色谱重量

GB/T 22224-2008,食品中膳食纤维的测定 酶重量法和酶重量法-液相色谱法:中用 到的麦芽糊精，对糖度有什么要求啊？看了SigmaAldrich中有几个货号，怎么选择？a-淀粉酶， 蛋白酶和淀粉葡萄糖苷酶大家都用什么公司的啊？好像国标里的活性规定的不是很清楚，还规定不能有丙三醇做稳定剂。请做个这个标准的老师，不吝赐教！

[color=#444444]用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，在一根填充柱上测得烃类的重量响应值，换一根填充柱，用所得响应值计算得到的出峰面积对应的质量，比进样质量多好几倍，请教是不是填充柱不同，响应值也不同？[/color]

请问老师：关于色谱分析中各杂质的含量怎样由色谱面积百分比换算成重量百分比？

气相色谱分析中标准品与内标的重量关系?样品与内标的重量关系?

我在外边的测试中心测试的样品，但出的结果中并没有称量多少样品的重量，我想问的是，称量的重量会输入电脑进行计算么，还是说只是把样品溶解了进行测试就能出结果？

大家好，新年伊始，首先祝大家新年快乐！我在合成二甲醚的时候，当往氢焰检测器色谱仪（GDX-401填充柱）注样时，一氧化碳，二氧化碳均出了峰，那么我想知道：二甲醚，一氧化碳，二氧化碳，甲烷，乙烯相对于甲醇的重量校正因子分别是多少？如果有知道的大虾，请告诉我数据的出处，以便我查阅，谢谢大家！

环境保护部发布《土壤 干物质和水分的测定 重量法》等三项标准为国家环境保护标准，标准名称、编号如下：　　一、土壤　干物质和水分的测定　重量法（HJ 613-2011）；　　二、土壤　毒鼠强的测定　气相色谱法（HJ 614-2011）；　　三、土壤　有机碳的测定　重铬酸钾氧化-分光光度法（HJ 615-2011）。　　 以上标准自2011年10月1日起实施.

[i][size=4]请教各位，重量300公斤的直读光谱仪适合放置于三楼吗，是五孔板的楼板[/size][/i]

[i][size=4]请教各位，重量300公斤的直读光谱仪适合放置于三楼吗，是五孔板的楼板[/size][/i]

现在有很多材料中硫含量要求在几百甚至几十ppm如果使用重量法分析硫，靠谱吗？大家现在测这些含量的硫一般用什么方法呢？如果不用重量法而是相对法，那用什么方法做对比呢？

[size=3][b]同一种色谱柱各组分的出峰顺序[/b][/size]我公司新购置了一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，随机带了两根色谱柱，这两根色谱柱我们要求厂家按我公司正在使用的色谙柱的要求装填。等仪器调试好后，进样进发现各组分的出峰顺序与原来的顺序不同，询问厂家色谱柱装填人员，回答说是按我公司要求装填的。色谱柱填充物如下：担体：6201釉化担体（80~100目）；固定液组成（重量比）：β，β‘—氧二丙腈：硅油Ⅲ=2：1；固定液：担体（重量比）=1：10主要分析氯乙烯单体中的高沸点物，原顺序为：（1）乙醛、（2）反式-1，2-二氯乙烯、（3）1，1-二氯乙烷、（4）顺式-1，2-二氯乙烯、（5）三氯乙烯、（6）1，2-二氯乙烷，此批柱子分析中（1）和（2）、（4）和（5）的顺序发生颠倒。在调试中各组分均使用色谱标准试剂进行了定性。不知是否是装填状态不同，如担体固定液配比、装填紧密程度等有关？请大家帮忙分析一下，谢谢！

我要用色谱分析我的反应产物，反应后气体中能被FID检测出来的有丙烯、环氧丙烷、乙醛等，这些物质的相对重量校正因子去什么地方能够查到？哪位能够给出，我就更加万分感谢了！

