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尿谱分析

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尿谱分析相关的论坛

  • 尿素气相色谱分析

    我用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析溶液中尿素的含量,竟然没有出现尿素的峰…在百度上查到,说一般不会用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测尿素的含量。这是为什么啊?可以采用哪些方法来测液体中尿素的含量呢?求大家给解答!!!

  • 【求助】求助:尿素的红外谱图分析

    附件是两个不同的样品,但两个都是尿素的水溶液,想请各位专家给指导一下,分析下各吸收峰的可能情况,尤其是为何谱图差距有点大? 第一,2800-3000cm-1的两处峰为何是反向的,另外不理解的是纵坐标即吸光度在0cm-1以下表示何含义? 第二,3000-3700cm-1的峰可能是何基团?

  • 尿液分析技术及仪器

    4.1尿液分析仪1.尿液分析仪的分类(1)按工作方式分类 可分为湿式尿液分析仪和干式尿液分析仪。其中干式尿液分析仪主要用于自动评定干试纸法的测定结果,因其结构简单、使用方便,目前临床普遍应用。(2)按测试项目分类 可分为8项尿液分析仪、9项尿液分析仪、10项尿液分析仪、11项尿液分析仪和12项尿液分析仪。检测项目包括尿蛋白、尿葡萄糖、尿pH、尿酮体、尿胆红质、尿胆原、尿潜血、亚硝酸盐、尿白细胞、尿比重、维生素C和浊度。(3)按自动化程度分类 可分为半自动尿液分析仪和全自动尿液分析仪。 2.尿液分析仪工作原理(1)尿液分析仪的试剂带①试剂带的结构 单项试剂带以滤纸为载体,将各种试剂成分浸渍后干燥,作为试剂层,再在其表面覆盖一层纤维素膜作为反射层。一般把这样一条上面附有试剂块的塑料条叫做试剂带。尿液浸入试剂带后,与试剂发生反应,可产生颜色变化。多联试剂带是将多种项目试剂块集成在一个试剂带上,使用多联试剂带,浸入一次尿液可同时测定多个项目。②试剂带的反应原理 pH测定:采用pH指示剂原理,常用甲基红和溴麝香草酚蓝组成的复合型指示剂,呈色范围从pH4.5~pH9颜色由橘黄色、绿色变为蓝色,由此反映尿液的pH值。 尿蛋白质测定:利用pH指示剂蛋白质误差的原理。 尿葡萄糖测定:当前有两种完全不同的检测尿糖的方法,一种是基于葡萄糖氧化酶法原理,能特异地检出尿中的葡萄糖;另一种是基于铜还原法的原理,能检测葡萄糖和其他还原性物质。 尿酮体测定:采用亚硝基铁氰化钠反应测量酮体。 尿隐血测定:利用游离血红蛋白、溶解红细胞或肌红蛋白中的血红素具有过氧化物酶样作用,能催化过氧化氢释放出新生态氧,使色原氧化而显色,其颜色深浅与血红蛋白含量有关。 尿胆红素测定:采用重氮反应法原理。 尿胆原测定:采用Ehrlich醛反应原理或重氮反应原理。 尿亚硝酸盐测定:尿亚硝酸盐试验的化学基础是利用某些细菌能将尿中硝酸盐还原成亚硝酸盐的特性。 尿白细胞测定:利用中性粒细胞的酯酶能水解吲哚酚生成吲哚酚和有机酸,吲哚酚可进一步氧化成靛蓝的原理;或吲哚酚和重氮盐反应成重氮色素而显色,颜色深浅与粒细胞量的多少有关。 尿比密测定:基于某种预处理的多聚电解质在一定离子浓度溶液中pKa变化来测量比密。 尿维生素C测定:采用磷钼酸缓冲液或甲基绿与尿中维生素C进行反应,形成钼蓝,颜色由蓝色变成紫色,颜色深浅与尿中维生素C含量有关。③试剂带的应用 不同型号的尿液分析仪一般使用自己配套的专用试剂带。试剂块要比测试项目多一个空白块,有些仪器还多一个位置参考块。各试剂块与尿液中被测定成分反应而呈现不同颜色。空白块是为了消除尿液本身的颜色及试剂块分布的状态不均等产生出测试误差,提高测量准确度而设置的。固定块是为了消除在测试过程中为免每次测定试剂块的位置不同产生测试误差设置的,每次测定前,检测头都会移到参考位置进行自检,必要时,自动调整发光二极管的亮度和灵敏度,以提高检测的信噪比。3.尿液分析仪的检测原理 把试剂带浸入尿液中后,除了空白块外,其余的试剂块都因和尿液发生了化学反应而产生了颜色的变化。试剂块的颜色深浅与光的吸收和反射程度有关,颜色越深,相应某种成分浓度越高,吸收光量值越大,反射光量值越小,反射率也越小;反之,反射率越大。因为颜色的深浅与光的反射率成比例关系,而颜色的深浅又与尿液中各种成分的浓度成比例关系,所以只要测得光的反射率即可以求得尿液中各种成分的浓度。 尿液分析仪一般采用双波长法测定试剂块的颜色变化。一种波长为测定波长,它是被测试剂块的敏感特征波长;另一种为参比波长,是被测试剂块不敏感的波长,用于消除背景光和其它杂散光的影响。各种试剂块都有相应的测定波长,其中亚硝酸盐、酮体、胆红素、尿胆素原的测定波长为550nm,pH、葡萄糖、蛋白质、维生素C、潜血的测定波长为620nm。各试剂块所选用的参考波长为720nm。 试纸块颜色的深浅除了随各被测成份的不同而变外,还与尿液本身的颜色有关。空白试纸块随着尿液的颜色而变化。试纸块的反射率R试纸由式13-1计算:R试纸= ×100% 空白块的反射率R空白由式13-2计算::R空白= ×100% 总的反射率R为试纸块的反射率与空白块的反射率之比:R= = ×100% 采用双波长测定法,抵消了尿液本身颜色引起的误差,可提高测量精度。4.仪器的结构与功能 尿液分析仪一般由机械系统、光学系统、电路系统三部分组成。其结构见图13-2。http://www.care100.com/yqxjpkc/images/131.jpg图13-2 尿液分析仪结构示意图

  • 尿样中草酸根的离子色谱分析研究

    原文下载 裘一珠,张培敏,张佑球 浙江科技学院学报 2002年02期 编辑部Email CJFD收录期刊 浙江金甬腈纶有限公司,浙江大学西溪校区化学系,浙江大学西溪校区化学系 浙江宁波315200 ,浙江杭州310028 ,浙江杭州310028 草酸根 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url] 电导检测 同类文献 引用文献 被引用文献 相似文献 建立了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]分析测定尿样中草酸根的方法 .该方法具有灵敏度高、选择性好、简捷等优点 .草酸根在流速为 1 .5ml/min,浓度为 1mmol/L的Na2 CO3溶液淋洗液中通过DionexAS4A SC分离柱后得到很好的检测 ,检测限为 0 .0 0 3 μg/ml,峰高、峰面积的变异系数分别为 0 .1 5 %和 0 .91 % .线性范围在 2~ 1 0 0μg/ml,峰面积的线性回归系数为 0 .9996,回收率为 1 0 2 .0 %左右 .用该法对人体尿样进行分析测定时取得了满意的结果

