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质谱亮灯

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质谱亮灯相关的论坛

  • 【求助】质谱灯丝不亮

    我使用的仪器为HP6890-5975N色质联用仪,近来,质谱检测器的灯丝有时亮,有时不亮,检查发现灯丝没断,不知故障是何原因,恳请高手赐教!

  • 质谱灯丝耗尽

    上周测试运行时,质谱提示两个灯丝同时耗尽;调谐不能通过,更换灯丝后提示还是灯丝耗尽,高低真空正常。这是什么原因呢?

  • 质谱灯丝对检测信号的影响

    我的样品一个程序升温是70多分钟,去掉溶剂切除时间就一个小时吧。做了被安捷伦的仪一批样品(5天),发现信号强度衰减80%,内标RSD30%。工程师说灯丝在长时间工作状态下会出现此现象,根据他的经验让我换了个CI源的灯丝。换CI源灯丝之后,12小时信号强度衰减10%,内标RSD4%。做了两次验证以上数据。工程师说就是这样,灯丝是有寿命的,信号一定是逐渐降低的。我就纳闷了,这么说质谱根本没法用啊!

  • 【求助】质谱离子源灯丝的问题

    通过万用表测量残气分析质谱的离子源灯丝发现灯丝居然对地有三十几兆欧,而且Reserve(收集极)对地也有十几兆欧,这个好像是有问题的吧,可是也不知道问题在哪?恳求各位大侠赐教!先谢过了!

  • 安捷伦质谱灯丝不能长时间分析样品?

    我的样品一个程序升温是70多分钟,去掉溶剂切除时间就一个小时吧。用安捷伦的5975做了一批样品(5天),发现信号强度衰减80%,内标RSD30%。工程师说EI源的灯丝在长时间工作状态下会出现下垂,导致打在样品上的电子变少,所以有此现象,根据他的经验让我换了个CI源的灯丝。换CI源灯丝之后,12小时信号强度衰减10%,内标RSD4%。做了两次验证以上数据。工程师说就是这样,灯丝是有寿命的,信号一定是逐渐降低的。我就纳闷了,这么说质谱根本没法用啊!补充:第一次真空系统正常后维持一个多月了;第二次换完灯丝后真空正常后有三五天了。

  • 【请教】油泵换油,换灯丝都需要关闭质谱仪吗?

    我用的油泵也不知道是哪年的油了, 也不知道怎么换,在换之前要做好哪些准备呢?还有两个灯丝其中一个烧断了, 怎么换一个新的呢,质谱需要的是真空环境,怎么才能不影响真空环境呢?请各位同行支持, 谢谢

