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定量装车控制仪

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  • 饮料机如何控制定量出水

    如今,随着科学技术的不断发展,智能饮料机也走进我们的生活,那么饮料机要如何实现定量出水呢,能点科技研发的两种高精度的流量计,霍尔流量计和光学流量计都可以实现这个功能。霍尔流量计利用霍尔效应来测量流体的流量。它包含一个带有两极磁铁的叶轮,当叶轮置于垂直于磁场的位置时,叶轮转动时会产生GS值,将其转换成脉冲信号输出。通过测量脉冲信号的频率,我们可以准确地计算出流体的流量。霍尔流量计具有精确高、一致性强的特点,能够满足多种高低流量的控制需求。此外,霍尔流量计体积小,安装简易,符合FDA(美国食品药品监督管理局)和FLGB(中国食品安全国家标准),并且支持流量定制,可以根据不同需求进行调整。[align=center][img=,531,347]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403131446429420_9726_4008598_3.jpg!w531x347.jpg[/img][/align][url=https://www.eptsz.com]光学流量计[/url]利用叶轮切割光通路产生的脉冲信号来测量水流量。与霍尔流量计不同,光学流量计不含磁铁,采用纯光学感应技术,对水质保护更好。它通过计算转轮的转动次数来测量水流量的多少。光学流量计适合透光率高的液体,如水。但对于透光性较差的液体,可能会有一些差异。要实现饮料机的定量出水控制,只需在饮料机内部安装一个小型流量计即可。能点科技提供了两种可选的高精度流量计:霍尔流量计和光学流量计。这两种流量计都具有精确高、一致性强的特点,并且支持多种高低流量的控制。根据液体的透光性以及水质要求,可以选择适合的流量计进行安装。无论是在饮料机还是其他应用场景中,这些流量计都能够准确地实现定量出水的控制,提供给用户一致的饮品体验。

  • 咖啡机液体流量如何实现定量控制

    咖啡机液体流量如何实现定量控制

    [font=宋体][color=#1E1F24][back=white]咖啡机液体流量的定量控制在咖啡制作过程中起着至关重要的作用。为了确保每一杯咖啡的口感和质量一致,咖啡机需要能够精准地控制液体的流量。而实现这一目标的关键就在于安装一个小型流量计。[/back][/color][/font][font=宋体][color=#1E1F24][back=white]在咖啡机内部安装一个小型流量计,是实现咖啡机液体流量定量控制的常用方法。而霍尔流量计作为一种精确度高、一致性强的流量计,被广泛应用于咖啡机等领域。它具有体积小、安装简易等特点,并符合[/back][/color][/font][font='Segoe UI',sans-serif][color=#1E1F24][back=white] FDA[/back][/color][/font][font=宋体][color=#1E1F24][back=white](美国食品和药物管理局)和[/back][/color][/font][font='Segoe UI',sans-serif][color=#1E1F24][back=white] FLGB[/back][/color][/font][font=宋体][color=#1E1F24][back=white](食品设备安全法规)的相关要求。[/back][/color][/font][align=center][img=小型流量计,639,367]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310161638194487_8485_4008598_3.jpg!w639x367.jpg[/img][/align][font='Segoe UI',sans-serif][color=#1E1F24][back=white] [/back][/color][/font][font=宋体][color=#1E1F24][back=white][url=https://www.eptsz.com]霍尔流量计[/url]利用霍尔效应来实现流量的测量和控制。它通过将带有两极磁铁的叶轮置于垂直于磁场中,当液体经过叶轮时,叶轮的转动会产生霍尔电压,从而将流量转换成脉冲信号输出。这样,咖啡机就可以根据接收到的脉冲信号来准确计量流量,并控制液体的流速。[/back][/color][/font][font=宋体][color=#1E1F24][back=white]霍尔流量计不仅具有高精度和一致性,还支持多种高低流量的控制。通过调整流量计的参数,咖啡机可以根据需要定制不同的流量范围,从而满足不同用户的口味偏好。无论是制作浓郁的意式咖啡还是清淡的美式咖啡,咖啡机都能够根据设定的流量控制准确地调配咖啡粉和水的比例,从而保证每一杯咖啡的口感和质量一致。[/back][/color][/font][font=宋体][color=#1E1F24][back=white]咖啡机液体流量的定量控制可以通过在咖啡机内部安装一个小型霍尔流量计来实现。这种流量计具有精确度高、一致性强、体积小、安装简易等特点,并符合相关的食品安全法规要求。利用霍尔效应,流量计能够将液体流量转换成脉冲信号输出,从而实现咖啡机对液体流量的精准控制。无论是制作浓郁的意式咖啡还是清淡的美式咖啡,咖啡机都能够根据设定的流量参数,准确地调配咖啡粉和水的比例,保证每一杯咖啡的口感和质量一致。[/back][/color][/font]

  • 请教一个关于色谱分析质量控制的问题

    我们这里现在主要是用内标法定量,但是由于不同厂家的同种产品成分不同造成了同一种样品不同的厂家就有不同的色谱条件(即使它们是执行同一个标准),而我们一台仪器又是用的分流进样(我曾试过同一样品,用不同色谱条件,在分流进样的时候所得的结果不同)现在我想做一个分析质量控制方案,里边想用控制图,但是控制图又要求:过程处于稳态。而我们现在这个情况是不是稳态呢?我们这种情况适不适于应用控制图呢??? 严重困惑中!!!! 向大家求教!!

  • 气相色谱仪流量控制原理与维护 —— 背压阀与电子背压控制

    气相色谱仪流量控制原理与维护 —— 背压阀与电子背压控制

    [align=center][font='Times New Roman'][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]流量控制原理与维护[/font] [font=Times New Roman]—— [/font][/font][font=宋体]背压阀与电子背压控制[/font][/align][align=center][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]概述[/font][/font][/align][font=宋体][font=宋体]背压阀一般情况下安装于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]分流[/font][font=Times New Roman]/[/font][font=宋体]不分流进样口或者进样阀的输出端,为进样口或者进样阀的定量环提供合适的工作压力。背压阀调节迟滞现象较弱,调节速度快。[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][align=center][font=宋体]背压阀简介[/font][/align][font=宋体][font=宋体]背压阀可以在一定输出端流量变化范围内保持阀输入端的压力恒定,其经常安装于某些[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的分流不分流进样口或者进样阀的输出端,以保证进样口或进样阀的定量环工作于合适的压力之下,其常见的安装位置如图[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]所示。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的分流[/font][font=Times New Roman]/[/font][font=宋体]不分流进样口中,背压阀一般安装于进样口的分流出口端,通过旋转阀控制旋钮调节进样口压力。[/font][/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]使用气体进样阀进样时,如果进样阀定量环压力与进样口压力差异较大,进样之后可能会在色谱图上产生明显的进样干扰信号,进样口压力和流量控制也比较容易发生震荡的现象,从而造成基线的扰动。在进样阀定量环的输出端安装背压阀,调节定量环压力与进样口压力相同,可以改善阀进样产生的基线扰动。此外,通过背压阀的工作,可以保证每次进样时定量环压力的一致性,从而改善定量重复性。[/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]在使用高压液体进样阀时,例如分析丁烯丙烯类样品,需要保持系统定量环的压力,不至于产生样品减压造成部分或者全部气化,最终影响定量重复性和准确性。[/font][img=,553,408]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210241301270100_9686_1604036_3.jpg!w690x508.jpg[/img][font='Times New Roman'] [/font][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Times New Roman]1 [/font][font=宋体]背压阀的安装位置[/font][/font][/align][font=宋体][font=宋体]背压阀原理基于压力平衡,其结构如图[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]所示,由调节膜、旋钮、弹簧组成。弹簧和旋钮施加的压力[/font][font=Times New Roman]F[/font][font=宋体]与阀腔体内压力[/font][font=Times New Roman]P1[/font][font=宋体]达到平衡,即:[/font][/font][align=center][font=宋体][font=Times New Roman]F = P1*A[/font][/font][/align][font=宋体][font=宋体]式中[/font][font=Times New Roman]A[/font][font=宋体]为调节膜表面积。[/font][/font][align=center][img=,137,224]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210241301346664_1685_1604036_3.jpg!w388x636.jpg[/img][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]图[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体]背压阀的[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]结构图[/font][/font][/align][align=center][font=宋体]背压阀稳定输入压力的工作原理[/font][/align][font=宋体][font=宋体]阀开启时,当输入端压力[/font][font=Times New Roman]P1[/font][font=宋体]与弹簧压力相同时,调节膜位置上升,阀进入开启状态,气体由输出端流出。如果输出端由于某种原因发生阻尼变化,造成腔体压力[/font][font=Times New Roman]P1[/font][font=宋体]上升,此时调节膜位置上升,阀输出流量增大,从而降低腔体压力,使其恢复原状,从而保证输入压力不变;当输出端由于某种原因发生阻尼变化造成腔体压力[/font][font=Times New Roman]P1[/font][font=宋体]下降,此时调节膜位置下降,阀输出流量降低,从而提高腔体压力,使其恢复原状,从而保证输入压力不变。[/font][/font][align=center][font=宋体]背压阀的特点和使用注意事项[/font][/align][font=宋体]背压阀内部反馈回路较短,阀响应速度快,系统迟滞现象较弱,调节比较方便。这一点在进样口的压力控制方面较为理想,由样品气化或者阀切换带来的压力扰动,可以迅速得到恢复。[/font][font=宋体]背压阀不论连接于进样口的分流出口,还是连接于六通阀的定量环输出端口,含有大量样品的气体将通过阀释放,那么阀的维护比较重要,一般情况下需要在阀的入口端之前安装净化器,避免由于样品冷凝造成阀内部污染或者造成阀损坏。[/font][align=center][font=宋体]电子背压控制[/font][/align][font=宋体][font=宋体]电子式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的分流[/font][font=Times New Roman]/[/font][font=宋体]不分流进样口,一般采用压力传感器和比例电磁阀组成的负反馈系统实现进样口的压力控制。进样口压力传感器一般安装于隔垫吹扫出口以减轻污染,比例电磁阀一般安装于分流出口,通过调节阀开度的方法,调节分流出口的气体流出流量从而控制进样口压力,如图[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]所示:[/font][/font][align=center][img=,462,280]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210241301491986_2628_1604036_3.jpg!w690x417.jpg[/img][font=Calibri] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Calibri]3 [/font][font=宋体]电子式分流不分流进样口结构[/font][/font][/align][font=宋体]分流不分流进样口在工作时,不断比较实际压力与设定压力之前的差值,如果发生较大负偏差(即实际压力低于设定压力),[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]控制系统主动降低分流出口的比例电磁阀开度,分流出口的流量降低,从而使进样口压力升高恢复设定值,反之亦然。[/font][font='Times New Roman'] [/font][align=center][font=宋体]小结[/font][/align][font=宋体]简单介绍背压阀的基本用途、原理、结构和使用注意事项。[/font]

  • EDS的无标样定量分析如何做质量控制呢?

    能谱自从购入以来一直只做无标样分析,近期了解到此类仪器最好还是要做质量控制,毕竟其会出具数据结果。质量控制该如何入手呢?按哪个标准执行比较好?内容有哪些?除了分辨率、峰位置校准,使用具体的标样进行无标样检测,还有哪些需要加入质量控制?

