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顶空进样色谱仪

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顶空进样色谱仪相关的论坛

  • 【求助】配置有顶空进样器,7890A气相色谱仪

    怎样用气相色谱仪测药液过滤器的环氧乙烷残留量 我们是从事医疗器械产品检测的 这边的配置有顶空进样器,7890A气相色谱仪。一般的产品比如 麻醉用针、麻醉导管之类的我们都是将产品弄碎,然后一克产品五毫升水,密封 顶空进样测其环氧乙烷残留量,药液过滤器太大,弄碎也不现实,这个怎么测其含量?还有若或我们要测环氧乙烷的浓度 气相色谱仪还需要哪些配置及哪些技术?谢谢了

  • 6890型气相色谱仪和G1888顶空进样器标准操作规程

    6890型气相色谱仪和G1888顶空进样器标准操作规程1 目的:制定一个6890型气相色谱仪和G1888顶空进样器标准操作规程,确保仪器的正确使用和维护。2 范围:适用于4890型气相色谱仪和G1888顶空进样器。3 职责:仪器操作人员对本规程实施负责。4 内容:4.1 工作原理气相色谱仪以气体作为流动相(N2),样品由微量注射器“注射”进入进样器,气化后被载气携带进入填充色谱柱或毛细管色谱柱。由于样品中各组份在色谱中的流动相(气相)和固定相(固相)间分配或吸附系数的差异,各组份在两相间作反复多次分配,使各组份在柱中得到分离,在色谱柱后的检测器将各组份按顺序检测出来。顶空进样器是做残留溶媒的测定。主要是通过把物质中残留溶媒在高温条件下蒸出来,再进行测定的。4.2 分析前准备工作4.2.1 选择分析样品所需的色谱柱,按仪器说明书安装色谱柱,并确认色谱柱安装正确。4.2.2 打开氮气钢瓶阀门及减压阀,调节压力至设定值。4.2.3 检查气体管线(空气,氮气,氢气)各接头处是否有漏,检查气体过滤器,各管线入口及出口压力是否正常。4.2.4 打开气相色谱仪主机和顶空进样器电源和电脑电源。双击桌面上的“Instrument1(online)”快捷键,进入气相工作站。4.2.5 在“View”选项中选择“Method and Run Control”。4.3 方法的设置:4.3.1新方法的设置:a) Method下选择Edit Entire Method,选中所需的项目,点OK确认, 一直点OK确认,当进入Istrument1对话框,在此设定Inlets, Columns, Oven, Detectors, Signals[f

  • 气相色谱顶空进样无法进行

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]上我们用的CTC顶空液体二合一进样系统,做苯系物时原来的方法上月还好用,这月调出来连上后信号为0,建个新系列顶空进样针前后左右晃动了下就不动了。建了个新方法和原方法差不多,信号有了,进样时顶空进样针还是晃动几下就不动了,仪器上无问题显示,这是为什么呀

  • 气相色谱仪使用G1888A顶空进样,响应值低

    气相色谱仪使用G1888A顶空进样,近来响应值很低,以前使用80度炉温,现在需要升高到120度信号强度才能达到原来水平,且使用过程中响应值还是逐渐下降,拆下取样探针发现已堵塞,洗针、进样管线后故障现象无改善,取样探针和进样管线已确认无问题,GC手动进样也正常,急着测样品,请各位大侠指点如何处理?工程师上门检查了加压阀及放空阀,说没问题,然后就判定是管线吸附,要更换六通阀及整套管线、传输线。。。大家有遇到过管线吸附的问题吗,给点建议,需要整套换吗?

  • 【原创大赛】气相色谱仪常见外围设备 - 顶空进样器的分类和特点

    【原创大赛】气相色谱仪常见外围设备 - 顶空进样器的分类和特点

    [align=center][font=宋体][b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]常见外围设备 - 顶空进样器的分类和特点[/b][/font][/align][align=center][font=宋体]概述[/font][/align][font=宋体][font=宋体] 顶空进样器[/font]-[font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]([/font][font=Calibri]HS - [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url][/font][font=宋体])分析系统用以处理液体(或固体)样品中挥发性组分的定量问题。[/font][/font][font=宋体][font=宋体] 两种仪器的原理和硬件结构差异甚大,市场常见的顶空进样器种类也较多,硬件连接方式也不同,经常会有不同厂家的[/font][font=Calibri]HS[/font][font=宋体]和[/font][font=Calibri][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url][/font][font=宋体]连接的情况,两个系统之间总会产生一定的影响或者牵扯。[/font][/font][font=宋体][font=宋体] 色谱工作站在实验室实际使用中需要有一定程度的注意。[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体]常见顶空进样器的硬件结构[/font][font=宋体][font=宋体] 实验室常见的顶空进样器按照硬件原理,大致分为三类,如表[/font]1[font=宋体]所示:[/font][/font][font=宋体][font=宋体][/font][/font][font=宋体][font=宋体]表[/font]1 [font=宋体]常见顶空结构原理[/font][/font][table][tr][td][align=center][font=宋体]分类[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]结构图[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]常见厂家[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]特点[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]气密注射器[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][img=,268,320]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009072226425844_7797_1604036_3.png!w268x320.jpg[/img][/font][font=宋体] [/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]CTC Analytics[/font][/align][align=center][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体]HTA [font=宋体]公司[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]结构简单[/font][/align][align=center][font=Calibri] [/font][/align][align=center][font=宋体]样品压力不易控制,操作简便,[/font][/align][align=center][font=宋体]残留问题、系统惰性问题较少[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]定量环方式[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][img=,297,233]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009072226570460_418_1604036_3.png!w297x233.jpg[/img][/font][font=宋体] [/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]Agilent 7697[/font][/align][align=center][font=宋体]Shimadzu HS-20[/font][/align][align=center][font=宋体] 国产顶空厂家较多采用[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]进样分析响应重复性较好[/font][/align][align=center][font=宋体]系统惰性要求高[/font][/align][align=center][font=宋体](根据流量控制方式不同,可以[/font][/align][align=center][font=宋体]分为流量方式和压力方式)[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]压力平衡进样方式[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][img=,207,304]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009072227044179_9415_1604036_3.png!w207x304.jpg[/img][/font][font=宋体] [/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体] PE HS-40[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]进样体积不易确定[/font][/align][align=center][font=宋体]系统惰性较好[/font][/align][/td][/tr][/table][size=16px][/size][size=16px][font=宋体] 表格中提到的基于各种硬件原理的顶空进样器,市面上均可以见到,连接方式也各有不同。[/font][/size][size=16px][font=宋体][/font][/size][size=16px][font=宋体] 需要注意的是,定量环方式的顶空进样器,相对而言,结构较为简单,形式要较为常见。[/font][/size][size=16px][font=宋体][/font][/size][size=16px][font=宋体] 日常使用和维护中特别需要注意的是以进样阀为核心的维护。根据其接入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的原理的不同,对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的流量控制会带来不同的影响。[/font][/size][size=16px][font=宋体][/font][/size][size=16px][font=宋体] [/font][/size][size=16px][font=宋体] 小结[/font][/size][size=16px][font=宋体][/font][/size][size=16px][font=宋体] 常见的各种顶空进样器的基本硬件原理和其特点。[/font][/size][size=16px][font=宋体][/font][/size][size=16px][font=宋体] [/font][/size]

