农谱分析

EXPEC 1370 系列近红外光谱分析仪是基于近红外分光光谱技术和化学计量学分析方法的光谱分析仪器，该分析仪具有检测精准快速、多成分指标同步检测、操作简便等优势，支持对固体颗粒、粉末样品分析，特别适合用于粮油加工、饲料工业等行业的化验室精准快速检测原料、加工过程及成品品质。整个分析过程操作简单，只要将样品杯装满样品置于样品台上，利用操作软件控制仪器自动测量，快速给出多成份的分析结果。采用样品盘旋转检测方式，提高不均匀样品的代表性及测量的准确度，分析速度快，10秒钟内同步检测多成分指标，如水分、粗脂肪、粗蛋白、粗纤维、粗灰分等。铜川市农科所化验室今年已完成玉米样品202个（水分、粗蛋白、粗脂肪、粗淀粉、粗灰分、粗纤维），小麦样品15个（湿面筋、硬度、粗蛋白、水分、容重、降落数值、吸水量）的快速分析，为以后的相关品种营养成分质量控制奠定了基础。

编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。 第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展第三讲：傅若农：从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状第四讲：傅若农：气相色谱固定液的前世今生第五讲：傅若农：气-固色谱的魅力第六讲：傅若农：PLOT气相色谱柱的诱惑力第七讲：傅若农：酒驾判官&mdash 顶空气相色谱的前世今生第八讲：傅若农：一扫而光&mdash &mdash 吹扫捕集-气相色谱的发展第九讲：傅若农：凌空一瞥洞察一切&mdash &mdash 神通广大的固相微萃取（SPME）第十讲：傅若农：悬&ldquo 珠&rdquo 济世&mdash &mdash 单液滴微萃取(SDME)的妙用 我们在前面讨论了四讲和顶空分析有关的色谱分析方法，它们都是针对挥发和半挥发性物质的，也就是说难挥发和不挥发性物质是不可以用这些方法分析的。但是化学是一种很神奇的东西，可以扭转乾坤，本来不可为，但是用化学的力量可以变成可为。反应顶空分析就是可以把难挥发和不会发性物质进行顶空分析。　　反应顶空分析是反应气相色谱的一个分支，另外两个大的分支是裂解气相色谱和衍生化气相色谱，反应气相色谱就是不可能进行气相色谱的对象经过化学反应，使被分析物转化为有挥发性的物质，从而可以用气相色谱进行分析它们。　　2001年华南理工大学的柴欣生教授在美国亚特兰大佐治亚理工大学造纸科学技术研究院任职期间和朱俊勇教授等最先提出了反应顶空分析的概念 [(J. Chromatogr. A,2001, 909:249&ndash 257)(Snow N. H. TrAC,2002,21(9+10):608)]。之后2003年Guzowski等[J Pharm Biomed Anal, 2003，33：963-974] 也把相转化反应技术应用于顶空气相色谱，用以测定化学试剂中的羟胺。通过在醋酸钠缓冲溶液中与FeCl3反应,羟胺在单步反应中可以转变成氧化亚氮(N2O) ,产物气体N2O用电子捕获检测测进行测定。大家知道氧化亚氮(笑气)是比较稳定的化合物，用气相色谱测定很容易。　　在之后的十几年里，柴欣生教授在结合制浆造纸、生物质、高分子合成等学科的研究中开发出许多用顶空气相色谱分析不挥发样品的新方法，开通了可以使用顶空气相色谱分析不挥发和难挥发化合物的道路。反应顶空气相色谱的应用1. 测定造纸厂黑液中的碳酸盐含量　　碳酸盐和酸作用生成二氧化碳，用顶空气相色谱测定CO2含量估算样品中的碳酸盐量，用纯碳酸钠标准溶液进行仪器的标定(J. Chromatogr. A,2001, 909:249&ndash 257)，测定方法如下：　　把一个21.6 ml的样品瓶配以有隔垫的瓶盖，用130 ml/s流速的氮气吹扫此样品瓶2 min，以排除样品瓶空气中的CO2气，然后加入0.5 ml 2mol/L 的硫酸溶液，用注射器加入10&ndash 1000 ml样品溶液，把样品瓶置于自动进样器上，进行顶空分析。许多工业液体如浓缩的黑液，白液，和绿液可以直接进样，无需预处理。而固体样品必须先溶解成溶液之后进行分析。(1) 温度的影响　　二氧化碳于20℃下在水中的溶解度为(体积比)1:0.878，而在25℃下在水中的溶解度为(体积比)1:0.759，所以提高温度可以减少它在水中的溶解度，把它从水溶液中释放出来，从而提高测定的灵敏度，在本研究中使用60℃，同时溶液有过量的酸保证可以把CO2气体全部释放出来。不过不能是使用太高浓度的酸以防腐蚀仪器。(2) 检测器线性和恒定的凝固相释放气体速率　　这一方法的基础是在给定实验条件下从凝固相中释放出气体的速率时恒定的，大家知道热导池检测CO2在空气中浓度变化的范围，是在热导池的线性范围之内，可以用检测器的线性来考察从凝固相中释放CO2气体的速率是否恒定。用碳酸钠溶液作标准样进行试验，实验证明碳酸钠的浓度可以达100 &mu mol。实验证明从碳酸钠转化为CO2气体的速率是恒定的。(3) 顶空气体稀释变化对分析准确度的影响　　用碳酸钠标准溶液加入量的变化测试顶空气体稀释变化对分析准确度的影响，顶空气体稀释度的变化，可以通过两种反应物的起始样品量的变化，来改变反应瓶中反应后的顶空体积(。作者进行了两组实验，用固定体积的硫酸(反应物R)溶液(VR=0.5 ml)与碳酸钠标准溶液反应。第一组实验使用9个碳酸钠标准溶液含有同样数量的碳酸钠1.06&mu g，但是他们的体积不同，从Vs=100&mu L 到350&mu L，同样数量碳酸钠反应后近似的顶空体积等于[VT-(VR+VS)],由于样品体积变化带来的顶空稀释度的影响可以用GC信号的变化来计算，对使用21.6 ml样品瓶来说，当样品体积从100&mu L到1100&mu L ，GC信号的变化不超过5%。使用的商品自动进样器是恒压近样，可以抵消一部分样品体积变化带来的影响。测定出的相对标准偏差只有1.3%，可以忽略不计，见表1.　　表 1 样品体积变对准确度的影响(1) 空气中二氧化碳的影响　　空气中含有二氧化碳，会对结果又影响，在标准空气中二氧化碳的量约为15&mu mol/L,在21.6mL样品瓶中含有约0.3&mu mol二氧化碳，这一量高于检测灵敏度0.1&mu mol，这样对低浓度样品就会有影响。为了提高测定准确度需要把顶空瓶中的二氧化碳排除，在加入反映了物之前用用一只23号注射针以氮气彻底吹扫顶空瓶，降低二氧化碳的浓度，结果说明氮气以130mL/min的速度吹扫2min就可以使二氧化碳降低到检测不出来的程度。(2) 测定精度　　作者测定了碳酸钠标准和造纸厂黑液中二氧化碳的浓度，把100&mu L 0.1mol 的碳酸钠标准溶液分析5次，100&mu L造纸厂黑液也分析5次，其结果见表2，标准偏差分别为0.62%和3.74%。　　表 2 测定了碳酸钠标准和造纸厂黑液中二氧化碳的精度 2 用顶空气相色谱测定样品中少量酸和碱的方法　　柴欣生等[J Chromatogr A, 2005,1093 : 212&ndash 216]使用顶空气相色谱测定少量含酸和含碱样品，这次是与前面的方法相反，使用标准的碳酸氢钠溶液和酸性盐反应产生二氧化碳，用气相色谱的热导检测器测定二氧化碳的含量。(1) 测定使用的仪器和条件　　所有的测定都使用HP-7694自动进样器和HP-6890毛细管气相色谱仪，用热导检测器进行检测。　　色谱条件：　　色谱柱：大内径涂渍二乙烯基苯聚合物的PLOT柱(GS-Q PLOT柱)　　柱温：60℃　　载气：He 3.1 mL/min　　样品瓶用He加压0.2 min，　　样品环注入样品0.2 min　　样品环平衡 0.05 min　　样品瓶装液体样品平衡2 min　　样品瓶装固体样品平衡 10 min(2)样品分析步骤　　(a)分析样品中的碱：取一定量的样品(液体或固体)加入一定体积的0.100 mol/L的盐酸标准溶液中，把样品中的碱中和掉，还有多余的盐酸标准溶液，用注射器取一定量的此溶液，注入含有4mL标准碳酸氢钠溶液的顶空样品瓶中，进行顶空GC分析。　　(b)分析样品中的酸：用注射器取一定量的被测溶液，直接注入含有4mL标准碳酸氢钠溶液的顶空样品瓶中，进行顶空GC分析。　　(3)分析条件的影响　　(a)温度：60℃时二氧化碳的无因次分配系数大于1000，几乎全部从溶液中释放出来，所以能够用测定二氧化碳进行定量分析样品中的酸或碱。但是在高温下碳酸氢钠会分解。但是碳酸氢钠分解放出二氧化碳也是一个平衡反应，碳酸氢钠分解出来的蒸汽相和液相之间完全平衡，在一个给定的样品瓶密闭空间中需要约8 min，约有10%的碳酸氢钠分解为二氧化碳，所以这样会影响样品测定的准确度，特别是测定的酸含量较低时更为显著。分解与碳酸氢钠的浓度有直接关系，根据实验研究在一个密闭空间、短时间内分解出来的二氧化碳来的二氧化碳量远小于样品分解出来的二氧化碳的量，如图 1所示，在60℃时短时间内分解量很小。 图 1 碳酸氢钠分解出CO2随时间的变化　　(b)空气中二氧化碳的影响　　在本实验中采用进行空白试验的方法，通过校准抵消空气中二氧化碳的影响。　　(c)液体样品的体积　　一般来讲，往顶空样品瓶中加入较多的样品量，可以提高测定灵敏度，但同时需要过量的碳酸氢钠，使用现行的商品自动进样器，改变顶空体积就会就会影响检测结果，所以避免大幅度改变顶空的体积，例如在一个20mL的顶空瓶含有4mL碳酸氢钠溶液，使用的样品量为200&mu L，这样会使用顶空体积改变1.25%，对测量结果没有多大影响。对固体样品可以用制备成的溶液量来调节。(3)这一方法的准确度和精密度　　使用现有的商品仪器进行反应顶空气相色谱的精密度和准确度与经典方法进行了对比，如表3和表4所示。表3 测定酸与滴定法的比较样品盐酸/（mol/L）相对偏差/%本方法滴定法1号溶液0.10020.10000.22号溶液0.04980.0500-0.33号溶液0.02470.0250-1.24号溶液0.01010.01001.0表4 测定碳酸钠与电导法的比较样品碳酸钠/%相对偏差/%本方法电导法1号黑液4.94.74.32号黑液23.224.1-3.73号黑液25.124.52.44号黑液42.042.8-1.93 用反应顶空气相色谱测定木纤维中羧基　　在纤维材料中含有的羧基(COOHs)代表它的离子交换能力，即在加工过程中吸收金属阳离子的能力，它影响木纤维的膨胀和均匀性，从而有助于纤维的结合，有利于造纸助留剂的吸附，纸的电性能决定于木纤维中羧酸基团结合金属离子的数量。另一方面，被羧酸基团吸着的阳离子对纤维和纸张干燥时的变色机制有影响。这些羧酸基团对木纤维的改性起着重要作用，因为有很强的反应能力，对加成和取代反应至关重要，最后这些羧酸基团可以增加专用级别溶解木浆的粘度并降低纤维的溶解度。　　所以对木纤维羧基含量的测定无论是基础研究还是应用研究都是至关重要的。柴欣生等开发了用反应顶空气相色谱分析木纤维中的羧基含量[Ind. Eng. Chem. Res. 2003, 42:L5440-5444],关键问题是优化分析条件，把羧基完全转化为气相色谱可以检测的挥发性物质，以提高测定的准确性。(1) 测定原理　　木纤维上的羧基与碳酸氢钠反应，可以释放出二氧化碳，用气相色谱热导检测器进行检测分析，反应如下：(2) 测定使用的仪器和条件　　所有的测定都使用HP-7694自动进样器和HP-6890毛细管气相色谱仪，用热导检测器进行检测。　　色谱条件：　　色谱柱：大内径涂渍二乙烯基苯聚合物的PLOT柱(GS-Q PLOT柱30m x 0.53mm )　　柱温：60℃　　载气：He 3.1 mL/min,使用不分流模式　　样品瓶用He加压0.2 min，　　样品环注入样品0.2 min　　样品环平衡 0.05 min　　样品瓶装液体样品平衡2 min　　样品瓶装固体样品平衡 10 min　　样品瓶如图2所示：图 2 反应顶空气相色谱测定木纤维中羧基的样品瓶(3)测定步骤　　首先在室温下把纤维样品用0.100mol/L盐酸溶液处理1h，以匀速用磁搅拌器进行搅拌，烘干的纤维在酸溶液中的浓度为1.2%，然后把纤维样品在一个离心果汁萃取器中脱水浓缩，确定脱水纤维的浓度，这样就确定了纤维中残留盐酸的量。　　取4mL 0.005mol/L标准碳酸氢钠和0.1mol/L NaCl的混合溶液，注入顶空测试瓶中，取一支长 2.54 cm 的针，穿过顶空瓶隔垫(如图2)，称量0.15g脱水纤维置于隔垫里面的针上，样品不要和瓶中的溶液接触反应，把顶空瓶的隔垫盖紧，把针拔出，纤维样品就落入反应溶液中。(4)这一方法的准确和精密度　　表4列出用反应顶空气相色谱分析木纤维中羧基的比较结果表4 顶空气相色谱分析木纤维中羧基的比较结果样品纤维中羧基含量/（mmol/g）相对偏差/%本方法滴定法1号样品0.07890.07860.352号样品0.06820.0739-7.113号样品0.04130.0415-0.574号样品0.06950.06940.045号样品0.08150.07558.016号样品0.06110.06100.107号样品0.02250.0241-6.878号样品0.05770.0581-0.69(1) 方法的进一步改进　　两年后柴欣生教授的研究组又进一步把方法加以改进[Ind. Eng. Chem. Res. 2005, 44, 10013-10015]，把样品制备(即样品酸化之后把样品进行水洗)，反应试剂的浓度(即降低碳酸氢钠的浓度，减少它的分解)，和样品加入方式(即直接加入样品)进行改进。新方法更为简洁、可靠、更为实用，可以用于非纤维状的样品。　　(a)修改后的方法：取烘干后的纸浆样品0.2g 置于装有200mL 0.1mol/L盐酸溶液的烧杯中，在室温下用电磁搅拌混合 1 h，之后把纸浆样品用去离子水彻底清洗，除去残留的盐酸，测定洗涤水的pH值以确定是否清洗彻底，把清洗后的纸浆样品放在恒温恒湿的环境下进行空气干燥。根据纸浆含有羧基的量用分析天平称取0.03-0.08 g样品置于顶空样品瓶中，加入4 mL碳酸氢钠溶液后立即把瓶密封，摇动顶空瓶使样品分散到溶液中，之后置于气相色谱仪的自动进样器中，进行顶空气相色谱分析。　　(b)如果样品中含有更强的酸，就会和碳酸氢钠溶液立刻反应产生出二氧化碳，所以既要把样品和碳酸氢钠溶液的混合在顶空瓶密封之后进行，因此设计了如图3的方式，即把碳酸氢钠置于一个小试管中，等顶空瓶加上隔垫盖之后，使之倾倒与样品反应。图3 测定纸浆中羧基的顶空样品瓶4 用反应顶空气相色谱测定氧脱木质素过程溶液中的草酸盐　　( JChromatogr A,2006,1122:209-214)　　测定造纸过程中氧脱木质素液体中的草酸盐对研究工艺条件有重要作用，大家从基础分析化学知道，测定草酸盐用高锰酸钾标准溶液以滴定法进行测定，反应如下：　　这一反应在提高温度是会加速反应，以高锰酸钾的消耗量进行定量，但是这一反应如果样品中含有还原物时不能使用，如有机物，氧脱木质素液体很复杂，其中的草酸盐不能用此法进行定量分析。但是柴欣生教授的研究组把反应顶空气相色谱【他们叫做&rdquo 相变反应&rdquo (Phase conversion reaction,PCR)顶空气相色谱】与他们以前研究的&ldquo 多次顶空萃取&rdquo (multiple headspace extraction)(用于测定造纸厂黑液中甲醇形成的动力学研究(J Chromatogr A,2002,946:177-183)气相色谱相结合来解决这一问题。　　氧脱木质素液体中的草酸盐与酸性高锰酸钾反应很快便产生出二氧化碳，但是和其中的有机物经氧化反应产生出二氧化碳要慢得多，因此可以用测定后者产生规律和数据来修正测定氧脱木质素液体中的草酸盐含量的方法。(这一方法相对复杂一些，由于篇幅不做详述，有兴趣的可以阅读柴教授的原文)。　　柴欣生教授的研究团队还有许多文章阐述反应顶空气相色谱的应用，这里无法一一介绍。　　下面列出部分相关的文献供读者参考：序号题目原始文献1制浆过程废液挥发性有机化合物的生成规律（顶空气相色谱法）J. Pulp Paper Sci., 1999, 256-262.2顶空气相色谱分析复杂基质中的非挥发性物质J. Chromatogr. A, 2001, 909:249-257.3木质纤维羧基含量: 1.顶空气相色谱法测定羧基含量Ind. Eng. Chem. Res., 2003, 42: 5440-5444.4顶空气相色谱测定酸和碱组分J. Chromatogr. A, 2005, 1093:212-216.5顶空气相色谱测定木质素的甲氧基含量J. Agric. Food Chem., 2012, 60: 5307&minus 5310.6顶空气相色谱快速测定纸浆漂白废液的过氧化氢含量J. Chromatogr. A, 2012,1235:182-184.7顶空气相色谱测定丁二酸酐改性纤维素的取代度J. Chromatogr. A,2012,1229:302-304.8一种实用的顶空气相色谱法测定纸浆漂白废液的草酸根含量J. Ind. Eng. Chem., 2014,20:13-16.9一种新颖的顶空气相色谱法分析乙基纤维素的乙氧基含量Anal. Lett., 2012, 45: 1028-1035.10顶空气相色谱技术快速测定个护用品中的甲醛含量Anal. Sci., 2012, 28: 689-692.11顶空气相色谱测定以甲醛为原料的聚合物乳液中的残余甲醛含量J. Ind. Eng. Chem.,2013,19:748-751.12顶空气相色谱法检测纸浆中羰基含量的研究中国造纸, 2014,33(10): 36-39.13静态顶空气相色谱技术化学进展, 2008,20(5): 762-766.5 更多反应顶空气相色谱的应用　　国内还有不少学者在许多领域使用反应顶空气相色谱解决诸多分析问题，下面列出一些用例。序号题目方法要点 1顶空进样-气相色谱法测定大气中吡啶的研究用硫酸溶液为吸收液采集大气中的吡啶，吸收液倒入20 mL 顶空瓶中，加入3 g 氯化钠，少量氢氧化钠，调节pH为12，密闭摇匀至所加盐全部溶解，于顶空进样器进样，气相色谱仪分析。王艳丽等，中国环境监测，2013,29（2）：62-642顶空气相色谱法测定粮食中的氰化物称取试样5-10 g于100 ml顶空管中加入纯水至80 ml, 混匀, 在超声波清洗器中超声提取20 min, 取出, 分别加入磷酸盐缓冲溶液1.0 ml和1%氯胺T溶液0.25 ml, 立即用橡胶反堵胶塞密封, 混匀, 置于40℃恒温水浴中, 反应及平衡50 min, 抽取顶空气体100 &mu l注入气相色谱仪进行测定。刘宇等，中国卫生检验杂志2009，19（3）：552-5533顶空气相色谱法测定膨化大枣中的亚硫酸盐含量将粉碎样品放入500mL 顶空瓶中, 加入浓盐酸, 在40℃恒温水浴中反应10min, 亚硫酸盐在酸性条件下转化为SO2气体, 取顶空气体进行气相色谱分析。通过测定气相中二氧化硫的含量, 间接测定样品中的亚硫酸盐含量王晓云等，山东化工，2007,36（1）：36-384使用自动顶空进样器测定梨中代森锰锌残留量的电子捕获气相色谱法在20 mL 顶空瓶中加入0.1 g 抗坏血酸、0.2 gEDTA 络合物，然后称取5.0 g 匀浆后的样品于此顶空瓶中，再加入10 mL 预先配制好的氯化锡盐酸溶液，加盖密封，超声震荡2 min，然后在水温为80℃的水浴锅中加热2 h，每隔30 min 摇匀一次，摇匀时间为1 min，待反应完成，稍冷，然后置于自动顶空装置托盘，顶空平衡温度60℃，平衡时间3 min，分析反应产生的二硫化碳聂春林等，精细化工中间体，2010,40（6）：63-665测定尿中三氯乙酸的自动顶空气相色谱法尿中的三氯乙酸加热脱羧生成三氯甲烷进星气相色谱分离，，取5 ml 样品移入顶空瓶中，同时取5 ml 双蒸水作为空白对照，立即加盖密封。顶空瓶放入90 ℃水浴中150 min，然后依次放入顶空装置内，启动自动进样分析李添娣等，职业与健康 2012，28（16 ）：1982-1983 小结：化学反应很神奇，利用它创造出瑰丽的世界，制造出无数无奇不有的物件，满足人们的各种需求，为人们提供了绚丽多彩的生活条件。利用化学反应把本来不能进行顶空气相色谱的样品变为可能，大大提高了它的应用范围。这一方法是有限的，但是这一思路是无限的。致谢：感谢柴欣生教授提供部分资料并对本文进行审阅和修改。

