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定量平行浓缩仪

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定量平行浓缩仪相关的论坛

  • 全自动氮吹平行浓缩仪自动定量浓缩深色溶液样品效果如何

    全自动氮吹平行浓缩仪自动定量浓缩深色溶液样品效果如何

    以前用的全自动平行浓缩仪浓缩透明度较好比较清亮的样品,自动定量功能基本稳定,可是遇到深色品透光率不好的如茶叶,自动定量功能就应付不了那结果只能听天由命了,不过今天用的这台仪器,浓缩的是红茶提取物,颜色深的不行不行的,居然能准确定量检测,给我惊喜,以后工作起来会省心省力多了,[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gif[/img]塞姆普瑞 MVX浓缩大师, 这个名字配的上![img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/04/202104010932504560_9855_1628057_3.jpg!w690x920.jpg[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/04/202104010934491993_9198_1628057_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/04/202104010941555993_6210_1628057_3.jpg!w690x517.jpg[/img]

  • 睿科MPE高通量真空平行浓缩仪的使用操作

    平行蒸发浓缩仪已成为有机前处理浓缩过程中不可缺少的设备具备,此类设备操作便捷,使用方便,具备批量处理样品的能力,浓缩过程中化合物不易损失,大大降低样品浓缩时间,已经成为当下实验室分析人员的得力帮手。本文主要介绍睿科MPE高通量真空平行浓缩仪的一般操作。

  • 有用过平行蒸发浓缩仪的吗?给推荐一下性价比好的!

    因为用旋转蒸发仪对样品提取液进行浓缩,要一个一个去做,不能实现批量处理。我就想问问论坛里,有没有用过平行蒸发浓缩仪替代旋转蒸发仪浓缩样品提取液的?听说能实现批量样品提取液浓缩,用过的给推荐一下,,,,

  • 大家做农残有用平行浓缩装置吗?

    一个个旋蒸效率太低了,但不知道用什么替代方案。市面上的平行浓缩装置好像都是氮吹型的,有的与自动spe整合在一起,有没有减压的平行浓缩装置?使用上有什么问题吗?会不会和旋蒸有差别?有用过的朋友吗,大家讨论一下。

  • 【讨论】关于旋转蒸发仪定量浓缩的问题

    需要将样品浓缩至1ml看到定量浓缩的方法大概是 用旋蒸仪浓缩至20ml左右,然后再氮气吹脱至1ml。我有以下几点不大明白:1.旋蒸的浓缩瓶中大概剩下20ml时应该将样品转移出来,这时转移到什么容器中再氮吹比较好啊?2.据说最后要用1ml的刻度试管来定容,那么是不是要从刚才的容器里再转移一次?3.最后还要从刻度试管里再转移一次到上机用的试样瓶中?这么转移才能做到溶剂的低损失啊?有没有从旋蒸里更好的方法浓缩至1ml?

  • 【国产好仪器讨论】之北京莱伯泰科仪器股份有限公司的莱伯泰科MultiVap八通道平行浓缩仪(MultiVap-8)

    http://www.instrument.com.cn/show/Breviary.asp?FileName=C181131%2Ejpg&iwidth=200&iHeight=200 北京莱伯泰科仪器股份有限公司 的 莱伯泰科MultiVap八通道平行浓缩仪(MultiVap-8)已参加“国产好仪器”活动并通过初审。自上市以来,这款产品已经被多家单位采用,如果您使用过此仪器设备或者对其有所了解,欢迎一起聊聊它各方面的情况。您还可以通过投票抽奖、参与调研等方式参与活动,并获得手机电子充值卡。【点击参与活动】 仪器简介: MultiVap-8八通道平行浓缩仪是一种快速便捷的样品浓缩仪。它在节省实验室宝贵通风橱资源的同时,操作方便、不需连续监视,并且蒸发时间短,完全可取代传统的浓缩装置。性能指标: MultiVap定量平行浓缩仪八个样品通道可以同时或分别操作可配用200ml及50ml浓缩杯,且200ml浓缩杯和50ml浓缩杯可同时使用不须更换任何配置涡流氮吹,依据浓缩杯规格,及杯内样品量多少,氮吹位置及角度可以方便的调节,以便达到最大浓缩速度浓缩仪前部开窗,浓缩过程可视,避免像其他同类产品需要拿出杯子后观察是否浓缩到期待体积的繁琐操作仪器密闭环保,无须安装在通风橱中可自动检测浓缩终点,稳定可靠水浴加热 室温---99.9摄氏度水位超限报警,压力超限报警,方便安全人机交互界面采用触摸屏,界面友好,易于操控【了解更多此仪器设备的信息】

