尤其是长链酰基肉碱能显著增加Ⅱ型糖尿病的6年发病风险,并且独立于体质指数(BMI)、空腹血糖、糖化血红蛋白(HbA1c)等多种已知的传统风险因素。  此外,受试者工作特征曲线(ROC)分析发现,若仅采用传统风险因素(如年龄、BMI、空腹血糖、HbA1c、糖尿病家族史等)建立的模型,其曲线下面积(AUC)仅为0.74。而当模型中加入特定酰基肉碱后,AUC显著增加到0.89(AUC越接近1,表示模型的预测效果越好)。因此,研究表明,酰基肉碱谱能显著增加Ⅱ型糖尿病早期预测的效能。
  • 国内首台尿素在线检测装置问世
    记者11月22日从中科院合肥物质科学研究院获悉,由该院技术生物所和河南心连心化肥有限公司共同完成的,国内第一台尿素产品质量在线检测装置近日研发成功并投入生产应用。将装置安放在尿素传送带的上方,就能实时精确监测出尿素中尿素、缩二脲、水分的含量。  我国化肥产品结构以氮肥为主,占化肥总量的60%,而氮肥中60%以上为尿素。在尿素产品的生产过程中,高温会促使其产生缩二脲,当缩二脲浓度较高时会对作物生长有抑制作用,由于尿素易溶于水、易吸湿结块,因此准确测量尿素、缩二脲、水分三者含量难度较大,而如果测量精度不够,又很难保证尿素产品的品质。传统测定方法操作复杂、耗时长、消耗化学试剂成本高,同时不利于环保,因此发展尿素产品质量快速检测方法意义重大。  技术生物所科研人员在利用近红外漫反射光谱定量分析技术建立尿素中尿素、缩二脲和水分含量模型的基础上,研发出在尿素生产线上在线检测尿素、缩二脲、水分含量等尿素质量指标的装置。通过调试改进,克服了工业现场震动较大、化肥移动速度快对测量精度的影响,实现了对尿素产品品质在线检测的目标。
  • 上海光谱参与陕西省县级尿碘实验室建设启动会暨地方病检验实践技术培训
    为促进全省县级尿碘实验室建设工作规范、有序的开展,确保建设质量,并且总结2017年全省县级尿碘实验室建设情况,安排2018年度县级尿碘实验室建设工作,陕西省地方病防治研究所于3月19日-3月26日举办全省2018年度县级尿碘实验室建设启动会暨地方病检验实践技术培训班。在培训的过程中,上海光谱积极参与,并且针对光度计在尿碘实验中的使用做了详细的报告,与参与培训的专家老师做了详细的交流,为尿碘实验室的建设贡献自己的一份力量。上海光谱参与培训过程培训会议开始培训进行中上海光谱针对光度计培训
  • 糖尿病患者福音:手持呼吸测试仪诞生 指尖采血或成历史
    8月22日,澳大利亚悉尼大学日前宣布,该校研究人员开发出一种简单的手持呼吸测试仪器,能够通过检测呼出气体中的酮类物质含量来监测糖尿病,未来有望替代传统的指尖采血检测方法。  当人体内胰岛素水平低时,无法将葡萄糖转化为能量,转而开始分解脂肪,而酮类物质就是脂肪分解后的副产品之一。如果酮类物质上升到不安全的水平,患有1型糖尿病的人就会出现糖尿病酮症酸中毒的风险,重者危及生命。  据介绍,目前的样机有3个部件:一个空气取样包、一个传感器头和一个信号处理单元。研究人员说,他们正在致力于把这3个部件压缩到一起,开发出类似于酒精呼吸测试仪的便携设备。这意味着糖尿病患者能够随时随地进行检测。  此外,小规模研究显示,这种利用传感技术的新设备比传统的指尖采血敏感度提高了两倍。  领导这个研究团队的纳米光子学专家仪晓可副教授说,对糖尿病患者来说,监测和控制血糖水平是每天的一项关键任务。新设备除了具备测试速度快、测试准确度高等优点,还不含针头且过程无痛,也不会给患者带来其他风险。  研究人员表示,接下来几个月将展开临床试验,让糖尿病患者试用这种设备。
