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质谱能量

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质谱能量相关的论坛

  • 二级质谱碰撞能量的选择

    有一个问题想跟大家讨论一下。我们实验室有一台varian 1200 的MS/MS. 在设定二级质谱参数时,有两个选项可以调节,从而改善方法。一个是反应室氩气的气压(单位是mTorr),一个是在方法里面改变碰撞能量 (单位是eV). 我理解氩气气压高但是不一定碰撞能量强。但是氩气气压高的话通过一级质谱的离子发生碰撞的几率就大,从而更有可能被打成碎片。这个跟提高碰撞能量感觉上有相似的效果。所以我想知道有没有哪位大侠有更好的理解。谢谢!

  • 为什么qtof的一级质谱也有碰撞能量的选项

    [font=&]新手求助[/font][font=&]安捷伦6530qtof, data acquisition b9.0 版本,一级质谱方法设置那里也有个colision energy大小的选项,[/font][font=&]碰撞能不是用来打碎分子采集二级质谱的吗?那么一级质谱这个设置的作用是什么,有必要设置吗[/font]

  • 关于质谱轰击能量的问题

    [color=#444444]请教大家一个问题,ESI电离源的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]器中,做二级质谱时施加的电压eV的含义是什么?可不可以这样理解:比如轰击电压30eV下可以得到某个分子(R-CH3)失去甲基的碎片离子峰,可不可以认为R-CH3的键能就是30ev,?eV与kj/mol有存在什么关系?谢谢[/color]

  • 【求助】激光能量对质谱仪分析能力的影响

    在使用bruker的质谱仪时,使用的激光器是LTB公司的MNL100激光器,请问,该激光器的衰减情况是怎样的?使用寿命是多久?它的那些参数对实验分析的结构会有影响?激光强度,频率,以及其他参数会对实验结构产生怎样的影响?请高手指点!

  • 磁质谱和四级杆质谱有什么区别?

    [color=#444444]在于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]联用的磁质谱在定性分析样品时候,决定定性效果的可靠的因素,这里就讲质谱的,主要有离子源的温度,电子能量,质量范围,一般在质谱的设置里面只要设置这几个参数,但是在四级杆质谱的时候,就要多设置几个参数,四级杆温度,倍增电压,发射电流[/color][color=#444444]现在我想问一下,我是做白酒分析,要定性里面的微量香味成分,主要是酸,醇,酯等等,现在这俩个质谱仪都在用,但是我现在就像咨询一下这俩个质谱仪器在分析样品时的优缺点,各自的使用范围????[/color][color=#444444]还有在使用这俩个质谱仪器的时候,有那些质谱的参数对定性效果取决定作用?[/color]

  • 质谱常见问题8

    8、串联质谱如何定量?答:串联质谱定量时,是以后面产生的碎片峰(子离子)定量。但是这一子离子是由母离子在碰撞室产生的特征性碎片,所以用MRM定量灵敏度会比用SIM定量好很多。建立方法的步骤是:用一定溶度的标准品溶液(1-10 ug/mL)调谐化合物的yi级质谱条件,找到母离子的zui佳质谱条件。然后对母离子进行打碎,优化碰撞能量,得到其特征性的子离子。zui后利用该质谱条件和该母离子-子离子对进行定量。

  • 质谱仪中的激光是如何产生的?

    据说最早的激光是用红宝石产生的,不知质谱仪中的激光是怎么生成的?质谱的激光器使用寿命是多久呢?我们的TOF-TOF好像没有能量了![em06]

  • 质谱仪的应用

    质谱仪最重要的应用是分离同位素并测定它们的原子质量及相对丰度。测定原子质量的精度超过化学测量方法,大约2/3以上的原子的精确质量是用质谱方法测定的。由于质量和能量的当量关系,由此可得到有关核结构与核结合能的知识。对于可通过矿石中提取的放射性衰变产物元素的分析测量,可确定矿石的地质年代。质谱方法还可用于有机化学分析,特别是微量杂质分析,测量分子的分子量,为确定化合物的分子式和分子结构提供可靠的依据。由于化合物有着像指纹一样的独特质谱,质谱仪在工业生产中也得到广泛应用

  • 【求助】关于GCMS不同能量的应用,什么时候采用调节能量来测试样品?