  • 【仪器心得】+全自动平行真空浓缩仪MVP12大体积溶剂浓缩效率使用情况说明

    【仪器心得】+全自动平行真空浓缩仪MVP12大体积溶剂浓缩效率使用情况说明

    [align=center][font='黑体'][size=29px]全自动平行[/size][/font][font='黑体'][size=29px]真空浓缩[/size][/font][font='黑体'][size=29px]仪[/size][/font][font='黑体'][size=29px]M[/size][/font][font='黑体'][size=29px]VP[/size][/font][font='黑体'][size=29px]12[/size][/font][font='黑体'][size=29px]大体积溶剂浓缩效率[/size][/font][font='黑体'][size=29px]使用情况说明[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=16px]1、 [/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#333333]测试目的[/color][/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/03/202203211946095583_4267_1610970_3.jpeg[/img][font='calibri'][size=16px][color=#333333]试用了两个月Lab[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]T[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]ech的[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]全自动高通量真空平行浓缩仪[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]M[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]VP[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]12[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333],[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]现将情况进行总结。总体概括来说:[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]食品理化组对于平行真空浓缩仪的需求较大,而这台M[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]VP[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]完全可以满足批量样品浓缩省时高效的需求。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]用MVP测试最大8[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]00[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]ml大体积[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]溶剂[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]浓缩效率。[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2、 [/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#333333]测试项目[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]测试酸价过氧化值[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]测定。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]食品理化组每天处理大量测定过氧化值和酸价的样品,浸提所需溶剂体积较大,尤其是低脂肪样品所需溶剂较多,如果使用旋转蒸发仪进行浓缩,则需要分多次[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]加入旋蒸瓶中[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333],操作繁琐,而且需要实验员一直看守仪器,无法做到人机协同工作的效果。因此我们需要一台全自动平行真空浓缩[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]仪[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]节省[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]时间提高效率[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]。[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px]3、 [/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#333333]测试方案[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]Lab[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]T[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]ech的[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]全自动高通量真空平行浓缩仪M[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]VP[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]的优点[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]:[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1、[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]仪器操作简单,[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]同一方法设置好参数后,每次调用方法后直接就可以运行。2、[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]可以批量浓缩样品,最多可[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]浓缩1[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]2[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]个样品,配[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]置[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]的[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]10[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]00[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]ml浓缩杯,[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]绝大部分样品可以一次性浓缩完成。3、[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]批量浓缩速度快[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333],1[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]2[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]个样品浓缩效率是一台旋转蒸发仪的6倍。4、[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]仪器系统密封效果好,[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]废液溶剂挥发至实验室内浓度小,[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]利于实验室环境[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]Lab[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]T[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]ech[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333] [/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]M[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]VP[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]浓缩实验条件如下:[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]样品:[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]锅巴、沙琪玛、无水蛋糕、小蛋糕[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]溶剂:石油醚(3[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]0-60[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]℃沸程)[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]样品[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]体积:[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]500mL[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333] [/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]真空度:1[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]00[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]mbar[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333] [/color][/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/03/202203211946097961_7540_1610970_3.png[/img][font='calibri'][size=16px][color=#333333]振摇速度:[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333] 18[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]0[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]rmp[/color][/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/03/202203211946098092_1918_1610970_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/03/202203211946100468_2212_1610970_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/03/202203211946100094_8341_1610970_3.jpeg[/img][font='calibri'][size=16px][color=#333333]由上述图片可以看出,[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]MVP[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]批量样品浓缩完成[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]2[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]个[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]用时约[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]27[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]min,[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]旋转蒸发仪[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]浓缩完成时间为1[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]5[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]min。MVP整体[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]浓缩效率[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]明显优于旋转蒸发仪[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]。[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px]4、 [/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#333333]总结:[/color][/size][/font][font='arial'][size=16px][color=#333333]莱伯泰科的[/color][/size][/font][font='arial'][size=16px][color=#333333]全自动高通量真空平行浓缩[/color][/size][/font][font='arial'][size=16px][color=#333333]仪完全[/color][/size][/font][font='arial'][size=16px][color=#333333]适用于[/color][/size][/font][font='arial'][size=16px][color=#333333]酸价、过氧化值[/color][/size][/font][font='arial'][size=16px][color=#333333]实验的浓缩要求,并且操作简单[/color][/size][/font][font='arial'][size=16px][color=#333333],确实提高了工作效率[/color][/size][/font][font='arial'][size=16px][color=#333333],有效[/color][/size][/font][font='arial'][size=16px][color=#333333]避免了浓缩[/color][/size][/font][font='arial'][size=16px][color=#333333]效率低[/color][/size][/font][font='arial'][size=16px][color=#333333]的情况[/color][/size][/font][font='arial'][size=16px][color=#333333],[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px]达到了机器和人协同工作的目的[/size][/font][font='arial'][size=16px][color=#333333]。[/color][/size][/font][align=center][/align][align=left] 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  • 【原创】—关于农残检测中的浓缩、定量问题

    【原创】—关于农残检测中的浓缩、定量问题

    [B]关于农残检测中的浓缩、定量问题[/B][U]一、浓缩方法[/U]农残检测中对提取溶剂的浓缩是一个必须的步骤;就目前来说浓缩的方法主要有两种:旋转蒸发(减压)和氮吹浓缩(还有K-D浓缩等)。这两种方法各有其适用性。1.旋转蒸发浓缩,这是一种快速的、针对大体积溶液的浓缩方法。由于一般都在抽真空的条件下进行,因此浓缩的速度很快。关于旋蒸浓缩的一些注意事项,在以前的帖子中说过,水浴温度、旋转速率、倾斜角度、真空度等都会影响回收率。2.氮吹浓缩,目前在SPE小柱净化中,一般的溶剂体积较小,这时使用氮吹浓缩是比较方便的方法。氮吹浓缩时,水浴温度、气体流量等也会影响回收率。器皿(见下图),以下是两种常用的玻璃器皿,有其方便之处:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904170813_144699_1613333_3.jpg[/img]

  • 【求助】浓缩怎样定量?