  • 300万!甘肃省妇幼保健院尿气相色谱质谱联用仪政府采购项目
    项目编号:FYZC2021019项目名称:甘肃省妇幼保健院尿气相色谱质谱联用仪政府采购项目预算金额:300.0(万元)最高限价:225(万元)采购需求:甘肃省妇幼保健院(甘肃省中心医院)所需尿气相色谱质谱联用仪(遗传代谢病气质高危筛查及辅助诊断系统)1套。合同履行期限:按合同约定执行本项目(是/否)接受联合体投标:否
  • 长沙南湖医院结石中心新引进新型结石成分光谱分析仪
    泌尿系结石是泌尿外科常见疾病之一,在我国发病率高,复发率同样高,泌尿结石反复发作给患者心理、生理及经济均带来负担。为真正做到“标本同治,防治结合”,有效预防结石复发,近日,长沙南湖医院结石中心特引进新型结石成分红外光谱分析仪,为结石病科学分析精准防治助阵,目前该设备已正式投入使用。新型结石成分红外光谱分析仪实拍图。此设备采用了先进的红外光谱分析技术,能够快速、准确地分析结石的成分,仅需1mg的结石标本(芝麻大小),5-10分钟时间即可出报告。结石是单一成分或者多种成分便一目了然,而且可以对各种成分所占的比例进行定量分析。医生还会根据具体的结石成分给出诸如生活规律、合理饮食、定期体检等一系列的预防建议,从根源上防止结石复发。长沙南湖医院结石中心李瑞辅主任表示:“长沙南湖医院结石中心是湖南省内最早系统开展结石病治疗专科,亦是中南地区最早成立的专业结石病治疗中心,拥有超过20年结石病专业治疗经验。自结石中心成立以来一直专注于结石病的治疗与研究,拥有一套完整的特色科学治疗体系与流程,并坚持探索、学习新的技术,不断引进高、新、尖专业设备,如2004年湖南首家引进结石病治疗美国钬激光;2010年5月引进结石病检查设备——美国GE彩超;2011年4月引进德国技术新型碎石机;2013年引进德国全套狼牌输尿管软镜碎石取石系统;2015年又巨资购买最新款飞利浦彩超;2020年初引进国际创新的体外物理振动排石机;2020年8月又引进了一次性电子输尿管软镜……此次引进的新型结石成分红外光谱分析仪,将有效控制结石复发,未来,南湖医院结石中心将继续充分发挥这一先进设备的优势,进一步提升整体结石诊疗水平,为广大结石患者提供更加专业、精准、高效、优质的医疗服务,为更多的患者带去福音。”
  • 糖尿病人如何控制饮食热量?
    糖尿病人如何控制饮食热量控制每日总热量的摄入安排合理的饮食并科学搭配选择健康、低盐、低脂营养餐大多数糖尿病人应该都知道,自己除了少摄取糖外,对于热量的摄取也要控制好,才能够让自己的血糖不受到热量的影响。糖尿病营养专家表示,糖尿病人要想更好的控制血糖,就应严格遵守饮食的原则以及低热量饮食。控制总热能是糖尿病饮食治疗的首要原则,摄入的热量能够维持正常体重或略低于理想体重为宜。对于糖尿病人来讲,他们在日常的饮食热量是需要进行严格的控制,一般每天三餐的饮食热量的比例为3:4:3。糖尿病患者一天的总热量,应该按25-30kcal/(kgd)计算能量的摄入,但是还要根据患者的身高、体重、性别、年龄,以及活动量和应激状况等进行调整。超重或肥胖的患者,如果是处于轻度体力劳动,也就是像平常做事工作,每天的热量推荐是20-25kcal/(kgd)。如果是一个正常体重从事重体力活动,推荐每天摄40kcal/(kgd)。 JWP公司的食品热量成分检测仪应用近红外光对食品照射时,根据食品中成分的不同,反射光和透射光的特性会发生变化,通过检测这种变化量,可实施食品的成分分析。