色谱流量

受国家质检总局委托，2009年4月13日~ 4月23日由总局计量司工业计量处高丽调研员任团长、上海市计量测试技术研究院教授级高工任淑贞、姚新红工程师、张波工程师、以及上海工业自动化仪表研究所防爆安全监督检验站杨德双工程师等五人组成的型式评价现场试验工作组，赴德国RMG Messtechnik GmbH 的生产现场对该公司生产的流量计﹑气相色谱仪的样机进行了型式评价试验以及这些仪器的防爆性能的技术审核。现将相关试验情况报告如下：　　一、 试验概况　　型式评价试验依据OIML R6国际建议《气体容积式流量计的一般规定》、JJG 633–2005《气体容积式流量计》国家计量检定规程、《气体腰轮流量计(德国RMG)型式评价大纲》、JJG 1030–2007《超声流量计》国家计量检定规程、《超声流量计(德国RMG)型式评价大纲》、《过程气相色谱仪(德国RMG)型式评价大纲》﹑GB3836《爆炸性气体环境用电器设备》等以及相关产品技术文件，在生产现场对RMG申请的腰轮流量计、超声流量计两种原理的流量计﹑气相色谱仪等两类仪器进行了全面的测试及其技术资料审查。　　二、 试验样机　　本次型式评价试验中，德国RMG公司共申请了两种原理、三个系列流量计，其中包括腰轮流量计两个系列十四种型号规格、超声流量计一个系列八种型号规格 两种型号过程气相色谱仪。　　依据JJF 1015-2000《计量器具型式评价和型式批准通用规范》中关于“申请单位应提供自己生产的样机。申请单位可以按单一产品提出申请，也可按系列产品提出申请。凡按单一产品提出申请的，一般情况下应提供三台样机 大型或价值昂贵的产品，提供两台或一台样机。按系列产品申请的，每个系列产品中抽取三分之一有代表性的规格产品 每种规格提供试验样机的数量，按申请单一产品的原则执行 按以上原则，数量太多的，可适当减少样机数量。具有代表性的规格，由受理申请政府计量行政部门与承担试验的技术机构根据申请单位提供的技术文件确定”的试验样机提供原则。　　根据此次试验中申请单位试验样机的具体情况，抽取腰轮流量计两个系列四种型号规格、超声流量计一个系列两种型号规格共六台流量计以及过程气相色谱仪两种型号规格两台色谱仪作为现场试验样机。　　本次型式评价试验现场共抽取八台样机，并对全部抽取样机进行了试验。　　三、 试验过程与资料审查　　试验工作期间，型式评价工作组对RMG公司生产现场的计量标准、检测设备进行了溯源认定。依据型式评价大纲中所制定的试验方案，对德国RMG公司申请的RMG 132-A(两台)、DKZ-04(两台)腰轮流量计，USZ 08(两台)超声流量计、PGC6000和PGC9000型过程气相色谱仪样机进行了全面的性能测试，并按照其技术指标要求对试验数据进行了审定。　　按照试验工作程序，要求申请单位对以上样机做了先期校准试验，并在试验现场对其试验数据做了审核。　　同时对德国RMG公司的腰轮流量计两个系列十四种型号规格、超声流量计一个系列八种型号规格共二十二种型号规格的流量计、两种型号的过程气相色谱仪技术资料中的技术指标以及对涉及到所申请的仪器防爆等级进行了全面详尽的审核与确认。　　按大纲要求，还将USZ 08系列超声流量计的电子部分USE 09带回上海市计量测试技术研究院进行电磁兼容试验。　　四、试验考察与技术交流　　试验期间，型式评价工作组考察了德国RMG公司的气体流量计量性能试验、耐压强度和密封性试验、过程气相色谱仪试验装置、环境试验等多项试验设备及测试过程，并进行了溯源认定。与主管计量管理测试的主要工作人员就双方共同关心的计量校准项目等问题进行了交流。　　工作组还参观了德国RMG公司的流量计和色谱仪生产线，听取了公司产品研发经理、计量测试经理、质量管理经理等负责人关于公司及其流量计和色谱仪等产品的介绍并进行了技术交流，对生产厂流量计和色谱仪的生产过程及计量校准测试有了较为详细的了解，为今后的共同合作打下了一定基础。　　考察期间，工作组前往PTB流量实验室进行参观和技术交流。流量计量专家Toebben博士和Mickan博士带领工作组参观了液体流量标准装置(Urel=0.02%，k=2)、气体钟罩流量标准装置(Urel=0.08%，k=2)、低温气体流量标准装置(Urel=0.25%，k=2 最低-60℃)、微流量气体流量标准装置(qmin=5ml/h，而且正在研究更低流量的标准装置)和激光多普勒风速标准装置并就相关问题进行了交流。通过参观和交流，了解了流量计量的国际先进技术和发展水平，为我国在流量计量领域收集第一手材料和发展动态，有利于缩短我国流量计量与国际先进水平的差距。　　五、试验特点　　这次型式评价工作的特点是流量计的口径大、流量大、量程宽 过程气相色谱仪主要应用于工业现场过程气体含量分析测试，现行气相色谱仪检定规程不适用于过程气相色谱仪。对于此次型式评价工作，国家质检总局计量司和上海市计量测试技术研究院高度重视，赴生产现场前，上海计量院热工所、化学所和质量管理处领导参加制定、审阅了型式评价大纲并部署具体工作程序安排，制定了总体技术方案，并多次与德国RMG公司商讨，对试验工作程序及试验样机的选择等问题做了周密的安排和认真细致的准备，对所申请的各种型号规格流量计和色谱仪的技术指标反复审核与确认，以确保现场试验工作万无一失。质量管理处吴建英处长亲自审阅了《腰轮流量计(德国RMG)型式评价大纲》、《超声流量计(德国RMG)型式评价大纲》、《过程气相色谱仪(德国RMG)型式评价大纲》，并提出了重要意见，多次强调计量器具质量监督的重要性，从量值传递的角度对此次型式评价工作提出了重要的指导性意见和要求。双方工作人员认真负责，默契配合，获得了大量非常重要、可靠、有效的技术数据，所抽取现场试验的全部样机各项技术指标符合型式评价大纲要求，使型式评价工作圆满完成。　　此次德国RMG流量计和过程气相色谱仪型式评价工作由于领导重视，技术准备工作充分，双方密切合作，试验取得了圆满的结果，顺利完成工作任务，为今后的计量器具产品型式评价工作积累了宝贵的经验。　　六、建议　　1、目前国内计量技术机构对大口径宽量程的流量计以及对高压气体流量计进行型式评价试验的条件有待完善。上海市计量测试技术研究院正在考虑高压气体相关校准检测项目，建议尽快建立高压试验校准平台，以满足型式评价试验及日常校准检测工作的需要，进一步提高我国质量监督和计量技术在国际计量领域的地位。　　2、我国缺乏高不确定度的气体流量标准装置，尤其在气体流量计检定规程修订后我国各级计量机构的标准装置无法进行高精度等级气体流量计的检定及型式评价工作。上海市计量测试技术研究院和德国PTB合作建立一套Urel=0.06%(k=2)的气体钟罩标准流量标准装置，该装置将成为目前国际上不确定度最高的气体流量标准装置，但后续的研究仍需要大量的工作，建议国家总局和上海相关部门加大对该项目的财力、物力的支持力度，将该装置建成国际上最好的气体钟罩标准装置，增强我国在国际计量领域的发言权。　　3、在微流量计量方面我国远落后与国际先进水平，这将制约我国广泛领域的发展，建议国家总局增加该领域的支持力度，支持国家计量院或者上海市计量测试技术研究院在该领域的技术引进和研究，尽快缩小与国际先进水平的差距，支持我国相关领域的发展。　　4、根据我国的规划，在接下来的几年中，我国将建设约四万千米的天然气管线，这将使用大量的流量计以及其他仪表，建议在管线设计时能够考虑流量计和其他仪表的周期检定问题。同时加大对流量计在线检测的支持力度，尽快提出指导流量计在线检测的可行性方案，解决现有和将来要面临的流量计在线检测问题。　　5、我国现行气相色谱仪检定规程适用于实验室用气相色谱仪，而目前气相色谱仪应用于工业过程气体含量分析越来越普遍，由于测量系统涉及到气体的采样系统、流量的控制系统等，因此检测结果不仅与气相色谱仪的性能有关，还与采样、流量系统有关，而且采样和流量系统还是很大的误差来源，所以过程气相色谱仪和试验室气相色谱仪在技术指标上的描述存在很大差异 同时由于该类仪器的使用场合以及涉及易燃易爆气体，因此还必须考虑防爆等级。我国正在讨论起草在线气相色谱仪的检定规程，建议应在充分了解国际上先进生产企业的技术水平，广泛听取生产企业(公司)的意见,尽早完成该规程的制定，有利于指导该产品引进后的后续检定工作，对促进我国同类产品的开发与研究有积极作用。　　我们整个团组成员在外期间明确外事纪律，遵守外事出国管理条例。保守国家秘密，顺利完成在外期间工作任务。　　国家质检总局计量司 ：高丽　　上海市计量测试技术研究院：任淑贞、姚新红、张波　　上海工业自动化仪表研究所防爆安全监督检验站： 杨德双　　二〇〇九年五月七日

岛津Nexera Mikros系统岛津公司在日本推出微流量液相色谱质谱联用仪“Nexera Mikros”。该产品延续了以往岛津液相色谱质谱联用仪（LC-MS）的耐用性及易操作性，并将灵敏度提升了10倍以上。近年来，在药品开发过程中，进行血液中的痕量成分分析时（新药给药后的药代动力及生物体内激素等）常使用可将目标成分有效导入质谱的纳米LC-MS系统。然而，可对应纳米级流速的LC-MS系统容易出现诸如管道堵塞、难以发现漏液、分析时间长等操作性、处理速度方面的课题。Nexera Mikros系统可对应从半微量流速（100μL/ min~500μL/ min）到微量流速（1μL/ min~10μL/ min）的宽流速范围，在兼顾耐用性及易操作性的同时，还可将分析灵敏度提高10倍以上。岛津公司将通过该产品，不断为提高国内外制药公司和临床分析机构的工作效率做贡献。1. 与以往系统相比灵敏度提高10倍以上通过采用可稳定进行微流量送液的新型送液泵“LC-Mikros”及样品导入质谱时的角度、位置均优化过的离子化接口，与以往LC-MS系统相比，提高灵敏度10倍以上。 2. 兼顾高灵敏分析与易操作性的“UF-Link”配管连接部的微小空隙（死体积）会影响样品组分的扩散，导致灵敏度下降。新开发的色谱柱与质谱仪的连接单元“UF-Link”不仅能有效抑制灵敏度下降，还可以一键连接色谱柱与分析仪器的离子化接口。另外，“UF-Link”还可连接通用色谱柱和离子化接口，可以根据待测样品选择色谱柱。 3. 提高研究开发投资效率的LC-MS系统送液泵“LC-Mikros”可对应从1μL/min~500μL/min的微流量到半微流量。利用一套系统可实现与以往LC-MS系统的等效分析以及微流量的高灵敏分析，可以提高设备的利用率，并缩短研发周期。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国 设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理 商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进 的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。

近期，赛智科技和某科技公司开展合作项目。赛智生产的液相配套——国内首台封闭可调气氛电喷雾离子源时得到了该公司董事长的超高评价。 该公司董事长说：我们使用过不少国产的液相，其中不乏国内的知名老牌，但效果都不理想。没想到赛智科技作为一个后起之秀，在流量0.01ml/min状况下竟然能达到如此完美的效果，与国际的知名品牌相比已经相当接近了，这对于提高我们产品的性价比很有帮助。赛智科技一定能成为一个非常理想的合作伙伴。 在合作过程中，赛智科技按该公司要求定制了质谱仪的控制器，为实验过程提供更便捷、更人性化的解决办法，软硬件的要求都达到了客户的预期目标。 赛智的新文化——新赛智、新产品、新服务！ 赛智科技是国内领先的液相色谱仪及部件、耗材制造商，专业的HPLC应用方案服务提供商，也是我国最大的色谱软件供应商和服务商。公司依托浙江大学先进学科、专注于分析测试领域，致力于为中小企业、检测机构、科研院校和政府部门等用户提供高性价比的色谱和光谱分析测试解决方案。 (销售服务热线：400 001 2010) 赛智科技（杭州）有限公司全国服务热线：400-001-2010公司总机：0571-28021919技术热线：0571-28021930官网：www.surwit.com