    请教大家在用氮吹仪浓缩时,怎么样保证各组样品浓缩到指定体积?比如:从10ml都浓缩到1ml我觉得似乎很难保证同步

  • 全自动真空平行浓缩仪使用心得

    全自动真空平行浓缩仪使用心得

    [align=center][font='宋体'][size=18px][color=#000000][b]全自动真空平行浓缩仪[/b][/color][/size][/font][font='宋体'][size=18px][color=#000000][b]使用心得[/b][/color][/size][/font][/align][font='宋体'][size=16px][color=#000000]浓缩是样品前处理过程中的一种处理方式,[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]浓缩[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]仪更是实验室[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]不可或缺的一类设备[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]。[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]使用[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#000000]LabTech[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#000000]Flex[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]-[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#000000]MVP[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]全自动真空平行浓缩仪[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]一段时间[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]后,在此跟大家做一次分享。[/color][/size][/font][font=&][size=16px][b]1[/b][/size][/font][font=宋体][size=16px][b].[/b][/size][/font][font=宋体][size=16px][b]整机情况[/b][/size][/font][font='等线'][size=13px][color=#000000]([/color][/size][/font][font='等线'][size=13px][color=#000000]1[/color][/size][/font][font='等线'][size=13px][color=#000000])[/color][/size][/font][font='等线'][size=13px][color=#000000]LabTech[/color][/size][/font][font='等线'][size=13px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='等线'][size=13px][color=#000000]Flex[/color][/size][/font][font='等线'][size=13px][color=#000000]-[/color][/size][/font][font='等线'][size=13px][color=#000000]MVP[/color][/size][/font][font='等线'][size=13px][color=#000000]为整体[/color][/size][/font][font='等线'][size=13px][color=#000000]兼[/color][/size][/font][font='等线'][size=13px][color=#000000]独立一体式盖板,样品可独立取放[/color][/size][/font][font='等线'][size=13px][color=#000000],[/color][/size][/font][font='等线'][size=13px][color=#000000]仪器可整体密封[/color][/size][/font][font='等线'][size=13px][color=#000000]又能[/color][/size][/font][font='等线'][size=13px][color=#000000]独立[/color][/size][/font][font='等线'][size=13px][color=#000000]密封[/color][/size][/font][font='等线'][size=13px][color=#000000]。[/color][/size][/font][img=,500,229]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310292052036657_5115_6218522_3.png!w690x317.jpg[/img][img=,500,229]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310292052198413_8903_6218522_3.png!w690x317.jpg[/img][font='等线'][size=13px][color=#000000]([/color][/size][/font][font='等线'][size=13px][color=#000000]2[/color][/size][/font][font='等线'][size=13px][color=#000000])浓缩杯采用独立管道防回流设计,防止交叉污染。[/color][/size][/font][font='等线'][size=13px][color=#000000]([/color][/size][/font][font='等线'][size=13px][color=#000000]3[/color][/size][/font][font='等线'][size=13px][color=#000000])[/color][/size][/font][font='等线'][size=13px][color=#000000]双级冷凝塔[/color][/size][/font][font='等线'][size=13px][color=#000000]:[/color][/size][/font][font='等线'][size=13px][color=#000000]溶剂蒸汽和尾气双重回收,[/color][/size][/font][font='等线'][size=13px][color=#000000]更大限度做到绿色环保[/color][/size][/font][font='等线'][size=13px][color=#000000]。[/color][/size][/font][font='等线'][size=13px][color=#000000]([/color][/size][/font][font='等线'][size=13px][color=#000000]4[/color][/size][/font][font='等线'][size=13px][color=#000000])适[/color][/size][/font][font='等线'][size=13px][color=#000000]配[/color][/size][/font][font='等线'][size=13px][color=#000000]多种浓缩容器[/color][/size][/font][font='等线'][size=13px][color=#000000]:[/color][/size][/font][font='等线'][size=13px][color=#000000]一般[/color][/size][/font][font='等线'][size=13px][color=#000000]实验室常用[/color][/size][/font][font='等线'][size=13px][color=#000000]200[/color][/size][/font][font='等线'][size=13px][color=#000000]ml[/color][/size][/font][font='等线'][size=13px][color=#000000]浓缩杯,如果[/color][/size][/font][font='等线'][size=13px][color=#000000]要用[/color][/size][/font][font='等线'][size=13px][color=#000000]50[/color][/size][/font][font='等线'][size=13px][color=#000000]ml[/color][/size][/font][font='等线'][size=13px][color=#000000]离心管[/color][/size][/font][font='等线'][size=13px][color=#000000]浓缩[/color][/size][/font][font='等线'][size=13px][color=#000000],可以通过适配器转接使用。[/color][/size][/font][font='等线'][size=13px][color=#000000]([/color][/size][/font][font='等线'][size=13px][color=#000000]5[/color][/size][/font][font='等线'][size=13px][color=#000000])[/color][/size][/font][font='等线'][size=13px][color=#000000]浓缩腔体全透明,浓缩杯悬空,观察方便。[/color][/size][/font][font='等线'][size=13px][color=#000000]([/color][/size][/font][font='等线'][size=13px][color=#000000]6[/color][/size][/font][font='等线'][size=13px][color=#000000])仪器控制可触屏,可定时操作,时刻监控各参数变化。[/color][/size][/font][font=&][size=16px][b]2[/b][/size][/font][font=宋体][size=16px][b].[/b][/size][/font][font=宋体][size=16px][b]软件操作[/b][/size][/font][font='等线'][size=13px][color=#000000]([/color][/size][/font][font='等线'][size=13px][color=#000000]1[/color][/size][/font][font='等线'][size=13px][color=#000000])[/color][/size][/font][font='等线'][size=13px][color=#000000]软件整体呈现模块化设计,温度、[/color][/size][/font][font='等线'][size=13px][color=#000000]振荡频率、[/color][/size][/font][font='等线'][size=13px][color=#000000]真空[/color][/size][/font][font='等线'][size=13px][color=#000000]度[/color][/size][/font][font='等线'][size=13px][color=#000000]可实现梯度和等度两种模式。[img=,500,374]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310292052535099_5728_6218522_3.png!w690x517.jpg[/img][img=,500,374]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310292053096307_6626_6218522_3.png!w690x517.jpg[/img][/color][/size][/font][font='等线'][size=13px][color=#000000]([/color][/size][/font][font='等线'][size=13px][color=#000000]2[/color][/size][/font][font='等线'][size=13px][color=#000000])[/color][/size][/font][font='等线'][size=13px][color=#000000]仪器内置不同溶剂在不同温度下的真空推荐值,方便方法设定参考。[/color][/size][/font][img=,500,374]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310292053254917_4914_6218522_3.png!w690x517.jpg[/img][font='times new roman'][size=16px][color=#000000][b]3[/b][/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000][b].[/b][/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000][b]方法流程示例[/b][/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]以[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#000000]HJ[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#000000]834[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]半挥发性有机化合物[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]为例:[/color][/size][/font](1) [font='宋体'][size=16px][color=#000000]用[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]快速溶剂萃取进行提取,获得大约[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#000000]50mL[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]的提取液[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000];[/color][/size][/font](2) [font='宋体'][size=16px][color=#000000]转换溶剂[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000],[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]以[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]乙酸乙酯+环己烷[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]([/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#000000]1[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]+[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#000000]1[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000])的净化液[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]净化[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000];[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]([/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#000000]3[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000])[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]使用[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#000000]LabTech[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#000000]Flex[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]-[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#000000]MVP[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]进行浓缩,[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]较传统的浓缩方式可以[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]达到[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]更快的[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]浓缩效果,[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]同时还能实现溶剂[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]回收[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]。[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#000000][b]4[/b][/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000][b].[/b][/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000][b]总结[/b][/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#000000]LabTech[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#000000]Flex[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]-[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#000000]MVP[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]是一款高通量、高效率的浓缩仪,[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]他的运行原理是[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]在加热、减压、涡旋振荡的条件下,将多个样品快速蒸干或浓缩至一定体积。[/color][/size][/font](1) [font='宋体'][size=16px][color=#000000]仪器[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]有[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#000000]16[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]个通道,每个通道都互相独立,[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]样品能够单独取放,做好一个能取一个,不用暂停仪器或全部泄压,效率很高也很方便,并且能够兼容[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#000000]15ml[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]~[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#000000]200ml[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]多种规格样品瓶。[/color][/size][/font](2) [font='宋体'][size=16px][color=#000000]提取液体积较大[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]时,[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#000000]LabTech[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#000000]Flex[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]-[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#000000]MVP[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]有[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]增大挥发面积和水浴加热的功能[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]和[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]负压浓缩的功能[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000],[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]比旋转蒸发和氮吹更便捷、高效。[/color][/size][/font](3) [font='宋体'][size=16px][color=#000000]浓缩时,若用沸点较高的有机溶剂,可以减少目标物的损失。[/color][/size][/font](4) [font='宋体'][size=16px][color=#000000]实现溶剂回收,减少有害气体传播,对我们操作人员来说更加安全[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]。[/color][/size][/font](5) [font='宋体'][size=16px][color=#000000]浓缩过程更简单,更高效,广泛应用于食品、中药、环境、[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]水质、[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]农产品、生物等领域。[/color][/size][/font]

