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质谱能量

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质谱能量相关的资讯

  • 243万!清源创新实验室能量色散型X射线荧光光谱仪等采购项目
    项目编号:FJXCZB2022ZC046项目名称:清源创新实验室能量色散型X射线荧光光谱仪、全二维气相色谱质谱联用仪、液相色谱仪、总有机碳分析仪货物类采购项目预算金额:243.0000000 万元(人民币)最高限价(如有):243.0000000 万元(人民币)采购需求:合同包品目号采购标的是否允许进口产品数量合同包预算(最高限价)投标保证金11-1能量色散型X射线荧光光谱仪是1(台)680000.00022-1全二维气相色谱质谱联用仪是1(台)1100000.00033-1液相色谱仪是1(台)390000.00044-1总有机碳分析仪是1(台)260000.000 合同履行期限:合同签订后180日内完成全部货物供货【如遇特殊情况需延长交货的,中标人须在交货期满前7日前提出延长交货时间的书面申请,经采购人同意后方可延长,否则按照逾期计算】并于接到采购人安装通知后7日内安装调试完毕并交付使用。本项目( 不接受 )联合体投标。
  • 《能量色散X荧光光谱仪》标准制定工作会议召开
    5月18日,全国分析仪器标准化委员会秘书长马雅娟、主任委员郑增德来到天瑞仪器,就《能量色散X荧光光谱仪》行业标准的编制实施进行深入研讨。 《能量色散X荧光光谱仪》行业标准是由全国分析仪器标准化技术委员会推动,共分为“通用技术”、“元素分析仪”、“镀层厚度分析仪”三章。目前,该标准已完成草稿工作。 5月18日,在天瑞仪器二楼会议室,分析仪器标准化委员会秘书长马雅娟、主任委员郑增德,与天瑞仪器副总经理余正东、应用研发中心负责人姚栋梁博士、研发部部长吴升海博士、研发部副部长周晓辉、应用研发工程师吴敏、李强、盛敏等人,共同就标准的制定执行进行深入探讨。 分析仪器标准化委员会秘书长马雅娟在会议中表示:“能量色散X射线荧光光谱仪作为一种定性及定量的无损测试技术,可广泛应用于电子、机械制造、医疗卫生、环保和生态研究、冶金、食品工业、珠宝首饰、地质勘探、考古、商检、电镀、钢铁、石化、稀土等行业。但该技术目前在国内外却缺少相关标准。本次行标的编撰实施,对促进民族工业发展、促进与国际先进技术的接轨,具有重要意义。” 天瑞仪器副总经理余正东表示,天瑞仪器作为专业的X荧光光谱仪研发生产厂商,在技术研发、仪器制造、应用开发、产品服务等方面拥有深厚的经验。天瑞仪器希望能够发挥优势,为行业标准的规范完善作出贡献。 天瑞仪器 江苏天瑞仪器股份有限公司是具有自主知识产权的高科技企业,注册资本11840万。旗下拥有北京邦鑫伟业公司和深圳天瑞仪器公司两家全资子公司。总部位于 风景秀丽的江苏省昆山市阳澄湖畔。公司专业从事光谱、色谱、质谱、医疗仪器等分析测试仪器及其软件的研发、生产和销售。了解天瑞仪器:www.skyray-instrument.com
  • 《能量色散X射线荧光光谱仪》行业标准起草工作会议在昆召开
    9月17-19日,《能量色散X射线荧光光谱仪》系列行业标准起草工作会议在昆山嘉乐国际酒店召开。天瑞仪器作为标准起草单位组织了本次会议。 根据工信厅科[2010]74号文下达的2010年第一批行业标准制修订项目计划,其中项目代号2010-1130T-JB的《能量色散X射线荧光光谱仪 第1部分:通用技术》、2010-1131T-JB的《能量色散X射线荧光光谱仪 第2部分:元素分析仪》和2010-1132T-JB的《能量色散X射线荧光光谱仪 第3部分:镀层厚度分析仪》等三项为行业标准制定项目。该三项标准由天瑞仪器股份有限公司负责起草,并于2011年8月成立起草工作组。 本次会议,EDX行业标准专家组就起草的标准提出了修改意见,对标准做了进一步完善。会上,中国仪器仪表行业协会秘书长马雅娟给天瑞仪器研发部副部长周晓辉颁发了&ldquo 全国专业标准化技术委员会委员证书&rdquo 。同期,工作组专家参观了天瑞仪器。本次会议的出席单位有:中国仪器仪表行业协会中国科学院上海硅酸盐研究所北京分析仪器研究所昆山市产品质量监督检验所岛津企业管理(中国)有限公司牛津仪器(上海)有限公司聚光科技(杭州)股份有限公司北京普析通用仪器有限责任公司上海思百吉仪器系统有限公司北京分公司秘书长马雅娟为天瑞仪器颁发证书行业标准专家组参观天瑞公司天瑞仪器 江苏天瑞仪器股份有限公司是具有自主知识产权的高科技企业。旗下拥有北京邦鑫伟业公司和深圳天瑞仪器公司两家全资子公司。总部位于风景秀丽的江苏省昆山市阳澄湖畔。公司专业从事光谱、色谱、质谱、医疗仪器等分析测试仪器及其软件的研发、生产和销售。了解天瑞仪器:www.skyray-instrument.com
  • 中科院科研装备研制项目“能量/动量二维解析的高分辨电子能量损失谱仪”顺利通过验收
    7月9日,中科院条财局组织专家对物理所承担的中科院科研装备研制项目“能量/动量二维解析的高分辨电子能量损失谱仪” 进行了现场验收。专家组听取了项目组的工作报告、财务报告和测试报告,检查设备的现场运行情况,审核相关文件档案。经讨论认为承担单位完成了实施方案规定的研制任务,实现了研制目标,一致同意通过验收。  能量/动量二维解析的高分辨电子能量损失谱仪由真空系统、六维样品低温操纵台,单色化电子束源、半球形电子能量分析器等几个部分组成,同时集成了角分辨光电子谱仪的功能。对电子能量损失谱在能量、动量的二维成像测量是世界上第一次实现,具有很强的技术创新特点。  该谱仪具备高分辨率,高效率及高采样密度的优势,是测量电子带边结构、声子和表面等离激元及其各向异性特征,以及探索表面低维体系中新原理、新性质的不可替代的重要方法,是研究材料表面电子与晶格相互作用、低维纳米结构表面等离激元衰减特性等的强大工具,用于新材料表面宏观量子现象、新奇物性机理等的探索,有望导致新物理现象与新原理的发现,推动人工设计构造低维纳米功能材料相关的基础研究。同时,该仪器的研制成功对于增强我国先进科学仪器设备的自主创新能力具有重大意义。验收会议现场验收现场考察及技术测试
  • 中国散裂中子源能量分辨中子成像谱仪通过验收
    2023年7月10日至11日,广东省科技厅在中国散裂中子源园区组织召开了“能量分辨中子成像谱仪”项目技术测试和验收会,张统一院士担任验收组组长。验收组专家来自香港科技大学(广州)、中国科学技术大学、中国科学院上海高等研究院、中国航发北京航空材料研究院、华南理工大学、厦门大学、故宫博物院等单位。验收组一致认为:本项目建成的能量分辨中子成像谱仪具有束流通量高、成像视场大、空间分辨率和波长分辨率高等优势,在高能量分辨布拉格边中子成像、中子成像与衍射信息融合、多尺度、多维度、多模态中子无损成像等技术上实现了突破。该项目建成了我国首台高分辨成像与中子衍射结合的中子成像谱仪,可广泛服务于新能源、先进材料、先进制造、基础科学前沿、文化遗产等领域的需求,具有广阔的应用前景。验收组一致同意该项目通过验收。   能量分辨中子成像谱仪是广东省科技厅出资支持建设的中国散裂中子源中子谱仪,于2019年11月启动建设,经过高质量的设计、研制、安装与设备调试,2023年1月5日成功出束,经过紧张的束流调试和测试,达到了项目任务书所列各项设计指标,优于验收指标。能量分辨中子成像谱仪的建成和后续开放运行将在服务国家发展战略需求和粤港澳大湾区的科技发展与产业升级等方面发挥重要作用。
  • 美研发暗能量光谱仪器 把宇宙做成3D地图
    美国能源部批准了由密歇根大学牵头的构建3D宇宙地图的项目,而该项目将借助一个巨大的仪器——暗能量光谱仪,来进行3D地图的创建。该项目主要是为了能够更好地理解已知的宇宙,而在暗能量光谱仪的帮助下,我们便能够更进一步地探索浩瀚而神秘的宇宙。  暗能量光谱仪将会捕捉3000万个星系和类星体的图像以创建一个3D地图,这幅地图能够帮助科学家探索远在100亿光年以外的星系。这个项目由密歇根大学牵头展开,而他们正试图了解暗能量这种在宇宙形成之初就存在的力量。“DESI(暗能量光谱仪)能够帮助我们理解宇宙的结构,”密歇根大学物理学教授Gregory Tarlé说道。暗能量光谱仪将测量数以百万计的星系和类星体的红移数据(红移的现象主要用于天体的移动及规律的预测上),以确定观测天体的年龄,一般来说,红移越大,观测天体的年龄就越长。  另外,暗能量光谱仪还负责测量天体的光谱信息,还测量天体的温度模式和变化,试图根据这些数据还原出更早的宇宙图像。暗能量光谱仪项目由200名物理学家和天文学家组成,而暗能量光谱仪将会在2019年启动并运行。如果对该项目有兴趣的话,可以点击这里浏览他们的官方网站。
  • CSNS能量分辨中子成像谱仪成功出束
    1月5日下午,中国散裂中子源(CSNS)能量分辨中子成像谱仪(ERNI)成功出束。初步调试测试显示,实现了大视场中子成像和布拉格边中子成像,成像空间分辨率优于25μm,布拉格边中子成像透射谱的最佳波长分辨率优于0.4%,表明谱仪设备研制与安装的成功。ERNI由广东省科学技术厅资助,是国内唯一的高分辨成像与衍射相结合的中子成像谱仪,2019年11月开始建设。能量分辨中子成像谱仪项目组、中子科学部各相关专业组和高能所东莞研究部相关部门通力协作,克服疫情影响,攻克了中子导管在线直接准直方法、多种成像模式耦合、高空间分辨和高时间分辨中子探测等创新关键技术,谱仪设计、研制、安装与调试顺利实施。中子成像与X射线成像互补,并具有深穿透、轻元素灵敏等独特的优势,ERNI可探测材料和器件内部数厘米深处的结构信息,具备多种表征手段:常规中子照相和中子CT可提供试样内部的缺陷、孔洞、裂纹等信息;布拉格边中子成像和中子衍射可获得材料内部晶体结构、磁结构和应力应变的二维/三维空间分布;中子光栅成像可对材料内部的磁畴结构进行3D可视化。ERNI将服务于国家发展战略需求和粤港澳大湾区的科技发展与产业升级,在新能源、新材料、高端装备制造等领域的材料和器/部件的研发与设计、加工制造、运行与服役性能评价等研究与应用中发挥重要作用,同时将应用于文化遗产和考古、植物生理学、地质、深海等特色研究领域。图(1)100mmx100mm试样的中子成像图图(2)分辨率测试板的中子成像图图(3)轧制304L不锈钢钢板的布拉格边透射谱
  • 赝品的克星——能量色散X荧光光谱仪
    青花五彩鱼藻纹盖罐被放进光谱仪检测   云南古陶瓷科学检测实验室首次走进珠海。能量色散X荧光光谱仪可以鉴定陶瓷胎土、彩、釉的组成物质属于哪个年代、哪片区域给出客观的数字依据。  一大早,郭汉东就开始折腾他那些古董宝贝。毒辣辣的太阳下,那些青花大罐、粉彩大瓶、龙泉青瓷摆了一地。云南省收藏家协会古陶瓷科学检测实验室主任沈华友带着一群助手也跟着一起忙乎,浑身湿透。5天来,他们每天都要搬50-60箱的收藏品上机检测。  一只青花五彩鱼藻纹盖罐被小心翼翼地放进能量色散X荧光光谱仪,光谱仪采集的数据被传输到手提电脑,自动与中科院的数据库进行分析比对。10多分钟后,这只青花五彩罐胎、彩、釉所含的16种微量元素含量显示出来。检测结果,这只大罐的相关成份与16世纪早期(1501年-1600年)青花五彩瓷器数据符合较好,氧化锌偏高(0.552%),属景德镇窑产品。郭汉东说,10年前,同样的明代青花五彩鱼藻纹盖罐在香港拍出4400万元。这天上午共检测了15件,件件都是真家伙。  郭汉东收藏古玩30多年,有6000-7000件藏品,有3000多件经过了国家文物鉴定委员会的鉴定,其中有一批被鉴定为国宝级,国家一级、二级文物更是不计其数。现在,郭汉东请来科学仪器挑战自己和众多专家的眼力。  云南古陶瓷科学检测实验室是第一次走进珠海。沈华友说,“眼学”一直是中国古陶瓷鉴定中最重要的手段。然而每个人的眼力不同,对同一件陶瓷的鉴定往往有不同的结论,影响了收藏及艺术品投资市场。上世纪50年代以前,能量色散X荧光光谱仪在许多领域就已经是很成熟的技术,那时多是应用于国防和材料科学。从50年代起,中国开始把这一技术运用于古陶瓷鉴定。有关古陶瓷的相关数据也是从那时起开始积累,由中科院建立了数据库。目前,国内只有故宫的实验室和云南省收藏家协会古陶瓷科学检测实验室的能量色散X荧光光谱仪与该数据库联网。能量色散X荧光光谱仪可以鉴定陶瓷胎土、彩、釉的组成物质属于哪个年代、哪片区域给出客观的数字依据。只不过以前能量色散X荧光光谱仪的工作舱很小,只能放进茶杯大小的瓷器,现在则可以放进直径65公分的大器。沈华友说:“‘目鉴’与‘科鉴’相结合已成为一种趋势。故宫博物院也成立了科学检测实验室,也有能量色散X荧光光谱仪。当专家委员会对某一物品鉴定有分歧时,就以科技手段给出最终结论。仪器给出的是客观数据,一件藏品的历史价值、文物价值、艺术价值和市场价值还要靠‘眼学’解决。”  云南省收藏家协会古陶瓷科学检测实验室是一家半官方机构,从2008年在国内率先开始为民间收藏家鉴定藏品。光谱仪可以检测元素周期表中除液态和气态元素外的所有元素。上一次机要980元。  郭汉东的办公室已经堆了一地已经检测和准备检测的藏品。沈华友先以“眼学”鉴定方式对每一件藏品作出大致判断,然后实验室的工作人员先测量一件件藏品的高、宽、底、口,然后才放进仪器。沈华友说,能量色散X荧光光谱仪的核心是一根衣针大小的镭棒,这根镭棒是有寿命的,大约可使用1万小时,以后就会衰减,所以要更换,换一支要6-7万美元,同时也是为顾客着想。有些藏品一看就有问题,或是产自民窑,价值不高,就没有必要上机。  记者看了一个上午,大约检测了15件藏品,除了那只青花五彩鱼藻纹盖罐,最大也是最值钱的是一件晚清的青花云龙纹石榴尊,据估市价上千万元。  已经完成检测的200多件藏品,有些已经国家文物鉴定委员会的鉴定,仪器的检测结果与专家“眼学”鉴定结果吻合。其余大部分也符合郭汉东的判断,只有几件他打了眼。不过这几件也都是古仿,非今人作品。  南京博物院研究员霍华说:“高仿瓷虽然可以按照已测试出的出土瓷化学成分配方,但微量元素是无法配入的。”有专家说,能量色散X荧光光谱仪是赝品的克星,因为在赝品中加入多少微量元素使之“正合适”是造假者做不到的。造假者是否可以把古瓷粉加入伪作中,以假乱真呢?沈华友笑了,说这是不懂材料学。因为瓷土的成份主要是硅酸盐,也就是水泥。你能把房子拆了还原成水泥吗?这就好比炒熟的鸡蛋不可能还原成蛋。还有人说,对付仪器可以“接胎”,半真半假。沈华友说:“那个只能对付‘热释光’检测法,对能量色散X荧光光谱仪无效,因为光谱仪全面检测胎、彩、釉,‘接胎’就会露馅。”  既然能量色散X荧光光谱仪如此灵验,每条古玩街或古玩店放上一台,收藏者就不怕打眼了。沈华友笑说:“这样一来也就没有‘捡漏’了,中国的收藏文化中,‘捡漏’,雾里看花是收藏者的一大乐趣。”此外,由于能量色散X荧光光谱仪中有放射性物质镭,所以国家有关部门对其有严格的监管,不可能让它“遍地开花”。  云南省收藏家协会古陶瓷科学检测实验室从2009年开始走出云南。此前,不少收藏爱好者带着宝贝千里迢迢到云南请他们检测,收藏品在运输过程中常发生损坏。2009年,实验室开始“中国民间藏品科学鉴定万里行”,第一站就是广东。从汕头、揭阳、普宁,到深圳、广州、番禺、佛山、中山等珠三角城市。郭汉东也拿了几件收藏品赶到番禺,上机检测。  这一次,郭汉东准备挑选500件藏品过过光谱仪的法眼。以每件藏品检测时间10-20分钟计,完成500多件藏品的检测需要10天。尽管郭汉东的3000件收藏已经国家文物鉴定委员会鉴定,史树青、李炳辉等大家为他的藏品下过结论,但坊间仍有不少人质疑,郭汉东这次要让科学为自己的藏品作证。
  • BCEIA 2013,展台展品细端详 ——“小身材、大能量”的能谱仪
    BCEIA 2013,今天在北京展览馆正式开幕。天公作美,秋日的阳光温暖的洒在每个人的身上,更让北展馆熠熠生辉,吸引着更多参观者前来观展。踏进展馆,一片盛装的海洋&mdash &mdash 错落的展台,五彩的颜色,各角度的灯光,还有那外观各异、功能不同的万千仪器。看得观众们有些眼花缭乱,还有些晕晕乎乎。想起参观故宫珍宝馆时,解说员的娓娓叙述让人清楚何为&ldquo 珍&rdquo ,为何&ldquo 宝&rdquo ,旅游有导游,仪器展有没有陪同讲解员?好,今天我就给您做个仪器展陪讲员,来到展会看展品,细细端详看门道。 BCEIA 2013 盛装的北京展览馆 咱们先来岛津展台看一看,今天就先说说这款&ldquo 小身材、大能量&rdquo 的能量色散型X射线荧光光谱仪吧。 能谱新品 EDX-7000 能量色散型X射线荧光光谱仪,业界更喜欢称它为&ldquo 能谱&rdquo ,是用X射线照射样品,通过对产生的X射线荧光能量和强度分析,得到样品组成元素种类和含量的分析仪器。作为一种无损、简便、迅速的元素分析方法,广泛应用于各种制造业,特别是随着RoHS/ELV指令有害元素限制的全球强制性导入,能量色散型X射线荧光分析装置得到了长足的发展。同时,其便利性也使得不仅在环境限制应对的管理用途上,更在材料分析等多研究用途上崭露头角。 提到&ldquo 能谱&rdquo ,分析仪器界三句话之内必提到&ldquo 岛津&rdquo ,岛津以其5000台的市场份额稳居&ldquo 能谱仪&rdquo 的霸主地位。5000家用户的实际使用,上千种分析要求,岛津深知客户的需求:在产品管理时需要高操作性&bull 简便性,而在材料研究时需要高灵敏度&bull 高精度,打个比方就是需要一名&ldquo 召之即来,来之能战,战之能胜&rdquo 的&ldquo 孙悟空&rdquo 。功夫不负有心人,在BCEIA 2013上,岛津将数十年的能谱制造技艺高效融合,新品推出高水平通用能谱仪&mdash &mdash 兼具优越分析性能和高操作性能的旗舰机型EDX-7000/8000。 现场演示:EDX-7000的精彩 小身材 &mdash &mdash 460mm宽的紧凑身材,配备大容量的样品室 460mm宽的紧凑身材,与我公司以往机型相比尺寸减少20%。紧凑的机身,却拥有最大可放置200(W)× 275(D)× 100(H)mm样品的大型样品室。大能量 &mdash &mdash 无与伦比的分析性能◇ 配置高性能半导体检测器,与最佳化的光学系统和一次滤光片的组合,实现前所未有的高灵敏度。从轻元素到重元素,全范围轻松应对。与以往配置液态氮的半导体检测器相比,检测下限可提升1.5~5倍,可应对高要求的研究分析。◆ 分辨率出色,分析多元素组成的样品可降低谱峰重叠的影响,提升分析结果的可靠性。 ◇ 与以往机型相比可以在更短的时间内完成精确分析,高通量检测器最大可提高10倍,适用于高速分析的产品管理。◆ 无需液态氮的电子制冷半导体检测器有效控制运行成本,有利于提高产品维护性能。◇ 从微小样品到大型样品,从粉末样品到液体样品,灵活应对各类样品。◆ 配备进行轻元素的高灵敏度分析时所需的真空检测单元、氦气置换检测单元,以及可实现自动连续测定的12位样品转台。 欢迎来到BCEIA 2013 岛津展台,数十台仪器现场展示,想了解各款仪器的精彩看点,请每天关注现场直播之&mdash &mdash BCEIA 2013,展台展品细端详。岛津展台,您的必由之路
  • 钢研纳克:光电直读、能量色散X荧光光谱新品
    仪器信息网讯 2012年5月9日-12日,由中国钢铁工业协会、中国铸造协会、中国国际贸易促进委员会冶金行业分会、中国机械工程学会工业炉分会、中国耐火材料行业协会、中展集团北京华港展览有限公司主办的第十三届中国国际冶金工业展览会、第十一届中国国际铸造博览会、第五届中国铸造零部件展览会、第九届中国国际耐火材料及工业陶瓷展览会、第十一届中国国际工业炉展览会同期在中国国际展览中心(北京顺义新馆)隆重举行。钢研纳克检测技术有限公司展位  钢研纳克检测技术有限公司参加了此次展会,并向广大用户展示了:ONH-3000脉冲红外热导氧氮氢分析仪、CS-3000碳硫分析仪、SparkCCD 500火花直读光谱仪、NT-200微机控制电子万能试验机、PORT-X 100手持式能量色散X荧光光谱仪等仪器。其中于2011-2012年推出的新产品主要有以下三款产品。SparkCCD 500火花直读光谱仪  自2011年钢研纳克推出Lab Spark 1000火花直读新产品后,2012年纳克又推出了SparkCCD 500火花直读光谱新品,该仪器采用双光电转换及检测系统:CCD检测系统实现光谱的全谱分析(波长范围覆盖220-340nm,390-420nm) 光电倍增管检测系统灵敏度高,采用单火花的单次放电数字解析技术以及数据采集积分延时技术进行分析,用于测量短波元素,CCD和光电倍增管的分析数据一次性同时输出 SparkCCD 500光栅焦距500mm,光室体积小,采用直射式光室结构,灵敏度高,整机体积小,可放于工作台上进行操 采用系统监控软件实现计算机对仪器系统状态的监测和开关控制,包括负高压、温度及真空度状态显示和光源及负高压的开关控制 分析对象范围广,一台仪器可同时分析铁、铝、铜等基体样品,增改通道无须改变硬件。PORT-X 100手持式能量色散X荧光光谱仪  PORT-X 100手持式能量色散X荧光光谱仪是钢研纳克于2012年最新推出的一款新产品,采用电制冷Si-PIN光X探测器,分辨率小于等于180eV,重量为1.3kg。可应用于合金钢铁、地质勘探、矿山冶金、金属回收、贵金属检测等领域,可用于钠(Na)到铀(U)之间所有元素的检测。该仪器操作方便、检测速度快、安全性能高、对检测体无损。AUTO 50自动进样器及CS-3000碳硫分析仪  AUTO 50自动进样器适用于样品量较大的实验室,可以帮助用户节省劳动时间,减轻工作量。目前,主要和纳克的碳硫分析仪器相配套使用。  钢研纳克检测技术有限公司其他参展仪器照片:ONH-3000脉冲红外热导氧氮氢分析仪涡轮探伤仪NT-200微机控制电子万能试验机
