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短链脂肪酸分析

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短链脂肪酸分析相关的资讯

  • 岛津LC/MS/MS短链脂肪酸分析方法包的在日发售
    近日LabSolutions LCMS用岛津LC/MS/MS短链脂肪酸分析方法包的在日本上市。 1.Question 想通过LC/MS分析肠道菌群产生的短链脂肪酸,是否存在一个适用于衍生步骤的合理测定平台?2.Solution 请使用LCMS-8060和短链脂肪酸分析方法包。 本方法包特点 分析对象——短链脂肪酸和有机酸已知肠道细菌生成的短链脂肪酸包括乙酸、丙酸、丁酸等,据报告这些物质与肥胖和糖尿病等生活习惯病有关。通常,短链脂肪酸具有高度挥发性和高亲水性,因此在正常的反相系统中进行LCMS分析比较困难。为此,本方法包将3-硝基苯肼(3-NPH)衍生的短链脂肪酸(C2至C5)作为分析对象,通过设置MRM离子对,可同时分析与中央代谢途径有关的有机酸(22种成分)。 MRM跃迁的设置在设置MRM跃迁时,通过设定3-硝基苯肼衍生物的特征产物离子,可以提高选择性。另外,一部分有机酸含有衍生自酮的羰基,所以将与羧酸与羰基反应的3-硝基苯肼衍生物作为MRM离子对的对象。 包括衍生化在内的预处理方案本方法包的使用说明书涵盖了包括3-硝基苯肼衍生步骤在内的预处理方案,按照该步骤,可在引入后立即开展衍生化~分析和解析工作。 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。
  • Supelco脂肪酸及脂肪酸甲酯分析产品用户回馈活动
    Supelco脂肪酸及脂肪酸甲酯分析产品促销 --为您提供一站式脂肪酸甲酯分析服务2010年8月1日--2010年10月31日活动规则: 1.凡在活动期间购买指定促销产品单次订单金额达10,000元,可获赠价值300元North face登山包一个或等值折扣 2.凡在活动期间购买指定促销产品单次订单金额达15,000元,可获赠价值600元伊莱克斯早餐吧一台或等值折扣 3.凡在活动期间购买指定促销产品单次订单金额达25,000元,可获赠价值1500元Ipod touch一台或等值折扣脂肪酸/脂肪酸甲酯分析专用柱 Sigma-Aldrich/SUPELCO提供全面的脂肪酸分析气相色谱毛细管柱,满足您的各种需求。 SPTM-2560柱(强极性氰丙基硅氧烷类毛细管柱), 可最大程度地分离顺反异构脂肪酸甲酯,完全符合GB5413.27-2010,GB5413.36-2010等国标和USP G5方法,并且是AOAC方法996.06和 AOCS 方法Ce 1h-05指定用柱; SPTM-2380柱(强极性氰丙基硅氧烷类毛细管柱), 用于顺反异构、双键位置异构的脂肪酸甲酯分离,符合USP G48方法; SLB-IL100柱(强极性离子液体固定相毛细管柱), 可最大程度地分离顺反异构脂肪酸甲酯,是SP-2560和SP-2380柱的很好补充。 OmegawaxTM柱(聚乙二醇),用于不同碳链长度和不同饱和度(特别是omega-3和omega-6)的脂肪酸甲酯(FAMEs)的分离,符合USP G16方法,并且是AOAC方法991.39和 AOCS 方法Ce 1b-89指定用柱; Equity-1柱(非极性聚二甲基硅氧烷),用于不同沸点的脂肪酸甲酯(FAMEs)分离,符合USP G1、G 2和G 9方法; NukolTM 柱(改性聚乙二醇),用于自由脂肪酸( Free Fatty Acids)的分析,符合USP G25和35方法; Discovery银离子交换SPE小柱 Discovery 银离子交换SPE小柱, 利用特有的技术将银离子(Ag+)嵌入SCX(磺酸基阳离子交换)载体上。在正相洗脱条件下,银离子(Ag+)仅对脂肪酸甲酯的双键有吸附作用,具体表现为: · 饱和的脂肪酸甲酯(无双键),不吸附,最快流出; · 顺式的双键,吸附作用比反式的强。反式的先流出,顺式的后流出; · 双键越多,吸附作用越强。双键少的先流出,双键多的后流出。 脂肪酸及脂肪酸甲酯标准品 Sigma-Aldrich/SUPELCO提供全面的脂肪酸及脂肪酸甲酯标准品, 质量保证&mdash SUPELCO品牌值得信赖,每个标准品均有分析证书(Certificate of Analysis) 品种齐全&mdash 从C 1到C 31一应俱全; 形式多样&mdash 纯品、溶液型,单标、混标全有; 特别是SUPELCO专有的37种脂肪酸甲酯混标(47885-U),涵盖了大部分常用脂肪酸甲酯标准品,完全符合国标GB5413.27-2010,深受广大用户喜爱! 衍生化反应瓶及反应加热器 反应瓶,内为锥形,容易移取微量样品,厚壁硼酸盐玻璃,配有Teflon/红橡胶垫,空心盖,可高压灭菌或离心。反应加热器,有两档温控范围可调节:室温~100℃,和75℃~ 150 ℃;有两种加热模块可选,一种是8孔的,适合3mL及5mL反应瓶;一种是12孔的,适合1mL及2mL反应瓶。 衍生化试剂及衬管 衍生化试剂 Sigma-Aldich/SUPELCO 提供种类齐全的GC衍生化试剂,如:酯化试剂、硅烷化试剂、酰化试剂等。在脂肪酸的分析中,除了自由脂肪酸可以直接GC测定,其它脂肪酸必须要甲酯化之后才可以GC检测。三氟化硼甲醇溶液,就是最通用的脂肪酸甲酯化的试剂。并且大部分SUPELCO品牌的衍生化试剂,随货附有产品规格说明书,其中包括性质、特点、典型的衍生化步骤、机理、毒性、有害性和稳定性等信息,对于使用非常有帮助。 去活玻璃衬管 杯型玻璃衬管可以增加高分子量化合物在进样口的挥发,提高分辨力,降低进样口岐化。
  • 脂肪酸气相色谱分析的故事
    编者注:傅若农教授生于1930年,1953年毕业于北京大学化学系,而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年,傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期,傅若农教授在干校劳动的间隙,系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书,从此进入其后半生一直从事的事业——色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家,见证了我国气相色谱研究的发展,为我国培养了众多色谱研究人才。 第一讲:傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势第二讲:傅若农:从三家公司GC产品更迭看气相技术发展第三讲:傅若农:从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状第四讲:傅若农:气相色谱固定液的前世今生第五讲:傅若农:气-固色谱的魅力第六讲:傅若农:PLOT气相色谱柱的诱惑力第七讲:傅若农:酒驾判官——顶空气相色谱的前世今生第八讲:傅若农:一扫而光——吹扫捕集-气相色谱的发展第九讲:傅若农:凌空一瞥洞察一切——神通广大的固相微萃取(SPME)第十讲:傅若农:悬“珠”济世——单液滴微萃取(SDME)的妙用第十一讲:傅若农:扭转乾坤——神奇的反应顶空气相色谱分析第十二讲:擒魔序曲——脂质组学研究中的样品处理第十三讲:离子液体柱——脂质组学中分离脂肪酸的气相色谱柱 上一讲我们主要介绍了在脂质组学中对脂肪酸的分析所用的离子液体毛细管色谱柱,但是用气相色谱分析脂肪酸源远流长,有许多故事,了解一些过去的故事对现在的发展理解有好处,温故才可以知新。  先讲一下脂质组学中常常要研究的血浆分析,其中一个重要的项目是分析其中的脂肪酸,下面一个例子,概要介绍了血浆中脂肪酸的主要成分:  “虽然游离脂肪酸只占血浆中脂肪酸的一小部分,但它代表一类高度代谢活性的脂质,脂肪组织是血浆游离脂肪酸的主要来源,其分布与食物的脂肪酸组成密切相关。在正常情况下从脂肪组织中释放脂肪酸与组织对能量的需要紧密相连。但是当代谢失调时,这种平衡被打乱,导致脂解增加,会释放出多于组织所需要脂肪酸的量。健康人经过一夜禁食后血浆中含有214 nmol/ml游离脂肪酸,油酸(18:1)的含量最高,其次是棕榈酸(16:0)和硬脂酸(18:0),这三种酸占全部游离脂肪酸的78%。亚油酸(18:2)和花生四酸(20:4) 是主要的多不饱和脂肪酸(约占8%)。但是有营养作用的α-亚麻酸(18:3ω-3),二十碳五烯酸(20:5, EPA)和二十二碳六烯酸(22:6, DHA)也占有一定比例,约为全部游离脂肪酸的1%。”1 脂肪酸气相色谱分析的历史故事  气相色谱被认为是分析复杂混合物中脂肪酸的可靠方法,这一方法可追述到上世纪50年代,气相色谱的出现于脂肪酸的分析有密切的关系,1952年气相色谱发明人A. T. James 和 A. J. P. Martin就用最为原始的自制气相色谱仪分析小分子脂肪酸(Biochem J,1952,50:679),他们首次阐明气-液分配气相色谱的原理,设计了自动滴定检测脂肪酸的气相色谱仪。实验过程中使用的色谱柱为玻璃柱,其内径为4mm,长度为5英尺,固定相是把DC 550硅油涂渍在硅藻土Celite 545上。分离小分子脂肪酸的色谱如图1所示。 图1 用自动滴定计气相色谱仪分析小分子脂肪酸的色谱图  分离从乙酸到戊酸的色谱如图2所示:图 2 分离从乙酸到戊酸的色谱  此后分析脂肪酸的一个重大进步是把脂肪酸进行甲酯化,1956年James和Martin使用气体密度检测器,并把脂肪酸进行甲酯化,使用阿皮松类高温润滑脂作固定相,可以分离分子量大的脂肪酸。图3 是分离C5-C13直链和支链脂肪酸甲酯的色谱图。图 3 用高沸点润滑脂分离C5-C13直链和支链脂肪酸甲酯的色谱图色谱柱:在硅藻土载体上涂渍高沸点润滑脂;柱温:197℃;载气:氮气 14.1mL/min 色谱峰: (1) 空气, (2) n-戊酸甲酯,(3) n-己酸甲酯, (4) 4-甲基己酸甲酯,(5) 6-甲基庚酸甲酯, (6) n-辛酸甲酯, (7) 6-甲基辛酸甲酯, (8) n-壬酸甲酯,(9) 8-甲基壬酸酯, (10) n-癸酸酯, (11) 8-甲基癸酸酯, (12) 10-甲基十一酸酯 ,(13) n-十二酸酯, (14) 10-甲基十二酸酯2 脂肪酸气相色谱分析的发展  脂肪酸的气相色谱分析由于它的极性和挥发性不好而带来麻烦,所以首先要把它的极性羰基转化成易于挥发的非极性衍生物。有多种烷基化试剂可以进行羰基的衍生化,使用最多的是进行甲基化,特别是使用氢火焰离子化监测器(FID)气相色谱时,尤为方便普及。但是使用FID也有一些不足之处。绝对的定量要依靠内标物的信号强度,经常使用的内标物是十七酸(而不是使用化学和物理性质与所测定脂肪酸相近的同位素标记脂肪酸混合物作内标)。人类体内不能合成奇数碳链的脂肪酸(包括碳17酸),但是人们可以通过食物摄取它们,它们存在于血液的血浆中,增加内标物十七酸的量,从而扰乱定量分析。  进一步讲,FID不能提供分子质量或其他结构特征信息,以便区分不同的脂肪酸,所以色谱和FID只是解决把所有要研究的脂肪酸分子完全分离开,用质谱解决脂肪酸的结构信息。大家应该知道使用电子轰击电离脂肪酸分子很容易被打成碎片,通过这些碎片可以进行脂肪酸的结构分析,但是灵敏度受到限制。弱电离技术比如负化学电离(NCI)可以改善检测限。使用卤代衍生化试剂可以进一步提高检测灵敏度,这种试剂增加了电子亲和力,可改善NCI-MS的灵敏度。Kawahara 使用五氟基苄(PFB) 作衍生化试剂来衍生化有机羧酸,这样的含氟衍生物电子很容易被俘获。此后这一方法扩展到脂肪酸的衍生化为脂肪酸酯,与脂肪酸甲酯相比,它很容易被NCI-MS检测。所以使用五氟基苄进行衍生化有利于提高检测灵敏度。许多研究者使用PFB做衍生化试剂进行脂质组学中的脂肪酸分析,例如Quehenberger等就是用这一方法分析巨噬细胞中的各种脂肪酸(Prostaglandins, Leukotrienesand Essential Fatty Acids,2008,79:123–129)。下图4 是分析巨噬细胞中的各种脂肪酸的色谱图。图 4 巨噬细胞中的各种脂肪酸的色谱图图中色谱峰的脂肪酸如下:(1)12:0 (2)14:0 (3)15:0 (4)16:1 (5)16:0 (6)17:1 (7)17:0 (8) a18:3 (9) 18:4 (10) g18:3 (11)18:2 (12)18:1 (13)18:0 (14)20:4 (15)20:5 (16)11,14,17–20:3 (17)bishomo-20:3 (18)20:2 (19)5,8,11–20:3 (20)20:0 (21)22:6 (22)22:4 (23)22:5 (24)22:2 (25)22:3 (26)22:1 (27)22:0 (28) 23:0 (29)24:1 (30)24:0 3 国内外进行气相色谱分析脂肪酸的一些例证   为了进一步了解进行气相色谱分析脂肪酸的具体情况,下面表1列出近50例分析各种样品中脂肪酸的色谱柱和分离对象。表2列出国外文献中分析人体组织中脂肪酸的例证。表 1 国内气相色谱分析脂肪酸的色谱柱和分析对象 表 2 国外文献中有关分析人体组织中脂肪酸的衍生化方法和所用色谱柱4 脂肪酸气相色谱分析所用色谱柱  从已发表的文献看分析整体脂肪酸需用非极性的聚硅氧烷毛细管色谱柱,如聚二甲基硅氧烷,分离多不饱和脂肪酸需用极性强的色谱柱,如OV-275,OV-275(这是聚硅氧烷固定相中极性最强的色谱柱)和CP-Sil 88(HP-88)。 据安捷伦公司一份研究报告(5989-3760 EN),他们对最重要的一些脂肪酸(甲酯)(见表3)进行研究,研究总结认为:聚乙二醇柱对不太复杂的样品可以得到很好的分离 而中等极性的氰丙基聚硅氧烷柱(DB 23)对复杂的 FAMEs 样品可以得到很好的分离,对一些顺反异构体也可以得到分离 要使顺反异构体分离的更好,就要使用更高极性的 HP-88 氰丙基色谱柱。表3 重要的一些脂肪酸  三种主要色谱柱分离脂肪酸的特点如下:  使用DB-Wax柱,DB-23 柱和HP-88 柱上分离37种脂肪酸混合物的色谱见图5-图7.图 5 FAMEs在30 m 0.25 mm ID, 0.25 μm DB-Wax 色谱柱上的色谱图 6 FAMEs混合物在 60 m 0.25 mm ID, 0.15 μm DB-23 柱上的色谱图 7 FAMEs 混合物 在 100 m 0.25 mm ID, 0.2 μm HP-88 柱上 的色谱  其中HP-88 柱的极性最强,是含88%氰丙基甲基聚硅氧烷,其结构如下图8:图8 HP-88 的分子结构  HP-88 对一些异构体的分离能力由于DB-23如下图9所示  图 8 HP-88和HP-23分离能力的差别  (此图来自Walter Jennings博士2008年在北京大学作报告时的ppt文稿)  吴惠勤等使用P-88毛细管色谱柱分离了39种脂肪酸得到的质谱基峰离子和特征离子如表4中的数据。表4 39种脂肪酸在HP-88毛细管色谱柱上出峰次序( 吴惠勤等,分析化学,2007,35(7):998-1003)
