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电子背散射检测

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电子背散射检测相关的论坛

  • 【原创大赛】二次电子与背散射电子成像区别

    【原创大赛】二次电子与背散射电子成像区别

    [align=center][b]二次电子与背散射电子成像区别[/b][/align] 二次电子检测器和背散射电子检测器是扫描电子显微镜常用检测器。二次电子检测器成像速度快，在快速扫描时很容易对焦，图像立体感强，背散射电子检测器在快速扫描时图像有带状条纹，对焦成像条件一般依赖二次电子检测器（即在调整好二次电子像参数后启动背散射电子检测器成像）。 散射电子检测器一般是被嫌弃的，因为它成像分辨率低（图1）。造成分辨率不同的原因是二者检测的信号源不同。二次电子（SE）的能量小于50ev，二次电子信号主要来自试样表层，深度大约5～10 nm，反映试样表面的形貌。背散射电子（BSE）是受到试样原子核的弹性和非弹性散射而被反射回的一部分入射电子，能量大于二次电子(SE)（图2）[sup][/sup]。一般来说，背散射电子的能量大于50ev，背散射电子反映试样表面50～200 nm深度的信息，激发区域大于二次电子。[img=,690,282]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807261522354238_7646_2265735_3.jpg!w690x282.jpg[/img][b]图1 金纳米粒子二次电子图像(A)和背散射电子图像（B）。[/b]背散射电子图像分辨率低于二次电子图像(图中红色箭头指示处)。JEOL-7800F扫描电子显微镜，工作距离10mm。[img=,690,518]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807261523412701_7969_2265735_3.png!w690x518.jpg[/img][b]图2 当加速电子轰击分析物激发的各种信号[sup][/sup][/b]。二次电子（SE）和背散射电子（BSE）是扫描电镜成像的基础信号。 二次电子和背散射电子有一定的方向性，背散射电子更加靠近入射法线。一般二次电子的探测器装在电镜样品仓侧面（在物镜内部，小工作距离的高分辨二次电子探头不在这里讨论）,背散射探头的探测晶体直接安装在物镜下面，中心与物镜光学中心重合。探测器的安装位置和电子不同的反射角度会影响图像的明暗。图3是硅球的扫描电镜图。二次电子图像的有较大阴影，球的中心位置阴影最明显，与之相反背散射电子图像球的中心位置最亮。[img=,690,266]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807261527144207_5694_2265735_3.png!w690x266.jpg[/img][b]图3 硅球的二次电子图像(A)和背散射电子图像（B）[/b]。JEOL-7800F扫描电子显微镜，工作距离10mm。 背散射电子检测器也有自己的独特之处，有的时候可以成功逆袭二次电子探测器。背散射电子图像具有一定的Z轴衬度，与晶体取向有关，电子强度与物质组成有关，可以显示样品内部结构，也就是说背散射电子图像可以用来分析复合材料。在试验条件相同的情况下，背散射电子信号的强度随分析物[b]平均原子序数[/b]增大而增强，在样品表层平均原子序数较大 的区域，产生的背散射信号强度较高[sup][/sup]。目前商品化的背散射电子检测器可以区分元素周期表相邻的两个元素。图4显示在基底上镀镍（28号元素）和铜（29号元素），在二次电子图像上几乎看不出是两个不同的镀层，能谱分析显示两个镀层有明显的界限，背散射电子图像不仅可以完美区分两个镀层，对镀层的缺陷也比背散射电子图像更加明确的呈现出来。[img=,690,349]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807261530426736_7830_2265735_3.png!w690x349.jpg[/img][b][b]图4 不同镀层的扫描电子显微镜分析[/b]。A，二次电子图像；B，EDS能谱图像；C,背散射电子图像。JEOL-7800F扫描电子显微镜，工作距离10mm。牛津（oxford）能谱仪。[/b] 目前扫描电镜分析已经逐渐脱离单纯的形貌分析，组成和相分析更加有助于我们深刻理解材料的构成和性质。我们在常规扫描电镜实验中，调用一下常常被忽略的背散射电子检测器，在几乎不增加工作量的情况下也许会有意外的收获。[b]参考文献[/b] 1.JEOL指导手册,A Guide to Scanning Microscope Observation 2.Bozzola, J.J., Russell, L.D., 1999.Electron Microscopy: Principles and Techniques for Biologists, 2nd ed. Jonesand Bartlett Publishers, Boston, NY.