  • 气相色谱的顶空进样技术

    [color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中的顶空进样技术指的是什么??顶空进样与普通的进样有什么区别??在什么情况下,适合用顶空进样???求解释。。。。在这里先谢过了。。[/color]

  • 岛津气相色谱仪顶空进样器使用经验

    岛津气相色谱仪顶空进样器使用经验

    我使用顶空进样器用来做过氰化物、三氯甲烷、四氯化碳、溶剂残留等。用的不是很多,经验也不是很多,简单分享一下。1、顶空进样器是吸取顶部气体进行检测,因此如果需要跑重复性,需要准备对应数量的顶空瓶。这一点和进样针进样不一样,普通进样针可以从一个进样瓶中吸取多次重复进样就可以。但是顶空瓶在每次吸取液体内部液体后,都会导致液体实际的浓度降低,导致检测结果差别比较大。2、因为顶空进样是吸取液体上部的挥发气体,因此顶空瓶内的液体不可以过多,大概三分之一到二分之一就可以。而且就是液体浓度一样,也要让每一个顶空瓶中的液位要一样高,因为液体的液位影响顶空瓶的气体体积,如果液体上部的体积不一样,又会影响到挥发气体的浓度。3、顶空进样器的设置参数比较多,如果设置不合理,会在进样过程中导致程序报错,无法进行下一步。岛津顶空进样器建议将GC 循环时间设置大于 "GC 分析时间+冷却时间"。如果柱温箱的初始温度大于50摄氏度,请将冷却时间设置为 10 分钟;如果小于 50摄氏度,则将冷却时间设置为 15 分钟。否则很容易出现报错暂停的问题。4、顶空进样是一个比较复杂的过程,岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]的顶空进样有放入、恒温、移动样品瓶、加压、加压平衡、导入、平衡导入、取出等步骤。每个步骤从几十秒到几十分钟不等。如果合理的安排时间,可以节省非常多的检测时间。比如第1个样品瓶在检测的时候,可以安排第2-4个样品瓶同时恒温,等第1个样品瓶检测完毕,第2个样品瓶也恒温完成了,准备进样就可以。挨个依次进行,可以节省非常多的时间。下面是岛津官方用户手册给出的建议[img=,654,118]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308150842296334_7681_6122601_3.jpg!w654x118.jpg[/img]灰色步骤表示可以移动下一样品瓶。白色步骤表示无法移动下一样品瓶。白色步骤的运行时间越长,就越容易进行重叠。如果样品瓶的恒温时间较长,逐个对样品瓶进行恒温到进样的操作,将需要大量的分析时间。[img=,690,422]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308150843137587_3670_6122601_3.jpg!w690x422.jpg[/img]对于多个样品瓶,如果错开其恒温时间 ( 重叠处理 ),则可以缩短处理时间。我个人理解还不是很到位,有时候设置的时间效率也不是很高,大家可以留言交流。

  • 【气相色谱之家】用气相色谱仪(Agilent 7890A)与网络顶空进样器(Agilent G1888)做实验

    请高手指点:用气相色谱仪(Agilent 7890A)与网络顶空进样器(Agilent G1888)做实验,前系统进样峰和目标峰正常,后系统的标准溶液无进样峰和目标峰,再进一针标准溶液,进样峰和目标峰的峰高只有正常的1/3,请问会是什么原因呢好友回复:我没用过安安的仪器,以以往的经验来看,两台不同的仪器没有峰面积相同的情况,相对来说液相检测器的稳定性更高一点,峰面都差挺多,气相检测器的差距本来就比较大,而且使用一段时间后检测器的灵敏度差距就更大了,适当调节可以减少差异但还是达不到初始的情况,如果检测结相同那应该是灵敏度的关系,如果结果有问题就需要解决硬件问题了。大家讨论下还有什么原因~

  • 气相色谱顶空进样

    各位版友,大家好,我们所使用的气相色谱为A的7820,顶空进样器为7694E,最近我在改变了顶空进样器上的分流阀时,我的一个产品的残留溶剂从原来的7000ppm升高到了1Wppm,我所使用的是外标法,在我将分流阀旋回去后结果又差不多了,不太理解。按常理分析应该标样跟样品应为同大同小,所以对最终的数据没有多大影响呀,想各位版友帮兄弟解惑!谢谢!

  • 气相色谱仪直接液体进样所用的衬管,与顶空进样的衬管,有和区别?