  • 脂肪酸分析用三氟化硼甲醇溶液
    下载:脂肪酸分析用三氟化硼甲醇溶液.pdf关键词:三氟化硼甲醇 脂肪酸 甲酯化上海安谱科学仪器有限公司地址:上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030]电话:86-21-54890099传真:86-21-54248311网址:www.anpel.com.cn联系方式:shanpel@anpel.com.cn技术支持:techservice@anpel.com.cn
  • 福斯带你探索牛奶中脂肪酸的奥秘
    30秒检测MilkoScan FT3乳品分析仪14种牛奶中的脂肪酸(组)C14:0C16:0C18:0C18:1短链脂肪酸 -SCFA中链脂肪酸 -MCFA长链脂肪酸 -LCFA饱和脂肪酸 -SFA单不饱和脂肪酸 -MUFA多不饱和脂肪酸 -PUFA反式脂肪酸 -TFA乳腺合成脂肪酸 混合脂肪酸运行脂肪酸丹麦福斯奶牛养殖专家/农业理学博士Daniel Schwarz在最新发表在《国际乳制品技术杂志》上关于“牛奶中的脂肪酸检测技术革新”专题文章中说到:我们开发的模型,应用于傅立叶(FTIR)技术对牛奶中脂肪酸分布进行可靠准确的预测。并将模型生成的结果与气相色谱参考方法(根据IDF/ISO标准)进行比较,发现了良好的相关性。相比传统的气相色谱法,这使得定期检测牛奶中的脂肪酸分布及含量更为经济高效。01乳品加工厂的脂肪酸检测乳制品中饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸的含量消费者越来越关注乳制品中的饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸的含量,更喜爱富含不饱和脂肪酸的乳制品,一些国家已经开发生产含不饱和脂肪酸浓度较高的乳制品。乳制品中的反式脂肪酸含量食用反式脂肪酸将会提高患冠状动脉心脏病的几率,世界卫生组织建议将反式脂肪酸的摄取量尽可能降到最低。牛奶中的反式脂肪酸含量大概在4-8%左右。乳制品中的反式脂肪酸含量是一项重要的质量安全指标。更多的研究潜力,例如依据脂肪酸分布分离牛奶根据某些脂肪酸分布来分离牛奶,按质按特性进行更多种类产品的加工。这是一个较新的领域,仍需做更多工作和实践来更好地了解实际潜力。为乳品加工企业提供了一个高端化和细分化产品的研发方向。02牧场和畜群管理的脂肪酸检测优化饲草料资源,通过改变饲喂条件改变原奶中的脂肪酸分布和含量牛奶的喂养和遗传,都会影响原奶脂肪酸的分布。牛奶中的脂肪酸分布也会随着饲养方式的改变而变化。更快捷、更经济的检测方法传统的测定脂肪酸分布的方法是比较昂贵的,比如气相色谱法。傅立叶技术的脂肪酸分布检测的开发提供了一种更经济更快捷的全新检测方法。还可对蛋白质、水分等其他营养指标同时进行分析,检测白奶只需30秒,对牧场实验室和牛奶检测实验室来说是一个性价比极高的选择。更多的研究潜力,例如评估奶牛的甲烷排放量有研究表明,牛奶的脂肪酸分布与奶牛的甲烷排放量有着紧密联系,可以估算出奶牛的甲烷排放量,这正是许多国家关注的问题,也是地球可持续发展的重要课题。因此进一步的探索此应用的可能性,也许将发展成一种检测甲烷排放量的筛选工具。
  • 粮油食品中反式脂肪酸的检测分析方法通过验收
    2010年12月6日,由福建省粮油质量监测所承担完成的省科技计划项目“粮油食品中反式脂肪酸的检测分析”通过了省科技厅组织的专家验收。专家组一致认为,该项目研究成果达到国内同类技术的领先水平。  该项目建立了微波辅助合成/萃取-毛细管气相色谱测定反式脂肪酸的分析方法,实现了样品脂肪酸的提取、甲酯化及萃取的同步进行。进行了7种顺反式脂肪酸甲酯的有效分离,并应用于植物黄油等多种粮油食品中反式脂肪酸的分离分析。研制了SPMA-C18毛细管整体柱,建立了脂肪酸的毛细管电色谱(CEC)分析模式,实现了C12,C13,C18:1,C18:2和C18:3等饱和或不饱和型脂肪酸的灵敏分析,为油酯质量检测提供了新方法,具有较好的应用前景。
  • 新华网:奶粉含反式脂肪酸报道系抹黑打击内地乳业
    近日政府部门对国产及外资品牌奶粉的一系列动作又再引发新争端!记者获悉,近日遭国家发改委反垄断调查的外资奶粉,被指已出手反击,而反击手段即为暗中操作中国香港媒体委托实验室进行奶粉检测,声称中国贝因美[-0.19% 资金 研报]、圣元等颇受欢迎的国产品牌奶粉产品含有反式脂肪成分,并引述专家指“婴儿不宜饮用”。  不过,昨日圣元和贝因美等奶粉厂家均澄清,这一检测结果既符合国家相关标准,又符合国际标准,长期食用对婴幼儿的健康并无影响。有厂家指出,这是外资奶粉的反击手段。  昨晚,新华网发表评论称,香港某报在发改委刚启动洋奶粉反垄断调查之际抛出“反式脂肪酸”的“冷饭”,系“抹黑打击内地乳业”。  食药总局称婴幼儿配方乳粉反式脂肪酸含量符合国标  据报道,检测结果显示贝因美冠军宝贝俱乐部、圣元优博等数款婴儿配方奶粉样本中,每100克奶粉含有0.4克至0.6克反式脂肪(又称反式脂肪酸)。尽管该报道称“该三种奶粉的反式脂肪含量尚未超出内地和国际安全标准”,但也有香港专家表示,香港家长应作出“明智选择”,不要让婴幼儿食用含有反式脂肪酸的奶粉。广东省知名乳业专家王丁棉表示,由于婴儿器官处在发育阶段,过多摄入反式脂肪酸会增加肾功能的压力,导致其他不良症状。  新快报记者昨日分别致电贝因美和圣元相关负责人,他们均表示国家及国际上对于婴幼儿奶粉中反式脂肪酸占总脂肪含量的标准皆限定为不得超过3%,因此奶粉质量完全合格,消费者完全可以安心食用。  昨日,贝因美公司公关部相关负责人向本报记者发来邮件称,贝因美公司产品未添加任何反式脂肪酸,但因奶牛等反刍动物的生理特点因素,其乳中本身就含有反式脂肪酸,婴幼儿配方奶粉以生牛乳及精炼植物油等作为原料生产,由于含有乳脂,产品中会存在少量的反式脂肪酸,且符合国家和国际标准,消费者可以放心购买及食用。  圣元奶粉公司董事长兼CEO张亮还在新浪微博上以调侃口吻回应网友质疑,称“0.4是很好的水平呀!有谁能做到更好?”  王丁棉及其他资深奶粉行业内人士都表示,只要反式脂肪酸含量是在国家标准范围内的奶粉,可以放心食用,在安全性上并不存在问题。  昨日新华社记者从国家食品药品监督管理总局了解到,近几年来,国家食品安全监管部门一直把婴幼儿配方乳粉作为食品安全风险监测和风险排查的重点产品,共监测15007个婴幼儿配方乳粉样品,其中对10187个样品开展了总脂肪酸和反式脂肪酸的监测。  监测结果表明,国产婴幼儿配方乳粉中反式脂肪酸的检测值为0.019g-0.574g/100g,最高含量均不超过总脂肪酸的3%,符合国家和国际相关标准。同时,也对197个进口婴幼儿配方乳粉样品开展了检测,所有样品均含有反式脂肪酸,检测值为0.024g-0.367g/100g。  洋奶粉未检出反式脂肪酸是因不含动物脂肪?  香港某报的报道中还提到,检测结果显示,由美赞臣和惠氏生产的两款奶粉产品(在香港和内地均有出售)不含反式脂肪酸。  对于此事,圣元奶粉公司董事长张亮在微博上指出,“婴儿需要均衡的脂肪结构,动物脂肪和植物脂肪缺一不可,但是,动物脂肪中会存在微量反式脂肪。设计配方奶粉有两条路线,一个是完全脱掉奶油使用植物油,优点是成本低廉不含反脂,但它失去了必须胆固醇 另一个是保留部分奶油追求营养均衡,缺点是含微量反脂(即反式脂肪酸),生产成本高。”张亮称,奶油价格是植物油的5倍。  资深奶粉行业人士分析称,张亮所发微博的言下之意是,美赞臣、惠氏这些外资奶粉使用的是价格低廉的植物油,虽然不含反式脂肪酸但少了必须胆固醇这一营养。  业内人士指出,此次事件很有可能与近期洋奶粉遭反垄断调查,而国产奶粉却受国家扶持加紧并购有关。此次涉事的国产品牌奶粉企业中,也有相关负责人直接指出,“这是外资奶粉反击的手段”。  昨晚,新华网发表评论称,香港某报在发改委刚启动洋奶粉反垄断调查之际,迫不及待地抛出所谓3罐国产奶粉含反式脂肪、2罐进口奶粉不含的文章,就是在中国乳业正处于逐步恢复声誉和消费信心的关键阶段,利用内地公众对婴幼儿奶粉的高度关注和敏感,对反式脂肪不了解,制造非理性恐慌,其抹黑竞争对手,打击我国乳业的恶劣动机,是昭然若揭的。评论呼吁媒体和广大消费者要保持一份清醒和理性,一方面要高度重视食品安全,另一方面对那些抹黑国产奶粉的谣言,也要给予坚决批驳和回击。
  • 专业检测,“乳”此简单 | 解析乳制品中脂肪酸的组成
    乳脂肪是高质量的脂肪,主要成分是多种饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸。乳制品中的脂肪酸是膳食的主要组成部分, 具有广泛的生理活性和生物学效应。其中亚油酸、α-亚麻酸是人体必需脂肪酸,人体不能自行合成 而必须从食物中摄取。而二十二碳六烯酸、二十碳五烯酸则与人体免疫、衰老发生、胎儿发育和基因调控等过程密切相关。有些人会担心乳制品中的反式脂肪酸问题,因为大量摄入反式脂肪酸会增加心血管疾病的危险。而牛奶中天然存在反式脂肪酸,婴幼儿配方乳粉中也发现了存在反式脂肪酸,因此国家在乳制品标准中对反式脂肪酸制定了限量标准。乳制品中脂肪酸的组成和含量不仅和乳制品的营养、口感密切相关,也直接关系到乳制品的安全。随着我国消费者对乳与乳制品的需求量逐年增长,乳制品中脂肪酸的组成作为评价乳与乳制品的重要指标之一。脂肪酸的检测的分析方法文献报道的很多,如光谱法、色谱法、电泳分析法等,其中红外光谱法和色谱法比较常用。目前乳制品中脂肪酸检测标准主要包括 GB 5009.168-2016 食品安全国家标准 食品中脂肪酸的测定和SN/T 2326-2009 食品及油脂中反式脂肪酸含量的检测傅立叶变换红外光谱法,采用的仪器是气相色谱和红外光谱。原奶脂肪酸检测消费者期望了解牛奶中饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸的比例。对于原奶而言,奶牛的饲料,基因遗传,体脂肪情况都会影响牛奶脂肪酸的组成,采用LactoScope™ FT-A 多功能乳品成份分析仪,不需要对牛奶进行衍生化处理,直接来检测原奶中的脂肪酸组成,可以进行牛奶指纹的建立,奶牛疾病筛查以及饲料的监控。LactoScope™ FT-A 多功能乳品成份分析仪,专为高性能和多功能仪器的大型工厂和实验室而设计,通过将革新的FTIR 光谱仪,均质单元,泵单元及加热系统整合,最快测量时间为每个样品30 秒,典型精度小于1% CV。满足AOAC 标准检测方法和ICAR 认证。脂肪酸组成分析乳制品相关产品尤其婴幼儿配方乳粉、婴幼儿特殊医学用途配方乳粉等产品对于脂肪酸亚油酸,α亚麻酸以及两者的比值有严格的规定,采用的方法是气相色谱法。CLARUS气相色谱拥有升、降温速率快的柱温箱,2 分钟内柱温箱从450℃降到50℃, 改进的毛细管柱进样口,在很大程度上降低样品分解,减少残留,提高线性。可以一次进样分析37种脂肪酸。37种脂肪酸色谱图反式脂肪酸反式脂肪酸是所有含有反式双键的不饱和脂肪酸的总称,其双键上两个碳原子结合的两个氢原子分别在碳链的两侧。反式脂肪酸有天然存在和人工制造两种情况。人乳和牛乳中都天然存在反式脂肪酸,牛奶中反式脂肪酸约占脂肪酸总量的4—9%。世界卫生组织以及各国主管部门对反式脂肪酸的规定是基于它对心血管健康的影响而制定的。2010年我国颁布的《食品安全国家标准 婴儿配方食品(GB 10765-2010)》4.3.3条款规定,“反式脂肪酸最高含量<总脂肪酸的3%”。采用的方法也是气相色谱法。反式脂肪酸气相色谱图:了解更多应用资料和产品信息,扫描下方二维码,下载珀金埃尔默解析乳制品中脂肪酸的组成相关资料。
  • 脂肪酸平衡:全民总动员