声学多普勒的水流测量系统是水与废水行业中的主要工具，不仅测量水流速度，还可以测量水位以及计算流量（排放量），并且测量数据的输出格式可轻松实现上传到商业数据记录器、SCADA系统、PLC以及远程遥测设备。仪器常用到名称如下：# ADFM–声学多普勒流量计# ADVM–声学多普勒流速# AVM–面积流速型流量计#“超声波”流量计上述术语有时可以互换使用，如“多普勒”。但并非所有多普勒系统均采用相同的工作方式，用于流量测量的多普勒系统大致可以分为两类：连续波 (CW) 和脉冲。SonTek声学多普勒系统（例如SonTek-IQ）就是脉冲多普勒，连续波式或脉冲式多普勒是否适合于特定场所将取决于环境因素和精度要求。价格通常被视为连续波式与脉冲式多普勒流量计之间的主要区别，有时这也是选择仪器时最重要的考量。然而，对大多数操作人员和管理人员而言，了解技术差异及其在野外环境的意义将有助于作出明智的选择，同样关系到设备操作、数据质量保障和未来的决策。本技术说明旨在从实践的角度阐明某些重要的技术差异。声学多普勒流速测量系统采用多普勒频移的物理原理来测量水流速度。多普勒原理指出了，如果声源相对于接收器运动，则接收器处的声音频率会与发射频率相偏移。请注意，多普勒系统实际上并未直接测量水流速度，而是测量悬浮在水柱中的散射颗粒的速度，并假设颗粒的运动速度与水流速度相同。如果没有反射信号的散射颗粒，则多普勒系统将无法测量速度。反射信号的振幅将随着水中散射颗粒的密度、颗粒材料及其在发射频率下的声波反射率以及与换能器的距离而变化。传输的声波信号从换能器呈几何图形传播，而且声音也被水所吸收。传输损耗与系统范围的平方成正比，而反射信号强度降低到系统噪声等级的距离决定了最大测量范围。需要注意的是此类多普勒系统无法直接测量流量（排放量）。流量是基于测得速度、测得水位和渠道截面积而计算出的参数。由于系统仅测量声波所在的渠道的部分水流速，因此使用教科书理论模型或特定于地点的校准（指标流速率定）将仪器测得的速度与平均流速相关联。然后将平均流速 (V) 乘以渠道截面积 (A) 以求出流量值 (Q=VA)，其中渠道截面积由用户提供的有关渠道几何形状、仪器位置以及所测水位的信息所确定。因此，流量的准确度部分取决于估算流量时，渠道流速分布的信息量。以下是笔直且洁净的混凝土衬砌运河（显示的典型现场照片）中不规则速度分布的部分示例，这是在SonTek-IQ的开发过程中使用FlowTracker手持式ADV系统在密集间隔的离散单点中测得的流速：如示例中所示，渠道中的速度分布通常是不均匀的，并且边界层（如渠道的底部或侧面）附近的速度通常明显较低。仪器常用到名称如下：# 由于速度数据中的任何误差都会导致计算出的流量出现误差，因此仪器的速度测量精度至关重要。# 用户给出的渠道几何形状和仪器位置的误差将导致计算出的流量出现误差。# 将仪器测得的速度与平均流速相关联的方法将影响所计算出的流量的精度。多普勒原理同其他原理比较时，“多普勒”概念容易被默认为成“连续波”，这种误解会导致混淆和歪曲。由于多普勒的脉冲和连续方式是完全不同的，因此了解引用哪种多普勒方法总是重要的，本节将对此进行解释。连续波系统通常是单波束解决方案，这意味着采用单波束来接收声波信号。如果多普勒系统没有被定位为“脉冲”、“剖析”或“距离选通”仪器，则通常默示其为连续波系统。连续波系统最常使用独立的发射和接收换能器，从而发射相对于水深的长声脉冲。本质上，系统将连续信号发射到水中，同时监听信号反射。因此，接收的信号是沿声束范围里，所有散射介质的反射信号振幅与相位组合，任何空间信息都是未知的，因为不可能将特定回声信号与沿波束的对应位置关联。尤其是在浅水区，有些连续波系统更容易测量到从水面或河床反射的信号，因为连续波系统不跟踪反射来自哪个位置。这些错误的边界反射会给真实的测量带来明显的噪声和偏差。脉冲式多普勒系统（如SonTek-IQ）在水中传输短的声波脉冲，然后分段侦听反射信号，依据脉冲传输后的时间转换成脉冲在水中的传播距离，从而确定了作为信号源颗粒的位置。通过测量发射脉冲后的特定时间内反射的声波信号，系统能够测量水速的剖面，其中的水柱分成多个深度单元（也称为距离单元或层）。在每个单元中，水速是根据测量的声学数据计算的。这样做的效果是提供了从底部到水面的许多离散的、紧密间隔的测量数据。一些脉冲多普勒系统将报告来自单个测量单元的流速，而不是输出测量的剖面流速。也就是说，他们在得到速度剖面后计算平均速度。由于每个脉冲多普勒换能器既是发射器又是接收器（称为“单站”），因此系统在发射信号后必须等待一小段时间，以便有时间从系统中清除发射脉冲。这种暂停会在系统旁边产生一个无法收集数据的区域，这被称为“盲区”。SonTek-IQ系统具有四个用于测量水流速度的换能器：两束与测量上游和下游的系统的轴线对齐两束对系统侧面进行测量的偏斜波束因此，SonTek-IQ可以解释整个渠宽上某些水平速度的变化。另外，除压力传感器外，还具有一束用于精确测量水深的声束。连续波 (CW) 多普勒系统通常使用单声束来接收已被水中悬浮颗粒所反射的信号。通常，将系统置于渠道、管道或水流的中间，这意味着要测量的水流速度处于仪器前方的渠道中心。有些型号集成了用于测量深度的压力传感器。脉冲多普勒系统使用两个或多个声束来接收已被水中悬浮颗粒所反射的信号。声束被进一步“划分”为可测量整个水柱中各层水流速度的离散单元。对于SonTek-IQ，共有四束声束-一束在渠道中心朝向上游，一束在渠道中心朝向下游，一束偏斜声束朝向渠道右侧，一束偏斜声束朝向渠道左侧。SonTek-IQ还具有用于测量水深的第五束声束以及压力传感器。SonTek-IQ Plus版本提供了流量监测解决方案，适用于深度最大为5m的较大运河和自然环境。具有在水平和垂直方向跨渠道采集小至2cm的单元中的速度分析数据的功能。连续式多普勒系统连续、同步收发的运行方式，其中一个影响称为范围偏置。由于传输的信号与系统的距离越来越弱，因此距离传感器较近的粒子的声学反射对接收信号的影响将大于距离较远的信号。如果通道中的速度分布均匀，则靠近传感器的散射粒子的影响就无关紧要了。但如前所述，通道中的速度通常不均匀。位于发射端附近的散射颗粒产生的更强信号影响，会导致对离系统更近的声波反射产生范围偏差。由于声传输损耗（衰减、吸收），测距偏差问题随着渠道深度的增加而增加。■ 因此由于最大速度通常出现在水面下方，连续波系统的最大渠道深度会受到限制。例如，在水面附近可能存在对实际总流量有着重大影响的高流速情况，但是来自近水面速度的信号输入可能比来自靠近底部的较慢速度的信号输入要弱。通常情况是，底部沉积物浓度较高或颗粒较大，因此具有较强的反射特性。更为复杂的是，这种偏差会随着时间和条件而变化。散射颗粒通常在整个水柱中分布不均匀，并且不同材料的颗粒将具有不同的反射特性。例如，矿物沉积物将具有不同于絮凝剂的散射和反射特性，并且水柱中是否存在沉积物云团及其位置都能够引起幅值不断变化的偏差。在高动态的环境条件下。■ 因此即使在不同流量下校准连续波系统的做法，也可能无法解释和满足存在的众多未知变量。脉冲多普勒系统不受测距偏差的影响。由于系统专为测量精确定时的、以空间为参考的速度数据而设计，因此诸如SonTek-IQ类的脉冲多普勒系统通常会提供更高的速度精度、更高的速度范围和深度范围，从而可以计算出准确的排放量（流量）数据。■ 因此脉冲多普勒系统被认为在更大范围的条件下，尤其在因水力学、水质、颗粒大小和成分而变化的环境中，有更高的可靠性。多普勒流量计（如图所示的SonTek-IQ）根据从水中颗粒反射回来的信号来测量水流速度。通常，水流速度（由箭头表示）随深度和与边界的距离而变化，从而形成速度（流量）剖面（由曲线表示）。对于诸如SonTek-IQ之类的脉冲多普勒系统，颗粒的形状、大小和在水中的分布不会使速度测量结果产生偏差，因为每个测量结果均由在水柱中多个已知位置进行的多次测量组成。即使条件发生变化，脉冲多普勒系统也会捕获速度剖面信息。当流量发生变化或颗粒浓度随每日、季节性或运行因素而变化时，这将获得更精确的测量结果。由于连续波系统缺乏检测流量剖面的能力，因此通常依赖于流量校准，对于每种新的流量或颗粒条件，都可能需要重新校准。SonTek-IQ在意大利普利亚地区Vasca Tavoliere的部署示例。该定制安装架是由Consorzio di Bonifica della Capitanata设计的，旨在安全高效地维护仪器。声学多普勒流量计的典型硬件组件。连续波 (CW) 和脉冲多普勒系统均可采用一体或分体式配置。脉冲多普勒SonTek-IQ（左图）由包含传感器、处理和通讯电子设备的单个单元组成。大多数连续波系统由两个组件组成，传感器通过电缆连接到装有处理和通信电子设备的顶盒。多普勒仪器的波束角（声束“向上投射”到水中的角度）取决于制造商和某种型号。由于波束角会影响本仪器的有效测量范围，因此是一个重要参数。SonTek-IQ采用与垂直方向成35°的波束角，这意味着波束更为垂直。相反，许多连续波系统采用更为水平的波束角，例如与水平方向成20°角。当以更大的水平角度发送时，声脉冲在到达水面之前有着更长的传播距离，传播距离越长，连续波系统的信号越易衰减。在某些情况下，较深的水环境可能导致信号强度不足以测量水柱的中层或上层。某些连续波型号在低功率设置（首先产生较弱的信号）下运行，这进一步增加了在较长距离下信号丢失的可能性。■ 因此在较高的水位下，较大的水平波束角会使测量结果偏向靠近河床的水流速度。同样，通常会针对此类偏差或无法测量的区域校准连续波传感器，但如果环境条件不够稳定，则水深、流态或颗粒条件的任何变化（无论好坏）都会影响信号衰减，因此需要更改校准以保持数据准确性。由于连续发射和接收信号，连续波系统通常具有最小盲区要求极低的优势。■ 因此连续波系统可以在比脉冲多普勒系统更浅的深度进行测量，具体取决于换能器的设计和尺寸。此外，连续波系统通常采用分体两件式设计，并使用一根小型水下传感器电缆将其连接到位于水面某处的大盒子上。由于可以将处理电子设备、记录器和通信模块放置在较大的顶侧盒中，因此可以将水下传感器外壳作得更小，并且可以在较浅的深度进行测量。脉冲多普勒系统可以采用一体或分体式设计。SonTek-IQ是单个单元，只需连接到外部电源即可运行。但是，由于系统包含处理电子设备和内部记录器并采用了更多的声换能器，因此其尺寸可能比大多数连续波设计中可能采用的小型水下传感器要大。此外，如前所述，诸如SonTek-IQ类的脉冲多普勒在传感器面附近设计了最小的盲区。有时，与连续波式多普勒相比，脉冲式多普勒对操作深度的要求更高。SonTek-IQ采用与垂直波束角呈35°的角度，而许多连续波系统则采用通常未在文档中指定的更为水平的波束角。由于波束角的不同，许多连续波系统在较高水位时可能遭受更大的信号衰减，从而导致流场上层的采样不足或完全不可测的区域。如果低流量和低速度是预期条件，则必须注意连续波系统的工作原理可能会更受限制。由于连续波系统同时发射和接收信号，发射信号会干扰连续波系统检测多普勒频移为零的能力；因此无法检测到零速或低速。因此，连续波系统将表现出最低流速限值，低于该速度将无法可靠运行。脉冲多普勒系统通常没有流速限值规定。由于发射和接收脉冲都是定时的，因此脉冲多普勒电子设备能够检测与发射信号分离的零多普勒频移信号。这样，最低流速限值实质上即为系统的速度分辨率。这在存在回水条件、双向流动和分层流动的区域中提高了脉冲多普勒的功效，在这些区域中，速度较低和接近零的可能性更大。任何多普勒仪器收集的原始数据都是速度数据。尽管经常被忽略，但需要注意的是多普勒仪器如何将测得的速度转换为流量值。正如前面所讨论的，连续波系统不提供任何有关水柱中速度分布的信息。其单一测量结果是波束路径中可检测到的所有声反射的组合。总信号可能受到水柱中沉积物浓度的衰减和变化以及总测距偏差的影响。■ 因此通常需要校准连续波系统，以便以任何精度将测得的速度与实际平均渠道速度相关联。进行此校准时，仅在特定的校准条件下才可靠。对于条件一致且不变的地点，连续波系统的性能应与脉冲多普勒系统类似。然而，为了使连续波系统能够提供准确的速度数据，流场条件的任何变化都需要重新进行校准。在由于降雨、回水、底部附近的高沉积物负荷等可能导致条件变化的应用场合，将需要重新校准以涵盖每种特定情况。如果需要一定的精度要求，则应谨慎考虑设备、人工或服务中的初始校准费用和和潜在的持续校准费用。某些连续波系统会发布流量精度规格，即使流量是如上所述基于环境因素以及客户提供的并非直接测得的详细信息（例如渠道截面积）而计算得出的参数。这些流量精度规格通常依赖于理想、简化和不变条件的假设，因此，应谨慎对待。SonTek-IQ标准模型可测量速度剖面，然后处理数据以输出单个测量单元，并使用理论模型计算流量。SonTek-IQ Plus和SonTek-IQ Pipe模型可提供速度剖面，计算流量时，它们允许用户在使用理论模型或指标速度校准之间作出选择。与连续波系统相同，特定场所的率定可以比理论模型更准确地将测量速度与实际平均渠道流速关联。SonTek-IQ对多波束的引用进一步满足了更多选择，在流场内找到一个波束和区域随着条件的变化，提供最稳定的关系。对于SonTek-IQ，流量算法专为应用于小渠道、灌溉沟渠、排水渠、管道等而设计，其独特的波束几何形状在详细研究此类应用（第2页的参考图）速度条件的基础上，考虑了渠宽上的水平速度变化并提高了理论流量计算的性能。由于流量计算的多个变量取决于操作人员和环境特征（渠道截面积测量、仪器安装与设置、水力特性等），因此，SonTek发布了SonTek-IQ系统的速度精度而不是流量精度规格。建议根据公认的ISO或其他政府规定的标准，采用适当的现场技术和仪器（例如便携式机械流量计、声学多普勒流速计或声学多普勒流速剖面仪）定期评估并检查现场的流量精度。SonTek可应要求提供有关这些标准和方法的其他参考资料。在多普勒系统中，SonTek-IQ的另一个特点是同时使用中心线波束和偏斜波束。偏斜波束允许朝着渠道两侧测量速度。这些附加信息有助于更全面地理解整个测量横截面的流量。如果并未测量某个点的实际速度剖面，则可能尤其难以准确量化明渠流量条件，即使只是偶尔作为检测分析也是如此。如果没有这些附加信息，则用于根据测得的速度数据计算流量的方法通常需要依赖假设和估计。SonTek-IQ Pipe旨在用作可在大多数工业或农业应用中使用的底部或顶部安装式流量计。它可以提供从0.5m一直到5.0m的管道中的精确流量值，而与是否满管无关。尽管多普勒流量计可能精度极高，但用户设置和对细节的关注同样可能影响流量数据的优劣。尤其重要的是应验证传感器安装处的横截面尺寸。参考文献：1.SonTek-IQ Principles of Operation (2017).SonTek, A Xylem Brand, version 2.1.2.Schmitt, A., Huhta C., and Sloat J. (2012) Flow Modeling and Velocity Distribution in Small Irrigation Canals, SonTek, A Xylem Brand.3.Cook, M., Huhta C. (2013).Improved Water Resource Management using an Acoustic Pulsed Doppler Sensor in a Shallow Open Channel, SonTek, A Xylem Brand.4.Polonichko, V., Romeo, J. (2007).Effects of Transducer Geometry and Beam Spreading on Acoustic Doppler Velocity Measurements Near Boundaries, SonTek, A Xylem Brand.5.Metcalf, M.A. and Edelhauser,M.(1997) Development of a velocity profiling Doppler flow meter for use in the wastewater collection and treatment industry.Paper Presented at WEFTEC ’97.6.Wastewater Quality Monitoring and Treatment Edited by P. Quevauviller, O. Thomas and A. van der Beken C _2006 John Wiley & Sons, Ltd.

告别了元旦小长假，实验人们又要投入到繁忙紧张的实验工作中了。如果许下一个新年愿望，不知道你的愿望清单里有没有“实验顺利”、“实验必过”、“柱柱顺利”、“鬼峰退去”这些四字箴言。其实，许多色谱故障的发生是可以通过日常维护和正确的排查方法有效避免。新年伊始，我们将按照液相色谱、气相色谱两部分专题为您整理部分色谱实验的常见故障排查方法指导，让您摆脱实验困境，新年不emo，人人都是色谱分离高手！高效液相色谱法的压力问题☞ 压力异常，通常意味着由于没有动力而没有流量，发生在泄漏或空气滞留在泵头，控制器设置有问题，或活塞损坏。如果有流量和压力，仪表或压力传感器可能需要更换。☞ 高背压通常是由流速设置过高引起的。也可能是由于堵塞在高效液相色谱柱块，高效液相色谱保护柱，注射器，或在线过滤器 使用了错误的高效液相色谱柱或流动相 低柱温度 或控制器故障。☞ 低背压通常是由流量设置过低引起的。使用不当的高效液相色谱柱、柱温设置过高、系统泄漏和控制器故障也会导致低背压。☞ 压力循环可能由泵内空气、故障阀门、系统泄漏、泵内密封失效、排气不足或使用梯度洗脱引起。高效液相色谱法泄漏问题——泄漏可能发生在HPLC的任何地方☞ 管件泄漏通常意味着如果管件被剥离或损坏，需要进行紧固、清洁或更换。其他问题还包括配件过紧或使用来自不同制造商的部件。☞ 泵的泄漏可能是由于连接件或阀门松动，必须紧固。也可能是混合器密封、泵密封、脉冲阻尼器或比例阀的故障，在这种情况下，故障部件需要维修或更换。☞ 注射器泄露，使用错误直径的注射器针头可能会导致注射器泄漏。转子密封的故障可能导致泄漏，需要维修或更换。堵塞可能发生在回路或废物管线，需要清洗或更换。若喷油器口密封松动，应拧紧。渗漏可能由于废管线虹吸而发生，这可以通过适当的斜度和保持在地面以上的废管线来纠正。☞ HPLC柱泄漏可能是由于需要紧固的末端配件松动造成的。☞ 检测器的泄漏可能是由于配件泄漏和需要拧紧，电池垫圈故障，需要修理或更换，破裂的电池窗口，需要更换，或堵塞的废管或堵塞的流量电池，需要更换这些部件。左右滑动查看更多高效液相色谱图问题☞ 峰拖尾，由于熔块堵塞、色谱柱空洞、样品与活性位点相互作用、干扰峰、流动相pH值错误或需要更换色谱柱而导致的峰尾。☞ 峰前延，由于温度过低，使用了错误的样品溶剂，样品超载，或需要更换不良的色谱柱。☞ 峰裂分，由于色谱柱入口或保护板上的污染或样品溶剂与流动相不兼容，导致色谱峰分裂。☞ 大峰变形，由于过载的样品，大的峰值变形。☞ 小峰变形，由于使用了错误的注射溶剂，导致小峰变形。☞ 额外的峰，由于柱外的问题，需要更小的体积检测器单元或系统的水管，导致早期峰值的滞后。☞ 容量因子（K’）增加导致的拖尾，尾随随着k '的增加而增加，这是由于次级留存效应的问题。☞ 酸性或碱性化合物的峰拖尾，由于缓冲不足导致酸性或碱性峰出现尾流。☞ 额外的峰，由于鬼峰的存在或之前注射的后期洗脱峰。☞ 保留时间漂移，由于温度或柱平衡或流动相变化控制不良。☞ 保留时间改变，保留时间因流量变化、泵内气泡或流动相不当而改变。☞ 基线漂移是由于流动相中存在污染物，柱温波动，柱平衡缓慢，流动相问题，样品中强烈保留的材料，或检测器设置不当造成的。☞ 基线噪声，由于泄漏、系统中的空气滞留、污染、流动相混合不完全、流动相脱气不充分、检测器问题、温度问题、泵的脉动或在同一线路上使用其他电子设备造成的基线噪声。☞ 宽峰是由于流动相、泄漏、柱或保护柱中的污染、温度问题、缓冲液浓度低、检测器设置问题、检测器时间常数高或柱入口空洞引起的。☞ 分离度低由于流动相污染，分析柱或保护柱阻塞，或需要更换色谱柱而导致分离度下降。☞ 峰面积太大或太小，由于检测器衰减、注入尺寸或记录器连接不当，峰值过大或过小。左右滑动查看更多

7月11-13日，催化加氢技术研讨会在山东济南完美落幕，镤镦实验室设备（上海）有限公司带着氢气供气方案参加了此次会议。 催化加氢是在氢气存在下对石油馏分进行催化加工过程的通称，催化加氢技术包括加氢处理和加氢裂化两类。其中加氢处理是指：在加氢反应中，只有≤10%的原料油分子变小的加氢技术，包括对原料处理和产品精制，如催化重整、催化裂化、渣油加氢等原料的加氢处理；石脑油、汽油、喷气燃料、柴油、润滑油、石蜡和凡士林加氢精制等。Proton 专注制氢20多年，其成熟的制氢技术已被广泛应用于石油炼制行业中。Proton 大流量制氢机S10/S20/S40和G4800主要用于对石脑油、粗柴油、燃料油等的加氢精制以提高油品品质。 Proton 大流量制氢机Proton S系和G4800大流量制氢机均采用质子交换膜技术产生氢气，输出压力1-200psi可调。Proton 大流量制氢机除了用于石油加氢精制外，还为石化行业大型实验室提供集中供气，为实验室安全用气提供保障，例如：上海赛科石化一台G4800可为赛科石化70多台气相色谱、100多台FID检测器供气，露点可达-79.5度！-END-爱心送福利时间到啦！联系我们领取我们的专属小礼物—可爱公仔，还有更多镤镦专属礼物等着你~快来联系我们吧！

p　　近日，国家天文台LAMOST数据处理部杜冰、罗阿理、孔啸等人利用LAMOST的海量观测数据，对LAMOST光谱仪响应的稳定性进行了统计分析。通过对挑选的定标星样本统计分析发现LAMOST光谱仪响应稳定性大于90%，这些光谱仪平均响应曲线(见图1)为LAMOST光谱提供了一种新的流量定标方法，与SDSS同源光谱对比发现，利用该方法定标的光谱，误差小于10% (如图2所示)。这项工作已经发表在国际著名天文期刊“Astrophysical Journal Supplement Series”(ApJS)上。/pp　　此项工作中，杜冰等人选择了暗月夜高银纬天区(银纬大于60o)观测、恒星参数被 LASP(LAMOST恒星大气物理参数测量pipeline)精确测量的目标星来研究LAMOST光谱仪响应的稳定性，共计从LAMOST DR2数据集中选择了37,931次高质量的曝光光谱，平均每根光纤至少有7次曝光光谱。通过对每台光谱仪响应的统计分析，结果显示LAMOST仪器响应稳定性大于90%。通过与LAMOST 2D pipeline获得的光谱仪响应曲线对比分析，这个平均响应曲线可以被应用于LAMOST光谱的流量定标处理。从而为LAMOST光谱数据的流量定标提供了一种新的选择。/pp　　作者利用该平均响应曲线对LAMOST之前的光谱数据进行流量定标处理，将处理后的光谱与SDSS同源光谱对比分析，结果显示该方法的流量定标误差在10%以内，并且在原有数据量的基础上增加了一部分数据产品，这在一定程度上肯定了此方法的可靠性。因此，该项技术方法将被推广应用到后续LAMOST的光谱数据处理中，为用户的科学研究提供更加有利的数据支持。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201701/insimg/cfde2dee-61bb-4fd6-b2be-677dc3d43bc1.jpg" title="1.png"//pp　　图1 为1号光谱仪的响应曲线密度分布图，其中红色的实线是求取的平均响应曲线，红色的虚线是标准差与波长的函数关系。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201701/insimg/81c0024e-c0bf-4535-9856-ad08158646a8.jpg" title="2.png"//pp　　图2 利用该方法定标的LAMOST光谱与SDSS同源光谱的对比分布图，其中每个点是光谱比值点，该图显示了1746对同源光谱比值分布。其中红色实线是平滑后的均值与波长函数关系。红色虚线是平滑后的标准差与波长的函数关系。/p

OTT SLD 固定式多普勒流量计在人工渠道上的应用背景介绍人工渠道作为连接自然河道的补充部分，对于水资源运送和调度起到很大的作用。渠道按用途可分为：灌溉渠道、动力渠道（用于引水发电）、供水渠道、通航渠道和排水渠道（用于排除农田涝水、废水和城市污水）等。了解这些渠道内部的水流量对于反映当地水资源的可利用量以及利用效率尤为重要。本案例为南方某市水务局为监测其市内主要的排水渠及景观河的流量情况，使用OTT SLD固定式多普勒流量计在若干个重点监测区域实现24小时在线流量监测，监测渠道内部流量变化情况，掌握各个渠道水资源动态变化特征的基本信息数据，为防洪排涝和水资源调度提供依据。应用情况 OTT SLD固定式多普勒流量计被安装于人工渠道侧岸之上，侧岸呈垂直状，使用可提拉式滑动支架固定于石质基质上，安装在固定位置进行测量，非测量时段可以提出水面进行仪器维护清洁。岸上集成自动监测的附属设备包括太阳能板、电池、控制器、数据采集器、通讯模块和视频监控等，流量计通过水下电缆与这些设备连接，监测数据通过移动网络上传至客户数据中心查看下载。OTT SLD固定式多普勒流量计通过确定河岸形状进行流量率定得出最终流量值。定时进行设备维护和清洁，以提供精确数据。本案例中OTT SLD固定式多普勒流量计进行24小时连续的流量实时监测，了解市内水资源运移情况调配水量。自动监测无需人工现场操作，节省人力成本。 优势特点§ 无人值守监测§ 方便维护且维护量小§ 同时获得流速、水位、流量数据§ 流量率定方式简便快捷 总结 本案例中的SLD固定式多普勒流量计进行24小时在线实时测量，安装于人工渠道(排水渠、景观河)河岸平直区域流量有代表性的地点，除流量数据外，还可同时得到流速和水位数据，便于客户了解渠道内水量情况，为客户监测域内水资源状况提供帮助。本站点数据变化规律稳定可靠，得到客户认可，可以很好的反映监测区域内的流量情况。