  • 尿液分析仪和手工镜检尿液中红细胞的结果分析

    尿干化学法分析仪和传统显微镜镜检是基于两种不同原理的检验手段,因此检测结果可能存在一定程度的差异。临床中两种诊断血尿方法常配合使用以达到检测效率与质量的统一,总结起来,对检测结果的影响因素主要有以下几方面。  3.1 假阳性 即尿干化学分析仪潜血实验呈阳性,但镜检却呈阴性 。其原因包括:(1)尿液分析仪潜血实验可与完整红细胞阳性反应,也能够与血红细胞释放的血红蛋白(hemoglobin,Hb)进行反应,这与显微镜只能够观察到完整的红细胞存在差异。健康人群尿Hb水平极低,定为阴性;(2)肌红蛋白(myoglobin,Mb)分子中包含Hb基团,当骨骼肌、心肌严重受损,血MB浓度升高,经肾排泄,导致尿液MB水平升高,潜血反应因此呈阳性,而显微镜检查却呈阴性;(3)部分患者尿中存在对热不稳定的酶,也可导致试剂块发生颜色变化,发生潜血反应;氧化性物质的污染也是造成潜血反应假阳性因素;高温或标本存放时间过长导致潜血反应阳性率增高 ;(4)尿试纸条超过保质期,或没有妥善保存、操作不当、仪器故障等均可能造成假阳性。  3.2 假阴性 即尿干化学分析仪潜血实验呈阴性,但镜检却呈阳性。其原因包括:(I)食物、药物影响:某些饮食、药物可引起尿液成份的改变如当尿液中存在大量的维生素时,维生素具有的强还原性使其竞争性结合反应产生的氧,导致尿试纸条无法出现潜血反应即出现假阴性反应;(2)高蛋白、高比重尿样削弱了试剂块潜血反应的敏感度,使能够发生反应的成分被包裹,反应试剂无法接触到,从而出现假阴性结果。  3.3 离心对检测结果的影响 离心中若速度过快,致使有形成分遭到破坏;但过慢时,沉渣中可能无法找到,以至于漏掉。因此对检验结果出现怀疑时,可实验潜血证实进行验证。总之,随着尿干化学分析仪普及,工作效率得到了极大提升,也使检测红细胞敏感度提高,但显微镜镜检也是无法替代的。对于疑似阳性反应的病例,应采用尿沉渣镜检进行复测,以求结论准确,提高检测可靠性。

  • 【求助】黄酮苷元尿样分析

    最近在做一个黄酮苷元的尿样分析项目,现在遇到的问题是在“空白(也就是未服药的人的尿样)”样品中也会有色谱峰出现。我用的是选择(二级)离子扫描模式(SRM),换了不同的柱子、流动相、正负离子扫描以及前处理方式(液液萃取、沉蛋白、SPE)结果都不行,郁闷死了,已排除样品污染,现在越来越怀疑“空白”样品中也含有目标成分,请教各位DX有没有什么好方法。

  • 二苯基脲的气相色谱分析条件

    [color=#444444]现在在做一个实验,产物中可能有二苯基脲生成,目前实验室只有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],需要检测里面是否有二苯基脲,买了标样,但是一直找不到它的分析方法,望做过这方面的高手指点一下,谢谢!~![/color]

  • 【原创大赛】人体服用盐酸芬戈莫德后的尿液分析

    【原创大赛】人体服用盐酸芬戈莫德后的尿液分析

    人体服用盐酸芬戈莫德后的尿液分析芬戈莫德最初是由冬虫夏草(子囊菌亚门赤僵菌)培养液中提取的抗生素成分经化学修饰后合成的免疫抑制剂。芬戈莫德是鞘氨醇的结构类似物,研究显示,该药具有与其他药物完全不同的免疫抑制机制,在体内磷酸化后与位于淋巴细胞上的鞘氨醇-1-磷酸受体(S1PR)结合,通过改变淋巴细胞的趋化,促使淋巴细胞在淋巴组织内滞留,从而减少自身反应性淋巴细胞再次进入循环的几率,进而防止这些细胞浸润中枢神经系统(CNS)。进而达到免疫抑制效果。而且该过程是可逆的,停药后淋巴细胞水平即可以恢复正常。临床研究表明,口服制剂芬戈莫德针对复发-缓解型多发性硬化症疗效确切,优于目前的常用MS治疗药物干扰素β-1a注射剂(Avonex,已用于多发性硬化症的临床治疗药物)。芬戈莫德可靶向作用于对中枢神经系统(CNS)有潜在自身攻击性的淋巴细胞,促进神经保护与修复过程,降低MS的复发率,延缓损伤的进展过程,减少颅内核磁共振成像(MRI)病灶的数量,减轻病灶的严重程度。药物及受试者:盐酸芬戈莫德为本所研制,十名男性健康受试者(年龄18~45周岁,体重65±10kg)。色谱条件色谱柱:Acquity BEH C18 (100mm×2.1mm,1.7μm)流动相:A:水(0.05%TFA)B:乙腈(0.05%TFA)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412310815_530422_2217446_3.jpg质谱条件Waters LCT Premier XETM型飞行时间质谱仪,W-负离子模式;毛细管电压2200 V;锥孔电压35 V;离子源温度120℃;脱溶剂气温度350℃;脱溶剂气流量10L /h;锥孔气流量700 L /h;质量扫描范围m /z 50 ~ 1200;扫描时间0.2s。给药方案与样品的收集:人尿液样品的收集五名男性健康受试者(年龄18~45周岁,体重65±10kg),服药前一周内未服任何药物。服药7天,每天每人约服240mg盐酸芬戈莫德片,受试期间统一饮食,自服药时起收集尿液,收集8天尿液,共收集到120升尿液。尿液样品的预处理固相萃取柱(自制ODS小柱),用甲醇活化后待用。取尿样1mL,用酸调pH值至5.0,涡旋,3500prm离心10min,上清液上于固相萃取柱,用2mL水洗涤后,再用5mL甲醇洗脱,收集洗脱液,减压蒸干,残渣加50%甲醇200μL,涡旋,11000prm离心10min,取2μL进行分析。结果分析:通过比较人口服盐酸芬戈莫德片后收集的尿液样品、空白尿液样品及分到的代谢产物的高分辨质谱和多级质谱数据,在给药后的尿液中共推测出了8个代谢(如下图)所有代谢产物的高分辨质谱数据的准确度均小于1PPm。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412310816_530423_2217446_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412310817_530424_2217446_3.jpg结果与讨论:1、 经过对于给药人体尿液样品分析,初步推测盐酸芬戈莫德在大鼠体内的代谢产物有8种,其结构进一步鉴定中。2、 流动相的选择方面进行了优化。流动相的选择主要从溶剂种类和梯度洗脱设置两方面进行优化。分析方法中采用了乙腈作为有机相,原因是乙腈比甲醇具有更大的洗脱强度,从而可以减少色谱峰的展宽,得到较好的峰型,此外,使用乙腈洗脱,其粘度较低,可以减小系统压力。在水相中加入TFA,可以进一步改善化合物的峰型,减少拖尾,此外,TFA的存在还可以提高样品在离子源中的离子化效率,因此,使用乙腈-0.05%TFA水溶液为流动相梯度洗脱,可以使样品分析在 9min之内完成。