    “鱼、海洋或水产ω-3脂肪酸的摄入能显著降低亚洲人群Ⅱ型糖尿病的发病风险。”在于日前举行的2012年膳食脂肪酸国际学术研讨会上,浙江大学食品营养系教授李铎介绍了他的最新研究成果。  人体摄入的脂肪酸包括饱和与不饱和两种,饱和脂肪酸很容易摄入过量造成疾病 而不饱和脂肪酸比如ω-6、ω-3等人体不能自身合成,长期缺乏可能会增加一些疾病的发病风险,如糖尿病、高血脂等。  鉴于此,国际营养学会提出了每日膳食脂肪的比例,即饱和脂肪酸、多不饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸等于1∶1∶1。  然而,数据显示,中国居民膳食脂肪酸意识薄弱,摄取严重失衡,摄取量平均值均未达到上述标准。  深海鱼油购买力不足  近日,卫生部发布数据显示,我国现有超过2亿高血压患者、1.2亿肥胖患者、9700万糖尿病患者,共有近3亿慢性病患者,慢性病导致死亡已占我国总死亡人口的85%。  通常认为,吃鱼油补充的DHA、EPA就是ω-3脂肪酸,植物性的ω-3脂肪酸来源主要包括亚麻油、紫苏及海藻油。  据介绍,深海鱼中ω-3脂肪酸的含量明显高于内陆的淡水鱼,因此可以通过吃深海鱼或是服用深海鱼油胶囊来摄取。帝斯曼公司营养产品部的张卫国博士介绍,鱼油有四大方面功能:降甘油三酯、降血压、抗凝血和降低心率。  但业内人士透露,目前国产深海鱼油价格在100粒100~200多元左右。深海鱼油的原料多从国外进口,而后在国内生产包装 也有的在国内生产但是打着进口的旗号 纯进口的价格很贵,并不是很好销售。  “在北京三环以内的药店销售量还可以,一个月能销售出10~20瓶,而在郊区购买力就不行了。深海鱼油多是消费者自己服用或者送给老人,一般不作为礼品。”该业内人士表示。  但也有人吃深海鱼油后效果不明显。专家建议应该长期服用,在吃饭时服用鱼油效果比饭前或饭后都好,而且在连续服用2年后,才会出现心脏病死亡率降低的显著差异。  据专家介绍,不饱和脂肪酸的补充是有比例的,ω-6∶ω-3为4∶1较好,但也要取决于不同生理状况的人群,小孩、成年人与老人的补充是有差别的。  生物发酵可高效获取不饱和脂肪酸  南昌大学生命科学与食品工程学院副院长邓泽元教授在接受记者采访时表示,他们的一项预防动脉粥样硬化多不饱和脂肪酸胶囊研发项目,目前已申报了专利。  “虽然做药物胶囊的厂家很多,但真正科学合理、按照人体健康需要的营养配比,生产多不饱和脂肪酸胶囊剂的厂家并不多。”他说,“现在采用生物工程技术发酵来生产不饱和脂肪酸,一般工厂和科研院所合作来开发,在工艺上主要看厂家,基本都能达到国家相关法律法规的要求。”  谈到国内不饱和脂肪酸的生产,邓泽元表示,嘉吉烯王生物工程公司是全亚洲最大的生产花生四烯酸的厂家,沿海还有很多类似的厂家,有的生产质量会好一点。  “ω-3脂肪酸比较容易获得,除了深海鱼,目前也可从海藻中提取或是利用生物发酵工程技术使用真菌发酵提取。”邓泽元说,“ω-3脂肪酸易氧化,生产时为了防止氧化,会添加抗氧化剂如维生素E,或冲入氮气、低温环境生产。深海鱼油多是国外生产,而国内沿海企业也在生产。”  据相关文献介绍,用微生物发酵生产不饱和脂肪酸,克服了传统的从动植物体内获取过程中气候、产地和生产周期的限制,并具有生产周期短、培养简单和产品质量稳定等特点。  另外,美籍华人、哈佛大学脂肪酸研究中心主任康景轩博士以深入研究ω-3脂肪酸曾两度获得诺贝尔生理学或医学奖提名,他利用基因工程技术首次成功地克隆出世界上第一头能够自身合成鱼油脂肪的猪。  李铎解释,如果转基因食品解禁的话,人们未来就可以吃上与深海鱼肉成分相似的鸡牛羊肉了。  食用油科学摄取讲究多  中国居民每天都会摄入一定量的食用油,因此在食用油中添加不饱和脂肪酸是一个很好的想法。记者从中粮集团获悉,他们推出了福临门DHA藻油食用调和油等产品,其中DHA是ω-3脂肪酸的一种,对人的大脑发育、成长至关重要。  “随着居民生活水平的提高,这类高端、具有特殊营养功能的产品逐步受到老百姓的认可,销量正稳步提升。”中粮集团相关负责人表示。  据介绍,中粮营养健康研究院和中粮工程科技有限公司西安油脂科学研究设计院相关团队,都在从事不饱和脂肪酸的研究。  不过,有人质疑在炒菜时高温会破坏ω-3脂肪酸的营养。对此,西安油脂科学研究设计院相关研究显示,DHA含量相对较低时,在加热及烹调环境中DHA损失率会大大降低,在一般家庭烹调炒菜条件下,其损失率在5%以内,保留率超过95%,完全满足家庭营养需求,但不适宜反复煎炸。  邓泽元表示,这些添加成分的含量可以从产品的营养标签上获知,如果价格低,其含量应该很少。深海鱼油比较贵,如果添加到大众食用的油中,一般量都不高。  “当然有些特殊要求的产品,量可能更合理,添加深海鱼油到食用油中应该是好办法,也是企业宣传的卖点。”邓泽元说,“当温度达到150度以上,ω-3脂肪酸容易被破坏,一般在油中可添加抗氧化剂来减缓其氧化,当然抗氧化剂的添加量应该符合国家GB2760的要求。”  专家还指出,多种植物油交替食用可以避免长期单一食用某种油脂带来的营养失衡。比如富含不饱和脂肪酸的橄榄油和亚麻籽油、耐高温能力更强的花生油等。
  • 迪马科技提供反式脂肪酸检测解决方案
    反式脂肪酸危害健康的报道曾引起了社会的强烈关注。那么,我们身边究竟有多少食物正威胁着健康?脂肪酸是一类羟酸化合物,当链中碳原子以双链连接时,这个链就存在液态的顺式如植物油和固态的反式两种形态的脂肪酸。而反式脂肪酸对人体的健康存在危害,大量存在于牛奶、起酥油、糖果类脂肪、面包等食品中,可能引发动脉粥样硬化和冠心病等心血管疾病,糖尿病、干扰必需脂肪酸的代谢、抑制婴幼儿生长发育等。 检测区分脂肪酸的&ldquo 好坏&rdquo 就成为保证健康生活的重要工作之一。 迪马科技可为脂肪酸检测提供全面服务,如脂肪酸/脂肪酸甲酯分析专用GC色谱柱(如:Rt-2560,货号:252187),及相关的标准品和衍生化试剂。希望对您的食品检测工作有所帮助。 如欲了解更多详细信息,欢迎您随时联络迪马科技! 咨询电话:400-608-7719 Email:info@dikma.com.cn 相关产品网址:http://www.dikma.com.cn/Goods/index/cid/55 推荐产品如下: **Rt-2560柱(强极性氰丙基硅氧烷类毛细管柱), 可最大程度地分离顺反异构脂肪酸甲酯,完全符合GB5413.27-2010,GB5413.36-2010等国标和USP G5方法。 **DM-2330柱(强极性氰丙基硅氧烷类毛细管柱), 用于顺反异构、双键位置异构的脂肪酸甲酯分离,符合USP G48方法。 **DM-FAMEWAX(聚乙二醇固定液,极性类似于Omegawax),用于分析脂肪酸甲酯。 **DM-FFAP(改性聚乙二醇),用于游离脂肪酸( Free Fatty Acids)的分析,符合USP G25和USP G35方法。 关于迪马 迪马科技是一家致力于研发制造科学、高效的化学分析产品,提供完善服务和全面解决方案的知名色谱消耗品制造商,在色谱填料研发,色谱柱制造和相关分离产品等多个技术领域始终保持世界先进水平。核心技术产品包括:液相色谱柱、气相色谱柱、固相萃取柱、色谱溶剂和化学标准品。
  • 方舟子:反式脂肪酸究竟有多可怕
    食用油的安全问题时不时地会成为舆论的热点。前一阵子国内媒体热炒过地沟油,最近又开始热炒“植物奶油”或“氢化油”,说它们富含危害健康的反式脂肪酸,“被专家列入人类食物历史上最大的灾难之一”。并称现在不少欧美国家已经开始对氢化油封杀、叫停,但在国内仍然可以看到普遍使用氢化油的情形。  果真如此吗?在回答这个问题之前,我们需要先知道什么是反式脂肪酸。这个名字听上去就很反面,但其实是根据其分子结构命名的,很中性。脂肪由脂肪酸和甘油结合而成。脂肪酸的样子像一条长长的链条,是由一个个的碳原子串起来的,碳原子上面还有氢原子与之结合。碳原子的化合价是4价,可以跟其他原子形成4个共价键,氢则是1价。在链条中间的碳原子,由于已与两个碳原子相连,最多还可以结合两个氢原子。如果链条上每一个碳原子都尽可能多地与氢原子结合,我们就说这种脂肪酸达到了饱和状态,称之为饱和脂肪酸。动物脂肪和某些植物油(包括椰子油、棕榈油和可可油)的脂肪酸属于饱和脂肪酸。  在饱和状态下,链条中的碳原子彼此是以单键相连的。有的脂肪酸的链条中间的两个碳原子彼此是以双键相连的,这时这两个碳原子都分别只与一个氢原子结合,处于不饱和状态,我们把这种脂肪酸叫做不饱和脂肪酸。这两个以双键相连的碳原子,如果它们的氢原子位于同一侧,叫做顺式,这种脂肪酸就叫顺式脂肪酸。如果它们的氢原子分别位于两侧,就叫做反式脂肪酸。顺式脂肪酸的链在双键的地方打了一个弯,性质不稳定。反式脂肪酸则和饱和脂肪酸一样是直链,比较稳定。  在从前,食用的脂肪主要是动物脂肪,例如黄油、奶油、猪油,它们比较稀少、昂贵。植物油倒是便宜,但是供食用的植物油的脂肪酸基本上都是顺式脂肪酸,它们很不稳定,是液体,而且容易变质,这是由于自由基攻击链条中的双键造成的。20世纪初,德国化学家威廉诺曼想到了一个解决办法,给植物油中的双键提供氢原子,让它们变饱和,这个过程称为氢化,这样制造出来的油就叫氢化油。如果所有的双键都被氢化、饱和了,顺式脂肪酸就变成了饱和脂肪酸。但是通常只有部分双键被饱和,由于工艺的原因,在氢化的工程中剩下的双键两头的碳原子的结构发生了变化,它们的氢原子由顺式变成了反式。这样,氢化油就含有大量的反式脂肪酸。  植物油氢化之后,变成了半固体,性质稳定、不容易变质,可以代替动物脂肪使用,而且价格要便宜得多。从德国、英国开始(而不是像国内某些专家说的,是美国人干的“好事”),氢化油很快地被大规模生产,在食品加工业中获得了广泛应用,被用来制作糕点、调味品和油炸食品。在上世纪60年代,人们已认识到摄入动物脂肪会增加心血管疾病的风险,植物油相对来说比较健康。这个时候,使用氢化植物油取代动物脂肪,被认为不仅经济上合算,而且对健康也更有利。  从上世纪80年代末开始,人们逐渐认识到氢化植物油对健康的危害实际上比动物脂肪还要大。这主要是由于其中的反式脂肪酸引起的,它增加的心血管疾病的风险,比动物脂肪中的饱和脂肪酸还高。衡量心血管疾病的风险的一个标志是血液中胆固醇的含量。胆固醇有两种,一种是“坏”胆固醇(低密度脂蛋白胆固醇),如果它的含量过高,就会慢慢地在动脉管壁沉积下来,形成粥样小瘤,导致动脉硬化。一种是“好”胆固醇(高密度脂蛋白胆固醇),能够防止粥样小瘤的形成。饱和脂肪酸能增加“坏”胆固醇的含量,相应地增加了心血管疾病的风险。而反式脂肪酸除了能增加“坏”胆固醇的含量,同时还能降低“好”胆固醇的含量,相当于双重增加了心血管疾病的风险。顺式脂肪酸则没有这个问题,有的顺式脂肪酸反而能降低心血管疾病的风险。  即使在摄入的量很少时(只占食物热量的1%~3%),反式脂肪酸对心血管疾病的风险仍然很明显。反式脂肪酸可能还有其他方面的危害,但还没有确证。反式脂肪酸除了能给人体提供能量之外,没有营养价值,反而有害,那么就应该尽量减少摄入它,越少越好。世界卫生组织的建议是每天摄入的反式脂肪酸的量不要超过食物热量的1%,大致相当于不要超过2克,吃一份炸薯条就远远超过这个量了(大约含5~6克反式脂肪酸)。所以如果经常吃快餐、糕点、油炸食品、零食的话,是很难不超过这个限量的。一个美国人平均每天摄入的反式脂肪酸的量是5.8克。  在这种情况下,就会考虑是否用政府的力量来限制、禁止反式脂肪酸的使用。但是目前只有丹麦等个别国家和纽约等个别城市采取了行动。一些厂家被迫或自愿改变配方,推出“不含反式脂肪酸”的产品。但是这类产品往往是用动物脂肪或棕榈油等含饱和脂肪酸的植物油来代替氢化植物油,同样对健康有害。“植物奶油”固然不好,天然奶油也最好避免。在反对使用反式脂肪酸的同时,还要提倡使用顺式脂肪酸,才是健康之道。
  • “洋早餐”多含反式脂肪酸
    经常摄入反式脂肪酸,会对青少年造成损伤,但一些家长发现,大部分孩子常吃爱吃的食物均含有反式脂肪酸,如奶油蛋糕、奶茶、面包等。  “面包类”早餐引担忧  当得知反式脂肪酸对青少年会产应负面影响时,很多年轻的妈妈着急了。巍巍妈妈说,巍巍早餐多吃面包,有时晚上也吃,“为了省力,早上一杯牛奶,一只白煮蛋,一个面包就成为儿子的早饭了。 ”当得知目前大多数面包可能含反式脂肪酸,特别是她儿子最常吃的起酥面包含反式脂肪酸更高,巍巍妈妈决定尝试给孩子做中式早餐。  记者调查发现,现在,不少家庭都选择面包、蛋糕等西点当早餐,为迎合孩子口味,还会配上色拉酱、巧克力酱、炼乳等。但蛋糕、面包、奶酪、饼干、甜甜圈、色拉酱等都是反式脂肪酸含量较高的食品,这让不少家长感到焦虑。部分家长表示,计划让孩子从“洋早餐”中走出来,早上喝粥、吃馒头。  奶茶已成重灾区  有些孩子很爱喝奶茶,几乎每天都会光顾街边奶茶铺。昨天,记者走访几家沪上知名的奶茶铺,发现只有一家是用牛奶调配的,其余用的全是奶精,也就是和咖啡伴侣一样都是“植脂末”。据了解,许多商家为了降低成本,选用奶精充当奶粉或牛奶,一般1千克奶精可调配100杯奶茶,专家指出,每天一杯500毫升珍珠奶茶中反式脂肪酸含量已超出正常人体承受极限。  由于使用牛奶调配的奶茶或饮品成本较高,售价要比同类产品高出30%到50%,这类奶茶铺多集中在客流量大的各商圈,而学校附近或社区附近的奶茶铺基本上都是用奶精调配奶茶,所以孩子放学尽量不要在这类地方购买奶茶或其他奶味饮料。  买食品应看清配料表  含有反式脂肪酸的食品,通常口感较好。记者调查发现,西式糕点、巧克力派、沙拉酱、咖啡伴侣、蛋挞、炸薯条、炸鸡块、洋葱圈等青少年喜爱吃的食品配料表中均含有植物奶油、精炼植物油等。  那青少年如何知道食品中是否含有反式脂肪酸?幸福四平路小学校长俞吉祥表示,购物前,青少年要养成看包装袋上配料表的习惯。反式脂肪酸多藏匿在氢化植物油中,商家对于氢化植物油的命名也不尽相同。当孩子、家长们看到:氢化植物油、精炼植物油、部分氢化植物油、固体菜油、氢化棕榈油、精炼棕榈油、植物奶油、人造奶油、雪白奶油、植物黄油、植脂末、代可可脂等成分要注意,尽量少吃。  俞校长也表示,对于反式脂肪酸,家长也不用过分恐慌,世界卫生组织的建议是每天摄入反式脂肪酸不超过2克。不过,青少年还应该多食用蔬菜和谷物,尽量减少反式脂肪酸的摄入。
  • 新加坡执行油脂中反式脂肪酸的新要求
    2010年1月18日,新加坡农业食品兽医局(Agri-Food and Veterinary Authority)向食品进口商和分销商发布通知,在充分考虑了行业成员的反馈意见后,开始执行新反式脂肪酸要求。新反式脂肪酸要求将分两个阶段完成:第一阶段(2010年6月1日前),要求油脂产品的进口商和生产者,确保他们供给到当地餐饮机构和面包店的产品中反式脂肪酸的含量不超过2g/100g 第二阶段(2010年12月1日前),要求在当地零售包装的油脂产品必须符合相同的反式脂肪酸含量要求,同时在产品上必须标示出反式脂肪酸含量等营养信息。据悉,从2009年9月开始,新加坡农业食品兽医局就已经开始接触业内人士,告知关于在当地销售的油脂产品中执行新反式脂肪酸要求的通知,同时收集对执行新要求的反馈意见。