  • 气相色谱质谱联用仪(GC-MS)进样后灯丝自动关闭

    [size=20px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪(G[/size][size=20px]C-[/size][size=20px]MS)进样后灯丝自动关闭[/size] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪8860-5977B([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url])在进样过程中出现的灯丝自动关闭问题,通过([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url])系统的工作原理、故障诊断流程和数据分析,确定了导致灯丝自动关闭的主要因素。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪是一个高性能分析仪器仪器,用于分离、检测和鉴定化合物的组成。系统主要由样本引入系统、色谱柱、接口、质谱仪和数据处理系统等部分组成。灯丝位于质谱仪部分,是产生离子的关键组件,其稳定性对实验结果的准确性有着直接的影响。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url])是一种广泛应用于化学分析领域,它结合了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url](GC)分离化合物的能力和质谱(MS)检测化合物特性的敏感性。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url])一直以高性能和高可靠性著称。 其实所有精密设备都一样,([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url])在持续运行过程中也可能出现各种技术问题,其中之一就是在进样后灯丝自动关闭的现象,这会直接影响仪器的稳定性与分析结果的准确性。灯丝在([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url])系统中是个至关重要的角色。它负责将样品分子转化为离子,进而使得质谱仪能够进行检测。灯丝的正常运作对整个分析过程至关重要。灯丝自动关闭的问题可能由多种因素引起,包括电子控制系统的异常、电流供应的不稳定性以及机械结构的微小变形等。 在进样后的操作过程中,偶尔会遇到灯丝自动关闭的问题。这一故障的发生似乎与特定的操作条件有关,例进样速度、样品的种类和浓度等,灯丝自动关闭发生时,仪器通常会显示错误代码,并立即中断分析过程,导致数据丢失和实验延误。为了系统地研究灯丝自动关闭的问题,并监测灯丝的行为。数据收集工作主要依赖于仪器自带的软件和外部测量工具,以确保获取准确的实时数据。 在实际操作过程中呢,也是需要注意以下几点的 1. 确保仪器的工作环境稳定,避免温度、湿度等环境因素对仪器的影响。 2. 严格按照操作规程进行操作,避免因操作不当导致的故障。 3. 定期对仪器进行维护和检查,确保各部件正常工作。 4. 对于出现的问题,及时进行分析和处理,避免问题的累积和扩大。 5. 在使用仪器时,尽量保持稳定的进样速度和样品浓度,以减少灯丝自动关闭的可能性。 总之,通过对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url])的工作原理、故障诊断流程和数据分析的深入理解,我们可以有效地解决灯丝自动关闭的问题,提高仪器的稳定性和分析结果的准确性。同时,我们也需要注意仪器的日常维护和使用注意事项,以确保仪器的正常运行。

  • 【原创】求助!质谱运行时灯不亮!

    今天的仪器突然出现怪事,灯不亮了,但做调谐时灯亮,而且结果也正常。运行方法的时候灯就是不亮。我用的是安捷伦的7890/5975C,今年9月分才安装的。问800也不知道。希望高手给予指点!多谢谢!

  • 质谱进样分流和不分流对灯丝寿命的影响

    前几天质谱手动调谐,发现分流状态氮氧比例都很小,而不分流进样氮气100%,氧气30%多,于是怀疑质谱是不是漏气,折腾了半天无果,最后问800,一个很拽到工程师直接鄙视了一顿,问为什么要不分流调谐(汗,因为进样经常用到不分流啊,所以就在不分流状态下调谐了),工程师讲在不分流的状态下因为分流阀在0.75min会打开,这时候可能会进去空气,所以氮氧比例会升高,让把控制面板上的prerun关掉再调谐,果真就正常了(貌似这种状态调谐没有分流阀的开关),这几天做样就想在做实际样品的时候分流阀打开会不会混进去点空气啊,几分钟的溶剂延迟会把它抽走吗?会不会对缩短灯丝寿命啊?

  • 【求助】质谱自动停机

    Waters的Premier XE进样运行一段时间大约3个小时,机械泵自动停止运行,质谱面板上的灯不亮,质谱上的风扇转,电源灯亮,重新起动,可以抽真空,请各位老师帮忙查一下原因,谢谢!

  • 【原创大赛】安捷伦气质7890-5975灯丝不亮

    本人负责仪器安捷伦气质7890-5975,当仪器放久了,再用得时间,灯丝经常会不亮,遇到这种情况,该如何处理呢,本人的经验是,先把电脑上的工作站关掉,然后按质谱仪后面的小黑帽,重启质谱,再打开工作站,设定离子源和四级杆温度,调谐仪器,就OK了!

  • Agilent1260脱气机电源灯不亮。。。

    如题,插在同一个拖线板上的其他组件都能正常工作,就是脱气机开关按钮按下后电源灯没亮,因为连质谱,开机时光注意分子涡轮泵了,也没注意它有没有启动的声。。。请问各位会大大会是哪里出了问题?

  • 质谱不采集数据

    5975质谱,质谱不采集数据了,运行时灯丝也不亮,但做调谐都是好的。联机都能连上。质谱,电脑都重启过,不行,质谱关机过再开也这样。然后重新配置了仪器,在空白方法下重新编辑方法再做样也是没有数据采集,连基线都没有,请教大家怎么回事呢?

