动态平衡检测仪

什么是汽液相平衡？汽液相平衡，即汽相与液相间的相平衡。对于二元或者多元体系的混合物，在封闭条件下，存在汽-液两相共存的现象，一定的温度和压力下，两相达到一种动态平衡时，即该混合物的汽相和液相组成趋于稳定，不随时间变化，此时这种动态平衡即为该混合物在该条件下（一定温度和压力）的汽液相平衡。为什么要收集汽液相平衡数据？1. 相平衡在自然界和工业界都是非常重要的，在石油和化工领域有重要指导意义。物质的相平衡并不是独立的，而是与空间、压力、温度和组成相关。相平衡研究从二元体系的汽液相平衡到多元体系的相平衡慢慢发展。虽然二元或者三元组分的相平衡只是实际情况的一种简化，因为在通常情况下，会有更多组分是共同存在的。但是，相关研究表明这些二元或三元组分的相平衡数据对于多元体系的相平衡研究是有代表性和指导意义的。2. 作为化工热力学的主要研究内容之一，测量、关联和推算不同体系在不同条件下的理化性质具有重大意义。其中，相平衡研究在化工热力学研究领域占有重要位置。作为化工基础数据的重要组成部分，相平衡数据具有重要的理论和实际价值。相平衡数据不仅对化工设备选型有重大意义，而且对分离单元等操作过程的设计也非常重要，如精馏、萃取和结晶等过程。相平衡数据对化工过程工艺的优化，如温度、压力等条件的选取也具有指导意义。对生产装置的设计与评估、相平衡理论的发展，这些都需建立在相平衡数据的测定和研究的基础之上。3. 二元或多元体系混合物的汽液相平衡是确定理论蒸馏级数及其他蒸馏条件的重要基础。 图1：相图与蒸馏理论塔板数的关联尽管通过文献查询、理论计算能得到大量的汽液相平衡数据，但随着化工生产的不断发展，这些数据远不能满足需求。许多物系的相平衡数据，很难由理论直接计算得到，须由实验测定分析。因此，越来越多的学者通过实验获取或验证相平衡数据。鉴于此，相平衡装置是化工实验室必备的基础设备。如何测定汽液相平衡数据？目前最常用测定汽液相平衡的方法是循环法——即在常压或减压条件下，采用玻璃制作的平衡釜，利用循环法建立体系相平衡，从而获得汽液相平衡数据。 图2：罗斯釜（Rose Kettle）1-釜液 2-加热丝 3-液相取样口 4-液相液体 5-汽液提升管 6-汽液分隔器7-温度计套管 8-汽相取样口 9-汽相冷凝液 10 -球形冷凝管 11-加料口汽液相平衡时同时进行汽相和液相双循环，从而使汽液两相的平衡时间变短，尽可能缩短实验时长，提高实验效率。汽液相平衡实验常用到的玻璃平衡釜主要为罗斯釜(如上图所示）。在工作时，罗斯釜的釜内循环为： 物料在釜内的底部被加热至沸腾→汽液相混合物通过汽液分隔器→液体完成回到釜内，完成液体循环→汽相通过球形冷凝器冷凝回到釜底，完成回流。由循环法测定汽液相平衡数据的方法有很多，我们提到的罗斯釜也是基于该原理，基本原理如下图3所示：由A到B为蒸汽循环线，B到A为液体循环流，在到达平衡时，A和B容器的组分不随时间变化，这时从中取样并进行GC分析组成，即可以得到一组汽液相平衡数据。 图3：循环法的工作原理在进行汽液相平衡实验时往往遇到以下问题：● 因样品组成沸点较高，常压条件已不能满足使用要求，要求装置配备真空系统，同时也要求装置的密封性和完整性；● 对于一些气体样品，常温常压不能进行测试，要求装置配备过压系统，也要求装置的密封性和耐压性；● 建立相平衡的速度慢，而且没有配备双循环的冷凝装置，导致汽相有可能混入小液滴，液相有可能出现返混；● 需要大量且繁琐的重复性验证实验，耗时耗力，要求装置自动化程度高；● 取样效率低，而且准确度和重复性都不好，特别是真空或者过压操作时。这些问题，Pilodist自动汽液相平衡装置VLE110统统可以解决！ Pilodist 自动汽液相平衡装置VLE11001 相平衡装置配备真空操作模块、过压操作模块以及相平衡釜的伴热装置，最 低真空度到1mbar，过压操作到3bar（绝压）。02 相平衡装置需为一体化设计，集成相平衡釜、混合室、加热系统、汽液两相冷却系统等，其中相平衡釜为双层夹套设计，且外层镀银，尽可能维持绝热操作。