用布拉本德粘度仪检测小麦淀粉和马铃薯淀粉的时候，加入的样品重量如何计算？（小麦粉是以14%水份，300g的标准）求小麦粉淀粉粘度的图谱，急！！！

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什么叫内标法?怎样选择内标物? 内标法是一种间接或相对的校准方法。在分析测定样品中某组分含量时，加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响，以提高分析结果的准确度。 内标法在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]定量分析中是一种重要的技术。使用内标法时，在样品中加入一定量的标准物质，它可被色谱拄所分离，又不受试样中其它组分峰的干扰，只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值，即可求出待测组分在样品中的百分含量。采用内标法定量时，内标物的选择是一项十分重要的工作。理想地说，内标物应当是一个能得到纯样的己知化合物，这样它能以准确、已知的量加到样品中去，它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征，最好是被分析物质的一个同系物。当然，在色谱分析条什下，内标物必须能与样品中各组分充分分离。需要指出的是，在少数情况下，分析人员可能比较关心化台物在一个复杂过程中所得到的回收率，此时，他可以使用一种在这种过程中很容易被完全回收的化台物作内标，来测定感兴趣化合物的百分回收率，而不必遵循以上所说的选择原则。 在使用内标法定量时，有哪些因素会影响内标和被测组分的峰高或峰面积的比值? 影响内标和被测组分峰高或峰面积比值的因素主要有化学方面的、色谱方面的和仪器方面的三类。 由化学方面的原因产生的面积比的变化常常在分析重复样品时出现。 化学方面的因素包括： 1、内标物在样品里混合不好； 2、内标物和样品组分之间发生反应， 3、内标物纯度可变等。 对于一个比较成熟的方法来说，色谱方面的问题发生的可能性更大一些，色谱上常见的一些问题(如渗漏)对绝对面积的影响比较大，对面积比的影响则要小一些，但如果绝对面积的变化已大到足以使面积比发生显著变化的程度，那么一定有某个重要的色谱问题存在，比如进样量改变太大，样品组分浓度和内标浓度之间有很大的差别，检测器非线性等。进样量应足够小并保持不变，这样才不致于造成检测器和积分装置饱和。如果认为方法比较可靠，而色谱固看来也是正常的话，应着重检查积分装置和设置、斜率和峰宽定位。对积分装置发生怀疑的最有力的证据是：面积比可变，而峰高比保持相对恒定， 在制作内标标准曲线时应注意什么? 在用内标法做色话定量分析时，先配制一定重量比的被测组分和内标样品的混合物做色谱分析，测量峰面积，做重量比和面积比的关系曲线，此曲线即为标准曲线。在实际样品分析时所采用的色谱条件应尽可能与制作标准曲线时所用的条件一致，因此，在制作标准曲线时，不仅要注明色谱条件(如固定相、柱温、载气流速等)，还应注明进样体积和内标物浓度。在制作内标标准曲线时，各点并不完全落在直线上，此时应求出面积比和重量比的比值与其平均位的标准偏差，在使用过程中应定期进行单点校正，若所得值与平均值的偏差小于2，曲线仍可使用，若大于2，则应重作曲线，如果曲线在铰短时期内即产生变动，则不宜使用内标法定量。