  • 质谱成像:MALDI技术在质谱成像中的应用
    p style="text-align: left "  strong一、质谱成像技术简介/strong/pp  成像质谱(IMS)是一种非常灵敏的分子成像技术,可提供组合的分子信息和空间分辨率。它允许从组织切片、单细胞或其他物质表面直接鉴定和定位化合物分子。成像质谱研究的核心特点是质谱仪的高灵敏度、技术的无标签性、对肽和蛋白质的成像能力,以及从个体水平(几百微米)到细胞水平(几十纳米)空间分辨率。成像质谱允许在单个实验中同时检测数千个不同分子的图像。因此,它是一种有效的多组分分子成像技术。科学家们已经开发了许多不同的成像质谱方案和仪器来研究生物内源性化合物,如脂质、肽和蛋白质,以及外源化合物,如聚合物,或者用于研究组织处理药物的分布。这些研究提供了从亚细胞层次到有机体层次生物过程的详细情况。/pp style="text-align: center "img title="00.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/023209d6-c059-4300-b7e9-75b5d86cff30.jpg"/  /pp 当今,成像质谱主要是用于病理学离体组织研究的技术,并不具备MRI(磁共振成像)或PET(正电子发射断层摄影)扫描的体内诊断能力。然而,它可以作为体内成像的补充技术来验证生物分子的分布代谢规律或不同疾病阶段药物的递送方式。许多研究人员正在探究用这种补充成像方式来解决分子分布的具体问题。这种做法的理由很明显。没有其他单一的成像技术能够以适当的空间分辨率、时间分辨率及生物学状态提供分子结构和解剖信息的适当组合。与其他分子成像方法相比,如MRI,PET或免疫组织化学(IHC),成像质谱有一个独特的特征:它可以使化合物分子可视化而又无需标记,这可以实现其他技术所不能实现的对新化合物分布规律的研究。通常,它是在使用影响色差的常规染色剂(例如通常用于组织染色的苏木精和曙红(H& E)情况下,可以做化合物分子鉴定的唯一工具。它可以用于常规组织学染色剂不可实现的化合物分子分布规律的研究。这是因为在病理学中使用的常规染色剂只提供一般组织分型,而不识别特定分子,不提供分子修饰及其组合信息等。不能被常见组织染色剂染色的几种药物和代谢物如表1所列。/pp style="text-align: center "img title="(MS@0{[%]6Q49XJ@3VDOVZA.png" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/4e4940a0-12c9-4169-b75e-f37f5d2ef818.jpg"//pp  strong二、质谱成像的解吸和电离技术/strong/pp  IMS需要从被研究物质的表面解离和离子化化合物分子。主要有两种物理方法:(1)用载能带电粒子碰撞分析物表面,(2)用来自脉冲相干光源的光子照射表面。/pp  1. 带电粒子的解吸和电离/pp  带电粒子主要用于二次离子质谱(SIMS)成像。在这种方法中,分析物表面暴露于高能聚焦的一次离子束下。离子撞击会导致表面上下分子的级联碰撞,从而引起表面分子的移动和电离。随后,碰撞产生的二次离子可以进入质量分析器分析以确定其性质。碰撞能量通常会保持较低,以确保一次离子可以与不同区域表面分子相作用,并且确保已碰撞区域不再进行二次碰撞分析。低于表面层分析碰撞能量的实验被称为静态SIMS实验。高于该碰撞能量的实验,被称为动态SIMS实验。在动态SIMS实验过程中,分析物表面会发生持续的变化。在静态SIMS实验中,被分析的表面通常在1%以内。/pp  在SIMS实验过程中,大量的内部能量被转移到表面分子中。这会导致表层化合物分子产生大量的碎裂。这使得该方法不适合直接研究大分子物质,如肽和蛋白质等。该方法可以较好地观测待测物表面元素和小分子化合物分布规律。化合物碎裂模式与电子碰撞电离中观察到的碎裂模式相似。/pp  最常用的一次离子种类是铟和镓。它们主要应用于半导体表面上的元素和有机杂质研究,以及薄层表面涂层的研究。受益于较大簇离子或分子离子的应用,切片组织等生物表面也可以被分析。较大的一次离子有Aun+、Binm+、C60+等。这些离子可以使完整次级分子离子的产率更高,并且减少了分子离子碎裂。此外,这些离子的应用还可以显著降低对表面下层分子的破坏,从而增加三维成像实验成功的可能性。/pp  所有的SIMS实验与以上所述的离子光束均需要保持真空环境,否则初级离子会因为平均自由程太短而不能到达分析物表面。解吸电喷雾电离(DESI)是大气压下的解吸和电离技术。它会产生电喷雾液滴,然后在大气条件下被传送到待分析物表面。溶剂液滴吸附到表面分子上,从而产生与常规电喷雾质谱电离相似的二次离子。这种方式可以产生带多电荷的准分子离子。据报道,该方法适用于多种待测物的表面分析,包括药物片剂、血迹和组织切片等。研究显示,DESI技术用于组织成像可以可视化观察脑和肿瘤组织切片中的磷脂和脂质。/pp  2. 光子解吸、电离/pp  2.1 LDI和MALDI/pp  能够从表面解离和电离分子的第二种方法是光子与表面分子产生相互作用。通常,脉冲激光束聚焦在分析物表面上。由表面层吸收的光子能量会导致表面材料的爆炸性去除或消融。/pp  当使用红外(IR)或可见光时,光子能量主要转化为表面振转能量。在紫外线或真空紫外线(VUV)光下,光子能量增加可以引发大量的电子激发。如果积累在待分析化合物分子中的内部能量足以引起直接电离,该过程被称为激光解吸和电离(LDI),如图1(a)所示。在激光解吸过程中积累的内部能量通常比较高,表面分子可以发生大量的碎裂。此外,有机化合物的低电离效率使得该技术不太适合于大分子质谱分析。这些情况下,可以应用激光解吸后电离(LDPI)策略来电离解吸过程中产生的中性粒子(图1(b))。后电离策略可以在真空条件下通过UV或VUV波长范围内的二次能量激光束照射实现。最近研究表明,激光解吸可以有效地与ESI离子源联用,从而在大气压力条件下可以进行激光烧蚀电喷雾电离(LAESI)(图1(c))。这种组合增加了可以用激光解吸策略分析的化合物类别,并能减少化合物碎裂。当与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)组合时,激光烧蚀可以成功地用于待测品表面元素的定量分析。烧蚀的组分被等离子体源雾化并离子化成构成元素和同位素离子,随后通过质谱仪进行分析。当与光发射光谱法结合时,使用从ICP发射的光可以获得更多定量基本信息。/pp  由于存在大量碎裂,直接LDI策略不适用于分子量超过500Da的生物大分子分析。这时可以选择使用能量调节基质。分析物混合或被涂布在待分析物表面上(参见图1(d))可以克服这个限制。在20世纪80年代晚期,由Karas和Hillenkamp构想的这种技术被称为基质辅助激光解吸和电离(MALDI)。它是现代蛋白质组学研究中的关键技术,可以应用于生物大分子,如蛋白质和DNA分子的解吸和电离。在复杂待测物表面的MALDI分析中,基质辅助方案有更多的用途。/pp style="text-align: center "img title="2.png" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/44bc0e85-da34-4110-9c06-ae524e9d48ad.jpg"//pp  首先,应用基质后,它可以将复合物样品中的待测分子重构在基质晶体中间或者表面。这些分析物掺杂基质晶体的形成,可以将待分析物与其他辅助因子如盐等分离,并可以将大分子分散在基质中。用脉冲激光对晶体表面的后续照射能够快速地使样品过热。这是作为激光能量强吸收体的基体受到电子激发(UV-MALDI)或振动激发(IR-MALDI)作用的直接结果。协同运动的过热基质与其夹带的分析物可以被引导到的真空中。这有助于分析物分子气相化的非破坏性转变。基质的最后一个目的是通过电荷转移促进分析物分子的电离。该方法通常会使[M+X]+型的阳离子转化成完整的准分子离子,其中X表示产生的阳离子的类型。最常见的阳离子是氢、钠和钾。为保证分析成功,分析物分子必须与固体基质材料共结晶,并且这些基质应该是过量的。最常用的基质与分子的比例在103:1至105:1的范围内。根据经验,研究的分析物的质量越高,完全解吸所需的基质剩余越多。/pp  2.2 MALDI在敞开环境中的应用/pp  近来敞开式解吸策略的发展已经产生了一些进步,该策略也需要使用基质。类似于LAESI方法,其基质、分析物混合物需要在基材上共结晶,这样可以有更多完整样品从表面移除。 MALDI离子会受质谱入口和样品表面之间电场的作用而发生偏转。从MALDI基质上产生的中性粒子含有大量在真空MALDI实验中丢失的分析物分子。它们可以被吸附在尚未完全雾化的电喷雾液滴表面。接下来是常规的产生多电荷离子的电喷雾电离过程。该过程又缩写MALDESI(基质辅助激光解吸电喷雾电离),它可以将MALDI在敞开环境中的优点以及电喷雾电离的灵敏性结合起来。/pp  2.3 MALDI和液相色谱/pp  MALDI技术和液相色谱(LC)分离技术的成功联用,提高了复杂混合物的分离检测效率。分析复杂混合物时,MALDI会受到显著的离子抑制。不同物化性质的化合物分子共存通常会导致一种或几种组分优先于其他组分离子化。离子抑制效应是许多分析学科量化研究的主要障碍。对MALDI质谱强度差异的解释本质上是定性的。克服该问题的一个方法是进行色谱分离以降低混合物的复杂性。许多nano-LC-MALDI方法已经实现了将分离时间尺度转换为空间分布尺度。自动点样技术可以将一系列二维纳升液相洗脱液滴(通常每滴为150纳升)沉积到MALDI基质预涂层上。也可以采用其他方法将基质溶液与LC洗脱液混合,并将该混合物液滴有序沉积在干净的基质靶板上用于质谱分析。/pp  3. SIMS中基质的使用/pp  使用能量调节基质材料的优点并非仅限于光子解吸和电离技术。MALDI质谱技术的成功使MALDI基质在SIMS(二次粒子质谱分析法)样品制备中的应用成为可能。分析物与MALDI基质(2,5-二羟基苯甲酸/DHB)的共结晶,更加方便了采用基质增强型SIMS(ME-SIMS)方法对质量超过10kDa的大分子离子进行检测。因此,这种仅基于SIMS电离方法产生完整大分子离子(肽,蛋白质,寡核苷酸)的技术是成功的。有人提出,基质在ME-SIMS中的作用与在MALDI中的作用相似:都是为分析物分子提供了一个嵌套环境,并提供了质子来增强电离。以DHB为基质可以获得最佳结果,可能解释是DHB提高了样品表面区域中分析物的浓度。由于ME-SIMS(与MALDI相比)仅检测表面50nm之内,所以分析物的定位在样品制备中至关重要。分析物分子必须存在于晶体的表面,因为在静态SIMS条件下不能检测到基质共结晶的较深层次。/pp  strong三、成像质谱的空间分辨率/strong/pp  IMS的一个关键参数是可实现的空间分辨率。空间分辨率决定细胞和组织表面可观察到的细节。获得质量分辨率图像的最常见方法是使用微探针或扫描模式。微探针模式质谱成像通过SIMS扫描样品上的电离探针束或移动样品通过MALDI对焦进行。对于每个特定位置,带电离子束与样品相互作用,存储坐标,并获得位置相关离子产生的质谱数据。以这种方式构建光栅,光栅中的每个点都具有与其相关联的质谱数据。使用专用软件,可以从这些数据集中构建质量分辨的离子图像。微探针成像实验中最大的可实现空间分辨率由微探针的尺寸决定。在技术上,光栅中每个点的精度是控制分辨率的另一个因素,但是对于SIMS和MALDI成像,通常这不是一个问题。此外,实验实现的空间分辨率受样品制备(基质)和灵敏度(信噪比)相关因素的影响。/pp  1. 二次离子质谱(SIMS)和解吸电喷雾电离质谱(DESI)成像质谱的空间分辨率/pp  SIMS使用离子源的大多是由液体金属离子枪构成。 Ga +和In +主要用于表面元素和小分子分析。使用这些枪可以获得的空间分辨率由发射器的大小,离子柱中的静电光学元件和主光束电流决定。后者通常保持较低以防止光束的空间电荷膨胀和分辨率损失。当在低电流下进行调谐时,这两支枪可以提供50nm的焦点。金属簇光束Aun+、Bin+以及C60+可以在非常低的光束电流下提供100-200nm的光斑尺寸。低光束电流通常需要更长的实验时间。因此,为了应用更大的束电流增加分析速度,空间分辨率通常会受到一定损失并减小到大约1μm。 DESI使用指向表面的带电溶剂液滴喷射流。喷射流与表面的润湿相互作用中,作用区域大小决定了空间分辨率。研究表明,DESI成像的常规空间分辨率为1mm左右。/pp  2. 激光直接成像(LDI)和基质辅助激光解析电离(MALDI)成像质谱的空间分辨率/pp  聚焦激光束的分辨率是波长决定的,并受阿贝衍射极限的限制。长波长的红外激光器难以聚焦在50μm以下。商业仪器中的UV激光光斑的物理尺寸限制在约10μm。在商业仪器上,大多数实验用激光光斑尺寸在50和250μm之间。这个选择是由灵敏度和完成实验所需的时间决定的。特殊的共焦目标可以将斑点尺寸减小到1μm,但是使用MALDI的这些小斑点所需的激光阈值通量对于组织中化合物的无损分析是不是太高仍存在实质性的争论。初步实验显示了其从分析物获取高分辨率图像的能力。替代方法是使用常规MALDI-ToF仪器的过采样方法增加空间分辨率。在这种方法中,激光探针点的移动增量小于光点直径。所有样品在第一个采样点完成后,每个采样增量都会从比激光焦点尺寸小得多的区域采集信息,从而达到增加空间分辨率的目的。这种方法的两个缺点是有限的质谱串联可能性和较大的总样品消耗量。/pp  strong四、成像质谱仪:发展和改进领域/strong/pp  使用上一节描述的解吸和电离技术,可以在复杂表面产生原子和分子离子。质谱图像的产生需要对这些产生的离子进行后续质量分析。现代质谱方法提供了一系列质量分析仪器来达到此目的。本文介绍三种类型的质量分析仪器,为生物表面的MALDI或SIMS质谱成像提供独特的分析能力。/pp  1. 飞行时间成像质谱法/pp  IMS中最常用的质量分析器是飞行时间分析仪。它需要产生脉冲离子,这一要求理想地与MALDI和SIMS要求兼容。所有离子都具有相同的加速电位。相同质荷比的离子将在其解吸过程产生的初始动能之上获得相同的动能。因此,它们的速度取决于它们的质荷比,并且离子可以通过在无场区域中的漂移而分离。离子检测是通过多通道板(MCP)类的粒子检测器实现的。ToF分析提供了非常宽的质量范围,该范围仅受大分子物质检测灵敏度的限制。MALDI-ToF-MS最多可以对数百万道尔顿的分子进行分析。微秒范围内的高传输效率和总飞行时间,为使用高重复率激光器进行高灵敏度表面检测提供了可能性。这使得高通量分析成为可能,而高通量分析正是大表面积样品分析的关键要求。分辨能力的提高可以通过补偿解吸过程产生的初始动能来实现。使用延迟提取,半球形静电扇形器件和反射镜等技术可以在m/z 1000下将半峰宽(FWHM)质量分辨率增加到m/△m = 30 000。用于化合物鉴定的串联质谱通常通过碰撞诱导解离(CID)或通过观察电离后亚稳离子的衰变实现。为此,两个独立的ToF系统可以以所谓的ToF / ToF配置串联。第一个ToF用于前体选择,第二个ToF用于产物离子分析。/pp  2. 傅里叶变换离子回旋共振质谱法/pp  傅里叶变换离子回旋共振质谱(FT-ICR-MS)是一种离子捕获技术,它决定了强磁场中潘宁离子阱中捕获离子的回旋加速频率。在外部离子源产生离子后,离子被转移到潘宁离子阱中,直到进一步分析。使用宽带射频电激发,所有离子被激发到大的回旋加速轨道。它们的轨道半径不仅增加,而在潘宁离子阱中,相同质荷比的离子也相互连贯地在轨道绕行。在绕行期间,它们可以在一组双检测电极中引起振荡图像电荷。该时域信号被数字化并进行傅里叶变换以产生回旋加速频谱。质谱图可以通过对回旋加速器方程w=qB/m校准产生。/pp  FT-ICR-MS的主要优点是具有无与伦比的质量分辨率和质量测量精度,可用于从MALDI图像分析中发现新的结构细节。此外,使用捕获离子技术不仅允许CID,而且允许红外多光子解离(IRMPD)和电子捕获解离用于串联质谱的结构测定。分析速度受观测时域信号的长度和相关质量分辨率的限制。质量分辨率取决于轨道离子的相干时间。典型的分析时间是每像素1 s,与所用的离子源无关。可以通过增加磁场强度来降低相同分辨率下的瞬态长度。MALDI组织成像实验可以在FT-ICR-MS系统上进行,FWHM分辨率范围从40000到400000。(图2)。/pp style="text-align: center "img width="450" height="616" title="3.png" style="width: 450px height: 616px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/91f3b7ae-f7c9-4edd-81d2-1fe8a264e388.jpg" border="0" vspace="0" hspace="0"//pp  3. MALDI离子迁移成像质谱法/pp  通过MALDI生成离子的迁移分离,质谱图中可以得到更多附加信息。离子迁移谱是基于离子通过碰撞横截面面积的分离技术。在离子迁移质谱中,有充气的漂移池用于质谱分析之前的离子分离,这些离子由于构象或组成变化而具有不同碰撞截面。当用于质谱成像时,除了空间维度和质谱维度之外,还增加了时间漂移的气相分离维度。离子迁移光谱法在两个主要方面有利于MALDI成像质谱的研究。首先,增加额外的分离维度能够检测到更多的质谱峰。离子迁移有利于减小质谱分析复杂度,并有助于不同种类化合物的分离,例如肽和磷脂。第二,质量与漂移时间选择结合使得等压肽或其它类似物分解为分裂谱。/pp  离子迁移、MALDI与用于IMS的ToF-MS组合,能够通过其相关的消化肽片段定位和鉴定蛋白质。离子迁移分离可以鉴定通过常规MALDI-ToF-MS无法鉴定的等压离子。与传统的MALDI-ToF相比,该方法每次测量的观察峰数量增加,能够产生质量和时间选择的离子图像,同时可以对单个离子进行鉴定。图3所示结果证明了离子迁移飞行时间成像质谱(IM-ToF-IMS)对来自组织的蛋白质鉴定的可行性。/pp style="text-align: center "img title="4.png" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/bfc037cb-3061-4ea0-b5a6-6c3b3bf23e09.jpg"//pp  组织消化与MALDI-IM-ToF-IMS方法相结合,可以对不同种类组织蛋白质鉴定实行“自下向上”的策略。/pp  strong五、MALDI成像策略/strong/pp  1. 质谱成像流程/pp  不同解吸电离方法与不同质量分析器组合,为在单个组织样品上进行互补实验提供了可能性。/pp  需要仔细的实验设计来确保获得相关的互补分子图像信息。图4中显示的实验工作流程提供了从单个组织生成六个补充图像数据集的示例。在该示例中,通过外科手术获得一块组织。组织中的细胞表达荧光标记的蛋白质,因此成像工作流程中的步骤是产生荧光图像。这提供了一种特定蛋白质的详细位置。在将衬底表面上的10-20μm薄片进行组织切片和安装之后,进行SIMS分析。这提供了在高空间分辨率下的低分子量成像MS数据。静态SIMS除去表面材料的不到1%,因此残留的表面仍然可以进一步分析。SIMS研究完成后,可以用基质涂层覆盖组织表面(参见“基质涂层”一节)。根据感兴趣的分析物,表面可以或不能被洗涤。洗涤方案对所得结果有重要影响。在图4的实验工作流程中,在基质沉积之前不进行洗涤以允许小的水溶性分子成像。在基质沉积后,进行的第一次分析是ME-SIMS。再次只有少量化合物分子从表面去除,晶体表面保持可用于后续的MALDI分析。ME-SIMS数据集提供了更大的完整有机分子(如脂质和分子量小于2000 Da的小信号分子)的信息。进行的下一个分析是具有略高于解吸阈值的激光注量的MALDI-ToF分析。 