    一般来说,标准配置的气质能量是70eV,用这个来检索图谱。那么如果是未知化合物,同时感觉化合物在70eV打成了很多碎片,好象能量过大。这时候否可以经常采用不同能量来测定呢?听有的朋友说他们一直都是固定能量来测的,不采用不同的能量。请高手指点啊!经常调节能量对质谱不好吗?我记得HPLCMS就可以调节能量.

  • 请教orbitrap采集二级质谱的问题

    请教一下各位大神,想确认一下在orbitrap DDA采集模式下,不管是用normolized还是stepped方法,设置多个CE能量打二级,但最终只能得到一个混合的二级谱是吗,不能得到不同能量下的单一谱图?是不是只能用fixed模式,设置单一能量,一针一针跑才能得到多个能量下的二级质谱图。这个效率是不是太低了啊?我其实是想自建每个物质不同碰撞能量的二级质谱库,感觉这样更合理一些,能增加匹配度,类似agielnt tof那种模式。另外就是,如果orbit中得到是不同能量下的混合二级谱图,也许他的碎片信息会更丰富,但各个碎片之间的丰度比应该是失真了吧,如何用于搜库呢?这个碎片的丰度比在搜库的的打分算法中是否占的权重就不太合理,如果我打的混合谱图的能量和库里的能量并不完全一样的情况下,是否会影响最后的匹配分数。在mzvault中orbitrap是否能像tof一样,可以使用不同能量的单一谱图去表征一个化合物?

  • 求三氯杀螨醇的质谱条件

    RT:求三氯杀螨醇的质谱条件(离子对及碰撞能量)我在7890-7000的仪器上面出两个峰,一个在12.83,一个在19分多钟。提取色谱图有两个峰!进混标,只有12分多的峰,响应还不高!

  • 介绍飞行时间质谱仪

    这种质谱仪的质量分析器是一个离子漂移管。由离子源产生的离子加速后进入无场漂移管,并以恒定速度飞向离子接收器。离子质量越大,到达接收器所用时间越长,离子质量越小,到达接收器所用时间越短,根据这一原理,可以把不同质量的离子按m/z值大小进行分离。飞行时间质谱仪可检测的分子量范围大,扫描速度快,仪器结构简单。这种飞行时间质谱仪的主要缺点是分辨率低,因为离子在离开在离子源时初始能量不同,使得具有相同质荷比的离子达到检测器的时间有一定分布,造成分辨能力下降。改进的方法之一是在线性检测器前面的加上一组静电场反射镜,将自由飞行中的离子反推回去,初始能量大的离子由于初始速度快,进入静电场反射镜的距离长,返回时的路程也就长,初始能量小的离子返回时的路程短,这样就会在返回路程的一定位置聚焦,从而改善了仪器的分辨能力。这种带有静电场反射镜的飞行时间质谱仪被称为反射式飞行时间质谱仪