  • 尿液的生物分析难题

    各位老师,求助尿液的生物分析有什么需要注意的。液液萃取,回收率只有1%,如何能提高回收率呢。目前主要存在几个问题:1.基质效应,基质干扰太严重 2.回收率太低。求助

  • 车用尿素检测分析

    [font=&][size=16px][color=#333333]点击链接查看更多:[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-37784.html[/url]服务背景[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font][size=16px][color=#444444]汽车尿素,它是一种使用在[/color][/size][size=16px][color=#444444]SCR技术中,用来减少柴油车尾气中的氮氧化物污染的液体。其组成成分为32.5%的高纯尿素和67.5%的去离子水。尿素溶液的浓度是SCR还原系统中关键因素之一,目前车用尿素溶液检测方法包括化学试剂滴定法、凯氏定氮法、折光法等。[/color][/size][font=&][size=16px][color=#333333]检测内容[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font]我们能为您解决这些问题想生产新型金属加工液苦于没有好的配方?自己的产品成本高,性能却比别人差?开发新产品周期长,投资大?产品故障,性能不好,该怎么解决?解决产品问题如:产品使用寿命短、成本过高等[font=&][size=16px][color=#333333]检测标准[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font][table][tr][td]产品名称[/td][td]检测项目[/td][td]检测标准[/td][/tr][tr][td]车用尿素检测[/td][td]尿素含量、折光率、不溶物、磷酸盐含量、碱度、10项金属检测。分析方面:成分分析、配方分析、定性分析、定量分析、化学成分分析等[/td][td]GB29518-2013[/td][/tr][/table]

  • 【原创】【第二届网络原创大赛作品】石墨炉原子吸收光谱法测定尿铅\镉影响因素的分析

    一、概述1.1在工业生产环境中,铅、镉及其无机化合物主要以粉尘、烟雾或蒸气的形态经呼吸道进入人体,进入人体内的铅、镉一部分被蓄积起来,一部分被排出,排出的主要途径是肾脏和肠道。铅、镉吸收量增加较敏感的现象之一为尿铅、尿镉排出量增加,铅、镉中毒者尿铅、尿镉含量往往增高,因此检验尿铅、尿镉含量高低,对于判断铅、镉吸收或铅、镉中毒程度有很重要的诊断价值。由于尿铅、尿镉的测定结果真实与否受到一定因素的影响,为了准确反映出尿铅、尿镉的浓度水平,石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法测定尿铅、尿镉中可能存在的影响因素进行探讨。 1.2卫生行业方法介绍尿中铅WS/T 17-1996尿中铅的双硫腙分光光度测定方法WS/T 18-1996尿中铅的石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]测定方法WS/T 19-1996尿中铅的微分电位溶出测定方法尿中镉WS/T 31-1996 尿中镉的火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法WS/T 32-1996 尿中镉的石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]测定方法WS/T 33-1996 尿中镉的微分电位溶出测定方法1.4石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法测定尿样的优点将尿样稀释后便可直接测定,不必经消化或配位萃取等繁琐处理过程灵敏度高取样量少一些文献资料1.钯作为基体改进剂、石墨原子分光光度法测定尿铅的研究(梁志华,广东省佛山市顺德区疾病预防控制中心)2.共沉淀火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法测定尿中铅(田 真,奎屯市伊犁洲奎屯医院)3.氯化钯作基体改进剂 -石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法测定尿铅(曹惠君,北京市西城区疾病预防控制中心)4.石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法测定尿铅(丁庆明,. 中国医学科学院,精密吸取尿样 1 0 0μL , 加入0 .1 %硝酸 1 0μL , 振荡混 合 3 0 s . 1 0 0 0 0 r / m i n , 离心 5 mi n , 即可直接进样测定。)1.石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法直接测定尿中镉含量(陈珞洛,温州市疾病预防控制中心,磷酸二氢铵和硝酸镁作为基体改进剂)2.混合基体改进剂测定尿镉 (李月欢,广东省东莞市疾病预防控制中心,含 1.0 %硝酸 +0.5%磷酸二氢铵的混合基体改进剂)3.尿中铅、镉石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]测定方法(李春玲,中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所,氯化钯作为基体改进剂)1.3生物接触限值尿中铅0.34μmol/l 尿中镉5μmol/mol肌酐 二、影响因素分析2.1尿样的采集最理想的方法是收集 2 4小时的尿样进行分析比较实用的是采集一段较短时间的尿样2.2尿样的采集关键点采集早晨首次排出的尿较为合适 ,因为它是 夜间积存在膀胱内的,所以是24小时内最浓缩的尿,也是各日间性质上差别最小的尿。2.3尿样的采集容器容器对分析结果的影响主要为表面吸附。尿样通常收集于500m l 清洁的硬质玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶中,盛放尿样的容器,需事先用稀硝酸 浸泡然后用去离子水冲洗干净,凉干备用,容器 的瓶盖应同样理,保证容器不受污染。 因为尿样中金属的浓度水平往往是很低的, 所以防止污染是实 验成败的关键所在。2.4采集容器关键点同时注意所用的硝酸溶液要及时更新。注意内壁是否有磨损 2.5尿样的校正一般情况下, 尿样监测所得到的尿样只是人体 排出尿的一个 “ 点” 样,因饮水和出汗等原因,尿液排泄量变化较大, 为了准确起见, 必须进行校正,校正方法有比重校正法和肌酐校正法。 比重校正法尿样标准比重为1.020。比重1.030的尿液不做监测使用。肌酐校正法肌酐浓度3g/L(26525umol/L )或0.3g/L(2652umol/L ) 的尿液不做监测使用。计算公式尿中铅采用比重校正法。 计算公式X=C×F×kX—尿中铅的浓度,μg/ L;C—由标准曲线得的稀释尿样中铅的浓度,μg/ L;F—尿样稀释倍数;k—尿样换算成标准比重(1.020)下浓度的校正系数。K=(1.020-1.000) ÷(实测比重-1.000)报告值(μmol/L)=铅的摩尔质量,207.2g/mol。 尿中镉采用肌酐校正法。 计算公式C=c×f÷肌酐值÷m×1000×1000C—尿中镉的浓度,μmol/mol肌酐;c—由标准曲线得的中镉的含量,μg/ L;f—稀释倍数;m—112.4g/mol。 实例尿铅的测定值为20 μg/ L,稀5倍,尿比重为1.030。则K=(1.020-1.000) ÷(1.030-1.000)=0.667X=20×5×0.667=66.7 μg/ L报告值(μmol/L)=66.7÷207.2=0.32尿镉的测定值为0.5 μg/ L,稀10倍,肌酐值为8000 μg/ L。C=0.5×10÷8000÷112.4×1000×1000=5.56 μmol/mol。 2.6仪器条件的选择2.6.1石墨管的选用 石墨管种类普通石墨管:适用于一些原子化温度低的元素测定 (有Cd, Pb, Na, K, Zn 和Mg等 )涂层石墨管:适用于一些原子化温度高的元素 (如Ba、Ca、Co、Cr、Cu、Li、Mn、Mo、Ni、Pd、Pt、Rh、Sr、Ti、V和稀土元素)平台石墨管:使用于一些基体复杂的样品如生物样品 尿样测定最好选用:涂层石墨管平台石墨管 2.6.2升温参数的选择 在石墨炉分析中,石墨炉的升温参数在整个分析中起着极为重要的作用。做好灰化温度和吸光度关系曲线图,原子化温度和吸光度关系图尤为重要,从中我们可以找到最佳的升温参数。 干燥温度和时间选择干燥阶段目的:蒸发样品的溶剂干燥条件的影响:结果的重现性干燥温度的选择:高于溶剂的沸点。选择原则:避免样品猛烈沸腾。灰化温度选择设置灰化的目的是保证待测元素没有明显损失的前提下,以相同的化学形态进入原子化阶段和降低基体及背景吸收干扰。最佳灰化温度可通过实验确定。具体方法是:选择好最佳干燥参数(温度、时间)及原子化参数,再选定一个灰化时间,然后在依次改变的温度下进行灰化,绘制吸光度与灰化温度曲线图,以曲线开始迅速下降处为最佳灰化温度 。原子化 温度的选择原子化温度是由元素及其化合物的性质所决定的。最佳原子化温度的选择是通过实验来确定的。当干燥参数与灰化参数恒定后,依次改变原子化温度,绘制吸光度一原子化温度曲线图见图2,吸光度最大处为最佳原子化温度。 尿铅的升温参数(氯化钯为改进剂)尿镉的升温参数(磷酸氢二铵为改进剂)2.7基体改进剂的选择Pb:硝酸铵、磷酸二氢铵、硝酸镧、Po、Pd、Au、抗坏血酸、酒石酸、草酸、EDTACd:La、焦硫酸铵、EDTA、柠檬酸、组氨酸、乳酸、硝酸、硫酸铵、磷酸二氢铵、磷酸铵、氟化铵、Po、Pd由于尿样组分既复杂又不恒定,基体的背景吸收主要来自氯化钠。尿铅4 %磷酸二氢铵 - 6 %抗坏血酸(灰化:700 ℃ )氯化钯(灰化:900 ℃ )氯化钯的配制:称取0.2g试剂,加10ml盐酸,在电热板上微热使其溶解,用纯水定容到100ml。注意:不要用硝酸溶解。尿镉10g/L磷酸氢二铵 (灰化:500 ℃ )氯化钯(灰化:600 ℃ )2.8仪器进样 石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]一般都是自动进样。在实验过程中要控制好进样的质量,包括进样量的大小和进样管的进样深度。进样要保证进样完全和灵敏度,所以在进样量为20uL时,一般建议进样深度为离石墨管内壁底部剩三分之一左右。具体的进样深度由进样量来决定。测定尿样时常使样品沾在进样管上而使进样不完全,吸光度下降;所以我们要注意清洁进样管的内外壁。 2.9定量分析的方法标准加入法 尿样中基体含量高而成分不详或变化不定时,很难配制成与样品基体相似的标准,这是必须采用标准加入法。 具体做法尿铅标准曲线配制1.用氯化钯溶液配标准色列0、20 μg/ L、40 μg/ L、80 μg/ L、120 μg/ L、160 μg/ L。2.吸0.45mL标准,加0.3mL1%硝酸,加0.15mL正常人尿,配制成0,10 μg/ L、20 μg/ L、40 μg/ L、60 μg/ L、80 μg/ L。3.样品制备, .吸0.45mL氯化钯溶液,加0.3mL1%硝酸,加0.15mL尿样。(稀释6倍)4.空白值的吸光度,一般我们的空白吸光度在0.01-0.015A之间。