  • 单独背散射探测器和高位探测器（混合二次电子和背散射电子）选择问题

    最近单位采购，一直纠结于某款热场电镜和冷场电镜。热场电镜的景深十分出色，但分辨率较为一般，除二次电子探测器（低位和高位）外，还配了单独的背散射电子探测器、主流能谱仪、五轴马达台、红外CCD相机。。。冷场电镜的景深也不错，分辨率十分出色，出二次电子探测器外，背散射电子的探测功能通过高位探测器改变偏压实现，不是那么主流的能谱仪、三轴马达台。。。价格估计两家都做得蛮拼的。各位前辈有没有什么建议？

  • 谁有表面镀金的背散射电子像图片

    如题。不导电固体样品镀金后在高压电子束轰击下，内部一样会注入一次电子使样品内部荷电，这时的入射电子也会受负电位的反射生成背散射电子，结果使背散射电子像叠加了无成分特征的灰度图像。不知这个说法是否正确。

  • 【求助】背散射电子像看不到？

    各位大侠，本人新手，使用JEOLJSM-7000F 扫描电镜带SM54031背散射探头，前几天还试着看到了背散射像，现在却怎么也看不到背散射像，求助各位高人帮忙。下面介绍一下本人使用过程的过程：1. 先二次电子像聚焦好，2.插入背散射探头（此时还可看到二次电子像），3. 转换成compo模式，在转换成compo后就一篇白或一篇黑，然后ACB，再调对比度变成灰色，反复调对比度，从白到灰再到黑，但是就是没有像，换Topo模式也是一样，什么都看不到。请教各位大侠是什么原因呢，对了，电压15kv， probe 8，工作距离9.请教各位大侠1 是什么原因看不到背散射像呢？如何才能看到像呢？2 看背散射应该配成什么参数好呢？比如电压，probe， WD等3 compo，topo，msei等模式都有什么区别呀？谢谢！

  • 【求助】背散射电子像

    file:///C:/DOCUME~1/admin/LOCALS~1/Temp/ksohtml/wps_clip_image-14055.png这是客户提供的一张化成铝箔的横截面图片，外层为三氧化二铝，中间层为纯Al，图片具有明显的立体感，file:///C:/DOCUME~1/admin/LOCALS~1/Temp/ksohtml/wps_clip_image-14538.png第二张图为本人拍的，样品镶嵌后抛光处理的，采用的为背散射电子像，没有前一张图的立体感，曾尝试将二次电子像和背散射电子像进行混合，但效果仍不理想，请大家给点意见，如何拍出第一张图的效果。谢谢

  • 【求助】不导电样品的背散射电子成像

    水泥为不导电的物质，前段时间在普通场发射扫描电镜上观察了样品的形貌，并做了能谱分析。但由于喷金处理，背散射电子成像不能进行(样品中元素特征被金元素掩盖)。老师说要用环境扫描电镜做就可以实现，因为样品不需要喷金。扫描电镜对比较轻的元素判断并不是很准确敏感我在想还是用普通电镜做，但采用喷碳处理，是否可以进行背散射电子成像呢，希望大家能帮帮我。

