毒死蜱残留检测

有人参加“CFAPA-103 果汁中毒死蜱农药残留检测能力验证”么？我们用乙腈提取、全转移，平行性和重复性都不好。有做的互相交流下呀！

SNT 2324-2009 进出口食品中抑草磷、毒死蜱、甲基毒死蜱等33种有机磷农药残留量的检测方法

北京市蔬菜中毒死蜱农药残留的摄入风险评估Risk assessment to dietary intake of chlorpyrifos in vegetables in Beijing based on the routine monitoring data摘要：对北京市批发市场、超市及生产基地的蔬菜样品进行农药残留监测，提取毒死蜱残留量基础数据并引入国家调查大城市不同人群人口蔬菜摄入数据及国际慢性和急性毒性数据，数据计算采用农药处理作物百分比（PCT）概念，使得所用数据和风险评估的结果最大可能地接近实际情况。分别采用美国EPA标准和FAO/WHO农药残留专家联席会议(JMPR)的评估方法，进行毒死蜱健康风险率计算，综合两种评估方法结果认为，（1）儿童（以7岁人群为例）通过蔬菜摄入的毒死蜱的长期（慢性）健康风险应予以关注，成人（以30岁人群为例）通过蔬菜摄入毒死蜱的健康风险为可以接受；（2）儿童对农药的日均暴露量大于成人的暴露量，且大约为成人的两倍水平；（3）女性暴露量要稍大于男性，女性儿童是最敏感的人群；（4）成人急性摄入的风险较小，长期慢性摄入的风险是急性摄入风险的16倍；（5）应该采取改进生产措施或寻找替代农药等措施降低蔬菜中的毒死蜱残留量。关键字：蔬菜 农药残留 暴露 风险评估 毒死蜱1.引言目前蔬菜中常用的农药种类主要包括有机磷类、有机氯类、拟除虫酯类及氨基甲酸酯类农药，由于不同种类农药其特性不同，因此存在较大差异，其中有机磷类具有防治对象多，应用范围广范的特点。其中，毒死蜱是低毒农药产品，在我国为高毒有机磷农药的替代产品，近年应用范围和用量迅速扩大，农产品安全监测超标率居前。上海市在市售1294件蔬菜和510件水果样品中发现豆类(检出率13.9%)、茎类(检出率11.8%)、叶菜类(检出率9.9%)等蔬菜品种中毒死蜱检出率居前，且最高残留值达2.61mg/kg。赵学平等对浙江省小白菜中毒死蜱进行了残留动态和膳食暴露评估，认为小白菜中毒死蜱的风险高, 不宜在小白菜生产中使用。美国的Price等采用source-to-outcome 模型结合生物监测数据研究了杀虫剂毒死蜱对成人和儿童的摄入危害国际上也纷纷对毒死蜱采取了限制措施。2000年美国环境保护局禁止在美国家庭和庭院内使用毒死蜱杀虫剂，以免危害到儿童的健康安全；日本政府也围绕毒死蜱出台了一系列技术性贸易避垒方案；新西兰环保署2011年10月扩大了农药评审范围，毒死蜱被提议禁止用于花园；美国EPA将毒死蜱人类健康风险评估公众评议期延长至2011年底；多米尼加共和国农业部在2011年61号决议禁止农药毒死蜱在作物上应；英国、南非等国也发布了新的要求。危害性评估是WTO和国际食品法典委员会(CAC)强调的用于制定食品安全技术措施和监管措施的必要技术手段。我国现有的食品安全技术措施与国际水平不一致的原因之一，就是没有广泛地应用危险性评估技术，特别是对化学性危害的暴露评估和定量危害性评估。近年来，我国学者已经着手进行了农产品、环境中农药残留暴露评估的研究探索。但使用蔬菜质量安全例行监测实际农药残留数据对北京市人群进行健康暴露评估的还未见报道。为提高北京市蔬菜质量安全，每年北京市开展蔬菜质量安全的监督抽检工作，但是没有对蔬菜中农药残留检测数据进行研究，在一定程度上影响了监测数据的有效利用。本研究依据目前北京市大量蔬菜样品中农药残留检测基础数据，并进行汇总、分析，分别对成人和儿童进行长期(慢性)以及短期（急性）暴露评估，将对提高北京市蔬菜质量安全，为农产品质量安全监管部门进行科学管理提供理论依据。2 材料与方法