2007年6月4日，大连国际色谱学术报告会和展览会在大连世界博览广场隆重开幕，莱伯泰科公司市场和技术人员赴会进行了学习。 这次大会的报告题目很广，范围包括液相色谱固定相及其应用、蛋白组学和代谢组学、基于芯片的分离、多维气相色谱、样品前处理和应用、LC联用技术、超临界色谱、毛细管电泳、UPLC等，因此这是一次很好的了解色谱界学术动态的大会。我们根据会议主题选择性地听了一部分报告，发现比较活跃的领域包括以下几个。快速分离继续被很多学者报导，延续着自WATERS推出UPLC以来的热度，各厂商也根据自身系统的设计特点进行报告和展览推介，方向有UPLC、小柱、小流量、小粒径填料等。分子印迹聚合物（MIPs）的制备和应用也多有报导，用MIPs进行亲合分离（主要包括色谱分离、膜分离、固相萃取等）是该技术应用最多的领域。由于会议的中方参与者众多，关于传统中药分析的题目较多，该类研究中LC-MSXMS是一种强有力的分析工具，被频繁使用。整体柱和手动分离技术也有一些报告。毛细管电泳和芯片分离技术是这次会议的一大主题，相关报告表现得较为活跃。其中大化所有多次关于芯片分离技术的报告，引起许多学者的兴趣。 综观各种报告，我们发现，对于系统的流动相流量要求似乎越来越偏重于小流量，纳升级应用很多。这与近来快速分离、液质联用的推广和应用有很大关系，也与实验室节能降耗的大趋势有关。我们要关注的下一个问题也许是：微流量级系统会不会在几年后成为标准系统或占主导地位？ 莱伯泰科有限公司（LabTech,http://www.labtechgroup.com）是一家专业的实验室产品供应商。她是集分析仪器、实验室样品处理仪器、实验室设备、实验室信息管理软件和实验室设计与工程的开发、生产和销售为一体的高科技跨国公司。最近几年，随着业务在全球范围的快速增长，LabTech逐步在欧洲、北美、香港以及中国各省市建立了广泛的销售和售后服务网络，客户总数达上万家。

2010年12月31日，华爱色谱总投资700余万元的车载式色谱仪生产线正式投产；该产品适用于现场快速分析检测，产品具有以下特点：1、自动取样与快速分离2、超高速80次/秒数据自动采集3、自动流量控制4、自动点火与基线调零

科晓公司结合多年研发经验，推出了新一代便携式数字气体流量计，让用户多了一份选择。DGFM便携式数字气体流量计是测量气体流量的新型仪表，可快速而准确地对色谱柱载气、燃气、助燃气、分流比等气体流量进行准确测量并可作检漏使用。　　其具有准确度高、重复性好、操作简便、携带方便等，和皂膜流量计测试比较，更具方便直观、简单明了、快速准确之特点。　　产品型号 N2流量计 H2流量计　　DGFM-200/N2　　(0-200 ml/min) DGFM-500/N2　　(0-500 ml/min) DGFM-1000/N2　　(0-1000 ml/min) DGFM-200/H2　　(0-200 ml/min)　　技术指标　　测量精度 ±1.5%+0.5FS%　　重复性 ±0.75%　　最大工作压力 0.5MPa　　测量方式 数字显示　　使用温度 -10~60℃　　测量对象 非腐蚀性气体、　　清洁气体的计量 N2流量计 N2、He、Air、Ar等　　H2流量计 H2等　　使用范围 用于毛细管、填充柱、检测器用辅助气测量或空气和　　流量控制器的校准，不同气体流量计的校验。　　产品特点 快速测量　　连续测量　　流量的准确性　　简化操作　　电池可充电(带可充电电池和充电器)

简介制药清洁验证和确认成功与否，关键在于能否设计出强有力的清洁工艺。从前，制药清洁工艺的设计主要着眼于将药力或毒性最强的活性药物成分（API，Active Pharmaceutical Ingredients）的残留量降到允许限值（MAC，Maximum Allowable Carryover）以下。美国食品药物管理局（FDA）和医药界的专家们强调风险和工艺管控，以及对验证清洁工艺的充分了解。企业在设计验证清洁工艺时，越来越重视完全可清洁性和主污物识别等概念。1在传统的完全可清洁性（Cleanability）分析中，人们将各种潜在污物分开，在最差清洁条件（如浓度、温度等条件）下按照清洁所需时间对所有污物进行排序。然后用清洁所需时间来确定主污物，优化清洁工艺以减少主污物残留量。传统方法假定，在清除主污物的同时，所有其它污物都能被更彻底地清除掉。在传统的可清洁性分析中，人们把视觉清洁度当做定性度量，用目视来排序2。传统分析受限于时间和资源，无法提供足够的取样频率，排序依赖于视觉等主观因素。为了克服上述缺点，我们设计出了全新的可清洁性研究，用Sievers M9总有机碳（TOC）分析仪来模拟清洁周期中的设备冲洗，对污物进行可清洁性定量排序。此方法能够更好地识别主污物，帮助企业进行定量分析，设计出行之有效的清洁工艺。对污物进行实时可清洁性分析在分析中，我们采用Sievers M9 TOC分析仪的Turbo在线运行模式，用低流量取样模块来分析一系列具有代表性的制药污物。Sievers M9的Turbo模式可以进行近乎实时的数据采集，每4秒钟进行一次TOC测量。有了这一独创功能，Sievers M9分析仪能够在清洁设备的同时分析冲洗结果。当此功能同低流量取样模块一起使用时，分析仪能够在最终冲洗量或流量受限的情况下分析冲洗结果。Sievers M9分析仪的标准“集成在线取样系统（iOS，Integrated On-Line Sampling）”的最小流量为30 mL/分钟，低流量取样模块的最小流量为3 mL/分钟。在可清洁性分析中，我们采取以下全新的操作：1用Turbo模式实时测量TOC和电导率，以表征各种污物的冲洗情况。2根据拖尾因子（TF，Tailing Factor）而非简单的冲洗时间来对污物排序。在传统上，拖尾因子属于色谱参数，用于量化分析物同柱子固定相之间造成峰形干扰的相互作用。在可清洁性分析中，我们将拖尾因子用于TOC测量，来识别主污物、优化清洁工艺（见图1）。图1：样品色谱图中显示拖尾因子的排序点方法为了模拟对沾有污物的制药设备的冲洗，Sievers M9便携式TOC分析仪配置了一个6端口和2位阀，和预先沾有污物的2毫升不锈钢样品线圈（见图2a和2b）。将高效液相（HPLC，High Performance Liquid Chromatography）泵连接到阀，将超纯水（UPW，Ultra Pure Water）通过沾有污物的样品线圈泵入M9分析仪进行测量。先将阀旋转到旁路位置（见图2a），使超纯水不流经样品线圈，直接进入M9分析仪的取样模块，以获得超纯水的基线测量值。当超纯水的基线读数稳定后，将阀旋转到运行位置（见图2b），使超纯水流经样品线圈进入分析仪。然后用Turbo模式下的Sievers M9分析仪测量TOC和电导率，得出每种污物的可清洁性结果。图2a：阀的旁路位置 ｜ 图2b：阀的运行位置用此方法分析以下化合物：淀粉乳糖布洛芬牛血清白蛋白（BSA）血红蛋白乙醇（EtOH）结果图3和图4分别显示了测试的6种化合物的实时低流量可清洁性TOC和电导率值。图4中右上角的放大部分是低浓度电导率曲线。根据TOC拖尾因子，从最差到最好可清洁性的污物排序如表1所示。图3：Sievers M9分析仪在Turbo模式下测得的TOC图4：Sievers M9分析仪在Turbo模式下测得的电导率表1：根据拖尾因子排列污物分析结果显示，在测试的6种污物中，清洁性最差的主污物是血红蛋白（见表1）。如果采用传统的清洁工艺设计，会将布洛芬设别为毒性或药力最强的污物，会围绕着减少或清除布洛芬来设计清洁工艺，而忽略其它种污物的存在。分析表明，在测试的所有污物中，布洛芬最容易清除。如果采用传统的清洁工艺设计，就无法将其它污物降至最低水平，因而很难通过工艺验证。结论随着美国食品药品管理局和制药界专家越来越重视对工艺的充分控制和了解，将污物的可清洁性纳入清洁工艺设计的考虑之中就变成重中之重。通过可清洁性分析来识别主污物，决定了到能否设计出强有力的、行之有效的清洁工艺。在可清洁性分析中采用TOC测量等非专属方法，能够有效地定量识别清洁性最差的主污物。在用非专属方法进行清洁验证和确认时，还可以通过监测活性药物成分、清洁剂、降解物、赋形剂、以及其它污染物来控制和了解工艺。高效液相（HPLC）等特定方法只能提供单一活性药物成分或特定分析物的信息，无法提供清洁工艺的全面信息。此项分析展示了成功地使用Turbo模式下的Sievers M9 TOC分析仪以低流量和在线运行模式来实时测量TOC和电导率，实时分析污物的可清洁性。此项分析还将拖尾因子应用到污物排序，成功地设别出清洁性最差的主污物。Sievers分析仪系列产品为您的清洁应用需求，提供完整的TOC分析解决方案。参考文献“Guidance for Industry. Process Validation: General Principles and Practices.” U.S. FDA Pharmaceutical Quality/Manufacturing Standards (CGMP), fda.gov, www.fda.gov/downloads/drugs/guidances/ucm070336.pdf. Accessed 15 May 2018.Jordan, Kelly, et al. “Cleanability of Pharmaceutical Soils from Different Materials of Construction.” Pharmaceutical Technology, vol. 38, no. 7, 2 July 2014, www.pharmtech.com/cleanability-pharmaceutical-soils-different-materials-construction. Accessed 15 May 2018.◆ ◆ ◆联系我们，了解更多！

高效筛选色谱条件 在色谱的方法开发过程中，我们往往围绕着流动相、梯度比例以及色谱柱填料这三相进行筛选。传统分析型高效色谱液相（HPLC）或超临界色谱（SFC）在方法筛选时会采用溶剂泵，单检测器与单上样模块配合柱切换阀，以序列的形式逐一筛选合适的色谱柱填料。如果筛选后的结果不佳，则需要更换流动相或梯度比例再进行一次筛选，整个过程非常费时费力。▲传统分析型 HPLC 与 SFC自 2022 年 8 月瑞士步琦公司收购德国 Sepiatec 之后，其拥有 Sepmatix 8x 超高效平行色谱系统也被合并入步琦的色谱产品线中。Sepmatix 8x 平行色谱系统为 HPLC 以及 SFC 方法提供了更加高效的筛选速度，可以通过独特的流量控制器实现一次进样筛选 8 种不同色谱填料的功能。▲Sepmatix 8x 超高效平行色谱系统▲Sepmatix 8x 可一次进样筛选 8 根色谱柱Sepmatix 8x 平行色谱系统通过专利的 8 通道流量控制器、压力控制技术，再结合 8 通道全自动进样器、8 个独立的紫外检测器，以及多组电动阀门等的精密组件，保证分析方法的一致性和稳定性。▲通过流量控制器实时调整不同流速使其均一化如果为同一样品筛选 8 种色谱填料，Sepmatix 8x SFC色谱系统可以比传统分析型 SFC 节省 87% 的运行时间。筛选8种色谱填料Sepmatix 8x SFC 色谱系统传统分析型 SFC平衡时间5 分钟40 分钟运行时间15 分钟120 分钟总耗时20 分钟160 分钟这显著加速了方法开发的过程，而其维护费用、使用空间等仅相当于 1 台传统的 HPLC/SFC。Sepmatix 8x 平行色谱系统主要分为 3 个型号：Sepmatix 8x SFC 色谱系统 CO2 泵 100mL/min；改性剂泵 100mL/min最大背压 300 bar；柱温箱 10℃ – 70℃8 通道流量控制器，每个通道可控制在 3 – 6 mL/min最大支持 8 根 4.6x250mm 分析型色谱柱通过溶剂架可扩展支持18种改性剂流动相8 组独立紫外检测器，波长范围 195 - 390 nm8 组独立定量环和上样阀门尺寸：125 x 55 x 105 cm (W x D x H)Sepmatix 8x HPLC 色谱系统 泵流速 10mL/min，最大压力 400bar；集成在线脱气装置8 通道流量控制器，每个通道可控制在 0.5 – 1.25 mL/min最大支持 8 根 4.6x250mm 分析型色谱柱通过溶剂架可扩展支持 24 种流动相8 组独立紫外检测器，波长范围 195 - 390nm8 组独立定量环和上样阀门尺寸：110 x 55 x 105 cm (W x D x H)Sepmatix 8x HPLC Prep 色谱系统 泵流速 100mL/min，最大压力 400bar8 通道流量控制器，每个通道可控制在 3 – 18 mL/min最大支持 8 根 20x250mm 制备色谱柱通过溶剂架可扩展支持 24 种流动相8 组独立紫外检测器，波长范围 195 - 390nm8 组独立定量环和上样阀门馏分收集器支持1152x10mL, 2304x6mL, 4608x2.2mL尺寸：242 x 55 x 105 cm (W x D x H)在得到多组运行结果后，可通过独家的 CCS（Chiral Column Screening Wizard）软件同屏显示，最多支持 80 张色谱图。仅需几小时，就可以得到并同时观察单一样品在 8 根不同色谱柱，10 种不同流动相条件下的分离结果，迅速找出最佳的色谱条件。▲CCS 软件查看 64 张结果图谱，横坐标为 8 种色谱柱，纵坐标为 8 种流动相如果您对我们的 Sepmatix 8x 平行色谱系统感兴趣的话，请通过下方的联系方式与我们的产品专家沟通，获取更详细的资料。也可以关注我们的微信公众号，了解更多瑞士步琦的色谱产品信息。

气相色谱仪是一种多组份混合物的分离、分析工具，它是以气体为流动相，采用冲洗法的柱色谱技术。当多组份的分析物质进入到色谱柱时，由于各组分在色谱柱中的气相和固定液液相间的分配系数不同，因此各组份在色谱柱的运行速度也就不同，经过一定的柱长后，顺序离开色谱柱进入检测器，经检测后转换为电信号送至数据处理工作站，从而完成了对被测物质的定性定量分析。 Gas-PC20气相色谱仪　　气相色谱仪的常用操作小技巧　　1 加热　　由于气相色谱仪的生产厂家和质量的不同，蛤定温度的方式也不相同 对于用微机设数法或拨轮选择法给定温度，一般是直接设数或选择合适给定温度值加以升温，而如果是采用旋钮定位法，则有技巧可言：　　1.1 过温定位法　　将温控旋钮调至低于操作温度约30℃处 给气相色谱仪升温 当过温至约为操作温度时，配台温度指示和加热指示灯，再逐渐将温控旋钮调至台适位置。　　1.2 分步递进定位法　　将温控旋钮朝升温方向转动一个角度，升温开始，指示灯亮：当温度基本稳定时，再同向转动温控旋钮。开始继续升温：如此递进调节、直至恒温在工作温度上。　　2 调池平衡　　调池平衡 实际是调热导电桥平衡.使之有较为台适的输出 讲调节技巧.其实是对具有池平衡、调零和记录调零等调珊能的气相色谱仪而言　　3 点火　　氢焰气相色谱仪 开机时需要点火，有时因各种原因致使熄火后，也需要点火 。然而，我们经常会遇到点火不着的情况 ，下面介绍两种点火技巧，供同行们相试。　　3.1 加大氢气流量法　　先加大氢气流量，点着火后，再缓慢调回工作状况 此法通用。　　3.2 减少尾吹气流量法　　先减少尾吹气流量，点着火后，再调回工作状况 此法适用于用氢气怍载气，用空气作助燃气和尾畋气情况。　　4 气比的调节　　氢焰气相色谱仪三气的流量比.有关资料均建议为：氮气：氢气：空气=l：l：10 但由于转子流量计指示流量的不准确性.事实上谁会去苛求这个配比呢?本人认为 为各气旌以良好匹配。目的是既有高的检测器灵敏度又能有较好的分离效果。还不致于容易熄火。本着上述原则 气比应按下法调节：　　(1)氮气流量的调节　　在色谱柱条件确定后、样品组分分离效果的好坏、氮气的流量大小是决定因素 调节氮气流量时.要进样观察组分分离情况.直至氮气流量尽可能大且样品组分有较好分离为止　　(2)氢气和空气流量的调节　　氢气和空气流量的调节效果，可以用基流的大小来检验 先调节氢气流量 使之约等于氮气 的流量。再调节空气流量 在调节空气流量时，要观察基流的改变情况 只要基流在增加，仍应相向调节，直至基流不再增加不止 最后，再将氢气流量上调少许。　　5 进样技术　　在定量分析中,应注意进样量读数准确在气相色谱分析中，一般是采用注射器或六通阀门进样 在考虑进样技术的时候，主要是以注射器进样为对象。　　5.1 进样量　　进样量与气化温度、柱容量和仪器的线性响应范围等因素有关，也即进样量应控制在能瞬间气化。达到规定分离要求和线性响应的允许范围之内 ，填充柱冲洗法的瞬间进样量：液体样品或固体样品溶液一般为0.01～ 10微升,气体样品一般为0.1～ 10毫升 。　　(1)排除注射器里所有的空气　　用微量注射器抽取液体样品时，只要重复地把液体抽凡注射器又迅速把其排回样品瓶，就可做到遗一点。　　还有一种更好的方法，可以排除注射器里所有的空气 那就是用计划注射量的约2倍的样品置换注射器3～5次。每扶取到样品后，垂直拿起注射器，针尖朝上 任何依然留在注射器里的空气都应当跑到针管顶部 推进注射器塞子，空气就会被排掉。　　(2)保证进样量的准确　　用经换过的注射器取约计划进样量2倍左右的样品，垂直拿起注射器，针尖朝上，让针穿过一层纱布，这样可用纱布吸收从针尖排出的液体 推进注射器塞子。直到读出所需要的数值用纱布擦干针尖 ，至此准确的液体体积已经测得。需要再抽若干空气到注射器里，如果不慎推动柱塞，空气可以保护液体使之不被排走。　　5.2 进样方法　　双手章注射器 用一只手(通常是左手)把针插入垫片,洼射大体积样品(即气体样品)或输入压力很高时,要防止从气相色谱仪来的压力把柱塞弹出(用右手的大拇指)让针尖穿过垫片尽可能踩的进入进样口,压下柱塞停留1～ 2秒钟,然后尽可能快而稳地抽出针尖(继续压住柱塞)。　　5.3 进样时间　　进样时间长短对柱效率影响很大，若进样时间过长,遇使色谱区域加宽而降低柱效率 。因此，对于冲洗法色谱而言，进样时间越短越好，一般必须小于1秒钟。