  • 离子液体柱——脂质组学中分离脂肪酸的气相色谱柱
    编者注:傅若农教授生于1930年,1953年毕业于北京大学化学系,而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年,傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期,傅若农教授在干校劳动的间隙,系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书,从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家,见证了我国气相色谱研究的发展,为我国培养了众多色谱研究人才。 第一讲:傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势第二讲:傅若农:从三家公司GC产品更迭看气相技术发展第三讲:傅若农:从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状第四讲:傅若农:气相色谱固定液的前世今生第五讲:傅若农:气-固色谱的魅力第六讲:傅若农:PLOT气相色谱柱的诱惑力第七讲:傅若农:酒驾判官&mdash &mdash 顶空气相色谱的前世今生第八讲:傅若农:一扫而光&mdash &mdash 吹扫捕集-气相色谱的发展第九讲:傅若农:凌空一瞥洞察一切&mdash &mdash 神通广大的固相微萃取(SPME)第十讲:傅若农:悬&ldquo 珠&rdquo 济世&mdash &mdash 单液滴微萃取(SDME)的妙用第十一讲:傅若农:扭转乾坤&mdash &mdash 神奇的反应顶空气相色谱分析第十二讲:擒魔序曲&mdash &mdash 脂质组学研究中的样品处理前言  作为代谢组学的重要分支之一,脂质组学(Lipidomics)的研究对象是生物体的所有脂质分子,并以此为依据推测其它与脂质作用的生物分子的变化,进而揭示脂质在各种生命活动中的重要作用机制。脂质组学是总体研究和这些疾病有关的脂质化合物,找到昭示这些疾病的生物标记物。  前一篇讲述了脂质组学研究中的样品处理技术,一般情况下样品处理后可以直接用鸟枪法进行质谱分析,但是如果是一个成分复杂的系统,就要进行分离,可以用气相色谱、液相色谱、薄层色谱或毛细管电泳,本文介绍代谢组学研究中使用离子液体色谱柱分离脂肪酸的气相色谱方法。1、基本情况  由于脂质分子是不挥发性的化合物,同时有些脂质分子受热易于降解,所以在脂质组学研究中使用气相色谱有些困难,逊色于薄层色谱和液相色谱。如果使用气相色谱进行衍生化是必须的步骤,但是很多情况下衍生化会丧失脂质分子种类特点的结构信息。但是由于气相色谱以其对异构体的高分离能力、高灵敏度、便于进行定量分析的能力,它仍然是脂质组学分析中的有力工具。通常气相色谱用于分析某些类别的脂质,可以获得很高的分离度和灵敏度,所以经过很特殊的萃取、用TLC 或 HPLC与分离、再经衍生化是用气相色谱进行脂质组学研究的基本方法。用气相色谱可以很灵敏地检测许多类别的脂质,如脂肪酸、磷脂、鞘脂类、甘油酯、胆固醇和类固醇。分析高分子量的化合物,必须使用高柱温,甚至需要400 C,近年Sutton等配置了高温气相色谱-飞行时间质谱,这一系统可以进行高分子量化合物(m/z达1850),进行在线质谱分析温度达430℃,这样的系统适合于长链脂质的分析。  近年把离子液体用作气相色谱固定相,用以分离脂质混合物,特别是脂质的异构体。Delmonte等讨论了脂肪酸顺反异构体的分离问题,一些单不饱和脂肪酸的几何和位置异构体可以得到很好的分离。使用这一方法对18:1 FFA的各种异构体可以分离出10个单独的峰,此后使用这一方法分析了人头发、指甲等实际样品,因此建议使用离子液体毛细管色谱柱分析全脂肪酸或脂肪酸甲酯,这种固定相适合于脂质组学,得到更多脂质分子的种类信息。(刘虎威研究组,Anal Chem, 2014, 86, 161&minus 175)2、室温离子液体作气相色谱固定相  室温离子液体,是指室温或接近室温时呈液态的离子化合物,一般由体积相对较大的有机阳离子(如烷基咪唑盐、烷基吡啶盐、烷基季铵盐、烷基季膦盐)和相对较小的无机或有机阴离子如六氟磷酸根([PF6]-)、四氟硼酸根([BF4]-)、硝酸根(NO3-)、三氟甲基磺酰亚胺([{CF3SO2}2N]-)等构成。离子液体,早期称作熔盐,在一战时期(1914)发现的第一个室温离子液体为乙基季胺硝酸盐。第一个使用熔盐作气相色谱固定相的是Barber(1959年),他利用硬脂酸和二价金属离子的盐(锰、钴、镍、铜和锌盐)作气相色谱固定相,测定了烃类、酮类、醇类和胺类在156℃下的保留行为,具有特点的是用锰的硬脂酸熔盐作固定相可以很好地分离&alpha -甲基吡啶和&beta -甲基吡啶,而使用相阿皮松一类固定相则完全不能分离。1982年 Poole等研究了乙基季胺硝酸盐作气相色谱固定相的保留行为,发现这一固定相可在40-120℃范围内使用,是一种极性强于PEG20M 的具有静电力和氢键力的极性固定相,适于分离醇类和苯的单功能团取代衍生物,而胺类与固定相有强烈的作用,不能从色谱柱洗脱出来。就在这一年 Wilker 等报道了首例基于1-烷基-3-甲基咪唑为阳离子的室温离子液体,研究了它们的合成方法和在电化学中的应用。此后Armstrong等在1999年首先将六氟磷酸 1-丁基-3-甲基咪唑 ([BuMIm][PF6] ) 及相应的氯化物([BuMIm][Cl] )用作气相色谱固定相 ,通过分离烃类、芳香族化合物、醛、酰胺、醚、酮、醇、酚、胺及羧酸类化合物 ,发现离子液体固定相具有双重性质:当分离非极性物质或弱极性物质时表现为非极性或弱极性固定相 当分离含有酸性或碱性官能团的分子时 ,表现为强极性固定相,并测定了[BuMIm][PF6]和[BuMIm][Cl]色谱固定相的麦氏(McRynolds)常数。之后的几年里Armstrong等进行了一系列有关室温离子液体作气相色谱固定相的研究,奠定了室温离子液体固定相在实际中应用的基础。此后人们竞相研究室温离子液体用作气相色谱固定相的问题,最近两年由于Supelco公司承袭了Armstrong研究团队的研究成果,把室温离子液体固定相商品化,出现了几种性能优越的室温离子液体毛细管色谱柱,就促使许多研究者使用商品室温离子液体柱,分离一些复杂的难分离的混合物,因而也大大促进了离子液体气相色谱固定相的广泛使用。(傅若农,化学试剂,2013,35( 6): 481 ~ 490)(1).室温离子液体气相色谱固定相的特点  室温离子液在许多领域得到了广泛的应用,如有机合成溶剂、催化剂用溶剂、基质辅助激光解析/电离质谱的液体基质、萃取溶剂、液相微萃取溶剂、毛细管电泳缓冲溶液添加剂等,此外它们在分析化学领域得样品制备、分离介质中也得到充分的应用,气相色谱固定相是应用最多的一个领域。所以能得到如此广泛的应用是因为它具有许多特殊的性能,联系到气相色谱固定相,它们非常适应毛细管色谱柱的多方面要求:(a) 蒸汽压低  气相色谱固定相在使用温度下具有很低的蒸汽压是必要条件,室温离子液体具有很低的蒸汽压,它们能很好地满足气相色谱固定相的这一要求,例如现在使用较多的1-丁基-3-甲基咪唑二(三氟甲基磺酰)亚胺([C4mim][NTf2])的蒸汽压见下表1,从表中数据看出在在不到180℃下蒸汽压不到1 mm Hg柱,这完全符合气相色谱固定相的要求。表1 [C4mim][NTf2]在不同温度下的蒸汽压温度/℃蒸汽压/P× 102 (Pa)184.51.22(0.92 mmHg柱)194.42.29(1.72 mmHg柱)205.55.07 (3.8 mmHg柱)214.48.74 (6.6 mmHg柱)224.415.2 (11.4 mmHg柱)234.427.4 (20.5 mmHg柱)244.346.6 (35.0 mmHg柱)(b) 粘度高  室温离子液体的粘度高,适合于气相色谱固定相的要求,而且在较宽的温度范围内变化不大,因为粘度低会影响色谱柱的分离效率和寿命,因为气相色谱固定相在温度升高时趋向于降低粘度使液膜流动,造成膜厚改变,降低柱效,甚至液膜破裂降低柱寿命,室温离子液体的黏度比一般溶剂高很多,例如二乙基咪唑二(三氟甲基磺酰)亚胺在20℃的粘度为34cP,n-己基-3-甲基咪唑氯化物在25℃的粘度为18000 cP,所以离子液体的粘度一般比传统溶剂高1到3个数量级 。(c) 湿润性好  要使毛细管色谱柱的柱效提高,就要把固定相涂渍成一层均匀、牢固的薄膜,这样固定相对毛细管壁要有很好的湿润性,室温离子液体正好具备这样的特性,它们的表面张力在 30 到 50 dyne/cm 之间,例如1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐,1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐,和1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐分别为44.81, 39.02, 和 35.16 dyne/cm,这样的表面张力正好可以让固定相溶液湿润并铺展在未经处理的石英毛细管内壁上 。(d)热稳定性好  大家都知道色谱柱的保留性能稳定性和柱寿命都与固定相的热稳定性有关,室温离子液体气相色谱固定相的热稳定性自然是十分重要的关键性能,离子液体的热稳定性随其阴阳离子的不同有很大的差异,离子液体的阴离子具有低亲和性及共轭键时(如三氟磺酸基,三氟甲基磺酰亚胺阴离子)就有很高的热稳定性,反之具有亲和性强的阴离子(如卤素基)其热稳定性就不好,一般像二烷基咪唑类离子液体固定相在220&ndash 250℃之间稳定,具有长烷基链的季鏻基离子液体可以在335&ndash 405℃之间稳定,Anderson等研究了双阴离子咪唑和双吡咯烷鎓基离子液体的热稳定性。极性强的室温离子液体气相色谱固定相(比如商品名为SLB-IL 111)的热稳定性虽然比不上二甲基硅氧烷的好,但是要比强极性固定相(氰丙基聚硅氧烷)的热稳定性要好,可是它的极性要比后者高,因而在分离脂肪酸甲酯的能力要大大优于后者。从图1可以看出商品离子液体柱SLB-IL82的热稳定性大大优于一些常用的极性固定相。图1 几种离子液体色谱柱和常规固定相色谱柱热稳定性的比较(e) 极性高  固定相的极性是极为重要的关键指标,目前表示固定相极性的有Mcrynolds常数,和Abrham溶剂化参数,离子液体的极性也仍然使用这两种方法表示,McReynolds常数是于120℃下以10种典型化合物测定所研究固定相的保留指数差(△I) ,用五种典型化合物(苯、正丁醇、2-戊酮、硝基丙烷和吡啶)的保留指数差(△I)之和来表示固定液的极性。Abraham表征固定相的方法是使用多种具有特殊作用力的标样来表征固定相和溶质 n-电子对及&pi -电子对作用能力、与溶质的静电和诱导作用能力、与溶质的氢键碱性作用能力、与溶质的氢键酸性作用能力、与溶质的色散作用能力。表 2 是几种商品离子液体固定相的极性,从表中数据看出,室温离子液体的极性要比极性最强的TCEP(1,2,3-三(2-氰乙氧基)丙烷)还要高,这样在分离脂肪酸甲酯和石油样品分析中就有特殊的用途。表 2 几种商品离子液体固定相的极性 商品色谱柱组成McRynolds 极性(P)相对极性数(p.N.)*SLB-IL 111 1,5-二(2,3-二甲基咪唑)戊烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺5150116SLB-IL 1001,9-二(3-乙烯基咪唑)壬烷二(三氟甲磺酰基)亚胺4437100TCEP1,2,3-三(2-氰乙氧基)丙烷429494SLB-IL 821,12-二(2,3-二甲基咪唑)十二烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺363882SLB-IL 76三(三丙基鏻六氨基)三甲氨(三氟甲基磺酰基)亚胺337976SLB-IL 69未知 312670SLB-IL 65未知 283464SLB-IL 611,12-二(三丙基鏻)十二烷-(三氟甲基磺酰基)亚胺-三氟甲基磺酸盐270561SLB-IL 601,12-二(三丙基鏻)十二烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺(柱表面去活)266660SLB-IL 591,12-二(三丙基鏻)十二烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺262459SupelcoWax100%聚乙二醇232452SPB-5MS5%二苯基/95%二甲基)硅氧烷2516Equity-1100%聚二甲基硅氧烷1303*相对极性数=(Px x 100)/ PSLB-IL 100= McRynolds 极性乘以100再除以SLB-IL 100的 McRynolds 极性(McRynolds 极性指标是上世纪60年代中期研究建立的一种气相色谱固定相极性量度指标,近半个世纪一直在使用,W O McReynolds.J Chromatogr Sci,1970,8:685-691)几种离子液体色谱柱的结构和性能见表3表3:几种离子液体色谱柱的结构和性能3、几种商品离子液体色谱柱在脂肪酸甲酯分离中应用举例,见表4表4 离子液体色谱柱在脂肪酸甲酯分离中应用1SLB-IL111奶油中的脂肪酸使用200m 长的SLB-IL111色谱柱可以很好地分离奶油中的脂肪酸,包括顺反和位置异构体12SLB-IL 82 和 SLB-IL 100 水藻中的脂肪酸这两种商品离子液体柱用于分离水藻中的脂肪酸,具有很好的选择性和低流失,可以得到详细的脂肪酸分布,这是一种分析各种脂肪酸的色谱柱。