  • 气相色谱质谱联用仪的维护指南

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪定性分析很方便,可通过自带数据库的相似度检索快速定性分析,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪还有多种采集模式,灵敏度高,能够定量准确。而仪器的本身状态决定试样分析结果的准确度,因此,做好[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪的维护工作,是仪器管理与维护工作中的一项极其重要的工作。1.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]部分日常维护[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪以日本岛津公司[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-TQ8040为例,主要适用于分析检测挥发性和经过化学、物理方法处理后可挥发的有机化合物。下面我就以此仪器为例,从载气和流路系统、色谱柱、质谱真空检漏及调谐、机械泵更换泵油、清洗离子源、更换灯丝等方面进行较为详细的阐述。1.1 载气和流路系统[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪的载气是高纯的氦气,纯度大于99.999%,并且在测试过程中要有10%的钢瓶气保有量。每天要检查钢瓶压力,压力范围为0.5-0.9MPa,一般为0.6MPa。定期检查分子筛过滤器和捕集阱是否堵塞,堵塞会引起压力波动或升高。更换分子筛过滤器和捕集阱的周期是一年。当基线不稳,噪声变大时是流路系统维护与检查的时期,要及时检查与维护管路的气密性也同样重要。在停止真空、关闭工作站和主机电源后,打开钢瓶总阀,调节减压阀使分压表刻度到700KPa,然后拧紧钢瓶总阀,并完全松开减压阀,此时记录总压表以及分压表的刻度值。经过一段时间,观察压力有无变化。如果分压表刻度下降则表明分压表到仪器间的载气管路漏气,如果总压表刻度下降则表明总压表到钢瓶总阀之间漏气。用检漏液仔细检查,确定漏气的部位,重新拧紧或更换新的减压阀。1.2 色谱柱在使用色谱柱尤其是使用极性色谱柱时要除去载气中的氧,要注意在更换气瓶时不要混入空气,也可以在气体流路中安装氦气净化器。充分做好试样的前处理,不要使难于挥发的成分进入柱内,避免污染色谱柱。如果有鬼峰出现,可以先切除色谱柱前端的部分长度,并视基线和柱流失情况,适时老化色谱柱。老化色谱柱时事先设定接口温度高于柱温,柱温升到色谱柱的最高使用温度附近保持1-2小时。如还不能除去色谱柱柱内残留的难挥发的成分,可切掉连接进样口一侧的色谱柱30-50cm 左右,然后老化色谱柱。色谱柱不使用时,应该将色谱柱两端堵死,可将色谱柱的两端插入废弃的隔垫中,使色谱柱管内与外部空气隔离,避免空气破坏色谱柱内部涂层。当色谱柱的分离效率降低时,会影响到分离度,视情况更换新的色谱柱。2. 质谱日常维护2.1 质谱真空检漏、调谐质谱仪的调谐是为了得到好的质谱数据,在进行样品测试前要进行质谱真空检漏、调谐。在开关机、换灯丝之后要做调谐,如仪器一直处于开机状态,1-2周要做一次调谐。调谐完之后要重新做标准曲线。检查水峰、氮峰,如果氮气m/z 28的峰高是水m/z 18峰高两倍以上,就有可能漏气。有可能造成氮气较高的原因有以下几种:(1)如果刚更换了钢瓶或载气管路过滤器,可能由于载气管路中混入空气,会在刚开机时造成氮气峰较高。可加大分流比,吹扫10分钟后再进行漏气检查。