日前，农业农村部会同国家卫生健康委、市场监管总局发布新版《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》。标准规定了564种农药在376种（类）食品中10092项最大残留限量，完成了国务院批准的《加快完善我国农药残留标准体系的工作方案》中农药残留标准达到1万项的目标任务。新版标准涵盖农药品种和限量数量大幅增加，其中一个特点是农药残留限量配套检测方法标准进一步完善，本次三部门还同步发布了GB 23200.121-2021《植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》等4项农药残留检测方法标准，有效解决了部分农药残留标准“有限量、无方法“的问题。标准解读GB 23200.121标准采用QuEChERS前处理方法、液相色谱-三重四极杆串联质谱一次进样正负源切换同时测定331种农药及44种农药代谢物，解决了现行液质标准适用农产品基质种类少、农药及代谢物品种不全、前处理操作复杂、部分农药方法定量限高于最大残留限量等诸多问题。同时，将GB 23200.121与GB 23200.113标准配合使用，能够显著提高检测效率。共可覆盖GB 2763-2021农药品种的60%、2021版国抽农药品种的89%、例行监测农药品种的96%，适用范围广。标准特点解决方案新农残标准对农药残留限量规定严格、品种剧增，为准确定性定量分析带来巨大挑战。谱育科技针对新国标GB 23200.121 和2018版的GB 23200.113两大农药残留方法标准建立了从前处理到仪器分析方法的匹配全套解决方案，对该两种标准涉及的多种农药及其代谢物进行合理分段，正负离子同时采集，对国标规定不同基质前处理方法进行实验，满足国标灵敏度及准确度要求，助力食品农残的检测分析。检测仪器方案谱育科技EXPEC 5210 LC-MS/MS和EXPEC 5230 GC-MS/MS三重四极杆质谱性能优异，具有出色的灵敏度、较佳的抗污染离子源设计、优异的稳定性以及全中文的Mass Expert质谱工作站，“双剑合璧”轻松应对复杂的植物源性食品基质样品。谱育科技质谱应用服务团队第一时间根据新标准方法验证，解决实验中各种问题，为食品用户提供农残解决方案。部分代表性农药在基质中的图谱举例（浓度为5ng/ml）部分代表性农药的基质标准曲线（浓度范围为10ug/kg-200 ug/kg）样品前处理及试剂耗材方案方案特点

通常，如果应用程序的创造者声称它能够分析物体本质及其组成部分，我们的第一反应是“别吹了”。但是一个来自老牌研发集团Fraunhofer的应用程序极有可能把这个臆想变为现实。　　这个应用程序就是HawkSpex，在用户选定目标后，该应该将执行光谱分析。光谱分析是一项被广泛应用的技术，通常需要专业光学设备的支持，例如专业的棱镜或高光谱相机传感器。HawkSpex却大胆的选择普通智能手机的摄像头来完成分析。那么，它是如何办到的呢?　　一般，光谱分析装置将光线分解为数个特定的波长范围，再将光线照射在物体上，寻找光线反射率的峰值，由此推断某种物质或元素是否存在。例如，若要检测水中是否含铅，则需在光谱分析中寻找反射率为283.3纳米的数据。　　领导这一项目的Udo Seiffert 在Fraunhofer 的公告中解释道：“普通的智能手机当然不可能配备高光谱相机，我们只是简单地逆转了这个原理。”　　HawkSpex通过手机显示屏，分析物体反射的波长，并将数据与光照下已知物体反射波长相比较，而不是从一个个波长范围内寻找答案。如果它可以像宣传的那样神乎其神，那这绝对是个明智的变通方案。　　当然，这种非专业的光谱分析存在一定局限性，但若是仅需要检测某种物质存在与否，那它一定是个不二之选。例如，用户可以检测超市售卖的苹果是否有农药残留，油漆中铅含量是否超标，土壤中养分是否充足或者酒中是否存在有毒物质等。　　除HawkSpex外，近期智能手机与光谱分析的“联姻”事例越来越多。例如：长虹推出全球首款搭载小型化分子光谱传感器的智能手机，Nurugo公司推出世界第一款可通过紫外线查看皮肤状况的的智能手机配件SmartUV，中科院遥感地球所研发国内首款手机光谱仪及食品安全检测APP——Hy Life。随着ams AG推出全球首款晶圆级传感器芯片，新一代光谱仪的应用之路有望持续开辟。

近日，北京东西分析仪器有限公司顺利完成中国政府援助柬埔寨王国的“中柬农业促进中心”项目的部分验收工作，该项目是迄今为止我国援助柬埔寨最大型的农业项目。该项目在柬埔寨进行农作物品种的改良及良种的培育、推广，以及农业栽培管理技术、机械化应用技术、农产品采后处理技术的示范培训与推广。东西分析经过严格遴选，最终被援柬项目执行方选定为大型分析仪器类产品供应商之一。 东西分析为此项目援助对象之一：中华人民共和国援柬波雷列农业学校提供GC-MS 3100型气相色谱-质谱联用仪（2台）， AF-7500型原子荧光光度计（2台），GC-4000A型气相色谱仪（2台），LC-5510型液相色谱仪四种类型的仪器，主要用于农作物农药残留、无机污染物等的检测，为保障农产品质量安全提供科学依据。 东西分析2名资深售后工程师远赴柬埔寨，为柬方提供为期2周的安装、启动及培训服务，辅导客户掌握仪器的基本原理、操作步骤、维护保养、做样条件选择、试验方法、数据处理等内容。柬方工作人员对东西分析品牌的品质高度认可，并对售后工程师的服务表示非常满意，项目验收工作顺利完成。 东西分析自主研发产品自本世纪初走出国门，已远销100多个国家和地区。援柬项目的四类仪器是东西分析自主研发的拳头产品，具有自主知识产权，事实证明也是可以经得起考验、为国争光的产品。 中国分析仪器是一个伟大的事业！ 关于我们：北京东西分析仪器有限公司，拥有二十多年的分析仪器研发、制造、服务的历史，系北京市高新技术企业，分析仪器制造行业国际化企业。在行业内率先通过ISO9001国际质量体系认证，ISO14001环境管理体系认证，多个产品取得欧盟CE认证，系中华预防医学会卫检专用委员会产品信得过单位。“完美分析，辉映东西”。公司以科研技术实力为后盾，以质量管理为保证，以完善的售后服务为支撑，为用户提供高品质的分析仪器产品。

2020年11月27日，东北农业大学食品学院与融智生物科技（青岛）有限公司共建的乳品质谱分析合作实验室在东北农业大学食品学院揭牌。东北农业大学食品学院院长姜毓君教授、满朝新研究员与融智生物董事长、首席技术官周晓光等出席本次揭牌仪式。东北农业大学食品学院院长姜毓君教授与融智生物董事长、首席技术官周晓光为乳品质谱分析合作实验室揭牌。东北农业大学食品学院与融智生物秉着相互信任、务实求新、长期合作、共同发展的愿望，经过友好协商，决定共建乳品质谱分析合作实验室，以促进东北农业大学食品学院分析技术的进一步发展，为乳制品行业检测提供新型的技术支撑，同时也促进融智生物研发的国产质谱设备的完善及研究领域拓展。双方将围绕融智生物QuanTOF新一代宽谱定量飞行时间质谱平台展开一系列的深度合作。揭牌仪式现场，双方还就合作事宜进行了深入交谈。揭牌仪式现场东北农业大学食品学院简介：食品学院是东北农业大学的两个特色学院之一，是我国首批享有硕士、博士学位授予权的单位，拥有食品科学与工程学科国家一级学科博士点、博士后流动站，建有乳品科学教育部重点实验室、食品科学与工程国家级实验教学示范中心、乳品工程虚拟仿真实验教学中心，并以国家乳业工程技术研究中心、国家大豆工程技术研究中心、国家乳品加工技术研发分中心等作为研发平台，是人才培养、科学研究、成果转化和文化传承的重要基地。尤其在乳品科学、大豆科学等领域，居全国领先地位。融智生物简介：融智生物由资深质谱研发专家创立，是专业致力于生命科学分析仪器设备、耗材及解决方案的研发、生产、销售、服务的国家级高新技术企业，注册资本6000万元。公司在美国波士顿、北京、青岛、深圳和杭州等地布局了研发、生产、应用开发、销售、服务等分中心，与中国农业大学、中国科学院等多家科研机构建立了联合实验室，并承担了多项国家和地方科技创新研发项目。作为一家拥有自主知识产权的研发型高科技企业，公司成立以来累计研发投入超过5000万元，目前已拥有“宽谱定量飞行时间质谱（新一代基质辅助激光解吸飞行时间质谱）”及“微流控芯片核酸快速分析”两大技术平台，其中“宽谱定量飞行时间质谱平台”被两院院士组成的鉴定委员会鉴定为“整体性能达到国际先进水平”。基于两大核心技术平台，融智生物开发了微生物质谱系统、核酸质谱系统、糖化血红蛋白定量质谱系统、成像质谱系统以及食源性致病菌快速检测系统、呼吸道病原体检测系统等系列产品，应用涵盖临床医疗、检验检疫、食品安全、疾控等领域。公司已获CFDA一类医疗器械产品备案凭证15项，二类医疗器械产品注册证1项，医疗器械生产许可证1项，一类医疗器械生产备案凭证2项。扎根国内，放眼国际，成为具有国际竞争力的生物科技企业是融智生物的经营目标，融智生物将持之以恒地为高端生命科学仪器的国产化、国人医疗健康水平的提高做出贡献。