一维:聚二甲基硅氧烷二维:SLB-IL 82 和 SLB-IL 10023SLB-IL100鱼的类脂中反式20碳烯酸顺反异构体的分析用60m长色谱柱可把C20:13和C20:11异构体得到基线分离,分离因子1.02,分离度1,5734SLB-IL111分离16碳烯酸顺反异构体和其他不饱和脂肪酸如果不使用SLB-IL111柱就不可能发现岩芹酸(顺式-6-十八碳烯酸),可以把cis-8 18:1和cis-6 18:1基线分离。证明岩芹酸在人的头发、指甲和皮肤中是内源性脂肪酸。45SLB-IL111分离脂肪酸顺反异构体SLB-IL111 可以很好地分离cis-,trans-18:1和 cis/trans 共轭异构体脂肪酸56 SLB-IL100牛奶和牛油中的脂肪酸顺反异构体使用全二维GC,把离子液体柱用作第一维色谱柱一维:SLB-IL100二维:SGE BPX50 (50% 苯基聚亚芳基硅氧烷67SLB-IL 100(快速柱)生物柴油中的脂肪酸甲酯(C1-C28)SLB-IL100是极性很高的固定相,可以排除样品中的饱和烴的干扰,减少了样品处理难度,免去使用全二维GC。78SLB-IL100分离C18:1, C18:2, 和 C18:3顺反异构体SLB-IL100是极性很高的固定相,可以很好地分离不饱和脂肪酸顺反异构体,优于二丙氰聚硅氧烷色谱柱89SLB-IL111SLB-IL100SLB-IL82SLB-IL76SLB-IL61SLB-IL60SLB-IL59评价7种商品离子液体固定相分离37种脂肪酸甲酯的分离性能IL59, IL60, 和 IL61三种色谱柱性能近似,不能分离C18:1脂肪酸的顺/反异构体,所有的色谱柱度可以基线分离C18:2 顺/反, C18:3 n6/n3, 和 C20:3 n6/n3异构体,IL82柱以5℃/min程序升温,可以把实验的37种脂肪酸甲酯分离开910SLB-IL59SLB-IL60SLB-IL61SLB-IL76SLB-IL82 SLB-IL100 SLB-IL111用7种商品离子液体固定相分离脂肪酸甲酯的及和异构体除去IL60柱以外所有色谱柱上对饱和脂肪酸的洗脱温度,随它们的极性降低而增加,当固定相极性增加是它们的等价链长急剧增加。还研究了脂肪酸甲酯在这些色谱柱上Abraham 的保留能量线性关系1011SLB-IL111使用强极性离子液体色谱柱快速分离食用油中的反式脂肪酸使用强极性薄液膜细内径离子液体毛细管柱(75 m × 0.18 mm i d , 0.18 &mu m)快速分离食用油(例如奶油)中的反式脂肪酸1112SLB-IL111使用强极性离子液体色谱柱分析食用油中顺反式硬脂酸在120℃柱温下可以分离所有cis-C18:1位置异构体,把柱温提高到160℃可以分离反-6-C18:1 和 反-7-C18:1异构体12 表中文献1Delmonte P, Fardin-Kia A R, Kramer J K G,et al, Evaluation of highly polar ionic liquid gas chromatographic column for the determination of the fatty acids in milk fat [J].J. Chromatogr.A,2012, 1233:137-1462Gua, Q , David F., Lynen F. et al., Evaluation of ionic liquid stationary phases for one dimensional gas chromatography&ndash mass spectrometry and comprehensive two dimensional gas chromatographic analyses of fatty acids in marine biota[J]. J. Chromatogr.A, 2011, 1218:3056-30633Ando Y.Sasaki, GC separation of cis-eicosenoic acid positional isomers on an ionic liquid SLB-IL100 stationary phase[J]. J. Am. Chem. Oil Soc.,2011,88:743-7484Destaillats F.,Guitard M. Cruz-Hernandez C, Identification of _6-monounsaturated fatty acids in human hair and nail samples by gas-chromatography&ndash mass-spectrometry using ionic-liquid coated capillary column[J]. J.Chromatogr.A 2011,1218: 9384&ndash 93895Delmonte P, Fardin Kia A-R, Kramerb J.K.G.et al, Separation characteristics of fatty acid methyl esters using SLB-IL111, a new ionic liquid coated capillary gas chromatographic column[J]. J.Chromatogr.A, 2011,1218: 545&ndash 554 6Villegas C.Zhao, Y.Curtis J M, Two methods for the separation of monounsaturated octadecenoic acid isomers [J].J. Chromatogr. A, 1217 (2010) 775&ndash 7847Ragonesea C,Tranchidaa P. Q.,Sciarronea D.et al, Conventional and fast gas chromatography analysis of biodiesel blends using an ionic liquid stationary phase[J]. J. Chromatogr.A, 2009,1216:8992&ndash 89978Ragonese C, Tranchida P Q, Dugo P,et al,Evaluation of use of a dicationic liquid stationary phase in the fast and Cconventional gas chromatographic analysis of health-Hazardous C18 Cis/Trans fatty acids[J]. Anal. Chem., 2009, 81:5561&ndash 55689Dettmer K, Assessment of ionic liquid stationary phases for the GC analysisof fatty acid methyl esters,Anal Bioanal Chem ,2014, 406:4931&ndash 493910Characterisation of capillary ionic liquid columns for gaschromatography&ndash mass spectrometry analysis of fatty acid methylestersAnnie Zeng X, Chin S , Nolvachai Y,et al, Anal Chim Acta , 2013 803:166&ndash 17311Inagaki S,Numata M, Fast GC Analysis of Fatty Acid Methyl Esters Using a HighlyPolar Ionic Liquid Column and its Application for the Determination of Trans Fatty Acid Contents in Edible Oils,Chromatographia , 2015,78:291&ndash 29512Yoshinaga K,Asanuma M,Mizobe H et al,Characterization of cis- and trans-octadecenoic acid positional isomers in edible fat and oil using gas chromatography&ndash flame ionisation detector equipped with highly polar ionic liquid capillary column, Food Chemistry , 2014 160:39&ndash 45 有关离子液体固定相在分离脂肪酸时的一些选择性和分离特点在下一讲叙述。
  • 贝因美等三品牌奶粉检出反式脂肪酸
    涉贝因美、圣元优博、伊利三品牌  含量未超出内地和国际安全标准  昨日,有媒体报道指国内三个奶粉品牌产品含有反式脂肪酸成分。广州市工商部门指出,目前这三款奶粉销售正常,并没有要求商超等对其下架。食品专家指出,反式脂肪酸不得人为添加,但可能天然带有,国家标准对反式脂肪酸的含量有限制。  昨日有香港媒体报道称,由该媒体委托进行的检测发现,内地三个颇受欢迎的奶粉品牌,其产品含有反式脂肪成分。其中贝因美冠军宝贝俱乐部、圣元优博,以及伊利金装三只婴儿配方奶粉中,每100克奶粉含有0.4克至0.6克反式脂肪(又称反式脂肪酸)。但三种奶粉包装上均未注明含有反式脂肪。但该三种奶粉的反式脂肪含量尚未超出内地和国际安全标准。  报道还指出,目前内地法律没有规定婴儿配方奶粉包装须注明反式脂肪含量。  公司回应:  确含反式脂肪酸但安全  本报记者昨天则从工商部门获悉,目前这三款奶粉销售正常,并没有要求商超等对其下架。"这主要涉及到一个标准问题,"工商部门相关负责人称,"广州对奶粉等乳制品的市场监管,严格按照国家的统一标准,包括组织日常抽检和市场巡查,但对于国标中未明确的项目,工商部门只能在市场监管中予以关注,但不能强制下架。"  记者昨日致电上述品牌奶粉客服咨询,其中贝因美客服人员指出,公司曾在官网发布了有关反式脂肪酸的说明,奶粉之中确含有反式脂肪酸,但含量是安全的。贝因美官网一份发表在2010年11月的《郑重说明》指出,"贝因美选择以若干种天然植物油复合调配富含人体必需脂肪酸的精炼植物油作为贝因美配方奶粉的主要脂肪原料,脂肪酸组成合理均衡非常接近母乳中的脂肪结构,并严格控制反式脂肪酸,产品完全符合最新国家标准".  而圣元奶粉客服人员则表示,公司正在核实网上消息的真实性,按照消息所指的含量换算,产品中反式脂肪酸占总脂肪酸的比例仅为1.57%,而国家标准规定,反式脂肪酸最高含量应小于总脂肪酸的3%."反式脂肪酸是牛奶中天然存在的,我们并没有人为添加。"该客服人员称,公司还有比国家标准更严格的内控标准,产品检测合格才能上市。至于产品中并无标注反式脂肪酸,她就表示国家标准没有要求。  反式脂肪酸禁人为添加  奶业专家王丁棉指,由于婴儿器官处在发育阶段,过多摄入反式脂肪酸会增加肾功能的压力,导致其他不良症状。所以国家设立一个安全系数加以控制。"国内外标准不一致。我认为如果检测接近临界点的话问题不大,若高出好多则肯定有问题。"他还指出,在奶粉加工生产过程中,脂肪酸会变性而产生反式脂肪酸。  儿科专家、中国医学科学院教授丁宗一昨日则对本报记者表示,他对香港媒体报道的科学性、权威性表示质疑。按照国际食品法典精神,反式脂肪酸对婴幼儿健康有害,不能作为营养物或原料加入到乳粉之中,但生产过程中难免会产生反式脂肪酸,所以规定控制在3%以下,但绝不允许人为添加。  国家卫计委在2010年曾发布《专家解读反式脂肪酸管理及相关知识》一文,称尚未发现食物中的天然反式脂肪酸对健康有不利影响,甚至有研究显示天然的反式脂肪酸对人体健康可能有益。但是,长期过量食用氢化加工产生的反式脂肪酸可引起人体血脂代谢异常,增加心血管疾病发生的风险。
  • 岛津应用:基于DART直接离子化法的食品中脂肪酸和氨基酸的LCMS分析
    鲣鱼干是2013年加入世界非物质文化遗产的日本料理中必不可少的材料。它是经过煮熟、烘干、发霉等工序制造而成。通过发霉的工序,风味更加浓郁。发霉前的鲣鱼干称为“荒节”,发霉后的称为“本枯节”。 DART(Direct Analysis in Real Time)是一种对样品进行直接离子化的方法。通过与质谱仪组合使用,可省略预处理步骤,从而快速分析目标化合物。只要样品能被DART 离子源释放的气体离子化,可忽略样品的形态,即可对气体、液体、固体中的任意一种形态进行分析。通常,分析固态样品中特定成分的前处理(如提取)比较繁琐费时。使用DART则可简单进行筛选,提高了分析效率。 本文以前处理繁琐的固态样品为例,向您介绍无需样品前处理直接分析固态鲣鱼干中游离脂肪酸和氨基酸的分析示例。我们还对荒节和本枯节间的特性进行了分析。 本次分析中使用了DART-SVP(IonSense 公司,MA,USA)离子源和单四极杆质谱仪LCMS-2020。LCMS-2020 配置了最高速度达15,000 u/sec 的超快速扫描功能和15 msec 的超快速极性切换功能,在m/z 50~1,500 的大范围,一秒钟以内可进行正负双极性多次扫描,由此可同时检测到氨基酸(正离子模式)和脂肪酸(负离子模式)的双极性光谱。另外,由于只需要将样品举在仪器前即可分析,因此一个样品的测定时间仅需10秒左右,是一种高通量的测定方法。 连接DART 离子源的LCMS-2020 了解详情,敬请点击《直接离子化法DART 的应用(Ⅰ)使用LCMS-2020 对食品中的脂肪酸和氨基酸进行快速分析》 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。 岛津微信平台