近期，科学仪器行业迎来了前所未有的利好消息，国家为支持经济社会发展薄弱领域设备的更新改造，发布了设备更新改造贴息再贷款等政策，要求年底前完成相关申报工作。采购规模之庞大、采购周期之紧张，引得业内人士心潮澎湃。本次设备更新改造贴息再贷款政策支持10个领域：教育、卫生健康、文旅体育、实训基地、充电桩、城市地下综合管廊、新型基础设施、产业数字化转型、重点领域节能降碳改造升级、废旧家电回收处理体系。其中高校领域，原来不能作为贷款主体，多年来沉淀了大量的设备更新改造的需求。这次政策创新，允许高校通过贷款来实现设备更新改造，势必会引发空前的采购热潮。而作为仪器设备主要品类之一，科学仪器也必将是本次采购中非常重要的目标品类。特别是，本次贷款要在2022年底前发放，对用户申请、采购等环节的效率都提出了很高的要求。气相色谱仪广泛用于挥发、半挥发有机物的分离分析，由于其灵敏度高、分离效果好、分析速度快等优点，在能源、化工、制药、环境、食品等领域发挥着重要作用。气相色谱仪是目前理化分析实验室中最常见的分析仪器之一，当然更是各大高校常用的仪器品类之一。为更好地助力高校用户选型，仪器信息网基于全站40万+高校用户的访问行为，通过【气相色谱】各仪器的独立访问人数、用户留言量，仪器3i指数等数据，综合计算得出“高校用户关注【气相色谱】品牌及仪器”，分为进口及国产仪器品牌为用户呈现，每个品牌共计推选出一台用户关注的气相色谱仪，可为高校、职业院所采购该品类仪器提供参考。（以下品牌按照品牌简称首字母排序）进口品牌仪器型号国产品牌仪器型号安捷伦7890B北分瑞利SP-3500岛津Nexis GC-2030东西分析GC-4100珀金埃尔默Clarus 580福立GC9720 plus赛默飞TRACE 1300磐诺A91 Plus//赛里安456i舜宇恒平仪器GC1120炫一科技M6仪电分析GC128=====进口品牌=====以下品牌按照品牌简称首字母排序★ 安捷伦 ★仪器名称：Agilent 7890B 气相色谱仪 报价：面议核心参数：仪器种类：实验室适用领域：石化行业专用升温速度：低热容模块直接快速加热和冷却降温速度：低热容模块直接快速加热和冷却产品介绍：载气选件：氦气节省模块、氢气传感器和替代载气解决方案可以显著降低氦气的使用量，提高实验室分析的灵活性。微板流路控制技术 (CFT) 可提供更好的色谱分离能力并减少样品前处理步骤。点击查看更多产品详情Agilent 7890B 气相色谱仪★ 岛津 ★仪器名称：岛津旗舰级气相色谱仪 Nexis GC-2030 报价：30-50万核心参数：仪器种类：实验室适用领域：通用型控制温度范围：室温+2℃~450℃升温速度：0.01℃~250℃/min冷却速度：450-50℃，约3~4分钟，可调载气流量范围及控制0~1300mL/min He 0~600mL/min N2（程序段数：7段）进样口压力设定范围：0~1035KPa进样口最高使用温度：450℃载气压力范围及控制：0~1035kPa（程序段数：7段）进样口总流量设定范围：0~1300mL/min He 0~600mL/min N2产品介绍：全新一代电子流量/压力控制系统AFC/APC性能再次提升。搭配全新设计FID、ECD、FPD、BID等检测器达到超高灵敏度，实现优异重现性，提高数据可靠性。点击查看更多产品详情岛津旗舰级气相色谱仪 Nexis GC-2030★ 珀金埃尔默 ★仪器名称：气相色谱仪PerkinElmer Clarus 580 报价：面议核心参数：仪器种类：实验室适用领域：通用型产品介绍：直观的触摸屏使用更方便；可与集成化顶空进样器或热脱附、质谱或Swafer灵活配置。多语言支持简化了人机交互，并可提高员工的舒适度。点击查看更多产品详情气相色谱仪PerkinElmer Clarus 580★ 赛默飞 ★仪器名称：赛默飞TRACE 1300系列 模块化气相色谱仪 报价：50-100万核心参数：仪器种类：实验室适用领域：通用型产品介绍：从单通道到多个进样口/检测器 GC 配置，可轻松扩展；通过简化安装、插入部件，并凭借极少的本机控制和直观的Chromeleon软件，减少培训和启动时间；采用无需工具的便于检修模块最小化停机时间。点击查看更多产品详情赛默飞TRACE 1300系列 模块化气相色谱仪=====国产品牌=====以下品牌按照品牌简称首字母排序★ 北分瑞利 ★仪器名称：北分瑞利气相色谱仪SP-3500 报价：10-15万核心参数：仪器种类：实验室适用领域：通用型控制温度范围：室温以上5℃~450℃升温速度：最大50℃/min载气压力范围及控制：0-100 psi进样口最高使用温度：400℃载气流量范围及控制：0－1000mL/min（H2）；0－200mL/min（N2）进样口总流量设定范围：0－1000mL/min（H2）；0－200mL/min（N2）进样口压力设定范围：0-100psi产品介绍：可连续监测仪器工作状态，根据故障信息提示使操作者自行维护仪器。三次点火失败后，EPC系统自动关断氢气。TCD检测器热丝保护，可保障仪器长期正常运转。点击查看更多产品详情北分瑞利气相色谱仪SP-3500★ 东西分析 ★仪器名称：GC-4100系列气相色谱仪 报价：15-20万核心参数：仪器种类：实验室适用领域：通用型控制温度范围：（室温+5）℃～400℃升温速度：0.1~40℃/min载气流量范围及控制：(1:1)~(500:1)ml/min载气压力范围及控制：0~145psi进样口最高使用温度：400℃进样口压力设定范围：0-145psi进样口总流量设定范围：(1:1)~(500:1)ml/min产品介绍：整机实现计算机工作站控制，可对六路气体（气体路数可扩展）实现EPC电子流量控制，包括对载气、燃气、助燃气、分流和尾吹气等进行控制。检测器和柱箱温度控制采用模糊PID 智能控制，造就全新的气相色谱温度控制系统。点击查看更多产品详情GC-4100系列气相色谱仪★ 福立 ★仪器名称：福立GC9720 plus气相色谱仪 报价：20-30万核心参数：仪器种类：实验室适用领域：通用型控制温度范围：+5℃~450℃升温速度：0.02℃/min~120℃/min载气流量范围及控制：0-450ml/min进样口最高使用温度：450℃冷却速度：从 450℃至50℃＜5.0min（配置增强降温装置时＜3.5min）载气压力范围及控制：0-80Psi，精度为0.001psi进样口压力设定范围：0-80psi进样口总流量设定范围：0-450mL/min产品介绍：全新升级第三代自主研发的AFC气路控制系统，压力控制精度实现0.001psi，达到国际一流水平。独立的分流冷阱和隔垫捕集阱设计，极易维护。点击查看更多产品详情 福立GC9720 plus气相色谱仪★ 磐诺 ★仪器名称：磐诺A91 Plus实验室气相色谱仪 报价：30-50万核心参数：仪器种类：实验室适用领域：通用型产品介绍：全新“双芯”处理器进一步提升EPC精度至0.001PSi；触控屏操作，更简洁、更现代化；数字化电路放大技术，让检测器的灵敏度和信噪比性能提升至新的高度；点击查看更多产品详情磐诺A91 Plus实验室气相色谱仪★ 赛里安 ★仪器名称：天美公司赛里安456i气相色谱仪 报价：20-30万核心参数：仪器种类：实验室适用领域：通用型控制温度范围：-100-450℃升温速度：150℃/min冷却速度：150℃/min载气流量范围及控制：0-1500ml/min载气压力范围及控制：0-150Psi进样口最高使用温度：450℃进样口压力设定范围：0-150Psi进样口总流量设定范围：0-1500ml/min产品介绍：支持最多三个进样口、三个气相检测器配置，配置更加灵活。技术指标：EFC流量控制精度0.001psi、进样口检测器温度可高达450℃、可拆卸的柱温箱门、600Hz的高速采集频率等等，轻松满足各行业对GC的检测需求。点击查看更多产品详情天美公司赛里安456i气相色谱仪★ 舜宇恒平仪器 ★仪器名称：舜宇恒平GC1120气相色谱仪 报价：3-5万核心参数：仪器种类：实验室适用领域：通用型控制温度范围：室温+7-400℃升温速度：0-40℃/min冷却速度：7min内 250℃降到50℃载气流量范围及控制：0-200ml/min载气压力范围及控制：0-0.3Mpa进样口最高使用温度：420℃进样口压力设定范围：0-0.3 Mpa进样口总流量设定范围：0-200mL/min产品介绍：性能卓越的微机温度控制系统，控温精度高（优于± 0.05 ℃ ）、可靠性高、抗干扰能力强；具有 6 个独立的控温区，高控制温度达 400 ℃ ；极限温度设定及过温保护功能，确保仪器的安全运行。点击查看更多产品详情 舜宇恒平GC1120气相色谱仪★ 炫一科技 ★仪器名称：炫一M6物联网气相色谱分析平台 报价：15-20万 核心参数：仪器种类：实验室适用领域：石化行业专用控制温度范围：-30℃-450℃升温速度：100℃/min冷却速度： 50℃/min载气流量范围及控制：0-100ml/min载气压力范围及控制：0-980Kpa进样口最高使用温度：450℃进样口压力设定范围：0-980Kpa进样口总流量设定范围：0-600mL/min产品介绍：模块化技术：除常规色谱部件，如压力流量控制器、检测器、进样口外，其它色谱辅助部件，包括高压液体进样器、多路气体进样器、富集脱附模块等均已模块化。点击查看更多产品详情炫一M6物联网气相色谱分析平台★ 仪电分析 ★仪器名称：上海仪电分析-GC128 气相色谱仪（GC） 报价：89800 核心参数：仪器种类：实验室适用领域：通用型控制温度范围：4-400℃升温速度：0.1~40℃/min载气流量范围及控制：0 ~ 200mL/min载气压力范围及控制：0-700kpa进样口最高使用温度：400℃进样口压力设定范围：0-700kpa进样口总流量设定范围：0 ~ 200mL/min产品介绍：标配PC端反控软件、内置色谱工作站，实现PC端反控和主机触控屏同步双向控制。主机采用7英寸彩色触控屏，进样器及检测系统采用电子流量/电子压力控制系统（EFC/EPC）。点击查看更多产品详情上海仪电分析-GC128 气相色谱仪（GC）======【仪器优选—高校版】======针对本次高校用户采购量大、需求急、品类多等难点，仪器信息网特推出“仪器优选—高校版”选型工具，全面助力高校用户快速选型。“仪器优选—高校版”工具综合了目前市场上主流的，及全国上千所高校中常用的【气相色谱仪】仪器品牌及型号，可为高校、职业院所采购该品类仪器提供参考。仪器优选-高校版选型工具扫码立即选型↑↑↑【仪器优选—高校版】选型工具核心亮点亮点一：精选200+个高校高频采购仪器品类亮点二：20万+台仪器中甄选国内外优质仪器亮点三：支持产品参数PK，选型一目了然亮点四：提供近30000个高校采购典型案例关于仪器优选【仪器优选】作为专业性及影响力兼具的国内一线科学仪器导购平台，囊括了分析仪器、实验室设备、物性测试仪器、光学仪器及设备等15大类仪器，1000+个仪器品类，收录20万+台优质仪器。其核心宗旨是帮助仪器用户快速找到优质靠谱的仪器。经过多年的持续建设，平台实现了可以同时从价格、品牌、行业、口碑、产品横向对比等多维度快速查找仪器产品的功能，助力千万级用户轻松找到靠谱仪器。

气相色谱仪常见故障分析与解决方法气相色谱仪由六大单元组成，任一单元出现问题都会反映到色谱图上。这里介绍前三个单元。现代的气相色谱仪很多都具备故障诊断功能，不同程度地给出仪器故障的判断。尽管如此，许多的问题像是操作失误的问题仍须靠工作人员的努力。故障和失误可以采用逐个单元检查排法，这里从分析人员的角度来讨论仪器故障的排和分析人员操作失误或操作不当引起问题的排。气相色谱仪是利用色谱分离和检测，对多组分的复杂混合物进行定性和定量分析的仪器。通常可用于分析土壤中热稳定且沸点不过500°C的有机物，如挥发性有机物、有机氯、有机磷、多环芳烃、酞酸酯等。一、气路气路的检查在故障的排中往往是有果，主要是检查：（1）气源是否足（一般要求气瓶压力须≥3MPa，以瓶底残留物对气路的污染）；（2）阀件是否有堵塞、气路是否有泄漏（采用分段憋压试漏或用皂液试漏）；（3）净化器是否失效（看净化剂的颜色及色谱基流稳定情况）；（4）阀件是否失效或堵塞（看压力表及阀出口流量）；（5）气化室内衬管是否有样品残留物及隔垫和密封圈的颗粒物（看色谱基流稳定情况）；（6）喷口是否堵塞（看点火是否正常）；（7）对化合物的分析，气化室的衬管和石英玻璃毛还须经过失活处理。二、色谱柱系统色谱柱是分析的心脏部分，往往色谱图上的许多问题都与色谱柱系统密切相关，为此按以下步骤检查柱系统：1.色谱柱的连接检查柱后是否有载气；柱子连接是否有问题；毛细管柱的柱头是否堵塞；切割是否平整；是否有聚酰亚胺涂层伸过柱端；毛细管柱两头插入气化室和检测器的位置是否正确；柱子是否过温运行或未老化好；密封圈选择是否合理。毛细管柱在选用密封圈时须考虑；石墨垫易变形，有好的再密封性，其上限温度是450℃；Vespe TM很坚硬，再密封性受影响，其上限温度为350℃，VG1和VG2是由石墨和 VeseyTM组成，再密封性好，可重复使用，上限温度为400℃。不锈钢填充柱在高于200℃时，可选用石墨、不锈钢或紫铜作密封圈：在低于200℃时，可选用硅橡胶或聚四氟乙烯作密封圈。玻璃填充柱可根据使用温度分别选用石墨、硅橡胶或聚四氟乙烯做密封圈。2.色谱柱的柱容量柱容量在柱分析中是很重要的影响因素。柱容量的定义:在色谱峰不发生畸变的条件下，允许注入色谱柱的单个组分的大量（以ng计）。当注入色谱柱的单个组分的量出柱容量，则出现前伸峰。柱容量与单位柱长内所存在的固定相数量有关典型的例子是采用0.25mm内径、液膜厚度为0.25m的毛细管柱，分析组分浓度为1～2，进样1L时，其分流比就须控制在1/100，这时被分析组分的量为125～175n，若分析组分浓度高于1～2，就须减少进样量或增加分流比，否则就会出现前沿峰，其他类推。3.载气的线速载气在气相色谱分析中的影响表现在载气速度影响溶质分子沿柱的移动速度，而且溶质扩散会通过载气影响色谱峰的扩，通常表现在对理论塔板高的影响上。在维持柱效低不大于20的情况下，氢气、氦气、氮气的线速分别可采用35～120cm/s、20～60cm/s、10～30cm/s，从而可以看出采用不同的载气，可适用的线速范围有很大的不同。相同载气在不同管径的气相色谱毛细管柱上的佳线速和流量也略有不同，如He可参考表15-1进行调节以获取佳分离果。内径/mm 0.10 0.25 0.32 0.53线速/（cm/s） 40～50 25-35 20-35 18-27流量/（mL/min） 0.2～0.3 0.7～1 1-1.7 2.4～3.5表1毛细管柱佳线速和流量（He）4.色谱柱的流失柱流失一直是色谱工作者关心的课题，当系统泄漏进入氧气或有样品污染，都会导致色谱柱内固定相分解，后表现在基线上，其现象与处理分别如下:①基线急上升，形成峰后呈下降趋势，这可能是因为系统曾泄漏进入氧气，这时色谱柱需老化至基线正常。②基线急上升，伴有假峰持续出现，基线到达高处后成持续下降趋势，这可能是有非挥发性样品污染色谱柱，导致过量柱流失，解决的方法是先截取色谱柱柱头0.5m，而后在高温下老化色谱柱至基线正常。③基线急上升，一直维持在某一水平，这可能是一个未知因素未被排，须想法排。5.溶剂样晶的分析许多样品分析时会出现异常现象，常见的是溶剂样品的分析，其特例为水样的分析。从气相色谱的角度来看，众所周知水不是一种理想的溶剂，主要由于以下几方面原因：①它有很大的蒸发膨胀体积；②在许多固定相中水的润湿性和溶解性较差；③水会影响某些检测器的正常检测和会对色谱柱的固定相造成化学损。在常用的色谱溶剂中，水具有大的气化膨胀体积。通常色谱仪的进样器的衬管体积200～900μL，当进1μL水样时，其气化后的蒸汽体积（大约1010μL）会膨胀溢出衬管，称为倒灌。其将导致气化的样品返入载气和吹扫气路，由于载气和吹扫气路的温度较气化室低许多，样品会凝结在这儿，在后来的分析中被气体吹入分析系统形成鬼峰。解决方法可采用加衬管体积、减小进样体积、降进样器温度、提进样器压力或增加载气流速以减少倒灌现象。水进入色谱柱，水的形态对色谱柱的固定相具有破坏性。因为水的表面能很高，而大部分毛细管柱固定相的表面能都较低，这导致水对固定相的湿润性很差，不能在色谱柱壁上形成光滑的溶剂膜均匀地流过色谱柱，而形成液滴，导致色谱柱性能变差。由于水的这种很差的润湿性和相对其他溶剂较高的沸点，通常在较低柱温的情况下，一部分水以液体状态流过色谱柱，使在水中具有良好溶解性的溶质也会表现出谱带展宽，在特的情况，表现色谱峰分裂。在柱上进样时，不挥发的化合物，如水溶性的盐类，也会被液态水带入色谱柱，污染色谱柱和分析系统。水也会引起检测器出问题：例如水会使FID和FPD灭火；当进较大水样时，为了避检测器灭火，可以加氢气流量以损失敏度为代价助于稳定火焰；水也会降ECD的敏度，为避水的影响，可采用厚液膜柱，使被分析组分保留够长时间，以保出峰时，ECD的性能可以在水流过检测器后得以恢复。严重的问题是水会引起许多固定相的降解，直接破坏色谱柱的性能。在色谱分析时，反映色谱峰分离性能下降、基流不稳、噪声。所以进水样分析及含水量较大的样品时小心。这在溶剂分析的情况也会出现。典型的是微量有机萃取物的分析，无论用二氯甲烷还是二硫化碳做溶剂，进样1μL时，体积膨胀大约为300L，当进样插管体积小于300μL时，就很容易形成倒灌。所以无论什么样品，其进样量的大小都须与进样器内插管的体积相适应，这方面多种型号的仪器都配有多种不同形式的进样插管以供选用；同时大量溶剂也会对固定相形成洗涤作用，直接破坏色谱柱的性能，在色谱分析时，反映出保留时间提前、色谱峰分离性能下降、基流不稳、噪声。所以在分析稀溶液样品时须注意溶剂和进样量的选择。三、各系统的加热控制各系统加热控制的检查多的是属于仪器上的问题，检查各系统的加热控制是否正常，一般可先用手感，后用测温计测量温度，看是否与显示。有问题先看加热元件和测温元件是否正常，然后检查温控板。常见的是加热元件和测温元件出问题，可以换相应元件。检查温控板是否有问题，可以采用换温控板后重新测试的办法，温控板有问题一般采用换板。