  • 如何做背散射？

    请教一下：如何做背散射？二次电子图像调清晰后，切换到背散射，为什么视野是一片黑？

  • 【网络讲座】如何利用背散射电子收集最多的信息 （2016-12-13 14:00 ）

    【网络讲座】：如何利用背散射电子收集最多的信息 【讲座时间】：2016-12-13 14:00【主讲人】：蔡慧，卡尔蔡司显微镜事业部显微镜部亚太实验室主任 2004年毕业于南洋理工大学，获工学学士学位。此后，加入星科金朋公司，任产品测试工程师。2007-2010年间，加入南洋理工大学，研究微电子器件的失效分析，主要专注于使用扫描电子显微镜、聚焦离子束显微镜以及透射电子显微镜对材料的表征。同时，完成了南洋理工大学的研究生学习，主要研究纳米互联技术。2010年加入蔡司显微镜事业部。2012年，提升为应用经理，负责亚太地区的电镜支持。现在，他是显微镜部亚太实验室主任，负责管理亚太地区显微镜部的实验室。【会议简介】通过使用特定能量的电子束轰击样品表面，搜集产生的背散射电子和二次电子，这是扫描电子显微镜最重要的信号来源。背散射电子来源于入射电子束与样品表面相互作用时，弹性散射过程所产生的高能电子。其有不同的种类，如经典的卢瑟福背散射电子、通道效应背散射电子以及低能损背散射电子。借助于蔡司专利的双子座镜筒技术，我们能够区分不同种类的背散射电子，从样品中获取最大量的信息。-------------------------------------------------------------------------------1、报名条件：只要您是仪器网注册用户均可报名参加。2、报名参会：http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/2212 4、报名及参会咨询：QQ群—290101720，扫码入群“显微镜”http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_669905_2507958_3.gif

  • 【原创】背散射电子像分析孔结构的问题

    我想用背散射电子像分析水泥石孔结构，孔的尺寸从纳米到微米不等，样品制作过程中，需要用低黏度环氧树脂真空浸渍，利用平均原子序数差异反映孔结构的分布。我想问下有没有人做过这样的实验，所用环氧树脂、固化剂以及活性稀释剂型号各是什么，希望大家指教~~

  • 南京周边求做背散射的地方

    想请教各位大侠，问下南京周边城市哪边的电镜配有被散射探头，可以做背散射。不要二次电子信号模拟的背散射信号，希望配有背散射探头，可不要发票，可长期合作。站内信联系

  • 【求助】请问高手：采用SEM背散射做成分像的疑问

    各位高手：我最近在用背散射电子做了一个奥氏体不锈钢中残留铁素体的背散射成分像，可是用背散射像看到的结果和我采用化学腐蚀看到的结果相差比较大（也就是说采用化学腐蚀用光学显微镜看到的残留铁素体的面积要远远大于采用背散射电子看到的残留铁素体相），我想请教大家：用背散射电子看第二相的精确度有多高，是其成分只要不同于基体，他就会成像吗？因为我觉得不论是基体还是第二相，都会有一定的成分梯度，这个我应该怎么理解呢，谢谢大家了

  • 背散射像会受内部荷电影响吗？

    背散射像会受内部荷电影响吗？

    不导电样品表面经导电处理后其内部仍然是不导电的，表面荷电问题解决了，内部荷电问题仍然没有解决。这对背散射电子像和能谱分析会有怎样的影响呢？ 我这样考虑大家意下如何？对背散射图像应该影响不大，因为在背散射区域基本上是入射电子数等于背散射电子数加上继续向深度方向散射的电子数，所以在背散射区域以外可能会有荷电，形成负电场。这个负电场也有使入射电子背散射出试样的可能性，数量不是很多，但对背散射像有一些影响，可能平时并未影响图像的清晰度。假如样品是由多相组织组成的，各个相的漏电能力不同，则负电场也是不均匀的，这就会在背散射图像上叠加一层不均匀的灰度像。我很夸张地模拟成下面的两张图，左边是背散射电子像，右边叠加了内部荷电的影响，只是太夸张了。大家怎么看？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304120148_435028_1609375_3.jpg