2019年1月， J200激光光谱元素分析系统在甘肃农业大学甘肃省干旱生境作物学重点实验室完成了安装调试及培训工作。该实验室于2003年10月开始筹建，是在“甘肃省作物遗传改良与种质创新重点实验室”省级重点实验室和“甘肃省节水农业工程技术中心”的基础上，于2010年2月经科技部批准组建的省部共建国家重点实验室培育基地。甘肃农业大学是农业部和甘肃省人民政府共建大学、甘肃省重点建设大学、教育部本科教学工作水平评估优秀高校。有了这套激光光谱元素分析系统，对今后的土壤元素定量分析以及植物元素测量等提供了有利的帮助和快速的实验手段。 J200激光光谱元素分析系统采用了先进的激光光谱技术，无需样品酸解等复杂的前处理，在不破坏样品的情况下，对样品进行原位无损测量，数秒内可得分析结果。当激光作用于样品表面时，在极短时间内诱导产生含有样品物质的等离子体，等离子体产生的过程中，发射出带有样品元素信息的发射光谱，通过检测这些发射光谱，得到样品的元素信息。这种技术被称为激光诱导击穿光谱技术LIBS（Laser Induced Breakdown Spectroscopy），俗称激光光谱元素分析技术，检测限可达ppm级。测量的元素可覆盖元素周期表中的绝大部分元素。该系统应用广泛于生态领域，土壤重金属污染研究，元素识别及分类溯源，元素生态地球化学，营养或污染元素在植物体内的分布等。激光光谱元素分析系统原理 进行元素分布的实验分析 植物样品中碳元素的含量测定 本次安装调试及培训得到了实验室老师和同学的大力协助，再此表示感谢。

基于LC-MS/MS技术的多反应监测（MRM）具备高选择性、灵敏度和良好耐用性，因此被广泛用于三重四极杆系统对目标化合物进行定量分析。在食品安全等监管领域中，越来越需要通过增加单次分析测定的农药数量以加强日常监管能力，同时尽可能提高化合物鉴别精准度以降低错误检测报告发生率。欧盟农药分析鉴别标准SANTE/11945/2015要求至少2个MRM离子对的保留时间和离子比在可接受容许限度内。然而，即使执行该标准，仍有大量报道表明某些农药或农产品分析中会出现假阳性结果。为降低假阴性和假阳性报告的发生率，本研究通过增加各目标农药分子的MRM离子对数量，提高含量测定准确度，从而提高报告精准度。根据各目标农药分子的化学结构，对每一化合物的6-10个碎片离子进行碎片离子对监测。MRM模式将传统MRM定量方法与高质量MRM产物离子谱相结合，可用于常规谱库检索以及化合物的确认和鉴别。 本应用文章中，我们将介绍一种通过监测1291个MRM离子对分析193种农药的方法，其循环时间为15分钟。为在如此短的运行时间内采集数量如此庞大的MRM离子对数据，每一MRM离子对的驻留时间设为3毫秒，正负极性切换时间为5毫秒。平均每一化合物的MRM离子对数量为7。使用岛津农药残留分析方法包快速建立方法。此方法包为含有750多种农药和6000多个离子对信息的数据库，专用于缩短方法建立所需时间及帮助化合物确认。为评估增加额外MRM离子对数量对数据质量的影响，本研究还将MRM模式与每一化合物仅有2个MRM离子对（总共386个MRM离子对）的传统农药监测方法进行比较。对数种不同食品进行了分析，其样品复杂程度各异（姜黄、李子、薄荷、欧洲防风草、樱桃、青柠、南瓜、番茄、土豆）。使用具备目标MRM自动谱库检索功能的LabSolutions Insight软件对数据进行处理。 了解详情，敬请点击《应用“多反应监测谱模式”和谱库检索功能提高常规农药残留分析的报告精准度》关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。

美国力可公司的李莉工程师 目前，农药残留问题已经成为全球食品安全领域备受光柱的焦点问题，建立快速、高效、灵敏和实用的农药多残留分析技术越来越重要。GC/MS和GC/MS/MS检测方法是农药残留分析的常用的检测方法，但是随着农药残留限量的不断降低，检测品种的不断增加，以及样品基质的影响，这些技术的应用也受到一定的限制。　　美国力可公司的李莉工程师介绍了其公司的全二维气相色谱—飞行时间质谱在农药多残留快速分析上的应用。与传统的GC/MS和GC/MS/MS农残检测方法相比，力可公司的全二维气相色谱具有高分辨率、高灵敏度、高峰容量等优势，在短短十几分钟内可实现150种农药化合物的快速分离，且大多数的定量检测限可达到ppb级。李工程师强调力可公司的高通量飞行时间质谱是目前唯一可以和多维色谱联用的质谱检测器，谱图采集率最高达500张全扫描图/秒，可以符合GC×GC分离要求，收集尽可能多的质谱信息，更有利于谱图解析。　　此外，美国力可公司针对GC×GC-TOFMS系统开发的chromaTOF软件，该软件具有专业的全自动峰识别(Automated Peak FindTM)和保真去卷积峰解析功能(True SignalDeconvolutionTM)，能够找到在复杂基质中的痕量目标物，使得定性更为快速准确。

农“智”仪器领未来|托普云农亮相第十一届慕尼黑上海分析生化展7月11日—13日，以“汇聚创新力量，聚势赋能未来”为主题的第十一届慕尼黑上海分析生化展在上海国家会展中心举办。作为中国乃至亚洲重要的分析、实验室技术和生化技术领域的专业博览会，本届慕尼黑上海分析生化展汇聚参展企业近1200家，较上届同期增长31.2%。此次托普云农携全要素农“智”仪器亮相展会，与行业伙伴共同探讨前沿主题、创新产品、先进技术及解决方案。第十一届慕尼黑上海分析生化展托普云农展位在2022年12月23日召开的中央农村工作会议上，习近平总书记强调：“要大力提升我国农业科技水平，加快实现高水平农业科技自立自强。”托普云农深耕农业科研仪器领域15年，始终坚持软件与硬件双向协同、信息技术与农业专业深度融合的战略方针，研发出植物表型仪器、种子仪器、植物生长室、植物生长箱、植保仪器、农业环境仪器、土壤仪器、农产品品质仪器、农产品安全仪器等200+覆盖农业科学研究全过程的农“智”仪器。托普云农展位直击慕尼黑上海分析生化展为业内优秀企业全面展示新技术、新产品和解决方案提供了平台。托普云农借助此平台，充分展示智能人工气候箱、光合作用测定仪、水稻表型检测系统、植物根系分析系统、智能叶面积测量系统和智能考种分析系统等多款农“智”仪器。展会期间，托普云农展位日均人流量达800+，与会人员对新技术、新产品表达强烈兴趣并热切咨询，其中关于智能人工气候箱的日均客户咨询量达上百次。国际嘉宾关注托普云农智能人工气候箱亮点一智能人工气候箱温湿度控制稳定，提供理想培养环境高精度智能人工气候箱可精准控制温度、湿度、光照强度，为植物生长、种子发芽、病理性研究等各项实验提供理想的人工气候环境。托普云农智能人工气候箱托普云农现场负责人表示：“智能人工气候箱经历了漫长的客户需求调研、产品设计和功能测试进行全新升级。箱体采用超大界面交互和人体工学高度等人性化设计，用户体验佳；软件方面，箱体自带云平台和微信端查看功能，远程实时获知实验进程；硬件方面，采用进口压缩机实现温湿度精准控制，超大钢化玻璃观察窗和多重安全门锁，保障实验的安全性。”托普云农智能人工气候箱托普云农智能人工气候箱目前，智能人工气候箱已在西湖大学、浙江大学、浙江农林大学投入使用。据浙江农林大学使用者反馈，智能人工气候箱现应用于“水稻恶苗病”的课题研究，箱体精准模拟水稻生长的自然环境，将水稻病变时间从15天压缩到7天，极大地提高了科研效率。希望它能为农业科研工作者提供更多便利、为农业科学研究带来更多改变。亮点二光合作用测定仪测定参数多且精准，助力科研效率提升托普云农光合作用测定仪高智能型光合作用测定仪是一款检测人工气候室、温室、大棚、大田等植物的活体叶片光合作用的实验仪器。测定内容包括：环境温湿度、叶室温湿度、空气CO₂ 浓度、光合有效辐射强度、叶面温度、叶片净光合速率、气孔导度等12项参数，可用于植物生长生理、光合生理、胁迫生理研究等科学研究。托普云农光合作用测定仪高智能型光合作用的测定仪，致力于解决农业科研工作者测量过程中的痛点。设备可设置单组测量数据时间，长时间测量也可将仪器和传感器静置在三脚架上，减少科研人员在烈日下长时间暴晒；电池满电状态下的仪器可连续使用8小时，且采集的数据自动保存并生成趋势曲线图、对比分析图，节约了科研人员对已测量数据二次整合的时间，提升科研效率。工作人员介绍完这款产品后，与会嘉宾对光合作用测定仪好评如潮。作为服务于农15年的数字农业综合解决方案服务商，托普云农不忘初心，践行“用科技改变传统农业，用服务缔造美好生活”的使命。多年来托普云农通过开展数据采集、输入、汇总、应用、管理技术的研究，逐渐构建起一个农业生产全要素全生命周期的智能数据采集系统，实现了传统科研工具的转型升级，助推农业科学研究走向现代化；服务地图覆盖32个省级行政区、300+农科院所、300+涉农高校。托普云农始终坚持为客户构建“服务本地化塑造、服务主动化塑造、服务专业化塑造”的全方位服务体系，致力于提升服务时效、强化客户体验，做到“客户需求在哪里，服务的足迹到哪里”。托普云农全要素智能数据采集系统托普云农的服务足迹

北京分析测试学术报告会暨展览会（BCEIA 2023）是展示国际新技术、新仪器、新设备的窗口广受国内外众多专家、学者、科技人员的关注托普云农深耕农业仪器领域10余年作为展会的“老朋友”将携全新自主研发的农“智”仪器重磅亮相展会9月6日—9月8日第二十届北京分析测试学术报告会暨展览会（BCEIA 2023）北京 中国国际展览中心（顺义馆）E1展馆E1459展位两年一度的科学仪器行业盛会托普云农怀着将与老友会面的喜悦诚挚的欢迎朋友们莅临展位交流经验2年的时间托普云农为适应不断变化的市场需求对产品的每一个细节进行“打磨”以期待在本次展会上充分、有效拓展渠道的同时可以为支持我们的朋友们提供优质的农“智”仪器1、 参展的农“智”仪器2、 展会亮点抢先看1、 全新自研培养箱重磅亮相高精度智能人工气候箱，温湿度、光照控制稳定，可提供理想的人工气候环境；超大触控屏，人机交互稳定；全景大视野玻璃窗，实验状况一目了然；微信扫码，远程实时查看实验进程；电磁密码锁，保护实验样本安全。2、 高智能型光合作用测定仪高智能型光合作用测定仪，采用便携式设计、方便室外测量；10寸彩色触控屏，操作界面清晰简洁；简单易操作，一人轻松完成测量；一键即可测定环境温湿度、叶室温湿度、空气CO₂ 浓度、光合有效辐射强度、叶片净光合速率、气孔导度等12项参数；测量数据可生成数据曲线图，支持数据上传云平台。 3、 关于托普云农1、 托普云农在浙江省诸暨市有20000㎡生产基地，所有农“智”仪器均为原厂直供货源，质量安全有保证。托普云农生产基地2、 提供实验室“一站式”建设与服务，构建“服务主动化、服务本地化、服务专业化”的三化服务体系，确保您买的满意、用的放心、没有后顾之忧。托普云农深耕农业十五年，截至目前，数字农业服务地图覆盖32个省级行政区，1000+市县级农业主管单位，30000+农业生产经营主体。工程师提供上门培训服务3、 托普云农不断加强精准感知、图像识别和数据采集技术创新，研发八大类200+农“智”仪器，获得多项国家级认证专利和荣誉奖项。全要素智能数据采集系统来这里找我们各位行业伙伴们两年一度的科学仪器行业盛会带来了相聚与会面的机会我们无比期待与珍视如果你想与我们交流行业经验如果你对农“智”仪器感兴趣那就相约9月6日—9月8日第二十届北京分析测试学术报告会暨展览会（BCEIA 2023）北京 中国国际展览中心（顺义馆）E1展馆E1459展位无论是偶遇还是慕名而来我们真诚的欢迎每一位朋友！