可以用于检测各类食品的热量值,其简单快捷的特性可充分体现在餐饮服务业的日常检测中,诸如菜肴、盒饭等复杂混合的食物是无法用传统方法快速准确得到其卡路里值的,而食品热量成分检测仪恰好能解决这个问题。检测指标:热量/卡路里、蛋白质、脂肪、碳水化合物、水分、酒精等。日本知食旬菜股份公司ETSU,采用JWP公司的食品热量成分检测仪为糖尿病患者开发定制菜式,并提供饮食方案。“低卡路里"的理念也正是现代饮食的时尚和趋势。食品热量成分检测仪使用前:卡路里、营养成分测算大约需要7名营养师。营养师全员参与测定相关工作,无法进行顾客接待等工作,也无法进行向顾客宣传店铺理念等重要工作。食品热量成分检测仪使用后:卡路里、营养成分分析大约只需要两名营养师,这样可以有更多人参与到顾客的接待服务中来,给顾客提供了更加细节到位的服务,提升顾客满意度。菜单举例(卡路里随菜品不同而变化)米饭(约)192kcal+配菜(约)408kcal=总计(约)600kcal。通常,按照这张照片上的菜单的话,大约是850kcal的餐食,通过ESTU大约可以降低三成,约600kcal。在保证口感和营养搭配的同时,为糖尿病患者开发的定制菜品热量减少了1/3。由于食品热量成分检测仪的加入大大减少了人力资源的投入。
  • 浙大邬建敏团队成果:糖尿病肾病的尿液多组学诊断
    糖尿病肾病(DKD)作为糖尿病的最常见的微血管并发症,对患者的健康构成了严重威胁,并已成为慢性肾脏疾病及终末期肾脏疾病的主要诱因。然而,仅根据临床信息进行DKD诊断存在高达49.2%的错误率。因此,开发有效的早期诊断方法对于预防糖尿病相关并发症至关重要。  研究表明,在微量蛋白尿出现之前,许多糖尿病患者可能已经经历了肾功能的早期下降。随着肽组学和代谢组学研究的深入,对DKD的病理机制有了更深入的理解,并发现了一些潜在的生物标志物,这些发现为早期诊断DKD提供了新的视角和方法。  浙江大学化学系分析化学研究所邬建敏团队,通过整合代谢组学和肽组学数据,成功构建了一个尿液多组学分析平台,显著提升了DKD早期诊断和病情判评估的准确性。进一步结合机器学习,研究团队构建了一个逐步预测模型。该模型在外部验证队列中展示出卓越的分类性能:健康对照组(HC)的准确率为89.9%、2型糖尿病(T2DM)为75.5%、早期DKD为69.6%、显性DKD为75.7%。此外,该模型还能以87.5%的准确率区分尿微量白蛋白浓度异常的T2DM患者。  基于肽组学和代谢组学的糖尿病肾病诊断研究2023年发表于国际著名期刊Theranostics[THERANOSTICS 2023 13(10):3188-3203.]  原文链接  https://www.thno.org/v13p3188  DKD诊断的三步预测模型
  • 大咖面对面|高友鹤:尿液蛋白质组学 实现更早期的诊断
    原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国关注我们,更多干货和惊喜好礼生物标志物是与机体生理及病理状态相关的可监测到变化的生化指标,蛋白质组学是精准医学中生物标志物研究至关重要的一环,其最终目的也是为了指导临床,服务精准医学。尿液可以被连续、大量、重复收集并便捷、稳定地保存,且组分相对简单,易于分析,是理想的标志物研究样本。我们邀请了20余年来一直从事尿液蛋白质组学研究、北京师范大学生命科学学院的高友鹤教授,他分享了课题组应用尿液蛋白质组学技术进行的相关研究及重要成果、尿蛋白质组面临的机遇与挑战。