    [font=-apple-system, system-ui, &][size=15px][color=#121212]顶空进样器所用的衬管貌似都是专用的。如果不更换顶空专用衬管,直接用同个进样口,走出来的色谱图好像不太一样。[/color][/size][/font][font=-apple-system, system-ui, &][size=15px][color=#121212][/color][/size][/font][hr/][font=-apple-system, system-ui, &][size=15px][color=#999999]情况是之前用fid走正十六烷标物的时候,没有更换顶空衬管的时候,走出来的重复性很糟糕,那时候的顶空用的衬管是一根直管。后面岛津的工程师过来说,走这个标样,要换成加玻璃棉的衬管。走出来的重复性非常好。[/color][/size][/font]

  • 气相色谱的样品引入装置:顶空进样器(二上)

    [font=微软雅黑, sans-serif]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中,进样时候常见的样品形态为液体或者气体。实际样品(如蔬菜)经过溶剂提取、过滤、萃取、浓缩和定容等前处理步骤之后变为溶液中的组份成为液体样品;水质、土壤和固体废弃物等中的易挥发组份(经处理后)、大气和工厂废气、天然气等化工气体等则作为气体样品。样品形态和性质的不同会使得其引入进样口的方式不同,催生出多种多样的样品引入装置。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]常见的样品引入装置包括微量进样器和气密型进样针、多通阀、热解吸装置、吹扫捕集装置、顶空进样器和固相微萃取等。公众号往期文章已更新关于微量进样器和气密型进样针、多通阀、热解吸装置、吹扫捕集装置的相关内容。本节主要介绍顶空进样器的相关内容,包括多篇文章;其中:顶空进样器(二上)介绍顶空进样器的安装原理,及气路连接与触发连接等内容[/font][font=微软雅黑, sans-serif]1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]概述[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在使用顶空进样器-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]进行分析之前,需要正确安装顶空进样器,及将其与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器联机。主要包括以下几个方面:[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]1[/font][font=微软雅黑, sans-serif])气路连接[/font][font=微软雅黑, sans-serif]:一方面,需要将顶空进样器串入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器进样口流路中,以便于通过载气将待测气体带入进样口和色谱柱中进行分离和分析;另一方面,需要为顶空进样器提供流路吹扫、阀体驱动气等必要的气体供给;[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2[/font][font=微软雅黑, sans-serif])触发连接[/font][font=微软雅黑, sans-serif]:通过仪器的信号端口连接顶空进样器、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和质谱,以便于在顶空进样器向[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样的同时触发[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和质谱的方法运行和数据采集;[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]本文以[back=#d9d9d9]北京聚芯追风Acrichi DK802全自动顶空进样器与安捷伦7890A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url][/back]为例进行说明常见的顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]串联连接方式——即所谓“截管”连接法,其他连接方法在后期文章中进行介绍。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空进样器的气路连接[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空进样器的气路连接包括两(三)个方面:①与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的流路连接——将顶空进样器串入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器的进样口流路中;②为顶空进样器连接吹扫气(辅助气/加压气);③如果需要,为顶空进样器的气动六通阀连接驱动气。下图为气路连接整体框架:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/ca/2b/9ca2b418b40526d68d43496db721a342.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空进样器与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的流路连接[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空进样器与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]采用串联连接方式(“截管”连接法)进行连接使用,其根本原理是将顶空进样器串入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url][color=red]进样口的载气流路[/color]之中。因此,常规的操作是将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样口载气管路截断,然后与顶空进样器预留的两个接口(传输线接口和载气接口)连接。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]裁切进样口载气管路(第一步)[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]无论是使用填充柱进样口或者是毛细柱进样口,常规操作是将进样口载气管路截断;截断管路之后,将顶空进样器串入载气流路。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/aa/03/daa03956430131f7e09c9ed57c36c0cb.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]对于毛细柱进样口,载气、分流和隔垫吹扫的相对位置为隔垫吹扫在最上方,载气在中间,分流管路在最下方,截管时候应当注意确认,各色谱仪器厂家进样口结构类似,均可照此操作;截管时,使用截管器在距离进样垫(3-5)cm处裁断载气管路;截管时应当避免管线弯曲,切口应当平滑整齐。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/e6/2b/ee62b5688e153ed877d89bf801f26277.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]连接进样口与顶空进样器传输线(第二步)[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]裁切管路之后,需要将顶空进样器的传输线(有保温的管路)与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的进样口端管路连接;一般厂家均会提供用于连接管线的两通接头和螺帽、金属压环等。以下为管路连接件(结合上图参考):[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/91/fc/591fce64c3ceca8d90f7558e0b6b263d.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]以下为裁切后的进样口载气管线与顶空进样器装置传输线连接之后的仪器管线:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/c1/18/8c1186f8625d11fd426e755f681fea23.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]连接[color=red][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]载气管线[/color]与顶空进样器(第三步)[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]将进样口载气管路截断之后(2.1.1节),将[color=red]进样口端[/color]与顶空进样器传输管线连接之后(2.1.2节),[color=red]截断的载气管路另外一端[/color][size=12px](从机械阀或者EPC端引出)[/size]需要与顶空进样器的“载气管线”相连。以下图示说明了2.1.2和2.1.3具体的连接方法:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/69/3b/2693b8ee3c0a3f745f54c9218aae7416.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]通过以上连接,将顶空进样器串联连接在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]EPC(或者机械阀)出口之后、进样口之前的位置,运行时载气通过顶空进样器将内部切换阀的定量环中的样品带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器的进样口。