  • 【分享】DryVap自动定量浓缩操作规程

    我们实验室还有很多仪器,等我有时间会一点点上传。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=63077]DryVap自动定量浓缩操作规程[/url]

  • 【实战宝典】浓缩类产品如何选择?

    问题描述:浓缩类产品如何选择?解答:[font=宋体]浓缩产品一般有氮吹和减压浓缩两种。氮吹浓缩是在水浴加热的情况下,氮气流吹扫进行浓缩。减压浓缩有旋转蒸发仪以及真空平行浓缩,是在真空和一定的温度条件下,通过旋转或者振荡的原理进行浓缩,并对溶剂进行回收。[/font][font=宋体]按照溶剂沸点来分的话,针对沸点较低的有机溶剂,选择氮吹方式的浓缩产品,通过调节水温和氮吹的气流来提高浓缩效率和目标物回收率;而一些相对沸点较高的溶剂,像乙腈、甲醇等则建议选择减压浓缩的方式,可有效提高浓缩效率。按照物质的特性来说,容易挥发的物质选择减压浓缩效率比较高,如奈。容易氧化的物质也是需要减压浓缩方式,如抗氧化剂。[/font][font=宋体]减压平行浓缩可以批量完成样品的浓缩,相对于旋蒸,效率比较高。选择减压平行浓缩时,要考虑到取出或者追加样品比较方便,仪器对一批次样品溶剂种类、体积的兼容性。[/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

  • 【原创大赛】实验室三种浓缩仪的比较

    【原创大赛】实验室三种浓缩仪的比较

    [color=#333333]实验室三种浓缩仪的比较[/color][color=#333333][/color]在有机分析过程中,常用到浓缩设备,是将大体积萃取液体浓缩到一定体积,上机分析,目的是提高检测物质的灵敏度或是为了溶剂转换,或方便计算。浓缩仪器的种类比较多,本实验室有三类浓缩设备,分别是全自动氮吹浓缩仪、全自动平行蒸发仪、旋转蒸发仪,本文针对这三种浓缩设备讨论一下在实验样品处理结果。见图[img=,500,485]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810251139053975_3668_3247983_3.jpg!w690x670.jpg[/img][img=,500,363]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810251139284115_5063_3247983_3.jpg!w690x501.jpg[/img][img=,500,496]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810251139466794_838_3247983_3.jpg!w690x685.jpg[/img][b]一、时间效率比较[img=,482,292]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810251141192565_7470_3247983_3.jpg!w482x292.jpg[/img][/b]从上表可以看出,相同样品体积,旋转蒸发仪在处理单个样品时时间最短,速度最快,全自动氮吹动浓缩仪和全自动平行蒸发仪时间比较接近。但后面两种仪器都可以同时处理多个样品,本实验室的设备可以同时浓缩6-12个样品。综合考虑时间效率,得出全自动氮吹浓缩仪时间效率最佳,全自动平行蒸发仪要抽真空,上样,下样需要固定拆卸上面板等,都需要时间,故全自动平行蒸发仪时间效率次之,旋转蒸发仪器排最后。[b]二、回收率比较[/b]以5种有机磷作例,三种浓缩设备的回收率很接近,回收率平均在90%左右。[img=,485,293]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810251145285344_5670_3247983_3.jpg!w485x293.jpg[/img]16种多环芳烃的回收率,三种设备差异比较大,全自氮吹动浓缩仪的平均回收率较高,其它2种设备平均回收率偏低,分析其原因是多环芳烃中萘、二厄烯等挥发性比较强的物质,在溶剂蒸干情况下,损失会比较大。在使用旋转蒸发仪和全自动平行蒸发仪时,时刻注意溶剂不要蒸干,也可以提高收回率,但分析人员工作量会增加。[img=,483,292]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810251148087956_1420_3247983_3.jpg!w483x292.jpg[/img][b]三、优缺点比较[img=,482,292]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810251232358559_1644_3247983_3.jpg!w482x292.jpg[/img]四、小结[/b]通过比较,三种浓缩设备都有各自的优缺点,不同的项目有各自合适的浓缩方法,根据各自实验实际情况,仪器配置情况,找出最合适的方法才是提高效率的最佳途径!