03 仪器特有的设计，样品在进入相平衡釜之前，汽液混合物在扩展交换区强烈传质，使得汽液两相之间能迅速达到平衡，汽液分离室的设计维持液滴不会进入汽相，液相出来后不会返混。而且汽液两相可单独取样，均为液体，方便GC进样分析。 图4：VLE循环主体结构图仪器能够迅速的达到相平衡状态：这是由于体系中同时有汽相和液相两相在体系内循环，在冷凝后，同时回到混合仓内（1.1）中。在进入汽液分离室之前（1），汽液相的混合物会经过一个加长的接触区域（1.2）以保持汽液间进行强烈的传质，该汽液分离室的设计可以有效的避免液相被夹带进入汽相。随后经过各自的冷凝器，汽相和液相又会回到混合仓中。04 仪器配备相平衡控制系统，基于windows操作系统的相平衡控制软件，操作简便，过程参数可追溯，查看过程压力稳定性；可显示设置值和实际值；控制加热温度、真空度、控制电磁阀取样等。同时配备工业触摸屏，防尘和防水等级为IP65。 图5：VLE控制系统参数设置 图6：IP65工业触摸屏05 三种取样方式收集汽相、液相样品，通过控制电磁阀分别从汽相或液相取样；也可以使用气密性的注射器直接从流体循环回路中抽取汽液两相样品；针对存在混溶间隙的样品可以通过取样针取样。● 通过控制电磁阀，分别从接收器5A汽相取样，接收器5B液相取样；● 通过气密性注射器，分别从1.15汽相取样口取样，1.16液相取样口取样；● 针对不互溶体系，可以用取样针从取样口1.5汽相取样，从1.14液相取样。如果您对上述产品感兴趣，欢迎随时联系德祥科技德祥科技德祥集团成立于1992年，总部位于香港特别行政区。作为科学仪器供应商和服务商,德祥服务于大中华区和亚太地区，每年都为数以千计的客户提供全套解决方案。公司业务包含仪器代理，维修售后，实验室咨询与规划，CRO冻干工艺开发服务以及自主产品研发、生产、销售、售后。作为深耕科学仪器行业的供应商与服务商，德祥现已服务于政府、高校、科研、制药、检测、食品、医疗、工业、环保、石化以及商业实验室等众多领域。公司目前在亚太地区设有13个办事处和销售网点，3个维修中心和1个样机实验室。2009至2021年间，德祥先后荣获了多项奖项。我们始终秉承诚信经营的理念，致力于成为优 秀的科学仪器供应商，为此我们从未停止前进的脚步。我们始终相信，每一天都在使这个世界变得更美好！PILODIST德国PILODIST是德祥集团旗下代理品牌之一。德国PILODIST公司源自于全球实力强悍的蒸馏及精馏设备供应商。公司传承原Fischer公司专业的蒸馏及精馏设备制造技术，为全球石油化工、精细化工行业及科研院所客户提供高品质的原油蒸馏系统、精馏系统、溶剂回收系统、汽液相平衡和分子蒸馏等。

空气中负氧离子的含量是空气质量好坏的关键。在自然生态系统中，森林和湿地是产生空气负（氧）离子的重要场所。在空气净化、城市小气候等方面有调节作用，其浓度水平是城市空气质量评价的指标之一。自然界中空气正、负离子是在紫外线宇宙射线、放射性物质、雷电、风暴、瀑布、海浪冲击下产生，既是不断产生，又不断消失，保持某一动态平衡状态。由于负离子的特性，空所中的负离子产生与消失会保持一个平衡，因此判断环境下负离子浓度需要借助专门的空气离子检测仪进行准确测量。负氧离子是带负电荷的单个气体分子和轻离子团的总称，简言之就是带负电荷的氧离子。在自然生态系统中，森林和湿地是产生空气负氧离子的重要场所。其浓度水平是城市空气质量评价的指标之一，有着 “空气维生素”之称。工作原理：空气离子测量仪是测量大气中气体离子的专用仪器，它可以测量空气离子的浓度,分辨离子正负极性,并可依离子迁移率的不同来分辨被测离子的大小。一般采用电容式收集器收集空气离子所携带的电荷,并通过一个微电流计测量这些电荷所形成的电流。测量仪主要包括极化电源、离子收集器、微电流放大器和直流供电电源四部分。首要要了解自己选负离子检测用途，目前有进口的负离子检测仪，国产的负离子检测仪，仿冒的负离子检测仪等等。分为便携的负离子检测仪，在线的负离子检测仪，按原理分又分为平行电极负离子检测仪和圆通电容器负离子检测仪两种。