  • 微生物质量控制

    大家好!微生物质量控制定量、定性检测怎么做?哪种方法好,求告知,谢谢!有证标准物质/标准样品(如菌落总数标准物质、大肠菌群标准物质等)进行监控,或使用质控样品开展内部质量控制活动。针对微生物定性检测项目,应定期使用标准物质/标准样品、质控样品或用标准菌种人工污染的样品开展内部质量控制。

  • 微生物质量控制

    各位亲,请问微生物质量控制定性、定量怎么做?用什么方法好?求告知,谢谢!标准物质/标准样品(如菌落总数标准物质、大肠菌群标准物质等)进行监控,或使用质控样品开展内部质量控制活动。针对微生物定性检测项目,应定期使用标准物质/标准样品、质控样品或用标准菌种人工污染的样品开展内部质量控制。

  • 中药质量控制

    请问各位专家 写中药质量控制的文章,做标准曲线以及求定量限和检测限的目的分别是什么?

  • 真空度控制技术在气相色谱仪微量气体负压进样系统中的应用

    真空度控制技术在气相色谱仪微量气体负压进样系统中的应用

    [b][color=#339999][font='微软雅黑',sans-serif]摘要:针对目前大多数气相色谱仪负压进样系统中存在的无法控制微量进样和真空度无法准确控制的问题,本文在发明专利“[/font]CN111239308A [font='微软雅黑',sans-serif]一种在线高真空负压气体进样系统及方法”基础上提出了改进的解决方案。解决方案通过采用电容真空计、皮拉尼真空计、电控针阀和双通道真空度控制器组成的控制装置,可实现高真空范围内的任意设定点下的真空度快速和精密控制,使在线负压形式的微量气体进样方法真正能转化为实用的工程化仪器。[/font][/color][/b][color=#339999][/color][align=center][b][img=真空度控制技术在气相色谱仪微量进样系统中的应用,690,363]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307201509012640_9289_3221506_3.jpg!w690x363.jpg[/img][/b][/align][size=18px][color=#339999][b]1. [font='微软雅黑',sans-serif]问题的提出[/font][/b][/color][/size] 现有的气相色谱仪分析气体样品时,均采用正压进样、常压进样或者持续负压抽样,这种进样的方式,对样品需要总量远大于进样分析实际消耗量,这些进样方式往往不能满足科研机构或院校的分析需求。特别是在微量样品情况下,在样品具有放射性、有毒情况下,若采用上述常规进样方式,样品进样量过多,不仅不能很好的进样分析,污染环境、危害人体健康,还会因为空气干扰造成数据不准确,所以需要一种在线负压微量气体进样方法及系统来解决上述问题。[font='微软雅黑',sans-serif] 为了实现气相色谱仪的高真空微量气体进样,很多机构开展了大量研究工作,比较典型的是常州磐诺仪器有限公司提出的专利“[/font][font=&]CN111239308A [/font][font='微软雅黑',sans-serif]一种在线高真空负压气体进样系统及方法”,其工作原理是以定量环为中间载体对样品进行微量提取和输送,具体过程分为三个步骤:先将定量环抽取高真空,然后通过压差将样品气体吸入定量环,最终将定量环中的样品气体送入外接的色谱柱中进行分析。三个步骤的具体细节如下:[/font][font='微软雅黑',sans-serif] ([/font][font=&]1[/font][font='微软雅黑',sans-serif])定量环真空抽取和控制:两个六通阀全都处于关闭状态,整个气路处于图[/font][font=&]1[/font][font='微软雅黑',sans-serif]所示结构,此时定量环处于真空抽取状态,真空回路如图中红线所示,控制定量环内的真空度达到设定值并稳定。样品进气和载气则处于图中蓝线和黄线所示的各自独立气路状态。[/font][align=center][font='微软雅黑',sans-serif][color=#339999][b][/b][/color][/font][/align][align=center][color=#339999][b][img=01.六通阀V1关闭、六通阀V2关闭状态下定量环抽真空结构示意图,660,227]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307201510594003_9946_3221506_3.jpg!w690x238.jpg[/img][/b][/color][/align][font='微软雅黑',sans-serif][size=16px][color=#339999][/color][/size][/font][align=center][b][color=#339999][font='微软雅黑',sans-serif]图[/font][font=&]1 [/font][font='微软雅黑',sans-serif]六通阀[/font][font=&]V1[/font][font='微软雅黑',sans-serif]关闭、六通阀[/font][font=&]V2[/font][font='微软雅黑',sans-serif]关闭状态下定量环抽真空结构示意图[/font][/color][/b][/align][font='微软雅黑',sans-serif] ([/font]2[font='微软雅黑',sans-serif])定量环提取气体样品:使六通阀[/font]V1[font='微软雅黑',sans-serif]打开和六通阀[/font]V2[font='微软雅黑',sans-serif]仍处于关闭,整个气路处于图[/font]2[font='微软雅黑',sans-serif]所示结构,此时在压差作用下样品气体进入定量环,提取气路如图中蓝线所示。真空回路和载气回路则处于图中蓝线和黄线所示的各自独立气路状态。[/font][align=center][b][color=#339999][img=02.六通阀V1打开、六通阀V2关闭状态下定量环进样结构示意图,660,225]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307201511221616_9654_3221506_3.jpg!w690x236.jpg[/img][/color][/b][/align][font='微软雅黑',sans-serif][size=16px][color=#339999][/color][/size][/font][align=center][b][color=#339999][font='微软雅黑',sans-serif]图[/font][font=&]2 [/font][font='微软雅黑',sans-serif]六通阀[/font][font=&]V1[/font][font='微软雅黑',sans-serif]打开、六通阀[/font][font=&]V2[/font][font='微软雅黑',sans-serif]关闭状态下定量环进样结构示意图[/font][/color][/b][/align][font='微软雅黑',sans-serif] ([/font]3[font='微软雅黑',sans-serif])定量环输送气体样品:使六通阀[/font]V1[font='微软雅黑',sans-serif]关闭和打开六通阀[/font]V2[font='微软雅黑',sans-serif],整个气路处于图[/font]3[font='微软雅黑',sans-serif]所示结构,此时在载气作用下定量环内的样品气体输送到外部色谱柱,样品输送气路如图中黄线所示。真空回路和样品气体加载回路则处于图中红线和蓝线所示的各自独立气路状态。[/font][align=center][b][color=#339999][img=03.六通阀V1关闭、六通阀V2打开状态下定量环中样品送入色谱柱结构示意图,660,226]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307201511432359_1275_3221506_3.jpg!w690x237.jpg[/img][/color][/b][/align][font='微软雅黑',sans-serif][size=16px][color=#339999][/color][/size][/font][align=center][b][color=#339999][font='微软雅黑',sans-serif]图[/font][font=&]3 [/font][font='微软雅黑',sans-serif]六通阀[/font][font=&]V1[/font][font='微软雅黑',sans-serif]关闭、六通阀[/font][font=&]V2[/font][font='微软雅黑',sans-serif]打开状态下定量环中样品送入色谱柱结构示意图[/font][/color][/b][/align] 通过上述负压气体进样系统结构和工作过程可以看出,管路中的真空度并未采取任何控制措施,仅是通过真空泵来进行抽气,在实际应用中仅靠简单的真空泵抽取很难快速达到真空度稳定状态,这使得定量环的进气压差并不稳定和重复性差,势必会造成进样量的严重误差。为了解决此问题,本文提出了相应的解决方案,通过增加真空度控制装置使得定量环的每次进样都压差都保持准确恒定,从而使这种负压进样方法真正达到实用要求。[b][size=18px][color=#339999]2. [font='微软雅黑',sans-serif]解决方案[/font][/color][/size][/b][font='微软雅黑',sans-serif] 在气相色谱仪气体样品进样系统中,一般要求定量环真空度要具有达到绝对压力为[/font]1Pa[font='微软雅黑',sans-serif]的高真空,并在高真空范围内任意设定点下能实现恒定控制,由此来实现每次进样或重复性检测进样时具有很好的重复性。为此,本文提出了如下解决方案的真空度精密控制装置,真空度控制装置结构如图[/font]4[font='微软雅黑',sans-serif]所示。[/font][align=center][b][color=#339999][img=04.负压气体进样系统及其真空度控制装置结构示意图,660,256]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307201512027904_9758_3221506_3.jpg!w690x268.jpg[/img][/color][/b][/align][font='微软雅黑',sans-serif][size=16px][color=#339999][/color][/size][/font][align=center][b][color=#339999][font='微软雅黑',sans-serif]图[/font][font=&]4 [/font][font='微软雅黑',sans-serif]负压进样系统及其高真空度控制装置结构示意图[/font][/color][/b][/align][font='微软雅黑',sans-serif][/font][font='微软雅黑',sans-serif] 在图[/font][font=&]4[/font][font='微软雅黑',sans-serif]所示的高真空度控制装置中,采用了动态平衡控制方法,即控制进气和排气流量达到某个平衡状态来实现不同真空度的准确恒定控制。由此,在控制装置中分别在进气和排气端配置了相应的电控针阀,分别用于调节进气和排气流量。电控针阀具有小于[/font][font=&]2%[/font][font='微软雅黑',sans-serif]的线性度,重复精度可达到[/font][font=&]0.1%[/font][font='微软雅黑',sans-serif],非常适用于气体进样系统的微小空间的真空度控制。[/font][font='微软雅黑',sans-serif] 为了在高真空范围内进行测量,装置中配备了一只精度可达[/font][font=&]0.25%[/font][font='微软雅黑',sans-serif]、量程为[/font][font=&]1Torr[/font][font='微软雅黑',sans-serif]的电容真空计。为了保证控制精度,装置中配备了一个高精度真空度控制器,控制器具有[/font][font=&]24[/font][font='微软雅黑',sans-serif]位[/font][font=&]AD[/font][font='微软雅黑',sans-serif]、[/font][font=&]16[/font][font='微软雅黑',sans-serif]位[/font][font=&]DA[/font][font='微软雅黑',sans-serif]和[/font][font=&]0.01%[/font][font='微软雅黑',sans-serif]最小输出百分比。[/font][font='微软雅黑',sans-serif] 通过上述硬件配置可以很容易的实现小于[/font][font=&]1%[/font][font='微软雅黑',sans-serif]的真空度控制精度。另外,为了监测真空泵抽气过程的真空度变化,装置中还串接了一个测量精度较差的皮拉尼真空计,以用来监测管路中气压从一个大气压到高真空的变化过程。为此,真空度控制器特意配备了一个双通道控制器,第一通道接电容真空计用来进行高真空度区间的控制,第二通道连接皮拉尼计用来进行全负压区间的监测。此真空度控制器具有[/font][font=&]RS485[/font][font='微软雅黑',sans-serif]通讯接口和相应的随机控制软件,可外接计算机进行远程调控。[/font][b][size=18px][color=#339999]3. [font='微软雅黑',sans-serif]总结[/font][/color][/size][/b] 综上所述,通过此解决方案所使用的真空计、电控针阀和真空度控制器,可很方便的按照设定值对定量环中的真空度进行快速和准确控制,可有效保证微量气体进样的准确和快捷,另外所用的各个部件体积小巧,结合六通阀和其他管路部件,很容易集成为独立的负压气体进样系统。[align=center][size=16px][color=#339999][b]~~~~~~~~~~~~~~~[/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][/size][/align][align=center][size=16px][/size][/align][align=center][size=16px][/size][/align][align=center][size=16px]’[/size][/align][align=center][size=16px][/size][/align]