  • 【原创大赛】盐酸芬戈莫德在大鼠体内代谢的尿液及胆汁样品分析

    【原创大赛】盐酸芬戈莫德在大鼠体内代谢的尿液及胆汁样品分析

    盐酸芬戈莫德在大鼠体内代谢的尿液及胆汁样品分析芬戈莫德最初是由冬虫夏草(子囊菌亚门赤僵菌)培养液中提取的抗生素成分经化学修饰后合成的免疫抑制剂。药物及实验动物:盐酸芬戈莫德为本所研制,实验用大鼠为Wistar雄性大鼠,6-8周龄,体重范围约200-250g/只,本所实验中心提供;大鼠代谢笼为苏州动物实验仪器厂产品。色谱条件色谱柱:Acquity BEH C18 (100mm×2.1mm,1.7μm)流动相:A:水(0.05%TFA)B:乙腈(0.05%TFA)质谱条件结果分析:通过比较大鼠灌胃盐酸芬戈莫德溶液后收集的尿液样品、空白尿液样品及分到的代谢产物的高分辨质谱和多级质谱数据,在给药后的尿液中共鉴定出了8个代谢产物(如下图)所有代谢产物的高分辨质谱数据的准确度均小于1PPm。通过比较大鼠灌胃盐酸芬戈莫德溶液后收集的胆汁样品、空白胆汁样品及分到的代谢产物的高分辨质谱和多级质谱数据,在给药后的胆汁中共推测出了4个代谢产物(如下图)。所有代谢产物的高分辨质谱数据的准确度均小于1PPm。结果与讨论:经过对于给药后大鼠尿液及胆汁样品分析,初步推测盐酸芬戈莫德在大鼠体内的代谢产物有8种。