(2)如果载气管路中安装了氦气过滤器,使用一段时间后,由于过滤器饱和而释放氮气,会造成在漏气检查时氮气峰较高,这时需要更换新的氦气过滤器。(3)如果氦气纯度不够,杂质中可能含有部分氮气,在峰检测时氮气峰会略高。当发现系统漏气时,必须找到漏气点。可以用进样针吸取少量石油醚,依次注射于进样口上部螺母、色谱柱两端接头和离子源前门处,并观察43质量数的峰高,如峰高明显增大,说明该部位有漏气。找到漏气点后,将其拧紧或重新连接好。调谐完成后要评价调谐报告:(1)检查峰的形状是否有明显的分叉、是否对称 (2)检查半高峰宽的值是否在0.6±0.1范围内 (3)检查检测器电压是否超过1.5kV,与前一次调谐数据对比,相差0.2-0.3kV是可以的,如相差太大需重新调谐 (4)最强峰是m/z 69,其峰强度是否最少是m/z 28峰强度的2倍 (5)m/z 502的相对强度比率是否大于2%。以上几点都符合,表明此次调谐数据是可用的。2.2 机械泵更换泵油机械泵更换泵油的周期是3000小时。在停止真空、关闭工作站和主机电源后更换泵油。将机械泵放到高于地面的位置,将废液瓶对准位于机械泵下端的排油口,打开位于机械泵上端的注油口,拧开排油口的塞子,排出泵油。等排出全部泵油后,拧紧排油口的塞子,缓慢加入新的泵油,加入油的液面接近最大液面处,拧紧塞子,将机械泵放在原来位置。等仪器正常启动后,选择重置消耗品对话框,将泵油使用时间清零。2.3 清洗离子源离子源污染会造成重现性不良,应及时清洗离子源。进行离子源操作时需要戴清洁的手套。清洗离子源分为以下三个步骤:(1)取出离子源。停止真空后,拧松真空舱旋钮,拉开舱门,用镊子拔下排斥极挡片,把导线移到左边,把离子源安装杆放在离子源上,用一字螺丝刀把离子源的两个固定螺丝拧松一圈,再用镊子把离子源的固定卡具先向右再向下移动到固定位置,用一字螺丝刀把两个固定螺丝完全拧开,用安装杆取出离子源。(2)清洗离子源。把离子源放在洁净的纸上,取下安装杆,分开排斥极套装和离子源盒。用研磨砂纸反复擦拭离子源盒的内部和两侧圆孔,擦拭排斥极的平面、侧边的圆周面,用洗耳球清除表面沙尘后,在丙酮溶液中超声清洗30min,然后在400℃的马弗炉中老化一小时。组装排斥极套装,将排斥极安装在离子源盒上,把离子源安装杆拧紧到离子源盒上。(3)安装离子源。把固定好的离子源安装回仪器腔体中,先把离子源两个固定螺丝拧紧,再拧松一圈,用镊子按先向上再向左的顺序把离子源卡具拨回,拧紧两个固定螺母,卸下离子源安装杆。用镊子把导线装回排斥极,确认排斥极导线接触好,排斥极导线与其他导线不能相互接触,确认离子源卡具在初始位置,拧紧固定离子源的螺丝。关闭舱门,仪器正常启动后,在工作站中,重置消耗品对话框,离子源使用时间清零。2.4 更换灯丝停止真空后,拧松真空舱旋钮,拉开舱门,用镊子小心地拔掉要更换灯丝的两根导线,将导线拨到左边,用一字螺丝刀拧松螺母,用镊子取下螺母,然后用镊子取下灯丝,更换新灯丝,用镊子装上新灯丝并固定好,用镊子装上灯丝的固定螺母并拧紧。将两根灯丝导线连接在灯丝上,并用镊子把两根导线往灯丝方向推,使紧密接触,无短路。关闭舱门,旋紧真空舱旋钮。仪器正常使用后,将灯丝之前的使用时间清零。影响灯丝使用寿命的因素有以下几点:(1)真空度是否良好。一般情况下真空启动半小时后才能打开灯丝,在真空度不好时打开灯丝,会加快灯丝消耗。(2)真空是否存在漏气,真空漏气会加快灯丝的氧化和消耗。(3)样品浓度会影响灯丝的寿命,长期分析高浓度样品会加快灯丝消耗。(4)灯丝与离子源应安装在正确位置,如位置有偏差,会导致灯丝变形而缩短寿命。(5)溶剂切除时间设置不合适,在出溶剂时打开灯丝,会加快灯丝消耗。(6)清洗离子源时离子源上下两个电子导入孔清洗不干净,会导致电子导入效率降低,从而加快灯丝消耗

  • 【求助】急啊~~~~~质谱连接不上了应该怎样才能解决?