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空进样器加压气(辅助气/吹扫气)的连接[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空进样器除了需要与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的进样口进行载气流路连接之外,还需要单独连接一路气流,为顶空进样器提供流路吹扫、样品加压等必要的气体供给(下图中的样品加压气)。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/ca/2b/9ca2b418b40526d68d43496db721a342.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]如果使用聚四氟乙烯等软管路连接加压气(辅助气/吹扫气),需要注意在安装和密封时候,应当在受力处装填不锈钢短管作为撑管以避免管路受到挤压而变形,下图:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d6/5b/1d65b5030c4709c4fd7c634ca62c9e7a.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空进样器的触发连接[/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]触发连接概述[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]触发连接指的是[/font][font=微软雅黑, sans-serif]通过仪器的信号端口,将顶空进样器与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和质谱进行连接,以便于在顶空进样器完成平衡、加压、取样等相关过程之后,向[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样的同时,能够向[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器发送信号,触发[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和质谱的方法运行与数据采集;同时,顶空进样器可以获取[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和质谱的运行状态,以便在两者就绪后进行相关流程。其控制过程如下:[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][align=center][font=微软雅黑, sans-serif][color=red][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器就绪(温度、流量稳定)↓↓↓[/color][/font][/align][align=center][font=微软雅黑, sans-serif][color=red]发出就绪信号→顶空进样器接收到信号↓↓↓[/color][/font][/align][align=center][font=微软雅黑, sans-serif][color=red]开始进行平衡、加压等过程↓↓↓[/color][/font][/align][align=center][font=微软雅黑, sans-serif][color=red]进样瞬间顶空进样器发出[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]运行/启动信号↓↓↓[/color][/font][/align][align=center][font=微软雅黑, sans-serif][color=red][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]开始运行方法(程序升温、工作站开始采集)↓↓↓[/color][/font][/align][align=center][font=微软雅黑, sans-serif][color=red][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]运行结束后降温和等待仪器就绪↓↓↓[/color][/font][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]一般色谱仪器厂家均提供远程控制接口或者外部触发接口的针脚定义,用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]发出就绪信号和接收外部设备[size=12px](如液体自动进样器、热解吸、吹扫捕集和顶空进样器等)[/size]的启动触发信号。如安捷伦7890B的REMOTE接口定义为:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/a2/64/1a26453571c9fd48289d109e2947d6d6.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]对此,只需要按照外部设备的说明书将 接收[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]发出的仪器处于就绪状态(GC Ready IN)的信号线/接口与外部设备向[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]发出启动信号(GC Start Out)的信号线/接口连接在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器远程控制接口或者外部触发接口的相关针脚上即可。除此之外,还需要将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]与外部设备的地线接口连接在一起,以保证两台仪器共地。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]简化版的触发连接[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]简化版的触发连接只需要将外部设备(本文即顶空进样器)向[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]发出启动信号(GC Start Out)的信号线/接口连接在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器远程控制接口或者外部触发接口的相关针脚上即可。以本文[back=#d9d9d9]北京聚芯追风Acrichi DK802全自动顶空进样器[/back]为例,结合安捷伦7890B[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url],具体过程包括以下:[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.2.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]连接顶空进样器Start Out接口与7890B的REMOTE接口[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]将顶空进样器的Start Out接口与7890B的REMOTE接口通过信号触发电缆连接,REMOTE接口使用的针脚为1和3。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/a5/06/ba506816778689d8f879b28ae20ae5df.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.2.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在7890B工作站设定进样源和序列表[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]联机测试样品过程中,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]端需要进行以下操作:[/font][font=微软雅黑, sans-serif]①设置[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的进样源为“手动”;[/font][font=微软雅黑, sans-serif]②设定序列表(单样品的话不需要设定序列表);[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]设定完成后,点击[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]工作站上的“运行序列”(以7890B为例,工作站OpenLab CDS ChemStation C.01.05),工作站将会在顶空进样器触发REMOTE接口之后,进行当前序列行的方法运行和数据采集。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]4 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]小结[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在完成以上气路连接和触发连接之后,按照仪器操作说明书对顶空进样器进行调试,并设置[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]端的色谱柱流量(柱前压)、分流流量、程序升温等[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器分析条件和序列采集(或者单次进样),之后即可进行样品分析[/font]