基本信息 关键内容： 气体流量计 开标时间： 2021-08-03 09:00 采购金额： 140.00万元 采购单位： 绍兴天然气投资有限公司 采购联系人： 方达杨 采购联系方式： 立即查看 招标代理机构： 浙江耀信工程咨询有限公司 代理联系人： 王工 代理联系方式： 立即查看 详细信息 绍兴天然气门站（荷湖、滨海）计量设备改造项目相关设备招标项目招标公告 浙江省-绍兴市-越城区 状态：公告 更新时间： 2021-07-22 绍兴天然气门站（荷湖、滨海）计量设备改造项目相关设备招标项目招标公告 绍兴天然气投资有限公司委托 浙江耀信工程咨询有限公司，就绍兴天然气门站（荷湖、滨海）计量设备改造项目相关设备招标项目进行公开招标，欢迎合格的投标人前来投标。 一、招标工程概况 1、工程名称：绍兴天然气门站（荷湖、滨海）计量设备改造项目相关设备招标项目。 2、招标范围：门站计量设备改造项目相关设备所涉及内容的供应、运输、标定、安装、调试、验收、交付使用、技术指导及售后服务等。包含色谱分析仪2套(含分析小屋）、超声波流量计1只。 3、招标方式： 公开招标 ； 资格审查方式：资格后审。 4、资金来源： 自筹； 5、工程造价：约140万元； 6、质量要求：合格； 7、工期：在收到生产通知单后120日历天内完成绍兴天然气门站计量设备改造项目相关设备所涉及内容的供应、运输、标定、安装、调试、验收、交付使用、技术指导及售后服务等。 二、投标人资格要求: 1、①投标人具有本项目供货及实施能力(生产商或代理商)； ②投标人提供的产品（色谱分析仪、超声波流量计）应具有防爆产品认证机构颁发的不低于EXDⅡBT4的防爆等级证书； ③投标人提供的产品具有中华人民共和国计量器具生产许可证或中华人民共和国进口计量器具型式批准证书； 2、本次招标不接受被发改委、人民法院等行政主管部门列为失信联合惩戒对象的投标； 3、本项目不接受联合体投标。 三、招标文件的获取： 1、招标文件获取时间：2021年7月23日至2021年7月26日(双休日及法定节假日除外)上午：8：30-11：30，下午：14：00-17：00。 2、资料要求：本项目在规定时间内获取招标文件，并将下列加盖单位公章的资料扫描件以邮件形式发至3114951496@qq.com邮箱内,资料：营业执照、防爆等级证书、计量器具生产许可证（或进口计量器具型式批准证书）、授权委托书、被授权人身份证及近三个月社保证明（2021年3月至2021年5月）和联系方式。（如为法定代表人参加投标（报名）的，须提供法定代表人身份证复印件；如授权代表参加投标（报名）的，则须提供法定代表人身份证复印件、法定代表人授权委托书、被授权人身份证复印件及社保证明。）。 3、招标文件售价(元)：0元。 四、其他有关内容 1、评标入围方法：全部入围。 2、评标方法：综合评估法（设技术标）；中标方式：最高得分为中标候选人。 3、根据《绍兴市政务服务办公室关于积极应对疫情创新做好招投标工作保障经济平稳运行的指导意见》要求，本项目采用投标单位不见面开标方式。 4、开标时间：2021年8月3日9时00分整。 地点：绍兴市公用事业集团有限公司(越城区环城南路422号)3号楼101开标室开标。 5、招标单位联系人：方达杨，联系电话：0575-85089813； 招标代理机构联系人：王工，联系电话：18067674687； 监督单位联系人：吕瑾，联系电话：0575- 88050323。 五、若本公告相关内容与正式发出的招标文件不一致，以正式发出的招标文件为准。 招标人：绍兴天然气投资有限公司 招标代理机构：浙江耀信工程咨询有限公司 2021年7月22日 × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 基本信息 关键内容：气体流量计 开标时间：2021-08-03 09:00 预算金额：140.00万元 采购单位：绍兴天然气投资有限公司 采购联系人：点击查看 采购联系方式：点击查看 招标代理机构：浙江耀信工程咨询有限公司 代理联系人：点击查看 代理联系方式：点击查看 详细信息 绍兴天然气门站（荷湖、滨海）计量设备改造项目相关设备招标项目招标公告 浙江省-绍兴市-越城区 状态：公告 更新时间： 2021-07-22 绍兴天然气门站（荷湖、滨海）计量设备改造项目相关设备招标项目招标公告 绍兴天然气投资有限公司委托 浙江耀信工程咨询有限公司，就绍兴天然气门站（荷湖、滨海）计量设备改造项目相关设备招标项目进行公开招标，欢迎合格的投标人前来投标。 一、招标工程概况 1、工程名称：绍兴天然气门站（荷湖、滨海）计量设备改造项目相关设备招标项目。 2、招标范围：门站计量设备改造项目相关设备所涉及内容的供应、运输、标定、安装、调试、验收、交付使用、技术指导及售后服务等。包含色谱分析仪2套(含分析小屋）、超声波流量计1只。 3、招标方式： 公开招标 ； 资格审查方式：资格后审。 4、资金来源： 自筹； 5、工程造价：约140万元； 6、质量要求：合格； 7、工期：在收到生产通知单后120日历天内完成绍兴天然气门站计量设备改造项目相关设备所涉及内容的供应、运输、标定、安装、调试、验收、交付使用、技术指导及售后服务等。 二、投标人资格要求: 1、①投标人具有本项目供货及实施能力(生产商或代理商)； ②投标人提供的产品（色谱分析仪、超声波流量计）应具有防爆产品认证机构颁发的不低于EXDⅡBT4的防爆等级证书； ③投标人提供的产品具有中华人民共和国计量器具生产许可证或中华人民共和国进口计量器具型式批准证书； 2、本次招标不接受被发改委、人民法院等行政主管部门列为失信联合惩戒对象的投标； 3、本项目不接受联合体投标。 三、招标文件的获取： 1、招标文件获取时间：2021年7月23日至2021年7月26日(双休日及法定节假日除外)上午：8：30-11：30，下午：14：00-17：00。 2、资料要求：本项目在规定时间内获取招标文件，并将下列加盖单位公章的资料扫描件以邮件形式发至3114951496@qq.com邮箱内,资料：营业执照、防爆等级证书、计量器具生产许可证（或进口计量器具型式批准证书）、授权委托书、被授权人身份证及近三个月社保证明（2021年3月至2021年5月）和联系方式。（如为法定代表人参加投标（报名）的，须提供法定代表人身份证复印件；如授权代表参加投标（报名）的，则须提供法定代表人身份证复印件、法定代表人授权委托书、被授权人身份证复印件及社保证明。）。 3、招标文件售价(元)：0元。 四、其他有关内容 1、评标入围方法：全部入围。 2、评标方法：综合评估法（设技术标）；中标方式：最高得分为中标候选人。 3、根据《绍兴市政务服务办公室关于积极应对疫情创新做好招投标工作保障经济平稳运行的指导意见》要求，本项目采用投标单位不见面开标方式。 4、开标时间：2021年8月3日9时00分整。 地点：绍兴市公用事业集团有限公司(越城区环城南路422号)3号楼101开标室开标。 5、招标单位联系人：方达杨，联系电话：0575-85089813； 招标代理机构联系人：王工，联系电话：18067674687； 监督单位联系人：吕瑾，联系电话：0575- 88050323。 五、若本公告相关内容与正式发出的招标文件不一致，以正式发出的招标文件为准。 招标人：绍兴天然气投资有限公司 招标代理机构：浙江耀信工程咨询有限公司 2021年7月22日

科晓仪器&捷岛科仪展位　　杭州捷岛公司于近期完成了两款新型气相色谱仪的研发，并于BCEIA 2013(第十五届北京分析测试学术报告会及展览会)上向业界展示了这两款新产品。　　捷岛GC-1620型气相色谱仪　　据介绍，GC-1620型气相色谱仪为捷岛的最新产品，其主要特点为：对仪器内所有的流量和压力实现电子控制，全套AEFC(电子自动化流量控制)系统，减少气体消耗，消除手动阀引起的漂移，对液体和气体提供非脉冲的流量 程序升温和炉膛温度控制以及炉温跟踪设计 最多可配置8个阀，满足不同气体分析的需求和应用，阀驱动自动控制和序列自动运行 微气路切割技术实现二维色谱及色谱柱反吹功能。　　捷岛GC1690 II型气相色谱仪　　GC1690 II型气相色谱仪型气相色谱仪是捷岛的另一款新产品，设计上主要突出易用性和性价比，与定位高端与高性能的GC-1620形成互补。据悉，这款产品将在近期上市，而GC-1620已在不久前上市。

仪器信息网讯 色谱作为分析仪器三大谱之一，在分析世界里扮演者不可或缺的角色。2013年，注定不平凡的一年，&ldquo 十二五&rdquo 规划建设的陆续开展，食品、药品领域的监管加强等都是推动分析仪器行业尤其是色谱行业快速发展的重要动力。　　液相色谱仪　　近几年液相色谱仪在食品、药品、环境等重要应用领域扮演的角色逐渐有所改变，由原来用作定量分析的仪器逐渐向作为定性分析仪器的前处理设备发展，如与质谱联用及有中国特色的商品化液相色谱-原子荧光联用仪。　　从技术角度讲，自Waters公司推出第一台超高压液相色谱仪产品开始，仪器厂商便开始通过提高系统耐压和减小色谱柱的填料粒径提高分析速度。仪器信息网部分受访用户表示，这种技术在分离分析速度上提升了很大一个台阶，但对样品的分离度有一定的影响，对多数样品来说，这种影响可以接受，因此，此种技术值得推广。目前，填料粒径的新标杆是2013年6月Waters公司推出的1.6 um填料。也有业内人士表示由于系统承压和材料等的限制，色谱柱填料粒径不可能无限制缩小。因此，在液相色谱仪持续几年通过改变粒径追求了高分析速度和高分辨的同时 ，我们也期待液相色谱技术有新革命。　　从市场发展上讲，液相色谱仪作为主要分析仪器，在食品、农产品、制药等行业的发展空间巨大。2012年农业部发布的《全国农产品质量安全检验检测体系建设规划(2011-2015年)》中多部门建设都涉及液相色谱仪产品，而从&ldquo 第二届中国食品与农产品质量安全检测技术国际论坛&rdquo 上了解到，该建设规划基本完成了50%以上。此外，政府机构也不断推出行业监管政策，刺激了相关仪器的发展，如2013年国家在各领域推出的多项标准中也将液相色谱法作为检测方法之一 食药总局要求乳粉企业必须具备专业研发和质检机构等措施 对制药行业，&ldquo 十二五&rdquo 对新药研发的支持力度巨大，也是液相色谱仪具有发展潜力的领域之一。　　一、2013年液相色谱仪新产品：　　日立：超高速液相色谱仪(UPLC)ChromasterUltra Rs，简称CMU。　　日立高新技术公司在2013年11月推出一款全新超高速液相色谱仪(UPLC)ChromasterUltra Rs，据介绍，该产品实现了业内最高的140MPa系统耐压与超过50,000的超高理论塔板数，可以实现复杂样品的高分辨率、高灵敏度、高通量分析，对药物和化学领域的研发部门的用户有较大帮助。　　该仪器的特点是：配套开发的色谱柱填料粒径为1.9 &mu m，保证了50,000以上理论塔板数和140MPa耐压 新型二元泵配有冲程可变独立柱塞，在日立特有的LBT技术上标配低容量双螺旋混合器，确保输液时的混合效果和稳定性更好 10 mm全反射型毛细管流通池，可有效减小光散射，获得更高分辨率 可选的二极管阵列检测器的65 mm流通池灵敏度极高，对痕量物质的检测尤为突出，并且新型光学系统有效地减小了噪音和漂移。日立ChromasterUltra Rs　　依利特：高效液相色谱仪iChrom 5100　　大连依利特分析仪器有限公司2013年推出的iChrom 5100 高效液相色谱仪在第十五届BCEIA会议上获得了BCEIA金奖。　　该款仪器的特点是：外观上采用全新的外观设计，简洁大气 功能方面，组织器除了具有脱气功能外，还是承担液相色谱系统的电源控制，可以由电脑、pad及手机直接控制系统的开关 首次自主设计了自动进样器，优化了管路连接，缩短进样周期 紫外检测器的单色仪也完全自主设计，与主流液相色谱厂家采用同样的光路，检测器的线性范围可以超过2Au 泵也经过了改进，优化柱塞运动，实现更稳定的输出。智能化和人性化方面做了改进：采用人机对话方式，完善自动诊断功能，实现系统的项目管理 增设微动式关门提示及漏液报警。依利特 iChrom 5100　　二、2013年下半年检测器新产品　　PerkinElmer：Flexar PDA Plus检测器　　该款检测器采用模块化设计，在快速采样、灵敏度和准确度方面都表现出优异的性能，具有检测范围宽，拥有高数据采集速率、液芯波导、优越的波长准确度和低基线噪声的特点，主要应用于环境，食品，制药和化学样品分析。PerkinElmer：Flexar PDA Plus检测器　　上海通微：蒸发光散射检测器　　2013年11月上海通微分析技术有限公司对UM5000蒸发光散射检测器进行了升级，升级后的版本为UM 5000A。想比较于UM 5000，UM 5000A主要在外观和控制方式上做了升级修改，实现了&ldquo 一键智能反控&rdquo 。通微 UM 5000A　　三、系统及其他　　岛津：LabSolutions CS数据系统　　2013年5月29日，岛津公司与安捷伦科技公司就色谱仪器驱动程序达成合作，通过互换合作，岛津公司和安捷伦科技的色谱数据系统将可以控制两家公司的色谱仪器。2013年9月2日，日本岛津公司发布了色谱数据系统&mdash &mdash LabSolutions CS，该系统能够控制安捷伦科技公司的1100、1200、1260和1290系列高效液相色谱仪(HPLC)系统。LabSolutions CS允许分析实验室、办公室，从网络上的任何一台计算机访问HPLC和GC等分析仪器，并进行控制、分析监测和数据分析。　　岛津：两款液相驱动　　岛津公司于2013年共推出两款驱动：LC driverVer.1.01和LC Driver Ver. 3.10 SP1 ，LC driverVer.1.01安装后可实现可使安捷伦OpenLAB能够控制岛津Nexera和 Prominence系列液相系统(不包括PDA 检测器与XR 系列) LC Driver Ver. 3.10 SP1 可兼容Waters公司的EmpowerTM / EmpowerTM 2 / EmpowerTM 3 色谱数据系统，并且能够控制岛津Nexera X2系统的高灵敏度光电二极管阵列检测器SPD-M30A。LC driverVer.1.01LC Driver Ver. 3.10 SP1　　气相色谱仪　　2013年上半年仪器信息网发布的&ldquo 2013年上半年气相色谱新品盘点&rdquo 中总结了气相色谱产品创新体现的主要三个特点：第一，与质谱联用，小型化与便携性，强调在所有细分应用市场获得快速与专业分析结果的重要性 第二，应对更加痕量样品的分析挑战 第三，继续关注减少氦气用量，普遍关心氢气作为载气，以及替代载体气体，包括净化的空气。从下半年市场上发布的产品创新特点来看，这三个方向依然没有变化，而从相关部分主流厂商了解到，全气路EPC/AFC控制目前成为国内气相产品主要创新的方向。　　气相色谱仪的气路控制系统对分析结果重现性有很大的影响。EPC是惠普公司(现安捷伦公司)在20世纪90年代初推出，之后，气相色谱仪主流厂商陆续推出类似技术，如岛津公司的高级气流控制(AFC)，PE公司的可编程气路控制(PPC)等。各厂商的技术名称虽然不同，但原理都是采用的垫子压力传感器和电子流量控制器，通过计算机来实现压力和流量的自动控制。这种技术有多种优点如流量控制精确，重现性好、节省气体等。仪器信息网市场研究中心数据显示，截止2013年年底，已有50%的用户正在使用带有电子气路控制系统的气相色谱仪，并且有10%的用户考虑配备，由此可见带有电子气路控制系统的气相色谱仪的用户群体很大。从2013年国产厂商推出的新产品特点上也可以看出，国产气相色谱仪正在将电子气路控制系统作为气相色谱仪发展的一个重要方面。　　2013年安捷伦、岛津、赛默飞、英福康、福立等公司共推出了10款气相色谱仪相关新产品。　　2013年下半年主要是福立、捷岛、霍尼韦尔RMG等公司的新产品上市。　　福立：GC 9720系统　　浙江福立分析仪器有限公司GC 9720气相色谱仪于2013年10月10日正式通过验收。 GC9720气相色谱仪最大的突破是实现了全气路EPC/AFC，包括载气、燃气、助燃气及辅助气，精度达到0.01psi 采用了小口径毛细管柱与热导连接技术，实现热导检测器的毛细分析法。此外，该款仪器在温度控制技术、进样技术等方面做改进，提高了应用分析范围。GC 9720系统　　捷岛：GC-1620气相色谱仪　　2013年BCEIA会议期间，捷岛公司展示GC-1620与GC1690 II两款新型气相色谱仪，GC-1620实现套AEFC(电子自动化流量控制)系统，对仪器内所有的流量和压力实现电子控制。GC-1620气相色谱仪　　霍尼韦尔RMG：PGC9303过程气相色谱仪　　2013年10月11日，霍尼韦尔RMG推出的PGC9303过程气相色谱仪是首款能够在单一装置中测量天然气质量与氢氧成分的装置。该设备精确度控制在± .10 %，能够测量氦载气中超过5%的氢含量，适用于可再生能源、生物燃气和电产气应用测量。PGC9303过程气相色谱仪　　安捷伦：适用于7890B气相色谱系统的新型氢气传感器　　2013 年12月18日安捷伦公司推出适用于7890B气相色谱系统的氢气传感器，该新型传感器为选用氢气为载气的许多组织提供了更安全的保证，避免气相色谱用户使用昂贵的氦气。 并且该氢气传感器属于自校准型传感器，一旦发现氢气泄露，将自动执行安全序列以关闭气相色谱系统，从而防止实验室发生安全隐患情况。　　2013年上半年液相色谱新品盘点　　http://www.instrument.com.cn/news/20130705/102977.shtml　　2013年上半年气相色谱新品盘点　　http://www.instrument.com.cn/news/20130709/103165.shtml撰稿：三目丁