  • 使用基于电子鼻的质谱仪对香料进行日常质量控制

    使用基于电子鼻的质谱仪对香料进行日常质量控制关键词:化学计量学,化学传感器,电子鼻,质谱仪(MS),水果香料,区分,顶空分析,质量控制,臭味,指纹质谱图摘要:Gerstel 化学传感器4440A是将顶空自动进样器直接与四极杆质谱仪连接而成。每个样品的分析时间仅仅为3-4分钟。在进行多变量分析时,使用Infometrix’Pirouette公司的模式识别软件包对数据进行分类。 使用该仪器对几种不同的水果香料进行分类。这些香料中一般含有大量的丙二醇和乙醇作为载体。 使用这种化学传感器进行日常分析意味着考察不同香料的定性和定量的化学组成。在定性分析中,使用一种多变量分析程序-SIMCA。SIMC将香料样品的组成谱变成三维图中的一个点。从相似香料的投射在三维图中聚集成束,那些挥发性成分不同的香料的投射聚集在不同的地方。 使用PLS作定量分析。在预测模式,采用PLS运算法则比较未知香料样品和已知质量好的香料样品的质谱指纹图。化学传感器可以区分香料的指纹质谱图在组成上的差别,得出通过/失败的结论。香料分析的结果可以作为食品加工业的客观指导,如评价原料,中间和最终产品的质量。 本研究的最大目的是考察在仪器的漂移或必须的保养情况下化学计量学模型的长期稳定性。

  • 臭氧在食品微生物控制方面的应用

    老百姓对自己吃的食品越来越关注,包子馒头、速冻水饼等等,而利用臭氧来对食品微生物进行杀灭控制就是基础的卫生知识。 近年来,臭氧迅速用于食品加工业,特别是车间空气消毒灭菌,效果十分显著;臭氧对食品原材料、包装容器、管路、设备的消毒也取得令人满意的效果。 臭氧是一种强氧化剂,灭菌过程属于生物化学氧化反应,灭菌原理是:氧化分解细菌内部葡萄糖代谢所需的酶,使细菌失活死亡;渗透胞膜组织,侵入细胞膜内,作用于外膜的脂蛋白和内部的脂多糖,使细菌发生通透性畸变,溶解死亡;直接与细菌病毒作用,破坏它们的细胞器和DNA、RNA、使细菌的新陈代谢受到破坏,导致其死亡。臭氧灭菌属溶菌级,杀菌彻底,同时还具有很强的除霉、腥、臭等异味的功能。臭氧机能迅速弥漫到整个灭菌空间,无死角,很快自行分解并结合成氧分子,不存在任何残留,它是无污染的环保型灭菌剂。 以臭氧对空间消毒,效果显著,在室温15oC、湿度73%、臭氧浓度0.08-0.6ppm时,维持30分钟,可杀灭空气中的99.99%白色葡萄球菌;臭氧对大肠杆菌的杀灭率为100%;对金黄色葡萄球菌的杀灭率为95.9%;对绿脓杆菌的杀灭率为89.8%;以每立方米5.5毫克的臭氧作用45分钟,可将100毫升塑料瓶内滴染的枯草杆菌黑色变种芽胞100%地杀灭;在1立方米试验柜内,每小时开启500毫克的臭氧发生器60分钟,对空气中的枯草杆菌黑色变种芽胞杀灭率99.95%;臭氧浓度13.6mg/m3时使用30分钟,使乙型肝炎表面抗原破坏99.99%。 食品需要经过发酵、酿造、加工、灌封、包装等一系列的生产工艺,在过去只注意食品内容物和灌包装容器的灭菌,主要是加热灭菌,对环境空气的灭菌传统做法是化学熏蒸和紫外线照射,这些灭菌方法,都存在杀菌不彻底,有死角,工作量大,有化学残留污染,有异味等缺陷。还有对于来自空气的污染被轻视了,使加工好的食品在冷却、包装等工序再次染菌,至今已研究了2000多种食品的变质现象,变质的原因菌,污染源的90%是以某种形态存在的空中浮游微生物造成,在食品生产中,严格控制细菌超标是食品加工业首要关注的问题。 臭氧对几乎所有病菌、霉菌、真菌及原虫,卵囊都有明显的灭活效果,并可以破坏肉毒杆菌毒素。臭氧的灭菌速度极快,是氯的300~600倍,紫外线的3000倍。臭氧的高氧化还原电位,决定了它在氧化、脱色、除味、保鲜方面的应用。臭氧溶解于水中,能消杀水中对人体的有害物质,如铁、锰、铬、铅、氧化物等,还可以分解有机物及灭藻。 我国现在对食品行业实行QS质量安全认证,强调食品的安全性。食品生产、包装车间的空气灭菌做为关键控制点,会得到食品生产厂的高度重视,例如对车间的空间灭菌过程中,采用了先进的臭氧杀菌设备。我国食品要参与国际竞争,就必须提高卫生质量,完善食品安全质量保证体系,达到HACCP标准,臭氧将会发挥强有力的作用。

  • 气相色谱仪流量控制原理与维护 —— 压力控制模式与流量控制模式

    气相色谱仪流量控制原理与维护 —— 压力控制模式与流量控制模式

    [align=center][font='Times New Roman'][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]流量控制原理与维护[/font] [font=Times New Roman]—— [/font][/font][font=宋体]压力控制模式与流量控制模式[/font][/align][align=center][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]概述[/font][/font][/align][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]系统的载气和辅助气体所采用的流量控制方式主要分为压力控制和流量控制模式(线速度控制模式可以认为是一种特殊的流量控制模式,线速度本质上与色谱柱流量相同),在色谱分析系统的具体应用场合中各自有其优势,下文对两种控制方式的特点予以说明。[/font][align=center][font=宋体]简介[/font][/align][align=center][font=宋体]恒压力控制模式[/font][/align][font=宋体][font=宋体]压力控制模式或称之为恒压控制模式,即在整个分析过程中保持供气压力不变,常用于进样口载气控制,如图[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]所示。[/font][/font][align=center][img=,286,187]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211091740208012_3978_1604036_3.jpg!w690x450.jpg[/img][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Times New Roman]1 [/font][font=宋体]恒压控制方式的进样口结构[/font][/font][/align][font=宋体]通常情况下,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]系统使用恒压阀或者电子压力传感器用以实现恒压力控制模式,进样口系统采用开环方式进行控制,系统惯性较小。[/font][font=宋体]当色谱工作者进行液体进样时,由于样品受热发生瞬间气化,样品体积迅速增加,可能会影响进样口压力(流量)的稳定;采用气体进样(包括阀进样、热解析进样、顶空进样等进样器)时,由于进样过程中载气流路发生较短时间的阻断,也可能会影响进样口压力(流量)的稳定。可能会干扰色谱图基线,造成色谱分析重复性问题或者产生定量问题。[/font][font=宋体]进样口采用恒压模式控制时,由于进样导致的压力(流量)扰动发生之后,再次恢复原始状态所需的平衡时间较短,并且压力(流量)扰动的程度也比较弱。但是如果进样口发生轻微漏气,由于系统开环控制的原因,进样口不能自动识别轻微漏气问题。此时[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]系统的分流比将变化,色谱分析灵敏度降低,长期工作下,由于空气的渗入色谱柱可能发生损坏。[/font][font=宋体]即使采用电子流量控制器(可以自动识别程度较严重的进样口漏气),在一定的泄漏程度范围之内,也同样存在此问题。[/font][align=center][font=宋体]进样阀导致气路的瞬间阻断[/font][/align][align=center][font='Times New Roman'] [/font][/align][font=宋体][font=宋体]气体进样经常采用六通阀进行,六通阀有带有三个刻槽转子和带有气路通孔的定子组成,以平面型六通阀为例,其结构如图[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]所示,[/font][/font][align=center][img=,195,127]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211091740300223_2270_1604036_3.jpg!w690x450.jpg[/img][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Times New Roman]2 [/font][font=宋体]六通阀结构[/font][/font][/align][font=宋体][font=宋体]六通阀一般工作于[/font][font=Times New Roman]Load[/font][font=宋体]和[/font][font=Times New Roman]inject[/font][font=宋体]两个状态其工作位置,如图[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]所示。在两个位置下,载气都可以畅通的流过阀系统。[/font][/font][align=center][img=,296,112]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211091740396160_8660_1604036_3.jpg!w690x260.jpg[/img][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Times New Roman]3 [/font][font=宋体]六通阀的工作状态[/font][/font][/align][font=宋体][font=宋体]六通阀的转子旋转[/font][font=Times New Roman]60[/font][font=宋体]°,完成位置的转换(一般情况下即完成进样),但是需要注意转子旋转需要一定的时间,在转子旋转过程中的某些时间范围内,气路发生阻断现象,如图[/font][font=Times New Roman]4[/font][font=宋体]所示。例如转子旋转[/font][font=Times New Roman]30[/font][font=宋体]°时,载气在进样阀之前积累,气路压力升高,当转子旋转到[/font][font=Times New Roman]60[/font][font=宋体]°之后,较高的压力通过阀通道进入进样口,造成压力扰动。[/font][/font][align=center][img=,189,101]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211091740464564_753_1604036_3.jpg!w690x369.jpg[/img][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Times New Roman]4 [/font][font=宋体]气路阻断状态[/font][/font][/align][align=center][font=宋体]恒流量控制模式[/font][/align][font=宋体][font=宋体]通常情况下,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]系统使用恒流阀阀或者电子压力传感器用以实现恒流量控制模式,进样口系统采用闭环方式进行控制,系统惯性较大,进样口流量结构如图[/font][font=Times New Roman]5[/font][font=宋体]所示。[/font][/font][align=center][img=,417,236]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211091740530012_9952_1604036_3.jpg!w690x390.jpg[/img][font=Calibri] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Calibri]5 [/font][font=宋体]恒流方式的进样口结构图[/font][/font][/align][font=宋体]采用恒流量方式控制的进样口(填充柱进样口较为常见),流量控制惯性相对较大,流量调节速度较慢。如果进样口发生微漏问题时,某些情况下(例如采用填充柱的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析系统)会导致进样口压力的变化,从而影响色谱峰的保留时间,使得色谱工作者可以及时发现故障并进行处理。[/font][font=宋体][font=宋体]某些型号的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]也支持进样口的恒线速度控制方式,该方式可以认为是特殊的流量控制方式[/font][font=宋体]——本质上讲线速度和柱流量是相同的概念。但是恒线速度方式,不可以通过机械阀实现,只可以通过电子流量控制器的压力程序来实现。[/font][/font][font=宋体]线速度可以认为是色谱柱平均流速的表示方法,采用线速度控制方式更加容易使分析条件符合范德蒙特方式曲线,容易实现稳定和高效的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析,获得较短的分析时间和较高的理论塔板数。使用较宽温度范围程序升温的分析条件时,建议选择恒线速度方式控制进样口流量。[/font][font=宋体]安装有电子流量控制器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url],可以通过计算和调节进样口压力程序的方法,实现进样口的恒压力、恒流量或恒线速度控制。[/font][align=center][font=宋体]阀系统控制恒压与恒流的区别[/font][/align][font=宋体][font=宋体]某些复杂的分析场合下,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]会安装有较多进样和切换阀,用来实现进样和色谱柱的选择调控。阀系统的重要特点是色谱系统阻尼的时变和瞬变[/font][font=宋体]——在色谱分析过程中,色谱系统的阻尼(一般来自色谱柱)会发生随时间的缓慢变化和切换时间点上的阻尼瞬间变化。安装有阀的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]系统,经常会观察到“不稳定”的基线,例如在某个确定的时间点上,会发生确定的基线跳跃、尖刺、负峰等信号。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]色谱系统在恒压工作模式下,系统流量在阀切换之后恢复速度较快。但是需要做阻尼匹配,如图[/font][font=Times New Roman]6[/font][font=宋体]所示。例如某系统中使用图[/font][font=Times New Roman]6[/font][font=宋体]所示的色谱柱选择阀,阀发生切换动作是,色谱柱[/font][font=Times New Roman]C[/font][font=宋体]或者阻尼[/font][font=Times New Roman]R[/font][font=宋体]将会被连接入色谱分析系统,色谱系统的阻尼将发生瞬间的变化。如果色谱柱[/font][font=Times New Roman]C[/font][font=宋体]和[/font][font=Times New Roman]R[/font][font=宋体]的阻尼差异较大,那么系统出口的流速变化也会较大,那么最终会导致基线水平的变化,最终影响色谱定量,严重情况下会导致[/font][font=Times New Roman]FID[/font][font=宋体]检测器熄灭。[/font][/font][font=宋体]阻尼匹配一般使用阻尼柱或阻尼管(细内径管路)或者针型阀,需要实验确认良好的阻尼匹配,最终获得状态良好的基线,同时系统流量恢复的时间也更短。[/font][font=宋体][font=宋体]色谱系统在恒流工作模式下,系统流量在阀切换之后恢复速度较慢,基线扰动的幅度较大,扰动的时间长度较长,但是可以省略阻尼,即图[/font][font=Times New Roman]6[/font][font=宋体]中的阻尼柱可以用空管路代替,降低色谱系统成本。[/font][/font][align=center][img=,350,175]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211091741006422_7415_1604036_3.jpg!w690x345.jpg[/img][font=宋体] [/font][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]图[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]6[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体]阻尼匹配[/font][/align][font='Times New Roman'] [/font][align=center][font=宋体]小结[/font][/align][font=宋体]简单说明色谱系统的进样口和阀系统使用恒压力和恒流量控制模式的特性。[/font]