  • 【求助】用GPC定量浓缩系统做农药残留前处理回收率的问题

    单位引进一台GPC全自动定量浓缩仪,用作农残前处理,我们采用的其中一个流程是:提取液10ml预浓缩至5ml,自动取预浓缩液2ml进GPC(其余预浓缩液做废液排弃),收集流份浓缩定容至5ml。工程师的算法是,设提取液中农药残留浓度为X,那么最终定容至5ml溶液中的农药残留浓度为:X*2*0.4=0.8X如此说来回收率有80%。但是有个很明显的问题是,提取液预浓缩后只有2ml进入GPC,所以回首率肯定是低于40%的。请各位高手指点。

  • 如何浓缩甲醇

    我们实验室需要用微库伦仪测试甲醇中的微量硫,最小的在0.1ppm左右,含量太低,结果平行性很不理想,现在准备浓缩甲醇样品,请问有什么好的方法?需要注意些什么?

  • 【实战宝典】全自动平行蒸发仪的原理是什么?

    【实战宝典】全自动平行蒸发仪的原理是什么?

    问题描述:全自动平行蒸发仪的原理是什么?解答:[font=宋体]平行浓缩蒸发仪的工作原理是通过对多个样品进行同时加热、减压及振荡,从而达到快速蒸干或定量浓缩的目的。平行浓缩蒸发仪的工作条件较为温和,可以有效的避免高温对某些目标化合物的破坏,整改操作过程无需操作人员值守[/font],[font=宋体]自动化程度高。尤其是相较于传统的旋转蒸发仪,平行浓缩蒸发仪可以满足高通量的样品(一般为[/font]6[font=宋体]位[/font]-36[font=宋体]位)蒸发需求,且耗时更短。全自动平行浓缩蒸发仪在盖板处通常设有加热功能,可以避免样液在盖板上冷凝,促进样液的挥发,同时盖板的导流功能可以有效地疏导溶剂废气,防止不同位置样液的交叉污染。(图[/font]9-8[font=宋体])目前市面上全自动平行蒸发仪的水浴加热系统通常采用透明材质,这样可以方便的观察样品的蒸发情况,便于控制最终样品蒸发体积。全自动平行蒸发仪由水浴加热系统、溶剂回收系统及真空系统组成(图[/font]9-9[font=宋体])。[/font][align=center][img=,233,226]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207121252298453_7873_3389662_3.jpg!w258x294.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体]图[/font]9-8[font=宋体]盖板导流槽[/font][/align][align=center][img=,348,198]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207121252388933_5515_3389662_3.jpg!w465x288.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体]图[/font]9-9[font=宋体]全自动平行蒸发仪的组成[/font][/align]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

  • 【实战宝典】前处理技术中,为什么要对提取后的溶液进行进一步的浓缩,浓缩的作用是什么?

    问题描述:前处理技术中,为什么要对提取后的溶液进行进一步的浓缩,浓缩的作用是什么?解答:[font=宋体]需要置换溶剂体系:浓缩前的溶剂体系可能跟上机不同,所以需要在浓缩的步骤进行溶剂转换。[/font][font=宋体]目标化合物浓度太低:如果不浓缩,一般的目标化合物在整个溶剂里面浓度太低,需要浓缩至[/font]1-2mL[font=宋体],这样目标化合物的浓度相对提高,提高检测的准确性。[/font][font=宋体]例如,在《[/font]GB31660.6-2019 [font=宋体]食品安全国家标准[/font][font=宋体]动物性食品中[/font]5[font=宋体]种[/font]α2-[font=宋体]受体激动剂残留量的测定[/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/font]-[font=宋体]串联质谱法》检测标准中,样品中的[/font]α2-[font=宋体]受体激动剂经碳酸钠缓冲溶液、乙酸乙酯提取,需要将提取液旋蒸至干,用甲酸[/font]-[font=宋体]乙腈溶液复溶后,再进行净化;且净化后的洗脱液最终需要浓缩至[/font]1mL[font=宋体]的体积,再供[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联质谱测定。[/font][font=宋体]睿科高通量全自动平行浓缩仪([/font]RaykolEVA 80[font=宋体]),仪器通过独特的氮吹针自动追随液面技术可以极大地减少氮气使用量,同时避免手动氮吹需要经常调节氮吹针高度带来的麻烦。[/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

  • 前处理浓缩倍数

    请教各位专家老师,按761的前处理提取后吸取10ml(或者20mL)氮吹后,净化浓缩至1ml,上gcms,外标法定性定量(或者sim模式定性,外标法定量)这种方法可行吗?

  • 【实战宝典】旋转蒸发浓缩与氮吹浓缩比对以及旋转蒸发仪的基本构造?