  • 质谱基础--电离方式和离子源

    电离方式和离子源1.电轰击电离(EI) 一定能量的电子直接作用于样品分子,使其电离,且效率高,有助于质谱仪获得高灵敏度和高分辨率。有机化合物电离能为10eV左右,50-100eV时,大多数分子电离界面最大。70eV能量时,得到丰富的指纹图谱,灵敏度接近最大。适当降低电离能,可得到较强的分子离子信号,某些情况有助于定性。2.化学电离(CI) 电子轰击的缺陷是分子离子信号变得很弱,甚至检测不到。化学电离引入大量试剂气,使样品分子与电离离子不直接作用,利用活性反应离子实现电离,其反应热效应可能较低,使分子离子的碎裂少于电子轰击电离。商用质谱仪一般采用组合EI/CI离子源。试剂气一般采用甲烷气,也有N2,CO,Ar或混合气等。试剂气的分压不同会使反应离子的强度发生变化,所以一般源压为0.5-1.0Torr。3.大气压化学电离(APCI) 在大气压下,化学电离反应速率更大,效率更高,能够产生丰富的离子。通过一定手段将大气压力下产生的离子转移至高真空处(质量分析器中)。早期为Ni63辐射电离离子源,另一种设计是电晕放电电离,允许载气流速达9L/S。需要采取减少源壁吸附和溶剂分子干扰。4.二次离子质谱(FAB/LSIMS) 在材料分析上,人们利用高能量初级粒子轰击表面(涂有样品的金属钯),再对由此产生的二次离子进行质谱分析。主要有快原子轰击(FAB)和液体二次离子质谱(LSIMS)两种电离技术,分别采用原子束和离子束作为高能量初级粒子。一般采用液体基质负载样品(如甘油、硫甘油、间硝基苄醇、二乙醇胺、三乙醇胺或一定比例混合基质等)。主要原理是分子质子化形成MH+离子,其中有些反应会形成干扰。5.等离子解析质谱(PDMS) 采用放射性同位素(如Cf252)的核裂变碎片作为初级粒子轰击样品,将金属箔(铝或镍)涂上样品从背面轰击,传递能量使样品解析电离。电离能大大高于FAB/LSIMS,可分析多肽和蛋白质。6.激光解吸/电离(MALDI) 波长为1250-775的真空紫外光辐射产生光致电离和解吸作用,获得分子离子和有结构信息的碎片,适于结构复杂、不易气化的大分子,并引入辅助基质减少过分碎裂。一般采用固体基质,基质样品比为10000/1。根据分析目的不同使用不同的基质和波长。7.电喷雾电离(ESI) 电喷雾电离采用强静电场(3-5KV),形成高度荷电雾状小液滴,经过反复的溶剂挥发-液滴裂分后,产生单个多电荷离子,电离过程中,产生多重质子化离子。

  • 质谱基础--电离方式和离子源

    电离方式和离子源1.电轰击电离(EI) 一定能量的电子直接作用于样品分子,使其电离,且效率高,有助于质谱仪获得高灵敏度和高分辨率。有机化合物电离能为10eV左右,50-100eV时,大多数分子电离界面最大。70eV能量时,得到丰富的指纹图谱,灵敏度接近最大。适当降低电离能,可得到较强的分子离子信号,某些情况有助于定性。2.化学电离(CI) 电子轰击的缺陷是分子离子信号变得很弱,甚至检测不到。化学电离引入大量试剂气,使样品分子与电离离子不直接作用,利用活性反应离子实现电离,其反应热效应可能较低,使分子离子的碎裂少于电子轰击电离。商用质谱仪一般采用组合EI/CI离子源。试剂气一般采用甲烷气,也有N2,CO,Ar或混合气等。试剂气的分压不同会使反应离子的强度发生变化,所以一般源压为0.5-1.0Torr。3.大气压化学电离(APCI) 在大气压下,化学电离反应速率更大,效率更高,能够产生丰富的离子。通过一定手段将大气压力下产生的离子转移至高真空处(质量分析器中)。早期为Ni63辐射电离离子源,另一种设计是电晕放电电离,允许载气流速达9L/S。需要采取减少源壁吸附和溶剂分子干扰。4.二次离子质谱(FAB/LSIMS) 在材料分析上,人们利用高能量初级粒子轰击表面(涂有样品的金属钯),再对由此产生的二次离子进行质谱分析。主要有快原子轰击(FAB)和液体二次离子质谱(LSIMS)两种电离技术,分别采用原子束和离子束作为高能量初级粒子。一般采用液体基质负载样品(如甘油、硫甘油、间硝基苄醇、二乙醇胺、三乙醇胺或一定比例混合基质等)。主要原理是分子质子化形成MH+离子,其中有些反应会形成干扰。5.等离子解析质谱(PDMS) 采用放射性同位素(如Cf252)的核裂变碎片作为初级粒子轰击样品,将金属箔(铝或镍)涂上样品从背面轰击,传递能量使样品解析电离。电离能大大高于FAB/LSIMS,可分析多肽和蛋白质。6.激光解吸/电离(MALDI) 波长为1250-775的真空紫外光辐射产生光致电离和解吸作用,获得分子离子和有结构信息的碎片,适于结构复杂、不易气化的大分子,并引入辅助基质减少过分碎裂。一般采用固体基质,基质样品比为10000/1。根据分析目的不同使用不同的基质和波长。7.电喷雾电离(ESI) 电喷雾电离采用强静电场(3-5KV),形成高度荷电雾状小液滴,经过反复的溶剂挥发-液滴裂分后,产生单个多电荷离子,电离过程中,产生多重质子化离子。