各位大虾、各位大神：小弟参加了中国测试技术研究院生物研究所组织的“茶叶中毒死蜱、联苯菊酯农药残留检测”的能力验证，现在样品已经收到，希望能和你们交流下，求指点。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em04.gif

各位老师请教一下，做土壤中毒死蜱残留量测定时回收率低的原因有哪几个方面/

有哪位用岛津GC-MS2010 DB-5的柱子做过马拉硫磷 对硫磷 毒死蜱同时检测，为什么毒死蜱不是跟马拉硫磷重叠就是和对硫磷重？不管怎么变条件都分不开。

请专家解答：农残分析中的玻璃仪器中的毒死蜱如何才能彻底地去除？因为最近在实验中发现：试剂空白中毒死蜱的残留很多。

有参加CNAS下半年的茶叶中溴氰菊酯、甲基毒死蜱、甲氰菊酯、硫丹农药残留量的测定能力验证的吗？有做预实验的吗？都是用什么标准检测的？

本人因工作需要，需要查到NY 1500.62.2-2009 农药最大残留限量 毒死蜱 甘蔗哪位如果能够，将不胜感激！

参加CNCA-10-A04“蔬菜中毒死蜱、嘧霉胺、乙草胺农药残留”测定能力验证的样品收到了，今天开始检测，希望大家一起来讨论相关的技术。检测的心得体会，还有检测的结果情况，目的是加强交流提高技术。相关检测方法下载

江苏出入境检验检疫局动植物与食品检测中心2015年能力验证计划目录 实施机构：江苏出入境检验检疫局动植物与食品检测中心通讯地址：南京市中华路99号 邮编：210001网站：http://www.apfic.com/和http://www.foodmate.net监督电话：025-52345193计划编号计划名称测试项目对应的实验室领域代码对应的PT子领域推荐的测试/测量方法实施时间实施机构及联络信息预计费用APFIC PTP-001 2015果蔬汁中氯氰菊酯、氰戊菊酯和毒死蜱农药残留量的测定氯氰菊酯,氰戊菊酯和毒死蜱227.02食品与农产品中残留物GB/T 5009.146-2003植物性食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留量的测定GB/T 5009.145-2003 植物性食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定2015.8~2015.12联系人：赵增运、沈伟健电话：025-52345193,传真：025-52345180E-mail：shenwj18@jsciq.gov.cn1000元

毒死蜱的显色该如何去做一般含硫的有机磷农药用氯化钯或者二溴醌氯亚胺鉴定，但是要求细分下去检测毒死蜱，应该增加何种试剂方可达到检测效果？增加何种显色试剂？

我做农残分析，采用DB-1701的色谱柱，乐果与甲基毒死蜱出的峰重合在一起，试了好多条件都不行，是不是这个柱子不行还是别的原因。请做过的大侠指教一下，谢谢！

谷物中毒死蜱的使用比较普遍，目前标准的检测方法只有GB/T5009.145，GC的方法；蔬菜水果有GB20769，LC-MS-MS的方法。我的问题是：GB20770也是LC-MS-MS的方法，只是检测对象是谷物、油料。为什么20770不可以包含毒死蜱？