什么叫内标法?怎样选择内标物? 内标法是一种间接或相对的校准方法。在分析测定样品中某组分含量时，加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响，以提高分析结果的准确度。 内标法在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]定量分析中是一种重要的技术。使用内标法时，在样品中加入一定量的标准物质，它可被色谱拄所分离，又不受试样中其它组分峰的干扰，只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值，即可求出待测组分在样品中的百分含量。采用内标法定量时，内标物的选择是一项十分重要的工作。理想地说，内标物应当是一个能得到纯样的己知化合物，这样它能以准确、已知的量加到样品中去，它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征，最好是被分析物质的一个同系物。当然，在色谱分析条什下，内标物必须能与样品中各组分充分分离。需要指出的是，在少数情况下，分析人员可能比较关心化台物在一个复杂过程中所得到的回收率，此时，他可以使用一种在这种过程中很容易被完全回收的化台物作内标，来测定感兴趣化合物的百分回收率，而不必遵循以上所说的选择原则。 在使用内标法定量时，有哪些因素会影响内标和被测组分的峰高或峰面积的比值? 影响内标和被测组分峰高或峰面积比值的因素主要有化学方面的、色谱方面的和仪器方面的三类。 由化学方面的原因产生的面积比的变化常常在分析重复样品时出现。 化学方面的因素包括： 1、内标物在样品里混合不好； 2、内标物和样品组分之间发生反应， 3、内标物纯度可变等。 对于一个比较成熟的方法来说，色谱方面的问题发生的可能性更大一些，色谱上常见的一些问题(如渗漏)对绝对面积的影响比较大，对面积比的影响则要小一些，但如果绝对面积的变化已大到足以使面积比发生显著变化的程度，那么一定有某个重要的色谱问题存在，比如进样量改变太大，样品组分浓度和内标浓度之间有很大的差别，检测器非线性等。进样量应足够小并保持不变，这样才不致于造成检测器和积分装置饱和。如果认为方法比较可靠，而色谱固看来也是正常的话，应着重检查积分装置和设置、斜率和峰宽定位。对积分装置发生怀疑的最有力的证据是：面积比可变，而峰高比保持相对恒定， 在制作内标标准曲线时应注意什么? 在用内标法做色话定量分析时，先配制一定重量比的被测组分和内标样品的混合物做色谱分析，测量峰面积，做重量比和面积比的关系曲线，此曲线即为标准曲线。在实际样品分析时所采用的色谱条件应尽可能与制作标准曲线时所用的条件一致，因此，在制作标准曲线时，不仅要注明色谱条件(如固定相、柱温、载气流速等)，还应注明进样体积和内标物浓度。在制作内标标准曲线时，各点并不完全落在直线上，此时应求出面积比和重量比的比值与其平均位的标准偏差，在使用过程中应定期进行单点校正，若所得值与平均值的偏差小于2，曲线仍可使用，若大于2，则应重作曲线，如果曲线在铰短时期内即产生变动，则不宜使用内标法定量。

色谱标准液，比如苯，醇类，用微量注射器准确吸取一定体积，然后计算重量，再计算浓度。这个方法和用天平称量法哪个好？天平称量法要不要考虑二硫化碳挥发损失？如果室内温度高，二硫化碳挥发会很快，总共称量10毫克左右，误差很大的。请老师指教，谢谢！