  • 质谱试验参数名词解释 求助 谢谢

    质谱试验参数名词解释 求助 谢谢

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112012024_334685_1929069_3.jpg看文献遇到“ESI源,喷雾电压4.00kV,金属毛细管温度180度,毛细管电压19V,管透镜电压4.5V,工作气为氮气,样品以5ul/min速度连续注入电喷雾源。源内碰撞诱导解离(CID)能量为25%,50%。源内离子阱内MSMS的碰撞能量为23%, MS3的碰撞能量为22%,MS4的碰撞能量为25%。扫描范围200-600 m/z。”“源内碰撞诱导解离(CID)能量为25%,50%”是什么意思?怎么会有25%,50%同时出现,都代表什么意思?“源内离子阱内MSMS的碰撞能量为23%, MS3的碰撞能量为22%,MS4的碰撞能量为25%。”是什么意思,做串联质谱实验前碰撞能量就能设定好百分含量吗?求助大侠们解释下,质谱门外汉,或推荐下一两篇相关文献,不胜感激~

  • 关于二级质谱SRM中的scan event

    在SRM的一个segment 中可以设定多个scan event,是不是同一个scan event 只能设定一种碰撞能量,要是想设定不同的只能再增加scan event重新设定? 质谱每完成一次扫描,就会出一个点,足够多的点连起来就成了一个峰型比较好的曲线,我想问下,是不是质谱每完成一次扫描(即出一个点),所有的scan event都会按照设定的好的扫描条件扫描一次(每次设定的可能碰撞能量各不相同)?还是说出一个点只是扫描其中的某一个 scan event?设定的scan event 那么短,怎么在这么短的时间内,改变碰撞能量呢?

  • 与质谱仪调谐相关的故障现象及排除方法简介(一)

    1.故障现象:调谐参数改变时, 调谐峰强度的变化滞后  产生故障的可能原因及排除方法:  a.离子源被污染,排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;  b.预四级杆被污染,排除方法是对预四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;  c.离子源部件未安装到位,电路未接通,排除方法是将离子源拆下,重新安装。  2.故障现象:调谐质谱仪时,需要过高的离子能量和推斥电压  产生故障的可能原因及排除方法:  a.高离子能量过高是由于离子源被污染,推斥电压过高是预四级杆、四级杆被污染,排除方法是对离子源、预四级杆、四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min及保养维护;  b. 质谱仪调谐未达到最佳状态,排除方法是重新调谐质谱仪。

  • 急!关于碰撞能量CE的描述

    各位大虾,请教个问题。在写文章描述质谱方法时,碰撞能量collision energy(CE)描述为多少伏(V),还是多少电子伏(eV)?按道理能量应该是电子伏比较合适, 但是许多仪器工作站里其实是设置的电压,其实是多少伏特。