  • 紫尿酸分析应用研究

    紫尿酸分析应用研究

    紫尿酸分析应用研究[align=center]十月[/align]紫尿酸(violuric acid,VA)中文别名[color=#333333]1,3-二甲基-4-亚氨基-5-异亚硝基脲嗪,5-羟亚氨基巴比土酸,[/color]是一种金属指示剂,[color=#333333]化学式为C[/color][sub][color=#333333]4[/color][/sub][color=#333333]H[/color][sub][color=#333333]3[/color][/sub][color=#333333]N[/color][sub][color=#333333]3[/color][/sub][color=#333333]O[/color][sub][color=#333333]4[/color][/sub][color=#333333],[/color]其结构式见图1,曾用于金属铜(Ⅱ)的滴定分析,作为显色剂主要用于微量铁(Ⅱ)、钴(Ⅱ)及维生素C(VC)、盐酸羟胺和盐酸氯丙嗪等还原性物质的测定,本文对紫尿酸分析应用情况总结分析于下。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309011028099132_5141_3127170_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309011028100268_7361_3127170_3.[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309011028100879_9380_3127170_3.[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309011028101816_4505_3127170_3.[/img][/align][align=center]图1 紫尿酸的结构式[/align]紫尿酸应用于铁、钴等金属离子的测定1、紫尿酸光度法测定铁[sup][1][/sup]。在碱性条件下,VA与Fe(Ⅱ)发生灵敏的配合反应形成一种稳定的蓝色配阴离子,该配阴离子在620nm和350nm处各有一个正吸收峰,其ε620=1.93×10[sup]4[/sup],ε350=2.64×10[sup]4[/sup],且配阴离子在620nm和350nm的吸光度及其两者之和(A(620+350)均与Fe(Ⅱ)在0~50.0μg/29.0ml呈良好的线性关系,据此本文建立了以VA为显色剂,采用三种测量方式即分别在620nm(方式Ⅰ)、350nm(方式Ⅱ)或在两波长下(方式Ⅲ)测定微量铁的光度法,方法用于自来水中铁的测定,获得了令人满意的结果。2、紫尿酸双波长叠加光度法测定水中微量铁[sup][2][/sup]。在碱性介质中,铁(Ⅱ)与紫尿酸发生显色反应形成一种蓝色配阴离子,该配阴离子具有两个吸收峰,分别位于630 nm和350 nm,吸光度A630,A350之和△A与铁(Ⅱ)的含量在0~2 μg/ mL的范围内符合比尔定律,方法应用于水样中微量铁的测定,其结果[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法相吻合,加标回收率为98~102%,5次平行测定的相对标准偏差为1.2~2.9%。3、紫尿酸树脂相光度法[sup][3][/sup]和薄层树脂相光度法[sup][4[/sup]]测定微量铁。利用碱性条件下,铁(Ⅱ)与紫尿酸反应形成蓝色配阴离子且该配阴离子能被以苯乙烯型强碱性阴离子交换树脂完全吸附,在620nm测定树脂相的吸光度,建立了痕量铁的紫尿酸树脂相光度测定法,方法线性范围为Fe(Ⅱ)0~25.0μg/29ml,其灵敏度约为水相光度法的10倍,方法用于自来水中铁的测定,结果令人满意。提出了在碱性条件下 ,利用薄层树脂相分光光度法测定痕量铁的新方法。将Fe 与紫脲酸形成的络阴离子 ,吸附在717型阴离子交换树脂上 ,通过薄层树脂相光度法测定铁。方法灵敏度高 ,ε620=3.0×10[sup]5[/sup],比水相光度法灵敏度提高15倍。精密度理想,测定含 5.0 μg Fe(Ⅱ) 溶液 6次 ,RSD =1.8%。实测天然水中痕量铁 ,加标回收率为 97%~ 99%。4、紫尿酸光度法同时测定铁和钴[sup][5][/sup]。[color=#666666]利用铁钴配阴离子在365nm处的吸光度具有良好的加和性,建立了同时测定铁,钴的紫尿酸光度法。铁、钴量均在0[/color]~[color=#666666]50.0μg/29ml范围内符合比耳定律,方法用于自来水中铁和钴的同时测定,结果分别与邻菲罗啉光度法和亚硝基R盐光度法一致,回收率分别为96%[/color]~[color=#666666]102%和98%[/color]~[color=#666666]104%[/color]。二、紫尿酸应用于[color=#333333]维生素C等还原性物质[/color]的测定1、[color=#333333]紫尿酸光度法测定蔬菜、水果和药品中的维生素C[/color][sup][6][/sup]。利用[color=#333333]维生素C([/color]VC[color=#333333])的还原性及[/color]铁(Ⅱ)与紫尿酸发生灵敏显色反应形成一种蓝色配阴离子的原理,建立了铁(Ⅲ)-紫尿酸体系显色体系光度测定VC的新方法,改法VC含量在0~100.0μg/15ml范围内符合比尔定律,检出限为0.03mg/L,方法应用于[color=#333333]蔬菜、水果和药品中的维生素C的测定,[/color]其结果与对照法结果相吻合,加标回收率为92~103%,6次平行测定的相对标准偏差为2.0~3.5%。2、紫尿酸-Fe(Ⅲ)分光光度法测定盐酸羟胺[sup][7][/sup]。[color=#666666]在碱性介质及溴化十六烷基吡啶存在条件下,盐酸羟胺与Fe(Ⅲ)-紫尿酸体系发生显色反应形成离子缔合物,该离子缔合物在635nm波长处有一个吸收峰,其表观摩尔吸光系数ε=2.05×10[/color][sup][color=#666666]4[/color][/sup][color=#666666]L/(molcm),建立了测定盐酸羟胺的间接分光光度法,盐酸羟胺的质量浓度在0~2.4mg/L范围内与吸光度与呈良好的线性,线性相关系数r=0.9998,方法的检出限为0.01mg/L,将该方法用于盐酸羟胺的测定,其测定结果与国标法测定结果相吻合,加标回收率为95.0%~104.0%,测定结果的相对标准偏差为0.51%~1.29%(n=5),该方法灵敏度高,操作简便,可用于盐酸羟胺含量测定[/color]。3、[color=#333333]紫尿酸显色分光光度法测定盐酸氯丙嗪片剂含量[/color][sup][8][/sup]。[color=#666666]建立了以紫尿酸为显色剂测定盐酸氯丙嗪的光度法。在弱酸性条件下,Fe(Ⅲ)被盐酸氯丙嗪定量还原成Fe(Ⅱ),Fe(Ⅱ)在碱性条件下与紫尿酸反应形成不稳定的蓝色配阴离子,该配阴离子与溴化十六烷基吡啶(CPB)形成稳定的蓝色离子缔合物,该离子缔合物的最大吸收波长位于635 nm,其表观摩尔吸光系数ε=2.62×10[/color][sup][color=#666666]4[/color][/sup][color=#666666] L/(molcm),盐酸氯丙嗪质量浓度在0.5~10.0 mg/L范围内与体系的吸光度呈良好的线性关系,相关系数为0.9992,测定结果的相对标准偏差为1.02%~2.65%(n=5),加标回收率为 91.0%~95.0%.该法灵敏度较高,选择性及重现性良好,可用于片剂中盐酸氯丙嗪含量的测定[/color]。参考文献1)黄选忠.[url=https://xueshu.baidu.com/usercenter/paper/show?paperid=fb78ad774381d905c8a58f00431bb4bd%22 \t %22https://xueshu.baidu.com/usercenter/paper/_blank][color=black]紫尿酸光度法测定微量铁[/color][/url][color=black][J].[/color][url=https://xueshu.baidu.com/s?wd=journaluri:(5145ec157c6c3d18) %E3%80%8A%E7%90%86%E5%8C%96%E6%A3%80%E9%AA%8C-%E5%8C%96%E5%AD%A6%E5%88%86%E5%86%8C%E3%80%8B&tn=SE_baiduxueshu_c1gjeupa&ie=utf-8&sc_f_para=sc_hilight=publish&sort=sc_cited%22 \o %22%E3%80%8A%E7%90%86%E5%8C%96%E6%A3%80%E9%AA%8C-%E5%8C%96%E5%AD%A6%E5%88%86%E5%86%8C%E3%80%8B%22 \t %22https://xueshu.baidu.com/usercenter/paper/_blank][color=black]理化检验[/color]:[color=black]化学分册,[/color][/url][color=black]1994,30(4):228-229[/color]2)[url=https://xueshu.baidu.com/usercenter/data/author?cmd=authoruri&wd=authoruri:(be536d7becb2c686) author:(%E9%99%88%E5%AD%9D%E8%BF%9B) %E6%B9%96%E5%8C%97%E7%9C%81%E5%85%B4%E5%B1%B1%E5%8E%BF%E5%8C%BB%E7%96%97%E4%B8%AD%E5%BF%83%22 \t %22https://xueshu.baidu.com/usercenter/paper/_blank][color=black]陈孝进[/color][/url][color=black],[/color][url=https://xueshu.baidu.com/s?wd=authoruri:(a0695e2aef9c86bf) author:(%E7%8E%8B%E8%8F%8A%E7%BA%B2) %E5%AE%9C%E6%98%8C%E5%B8%82%E5%85%B4%E5%B1%B1%E5%8E%BF%E4%BA%BA%E6%B0%91%E5%8C%BB%E9%99%A2&tn=SE_baiduxueshu_c1gjeupa&ie=utf-8&sc_f_para=sc_hilight=person&sort=sc_cited%22 \t %22https://xueshu.baidu.com/usercenter/paper/_blank][color=black]王菊纲[/color][/url][color=black],[/color][url=https://xueshu.baidu.com/usercenter/data/author?cmd=authoruri&wd=authoruri:(6162ec3c414df85) author:(%E5%BD%AD%E5%85%B0) %E6%B9%96%E5%8C%97%E7%9C%81%E5%85%B4%E5%B1%B1%E5%8E%BF%E5%8C%BB%E7%96%97%E4%B8%AD%E5%BF%83%22 \t %22https://xueshu.baidu.com/usercenter/paper/_blank][color=black]彭兰[/color][/url][color=black],等.[/color][url=https://xueshu.baidu.com/usercenter/paper/show?paperid=40728203b688c4dd3ce6532c909071c8%22 \t %22https://xueshu.baidu.com/usercenter/paper/_blank][color=black]紫尿酸双波长叠加光度法测定水中微量铁[/color][/url][J].化学分析计量, 2012,21(2):72-743)黄选忠.紫尿酸树脂相光度法测定痕量铁[J].[url=https://xueshu.baidu.com/s?wd=journaluri:(5145ec157c6c3d18) %E3%80%8A%E7%90%86%E5%8C%96%E6%A3%80%E9%AA%8C-%E5%8C%96%E5%AD%A6%E5%88%86%E5%86%8C%E3%80%8B&tn=SE_baiduxueshu_c1gjeupa&ie=utf-8&sc_f_para=sc_hilight=publish&sort=sc_cited%22 \o %22%E3%80%8A%E7%90%86%E5%8C%96%E6%A3%80%E9%AA%8C-%E5%8C%96%E5%AD%A6%E5%88%86%E5%86%8C%E3%80%8B%22 \t %22https://xueshu.baidu.com/usercenter/paper/_blank][color=black]理化检验[/color]:[color=black]化学分册,[/color][/url][color=black]1995,31(6):346-347[/color][color=black]4)[/color][url=https://search.cnki.com.cn/Search/Result?author=%E9%97%AB%E6%B0%B8%E8%83%9C%22 \t %22https://www.cnki.com.cn/Article/_blank][color=black]闫永胜[/color][/url][color=black],[/color][url=https://search.cnki.com.cn/Search/Result?author=%E8%B5%B5%E5%B9%B2%E5%8D%BF%22 \t %22https://www.cnki.com.cn/Article/_blank][color=black]赵干卿[/color][/url][color=black],[/color][url=https://search.cnki.com.cn/Search/Result?author=%E9%99%86%E6%99%93%E5%8D%8E%22 \t %22https://www.cnki.com.cn/Article/_blank][color=black]陆晓华[/color][/url][color=black].FeⅡ-紫脲酸体系薄层树脂相光度法测定痕量铁的研究[/color][J].冶金分析, 2003,23(4):9-11,145)黄选忠.紫尿酸光度法同时测定铁和钴[J].理化检验:化学分册,1996,32(4):227-2286)黄选忠,肖国荣.[color=#333333]紫尿酸光度法测定蔬菜、水果和药品中的维生素C[/color][J].中华预防医学杂志, 1995, 29(2):116-1177)袁君君. 紫尿酸-Fe(Ⅲ)分光光度法测定盐酸羟胺[J].化学分析量计量,2014,23(6):49-518)万能勇,黄选忠.[color=#333333]紫尿酸显色分光光度法测定盐酸氯丙嗪片剂含量[/color][J].化学分析计量, 2015, 24(2):75-78