  • 海关总署发布《工业脂肪酸及其盐和酯中脂肪酸组成的测定》等8项海关行业标准
    根据《中华人民共和国海关行业标准管理办法(试行)》(海关总署令第140号公布,根据海关总署令第235号修改),海关总署发布《工业脂肪酸及其盐和酯中脂肪酸组成的测定》等8项海关行业标准(标准目录见附件)。本批标准自2024年1月1日起实施。以上发布标准的文本可通过中国技术性贸易措施网站(http://www.tbtsps.cn)标准栏目查阅。特此公告。附件:海关行业标准编号名称表.doc海关总署2023年12月11日公告正文下载链接:海关总署关于发布《工业脂肪酸及其盐和酯中脂肪酸组成的测定》等8项海关行业标准的公告.doc海关总署关于发布《工业脂肪酸及其盐和酯中脂肪酸组成的测定》等8项海关行业标准的公告.pdf相关标准如下:海关标准编号海关标准名称批准日期实施日期HS/T 74-2023《工业脂肪酸及其盐和酯的测定》2023-12-112024-01-01HS/T 76-2023《碳酸钙粉体属性的验证方法》2023-12-112024-01-01HS/T 77-2023《钙基钠基膨润土的鉴别》2023-12-112024-01-01HS/T 81-2023《脱皮花生检测方法》2023-12-112024-01-01
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    评价食品中的营养和健康,不能仅仅检测总脂肪含量。更要判断出哪些是“好”脂肪,哪些是可能引起病变的“坏”脂肪(如反式脂肪酸)。而对于食品检测工作者,检测食品中脂肪酸含量,是非常困难的。因为食品中不仅含有各种各样碳链长度的脂肪酸,还含有饱和、不饱和、多重不饱和等不同饱和程度的脂肪酸。 Sigma-Aldrich/Supelco可为脂肪酸检测提供一站式服务,如脂肪酸/脂肪酸甲酯分析专用GC色谱柱(如:SP-2560,货号:24056),SPE前处理小柱(银离子交换SPE小柱,货号:54225-U)及相关的标准品和衍生化试剂。希望对广大食品检测工作者有所帮助。 如欲了解更多详细信息,请随时和Sigma-Aldrich中国沟通! 电话:021-6141 5566 -8105 email:ruihua.ma@sial.com Sigma-Aldrich/SUPELCO提供全面的脂肪酸分析气相色谱毛细管柱,满足您的各种需求。 *SP-2560柱(强极性氰丙基硅氧烷类毛细管柱), 可最大程度地分离顺反异构脂肪酸甲酯,完全符合GB5413.27-2010,GB5413.36-2010等国标和USP G5方法,并且是AOAC方法996.06和 AOCS 方法Ce 1h-05指定用柱; *SP-2380柱(强极性氰丙基硅氧烷类毛细管柱), 用于顺反异构、双键位置异构的脂肪酸甲酯分离,符合USP G48方法; *SLB-IL100柱(强极性离子液体固定相毛细管柱), 可最大程度地分离顺反异构脂肪酸甲酯,是SP-2560和SP-2380柱的很好补充。 *Omegawax柱(聚乙二醇),用于不同碳链长度和不同饱和度(特别是omega-3和omega-6)的脂肪酸甲酯(FAMEs)的分离,符合USP G16方法,并且是AOAC方法991.39和 AOCS 方法Ce 1b-89指定用柱; *Equity-1柱(非极性聚二甲基硅氧烷),用于不同沸点的脂肪酸甲酯(FAMEs)分离,符合USP G1、G 2和G 9方法; *Nukol 柱(改性聚乙二醇),用于自由脂肪酸( Free Fatty Acids)的分析,符合USP G25和35方法; 37种脂肪酸甲酯分析应用谱图举例如下 色谱柱: SP-2560, 100 m x 0.25 mm I.D., 0.20 μm (货号:24056) 柱温: 140 °C (5 min.), 4 °C/min. to 240 °C (15 min.) 进样口温度: 260 °C 检测器: FID, 260 °C 载气: 氦气, 20 cm/sec @ 175 °C 进样量: 1 μL, 100:1 分流 样品: Supelco 37种脂肪酸甲酯混标(货号:47885-U) 货号 产品描述 品牌 规格 24056 SP-2560 (强极性氰丙基硅氧烷)毛细管柱 SUPELCO 100 m x 0.25 mm, 0.20 μm 24110-U SP-2380 (强极性氰丙基硅氧烷)毛细管柱 SUPELCO 30mx0.25m,0.20um 28886-U SLB-IL100 (强极性离子液体固定相) 毛细管柱 SUPELCO 60mx0.25m,0.20um 24079 SUPELCOWAX 10 (聚乙二醇)毛细管柱 SUPELCO 30mx0.25mm,0.25um 24136 Omegawax 250 (聚乙二醇)毛细管柱,用于不同饱和度(特别是omega-3和omega-6)的脂肪酸甲酯(FAMEs)的分离 SUPELCO 30mx0.25mm,0.25um 24152 Omegawax 320 (聚乙二醇)毛细管柱,用于不同饱和度(特别是omega-3和omega-6)的脂肪酸甲酯(FAMEs)的分离 SUPELCO 30mx0.32mm,0.25um 28046-U Equity-1(非极性聚二甲基硅氧烷)毛细管柱,用于不同沸点的脂肪酸甲酯(FAMEs)分离 SUPELCO 30mx0.250mm,0.25um 24107 Nukol (改性聚乙二醇)毛细管柱,用于自由脂肪酸的测定 SUPELCO 30mx0.25mm,0.25um Discovery银离子交换SPE小柱 Discovery 银离子交换SPE小柱, 利用特有的技术将银离子(Ag+)嵌入SCX(磺酸基阳离子交换)载体上。在正相洗脱条件下,银离子(Ag+)仅对脂肪酸甲酯的双键有吸附作用,具体表现为: 饱和的脂肪酸甲酯(无双键),不吸附,最快流出; 顺式的双键,吸附作用比反式的强。反式的先流出,顺式的后流出; 双键越多,吸附作用越强。双键少的先流出,双键多的后流出。 由此达到脂肪酸甲酯(FAME)不同饱和度和顺反异构体的分离效果。 54225-U 银离子交换SPE小柱 SUPELCO 750 mg/6mL,30支/盒 1926.99 脂肪酸及脂肪酸甲酯标准品 Sigma-Aldrich/SUPELCO提供全面的脂肪酸及脂肪酸甲酯标准品, 质量保证— SUPELCO品牌值得信赖,每个标准品均有分析证书(Certificate of Analysis) 品种齐全— 从C 1到C 31一应俱全; 形式多样— 纯品、溶液型,单标、混标全有; 特别是SUPELCO专有的37种脂肪酸甲酯混标(47885-U),涵盖了大部分常用脂肪酸甲酯标准品,完全符合国标GB5413.27-2010,深受广大用户喜爱! 货号 产品描述 规格 价格(RMB) 47885-U SUPELCO 37种脂肪酸甲酯混标 总量10mg/ml溶于二氯甲烷,1mL ¥830.70 47791 4种亚油酸甲酯顺反异构体混标 总量10mg/ml溶于二氯甲烷,1mL ¥760.50 47792 8种亚麻酸甲酯顺反异构体混标 总量10mg/ml溶于二氯甲烷,1mL ¥724.23 反式脂肪酸单标碳链 货号 中文描述 英文俗名 包装 目录价(RMB)C16:1T 76117-100mg 反-9-十六烯酸甲酯 Palmitelaidic Methyl Ester 100mg ¥671.58C18:1n6t 47199 反-6-十八烯酸甲酯 Petroselaidic Methyl Ester 1mL(10mg/ml溶于庚烷) ¥522.99C18:1n9t 45119-1mL 反-9-十八烯酸甲酯(反油酸甲酯) Elaidic Methyl Ester 1mL ¥348.66C18:1n11t 46905-U 反-11-十八烯酸甲酯(反式异油酸甲酯) Transvaccenic Methyl Ester 1mL(10mg/ml溶于庚烷) ¥522.99C18:2n6t 62155-100mg 反-9,12-十八碳二烯酸甲酯(反亚油酸甲酯) Linoelaidic Methyl Ester 100mg ¥542.88衍生化反应瓶及反应加热器 反应瓶,内为锥形,容易移取微量样品,厚壁硼酸盐玻璃,配有Teflon/红橡胶垫,空心盖,可高压灭菌或离心。反应加热器,有两档温控范围可调节:室温~100℃,和75℃~ 150 ℃;有两种加热模块可选,一种是8孔的,适合3mL及5mL反应瓶;一种是12孔的,适合1mL及2mL反应瓶。 货号 产品描述 品牌 规格 价格(RMB) 33299 5 mL 透明微量反应瓶,带空心盖 SUPELCO 12个/包 27479 10 mL透明微量反应瓶,带空心盖 SUPELCO 12个/包 33318-U 反应加热器(不含加热模块) SUPELCO 33316 加热模块,21mm(3-5mL微量反应瓶) SUPELCO 22971 六位迷你氮吹仪 SUPELCO ¥1715.22 衍生化试剂 Sigma-Aldich/SUPELCO 提供种类齐全的GC衍生化试剂,如:酯化试剂、硅烷化试剂、酰化试剂等。在脂肪酸的分析中,除了自由脂肪酸可以直接GC测定,其它脂肪酸必须要甲酯化之后才可以GC检测。三氟化硼甲醇溶液,就是最通用的脂肪酸甲酯化的试剂。并且大部分SUPELCO品牌的衍生化试剂,随货附有产品规格说明书,其中包括性质、特点、典型的衍生化步骤、机理、毒性、有害性和稳定性等信息,对于使用非常有帮助。 33021 三氟化硼甲醇溶液, 10% SUPELCO 25mL 33040-U 三氟化硼甲醇溶液, 10% SUPELCO 10X5mL 61626 三氟化硼甲醇溶液,13-15% Aldrich 500mL35896 无水硫酸钠(除水剂) SUPELCO 500g 33053 2,2-二甲氧基丙烷(除水剂) SUPELCO 25g 661.05 34491 农残级石油醚40-60℃ SUPELCO 2.5L 645.84 34484 农残级正己烷 SUPELCO 2.5L 418.86 34499 农残级异辛烷 SUPELCO 2.5L 649.35 34495 农残级庚烷 SUPELCO 2.5L 889.2 去活玻璃衬管 杯型玻璃衬管可以增加高分子量化合物在进样口的挥发,提高分辨力,降低进样口岐化。 去活玻璃分流衬管(适用于Agilent 4890,5880, 5890,6890) 货号 产品描述 应用 规格 价格(RMB) 2051001 杯型 高分子量化合物 78.5mm x 6.3mm, 1个/包 995.67 2048201 杯型(填充玻璃棉) 较脏样品 78.5mm x 6.3mm, 1个/包 998.01 2055101 杯型(填充10% OV-1 on Chromosorb W HP) 较脏样品,捕集不挥发物,降低岐化 78.5mm x 6.3mm, 1个/包 998.01 关于Sigma-Aldrich: 美国Sigma-Aldrich公司,是一家致力于生命科学与化学领域的高科技跨国公司,产品涵盖生物化学、有机化学、色谱分析等多个领域,产品数量超过120,000种,是全球数以万计的科学家和技术人员的实验伙伴。Sigma-Aldrich公司旗下的两大著名分析品牌 Supelco和Fluka/RdH ,致力于分析化学领域的产品研制开发、生产销售和技术服务等,主要产品包括色谱柱、色谱耗材、固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME) 及品种十分齐全的高品质分析试剂和标准品,能为广大分析领域用户提供集色谱耗材、分析试剂和标准品于一体的一揽子解决方案。Sigma-Aldrich在36个国家与地区设有营运机构,雇员超过7900人,为全世界的用户提供优质的服务。 Sigma-Aldrich承诺通过在生命科学、高科技与服务上的领先优势帮助用户在其领域更快地取得成功。如需进一步了解Sigma-Aldrich,请访问我们的得奖网站:http://www.sigma-aldrich.com
  • 业界呼吁立即出台反式脂肪酸摄入标准