    [font=宋体][color=black][back=white]链接:[/back][/color][/font][color=black][back=white]https://bbs.instrument.com.cn/topic/7357230[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]问题描述:[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]很多国家标准里面都有提到用旋转蒸发仪负压蒸馏,比如农残的[/back][/color][/font][color=black][back=white]761[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white],但是一直我都是用氮吹替代这个旋蒸的。我想问问各位前辈,在这种实验中,需要蒸发掉溶剂的,这个旋蒸需要配冷凝管吗?[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]解答:[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]旋转蒸发与氮吹浓缩都是利用组分间的挥发性差异除去部分溶剂,以达到浓缩目的。在实际工作中,我们经常将两者搭配使用,先用旋转蒸发仪将大体积液体浓缩成小体积,再用氮吹仪将其浓缩至所需体积,以充分发挥各自优点,有效避免彼此缺点。[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]旋转蒸发仪是通过真空泵使蒸发烧瓶处于负压状态,瓶内溶液在负压、恒温水浴、恒速旋转下扩散蒸发,可用于分离提纯。该方法操作简单,性能稳定,可快速蒸发大量易挥发性溶剂,[/back][/color][/font][font=宋体][back=white]但其样品通量较小,每次仅能旋蒸一个样品[color=black]。有些溶剂使用旋转蒸发仪浓缩时容易爆沸,不仅不易操控,而且容易造成样品损失,该情况下可用氮吹仪代替。[/color][/back][/font][font=宋体][color=black][back=white]氮吹仪是采用氮气对加热样品进行吹扫,使待处理样品快速浓缩,达到分离纯化的效果。该方法操作简便,节省人力,可同时处理多个样品,极大缩短了浓缩时间,适用于小体积液体样品的浓缩。当用氮吹仪浓缩大体积液体时,为保证回收率,需严格控制氮气流量和加热温度。[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]结合旋转蒸发仪和高通量氮吹仪的优点,目前市场上已出现高通量真空平行浓缩仪,其原理等同于旋转蒸发仪,可同时浓缩多个样品,浓缩效率得到提高,部分产品还可将溶液直接浓缩至目标体积,省去氮吹浓缩环节。[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]旋转蒸发仪主要由以下五部分组成:([/back][/color][/font][color=black][back=white]1[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white])真空系统[/back][/color][/font][color=black][back=white]—[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]减压泵,为系统提供负压,以降低溶剂沸点;([/back][/color][/font][color=black][back=white]2[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white])加热系统[/back][/color][/font][color=black][back=white]—[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]水浴锅,提供热量,使溶液温度接近溶剂沸点,加快蒸发;([/back][/color][/font][color=black][back=white]3[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white])冷凝系统[/back][/color][/font][color=black][back=white]—[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]冷凝管,将热蒸汽快速冷凝,加快蒸发速率;([/back][/color][/font][color=black][back=white]4[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white])旋转系统[/back][/color][/font][color=black][back=white]—[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]马达,使溶剂形成薄膜,增大蒸发面积,同时可防止溶剂爆沸:([/back][/color][/font][color=black][back=white]5[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white])溶液盛接系统[/back][/color][/font][color=black][back=white]—[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]磨口蒸馏烧瓶(梨形或圆底烧瓶),用于盛待处理溶液;磨口接收瓶,用于收集冷凝液体。[/back][/color][/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