  • 硫代紫尿酸分析应用研究

    硫代紫尿酸分析应用研究[align=center]十月[/align]硫代紫尿酸(thivioluric acid,TVA)是一种金属指示剂,[font=arial][color=#333333]化学式为C?H[/color][/font][font=arial][sub][color=#333333]3[/color][/sub][/font][font=arial][color=#333333]N[/color][/font][font=arial][sub][color=#333333]3[/color][/sub][/font][font=arial][color=#333333]O[/color][/font][font=arial][sub][color=#333333]3[/color][/sub][/font][font=arial][color=#333333]S,其分析应用文献报道较少,曾[/color][/font]作为显色剂用于微量铁(Ⅱ)的水相和树脂相光度测定及铁(Ⅱ)和钴(Ⅱ)的水相同时光度测定,现对硫代紫尿酸光度分析应用情况总结分析于下。1、[color=#333333]铁(Ⅱ)-硫代紫尿酸显色体系的研究及应用[/color][sup][1][/sup]。[color=#666666]在碱性介质中,铁(Ⅱ)与硫代紫尿酸反应形成一种稳定的兰色配合物,该配合物在波长658nm和384nm具有吸收峰,其表观摩尔吸光系数ε分别为2.42×10[/color][sup][color=#666666]4[/color][/sup][color=#666666] Lmol[/color][sup][color=#666666]-1[/color][/sup][color=#666666]cm[/color][sup][color=#666666]-1[/color][/sup][color=#666666]和4.18×10[/color][sup][color=#666666]4[/color][/sup][color=#666666] Lmol[/color][sup][color=#666666]-1[/color][/sup][color=#666666]cm[/color][sup][color=#666666]-1[/color][/sup][color=#666666],且其吸光度A[/color][sub][color=#666666]658[/color][/sub][color=#666666]、A[/color][sub][color=#666666]384[/color][/sub][color=#666666]及其二者之和△A均与铁(Ⅱ)在一定的范围内呈良好的线性关系,据此建立了一种测定微量铁的新的分光光度法。该法铁(Ⅱ)含量在0~50.0μg/25mL范围内符合比耳定律,应用于水样中铁的测定,获得了令人满意的结果[/color]。[color=#666666]2、硫代紫尿酸光度法测定微量铁的研究[/color][sup][color=#666666][2][/color][/sup][color=#666666]。[/color]在碱性介质中,铁(Ⅱ)与硫代紫尿酸发生显色反应形成一种蓝色配阴离子,该配阴离子的最大吸收波长位于655 nm,吸光度A[sub]655[/sub]与铁(Ⅱ)的含量在0~50.0 μg/25 mL的范围内符合比尔定律,工作曲线的回归方程为:A[sub]655[/sub]=0.0182C(Fe(Ⅱ),μg)-0.0086,r=0.9998,由曲线斜率法求得的表观摩尔吸光系数ε[sub]655[/sub]=2.55×10[sup]4[/sup]Lmol[sup]-1[/sup]cm[sup]-1[/sup],方法应用于水样中微量铁的测定,其结果与国标法(邻菲罗啉光度法)结果差异无显著性(t=0.80,P0.05),加标回收率为96~102%,6次平行测定的相对标准偏差为2.3~4.2%,方法最低检出限为26μg/L。[color=#222222]硫代紫尿酸树脂相光度法测定微量铁的研究[/color][sup][color=#666666][3][/color][/sup]。在碱性介质中,铁(Ⅱ)与硫代紫尿酸反应形成一种稳定的兰色配阴离子,且该配阴离子能被阴离子交换树脂完全吸附,建立了一种测定水中微量铁的硫代紫尿酸树脂相光度法,该法铁(Ⅱ)含量在0~20.0μg/30mL范围内符合比尔定律,工作曲线的回归方程为:A=0.0600C(Fe(Ⅱ),μg)-0.0060,r=0.9999,由曲线斜率法求得的表观摩尔吸光系数ε[sub]665[/sub]=2.02×10[sup]5[/sup]Lmol[sup]-1[/sup]cm[sup]-1[/sup](是水相光度法的8倍),方法应用于自来水和标准水样中铁的测定,其结果与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法和标准值相吻合,加标回收率在96~104%,相对标准偏差(RSD)在1.7~4.1%(n=5)。4、[color=#333333]以硫代紫尿酸为显色剂分光光度法同时测定铁和钴[/color][sup][4][/sup]。[color=#666666]利用在碱性介质中,铁(Ⅱ)和钴(Ⅱ)可与硫代紫尿酸反应分别形成稳定的蓝色和黄色配阴离子,铁(Ⅱ)配阴离子在658 nm和395 nm具有吸收峰,钴(Ⅱ)配阴离子只有一个吸收峰位于424 nm,体系的吸光度AFe[/color][sub][color=#666666]658[/color][/sub][color=#666666]、ACo[/color][sub][color=#666666]424[/color][/sub][color=#666666]与铁、钴含量在一定的范围内呈线性关系,且铁(Ⅱ)、钴(Ⅱ)配阴离子在424 nm波长处的吸光度具有良好的加和性,在658 nm测定铁,在424 nm测定钴的质量浓度分别在0~50.0μg/25 mL和0~25.0 μg/25 mL范围内符合比耳定律,该方法应用于水样中微量铁和钴的同时测定,其结果与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法相吻合,加标回收率分别为98%~104%和97%~103%,相对标准偏差(n=5)分别在1.8%~3.4%和2.2%~3.7%。[/color]参考文献1)黄选忠,黄伟.铁(Ⅱ)-硫代紫尿酸显色体系的研究及应用[J].分析科学学报,2009, 25(4):490-4922)黄选忠,陈孝进.硫代紫尿酸光度法测定微量铁的研究[J].中华预防医学杂志, 1999,33(2):119-1203)黄选忠,陈孝进,彭兰.[color=#222222]硫代紫尿酸树脂相光度法测定微量铁的研究[/color][J].[url=https://xueshu.baidu.com/s?wd=journaluri:(5145ec157c6c3d18) %E3%80%8A%E7%90%86%E5%8C%96%E6%A3%80%E9%AA%8C-%E5%8C%96%E5%AD%A6%E5%88%86%E5%86%8C%E3%80%8B&tn=SE_baiduxueshu_c1gjeupa&ie=utf-8&sc_f_para=sc_hilight=publish&sort=sc_cited%22 \o %22%E3%80%8A%E7%90%86%E5%8C%96%E6%A3%80%E9%AA%8C-%E5%8C%96%E5%AD%A6%E5%88%86%E5%86%8C%E3%80%8B%22 \t %22https://xueshu.baidu.com/usercenter/paper/_blank][color=black]公共卫生与预防医学,[/color][/url][color=black]2005,16(5):61-62[/color][color=black]4)[/color]黄选忠,黄伟.以硫代紫尿酸为显色剂分光光度法同时测定铁和钴[J].理化检验:化学分册, 2009, 045(012):1410-1412