  • 加速器质谱仪

    由科技部、中科院、教育部联合共建的西安加速器质谱中心8月3日在西安宣布正式命名。科技部、教育部等部门的领导,西安交通大学副校长卢天健,中科院院士、西安分院院长安芷生为该中心揭牌。 加速器质谱仪(AMS)就是把加速器技术(一种把带电粒子加速到高能量的装置)结合质谱仪技术(一种分析和测量不同质量的原子或分子的仪器)而构成的一种超高灵敏度质谱分析设备。它分析的灵敏度可达10-12~10-16,也就是可以从千万亿个被测量的原子中把一个所要探测的原子分辨出来。因而,AMS也是精确探测微量的长寿命放射性同位素的最前沿的大型仪器设备。目前,由中科院地球环境所与西安交通大学组成的筹建组,已按原定目标完成了AMS基建工程建设、3MVAMS设备选型与引进、配套设施建设、主体设备的安装调试等工作。

  • 【我们不一YOUNG】质谱有哪几种离子源

    [align=center][/align][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][size=18px][color=#444444]质谱仪常用的离子源有五种,分别是电子轰击源(EI)、化学电离源(CI)、电喷雾电离源(ESI)、大气压化学电离源(APCI)和基质辅助激光解吸电离源(MALDI)。1、电子轰击源(EI)原理:EI源是用在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱上的,是一种“硬电离”。EI源主要由电离室(离子盒)、灯丝、离子聚焦透镜和一对磁极组成。其主要的工作原理是灯丝发射出具备70eV能量的电子,经聚焦并在磁场作用下穿过离子化室到达收集极。此时进入离子化室的样品分子在一定能量电子的作用下发生电离,内能较大的离子在与中性分子(如He)碰撞时能够自发裂解产生更多的碎片离子。所有的离子被聚焦、加速聚焦成离子束进入质量分析器。优势:对于大部分有机物来说,EI源的这种硬电离方式不仅可以看到母离子,而且可以看到很多碎片离子,便于进行结构解析。而且标准谱库就是利用EI源在70eV的碰撞能量下轰击已知的纯有机化合物,电离后分子离子进一步破碎产生丰富的碎片离子,形成具有丰富“指纹”信息的标准质谱图,这些标准质谱图存储起来成为标准谱库。我们在相同的碰撞能量下进行实验获得的质谱可以与标准谱库进行对比进而对化合物进行定性分析。劣势:当样品分子稳定性不高时,分子离子峰的强度弱,甚至没有分子离子峰。当样品不能气化或遇热分解时,则更看不见分子离子峰。适用物质:可挥发的,热稳定的,沸点一般不超过500℃,分子量一般小于1,000的有机物。2、化学电离源(CI)这是一种软电离技术,是分子和离子反应的研究结果在分析化学中的直接应用。CI源始于20世纪50年代,产生的碎片很少,在分析化学中具有巨大的潜力。在化学电离过程中,电子首先轰击试剂气体以生成试剂离子。样品分子随后通过分子和离子反应途径被试剂离子电离。20世纪70年代被认为是化学电离发展的一个里程碑。当时,研究人员解决了化学电离需要在真空环境下工作这一缺点,使化学电离可以在大气条件下工作。大气化学电离从电晕放电提供能量,不需要真空环境,这大大增加了化学电离应用的范围,化学电离已被广泛应用于质谱技术中。3、电喷雾离子源(ESI)ESI源一般是用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]质谱联用仪器中,这种电离方式基本不产生碎片峰,故称为软电离。其主要的工作原理是:包裹着样品的溶剂进入电喷雾探头,通过加着高压的毛细管,高电压使得液体表面带上电荷,溶剂被周围加热的氮气气化从而挥发,随着溶剂蒸发,溶剂表面的库伦排斥力越来越大,引起液滴爆炸,最后生成单个离子进入质量分析器。优势:由于是软电离的方式,因此适合做分子量确认。对于分子量大,稳定性差的化合物,也不会在电离过程中发生分解;可以生成多电荷离子,例如,一个分子量为10,000Da的分子若带有10个电荷,则其质荷比只有1,000Da,进入了一般质量分析器可以分析的范围之内。劣势:ESI源要求待测样品在溶液中必须能够形成离子;流动相中缓冲盐的种类和浓度对灵敏度均有显著影响,因此流动相的选择非常重要;基质抑制现象较为明显。适用物质:它适合于分析极性、难挥发的化合物,可用于热不稳定化合物的分析。4、大气压化学电离源(APCI)原理:APCI源是介于ESI源和EI源之间的一种离子源,主要应用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]质谱联用仪中,其也是产生(M+H)+或(M-H)-等准分子离子峰,几乎不产生碎片。其主要的工作原理是:样品流经热喷雾器,加热器辅助样品分子快速蒸发。电晕针持续放电使得源内O2或N2分子电离,O2或N2离子将电荷转移给溶剂分子,溶剂离子将电荷转移给目标分子,最终目标离子进入质量分析器。优势:有些分析物由于结构和极性方面的原因,用ESI源不能产生足够强的离子,可以采用APCI方式增加离子产率,可以认为APCI是ESI的补充。用这种电离源得到的质谱很少有碎片离子,主要是准分子离子。劣势:APCI主要产生的是单电荷离子,所以分析的化合物分子量一般小于2,000Da。适用物质:中等极性或低极性的小分子化合物,样品要有一定的挥发性,热稳定性,要能够进行气态离子化。5、基质辅助激光解吸电离源(MALDI)MALDI是一种质谱软电离技术,MALDI使用激光能量吸收基质以最小碎片化的方式从大分子中产生离子。对于热敏化合物,如果将它们快速加热,就可以防止它们被热分解。MALDI技术与此原理类似:在一个很小的区域中,在很短的时间间隔(ns数量级)中,激光向目标上的分析物提供高强度脉冲能量,使其在瞬间解吸并电离,而不会产生热分解。MALDI是一种用于直接蒸发和电离非挥发性样品的质谱电离方法,但其电离机理尚不清晰。优势:MALDI被广泛用于测量生物大分子的分子量,例如多肽、蛋白质、核酸、聚合物的分子量分布以及低聚物分析。MALDI质谱具有灵敏度高、适用范围广、操作简单的特点。适用物质:大分子、高极性、不易挥发、热不稳定的样品。[/color][/size][/font]