  • 溴化钾涂片控制样品的量

    [color=#444444]我现在在做树脂固化过程的红外光谱,是想用溴化钾涂片的方式,测不同固化时间的红外,因为要做定量分析,得尽量让每个溴化钾片上的样品量相同,之前想过用两片溴化钾夹着样品,这样就能控制量相同了,但我们那个红外光谱仪的测试窗口只能放不了两片溴化钾,有没有大神出个主意[/color]

  • 程控定量封口机是什么仪器

    程控定量封口机是什么仪器

    [img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/12/202312110948029209_7408_5604214_3.jpg!w690x690.jpg[/img]  程控定量封口机是一种专门用于封口的仪器,它可以根据设定的程序自动控制封口的过程和时间,从而实现批量生产的目的。这种仪器通常由控制系统、传动系统、封口系统和供料系统等部分组成。  控制系统是整个仪器的核心,它可以根据预先设定的程序控制仪器的各个部分。传动系统主要负责将动力传输到各个部分,使得它们可以按照控制系统的指令进行操作。封口系统则是直接进行封口操作的部分,它通常由加热元件和封口机构组成。供料系统则负责将待封口的物料输送到封口系统,使得它们可以被准确地封口。  程控定量封口机在各个领域都有广泛的应用,例如食品、药品、化妆品等行业。在这些领域中,它可以大大提高生产效率,降低人力成本,并且还可以提高产品的质量和稳定性。  在使用程控定量封口机时,需要注意一些问题。首先,要确保仪器的各个部分都处于良好的工作状态,避免出现故障或误差。其次,要根据实际需要选择合适的程序和参数,以保证封口的质量和效率。最后,要定期对仪器进行维护和保养,以保证其长期稳定的工作状态。  总之,程控定量封口机是一种非常重要的生产设备,它可以大大提高生产效率和产品质量,降低成本和风险。在使用过程中,需要注意仪器的维护和保养,以保证其长期稳定的工作状态。

  • 质量控制试题

    一、 不定项选择题(每题有一项或多项正确答案,共10题,每题3分,共30分)1、数值修约规则是4舍6入5单双。符合数值修约规则的有( )A、拟舍弃数字的最左一位数字小于5,则舍去,即保留的各位数字不变;B、拟舍弃数字的最左一位数字大于5;或者是5,而其后跟有并非全部为0的数字时,则进一,即保留的末位数字加1;C、拟舍弃数字的最左一位数字是5,而右边无数字或皆为0时,若所保留的末位数字为奇数(1,2,3,7,9)则进一,为偶数(2,4,6,8,0)则舍弃。2、将 13.1478修约到一位小数,修约值是( )A、13.2 B、13.0 C、13.13、将10.52修约到个位,修约值为( )A、11 B、 10 C、10.14、修约间隔为0.1 ,1.050的修约值为( )A、 1.1 B、1.0 C、1.005、实验室间质量控制包括:( )A、平行样分析;B、空白试验、检测限测量、校准曲线的绘制和检验;C、分析标准样品;D、加标样分析;E、现场评估、考核。6、实验室为使监测质量达到规定水平,必须要有合格的实验室和合格的分析人员来完成。具体包括:( )A、使用国家标准分析方法B、正确使用和定期校正仪器和器皿C、化学试剂的选用、标定、配制D、实验室的清洁和安全工作E、分析人员的操作水平。7、下列关于不同级别化学试剂的应用范围说法错误的是:( )A、分析纯适用于精密分析、配制标准溶液;B、分析纯适用于配置定量分析中普通溶液;C、化学纯适用于半定量、定性溶液;D、优级纯适用于精密分析、配制标准溶液。8、偏差指:( )A、测量值与真值之间的差别;B、个别测量值与均值的偏离;C、一组测量值中最大值Xmax与最小值Xmin之差。9、关于可疑数据的说法正确的是( )A、分析测定中,有明显歪曲试验结果的数据为可疑数据B、分析测定中,有可能歪曲试验结果但尚未判定属离群数据的称为可疑数据。C、分析测定中,与正常值偏离较远的数据为可疑数据D、在测量中些可疑数据是应该剔除还是应该留下,应进行可疑数据的统计检验。10、下列说法错误的是:( )A、平行样分析是指在完全相同的条件下同步分析所得的测试结果,一般作平行双样。平行样分析反映的是分析结果的精密度,也可以检测同批测试结果之间的稳定性。B、将标准样品同时测定,可以评价测试结果的准确度,了解是否存在系统误差或异常情况。C、测定回收率时加标量应和待测量相近。待测物浓度极低时,应按检测下线的量加标,任何情况下加标量都不得超过待测物浓度的1倍。D、互检一般是同室的不同分析人员之间进行的,可用密码样的方式进行。这样可以检验操作人员的某些习惯误差的出现,也可以检验检验仪器或方法的误差的影响。二、填空题 (共40空,共40分)1、实验室内部质量控制包括: , , , 和 等。2、常用的实验用水有 、 、 、 等。3、化学试剂分为 、 、 三级,分别用字母 、 和 表示。4、误差分为 、 和 。5、常用的可疑数据的统计检验方法为 和 。6、实验室应优先选择 、 和 标准;7、环境监测结果应具有 、 、 、 和 等五性。8、准确度指用一个特定的分析程序所获得的 与 之间符合程度的度量。它反映测量系统 和 的总和,决定分析结果的可靠性。准确度用绝对误差和相对误差来表示。9、评价准确度的方法有 和 两种。10、精密度指用一个特定的分析程序在受控条件下 均一样品所的测量值的一致程度。它反映测量系统的 大小。可 、 、 、 和 等来度量。三、简述题 (共5题,每题6分,共30分)1、实验室应有质量控制程序和计划以监控检测结果的有效性,一般包括什么内容?2、完善的实验室应具备哪些必要的先决条件?3、试说出对测量不确定度构成贡献的因素。4、有效数字是如何定义的?修约规则有哪些?5、灵敏度的定义是什么?如何度量

  • 区分几种质量控制的区别和作用

    最近做实验,发现好像质量控制有几种手段,可是有点不能区分他们的作用,望大神解答:1:购买的有证书的,已知浓度的固体,取一定量和样品相同处理2:取一定体积和浓度的标液,加入试管和样品相同的处理过程3:样品处理和计算完全之后,取一定量的样品和标液,再次进行仪器处理(加标回收)

  • 原理上是否可以彻底摆脱控制(类型)样品

    火花直读光谱仪虽然内置工作曲线,但是仍然要依赖控制(类型)样品来提高测试准确度。是否可以彻底摆脱控样呢?比如XRF的FP法(基本参数法/归一法),就不依赖于控样,当然了,本身XRF就是定性半定量的仪器,不能类比,但是这种另辟蹊径的思路是否可以借鉴。备注:我大概听说过有关于火花光谱仪不能使用FP法,而只能用标准曲线法的原因。比如含量强度比不固定,会受到基体效应,谱线干扰,元素干扰,光路污染等等影响。我只希望从分析方法理论上听取百家争鸣。

  • 内部和外部质量控制的频次怎么定?

    [align=left]1[font=宋体]、内部质量控制通常包括定期质量控制、目常质量控制以及特殊情况下的质量控制。内部质量频次与测方法、业务量、监控方式、监控结果、客户满意度及人员等情况相关。原则上在考虑外部质量控制覆盖的前提下,内部质量监督的实施在一个认可周期内每年度至少宜覆盖所授权能力的各检验检测领域、关键检测方法。[/font] [/align][align=left]2[font=宋体]、[/font] [font=宋体]对于定期质量控制,推荐定量检测项目的频次为[/font]6[font=宋体]次[/font]/[font=宋体]年,定性检测项目的频次宜为[/font]4[font=宋体]次[/font]/[font=宋体]年。建议至少定量检测项目的频次宜为[/font]3[font=宋体]次[/font]/[font=宋体]年,定性检测项目的频次宜为[/font]1[font=宋体]次[/font]/[font=宋体]年。[/font][/align][align=left] [/align][align=left]3[font=宋体]、对于日常质量控制,宜执行检测方法的规定,必要时,建议每连续测量[/font]20[font=宋体]个样品或每批次进行[/font]1[font=宋体]次质量控制。[/font][/align][align=left] [/align][align=left]4[font=宋体]、对于特定情况下的质量控制,监控时机包括但不限于:[/font][/align][align=left]a[font=宋体])新人员(在培人员、新上岗人员、转岗人员等)上岗时;[/font][/align][align=left]b[font=宋体])新项目(新扩项的项目)开始检验检测时:[/font][/align][align=left]c[font=宋体])新设备(新进设备初期使用阶段)开始检验检测时;[/font][/align][align=left]d[font=宋体])设备出现异常返修时:[/font][/align][align=left]e[font=宋体])新标准(包括标准变更后)启用时;[/font][/align][align=left]f[font=宋体])客户有特殊要求或投诉时:[/font][/align][align=left]g[font=宋体])外部评审或检查发现不符合后;[/font][/align][align=left]h[font=宋体])质量控制结果为临界值或发生偏离时;[/font][/align][align=left]1[font=宋体])实验室搬迁更换场地或环境设施发生变化时;[/font][/align][align=left]j[font=宋体])新标准(包括标准变更后)启用时[/font][/align][align=left]k[font=宋体])质量仲裁时等。[/font][/align][align=left] [/align][align=left]5[font=宋体]、外部质量控制频次,实验室可参加能力验证[/font]/[font=宋体]测量审核或实验室间比对,包括但不限于不同类别产品、不同原理检测方法。外部质量控制频次宜与所承担的工作量相匹配,并要满足[/font]CNAS[font=宋体]、[/font]CMA[font=宋体]管理机构的要求[/font].[font=宋体]对无法获得能力验证活动的检测项目,宜有其他措施(如测量审核或实验室间比对)来确保结果的准确性和可靠性。[/font][/align]