MALDI-ToF数据集包含有关内源性肽和完整蛋白的信息(取决于使用的洗涤方案和基质)。可以获得的最后一个MS成像数据集是MALDI-FTICR-MS数据集(或离子迁移率图像数据集)。这些技术需要去除大多数基质材料。它们可以提供高质量分辨率和质量精度信息,有助于识别构成图像的分子。任何残留的基质材料都可以从多次分析的表面上洗去,以便进行最终的H& E染色。这提供了其他的组织学信息,可以与成像质谱数据集结合来鉴定特定区域或组织类型。/pp style="text-align: center "img title="5.png" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/6e50bb6c-daeb-4a23-895c-3da7452a8caa.jpg"//pp  2. 基体涂层/pp  在MALDI和ME-SIMS分析之前,必须将基质溶液涂布于组织表面。基质溶液由有机溶剂如甲醇或乙腈组成,添加剂为弱有机酸如芥子酸(SA)或2,5-二羟基苯甲酸(DHB)和三氟乙酸(TFA)。加入TFA可增加分子的离子化质子的量。基质应用方法将强烈影响成像MS结果。应用方法将对灵敏度,表面扩散与空间完整性,空间分辨率,表面平坦度和分析速度产生影响。组织性质和环境参数影响组织中蛋白质的提取效率和基质的结晶。因此,控制基质沉积环境也是很重要。有几个实验室正在考虑创新的沉积方法,如基质升华。对于一般实验室,一般有两种基质沉积方法:点样和喷涂。/pp  2.1基质点样/pp  将基质溶液点样到组织部分时需要将分析物的扩散限制在斑点大小范围。已经开发了两种基质检测方法:手动或自动检测。手动点样产生微滴液滴,经常用于不需要生成图像的MALDI组织分析。自动点样使用更小的体积(pl)液滴,并产生约120-150μm的点样尺寸和约200μm的最小分辨率。两种不同类型的自动识别器用于基质沉积:喷墨式压电喷嘴和使用聚焦声波的液滴分配器。两个喷射器都可以释放100μl在组织上干燥成150μm直径的液滴。在这种情况下,成像MS分析的分辨率通常会受到大于分析光束直径的基质点样点的限制。/pp  2.2 基质喷涂/pp  基质喷涂使均匀小滴的基质溶液覆盖了样品的整个表面。气动、振动喷头或电喷雾可以使基质溶液变生液滴喷雾。喷涂可以手动和自动化的方式进行。手动喷涂采用手持气动喷枪或TLC喷雾器。通过喷雾装置与x-y机器人联用可以实现自动喷雾应用,也可以在较大的区域上进行基质沉积。使用振动喷雾器在较小的区域也可实现自动喷涂,其小型腔室主要控制湿度。喷涂后形成的晶体通常为10-20μm。为了获得更小的晶体,可以使用电喷雾,减小敏感度产生甚至小于1μm的晶体。当使用喷雾沉积时,激光束的直径限制了MALDI成像质谱的空间分辨率。/pp  3. 鉴定策略/pp  用于产生分子图像的质谱峰的识别是所有质谱图像策略中的关键步骤。选择时候,可以使用高质量分辨率以及准确的质量进行测量。通常需要结合其他策略,如使用MALDI串联质谱或其他分析策略来识别表面化合物种类。/pp  3.1 MALDI串联质谱法/pp  串联质谱使用是识别表面产生的不同化合物离子的合理选择。限制因素是前体离子选择的分辨率、裂解效率和方法灵敏度。在相同的位置,通常只能进行几个质谱实验。可以在单个位置进行的实验数量仍然取决于提供信号的激光照射的数量。在相邻位置执行串联实验的隔行扫描成像方法可部分克服此问题。一旦裂解模式已知,可以应用多重反应监测来确定化合物分布。/pp  4. LC-MS / MS鉴定/pp  研究可以使用互补组织匀浆和提取来产生组织成分的信息库。也可以使用LC-MALDI来解决混合物复杂性的问题,增加灵敏度,以及降低离子抑制效应。/pp  在直接MALDI成像实验中观察到的MALDI图谱比较分析可以用作识别策略的一部分。在这些研究中,串联MS可用于识别在LC-MALDI靶上发现的各个化合物成分。/pp参考文献:/ppa title="" href="http://sci-hub.cc/10.1016/B978-0-08-043848-1.00028-6" target="_self"The Development of Imaging Mass Spectrometry./a/ppa title="" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/B9780123744135000087" target="_self"MALDI Techniques in Mass Spectrometry Imaging. /a/pp /p
  • 浅谈三项能量色散X荧光光谱仪行标的制定
    p  X射线的发现距今已有百年历史,它的发现为各个检测行业的发展提供了巨大的帮助。回顾历史1895年,德国物理学家伦琴( Roentgen WC)发现了X 射线。1896年,法国物理学家乔治( Georgs S)发现了X射线荧光。1948年,弗利德曼( Friedman H.) 和伯克斯( Birks L S)利用X射线荧光首先研制了第一台商品性的波长色散X 射线荧光光谱仪。1965 年,探测X射线的Si( Li) 探测器问世了,奠定了能量色散X 射线荧光光谱仪的基础,随即被应用于X射线荧光光谱仪上。1969年,美国海军实验室Birks 研制出第一台真正意义上的能量色散X 射线荧光光谱仪。近半个世纪以来,随着半导体技术和计算机技术的迅猛发展,特别是半导体探测器的出现及性能不断地提高,到二十世纪七十年代初,能量色散X荧光光谱仪正式跨入分析仪器行业。/pp  能量色散X荧光分析技术发展至今,已成为一门十分成熟的分析技术,被广泛应用于冶金、贵金属、地质、矿物、石油、化工、生物、医疗、刑侦、考古等诸多部门和领域。能量色散X射线荧光光谱仪由于其快速、准确、环保而又经济的优点已成为理化实验室的重要工具,同时也是野外现场分析和过程控制分析等方面首选仪器之一。/pp  自二十世纪七十年代末我国就引进了能量色散X射线荧光光谱仪投入使用,到90年代我国已可以自主生产能量色散X射线荧光光谱仪。经历了近30年的发展,到二十一世纪初我国能量色散X射线荧光光谱仪生产技术已日臻完备。2000年,GB/T 18043-2000《贵金属首饰含量的无损检测方法 X射线荧光光谱法》标准的发布将能量色散X射线荧光光谱仪带入普通人的视野,同时大量理化试验室及质检机构普遍接受该类仪器。随着2006年7月1日起欧盟ROHS标准的正式实施,能量色散X射线荧光光谱仪作为针对该标准的快速筛选仪器被国内广大电子厂商所熟知,以至于演变成为了每家电子电器厂商所必备的检测工具。市场的需求刺激了生产的发展,我国多家企业也进入了该类仪器的生产、研发领域。时至目前,我国已有多家研制、生产、组装能量色散X射线荧光光谱仪的厂商,其产品主要性能指标基本接近国际先进水平,且国内市场对能量色散X射线荧光光谱仪的需求正在日益增长。/pp  但是如何对能量色散X射线荧光光谱仪进行有效的质量评定,确保能量色散X射线荧光光谱仪的质量品质,目前国内还没有一个统一的行业标准,相关企业基本按照自定的标准生产,难免造成仪器性能不稳定、产品质量参差不齐、使用者对仪器性能不了解、仪器购销贸易纠纷不断等问题,严重影响了行业的健康发展。迄今为止,国内外尚未见有关能量色散X射线荧光光谱仪技术性能测试的标准。其相关标准仅有:1)AS2563-1982《波长色散X射线荧光光谱仪精密度测试的标准方法》 2)JJG 810—93《波长色散X射线荧光光谱仪检定规程》 3)GB/T 11685—2003《半导体X探测器系统和半导体X射线能谱仪的测量方法》等。显然,上述标准只能部分借鉴或参考使用,不能满足能量色散X射线荧光光谱仪在行业中的应用需求,在能量色散X射线荧光光谱仪的购销、验收、维修及学术交流等项活动中,对其技术性能的表征只能各行其是。在此新形势下,制定一个兼具合理性、规范性和可操作性的能量色散X射线荧光光谱仪行业标准已迫在眉睫。/pp  span style="color: rgb(0, 0, 0) "2016年10月,工业和信息化部发布了三项机械行业标准,分别为JB/T 12962.1-2016《能量色散X射线荧光光谱仪 第1部分:通用技术》、JB/T 12962.2-2016《能量色散X射线荧光光谱仪 第2部分:元素分析仪》和JB/T 12962.3-2016《能量色散X射线荧光光谱仪 第3部分:镀层厚度分析仪》。该三项标准将于2017年4月1日正式实施。 /span/pp  strong一、能量色散X射线荧光光谱仪行标制定历程及简要说明/strong/pp  2010年10月,江苏天瑞仪器股份有限公司根据国家标准化管理委员会的计划及标准主管部门全国工业过程测量和控制标准化技术委员会分析仪器分技术委员会“关于成立《能量色散X荧光光谱仪 第1部分:通用技术》等三项行业标准起草工作组的通知”的要求,成立了公司内部的标准工作组。2011年5月,在标准主管部门全国工业过程测量和控制标准化技术委员会分析仪器分技术委员会组织下,召开了由分技术委员会秘书长、分技术委员会主任委员、江苏天瑞仪器股份有限公司标准编制组参加的第一次工作会。经历了多次稿件修改、验证、讨论及意见征求后,最终于2014年1月主编单位依据参编单位意见对标准工作组讨论稿再次进行修改,形成了标准送审稿。2016年10月,工业和信息化部批准发布了该标准,并定于2017年4月1日实施。/pp  能量色散X射线荧光光谱仪就是用检测器测量被激元素发射的特征X射线能量与相应强度,进行元素的定性、定量分析的仪器。三项标准主要针对能量色散X射线荧光光谱仪,该标准主要内容如下:/pp  1、本系列标准是在总结我国研发、设计、生产和使用能量色散X射线荧光光谱仪实践经验的基础上,结合我国的实际需求而编制的。本标准主要针对的是能量色散X射线荧光光谱仪,且本部分适用于以X射线管为激发源的能量色散X射线荧光光谱仪, 采用其它激发源的仪器可参照使用。/pp  2、能量色散X射线荧光光谱仪主要用途包括两个方面,元素成分定性及定量分析、涂覆层厚度分析。本系列标准分为3个部分能量色散X射线荧光光谱仪:第1部分:通用技术、第2部分:元素分析仪、第3部分镀层厚度分析仪。/pp  3、仪器因为使用环境的不同对各项性能要求也不同,为了更好的测定仪器性能,本系列标准根据仪器的使用形式不同分为:移动式、实验室、在线式。针对不同形式仪器制定试验方法。/pp  4、针对能量色散X射线荧光光谱仪,本标准还定义了试验条件、试验方法及验收规则,方便仪器购买方对仪器进行验收工作。/pp  5、为了满足测试的需求,统一测试内容,本标准对所用到的标准物质进行了定义,定义了本标准规定的性能测试中需使用高纯物质(样品),同时在元素分析仪和镀层分析仪中,指定了测试样品编号及要求。/pp  6、关于准确性:在能量色散X射线荧光光谱分析中,测量结果的准确性主要与试样的均一性、试样量、待测元素含量、标准曲线制作等因素密切相关,属于光谱仪系统的影响,主要体现在“重复性”和“稳定性”之中。因此,本系列标准第一部分:通用技术未规定“准确性”的技术指标。/pp  7、针对系列标准中的“元素分析仪”和“镀层分析仪”二部分,定义了能量分辨率、重复性、稳定性、能量线性、最大计数率、计数率线性及峰背比的计算。并通过大量试验制定了参考标准(测试数据见附件)/pp  8、为方便仪器的使用和管理,本标准还规定了仪器的标志、包装、运输及贮存方式。/pp  9、本系列标准的试验方法在撰写过程中参考了四川材料与工艺研究所杨明太老师与江苏天瑞仪器姚栋樑博士当时正在撰写的国家方法标准《能量色散X射线荧光光谱仪主要性能测试方法》,现此标准也已公布。br//pp  strong二、能量色散X射线荧光光谱仪行标制定的意义/strong/pp  标准的执行能很好的帮助行业内部解决以下问题:/pp  1)可规范本行业对于产品的技术要求及其测试方法,促进产业的进步和发展 /pp  2)为产品的合同订立和产品交易提供技术支持,确保供货方和使用方的权利和利益 /pp  3)在相关学术交流中,其实验数据和测量结果的表述更加准确、可靠,更具参考性 /pp  4)在仪器的生产及制造过程中,其提供的参考数据可做为验收依据。/pp  其中参与标准编制组的,有我国第一台国产化大型能量色散X射线荧光光谱仪的参与者,有长期从事X射线荧光光谱仪研发和X射线荧光分析技术应用研究的专家,还有从事X射线光谱分析教学近三十年的学者。编制本标准组人员具有很强的专业性、广泛性和代表性。回想标准编制过程中发生的事,仍然历历在目。标准中的每一个字、每一个符号都需经过多次讨论才能确定。标准中的每一个数据都需经过大量实验才能确认。为了确定仪器的测试方法及所用材料,多位专家走访了大量厂家及客户,调研了多种能量色散X射线荧光光谱仪,其中包括进口仪器和国产仪器、最新研发仪器和技术成熟仪器、还包括即将出厂仪器和用户使用多年仪器。最后面对收集来的大量数据,各位专家又没日没夜的进行数据分析和数据总结,以上这些无不体现出了科研工作者孜孜不倦的工作态度。/pp  这三项能量色散X射线荧光光谱仪标准经多次修改即将执行,该标准已基本可以满足现有仪器衡量要求。望本标准的实施可以完善产业链标准化体系,推动市场准入制度的执行,减少国际、国内的贸易纠纷,净化市场竞争环境,促进能量色散X射线荧光光谱仪行业的发展。希望国内同行业者能多多关注能量色散X射线荧光光谱仪各项性能,争取尽快将我国的仪器制造业推向国际先进水平。同时在这里感谢为标准执行做出巨大贡献的各位专家。/pp style="text-align: right "  strong江苏天瑞仪器股份有限公司 李强 吴敏 /strong/pp style="text-align: right "strong  2017-3-29/strong/ppbr//p
  • “小块头· 大能量”,岛津MALDI新员来报到!
    岛津中国即将正式发布全新MALDImini-1基质辅助激光解吸电离数字离子阱质谱仪,采用岛津独有的MALDImini-1数字离子阱(DIT)原创技术。紧凑迷你的体积;A3纸大小占地面积;即可实现MS多级的检测;正所谓:“小块头大能量”宽范围的分子量范围提供更多新可能,适用于大量应用;从聚合物分析到未知生物分子结构分析,应有尽有;作为至今为止体积最小的MALDI成员;让我们了解下它与岛津的历史:了解更多新品信息岛津中国诚邀您参加“MALDImini-1”线上发布会发布会时间2020年5月20日 10:00参会形式网络直播会议演讲嘉宾 岛津分析计测事业部市场部MALDI高级产品经理 胡晓慧PS:参加线上发布会的用户有机会抽取京东E卡100元面值电子卡,期待您的参与扫描下方二维码或点击链接参与活动,期待您的到来https://masystem.shimadzu.com.cn/u/spw9oFIMxUE
  • 李福生教授团队:手持式能量色散X射线荧光光谱仪及其应用研究
    手持式能量色散X射线荧光光谱仪及其应用研究(李福生,电子科技大学教授、博士生导师)摘要光谱分析及信息科学被广泛应用于工业检测、污染防治等领域。X射线荧光光谱(X-Ray Fluorescence spectrometry, XRF)由于具有快速、无损、精确等优点,在环境污染监测、中草药鉴别、金属回收等方面具有十足的研究潜力和广阔的应用前景。人工智能及高端装备研究团队立足于自主研发的手持式X射线荧光光谱元素分析仪(TS-XH4000),利用X射线荧光光谱分析技术结合先进的人工智能算法开展土壤污染监测、土壤质量综合评价、铁粉元素测量等研究工作。团队研发的新一代手持式X射线荧光光谱仪采用具有可实现盲测,检出限低,可测微量元素等优势。1.引言能量色散X射线荧光光谱分析技术由于其快速、无损和精确的检测优点,目前已经被广泛应用于煤质分析、安检过程、资源勘采、货物通关、环境检测和中草药检测等领域[1][2][3]。能量色散X射线荧光光谱采用脉冲高度分析器将不同能量的脉冲分开并测量。能量色散X射线荧光光谱仪可分为具有高分辨率的光谱仪,分辨率较低的便携式光谱仪,和介于两者之间的台式光谱仪[4]。目前国内外同类手持式X射线荧光光谱分析仪主要包括美国品牌Niton生产的分析仪[5],日本生产的Olymbus光谱仪[6]和日立光谱仪[7]等。这些光谱仪普遍存在精准度一般、采购成本较高、难以单独定制等问题。而本团队设计的X射线荧光光谱仪历经几代研发,采用智能AI算法,可实现盲测,检出限低,可测微量元素;采用全球首创9mm*5mm腰形窗口,保护探头、便于测细小物品及不规则物品;安全性高,所有仪器均配有已申请专利的探头保护盖,自检安全保护;且工作状态有灯带提示,配有物料感应功能,利于物体识别,很好保护操作者的安全。本团队光谱仪的所有核心技术都归自己所有,不受国外任何技术限制。本团队所设计和研发的型号为TS-XH4000-SOIL的手持式能量色散XRF光谱仪(基于 AMPTEK INC.的 SDD 探测器)利用智能能量色散荧光分析法可以同时得到检测样品的X荧光光谱图及样品中所含元素种类和含量,测量元素范围为Na(11)-U(92)。此外,团队结合新型人工智能算法,例如BP神经网络[8]、支持向量回归[9]、贝叶斯优化算法等[10],设计了计算机校正软件,实现了基于X射线荧光光谱的中草药真伪鉴别,基于X射线荧光光谱的土壤重金属元素含量和铁粉含量的精确定量分析。2. 仪器组成本团队自主研发的手持式X射线荧光光谱仪集成先进智能算法、人体学设计外观结构、各型接口等,可在合金回收、土壤污染检测、中草药鉴别等众多领域应用。该光谱仪主要由激发源(X射线光管)、探测器、滤光片、多道脉冲幅度分析器等部分组成,结构示意图如图1所示。X射线管配有电源(最大电压50kV,最大电流200mA)。在仪器测量之前,需要先根据死时间、光谱信号噪声、光谱分辨率等指标将仪器的相关参数调整至最佳,然后通过检测纯元素的X射线光谱,完成能量刻度的定标,实现从通道数到能量刻度数的转换。接着,将定量模型算法需要的变量、算法参数、补偿系数、预处理流程等设定到主控内存中,完成采集完信号后并解析信号,最终反演物质的元素含量等信息,并通过WIFI或蓝牙将仪器所测量的精度显示到PC端。图1 手持式X射线荧光光谱仪的结构示意图本团队还设计了谱图预处理及模拟谱图生成的软件,其软件界面如图2所示。其主要功能包括:能量刻度转换、初级光源预处理、初级光源生成、Sigma计算、 XRF光谱模拟等功能。该程序可以生成多元素样本的 XRF光谱图及光谱大数据,为人工智能对样品的定性和定量分析提供数据支持,旨在实现元素的无标样的定性定量分析。图2 X射线荧光光谱分析仪控制程序主界面3. 土壤元素实验分析土壤质量综合评价与土壤中各种元素的含量有着密切的联系。因此本实验研究了XRF技术结合SVR算法定量分析土壤中铜(Cu)元素含量的可行性。如图3所示,本实验使用的设备是由课题组研究生产制造的手持式ED-XRF光谱仪,型号为TS-XH4000-SOIL,该设备的X射线管在45KV和25uA下正常工作。实验中采用了55个国标样品作为土壤标准样品,样本中每个待测元素都具有足够宽的含量范围和适当的含量梯度。图3 土壤样本与XRF光谱仪在验证中,将实验样品分为训练集和测试集两个集合,分别用于外部验证和内部验证。然后,基于灵敏度分析得出Cu元素主要受到Fe、Co、Ni、Cu等组分信息的影响,选择最优输入特征为该4种元素。使用最优输入特征和全部特征作为输入,基于贝叶斯优化算法找到最优模型参数,分别建立了预测土壤样品Cu元素含量的SVR定量预测模型。同时以全部特征作为输入建立了单参数PLS模型,通过5倍交叉验证(CV)选择单参数PLS模型的最优主成分个数为9。基于校准集数据分别建立了三种模型,利用这些模型对13个测试集和42个训练集数据中的Cu元素含量进行预测,结果如图4所示。图4 Cu元素的预测结果 (a):经过特征降维的SVR模型 (b):全部特征作为输入的SVR模型 (c):PLS模型可以看到,对训练集数据进行直接预测时,采用全部特征作为输入的SVR模型取得了最好的效果,其预测结果和原数据几乎一致(R2C= 0.9988, RMSEC = 6.9356),然而,对于测试集数据采用全部特征作为输入的SVR模型获得了非常差的结果(R2P= 0.9146, RMSEP = 73.8296)。基于4个高灵敏度特征的SVR在预测测试集时获得了非常好的效果(R2P= 0.9918, RMSEP = 22.8803),预测数据的一致性较好。在XRF技术结合SVR定量分析中,变量选择对于测试集的预测精度有关键作用。4. 中草药元素实验分析本实验采用30份金银花样品主要选择产地为山西、河南、湖南与广西省,其中每个产地各选择5份,共20份,并将样本命名为JYH-01~JYH-30。7份外观相似的山银花样品,产地为湖南省,样本命名为SYH01~SYH-07。3份粉末相似的商陆、多穗金粟兰、宽叶金粟兰样本,命名为DB-01~DB-03。三类真伪中药材的XRF数据集各有其特有的性质,本文使用t-SNE算法可以提取出三组XRF数据集的前350 维特征,将这些特征降维映射至二维图片中进行可视化分析,如图5所示。