  • 质谱图怎么看

    [font=&][size=18px]一、质谱图的概念Mass spectrum[/size][/font][font=&][size=18px]质谱图[/size][/font][font=&][size=18px]  不同质荷比的离子经质量分析器分开后,到检测器被检测并记录下来,经计算机处理后以质谱图的形式表示出来。   在质谱图中,横坐标表示离子的质荷比(m/z)值,从左到右质荷比的值增大,对于带有单电荷的离子,横坐标表示的数值即为离子的质量;纵坐标表示离子流的强度,通常用相对强度来表示,即把最强的离子流强度定为100%,其它离子流的强度以其百分数表示,有时也以所有被记录离子的总离子流强度作为100%,各种离子以其所占的百分数来表示。[/size][/font][font=&][size=18px]编辑本段二、质谱中主要离子峰[/size][/font][font=&][size=18px]  从有机化合物的质谱图中可以看到许多离子峰.这些峰的m/z和相对强度取决于分子结构,并与仪器类型,实验条件有关.质谱中主要的离子峰有分子离子峰,碎片离子峰,同位素离子峰,重拍离子峰及亚稳离子峰等.正是这些离子峰给出了丰富的质朴信息,为质谱分析法提供依据.下面对这些离子峰进行简要介绍.[/size][/font][font=&][size=18px](一)分子离子峰[/size][/font][font=&][size=18px]  分子受电子束轰击后失去一个电子而生成的离子M.+称为分子离子,例如:M+e¨→M.+ + 2e¨   在质谱图中由M.+ 所形成的峰称为分子离子峰.因此,分子离子峰的m/z值就是中性分子的相对分子质量Mr,而Mr是有机化合物的重要质谱数据.   分子离子峰的强弱,随化合物结构不同而异,其强弱一般为:芳环醚酯胺酸醇高分子烃.分子离子峰的强弱可以为推测化合物的类型提供参考信息.[/size][/font][font=&][size=18px](二)碎片离子峰[/size][/font][font=&][size=18px]  当电子轰击的能量超过分子离子电离所需要的能量时(约为50~70eV),可能使分子离子的化学键进一步断裂,产生质量数较低的碎片,称为碎片离子.在质谱图上出现相应的峰,称为碎片离子峰.碎片离子峰在质谱图上位于分子离子峰的左侧.(由于百度百科的编辑器功能不够完善,用于作为例子的化学式不是很方便打出来,望后来的读者完善).[/size][/font][font=&][size=18px](三)同位素离子峰[/size][/font][font=&][size=18px]  在组成有机化合物的常见十几种元素中,有几种元素具有天然同位素,如C,H,N,O,S,Cl,Br等.所以,在质谱图中除了最轻同位素组成的分子离子所形成的M.+峰外,还会出现一个或多个重同位素组成的分子离子峰.如(M+1).+,(M+2).+,(M+3).+等,这种离子峰叫做同位素离子峰.对应的m/z为M+1,M+2,M+3表示.人们通常把某元素的同位素占该元素的原子质量分数称为同位素丰度.同位素峰的强度与同位素的丰度是相对应的.下表列出了有机化合物中元素的同位素丰度及峰类型.由下表可见,S,Cl,Br等元素的同位素丰度高,因此,含S,C,Br等元素的同位素其M+2峰强度较大.一般根据M和M+2两个峰的强度来判断化合物中是否含有这些元素.[/size][/font]