日本对中国产木耳实施毒死蜱的命令检查2011 年4 月12 日，日本厚生劳动省医药食品局食品安全部监视安全课发布食安输发0412 第1 号：对中国产木耳实施毒死蜱的命令检查。根据2011 年3 月30 日发布的食安输发0330 第1 号（最终修正：2011 年4 月6 日发布的食安输发0406 第1 号），对进口食品实施检查时，发现中国产黑木耳中的毒死蜱超过标准值（0.01ppm）。因此，将对中国产木耳及其加工品（限简单加工）实施毒死蜱的命令检查。具体如下记：对象食品 ：木耳及其加工品（限简单加工）检查项目：联苯菊酯 毒死蜱（新增）检查方法：根据2005 年1 月24 日发布的食安发0124001 号《关于食品中残留农药、添加剂或动物用医药品的成分物质的检查方法》接受检查理由：联苯菊酯可能超过标准值（0.01ppm）,毒死蜱可能超过标准值（0.01ppm）。

Agilent 7890测定有机磷农药残留时，混标中乐果和甲基毒死蜱出峰时间经常相同，但偶尔也能分开，FPD检测器，DB-1701柱，程序升温，请各位大侠指教！

请问哪位老师做过柚子中的毒死蜱，用的是什么检测方法，什么标准。我用的是安捷伦7890A，柱子HP-5,30m,0.32mm,0.25mm

我做有机磷检测，主要检测水果和蔬菜中甲胺磷、毒死蜱、敌百虫、敌敌畏、久效磷、马拉硫磷、对硫磷、乐果、甲拌磷9种农药，用的是岛津GC-2010[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，在做方法文件时发现对硫磷和毒死蜱的出峰先后很难区分，请各位指点一下。

有机磷（毒死蜱、倍硫磷、喹硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、甲胺磷、甲基嘧啶磷、甲基毒死蜱、水胺硫磷、敌敌畏、乐果、乙酰甲胺磷），请问这12种有机磷农药残留可以混合在一起分析吗？我今天将它们混合配在一起，可是只出了11个峰，还有一个峰不知道与哪个峰没有分开，反正是少了一个峰。我的色谱条件：RTX1701 30m*0.25mm，0.25um，进样口：250℃ 色谱柱: 80℃(保持1min) 然后以30℃/min升至130℃，再以5℃/min升至250℃并保持8min，总运行时间44.65min，FPD检测器温度280℃

谁做过毒死蜱和氯氰菊酯55%乳油混合制剂的农药残留分析？有没有具体的分析方法？

有没有参加中国检科院茶叶中毒死蜱检测的能力验证的呀ACAS-PT170(2015) 毒死蜱的结果大家多少？

有参加ACAS-PT243(2016)果蔬汁中毒死蜱、氯氰菊酯、多效唑、哒螨灵农药残留能力验证的吗？加群交流一下啊595456862

能力验证名称：茶叶中溴氰菊酯、甲基毒死蜱、甲氰菊酯、硫丹农药残留量的测定编号：CNAS T0616有效期：具体实施时间：2011.6-2011.9组织方：中国测试技术研究院下个星期样品送到

[table=100%][tr][td]根据SN/T2324-2009中的方法进行前处理，但是我们实验室没有净化柱，只能用液液净化，本人第一次检测农残不想用二氯甲烷，查阅文献发现有人用液相色谱来做，不知道效果如何？小伙伴们如果有做甲基毒死蜱检测的，能否传授点经验？我打算使用GC-MS来做，SN/T2324-2009中液液净化使用二氯甲烷的作用是什么呢？影响最大的不就是提取样品时出现的油脂吗？为什么使用二氯甲烷呢？[/td][/tr][/table]