  • 【原创】第二届全国背散射电子衍射（EBSD）技术及其应用学术会议

    第二届全国背散射电子衍射（EBSD）技术及其应用学术会议邀请函2007年8月20-22日，内蒙古，包头2005年8月于河北秦皇岛举办的首届全国电子背散射衍射（EBSD Electron-Backscatter-Diffraction）技术及其应用学术会议成功举行并得到高度评价；随后的电子背散射衍射EBSD专刊（中国体视学及图像分析，2005年第10卷第四期）将该技术在我国应用的现状首次较系统地正式出版。目前，EBSD设备已由两年前的60多套增加到近100套，越来越多的材料研究人员认识到该技术的优势。为进一步推动该技术在我国材料研究中的应用，中国体视学学会材料科学分会将在内蒙古包头召开第二届全国电子背散射衍射EBSD技术及其应用学术会议，我们热情邀请各位EBSD设备用户、该技术的应用人员以及对该技术感兴趣的人员参加这次会议。希望通过相互交流，提高我国使用EBSD技术的水平。分会场的主题有：1）EBSD原理及分析技术进展；2）EBSD在晶体取向（差）分析中的应用；3）EBSD在物相鉴定中的应用；4）EBSD在地质矿物分析中的应用。会上还将邀请国外EBSD厂家及专业人士介绍国际上该技术的使用现状，总结国内使用情况，介绍相关的专著和样品的制备要点。专。本次会议的特点是除学术交流外，专门开设一个学习班介绍研讨EBSD应用的经验、问题、数据处理再应用等问题，主要为研究生。

  • 【求助】不导电样品背散射电子像喷碳问题

    我上次做了水泥样的背散射电子成像，喷碳的老师也不知道需要喷多厚，就喷了两次，但到电镜下面看的时候，对比度调到100，亮度值也很高了，各相之间的灰度值差别还不是很大，轮廓看不太清楚，我的样品原子序数差别还是挺大的，请问大家，是不是因为喷碳喷得太厚的缘故呢~[em63]

  • Inca中背散射图像传输问题

    求助：刚刚开始接触仪器使用，在用Inca软件调取电镜背散射图像时，显示为灰白（没有图像），而二次电子像则可以正常显示。请问各位前辈，是哪里没有设置，还是其它原因，望赐教！

  • 【讨论】背散射电子像对原子序数的敏感度

    背散射电子像对原子序数更敏感一些，但是从实际使用上来说，大概多大的原子序数差别能体现出来？暂且不考虑高倍下信号噪音的影响。对样品制备有要求吗？是否抛光后结果更可信？

  • 【求助】寻求做过背散射的前辈!

    我是刚毕业的学生,刚到公司上班,被分到测试中心从事扫描电子显微镜的工作,我以前没接触电镜,想了解具体一下背散射,希望各位前辈多多指导!谢谢![em0812]