  • 【求助】质谱正负离子模式

    小弟用的是电喷雾离子阱质谱,弱弱的问,这正负离子模式的能量哪个比较强呢?两种模式下的离子碎片不同应怎样解释呢?

  • 你知道几种质谱离子源?

    [font=Optima-Regular, PingFangTC-light]质谱[/font][font=Optima-Regular, PingFangTC-light]仪之间分类一般是按质量分析器来分,如通常我们所说的飞行时间质谱或者四级杆质谱等,但同一台质谱仪可以配几种离子源,每种离子源有哪些特点,该如何选择?[/font][font=Optima-Regular, PingFangTC-light]今天咱们就详细说下质谱主要的几种电离方式及离子源[/font][font=Optima-Regular, PingFangTC-light]。[/font][font=Optima-Regular, PingFangTC-light][size=14px]样品在离子源中电离成离子,比较常用的离子源有与[/size][/font][b][font=Optima-Regular, PingFangTC-light][size=14px][color=#ff4c00]GC串联的电子轰击电离源(EI)和化学电离源(CI),与LC串联质谱常用电喷雾离子化(ESI)、大气压化学电离(APCI)、大气压光电离(APPI),以及基质辅助光解吸离子化(MALDI)[/color][/size][/font][/b][font=Optima-Regular, PingFangTC-light][size=14px]等等。[/size][/font][font=Optima-Regular, PingFangTC-light][size=16px][color=#0052ff][b]电离方式和离子源[/b][/color][/size][/font][font=Optima-Regular, PingFangTC-light][size=14px][b]1、电轰击电离(EI)[/b]一定能量的电子直接作用于样品分子,使其电离,且效率高,有助于质谱仪获得高灵敏度和高分辨率。有机化合物电离能为10eV左右,50-100eV时,大多数分子电离界面最大。70eV能量时,得到丰富的指纹图谱,灵敏度接近最大。适当降低电离能,可得到较强的分子离子信号,某些情况有助于定性。[b]2、化学电离(CI)[/b]电子轰击的缺陷是分子离子信号变得很弱,甚至检测不到。化学电离引入大量试剂气,使样品分子与电离离子不直接作用,利用活性反应离子实现电离,其反应热效应可能较低,使分子离子的碎裂少于电子轰击电离。商用质谱仪一般采用组合EI/CI离子源。试剂气一般采用甲烷气,也有N2,CO,Ar或混合气等。试剂气的分压不同会使反应离子的强度发生变化,所以一般源压为0.5-1.0Torr。[/size][/font][font=Optima-Regular, PingFangTC-light][size=14px][b]3、大气压化学电离(APCI)[/b]在大气压下,化学电离反应速率更大,效率更高,能够产生丰富的离子。通过一定手段将大气压力下产生的离子转移至高真空处(质量分析器中)。早期为Ni63辐射电离离子源,另一种设计是电晕放电电离,允许载气流速达9L/S。需要采取减少源壁吸附和溶剂分子干扰。[b]4、二次离子质谱(FAB/LSIMS)[/b][/size][/font][b][font=Optima-Regular, PingFangTC-light][size=14px][color=#ff4c00]在材料分析上,人们利用高能量初级粒子轰击表面(涂有样品的金属钯),再对由此产生的二次离子进行质谱分析。