p　　日前，四川政府采购网发布《绵阳市公安局进口产品专家组论证意见公示》，由信息得知，绵阳市公安局将采购液相色谱、气相色谱、高灵敏度串接三重四级杆气质仪三类仪器，每类1台，主要用于毒品的定量分析工作。/pp　　在本次公示中，5位政府采购进口产品论证专家给出了如下意见，不仅介绍了购买仪器的用途，而且针对国产和进口的差别进行了详细的比较。/pp　　(一)绵阳市公安局拟购买的液相色谱仪，主要用于刑事案件中农药，毒品等项目的检测。/pp　　采购人要求：输液泵的流速准确度≤± 1%，流量精度≤0.072% RSD，检测器采用紫外检测器。其中，液相色谱的溶剂输送系统(泵)是液相色谱核心部件，其稳定性直接影响到检测结果的重复性和准确性，以上指标要求能确保输液泵提供足够的柱前压力，并精确控制流动相流量，该采购需求是合理的。二极管阵列检测器在紫外线至可见光的全光谱范围內具有超凡的灵敏度，使用极其方便，是液相色谱最有发展、通用性最好的检测器。由于该单位是绵阳市重要的国家法定检测技术机构，需要对刑事案件中复杂物质提供强有力的技术支撑，配备此类检测器可以提高检测效率，更好地适应政府监管不断提高的检测要求。综上，上述指标要求符合其实际工作需要，采购人的采购需求是合理的。/pp　　目前国产设备在以下方面与进口产品存在着明显的差距：1.进口产品的输液泵流速准确度能达到± 1%，国产设备一般为2.0%-4.0% 2.进口产品的流量精度能达到≤0.072% RSD，国产设备一般为0.1% 3. 进口产品泵的最高操作压力可以达到60Mpa，国产设备一般为40Mpa左右 5.进口设备的紫外检测器数据采集频率可以达到80HZ，基线噪音能 2.5 µ AU/cm，国产设备数据采集频率一般为70HZ左右，基线噪音一般在10µ AU/cm。所以进口产品完全符合采购人的实际工作需要，国产产品目前尚不能完全满足采购技术要求。/pp　　(二)绵阳市公安局拟购买的气相色谱主要用于毒品的定量分析工作。/pp　　采购人要求：1.电子气路流量/压力控制精度可达0.001psi 2.保留时间重现性 0.008% 3. FID检测器采集速率：500Hz 4. ECD 检测器最低检测限： 4.4fg/mL 林丹 5.具有大气压力传感器，可补偿高度或环境温度的变化对气路压力的影响。由于该单位是重要的国家法定检测技术机构，需要为毒品检测工作提供强有力的技术支撑，为更好地适应不断提高的检测要求，上述指标要求能符合其实际工作需要，采购人的采购需求是合理的。/pp　　目前：1.进口产品气路压力控制精度可达0.001psi，而国内产品压力精度只能达到0.1-0.01psi 2.进口设备保留时间重现性 0.008%，国产设备一般无该项指标说明 3. FID检测器采集速率：500Hz，国产设备FID 检测器采集速率一般小于300Hz 4. 进口产品ECD 最低检测限： 4.4fg/mL 林丹，而国内产品一般为 40fg/mL林丹 5. 进口产品具有大气压力传感器，可补偿高度或环境温度的变化对气路压力的影响，提高色谱分析重现性，国内产品无。/pp　　(三)绵阳市公安局拟采购的三重四级杆气质联用仪，主要用于毒品的定性定量分析。/pp　　当前形势下，组织和尿液中毒品代谢物分析方面由于基质复杂和检测限很低，单级四极杆质谱的灵敏度不能满足要求，主要是单级四极杆质谱不能有效排除基质的干扰，从而灵敏度不能达到，或漏检某些组分，或出现假阳性。加之由于需要分析的样品量和目标分析组分的种类多,单四极杆质谱不能满足高通量分析的需要。而以检测目标物为主的三重四极杆质谱完全可以解决这些问题。而三重四级杆气质联用仪灵敏度高，可以通过二级质谱有效排除基质的干扰，同时排除检测结果中的假阳性，从而确保分析结果的可靠性。该仪器是目前绝大部分行业检测实验室主流的定性、定量分析与研究的高通量检测必备仪器，具有很高的使用率。采购人作为绵阳市重要的政府实验室，承担着全市的毒品检测分析任务，急需配备此设备，采购需求合理。/pp　　目前国产设备在检测重现性、可靠性，以及检测灵敏度和耐用性方面无法达到要求，主要表现在以下几个方面：1.在气相色谱方面，进口产品气路压力控制精度可达0.001psi，而国内产品压力精度只能达到0.1-0.01psi，压力控制精度高，能保证保留时间重现性更好，国产设备暂时无法提供更好的重现性 2.进口产品的灵敏度：1fg OFN全扫描S/N ≥5000:1，而国产产品的灵敏度通常为800:1，在分析微量复杂基质时，灵敏度无法满足检测要求 3.进口产品最大扫描速率可达到500MRM/s，国内产品无法达到。因为扫描速度越快，单位时间内扫描的次数更多，采集到的数据信息才足够丰富，同时才能满足气相毛细管色谱柱分析中峰型窄的要求。如果数据采集不够就可能对总离子流图或者定量带来影响。所以国产产品无论在仪器稳定性、灵敏度、检出限、重现性等各个方面尚无法达到采购人工作要求，进口产品能满足采购人工作要求。/p

气相色谱仪，是指用气体作为流动相的色谱分析仪器。其原理主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异实现混合物的分离。待分析样品在气化室气化后被惰性气体(即载气，亦称流动相)带入色谱柱内，柱内含有液体或固体固定相，样品中各组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。那么接下来就让我们来详细的了解一下气相色谱仪的操作规程。一、开机前准备1、根据实验要求，选择*的色谱柱 2、气路连接应正确无误，并打开载气检漏 3、信号线接所对应的信号输入端口。二、开机1、打开所需载气气源开关，稳压阀调至0.3~0.5 Mpa，看柱前压力表有压力显示，方可开主机电源，调节气体流量至实验要求 2、在主机控制面板上设定检测器温度、汽化室温度、柱箱温度，被测物各组分沸点范围较宽时，还需设定程序升温速率，确认无误后保存参数，开始升温 3、打开氢气发生器和纯净空气泵的阀门，氢气压力调至0.3~0.4Mpa，空气压力调至0.3~0.5Mpa，在主机气体流量控制面板上调节气体流量至实验要求 当检测器温度大于100℃时，按《点火》按钮点火，并检查点火是否成功，点火成功后，待基线走稳，即可进样 三、关机关闭FID的氢气和空气气源，将柱温降至50℃以下，关闭主机电源，关闭载气气源。关闭气源时应先关闭钢瓶总压力阀，待压力指针回零后，关闭稳压表开关，方可离开。四、 注意事项1、气体钢瓶总压力表不得低于2Mpa 2、必须严格检漏 3、严禁无载气气压时打开电源。以上便是本次为大家分享的关于气相色谱仪操作的全部内容，希望大家在看完之后能够对该仪器的使用有更多的了解。

在气相色谱分析中，待测组分经色谱柱分离后，通过检测器将各组分的浓度或质量转变成相应的电信号，经放大器放大后采集记录数据得到色谱图，然后根据色谱图中出峰时间、峰面积或峰高，对待测组分进行定性和定量分析。因此，检测器是检测样品中待测组分含量的部件，是气相色谱的重要组成部分。如何选择合适的检测器？气相色谱检测器是气相色谱分析法的重要部分，它所涉及的内容应包括两方面：一是检测器的正确选择和使用，二是其他有关条件的优化。一个好的气相色谱检测器，应该是这两方面均处于zui佳状态。①检测器的正确选择和使用建立气相色谱检测方法首先要针对不同样品和分析目的，正确选用不同的检测器，并使检测器的灵敏度、选择性、线性及线性范围和稳定性等性能得到充分的发挥，即处于zui佳状态。通常用单一检测器直接检测，必要时可衍生化后再检测，或用多检测器组合检测。检测器正确选用和性能达到zui佳，不仅得到的定性和定量信息准确、可靠，而且还可简化整个分析方法。反之，不仅得不到有关信息，浪费了时间和精力，而且可能损坏检测器。②其他条件的优化一个良好的检测方法除考虑检测器本身性能外，还应该检测到的色谱峰或信号不失真、不变形。因此，要求柱后至检测器峰不变宽、不吸附，以色谱峰宽度保持柱分离状态进入检测器为佳。还要求检测器产生的信号在放大或变换的过程中，或信号传输至记录器、数据处理系统过程中，或在数据处理过程中不失真。另外，为了充分发挥某些检测器的优异性能，还要求正确掌握某些化合物的衍生化方法等等。如何提高FID的灵敏度？因为FID硬件方面对灵敏度的影响，在色谱仪出厂时已经基本确定，对于操作者而言，已经不能改变。下面主要从操作方面介绍如何提高FID检测器的灵敏度。①氮气/氢气（N2/H2）流量比N2/H2流量比将明显影响灵敏度，各生产厂家的结构设计不同，N2/H2比zui佳值也不同，可用实验来确定，一般情况下，N2流量比H2流量大些，一般N2∶H2是1∶1.5或1∶1为宜。若喷嘴孔径为φ0.4mm的，载气流量可在20-30mL/min之间；若喷嘴孔径为φ0.6mm以上的，流量可在40-50 mL/min左右为佳。其中，毛细管色谱的尾吹气，除了减少组分的柱后扩散效应外，另一个主要作用是保证zui佳N2/H2比，用来保证zui佳灵敏度。②空气流量空气流量小于200mL/min时，流量大小对灵敏度有一定影响，一般大于250mL/min条件下，空气流量对检测器灵敏度太大的影响。③放大器输入电阻与输出电路衰减值放大器输入电阻与输出电路衰减示意图,见下图。放大器输入电阻的大小决定放大器的电流放大倍数，影响FID灵敏度，输入电阻大，灵敏度高，但噪音会增大，在调节放大器输入电阻大小时，要兼顾仪器的信噪比。放大器的输出电路衰减值，有1/10、1/25、1/50，各生产厂家不同，内衰减比例也不同，改变或调节内衰减，也可改变FID灵敏度。如瓦里安公司的FID检测器的灵敏度，可设定为9、10、11、12。数字愈大代表灵敏度愈佳，数值差1代表讯号以10倍增减。当然，前提是要保证放大器基线稳定。④进样口、色谱柱、气路和FID喷嘴的清洁度进样口、气路或FID喷嘴污染，都会导致FID检测器的灵敏度下降，因此在使用过程中需要保持进样口、色谱柱、FID 喷嘴和气路的清洁，定期更换进样垫，衬管和石英棉，同时对FID检测器进行清洗。当FID被污染了应如何清洗？下面提供四种清洗FID检测器的方法，但在清洗检测器前，需仔细阅读所用气相色谱对应的说明书，以确保不会造成检测器损坏：①当喷嘴只是轻微被污染时，可以略微加大载气流量，同时增大检测器的温度，点火后，走基线，此时不要进样。因为FID检测器所检测的对象，大多为有机化合物，喷嘴上的残留以有机物为主，有机物可以通过燃烧生成水（气态）和二氧化碳（气体）被赶走。② 若喷嘴污染较严重，但还未完全堵住时，可以用专用工具小心拆下，置于预先盛有乙醇或丙酮的玻璃烧杯中（溶剂需浸没喷嘴），于超声波中超声清洗。如果超声清洗后还不行，可以用通针小心插入喷嘴孔中，轻轻抽拉，再用洗耳球将乙醇或丙酮从喷嘴的底座挤进去，让溶剂从喷嘴喷出（这会形成一定的压力，可以将喷嘴孔壁的附着物清除）。然后，再次重复上述超声波清洗操作，用超声波清洗。③当喷嘴表面积碳（一层黑色物质），这也会影响灵敏度。可用细砂纸轻轻打磨表面除去。然后按照上述②的方法将喷嘴进行清洗。④如果检测器是因为积水造成的污染，先升高检测器的温度，运行一段时间，看能否恢复正常；如果积水过多，则需要将检测器拆下，先用脱脂棉擦干，然后按照上述②的方法将检测器处理一边即可恢复使用。⑤清洗后的各部件，要用镊子取，勿用手摸。烘干后装配时也要小心，否则会再度沾污。装入仪器后，先通载气半小时，再点火升高检测室温度，zui好先在120℃保持几小时之后，再升至工作温度。TCD，如何确定物质相对校正因子？采用TCD作为检测器时，确定物质相对校正因子通常有下面几种方式：①从文献上查找相对校正因子对于常规组分，通常可以在色谱相关书籍或文献上查到，如李浩春编写的《分析化学手册(第5分册)气相色谱分析》。对热导检测器（TCD）而言，常用的标准物为苯，所用载气为氦气。②实验测定相对校正因子对于某些比较特殊，在文献上查不到相对校正因子的物质或者为了更准确的测定某一物质的校正因子，通常采用实验测定的方法获得。但在用实验法测定物质的相对校正因子时，要注意配置标样的准确性，否则会出现试验测得校正因子与文献值相差甚大的情况。一些分析者测得的相对校正因子之所以与文献值不符, 并非操作参数的变动引起，而是由于测量误差造成，如标准物纯度不够、制样方法不当、室温下组分挥发、峰面积测量不准、得到的峰很不对称或分离不完全等。对于易挥发组分的分析, 制样的影响尤为显著。③利用规律对校正因子进行估算目前能对校正因子进行估算的，只有气相色谱用的热导检测器和氢火焰离子化检测器。当从文献中查不到适当数据，又没有已知准确含量的样品进行测定时，可按相关参考书上介绍的方法进行估算，如同系物在热导检测器上的相对摩尔响应值（RMR）与其分子中的碳数或摩尔质量呈线性关系。但该方法在实际操作中应用不多。采用TCD，产生负峰的原因有哪些？采用TCD检测器进行样品分析时，如果色谱峰出现负峰，先查阅一下色谱载气与所测气体的的导热系数，如果样品导热系数大于载气导热系数，色谱峰就会呈现为负峰。这时需要做的是按照色谱说明书上的说明将TCD检测器的极性更换一下即可。如果所测多组分样品时色谱峰有正峰也有负峰，这是因为所测多组分中，部分物质的导热系数大于色谱载气的导热系数，部分组分的导热系数小于色谱载气的导热系数，这时如果更换TCD检测器的极性的话，原来的负峰变为正峰，原来的正峰变为了负峰，还是不能彻底解决问题。如果出现这种情况，并且确实需要对样品的全组分进行定量分析的话，就选择色谱工作站上数据处理中的“负峰处理”即可。FPD运行中出现熄火？信号异常？当出现FPD检测器在运行过程中出现火焰熄灭、信号过高或过低等异常现象时，应以检测样品、气路系统、检测器温度控制系统、仪器设置、FPD检测器为主要检查对象，逐步排查可能存在的问题24小时客服如果您对以上色谱分析仪器感兴趣或有疑问,请点击联系网页右侧的在线客服,瑞利祥合——您全程贴心的分析仪器采购顾问.------责任编辑：瑞利祥合--分析仪器采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处

导 语进样口是气相分析中必不可少的模块之一，而分流/不分流进样口（简称SPL进样口）是目前气相色谱分析系统中广泛使用的进样口。跟填充柱进样口相比，SPL进样口的气路控制相对更复杂，所以在使用过程中遇到的问题也自然多一些。在日常使用过程中，遇到最多的可能就是进样口漏气报警，不管是真漏还是假漏，根本原因都是实际流量没有达到设定值（详解请点击参考往期文章《CAR1 LEAKS、PURGE LEAKS是真的吗？》）。现在我们来谈论一下气相使用过程中进样口很少出现的另外一种情况~压力超过设定值。SPL进样口的结构和各气路的功能图一01C路（英文全称：CARRIER中文，载气流路）：作用是为气相系统提供载气，载气经过分子筛过滤后进入进样口。02P路（英文全称：PURGE中文，吹扫气流路）：吹扫流量设定值范围为1-6ml/min，我们通常设定为3ml/min，作用是避免进样隔垫挥发物的干扰，将进样针刺穿进样隔垫时产生的碎屑横向吹出，防止掉落到玻璃衬管中造成色谱柱的堵塞。03S路（英文全称：SPLIT中文，分流流路）：调整进样口压力，进而满足仪器参数中设定的色谱柱流量或者线速度等实验条件，同时排掉多余的溶剂和样品。故障判断从图一中我们可以看出SPL进样口的气路走向为载气通过C路流入进样口后再通过P路（隔垫吹扫），S路（分流）和L路（色谱柱）流出，也就是我们简称的一进三出。所以进样口的压力稳定需要四个气路都工作正常，但是当发生压力超出设定值的故障时是否和其他三路有关呢？01载气流路气流过大：C路有流量传感器可以实时显示流量数值，由于传感器故障导致气流控制异常的情况很少发生。02吹扫流路和色谱柱堵塞：吹扫流量通常设定为3ml/min；内径0.25mm或者0.32mm的色谱柱流量一般设定为1-2ml/min, 内径0.53mm的色谱柱流量可以设置到10-20ml/min。因为吹扫流路和色谱柱流路的流量设定值都比较小，所以这两个流路即便完全堵塞也不会导致分流电磁阀对进样口压力无法调节的情况发生。03分流流路堵塞：在分流模式下，大多数的样品是经过分流流路排出的，所以为了保护分流电磁阀不会被样品堵塞，在分流气路中电磁阀前串联了过滤器对样品进行吸附（通常情况下过滤器6个月需要更换，做高沸点及室温下结晶样品时建议3个月更换），因为分流流路是在仪器的顶部，温度和室温相近，液化或者凝固的样品就会保留在分流气路中。所以分流流路是最容易堵塞的，当管路堵塞到一定程度，电磁阀的开合大小就起不到调节进样口压力的作用了，会出现如下的故障现象，如图二。故障排除既然判断出故障根源在分流流路，那么分流流路中的所有气体通道都可能是故障点，进样口适配器、管路、缓冲管、过滤器以及AFC整体。01更换缓冲管和过滤器，更换步骤可以参考岛津气相软件（Labsolution）中的维护向导。02检查清洗进样口适配器，确保分流通道畅通，如图三。03确认图四所示部位的管路是否有堵塞现象，如果出现堵塞可以在通气状态下高温加热堵塞部位，使附着的高沸点杂质高温气化后被载气带出（推荐使用高温喷枪或酒精喷灯，不推荐使用打火机加热，一是加热温度不够，二是长时间按着打火机，很容易烫伤）。如果没有酒精喷灯，也可以使用坚硬的金属丝进行物理疏通。疏通前先拆下衬管避免被损坏；将进样口端色谱柱取下，拆卸掉进样口适配器，让脱落的杂质掉入柱温箱内。疏通结束后可用丙酮擦拭进样口内壁，消除污染物的附着。图三 图四04如果上述排查结束后，进样口压力仍然不能回落到设定值，则大概率是AFC故障，就需要岛津工程师上门服务。