求GB/T 8570.6-2010 液体无水氨的测定方法 第6部分：油含量 重量法和红外吸收光谱法

GB／T 8570.6-2010 液体无水氨的测定方法 第6部分：油含量 重量法和红外光谱法三维网技术论坛% D: A

据介绍拉曼光谱的定性分析能力很强，对样品的要求也很低。请问样品重量最低为多少时可以达到分析要求？几个毫克够吗？

今天看到个土壤研究中的名词“布片失重量”，特来和大家讨论一下。到底 啥是布片失重量？它受哪些因素影响？如何测量 ？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]内标法的建立什么叫内标法?怎样选择内标物?内标法是一种间接或相对的校准方法。在分析测定样品中某组分含量时，加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响，以提高分析结果的准确度。内标法在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]定量分析中是一种重要的技术。使用内标法时，在样品中加入一定量的标准物质，它可被色谱拄所分离，又不受试样中其它组分峰的干扰，只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值，即可求出待测组分在样品中的百分含量。采用内标法定量时，内标物的选择是一项十分重要的工作。理想地说，内标物应当是一个能得到纯样的己知化合物，这样它能以准确、已知的量加到样品中去，它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征，最好是被分析物质的一个同系物。当然，在色谱分析条什下，内标物必须能与样品中各组分充分分离。需要指出的是，在少数情况下，分析人员可能比较关心化台物在一个复杂过程中所得到的回收率，此时，他可以使用一种在这种过程中很容易被完全回收的化台物作内标，来测定感兴趣化合物的百分回收率，而不必遵循以上所说的选择原则。在使用内标法定量时，有哪些因素会影响内标和被测组分的峰高或峰面积的比值?影响内标和被测组分峰高或峰面积比值的因素主要有化学方面的、色谱方面的和仪器方面的三类。由化学方面的原因产生的面积比的变化常常在分析重复样品时出现。化学方面的因素包括：内标物在样品里混合不好，内标物和样品组分之间发生反应，以及内标物纯度可变等。对于一个比较成熟的方法来说，色谱方面的问题发生的可能性更大一些，色谱上常见的一些问题(如渗漏)对绝对面积的影响比较大，对面积比的影响则要小一些，但如果绝对面积的变化已大到足以使面积比发生显著变化的程度，那么一定有某个重要的色谱问题存在，比如进样量改变太大，样品组分浓度和内标浓度之间有很大的差别，检测器非线性等。进样量应足够小并保持不变，这样才不致于造成检测器和积分装置饱和。如果认为方法比较可靠，而色谱固看来也是正常的话，应着重检查积分装置和设置、斜率和峰宽定位。对积分装置发生怀疑的最有力的证据是：面积比可变，而峰高比保持相对恒定，在制作内标标准曲线时应注意什么?在用内标法做色话定量分析时，先配制一定重量比的被测组分和内标样品的混合物做色谱分析，测量峰面积，做重量比和面积比的关系曲线，此曲线即为标准曲线。在实际样品分析时所采用的色谱条件应尽可能与制作标准曲线时所用的条件一致，因此，在制作标准曲线时，不仅要注明色谱条件(如固定相、柱温、载气流速等)，还应注明进样体积和内标物浓度。在制作内标标准曲线时，各点并不完全落在直线上，此时应求出面积比和重量比的比值与其平均位的标准偏差，在使用过程中应定期进行单点校正，若所得值与平均值的偏差小于2，曲线仍可使用，若大于2，则应重作曲线，如果曲线在铰短时期内即产生变动，则不宜使用内标法定量。- --------------------------------------------------------------------------------

超市一瞥，本人到超市购物，发现一个特点，就是琳琅满目的各种食品，居然有些食品重量小于塑料包装重量，不知如今是买食品还是买包装？

现下色谱仪行业出现了普瑞气相色谱仪的品牌色谱仪，下面是它相关的技术参数和性能，亲们看看它以后是否可以在色谱行业中成为品牌领头羊。GC-6890型气相色谱仪仪器简介：1、采用单片机控制，单检测器结构，可配置氢火焰离子化检测器(FID)，双气路热导检测器(TCD2、配置填充柱柱头进样，玻璃内衬快速进样或带有隔膜清洗功能的毛细管分流/不分流进样装置，可安装气体进样器3、 微机化控制，人机对话方式操作，键盘设定温度及检测参数，同时仪器具有秒表计时功能。4、具有断路、掉电自动保护功能，热导池检测器还具有载气气路低压、断气保护功能；5、仪器还具有过温保护功能，任何一路温控超过设定温度一定范围，即可断电保护并报警。技术参数：主要技术参数1、温度控制(四路)柱室：控温范围 室温+5℃-400℃ 其他 控温范围 室温+10℃-400℃ 控温精度 优于±0.1℃2、氢火焰离子化检测器（FID） 检测限 Mt≤5.0×10-11g/s(苯/二硫化碳)3、热导池检测器（TCD）灵敏度S≥4000mv.ml/mg(苯)4、仪器尺寸与重量470×430×455mm 约45kgGC-7800气相色谱仪采用单片机和集成电路控制，中文界面，操作参数键盘设定。仪器具有掉电保护、文件存储功能。采用大屏幕液晶显示。同时仪器具有秒表计时功能。仪器采用双柱双气路结构，适于多种检测和进样组合。根据用户分析需要可配置多种检测器(TCD、FID、ECD、FPD和NPD)，最多可同时安装三种检测器。检测器及其控制部件采用即插即用控制模式。可进行恒温和程序升温操作。具有过温保护功能。柱室配有柔性后开门自动控温系统。能实现真正意义上的近室温操作，五阶程序升温。进样系统可选配填充柱柱头进样、玻璃内衬快速进样、带有隔膜清洗功能的毛细管柱分流/不分流进样等多种进样装置；毛细管进样系统配有微机自动控制的电磁开关阀，可实现分流/不分流进样操作。可配置气体进样器。载气气路具有低压、断气保护功能。预置备用温控端口，易于扩展使用。 主要技术指标1、温度控制柱室：控温范围：室温3-400℃控温精度：优于±0.1℃五阶程升六路温控2、火焰离子化检测器FID检测限Mt≤1.0×10-11g/s(苯)3、 热导池检测器(TCD)灵敏度：s≥4000mv.ml/mg苯4、电子捕获检测器ECD检测限：Mt≤1×10-13g/ml(γ-666)5、仪器尺寸与重量。外型尺寸：635×490×470mm重量：约55kg