可以明显的看出这三组真伪中药材的 XRF数据集在图片二维空间中位于三簇不同的位置。从而三组样本在含有以上5种元素重要相关信息的350维数据在映射至二维中有了明显的区分,比原始XRF光谱图更容易理解与分析。图5 基于金银花、外观相似伪样本、粉末相似伪样本三组XRF样本集的t-SNE特征降维可视化图为更直观地了解这土壤和中草药XRF数据集的固有特性,利用t-SNE算法将350维的XRF特征映射到二维空间并在同一幅图中进行可视化分析。如图6所示,两个数据集在二维空间聚集成了两个分布位置不同的簇。首先,两组样本在含有重要相关信息的350维数据在二维图中有了明显的区分,比原始XRF反射光谱图更易于分辨。图6 两组XRF样本集的t-SNE特征降维可视化图5. 铁粉元素测量及实验分析针对手持式X射线荧光分析技术在铁粉行业的应用,本团队开展X射线荧光背景散射内标法用于铁粉元素测量的应用研究。首先,通过低电压高电流、高电压低电流、不同采集板的增益,选择合适的设备参数获取较优的特征X射线信号。接着,分别采用SiPIN、SDD类型探测器的手持式X射线荧光分析仪建模,Si-Kα峰、Fe-Kβ峰加背景散射线内标对铁粉中的元素含量进行建模。最后,根据含量已知的铁粉样品对所建立模型的确定度系数R2和均方根误差RMSE进行评估,选出不同场景情况下合适的应用模型。表1 SiPIN探测器时铁粉中Fe元素预测结果表2 SiPIN探测器时铁粉中Si元素预测结果表3 SDD探测器时Fe元素预测结果表4 SDD探测器时Si元素预测结果如表1和表2所示,为采用SiPIN探测器的建模结果。Si-Kα峰加背景散射线内标的结果,R2为0.9070, RMSE为0.0007; Fe-Kβ峰加背景散射线内标法的结果,R2为0.88,RMSE为0.0037。如表3和表4所示,为采用SDD探测器的建模结果。Si-Kα峰加背景散射线内标的结果,R2为0.9869,RMSE为0.0002; Fe-Kβ峰加背景散射线内标的结果,SDD探测器Fe建模结果,R2为0.9099,RMSE为0.0033。采用SDD探测器定量结果验证结果更好,这与SDD探测器性能良好有关。6. 总结本团队基于自主设计和研发的手持式ED-XRF光谱仪,结合人工智能算法对土壤重金属元素含量、中草药成分和铁粉元素含量进行准确定性、定量分析。所设计的TS-XH4000-SOIL光谱仪具有高精度和高可靠性,提出的先进人工智能算法框架可以有效校正土壤和铁粉XRF光谱和待测元素含量的复杂映射关系。因此,本团队研发的光谱仪和相应的人工智能算法软件在环境监测和保护、冶金行业及其他分析化学领域都有着广泛重要的应用。参考文献[1] 甘婷婷, 赵南京, 殷高方, et al. 水体中铬,镉和铅的X射线荧光光谱同时快速分析方法研究简[J]. 光谱学与光谱分析, 2017, 37(6):7.[2] 王袆亚, 詹秀春, 袁继海,等. 偏振能量色散X射线荧光光谱测定地质样品中铷锶钇锆元素不确定度的评估[C]// 第八届全国X射线荧光光谱学术报告会. 0.[3] 张辉, 刘召贵, 殷月霞,等. 能量色散X射线荧光光谱法测定中草药中的Cd元素[J]. 分析测试技术与仪器, 2019, 25(3):5.[4] 张颖, 汪虹敏, 张辉,等. 小型台式EDXRF现场快速测定深海沉积物中稀土元素[J]. 海洋科学进展, 2019, 37(1):11.[5] Ene A, Bosneaga A, Georgescu L. Determination of heavy metals in soils using XRF technique[J]. Rom. Journ. Phys, 2010, 55(7-8): 815-820.[6] Adame A. Development of an automatic system for in situ analysis of soil using a handheld Energy Dispersive X-Ray Fluorescence (EDXRF)[J]. 2020.[7] Antunes V, Candeias A, Carvalho M L, et al. GREGÓRIO LOPES painting workshop: characterization by X-ray based techniques. Analysis by EDXRF, μ-XRD and SEM-EDS[J]. Journal of Instrumentation, 2014, 9(05): C05006.[8] Li F, Yang W, Ma Q, et al. X-ray fluorescence spectroscopic analysis of trace elements in soil with an Adaboost back propagation neural network and multivariate-partial least squares regression[J]. Measurement Science and Technology, 2021, 32(10): 105501.[9] Yang W, Li F, Zhao Y, et al. Quantitative analysis of heavy metals in soil by X-ray fluorescence with PCA–ANOVA and support vector regression[J]. Analytical Methods, 2022, 14(40): 3944-3952.[10] Lu X, Li F, Yang W, et al. Quantitative analysis of heavy metals in soil by X-ray fluorescence with improved variable selection strategy and bayesian optimized support vector regression[J]. Chemometrics and Intelligent Laboratory Systems, 2023, 238: 104842.作者简介李福生,电子科技大学教授,博士生导师。在核粒子能谱分析、蒙特卡洛模拟、人工智能与云计算技术、模式识别及智能系统、控制科学及多智能体、智能制造及智慧工厂等方面的研究与应用成果斐然,具有丰富的理论研究基础和工程应用经验。曾就职于美国GE-贝克休斯公司、荷兰皇家壳牌集团等国际 500强企业的科研院,并兼任美国北卡罗莱纳州立大学客座教授。近年来在国际权威杂志发表高水平论文30多篇,拥有2项国际发明专利和50多个国内专利,出版学术专著1册,参与多个国际重大研发项目。在仪器研制方面,成功研发了多代高精度手持式X射线光谱成分分析仪,且已经过上海市计量测算技术研究中心的专业鉴定,具有高灵敏度、高准确度、快速无损等特性,可广泛应用于石油、天然气煤层气勘探与开采,铀矿探测以及金属、食物、植物、土壤的检测等,对实现我国在地质考古、公共安全、环境保护、食品安全等领域的探测设备核心部件的升级及市场国产化产生了重大影响。e-mail:lifusheng@uestc.edu.cn
  • 专家揭晓!iCEM 2024之电子能量损失谱/电镜光谱分析技术专场预告
    2024年6月25-28日,仪器信息网(www.instrument.com.cn) 与中国电子显微镜学会(对外)(www.china-em.cn)将联合主办“第十届电子显微学网络会议(iCEM 2024)”。会议结合目前电子显微学主要仪器技术及应用热点,邀请业界知名电子显微学专家、电子显微学仪器技术专家、电子显微学应用专家等,重点邀请近来有重要工作成果进展的优秀青年学者代表线上分享精彩报告。iCEM 2024恰逢电子显微学网络会议创立十周年,会议专场将增设“十周年”主题内容,围绕过去十年我国电子显微学重要进展、未来展望等进行分享。第十届电子显微学网络会议(iCEM 2024)将设置八个分会场:1) 原位/环境电子显微学与应用;2)先进电子显微学与应用;3)扫描电镜/聚焦离子束显微镜技术与应用;4)电子能量损失谱/电镜光谱分析技术;5)低温电子显微学与应用;6)生物医学电镜技术与应用;7)电镜实验操作技术及经验分享;8)电镜开放共享平台及自主保障体系建设。诚邀业界人士线上报名参会。主办单位:仪器信息网,中国电子显微镜学会(对外)参会方式:本次会议免费参会,参会报名请点击会议官网:https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/iCEM2024/或扫描二维码报名“电子能量损失谱/电镜光谱分析技术”专场预告(注:最终日程以会议官网为准)专场四:电子能量损失谱/电镜光谱分析技术(6月26下午)专场主持暨召集人:周博 化学与精细化工广东省实验室 平台主任/副研究员 报告题目演讲嘉宾界面声子的原子尺度测量高鹏(北京大学 教授)极性功能微结构中的电磁特性研究张溢(中山大学物理学院 副教授)使役环境下钙钛矿光伏器件失稳机理研究卢岳(北京工业大学 研究员)【十周年主题报告】:电子背散射衍射技术的进展及其在应对挑战性样品时的表现张兵(燕山大学 高级实验师)嘉宾简介及报告摘要(按分享顺序)周博 化学与精细化工广东省实验室 平台主任/副研究员 【个人简介】周博,化学与精细化工广东省实验室“新化工”综合研究平台负责人,广东省电镜学会理事,汕头市高层次人才,特聘副研究员。主要从事先进材料的微观结构表征和结构与性能关系的研究工作。利用球差校正电镜及原位电子显微学技术,围绕能源材料、金属材料、医用材料等领域开展相关研究。主持及参与国家、广东省等基础研究基金5项,企业横向课题3项。在ACS Catal.、Appl. Catal. B Environ. Energy、JACS、Angew、AEM、JMST等学术期刊合作发表SCI论文二十余篇,多次参加国内外学术会议并做口头报告。高鹏 北京大学 教授【个人简介】高鹏,北京大学博雅特聘教授,电子显微镜实验室主任。从事原子尺度界面科学研究,主要兴趣是设计和制备原子尺度的功能界面,研究界面原子结构、电子结构、声子结构、非平衡态等。发表研究论文三百余篇,含七十多篇《自然》/《科学》系列期刊论文和十余篇《物理评论快报》等。多次入选科睿唯安、爱思唯尔高被引科学家。部分研究工作入选中国电子科技十大进展、中国光学十大进展、中国半导体十大研究进展、中国十大科技进展新闻提名等。报告题目:界面声子的原子尺度测量【摘要】近年来我们基于扫描透射电子显微镜的电子能量损失谱,发明了 “四维电子能量损失谱”技术,克服了传统谱学无法同时具备高动量分辨和纳米级空间分辨的挑战,解决了单个纳米结构、单个异质结界面的声子色散的测量难题。该谱学方法有望在凝聚态物理、材料科学与工程、信息技术等研究中发挥了作用。在本报告中,我们重点展示这些局域声子测量使得我们能够在纳米甚至原子尺度上来研究界面的热输运行为。张溢 中山大学物理学院 副教授【个人简介】张溢,中山大学大学物理学院副教授、博士生导师,广东省磁电物性分析与器件重点实验室固定成员,广东省“珠江人才”青年拔尖人才项目获得者。2015年获得湘潭大学材料科学与工程博士学位,2015-2019年先后在美国密歇根大学、加州大学欧文分校、香港理工大学从事博士后研究。2019年11月起在中山大学物理学院工作。长期从事极性功能材料表面/界面电磁特性及多场调控研究。围绕铁性功能薄膜材料中异质结界面新型电磁特性机理、畴结构演化的原位实时观测、铁电畴与缺陷的相互作用机理等课题,发展基于原位/高分辨透射电子显微镜和扫描探针显微镜的多尺度表征方法。近年发表SCI学术论文30余篇,包括Nature Nanotechnology、Nature Communications、Advanced Materials、Nano Letters等,申请发明专利多项。目前主持国家自然科学基金面上项目一项,参与重点项目一项。报告题目:极性功能微结构中的电磁特性研究【摘要】钙钛矿氧化物由于具有晶格、电荷、轨道和自旋等多种可调序参量及其驱动的力-电-磁多场耦合效应,受到广泛的关注。本报告中,介绍了如何将高分辨透射电子显微镜与扫描探针显微镜结合起来,建立起更加紧密的微结构与性能的关系。研究了铁电-绝缘体界面电磁特性、畴壁及极性拓扑结构周围高局域电导特性及其调控。卢岳 北京工业大学 研究员【个人简介】卢岳,博士研究生导师、硕士研究生导师。北京市杰青,获国家自然科学基金面上项目资助、国家自然科学基金青年基金资助、入选北京工业大学“高端人才”项目资助、入选北京工业大学“日新人才”项目。目前作为项目负责人,承担国家自然科学基金3项、省部级以上科研基金等10余项。目前发表学术论文80余篇,其中以第一或通讯作者发表论文Nature,Science,Joule,Nat. Commun., ACS nano, Adv. Mater,Adv. Energy Mater, Nano Lett.等国际知名期刊。报告题目:使役环境下钙钛矿光伏器件失稳机理研究【摘要】全面了解钙钛矿太阳能电池(PSC)及发光二极管(LED)的微结构衰变机理,对于发展高效稳定的钙钛矿光伏器件至关重要。前期工作中,通过发展先进电子显微学表征技术方法,我们针对钙钛矿太阳能电池在光、湿以及加热条件下的微结构演变过程,以及偏压加载下钙钛矿发光二极管的衰减机理进行了系统研究。研究结果表明,光照条件下,有机无机杂化钙钛矿薄膜会向金属铅Pb0进行转变,在此过程中非晶相PbI2-x在Pb0表面形成壳层,对于有机无机杂化钙钛矿的降解过程至关重要。对于PSC器件而言,光照过程中金属电极如Au元素会向电子传输层与钙钛矿的界面处发生迁移,其对太阳能电池器件的光照稳定性扮演者重要的角色。在湿度条件下,有机无机杂化钙钛矿表面的有机封端和无机Pb-I封端,会造成其薄膜降解路径的差异。而加热条件下,电子传输层内部的氧元素会逐渐扩散至钙钛矿层,其对薄膜以及器件的热稳定性演化起着决定性作用。除上述研究外,我们还研究了偏压条件下无机CsPbI3钙钛矿量子点及发光器件的降解路径,尤其揭示了表面卤素空位对其性能和稳定性降解路径的决定性影响。张兵 燕山大学 高级实验师【个人简介】张兵,工学博士,材料学专业,现任职于燕山大学亚稳材料制备技术与科学国家重点实验室,负责管理实验室四个品牌的七台扫描电镜及电子背散射衍射仪等相关附属设备,有着近15年的实际操作经验,擅长扫描电镜的多种表征技术及原位测试技术,精通电子背散射衍射的数据处理及分析。在Materials & Design,Materials Science and Engineering: A,Journal Of Alloys And Compounds, Tribology International, Wear, Materials Characterization,Intermetallics等杂志发表相关科研论文近20篇。报告题目:电子背散射衍射技术的进展及其在应对挑战性样品时的表现【摘要】电子背散射衍射技术在材料、能源、机械、电子、地矿等领域都有着非常广泛的应用,配合能谱仪等附件能够一次同时获取材料的微观组织、晶体学取向、微区成分等相关信息并建立相互关联,是一种功能强大的分析技术。近些年随着软、硬件技术的发展,电子背散射技术也有了较大的进展,在应对一些过去难以获得好的测试效果的挑战性样品时也有惊艳的表现。会议联系1. 会议内容仪器信息网杨编辑:15311451191,yanglz@instrument.com.cn中国电子显微镜学会(对外)汪老师:13637966635,cems_djw @163.com2. 会议赞助刘经理,15718850776,liuyw@instrument.com.cn
  • 质谱成像技术概念及质谱成像方法介绍
    p  现代生物学研究已经不再停留在仅从组织中识别一种特殊的化学成分,或者蛋白成分上了,我们需要精确的了解这些物质是如何分布,如何构成的,解答这些问题需要更进一步的实验技术,比如免疫组化或免疫荧光检测方法,但是这些技术需要特殊的抗体,而且效率低,偏差大。/pp  因此研究人员将目光转向了质谱技术上,以质谱为基础的成像方法不局限于特异的一种或者几种蛋白质分子,可在组织切片中找到每一种蛋白质分子,并提供这些蛋白质分子在组织中的空间分布的精确信息,而事先无需知道所检测蛋白的信息,不需要对待测物进行标记,分析物可以其最初的形态被检测,同时可对这些蛋白质分子含量进行相对定量,适用于研究生物分子的反应。/pp  质谱成像(Imaging Mass Spectrometry,IMS)这种最新原位分析技术主要是利用质谱直接扫描生物样品,分析分子在细胞或组织中的 “结构、空间与时间分布”信息。其基本流程(以质谱分析生物组织标记物为例)见下:/pp style="text-align: center "img title="9a504fc2d56285350618456392ef76c6a6ef63fc.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/640b0273-3ad1-4c6a-b6bf-22df33199709.jpg"//pp  简单而言,质谱成像技术就是借助于质谱的方法,再配套上专门的质谱成像软件控制下,使用一台通过测定质荷比来分析生物分子的标准分子量的质谱仪来完成的。但是随着这项技术的不断发展,也陆续出现了许多针对各种问题的新技术。/pp  最早的质谱成像技术是基质辅助激光解吸电离(MALDI,matrix assisted laser desorption ionization)质谱分子成像技术,由范德堡大学(VanderbiltUniversity)的Richard Caprioli等在1997年提出,他们通过将MALDI质谱离子扫描技术与专业图像处理软件结合,直接分析生物组织切片,产生任意指定质荷比(m/z)化合物的二维离子密度图,对组织中化合物的组成、相对丰度及分布情况进行高通量、全面、快速的分析,可通过所获得的潜在的生物标志物的空间分布以及目标组织中候选药物的分布信息,来进行生物标志物的发现和化合物的监控。/pp  正如数字图像包括三个通道:红、绿、蓝一样(单个亮度定义了每个像素的颜色),质谱成像也包含了数以千计的通道,每一个对应于一个特殊的光谱峰值,“你可以通过质谱方法从这些像素中获得任何信号,然后调整图像中所需分子像素的相对亮度,最后得到一张分子特异性的成像图。”/pp  这种方法可用于小分子代谢物、药物化合物、脂质和蛋白,而且质谱成像能相对快速的利用许多分子通道,完全无需特殊抗体。下面列出五种先进的质谱成像方法。/pp  strongI. 挑战高分子量蛋白——MALDI质谱分子成像技术/strong/pp  在对组织或生物体进行成像,分析小分子构成的时候,有一个“拦路虎”总是阻碍实验的进程,那就是多肽,这些多肽体积十分大,要想对它们进行分子成像几乎是不可能的,比如想要研究肿瘤边缘的分子微环境,如果直接成像是不可能获得清晰图像的。/pp  来自范德堡大学的质谱方法专家Richard Caprioli博士因此发明了基质辅助激光解吸电离(MALDI)质谱分子成像技术,这项技术不局限于特异的一种或者几种蛋白质分子,它可在组织切片中找到每一种蛋白质分子,并提供这些蛋白质分子在组织中的空间分布的精确信息,而事先无需知道所检测蛋白的信息,同时可对这些蛋白质分子含量进行相对定量。/pp  MALDI 质谱分子成像是在专门的质谱成像软件控制下,使用一台通过测定质荷比来分析生物分子的标准分子量的质谱仪来完成的。被用来研究的组织首先经过冰冻切片来获得极薄的组织片,接着用基质封闭组织切片并将切片置入质谱仪的靶上。通过计算机屏幕观察样品,利用MALDI 系统的质谱成像软件,选择拟成像部分,首先定义图像的尺寸,根据尺寸大小将图像均分为若干点组成的二维点阵,来确定激光点轰击的间距。激光束通过这个光栅图案照射到靶盘上的组织切片,软件控制开始采集质谱数据,在质谱仪中,激光束对组织切片进行连续的扫描,组织样品在激光束的激发下释放出的分子被质谱仪所鉴定从而获得样品上每个点的质荷比(m/ z)信息,然后将各个点的分子量信息转化为照片上的像素点。在每个点上,所有质谱数据经平均化处理获得一幅代表该区域内化合物分布情况的完整质谱图。仪器逐步采集组织切片的质谱数据,最后得到具有空间信息的整套组织切片的质谱数据。这样就可以完成对组织样品的“分子成像”。设定m/ z 的范围,即可确定该组织区域所含生物分子的种类,并选定峰高或者峰面积来代表生物分子的相对丰度。图像中的彩色斑点代表化合物的定位,每个斑点颜色的深浅与激光在每一个点或像素上检测到的信号大小相关。/pp  通过增加单位面积上轰击的激光点数量和像素,研究人员可以获得更多的样品信息,例如采用4000 像素比200 像素能够得到更好的样品图像。质谱分子成像技术是一种半定量或相对定量技术,图像上颜色深的部分表明有更多的生物分子聚集在组织的这个部分。然而,不可能据此确定生物分子在组织的不同部位的实际绝对含量。