我国农业领域的分析技术水平正不断得到提升，趋向高技术化、系列化，以应对现代化农业发展的需求以及日益凸显的食品安全问题给食品安全科技带来的新挑战。日前，岛津公司走进南京农业大学，在该校学术交流中心举办了“岛津前沿特色与高端技术交流会”，与该校师生深入交流了岛津公司近期推出的农业领域最新技术与应用成果。南京农业大学校园一角 “岛津前沿特色与高端技术交流会”现场传真 岛津公司分析仪器事业部的路浩先生主持交流会。南京农业大学农业农村部肉及肉制品质量监督检验测试中心（南京）王玮副主任、岛津公司分析仪器事业部郑军经理分别发表致辞，祝贺交流会如期召开并寄予了高度期待。王玮副主任在致辞中谈到，岛津公司是在分析检测领域位居世界前三甲的厂家，期待通过此次双方面对面的深入交流，进一步了解岛津公司的高端分析技术和先进的应用方案，提高在实际操作中解决问题的能力，掌握先进分析方法开发的手段。郑军经理则在致辞中表示，岛津公司不但拥有从光谱到高端质谱各类分析技术，在分析方法开发方面取得了丰厚的成果，面向农业领域不仅有先进的农残检测方法，还有口感分析、功能评价等各种技术。他希望通过此次交流会能够让师生们更多了解到岛津高端分析与应用技术，并期待岛津技术能够助力师生们科研水平的持续提升。岛津公司分析仪器事业部的路浩先生主持交流会 南京农业大学农业农村部肉及肉制品质量监督检验测试中心（南京）王玮副主任发表致辞 岛津公司分析仪器事业部郑军经理发表致辞 岛津公司分析检测仪器市场部韩美英博士首先在交流会上做了题为《iMScope成像质谱显微镜以及MALDI-TOF在植物分析中的应用》的报告。她在报告中谈到，成像质谱显微镜(iMScope TRIO)是光学与成像质谱分析精准融合的岛津独有的高端技术，拥有领先世界水平的5 μm高空间分辨率，可进行多级质谱结构鉴定。成像质谱分析既可以对样品进行形态学上的细微观察，也可以得到样品上特定部位的化学信息，因此已在医学，药学，农学等领域受到广大科研工作者的关注。另外，她以体积小巧，性能卓越的MALDI-8020为例，介绍了MALDI-TOF MS在蛋白质组学研究中的应用。岛津公司分析检测仪器市场部韩美英博士做报告 岛津公司分析测试仪器市场部王丹随后做了题为《LCMSMS 高端产品介绍及在农业检测中的应用》的报告。她在报告中指出，岛津三重四极类液质产品经历了LCMS-8030、LCMS-8040、LCMS-8050等多代产品的研究与改进目前已经取得了业界的广泛认可。岛津串联液质产品已出色的性能，无与伦比的速度，一流的灵敏度。全球最快的扫描速度和正负极切换时间，卓越的稳定性，全面满足高强度复杂基质样品连续分析，目前已应用于国内各类农业检测专家级用户的科学研究和日常农残监测工作中，如与农业部蔬菜品质监督检验测试中心(北京)、农业部环境监测总站（天津）、国家食品安全风险评估中心、中国检验检疫科学研究院食品所、河南省农科院、浙江省疾控中心理化所和湖北兽药监察所等单位合作开发了农残筛查数据库、农兽药残留检测数据库、霉菌毒素、海洋毒素检测数据库及全氟化合物分析检测方法等一系列适合各类农检实验室使用的快速检测工具。岛津公司分析测试仪器市场部王丹做报告 随后，岛津技迩(上海)商贸有限公司市场部方旭辉做了题为《动物源性食品中多兽残检测的应用》的报告，他的报告介绍了兽药残留检测面临的挑战，磺胺类、四环素类、喹诺酮类同时测定的应用-固相萃取法，岛津技迩最新最前沿Quechers方法包在多兽残前处理领域的应用，相比原来传统固相萃取方法更加的高效便捷，以及适合多兽残领域的液相色谱柱选择，包括更宽的PH耐受范围，针对极性化合物耐纯水和PEEK内衬的色谱柱。岛津技迩(上海)商贸有限公司市场部方旭辉做报告 岛津公司分析测试仪器市场部农业技术专家靳松经理带来了题为《用简单对话复杂---岛津创新气质联用技术进展》的报告。她与在座的师生分享了岛津创新质谱技术在食品安全领域的最新应用概况，涉及农兽药残留、真菌毒素、异物、异味分析、添加剂分析、产品真伪鉴别和溯源等食品安全和食品研发领域。随后，她和与会者重点分享了岛津在应对GC-MS/MS多农残新国标的解决方案，这是我国第一个同时分析200种以上农残的气质质国标，岛津可以提供从前处理（QuEChERS耗材包）+新国标方法包+GCMSMS的整体化解决方案，无论是已有岛津气质质产品的老用户还是即将采购岛津气质质的新用户，均可直接使用该农残定制分析系统，快速建立新国标的方法。她还以日益上升的气味分析需求为话题，介绍了岛津创新性开发了一套完善的气味分析系统，该系统以GC-MS或GC-MS/MS为主机，可连接嗅辨仪，同时结合一套专业的气味物质分析数据库，该数据库将常见气味物质的收录其中，同时包含了用于感知气味的气味特征和阈值水平等信息，可非常有效地帮助用户进行气味物质的相关分析。在报告的最后，她全面介绍了岛津公司与农业领域多个顶尖机构构建合作实验室平台的现状和科研成果。岛津公司分析测试仪器市场部靳松经理做报告 创建143年的岛津公司已积累了数十年的农业检测技术与应用研发的丰厚经验，特别是针对中国特殊国情推出了大量的综合解决方案。在此次交流会上所介绍的多个方案获得了与会师生的高度好评。关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。

背景《水质 氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的测定液相色谱－三重四极杆质谱法》于2021年6月3日首次发布，该方法适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水的分析。以上4种有机磷农药均为生产行业的特征污染物控制指标，均具有较强的生物毒性，对生态环境与人体健康具有潜在危害。本实验采用LC-MS/MS 对4种有机磷农药进行检测，可以实现对水质污染情况的有效分析。仪器➯亚飞克级的高灵敏度和较佳的重现性➯全新的Mass Expert 全中文软件➯出色的耐用度和易操作性➯本土化售后、响应速度快➯与进口同类产品相比，性价比更高搭载UHPLC 510超高效液相色谱仪的EXPEC 5210 LC-MS/MS 是谱育科技在“国家重大科学仪器设备开发专项”支持下，创新研制的三重四极杆质谱联用仪。具有卓越的灵敏度，优异的稳定性，集高性价比与可扩展性于一身，广泛应用于公安司法、食品安全、临床诊断、生物医药和环境领域等。实验部分基于EXPEC 5210 LC-MS/MS，谱育科技建立了水质中4种有机磷农药残留的高灵敏度检测方法，符合标准要求（HJ 1183-2021）。液相和质谱条件典型谱图与标准曲线4种农药残留的MRM叠加色谱图（2 ng/mL）4种有机磷农残的相关系数R均在0.995以上，标准曲线如下图所示：4种有机磷农残的检出限和定量限表1 4种农药残留检出限和定量限以实验室纯水稀释得到一系列浓度的4 种有机磷农残混标溶液，按照标准方法进样，按照 S/N=10 和 S/N=3 计算定量限和检出限，结果如表1所示。EXPEC 5210 LC-MS/MS 分析4种有机磷农药残留，仪器最低检出限0.033ng/mL。4种有机磷农残数据重复性配置2 ng/ml浓度对照品，连续进样8次，考察峰面积和保留时间数据重复性，所有化合物的峰面积RSD在5.00%以内、保留时间RSD在0.40%以内，精密度较好。小结本文参照《水质 氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的测定液相色谱－三重四极杆质谱法》，基于EXPEC 5210 LC-MS/MS 建立水质中4种有机磷农药残留量的分析方法。结果表明：4种农药残留在检测范围内（2-50ng/ml）线性相关系数R均大于0.9950，检出限最低可达0.033ng/mL。

1.项目编号：NJDCX-2022090715012.项目名称：长三角地区叶菜类蔬菜遗传育种农业农村部重点实验室建设项目仪器设备采购（第一批）3.采购方式：公开招标4.预算金额：人民币595万元整分包一预算：人民币390万元整分包二预算：人民币205万元整5. 最高限价：分包一最高限价：人民币330万元整分包二最高限价：人民币205万元整投标人可参加全部或部分分包的投标，但只能中选其中一个分包。如果投标人在2个或以上分包综合得分排序均第一，则推荐其为预算金额较大的分包为第一中标候选人，其它分包不再被推荐为第一中标候选人。6. 采购需求：农业农村部重点实验室体系是国家农业科技创新体系的重要组成部分，是凝聚和培养优秀农业科技人才，组织行业科技创新，开展学术交流的重要基地，是农业科技创新的主力军。南京国家现代农业产业科技创新中心管理办公室为提升实验室硬件、软件水平，利用细胞学、分子生物学与传统育种学相结合，提高以小白菜、甘蓝为主叶菜类蔬菜有重点目标性状的改良，创新叶菜类蔬菜种质材料，突破长三角地区叶菜类蔬菜品种抗逆性、抗病性等育种水平，实现优质、绿色叶菜产品周年生产市场需要，拟购置仪器设备一批，分包一高效液相色谱串联质谱分析仪；分包二封膜仪、小型核酸蛋白提取纯化仪、KASP荧光分析仪、差示扫描量热仪、超滤系统、冷冻干燥机、气相色谱系统、液相色谱系统。7.交货期限：合同签订生效后，国产设备及进口设备（非免税）一个月内全部设备、材料运抵现场，并安装、调试结束，验收合格，交付采购人使用。8.本项目不接受联合体投标。

服务科学、世界领先的赛默飞世尔科技，今天宣布推出了一个独特的农药分析参考资料套件，旨在革新农药分析方法的建立和操作方式。 这款全新的，兼容并包的解决方案能够提供关于样品提取及易耗品的相关信息，从而辅助用户建立基于Thermo Scientific TSQ Quantum三重四极杆GC-MS/MS的农药杀虫剂分析方法。Thermo Scientific TSQ Quantum气相色谱是在单次分析实验中进行无干扰、高通量、多残留的多种农药筛查并取得良好的灵敏度，重现性和线性分析的已建立标准。 由于化学性质各不相同的大量杀虫剂的使用，农药分析给实验室和运营商带来了相当的挑战。基于赛默飞世尔科技在农药分析方面的充分经验，新的农药分析仪参考资料套件能够为您提供轻易地应付这些挑战的手段。该资料套件将方法资料与易耗品和程序相结合，以促进和加快开发适合于挑战性农药化合物分析的方法。这种专门开发的材料和仪器组合，使环境和食品安全检测实验室在安装该软件资料包的几天内便可以建立新方法并投入生产。 Thermo Scientific农药分析仪参考资料套件能够为近600种不同农药化合物生成已确证的SRM，从而节省了宝贵的时间。农药样品使用QuEChERS技术提取，可以使用化学文摘(CAS)编号、名称或化学式检索, 帮助用户快速方便地识别农药使用量和组成。该参考资料套件还提供了一个易耗品和样品制备方法的'购物清单'，为实验室节省时间并减少易耗品和色谱柱的浪费。 新的农药分析仪参考资料套件即使在最具挑战性的农药应用方面依然确保最佳的性能。通过为成功的农药分析提供已确证的检测方法、系统设置和&ldquo 最佳行为&rdquo 操作规范，此参考资料套件能够为实验室节省以星期计的方法开发时间和相关费用。 如需了解更多关于Thermo Scientific农药分析仪参考套件，请访问： www.thermo.com / gcfoodsafety 。 Thermo Scientific是服务科学、世界领先的赛默飞世尔科技的首要品牌。 关于赛默飞世尔科技（Thermo Fisher Scientific） 赛默飞世尔科技有限公司（Thermo Fisher Scientific Inc.）（纽约证交所代码：TMO）是全球科学服务领域的领导者，致力于帮助客户使世界变得更健康、更清洁、更安全。公司年度营收达到105亿美元，拥有员工34,000多人，为350,000多家客户提供服务。这些客户包括：医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、研究院和政府机构以及环境与工业过程控制装备制造商等。该公司借助于 Thermo Scientific 和 Fisher Scientific 这两个主要品牌，帮助客户解决从常规测试到复杂的研发项目中所面临的各种分析方面的挑战。Thermo Scientific 能够为客户提供一整套包括高端分析仪器、实验室装备、软件、服务、耗材和试剂在内的实验室工作流程综合解决方案。Fisher Scientific 则提供了一系列用于卫生保健，科学研究，以及安全和教育领域的实验室装备、化学药品以及其他用品和服务。赛默飞世尔科技将努力为客户提供最为便捷的采购方案，为科研的飞速发展不断地改进工艺技术，并提升客户价值，帮助股东提高收益，为员工创造良好的发展空间。欲获取更多信息，请登陆：www.thermofisher.com（英文），www.thermo.com.cn （中文）。

5月29-31日，第二十一届中国国际科学仪器及实验室装备展览会(CISILE 2024)在北京盛大开幕。展会同期，CISILE 2024“自主创新金奖”正式揭晓，托普云农自主研发制造的“高通量植物表型采集分析平台”凭借表型指标覆盖广、解析精度高、效率高等创新优势一举摘得此荣誉。CISILE“自主创新金奖”由中国仪器仪表行业协会于2006年设立，旨在鼓励弘扬自主创新精神，推动我国科学仪器及实验室装备制造领域高质量发展。托普云农“高通量植物表型采集分析平台”此次荣获CISILE 2024“自主创新金奖”，评选过程历时数月，由业内重点科研院所科研人员、企业研发人员和行业管理专家组成评审团队，经协会初审、专家会审、专家现场评审及名单公示等严谨流程，最终从数以千计的科学仪器设备中脱颖而出，可谓含金量十足。国产化替代，填补国内相关领域短板随着智慧农业快速发展，智能育种、种质资源高效鉴定已成为国内外众多农业高校、科研机构加速布局的前沿科研领域之一。而其中，对种质资源的表型特征进行高精准、高效率、高通量鉴定是提升科研效率的关键。过去，植物表型研究领域的关键装备、核心算法被欧美日澳等发达国家垄断，托普云农自主研发制造的“高通量植物表型采集分析平台”从各类传感器、成像单元等硬件到AI模型算法、操作系统等软件，均实现了100%国产化，并且在表型指标覆盖量、表型解析精度、解析效率等方面优势明显，有力填补了国内植物表型研究领域关键装备空白。经科技成果鉴定，该成果总体达到了国内领先水平，逐步向国际前沿技术水平迈进。高通量植物表型采集分析平台采用单箱体-多成像单元集成融合模式，通过自动化传送单元将植物传送到箱体内部，并依靠多维传感融合图像成像单元、边缘计算与解析单元、数据管理单元对植物形态、生理等表型指标进行高通量、高精度、无损化数据采集和多维度数据解析，广泛用于精准育种、抗逆种质筛选、植物生长与营养分析、病虫害抗性分析等场景。120+表型指标，覆盖植物全生育期高通量植物表型采集分析平台集成了可见光二维、可见光三维、高光谱等成像模块，整合多种传感器，能够获取植物全生育期高通量表型信息，覆盖不同生境下植物器官、单株、群体的形态、生理等120多种表型指标，超越国外主流同类型装备。基于托普云农专业的AI算法服务团队，高通量植物表型采集分析平台能够为用户提供指标参数定制化服务，可根据个性化分析需求构建相应的分析模型，满足更多科研场景应用。同时，平台设计具有良好的可扩展性，可以根据科研需求进行功能扩展和升级，如定制箱体尺寸、新增成像单元等。高精度三维重构，表型解析更精准在二维、高光谱成像基础上，高通量植物表型采集分析平台增设三维重构与分析单元，通过创新的图像采集方式结合全自研算法，实现对植物快速、准确的高精度三维重构，大大提升了植株株高、冠幅、生物量、卷叶程度等表型参数的解析精度。例如，反映植物长势的生物量指标，国外产品往往采用二维成像投影面积来表征，高通量植物表型采集分析平台则通过三维体积来表征，在精准度方面更上一层楼。采集分析同步完成，解析效率显著提升在生物育种、种质资源鉴定等场景中，研究人员经常需要快速鉴定大量不同品种植株的表型差异，这就对植物表型解析效率提出了较高要求。托普云农率先打造出集表型数据采集与解析于一体的植物表型智能解析平台TP-AIPheno，创新性地将数据采集与解析流程集成在同一软件中实现，显著提升了平台的表型解析效率。目前，高通量植物表型采集分析平台的可见光二维、高光谱模块的单株植物解析用时小于5秒，可见光三维重构模块的单株植物重构和解析共计用时小于7分钟，助力科研人员显著提升科研分析效率。兼顾便捷与安全，营造优质操作体验以往，我国科研人员使用国外的植物表型分析设备，不仅操作界面复杂，而且部分功能需要用户自主编程才能实现。而托普云农自主研发的高通量植物表型采集分析平台通过智能化、自动化设计，营造了一个高度便捷化的操作体验：植物传送、图像采集、数据分析全流程自动化，大大简化人工操作；用户界面简洁友好，快速呈现分析结果，支持一键导出和历史图像调阅，进一步降低使用门槛；平台配备必要的安全装置和数据保护措施，确保了操作安全性和数据安全性。当前，托普云农“高通量植物表型采集分析平台”已拥有9项国家专利，其中6项为发明专利。同时，基于托普云农自主研发及100%国产化优势，该平台较之同类型进口产品成本降低50%以上。科技创新是企业发展的不竭动力。作为国内先行的智慧农业综合服务商、全国专精特新重点“小巨人”企业，托普云农始终坚持“信息技术与农业专业深度融合，硬件与软件双向协同”的双轮驱动战略，积极引进行业尖端人才，推动农业智能装备国产化替代。当前，托普云农已自主研发气象环境、土壤、植物生理等多领域农业传感器30余种，创新升级技术，研发、迭代智能硬件装备200余种，赋能农业科研、种业、生产、管理、服务等全产业链应用场景。同时，托普云农成立智能实验室，开展智能识别、农业行业预测等一系列农业AI算法深度研究，推动科研成果向产业生产力落地转化。未来，托普云农会持续聚焦科技创新，围绕新一代农业传感器、AI模型算法、植物表型解析平台、小型智能农业机器人等关键技术领域展开科研攻关，不断打破国外产品技术垄断，为农业强国建设贡献托普力量。