    近日,一场针对氢化油中富含反式脂肪酸的讨论格外热烈,中国食品安全再次遭遇信任危机,面对生活中随处可见的巧克力、冰淇淋、奶油饼干、面包、蛋黄派、咖啡伴侣等美味食品,消费者不禁发出疑问,我们到底还能吃什么?  此次舆论关注的焦点剑指食品中的反式脂肪酸。由于反式脂肪酸在中国缺乏相关国家标准和检测机制,部分媒体和消费者由于没有正确认识反式脂肪酸,于是谈之色变,加上部分专家的“灾难说”,烘焙食品行业正面临严峻考验。专家呼吁有关部门立即展开科学调查,出台适合中国的反式脂肪酸摄入标准,以保障消费者权益,促进食品工业健康发展。  什么是反式脂肪酸?  反式脂肪酸,又称反式脂肪、逆态脂肪酸或转脂肪酸,是一种不饱和脂肪酸。上世纪初,由于担心动物油脂中的饱和脂肪酸会威胁心脏健康,植物油遇高温不稳定且无法长时间储存等问题,科学家利用氢化过程,将液态植物油改变为固态,由此产生了反式脂肪酸。由于具备能带来宜人口感,并且易于长期保存等特点,反式脂肪酸受到现代食品工业的青睐,被大量运用于袋装食品或煎炸食品中。  根据相关部门对2005年到2009年国内市场上的52个食品品牌、167种加工食品进行测定,87%的样品含有反式脂肪酸,包括所有的奶酪制品、95%的洋快餐,蛋糕、面包、炸薯条类小吃等 约90%的冰淇淋、80%的人造奶油以及71%的饼干中,均含有反式脂肪酸。实际上,反式脂肪酸也存在于很多动物性产品中,如牛肉、羊肉等肉类,动物奶油、黄油、芝士等。  过量摄入有害健康  著名营养学家、中山大学公共卫生营养学院营养学系博士生导师蒋卓勤教授指出,过量摄入反式脂肪酸将会使心脑血管疾病的发病风险增大。相对于单不饱和脂肪酸和多不饱和脂肪酸,反式脂肪酸和饱和脂肪酸的“副作用”更大。  从本质上讲,反式脂肪酸是营养问题而非安全问题。反式脂肪酸并非砒霜毒药,与三聚氰胺、苏丹红等有害添加剂有本质的不同,它不是添加剂,而是是食品工业发展的必然产物,普遍存在于各种食品之中,既无法避免也没必要完全避免。  各国立法限制反式脂肪酸  丹麦是最早开始关注食物反式脂肪酸问题的国家。早在1994年,丹麦营养委员会就指出膳食中反式脂肪酸可增加冠心病的危险性。2003年,丹麦首先立法禁止销售反式脂肪含量超过2%的食材。  美国政府经过反复的论证和广泛的征求意见,于2003年7月11日通过最终条例,要求从2006年1月起,食品营养标签中必须标注产品的饱和脂肪酸含量及反式脂肪酸的含量。  欧洲的荷兰、法国、瑞典、德国等也相继对反式脂肪酸进行立法,对反式脂肪食品进行限售或禁售,通常规定食品中反式脂肪酸含量在5%以下。各国标准存在一定程度上的区别,而造成这种区别的主要原因并非营养科学是否先进,而是各国饮食结构的差异。  植物奶油通过科学工艺远离反式脂肪酸  近期有些报道针对将植物奶油作为反式脂肪酸的代名词是有失偏颇的。国外资料显示,目前,在加工植物奶油过程中,许多生产线对降低反式脂肪酸的含量,专门采用了相应的新工艺,如低温高压法,改用新的催化剂等,可以大幅度减少植物奶油中反式脂肪酸的含量,而更新的“完全氢化”工艺则可以根本不产生反式脂肪酸。发达国家纷纷立法限制或表明的,是食品中反式脂肪酸的含量,而不是植物奶油的含量。也就是说,并非所有的植物奶油都是“健康杀手”,而要看这些植物奶油究竟是哪种工艺所生产的。  国家标准呼之欲出  有别于西方膳食结构,今天的中国居民每人每天的反式脂肪酸摄取量平均为1.44克,占摄取总能量的0.61%,而美国的这一比例达到5%-10%左右。与此形成鲜明对比的是,中国居民的总脂肪摄入量超过了《中国营养膳食指南》建议供能比30%上线。随着洋快餐的兴起,这一系列数字在不断攀升。对中国居民来说,现阶段过分强调反式脂肪酸的摄入是不可取的,控制脂肪的摄入总量更为重要。  中国国家食品质量监督检验中心主任、中国食品工业发酵研究院副院长宋全厚此前在行业论坛中表示,我国在2006年通过了食品反式脂肪酸检测方法的研究课题,即将起草限制食品中反式脂肪酸含量的国家标准。另外,食品标签上关于反式脂肪酸含量的标识问题也在进一步商讨中。  业界呼吁监管机构以本次关注热潮为契机,立即出台反式脂肪酸国家标准,帮助消费者正确认识反式脂肪酸,增进对健康饮食的认识,培养消费者选择反式脂肪酸含量较低食物的良好意识。同时,还能促使生产企业严把质量关,改进工艺技术,在生产过程中严格控制反式脂肪酸含量。
  • 反式脂肪酸或成下一个被禁添加剂
    卫生部近日表示,正在协调有关部门研究撤销过氧化苯甲酰作为面粉处理剂及其相关配套措施,引发社会广泛关注。然而面粉增白剂只是公众对于食品添加剂安全问题担忧的冰山一角———食品添加剂滥用、超标,食物中使用非法添加物,有关食品安全的消息再次牵动着消费者的神经。  “我国在食品添加剂问题上,存在盲目的拿来主义思想,缺乏自主客观的判断。”食品安全专家李里特教授说,“我们通常都是照搬外国的标准,不管人家是否一直允许用、允许用多少,我们就直接拿来,自己没有判断和评价。”  “反式脂肪酸在我国的大量使用,也是非常盲目的。”李里特介绍说,反式脂肪酸即氢化油,是一种代替猪油的混合油,用于西式面包的加工。当时,这项发明被视为一种进步。后来科学家研究发现反式脂肪酸对人体危害比它带来的好处要大,所以西方马上就禁止了,很多生产厂家便把这些产品移到中国。“反式脂肪酸的危害在学者当中已经形成共识,经营企业的人也知道,”李里特建议,媒体应该加大对反式脂肪酸危害的宣传力度,呼吁有关部门制定法律法规禁止反式脂肪酸的使用。
  • 百灵威为食品中反式脂肪酸的测定提供解决方案
    反式脂肪酸是y种对人体的有害物质,广泛存在于袋装食品或煎炸食品中。早在2002年我g即开始关注反式脂肪酸问题,于2005年初经g家标准委批准立项研究,目前已经形成《GB/T22110-2008食品中反式脂肪酸的测定 气相色谱法》标准。 百灵威作为中g分析l域行业引l者,在获悉反式脂肪酸研究成果第y时间,即迅速整合全球优质资源,为全g检测单位及科研机构准备全套反式脂肪酸标准物质、分析色谱柱及配套产品。 百灵威拥有全球化大型标样库,产品系列涉及农药、石化、环境、食品、无机、烟草等多个l域。所有化学对照物质都达到或c过了美g化学会z新的&ldquo 分析试剂规格&rdquo ,符合ACS 规格、NIST/NVLAP、ISO9001 认证的要求,可满足所有的z高质量控制标准。随订购的标样附带质检报告、材料安全数据卡,并且可以为用户提供专业标样的定制服务。 产品编号 英文名称 中文名称 CAS 包装 目录价 SFA-006N Methyl tridecanoate 十三酸甲酯 1731-88-0 100mg ¥168 SFA-011N Methyl octadecanoate 硬酯酸甲酯 112-61-8 100mg ¥168 UFA-005N Methyl cis-9-octadecenoate 油酸甲酯 112-62-9 100mg ¥168 UFA-011N Methyl linoelaidate 反亚油酸甲酯(C18∶2) 2566-97-4 100mg ¥281 UFA-010N Methyl linoleate 亚油酸甲酯 112-63-0 100mg ¥168 C14635600 Linolenic acid 亚麻油酸 463-40-1 100mg ¥2,491 UFA-014N Methyl linolenate 亚麻酸甲酯 301-00-8 100mg ¥168 UFA-018N Methyl cis-11-eicosenoate 顺-11-二十碳烯酸甲酯 2390-09-2 100mg ¥421 SFA-014N Methyl eicosanoate 二十烷酸甲酯 1120-28-1 100mg ¥168 UFA-006N Methyl trans-9-octadecenoate 反式-9-十八烯酸甲酯 2462-84-2 100mg ¥168
  • LUMEX红外用于测定生物燃料FAME脂肪酸甲酯含量-阿曼燃料实验室
    2018年2月 - 塞拉莱,阿曼苏丹。 阿曼事世界上最大的燃料储存地之一,燃料储存过程需要密切进行监控。 Mina 集团的阿曼国石油实验室选购并使用LUMEX公司IR红外分析柴油中脂肪酸甲酯(FAME)含量监控,根据欧盟标准EN 14078:2014液体石油产品中的中间馏分油的脂肪酸甲酯( FAME)的含量的测定使用傅里叶红外光谱仪InfraLUM FT-08进行测定,可靠的产品质量和用户友好的操作方式受了客户的好评。生物柴油的主要成分是脂肪酸甲酯(FAME),是一种无毒、能生物降解、基本无硫和芳烃的优质清洁柴油,作为绿色环保的替代燃料,在欧洲和美国得到大力推广,是近年来世界能源领域的一个发展热电。欧盟各国对生物柴油的应用结果表明,生物柴油起动 性能与石油柴油无区别,可直接以100%浓度用于柴油发动机。柴油或加热燃料中的FAME含量测定有效鉴别燃料,可用于监控FAME对发动机或加油系统的影响。 LUMEX生物柴油解决方案提供可靠的FAME含量监控,可从0.05%(V / V)的最低浓度水平进行有效监控。仪器内置简单便捷的定量分析模块,集成到软件SpectraLUM中,可以即时以百分比的形式获得FAME测定结果,而无需额外的操作。Mina 石油公司实验室每月测定多次FAME含量以便进行工艺或过程控制,使用InfraLUM FT-08可以在几分钟内获得结果,极大提高了检测速率,降低了成本。 Lumex分析仪器还根据其他标准为柴油燃料的红外测试提供解决方案,例如ASTM D7371。针对石油天然气及燃料提供成套解决的方案,包括炼油、储存、运输等过程监控环节。 LUMEX公司自1991年成立以来一直致力于新产品和先进的技术方法的开发,现已拥有100多种分析方法,为全球用户提供相应行业解决方案,现产品和方法用户遍布全球80多个国家。 (来源:LUMEX公司)
  • 国家食品安全评估中心:反式脂肪酸致癌无明确证据
    新京报讯(记者 魏铭言)国家食品安全风险评估中心2013年3月18日发布消息称,被誉为"餐桌上的定时炸弹"的反式脂肪酸,危害被夸大。北京、广州等大城市居民日常饮食中对反式脂肪酸的摄入比,仅为0.34%,远低于世界卫生组织建议的1%限值。  国内居民摄入量远低于西方国家  2010年,媒体报道反式脂肪酸存在引发心血管疾病、糖尿病、癌症等极大健康风险,引起恐慌。为科学的回应公众疑问,国家食品安全风险评估专家委员开展"我国居民反式脂肪酸摄入水平及其风险评估"项目,为期两年。  评估结果显示,中国人通过膳食摄入的反式脂肪酸所提供的能量占膳食总能量的百分比仅为0.16%,北京、广州这样的大城市居民也仅为0.34%,远低于WHO建议的1%的限值,也显著低于西方发达国家居民的摄入量。  加工食品为反式脂肪酸主要来源  本次评估发现,加工食品是城市居民膳食反式脂肪酸的主要来源,占总摄入量的71.2%.在加工食品中,植物油的贡献占49.8%,其他加工食品的贡献率较低,如糕点、饼干、面包等均不足5%.  参与评估的韩军花研究员称,现有资料表明过量摄入反式脂肪酸可增加患心血管疾病,如粥样动脉硬化的风险,但尚无明确证据表明反式脂肪酸与早期生长发育、2型糖尿病、高血压、癌症等疾病有关。可见,之前媒体的报道夸大了反式脂肪酸对当前中国居民的健康风险。  问答  反式脂肪酸来源于哪里?  一是来源于天然食物,主要来源于反刍动物,如牛、羊等的肉、脂肪、乳和乳制品。二是加工来源,主要是植物油的氢化、精炼过程,食物煎炒烹炸过程中油温过高且时间过长也会产生少量反式脂肪酸。  氢化植物油就是反式脂肪酸吗?  植物油不完全氢化才会产生反式脂肪,完全氢化的部分就不是反式脂肪而是饱和脂肪,因此氢化植物油不能等同于反式脂肪。  反式脂肪酸有哪些健康影响?  近几十年的研究表明过多摄入反式脂肪酸,可增加心血管疾病的风险。它与其他疾病,如糖尿病、高血压、癌症的相关性,尚无明确证据。  如何避免过多摄入反式脂肪酸?  首先,应适量控制烹调中植物油的用量。中国居民膳食指南(2007)建议,每日植物油摄入量应控制在25-30克。  其次,含氢化植物油的加工食品,如威化饼干、奶油面包、派、夹心饼干等食物的反式脂肪酸含量相对较高,不宜过多食用。
  • 居民反式脂肪酸膳食摄入及风险评估公布
    从国家食品安全风险评估中心获悉,国家食品安全风险评估中心7月10日正式发布《中国居民反式脂肪酸膳食摄入水平及其风险评估》。《评估》显示,我国居民通过膳食摄入的反式脂肪酸所提供的能量占膳食总能量的百分比为0.16%,远低于西方发达国家居民的摄入量。  《评估》结果显示,我国居民通过膳食摄入的反式脂肪酸所提供的能量占膳食总能量的百分比仅为0.16%,北京、广州这样的大城市居民也仅为0.34%,远低于世界卫生组织建议的1%的限值,也显著低于西方发达国家居民的摄入量。  本次评估还发现加工食品是城市居民膳食反式脂肪酸的主要来源,占总摄入量的71.2%,其余为天然来源。在加工食品中,植物油的贡献占49.8%,其他加工食品的贡献率较低,如糕点、饼干、面包等均不足5%。市面上多数品牌的咖啡伴侣不含反式脂肪酸或含量很低。  《评估》指出,虽然目前我国居民反式脂肪酸摄入量总体较低,但调查发现约0.4%的城市居民摄入量超过世界卫生组织的建议值。随着经济社会发展和生活方式的变化,含反式脂肪酸的加工食品消费量还会有所增加,烹调用植物油的消费量也在增加,因此业界、政府、科学界和消费者都应当给予适当关注。  两年来,在既往研究成果的基础上,国家食品安全风险评估中心开展了相关调查,并以这些数据为基础,参照世界卫生组织提出的反式脂肪酸供能比小于1%的建议,开展了我国居民反式脂肪酸膳食摄入的风险评估。
  • 反式脂肪酸让消费者成惊弓之鸟 众食品企业如履薄冰