北京师范大学生命科学学院 高友鹤教授尿液生物标志物 实现更早诊断✦ ✦ ✦ ✦ 尿液可以更早期、更敏感地发现生理病理的线索。近年来,高友鹤教授团队不断拓展尿蛋白质组在医学上的应用边界,从最开始的大器官、弥漫的病变,到更小的、更不容易被发现的疾病研究。甚至一些需要越过很多屏障的生理病理研究,如血脑屏障、胎盘屏障等。结果都很令人兴奋。甚至正常人的生理变化都能反映出来,比如说有没有运动,有没有打疫苗等等。假如疾病发现得早,医学工作者就有更多的机会能够阻止疾病的发展,或者让病程发展减慢,或者减少并发症等。在医学上,早期诊断至关重要,甚至比治疗更重要。尿液样本保存新方法✦ ✦ ✦ ✦ 尿液组成简单,细胞较少,尿里蛋白足够多而且都是水溶性的。因此从技术上来说,尿液检测比血液检测更简单。尿液研究的难点在于样本保存。高友鹤教授指出,尿液里占大量体积的其实是无效的水分,所以只需去除水分,富集包含信息量的“干货”即可。//团队使用特殊的膜来吸附有效成分,滤除水分并吹干膜,再用真空袋密封。这种保存方法隔绝了氧气和水分,可使尿液样本保存得更好,成本更低。这项规范化的尿液样本方法为尿液标志物的研究奠定了基础。尿液蛋白质与中药整体化研究✦ ✦ ✦ ✦ 高友鹤教授团队也开展了中药的相关研究,以往大多数中药研究思路都是将单个中药材分离纯化,再寻找其中的有效成分,然后再开展药效研究。这种研究方式对中医的一些理论可能受到影响,无法反映中药成分之间的协同作用和互相抵消作用。利用尿液蛋白质组,可开展研究中药的整体研究效果。团队最近开展了相关探索,用中成药饲喂动物后,观察其尿液蛋白质组的整体变化。这是一个很好的整体化研究中药的方式。与赛默飞的不解之缘✦ ✦ ✦ ✦ 超高分辨液相色谱-质谱联用仪是尿液蛋白质组学研究的主要分析平台。高友鹤教授说:“我从美国回来的时候了解到,赛默飞的质谱仪更适合做蛋白质组,所以我们开始尝试买了最早的版本LCQ。从那时起,我们实验室从最早的LCQ、LTQ、到现在的Orbitrap Fusion Lumos三合一质谱,基本上都是用的赛默飞的系列质谱仪。”赛默飞质谱仪“质谱仪是一类高端的精密分析仪器,因此很多单位都有专人负责,而我们实验室至今从未有过专人负责。”高友鹤教授表示,“这意味着仪器的大部分使用者是我们的研究生,并没有专门的仪器维护经验。在这种情况下,赛默飞的质谱仪能够陪伴我们到现在还能持续工作,这说明赛默飞的仪器非常皮实稳定。”“希望未来的质谱仪器能更好用,像傻瓜相机一样简单易用,最理想的是,仪器公司能够做更多的配套设备,比如在临床检测中,尿液能通过自动化处理得出蛋白质组数据,把分析出的临床相关信息反馈给医生,描述出病人的病理及生理学状态。”尿液检测应得到更多重视✦ ✦ ✦ ✦ 从疾病到健康的转变,实际上就是从相对晚期到相对早期的转变。在这个转变的过程中,尿液能起到的作用,超过了其他的体液,应该受到更多的重视。希望现阶段的研究能够更多更快地应用到临床领域,造福人类。同时,希望能够产学研多方合作,实现低成本、自动化等满足临床的分析需求的标准流程。人物简介1990年,高友鹤获中国协和医科大学医学博士(MD),后赴美获美国康涅狄格大学生物医学博士,并在美国哈佛医学院工作;2001年起获聘中国医学科学院特聘教授,任基础医学研究所病理生理学系教授。2014年12月获聘北京师范大学生命科学学院教授。曾获全国优秀博士论文指导教师,国家杰出青年基金,新世纪百千万人才国家级人选。现任《Urine》杂志创始主编,中国生化分子生物学会蛋白质组学分会理事等。如需合作转载本文,请文末留言。