  • 化学检测实验室质量控制技术方法及实施

    [color=#ffffff]导[/color][b][color=#ffffff]读[/color]公信力是检验检测机构的生命,实验室的质量控制技术是公信力的有力保障。本文作者为广东出入境检验检疫局检验检疫技术中心刘崇华研究员[/b]化学检测实验室作为产品检测服务机构,其检测结果作用越来越大,检测结果质量不仅是实验室始终关注的重点,也是结果使用方(利益相关方)最关心的因素。作为出具检验报告的质检机构,实验室质量控制是一项重要的技术管理工作。ISO/IEC 17025:2017国际标准(CNAS 认可准则(CNAS-CL01:2018))7.7 条款确保结果有效性对实验室质量控制提出明确的要求。因此,为确保检测结果的准确、可靠和有效,实验室质量控制对质检机构至关重要。  实验室质量控制技术是指为将分析测试结果的误差控制在允许限度内所采取的控制措施。实验室质量控制技术可分为:实验室内质量控制和实验室间质量控制两大类。  实验室内质量控制,主要技术方法有:采用标准物质进行核查、实验室内部比对、留样再测、加标回收、空白实验、平行样分析、校准曲线的核查、仪器设备的标定以及使用质量控制图等。新版本ISO/IEC 17025标准还增加了使用其他已经校准能够提供可溯源结果的仪器和测量设备的期间核查、审查报告的结果、盲样测试等方式。它是实验室分析人员对测试过程进行自我控制的过程。  实验室间质量控制,也称实验室外部质量控制,主要技术方法有:参加能力验证、测量审核以及其他实验室间的比对等等方式。它是发现和消除一些实验室内部不易核对的误差,特别是存在的系统误差的重要措施。一般由熟练掌握分析方法和质量控制程序的实验室或专业机构承担。  [color=#0070c0]1 室内质量控制技术[/color]  1.1 采用标准物质监控  在日常分析检测过程中,实验室可以定期使用有证标准物质(参考物质)和(或)次级标准物质(参考物质)进行结果核查,以判断标准物质的检验结果与证书上的给出值是否符合,从而保证检测数据的可靠性和可比性。  通常的做法是实验室直接用合适的标准物质作为监控样品,定期或不定期将标准物质以比对样或密码样的形式,与样品检测相同的流程和方法同时进行,检测室完成后上报检测结果给相关质量控制人员。也可由检测人员自行安排在样品检测时同时插入标准物质,验证检测结果的准确性。  用标准样品定量分析的结果与已知的含量相比较来评价定量分析结果的准确度。此时标准样品的已知含量可作为真值,标准样品的定量分析结果是测量值,由此计算出的绝对误差和相对误差可用来评价该定量分析结果的准确度。将检测结果与标准值进行比对,如结果差异过大,应由检测室查找原因,进行复测。若复测结果仍不合格,对检测过程进行检查,查到原因后立即进行纠正,必要时同批样品复测。  这种方法可靠性高,但成本高,一般用于:刚实施的新标准、新方法、新检测项目、设备的校准和核查等。当然,对于日常检测标准方法和项目,如有必要,均可采用这种方法。  1.2 实验室内部比对  实验室内部比对是按照预先规定的条件,在同一实验室内部,由两个或多个人员(也可方法、设备)对相同或类似的物品进行测量或检测的组织、实施和评价。根据验条件的不同,一般有人员比对、方法比对、设备比对等几种方式。  这些比对的一般做法是除了需要比对的条件不同以外,其他条件尽量完全相同(相同的环境条件下),对同一样品进行的试验,通过比较分析检测结果的一致性,以评价该比对条件对检测结果的影响。如:人员比对,需要采用相同的试验方法或程序,采用相同的检测设备和设施,在相同的环境条件下,仅由不同的检测人员对同一样品进行的试验,通过比较分析检测结果的一致性,以评价人员对检测结果的影响。  实验室内部比对方式多样,操作灵活。不同的比对可适于不同的目的,通过多方面的比对可全面考察实验室内部质量状况,根据比对结果采取相应的措施,达到质量控制的目的。  1.3 留样再测  留样再测指仅考虑试验时间先后的不同,用以考核上次测试结果与本次测试结果的差异,通过比较分析检测结果的一致性,以评价检测结果的可靠性、稳定性、准确性。事实上,留样再测可以认为是一种特殊的实验室内部比对,即不同时间的比对。  留样再测以密码样或复测样的方式不定期安排进行。试验结束后将检测结果进行对比,以验证原检测结果的可靠性、稳定性以及准确性。若两次检测结果存在显著性差异,实验室应采用有效的方式查找原因,并对与同批检测的样品进行复测。  留样再测作为内部质量控制手段,主要适用于:有一定水平检测数据的样品或阳性样品、待检测项目相对比较稳定的样品以及当需要对留存样品特性的监控、检测结果的再现性验证等。  1.4 加标回收  由于不是任何样品都能找到标准样品来评价定量分析结果的准确度和精密度,在找不到相应的标准样品时,可用测定回收率的方法来评价度。  加标回收法,即在样品中加入标准物质,通过测定其回收率以确定测定方法准确度,反映出本次检测过程的总体质量水平。加标回收是化学分析实验室一个重要的经常使用的质控手段。  具体的做法是:  将被测样品分为两份,其中一份加入已知量的欲测组分,然后用同样的方法分析这两份样品,按下式计算回收率:[align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201804/noimg/9235e0b1-e795-4a3d-bafe-f8f68327f14f.jpg[/img][/align]  通常情况下,回收率越接近100%,定量分析结果的准确度就越高,因此可以用回收率的大小来评价定量分析结果的准确度。  加标回收质量监控的适用范围:各类化学分析中,如各类产品和材料中重金属、有机化合物等项目检测结果控制、化学检测方法准确度、可靠性的验证、化学检测样品前处理或仪器测定的有效性等。  [color=#0070c0]2 室外质量控制技术[/color]  2.1 参加能力验证  能力验证(Proficiency Testing)是“利用实验室间比对,按照预先确定的准则来评价参加者能力的活动”。对于实验室而言,参加能力验证活动,是衡量与其他实验室的检测结果一致性,识别自身所存在的问题最重要的技术手段之一,也是实验室最有效的外部质量控制方法。  由于能力验证通常由相关检测行业权威专业机构(即能力验证提供者)组织,其评价结果可靠性较高,参加实验室较多。对于化学检测能力验证,通常的做法是,组织机构将性能良好、均匀、稳定的样品分发给所有参加实验室,各实验室采用合适的分析方法或统一方法对样品进行测定,并把测定结果反馈给组织机构,由组织机构负责对这些测定结果进行统计评价,然后将结果和报告通知给各实验室。实验室通过参加能力验证计划,不仅可检查各实验室间是否存在系统误差,及时发现、识别检测差异和问题,从而有效地改善检测质量,促进实验室能力的提高。  2.2 参加测量审核  由于能力验证涉及的实验室较多,持续的时间较长,因此,可参加能力验证相对较少,而测量审核是对能力验证的补充,即:实验室对被测物品( 材料或制品) 进行实际测试,将测试结果与参考值进行比较的活动。该方式也用于对实验室的现场评审活动中,可以认为测量审核是一种特殊的,即只有1个参加者的能力验证。相对来说,测量审核更为灵活,快速。  通常测量审核由权威检测实验室组织,由其将样品分发到测量审核申请实验室,回收其测量结果,依据参考值和允许误差对参加实验室结果进行评价,该参考值既可是有证标准物质证书值,也可是能力验证样品指定值、或者是参考实验室的测定值等。  实验室间质量控制必须在切实施行实验室内质量控制的基础上进行。  [color=#0070c0]3 质量控制方案的设计及实施[/color]  3.1 方案设计的主要原则  [i](1) 可靠性原则[/i]  选择合适的质量控制方案以保证质量控制结果的可靠性是进行方案设计的首要原则。如果方案设计不合理,导致产生错误的质量控制结果,这对检测十分不利。举个简单的例子,采用加标回收试验时,由于添加水平与加标样品含量水平差异很大,可能会得到回收率异常的结果,而这种异常不一定说明该检测方法存在问题。因此,在进行方案设计时,必须掌握各类质量控制技术方法的特点,把握各自的规律,必须在满足其使用范围,符合其限定的条件下使用,以获得可靠的质量控制结果。  此外,由于质量控制结果受多方面因素的影响,在进行质量控制时,需要对质量控制的过程、质量检测点、检测技术人员、检测相关人员、测试方法、测试样品、测试类型和数量、评价方法和指标等个方面进行决策,这些决策完成后就构成了一个完整的质量控制系统,只有这样,才能有效地保证方案设计的可靠性。  [i](2) 灵活性原则[/i]  由于质量控制方法很多,每种质量控制方法也没有固定不变的操作形式,只有不断符合要求的改进。也没有所谓的先进的质量控制标准方法、标准规程、标准体系,每一种质量控制方法都只有一些原则的方法和其特殊的适用范围、优缺点等,即使世界一流的大检测公司适合的的质量控制体系和方法未必适合自己实验室。方案的设计既要广泛参考或应用各种各样的质量控制方法,遵循一定的质量控制理念和原则,又必须根据当前的主要目的,结合考虑到实验室自身实际情况来确定。  质量控制过程本身是永不间断地改进过程,在每一活动中,必须有效地降低成本和提高质量,无论是检测环节,还是后勤供应保障环节,亦或是领导管理、决策执行、人事更迭、交流培训等相关方面。  此外,在整个质量控制过程中,人始终是最重要的因素,因此,在设计质量控制方案时,必须重点考虑人员这一因素,对人的管理必须基于服务基础上。质量控制需要的不是强制达标,而是柔性地、系统地、顺畅地达到质量最高境界。 [i] (3) 关键性原则[/i]  关键性原则是进行质量控制方案设计的重要原则。一个检测实验室,进行的检测项目繁多,每一检测项目的检测过程一般包括它是从检测原材料投入到检测数据出具整个检测过程等多个检测步骤,涉及诸多影响质量的要素。  具体来说,影响检测质量的因素,主要来自检测人员(对标准/规程的了解深度,操作的熟练水平,是否经过培训等等)、检测设备(检测设备的日常维护保养状态、是否定期校准等)、检测材料(试剂材料的质量情况)、方检测法(标准/规程的采用、作业指导书的制定、方法的确认等)和检验环境(检测场所、能源、照明、采暖、通风等)等五个方面。这些因素,每一要素都影响最终的检验结果,但具体到每一要素,不同检测项目要求也存在较大的差异。这就要求质量控制方案的设计必须全面考虑各要素的影响,然而,对检测过程进行质量控制不可能是向产品检验那样对每个产品进行全过程检验,只能是一种基于风险评估的基础上对检测过程进行一定程度的监督和控制,也即以检测全过程为对象,以对检测结果质量的影响有关因素和质量行为的控制和管理为核心,通过建立有效的关键管理点,制定严格的检测监督、检验和评价制度以及信息反馈制度,进而形成强化的质量保证体系,使整个检测过程中的检测质量处在严格的控制状态。  建立有效的关键管理点是搞好质量管理的关键。关键管理点所管理的特性或对象应尽可能用数据表示。如一个检测试验关键管理点,可以是某类商品的关键质量特性,例如钢板的硬度、拉力强度、屈服强度等,也可以是材料中的某种元素的含量,某类主成份定性 也可以是一批检测任务的关键要素,如检测用的试剂、环境变量或仪器技术参数、检定校准不确定度等 化学试验关键管理点如试验的温度、压力和时间等等。  [i]一般来说,在化学检测中,以下情况都应建立检测关键点:[/i]  ① 仪器的检测性能,包括:检测灵敏度、精密度、计量不确定度以及对它们有直接影响的零部件的关键质量特性等。  ② 试验方法本身有特殊要求,或对下一操作步骤有影响的质量特性,以及影响这些特性的支配性操作要素。  ③ 检测人员知识水平和操作技能等。  ④ 检测过程使用的的标准物质和试剂等。  ⑤ 检测质量不稳定,出现不满意结果多的质量特性或其支配性要素。  ⑥ 实验室客户反馈来的,或内部审核及外部审核不合格的质量项目等。  ⑦ 容易出现干扰的情况。  ⑧ 某些关键的样品制备、样品处理步骤和操作等。 [i] (4) 经济性原则[/i]  过于追求效益的实验室不利于质量控制,但是,质量控制也必须考虑成本。质量控制的成本和效益两者必须达到一种平衡。  “全面质量管理”的思想认为:质量应当是“最经济的水平”与“充分满足顾客要求”的完美统一。因此,在设计质量控制方案时,既要考虑质量控制的成本,更要考虑其效益。离开效益和质量成本谈质量是没有实际意义的。  3.2 主要步骤  [i](1) 确定目的[/i]  所有质量控制的目的都是确保检测结果准确、可靠。但是由于不同的质量控制方法具体的作用有很大差异。实验室应根据检测项目的特点、检测实验室的情况变化,明确每项质量控制措施的目的。  [i](2) 选择合适的技术方法[/i]  综上所述,检测实验室常用的质量控制技术方法归纳如表1所列:[align=center]  表1 检测实验室常用的质量控制技术方法[/align][align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201804/wycimg/f9208d0d-5e40-48e4-925f-eb8f8e9e9893.jpg[/img][/align]  实验室负责人及技术人员应定期对所实施的控制方法进行有效性评审,并研究改进措施,使其不断完善形成一个适合实验室实际的行之有效的控制方案,并使之规范化、制度化。  [i](3) 制定方案[/i]  按实现的频率来考虑,质量控制包括日常质量控制和定期质量控制。对于日常质量控制,一般依据作业指导书或具体的专业检测标准规定来进行,无须针对每次质量控制操作制定方案 而对于定期质量控制,实验室一般需要提前做好质量控制的年度计划,年度计划的制定应结合实验室的实际情况来考虑,如:根据新开展项目、新上岗人员、重要的设备、客户的投诉和反馈等关键点来选择确定。年度计划中规定的每一项质量控制应制定相应的具体的质量控制实施方案,每一质量控制方案设计应重点考虑方案科学性和可操作性,即“为什么要做”和“怎么做”两个问题,具体来说,一般应考虑选取什么样品、检测什么项目、采用什么检测标准方法、检测仪器、安排谁来做、什么时间做、结果采用什么方法来评价、谁来负责组织实施、质量控制结果处理以及其他注意的事项等。通常可以设计一些表格来填写上述内容,不同的质量控制方法重点关注的内容有一定差异,但都是围绕其目的,依据方法特点来确定。 [i] (4) 执行操作[/i]  这个阶段是实施计划阶段所规定的内容,如根据质量控制方案和相关标准进行抽样、制样、测试、提交结果等。作为组织者应提前与实施相关人员做好沟通和准备。作为实施者,在执行操作请应首先仔细阅读掌握实施方案,根据方案确定的要求来进行,确保质量控制的有效性和可靠性。 [i] (5) 检查评价[/i]  这个阶段主要是在计划执行过程中或执行之后,检查执行情况,结果如何,是否发现什么问题,是否符合计划的预期结果。  在质量控制实施过程中,有时会发现不符合情况,实验室应该及时启动不符合工作和纠正措施控制程序,杜绝类似不合格项的再次发生。如是共性问题,在整改完成后,应重视事后的人员培训及宣贯,做到举一反三,可将其列入日常监督计划,在实施一定期限内,如未发生类似不合格项,则可视为此次纠正行之有效。  [i](6) 质量改进[/i]  质量改进就是根据检查评价的结果采取措施、巩固成绩、吸取教训、以利再干。这是总结处理阶段。  实验室应该对质量控制实施的情况及时进行总结,一般至少每年1次对质量控制的有效性进行定期评审,并依据反馈的信息对检测能力的水平做出评估,进而对技术能力控制的有效性及改进的可能性和措施做出决定。  参 考 文 献   国家认证认可监督管理委员会编著. 质检机构管理知识. 北京:中国计量出版社,2005.12.   ISO/IEC17025: 2017《检测和校准实验室认可准则》   李春萍. 理化检测实验室标准物质的控制和管理.检验检疫科学,2008,2(18).   刘崇华,董夫银, 等. 化学检测实验室质量控制技术. 北京: 化学工业出版社, 2013.3