选择组织图像上的任意一个斑点,图像都能够给出一个质谱谱图或者离子谱图,代表在组织的该部位存在这种生物分子,然后与做指纹图谱类似,像做指纹图谱那样,将样品的离子谱图与已知标准品进行对照,分析差异,从而进行生物标志物的发现和药物作用的监控。/pp  strongⅡ. 无需样品处理 实时成像——电喷雾电离技术/strong/pp  一般质谱成像方法由于体积庞大,重量重,需要冗长的样品准备阶段,因此并不适用于即时成像(bedside applications),比如说要帮助外科医生进行实时的肿瘤边界成像监控,那么就要寻找新的方法了。/pp  一种称为电喷雾电离技术(desorption electrospray ionization,DESI)的MS成像技术解决了这个问题。DESI技术于2004年首次提出,由于这一方法具有样品无需前处理就可以在常压条件下,从各种载物表面直接分析固相或凝固相样品等优势而得到了迅速的发展。/pp  这种方法的原理是带电液滴蒸发,液滴变小,液滴表面相斥的静电荷密度增大。当液滴蒸发到某一程度,液滴表面的库仑斥力使液滴爆炸。产生的小带电液滴继续此过程。随着液滴的水分子逐渐蒸发,就可获得自由徘徊的质子化和去质子化的蛋白分子DESI与另外一种离子源:SIMS(二次离子质谱)有些相似,只是前者能在大气压下游离化,发明这项技术的普渡大学Cooks博士认为DESI方法其实就是一种抽取方法,即利用快速带电可溶微粒(比如水或者乙腈acetonitrile)进行离子化,然后冲击样品,获得分析物的方法。/pp  DESI系列产品最大的优势就在于无需样品处理,一般质谱和高效液相色谱分析,样品必须经过特殊的分离流程才能够进行分析检测,使得一次样品检测常常需要约一个小时,而DESI系列产品可将固体样品直接送入质谱,溶液被喷射到检测表面,促使样品离子均匀分布。采用这一手段的质谱分离过程,只需3分钟左右即可完成。/pp  strongⅢ. 活体成像——APIR MALDI/LAESI技术/strong/pp  了解细胞的内部成分是理解健康细胞不同于病变细胞的关键。但是直到目前为止,唯一的方法是观察单个细胞的内部,然后将其从动物或植物中移除,或者改变细胞的生存环境。但是这么做的话,会使细胞发生变化。科学家还不是很清楚一个细胞在病变时与健康细胞的差别,或者当它们从一个环境移到另一个环境中产生的变化。/pp  来自华盛顿大学Akos Vertes教授希望能从另外一个方面来进行活细胞分析,在他的一项关于活叶样品中初级和次级代谢产物分布的研究中,研究人员发现叶片中积累基质很厚,常导致光谱末端低分子量部分模糊,而且基质辅助激光解析电离(MALDI)质谱分析需要在真空中进行,但活体样本在真空中无法存活。/pp  实际上,MALDI质谱分析的原理是将分析物分散在基质分子中并形成晶体,当用激光照射晶体时,由于基质分子经辐射所吸收的能量,导致能量蓄积并迅速产热,从而使基质晶体升华,致使基质和分析物膨胀并进入气相。而生物样品也可以直接吸收能量的,比如2.94mm波长的光能激活水中氢氧键。/pp  因此Vertes等人想到复合两种技术来解决这一问题。首先他们利用大气压红外线(an atmospheric pressure infrared,APIR)MALDI激光直接激活组织中的水分,使样品气化,就像是组织表面发生了细胞大小的核爆炸,从而获得了离子化微粒,进入质谱中进行分析。但是并不是所有的气化微粒都带电,大部分其实是不带电的,会被APIR MALDI遗漏。/pp  为了捕捉这些中性粒子,Vertes等人采用了第二种方法:LAESI (laser ablation electrospray ionization,激光烧蚀电喷雾电离),这种方法能捕捉大量带电微滴的微粒,然后重新电离化。通过对整个样品进行处理,复合这两种方法,就能覆盖更多的分子,分析质量更高。/pp  与一般质谱成像过程不同,Verte的方法还在成像中增加了高度,从而实现了3D代谢物成像。这项技术的分辨率是直径10mm,高度30mm,这与生物天然的立体像素相吻合,这样科学家们就可以获得天然构像。/pp  strongⅣ. 3D成像——二次离子质谱技术/strong/pp  质谱成像技术能将基质辅助激光解吸电离质谱的离子扫描与图像重建技术结合,直接分析生物组织切片,产生任意质荷比(m/z)化合物的二维或三维分布图。其中三维成像图是由获得的质谱数据,通过质谱数据分析处理软件自动标峰,并生成该切片的全部峰值列表文件,然后成像软件读取峰值列表文件,给出每个质荷比在全部质谱图中的命中次数,再根据峰值列表文件对应的点阵坐标绘出该峰的分布图。/pp  但是一般的质谱成像技术不能对一些携带大分子碎片的化学成分进行成像,来自宾夕法尼亚州州立大学的Nicholas Winograd教授改进了一种称为二次离子质谱(SIMS,secondary ion mass spectrometry)的方法,可以对样品进行完整扫描,三维成像。/pp  SIMS早在用于生物学研究之前就已经应用广泛了,比如分析集成电路(integrated circuits)中的化学成分,这种质谱技术是表面分析的有利工具,能检测出微小区域内的微量成分,具有能进行杂质深度剖析和各种元素在微区范围内同位素丰度比的测量能力。/pp  这种技术具有几个优点:速度快(-10,000 spectra per second),亚细胞构造分辨率(-100 nm),以及不需要基质。但是另外一方面,不同于MALDI方法,SIMS方面不是一种“软”技术,这种方法只能对小分子成像,因此常常需要进行粉碎。/pp  Winograd教授改进了这一方法,他利用了一种新型SIMS光束(carbon-60 磁性球),这种新光束比传统的SIMS光束对物体的化学损伤更小。C60同时撞击样品表面,类似于“一阵爆炸”,这样重复的轰击使得研究人员能深入样品,进行三维分子成像,Winograd教授称这个过程是“分子深度成像”(molecular depth profiling)。/pp  C60的能量与其它的离子束相当,却不到达样品表面以下,这样样品可以连续地被逐层剥离,研究人员就可以得到纵面图形,最终获得三维的分子影像。Winograd教授等人用含有肽的糖溶液将硅的薄片包裹起来并进行SIMS实验,随着薄膜逐渐被C60剥蚀,可以获得糖和肽的稳态信号。最终,薄膜完全剥离后就可以获得硅的信号。如果用其它的射线或原子离子代替C60 ,粒子束会快速穿过肽膜而无法提供有关生物分子的信息。因此这种方法具有良好的空间分辨率,能够获得巨噬细胞和星型细胞的细胞特征和分析物的分布情况。/pp  这里还要说到一点,SIMS和上一技术(APIR MALDI/LAESI技术)都可以对三维成像,但两者也有差别,SIMS方法中,采用高能离子轰击样品,逐出分析物离子(二级离子),离子再进入质量分析器。MALDI方法则用激光辐射样品使之离子化,另外SIMS探针可以探测到100nm的深度,能提供纳米级的分辨率,而MALDI可以探测更深,但空间分辨率较低。/pp strong Ⅴ. 高灵敏度 高分辨率——纳米结构启动质谱技术/strong/pp  质谱在检测生物分子方面有很大潜力,但现有方法仍存在一些缺陷,灵敏度不够高和需要基质分子促使分析对象发生离子化就是其中之二。比如说,需要溶解或者固定在基质上的方法检测代谢物,较易错判,因为这些代谢物与那些基质常常看上去都一样。另外基于固定物基质的系统也不允许研究人员精确的判断出样品中某一分子到底来自于哪儿。/pp  来自斯克利普斯研究院的Gary Siuzdak博士发明了一种称为纳米结构启动质谱(nanostructure-initiator mass spectrometry,NIMS)的新技术,这种技术能以极高的灵敏度分析非常小的区域,从而允许对肽阵列、血液、尿和单个细胞进行分析,而且还能用于组织成像。/pp  NIMS利用了一种特制的表面,这种多孔硅表面上聚集了一种含氟聚合物,这些分子在受到激光或离子束照射时会猛烈爆发,这种爆发释放出离子化的分析物分子,它们被吸收到表面上,使其能够被检测到。这种方法利用激光或离子束来从纳米尺度的小囊中气化材料,从而克服了一般质谱方法缺少所需的灵敏度和需要基质分子促使分析对象发生离子化的缺陷。/pp  通过这种方法可以分析很多类型的小分子,比如脂质,糖类,以及类固醇,虽然每一种分析材料需要的含氟聚合物有少许差别,但是这是一种一步法的方法,比MALDI简单多了——后者需要固定组织,并添加基质。/pp  由于含氟聚合物不能很好的离子化,因此会发生轻微的光谱干扰,而且由于离子化过程是“软性”的——就像MALDI,所以NIMS产生的生物分子是整块离子化,而不是片段离子化。不过这种技术对于完整蛋白的检测灵敏度没有MALDI高。/pp /pp /p
  • 近年来质谱领域哪些技术有比较大的发展?
    仪器信息网讯 当前,分析化学技术以色谱、质谱、光谱、波谱等谱学技术,以及它们之间的交叉联用作为重要的技术手段,其中质谱技术因其具有灵敏度高、特异性强、分析速度快等优势,被越来越广泛地应用在生命科学、医疗卫生、公共安全、环境监测、材料科学等领域。  在质谱检测中,从待测物离子产生到质谱获取离子信号,仅需要毫秒级的时间,然而传统质谱分析方法需要经过繁琐耗时的样品前处理过程,才能进行后续色谱分离及质谱检测,无法在较短时间内完成对样品的质谱分析。  因此,离子化技术的发现及进步对质谱分析技术的发展发挥了重要的推动作用。这其中,原位电离质谱技术(Ambient Ionization Mass Spectrometry, AIMS)无需或仅需简单的样品制备,可常温常压下对样品直接采样,进行原位分析,是质谱分析领域的重大变革,也让其成为最近17年来质谱技术研究的热点和前沿之一。随着近十年国内外众多顶尖团队在直接质谱分析技术研发中做出越来越多的成果,目前该技术已发展较为成熟,转化的产品已有10余种,本文将重点梳理和盘点国内外原位电离技术以及商业化的发展情况,供读者参考。(不完全统计,如有遗漏,请联系本网进行补充,010-51654077-8223)  2004年,普渡大学R. Graham Cooks教授团队首次提出直接电离质谱技术,即解吸电喷雾电离(Desorption electrospray ionization,DESI)技术,是质谱分析领域的一次重大革命。  2005年,JOEL公司的Robert Chip Cody博士等人提出实时直接分析(Direct analysis in real time,DART)技术并发表在Analytical Chemistry期刊上。DART技术的机理是:在大气压条件下,中性或惰性气体(如氮气或氦气)经放电产生激发态原子,对该激发态原子进行快速加热和电场加速,使其解析并瞬间离子化待测样品表面的标志性化合物或待测化合物,再进行质谱检测。(适用于各类极性的有机样品)  2007年,清华大学张新荣教授提出介质阻挡放电电离(Dielectric barrier discharge ionization,DBDI)技术并发表在J.Am.Soc.Mass spectrum(美国质谱学会会刊),成为当期封面文章。DBDI技术的机理:利用介质阻挡条件下的交流高压放电,激发氦气、氩气灯惰性气体,形成稳定喷射的等离子体束,再通过潘宁电离实现样品离子化。(适用于各类极性的有机样品)   2010年,清华大学欧阳证、林金明教授和美国普渡大学Cooks教授提出探针电喷雾离子化(Paper Spray Ionization,PSI)技术并发表在Analytical Chemistry期刊上。PSI的技术机理:将样品直接加载到三角形的色谱纸上,接通高压电后即可直接生成电喷雾,直接进行质谱检测。(适用于极性样品和生物分子检测)   2011年,中国医学科学院药物研究所再帕尔阿不力孜教授课题组提出空气动力辅助离子化(Air Flow Assisted Ionization ,AFAI)技术并发表在Rapid Communications in Mass Spectrometry。AFAI技术的机理:电喷雾产生的初级带电液滴直接轰击样品表面,样品被解吸附并形成二次带电液滴,二次带电液滴随流动空气被大量吸入不锈钢传输管,实现离子化及高效采集。(适用于代谢组学研究)  2013年,台湾中山大学谢建台教授课题组提出热脱附电喷雾离子化(Thermal desorption–electrospray ionization mass spectrometry,TD–ESI)技术并发表在Analytical Chemistry。TD-ESI技术机理:利用细微金属探针取样,以加热等施加能量方式将分析物气化,导入游离区,并使其与游离区内的带电荷物质反应后,使分析物带电荷,再进入质谱。(适合极性样品,弱极性物质较难离子化)  2014年,北京大学刘虎威教授课题组提出等离子体辅助多波长激光解吸附离子化质谱(Plasma Assisted Laser Desorption Ionization Mass Spectrometry,PAMLDI)技术并发表在Analytical Chemistry期刊上。PAMLDI技术的机理:利用三波长激光器发射激光对样品进行解吸附,运用等离子体对解吸附的样品进行离子化之后进入质谱分析。(适用于一些小分子混合物及其成像)东华理工大学陈焕文教授课题组开发了电喷雾萃取电离源(EESI),其技术原理:EESI源主要由电喷雾通道和样品引入通道构成,带电试剂 (如甲醇或水)在高压电场的作用下经由电喷雾通道喷出,形成大量微小带电液滴。这些带电液滴与样品通道喷出的中性样品液滴发生交叉融合,在离子源与质谱仪器离子入口之间的三维空间中发生能量和电荷的传递作用,使得样品中待测物获得电荷和能量,成为带电液滴,最终经历去溶剂过程成为气态离子,供后续质谱分析。  四川大学段忆翔教授团队开发了微波等离子体的常压解吸离子源(MIPDI),基于直流微等离子体的常压解吸离子源(MFGDP)等常压离子化技术。技术特点: MIPDI源的气体温度较高,因而具有较强的解吸能力 而MFGDP具有温度低,能量低的特点,所产生的离子能量相对较低,因而分子离子峰特别明显,适用于生物大分子的离子化。  目前原位质谱技术已发展较为成熟,转化的产品已有10余种,该技术也迅速应用在诸如食品、药品、材料、物证、环境、卫生等领域的安全检测与品质控制,其在组学分析、新药研发、中药及天然产物分析、和生物分子成像等领域,其应用也发展迅速。近些年商业化的原位质谱产品也层出不穷,下方为部分商业化产品的盘点与梳理,供读者参考。  目前基于直接电离技术的质谱产品有:  Waters公司:DESI-XS(解吸电喷雾技术)、SYNAPT G2-Si高清质谱(多反射飞行时间MRT技术+DESI技术)以及SELECT SERIES MRT(MRT技术+DESI/MALDI技术)。  赛默飞:VeriSpray PaperSpray 离子源,纸喷雾电离技术+三重四极杆质谱技术。  SCIEX:Turbo V离子源(采用ESI/Nano ESI/APCI技术)+三重四极杆质谱(如5000)  岛津:DCBI(Desorption Corona Beam Ionization)离子化技术,产品有LC-MS2020质谱仪。  清谱科技:Mini β小型质谱(离子阱技术)、直接质谱离子化装置采用的是微管纸喷雾电离技术(PCS)。  华仪宁创:CRAIV-110小型质谱分析系统(DBD/探针技术+线性离子阱技术)、AMS-100质谱分析系统、单细胞质谱分析系统(DBD/探针技术+线性离子阱技术)  虽然目前直接电离质谱的关键技术已经突破,产品也具有实用性,但是目前仍没有相应的标准把控市场端的质量,包括产品上市质量规范、第三方检测参照、用户使用质量甄别等。因此,想让该技术真正走向市场,走向用户,首要任务是将直接质谱离子化装置标准化,再做直接电离质谱技术测试的相关方法标准。  基于此,为推动及引发更深层次的原位质谱技术的创新应用与产业化创新,为来自企业、科研院所、高校及政府监管部门的专家用户搭建交流与沟通平台,仪器信息网与华质泰科生物技术(北京)有限公司将于2021年7月8日联合举办“2021原位质谱主题网络研讨会”。会议日程(点击图片报名)点击了解更多:https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/aims2021/
  • 2014年我国质谱仪器业市场值得期待
    据报道,在该项研究中,研究人员在为期9天的时间里,分别对11名志愿者进行了4次呼气测试,他们利用质谱仪对志愿者呼气中的化合物成分进行了分析。结果显示,每个人所呼出的气体中都含有水蒸气和二氧化碳,但其他成分却不尽相同,同时在4次呼吸检测中,每个人呼气的成分构成几乎都是独一无二并且基本保持不变的。  质谱仪器在医学领域的应用  早前,媒体披露了质谱仪在医学上应用的另外一个案例,英国科学研究人员报告称,他们开发出一种&ldquo 智能&rdquo 手术刀,可在几秒钟内告诉医生他们切除的是正常组织还是癌变组织。他们在电刀的基础上成功研制出&ldquo 智能&rdquo 手术刀(iKnife),它与一台冰箱大小的质谱仪相连,可对手术产生的烟雾采样进行实时的质谱分析。在对81名病人的测试中,这种&ldquo 智能&rdquo 手术刀诊断的准确率为100%。而与传统的术后诊断需要半小时相比,这种&ldquo 智能&rdquo 手术刀的诊断时间只需短短3秒。  质谱分析技术是当代最高端的分析技术之一,在食品、环境、人类健康、药物、国家安全等领域,具有尤其重要的作用。但日渐繁荣的国内质谱仪市场,却长期主要依赖进口。   据悉,当前国内的质谱仪器市场几乎完全被国外产品垄断,中高端质谱完全依赖进口。国家每年需要花费十几亿元人民币来进口质谱仪器,其昂贵的价格使众多潜 在的质谱仪器用户望而却步,这不仅影响了质谱仪器在国内各行业的广泛应用,也使得质谱仪器这一潜在的分析仪器市场未能得到很好的开发。  上市公司集中开发质谱联用仪  分析人士指出,质谱仪在医学上的应用越来越广泛,国产质谱相关上市公司:天瑞仪器、聚光科技等值得关注。  天瑞仪器产品包括:GC-MS6800气相色谱-质谱联用仪、LC-MS1000液相色谱质谱联用仪、ICP-MS2000电感耦合等离子体质谱仪三款质谱仪等。  公司主要从事化学分析仪器及其应用软件的研发、生产销售,同时能提供应用解决方案和相关技术服务。主要产品包括能量色散X射线荧光光谱仪、波长色散X射线荧光光谱仪、镀层测厚X射线荧光光谱仪等36个型号的产品。公司核心产品能量色散X射线荧光光谱技术是一种环保、快速、无损、精确的化学分析技术,已经被广泛用于环境保护、消费品安全、工业测试与分析、政府监管、科学研究等众多领域。同时公司自主研发的手持式能量色散X射线手持的荧光光谱仪,具有便捷、准确的优越性能,目前已打破了国外对我国该产品的技术壁垒。  聚光科技产品包括:便携式气相色谱-质谱(GC-MS)联用分析仪等。  聚光科技是国内较早开展离子阱质谱技术研究并实现质谱仪产业化的企业之一。公司主要从事环境监测、工业过程分析和安全监测领域的仪器仪表的研发、生产和销售,公司产品在线监测气体、液体和固体成分和含量,产品广泛应用于环境保护、冶金、石油化工、电力能源、水泥建材,公共安全等多个领域。环境监测可直接进行气体监测和水质监测,工业过程分析仪器可在线监测生产过程中的气体、液体和固体成分和含量的,安全监测主要产品光纤传感监测系统用于公共设施和工业设备的火灾预警、结构健康监测等领域,智能气体报警仪可检测气体种类达72种,广泛应用于冶金、石油、天然气、化工行业各类可燃气体、有毒气体检测。  禾信质谱仪开拓国外市场   2004年,海外学成归来的周振在广州创办禾信公司,由他主持完成的&ldquo 飞行时间质谱仪器研发及产业化&rdquo 项目,目前已全面掌握具有完全自主知识产权的飞行 时间质谱核心技术和全套装配工艺;多项质谱技术及产品填补国内甚至国际质谱领域与高端环保仪器行业空白,并突破国外技术封锁。2012年,首台国产高端质 谱仪出口美国。  从我国的大气环境污染(PM2.5)源解析、金属材料检测,到广州亚运会空气质量保障;从东方红Ⅱ号海洋大气科考等重大工程,到粤北地区重大血铅事故的污染源解析,在对许多重大事件、现象的处理过程中都活跃着禾信质谱的身影。   尤其值得一提的是,禾信具有完全自主知识产权的在线单颗粒气溶胶质谱仪,技术水平国际领先,是全球该技术产品的唯一供应商。它采用基于国际先进的单颗粒 气溶胶飞行时间质谱技术,能够实现气颗粒物的在线源解析功能,不仅对快速变化大气污染过程进行监测,还能在短时间内对污染来源进行判定,具备无需样品前处 理简单、使用费用低等优点,成为解决PM2.5污染来源解析问题全国推广的关键工具。目前,该产品已开始在广州、北京、上海等地开始实地应用监测。  不仅如此,禾信质谱项目,还先后自主培养了高端的质谱研发及应用型专业技术人员50余名,建成了我国第一个飞行时间质谱&ldquo 正向开发&rdquo 平台及产业化基地。   周振算了这么一笔账:&ldquo 目前,我国每年进口质谱仪器已超过5000台套。这一项目的市场推广,打破了国外长期以来的产品垄断,逼迫相关产品进口价格的降 低,直接抑制了国外仪器公司巨大的超额利润的获取。假设以每台质谱仪器单价降低5万元,每年将为我国节约2.5亿元。&rdquo