  • 【原创大赛】【官人按】二次电子和背散射电子的疑问[上]-安徽大学林中清32载经验谈（4）

    【原创大赛】【官人按】二次电子和背散射电子的疑问[上]-安徽大学林中清32载经验谈（4）

    [b]【作者按】[/b]高能电子束轰击样品，产生样品的各种信息。其中溢出样品表面的二次电子、背散射电子是扫描电镜获取样品表面形貌像、成分像的主要信息源。它们如何产生？传统观念认为：二次电子是高能电子束与样品原子核外电子发生非弹性碰撞，形成能量交换，核外电子获得能量被激发，产生“二次电子”；背散射电子是入射电子与原子核或核外电子碰撞，发生弹性或非弹性散射，形成散射电子，那些与入射电子方向相反的散射电子就是“背散射电子”。二次电子主要来自原子核外那一层？许多教科书认为源于最外层，也有教科书认为来源于最内层。为什么二次电子会含有样品表面形貌信息？背散射电子会带有样品成分信息？最流行的观念认为，不同斜率的平面二次电子产额不同，表面形貌可以看成由不同斜率的平面所组成，因此二次电子带有大量的样品形貌信息。样品的原子序数（Z）不同对高能电子束的散射也不同，故背散射电子含有大量成分信息。以上观点是否存在问题？表述是否全面？要回答这些问题，就要从物质的组成谈起。[b]一、 物质的组成[/b]分子、原子、离子是构成物质的三种基本粒子。它们都是如何定义？组成物质的特性又是如何？1.1分子分子是指单独存在、相对稳定、能保持物质物理及化学特性的最小单元。任何一个分子都是由多个原子按照一定键合顺序以及空间排列结合在一起的整体。该粒子对外相对稳定，靠范德华力来维系粒子间的联系。范德华力(分子作用力)产生于分子或原子之间的相互静电作用。该力较弱，因此组成的物质熔点、沸点、密度都比较低。有些原子对外也表现出如分子般的特性（比如氦、氩等惰性元素），称为单原子分子。意为是原子又是分子。液态、气态物质很多都是分子或单原子分子物质。1.2原子原子的定义：化学反应的基本微粒，在化学反应中不可被分割。原子的组成：内部带正电的原子核（质子和中子）和核外绕核运动带负电的电子。原子的大部分质量集中于原子核，而电子在核外按照一定的轨道做绕核运动。如同太阳系，原子核就是太阳，电子如同行星。原子直径大约是0.1nm，是原子核直径的1万倍到100万倍，电子的直径比原子核还要小，所以原子可以看成是一个非常大的空腔体。原子的三个基本关系：1.数量关系：质子数=核电荷数=核外电子数。2.电性关系：原子失去核外电子为阳离子，获得核外电子成阴离子。3.质量关系：质量数（A）=质子数（Z）+中子数（N）原子核外电子运行轨道是量子化排布。不同轨道的电子都含有一定能量，这个能量包含电子运动产生的动能以及电子被原子核吸引产生的势能，它们共同组成了电子的内能。内能取决于核外电子与核的距离，电子离核越远能量越大。电子可以在轨道间来回跃迁，电子跃迁会伴随能量的吸收和释放。电子由高能层向低能层跃迁时因势能降低而释放的能量，就是原子结合能。电子从低能的基态跃迁到高能的激发态所吸收的外界能量E，就是原子的激发能。不同原子、不同能层电子结合能不同，相应激发能也不同。当高能电子束轰击样品时就会引发电子在轨道间跃迁，从而产生样品的各种特征信息。 激发能和结合能是电子在两个能层间的跃迁过程中发生的能量变化。两者在电子跃迁方向、能量变化上是互逆的，但变化的量值相当，为两个能级之间的差值。原子核外电子排布必须满足四大要求：1.泡利不相容原理，2.能量最低原理，3.洪特规则，4不相容原理。排布规律依照：能量最低原理，每个能层最多容纳2n2个电子（n为电子层数），最外层不超过8个电子、次外层不超过18个电子、倒数第三层不超过32个。按照该规律排布能保证原子的稳定。单原子分子物质（惰性元素）的稳定性正是来源于其最外层电子排布的是2个（氦）和8个电子（剩余的元素），即所谓的“八偶体”结构。别的元素的原子稳定性皆不如它们。原子核外电子能层是按照电子内能的差异区分为K\L\M\N\O\P\Q这七层。最内层K层电子内能最低，Q层最强。能层层数与原子序数、电子排列规律有关。每个原子的能层都有其特定电子能量。每个能层上含有若干个亚层用s\p\d\f表示，这些亚层也叫能级。能级间电子能量也不一样，按照s-f排列是依次增强。各亚层含有的电子轨道数不一样，轨道数按照s-f依次为1\3\5\7个，含有的电子数最多是2\6\10\14个。 [align=center][img=,690,]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008281053325169_1426_3389662_3.jpg!w690x485.jpg[/img][/align][align=center][b][/b][/align][align=center][b]电子排列的轨道能层、能级图[/b][/align]核外电子的在轨运行与行星在轨运行是有区别的，区别是电子运行轨迹很难被确定。只能用统计学方法对核外电子空间分布做形象描绘。电子运行的模拟形态类似一层疏密不等的“云”，称为 “电子云”。电子云的形态和能级有关，s\p\d\f对应不同的电子云形态。原子核以及核外电子云的周边会形成电场，即“库仑场”，电场形成的势垒就是“库仑势”。