QuEChERS的原理　　3.1 QuEChERS方法原理　　QuEChERS原理与高效液相色谱和固相萃取相似，都是利用吸附剂填料与样品基质中的杂质相互作用，吸附杂质从而达到除杂净化的目的。均质后的样品经乙腈(或酸化乙腈提取后，采用萃取盐盐析分层后，利用基质分散萃取机理，采用PSA或其它吸附剂与基质中绝大部分干扰物(有机酸、脂肪酸、碳水化合物等)结合，通过离心方式去除，从而达到净化的目的。　　QuEChERS方法的步骤可以简单归纳为：　　(1)样品粉碎 　　(2)单一溶剂乙腈提取分离 　　(3)加入MgSO4 等盐类除水 　　(4)加入乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)等吸附剂除杂 　　(5)上清液进行GC-MS、LC-MS 检测(图6)。　　注：对高色素含量的样品，可采用PSA/C18/石墨化炭黑净化管进行净化。　　图6 QuEChERS方法的主要步骤　　3.2 提取液的选择　　食品中农药残留检测前处理常用的提取剂有丙酮、乙酸乙酯、乙腈等，QuEChERS 法最初的研究对象是针对水果、蔬菜等含水量较高的农产品，丙酮虽然可以从样品中很好地提取出残留农药，但是其水溶性过强，很难与基质中的水分分开，从而提高了分离难度且影响试验结果 乙酸乙酯只能部分和水互溶，较易分离，但其对于强极性农药无法从含水基质中萃取完全，因而也不是合适的选择。乙腈相对于乙酸乙酯和丙酮可以对水果、蔬菜样品中的农药有更强的选择性，不易提取出多余的杂质，且可以通过盐析较易与基质中的水分分离，所以该方法最终选择乙腈作为最合适的提取剂。实验数据表明，在回收率方面，对于非极性农药来说，乙腈与乙酸乙酯没有明显的区别，但是乙腈可以提供更稳定的结果，相对标准偏差(RSD)值更小 对于极性农药(拒嗪酮、甲胺磷、乙酰甲胺磷等)来说，乙腈的提取效率要高很多。　　3.3 QuEChERS方法中常用的吸附净化剂　　表1 QuEChERS方法中常用的吸附净化剂及其作用　　目前报道的QuEChERS方法中使用的填料通常包括PSA(乙二胺基-N-丙基)、C18、无水MgSO4和GCB(石墨化炭黑)等，MgSO4常被用作含水分样品的基础除水剂，PSA通过胺基的弱离子交换作用和极性基质成分形成氢键，从而吸附和消除样品基质中的糖类、色素以及脂肪酸。GCB对杂质有强烈的吸附作用，但同时对非极性农药和具有平面结构的物质也有一定的吸附作用，二者结合能够对样品中不同类型的杂质起到好的吸附作用，所以吸附剂的选择和用量是净化步骤的重点(表1)。　　C18是目前使用最多的一种吸附剂，对非极性化合物有较强吸附作用，常被用来去除极性溶液中的非极性化合物，对于中药基质来说，C18主要用于去除共萃物中的非极性组分，如油脂等。弗罗里硅土主要成分是硅酸镁，属于极性吸附剂，适用于从非极性的溶液中萃取极性化合物(如胺类、羟基类及含杂原子或杂环化合物)，主要用于有机氯和拟除虫菊酯类农药的前处理净化。硅胶为非键合的活性硅土，是最强的极性吸附剂，将目标化合物溶在非极性溶剂中，通过增强四氢呋喃或乙酸乙酯来逐渐增加溶剂的极性，将目标物与干扰物分开。石墨化炭是将炭黑在惰性条件下加热到2700-3000度而制成，表面是六个碳原子构成的平面六角形，这种结构对于平面芳香环结构以及具有六元环结构的分子具有很强的选择性，石墨化炭属于疏水性填料，其结构特点是石墨化炭吸附剂既适用于萃取非极性至中等极性的化合物，也可用于对极性化合物的萃取。在中药材样品中的应用主要是除去叶类或全草类中药中的色素。对于复杂样品，仅采用一种填料的净化方式并不能达到理想净化效果，常需要含有不同吸附剂的组合净化。　　3.4 针对不同极性农药QuEChERS方法吸附剂的选择[4]　　酸性农药(如2,4-D、灭草松等)会和氨基型吸附剂(如NH2、PSA等)发生结合而导致回收率降低，因此，对于分析含有这类目标化合物时，最好的分析方法是跳过分散基质萃取步骤直接进LC-MS/MS分析，可采用尼卡巴嗪作为内标。　　由于石墨化碳对于片状化合物的特殊选择性，使用石墨化碳黑时可能也导致片状农药(百菌清、克菌丹等)的回收率降低，可以考虑通过在萃取液中加入甲苯来提高该类农药的回收率(乙腈/甲苯比率一般为3:1)。另外部分样品如鳄梨、花生、橄榄油等含有较多的脂肪，由于脂肪在乙腈中的溶解度有限，所以会导致部分脂溶性好的农药(如六氯苯、DDT等)的回收降低，因此可选择两种方式进行处理：(1)将萃取液或净化后样品放入冰箱冷冻1h以上(或冷冻过夜) (2)反相吸附剂吸附去除：在萃取液中加入C18或C8吸附剂，吸附去除脂肪。　　经典QuEChERS方法对酸或碱敏感的农药的萃取效率较低，当样品的基质环境在pH值在5-5.5，这类农药可以获得一个更稳定的结果。因此，可采用了乙酸钠和柠檬酸缓冲盐体系来保证样品基质环境的pH值5-5.5，这样既可以保证碱不稳定的农药(如克菌丹、灭菌丹和对甲抑菌灵等的回收，也可以保证酸不稳定的农药等的回收。而对于一些基本身基质质非常酸的样品(pH3)，采用缓冲体系萃取盐时，可加入的NaOH溶液调节pH后进行处理。此外QuEChERS方法过程中无水硫酸镁与水放热可能导致离心管的温度升高，为避免农残降解损失，可提取完后加入盐析包剧烈振荡，或在样品粉碎过程冷冻降温后再处理，减少实验过程损失。　　4.QuEChERS在国内食品/农产品/中药检测中的应用　　GB 2763-2019于2020年2月正式实施，GB 23200.113-2018《食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》正式被录入，QuEChERS方法在国内首次实现了有国家标准可依。GB 23200.121-2021《食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》将于2021年9月正式实施，也采用了QuEChERS前处理方法，与国标GB 23200.113-2018 GC-MS/MS检测标准互为补充，双剑合璧。GB 23200.113-2018检测基质包括蔬菜、食用菌、粮食、香辛料、植物油等9个大类的23种植物源性基质(图7)，GB 23200.121-2021检测基质涉及食用菌、水果、蔬菜、糖料、粮食、油料作物、茶叶、坚果和香辛料、植物油类10大类农产品，品类广，品种全，基本全面覆盖植物源性食品(图8)。　　GB 23200.113-2018和GB23200.121-2021方法特点：　　(1)GC-MS/MS方法采用溶剂置换避免了乙腈对气相色谱柱和检测器的损伤，无需LVI上样 　　(2)结合了EN和AOAC的优势，蔬菜水果用EN方法结果更准确 谷物、茶叶等用AOAC方法净化效果更好 　　(3)使用空白基质做标准曲线，结果更准确 　　(4)使用陶瓷均质子，混匀效果更好 　　(5)对于颜色较深的蔬菜水果，建议增大GCB的含量。　图7 GB 23200.113-2018方法　　　　图8 GB 23200.121-2021方法　　这两个标准将QuEChERS方法的全面引入，一个样品使用同一个前处理方法即可同时用于GC-MS/MS和LC-MS/MS检测，大大简化了前处理过程，缩短前处理时间，提高了国标方法的适用性和检测效率。GC-MS/MS标准中包含有机磷、有机氯、菊酯、三唑类、酰胺类、三嗪类、苯氧羧酸类、氨基甲酸酯类等208种农药，LC-MS/MS标准中包含剧毒禁用有机磷及氨基甲酸酯类农药，又涉及到常用销量大农药品种如三唑类杀菌剂及苯甲酰脲类杀虫剂等375种农药，其中重合的农药有118种，两个标准共包含465种农药。因此，仅需两针进样即可完成GB 2763-2019《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》中规定的大多数农药残留品种测定(图9)。　　　　图9 GB 23200.113-2018和GB 23200.121-2021对比　　由于中药材基质的复杂性，样品经提取后不仅将残留的农药提取出来，样品基质的相关成分如油脂、色素、糖分、蛋白质、有机酸等也会一同提取出来，这些共萃物会严重污染仪器的色谱系统，影响待测物的离子化效果，进而干扰检测结果。　　与食品/农产品相比，中药材与天然药物的农药残留分析具有以下特征[2]：　　(1)中药资源广泛，种类繁多，大部分样品还需经过复杂多样的炮制过程，给农药残留测定带来更多的不确定因素 　　(2)中药材与天然药物所含次生代谢产物较多，种类又复杂多样，有的次生代谢物的含量还会远高于农药残留的水平，这个中药材与天然药物的农药残留测定带来较大挑战 　　(3)中药材与天然药物的服用人群为身体患有疾病或体质较为虚弱的人，相较食品而言，中药材与天然药物对农药最大残留限量的要求会更严格 　　(4)长期以来，中药材多为小农户生产，缺乏统一科学的植物保护指导，造成中药材与天然药物施用农药较为混乱，施用种类无法有效统计，这就对中药材与天然药物中农药残留测定的种类提出了更高的要求。综上所述，中药农残分析对前处理技术提出了更高的要求。　　表2 2020年版《中国药典》中药材农残前处理方式的对比　　2020年6月，《中国药典》2020年版正式出版，33种禁用农药正式列入2020年版《中国药典》四部通则《0212药材和饮片检定通则》。2020版药典在四部通则《2341农药残留量测定法》中新增了“第五法 药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留测定法”。考虑到中药材基质的复杂性， QuEChERS作为可供选择的三种前处理方法之一被正式列入，除此之外还有直接提取法和固相萃取净化法(表2)。　　药典中QuEChERS方法其主要步骤如图10所示，特点主要为：　　(1)因为兼顾GC-MS/MS和LC-MS/MS分析，没有对上机液中乙腈进行溶剂置换，会对GC-MS/MS色谱柱造成损害，影响使用寿命，最好能配合PVT-LVI进样系统使用 　　(2)使用了酸性乙腈提取，部分农药对酸敏感，pH=5的提取液条件下，几天内会发生分解，处理完后需尽快上机测定 　　(3)使用空白基质做标准曲线，结果更准确 　　(4)方法提取步骤中没有提及使用陶瓷均质子，因此前面样品均质时需均质充分 　　(5)使用了C18和硅胶填料，对样品中脂肪和糖类有较好去除效果。　　图10 2020年版《中国药典》2341通则QuEChERS法

2012年9月15日-17日，由中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所和英国西英格兰大学生物传感器研究所联合主办单位的“农产品分析技术进展国际研讨会”在京顺利召开。来自国内外约120名专家学者就优质农产品溯源、真伪识别、食品快速/在线分析技术以及食品安全检测新技术的应用进行了热烈研讨，探讨了农产品中兽药残留、农药残留、生物毒素、致病菌等有毒有害物质的检测分析技术及研究进展。 作为国内最大的分析仪器供应商，聚光科技近红外分析仪已在农产品和食品领域得到广泛应用，受会议组委会邀请，聚光科技近红外光谱分析专家杨伟伟女士就“近红外技术在农产品快速检测领域的研究”进行了专题报告，阐述近红外光谱分析技术在农产品分析检测领域发展动向和可能的技术前沿，引起了相关中外专家极大兴趣，专家们希望能与聚光科技彼此增进了解，共同寻求合作的机会。聚光科技做大会报告

作者：UDO LAMPE、JUAN HAMDI、ABRAHAM WELDAY、SEBASTIAN BIHL、J.-PETER KRAUSE博士草莓之所以受欢迎，部分原因是它们含有大量的健康物质，如膳食纤维和多酚。然而，草莓是最具挑战性的园艺作物之一。种植者必须管理害虫问题的多样性和复杂性，化学植物保护剂，特别是防虫、防螨和防病剂，一直是维持作物产量和质量标准的关键组成部分。为了保护消费者免受残留物的不利影响，欧盟委员会制定了最大残留水平（MRL）。如果按照良好农业惯例施用农药，则代表预期的最高残留浓度。因此，当局认为符合MRL的产品是安全的，并且可以合法销售。除了公共法规外，主要食品零售集团还制定了私人标准。在某些情况下，这些规格比官方MRLs或其他参数（如急性参考剂量）低得多（在某些情况下为1/3或更低）。因此，在常规对照分析中，实验室必须对水果进行分析，以评估MRL的合法适销性。2014年第752号欧盟法规规定，对于浆果和小水果，去除冠叶和茎（葡萄干除外）后，MRL适用于整个产品。如果是草莓，必须去掉冠层叶子。然而，文献中未发现有关水果和叶子之间残留物分布的数据，因此也未发现加工过的叶子对可食用部分残留物浓度的影响。没有迹象表明必须通过大幅度切割或精确移除冠的程度。最近一项研究的目的是调查叶和果实之间的农药残留分布，以评估冠叶未完全移除的风险。材料和方法草莓（500克盒），从当地超市购买，按照农药残留测定的多残留法进行加工和分析。与常规方法将冠叶与水果的一小部分分开相比，在本研究中，只有冠叶（绿色部分）被完全移除，而水果没有任何部分移除，见图1。图1 冠叶（绿色部分）被完全移除，果实没有任何其他部分水果的可食用部分用搅拌机均质（Mycook 1.8，Taurus Professional）。将绿色部分填充到低温研磨机（Retsch CryoMill）的瓶子中。将瓶子冷却至约-30摄氏度（冷震霜SF 51，Nordcap），然后在没有进一步冷却的情况下将冻结的绿色部分研磨3分钟，见图2。之后，按照QUEchERs的方法，通过溶剂萃取萃取农药。采用气相色谱法结合串联质谱法（德国安捷伦）对农药进行测定。用同样的方法处理果肉。农药残留浓度根据产品的千克鲜重（mg/kg）计算为毫克农药。图2 水果的可食用部分用搅拌机均质结果与讨论共准备了30盒草莓用于调查。仅去除冠叶的方法导致叶和果实之间的平均重量比为0.012，见图3。叶面和果实间的农药残留浓度比在6到277之间，变化很大。这种变化是由于样品的选择不具体，可能在处理、果实生长、贮藏等方面有所不同，并影响比例。此外，52%的样品中，残留量仅在叶子中测量，而在水果中未测量。通常可以检测到草莓的典型残留物，并用于评估分布情况，见图4。农药的发现越多，因子的变化越大。由于未满足统计要求，因此无法计算平均分布系数。但结果清楚地表明-残留在叶片中的农药浓度远高于在果实中的农药浓度。如果将冠叶的一小部分与果实一起分析，会发生什么情况？计算的最高因子为277。如果将整个草莓均质化，残渣浓度将增加4.2倍。只有10%的冠叶会将浓度增加1.3倍，这对于MRL较低的农药来说至关重要，并可能导致假阳性结果。草莓的冠状叶应在冠状叶下方进行清楚的切割，以确保完全去除。消费者也应这样做，以避免不必要的残留物摄入。图3 仅去除冠叶的方法导致叶与果实之间的平均重量比为0.012。图4 通常可以检测到草莓的典型残留物并加以利用用于评估分布。• Cyprodinil 嘧菌环胺• Fludioxonil 氟二氧嘧啶• Fluopyram 氟吡仑• Pyrimethanil 乙胺嘧啶• Trifloxystrobin 三氧斯特罗宾原文：Pesticide Residue Distribution in Strawberries——A methodological approach，FOOD QUALITY & SAFETYBY UDO LAMPE、JUAN HAMDI、ABRAHAM WELDAY、SEBASTIAN BIHL、J.-PETER KRAUSE，PHD供稿：符 斌，北京中实国金国际实验室能力验证研究有限公司