  • 继血碘尿碘之后,食品中碘元素再次启动ICPMS方法
    继血碘尿碘之后,食品中碘元素再次启动ICPMS方法关注我们,更多干货和惊喜好礼● 碘的检测 ●iCAP RQ ICPMS碘元素是人体必需的微量元素,90%以上来源于食物,由消化系统进入血液循环到达在人体各个组织器官,碘的代谢主要通过肾脏由尿液排出。碘元素在人体处于动态平衡状态,缺乏或过量均会导致相关疾病,可通过检测血液尿液中的碘元素判断个体对碘元素的需求,从而精确选择含碘食物的摄入。ICPMS作为元素分析利器之一,很早就被广大分析工作者应用于血液尿液中碘的测定。此前WS/T 107.2-2016《尿中碘的测定》第2部分便将电感耦合等离子体质谱法作为尿液中碘元素分析方法之一,近日发布的最xin食品标准GB5009.267-2020《食品中碘的测定》再一次新增ICPMS方法,将ICPMS测定碘的方法推广至食品安全领域。ICPMS测定碘元素 关于ICPMS测定碘元素方法,赛默飞具有丰富的经验,很早之前便采用iCAP Q和RQ ICPMS实现血液尿液中碘元素的精确分析。WS/T 107.2-2016《尿中碘的测定》第2部分采用的稀释剂为0.25%四甲基氢氧化铵(TMAH)和0.02%曲拉通X-100混合溶液,方法检出限为0.4μg/L(换算至上机溶液检出限为0.04μg/L),可以直接测定碘含量为0 μg/L~1000 μg/L的尿样。本次GB5009.267-2020《食品中碘的测定》中ICPMS方法采用的稀释剂为0.5%TMAH,方法检出限为0.01mg/kg(换算至上机溶液为0.1μg/L),两个方法难度相当。为了消除同学们对新标准实施忧虑,我们采用赛默飞iCAP RQ ICPMS对GB5009.267-2020中ICPMS方法进行验证,实验证明iCAP RQ ICPMS具有极高的灵敏度,对于碘元素的检出限可达0.014 μg/L(实验中所用TMAH为分析纯试剂,碘的背景较高,若使用纯度更高的TMAH可获得更低检出限),按照0.5g取样量,定容至50mL计算,可获得0.0014mg/kg方法检出限,远低于标准要求。0.5% TMAH为碱性试剂,属于高基体样品,对仪器的基体耐受性提出挑战,下图为对0.5% TMAH连续分析4h以上内标(Re、In和Rh)回收情况,内标回收率均稳定在90%~110%之间。 iCAP RQ ICPMS之所以长期测试0.5% TMAH仍能保持出色的稳定性,有赖于其稳健的等离子性能和专利嵌片耐盐技术,对于0.5% TMAH无需气体稀释,采用标配进样系统即可获得稳定的测试效果。针对碘元素,赛默飞不仅具有成熟的元素总量分析方案,还有丰富的碘形态分析案例,更多精彩敬请关注!飞飞祝大家圣诞快乐!MERRY CHRISTMAS“码”上下载填写表单即刻获取【ICPMS应用文集】 如需合作转载本文,请文末留言。扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案,或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号,了解更多资讯+了解更多的产品及应用资讯,可至赛默飞色谱与质谱展台。https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100244/
  • “汽车人”看过来,你不可轻视的车用尿素!