  • 【原创】气相色谱 顶空进样

    [b][size=4]我是检测水的,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]手动顶空进样。怎么样才能提高我顶空进样的准确度呢?气密针哪种牌子的好?请各位指教。[/size][/b]

  • 气相色谱,气体进样才是“王道”——关于顶空进样的故事

    气相色谱,气体进样才是“王道”——关于顶空进样的故事

    色谱大家经常用到的是液体进样,可是堂堂“气相”色谱,怎么能落下气体进样这一节呢?所以今天就和大家聊聊气相色谱的气体进样法——顶空分析法。 气相分析时,很多样品不能直接进样,如工业污水中的有机挥发物,需要进行前处理后间接进样,顶空进样本质是一种净化样品的前处理方法。传统的液固萃取、液液萃取等前处理方法,都是用溶剂萃取样品组分,试剂纯度,以及样品组分可能与溶剂形成共萃物,都不可避免引入干扰因素。与之相比,顶空进样是用气体萃取样品组分,如采用高纯且不干扰实验分析的气体,能减少实验的干扰因素,一般高纯气体与高纯溶剂比相对便宜,因此也能降低实验成本。这是顶空进样之所以被广泛应用的重要原因。 顶空分析,是指取样品基质(液体和固体)上方的气相部分进行色谱分析,最早出现在1939年,后来与专门分析气体或样品蒸气的GC结合,即GC顶空进样,如今顶空进样早已经成为一种应用普遍、重要的GC进样技术。 顶空进样是通过样品基质上方的气体成分来测定这些组分在原样品中的含量,是一种间接分析方法。它是基于在一定条件下,气相和凝聚相(液相和固相)之间存在着分配平衡,因此气相的组成能反映凝聚相的组成。根据取样和进样方式的不同,顶空进样分为静态顶空和动态顶空(即吹扫捕集)。 静态顶空,就是将样品密封在一个容器中,在一定温度下放置一段时间使气液两相达到平衡,然后取气相部分进行GC分析。静态顶空,根据一次取样的分析结果,可测定原来样品中挥发性组分的含量,又称为一次气相萃取。如果继续取样分析,分析结果与第一次的分析结果会不同。 而动态顶空,是连续气相萃取,即多次取样,直到将样品中的挥发性组分完全萃取出来。一般是在样品中连续通入惰性气体,挥发性组分即随该萃取气体从样品中逸出,然后通过一个吸附装置(捕集器)将样品浓缩,最后再将样品解吸进入GC分析。 GC顶空进样过程分为:取样、进样、GC 分析。其中取样和进样和顶空过程有关,GC分析影响因素与其他进样方式相同。这里只讨论静态顶空进样和动态顶空进样的顶空过程。 静态顶空进样和动态顶空进样各有特点,下面分类比较。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608222209_606207_2384346_3.jpg影响静态顶空分析的因素 样品性质、进样量、进样温度和平衡时间等因素会影响分离度,如果影响因素对分离度的影响是单一的,可以通过单因素考察来确定这些顶空参数,但是影响顶空提取效率的因素很多,这些因素之间常常相互干扰。因此,应综合考虑这些影响因素来选择最佳提取条件,往往采用正交设计的方法进行优选顶空条件。 下面分别介绍单因素方法和正交设计的方法优选顶空条件:①单因素考察确定a. 确定样品量的方法:以固体样品为例,平行制备一定数量的样品。假设一平衡时间(如20min),从0.1g到1g每增加0.1g进样一次,建立以进样量为横坐标、峰面积为纵坐标的趋势图,确定最高效应值,确定最佳样品量。b.确定平衡时间的方法:以平行制备一定数量的目标峰浓度的标样。假设一平衡时间(如20min),从10℃-80℃每增加10℃进样一次,建立以平衡温度为横坐标、峰面积为纵坐标的趋势图,确定最高效应值。另再观察色谱图中除目标峰之外其他峰(如溶剂峰水)的大小变化对检验结果的影响。综合考虑(比如操作性),确定最佳平衡温度。c.确定加热温度方法:平行制备一定数量样品,确定平衡时间和样品量,考察不同加热温度,如100℃、120℃、140℃的进样,建立以进样温度为横坐标,峰面积为纵坐标的趋势图,从而确定最佳加热温度。②正交设计优选:分别以样品量、平衡时间、加热温度作为因素,根据单因素考察结果设置不同的水平,如下表所示,对考察指标的最终结果进行方差分析,从而确定影响顶空提取的主要因素。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608222216_606208_2384346_3.jpg 此外,样品瓶的密封性、体积等也是影响分析结果的因素,建议在同一批次实验中选择较为一致的样品瓶与密封盖。影响动态顶空(吹扫-捕集)分析的因素 影响吹扫捕集测定结果的因素基本有两个,一是吹扫-捕集进样器本身,二是GC条件。前者包括解吸温度、吹扫气流速度、吹扫时间和解析条件等,故这些条件都应严格控制其重现性。而后者与普通GC相同。推荐用内标法或标准加入法进行定量,以减少操作条件波动对结果的影响。 在其他方面,如适当使用盐化效应(加入NaCl),以增加萃取效率,但是在样品分析之间必须做适当处理。 使测定结果准确,采用吹扫捕集测定时,必须注意以下因素:①温度作为方法的一部分,可以放入一个磁力搅拌棒在吹扫阶段进行搅拌,瓶子放置在加热套中,使样品达到期望的温度。其中有三个温度需要控制:第一个是吹扫温度,水溶液大多在室温下吹扫,只要吹扫时间足够长,就能满足分析要求。升高温度会增加水分的挥发。对非水溶液,温度可以高些。第二个是捕集器温度,包括吸附温度和解吸温度。吸附温度常为室温,但对不易吸附的气体也可采用低温冷冻捕集技术。解吸温度是吹扫-捕集技术的重要参数,应依据待测组分的性质和吸附剂的性质来优化确定。商品化产品,最高可达450℃,但大部分环境分析的标准均采用200℃左右。第三个是连接管路的温度,它应足够高以防止样品冷凝。环境分析常用的连接管温度为80-150℃。②吹扫气流速吹扫气流速取决于样品中待测样品的浓度、挥发性与样品基质的相互作用(如溶解度);以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦气时,流速范围为20~60mL/min,用氮气时可以稍高一些,但氮气的吹扫效果不及氦气。原因是氮气在水中的溶解度比氦气大。注意,吹扫流速太大时会影响样品的捕集,造成样品组分的损失。吹扫流量对测定结果也有不同的影响,随吹扫流量的增大回收率有降低的趋势,吹扫流量的设置结合其他因素选择。③吹扫时间原则上讲,吹扫时间越长,分析重现性和灵敏度越高。但考虑到分析时间和工作效率,应在满足分析要求的前提下,吹扫时间尽可能短。实际工作中可通过测定标准样品的回收率(通常要求大于90%)。环境分析中吹扫时间一般为10min 左右。④解吸条件的选择解吸时的载气流速主要取决于所用色谱柱。通常用填充柱时为30~40mL/min.用大口径毛细管柱时为5-10mL/min。用毛细管柱时则要按分流或不分流模式来设置载气流速。解吸条件决定解吸效率,影响方法的回收率和稳定性,应通过试验来确定最佳的解吸时间和最高的解析温度。解吸温度的影响:解吸温度过低,解吸缓慢并可能解吸不完全;解吸温度过高,对吸附剂和目标化合物的稳定性均可能有一定影响⑤其他a.适当使用盐析效应(加入盐溶液),以增加萃取效率,但是在两个样品分析之间,吹扫管和传输管线用清洗水清洗三次,可以大大减少腐蚀和盐的沉积。使用最大的样品体积,可使检测器能够检测到最大的样品质量。(如大多数吹扫捕集方法都采用5ml的样品,可以增加样品体积到25ml,并且采用相应的过滤式吹扫管)。一般实验结束后,所有玻璃容器需立即清洗,在105℃烘干备用。b.应尽可能的除去所有的水,可以安装除水装置。将样品基质中所有挥发性组分都进行完全的“气体提取”的方法,适合复杂基质中挥发性高的组分和浓度较低的组分分析。在冷肼捕集分析中水是对测定最大的影响因素,因为水在低温时易结冰堵塞捕集器。c.吹扫气源:氦气、氮气纯度应大于99.995%,压力调节到30~100psi(207~1724kPa),并且连接到吹扫气体入口。气体连接管:管道经过溶剂清洗并且烘焙过。溶剂最好是色谱级。样品如为液体,可用搅拌和加热以改善吹扫效率(加入一个磁力搅拌棒到VOA小瓶中),且在转移过程,尽量使泡沫最少。如检测水样,吹扫气体中的杂质、捕集管中残留的有机物及实验室中溶剂蒸汽都有可能造成污染,避免使用聚四氟乙烯材料管路或含橡胶制品的流速控制器,同时用高纯水进行空白分析,证明分析系统中没有污染;如高浓度、低浓度水样穿插分析时,每次分析后用高纯水清洗吹扫器皿和进样器两次以上。