  • 尿液分析仪在临床应用中的质量控制简要概述

    尿液质量控制的一般情况在常规试验中,虽然尿液分析仪的使用一般不受人为因素的影响,但尿液分析准确与否却受许多因素的影响。这些影响因素可以出现在分析前、中、后三个环节。分析前的质量控制(简称质控)主要包括样品的标签、收集样吕使用的容器和样品收集的时间、尿标本新鲜程度等。一般均应在取样后2小时内完成检测,否则可影响模块上所有检查项目结果的准确性。分析后的质控主要包括参考值范围的认可,判定试验结果是否受药物的干扰和病理物质的影响,报告单结果的书写和报告单回报时间等方面。分格中的质控主要包括化妆品和试带条的准确度、试带条的效期、仪器的校正、仪器操作正确程度和尿液标本中影响因素及处理等方面。

  • 【原创大赛】不同基体改进剂在测定尿铅中的运用结果分析

    不同基体改进剂在测定尿铅中的运用结果分析样品的测定对实验室来说是很重要的。在评审验收时,必须进行盲样考评;在日常工作中,为了进行实验室比对和提高实验室自身检测水平,也必须进行盲样测试。为了得到准确的数据,检测人员在检测时常会采用不同的方法对标准样品进行分析,然而采用不同的检测方法往往会产生不同的结果,而且多数时候结果会相差较大。本文就是采用不同基体改进剂对盲样尿铅进行测定,并对由此产生的不同结果进一步进行分析和求证。1材料与方法1.1仪器PEAA800型原子吸收分光光度计,平台石墨管,铅空心阴极灯。1.2试剂铅标准溶液1000 ms/L(国家标准物质中心),临用时用0.5 mol/L硝酸稀释成1.0 mg/L标准使用液;硝酸溶液0.5 mol/L(GR);0.1%磷酸二氢铵溶液(GR);0.06%氯化钯+0.06%硝酸镁溶液(AR)。1.3分析步骤1.3.1 样品处理 尿铅标准物质1(GBW09104e)、标准物质(GBW09105e)分别用5ml纯水溶解,待溶解后充分混匀使用。(GBW09104e标准值104±11μg/L、 GBW09105e标准值307±28μg/L)1.3.2仪器工作条件测量波长283.3 nm,灯电流10mA,狭缝0.5nm,氘灯、塞曼扣除背景。石墨炉工作条件见表1。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108051408_308634_1766615_3.gif2结果与讨论2.1工作曲线在试验确定最佳条件下,改变铅标准溶液的浓度,甲法在0—60μg/L、乙法在0—200μg/L范围内有良好线性。2.2样品的稀释甲法:样品按操作说明溶解后,取2.0mL尿样加2.0mL0.5 mol/L硝酸混匀备用,测定时在线加入10μL0.1%磷酸二氢铵溶液作基体改进剂,进样20μL测定。乙法:样品按操作说明溶解后,取2.0mL尿样加2.0mL0.5 mol/L硝酸混匀备用,测定时在线加入10μL0.06%氯化钯+0.06%硝酸镁溶液(AR)。作基体改进剂,进样20μL测定。2.3积分方法选择采用甲法测试时,标准溶液峰形好,背景低,但样品溶液峰形较宽,且有一定背景,改变各项实验参数峰形也不尽令人满意。采用不同积分方法(峰高和峰面积)结果相差较大,结果见表2。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108051409_308637_1766615_3.gif乙法由于加入氯化钯后,灰化温度提高,背景低,峰形好。采用不同的积分方法结果非常接近,结果见表3。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108051414_308641_1766615_3.gif考虑到乙法测定时,峰形好,背景低,用峰高峰面积积分时相关系数、样品结果充分一致,用乙法测定的结果与符合标准物质的参考值。而甲法测定时,采用不同积分方法结果相差较大,结果与标准物质的参考值相差较大。说明这2种基体改进剂对测定存在不同的影响。这与有关文献,无论使用磷酸二氢铵和抗坏血酸混合液还是二氯化钯作为基体改进剂,只要选择合适的灰化温度,都能获得较高的回收率,方法检出限及精密度均能满足尿铅测定要求,适合大批尿样铅的测定有所矛盾,这可能与仪器特别是石墨管、扣背景的方式等有密切的关系。3小结在实验过程中我们要参考标准方法、文献等,结合仪器,探索出对于该仪器测定某一样品的最佳方法,如AAS,应该包括升温程序、基体改进剂等。在样品的测定过程中最好能结合标准物质一起测定,这样可以保证检测结果的准确可靠。本文对采用不同基体改进剂所测得的不同结果的求证、取舍进行探讨,对如何准确选择、改进测定方法有一定参考价值。【参考文献】WS/T18—1996.尿中铅的石墨炉原子吸收光谱法. 陈忆文,彭谦,赵飞蓉,不同基体改进剂在石墨炉原子吸收法直接检测尿铅的应用研究,中国卫生检验杂志2006年2月第16卷第2期;177-178.