  • 质量控制常用的10大方法

    01标准物质监控[b][size=16px][color=#374aae]1.1 质控过程[/color][/size][/b][size=16px][color=#0c0c0c]通常的做法是实验室直接用合适的有证标准物质或内部标准样品作为监控样品,定期或不定期将监控样品以比对样或密码样的形式,与样品检测以相同的流程和方法同时进行,检测室完成后上报检测结果给相关质量控制人员,也可由检测人员自行安排在样品检测时同时插人标准物质,验证检测结果的准确性。[/color][/size][b][size=16px][color=#374aae]1.2 适用范围[/color][/size][size=16px][color=#0c0c0c]一般可用于:[/color][/size][/b][size=16px][color=#0c0c0c]仪器状态的控制、样品检测过程的控制、实验室内部的仪器比对、人员比对、方法比对以及实验室间比对等。这种方法的特点是可靠性高,但成本高。[/color][/size]02人员比对[b][size=16px][color=#374aae]2.1 质控过程[/color][/size][/b][size=16px][color=#0c0c0c]由实验室内部的检测人员在合理的时间段内,对同一样品,使用同一方法,在相同的检测仪器上完成检测任务,比较检测结果的符合程度,判定检测人员操作能力的可比性和稳定性。实验室进行人员比对,比对项目尽可能检测环节复杂一些,尤其是手动操作步骤多一些。检测人员之间的操作要相互独立,避免相互之间存在干扰。通常情况下,实验室在监督频次上对新上岗人员的监督高于正常在岗人员,且在组织人员比对时最好始终以本实验室经验丰富和能力稳定的检测人员所报结果为参考值。[/color][/size][b][size=16px][color=#374aae]2.2 适用范围[/color][/size][/b][size=16px][color=#0c0c0c]实验室内部组织的人员比对,主要目的是评价检测人员是否具备上岗或换岗的能力和资格,因此,主要用于考核新进人员、新培训人员的检测技术能力和监督在岗人员的检测技术能力两个方面。[/color][/size]03方法比对[b][size=16px][color=#374aae][/color][/size][size=16px][color=#374aae]3.1 质控过程[/color][/size][/b][size=16px][color=#0c0c0c]方法比对是不同分析方法之间的比对试验,指同一检测人员对同一样品采用不同的检测方法,检测同一项目,比较测定结果的符合程度,判定其可比性,以验证方法的可靠性。方法比对的考核对象为检测方法,主要目的是评价不同检测方法的检测结果是否存在显著性差异。比对时,通常以标准方法所得检测结果作为参考值,用其他检测方法的检测结果与之进行对比,方法之间的检测结果差异应该符合评价要求,否则,即证明非标方法是不适用的,或者需要进一步修改、优化。[/color][/size][b][size=16px][color=#374aae]3.2 适用范围[/color][/size][/b][size=16px][color=#0c0c0c]方法比对主要用于考察不同的检测方法之间存在的系统误差,监控检测结果的有效性,其次也用于对实验室涉及的非标方法的确认。整体的检测方法一般包括样品前处理方法和仪器方法,只要前处理方法不同,不管仪器方法是否相同,都归类为方法比对。但是,如果不同的检测方法中样品的前处理方法相同,仅是检测仪器设备不同,一般将其归类为仪器比对。[/color][/size]04仪器比对[b][size=16px][color=#374aae]4.1 质控过程[/color][/size][/b][size=16px][color=#0c0c0c]仪器比对是指同一检测人员运用不同仪器设备(包括仪器种类相同或不同等),对相同的样品使用相同检测方法进行检测,比较测定结果的符合程度,判定仪器性能的可比性。仪器比对的考核对象为检测仪器,主要目的是评价不同检测仪器的性能差异(如灵敏度、精密度、抗干扰能力等)、测定结果的符合程度和存在的问题。所选择的检测项目和检测方法应该能够适合和充分体现参加比对的仪器的性能[/color][/size][size=16px][color=#0c0c0c]。[/color][/size][b][size=16px][color=#374aae]4.2 适用范围[/color][/size][/b][color=#0c0c0c][size=16px]仪[/size][size=16px]器[/size][/color][size=16px][color=#0c0c0c]比对通常用于实验室对新增或维修后仪器设备的性能情况进行的核查控制,也可用于评估仪器设备之间的检测结果的差异程度。进行仪器比对,尤其要注意保持比对过程中除仪器之外其他所有环节条件的一致性,以确保结果差异对仪器性能的充分响应。[/color][/size]05留样复测[b][size=16px][color=#374aae][/color][/size][size=16px][color=#374aae]5.1 质控过程[/color][/size][/b][size=16px][color=#0c0c0c]留样复测是指在不同的时间(或合理的时间间隔内),再次对同一样品进行检测,通过比较前后两次测定结果的一致性来判断检测过程是否存在问题,验证检测数据的可靠性和稳定性。若2次检测结果符合评价要求,则说明实验室该项目的检测能力持续有效;若不符合,应分析原因,采取纠正措施,必要时追溯前期的检测结果。事实上,留样复测可以认为是一种特殊的实验室内部比对,即不同时间的比对。留样复测应注意所用样品的性能指标的稳定性,即应有充分的数据显示或经专家评估,表明留存的样品赋值稳定。[/color][/size][b][size=16px][color=#374aae]5.2 适用范围[/color][/size][/b][size=16px][color=#0c0c0c]留样复测作为内部质量控制手段,主要适用于:有一定水平检测数据的样品或阳性样品、待检测项目相对比较稳定的样品以及当需要对留存样品特性的监控、检测结果的再现性进行验证等。采取留样复测有利于监控该项目检测结果的持续稳定性及观察其发展趋势;也可促使检验人员认真对待每一次检验工作,从而提高自身素质和技术水平。但要注意到留样复测只能对检测结果的重复性进行控制,不能判断检测结果是否存在系统误差。[/color][/size][size=16px][color=#0c0c0c][/color][/size]06空白测试[b][size=16px][color=#374aae]6.1 质控过程[/color][/size][/b][size=16px][color=#0c0c0c]空白测试又称空白试验,是在不加待测样品(特殊情况下可采用不含待测组分,但有与样品基本一致基体的空白样品代替)的情况下,用与测定待测样品相同的方法、步骤进行定量分析,获得分析结果的过程。空白试验测得的结果称为空白试验值,简称空白值。空白值一般反映测试系统的本底,包括测试仪器的噪声、试剂中的杂质、环境及操作过程中的沾污等因素对样品产生的综合影响,它直接关系到最终检测结果的准确性,可从样品的分析结果中扣除。通过这种扣除可以有效降低由于试剂不纯或试剂干扰等所造成的系统误差。[/color][/size][b][size=16px][color=#374aae]6.2 适用范围[/color][/size][/b][size=16px][color=#0c0c0c]实验室通过做空白测试,一方面可以有效评价并校正由试剂、实验用水、器皿以及环境因素带人的杂质所引起的误差;另一方面在保证对空白值进行有效监控的同时,也能够掌握不同分析方法和检测人员之间的差异情况。此外,做空白测试,还能够准确评估该检测方法的检出限和定量限等技术指标。[/color][/size]07重复测试[b][size=16px][color=#374aae]7.1 质控过程[/color][/size][/b][size=16px][color=#0c0c0c]重复测试即重复性试验,也称为平行样测试,指的是在重复性条件下进行的两次或多次测试。重复性条件指的是在同一实验室,由同一检测人员使用相同的设备,按相同的测试方法,在短时间内对同一被测对象相互独立进行检测的测试条件。[/color][/size][b][size=16px][color=#374aae]7.2 适用范围[/color][/size][/b][size=16px][color=#0c0c0c]重复测试可以广泛地用于实验室对样品制备均匀性、检测设备或仪器的稳定性、测试方法的精密度、检测人员的技术水平以及平行样间的分析间隔等进行监测评价。需要注意的是,随着待测组分含量水平的不同,检测过程中对测试精密度可能产生重要影响的因素会有很大不同。[/color][/size][size=16px][color=#0c0c0c][/color][/size]08回收率试验[b][size=16px][color=#374aae]8.1 质控过程[/color][/size][/b][size=16px][color=#0c0c0c]回收率试验也称“加标回收率试验”,通常是将已知质量或浓度的被测物质添加到被测样品中作为测定对象,用给定的方法进行测定,所得的结果与已知质量或浓度进行比较,计算被测物质分析结果增量占添加的已知量的百分比等一系列操作。该计算的百分比即称该方法对该物质的“加标回收率”,简称“回收率”。通常情况下,回收率越接近100%,定量分析结果的准确度就越高,因此可以用回收率的大小来评价定量分析结果的准确度。[/color][/size][b][size=16px][color=#374aae]8.2 适用范围[/color][/size][/b][size=16px][color=#0c0c0c]回收率试验具有方法操作简单,成本低廉的特点,能综合反映多种因素引起的误差,在检测实验室日常质量控制中有十分重要的作用,主要适用范围包括:各类化学分析中,如各类产品和材料中低含量重金属、有机化合物等项目检测结果控制、化学检测方法的准确度、可靠性的验证、化学检测样品前处理或仪器测定的有效性等。[/color][/size][size=16px][color=#0c0c0c][/color][/size]09校准曲线的核查[b][size=16px][color=#374aae]9.1、过程概述[/color][/size][/b][size=16px][color=#0c0c0c]校准曲线是用于描述待测物质浓度或量与检测仪器相应值或指示值之间的定量关系。通过使用标准溶液按照正常样品检测程序作简化或完全相同的分析处理,而绘制得到的校准曲线则相应称为标准曲线和工作曲线。为确保校准曲线始终具有良好的精密度和准确度,就需要采取相应的方法进行核查。对精密度的核查,通常在校准曲线上取低、中、高3个浓度点进行验证。对准确度的核查,通常采用加标回收率试验的方法进行控制。[/color][/size][b][size=16px][color=#374aae]9.2、适用范围[/color][/size][/b][size=16px][color=#0c0c0c]校准曲线法是实验室仪器分析中经常采用的方法,通常待测样品组分浓度波动较大,且样品批量较大。而在检测过程中采用的校准曲线的精密度和准确度会受到实验室的检测条件、检测仪器的响应性能、检测人员的操作水平等多种因素的影响。定期的核查一方面可以验证仪器的响应性能、检测人员的操作规范稳定程度等,另一方面也可以同时得到绘制曲线时所用标准溶液的稳定性核查信息。