  • 【求助】气相色谱顶空进样器的温度可以校正吗?

    [size=3] 近段时间有个客户问[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的顶空进样器的温度能不能校准,我也不太清楚,以前好像都没怎么关注过.最近看了一下相关的资料还是没什么头绪,不知有没有用顶空进样器的,指导一下顶空进样是什么个工作原理,最好能拍两张照片贴上来,网上搜的图片不太清楚,顺便帮忙看看进样器上有没有小孔可以插入热电偶的,测一下实际温度?[/size]

  • 顶空进样器

    实验室想进一台顶空自动进样器,做挥发性天然产物分离分析用,或者是茶叶农残、医药中间体有机溶剂残留分析等等,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]用的是岛津的2014C,请各位给点参考意见,哪些性价比还行的顶空进样器比较适合我们实验呢?

  • 气相色谱的样品引入装置:顶空进样器(二中)

    [font=微软雅黑, sans-serif]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中,进样时候常见的样品形态为液体或者气体。实际样品(如蔬菜)经过溶剂提取、过滤、萃取、浓缩和定容等前处理步骤之后变为溶液中的组份成为液体样品;水质、土壤和固体废弃物等中的易挥发组份(经处理后)、大气和工厂废气、天然气等化工气体等则作为气体样品。样品形态和性质的不同会使得其引入进样口的方式不同,催生出多种多样的样品引入装置。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]常见的样品引入装置包括微量进样器和气密型进样针、多通阀、热解吸装置、吹扫捕集装置、顶空进样器和固相微萃取等。公众号往期文章已更新关于微量进样器和气密型进样针、多通阀、热解吸装置、吹扫捕集装置的相关内容。本节主要介绍顶空进样器的相关内容,包括多篇文章;其中:顶空进样器(二中)介绍顶空进样器的安装原理,及气路连接与触发连接等内容[/font][font=微软雅黑, sans-serif]1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]概述[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在使用顶空进样器-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]进行分析之前,需要正确安装顶空进样器,及将其与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器联机。主要包括以下几个方面:[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]1[/font][font=微软雅黑, sans-serif])气路连接[/font][font=微软雅黑, sans-serif]:一方面,需要将顶空进样器串入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口流路中,以便于通过载气将待测气体带入进样口和色谱柱中进行分离和分析;另一方面,需要为顶空进样器提供流路吹扫、阀体驱动气等必要的气体供给;[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2[/font][font=微软雅黑, sans-serif]) 触发连接[/font][font=微软雅黑, sans-serif]:通过仪器的信号端口连接顶空进样器、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和质谱,以便于在顶空进样器向[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样的同时触发[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和质谱的方法运行和数据采集;[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]本文以[back=#d9d9d9]北京普析通用G5[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]与北京中惠普HS-2型顶空进样器[/back]为例,说明常见的顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]串联连接方式——[color=red]基于机械阀的、可避免裁切管线的串联连接方式[/color],其他连接方法在后期文章中进行介绍。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空进样器的气路连接-原理概述[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空进样器的气路连接包括两(三)个方面:①与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的流路连接——将顶空进样器串入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器的进样口流路中;②为顶空进样器连接吹扫气(辅助气/加压气);③如果需要[/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000],为顶空进样器的气动六通阀连接驱动气。下图为气路连接整体框架:[/color][/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/95/39/295392ac95897b563f9e4357e8b8a410.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]其中,在与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进行气路连接时[size=12px](上述步骤①)[/size]包括三个步骤:(1)裁切进样口载气管路;(2)连接进样口与顶空进样器传输管线;(3)连接[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]载气管线与顶空进样器[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]。裁切进样口管线的连接形式如下:[/color][/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/0a/1f/80a1f07036cc527830a457c38e56fe87.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/34/ca/834ca00149281d18c3eb97169342d367.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]在顶空进样器的实际安装过程中,多数情况下仪器使用人员不愿意裁切进样口载气管路,以免仪器的完整性被破坏,本文提供顶空进样器与机械阀控制进样口流量的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的简便气路连接方法,该方法不需要截断进样口管路,但是基本原理不变。[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000] [/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]对于常见的机械阀控制进样口流量(柱前压/流量、分流流量和隔垫吹扫流量)的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器而言,以使用稳流阀-背压阀模式的北京普析通用G5为例,其气路系统图可以参见下图:[/color][/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/a0/1d/4a01d7748f1179d16321c8ace1f1bd49.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000] [/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]与顶空进样器连接时,一般是在上图所示红色箭头处截断进样口载气管路,然后将顶空进样器串入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器进样口载气流路中(下图)——即截断的载气管路左侧接入顶空进样器后的[back=#d9d9d9]载气入口[/back],截断的载气管路右侧(临近进样口)与顶空进样器的传输线连接。[/color][/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/99/42/29942da8aba9c272840724a94ed2d13d.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]对于实际仪器而言,进样口的载气管路通过螺帽和O型圈连接在进样口的稳流阀上,因此可以不用截断进样口的载气管路而直接将载气管路从稳流阀上取下并堵死——相当于将截断点平移至稳流阀(下图)。[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=red][/color][/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/fc/f4/ffcf463e2f72ded46f95f69f2b55acc7.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空进样器的气路连接-操作图示[/font][font=微软雅黑, sans-serif]按照以下步骤进行操作。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]将进样口载气管路从稳流阀出口处取下[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d5/ce/3d5cedc7150436acb9966c5611b7d915.