近日，中国热带农业科学院传感与光电检测技术研究团队在多孔框架的分析功能化调控及有机磷光电化学传感分析研究中取得重要突破，成功揭示了多中心金属有机框架对有机磷结构的亲和机制，为农产品和产地环境中有机磷残留的传感分析平台构建提供新的思路。该研究成果发表于Chemical Engineering Journal。基于双功能多中心亲和MOF/MXene异质结构建乐果光电传感器示意图 中国热带农业科学院供图有机磷农药（OPs）因其药效高、广谱抗虫活性被广泛用于控制水果和蔬菜害虫。但有机磷农药会对中枢神经系统造成不可逆损伤，长期使用有机磷化合物会通过污染环境介质（如水、食物和土壤等）严重影响人体健康。因此，研究有机磷农药的快速和可靠的检测方法具有重要意义。团队受天然有机磷水解酶的启发，以四羧基苯基卟啉锌作为有机配体制备了多金属中心的光活性金属有机框架（MOF）。通过量子化学证明了制备的光活性金属有机框架中锆及锌金属中心可以与有机磷形成桥连结构，从而实现对有机磷结构的特异性亲和，这种全新的多中心亲和机制为有机磷农药残留的传感识别提供了新途径。团队进一步通过耦合金属有机框架与Nb4C3形成肖特基结，协同分子印迹技术开发了一种新的多中心亲和光电传感策略。金属有机框架不仅作为光电信号发生中心，同时其金属中心位点（Zn（II）、Zr（IV））与分子印迹的空间匹配协同确保了有机磷结构的精准捕获。团队最后以多巴胺为电子供体和界面探针，构建了一个痕量有机磷光电化学传感器，用于检测农产品和环境水样中的乐果。这种策略也可推广于其他有机磷结构检测中，这为有机磷残留的传感分析平台构建提供新的思路。

农药监测　　农药是现代农业的重要组成部分。包括杀虫剂、杀真菌剂、除草剂、杀鼠剂、杀线虫剂和生长调节剂在内的多种化学品用于控制植物中的害虫和疾病，以及防止杂草生长，帮助提高产量和作物质量。　　新农药是定期开发的，但它们对人类和环境并非没有风险。监测农产品、动物、人和环境中的农药对于安全和监管至关重要。快速、灵敏和准确的农药监测方法至关重要。通常，这些方法使用GC或LC与检测器耦合，其中GC-MS因其成本低、操作简单且易于从复杂混合物中获得详细分析数据而最受欢迎。然而，速度是一个问题：分离复杂混合物需要很长的色谱柱和很长的运行时间，这会阻碍吞吐量，增加实验室成本。　　杀虫剂监测的完美搭配　　低压气相色谱(LPGC)缩短了运行时间，同时保持了较高的分离效率，这得益于短、大口径色谱柱与MS检测器的真空入口相结合。LPGC最早出现在20世纪60年代，但在21世纪初随着节流器的引入而真正起飞，该节流器可为此类大口径塔保持正入口压力。正入口压力允许软件计算出气流条件。在LPGC中，与常规GC相比，分析物峰离柱更近，因此与适当快速的MS检测器配对是获得良好分析结果的关键。　　正如最近在《质谱快速通讯(Rapid Communications in Mass Spectrometry)》上报道的那样，JEOL有限公司的科学家通过将低压GC与JEOL JMS-TQ4000GC质谱仪相结合，从根本上减少了分析244种农药所需的时间，该质谱仪由于其短碰撞单元而提高了SRM性能。　　JMS-TQ4000GC的短碰撞池从两个方面提高了分析的速度和灵敏度：第一，脉冲离子积累减少了离子损失，最大限度地提高了灵敏度。然后，累积的离子可以快速、完全地从短碰撞池中排出，从而减少干扰并提高选择性。其次，除了离子包到达检测器时，检测器关闭，从而提供低噪声和高灵敏度。这是可能的，因为能够控制通过四极的离子的轴向动能，这意味着渡越时间与m/z无关。JMS-TQ4000GC中的大容量涡轮泵提供了另一个优势，使柱压更低。　　快速分离　　分析人员使用了配备安捷伦7890B GC的JEOL JMS-TQ4000GC三重四极GC–MS/MS。该柱是Restek LPGC试剂盒的一部分，包括一个5 m限流柱(内径0.18 mm)和一个15 m分析柱(内径0.53 mm，1µm，Rtx-5 ms)。入口温度设置为250°C，载气为氦气，流速为1 mL/min。在1µL的进样量下，运行时间仅为11分钟。　　在优化分离和SRM参数后，分析了含有244种不同化合物的标准农药混合物。所有244种农药在不到11分钟的时间内从色谱柱中洗脱出来，绝大多数在9分钟前洗脱。令人兴奋的是，与使用30m色谱柱的旧方法相比，该方法的分析速度约为50%，比这里使用的LPGC色谱柱的两倍长。在所有244种农药中，均观察到了三种具有良好信噪比的SRM转换。由于分辨率不如30m色谱柱，因此存在一定的共分离，但SRM色谱图显示分离效果良好，可以在MS/MS模式下测量化合物。　　LPGC快速筛查　　通过将LPGC与JMS-TQ4000GC中的较短碰撞相结合，JEOL科学家能够将244种农药混合物的分析时间缩短一半，而不是使用传统的30m柱。这种新方法可用于广泛农药的筛选，或用于目标分析，在不影响灵敏度的情况下，运行时间可进一步缩短。　　相关链接　　Jensen KR, Dane AJ, Cody RB. Fast pesticide analysis using low-pressure gas chromatography paired with a triple quadrupole mass spectrometer equipped with short collision cell technology. Rapid Commun Mass Spectrom. 2022. https://doi.org/10.1002/rcm.9258　　Environmental Protection Agency – Why We Use Pesticides (https://www.epa.gov/safepestcontrol/why-we-use-pesticides accessed 17 February 2022).　　Tudi M, Daniel Ruan H, Wang L, et al. Agriculture Development, Pesticide Application and Its Impact on the Environment. Int J Environ. 2021. https://doi.org/10.3390/ijerph18031112　　Robertson L, Janssen H-G, de Zeeuw J, Lehotay S. The (Long and Winding) Road to LPGC-MS. The Analytical Scientist. 24 June 2021 (https://theanalyticalscientist.com/techniques-tools/the-long-and-winding-road-to-lpgc-ms accessed 17 February 2022).　　作者简介　　 • 瑞安德沃格特约翰逊(Ryan De Vooght-Johnson)　　瑞安是一名自由撰稿人和编辑。毕业后，他获得了仪器和分析方法硕士学位，在进入编辑职位之前，他曾在制药行业担任各种分析开发角色。作为一名委托编辑，他创办了两本与分析化学和药物、生物分析和治疗传递有关的期刊，并管理着许多其他书籍。他现在是一名自由撰稿人和编辑，让他有更多的时间与家人、自行车和朋友在一起。　　符斌 供稿

在高端分析仪器市场几乎被国外厂商垄断，甚至在某些招标公告中，以偏概全地出现对国产分析仪器谬论的大环境下，宁夏农牧厅本着以事实说话的原则，与聚光科技共建“农产品质量安全检测”实验室，旨在为厂商和用户搭建一个沟通的平台，呼吁有些单位在做出某些言论的时候先进行调查，不要太盲目。永宁县农产品质量安全检测检验站 宁夏永宁县农产品质量安全检测中心地处银川郊区，2011年挂牌成立，是农业部在宁夏建立的首批县级农产品检测中心之一，由于距离银川首府最近，且设在宁夏四季鲜蔬果批发市产内，同时兼有市场监管的工作，现已成为自治区农牧系统以及农林科学院、宁夏大学实验室培训、实习、参观的主要场所。共建实验室目的是希望为大家提供一个交流沟通的平台，同时提供免费参观服务，如果用户想了解聚光的产品，可以现场去感受、做样分析，测试仪器的稳定性、精密度等指标，用事实说话；也可通过网络或者电话向实验室负责人了解仪器使用情况。共建实验室还具备第三方检测服务方面的功能。聚光科技宁与夏农牧厅共建“农产品质量安全检测”实验室“农产品质量安全检测”实验室认证证书 聚光科技与宁夏农牧厅共建的实验室中，由聚光科技自主研发生产的仪器分别有：ICP-5000电感耦合等离子体发射光谱仪、近红外分析仪和Mars6100气质联用仪。ICP-5000电感耦合等离子发射光谱仪 2013年5月，作为行业领军者的聚光科技率先推出了国内首台全谱直读ICP-OES，目前销量近百台，并连续获得了三项大奖。在一年半时间内，我们获得如此多的殊荣，获得众多专家和用户的认可，这是对ICP-5000研发团队的踏踏实实做事、精益求精的工作态度的肯定。2013年5月ICP-5000专家鉴定会 ICP-5000在2013年5月14日举办的中国分析测试协会的专家鉴定会上，得到了专家们的一致认可，均称赞此产品已经达到国际同类产品先进水平，在2013年10月举办的BECIA展会和2014年5月举办的CISILE展会均得到金奖，在2014年9月MICONEX展会上，获得科技成果奖；BECIA2013金奖 在这样的大环境下，既要面对进口品牌极其惨烈的竞争，又要说服国人的购买习惯，聚光科技自主研发的ICP-5000能获得如此多的认可，与其极佳的性能指标、完善的服务是分不开的。 ICP-5000的精密度堪称全球最高。基于中阶梯光栅二维分光光学系统、特殊的入缝设计、深制冷防溢出大面阵科研级CCD和高速大容量FPGA数采系统、功率连续可调的高速匹配自激式全固态RF电源、精密的质量流量气体控制和蠕动泵控制进样、智能化背景校准技术和谱线干扰校准技术等手段有效保证仪器的分辨率、检出限和分析精密度，实现仪器的精准分析。 紧凑的小型台式设计，精密和独立的恒温光室、无运动部件的分光系统、智能化的自动谱线校准技术、充分的系统连锁保护等确保更加稳定的仪器性能和更低的使用成本。　　ICP-5000的便捷易用体现在可拆卸式的炬管、自动的光源优化和炬管准直、点火自动谱线校准、更友好易用的Element V分析软件系统。Element V分析软件系统革命性的推出人性化的分类方法库管理功能，保持了方法的一致性、实现了方法库的共享和应用点的共享，配合聚光科技的应用团队不断为客户提供的包含前处理方法、参数设置、谱线选择、数据处理等方面的各类分析方法，可以大大降低ICP-5000的使用门槛。Element V分析软件系统的图形可视化参数设置和运行状态界面以及强大而直观的全谱图显示，都为用户提供全新而欣喜的使用体验。 ICP-5000通过智能的氩气吹扫、紧凑的光学系统设计以及优化的炬管设计，使日常分析的氩气消耗量仅12~14L/min，大大节省氩气消耗。而上电快速的光学系统热稳定和氩气气氛稳定可以进一步减少待机能耗，正常情况下，ICP-5000上电30分钟后即可进行正常的分析操作，无需等待1~2小时。小型台式设计和高效率的RF电源，使得ICP-5000的电力消耗节省约30%。近红外光谱仪 聚光科技的近红外解决方案提供可靠、快速的分析结果，应用于整个生产环节，满足从实验室到生产线，从原料到最终产品的品质控制。 帮助实验室提高样品的处理量，减少时间成本支出 大大减少常规化学分析的次数，降低耗材使用量 可靠快速的分析结果，实现原材料按质公平收购 实时检测样品品质参数，保证持续稳定的高质量产品近红外解决方案的优势： 快速：分析速度快，一般可在60秒内，输出分析结果 全面：一次可分析多个参数，即可定量检测，又可定性判断 准确：分析结果的统计准确度高，重复性好 无损：非接触式测量，不破坏样品，实现无损检测 环保：不用化学试剂，不污染环境，绿色环保 聚光科技作为国内唯一一个可以规范化生产近红外的厂家，为响应国家的“产、学、研、用”相结合的方针，采取多种形式与高校、科研机构展开合作。与清华大学合作的“中药在线近红外系统”项目，获得了国家科技进步二等奖，同时获得了中国仪器仪表学会授予“科研成果转化、转让示范基地”。授牌仪式现场 其实，在现如今自主研发创新成为主导者后，知名企业与科研院所以及高等学校之间的合作已经成为当下仪器仪表行业推动产学研最有利也最普及的方法。1+1如何大于2，相信聚光科技会为我们提供一个满意的答复。而我们也期待产学研用的推进，能真正实现仪器仪表的中国梦。聚光科技近红外产品家族 Mars-6100 气质联用仪 Mars-6100气相色谱质谱联用仪是国内首台商业化离子阱质谱仪，具有操作便捷、运行成本低、维护性好，并预留多级质谱功能。2011年通过专家鉴定，获得2011年科学仪器优秀新产品；2012年入围国家质检总局，是唯一的中国质谱。仪器采用无键盘式设计，最大降低操作失误，使操作更加便捷。触摸屏显示界面，可轻松进行方法编辑，方法运行，仪器运行状态监控等操作，进样口、检测器等各模块实时参数能在同一界面同时显示。内置双灯丝离子源设计，降低离子传输损失，保证离子传输效率，提高仪器的检出限。硅烷化离子阱质量分析器，能耐受350℃高温，减少样品吸附，提高灵敏度，降低清洗频率。 聚光科技实验室业务发展事业部简介 聚光科技（杭州）股份有限公司在实验室仪器市场经过多年战略布局，目前已成功推出便携式GC-MS、气质联用仪、气相色谱仪、电感耦合等离子体发射光谱仪、近红外光谱仪等在内的分析仪器；通过并购北京吉天仪器有限公司，扩充了无机分析仪器组合以及前处理仪器；通过与LUMEX的合作，补充了原子吸收，测汞仪和荧光测油仪等产品，成为了包括色谱、质谱、光谱、应急检测以及前处理设备等在内的全方位解决方案供应商； 实验室仪器市场，成为聚光科技未来十年的主战场之一。聚光科技在不断努力，立志成为国内最好、国际主流的实验室仪器供应商之一。