空气负氧离子检测分为 “平极板法测空气负离子” 和”电容法测空气负离子“这两种原理，其中“平极板”原理是比较常用的一种方法，检测快速，经济实惠，用于个人、工厂、实验室等单位。电容法测空气负离子检测仪是一种高性能检测方法，具有防尘、防潮等特点，相对于平极板法测空气负离子更加，特别适合于森林、风景区的使用，是林业局，科研单位测量空气质量的常见仪器。按收集器的结构分，负离子检测仪可以划分为平行板式和Gerdien 冷凝器式/双重圆筒轴式两种类型。1.Ebert式/平行电板式离子检测仪平行电板式离子检测仪是目前低端空气离子检测仪比较常用的一种方法。A跟B是一组平行的且相互绝缘的电极，B极顶端边着一个环形双极电极，空气通过右下角的风扇吸入，空气中的负离击打A/B电极放电，电荷传导到E环形电极形成自放电，放电信号被记录，从而可对空气中正、负离子数量及大小进行测量。这种检测仪技术上比较成熟，造价成本也比较低，但是易受外部环境影响，另外这种结构自身的弱点容易导致电解边缘效应，容易造成气流湍流，造成检测结果偏移较大。2.Gerdien冷凝器式/双重圆筒轴式双重圆筒轴式离子检测仪是目前中高端空气离子检测仪成熟的一种方法。整体结构由3个同心圆筒组成，外围筒身及内轴为电极，空气通过圆筒时，离子撞击筒身跟轴产生放电，放电信号被记录，从而可对空气中正、负离子数量及大小进行测量。这种检测仪技术上已非常成熟，但由于内部复杂的结构及控制，造价成本高昂，这种结构可以有效解决平行电板式结构固有的电解边缘效应，同时圆筒本身的结构及特殊的进气方式可以保持气流通过的平顺性，对离子数量及大小的检测精确性有极大提高。

近日，大连化物所仪器分析化学研究室质谱与快速检测研究中心（102组）李海洋研究员团队与大连医科大学附属第二医院冷松教授团队合作，基于我所自主研发的高分辨离子迁移谱技术，发展了一种面向床旁诊断的呼出气氨实时监测仪和新方法，实现了对周期性呼吸过程中呼出气氨的高灵敏和高特异性的实时监测。该方法可以有效减轻呼出气中高湿度、复杂背景，以及小分子氨的高吸附性残留对检测结果的干扰，为人体重要生物代谢标志物氨的检测提供了一种无创、实时、精准的新仪器和新方法。呼出气氨与体内氨基酸合成—代谢、尿素—氮动态平衡、血液酸碱平衡缓冲对等多种重要生理过程密切相关。呼出气中氨浓度为肝肾功能、雷氏综合征、尿素循环障碍、有机酸中毒和幽门螺杆菌感染等疾病的诊断提供了重要参考。因此，呼出气氨的快速、非侵入、准确定量监测具有重要的临床意义。在前期相关研究的基础上，本工作通过在漂气中加入改性剂丙酮来调控离子—分子反应，显著地提升了氨和试剂分子的峰—峰分离度，在上千种呼出气组分中实现痕量氨气的高特异性检测；发展了在线稀释和吹扫采样技术，解决了氨分子的吸附残留难题，实现了100%RH下呼出气氨的高灵敏检测；在宽的浓度范围（100至2400ppb）可以实现呼出气氨的准确定量检测，单次分析时间仅40ms。与目前血氨浓度检测方法相比，呼出气氨离子迁移谱检测仪具有无创检测、实时性强、选择性好、灵敏度高等优点，特别适用于透析疗效的实时监测和肝性脑病的早期识别，展示出床旁诊断的重要应用价值。目前，该仪器已在大连医科大学附属第二医院健康管理医学中心开展健康检测和评估。相关研究以“Breath-by-breath measurement of exhaled ammonia by acetone-modifier positive photoionization ion mobility spectrometry via online dilution and purging sampling”为题，发表在《药物分析学报》（The Journal of Pharmaceutical Analysis）上。该工作的第一作者是大连化物所与大连医科大学联合培养硕士研究生王露和102组蒋丹丹副研究员。该工作得到了国家自然科学基金、中科院科研仪器设备研制项目、大连化物所创新基金等项目的资助。