p　　近日，四川省成都市温江区农村发展局拟购买气相色谱仪、液相色谱仪、原子吸收分光光度计等仪器，用于农产品中农药残留、非法添加物质、微量重金属元素残留等项目的检测工作。/pp　　据了解，根据《关于编制县级农产品质量安全监督检验检测中心初步设计方案的通知》(成农办(2014)131号)，成都市农业委员会要求建设区农产品质量安全监督检验检测中心，其中检测实验室在建成后需取得“双认证”成为国家法定检测技术机构，需要对农产品质量安全监管提供强有力的技术支撑，配备此类检测器可以提高检测效率，更好地适应政府监管不断提高的检测要求。对区内生产的农产品进行定性、定量检验检测，实现农产品“从田头到餐桌”全过程质量安全控制和监督，保障农产品质量安全。/pp　　该项目专家论证组经过市场调查研究后认为，国产气相色谱仪、液相色谱仪因相关指标无法满足文件要求达到实验室认证指标，建成后不能通过“双认证”验收，导致检测中心不能成为国家法定的检测机构，其检测的数据无法律效力，不能对食品安全起到有效的监督管理作用；同时，国产原子吸收分光光度计也不能满足采购单位的需求，因此建议采购进口设备。/pp　　专家论证意见具体如下：/ppstrong　　(一)气相色谱仪(预算金额48万元)/strong/pp　　1、采购人需求/pp　　为更好地适应不断提高的检测要求，其指标要求达到：/pp　　(1)电子气路流量/压力控制精度是0.001psi /pp　　(2)保留时间重现性 0.008% p=" " p　　(3)FPD检测器最低检测限：& #8804 3.6pgS/sec /pp　　(4)ECD 检测器最低检测限： 4.4fg/mL 林丹 /pp　　(5)具有大气压力传感器，可补偿高度或环境温度的变化对气路压力的影响。/pp　　2、经过市场调查研究发现/pp　　(1)国产设备/pp　　①气路压力精度最高只能达到0.1-0.01psi /pp　　②国产设备一般无保留时间重现性指标说明 /pp　　③FPD最低检测限一般为& #8804 5pgS/sec以上 /pp　　④ECD最低检测限：一般为 40fg/mL林丹 /pp　　⑤国内产品无大气压力传感器 /pp　　span style="color: rgb(255, 0, 0) "由于国产设备的上述指标首先无法满足文件要求达到实验室认证指标，建成后不能通过“双认证”验收，导致检测中心不能成为国家法定的检测机构，其检测的数据无法律效力，不能对食品安全起到有效的监督管理作用；/span二是气路压力精度最高只能达到0.1-0.01psi，导致检测结果误差大于10%以上；三是无大气压力传感器，无法补偿高度或环境温度的变化对气路压力的影响 四是FPD最低检测限一般为& #8804 5pgS/sec以上，导致对& #8804 5pgS/sec以下的数据分析无效。因此不能满足采购人需求。/pp　　(2)进口设备/pp　　①一般进口产品气路压力控制精度可达0.001psi /pp　　②进口设备保留时间重现性 0.008% p=" " p　　③FPD检测器最低检测限：& #8804 3.6pgS/sec /pp　　④ECD 最低检测限： 4.4fg/mL 林丹 /pp　　⑤具有大气压力传感器，可补偿高度或环境温度的变化对气路压力的影响，提高色谱分析重现性 /pp　　上述指标均能满足文件要求达到实验室认证指标，符合其实际工作需要，且能快速、准确、稳定分析农药残留数据，能够使检测数据更精准，更据说服力，采购人的采购需求是合理的。/pp　　因此，专家组一致认为该单位提出购买进口气相色谱仪的申请合理，技术参数能满足目前工作需要，目前国产产品无法达到这些功能要求，具有不可替代，此类设备不属于《中国禁止进口限制进口产品目录》中被禁止或被限制进口的产品，建议同意采购进口产品。建议购买进口气相色谱仪。/pp　strong　(二)液相色谱仪(预算金额53万元)/strong/pp　　1、采购人需求/pp　　为更好地适应不断提高的检测要求，其指标要求达到：/pp　　(1)输液泵的流速准确度& #8804 & #177 1% /pp　　(2)流量精度& #8804 0.072% RSD /pp　　(3)检测器采用紫外检测器。/pp　　2、经过市场调查研究发现/pp　　(1)国内产品/pp　　①输液泵流速准确度一般为2.0%-4.0% /pp　　②流量精度一般达到0.1% /pp　　③泵的最高操作压力一般为40Mpa左右 /pp　　④紫外检测器数据采集频率一般为70HZ左右，基线噪音一般在10& #181AU/cm。/pp　　span style="color: rgb(255, 0, 0) "由于上述指标首先无法满足文件要求达到实验室认证指标，建成后不能通过“双认证”验收，导致检测中心不能成为国家法定的检测机构，其检测的数据无法律效力，不能对食品安全起到有效的监督管理作用/span；其中：液相色谱的溶剂输送系统(泵)是液相色谱核心部件，其稳定性直接影响到检测结果的重复性和准确性，以上指标不能确保输液泵提供足够的柱前压力，并精确控制流动相流量，不符合实际工作要求，紫外检测器检测器数据采集频率一般为70HZ左右，基线噪音一般在10& #181AU/cm。在紫外线至可见光过低不能灵敏反应全光谱范围，导致数据不精准。因此不能够满足采购人要求。/pp　　(2)进口产品/pp　　①进口产品的输液泵流速准确度能达到& #177 1% /pp　　②进口产品的流量精度能达到& #8804 0.072% RSD /pp　　③进口产品泵的最高操作压力可以达到60Mpa /pp　　④进口设备的紫外检测器数据采集频率可以达到80HZ，基线噪音能 2.5 & #181AU/cm，特别是紫外检测器在紫外线至可见光的全光谱范围内具有超凡的灵敏度。/pp　　上述指标均能满足文件要求达到实验室认证指标，符合其实际工作需要。其中：液相色谱的溶剂输送系统(泵)是液相色谱核心部件，其稳定性直接影响到检测结果的重复性和准确性，以上指标要求能确保输液泵提供足够的柱前压力，并精确控制流动相流量。紫外检测器在紫外线至可见光的全光谱范围內具有超凡的灵敏度，使用极其方便，是液相色谱最有发展、通用性最好的检测器。由于该单位将建成国家法定检测技术机构，需要对农产品质量安全监管提供强有力的技术支撑，配备此类检测器可以提高检测效率，更好地适应政府监管不断提高的检测要求。/pp　　所以进口产品完全符合采购人的实际工作需要，国产产品目前尚不能完全满足采购技术要求。因此，专家组一致认为该单位提出购买进口液相色谱仪的申请合理，技术参数能满足目前工作需要，目前国产产品无法达到这些功能要求，具有不可替代性，此类设备不属于《中国禁止进口限制进口产品目录》中被禁止或被限制进口的产品，建议同意采购进口产品。建议购买进口液相色谱仪。/ppstrong　　(三)火焰-石墨原子吸收光谱仪(预算金额53万元)/strong/pp　　1、采购人需求/pp　　为更好地适应不断提高的检测要求，其指标要求达到：/pp　　(1)扣背景能力强、控温精度能到10& #176 C以内的波动 /pp　　(2)石墨炉自动进样器进样精度及进样重复性要求RSD & #8804 2% /pp　　(3)现有实验室没有相关的仪器 /pp　　2、经过市场调查研究发现/pp　　(1)国产设备/pp　　①原子吸收光谱仪石墨炉部分采用氘灯扣背景，扣背景能力弱、不能全波段扣背景。/pp　　②原子吸收光谱仪石墨炉自动进样器的进样重复性RSD在10-30%偏差太大 /pp　　③国产石墨炉温度波动较大。导致数据误差影响正常判断，国产石墨炉误差高达50& #176 C，对痕量样品的结果分析产生较大的误差。/pp　　因此不能满足采购人工作需要。/pp　　(2)进品设备/pp　　①石墨炉采用塞曼效应扣背景，全波段扣背景、扣背景能力强、背景校正大于200倍，重现性好。/pp　　②自动进样器的样品进样重现性RSD 2%，能很好满足工作要求 p=" " p　　③石墨炉控温精度高，温度波动范围小于10& #176 C。石墨炉控温精度高，保证了结果的稳定性。/pp　　所以进口产品完全符合采购人的实际工作需要，技术参数能满足目前工作需要，现实验室无此类设备，有一定的前瞻性，目前国产产品无法达到这些功能要求，具有不可替代性，此类设备不属于《中国禁止进口限制进口产品目录》中被禁止或被限制进口的产品，建议同意采购进口产品。建议购买进口火焰-石墨原子吸收光谱仪。/p/p/p/p

吹扫捕集-气相色谱冷原子荧光光谱法测定水中烷基汞解决方案北分瑞利水质与土壤等环境中烷基汞由于生物富集的作用，其毒性远远高于无机汞，为了人类的身体健康，准确检测环境中的烷基汞含量就显得十分重要，然而由于环境中烷基汞的含量一般为超痕量，使得一般的分析仪器难以满足检测要求。吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光光谱法（PT-GC-AFD）由于进样量小、检出限低、灵敏度高、分析速度快及环境污染小等优点特别适合分析环境中超痕量的烷基汞。在《HJ 977-2018水质烷基汞的测定吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光光谱法》标准条件下测定样品中甲基汞、乙基汞的含量，使用峰面积进行计算。该方法在0.1-4ng/L的浓度范围内标准曲线的线性相关系数R在0.999以上，甲基汞的检出限为0.11pg，乙基汞检出限为0.16pg，具有较好的方法回收率和重复性。1 标准依据及测试原理测试结果符合2019年3月1日起实施的《HJ 977-2018水质烷基汞的测定吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光光谱法》。水样蒸馏后馏出液中的烷基汞经四丙基硼化钠衍生，生成挥发性的甲基丙基汞和乙基丙基汞，吹扫后被Tenax管捕集，热脱附出来的组分经气相色谱分离，再高温裂解为汞蒸气，用冷原子荧光检测器检测。2 仪器设备与测试条件仪器配置仪器品牌型 号气相色谱仪北分瑞利SP-3530配毛细注样器和小型冷原子荧光检测器吹扫捕集北分瑞利BFRL-APT30S北分瑞利小型冷原子荧光检测器专利证书测试条件吹扫捕集测试条件吹扫温度：常温；吹扫气体：氩气（99.999%）；吹扫时间：30min；吹扫流量：80mL/min；干吹时间：5min；捕集管解析温度：250℃；解析时间：1min；解析流量：15mL/min；烘烤温度：280℃；烘烤时间：10min；烘烤流量：300mL/min。气相色谱仪测试条件载气：氩气（99.999%），流量15mL/min，恒流模式；柱温箱升温程序：起始温度90℃，保持1min，以5℃/min升至100℃，保持2min；进样口温度220℃；进样方式：不分流模式；AFD设置：灯电流25mA，负高压630V，裂解温度800℃，补充气流量65mL/min。3 测试结果测试谱图图 1 烷基汞测试谱图序号中文名称保留时间min检出限/pg1甲基丙基汞2.0330.112乙基丙基汞3.3680.163丙基丙基汞4.630——甲基汞乙基汞结论吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光光谱法（PT-GC-AFD）测定环境中烷基汞的分析方法，符合《HJ 977-2018水质烷基汞的测定吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光光谱法》。甲基汞和乙基汞的检出限分别为0.11pg和0.16pg，达到国际先进水平。PT-GC-AFD在安装AFD的同时还可以加装FID、ECD、TCD等多种气相色谱仪检测器，增加了仪器的通用性和适用范围，使仪器除了测量烷基汞之外，还可以轻松扩项进行多种样品的分析。北分瑞利公司拥有原子吸收分光光度计、原子荧光光谱仪、原子发射光谱仪、紫外/可见分光光度计、傅立叶变换红外光谱仪、气相色谱仪、液相色谱仪等光谱与色谱分析仪器，为各行业提供全套应用解决方案。

立足于创立优秀国产分析仪器品牌的禾工科学仪器自推出VERTEX STI系列高效液相色谱仪以来，产品已经广泛使用于制药、食品、化工、高校等单位，并已出口朝鲜、印度，阿塞拜疆，哈萨克斯坦，印度尼西亚，多戈等地，该系列产品立足于企业用户，力求稳定可靠的，自2009年年初以来，凭借低廉的价格和可靠的性能，已经获得众多用户的肯定。　　近日，VERTEX STI系列高效液相色谱制造技术又获得突破，研发部门采用独特和创新的新型流量稳定系统，使用STI系列输液泵的压力及流量稳定性达到了新的水平，能够在所有操作条件下提供准确和精确的流量和洗脱梯度。VERTEX STI系列高压输液泵能在整个运行范围内提供稳定的组分比例并保证流量的准确度和精确度 ， 从而大大提高了高效液相色谱仪分析结果的重现性。　　VERTEX STI系列高压输液泵可以使用于国内外各种高效液相色谱仪，也可以用于各种化工反应加料输液。　　在分析型高压输液泵达到高水平品质同时，禾工科学仪器还推出VERTEX STI5080型80ml半制备兼分析型高压恒流输液泵，VERTEX STI5200、VERTEX STI5500型分别为200ml,500ml流量高压制备输液泵产品，可用于各种制备液相色谱系统。　　禾工科学仪器与加拿大Vertex Instruments Corporation、美国Welch Materials, Inc.合作推出了VertexTM“顶点”系列和KromstarTM系列新一代高效液相色谱柱产品，VertexTM“顶点”系列和KromstarTM系列液相色谱柱是以纯度为99.999%的超高纯全多孔球形硅胶为基质、采用独有的固定相键合技术和完全封尾技术进行生产，其拖尾峰(tailing peak)。前者少见。色谱峰形、分离效率、稳定性和重现性均极佳。经中科院化学所生命化学分析实验室的测评鉴定，以及国家中药制药研究工程中心、上海市食品药品检验所、上海市进出口检验检疫局、上海中药标准化研究中心和多家国内知名液相色谱仪生产商等用户的使用反馈，均表明：VertexTM“顶点”系列和KromstarTM系列液相色谱柱的综合性能已达到甚至超过了市场上国际著名品牌的同类色谱柱。与国际名牌相比，VertexTM“顶点”系列和KromstarTM系列液相色谱柱其质量毫不逊色。　　产品一览： VERTEX STI5000系列液相色谱系统 VERTEX STI5080高压输液泵 VERTEX STI5200高压输液泵

p style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "一、气相色谱仪主要组成部分/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "气相色谱主要包括气体、进样系统、色谱柱、检测器和数据系统五部分。其中载气是用于传送样品通过整个系统的气体。进样系统的作用是将样品汽化并引入载气流中，其分为进样口类型和进样方式两部分，进样口类型有分流/不分流进样口、填充柱进样口等；而进样方式又包括液体进样和气体进样，对应可以选择液体自动进样器、阀、顶空进样器等。色谱柱是实现组分分离的部分。检测器对流出柱的样品组分进行识别和响应。数据系统则将检测器的信号转换成色谱图，并进行定性、定量分析。/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/d0e38dfe-348c-42ae-ae39-31b2bb4baef0.jpg" title="31.png" alt="31.png"//ppbr//pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "以安捷伦7890为例，气相色谱仪的结构：/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/fb90dddc-8c7b-482e-b2fc-9c9321701cd6.jpg" title="32.png" alt="32.png"//ppbr//pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "二、气相色谱的日常维护/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="color: rgb(192, 0, 0) "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "气体管理/span/strong/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "气相色谱气路中，对于载气纯度要求很高，需为99.9995%以上，如果在其中混有杂质，会导致基线噪音的增加，从而影响到检测灵敏度。strong由于每台GC配有不同的检测器，而不同的检测器应选择对应的载气类型/strong，比如FID、NPD、FPD、ECD等检测器常用氮气作为载气。此外，为了进一步的保证气体的质量，建议在气路中安装气体捕集阱，比如有水分、烃类、氧气等捕集阱。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="color: rgb(192, 0, 0) "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "分流/不分流进样口-流路系统/span/strong/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "载气通过EPC后形成一路总流量，之后在隔垫下方被分成两路，一路被隔垫吹扫出去，另一路进入到衬管，在衬管下方的分流平板被分成2路，一路为色谱柱的流量，一路作为分流出口的流量。strong对于分流/不分流进样口而言，流路为一进三出，总流量=隔垫吹扫流量+色谱柱流量+分流出口流量/strong。/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/c68b1e79-d40c-4d7c-b0aa-38efa5ba4b28.jpg" title="33.png" alt="33.png"//pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "隔垫吹扫的作用主要是将隔垫在高温下可能产生的分解物质吹扫出去。此外，在进行液体进样时，隔垫吹扫还可将隔垫残留的样品吹扫出去，消除二次进样的影响。strong一般情况下隔垫吹扫可以按照默认的3ml/min使用即可。/strong/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "分流出口的作用，是在进样时，使一小部分进入色谱柱，大部分通过分流出口分流出去，避免产生色谱柱的过载。strong为了避免一些高沸点物质被分流出去，产生冷凝，从而污染分流出口上的阀，因此在阀前面有一个分流出口捕集阱起到保护的作用/strong。/spanspan style="font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em " /span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="color: rgb(192, 0, 0) "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "分流/不分流进样口-进样结构/span/strong/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/68f1a719-e65c-4a99-8d99-99a89fe8f5ed.jpg" title="34.png" alt="34.png"//pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "隔垫属于消耗品，如果不及时更换会导致系统漏气。若使用时间过长，隔垫产生的碎屑还会在衬管或者分流平板上聚集，出现隔垫流失的干扰峰。因此，strong隔垫需经常更换。更换过程中需要注意的是，隔垫有正反方向，切勿装反/strong。装完后隔垫后螺帽拧的松紧应适度，过松会漏气；过紧会使隔垫变形，不但影响隔垫寿命，还会导致进样困难。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "衬管维护/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "在整个GC中，衬管的维护非常重要，频率也比较高。对于衬管而言，如果受到污染，不挥发的基体将会残留在衬管中，吸附之后注入的样品，会导致鬼峰、峰的丢失、峰面积重现性差，灵敏度下降、拖尾等问题。strong每次维护建议直接更换新的衬管。衬管更换的时候建议也直接更换其上面的O型环。/strong由于O型环起密封作用，因此进样口漏气不仅可能是隔垫的问题，也可能与O型环有关系。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "分流平板/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "由于分流平板是直接放在衬管下面，接触样品用，因此容易发生污染。分流平板大多是一字型凹槽，也容易发生堵塞。strong分流平板发生堵塞时，进样口压力会比实际设置压力要高。这时候需要更换分流平板。分流平板未安装好，也会导致漏气。/strong相对来讲，其维护频率较低。分流平板分为一字型和十字型，其中十字型适合总流量比较大的情况，比如总流量大于200ml/min,通过分流出口分出大量流量，可以考虑使用十字型分流平板。/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/e195f7d8-c2bd-4772-8c1f-e23e4dfb1e51.jpg" title="35.png" alt="35.png"//pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "分流出口捕集阱/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "分流出口捕集阱如果出现饱和，会导致压力上升或基线不稳等现象，从而使得重现性变差。这也是需要维护的部件。strong需注意的是，在更换捕集阱的时候，最好也可以考虑这一段的黄铜管线，因为该段管线也可能已经被污染/strong。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "进样口常遇到的问题就是经常漏气、污染和堵塞。strong一般情况下漏气可能与隔垫、O型环有关系/strong。如果对色谱柱和分流平板进行了拆装，需记得装好，否则也会漏气。strong污染主要是和衬管、分流平板有关。堵塞现象，主要是分流平板和分流出口捕集阱以及对应的管线导致/strong。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "以安捷伦气相色谱仪为例，分流出口捕集阱及其管线：/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/2550e535-1e06-48ca-ab99-980069b39813.jpg" title="36.png" alt="36.png"/span style="font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em " /span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="color: rgb(192, 0, 0) "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "气相色谱日常维护-色谱柱/span/strong/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "气相色谱柱一般分为填充柱和毛细管柱，目前用的比较多是是毛细管柱/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/c98bed2d-75f2-4e33-a76e-8f4843aa902f.jpg" title="37.png" alt="37.png"//pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "毛细管柱的安装/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "对于分流/不分流进样口端色谱柱的安装，首先要确认安装了正确的衬管；然后在色谱柱中顺序的安装隔垫、毛细管柱螺母及密封垫；用毛细管柱切割工具将毛细柱柱头切去1~2厘米，将色谱柱定位，柱头伸出4~6厘米；用扳手拧紧毛细柱的螺母并配置色谱柱的规格。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "值得注意的是，色谱柱在切割的时候一定要平整，否则分离度和峰形将受影响/span/strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "。/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/e913d032-04b9-441b-afb1-8ec113b495c5.jpg" title="38.png" alt="38.png"//pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "毛细管柱的老化/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "色谱柱受到污染，则会出现无峰、响应弱、分离度变差、保留时间偏移、单峰或者多峰丢失、拖尾峰、基线漂移等问题。strong出现污染的色谱柱需要进行老化处理/strong。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "色谱柱的老化需要注意的是老化温度、老化时间。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="color: rgb(84, 141, 212) "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "老化温度：/span/strong/spanspan style="font-family: 宋体, SimSun "可参考将进行的分析条件，在方法的最高温度基础上加20℃（但不超过色谱柱的恒温温度上限）进行老化。如果尚无分析方法，可在色谱柱的恒温温度上限减20℃进行老化。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="color: rgb(84, 141, 212) "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "老化时间：/span/strong/spanspan style="font-family: 宋体, SimSun "老化时间取决于应用分析对灵敏度要求以及操作者可接受的流失程度。对于WCOT色谱柱，通常推荐的老化时间为2~3个小时。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "注意事项：/span/strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "对于新柱或者不常用的柱子，要在低温下用载气吹扫色谱柱，然后再进行老化。老化时，对于高灵敏度检测器，需将色谱柱和检测器断开，检测器入口用堵头堵上。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="color: rgb(192, 0, 0) "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "气相色谱日常维护—检测器/span/strong/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "以FID为例，FID是一个破坏性、质量型检测器。FID主要分析的是碳氢化合物，分析过程中，样品进入火焰，在火焰当中燃烧生成大量一价碳正离子，一价碳正离子被收集极收集，之后产生电信号。若样品浓度高或者含有的碳氢键多，响应会更好。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "FID需要用到三种气，氢气、空气和尾吹气。氢气和空气用于燃烧，尾吹气则可快速将柱子的样品吹出，从而提高灵敏度，改善峰形。strongFID需要维护部件有点火线圈、收集极、绝缘片、喷嘴。/strong/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/69405790-fd45-4f53-92eb-2ff8ba699cd2.jpg" title="39.png" alt="39.png"//pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "FID点火故障常见问题/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="color: rgb(84, 141, 212) "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "气体问题：/span/strong/spanspan style="font-family: 宋体, SimSun "空气氢气比例不合适可能会导致点火障碍，二者比例最好设置为空气：氢气为10:1左右；此外，氢气纯度不够，也不容易点火，这种情况主要针对气体发生器；/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="color: rgb(84, 141, 212) "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "硬件问题：/span/strong/spanspan style="font-family: 宋体, SimSun "该部分导致点火失败注意有以下几个方面，点火线圈故障、喷嘴或管线堵塞、检测器积水、安装错误；/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="color: rgb(84, 141, 212) "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "设置问题：/span/strong/spanspan style="font-family: 宋体, SimSun "如检测器内温度设置太低，则不容易点火，建议超过150℃，常用的为250℃。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "FID常规维护包括观测背景信号、检查压力和流量、清洗收集极及组件、清洗或整换喷嘴、检查点火组件、移走切割及重新安装柱子。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun " /span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-size: 18px "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "常见问题集锦/span/strong/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "1、EPC里面有什么电子元件？/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "答：EPC是有压力/流量传感器，还有一些阀的，当然也包括电路板。比如分流不分流的进样口，在分流模式下，总流量是用一个流量传感器和阀结合控制的，柱流量是使用一个压力传感器和阀结合控制的。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "2、总流量用的是压力传感器还是流量传感器？/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "答：对于分流不分流进样口，总流量在分流模式下，用流量传感器结合阀控制。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "在不分流模式下，进样口在控制好柱流量和隔垫吹扫的流量时，总流量就准确了，无需再控制。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "3、什么时候需要更换分流捕集阱？/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "答：如果分流捕集阱堵了，会发现进样口压力高于设定值，还可以执行分流出口的测试，来验证是否有堵塞。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "4、在更换进样口系列耗材，检查所有接口不漏气之后，仍然存在峰面积重现性差，还可能是什么原因？/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "答：更换后之后，可以先做做泄漏测试，确保不漏气。另外，重现性也和进样有关。建议也排查下是否和进样有关，比如进样针，甚至样品瓶里面的样品量，如果样品量太少的话，导致抽不上样，有可能导致峰面积重现性差。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "5、不同类型的样品对衬管的种类有要求吗？/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "答：衬管一般按照模式来分，有分流模式的衬管，有不分流模式的，还有满足气体分析的直通型衬管。除了以上分类外，当然一些特殊分析，比如农残的分析，建议您选择超高惰性的。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "6、老国标里面大多数都是填充柱，实验室里没有填充柱，填充柱和毛细管柱转换的标准是什么？/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "答：暂时没有这种转换的标准，可以根据固定相，选择对应的毛细管柱。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "7、如何判断ECD里面的衬管是直立式的还是缩颈式的？衬管不同是不是色谱柱插入距离也不同？/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "答：ECD的衬管，安捷伦的就是一种，上方带个收口的。色谱柱安装的方式，和进样口的类型，检测器的类型有关，和衬管没关系的。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "8、做非甲烷总烃用需要几个检测器，分别是哪几个？/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "答：非甲烷总烃，一路做甲烷，一路做总烃。有好几种配置的，最好装两个FID，分别分析。有些配置可以装一个FID，通过阀切实现两路的分析。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "9、用不同型号的玻璃衬管做同样的实验差异大吗？/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "答：衬管有分流衬管和不分流衬管，不要混用。超高惰性和普通的，都会有差异。所以衬管不同，会影响到实验结果的，但具体影响有多大，要看衬管有多不同，以及样品本身的性质。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "10、衬管清洗不包括玻璃棉的清洗吗，为什么还需要再加玻璃棉？/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "答：玻璃棉不能洗的，也没法洗，洗不干净的。所以清洗衬管时，一定要把玻璃棉去掉，然后洗好衬管后，把衬管晾干后，再放上新的玻璃棉。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "分流模式的玻璃棉的作用是为了更好的使液体样品汽化，而且还可以阻挡一定的隔垫碎屑，还可以擦拭针尖降低二次进样的风险。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "不分流模式的衬管，有些也会在底部放一点玻璃棉，主要起到阻挡隔垫碎屑的作用。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "11、如果是用GCMS或者QQQ，老化的时候需要用堵头堵住MS吗？/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "答：如果GCMS上装新柱，那就先老化好，再接上质谱，再开质谱。如果是正在使用的柱子，可以不开灯丝，老化出来的污染物不会离子化，直接就被真空泵抽走了。当然最好的方式，肯定还是放空，老化，那就比较麻烦了。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "12、氮磷检测器的开机和关机步骤是怎么样的？有哪些注意事项？/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "答：关机，就先把铷珠的电压去掉，降温即可。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "开机的话，达到温度后，再去设置铷珠的电压。另外，如果长期没开机，不要直接升到高温，就慢慢的把温度升上去。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "13、铷珠电压是逐步降低还是直接关闭？/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "答：关闭时，可以直接关闭。开机时，注意要逐步增加，找到最低的激发电压。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun " /span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "br//span/pp style="line-height: 1.75em text-align: right text-indent: 0em "span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "本文根据安捷伦气相色谱仪维护保养报告整理而成，欲了解更多，请点击链接观看：/span/pp style="line-height: 1.75em text-align: right text-indent: 0em "a href="https://www.instrument.com.cn/webinar/video_113123.html" target="_self" style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai text-decoration: underline "span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "https://www.instrument.com.cn/webinar/video_113123.html/span/aspan style="font-family: 宋体, SimSun " /spanspan style="font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em " /span/ppbr//p