QuEChERs应用中的注意事项 图11 样品均质在QuEChERS方法中的重要性　　样品的采集以及均质化是QuEChERS的步骤中密不可分的一环，样品良好的均质步骤有利于得到更小的样品颗粒大小，从而保障之后的振动萃取的效率。因此，QuEChERS方法发明者之一的 Anastassiades教授曾在一次采访中说道：“In this regard, the $5000 chopper used for sample comminution is more important than the $300000+ worth of LC–MS and GC–MS instruments used for analyses.”他表示，对于QuEChERS来说，一台好的研磨机的价值远高于30万美元的LC-MS/GC-MS(图11)。由此可以看出，良好的样品均质对于QuEChERS方法良好结果的重要性。　　农药残留分析实验室现在面临着样品量越来越多的问题，QuEChERS过程的自动化也渐渐显得重要，在通常的实验中，QuEChERS仍然主要是人手操作的，包括手摇萃取和样品操作。目前市面上也出现了一些使用机械臂操作，电脑控制的全自动QuEChERS样品处理工作站，宣称可以实验人员从日常重复而繁重的操作中解放出来。但是这些全自动设备在实验室日常检测中使用的实际效果如何?Anastassiades和Lehotay认为，QuEChERS面临的问题不是使其更快更简单，而是使其更便捷，完全的自动化往往会使样品处理更花时间和精力，甚至还有更高的花费，但是如果能让实验室的分析人员中不重复操作震摇这个步骤，将是一个非常美好的事情。因为，QuEChERS实验操作过程中的手摇萃取过程对大多数的实验室化学分析人员来说是一个头疼的问题，而且不同人员之间的震摇力度也有较大差异，最终导致结果重现性变差。虽然在大部分的情况下，1min的萃取时间已经足够，但是在某些情况下，延长萃取时间会显著提高萃取的回收率。对于一些农残已经扩散到样品蜡质层结构的样品，普通的手摇萃取是无法取得满意的萃取回收率，就需要更长的萃取时间和更强的震摇力度才能让被包裹的农残目标物浸泡出来得以被提取，这个时候，自动化的震摇装置就显得尤为必要。因此，在QuEChERS的萃取过程中能有一台自动化的强力震摇机将会是实验人员的一个好帮手。　　在QuEChERS方法开始的乙腈萃取中，当加入无水硫酸镁时，会产生一定的热量，这可能会带来正反两方面作用。在某种程度上，热量能提高萃取速度和萃取效率，但是另一方面，热量太多时可能会导致一些热不稳定或者易挥发农残的损失。大量的实验数据表明，实验过程中的热量对少数农药造成潜在的降解的机率是非常小的，主要原因在于酸性的提取试剂有助于这些农药保持稳定，此外，如果样品在萃取前放在冷藏环境适当降温或者放在冰水浴环境中进行提取，萃取过后温度反而是非常适中的。　　QuEChERS方法适用的农药种类目前已经拓展到了400多种，从目前已有的数据看，除了具有平面结构的农药会被石墨化炭黑在分散基质萃取中强烈吸附而导致回收率偏低，还有一些农药(比如草甘膦及其代谢物氨基甲磷酸、百草枯、乙烯利、乙磷酸、马来酰肼等)也不能用QuEChERS方法提取。　　2020年版《中国药典》中共列入了三种前处理方法，分别为直接提取法、QuEChERS法和固相萃取(SPE)法。相对于其它两种方法，SPE法能更有效的去除杂质，但是也会降低某些极性农药的回收，同时操作上更繁琐、实验成本更高。Anastassiades和Lehotay认为，在农残的检测上，大量的实验数据表明，QuEChERS法中的分散基质萃取步骤相对于SPE的化学过滤净化方式能提供更高的回收率，而且操作更快、更简单也更便宜 由于QuEChERS法操作步骤和所需使用的设备更少，不同实验室人员结果之间的重现性也更好。图12 样品中影响回收率的基质干扰物　　QuEChERS方法中起净化作用的核心就是吸附剂填料，因此制备高效的吸附剂或者搭配吸附剂组合配比是提高方法净化效果和提高回收率的关键。理想状态下完美的吸附剂应该只去除样品提取液中的杂质而不对目标物造成损失。在食品/农产品样品中，对色谱/质谱分析产生干扰的杂质包括脂肪、碳水化合物、蛋白质、水和少量的金属成分，维生素以及其它一些天然成分。QuEChERS方法中的选择性提取步骤会除去部分杂质(脂肪、水、蛋白质、糖分)(图12)，再结合后续的基质分散萃取步骤可以通过吸附剂的吸附进一步降低残留杂质(如脂肪和其它酸性物质、叶绿素、花青素等色素、甾醇类物质、水等)。Anastassiades和Lehotay认为，每毫升提取物加入150mg硫酸镁、50-150mgPSA、50mgC18和7.5mgGCB进行萃取是目前所知对于食品中农残分析的最佳的分散基质萃取方案，可在很广的浓度范围内提供高的回收率。目前一些改进的QuEChERS方法，使用了一些其他吸附剂，或者改变吸附剂用量，调整提取液pH或溶剂组成，用正己烷除脂，这些步骤可能会使的杂质去除得更好，但是会降低农残的回收率。分子印记技术(MIPs)能针对性地去除某类杂质成分，在不降低被测物回收的前提下，该类填料的使用会是一个很好的补充。　　QuEChERS方法结合质谱使用时往往会遇到基质干扰(文章标题《一文读懂：农残分析基质效应之“液相色谱-质谱(LC-MS)篇”》)。就农残分析而言，一些简单的食品/农产品样品不会出现基质干扰(某些干燥的、有油脂的样品除外) 但是对于一些复杂样品来说(比如茶叶、中药材、香料、动物内脏、柑桔油等)，无论采用哪种净化方法也无法完全消除基质效应的影响。同时，如果样品基质中含有与被测物结构相似的杂质，也很难通过样品前处理过程除去，这时候可以考虑采用调节萃取剂、调剂提取剂pH、加盐、改变体积比、加水、吸附剂等手段加以改善。对于pH的影响，利用QuEChRES方法定量测定蘑菇中尼古丁时，需要调节提取液pH至10-11才能得到较好回收率。从洋葱、韭菜等香味较浓郁的蔬菜基质中提取百菌清时，pH要调至2，这样才能降低基质对其的吸附而提高回收率 另外，对于沙蚕毒素类的农药，低pH值也是非常必要的。而对于酸性的除草剂，比如苯氧基链烷酸，会易于形成共价键结合的残留，因此必须在液液萃取前把其释放出来。通常可以通过先调节pH到12进行碱解30min，然后再调回中性进行QuEChERS萃取的方式来提高回收率。如果是某类的农药，采用针对性强的前处理方法能达到很好的回收，但此时不可避免会降低另外一些农药的回收，在多农残同时提取时这情况难免发生。对于这些复杂的情况，这时候就需要高质量的色谱-质谱分析仪器。高灵敏度、高选择性的色谱-质谱仪可以检测到样品提取液更低浓度的目标物，同时能最大限度的避免样品基质中的杂质干扰。　　在QuEChERS出现之前，其它农残检测方法得到的提取液中，一般每毫升非极性溶剂要相当于含有2-5g的样品提前量，当结合使用GC-MS(SIM模式)进行不分流进样，进样量为1-3μL时，方法检出限一般为10ng/g。除非对提取液进行浓缩或者溶剂置换，一般QuEChERS方法得到的提取液乙腈中，每毫升只相当于1g样品提取量。因此，为了能使QuEChERS方法达到之前方法的检出限，在气相分析系统中，程序升温进样口结合大体积进样方式是很好的一个解决途径。QuEChERS结合PTV-LVI已成为欧洲的标准方法，但是在美国使用得较少。　　QuEChERS方法中大量使用乙腈作为提取溶剂。从化学性质上来讲，乙腈对于液相系统来说是一种很好的溶剂，但对于气相来说就完全不同了，因为乙腈属于极性溶剂，大量进入色谱柱会快速的对色谱柱吸附涂层造成损害，影响色谱柱分离能力。但是PTV-LVI进样系统的使用可以显著减少乙腈进入气相色谱柱的量，因此，如果能使用适当的方法，乙腈的使用在气相分析方法中也不会是一个缺点。但是对于酸化乙腈来说，其会导致一些对碱性环境敏感的农残会在乙腈中发生降解，但数据表明，酸性乙腈会增大气相色谱柱柱流失。同时，从成本上考虑，乙腈的价格比其它溶剂要贵，因此，如果能回收使用乙腈将会对QuEChERS在更大范围内的推广使用带来更好的推动作用。　　叶绿素的干扰是QuEChERS方法应用中遇到的一个很大的困难，因为即使每毫升样品提取液中加入7.5mgGCB或者50mgCholoFiltr吸附剂(美国UCT公司)，去除率也只有80%-90%。此外，对于叶绿素和脂肪等大分子杂质的去除，凝胶渗透色谱(GPC)相比分散基质萃取效果更好，但是GPC在时间、仪器成本和试剂使用量上都存在明显的缺点。在脂肪类大分子的去除上，可以通过使用C18填料的分散基质萃取或者样品冷冻的方式来达到GPC一样的效果。　　6.QuEChERS伴侣　　　(图13 中药QuEChERS多功能前处理系统(QuEChERS伴侣　　随着我国第三方检测市场竞争的日益激烈，检测行业逐渐从“技术密集型”退化成了“人员密集型”，但是用人成本的持续上涨也成为了行业发展的一大瓶颈。　　因此，农残检测分析实验室面临三大痛点问题：　　1. 人员培训周期长 　　2. 人员流动性大 　　3. 检测数据准确性和时效性差。　　所以越来越多的实验室从成本和效率角度考虑，倾向于使用QuEChERS方法。国家食品质量监督检验中心和北京本立科技有限公司针对中药材样品特点，共同研制了“中药QuEChERS多功能前处理系统”(图13)，配合独有专利技术的样品提取管，可实现中药样本的震摇、均质、萃取、净化、离心步骤完美切换衔接，可同时完成10-12个样品的处理(30min)。整个前处理过程需要人工完成的只有样品预粉碎、称样、加溶剂、取上清液这4个简单步骤，而震摇、萃取、离心这些耗时、繁琐、费力的步骤实现了自动化、标准化集成，既保证了结果的一致性又降低了对实验人员的素质要求和劳动强度，并最大程度减少剧毒乙腈的暴露风险。“中药QuEChERS多功能前处理系统”契合快速(Quick)、简单(Easy)、便宜(Cheap)、高效(Effective)、耐用(Rugged)和安全(Safe)的理念，堪称QuEChERS最佳伴侣，是企业实验室和第三方检测实验室的福音和工作利器。　　目前，国家食品质量监督检验中心正在开发与“中药QuEChERS多功能前处理系统”配套的中药材前处理SOP手册，对于实验操作人员来说，对照SOP手册来操作“中药QuEChERS多功能前处理系统”做中药材农残检测，简便直接，几乎不需要培训即可上手，实验结果可媲美具有丰富经验的农残分析工程师，完美解决农残检测分析实验室三大痛点问题。　　7. 结语　　QuEChERS法作为一种新型的广谱性的残留提取净化技术，自问世以来得到迅速发展和广泛应用。QuEChERS的发展离不开现代色谱与质谱技术的发展，纵观国内外的应用研究就能发现，QuEChERS技术的广泛应用主要是与GC-MS、LC-MS结合进行食品/农产品中农药残留的测定。因此，在可预见的将来，样品前处理技术将会继续与这些检测技术密不可分，会不断加强与各种检测仪器的兼容和联用，进一步扩大其应用范围，逐步成为世界各国进行各类药物多残留痕量、超痕量分析时首选的前处理方法。

各有关单位及专家：由广东省农业科学院农业质量标准与监测技术研究所等单位提出的《农产品快速检测产品评价技术规范》《豇豆中灭蝇胺的快速分析 液相色谱-质谱联用法》等2项团体标准已完成征求意见稿，为保证团体标准的科学性、实用性及可操作性，现公开征求意见。请有关单位及专家认真审阅标准文本，对标准的征求意见稿（见附件1）进行审查和把关，提出宝贵意见建议，并将意见反馈表（见附件2）于2023年12月19前以邮件或传真的形式反馈至协会秘书处，逾期未回复按无意见处理。感谢您对协会工作的大力支持！附件1：《农产品快速检测产品评价技术规范》征求意见稿《豇豆中灭蝇胺的快速分析 液相色谱-质谱联用法》征求意见稿附件2：团体标准征求意见反馈表（联系人：钱波；电话/传真：020-85161829；邮箱：gdnybzh@163.com）广东省农业标准化协会2023年11月20日附件1：农产品快速检测产品评价技术规范-征求意见稿.pdf豇豆中灭蝇胺的快速分析 液相色谱-质谱联用法-征求意见稿.pdf附件2： 团体标准征求意见反馈表.doc

有机磷农药在有机分析时候，由于进样口等活性位点的吸附，可能造成测定的较大偏差，而且在GC中经常出现色谱峰型差，拖尾，响应低，保留时间不平行等，造成这种现象的主要原因是：(1)进样口衬管和石英棉容易吸附有机磷；(2)样品瓶和进样针吸附有机磷；(3)色谱柱吸附有机磷；那么，如何解决呢？(1) 如果是新换的衬管和石英棉，进实际样品之前多进几针标准溶液，使活性位点吸附饱和；(2) 使用惰性衬管和样品瓶；(3) 使用专用色谱柱；(4) 其他，如使用基质空白配制标准溶液来定性定量。