    [em06] 今天早上开机就发现质谱连接不上了,检查了连接线,没问题,插得很牢固。但是HUB连接线上的灯没亮,质谱连接线上的灯也没亮。在运行里PING了也找不到。后来我重新输入质普的地址也不行。会是什么原因?或者是质谱上的网卡坏了?请大家帮个忙,教教我吧~

  • 【求助】急求质谱电源问题

    各位前辈,我在pfeiffer vacuum质谱上使用了明纬的 model no. psu66a-6电源,使用过程中突然断电,将输出口从vaccum装置拔下时电源上的指示灯是亮的,但是将输出口再插入vaccum装置时电源上的指示灯是灭的,而且在插入装置的时候有电火花产生,请教各位可能是什么原因造成的,多谢啦

  • "2013质谱季主题活动"隆重登场

    "2013质谱季主题活动"隆重登场 2012年,仪器信息网举办了第一届“质谱季”活动,为广大的质谱工作者安排了多项质谱相关活动,如技术交流会、网络研讨会和培训班,受到用户欢迎。今年, “2013质谱季”即将在10月拉开序幕,为期3个月。相关的活动也异常丰富,更有精美的礼品等您来拿。 欢迎大家积极参与,齐学习,共分享。 点击查看主题页面》》》http://bimg.instrument.com.cn/lib/editor/UploadFile/20129/201291811165511.gif活动内容: 1、10月17日 气质联用(GC-MS)应用技术培训班http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310100939_470220_1632253_3.bmphttp://bimg.instrument.com.cn/lib/editor/UploadFile/20129/2012918111327178.jpg2、11月11日-15日 2013质谱网络研讨会(iCMS2013)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310100941_470221_1632253_3.bmphttp://bimg.instrument.com.cn/lib/editor/UploadFile/20129/2012918111642953.jpg3、12月3日-6日 有机质谱谱图解析专题培训班http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310100942_470222_1632253_3.bmphttp://bimg.instrument.com.cn/lib/editor/UploadFile/20129/2012918112031513.jpghttp://bimg.instrument.com.cn/lib/editor/UploadFile/20129/201291811165511.gif活动奖励:1.质谱会期间,每个分会场报名第101位,第201位、第301位用户为幸运用户,我们将向您报名的手机号码奖励50元电话费。报名所有分会场的用户将获得仪器信息网vip积分100分。(活动结束后统一发放)2.报名参加质谱会议的用户报名参加任意两个质谱培训班优惠100元3.活动结束后,我们会在参与活动的所有用户中间抽取一位幸运大奖,赠送新款Surface 2(32G)一台。 抽取10名幸运用户,奖励仪器信息网精美礼品一份活动期间,如果大家有任何心得、疑问或建议,均可以以跟帖的形式发表出来:)

  • 请问质谱不采样有哪些可能的原因?

    有时候遇到系列已经运行,等MS灯不亮,采不到样品信号,有时候虽然灯丝已经点燃,但还是无MS信号或无数据,只能重启来解决。请问质谱不采样有哪些可能的原因?

  • 如何进行质谱维护?