重量分析法本章教学目的：1、了解沉淀中沉淀式和称量式的概念。2、明确沉淀剂选择的条件。3、掌握沉淀形成的条件。教学重点与难点：沉淀的条件教学内容： 一、重量分析法原理什么是重量分析法？重量分析法（gravimetric analysis）：根据反应生成物的质量来测定欲测组分含量的定量分析方法。分类如下： 沉淀重量法分类 气化法电解分析法 热重量分析本章重点讲解讨论沉淀重量法和气化法。1、沉淀重量法（precipitation method）：利用沉淀反应，加过量沉淀剂于试样溶液中，使被测组分定量地形成难溶的沉淀于试样溶液中，经过滤、洗涤、烘干或灼烧、称量，根据称得的重量计算出被测组分的含量。溶解 BaCl2沉淀剂 过滤、洗涤、烘干或灼烧例如：测定试液中硫酸根离子含量：试样 试液 BaSO4 称量BaSO4恒重 计算百分含量Fe3+ → Fe（OH）3 → Fe2O3

我曾在三个实验室呆过，测重金属时使用的都是重量法定容，所见到的其它课题组也多是使用重量法定容。不知道这个现实是否具有普遍性？欢迎大家谈谈自己的操作习惯及原因。

在重量法分析中，都涉及一个恒重的问题，不论恒重的标准是多少，当我们分析称重过程中，最后一次达到恒重标准时，我们是计算所有称得次数的重量的平均值呢？还是计算最后两次的平均值？还是以最后这一次的重量为准？我们这省上统一的重量法表格中，又要求称量三次，真是不知咱办了。