[/color][/size][size=16px][color=#0c0c0c][/color][/size]10质量控制图[b][size=16px][color=#374aae]10.1 质控过程[/color][/size][/b][size=16px][color=#0c0c0c]为控制检测结果的精密度和准确度,通常需要在检测过程中,持续地使用监控样品进行检测控制。对积累的监控数据进行统计分析,通过计算平均值,极差,标准差等统计量,按照质量控制图的制作程序,确定中心线,上、下控制限,以及上、下辅助线和上、下警戒线,从而绘制出分析用控制图。通过分析用控制图,判断测量过程处于稳定或控制状态后,就可以将分析用控制图转换为控制用控制图,并将日常测定的控制数据描点上去,判断是否存在系统变异或趋势。[/color][/size][b][size=16px][color=#374aae]10.2 适用范围[/color][/size][size=16px][color=#0c0c0c]质量控制图适用于如下范围:[/color][/size][/b][size=16px][color=#0c0c0c]①当希望对过程输出的变化范围进行预测时;[/color][/size][size=16px][color=#0c0c0c]②当判断一个过程是否处于统计受控状态时;[/color][/size][size=16px][color=#0c0c0c]③当分析过程变异来源是随机性还是非随机性时;[/color][/size][size=16px][color=#0c0c0c]④当决定怎样完成一个质量改进项目时要防止特殊问题的出现,或对过程进行基础性的改变;[/color][/size][size=16px][color=#0c0c0c]⑤当希望控制当前过程,问题出现时能察觉并对其采取补救措施时。[/color][/size][size=16px][color=#0c0c0c]质量控制图无疑是质量控制活动中的一种重要的评价方法,但需要注意的是,这个方法的结论评价是依托于其他质控样品的检测数据而存在的,是通过对质控数据的统计分析而实现质量控制的目的。因此,相比其他质量控制方法而言,它更倾向于作为一种评价质量控制数据的工具,在这一点上它与其余的实验室内部质量控制方法还是有所区别的。[/color][/size]

  • 【共享】-质量控制与质量保证的文献

    主要有:沉积物中多环芳烃和有机氯农药定量分析的质量保证和质量控制浅谈痕量分析的质量保证分析前阶段质量保证葵花油中砷测定分析质量保证的措施探讨基本农田土壤环境质量监测中的质量保证和质量控制实践理化分析实验室的质量保证分析测试中的质量保证和质量控制环境监测的质量控制和质量保证[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=21034]附件[/url][em61]

  • 【资料】检验质量控制图的正确理解和应用

    众所周知,目前定量检测室内质控的主要工具为质量控制图。工作中经常遇到对质量控制图的理解和应用问题,下面谈一些基本认识,供同道们参考。  一、“事后检查”与“予防为主”  日常工作中,当每批检验结果出来后,都会对检验结果进行复核,检查有无漏项、填错结果等等,并对一些异常结果的可信度进行评估,显然这对保证检验结果是否正确无误有重要作用,但也不能否认,这种复核制度有许多局限性,例如患者间的结果各不相同,检测结果出来前,无法知道每一患者测定值应该是多少,有怀疑时经常进行重复检查,但重复检查也只是检查重复性,如存在系统误差,复查也发现不了问题。  大家知道,质控图法是从工业中引进临床实验室的。1924年W.A.Shewhart发明了质量控制图,直到1951年Levey-Jennings才将Shewhart质控图引入临床实验室,将临床实验室的质量控制推向了一个新阶段,质控图也成为临床实验室内质控的主要方法。但临床检验与企业生产有许多不同,工业生产中,每一批产品的不管数量多大,其规格是事先规定了的,而且都是一致的,但由于临床标本某一成分的含量事先并不知道,检测结果是否正确的评估就带有一定主观性、评估的结果也带有一定不确定性。分析阶段的质量控制是通过检测过程的控制来保证检验质量的。其基本思路是检测条件得到控制,其检验结果的准确性(与真值或理想值的偏倚)及精密度是满足临床要求的话,则检测过程如果是在控制条件下进行的,那么检验结果就应该是可靠的,反之如果检测过程失控,检验结果将是不可靠的。所以质控图法是通过对检测过程是否在控的判断,来推论检验结果是否可靠,这是总体上的判断。这是一个重要的思想,但总体上的判断不能完全代替“个体的判断。”因为一批检验结果中,难免有个别非常“异常”、难以解释的结果,这就需要“个别对待、个别处理”;同时质控图法用来判断检测过程是否在控,并作出该批结果可否发出时,还有一个前提:即送检标本的质量必须是合格的。

  • 气相色谱仪机械控制系统简述

    气相色谱仪机械控制系统简述

    [align=center][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]机械控制系统简述[/font][/align][align=center][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][font=宋体]概述[/font][/align][font=宋体][font=宋体]随着色谱分析应用要求的日益提高,并且伴随着现代机械[/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]电子技术的发展,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url])色谱仪逐渐成为复杂的机械[/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]光学[/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]电子[/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]化学分析系统。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url])系统中安装的自动进样器单元(包括液体自动进样器、自动阀进样器、顶空进样器、热解析进样器、吹扫捕集进样器、热裂解进样器等)、自动阀切换单元、风扇和柱温箱后开门部分在仪器运行工作中都需要进行精确地机械控制,这些单元需要精确控制的物理量有机械位置、机械位移、旋转角度、速度和加速度等。本文对机械控制系统的基本原理和方法给予简单叙述,希望对色谱工作者和色谱维修工作者的日常工作给予一定帮助。[/font][/font][align=center][font=宋体][font=宋体]简述[/font] [font=宋体]开环和闭环控制[/font][/font][/align][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url](或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url])分析系统中存在较多机械运动部件,系统需要根据分析方法的要求,在合适的时间和状态下对运动部件进行合适的控制,例如部件的空间位置和位移、部件的运行速度和角度以及部件运行的加速度。[/font][font=宋体][font=宋体]常见情况下,部件的基本控制方式分开环控制和闭环控制两种,图[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]为开环控制的基本原理框图,控制系统由控制器、执行器(一般为电机或气缸)、传动机构和目标部件组成。信号由输入端向输出端单向传递,没有信号反馈形成闭环的回路,此种控制方式的特点为,输出量不会对输入量产生任何影响。[/font][/font][font=宋体]开环控制方式结构较为简单、调节方便、故障率低,控制器直接给出系统输入量,对系统中可能产生的干扰或者系统中参数变化均不给出补偿,在精度要求不高或者扰动影响较小的场合下较为适用。例如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱温箱后开门角度的控制、柱温箱或其他部件风扇运转速度的控制或者色谱柱切换阀旋转控制,一般采用开环控制方式。[/font][font=宋体]开环控制方式的缺陷较为明显,当系统出现故障时,目标部件不能完成控制目标,单系统不能识别此故障。例如在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]柱温箱后开门控制系统中,当执行器(电机)不能运转致使柱箱后开门不能开启,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱温箱温度将会产生降温速度异常降低的故障,但系统并不会给出硬件报警信息。[/font][img=,483,40]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310242115130118_3723_1604036_3.jpg!w690x57.jpg[/img][font=Calibri] [/font][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Calibri]1 [/font][font=宋体]开环控制系统原理框图[/font][/font][/align][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Calibri]2[/font][font=宋体]为闭环控制系统原理框图,与开环系统相比,该系统增加了传感器测量回路,使闭环控制系统有较高的精度,但结构更为复杂,系统的分析与设计相应较为困难。[/font][/font][font=宋体]闭环控制的工作原理是基于偏差的控制,在系统工作过程中,系统将传感器反馈的目标部件的实际位置传递给比较器,控制系统将反馈量与设定量进行比较,如果发生正向偏差,系统将向执行器(电机)给出命令,使其旋转或者降低速度,最终减小偏差。[/font][img=,503,114]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310242115216501_132_1604036_3.jpg!w690x157.jpg[/img][font=宋体] [/font][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Times New Roman]1 [/font][font=宋体]闭环控制系统原理框图[/font][/font][/align][font=宋体][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url](或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url])的温度、流量、进样器位置、角度、速度的控制一般采用闭环控制方式,用以实现高稳定性、高速、高准确性的控制。例如某些型号的自动进样器,可以对进样针的空间位置实现[/font][font=Times New Roman]0.01mm[/font][font=宋体]精度的控制。[/font][/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman'] [/font]