    质谱对于大部分实验室人员来说都是科研攻坚的利器,做好质谱的保养和维护不但可以提升检测结果,还能起到事半功倍的效果。今天咱们就从检漏、调谐、机械泵更换泵油、清洗离子源,以及更换灯丝等方面进行分享。低质谱真空检漏、调谐质谱仪的调谐是为了得到好的质谱数据,在进行样品测试前要进行质谱真空检漏、调谐。在开关机、换灯丝之后要做调谐,如仪器一直处于开机状态,1-2周要做一次调谐。调谐完之后要重新做标准曲线。检查水峰、氮峰,如果氮气m/z 28的峰高是水m/z 18峰高两倍以上,就有可能漏气。有可能造成氮气较高的原因有以下几种:1、如果刚更换了钢瓶或载气管路过滤器,可能由于载气管路中混入空气,会在刚开机时造成氮气峰较高。可加大分流比,吹扫10分钟后再进行漏气检查。2、如果载气管路中安装了氦气过滤器,使用一段时间后,由于过滤器饱和而释放氮气,会造成在漏气检查时氮气峰较高,这时需要更换新的氦气过滤器。3、如果氦气纯度不够,杂质中可能含有部分氮气,在峰检测时氮气峰会略高。当发现系统漏气时,必须找到漏气点。可以用进样针吸取少量石油醚,依次注射于进样口上部螺母、色谱柱两端接头和离子源前门处,并观察43质量数的峰高,如峰高明显增大,说明该部位有漏气。找到漏气点后,将其拧紧或重新连接好。调谐完成后要评价调谐报告:①检查峰的形状是否有明显的分叉、是否对称 ②检查半高峰宽的值是否在0.6±0.1范围内 ③检查检测器电压是否超过1.5kV,与前一次调谐数据对比,相差0.2-0.3kV是可以的,如相差太大需重新调谐 ④最强峰是m/z 69,其峰强度是否最少是m/z 28峰强度的2倍 ⑤m/z 502的相对强度比率是否大于2%。以上几点都符合,表明此次调谐数据是可用的。低机械泵更换泵油机械泵更换泵油的周期是3000小时。在停止真空、关闭工作站和主机电源后更换泵油。将机械泵放到高于地面的位置,将废液瓶对准位于机械泵下端的排油口,打开位于机械泵上端的注油口,拧开排油口的塞子,排出泵油。等排出全部泵油后,拧紧排油口的塞子,缓慢加入新的泵油,加入油的液面接近最大液面处,拧紧塞子,将机械泵放在原来位置。等仪器正常启动后,选择重置消耗品对话框,将泵油使用时间清零。低清洗离子源离子源污染会造成重现性不良,应及时清洗离子源。进行离子源操作时需要戴清洁的手套。清洗离子源分为以下三个步骤:1、取出离子源。停止真空后,拧松真空舱旋钮,拉开舱门,用镊子拔下排斥极挡片,把导线移到左边,把离子源安装杆放在离子源上,用一字螺丝刀把离子源的两个固定螺丝拧松一圈,再用镊子把离子源的固定卡具先向右再向下移动到固定位置,用一字螺丝刀把两个固定螺丝完全拧开,用安装杆取出离子源。2、清洗离子源。把离子源放在洁净的纸上,取下安装杆,分开排斥极套装和离子源盒。用研磨砂纸反复擦拭离子源盒的内部和两侧圆孔,擦拭排斥极的平面、侧边的圆周面,用洗耳球清除表面沙尘后,在丙酮溶液中超声清洗30min,然后在400℃的马弗炉中老化一小时。组装排斥极套装,将排斥极安装在离子源盒上,把离子源安装杆拧紧到离子源盒上。3、安装离子源。把固定好的离子源安装回仪器腔体中,先把离子源两个固定螺丝拧紧,再拧松一圈,用镊子按先向上再向左的顺序把离子源卡具拨回,拧紧两个固定螺母,卸下离子源安装杆。用镊子把导线装回排斥极,确认排斥极导线接触好,排斥极导线与其他导线不能相互接触,确认离子源卡具在初始位置,拧紧固定离子源的螺丝。关闭舱门,仪器正常启动后,在工作站中,重置消耗品对话框,离子源使用时间清零。低更换灯丝停止真空后,拧松真空舱旋钮,拉开舱门,用镊子小心地拔掉要更换灯丝的两根导线,将导线拨到左边,用一字螺丝刀拧松螺母,用镊子取下螺母,然后用镊子取下灯丝,更换新灯丝,用镊子装上新灯丝并固定好,用镊子装上灯丝的固定螺母并拧紧。将两根灯丝导线连接在灯丝上,并用镊子把两根导线往灯丝方向推,使紧密接触,无短路。关闭舱门,旋紧真空舱旋钮。仪器正常使用后,将灯丝之前的使用时间清零。影响灯丝使用寿命的因素有以下几点:1、真空度是否良好。一般情况下真空启动半小时后才能打开灯丝,在真空度不好时打开灯丝,会加快灯丝消耗。2、真空是否存在漏气,真空漏气会加快灯丝的氧化和消耗。3、样品浓度会影响灯丝的寿命,长期分析高浓度样品会加快灯丝消耗。4、灯丝与离子源应安装在正确位置,如位置有偏差,会导致灯丝变形而缩短寿命。5、溶剂切除时间设置不合适,在出溶剂时打开灯丝,会加快灯丝消耗。6、清洗离子源时离子源上下两个电子导入孔清洗不干净,会导致电子导入效率降低,从而加快灯丝消耗