  • 暗能量光谱仪创建迄今最大宇宙3D地图
    DESI的宇宙3D“CT扫描”图。地球在左下角,每个彩色点代表一个星系,而星系又由1千亿到1万亿颗恒星组成。图片来源: D. Schlegel/伯克利实验室使用DESI的数据制作 美国暗能量光谱仪(DESI)项目打破了之前所有3D星系调查的纪录,在完成前7个月的调查后,创建了有史以来最大、最详细的宇宙地图。这张极其详细的3D地图将有助于更好地了解暗能量及宇宙的过去和未来。调查使用的技术和取得的成就也将帮助科学家们揭示宇宙中最强大光源的秘密。  美国伯克利实验室科学家朱利安盖伊说:“在3D地图的星系分布中,存在巨大的星团、细丝和空隙。它们是宇宙中最大的结构。但在其中,你会发现早期宇宙的印记,以及从那时起它的膨胀历史。”  完成调查任务需要收集覆盖整个天空三分之一以上的数百万个星系的详细色谱图像。通过将来自每个星系的光分解成它的光谱,DESI可确定光已经红移了多少,正是这些红移让DESI看到了天空的深度。  一般来说,一个星系的光谱红移越多,它就越远。借助3D宇宙地图,物理学家可绘制星系团和超星系团的图表。这些结构带有它们最初形成的回声,当时它们只是婴儿宇宙中的涟漪。通过梳理这些回声,物理学家可使用DESI的数据来确定宇宙的膨胀历史。膨胀历史与整个宇宙的命运息息相关。  与此同时,DESI已在推动人们对超过100亿年前的遥远过去的理解取得突破。  美国亚利桑那大学正在使用DESI数据了解小星系中中等质量黑洞的行为。在大型星系中,活动星系核是已知宇宙中最亮的天体之一。但在较小的星系中,活动星系核可能更微弱,更难与新生恒星区分开来。DESI拍摄的光谱可帮助解决这个问题,它在天空中的广泛覆盖范围将产生比以往更多的关于小星系核心的信息。反过来,这些核心将为科学家们提供有关在早期宇宙中如何形成明亮活动星系核的线索。  英国杜伦大学则使用DESI数据了解类星体本身的演化。人们认为,类星体开始时被一层尘埃包围,这使得它们发出的光变红,就像太阳穿过阴霾一样。随着年龄的增长,它们会驱散这些灰尘并变得更蓝。但由于缺乏关于红色类星体的数据,很难检验这一理论。DESI正在改变这一点,发现的类星体比以往任何一次调查都多,最终调查数据中预计有240万个类星体。  目前,DESI项目已对超过750万个星系进行了编目,并且还在以每月超过100万个的速度增加。仅在2021年11月,DESI就对来自250万个星系的红移进行了编目。到2026年运行结束时,DESI的目录中预计将拥有超过3500万个星系,从而能进行各种各样的宇宙学和天体物理学研究。
  • “做中国自己的质谱”是我们不变的理想!——第五届质谱仪器研发论坛在京召开
    仪器信息网讯 2022年8月27日,由中国仪器仪表学会分析仪器分会质谱仪器专家组主办的“第五届质谱仪器研发论坛”在北京市怀柔区召开。此次论坛采取了线上线下同步举行的方式,现场有50余位专家学者以及仪器厂商人员出席。仪器信息网作为会议支持单位参加并报道此次论坛。会议现场“质谱仪器研发论坛”从2018年开始举办,每年一届,其目的是为了进一步加强我国质谱新技术研发、应用、产业化及投资等方面的交流,促进我国质谱行业健康快速发展。“第五届质谱仪器研发论坛”的主题为“核心部件、高端仪器、应用及产业化”,多位质谱研发和应用领域的资深专家分享质谱仪技术新进展、新成果、产业发展新动态以及质谱技术和产业发展新趋势。中国仪器仪表学会分析仪器分会常务副理事长刘长宽致辞刘长宽致辞中表示,质谱仪器专家组自2016年成立以来,积极促进质谱研发、应用、产业、政府相关方面的交流,此次论坛还举行了广东省麦思科学仪器创新研究院特聘专家颁发聘请证书仪式,为我国质谱产业发展做出了贡献。广州禾信仪器股份有限公司董事长周振致辞周振作为会议协办单位发言。他介绍了广东省麦思科学仪器创新研究院的情况,表示,研究院将作为打通质谱等高端科学仪器产业链、促进成果落地的、位于南方的一个基地,多位质谱仪器专家组的专家也成为了研究院的特聘专家,希望研究院成为大家在南方的一个“家”。中国仪器仪表学会分析仪器分会质谱仪器专家组主任委员方向致辞方向致辞中说到,质谱仪器专家组是国内唯一一个由仪器研发、应用、产业专家组成,聚焦产业发展交流的组织,今后将继续发挥这个特色,为我国质谱产业发展做出贡献。方向也提到,“做”质谱是他自己、也是在座的或没能来到现场的一批人的情怀和理想,“做中国自己的质谱”是我们不变的理想!科技部基础司李华致辞李华致辞中提到,在国家的长期支持下,在各单位的共同努力下,国产仪器设备产品开发和应用取得了长足进步。我国科学仪器产业具有了一定技术和产业基础,目前已初步建立了门类齐全、功能完备的中端和常规科学仪器的自主保障和服务体系,规模以上企业超过1800家,国产产品约占到国内40%市场份额,国产仪器在经济发展、民生保障、国防建设等方面发挥的重要作用。在质谱类仪器方面,近年来科技部持续加大研发支持力度,针对高分辨和串联质谱等国产空白领域,不断加大投资,推动向高端化发展。三重四级杆质谱等国产产品填补了国内空白。但是在高端科学仪器领域当中,目前欧美日等发达国家依然具有先发优势的垄断地位,某些品类仪器技术水平的差距还是比较明显。面对这些问题,科技部将统筹各类资源,持续支持国产高端科研仪器研发与应用,努力实现技术突破,引导营造良好的应用环境,推动国产仪器设备的应用示范,促进产品不断迭代升级,加强科研仪器和实验技术人才库的建设,推动高水平科学技术自主创新,更好的支撑国家科技创新和经济社会发展。中国仪器仪表学会分析仪器分会质谱仪器专家组秘书长周志恒主持开幕式中国质谱的创新研究之路:“十五”之前(1951-2004),50--60年代自主研发快速发展,60年代后期--80年代陷于停滞,80-90年代引进生产失败;“十五”科技攻关(2004-2006),小型质谱技术研发取得突破,国产小型质谱实现销售,开始支撑国防装备发展;“十一五”科技支撑(2007--2011),高端质谱技术研发奠定基础;“十二五”仪器专项(2012-2016),质谱科学装置取得重要进展,仅器企业广泛参与研发,形成多种产品样机;“十三五”仪器专项(2017至今),寻求技水创新与市场结合;“十四五”,低端基本成熟和实现市场化,高端开始起步!开幕式之后,会议进入到了报告环节,由中国仪器仪表行业学会分析仪器分会副理事长曹以刚主持。宁波大学丁传凡(复旦大学吴晓楠代讲)首先开始了题为《质谱大有可为》的报告,介绍了质谱分类、中国质谱研发团队、生产企业、国内外差异等情况。中国计量科学研究院方向的报告题目为《从感知到认知——人工智能量化思维之思考》,从计量的历史发展演变,为大家展示了一种新的思维模式。中国仪器仪表行业学会分析仪器分会副理事长曹以刚主持报告环节宁波大学丁传凡(复旦大学吴晓楠代讲)报告题目:质谱大有可为中国计量科学研究院方向报告题目:从感知到认知——人工智能量化思维之思考除了临床质谱热点(详见本网报道:立足临床,国产质谱多点布局待花开)之外,此次论坛的报告多集中在仪器研发成果方面,如,清华大学张新荣的介绍了其团队研制的单细胞质谱分析仪器,宁波大学丁力介绍了超高分辨静电离子阱质谱仪的研制进展,复旦大学吴晓楠介绍了将质谱与直接结构表征手段红外光解离光谱、X射线光电子能谱相结合的分析系统、中国计量科学研究院谢洁介绍了重大专项——四极杆-线性离子阱液相色谱质谱联用仪的研究进展、东华理工大学徐加泉介绍了基金委重大专项-——混杂样品各组分顺次软电离原理与装置研究的进展。清华大学张新荣报告题目:单细胞质谱分析仪器研制宁波大学丁力报告题目:超高分辨静电离子阱质谱仪复旦大学吴晓楠报告题目:应用质谱结合光解离光谱、能谱研究气相离子的结构和反应中国计量科学研究院谢洁报告题目:液相色谱四极杆-线性离子阱串联质谱系统研发及应用东华理工大学徐加泉报告题目:混杂样品各组分顺次软电离原理与装置研究精彩的专家报告之外,本次论坛也有多位来自仪器企业的技术人员介绍其最新的产品技术和最新的应用方案。其中有整机仪器企业,如,北京清谱科技有限公司的小型质谱、广州禾信仪器股份有限公司的全二维气谱;同时,也有来自上游核心零部件供应商的报告,四极杆质量分析器、分子泵等的研发制造关键技术以及最新解决方案。北京清谱科技有限公司卜杰洵报告题目:质谱小型化技术及应用中国工程物理研究院机械制造工艺研究所李建报告题目:质谱仪核心部件研发关键技术广州禾信仪器股份有限公司杨丽华报告题目:全二维气相色谱-飞行时间质谱联用技术及其应用Leybold 杨沫涛报告题目:质谱与Leybold展商掠影与会嘉宾合影
  • 质谱为什么需要调谐以及参数解析
    为了得到好的质谱数据,在进行样品分析前应对质谱仪的参数进行优化,这个过程就是质谱仪的调谐。调谐是质谱使用中非常重要的一环,今天小编就与大家聊一聊调谐操作。一、质谱调谐调谐这个词来源于模拟电路。电路中,调节L或C使其谐振的过程,叫做调谐。在质谱中,射频电源(RF)含有线圈,相当于电感L 质量分析器相当于电容C。在质谱出产前,实际上要调节射频电源(RF)的线圈,使得线圈和质量分析器组成LC电路达到谐振。这个过程就是最初的调谐。后来将调谐的概念拓展为调谐质谱的多个参数,使其达到最佳工作状态。调谐中将设定离子源部件的电压 设定amu gain和amu off值以得到正确的峰宽 设定电子倍增器(EM)电压保证适当的峰强度 设定质量轴保证正确的质量分配。调谐包括自动调谐和手动调谐两类方式,自动调谐中包括:自动调谐、标准谱图调谐、快速调谐等方式。如果分析结果将进行谱库检索,一般先进行自动调谐,然后进行标准谱图调谐,以保证谱库检索的可靠性。二、质谱调谐液通常一般的调谐用PFTBA(全氟三丁胺)。还有高质量低质量调谐的特殊(目标)调谐。全氟三丁胺 (PFTBA) 放在紧靠着真空室下面的标样小瓶内。当一开始调谐时,PFTBA 自动进入离子源内。通常 PFTBA 使用一年或更长的时间才需要更换。这种化合物的稳定性为再现调谐提供了必要的条件。同样,这种化合物具有足够的挥发性使其进入离子源,而不需要加热。PFTBA 碎片离子质量数覆盖了很宽的质量范围,并且由于只有 C-13 和 N-15 同位素,使碎片离子质量容易解析。三、质谱调谐故障分析故障现象:调谐参数改变时, 调谐峰强度的变化滞后产生故障的可能原因及排除方法:a. 离子源被污染,排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min b. 预四级杆被污染,排除方法是对预四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min c. 离子源部件未安装到位,电路未接通,排除方法是将离子源拆下,重新安装。故障现象:调谐质谱仪时,需要过高的离子能量和推斥电压产生故障的可能原因及排除方法:a. 高离子能量过高是由于离子源被污染,推斥电压过高是预四级杆、四级杆被污染,排除方法是对离子源、预四级杆、四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min及保养维护 b. 质谱仪调谐未达到最佳状态,排除方法是重新调谐质谱仪。故障现象:调谐参数改变时,仪器响应不明显产生故障的可能原因及排除方法:离子源短路或电路未接通,排除方法是取出离子源, 用万用表测量各部件间的电路连接是否正常。故障现象:调谐峰的形状不好,有肩峰产生故障的可能原因及排除方法:a. 质谱仪调谐未达到最佳状态,排除方法是重新调谐质谱仪 b. 离子源被污染,排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min c. 分析器有缺陷或损坏,排除方法是检查分析器外观是否有缺陷或损坏。故障现象:调谐时,无参考峰出现产生故障的可能原因及排除方法:a. 参考标样全氟只丁氨瓶中无参考标样,排除方法是添加参考标样全氟砚丁氨于质谱仪内置的参考样瓶中 b. 参考标样的管路被堵塞,排除方法是拆下管路,用丙酮超声清洗 c. 空气泄漏,排除方法是检查空气峰m/z 28的高度,若大于10%氦气峰m/z 4的高度,表明有空气泄漏,用注射器将丙酮滴在各接口处,通过观察丙酮的分子离子峰m/z58的强度变化, 进一步查明泄漏的确切位置。故障现象:出现不规则、粗糙的调谐峰产生故障的可能原因及排除方法:a. 离子源被污染,排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min b. 灯丝老化,排除方法是更换灯丝 c. 质谱仪调谐未达到最佳状态,排除方法是重新调谐质谱仪。故障现象:m/z 18、28、32峰大于10%氦气峰m/z 4产生故障的可能原因及排除方法:a. 空气泄漏,排除方法是检漏,检查柱子的连接情况 b. 氦气即将用尽, 气瓶内杂质富集,排除方法是更换载气瓶并安装脱气装置 c. 新近清洗的离子源未烘干,排除方法是设置250℃的离子源温度烘烤离子源 d. 柱子被污染,排除方法是老化柱子。故障现象:灯丝状态良好时,无离子产生产生故障的可能原因及排除方法:a. 离子源需要重新校准,排除方法是利用校准工具重新校准离子源 b. 空气泄漏严重,排除方法是检漏并紧固各连接处。故障现象:调谐质谱仪时, 高质量峰m/z 502、614不显示产生故障的可能原因及排除方法:预四级杆短路,排除方法是将预四级杆拆下, 用氦气或氮气吹干。
  • 全信息串联质谱
    全信息串联质谱&mdash &mdash MSE简介贾伟沃特世科技(上海)有限公司实验中心 未知物的(一级)母离子与(二级)碎片离子数据是对其进行质谱分析所必须的信息。除了具备DDA串联质谱采集方法外,沃特世质谱更提供了独有的全信息串联质谱(MSE)技术。那么MSE技术是如何获得串联信息,并做到信息收集的最优化与最大化呢?全信息串联质谱(MSE)能提供什么样的信息?1. 未知分析物的定性与定量在同一次分析中完成。2. 同时获得母离子及碎片离子的高分辨、高质量精确数据。3. MSE普遍适用于各种未知物分析,而且方法设置非常简便。4. 充分发挥UPLC-MS液质联用的卓越性能。什么是全信息串联质谱(MSE)?1. MSE是在一次液质分析中同时获得高精确的母离子及碎片离子信息的串联质谱方法。2. MSE由&ldquo 无碰撞能&rdquo 与&ldquo 高碰撞能&rdquo 两种扫描交替构成,分别记录母离子及碎片信息。3. MSE通过母离子与其碎片离子具有相同色谱行为的特性进行母-子离子的关联归属。全信息串联质谱(MSE)有哪些特点?1. 全面:所有的离子信息都被记录,定量、定性更加准确。2. 精准:全部母离子与碎片离子信息都是高精度、高分辨的质谱数据。3. 简单:方法设置仅需:质量范围、采集时间、碰撞能量三个参数。4. 灵活:碰撞能量为线性升高的方式,因此不同分析物可在其最佳碰撞能下实现碎裂。与常规的DDA串联质谱法比较,MSE的优点是什么?数据依赖型串联质谱法(DDA. Data Dependent Acquisition)是通过选择特定母离子进入碰撞池,从而采集相应的碎片离子。而MSE并不选择特定母离子进行单独碎裂,而是同时采集了所有母离子的碎片离子。这样MSE就避免了由于DDA采集速率的限制而造成的信息采集不全的问题。此外,MSE这种匀速高频的数据采集模式,对每个离子都可以得到其&ldquo 完美&rdquo 色谱图,而用以精准定量。相较之下,DDA由于采集的偶然性问题,其色谱峰往往存在缺陷,而影响定量准确度。为什么说MSE与UPLC是最佳搭档?UPLC在色谱分辨率(选择性)、峰高(灵敏度)和运行时间(速度)方面都较HPLC有了质的飞越。但是UPLC短暂而修长的色谱峰也给质谱分析提出了更高的要求。一方面,MSE质谱方法巧妙地解决了DDA采集频率的限制问题;另一方面,UPLC也为MSE方法实现高准确的母子离子归属提供了坚实的基础。MSE技术在生物制药分析、蛋白质组学、代谢物鉴定、代谢组学、脂质组学、杂质鉴定、法医毒理学、环境分析、食品检测、化学材料分析等不同的领域已经得到了广泛的应用。参考文献(1) Bateman, Carruthers, Hoyes, Jones, Langridge, Millar, Vissers A novel precursor ion discovery method on a hybrid quadrupoleorthogonal acceleration time-of-flight (Q-TOF) mass spectrometer for studying protein phosphorylation, J. Am. Soc. Mass Spectrom., 2002 13, 792-803.(2) Silva, Denny, Dorschel, Gorenstein, Kass, Li, McKenna, Nold, Ric hardson, Young, Geromanos Quantitative proteomic analysis by accurate mass retention time pairs. Anal Chem. 2005 Apr 1 77(7):2187-200.(3) Blackburn K, Mbeunkui F, Mitra SK, Mentzel T, Goshe MB. Improving protein and proteome coverage through data-independent multiplexed peptide fragmentation. J. Proteome Res. 2010 Jul 2 9(7):3621-37.(4) C ha kra borty AB, Berger SJ, Gebler JC. Use of an integrated MS-multiplexed MS/MS data acquisition strategy for highcoverage peptide mapping studies. Rapid Commun. Mass Spectrom. 2007 21(5):730-44.(5) Tiller PR, Yu S, Castro-Perez J, Fillgrove KL, Baillie TA. Hight hroughput, accurate mass liquid c hromatography/tandem mass spectrometry on a quadrupole time-of-flight system as a &lsquo first-line&rsquo approach for metabolite identification studies. Rapid Commun. Mass Spectrom. 2008 Apr 22(7):1053-61.(6) Simplified approac hes to impurity identification using accurate mass UPLC/MS Waters Application Note, http://www.waters.com/webassets/cms/library/docs/720 03850en.pdf(7) T he utility of MSE for toxicological screening Waters Technology Brief, http://www.waters.com/webassets/cms/library/docs/toxicology_brief_8_2010.pdf(8) A case of pesticide poisoning: T he use of a broad-scope Tof screening approach in wildlife protection Waters Application Note, http://www.waters.com/webassets/cms/library/docs/720003470en.pdf(9) Addressing c hemical diversity and expanding analytical capabilities with APGC Waters White Paper, http://www.waters.com/webassets/cms/library/docs/72003292en.pdf(10) McEwen, McKay A combination atmospheric pressure LC/MS:GC/MS ion source: Advantages of dual AP-LC/MS:GC/MS instrumentation, J. Am. Soc. Mass Spectrom., 2007 16, 1730-1738.