  • 分析纯的尿素怎么出了三个峰

    5%乙腈水,190nm尿素是分析纯的肯定没有问题。为什么会是三个峰。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09501.gif有谁能解释下不。

  • 【原创大赛】HMI-ICP-MS分析尿液中无机元素(更新完毕)

    【原创大赛】HMI-ICP-MS分析尿液中无机元素(更新完毕)

    尿液分析是我们科涉及的一个常规样本,每年均有一些样品需要检测。以前最常用AAS来分析,ICP-MS来了以后我们尝试用它来分析,但是因为尿液盐分含量比较高,而ICP-MS对盐分要求在0.2%以下,故我们是经常稀释很多倍在上机检测,但是有些元素含量很小,稀释后,在我们的实验室环境下ICP-MS也无能为力,所以我们开始利用安捷伦7700x带的高盐进样装置(HMI)来对尿液进行分析。 有人会问我为什么要分析尿液呢?现在我就来回答这个问题。因为生产生活中避免不了要接触一些重金属,而有些重金属是通过尿液来排除的,因此检测尿液中某些重金属的含量可以间接反映出体内吸收了多少重金属。但是检测尿液中的重金属也并非适合每一个人,因为单纯的日常生活并不会接触太多的重金属,只有那些长期从事重金属接触行业较多的工人才容易出血尿中重金属浓度偏高,比如,长期在铅蓄电池长上班的工人容易出现尿中铅超标,长期从事电焊作业的工人容易出现尿中锰、铬浓度超标。而且伴随铅、铬、锰超标的同时更容易出现体内其他有益的微量元素流失进而导致其缺乏,所以监测这些工人的尿液中的铅、锰、铬就显得意义重大。 前不久,接了一批电焊作业工人的尿样,有15个,下面我就以这15个尿样中铅、锰等元素的检测过程跟大家分享一下。欢迎讨论和发表意见。先看样品吧,样品用尿管收集的,为防止尿管本底待测元素的污染,在收集尿液前将尿管浸泡在30%的硝酸中过夜。于第二天将尿管洗净并用去离子水冲洗干净,至于烘箱中,80度烘干。收集来的尿样如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311291345_479964_1615758_3.jpg

  • 请大神帮忙,尿液氢谱如何解谱?

    请大神帮忙,尿液氢谱如何解谱?

    刚接触到H-NMR技术,做了几个病人的尿液氢谱,可是到解谱的时候就傻眼了,除了尿素、甘油、肌酐能确定外,其它都不知道怎么分析,请大神指导氢谱解谱的方法?下面找到的是甘油的http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412221649_528344_2973288_3.jpg

  • 【极限体验】Ultimate C18柱分析黄酮代谢产物在大鼠尿液中的降解(6月份)

    【极限体验】Ultimate C18柱分析黄酮代谢产物在大鼠尿液中的降解(6月份)

    前言 药物代谢(drug metabolism)是研究药物在生物体内的吸收、分布、生物转化和排泄等过程的特点和规律的一门科学,即药物分子被机体吸收后,在机体作用下发生的化学结构转化。也是药物研发产业链中的重要环节,贯穿药物研究过程的始终。本实验涉及黄酮类成分在大鼠体内代谢的研究,大鼠灌胃给予药物,累积24h尿液,尿液经处理,运用各种色谱手段,分离得到目标代谢产物。在此过程中有一关键的因素时刻威胁着我们,即代谢产物的降解,因此要设法保证代谢产物的稳定,如低温保存样品,调节尿液的酸碱性,等等。 本实验利用Ultimate XB-C18对两个重要的代谢产物在尿液中的稳定性进行简单的考察。1.Chemical and reagents 甲醇(色谱纯,天津大茂),水(哇哈哈纯净水,杭州),三氟乙酸(TFA, Dikma, USA),其它试剂均为分析纯。2.animals Wista大鼠(220-250g,SPF级,由本校动物实验中心提供)3.HPLC analysis of two important metabolites Waters 高效液相色谱系统,由Waters Model 600 controller液相色谱,Millennium 32 工作站,Model Delta 600 泵,以及Waters 996 DAD检测器组成。 色谱柱:Ultimate XB-C18柱(5μm, 4.6x250mm) 流动相:A通道:甲醇,B通道:水(0.05%TFA)=(20:80, v/v) 流 速:1mL/min 柱 温:35℃ 检测波长:190-400nm扫描 进样量:20μL3.Sample preparation 代谢产物M1和M2之前已制备分离得到,各取1mg,混合溶于2mL水中(M1和M2水溶性很强,也可溶于甲醇),取20μL进样分析;剩余部分置于250mL锥形瓶中,加入新鲜收集的大鼠尿液10mL,室温放置24h,之后该混合溶液,过ODS亲水柱,先用水洗脱,弃去,再用甲醇洗脱,收集甲醇洗脱溶液,45℃浓缩并定容至2mL。取20μL进样分析。4.Results and discussionhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107010000_302457_2160661_3.jpg图1. M1与M2纯品混合色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106302310_302433_2160661_3.jpg图2. M1与M2纯品混合色谱图(局部放大图10-20min)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106302310_302434_2160661_3.jpg图3. M1与M2在尿液中放置24h后色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106302310_302435_2160661_3.jpg图4. M1与M2在尿液中放置24h后色谱图(局部放大图20-30min)5.conclusion 1. M1与M2在尿液中放置24h后发生了降解,在保留时间为25分钟左右,出现2个降解产物,其紫外吸收与M1和M2分别对应相似,M1紫外吸收(~271nm, ~310nm), M2紫外吸收(~273nm, ~343nm)。 2. 降解产物可能为M1与M2水解产物,因为M1与M2为极性较大的代谢产物,推测可能为葡萄糖醛酸或硫酸结合产物,其降解过程可能为水解脱掉葡萄糖醛酸基或硫酸基。 3. 这样的结果提示我们,在研究黄酮类成分的代谢过程中要注意样品的保存,在收集到尿液后要快速处理,或者在收集的过程中就进行预防,所采用的方法文献报道有加入乙醇或加酸调pH至5左右,可以防止该类代谢产物的降解。Acknowledgement感谢月旭公司提供Ultimate XB-C18柱。

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