以原子为基本微粒单位构成的物质都具有单一性，因此可称为单原子物质。这类物质除了前面提到的单原子分子（惰性气体），还包括单质非金属物质如碳、硅以及单质金属物质金、铁、钴、铜等等。这类物质微粒间的相互作用力是非常强烈的化学键，因此密度较大，熔点、沸点较高，微粒间的活泼型也较低。化学键是相邻的多个原子或离子间相互作用力的统称，是原子间及离子间相结合的作用力。如果原子的核外电子排布不如惰性元素那样形成最稳定的 “八隅体”结构，那么其外层电子（一般是最外层）之间通过电子云杂化相互组成各种类型的化学键来满足那种最外层电子“八隅体”的稳定结构。这类化学键就是共价键和金属键，是组成单原子物质化学键的基本类型。1.3离子 离子是指原子由于自身或外界作用而失去或得到一个或几个电子使其达到最外层电子数为8个或2个的稳定结构。得到电子带负电称为负离子，失去电子带正电叫正离子。正负离子之间通过静电作用形成化学键，该化学键就是离子键。离子微粒组成的物质包含有正、负离子间的吸引力，同时也包含电子和电子、原子核与原子核之间的静电排斥力，当静电吸引与静电排斥作用达到平衡时，便形成离子键。 以离子组成的物质有: 大多数盐、碱和活泼金属氧化物。 无论是以分子、原子还是离子为微粒组成的物质其根本都是原子。原子中，原子核和轨道电子形成的电子云周边都存在一个势垒“库仑势”。物质（不含惰性元素）的原子间都存在化学键，化学键会使得原子最外层电子的能量发生改变，但内层电子的能量保持不变。也就是说物质的原子之间无论发生怎样的化学反应，其内层电子的结合能和激发能不发生变化，因此能谱对化合物原子的定性、定量检测才有意义。[b]二、 高能电子束对样品信息的激发[/b]2.1 高能电子对样品信息的激发形成高能电子束的微粒“高能电子”相对于组成样品的最小微粒原子来说，其体积和质量都非常的微小。高能电子射入样品就如同高速小微粒穿行在无数巨大空心球所组成的空间中。每个空心球除了拥有巨大的空间，还有位于中心包含空心球全部质量的核，核周围有电场形成的势垒。与高能电子大小相仿的微粒（电子），在离核一段距离的轨道上做高速无规则运动并形成云态，俗称“电子云”。电子云及其形成的电场势垒如同为球体形成一个虚壳，有的球体拥有多层壳。球体中运动的电子可以在这些壳层间来回跳跃，并从外界获得或向外界释放能量。电子获得能量越出球体形成自由运动的电子，即 “二次电子”。高能电子穿透一个个球体，整个过程如同骑车或步行在有许多汽车隔离桩的自行车道和人行道上，如下图：[align=center][img=,690,]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008281053451626_1897_3389662_3.jpg!w690x91.jpg[/img][/align]原子核及核外各种电子云层如同这些隔离桩，层层叠叠交错排布在入射电子的运行轨迹上，疏、密有间。样品非常薄，隔离桩纵、横交错少，横向间隔空间也较大，大量的入射电子有足够空间自由穿越样品形成透射电镜的样品信息 “透射电子”。密的部位穿越少，疏的部位穿越多，形成透射电镜的投影像。绝大部分的分子或原子体积庞大无法穿越这些隔离桩。几十纳米厚的薄膜会阻隔气体、液体的分子或原子，而电子却能畅通无阻。这就是透射电镜气液杆隔膜的作用原理。样品足够厚，入射电子的运行轨迹上，隔离桩的互相交错由于深度增加使得纵、横排布密集度增加，电子无法自由穿透样品。而与原子核及核外电子云层的频繁亲密接触，形成如下火花。入射电子接近原子核，由于电子质量远小于核的质量，在受到核及其所形成的库伦场强势影响时，将只发生方向改变而能量保持不变（或变化极少），这就是所谓的“弹性散射”。弹性散射所引起入射电子方向的改变较大，有些甚至于与入射方向完全相反，被称为“背散射电子”。这些背散射电子是形成原子序数（Z）衬度更大的“高角度背散射电子”的主要来源。形成高角度背散射电子的几率较少，信号强度不大，因此应用面也不广。入射电子接近壳层电子时，壳层的库仑场会对其发生影响（也不排除与壳层电子直接碰撞）。由于电子间质量相当，入射电子在改变方向时将和壳层电子发生能量转移。壳层电子获得能量被激发，那些溢出原子的电子形成扫描电镜主要信息之一的 “二次电子”。入射电子在发生方向改变同时失去部分能量，形成“非弹性散射”。这一现象将会发生在原子的所有壳层。入射电子进入样品后，弹性散射和非弹性散射会在样品中多次发生。如同连锁反应一般，激发出更多的二次电子同时失去更多能量且不停的改变方向。扫描电镜的样品无穷厚，透射电子和散射电子无法从样品的另一端穿出，只在样品中经过多次散射消耗殆尽或从样品表面溢出。这些溢出样品表面的散射电子形成扫描电镜的另一个主要信息“背散射电子”。这类背散射电子与样品表面夹角较小，因此称为“低角度背散射电子”。“低角度背散射电子”同样含有大量的样品衬度信息（Z衬度以及表面形貌衬度），同时其在样品中做更大范围的扩散，入射电子能量越大扩散范围也就越大。样品的原子内层电子被激发，在该壳层就会留下一个空位，外层电子在原子核引力的作用下从高能层跃迁到该层，同时以特征X射线形式对外释放能量，释放的能量称为结合能。特征X射线是扫描电镜进行能谱分析的信号源。二次电子和背散射电子是以能量大小来区分。