  • 内部质量控制方法的过程和适用范围

    实验室内部质量控制的技术方法包括采用标准物质监控、人员比对、方法比对、仪器设备比对、留样复测,空白测试、重复测试、回收率试验、校准曲线的核查以及使用质量控制图等。1、标准物质监控1.1、质控过程通常的做法是实验室直接用合适的有证标准物质或内部标准样品作为监控样品,定期或不定期将监控样品以比对样或密码样的形式,与样品检测以相同的流程和方法同时进行,检测室完成后上报检测结果给相关质量控制人员,也可由检测人员自行安排在样品检测时同时插人标准物质,验证检测结果的准确性。1.2、适用范围一般可用于:仪器状态的控制、样品检测过程的控制、实验室内部的仪器比对、人员比对、方法比对以及实验室间比对等。这种方法的特点是可靠性高,但成本高。2人员比对2.1、质控过程由实验室内部的检测人员在合理的时间段内,对同一样品,使用同一方法,在相同的检测仪器上完成检测任务,比较检测结果的符合程度,判定检测人员操作能力的可比性和稳定性。实验室进行人员比对,比对项目尽可能检测环节复杂一些,尤其是手动操作步骤多一些。检测人员之间的操作要相互独立,避免相互之间存在干扰。通常情况下,实验室在监督频次上对新上岗人员的监督高于正常在岗人员,且在组织人员比对时最好始终以本实验室经验丰富和能力稳定的检测人员所报结果为参考值。2.2、适用范围实验室内部组织的人员比对,主要目的是评价检测人员是否具备上岗或换岗的能力和资格,因此,主要用于考核新进人员、新培训人员的检测技术能力和监督在岗人员的检测技术能力两个方面。3、方法比对3.1质控过程方法比对是不同分析方法之间的比对试验,指同一检测人员对同一样品采用不同的检测方法,检测同一项目,比较测定结果的符合程度,判定其可比性,以验证方法的可靠性。方法比对的考核对象为检测方法,主要目的是评价不同检测方法的检测结果是否存在显著性差异。比对时,通常以标准方法所得检测结果作为参考值,用其他检测方法的检测结果与之进行对比,方法之间的检测结果差异应该符合评价要求,否则,即证明非标方法是不适用的,或者需要进一步修改、优化。3.2、适用范围方法比对主要用于考察不同的检测方法之间存在的系统误差,监控检测结果的有效性,其次也用于对实验室涉及的非标方法的确认。整体的检测方法一般包括样品前处理方法和仪器方法,只要前处理方法不同,不管仪器方法是否相同,都归类为方法比对。但是,如果不同的检测方法中样品的前处理方法相同,仅是检测仪器设备不同,一般将其归类为仪器比对。4、仪器比对4.1、质控过程仪器比对是指同一检测人员运用不同仪器设备(包括仪器种类相同或不同等),对相同的样品使用相同检测方法进行检测,比较测定结果的符合程度,判定仪器性能的可比性。仪器比对的考核对象为检测仪器,主要目的是评价不同检测仪器的性能差异(如灵敏度、精密度、抗干扰能力等)、测定结果的符合程度和存在的问题。所选择的检测项目和检测方法应该能够适合和充分体现参加比对的仪器的性能。4.2、适用范围仪器比对通常用于实验室对新增或维修后仪器设备的性能情况进行的核查控制,也可用于评估仪器设备之间的检测结果的差异程度。进行仪器比对,尤其要注意保持比对过程中除仪器之外其他所有环节条件的一致性,以确保结果差异对仪器性能的充分响应。5、留样复测5.1、质控过程留样复测是指在不同的时间(或合理的时间间隔内),再次对同一样品进行检测,通过比较前后两次测定结果的一致性来判断检测过程是否存在问题,验证检测数据的可靠性和稳定性。若2次检测结果符合评价要求,则说明实验室该项目的检测能力持续有效;若不符合,应分析原因,采取纠正措施,必要时追溯前期的检测结果。事实上,留样复测可以认为是一种特殊的实验室内部比对,即不同时间的比对。留样复测应注意所用样品的性能指标的稳定性,即应有充分的数据显示或经专家评估,表明留存的样品赋值稳定。5.2、适用范围留样复测作为内部质量控制手段,主要适用于:有一定水平检测数据的样品或阳性样品、待检测项目相对比较稳定的样品以及当需要对留存样品特性的监控、检测结果的再现性进行验证等。采取留样复测有利于监控该项目检测结果的持续稳定性及观察其发展趋势;也可促使检验人员认真对待每一次检验工作,从而提高自身素质和技术水平。但要注意到留样复测只能对检测结果的重复性进行控制,不能判断检测结果是否存在系统误差。6、空白测试6.1、质控过程空白测试又称空白试验,是在不加待测样品(特殊情况下可采用不含待测组分,但有与样品基本一致基体的空白样品代替)的情况下,用与测定待测样品相同的方法、步骤进行定量分析,获得分析结果的过程。空白试验测得的结果称为空白试验值,简称空白值。空白值一般反映测试系统的本底,包括测试仪器的噪声、试剂中的杂质、环境及操作过程中的沾污等因素对样品产生的综合影响,它直接关系到最终检测结果的准确性,可从样品的分析结果中扣除。通过这种扣除可以有效降低由于试剂不纯或试剂干扰等所造成的系统误差。6.2、适用范围实验室通过做空白测试,一方面可以有效评价并校正由试剂、实验用水、器皿以及环境因素带人的杂质所引起的误差;另一方面在保证对空白值进行有效监控的同时,也能够掌握不同分析方法和检测人员之间的差异情况。此外,做空白测试,还能够准确评估该检测方法的检出限和定量限等技术指标。7、重复测试7.1、质控过程重复测试即重复性试验,也称为平行样测试,指的是在重复性条件下进行的两次或多次测试。重复性条件指的是在同一实验室,由同一检测人员使用相同的设备,按相同的测试方法,在短时间内对同一被测对象相互独立进行检测的测试条件。7.2适用范围重复测试可以广泛地用于实验室对样品制备均匀性、检测设备或仪器的稳定性、测试方法的精密度、检测人员的技术水平以及平行样间的分析间隔等进行监测评价。需要注意的是,随着待测组分含量水平的不同,检测过程中对测试精密度可能产生重要影响的因素会有很大不同。8、回收率试验8.1、质控过程回收率试验也称“加标回收率试验”,通常是将已知质量或浓度的被测物质添加到被测样品中作为测定对象,用给定的方法进行测定,所得的结果与已知质量或浓度进行比较,计算被测物质分析结果增量占添加的已知量的百分比等一系列操作。该计算的百分比即称该方法对该物质的“加标回收率”,简称“回收率”。通常情况下,回收率越接近100%,定量分析结果的准确度就越高,因此可以用回收率的大小来评价定量分析结果的准确度。8.2、适用范围回收率试验具有方法操作简单,成本低廉的特点,能综合反映多种因素引起的误差,在检测实验室日常质量控制中有十分重要的作用,主要适用范围包括:各类化学分析中,如各类产品和材料中低含量重金属、有机化合物等项目检测结果控制、化学检测方法的准确度、可靠性的验证、化学检测样品前处理或仪器测定的有效性等。9、校准曲线的核查9.1、过程概述校准曲线是用于描述待测物质浓度或量与检测仪器相应值或指示值之间的定量关系。通过使用标准溶液按照正常样品检测程序作简化或完全相同的分析处理,而绘制得到的校准曲线则相应称为标准曲线和工作曲线。为确保校准曲线始终具有良好的精密度和准确度,就需要采取相应的方法进行核查。对精密度的核查,通常在校准曲线上取低、中、高3个浓度点进行验证。对准确度的核查,通常采用加标回收率试验的方法进行控制。9.2、适用范围校准曲线法是实验室仪器分析中经常采用的方法,通常待测样品组分浓度波动较大,且样品批量较大。而在检测过程中采用的校准曲线的精密度和准确度会受到实验室的检测条件、检测仪器的响应性能、检测人员的操作水平等多种因素的影响。定期的核查一方面可以验证仪器的响应性能、检测人员的操作规范稳定程度等,另一方面也可以同时得到绘制曲线时所用标准溶液的稳定性核查信息。10、质量控制图10.1、质控过程为控制检测结果的精密度和准确度,通常需要在检测过程中,持续地使用监控样品进行检测控制。对积累的监控数据进行统计分析,通过计算平均值,极差,标准差等统计量,按照质量控制图的制作程序,确定中心线,上、下控制限,以及上、下辅助线和上、下警戒线,从而绘制出分析用控制图。通过分析用控制图,判断测量过程处于稳定或控制状态后,就可以将分析用控制图转换为控制用控制图,并将日常测定的控制数据描点上去,判断是否存在系统变异或趋势。10.2、适用范围质量控制图适用于如下范围:①当希望对过程输出的变化范围进行预测时;②当判断一个过程是否处于统计受控状态时;③当分析过程变异来源是随机性还是非随机性时;④当决定怎样完成一个质量改进项目时一防止特殊问题的出现,或对过程进行基础性的改变;⑤当希望控制当前过程,问题出现时能察觉并对其采取补救措施时。质量控制图无疑是质量控制活动中的一种重要的评价方法,但需要注意的是,这个方法的结论评价是依托于其他质控样品的检测数据而存在的,是通过对质控数据的统计分析而实现质量控制的目的。因此,相比其他质量控制方法而言,它更倾向于作为一种评价质量控制数据的工具,在这一点上它与其余的实验室内部质量控制方法还是有所区别的。

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