  • 【求助】急求助:质谱不响应

    我中午编了一个序列,回去吃饭休息会,下午过来发现:实时窗口显示第一个样跑到一半,就停下了,但是时间显示第一个样跑完。发现这个问题后,我想停止做样,但是我点stop无响应,分析软件抓图也没有响应,提示质谱不能得到数据。这是我看了一下质谱面板显示,running我的第一个样,但是灯丝没有亮。于是我强制关了软件,后重启电脑,打开工作站,但是怎么也联不上了,显示,质谱没有响应,IP地址错误或质谱锁了……,但是我看了一下IP地址没有被人改过……请教各位大侠这是怎么回事呢?怎么解决?谢谢!由于比较急,在线等各位的高见。

  • 质谱维护也就这4步!

    质谱对于大部分实验室人员来说都是科研攻坚的利器,做好质谱的保养和维护不但可以提升检测结果,还能起到事半功倍的效果。今天咱们就从检漏、调谐、机械泵更换泵油、清洗离子源,以及更换灯丝等方面进行分享。质谱真空检漏、调谐质谱仪的调谐是为了得到好的质谱数据,在进行样品测试前要进行质谱真空检漏、调谐。在开关机、换灯丝之后要做调谐,如仪器一直处于开机状态,1-2周要做一次调谐。调谐完之后要重新做标准曲线。检查水峰、氮峰,如果氮气m/z 28的峰高是水m/z 18峰高两倍以上,就有可能漏气。有可能造成氮气较高的原因有以下几种:1、如果刚更换了钢瓶或载气管路过滤器,可能由于载气管路中混入空气,会在刚开机时造成氮气峰较高。可加大分流比,吹扫10分钟后再进行漏气检查。2、如果载气管路中安装了氦气过滤器,使用一段时间后,由于过滤器饱和而释放氮气,会造成在漏气检查时氮气峰较高,这时需要更换新的氦气过滤器。3、如果氦气纯度不够,杂质中可能含有部分氮气,在峰检测时氮气峰会略高。当发现系统漏气时,必须找到漏气点。 可以用进样针吸取少量石油醚,依次注射于进样口上部螺母、色谱柱两端接头和离子源前门处,并观察43质量数的峰高,如峰高明显增大,说明该部位有漏气。找到漏气点后,将其拧紧或重新连接好。调谐完成后要评价调谐报告:①检查峰的形状是否有明显的分叉、是否对称 ②检查半高峰宽的值是否在0.6±0.1范围内 ③检查检测器电压是否超过1.5kV,与前一次调谐数据对比,相差0.2-0.3kV是可以的,如相差太大需重新调谐 ④最强峰是m/z 69,其峰强度是否最少是m/z 28峰强度的2倍 ⑤m/z 502的相对强度比率是否大于2%。以上几点都符合,表明此次调谐数据是可用的。机械泵更换泵油机械泵更换泵油的周期是3000小时。在停止真空、关闭工作站和主机电源后更换泵油。将机械泵放到高于地面的位置,将废液瓶对准位于机械泵下端的排油口,打开位于机械泵上端的注油口,拧开排油口的塞子,排出泵油。等排出全部泵油后,拧紧排油口的塞子,缓慢加入新的泵油,加入油的液面接近最大液面处,拧紧塞子,将机械泵放在原来位置。