能量低于50ev为二次电子，背散射电子的能量和入射电子相当。[align=center][img=,489,]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008281053562219_9879_3389662_3.jpg!w489x299.jpg[/img][/align]2.2扫描电镜的各种衬度信息图像衬度：图像上所存在的明、暗差异。正是存在这些差异才能使我们看到图像。影响图像衬度的因素有：信息衬度、对比度的调整，关键在于信息衬度。形貌衬度：样品表面形貌高低差异所形成的图像衬度。图像空间信息、立体感主要来自该衬度。探头、样品、电子束三者之间夹角对该衬度影响较大，探头所接收到的样品信息角度也会产生一定影响。想方设法把低角度信息引入探头，会增强图像的形貌衬度。Z衬度 ：样品微区的平均原子序数或密度的差异所形成的图像衬度。该衬度主要与背散射电子的关联较大，二次电子对该衬度的形成也有一定的影响。晶粒取向衬度：晶体材料的晶粒取向差异所形成的图像衬度。也被广泛称为“电子通道衬度”。在扫描电镜中该衬度主要来自于背散射电子。二次电子衬度：溢出样品表面二次电子数量差异所形成的图像衬度。该衬度主要与样品表面斜率关联较大也与样品微区的平均原子数序（Z）或密度有一定关系。二次电子边缘效应：二次电子在样品形貌边缘处溢出最多。电位衬度 ：样品表面局部有少量充电，使得该位置出现信号异常增多或减少而形成的衬度。二次电子图像出现这种现象居多。特点是：图像有信息异常却未发生形变。2.3图示各种衬度信息与表面形貌像的关系。1. 形貌衬度肉凝胶，肉类深加工产品[align=center] [img=,545,]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008281054078983_6727_3389662_3.jpg!w545x340.jpg[/img][/align]2. Z衬度及晶粒取向衬度Ag2WO4和Co-Ni氢氧化物复合物[align=center][img=,563,]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008281054191276_3409_3389662_3.jpg!w563x366.jpg[/img][/align][align=center][img=,618,]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008281054297079_9749_3389662_3.jpg!w618x333.jpg[/img][/align]3. 二次电子衬度和边缘效应[align=center][img=,657,]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008281054392315_1408_3389662_3.jpg!w657x294.jpg[/img][/align][align=center][img=,588,]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008281054510481_128_3389662_3.jpg!w588x277.jpg[/img][/align]倍率越低形貌衬度对结果影响越大，形貌衬度和二次电子衬度图像差别也越大。下图可见二次电子衬度并不能形成有效形貌像。[align=center][img=,609,]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008281055016098_4757_3389662_3.jpg!w609x286.jpg[/img][/align]4. 电位衬度镀膜玻璃表面飞溅的有机物斑点。[align=center][img=,665,]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008281055132723_2903_3389662_3.jpg!w665x481.jpg[/img][/align]形貌衬度、Z衬度、晶粒取向衬度、二次电子衬度、二次电子的边缘效应以及电位衬度都对形成扫描电镜的各类表面形貌像有着极为重要的影响。至于哪一个是最为关键的影响因素，这与样品的特性以及所需获取的样品表面信息有关。不同特性的样品以及不同的信息需求，起关键作用的影响因素也不同。形貌衬度、Z衬度对形貌像的形成常常起到最关键的作用。无论那种衬度信息，都必须依附于二次电子和背散射电子来呈现，因此有必要对这两种样品信息加以探讨。二次电子、背散射电子到底能给出怎样的样品信息？都有什么认识误区？且听下回分解。[b]参考书籍：[/b]《扫描电镜与能谱仪分析技术》张大同2009年2月1日华南理工出版社《微分析物理及其应用》 丁泽军等 2009年1月中科大出版社《自然辩证法》 恩格斯 于光远等译 1984年10月人民出版社《显微传》 章效峰 2015年10月清华大学出版社日立S-4800冷场发射扫描电镜操作基础和应用介绍北京天美高新科学仪器有限公司 高敞 2013年6月