    背景全球能源、环境以及气候变化等问题日益突出。众所周知,与汽油发动机相比,柴油发动机热效率高出30%,排放产生的温室效应比汽油低45%。柴油车比一般的小轿车造成的污染还大,柴油车排放的氮氧化物(NOx)和颗粒物(PM)由于对人类健康和大气环境造成的危害在一些国家和地区已引起高度的关注。就我国而言,2021年7月,我国全面实施重型柴油车国六排放标准,新实施的国六标准对于排放的要求更加严格,基本实现与欧美发达国家接轨。这意味着车辆尾气的排放控制必须采用更为先进的技术。选择性催化还原技术(SCR)是针对柴油车尾气排放中NOx的一项处理工艺,也是目前重型柴油机降低排放的最主要手段之一。这项技术必须依靠尿素溶液对尾气中的氮氧化物进行处理,利用尿素溶液在发动机高温尾气气化后产生的氨,作为柴油机动车辆尾气选择性催化还原的还原剂,从而使尾气中的氮氧化物转化为无害的水蒸汽和氮气,减少排放。因此,车用尿素可以说是重型卡车、客车等柴油车达到国六排放标准的必备产品。对于车用尿素有以下几项检测指标:车用尿素溶液是透明、清澈的的液体,呈淡蓝色,浓度在31.8%-33.2%之间,用于还原氮氧化合物。目前使用的车用尿素溶液一般由32.5%高纯尿素和67.5%的去离子水组成。车用尿素又名柴油机尾气处理液,国内俗称为:汽车尿素,车用尿素,汽车环保尿素,车用脱硝剂,而叫的最普遍的就是车用尿素。 车用尿素作为重型柴油车实现国六排放至关重要的一环,其作用是为了减少氮氧化合物排放,是降低柴油车污染物排放量的关键。以下小编列举几项车用尿素的检测指标:01尿素含量尿素含量直接影响NOx的催化效率和尿素溶液的凝固点。尿素溶液的浓度过高或过低不仅不能提高NOx的转化效率,反而会造成氨气的漏失(由于过高的NHs/NOx 比造成的氨气漏失),形成二次污染物(氨气)。02密度车用尿素溶液的密度与浓度密切相关,有资料表明,在一定温度下尿素溶液的密度与浓度具有一一对应的关系,且密度随浓度增大而增大。检测密度有助于辅助验证车用尿素溶液的浓度和质量。03折光率车用尿素溶液的浓度与折光率也密切相关,跟密度类似,在一定温度下尿素溶液的折光率与浓度也有着——对应的关系,且折光率随浓度增大而增大。测量折光率有助于进一步辅助验证车用尿素溶液的浓度和质量。04碱度尿素在酸、碱、酶作用下(酸、碱需加热)能水解产生氨,碱度太高说明部分尿素不纯或已经分解,该项指标控制的是尿素中氨的含量。05缩二脲尿素的生产过程中会产生副产物缩二脲。此外,若存储不当,尿素溶液易缩合为缩二脲。缩二脲作为尿素溶液中的杂质,需要进行严格控制。06不溶物不溶物是尿素溶液中的不溶于水的杂质,不溶物的存在对车用尿素溶液的输送管路和喷嘴具有危害,可造成堵塞。07甲酸、金属离子、磷酸盐等甲酸、金属离子作为车用尿素溶液的杂质,也要加以严格控制。磷及磷酸盐由于能使车用尿素溶液SCR系统的催化剂中毒失活,也是标准中的需要严格控制的项目之一。安东帕车用尿素解决方案:折光法相比传统测定尿素的方法,折光法具有分析速度快、测定效率高、检测尿素浓度范围广、不需任何化学试剂和无污染等优点。安东帕 Abbemat全自动折光仪内置的专用曲线可以快速方便地测试车用尿素的浓度、DEF、AUS32 以及 ADBLUE 浓度。整个测试过程中无需消耗化学试剂,只需少量样品,数秒钟即可读取浓度值。可协助尿素生产企业、车用尿素液运输渠道、加油站、柴油发送机生产部门更高效地管理和控制车用尿素的浓度。安东帕Abbemat系列的全自动折光仪(Abbemat 3X00、300、500、350、550)全部采用 LED 光源、内置 Pel tier 半导体恒温控制器、蓝宝石棱镜,高清彩色超大触摸屏,仪器内置多达百种测量方法。其独特的全光反射测量原理可帮助操作人员不受样品颜色和浊度的干扰,准确而又稳定地测定深色样品的折光率。如果使用劣质尿素溶液,废气中氮氧化物无法完全转换为氮气和水,会出现排放超标的现象,而长期使用劣质尿素将对车辆的后处理系统造成致命性的损伤,需要花费大量的人力财力来弥补。因此车用尿素的质量把控至关重要。以上,你了解了吗?安东帕中国总部
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