姜 黄姜黄具有活血化瘀，通经止痛等功能，为姜科植物姜黄Curcuma Longa L.的干燥根茎，含有大量色素和挥发油类成分，这些成分会造成GC-MS/MS分析中目标物保留时间漂移、干扰大、严重污染色谱柱等问题，从而导致分析结果误差过大、回收率不达标，其中六六六类化合物干扰较为明显；同样也会造成LC-MS/MS分析中目标物响应变低、丢峰等问题，其中地虫硫磷和甲拌磷砜干扰较为明显。纳谱分析推出的HLB-C中药农残专用柱，特别适用于重色素和重油脂的中药材农残测定。今天，我们来看看姜黄项目的前处理效果吧。适用范围本方法参考中国药典2020版2341第五法中的固相萃取法二，适用于含色素、挥发油类成分的中药材的农残检测。实验步骤一 / 对照品溶液的制备1.1 混合对照品配制精密量取禁用农药混合1 mL，置20 mL量瓶中，加乙腈稀释至刻度，摇匀，备用；1.2 气相色谱-串联质谱法分析用内标溶液的制备取磷酸三苯酯对照品适量，精密称定，加乙腈溶解并制成每1 mL含1.0 mg的溶液，即得。精密量取适量，加乙腈制成每1 mL含0.1 μg的溶液。1.3 空白基质溶液的制备取空白基质样品，同供试品溶液的制备方法处理制成空白基质溶液。1.4 基质混合对照溶液的制备分别精密量取空白基质溶液1.0 mL(6份），置氮吹仪上，40 °C 水浴浓缩至约0.6 mL，分别加入混合对照品溶液10 μL、20 μL、50 μL、100 μL、150 μL、200 μL，加乙腈稀释至1 mL，涡旋混匀，即得。二 / 供试品溶液的制备（直接提取法）提取：精密称取5 g样品（3号筛），加氯化钠1 g，加入50 mL乙腈，匀浆处理2 min，离心后分取上清液，残渣再加50 mL乙腈，匀浆处理1 min，离心后，合并两次提取上清液，减压浓缩至3~5 mL左右，加乙腈定容至10 mL，摇匀，置冰箱冷藏2 h，取出离心1 min，取上清液至新的离心管内，放置至室温待净化。三 / 净化GC-MS/MS净化：SPE柱：SelectCore HLB-C中药农残专用柱 500mg/6mL净化：取SelectCore HLB-C固相萃取柱 500mg/6mL，加乙腈5ml活化，再取上述姜黄提取液1mL置已活化的SelectCore HLB-C固相萃取柱中，收集样品液，待所有样品液进入柱体填料后，取5mL乙腈洗脱，合并样品液与洗脱液，即得。GC-MS/MS测定：基质加标配制：取上述净化后的样品液与洗脱液的混合液40 ℃氮吹至0.6 mL加入混合对照溶液，乙腈定容至1 mL，再加入0.3 mL磷酸三苯酯溶液，混匀，过0.22 μm尼龙针式过滤器，上机分析。样品溶液配制：取上述净化后的样品液与洗脱液的混合液40 ℃氮吹至1 mL加入0.3 mL磷酸三苯酯溶液，混匀，过0.22 μm尼龙针式过滤器，上机分析。LC-MS/MS净化：SPE柱：SelectCore HLB固相萃取柱500mg/6mL净化：量取上述姜黄提取液4 mL，过SelectCore HLB固相萃取柱500mg/6mL，收集全部净化液，混匀，即得。LC-MS/MS测定：基质加标配制：精密量取过固相萃取柱后的溶液1 mL氮吹至0.6 mL加入混合对照品液，乙腈定容至1 mL，再加入0.3 mL水，混匀，过0.22 μm尼龙针式过滤器，上机分析。样品溶液配制：精密量取过固相萃取柱后的溶液1 mL加入0.3 mL水，混匀，过0.22 μm尼龙针式过滤器，上机分析。四 / 气相色谱-串联质谱法（岛津GC-MS-TQ8040 NX）4.1 色谱条件色谱柱：NanoChrom BP-50+MS,30m×0.25mm×0.25μm进样口温度：250 ℃升温程序：初始温度为60 ℃，保持1 min； 以10 ℃/min升温至160 ℃； 再以2 ℃/min升温至230 ℃ 最后以15 ℃/min升温至300 ℃, 保持6 min；载气：高纯氦气（纯度99.999%）；进样方式：不分流进样；恒压模式：146 kPa；进样量： 1 μL4.2 质谱条件 电离方式：电子轰击电离源（EI）；电离能量：70 Ev；接口温度：250 ℃；离子源温度：250 ℃；监测方式：多反应监测模式（MRM）；溶剂延迟：10 min五 / 高效液相色谱-串联质谱法（岛津LC-MS 8045）5.1 色谱条件色谱柱：ChromCore C18-MS Pesticides, 2.6μm, 2.1×100mm流动相：A:0.1%甲酸水溶液(含有5 mmol/L甲酸铵) B:乙腈-0.1%甲酸水溶液(含有5 mmol/L甲酸铵)=95:5流速：0.3 mL/min柱温：40 ℃进样量：2 µL梯度：时间(min)流速(mL/min)流动相A(%)流动相B(%)00.3703010.37030120.30100140.3010014.10.37030160.370305.2 质谱条件离子源：电喷雾离子源(Electrospray ionization, ESI) 正离子扫描监测方式：多反应监测(Multiple Reaction Monitoring, MRM)接口电压：4.5 kV雾化气：氮气3.0 L/min加热气：干燥空气10.0 L/minDL温度：250 ℃加热模块温度：400 ℃接口温度：300 ℃干燥气：N2 10 L/min六 / 注意事项GC-MS/MS：内吸磷、灭线磷和久效磷参考LC-MS/MS分析结果；LC-MS/MS：地虫硫磷参考GC-MS/MS分析结果，采集条件参考下表；水胺硫磷参考GC-MS/MS分析结果；如遇个别目标物回收率低于60%可将上柱净化量增加到5 mL七 / 实验结果姜黄基质加标GC-MS/MS部分化合物分析结果谱图姜黄基质加标LC-MS/MS部分化合物分析结果谱图表1 姜黄中33种农药残留的测定添加回收结果（%）八 / 实验结论通过以上实验数据可以看出，姜黄使用SelectCore HLB-C 500mg/6mL中药农残专用柱处理对其色素类成分、挥发油吸附良好，有效地减轻了样品中色素和挥发油成分对GC-MS/MS柱前端的污染和基质中干扰物对目标物的影响；并且使用SelectCore HLB 500mg/6mL固相萃取柱处理的姜黄LC-MS/MS基质加标液中化合物出峰良好，搭配上述解决办法可以有效解决姜黄中农残分析中存在的问题，提高了实验效率，为姜黄的农药残留实验数据的稳定性和可靠性提供了良好的帮助。

1.前言　　样品前处理对分析检测实验员来说是至关重要的一环，是样品检测中耗时最长、工作量最大的部分，前处理质量的好坏直接决定着分析的准确性和精密度。据统计，检测分析的误差近50%来源于样品的准备和处理，而真正来源于分析的还不到30%，而且大部分样品前处理所占用的工作量超过整个分析的70% [1]。如何面对越来越复杂的样品基质进行痕量分析及其样品前处理已成为检测分析业界一个大的挑战，也是目前分析测试工作的瓶颈和国内外研究的薄弱环节。在保障检测结果准确的前提下追求更快速，更高效的前处理技术具有十分重要的意义。　　一个理想的样品前处理方法应该符合以下条件[2]：(1)能够选择性地将目标化合物从样品基质中提取出来，而共提取的干扰物少 (2)通过提取净化得到的目标化合物应该保持原有的基本特征，不能产生降解，分解等现象 (3)方法的重现性好，回收率满足要求 (4)方法简便，易于操作，能够满足快速响应及高通量样品分析的需求 (5)自动化程度高，这也是样品前处理技术发展的趋势之一。　　农药的大量使用而导致的污染危害问题已越来越严重，有关研究已引起世界各国广泛关注。在全球范围内，每年大约有超过2000种食品样品用作农药残留分析，农药残留分析是一项复杂的痕量分析技术。近年来，人们越来越重视农药残留问题，也愈发追求更快速、更高效的农药残留检测手段。QuEChERS方法由于具有快速、简单、廉价、有效、可靠、安全的特点成为一种备受关注的农残分析样品前处理技术。　　2.QuEChERS 发展史　　图1 QuEChERS 方法的两位发明者　　QuEChERS的名字取自快速(Quick)、简单(Easy)、便宜(Cheap)、高效(Effective)、耐用(Rugged)和安全(Safe)六个单词的首字母。它是一种用于高湿度样品中多农药残留分析的样品制备和净化技术。Michelangelo Anastassiades(图1右)于2001-2002在美国宾夕法尼亚州温德摩尔的USDA/ARS-ERRC博士后访问期间，参与Steven Lehotay(图1左)的研究小组时开发了QuEChERS方法。最初，该方法是为分析动物组织中兽药(驱虫剂和甲状腺素)而开发的，但意外发现，QuEChERS方法提取极性化合物，特别是碱性化合物方面的潜力后，在植物中的农药残留分析测试中取得了巨大成功。于2002年6月在罗马举行的EPRW 2002年会议上首次提出(QuEChERS)的农药残留测定方法。传统的样品前处理技术经历了液固萃取、液液萃取、固相萃取几个阶段。QuEChERS方法一经问世，其在食品中的农药分析领域里就引起了人们的广泛关注。与以往费时费力的农残前处理方法相比，QuEChERS将几步实验步骤合为一步，大大提高了实验工作效率同时显著降低了试剂消耗。　　图2 AOAC.2007与EN 15662的区别　　为了拓宽所能应用的极性农药的范围和提高某些种类农药的回收率，QuEChERS方法自出现以来也经历了许多改进。2007年，Steven Lehotay 编写了AOAC.2007，美国农业部通用标准。2008年，Michelangelo Anastassiades 回到欧洲，并于2008年发表了EN 15662，即现行的欧盟标准。虽然都是有初始的方法发明者参与，但由于国情及理念上的差异，欧美的两个标准之间有一定的区别(图2)，主要体现在四个方面[3]：(1)AOAC方法萃取液用1%乙酸乙腈，较EN方法复杂 (2)AOAC方法对于含色素的样品，GCB含量较高，对于平面结构的农药回收率影响较大 (3)AOAC方法中C18含量较多，对于谷物、坚果类净化效果更好 (4)AOAC方法中填料量较EN方法多，价格相对更高。当然，目前AOAC也倾向于去开发一个通用的QuEChERS方法。　　因此现在，QuEChERS有三个标准方法版本：最初的(图3)、AOAC官方方法2007.01(图4)、CEN标准方法EN15662(图5)，除此之外还有许多差不多的改良方法。伴随着高通量、高灵敏度、高选择性的液相色谱-质谱、气相色谱-质谱技术的发展，近年来QuEChERS技术的应用更是得到了长足的发展。现在QuEChERS已经成为了全球检测水果、蔬菜中农残时的标准样品处理方法。除此以外，其应用也涉及到越来越多的不同领域，比如肉类、血液样品、酒、甚至土壤中抗生素、药物、滥用药、还有其他污染物的检测。只要是待测目标物的回收率满足需求，而且去除杂质的基质背景满足检测的需求，都可以采用该方法来净化。该方法的优点具有高回收率、准确的测定结果、高样品通量以及低的无氯溶剂使用量。这些可以减少试剂的成本，以及实验人员接触有害溶剂的可能性。另外，玻璃器皿的使用和劳动成本也会降低，这是因为该方法所需要的样品量更小，因此无需太大的实验空间和大量的有机溶剂。宽泛的应用范围以及操作的简易性使得该方法成为残留物分析的首选方法之一。　　　　图3 QuEChERS 早期方法版本图4 QuEChERS 方法AOAC.2007版本　　AOAC.2007版本的特点[3]：　　(1) 脂含量1%的样品，加入与PSA等量的C18 　　(2) 没有平面结构农药(噻苯达唑、特丁硫磷、五氯硝基苯、六氯苯等)时，可使用与PSA等量的GCB 　　(3) 有大体积进样(LVI)系统的GC-MS/MS，可直接乙腈进样，没有的建议用甲苯复溶。　　图5 QuEChERS 方法EN15662版本　　EN15662版本的特点[3]：　　(1) 对于含水量80%的样品，需加入足够的冷水，使水的总量约为10g 　　(2) GCB的作用是去除类胡萝卜素和叶绿素，对于一些非平面结构的色素无法去除 　　(3) 对于脂质含量丰富的样品，可在提取后取8mL提取液在冰箱中放置一段时间，再取6mL净化 　　(4) 含果核的样品，测试时应将果核去除，最终计算时应将果核计算在内 　　(5) 部分农药(如克菌丹、灭菌丹、抑菌灵、对甲抑菌灵、哒草特、灭虫威砜、百菌清等)对碱敏感，PSA的加入会导致其不稳定，在几天内分解 　　(6) 部分农药(如吡蚜酮、二恶唑、硫双威等)对酸敏感，pH=5的提取液条件下，几天内会发生分解 　　(7) 部分农药(如磺酰脲、丁硫克百威、丙硫克百威)对酸非常敏感，不能用酸性缓冲体系提取 　　(8) 丁硫克百威和丙硫克百威在酸性条件下会降解为克百威，因此在酸性提取条件下检出克百威，需要调整提取条件重新测定。

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仪器信息网讯 2012年6月5日，由中国仪器仪表学会分析仪器分会、中国仪器仪表学会农业仪器应用技术分会主办，北京雄鹰国际展览公司承办的2012中国食品与农产品质量安全检测技术应用国际论坛暨展览会(CFAS 2012)在北京国际会议中心隆重开幕。本届论坛以“为构建我国食品安全保障体系，进一步推动食品、农产品检测新技术的广泛应用，完善食品与农产品质检体系建设”为主题，特别邀请到了多位食品、农产品监管部门的领导和食品质检领域的著名学者做主题报告，并同期举行展览会，汇聚了70余家国内外科学仪器相关厂商，吸引了600余位来自各界的专家、代表参会。　　展会期间，仪器信息网特别制作了“食品、农产品检测新技术系列视频采访”，与会的部分参展仪器厂商分别针对目前食品、农产品检测当中面临的技术、应用与市场需求，介绍了各自所能提供的解决方案。 　　东西分析仪器有限公司总经理李晓鸥先生介绍了东西分析在食品安全方面做的一些工作，重点介绍了《东西分析食品安全文集 2011》。据介绍，该文集汇集了东西分析在食品安全事件中累积的一些实验，并且通过这些实验的分析报告进一步验证了东西分析产品解决方案的可行性。　　李晓鸥先生介绍说，文集精选了50多篇分析报告，前20多个是用东西分析自己的GCMS 3100做的，包括塑化剂、瘦肉精、三聚氰胺、苏丹红等社会热点问题，同时也涵盖了食品中的一些水、饮料、食品添加剂、农残等与食品和农产品相关的一些分析工作。另外，文集中还有一些光谱仪器，色谱仪器的分析报告。李晓鸥先生表示：“如果大家有这方面的需要，欢迎联系我们。另外，也非常欢迎一些老师和我们做一些报告的联合开发”。　　更多详细信息，请点击查看采访视频。　　北京东西分析仪器有限公司　　北京东西分析仪器有限公司成立于2002年，是国内专业分析仪器制造厂商，现已成为中国高速成长的民营分析仪器企业之一。主要业务包括分析仪器及相关产品的研发、应用服务与生产销售。 经过多年的艰苦奋斗，已成功地自主开发生产出多个系列的先进分析仪器产品，并申请了多项国家专利。　　主要产品有:色谱仪系列、光谱仪系列、质谱仪系列等。产品形成系列化，多档次。其中包括通用与专用的气质联用仪、气相色谱仪、通用高效液相色谱仪、便携式光离子化气相色谱仪、中压与低压制备液相色谱仪 及气相/液相/离子色谱的数据处理工作站。光谱仪器有原子吸收光谱仪、原子荧光光度计、紫外仪器等。专用产品有矿井自燃火灾束管监测系统，分析煤矿地下气化站煤气的专用自动气相色谱仪，煤自燃性测定仪、分析汽油品质的专用色谱仪、矿井救灾气体化验车、监测水质的COD在线自动分析仪等。

各相关单位：按照宁夏化学分析测试协会团体标准工作程序，标准起草组已完成《枸杞中94种农药及代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》团体标准征求意见稿的编制工作,现公开征求意见。请有关单位及专家提出宝贵意见，并将征求意见表（附件）于2023年7月12日前反馈给秘书处。联系人：张小飞 电 话：13995098931邮箱：1904691657@qq.com宁夏化学分析测试协会2023年6月13日关于团标征求意见函 -6.13.pdf团标表格7-专家意见表.doc标准文本-枸杞中94种农药及代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法(1).pdf