  • 赛默飞世尔在京发布三大质谱新品
    仪器信息网讯 2011年7月19日,赛默飞世尔科技在北京国际饭店国际会议中心隆重举办了质谱新品发布会。此次发布的是赛默飞世尔科技在美国质谱学术交流(ASMS 2010)上推出的三款最新质谱产品:Velos Pro双压线性离子阱质谱仪、Orbitrap Elite组合式质谱仪和Q Exactive高性能台式四极杆—轨道阱LC-MS/MS系统。新闻发布会现场  新闻发布会由赛默飞世尔科技色谱质谱市场部经理王勇为博士主持。大约有100多位来自科研院所的专家和用户参加了此次新闻发布会。赛默飞世尔科技色谱质谱中国商务运营总监裴立文先生致辞  赛默飞世尔科技色谱质谱中国商务运营总监裴立文先生首先绍了赛默飞世尔科技在全球和中国的发展情况。赛默飞世尔科技2010年全球销售额达110亿美元、拥有37,000名员工、服务于150个国家350,000名客户 目前拥有六大业务平台:分析仪器、专业诊断产品、生物科学、实验室产品、客户渠道、生物医药服务。  据裴立文先生介绍,赛默飞世尔科技在中国拥有超过1,400名员工。在北京、上海、兰州、广州、成都、香港等地都分别有分支机构,目前正在组建西安分公司。  赛默飞世尔科技科学仪器部的销售收入达23亿美元。随着中国经济的发展,赛默飞世尔科技在中国的业务也在逐步增加,科学仪器部门300多位员工将继续为大家提供一流的服务。裴立文先生还特别提到赛默飞世尔科技质谱部门(原菲尼根)与中国众多的科研院所有着非常悠久的历史渊源和良好的合作关系,经过6年的快速发展,业务增长了近8倍。裴立文先生还向与会者介绍了赛默飞世尔科技科学仪器部各大区经理。赛默飞世尔科技市场专员 Tim Stratton博士讲解Velos Pro双压线性离子阱质谱和Orbitrap Elite  来自赛默飞世尔科技美国圣何塞工厂的市场专员 Tim Stratton博士详细讲解了最新推出的Velos Pro双压线性离子阱质谱和Orbitrap Elite。  1、Velos Pro双压线性离子阱质谱,可以同时做定性分析和定量分析  典型的离子阱质谱是在单压条件下操作的,折中了压力和离子控制。双压阱质谱是赛默飞世尔科技的首创,并于2009年推出了该类型的商业化质谱,其特点第一个离子阱的压力比以前线性离子阱的压力要高,能够将离子捕获能力提高90%,它同时还能够提高碎裂能力,将碎裂时间缩短到原来的1/4。低压单元能够提高扫描速度达2倍。Velos Pro双压线性离子阱质谱  定性分析是离子阱的强项,但是现在越来越多的实验室希望在做定性分析的同时也能够做定量分析 因此,赛默飞世尔科技新一代Velos Pro 在定量方面有很大提高,动态范围达6个数量级,扫描速度高达66,000 Da/sec,同时兼容最快速的U-HPLC系统,其主要特点如下:  (1)新的检测电子设备使系统的线性定量能力可达6个数量级的动态范围,提高结果的重复性和可靠性。  (2)高达66,000 Da/sec的扫描速度可实现高通量分析,同时兼容最快速的U-HPLC系统,无需牺牲数据品质。  (3)最新阱-HCD 裂解提供补充性的类似三重四极杆的裂解,有助于结构解析、序列归属以及同位素标记的肽定量。  (4)最新设计的离子光学系统具有创新的“neutral-blocking(中性阻挡)”技术,可减少停机  在应用方面,对于蛋白质组学等大分子的定性分析,阱-HCD裂解提供了更高的序列覆盖率以及更可靠的序列归属和翻译后修饰(PTM)识别。阱-HCD的快速扫描能力可执行其他裂解方法,包括碰撞诱导解离(CID)、脉冲碰撞能量诱导解离(PQD)和电子转移解离(ETD),每次分析生成更多MS/MS质谱数据,从而识别更多蛋白质和肽。  在小分子方面,比如代谢组学研究,Velos Pro快速扫描和最新检测能力显著提高了定量性能,并能提供更为丰富的补充性MSn信息。  另外,LTQ Velos™ 和LTQ Orbitrap Velos™ 系统可以升级为最新Velos Pro系统,帮助客户扩展最初投资以涵盖最新的离子阱技术。  2、Orbitrap Elite,分辨率达240,000 FWHM  Orbitrap Elite  Orbitrap Elite组合式质谱仪整合了赛默飞世尔科技更快更灵敏的离子阱系统Velos Pro,能提供高达240,000的杰出的分辨能力,为客户探索和解决蛋白质组学、代谢组学、脂类组学和代谢领域最为复杂和挑战性的应用研究提供帮助。  Orbitrap Elite 综合了多种先进的技术,包括它的质量分析器几何学、独特的信号处理技术、改善离子束到Orbitrap 质量分析器传输效率的全新离子转移光学系统,以及新的镜像电流前置放大器。Orbitrap Elite主要性能如下。  (1)最大化的分辨能力,在m/z为400时高于240,000 FWHM  (2)扫描速度增加了四倍,提高了定量结果的精度度和可信度,而且增强了与UHPLC的兼容能力。  (3)高品质的更高能量碰撞诱导解离(HCD)质谱图和FTMSn谱图裂解树能得到可靠的结构鉴定结果。  (4)超高的灵敏度能检测极低丰度的蛋白质、肽和代谢物。  对于自上而下的蛋白质鉴定,Orbitrap Elite超高的分辨率和灵敏度能帮助实验室提高完整蛋白质分子量的测量水平。采用互补的碎裂技术,如碰撞诱导解离(CID)、电子转移解离(ETD)和HCD时,该系统还可以获得更高的蛋白质序列覆盖率。  对于代谢组学、脂类组学和代谢的研究,Orbitrap Elite能提供超高质量的HCD和MSn谱图,为可靠的代谢物鉴定提供更丰富的结构信息。相较于以前的系统,其超高的灵敏度能检测到更多的代谢物和其它重要的样品组分。  3、Q Excative, 灵敏度提高达五倍  Q Exactive是由赛默飞世尔科技首次将四极杆和Orbitra相结合的商业化仪器,旨在提供高度可靠的定量和定性(quan/qual)工作流程 这也是在今年ASMS 2011上革新力度最大、各位专家讨论最多的仪器。在此次新闻发布会上赛默飞世尔科技色谱质谱市场部经理王勇为博士向大会详细介绍了该仪器。赛默飞世尔科技色谱质谱市场部经理王勇为博士讲解最新推出的Q Excative  Q Exactive质谱仪能够在单次分析中鉴定、定量和确认复杂混合物中更多痕量级的代谢物、污染物、肽类和蛋白质。与其它技术不同的是,该系统能够在不影响MS/MS灵敏度、质量分辨率或定量重现性的情况下,获得极其可靠的分析结果。  Q Excative  Q Exactive高性能台式四极杆—轨道阱LC-MS/MS系统大大扩展了赛默飞世尔科技Exactive家族Orbitrap系统的功能,主要表现如下:  (1)新型离子源光学系统将灵敏度提高达五倍。  (2)集成式四极杆质量过滤器实现前体离子选择性。在Orbitrap HR/AM检测之前,MS/MS(3)碎裂过程发生在能量更高的碰撞诱导解离(HCD)池中。  (4)先进的信号处理技术能够在全扫描模式和最大扫描速度下将系统分辨率提高至140,000 FWHM。  (5)新型C-Trap离子光学系统和HCD碰撞池提供了快速HCD MS/MS扫描,改善了低质量数离子的传递,从而提高灵敏度和定量性能,尤其适用于使用同位素标签的实验。  多重检测提高了整体系统工作周期的效率,能够更好的与UHPLC兼容,并在Orbitrap进行同时检测之前收集并保存多达10种母离子。  所有这些功能使Q Excative 系统成为准确定量确认的理想选择,通过单次分析能够对复杂基质中成百上千种痕量组分进行鉴定、定量和确认。此外,该系统还为诸如食品安全和法医毒物学等新兴应用领域提供省时的工作流程。这些工作流程通常采用常规提取方法,导致随后的LC-MS分析面临极其复杂的样品基质。  最后,王勇为博士对于今天发布的三大质谱新品进行了总结,然后留出30分钟的时间和各位专家进行交流 对于各位专家提出的很多问题,Tim Stratton博士和王勇为博士都一一进行了详细解答。  新品发布会结束后,赛默飞世尔科技举办了盛大的招待晚宴,来自中国计量科学院陈大舟研究员,复旦大学的杨芃原教授受邀发表讲话,畅谈了对于赛默飞世尔科技新技术新产品的感受。招待晚宴
  • 海洋光学销售副总裁孙玲:找到自己的舒适区,储蓄能量,成为永远可爱的女性!
    科学究其本质就是一种磨练,得益于那些好奇心无限、智慧超然并愿意为世界和个体生活带来真正改变的人们。正因如此,科学界一直不乏杰出的女性智者和先驱,她们为其所在领域带来了翻天覆地的改变。在质谱学领域,越来越多的女院士、女教授、女专家,还有“硬核”女高管,资深女工程师… 等女性工作者正在通过自己的思考与行动影响着该行业的发展。  身影也许柔弱,但是她们刚柔并济 挑战也许更多,但是她们执著坚守 既是“排头兵”又是“后勤兵”,在职业发展的道路上,她们有泪更有笑。值“国际妇女节”来临之际,仪器信息网将目光聚焦在这样的一个群体,听听她们的心声。本期我们特别邀请到海洋光学销售副总裁孙玲分享她的心路历程。海洋光学销售副总裁孙玲  Instrument:请介绍您进入科学仪器行业的机缘,为何选择这一领域?  孙玲:的确是一个机缘,我早年在日本求学,博士在读期间我成功拿到了“住友化学”的offer,这是一家大型集团,在见学期间,我发现正是由于公司太大,每个人都有自己的工作细分,而我自己又是一个很有想法的人,这里的工作环境与我的性格不太匹配束缚了我的发展,所以就放弃了这个机会。  后来,我在写博士论文的时候需要一些在线的科研设备,恰好使用了海洋光学的产品,藉此,我也以用户的身份第一次和海洋光学产生了联系,后来在不断深入的使用过程中,和当时海洋的日本代理商BAS越来越熟悉,发现我和他们在工作方面有很多共同的想法和思路,所以毕业后选择了这家公司,开始了职业生涯,这是我第一次进入科学仪器行业。  Instrument:从业至今,这一路肯定也非常艰辛,请分享下您工作的苦与甜?  孙玲:开心的事情有很多,不断地有年轻人进入公司,他们富有朝气,我看到每一个人的成长、成家、立业、结婚生子,每个人都过得越来越幸福,这让我很开心。另外就是当我们开辟一些新的应用,真的帮助到我们的客户的时候,我也会非常开心。举个例子:智能手机的测试是没有现成设备产品的,我们通过与其他公司的合作,共同开发出来一些先进的设备,做这些对人类、对社会有贡献的事情,让我感觉很有成就感。  苦也有很多,但主要的是体现在人与人的相处上,在管理中,不同的人肯定会有一些价值观上的冲突,当与共事的人的价值观完全不一致的时候,会感觉很痛苦,但目前我也慢慢的在痛苦中学会了包容。  Instrument:您认为女性在工作方面有哪些挑战和优势?对于事业和家庭,您认为女性应该怎么去平衡?  孙玲:女孩子的优势是比较敏感和细腻,尤其是人际关系方面。她会在很多事情没有发生之前就能察觉到。这同样也是一种挑战,因为太敏感了也会带来不安全感。其实就跟光谱仪一样,敏感的光谱仪好,别人测不出来的信号它都能测出来,但同样也会给你带来很多烦恼,所以一定要学会过滤,分清楚哪一些是信号,哪一些是噪音,噪音要滤过,信号要保留。  对于怎么平衡家庭和事业,这是的确非常难的一件事情。我觉得成就和努力是捆绑的,所以在相当一段时间内我几乎放弃了家庭方面,把所有的精力都投入在了工作中。但直到过了50岁以后我才发现,家庭也是必须需要平衡和付出精力的,这很难做到,因为责任心让我必须要做好我的工作,这是我的事业。每个人的精力是有限的,生活工作必然有失有得,大家还是要考虑自己的实际情况做出选择。  Instrument:2021年“三八妇女节”来临之际,您想给女性后浪提什么建议?  孙玲:我的建议是人还是要找到自己的舒适区。现在的社会很鸡血,总是鼓吹大家走出舒适区,但走出舒适区是需要能量的,如果我们的能量一直被取走,能量就会变少,会枯竭,那人也会变得枯萎,所以一定找到补充能量的地方。要回到舒适区,在舒适区里你的能量会生长会恢复,人也会恢复自己的活力,所以我给的建议是不要只想着跳出舒适区,更要找到自己的舒适区,在那里去储蓄自己的能量,你才会成为一个永远可爱的女性。
  • 天瑞仪器参与制定三项能量色散X射线荧光光谱仪行业标准
    2016年10月,工业和信息化部发布了三项机械行业标准,分别为JB/T 12962.1-2016《能量色散X射线荧光光谱仪 第1部分:通用技术》、JB/T 12962.2-2016《能量色散X射线荧光光谱仪 第2部分:元素分析仪》和JB/T 12962.3-2016《能量色散X射线荧光光谱仪 第3部分:镀层厚度分析仪》(以下简称“三项标准”)。三项标准将于2017年4月1日正式实施。这三项行业标准均由天瑞仪器起草撰写。天瑞仪器作为在国内最大的X荧光光谱仪生产厂商,X荧光光谱仪产品齐全、种类繁多,包括能量色散X射线荧光光谱仪、波长色散X射线荧光光谱仪等,基本覆盖了X荧光光谱仪的所有产品。其在业内的知名度获得了国家标准化管理委员会的认可。2010年,全国工业过程测量和控制标准化技术委员会分析仪器分技术委员会任命天瑞仪器为三项标准的主编单位。 天瑞仪器手持式合金分析仪 EXPLORER5000本次起草编撰历时4年。经过多次的验证、讨论及意见征求, 2014年1月,天瑞仪器依据参编单位意见对标准工作组讨论稿再次进行修改并形成了标准送审稿。2016年10月,工业和信息化部批准发布了该标准,并定于2017年4月1日实施。二十世纪七十年代末,我国引进能量色散X射线荧光光谱仪投入使用,到90年代我国已具备自主生产能量色散X射线荧光光谱仪的能力。经历了近30年的发展,到二十一世纪初我国能量色散X射线荧光光谱仪生产技术已日臻成熟。目前,我国已有多家研制、生产、组装能量色散X射线荧光光谱仪的厂商,其产品主要性能指标基本接近国际先进水平。但是如何对能量色散X射线荧光光谱仪进行有效的质量评定,确保能量色散X射线荧光光谱仪的品质,目前国内还没有统一的行业标准,相关企业基本按照自定的标准生产,难免造成仪器性能不稳定、产品质量参差不齐、使用者对仪器性能不了解、仪器购销贸易纠纷不断等问题,严重影响了行业的健康发展。三项标准的实施将打破能量色散X射线荧光光谱仪行业的乱象,将规范本行业对于产品的技术要求及其测试方法,促进产业的进步和发展 将为产品的合同订立和产品交易提供技术支持,确保供货方和使用方的权利和利益 将使相关学术交流中,实验数据和测量结果的表述更加准确、可靠,更具参考性 将为仪器的生产及制造过程中提供可做为验收依据的参考数据。 天瑞仪器食品重金属快速检测仪EDX 3200S PLUS X近几年,天瑞仪器在X射线荧光光谱仪行业屡创辉煌,譬如,自主研发生产的食品重金属快速检测仪EDX 3200S PLUS X,采用了能量色散X射线荧光光谱技术实现食品中微量重金属有害元素的快速检测,操作简单,自动化程度高,可同时检测24个样本;在多年同时式波长色散X射线荧光光谱仪的研发和产品化基础上,在国家重大科学仪器设备开发专项资金支持下,融合独有的科技创新和发明,推出了国内第一台商业化顺序式波长色散X射线荧光光谱仪——WDX 4000,为土壤重金属检测提供新支持;成功研发EXPLORER手持式能量色散X射线荧光光谱仪,促进了仪器的小型化与便携化等。 天瑞仪器顺序式波长色散X射线荧光光谱仪 WDX 4000今后,天瑞仪器将继续以“行业领导者”为目标,不断提升技术水平,使国产仪器媲美国外,走向国际。同时,天瑞仪器着眼于日益严峻的环保形势,积极调整产品结构,致力于环保解决方案的提供,守护碧水蓝天。与时俱进开拓创新,用科学技术服务于国家,服务于人民,是每一个天瑞人的追求。
  • 月球上有什么?质谱告诉你
    7月30日,据中国探月与深空探测网报道,探月工程三期地面应用系统目前已完成第二批月球科研样品的处理,嫦娥五号任务第二批月球科研样品信息上线发布。  就在不久前,第一批1731克的月球科研样品成为我国科学界的“香饽饽”。  7月12日,国家航天局探月与航天工程中心在北京国家天文台举行嫦娥五号任务第一批月球科研样品发放仪式,13家科研机构成为首批开展月球科研样品研究的单位。其中,中核集团核工业北京地质研究院(以下简称核地研院)得到了50毫克月球样品。  7月16日,核地研院开箱启用月球样品,揭牌成立核地研院月球样品分析检测实验室,宣布正式启动嫦娥五号月球样品科研工作。  月球,这片古人眼中的极阴之地,究竟蕴含着何种能量?核地研院的科研人员准备用什么方法探寻这些能量?月球样品究竟能揭示月球哪些奥秘?带着这些问题,科技日报记者专访了核地研院。  缺乏大规模试验 人类对月球核能元素认识有限  对看过动画片《机动战士高达》的人来说,氦-3并不是什么神秘的名词。  “月球基地以氦-3作为能源”几乎是科幻作品设定的“标配”。作为核聚变最理想的燃料之一,氦-3是许多科幻作品中的常客。它在地球上的含量非常稀少,在月球上却十分富足。  据探月工程首任首席科学家、中国科学院院士欧阳自远估算,全世界一年的总发电量只需消耗约100吨氦-3,而月壤中的氦-3含量可满足长达万年的地球能源需求。开发月壤中所蕴含的丰富氦-3,对人类未来能源的可持续发展具有重要而深远的意义。  核地研院院长李子颖告诉记者,目前科学家对包括月球氦-3在内的核能元素的认识,大多基于非常有限的月球取样以及天文物理和天体遥感探测数据,资源评价精准程度远远不够。现有的月壤氦-3提取技术也仅仅是建立在少量月球样品基础上的实验室数据,缺乏大规模试验和系统性的验证。  “解剖”月壤样品 为未来月球氦-3利用打前站  核地研院获得的50毫克粉末样品被置于该院实验大楼一楼一间实验室的手套箱内。该手套箱与用于核酸检测的移动方舱手套设计原理相似。不同的是,该手套箱内充满氮气,科研人员穿上白大褂,将手伸进手套箱,就能利用高倍光学显微镜进行矿物学观察和分类,然后再分别利用惰性气体质谱仪、电子探针、高精度激光剥蚀电感耦合等离子体质谱仪等设备,相继开展氦-3含量、矿物组成、主微量元素含量等的测定,为进一步的科学研究提供原始数据。  核地研院月球样品分析检测实验室主任郭冬发告诉记者,核地研院想要从事上述研究离不开一件杀手锏——国内为数不多的Helix SFT稀有气体质谱仪。该质谱仪分叉管道设计,专门测试氦同位素,具有极高的灵敏度和分辨率,检测器配备法拉第杯和极低噪音电子倍增器,可实现对氦-3和氦-4的同时检测,显著提高测试准确度。与此同时,围绕此质谱仪,实验室还自主设计研发了双真空钽片加热炉和紧凑的气体纯化系统,并采用相关软件联合控制,实现了对样品中氦同位素的全流程自动化测试,显著提高了测试精度。这些条件为月壤样品中氦-3含量的准确测试提供了重要保障。  核地研院月球样品使用责任人黄志新研究员认为,通过研究,有望查明制约氦-3等聚变元素核素吸附能力的月壤成熟度等关键科学问题,初步阐明嫦娥五号月壤样品中氦-3的富集特征及机制;厘定嫦娥五号月壤样品中氦-3的逸出特性和最佳提取温度;查明月壤样品的主、微量元素含量特征及对氦-3含量的制约;为估算月球氦-3资源量和探索月球氦-3利用可行性提供科学数据支撑。  同时,黄志新也表示,月球样品具有特殊性,主要风险为微细颗粒操作失误(坠落、洒落等)和污染风险。为防止操作失误,操作人员必须经过模拟操作训练,并获得操作许可证后,再开始正式处理月球样品;为控制污染,研究人员在使用样品过程中,需要尽可能避免使用易污染的材料和试剂,同时建立预防未知风险因素预警机制。  样本增加新“成员” 有望解开更多月球奥秘  月球的年代学研究既是一个复杂的系统性工程,又是一个在行星科学中极为重要的基础性研究工作,对于揭示月球的形成及演化规律具有重要意义。  基于现有的从月球返回样品的年代学研究工作,科学家构建了月球地质年代的基本框架,但由于样品分布范围有限,并不能代表整个月球的情况,且留下了30—10亿年间无月球样品的空白。  嫦娥五号采样返回意味着具有明确采样位置的月球样品又增加了新的“成员”,并且此次重返月球有可能采集到更多来自不同地质背景、形成于不同历史时期的月球样品,对完整还原月球历史,真正全面认识月球,认识地月系统,甚至认识整个太阳系的存在有着重要的意义。  值得一提的是,嫦娥五号采样位置位于风暴洋北部吕姆克山附近,有可能采集到克里普岩(KREEP),该岩通常以富集钾(K)、稀土元素(REE)、磷(P)、钍(Th)、铀(U)元素为特征,这为研究铀钍分布和富集特征以及KREEP岩的形成机制等这些目前未能解决的关键问题提供了有利条件。  从长远看,虽然月球的地质作用没有地球的那么复杂和频繁,但充分认识月球的地质作用过程和月表特征,包括样品形成时的环境和条件,对认识月球的地质历史和演化仍旧非常重要,也可为月球和地球的比较研究及两者的成因关系提供依据,甚至对认识地月系统乃至整个太阳系有着重要的意义。  月球是一个巨大的绕地轨道“空间站”,一个地球引力之外的天然卫星,在人类向宇宙开拓时,可利用月球的原材料为星际探索提供助力。开展核能裂变和聚变元素资源评价研究可为未来地球应用和星际开拓提供参考和支撑。
  • 站在质谱新时代前端,中国质谱学术大会上看岛津(1)
    主题为“中国质谱新时代”的2018年中国质谱学术大会在广州盛大举办之中。大会开幕式上陈洪渊院士、张玉奎院士、柴之芳院士、陈仲瑄院士、乐晓春院士、陶亮教授、蔡宗苇教授等业界著名专家学者共同开启了“中国质谱进入新时代”仪式。来自质谱行业的各位专家、学者、厂商代表和媒体代表等近2000人参加了此次盛会。 陈洪渊院士在开幕式致辞中表示,本次大会在中国质谱发展历史上具有里程碑意义,它标志着中国质谱发展进入了新时代。陈洪渊院士在其大会报告中强调,科研上开始用质谱手段探索从瞄准航天、遥远的星空, 到细胞内部以至微纳界面的“电子迁移, 能量(级)跃迁, 物质输运”等微观、纳观, 以及生命过程的精准测量。分析科学领域全面跨入了质谱时代。 在分析科学领域全面跨入质谱时代的潮流中,岛津公司已经站在了质谱时代的前端。在大会召开前夜由岛津公司举办的“岛津之夜”上,岛津公司分析测试仪器市场部曹磊事业部长表示:“岛津公司作为专业的质谱厂商,在质谱领域不断创新。自1970年推出世界上第一台扇形磁场型GCMS开始,岛津质谱技术和质谱产品不断推陈出新,近年来取得了爆发式的发展,推出一系列高端质谱产品。今年,岛津中国的质谱事业迎来三喜临门,6月岛津发布了首台四极杆-飞行时间质谱仪LCMS-9030;同月,岛津三重四极LCMS-8040CL/8050CL获得中国CFDA医疗器械许可证,截止3月底的上一财年,岛津中国销售质谱仪超过1000台。2015年岛津在北京成立了中国质谱中心,与中国的研究学者开展了广泛的合作,并已逐步取得实质性成果。” 在会场外的岛津展台所展示的岛津质谱新技术与新应用引起众多与会者的关注在岛津展台VR虚拟现实体验区,与会者体验岛津140余年的创业史与绿色环境经营理念以及未来实验室新解决方案 与会专家格外关注岛津新品四极杆飞行时间质谱仪LCMS-9030。LCMS-9030四极杆飞行时间质谱仪是超快速高灵敏度四极杆质谱与TOF技术的完美结合。融合岛津先进工程技艺的DNA,打造出速度与出色性能兼备的全新一代高分辨质谱仪,以优异表现轻松胜任定性和定量分析挑战。 在岛津展台,与会的青年质谱专家与岛津质谱专家深入交流质谱新技术与新应用 在本届大会上,岛津公司有3个口头报告,分别介绍四极杆-飞行时间质谱仪、成像质谱显微镜和GCMS新品的应用技术,25日午餐会将安排热点的应用方案介绍。本届大会上岛津公司还展示了成批的墙报发表,通过各种形式,全方位向与会者展现了岛津领先时代的质谱新技术。 岛津分析测试仪器市场部质谱专家姜啸龙发表了题为“追求极致,荣耀升级,只为更出色——全新GCMS NX系列 ”的口头报告。他在报告中介绍,2018年9月,在亚洲分析测试仪器行业最大展会之一的日本分析和测试仪器展“JASIS 2018”上,岛津展出了全新GCMS NX系列,该系列在中国同期发布。旗舰级Nexis GC-2030融入,GCMS NX系列具有众多高智能、高性能、高颜值的优秀基因。新增23项创新专利技术,同时继承GCMS家族以往机型的一贯优秀品质。独具匠心,只为让分析工作省时省力省心。岛津分析测试仪器市场部姜啸龙发表口头报告 “JASIS 2018”上,岛津展出的全新GCMS NX系列GCMS NX系列共有三款机型:单四极杆型气质联用仪GCMS-QP2020 NX;三重四极杆型气质联用仪GCMS-TQ8040 NX和GCMS-TQ8050 NX。GCMS NX系列采用了最新的“Nexis GC-2030”作为气相色谱(GC)单元。该GC机型配备了能够超高速、超精密控制的下一代流量控制器,并具有很强的实用性,可以提供适应于各种用途的可扩展空间。Nexis GC-2030与高灵敏度的质谱仪的结合保证了新的气质联用仪的高灵敏度和高性能。维修方便,任何人都能操作系统,并且减少待机时间,提高了运行效率。关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。
  • 简单、快速测试假冒药、仿制药和辉瑞新冠药的 飞行时间质谱法
    继2022年12月7日国务院联防联控机制公布《关于进一步优化落实新冠肺炎疫情防控措施的通知》之后,国内陆陆续续全面放开。但是,放开并不是说新冠病毒消失了,只是它的毒性减小,而传染性仍然很高。从12月份开始,中国一大波人感染新冠,一时间网上全是“阳阳阳”的消息,年轻人发烧、头痛、拉肚子……,还有不少老年人本身就有基础性疾病,感染新冠后导致去世。这时,降低住院/死亡风险88%的辉瑞新冠特效药—Paxlovid需求激增,价格一度飙升到2万/盒,即使这样依然是“一药难求”。因此,很多国家的药企去争相获取辉瑞仿制药的授权。印度作为仿制药大国,作为“世界药房”必然在辉瑞授权的仿制药生产国中。于是,辉瑞公司治疗新冠病毒肺炎的“神药”—Paxlovid和印度仿版药物成为了最近市面上最紧俏最热门的的药物。然而即使大家千方百计买到了,但如何鉴定真伪又成了个难题。一般来说,检测药物成分从而鉴定药物的真伪首先会选用液质联用仪(LC-MS),原理是在气态中根据样本质荷比的不同将其分离并进行检测。但LC/MS-MS前端的液相洗脱时间长,一般会有十几分钟到1个小时的持续分析时长,单个样本检测需要的时间较长,这就导致液质的检测通量低,每日的检测样本量有限。北京东西分析仪器公司生产的飞行时间质谱仪为多功能检测平台,除了从分子水平快速精准鉴定微生物、核酸基因分型法检测致病菌以及检测疾病蛋白标志物外,此款仪器还可用于检测药物小分子。其实对于药物这种成分相对简单的样品来说,飞行时间质谱具有独特的检测技术优势:通量高(一次可上样96个样品)、速度快(单个样本检测仅需10秒左右)、无需复杂的样本前处理。但对于检测小分子(1000Da)来说,MALDI-TOF存在基质峰干扰,小分子质量校准困难等问题。东西分析质谱应用团队根据市场的需求,近期开发了基于飞行时间质谱平台、专门用于检测药物小分子成分的方法技术,不仅解决了基质峰干扰和小分子校准困难的问题,而且操作非常简单。从样本前处理到上机检测,到最后出结果,仅需数分钟时间。近日,东西分析运用了此技术对辉瑞新冠特效药奈玛特韦片/利托那韦片(Paxlovid)和印度仿制版药物-Primovir进行了鉴定。首先对两种药中是否含有抑制新冠病毒在人体内增殖的成分—Nirmatrelvir (奈玛特韦)进行了检测。通过快速、简单的样本前处理, 然后开始点靶、干燥和上机检测。我们在辉瑞新冠特效药中很快就检测到了奈玛特韦的离子峰(m/z=499.54Da),然而在我们所检测的印度仿制药中却未检测到该质量数的离子峰,这一结果说明此药盒中的奈玛特韦片不含Nirmatrelvir这一治疗新冠的关键成分。图3.飞行时间质谱检测Paxlovid和Primovir中成分—奈玛特韦比对图随后,我们又检测了两种药中是否含有能够让nirmatrelvir在身体里保持更长时间活性、更好抗击病毒的“守护神”--利托那韦,检测结果显示两种药的利托那韦片中均含有有效成分利托那韦(m/z=720.95Da)。图4.飞行时间质谱检测Paxlovid和Primovir中成分-利托那韦比对图此外,在检测辉瑞原研药和印度仿制药的利托那韦片时,我们发现辉瑞原研药利托那韦片需要大概50%左右的激光能量才能将其离子化(激光能量为30%时,依然检测不到离子峰,如图五),而印度仿制药中的利托那韦,仅需15%的常规用激光能量就能很好的电离,所用能量仅是辉瑞药的三分之一。据此,东西分析建立的飞行时间质谱法可以通过调节激发药物电离激光能量的大小,很容易地将同一化合物的不同制剂、即辉瑞原研药和仿制药区分开来。这一特点在目前的分析方法中尚未见到报道。关于不同制剂对药物在体内的吸收、分布、代谢和排泄的区别,以及对服药间隔时间的要求,有待药理学家研究。图5.不同激光能量激发下两种药中利托那韦对比图产 品Ebio Reader 3700 Plus 飞行时间质谱仪Ebio Reader 3700 Plus飞行时间质谱仪基于基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)技术原理,具有高灵敏度、高精度、检测时间短、应用范围广等特点,广泛应用于临床、疾控、食品安全、农业、工业、出入境检疫等领域。操作简单无需复杂的样品前处理。性能稳定长寿命固体激光器;飞行管随环境温度、湿度的变化小,保证检测的稳定 ;高效网筛离子源,提高仪器的灵敏度 ;PIE高压脉冲电源控制,实现离子的延迟推斥,提高整体仪器的分辨能力。软件智能基于神经网络聚合分类法的人工智能软件;拥有强大数据库,实现对菌种的实时鉴定;具备聚类分析功能,可进行T-test等数据分析;具有自建库功能,可根据用户实际情况建立自有菌种库 ;可根据用户具体需求,进行相应升级,用于疾病蛋白标志物和核酸基因分型的检测。
  • 不认识质谱四太子?你可能学了“假”化学!