  • 【原创大赛】探究土壤中萘提取液的浓缩方法比较

    【原创大赛】探究土壤中萘提取液的浓缩方法比较

    [align=center][b]探究土壤中萘提取液的浓缩方法比较[/b][/align][align=center]徐凤利,刘 炜,环明玲[/align][align=center](上海清宁环境规划设计有限公司,上海 松江[size=18px]201617[/size])[/align]摘 要[size=21px]:[/size][font=宋体][size=16px]随着科学技术的发展,工业产品越来越丰富。工[/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#333333]业工艺过程[/color][/size][/font][font=宋体][size=16px]、缺氧燃烧、[/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#333333]垃圾焚烧和填埋等生产活动,产生了大量的多环芳烃物质。这些物质通过复杂的物理迁移、化学及生物转化反应,进入土壤,严重污染环境,给人类及其生物的安全带来严重危害。如何快速、准确检测土壤中多环芳烃的含量,成为治理污染等相应策略实施的首要条件。当前测定土壤中多环芳烃的前处理方法有加压流体萃取、索式萃取、超声波萃取、微波萃取。在这些成熟萃取手段中,浓缩又是一个关键步骤。目前浓缩的手段有KD浓缩、氮吹浓缩、旋转蒸发浓缩、旋转与氮吹合用浓缩。本文采用四种浓缩手段对多环芳烃中的萘提取液进行浓缩分析比较,并获得了一定结果,望给行业内提供有效的参考意见。[/color][/size][/font][color=#333333]关键词[/color][size=21px][color=#333333]:[/color][/size][font=宋体][size=16px][color=#333333]土壤;萘;浓缩;方法比较[/color][/size][/font][color=#333333]Abstract:[/color][color=#333333]With the development of science and technology, industrial products are more and more various. Industrial process, anoxic combustion, waste incineration, landfill and other production activities produce a quantity of polycyclic aromatic hydrocarbons. These substances would percolate through the soil by complex physical migration and chemical and biological reactions, which seriously pollute the environment and bring serious harm to human security and biosafety. Detecting the content of PAHs in soil quickly and accurately has become the prime condition for the implementation of pollution control strategies. At present, the preparation methods for determination of PAHs in soil include pressurized fluid extraction, cable extraction, ultrasonic extraction and microwave extraction. And concentration is a critical process in these extraction methods. By now, the methods of concentration include KD concentration, nitrogen blowing concentration, rotary evaporation concentration, and combination of rotary and nitrogen blowing concentration. In this paper, these four concentration methods used to concentrate and analyze the naphthalene extract from PAHs are compared, and some results are obtained, which may provide some effective reference for the industry.[/color][color=#333333]Key words:[/color][color=#333333]Soil;Naphthalene;Concentrate;Method comparison[/color][color=#333333]1.实验部分[/color][color=#333333]1.1实验基本原理[/color][color=#333333] 对60mL正己烷-丙酮(1:1)混合溶液,加入一定量含有萘的16种多环芳烃和2种替代物,制作成提取液。提取液分别采用KD、氮吹、旋转蒸发、旋转蒸发与氮吹合用四种浓缩方法进行浓缩处理,最后用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱仪进行分析。通过加标回收率比较,分析四种浓缩方式对萘损失的影响。[/color][color=#333333]1.2仪器和设备[/color][color=#333333] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱仪:美国安捷伦7890B-5977B,具有电子轰击(EI)电离源。[/color][color=#333333] 色谱柱:安捷伦HP-5MSUI, 30m×250μm×0.25μm。[/color][color=#333333] KD浓缩器:10mL+500mL,具有三阶冷凝。[/color][color=#333333] 全自动平行浓缩仪:Reeko AutoEVA 20L,配有80mL刻度浓缩管。[/color][color=#333333] 旋转蒸发器:RE-52AA,具250mL蒸发瓶。[/color][color=#333333]1.3试剂与耗材[/color][color=#333333] 丙酮:农残级,4L。[/color][color=#333333] 正己烷:农残级,4L。[/color][color=#333333] 多环芳烃标准贮备液:1000μg/mL 苯:二氯甲烷(1:1)中16种多环芳烃标准溶液。[/color][color=#333333] 多环芳烃标准使用液:取多环芳烃标准贮备液250μL至5mL容量瓶,用正己烷-丙酮(1:1)混合溶液定容至刻度,浓度为50μg/mL。[/color][color=#333333] 内标标准贮备液:4000μg/mL 二氯甲烷中5种内标物标准溶液(萘-d[/color][color=#333333]8[/color][color=#333333]、苊-d[/color][color=#333333]10[/color][color=#333333]、菲-d[/color][color=#333333]10[/color][color=#333333]、?-d[/color][color=#333333]12[/color][color=#333333]、苝-d[/color][color=#333333]12[/color][color=#333333])。[/color][color=#333333] 替代物标准贮备液:2000μg/mL 丙酮:正己烷(1:1)中2种替代物(2-氟联苯、对三联苯-d[/color][color=#333333]14[/color][color=#333333])。[/color][color=#333333]提取液:配置60mL正己烷-丙酮(1:1)混合溶液后,分别加入200μL 多环芳烃标准使用液和10μL 替代物标准贮备液,制作成提取液。提取液供浓缩使用。[/color][color=#333333]1.4浓缩[/color][color=#333333]1.4.1 KD浓缩[/color][color=#333333] 影响因素:水浴温度。[/color][color=#333333]1.4.1.1水浴温度对KD浓缩的影响[/color][color=#333333]在室内温度控制在25±2℃,水浴高度在12cm(充分保证KD浓缩器受热面积)条件下,根据溶剂的沸点,实验选取70℃、75℃、80℃、85℃四个水浴温度分别对60mL提取液进行浓缩。每个温度进行3次平行浓缩实验。[/color] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110111418238589_8371_3141805_3.png[/img][color=#333333]从时间效率和回收方面考虑,水浴温度在75℃条件下,使用KD浓缩器浓缩时,可以得到良好的回收率。萘的平均回收率为85.7%。[/color][color=#333333]1.4.2氮吹浓缩[/color][color=#333333]影响因素:水浴温度、氮气气流压力。[/color][color=#333333]1.4.2.1水浴温度对氮吹浓缩的影响[/color][color=#333333]在室内温度控制在25±2℃,氮气气流压力为1.5psi,氮吹高度为3cm条件下,实验选取30℃、35℃、40℃、45℃、50℃、55℃六个水浴温度分别对60mL提取液进行浓缩。每个温度条件下进行3次平行浓缩实验。在氮吹过程中,每浓缩约10mL时,用正己烷冲洗露出氮吹管壁一次,以减少萘损失。[/color] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110111418240240_1083_3141805_3.png[/img][color=#333333]通过实验发现,随着温度的升高,浓缩时间变短,萘的回收率变大,但[/color][color=black]温度过高时,萘的回收率变小。[/color]1.4.2.2氮气气流压力对氮吹浓缩的影响[color=#333333]在室内温度控制在25±2℃,水浴温度控制在35℃,氮吹高度3cm条件下,实验选取0.5psi、1.0psi、1.5psi、2.0psi四个氮气气流压力分别对60mL提取液进行浓缩。每个氮气气流压力条件下进行3次平行浓缩实验。在氮吹过程中,每浓缩约10mL时,用正己烷冲洗露出氮吹管壁一次,以减少萘损失。[/color] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110111418242124_3575_3141805_3.png[/img][color=#333333]通过实验发现,氮气气流压力过小时,浓缩时间长,萘回收率变低;氮气气流压力过大时,形成浓缩液气涡,萘回收率也会变低。[/color][color=#333333]综合温度与与氮气压力对氮吹浓缩的影响,在水浴温度为45℃,氮气气流压力为1.0psi,氮吹高度为3cm条件下,进行3次氮吹浓缩实验,可以得到良好的回收率。萘的平均回收率为78.8%。[/color][color=#333333]1.4.3旋转蒸发浓缩[/color][color=#333333]本方式浓缩试验均在真空度为-0.08Mpa条件下进行。[/color][color=#333333]影响因素:水浴温度、旋转速度。[/color][color=#333333]1.4.3.1 旋转蒸发水浴温度对浓缩的影响[/color][color=#333333]在室内温度控制在25±2℃,旋转转速控制在80rpm条件下,实验选取30℃、35℃、40℃、45℃、50℃、60℃六个水浴温度分别对60mL提取液进行浓缩。每个温度进行3次平行浓缩实验。[/color][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110111418242945_2687_3141805_3.png[/img][color=#333333]通过实验发现,随着温度升高,浓缩时间变短,在水浴为30~45℃时,萘有着相对较好的回收率。当温度过高时,萘损失变大。[/color][color=#333333]1.4.3.2 旋转速度对浓缩的影响[/color][color=#333333]在室内温度控制在25±2℃,水浴温度控制在35℃条件下,实验选取20rpm、40rpm、80rpm、120rpm四个旋转转速分别对60mL提取液进行浓缩。每个转速进行三次平行浓缩实验。[/color][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110111418243726_2829_3141805_3.png[/img][color=#333333]通过实验发现,随着转速的升高,浓缩时间变短,但当转速达到一定程度,浓缩时间反而开始变长。旋转瓶转速对萘的回收率基本没有影响。[/color][color=#333333]综合水浴温度与与转速对旋转蒸发浓缩的影响,选取水浴温度40℃,转速为80rpm,条件下,进行三次浓缩实验,萘的平均回收率为54.5%。[/color][color=#333333]1.4.4旋转蒸发与氮吹合用浓缩[/color][color=#333333]综合旋转蒸发与氮吹的各自优点,60mL提取液先于真空度为-0.08Mpa、40℃水浴、转速80rpm条件下旋转蒸发,浓缩约3mL后,完全转移至氮吹瓶中。在水浴温度45℃,氮气气流压力1.0psi,氮吹高度3cm条件下,进行氮吹浓缩。萘的平均回收率为66.5%。[/color][color=#333333]2 分析与讨论[/color][color=#333333]2.1 KD浓缩[/color][color=#333333]温度是影响KD浓缩损失的一个重要因素。对于正己烷-丙酮(1:1)混合提取液萘样品进行浓缩时,随着水浴温度升高,浓缩时间变短,萘的回收率变小。特别注意的是,保持合适的水浴高度,保证KD浓缩器足够受热面积,以便取较为低的水浴温度进行浓缩,减少损失。同时加入适量沸石,防止浓缩爆沸,浓缩液溅出,减少损失,以便获得较高的回收率。[/color][color=#333333]优点:可以获得较高的回收率,适应于大体积样品浓缩 缺点:不利于大批量样品浓缩处理。[/color][color=#333333]2.2 氮吹浓缩[/color][color=#333333]温度与气流压力是氮吹损失的两个重要因素。当温度升高时,样品氮吹浓缩时间变短,萘回收率变大,然而当温度过高时,萘回收率变小。当气流压力过小时,样品浓缩时间变长,萘回收率变小;气流压力过大,形成浓缩液旋涡时,萘回收率变小。特别注意的是要多次洗涤氮吹过程中已露出的浓缩器管壁,以减少损失。[/color][color=#333333]优点:操作便捷,适应大批量样品浓缩;缺点:单个样品浓缩时间长,不适应大体积样品浓缩。[/color][color=#333333]2.3 旋转蒸发浓缩[/color][color=#333333]水浴温度、真空度、旋转速度是旋转蒸发三个重要因素。在真空度一定情况下,水浴温度升高,样品浓缩变快,在水浴温度为30~45℃时,可以得到一个相对较好的回收率。对于旋转速度,其随着旋转速度加快,浓缩时间变短,然而当旋转速度过高时,浓缩时间开始变长,且容易导致旋转瓶脱落。特别注意的是,当样品浓缩小于0.5mL时,萘有着较大的损失率。[/color][color=#333333]优点:单个样品浓缩时间快,适应于大体积样品预先浓缩;缺点:不适应于大批量样品浓缩,样品损失相对其他方法较大。[/color][color=#333333]2.4 旋转蒸发与氮吹合用浓缩[/color][color=#333333]结合旋转蒸发浓缩快的优点,对于大体积样品可以先选择旋转浓缩至3mL左右,然后再用氮吹浓缩,可以获得一个良好的回收率。[/color][color=#333333]优点:适合大体积样品浓缩,单个浓缩时间短;缺点:操作繁琐,不适应于大批量样品浓缩。[/color][color=#333333]3 结束语[/color][color=#333333]通过实验发现,对于正己烷-丙酮(1:1)混合溶剂提取土壤中萘,进行浓缩,从回收率上考虑,KD浓缩>氮吹浓缩>旋转蒸发与氮吹合用浓缩>旋转蒸发浓缩。从时间效率上考虑,采用氮吹浓缩为宜,可以大批量浓缩样品,节省时间;对于较大体积样品浓缩时,可以采取KD浓缩或者先旋转蒸发后氮吹浓缩的方法。综上所述,样品在浓缩前处理过程中,要慎重选择浓缩方法。良好的浓缩方法有助于减少样品的损失,从而保证样品分析的准确性、时效性。[/color][color=#333333]参考文献[/color][color=#333333][1]中华人民共和国国家环境保护标准HJ805-2016土壤和沉积物多环芳烃的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法-质谱法,中国环境科学出版社,2016.[/color][color=#333333][2] 周峥惠,吴佳,顾桔. 土壤中半挥发性有机物前处理方法的比较研究[J]. 环境与发展,2019,22(9):72-73.[/color]