等仪器正常启动后,选择重置消耗品对话框,将泵油使用时间清零。更换灯丝停止真空后,拧松真空舱旋钮,拉开舱门,用镊子小心地拔掉要更换灯丝的两根导线,将导线拨到左边,用一字螺丝刀拧松螺母,用镊子取下螺母,然后用镊子取下灯丝,更换新灯丝,用镊子装上新灯丝并固定好,用镊子装上灯丝的固定螺母并拧紧。将两根灯丝导线连接在灯丝上,并用镊子把两根导线往灯丝方向推,使紧密接触,无短路。关闭舱门,旋紧真空舱旋钮。仪器正常使用后,将灯丝之前的使用时间清零。影响灯丝使用寿命的因素有以下几点:1、真空度是否良好。一般情况下真空启动半小时后才能打开灯丝,在真空度不好时打开灯丝,会加快灯丝消耗。2、真空是否存在漏气,真空漏气会加快灯丝的氧化和消耗。3、样品浓度会影响灯丝的寿命,长期分析高浓度样品会加快灯丝消耗。4、灯丝与离子源应安装在正确位置,如位置有偏差,会导致灯丝变形而缩短寿命。5、溶剂切除时间设置不合适,在出溶剂时打开灯丝,会加快灯丝消耗。6、清洗离子源时离子源上下两个电子导入孔清洗不干净,会导致电子导入效率降低,从而加快灯丝消耗。清洗离子源离子源污染会造成重现性不良,应及时清洗离子源。进行离子源操作时需要戴清洁的手套。清洗离子源分为以下三个步骤:1、取出离子源。停止真空后,拧松真空舱旋钮,拉开舱门,用镊子拔下排斥极挡片,把导线移到左边,把离子源安装杆放在离子源上,用一字螺丝刀把离子源的两个固定螺丝拧松一圈,再用镊子把离子源的固定卡具先向右再向下移动到固定位置,用一字螺丝刀把两个固定螺丝完全拧开,用安装杆取出离子源。2、清洗离子源。把离子源放在洁净的纸上,取下安装杆,分开排斥极套装和离子源盒。用研磨砂纸反复擦拭离子源盒的内部和两侧圆孔,擦拭排斥极的平面、侧边的圆周面,用洗耳球清除表面沙尘后,在丙酮溶液中超声清洗30min,然后在400℃的马弗炉中老化一小时。组装排斥极套装,将排斥极安装在离子源盒上,把离子源安装杆拧紧到离子源盒上。3、安装离子源。把固定好的离子源安装回仪器腔体中,先把离子源两个固定螺丝拧紧,再拧松一圈,用镊子按先向上再向左的顺序把离子源卡具拨回,拧紧两个固定螺母,卸下离子源安装杆。用镊子把导线装回排斥极,确认排斥极导线接触好,排斥极导线与其他导线不能相互接触,确认离子源卡具在初始位置,拧紧固定离子源的螺丝。关闭舱门,仪器正常启动后, 在工作站中,重置消耗品对话框,离子源使用时间清零。本文详细阐述了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪几个关鍵部件在使用的过程中可能会出现的问题,并说明了解决问题的办法。为了保证仪器的正常运行,要根据各部件的维护周期定期检查,严格按照操作规程更换配件和保养仪器。

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