    二十一世纪,对于质谱大师们而言,是一个值得庆贺的时代。但是对于一百多年以前的研究人员和学者而言,这项分析技术的诞生足以让他们感到振奋不已。  在质谱技术刚刚出现的十几年里,有四位科学家做出了重大贡献,他们四人一时之间霸占着质谱领域发展的头版位置,这四位“质谱太子”被这种新技术不断激励,年复一年的刷新着数据的准确率和分辨率。  正是威廉维恩(Wilhelm Wien)发现了正电荷粒子射线在强大磁场作用下会发生偏转,从此质谱技术向人类敞开了大门。维恩测量了正电粒子束在磁场作用下的偏移,并得出阳极射线由带正电的粒子组成,并且它们不比电子重的结论。大约20年后维恩所使用的方法在形成了质谱学,实现了对多种原子及其同位素质量的精确测量,以及对原子核反应所释放能量的计算。  约瑟夫约翰汤姆森(J.J. Thomson)捕获到了感光板上偏移射线的抛物线图。《英国皇家学会学报A》在1913年经同意后再版发布了约瑟夫约翰汤姆森的研究,名为:Bakerian Lecture: rays of positive electricity。  在威廉维恩发现磁场对正电粒子的偏移作用后,约瑟夫约翰汤姆森(J.J. Thomson)发现沿x轴移动并以适当角度撞击平面的正电粒子在y轴平行电磁力的作用下会发生偏移。而质荷比的不同决定了射线偏移情况的不同,并导致其撞击到平面上位置的不同。  射线撞击到平面上的轨迹为一条抛物线,为了捕获到这些信息,汤姆森试图让射线降落到感光板(一块涂有硫化锌的小玻璃片)上。他对粒子同时施加一个电场和磁场,并调节电场和磁场直至造成的粒子的偏转互相抵消,让粒子仍作直线运动。  这样,从电场和磁场的强度比值就能算出粒子运动速度。而一旦确定速度后,单靠磁偏转或电偏转就可以测出粒子的电荷与质量的比值。汤姆森用这种方法来测定“微粒”电荷与质量之比值。  汤姆森还得到另外一个关键发现:在最纯净的氖气体中存在两种带电粒子的抛物线,一个对应的原子重量为20,另一个是22。依据当时的技术他还无法做出解释,但不久后他的发现被认为是有史以来第一次暗示稳定元素存在同位素的可能。  约瑟夫约翰汤姆森自己也承认即使他的诸多科学发现具有重大意义,但是他所使用的技术是非常有限的。实际上,一些射线撞击到射线管内壁上会产生“金属灰尘”,因此射线管需要经常清理,而且感光板上的抛物线的强度有时候不足以得到准确的测量结果。  弗朗西斯阿斯顿(Francis Aston)为了提高抛物线信号的强度,毅然决然的自愿接受实验挑战。他设计了一种仪器,可以将射线汇聚到一起,这种射线可以撞击焦平面的一个具体点位。阿斯顿设计的仪器有两条平行缝隙,在两块电磁充电板的作用下,这两条缝隙可以汇集射线,以此来模拟光学透镜的聚焦效果。  这就是质谱仪的雏形。这台仪器不仅拥有更好的测量强度和准确度,而且和汤姆森的仪器相比,阿斯顿的仪器分辨率也更大。阿斯顿使用自己的摄谱仪解决了之前关于氖气悬而未决的问题,成为历史上第一个证明稳定元素存在同位素的科学家。  弗朗西斯阿斯顿在剑桥大学的实验中。1922年诺贝尔化学奖给予他发现同位素的贡献。  在质谱仪诞生的第一段里程碑中,另外一个值得我们注意的就是在美国芝加哥大学亚瑟登普斯特(Arthur Dempster)为质谱技术的发展做出的重要贡献。  登普斯特的摄谱仪其实指的是一台磁扇形分析器(magnetic sector analyzer),这是一种使用超强磁场将离子束偏转角度控制在180° 范围内的磁分析仪器。这台仪器可以将一定质荷比的光束集中穿过一道狭窄的缝隙。  这种仪器免去了使用感光板所带来的不便,可以使用静电计对离子束进行实时的检测。登普斯特也开创了使用电子轰击法产生正离子的先河。  登普斯特的这两项发明在业内引起来极大的反响,从他开始,质谱仪才有了名正言顺的身份,他发明的仪器也成为后来商用仪器的原型。  在测定元素同位素丰度和质量方面,邓普斯特和阿斯顿也做出了重要的工作。他们发现铀原子分裂时会释放巨大的能量,在第二次世界大战即将爆发之际,他们打算使用裂解高纯度铀的方法制造威力强大的武器——原子弹。  在十九世纪四十年代,阿尔弗莱德O. C.尼尔(Alfred Otto Carl Nier)首次使用质谱仪制备出了纯净的铀235和铀238,并确定铀235与慢中子的裂变有关。其实这项分离铀235的实验就是所谓的“曼哈顿计划”。
  • iCMS2018第九届质谱网络会议第二天 质谱新技术绽放光彩
    p style="line-height: 1.5em text-align: justify " strong仪器信息网讯/strong 为促进国内外质谱工作者的学术及技术交流,由仪器信息网主办的" 第九届质谱网络会议(iConference on Mass Spectrometry,iCMS2018) 于2018年12月3日正式开幕。本届质谱网络会议为为期5天(12月3日-7日),共设美国华人质谱学会专场、质谱新技术、质谱在生物医学及生命科学领域中的应用、质谱在食品分析中的应用、质谱在环境分析中的应用、质谱在药物分析中的应用、国产质谱仪器共7个专场。会议聚焦质谱新技术在生命科学、食品、环境、药物分析等领域研究进展的同时,为国内外质谱科研工作者及专业技术人士提供一个全新的沟通交流平台,以促进业内交流,提高质谱研究及应用水平。截至目前为止,本次会议报名人数已突破万人次,网络质谱会参会人数再创新高。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "  在会议的第二天举行的质谱新技术专场,中科院大连化学物理研究所李海洋研究员、沃特世市场部质谱产品经理王志英、赛默飞色谱与质谱应用工程师彭兴、复旦大学乔亮研究员、中国计量科学研究院熊行创研究员、安捷伦资深气质产品专家李运勇、珀金埃尔默质谱技术支持经理蔡成元、滨松中国分析领域质谱项目推进负责人周旭升、博晖创新肖滋兰博士、复旦大学陆豪杰教授等带来了精彩的报告。/pp style="line-height: 1.5em "  span style="color: rgb(255, 0, 0) "strongspan style="font-size: 20px "质谱新技术主题会场(上)/span/strong/span/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/7eb4d0b2-cd20-4b83-be05-c298114ad9eb.jpg" title="图片 1.png" alt="图片 1.png"//pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/5beaaee1-b9f9-4712-9a59-17b79576bc52.jpg" title="李海洋.png" alt="李海洋.png"//pp style="line-height: 1.5em text-align: center "span style="color: rgb(79, 129, 189) "strong中科院大连化学物理研究所李海洋研究员br//strong/span/pp style="line-height: 1.5em text-align: center "span style="color: rgb(79, 129, 189) "strong报告题目:《高气压光电离和化学电离及其在呼出气分析中的应用》/strong/span/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "  报告主要介绍了大连化物所李海洋团队自主研发制造的高气压光电离的优点以及项目组的一些应用的研究。包括在呼出气VSCs的检测、呼出的戊烷含量的测定以及尿中挥发性有机化合物的高通量测定等。高气压光电离可以在没有任何前处理的基础上,实现芳烃、含硫、含氮等化合物的检测。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/cc16a482-5a4d-4d13-a42f-415fc1bccc2b.jpg" style="" title="图片 2.png"//pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/655bec77-b7cd-455a-8458-3de48ff4c817.jpg" style="" title="王志英.png"//pp style="text-align: center "strong style="color: rgb(79, 129, 189) "报告人:沃特世市场部质谱产品经理王志英/strong/pp style="line-height: 1.5em text-align: center "strong style="color: rgb(79, 129, 189) "报告题目:《沃特世新型气质联用仪,实验室最佳搭档》/strong/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "  报告主要介绍了沃特世气质产品的发展历程、最新的气质联用仪Xevo TQ-GC产品的技术特点以及最新的应用方案。Xevo TQ-GC是沃特世于2018年最新推出的三重四级杆气质联用仪,王志英分享了最新的在食品、农残检测方面的应用案例,该仪器可以完全满足现有食品法规的分析要求。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/24948b1b-33a0-4821-a548-8e6dbfb5561e.jpg" style="" title="图片3.png"//pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/e5c5ef9d-efe8-4e6f-8d26-7a7cbed5c746.jpg" style="" title="彭兴.png"//pp style="line-height: 1.5em text-align: center "strongspan style="color: rgb(79, 129, 189) "报告人:赛默飞色谱与质谱应用工程师彭兴/span/strong/pp style="line-height: 1.5em text-align: center "strongspan style="color: rgb(79, 129, 189) "报告题目:《赛默飞GC-Orbitrap/MS高分辨质谱应用更新》/span/strong/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "  报告主要介绍了赛默飞GC-Orbitrap/MS的基本情况、技术特点以及最新的应用更新情况。2016年,赛默飞推出了GC-Orbitrap/MS将独有的高分辨质谱技术应用在气质联用仪上,这款产品搭载了赛默飞的1310气相系统。彭兴分享了GC-Orbitrap特有的VeV技术,可以提供相较于标准EI源70eV的更低的电子能量,更有利于增加分子离子峰的响应。同时该款高分辨质谱可应用于代谢组学、食品、工业、环境、制药、公安等多个领域。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/05289409-7633-4f26-8b5b-d6b7314618b4.jpg" style="" title="图片 4。png.png"//pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/576da286-5682-46aa-adba-67e4608a02ea.jpg" style="" title="乔亮.png"//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(79, 129, 189) "strong报告人:复旦大学乔亮研究员/strong/span/pp style="line-height: 1.5em text-align: center "span style="color: rgb(79, 129, 189) "strong报告题目:《基于质谱的微生物鉴定与分型方法探讨》/strong/span/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " 乔亮的报告主要介绍课题组基于MALDITOF的微生物鉴定方法的研究。微生物耐药性威胁人类健康的一大因素,所以微生物分型研究十分必要。传统的微生物检测方法只能局限于可培养菌种,并具有繁琐、耗时、错误率高等缺点。而运用MALDITOF可以更好的实现微生物的鉴定和分析。报告也讨论了MALDI TOF质谱用于微生物检测的一些问题和发展方向,包括样品预处理、数据采集分析等。/pp style="line-height: 1.5em "  span style="font-size: 20px color: rgb(255, 0, 0) "strong质谱新技术主题会场(下)/strong/span/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/ea3794a3-4d3f-4eda-a6c7-f2519bda8dbb.jpg" style="" title="图片 5.png"//pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/215a3a3a-be47-469c-873a-3c18e5a32501.jpg" style="" title="熊行创.png"//pp style="line-height: 1.5em text-align: center "span style="color: rgb(79, 129, 189) "strong报告人:中国计量科学研究院熊行创研究员/strong/span/pp style="line-height: 1.5em text-align: center "strong style="color: rgb(79, 129, 189) "报告题目:离子精确操控技术研究进展/strong/pp style="line-height: 1.5em "  离子的精确测量离不开离子的精确操控,而离子的精确操控离不开精密的质谱子系统。熊兴创介绍了课题组研发的离子阱质谱仪的相关工作,以及如何提高质谱的性能以达到测量超痕量物质的要求。报告从理论建模、模拟仿真、新技术和关键部件、研发科学装置几个步骤详细地介绍了课题组研制的质谱仪器。并进一步分享了与众多合作者的应用实例,包括离子与离子反应与检测,气象离子分离富集等方面的工作。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/cbe765ed-b535-4a5f-87ba-8c1cb46bf4ed.jpg" style="" title="图片 6.png"//pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/c7547a58-8f8f-40ee-a9fd-d620045ee057.jpg" style="" title="李运勇.png"//pp style="line-height: 1.5em text-align: center "strongspan style="color: rgb(79, 129, 189) "报告人:安捷伦资深气质产品专家 李运勇/span/strong/pp style="line-height: 1.5em text-align: center "strongspan style="color: rgb(79, 129, 189) " 报告题目:安捷伦GCQTOF全新的专利低能量EI源及其应用/span/strong/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "  报告主要介绍了安捷伦7250GC/Q-TOF的专利的低能量EI源的相关情况及其应用。7250GC/Q-TOF可用于目标物、非目标物以及未知物质的分析,具有谱库级高质量谱图、同位素保真性、结构解析能力等。报告重点讲解了安捷伦专利的技术,其离子源具有低能量EI的功能,独有的电子透镜可以获得连续稳定的低能量EI源的输出,提高获取分子离子峰的能力。/pp style="line-height: 1.5em text-align: center "strong style="color: rgb(79, 129, 189) text-align: center "/strong/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/ced48d05-ea60-4da2-bd43-01282f30fa37.jpg" style="" title="图片 7.png"//pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/0de1475c-ad41-4e9c-a98f-6336628059d9.jpg" style="" title="蔡成元.png"//pp style="line-height: 1.5em text-align: center "span style="color: rgb(79, 129, 189) "strongstrong style="color: rgb(79, 129, 189) "报告人:珀金埃尔默质谱技术支持经理 蔡成元/strongstrong style="color: rgb(79, 129, 189) text-align: center "br//strong/strong/span/pp style="line-height: 1.5em text-align: center "span style="color: rgb(79, 129, 189) "strong报告题目:《PerkinElmer QSight双离子源质谱的特点和应用》/strong/span/pp style="line-height: 1.5em "span style="color: rgb(79, 129, 189) "strong /strongspan style="color: rgb(0, 0, 0) " 报告主要介绍了PerkinElmer QSight系列质谱具有双离子源的技术特点以及相关的应用案例。电喷雾电离(ESI)离子源和大气压化学电离(APCI)离子源是两种常见的质谱大气压离子化接口,适用于电离不同极性的化学物。以往的质谱仪在测定不同极性物质的时候,需要更换离子源,操作步骤繁琐。而QSight质谱系统具有双离子源的设计,可以快速、便捷地切换两种不同的离子源。可以通过软件自由切换,满足检测需求。在农残等领域的检测中有良好的应用。/span/span/pp style="line-height: 1.5em "span style="color: rgb(0, 0, 0) "/span/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/b0d1cdcb-5c87-49b1-93b8-a11ed069846d.jpg" title="图片 8.png" alt="图片 8.png"//pp style="line-height: 1.5em text-align: center " strongspan style="color: rgb(79, 129, 189) "报告人:滨松中国分析领域质谱项目推进负责人 周旭升/span/strong/pp style="line-height: 1.5em text-align: center "strongspan style="color: rgb(79, 129, 189) "报告题目:新一代器件提高质谱检测性能/span/strong/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/9910b274-8014-4a86-9b29-97571320cc6f.jpg" style="" title="图片 9.png"//pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/493f7576-ba49-4fa1-bf85-626feed400d3.jpg" style="" title="肖滋兰.png"//pp style="line-height: 1.5em text-align: center "span style="color: rgb(79, 129, 189) "报告人:博晖创新 肖滋兰博士/span/pp style="line-height: 1.5em text-align: center "span style="color: rgb(79, 129, 189) "  报告题目:《接口技术及多种离子源在质谱直接检测中的应用》/span/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/f6e4f9db-803b-46fc-bc25-b2bbfe9ad033.jpg" title="图片 10.png" alt="图片 10.png"//pp style="line-height: 1.5em text-align: center "strongspan style="color: rgb(79, 129, 189) "复旦大学陆豪杰 教授/span/strong/pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(79, 129, 189) "报告题目:《基于质谱的修饰蛋白质组方法学研究》/span/strong/ppstrongspan style="color: rgb(79, 129, 189) " /span/strongspan style="color: rgb(0, 0, 0) "陆豪杰的报告主要介绍了课题组基于质谱技术在修饰蛋白质组学分析方法方面的研究进展。在报告中,他主要介绍了一系列蛋白质翻译后修饰组的分析新方法。包括棕榈酰化、糖基化以及一些其他的修饰等。/spanstrongspan style="color: rgb(79, 129, 189) "br//span/strong/ppbr//p
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