  • 【转帖】中药提取液浓缩新工艺和新技术进展

    中药提取液浓缩新工艺和新技术进展中药提取液的浓缩是中药制药的重要工序之一。目前存在着浓缩温度高,浓缩时间长,有效成分及挥发性成分有损失,一步浓缩难以实现高相对密度的质量要求,设备易结垢,废液排放等问题。为了解决这些问题,开发了一系列先进的中药提取液浓缩新工艺和新技术,主要包括:悬浮冷冻浓缩、渐进冷冻浓缩、自然外循环两相流浓缩、在线防挂壁三相流浓缩、反渗透、膜蒸馏、渗透蒸馏、大孔吸附树脂分离浓缩等。因为中药提取液体系非常复杂,有水提取液和醇提取液等 提取液除含有效成分外,还含有一定量的鞣质、蛋白、胶类、糖类和树脂等杂质,所以需要对这些浓缩新工艺和新技术各自的特点、适应性、工艺和技术成熟度等加以了解,从而选择保持中医药特色,具有很强的适应性,不存在各种浓缩问题,技术成熟度高的浓缩新工艺和新技术。分析了近年来出现的中药提取液浓缩新工艺和新技术的特点及应用价值,并提出了进一步努力的方向,以期为中药制药企业等选择合适的浓缩新工艺和新技术提供参考和借鉴。   [关键词]  中药 提取液 浓缩 进展 冷冻浓缩 蒸发浓缩 膜浓缩 树脂吸附   [中图分类号] R 283  [文献标识码] A  [文章编号] 100125302 (2006) 0320184204    中药制药一般包括提取、浓缩、纯化、干燥和制剂等。其中,提取液的浓缩是现代中药制药的关键单元操作之一。 为了提高浓缩效果和药品质量,近年来开发了许多有价值的中药浓缩新工艺和新技术。合理引进这些先进实用的共性技术和装置,可以提升中药制药业的科技含量和整体制造水平。对主要的浓缩新工艺和新技术进行分析和述评,以供选择参考。涉及的浓缩新方法有蒸发浓缩、冷冻浓缩、膜浓缩和吸附树脂分离浓缩等。

  • 浓缩梨汁中熊果苷的提取和净化

    各位老师,跪求浓缩梨汁中熊果苷的提取方法,我们的条件不允许使用SPE小柱,用HPLC-UV检测器定性定量,浓缩梨汁中含有大量的糖类,所以首要考虑的是将糖类出去?跪求各位老师指导,查了一下午的资料,好像也没找到思路,只能在这里求助各位老师了,灰常感谢!

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