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]使用两通、抽芯铆钉等将进样口载气管路堵死[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/ac/7e/cac7e6be852e747ce903062641b16464.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]连接[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]载气管线与顶空进样器[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]该步骤所说“连接[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]载气管线与顶空进样器”,指使用2mm外径不锈钢管路将稳流阀载气出口和顶空进样器的载气入口连接。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/b2/9a/ab29aadf11bb6eec45b4e0aab3f8f88a.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/83/f9/783f9c502d5e5d49598e1a9f9e4c293c.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.4 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]连接进样口与顶空进样器传输管线[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]进行以上操作之后,将顶空进样器的传输线通过插针方式接入进样口,即可完成顶空进样器与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器的载气气路连接。插针图示参考下图:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/c8/a8/7c8a881298fac94584d1134bbce61af8.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.5 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]辅助气路连接管线[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空进样器除了需要与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的进样口进行载气流路连接之外,还需要单独连接一路气流,为顶空进样器提供流路吹扫、样品加压等必要的气体供给(下图中的氮气入口)。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/31/49/53149054377a95642d4a1a9b1149a375.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]如果使用聚四氟乙烯等软管路连接吹扫气(辅助气/加压气),需要注意在安装和密封时候,应当在受力处装填不锈钢短管作为撑管以避免管路受到挤压而变形,下图:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/50/72/450727390a13a518a9574ea167dcc25c.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/18/16/81816cc818597bd39189129052db8803.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.6 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]调整顶空进样器的压力参数[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]气路连接完成后,打开气源,首先应当对连接处进行检漏,观察是否存在漏气位点。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]其次[/font][font=微软雅黑, sans-serif],调节顶空进样器上的“顶空压力”——即上述3.5项所述辅助气,为顶空进样器提供流路吹扫、样品加压等必要的气体供给,[color=red]一般设置为0.1MPa左右[/color]。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/07/d5/107d5dc14814af88ef1ff15fc1749334.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]再则[/font][font=微软雅黑, sans-serif],本文所述连接方式,本质上是将顶空进样器串入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的载气流路中,进样过程中,载气通过顶空进样器中六通阀的定量环,将定量环中的样品带入进样口,随后引入色谱柱进行分离和分析。下图:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/c3/c0/9c3c00379472cda82bb8c3b481fdbd44.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]从气路系统图中可以看出,氮气入口后有一流路通过稳压阀接入载气流路,本文中所述连接方式,实质上使用的是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的载气控制系统作为顶空进样器载气入口的载气供应(参考本文3.1节和3.3节),因此需要[color=red]将顶空进样器上的柱前压力稳压阀关闭[/color]。关闭顶空进样器上的柱前压力稳压阀后,顶空系统内仍有来自于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的载气,因此压力表仍然会有示数。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]4 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空进样器的触发连接[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]触发连接指的是[/font][font=微软雅黑, sans-serif]通过仪器的信号端口,将顶空进样器与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和质谱进行连接,以便于在顶空进样器完成平衡、加压、取样等相关过程之后,向[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样的同时,能够向[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器发送信号,触发[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和质谱的方法运行与数据采集。涉及触发连接的更详细内容,可以点击链接了解:[url=https://ibook.antpedia.com/x/778150.html][color=#7030a0]第42.2篇 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的样品引入装置:顶空进样器(二上)[/color][/url]。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]本文所涉及[back=#d9d9d9]北京普析通用G5[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]与北京中惠普HS-2型顶空进样器[/back]的触发连接,只需要将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的触发线与顶空进样器连接即可,下图分别为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]端和顶空端:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/26/13/62613b0e9bc9dd46504e3fd75593e409.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/3c/6c/a3c6c4d4ace7db3551781cf8f6c19ad8.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]触发线没有正负区分,将其连接在顶空进样器触发端口(START OUT)的1和2 ,或者3和4即可。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]5 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]小结[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]本文介绍的顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]串联连接——基于机械阀的、可避免裁切管线的串联连接方式,与常说的“截管”连接法并无原理上的不同,主要是利用了机械阀连接的管线可拆卸的情况,对“截管”连接法进行了改进,但也需要额外的零件,如堵头和不锈钢管线。其优点是不破坏仪器原有的完整性,缺点是经过气路改装之后,不能在进样口直接进样,可能会影响仪器的计量检定过程,在计量检定时还需要重新恢复仪器原有气路[/font]