内标法与外标法一、内标法 什么叫内标法?怎样选择内标物? 内标法是一种间接或相对的校准方法。在分析测定样品中某组分含量时，加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响，以提高分析结果的准确度。 内标法在气相色谱定量分析中是一种重要的技术。使用内标法时，在样品中加入一定量的标准物质，它可被色谱拄所分离，又不受试样中其它组分峰的干扰，只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值，即可求出待测组分在样品中的百分含量。采用内标法定量时，内标物的选择是一项十分重要的工作。理想地说，内标物应当是一个能得到纯样的己知化合物，这样它能以准确、已知的量加到样品中去，它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征，最好是被分析物质的一个同系物。当然，在色谱分析条什下，内标物必须能与样品中各组分充分分离。需要指出的是，在少数情况下，分析人员可能比较关心化台物在一个复杂过程中所得到的回收率，此时，他可以使用一种在这种过程中很容易被完全回收的化台物作内标，来测定感兴趣化合物的百分回收率，而不必遵循以上所说的选择原则。 在使用内标法定量时，有哪些因素会影响内标和被测组分的峰高或峰面积的比值? 影响内标和被测组分峰高或峰面积比值的因素主要有化学方面的、色谱方面的和仪器方面的三类。 由化学方面的原因产生的面积比的变化常常在分析重复样品时出现。 化学方面的因素包括： 1、内标物在样品里混合不好； 2、内标物和样品组分之间发生反应， 3、内标物纯度可变等。 对于一个比较成熟的方法来说，色谱方面的问题发生的可能性更大一些，色谱上常见的一些问题(如渗漏)对绝对面积的影响比较大，对面积比的影响则要小一些，但如果绝对面积的变化已大到足以使面积比发生显著变化的程度，那么一定有某个重要的色谱问题存在，比如进样量改变太大，样品组分浓度和内标浓度之间有很大的差别，检测器非线性等。进样量应足够小并保持不变，这样才不致于造成检测器和积分装置饱和。如果认为方法比较可靠，而色谱固看来也是正常的话，应着重检查积分装置和设置、斜率和峰宽定位。对积分装置发生怀疑的最有力的证据是：面积比可变，而峰高比保持相对恒定， 在制作内标标准曲线时应注意什么? 在用内标法做色话定量分析时，先配制一定重量比的被测组分和内标样品的混合物做色谱分析，测量峰面积，做重量比和面积比的关系曲线，此曲线即为标准曲线。在实际样品分析时所采用的色谱条件应尽可能与制作标准曲线时所用的条件一致，因此，在制作标准曲线时，不仅要注明色谱条件(如固定相、柱温、载气流速等)，还应注明进样体积和内标物浓度。在制作内标标准曲线时，各点并不完全落在直线上，此时应求出面积比和重量比的比值与其平均位的标准偏差，在使用过程中应定期进行单点校正，若所得值与平均值的偏差小于2，曲线仍可使用，若大于2，则应重作曲线，如果曲线在铰短时期内即产生变动，则不宜使用内标法定量。 二、外标法 用待测组分的纯品作对照物质，以对照物质和样品中待测组分的响应信号相比较进行定量的方法称为外标法。此法可分为工作曲线法及外标一点法等。工作曲线法是用对照物质配制一系列浓度的对照品溶液确定工作曲线，求出斜率、截距。在完全相同的条件下，准确进样与对照品溶液相同体积的样品溶液，根据待测组分的信号，从标准曲线上查出其浓度，或用回归方程计算，工作曲线法也可以用外标二点法代替。通常截距应为零，若不等于零说明存在系统误差。工作曲线的截距为零时，可用外标一点法(直接比较法)定量。 　　外标一点法是用一种浓度的对照品溶液对比测定样品溶液中i组分的含量。将对照品溶液与样品溶液在相同条件下多次进样，测得峰面积的平均值，用下式计算样品中i组分的量： 　　　　　W＝A(W)／(A)　　　　　　 　　　式中W与A分别代表在样品溶液进样体积中所含i组分的重量及相应的峰面积。(W)及(A)分别代表在对照品溶液进样体积中含纯品i组分的重量及相应峰面积。外标法方法简便，不需用校正因子，不论样品中其他组分是否出峰，均可对待测组分定量。