作为一种优质能源和化工原料，天然气计量的重要性不言而喻。本文探讨了超声气体流量计Gasboard-7200在贸易计量中的应用。超声波流量计的工作原理 Gasboard-7200系列超声气体流量计采用行业领先的超声波气体传感技术，其工作原理是通过测量超声波脉冲顺流和逆流传播时传播速度不同引起的时差来计算被测流体速度，该原理又称为“时差法”。 超声波频率高，波长短，衍射不严重，具有良好的定向性且穿透能力强。探头1发射信号，信号穿过管壁1、流体、管壁2后被另一侧的探头2接收到；在探头1发射信号的同时，探头2也发出同样的信号，经过管壁2、流体、管壁1后被探头1接收到；由于流速的存在使得两时间不等，存在时间差，因此根据时间差便可求得流速，进而得到流量值。Gasboard-7200的性能特点 ①几乎不受被测介质各种参数的干扰，测量准确度高、稳定性好。 ②无机械可动部件，故障率低；计量部件无磨损，耐久性好，长期使用精度不变。 ③温度、压力补偿功能。 ④采用特制陶瓷超声波探测器，在高水分条件下具有超强耐腐蚀性。 ⑤安装方便，操作简单，长期运行无须特殊维护。 ⑥高度集成，外形美观。 ⑦防护等级IP65，具备灰尘封闭、防护射水特性；防爆等级ExibIIAT4 Gb，正常工作和一个故障条件下不会引起点燃的本质安全型电气设备。天然气计量精度影响因素分析 1、压力、温度 天然气状态对压力与温度的变化十分敏感，气体体积在计量标准状态下，根据介质材料温度和压力，结合实际天然气运营情况，合理调准天然气标准范围，可有效降低计量偏差。在北方，冬夏温差大，天然气流量计量误差范围3% ～8%，倘若未制定介质压力和温度计量规范，燃气公司会有一定程度损失。 2、计量环境温度 天然气计量精度也受到环境温度变化而变化，环境温度变化时，测量精度有所降低。且长时间处于温度不稳定状态会导致仪器出现问题，计量装置中有一种仪器为流量传感器，是一种热膨胀性材料制成的，流量传感器对工作环境温度的变化感知很灵敏。计量环境温度很低时，天然气计量会较慢，计量误差也会较大，一般为正常计量值的2.6 ～3.9 倍，表明工作环境温差变化对计量仪表计量精度影响较大。 参照有关计量技术部门的数据，因计量准确度偏离造成的经济损失：以年输气1亿立方米为例：温度偏差1摄氏度——计量0.34%偏差；压力偏差1kPa——计量0.1%偏差；由色谱仪造成的组分计量偏差0.1%。总误差造成的损失约30～50万立方米气。由此可见，有效地提高计量准确度，确保计量偏差控制在最低水平，对于一个年外输气百亿立方米的企业来说，每年直接或间接的经济效益影响大约3000万元。Gasboard-7200在计量系统中的应用 天然气的可膨胀性及可压缩性使得它要比液体计量困难得多。在天然气贸易计量中采用Gasboard-7200系列超声气体流量计，具有精度高、无压损、能耗低、结实耐用、维护少等优势。 超声气体流量计没有如节流装置几何形状及尺寸变化影响仪表特性的问题，其声道长度，声道角及管道横截面面积是恒定的参数；也没有引压管线之类易引起故障的部件，大大降低了计量装置故障的发生概率，延长了计量设备的寿命，避免了一些不必要的计量纠纷，这对提升企业声誉，树立良好的企业形象无疑也是十分有益的。来源：微信公众号@沼气工程及其测控技术，转载请务必注明来源

7700高性能双腔双泵单四极杆气质联用仪采用离子源和四极杆质量分析器独立排气的双涡轮分子泵设计，离子源和四极杆质量分析器分别处于两个独立真空腔室，形成高效的真空系统。此优化设计能够保证质谱的高真空度，降低离子源污染，减少离子源的维护频率；在开机半小时内即可进行样品分析，提高仪器的稳定性。7700具有以下优势：①高真空保证：离子源和四极杆双腔双分子泵设计，90L/s+90L/s进口高性能双涡轮分子泵，为质谱提供极好的真空环境；允许色谱柱流量上限10ml/min，可以安装内径为0.53mm的宽口径毛细管柱，实现大体积进样等高要求的分析；②超高灵敏度：气相色谱进样，10fg/μl八氟萘信噪比良好；③长效高能电子倍增器：采用非连续离散打拿极电子倍增器，超大倍增面积，是通道型电子倍增器寿命的3倍以上，低噪声，超高灵敏度；④宽温射频电源能更好的适应各种实验室环境，提供更好的稳定性；⑤带预四极的四极杆质量分析器，减少对四极杆污染，优化离子源与四极杆过渡电场，预四极上的电压随分析器电压进行同步扫描，能够将离子信号集中聚焦到四极杆场的中心；⑥高温惰性陶瓷离子源：高效电离、减少污染，配备两根长寿命惰性材料制成的灯丝，提供双倍的使用时间，离子源陶瓷设计，所有透镜温度稳定，清洗离子源方便；⑦质谱检测动态范围大于6个数量级。 7700气质联用仪参数气质接口质谱独立控温，不占用色谱资源，温度范围50℃-350℃，精度0.1℃离子源高温惰性陶瓷离子源，双灯丝，长寿命，由惰性材料制成离子化能量10eV-100eV可调离子源温度精确控温±0.1℃，50℃-350℃质量分析器表面钝化，高精度全金属四极杆，预四极与主四极杆一体化装配,热稳定性良好，无需加热即可保证质量数高度稳定和重现性前级真空泵机械泵，抽速4.0m3/h后级真空泵高性能双涡轮分子泵，90L/s+90L/s，采用离子源和四极杆质量分析器独立排气的双涡轮分子泵设计，为质谱提供极好的真空环境；允许色谱柱流量上限10ml/min检测器采用13极非连续离散打拿极电子倍增器，超大倍增面积，是通道型电子倍增器寿命的3倍以上，低噪声，超高灵敏度质量数范围1.5-1250amu质量精度±0.1amu质量稳定性±0.1amu/48h分辨率单位质量分辨率信噪比GC进样1pg八氟萘m/z272信噪比≥1500:1（RMS） IDL10fg 八氟萘动态范围大于6个数量级射频电源宽温度范围射频电源扫描速度10000amu/s，全程可调控制方式网口控制气相色谱参数进样口类型毛细管柱带EPC，分流/不分流进样口，分流比1000:1，压力设定0~100psi柱箱温度室温以上4℃~450℃；设定值分辨率1℃；室温每变化1℃，柱温变化0.01℃升温阶梯6阶梯，7平台，可梯度降温。升温速率120℃/min；可运行时间999.99min；降温速率450℃~50℃，4min压力精度0.01psi创新点：7700高性能双腔双泵单四极杆气质联用仪采用离子源和四极杆独立排气的双涡轮分子泵设计，离子源和四极杆质量分析器分别处于两个独立真空腔室，形成高效的真空系统。双腔体双涡轮分子泵设计能够保证质谱的高真空度，降低离子源污染，减少四级杆和电子倍增器污染，延长灯丝和电子倍增器使用寿命，降低背景噪声，提高仪器的灵敏度和稳定性。优化设计使7700具备10fg检出限，峰面积重复性优于1%RSD，国内一流，国际领先。安益谱7700气相色谱质谱联用仪

“100家国产仪器厂商”专题：访北京七星华创电子股份有限公司质量流量计分公司　　为推动中国国产仪器的发展，了解中国国产仪器厂商的实际情况，促进自主创新，向广大用户介绍一批有特点的优秀国产仪器生产厂商，仪器信息网自2009年1月1日开始，启动了“百家国产仪器厂商访问计划”。日前，仪器信息网工作人员走访参观了北京七星华创电子股份有限公司质量流量计分公司(以下简称“七星电子质量流量计分公司”)，该公司总经理张丽琴女士接待了仪器信息网到访人员。　　北京七星华创电子股份有限公司(简称“七星电子”)传承五十多年电子专用设备及电子元器件的生产制造经验，于2001年9月成立，是一家以微电子技术为核心，以电子专用设备与新型电子元器件为主营业务，集研发、生产、销售及服务于一体的大型综合性高科技公司，并于2010年3月在深圳证券交易所上市。　　七星电子质量流量计分公司，是由原北京建中机器厂(北京700厂)流量计事业部发展而来，是北京市高新技术企业，其产品主要为热式质量流量计和质量流量控制器。公司的经营战略是：细分专攻、制造标准、成本领先，始终致力于质量流量计的研制，用技术实力铸造优质品牌，公司的企业远景是成为国际知名的质量流量计研发制造商。　　七星电子质量流量计分公司总经理张丽琴女士　　致力于研发质量流量计产品，达到国内领先、国际先进水平　　张丽琴总经理首先介绍了七星电子质量流量计分公司的产品情况。七星电子质量流量计分公司前身——北京建中机器厂于1979年成功研制出第一台国产质量流量控制器。公司多年来一直注重自主研发，研发了一系列国内技术领先的产品：　　2008年推出了第一台我国自主研发的应用于8英寸半导体生产线等高端领域的CS200全数字化质量流量控制器；　　2010年推出了代表国际先进水平的CS300压力不敏感质量流量控制器，该产品仅国外高端的质量流量计生产厂家才能生产。　　CS200(A)数字式气体质量流量控制器(MASS FLOW CONTROLLER)　　“七星电子流量计分公司产品的技术水平在国内处于领先地位，与国外一流品牌的同类产品相比，各类技术指标几乎无差异，有些指标甚至超过同类产品。目前，七星电子美国子公司正加大人力物力投入研发新品，力求通过技术创新，新品研发，做到全球领先。”　　“近年来，国家非常重视质量流量计的研发和产业化，目前七星电子正承担流量计方面的国家重大专项，获得了政府前所未有的支持。我们正处于自主创新的高峰期，近两年的研发投入很大，每年投入的金额占总产值的20%-30%，这是很大的比例。”　　“大市场”：注重培育新市场，稳固国内市场，立足国际市场　　在谈到七星电子流量计分公司的市场发展方向时，张丽琴总经理表示公司不仅仅将目光放在国内市场，还非常重视国际市场。“目前，我们正积极拓展国际市场，为成功与国际市场接轨，我们采取了一系列的措施。”　　“七星电子流量计分公司正努力学习国际上先进的管理模式和经验，集中所有精力专注于自己的业务，尽可能降低运营成本和提高产品、服务的质量。通过努力，我们已经取得了一定的市场份额，目前生产的产品近20%销往北美市场，产品凭借质量获得了海外客户的认可。”　　百级装配间　　千级净化厂房　　“七星流量计分公司建造了世界较为先进的千级净化厂房和百级装配室，以及一整套技术领先的标定、整定、测试及清洗设备。如果单从设备及生产线等硬件来说，我们与国际一流的流量计生产厂家没有差别。”　　“公司通过了ISO9001质量管理体系认证、ISO14001环境管理体系认证，大部分质量流量控制器产品通过CE认证，部分产品通过美国UL认证。第三方机构的认证为我们产品的质量提供了有力的证明，也为日后更大力度地拓展国际市场奠定了基础。”　　ISO9001质量管理体系认证证书　　CE质量认证证书　　“除北京总部外，七星电子流量计分公司还在上海、深圳设立了销售维修服务中心，方便与全国各地的客户建立快捷的销售服务网络。”　　“日前，七星电子正筹划在欧洲设立子公司，最终形成中国总部、美国子公司、欧洲子公司为中心辐射全球的营销服务网络。此外，七星电子流量计分公司充分利用当地资源，在美国、韩国、台湾、印度、马来西亚、新加坡、澳大利亚、欧洲等地区都拥有服务代理商。”　　“小领域”：细分专攻，推出适用于分析仪器的产品型号　　“流量计属于工业自动化仪表，可用于各类气体监测与控制，种类繁多。质量流量计作为仪器可以单独销售，但更多的时候是作为一个部件为专业设备配套，所以质量流量计产品广泛地销售到半导体、真空、太阳能、分析仪器、光电、制气、石化、医疗、航空电力等行业的生产线上。七星电子流量计分公司细分市场，针对一些行业的特殊要求，研制适合的产品，以充分满足用户的需求。”　　“质量流量计的使用范围较广，但由于体积大、价格昂贵等原因，用在分析仪器上的比例不高。今年，七星流量计分公司推出了专门针对分析仪器的产品。该产品体积较小，外形美观，价格也相对便宜，可应用于气体分析仪、气相色谱等分析仪器上。”　　“七星电子的质量流量计覆盖高、中、低端市场，中、高端产品完全能够替代进口产品，CS200质量流量计便是其中的佼佼者。CS200于2008年6月上市以来销售喜人，供不应求，已成功应用于真空、太阳能光伏、半导体领域的生产线上。”　　交流现场　　附录：北京七星华创电子股份有限公司质量流量计分公司简介　　http://mfc.sevenstar.com.cn　　http://sevenstar.instrument.com.cn