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    [font=微软雅黑, sans-serif]1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空分析和顶空进样器[/font][font=微软雅黑, sans-serif]1.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]基本原理和工作过程[/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空分析(Static HeadSpace Analysis ,HS/静态顶空)的原理是将待测样品[size=12px](液体或固体)[/size]置入一可密闭的容器(样品瓶)中;一定温度条件下,待测样品中的挥发性组分进入到样品瓶内的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]空间中,同时,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]空间中的部分挥发性组分又重新回到待测样品中;一定时间后,系统达到动态平衡,样品瓶内[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]空间中的挥发性组分浓度保持固定不变,且与待测样品中的挥发性组分原始浓度成一定比例;此时,抽取样品瓶内[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]空间中的部分气体进行色谱分析,可以测定样品中挥发性组分的组成和含量。由于待测样品[size=12px](液体或固体)[/size]一般位于样品瓶底部,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]空间位于样品瓶顶部,因此,该种分析模式称之为顶空分析。顶空进样器是依据顶空分析原理,用以完成样品平衡、取样和与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]联用进样的装置。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/b5/ba/db5baf02bb968e068216df4491ac88b0.png[/img][/align][align=center][url=https://ibook.antpedia.com/x/732757.html][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/60/f3/460f35e722f0fc96a1d1e94165f9d767.png[/img][/url][/align][font=微软雅黑, sans-serif]1.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空分析的特点与应用范围[/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空分析法可以不经过其它前处理技术直接测定液体、固态基质中的挥发性物质,如血液中的酒精含量、饮用水中三氯甲烷和四氯化碳、水中苯系物等,免除了萃取等前处理过程对操作者带来的有机物污染,同时消除了基体干扰,提高了测定灵敏度,在天然产物、环境监测、制药工程、交通执法中有着广泛的应用。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]下图为使用顶空进样器与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]联用,测定血液中的酒精含量(点击链接,了解应用详情:[url=https://ibook.antpedia.com/x/520879.html][color=#7030a0]顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定血液中的酒精含量[/color][/url]):[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/c1/c4/6c1c4e265e2d2e345b558b248f273f04.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]与吹扫捕集(P&T)、动态顶空(DHS)的关系[/font][font=微软雅黑, sans-serif]由于在取样分析时,样品瓶保持密封状态,挥发性组分在样品瓶内的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]空间和待测样品[size=12px](液体或固体)[/size]中处于动态平衡,在两者中的浓度保持固定不变,顶空分析一般称之为“静态顶空”(Static HeadSpace Analysis),区别于吹扫捕集分析(Purge and Trap ,P&T)和动态顶空分析(Dynamic HeadSpace Analysis,DHS)。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置在取样分析时气体连续通过样品进行吹扫,并将样品瓶顶部的挥发物带入装有吸附材料的吸附管[size=12px](捕集阱)[/size]中进行富集[size=12px](捕集)[/size],从原理上而言,吹扫捕集法使用惰性气体吹扫样品及带走样品瓶顶部挥发物的过程是一种非平衡态的连续萃取,由于气体的吹扫破坏了密闭容器中的两相平衡,样品中挥发性组分在顶部[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]部分的分压趋于零,使得挥发性组分持续从[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]逸出,区别于“静态顶空”分析密闭容器(样品瓶)中挥发性组分在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url](或者固相)部分达到挥发-溶解动态平衡,[color=red]吹扫捕集在很多文献中称之为“动态顶空”[/color][/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/73/2f/2732f4269831a7277c085910ebd48193.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]实际中,有另外一类产品称之为“动态顶空”,其与吹扫捕集装置类似,主要区别是[color=red]吹扫捕集装置在吹扫过程中需要将惰性气体通入样品中并对样品鼓泡[/color],而动态顶空装置将惰性气体持续通过样品上方的顶空空间,而不采用鼓泡的方式;此种情况下,动态顶空不仅适用于液体样品,也适用于固体或者黏性材料。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/13/a4/213a4fd401e2231560405e3ee5c97a00.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]小结[/font][font=微软雅黑, sans-serif]目前生产顶空进样器的厂家很多,仪器操作简便,自动化程度高,常见的国产厂家有北京聚芯追风、北京中惠普、上海思达、成都科林等;在仪器原理上也各有特点,如取样原理采用气密针、平衡压力或者压力回路模式等。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空分析、顶空进样器与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]的联用非常广泛,涉及到的相关标准很多,具有前处理简单、灵敏度高、操作便捷等特点,如《HJ 1067-2019 水质 苯系物的测定 顶空_[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法》、《GAT 842-2019 血液酒精含量的检验方法》等中均推荐使用顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法进行目标物分析。随着相关行业的发展,顶空分析及其设备将会出现在更多的实验室中[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/13/a4/213a4fd401e2231560405e3ee5c97a00.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]小结[/font][font=微软雅黑, sans-serif]目前生产顶空进样器的厂家很多,仪器操作简便,自动化程度高,常见的国产厂家有北京聚芯追风、北京中惠普、上海思达、成都科林等;在仪器原理上也各有特点,如取样原理采用气密针、平衡压力或者压力回路模式等。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空分析、顶空进样器与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]的联用非常广泛,涉及到的相关标准很多,具有前处理简单、灵敏度高、操作便捷等特点,如《HJ 1067-2019 水质 苯系物的测定 顶空_[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法》、《GAT 842-2019 血液酒精含量的检验方法》等中均推荐使用顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法进行目标物分析。随着相关行业的发展,顶空分析及其设备将会出现在更多的实验室中[/font]

  • 【讨论】系列顶空进样器的市场有多大

    近几年国内顶空进样器的用户越来越多,前几年这块市场一直被国外垄断,但是最近几年国内有4家在做顶空进样器,但是从经验及技术角度还远远的不如国外的仪器,全自动顶空进样器更是空白,但从最近的国家标准上来分析用顶空进样器的方法越来越多,但是执行还有个过程. 面对这样的国情,现在我们开发了三个系列的半自动顶空进样器:1、简易型2、中端型 3、高端型 面对国内外价格比较高的情况下,我们为中小用户开发了简易型顶空进样器,市场价为2.5万,其主要特点:1、高压进样原理(无六通气体进样阀),无阀记忆效应。 2、不对原有GC做任何的改动 3、克服了负压取样方法进样重复性不易保证的缺点。 4、样品的传送管设有自动反吹功能,避免了不同样品的交叉感染。 5、微机控制,时间编程,自动实现样品加压、进样、分析和反吹等功能。 6、可分时完成几台国内外各型号的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的顶空进样分析,且无需对仪器进行任何改装和变动。 中端和高端顶空进样器特为大用户开发,其主要特点是:1、功能多样化,有高压进样,断载气进样,有定量管进有样2、外观设计美观3、微机控制,时间编程,自动实现样品加压、进样、分析和反吹等功能。4、进样针头可自由更换,方便连接国内外各种型号的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]5、更宽的顶空瓶加热范围,满足不同行业分析的需求6、仪器状态自动提示、超温掉温断电保护,低气压报警,使用安全

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