[/color][/size][/font][/b][font=Optima-Regular, PingFangTC-light][size=14px]主要有快原子轰击(FAB)和液体二次离子质谱(LSIMS)两种电离技术,分别采用原子束和离子束作为高能量初级粒子。一般采用液体基质负载样品(如甘油、硫甘油、间硝基苄醇、二乙醇胺、三乙醇胺或一定比例混合基质等)。主要原理是分子质子化形成MH+离子,其中有些反应会形成干扰。[b]5、等离子解析质谱(PDMS)[/b]采用放射性同位素(如Cf252)的核裂变碎片作为初级粒子轰击样品,将金属箔(铝或镍)涂上样品从背面轰击,传递能量使样品解析电离。电离能大大高于FAB/LSIMS,可分析多肽和蛋白质。[/size][/font][font=Optima-Regular, PingFangTC-light][size=14px][b]6、激光解吸/电离(MALDI)[/b][/size][/font][font=Optima-Regular, PingFangTC-light][size=14px]波长为1250-775的真空紫外光辐射产生光致电离和解吸作用,获得分子离子和有结构信息的碎片,适于结构复杂、不易气化的大分子,并引入辅助基质减少过分碎裂。一般采用固体基质,基质样品比为10000/1。根据分析目的不同使用不同的基质和波长。[b]7、电喷雾电离(ESI)[/b]电喷雾电离采用强静电场(3-5KV),形成高度荷电雾状小液滴,经过反复的溶剂挥发-液滴裂分后,产生单个多电荷离子,电离过程中,产生多重质子化离子。[/size][/font]

  • 质谱扫描时子离子强度很弱或者扫描不出来???

    各位质谱大枷,小弟最近做质谱遇到了问题,望讨论交流,感激不尽! 仪器:Waters H Class TQD(超高效液相串联质谱); 药物:盐酸贝那普利,正离子模式,母离子425.3,子离子351.2 问题:质谱调谐步骤:关掉氩气,MS Mode下进行母离子扫描,母离子425.3的响应达到10的7次方;打开氩气,MS/MS Mode下进行子离子扫描,调节碰撞能量(CE),351.2子离子响应很低,不管CE值怎么调,这个子离子的响应都很低,最高的时候也就在10的4次方。想问问大枷,这种情况该怎么解决?问题出在哪里?

  • 质谱图 样品分子量?

    质谱图 样品分子量?

    [color=#444444]求大家帮忙看看这张ESI质谱图[/color][color=#444444]以下是我打的质谱图,样品为多肽。[/color][color=#444444]我的目的是想看分子量。[/color][color=#444444]我是用UPLC-QTOF-MS做的,ESI源,仪牌子是Waters MALDI SYNAPT QTOF MS液相色谱串联四级杆飞行时间质谱。[/color][color=#444444]那请问大家,从这张图上如何分析我样品的分子量?[/color][color=#444444]其次,图右上角的3.98e3是什么意思?代表样品的能量信号吗?样品含量越高,这个值也就越大吗?[/color][color=#444444]不甚感激!!![/color][color=#444444][img=,690,216]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908281609380409_3981_1806906_3.jpg!w690x216.jpg[/img][/color]

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