但此法的准确性受进样重复性和实验条件稳定性的影响。此外，为了降低外标一点法的实验误差，应尽量使配制的对照品溶液的浓度与样品中组分的浓度相近。 外标法 external standard method 色谱分析中的一种定量方法，它不是把标准物质加入到被测样品中，而是在与被测样品相同的色谱条件下单独测定，把得到的色谱峰面积与被测组分的色谱峰面积进行比较求得被测组分的含量。外标物与被测组分同为一种物质但要求它有一定的纯度，分析时外标物的浓度应与被测物浓度相接近，以利于定量分析的准确性。 三、定量分析中怎样选择内标法或外标法(来源：药物分析网） 选一与欲测组分相近但能完全分离的组分做内标物（当然是样品中没有的组分），然后配制欲测组分和内标物的混合标准溶液，进样得相对校正因子。再将内标物加入欲测组分的样品中，进样后测得欲测组分和内标物的定量参数。用内标法公式计算即可。 内标法是将一定量的纯物质作内标物，加入到准确称量的试样中，根据被测试样和内标物的质量比及其相应的色谱峰面积之比，来计算被测组分的含量。 选择内标物有4个要求：1.内标物应是该试样中不存在的纯物质；2.它必须完全溶于试样中，并与试样中各组分的色谱峰能完全分离；3.加入内标物的量应接近于被测组分；4.色谱峰的位置应与被测组分的色谱峰的位置相近，或在几个被测组分色谱峰中间。 内标法的优点是测定的结果较为准确，由于通过测量内标物及被测组分的峰面积的相对值来进行计算的，因而在一定程度上消除了操作条件等的变化所引起的误差。内标法的缺点是操作程序较为麻烦，每次分析时内标物和试样都要准确称量，有时寻找合适的内标物也有困难。外标法简便，但进样量要求十分准确，要严格控制在与标准物相同的操作条件下进行，否则造成分析误差，得不到准确的测量结果。 内标与外标都是定量的一种方法而已，至于哪一种方法好与不好不能一概而论，做不同的分析，面对着不同的要求，再加上分析成本分析效率等等问题，我想简单而有效进行定量分析来满足要求才是最重要的。1、以前做过很多医药、农药中间体的芳香族卤代化合物的常量定量分析，没有自动进样器，用外标法定量，确实重现性与稳定性非常差，结果经常受到搞合成同事的质疑。其实，仔细分析原因不一定就是外标法不适合这种定量分析，首先我们的实验室仪器和手段是否调整到一种稳定而合理的状态了，比如，衬管是否洁净，玻璃棉的位置是否合适恰当（能否使样品尽可能的汽化）、汽化温度是否合适、色谱峰形是否对称（也就是样品与色谱柱健合相是否匹配）、附近有没有其它色谱峰的干扰、选用什么进样方式（如快速进样还是热针进样）等等因素的影响都需要考虑，如果这些因素都考虑了，按照GMP方法验证对于精密度的要求，同一样品进6针以上的RSD和配制6个样品的定量结果RSD都能满足小于1.5%的要求，那么这个方法用外标法就是完全适用的，但是前面的影响因素是一定要都考虑到的，否则谈论这个方法是否适用就有失偏颇了。在做过的许多出口产品的定量分析方法当中有许多是一些医药公司提供的比较完善而验证过的方法，内标与外标都有（他们用的都是自动进样）精密度都能满足RSD小于1.5%的要求，当一个方法能够满足测试要求的时候，无论内标外标，都是可行的，当然有一个分析成本和分析时间的问题，内标的成本和控制溶液、样品溶液的配制当然要比外标要高和麻烦一些了。而有些时候，可能受你实验室现有仪器和附属设备的影响，达不到一定的要求，而还必须进行定量分析，有时外标的结果可能就要差一些，这时，你可能就要考虑用内标法了，可以排除手动进样的误差、分流歧视的影响、包括一些未知因素平行误差的影响，这时内标可能就显示出它的优势来了。 2、上面已经提到当做方法验证的时候，当同一样品配制6个样品溶液用所选用的外标法进行定量的时候，RSD都满足1.5%的要求时，也分为两种情况，小于1%和大于1%小于1.5%。如果RSD的结果小于1%，那这个方法就没有什么可以怀疑的了；如果RSD的结果大于1%而在1.5%略低一些的范围活动时，这个方法的可行性就将受到质疑，毕竟这是方法验证，你就要考虑上面1所提到的影响因素的影响了，如果排除掉以上的影响因素，RSD还是在1.5%附