    邬杨涵这两天有点郁闷,作为85度C的公关负责人,媒体对于反式脂肪酸的穷追猛打对他和他的同行来说简直是一场噩梦。  “一家地方媒体用了包括头版在内三个版报道植物奶油的危害,对我们当地门店的销售带来了很大的压力。事实上并不是所有植物奶油都含有反式脂肪酸。”邬杨涵没有透露销售受到的具体影响,但是他将目前的处境比作“三聚氰胺”事件对乳业的冲击。  担心的不只是西式糕点企业。“尽管目前还看不出来对销售的影响,若事态持续下去,影响是必然的。”好丽友(中国)食品有限公司公共事务部经理张晓艳表示了自己的担心。与此同时,包括康师傅在内的食品巨头都表示了对目前事态发展的关注。无疑,新近引爆的反式脂肪酸对人体影响正在让中国的食品企业再次体会到什么是如履薄冰。  婴儿配方食品是国内唯一一个拥有反式脂肪酸明确含量限制标准的领域。《第一财经日报》记者以消费者身份致电包括雅培、贝因美、雅士利在内的奶粉品牌,均告知产品符合国家标准。多美滋公关部向本报发来声明称:“反式脂肪酸天然存在于牛奶中。国标GB107652010中规定,‘在婴儿配方奶粉中反式脂肪酸的量不能超过总脂肪的3%’。多美滋产品全部符合国标。”美赞臣方面也表示,绝无人工添加,且产品符合国家标准。但同时指出,原料中不可避免地天然含有微量反式脂肪酸。  而在食品行业的其他领域,目前尚无关于反式脂肪酸的强制标准。“若国家没有相关标准,生产企业将无所适从。”一家饼干西点企业负责人表示。但为了安抚消费者,企业依旧纷纷表态。“洋快餐”代表企业,麦当劳和肯德基均表示,使用的是未经氢化的棕榈油。方便面领域,统一表示:“我们的产品的标示及品控完全符合国家相关部门的法令规定。”  而无法避开氢化油的企业也努力安抚消费者。咖啡巨头雀巢表示:“氢化植物油起到在感官方面提供良好口感的作用,基于我们的分析结果并结合中国平均食物摄入量考虑,日常饮食中雀巢咖啡伴侣产品所含有的反式脂肪酸是可以忽略不计的,远远小于世界卫生组织的推荐限量。”  在表明态度的同时,企业也忙于为自己的产品做检测,以应对可能发生的状况。据SGS通标标准技术服务有限公司(下称“SGS通标”)食品实验室专家赵海凉表示,他和他的团队每天要对30~40份食品样品进行反式脂肪酸的检测,而以往他们的实验室每天只要做十份左右的样品。  赵海琼告诉记者,这两天来SGS通标实验室检测的企业涵盖奶粉、烘焙、方便面、饼干、冰激凌、巧克力、薯片、蛋糕、炸鸡腿等多个品类。“事实上,反式脂肪酸广泛存在于各种食品中。”赵海凉表示,“只要注意均衡营养,消费者不用担心。”SGS通标是SGS集团和隶属于原国家质量技术监督局的中国标准技术开发公司共同建成的合资公司,于1991年成立。  其实,反式脂肪酸在人类饮食中已经存在了上百年,天然食品中不乏反式脂肪酸。中国焙烤食品糖制品工业协会提供的信息显示,反刍动物(牛、羊)肉、脂肪、乳及乳制品中天然含有反式脂肪酸,其中,牛奶、羊奶中反式脂肪酸的含量占总脂肪酸的3%~5%。  上世纪80年代,由于担心存在于荤油中的胆固醇可能会对心脏带来威胁,植物油被认为是健康食品而被广泛采用,但随着科技的发展,植物油中含有的反式脂肪酸带来的健康隐患被大众所关注。欧美一些国家已出台限制标准。美国FDA于2003年7月11日通过最终条例,要求从2006年1月起对加工食品中的反式脂肪酸含量进行强制标示。这促使企业寻找替代方案。在2007年,星巴克就高调宣布在全球菜单中逐步剔除含有人工添加反式脂肪酸的原料。  据知情人士透露,从去年年底开始,国家相关部门已经开始讨论反式脂肪酸标准问题,目前“标注标准已经进入意见征集期,最早今年可能出台。限量标准可能会在标注标准之后出台。”这意味着,中国食品企业需要在包装上明确标注反式脂肪酸的含量。
  • 岛津的食用油中反式脂肪酸含量检测方案
    油脂是人们摄取能量和必须脂肪的主要来源,在人体内经过分解生成甘油和脂肪酸,对人体的健康起着至关重要的作用。脂肪酸经过一个复杂的代谢过程,生成饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸。最近有研究表明不饱和脂肪酸中的反式脂肪酸(TFA)能引起血清总胆固醇和低密度脂蛋白的升高,同时降低高密度脂蛋白胆固醇含量,增加患心血管疾病的危害等。 由于TFA对人类健康的威胁,联合国农粮组织和世界卫生组织于1994年提出食品中的TFA含量应低于4%,由于很多食品中含有油脂,因此TFA含量的检测显得格外重要。美国官方农业化学家协会(AOAC)于1999年首先建立了食品中TFA的分析方法,丹麦政府依据该国营养委员会对TFA潜在危害性的研究结论,于2003年6月,制定了严格的规定,成为世界上第一个对食品中TFA设立法规进行限制的国家。美国食品和药品监督管理局在2003年7月作出了规定:自2006年1月1日起,食品营养标签上必须标注产品的饱和脂肪酸含量及TFA的含量。我国在2009年也颁布了中华人民共和国出入境检验检疫行业标准,其中规定了《傅里叶变换红外光谱仪检测食品及油脂中反式脂肪酸含量的方法》和《毛细管气相色谱法测试食品中反式脂肪酸含量的方法》。 岛津公司参考SN/T 2326-2009《傅里叶变换红外光谱仪检测食品及油脂中反式脂肪酸含量的方法》,采用傅里叶变换红外光谱和水平衰减全反射附件建立了不同食用油中反式脂肪酸的含量检测方案。本方案以反式脂肪酸和卡诺拉油为标准,配制各种不同含量反式脂肪酸的标准溶液进行分析。通过傅里叶变换红外光谱仪和水平衰减全反射附件技术(ATR-FTIR)进行红外定量分析,利用反式脂肪酸在966 cm-1的吸收作为定量依据,得到曲线相关系数R为0.998,回收率在75~117%之间,RSD为1.1%。结果表明,用ATR-FTIR技术测试食用油中反式脂肪酸含量,该方法曲线线性较好,重现性良好,回收率令人满意,是一种快速简单的测试方法。 方案中使用了岛津新一代傅里叶变换红外光谱仪IRAffinity-1。IRAffinity-1具有高信噪比,达到30,000:1 以上;配备了自动除湿装置,易于维护;外形小巧,占地面积小;标配杂质分析程序;多种附件可以选择。岛津傅里叶变换红外光谱仪IRAffinity-1 欲知详情请点击傅里叶变换红外光谱仪测试食用油中的反式脂肪酸含量。关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有12个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。
  • 中国检科院成功举办食品中反式脂肪酸检测培训班
    中国检科院成功举办食品中脂肪酸与反式脂肪酸检测技术培训班  近年来,“食品安全”越来越为大众所重视,反式脂肪酸因其对健康的危害已成为人们关注的焦点。卫生部规定婴儿配方食品原料中不得使用氢化油脂,并要求在食品营养标签中对反式脂肪酸进行标识。  仪器信息网讯 为了增强我国质检系统检测技术能力,提高食品生产经营企业检测人员技术水平,中国检科院综合检测中心于2011年4月9举办了“食品中脂肪酸与反式脂肪酸检测技术培训班”。40余名来自全国各地的学员参加了此次培训。培训会现场  此次培训围绕“脂肪酸与反式脂肪酸检测技术”,将理论学习与实验操作相结合。中国检科院综合中心食品检测部品质实验室主管张凤霞女士首先以报告的形式对学员进行了“脂肪酸与反式脂肪酸”的检测技术培训,介绍了几种现用的脂肪酸与反式脂肪酸检测的标准方法,并比较了各种方法的优缺点。最后,她详细介绍了本次培训所采用的试验方法——气相色谱法,并对不同样品采用该方法所得出的结果进行了比较分析。张凤霞女士  安捷伦科技有限公司应用工程师那顺先生为学员们介绍了“应用安捷伦仪器,婴幼儿乳品与食品分析方法与解决方案”,并介绍了在检测过程中使用安捷伦仪器所注意的问题。那顺先生  报告结束后,学员们按照张凤霞女士所介绍的方法与试验要求,分组进行了试验。学员现场进行试验操作
  • 药用辅料质量观察丨聚山梨酯80(吐温80)中多脂肪酸检测
    药用辅料问题近几年困扰了国内的药物制剂生产企业,辅料质量控制引起了监管机构和生产企业的重视。在药典四部辅料品种里对理化检验的指标有具体要求,岛津和合作伙伴开展了辅料检测相关的研究,这里跟大家分享一个案例:聚山梨酯80中多脂肪酸检测。 聚山梨酯80,又名吐温80,是一种非离子型表面活性剂,系油酸酸山梨坦和环氧乙烷聚合而成的聚氧乙烯20油酸山梨坦。因为聚山梨酯80对亲脂性药物有较好的助溶作用,因此常被用作注射剂及口服液的增溶剂或乳化剂,是一种常用的药物制剂辅料。聚山梨酯80通常为混合物,其分子结构中脂肪酸部分的组成大多不同,以油酸为主要成分,同时还含有其他脂肪酸,如肉豆蔻酸、棕榈酸、棕榈油酸、硬脂酸、亚油酸、亚麻酸等。近年来,在临床应用中出现了一些安全性问题的报道,如过敏、溶血等不良反应。研究表明,副作用的产生可能跟聚山梨酯80的纯度有关,而测定脂肪酸的组成在一定程度上反映了聚山梨酯80的纯度。 2015版中国药典增加了聚山梨酯80要求,2020版中国药典沿用, “聚山梨酯80”品种下有脂肪酸含量要求:肉豆蔻酸(≤5.0%)、棕榈酸(≤16.0%)、棕榈油酸(≤8.0%)、硬脂酸(≤6.0%)、亚油酸(≤18.0%)、亚麻酸(≤4.0%),与EP、BP等要求一致。 ?Nexis GC-2030气相色谱仪 参考《中国药典》中碱催化三氟化硼/甲醇衍生化前处理方法,遵照药典规定的气相色谱条件,应用岛津Nexis GC-2030(FID)气相色谱仪建立了聚山梨酯80中脂肪酸组成的测定方法,并对市场上的三个聚山梨酯80产品进行了测定。 混合对照品溶液色谱图 (0.1 mg/mL)(上图按出峰顺序:1、肉豆蔻酸甲酯,2、棕榈酸甲酯,3、棕榈油酸甲酯,4、硬脂酸甲酯,5、油酸甲酯,6、亚油酸甲酯,7、亚麻酸甲酯) 按照中国药典前处理方法,在选定的分析条件下,测定三个聚山梨酯80样品中的脂肪酸组成,结果如表5所示。油酸含量越高,表明聚山梨酯80的纯度越高。这三个产品中油酸含量从40%-77%不等,而药典要求油酸含量不低于58.0%,产品C不满足药典要求。 三个聚山梨酯80产品的脂肪酸组成测定结果结论 聚山梨酯80中油酸的含量与其纯度直接相关,通过气相色谱法对聚山梨酯80中脂肪酸进行检测,实验结果有效地反应其中的脂肪酸组成和含量,可用于药品辅料的质量控制,进而降低临床用药的风险。
  • 科学家发现膳食脂肪酸可以加速肿瘤转移
    《自然》11月11日发表的一项研究发现,暴露在高浓度棕榈油包含的一种膳食脂肪酸中,会促进小鼠口腔癌和皮肤癌细胞的转移。  脂肪酸的摄入和代谢变化一直被认为与癌细胞转移有关。癌细胞转移是指癌细胞扩散至身体其他部位的过程。不过,哪些膳食脂肪酸可能会导致这种变化,以及其中的生物学机制是什么,却一直没有定论。  在这项最新的研究中,西班牙巴塞罗那科学与技术研究院的Salvador Benitah和同事,首先将人类口腔癌和皮肤癌细胞暴露在3种膳食脂肪酸——棕榈酸(棕榈油中的主要饱和脂肪酸)、油酸和亚油酸任意一种当中,暴露时间为4天,然后将这些细胞移植到喂食标准饮食小鼠的相应组织中。  研究结果显示,虽然研究中的所有脂肪酸都对肿瘤发生没有影响,但棕榈酸会让现有转移灶的侵袭性和大小都显著增加。而研究人员在油酸或亚油酸中并未观察到这类显著影响。  转移的癌细胞还会保留对高浓度棕榈酸暴露的“记忆”。比如,喂食富含棕榈油饮食仅10天的小鼠的肿瘤,或是在实验室中短暂暴露在棕榈酸中4天的肿瘤细胞(之后再放回普通培养基),即使移植到喂食正常饮食的小鼠体内,仍具有很高的转移性。  这个过程与转移癌细胞内的表观遗传变化有关——这种变化是指分子修饰在DNA本身不改变的情况下改变基因表达模式,被认为介导了对转移的长期刺激。  研究人员总结认为,研究结果或能帮助找到新的癌症治疗方法。  相关论文信息:https://doi.org/10.1038/s41586-021-04075-0
  • 标准解读|橄榄油中脂肪酸乙酯含量的测定 气相色谱-质谱法
    一、制定背景我国是食用油大国,随着经济发展,我国对橄榄油的需求量不断增加,仅 2017 年总消费量约为 60 万吨。然而,我国消费者对橄榄油系列产品认识有限,且特级初榨橄榄油产量少,价格高,经销商为了推销产品和谋取暴利,对橄榄油进行夸大宣传或以劣充好的现象屡见不鲜。尤其进口的橄榄油几乎一律标称“特级初榨橄榄油”,这种以次充好的橄榄油不仅严重侵害了消费者的权益,还可能影响消费者的身体健康。因此,建立一套能对橄榄油等级进行准确鉴定,尤其是对特级初榨橄榄油等级进行准确鉴定的方法,对保障消费者权益、打击不法行为和更好地把关国门,均具有重要的意义。此标准拟建立特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯的精准检测方法,为特级初榨橄榄油的等级鉴别,遏制普通初榨橄榄油充当特级初榨橄榄油这类以次充好的乱象提供技术支撑。二、与我国有关法律法规和其他标准的关系现行有效的橄榄油产品标准为《GB/T 23347 橄榄油、油橄榄果渣油》,该标准首次制定于 2009 年,经历了一次修订,修订后于 2021 年 10 月 11 日发布, 2022 年 5 月 1 日实施,在新修订的版本中新增加了特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯的限量要求为≤35mg/kg,对其他等级的橄榄油没有明确要求。但国内暂无橄榄油中脂肪酸乙酯的检测方法标准。三、国外有关法律、法规和标准情况的说明 自 2011 年欧盟和国际橄榄理事会第一次对特级初榨橄榄油中脂肪酸甲酯和乙酯含量提出限量要求以来,随着研究的深入和实践的发展,近几年持续对该指标进行了适时的修订。比如,在 (EU)2015/1830 中,欧盟规定 2013-2014 年收成, 2014-2016 年收成和 2016 年以后的特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯含量分别 ≤40mg/kg,35mg/kg 和 30mg/kg;而到了 2016的修订版本中,再次将特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯含量统一修订为≤35mg/kg;而后最近的 2019修订版本继续维持了这一限量要求。 针对脂肪酸乙酯检测,国际橄榄理事会 2017 年修订发布 COI/T.20/Doc. no.28/Rev.2 Determination of the content of waxes, fatty acid methyl esters and fatty acid ethyl esters by capillary gas chromatography。该方法采用气相色谱法同时检测橄榄油样品中的蜡含量,以及脂肪酸甲酯和乙酯含量,该方法前处理需自制硅胶柱,操作繁琐、耗时、且样品平行性较差,定性方面容易有干扰、定量方法不够精准。本标准通过对前处理进行适当的改进,建立前处理更加简单,操作更加简便,分析更加精准的的分析方法。四、标准主要内容方法检出限和定量限:本文件的检出限,棕榈酸乙酯为 0.4 mg/kg,亚油酸乙酯为 0.5 mg/kg,油酸乙酯为 0.5 mg/kg,硬脂酸乙酯为 0.4 mg/kg。本文件的定量限,棕榈酸乙酯为 1.2 mg/kg,亚油酸乙酯为 1.7 mg/kg,油酸乙酯为 1.6 mg/kg,硬脂酸乙酯为 1.3 mg/kg。分析过程:展望:本标准的检出限、精密度等性能指标能满足相应要求,相信该标准正式出台后,会使特级初榨橄榄油的等级鉴别有据可依,并为相关分析检测人员提供新的思路和手段。
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