如何检测香精中毒死蜱

依据欧盟委员会（EC）No 396/2005法规第6章的规定，西班牙收到陶氏益农公司（ Dow AgroSciences）要求修改多种作物中甲基毒死蜱（chlorpyrifos-methyl）最大残留限量（MRL）的申请，西班牙依据欧盟委员会（EC）No396/2005法规第8章的规定对此起草了一份评估报告，并提交至欧委会，之后于2010年8月16日转至欧盟食品安全局（EFSA）。 欧盟食品安全局对评估材料进行审核后，做出如下决定：商品代码商品现行MRL(mg/kg)建议MRL(mg/kg)110010柚子0.050.05或0.8（残留数据尚不充分）110020柑橘（佛手柑、酸橙、0.50.8 chinotto以及其它杂交品种）130000苹果0.50.2130020梨（东方梨）0.50.04130030榅桲0.50.2130040枸杞0.50.2130050枇杷0.50.2130990其它水果0.50.2140010杏0.050.15140030桃子（油桃、同类杂交品种）0.50.04151010鲜食葡萄0.20.09152000草莓0.50.09211000土豆0.050.01231010西红柿231030茄子0.51231020401060油菜籽0.050.02401070黄豆0.050.01401090棉籽0.050.01500000500010大麦35或3500050燕麦3500070黑麦3500090小麦（斯佩尔特小麦、黑小麦）3500030玉米30.011011010猪肉0.050.05或0.02（脂溶性的）1012010牛肉、绵羊肉、山羊肉0.050.02或0.01（脂溶性的）101301010140101015010马、家禽、其它动物的肉0.050.01101601010170101011020猪瘦肉上的脂肪0.050.05或0.21012020牛、绵羊、山羊的脂肪0.050.02或0.01101302010140201015020马、家禽、其它动物的脂肪0.050.0110160201017020[td=1,1,

使用北分色谱SP-3420、FPD检测器， 气化室温度220度，检测器温度240度，毒死蜱、对硫磷都在9分钟处出峰，两峰完全重合，如何分离这两种农药？

【闹元宵】+分离对硫磷、毒死蜱 北分SP3420气相，FPD检测器，DB-1(30*0.53*1.50)，程序升温：120度保持1min，20度/min，升到240度，保持3min，对、毒在6.608min出一个峰。改变程序升温：70度，保持2min，10度/min，升到240度，保持8min，共27min，对硫磷在16.929min出峰。毒死蜱在16.999min出峰。改变程序升温：100度保持1min，5度/min升到240度，保持1min，共30min，23.067min出峰，有明显的双头峰，但仍不分离。 换成DB-5(30*0.32*0.50)，程序升温：80度，5度/min升到150度，再以30度/min升到240度，保持5min，对硫磷19.176，毒死蜱19.132出峰。100度，5度/min升到170度，保持3min，再以30度/min升到240度，保持3min，对硫磷20.552min，毒死蜱20.521min出峰。 换成什么型号的柱子能分离对硫磷、毒死蜱，这两种柱子真的无法分离对硫磷、毒死蜱吗？

2011年9月12日，日本厚生劳动省医药食品局食品安全部监视安全课发布食安输发0912第1号：加强对中国产姜中毒死蜱、冬寒菜中烯酰吗啉的监控检查。 根据2011年度进口食品等的监控检查计划，按2011年3月30日发布的食安输发0330第15号（最终修正：2011年9月8日发布的的食安输发0908第2号），对中国产干燥姜和冷冻冬寒菜实施检查时，发现其违法了食品卫生法。因此，将对其残留农药的监控检查频率提高到30%。具体如下记：强化检查日期国家检查对象检查项目2011年9月12日中国姜及其加工品（限简单加工）残留农药（毒死蜱）2011年9月12日中国冬寒菜及其加工品（限简单加工）残留农药（烯酰吗啉）来源：http://www.mhlw.go.jp/topics/yunyu/monitoring/2011/dl/m110912-01.pdf

问题：有机磷检测用什么柱子好，能把毒死蜱分开，同有机磷分开方法1：我用的1701啊，可以分开啊方法2：我做农残 用DB―17的 以前用过HP―50的方法3：?我们做农残用的是DB-624，不过都是常用溶剂，甲醇，乙醇，丙酮之类的大家用的什么呢