  • 【原创大赛】【官人按】二次电子和背散射电子的疑问（下）——安徽大学林中清32载经验谈（5）

    【作者按】上一篇详细介绍了物质的组成以及高能电子束轰击样品产生二次电子和背散射电子的过程。并对与扫描电镜成像有关的各种衬度信息做了较为详细的阐述。【[color=#00b0f0][b]延伸阅读：[/b][/color][url=https://www.instrument.com.cn/news/20200114/520618.shtml][b]二次电子和背散射电子的疑问（上）[/b][/url]】 二次电子和背散射电子都呈现出怎样的样品信息？如何利用这些信息对样品进行分析？在表面形貌像的形成过程中起怎样的作用？对表面形貌像的细节分辨有何影响？是否存在假象？这些问题都将在本文加以详细的探讨。[align=center][b]二次电子与背散射电子成像[/b][/align]传统观点认为：二次电子带有样品的表面形貌信息，形成样品的表面形貌像；背散射电子给出样品的成分信息，是形成样品成分像的主要信号源。这种观点是否片面？会不会产生假象？下面将围绕这些问题展开讨论。[align=center][b]一、二次电子[/b][/align]二次电子源自高能电子束对样品原子核外的介电子激发。能量低（50ev）、溢出深度浅（10nm）、溢出样品表面的分布不均。与样品表面夹角较大的二次电子（高角度二次电子），在样品中行走的自由程较短，溢出几率高，溢出量也较多。与样品表面夹角较小的二次电子（低角度二次电子），由于在样品中的自由程较长，因此损耗大、溢出几率较低、溢出量也较少。[align=center][img=1.png]https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/408e3c43-65b2-463f-9615-0a91b6981fd2.jpg[/img][/align]一直以来对于二次电子的认识存在很多问题，下面将选取以下几个问题来进行详细的探讨：二次电子主要来自核外的那一层电子激发？是形成表面形貌像的最佳选择吗？为啥易受荷电影响？会产生假象吗？有无Z衬度信息？SE1\SE2\SE3\SE4指的是啥？电位衬度和二次电子有什么关联？[b]1.1二次电子主要来自原子核外那一层？[/b]传统观念认为介电子（最外层）最容易被激发，所以二次电子主要来自最外层。那么一个疑问是：如果最外层电子是二次电子的主要来源，那么大量的特征X射线来自那里？我们先看一个加速电压的变化对能谱谱线强度影响的实例。[align=center][img=2.png]https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/599eb752-6862-4d29-b3ad-0000bf07d804.jpg[/img][/align]能谱谱线的峰位对应着电子结合能，结合能对应电子层。那一层电子激发多，对应峰位的谱峰就高。从上面两张谱图可以看到，加速电压的增加，铜和锌的K线占比也增大。这说明加速电压增加，结合能高的K层电子，激发量的占比也增加。 因此从能谱看，似乎二次电子主要源于核外那一层电子并不固定，而是与加速电压和轨道电子激发能（结合能）的比值（过压比）有关。但是有充分的事例表明，特征X射线与二次电子在激发量上存在巨大的差距，这意味着内层电子的激发量极少。因此推测内层电子的激发与最外层电子的溢出可能并不是一个体系，即与特征X射线激发有关的内层电子，是以光电子形式溢出样品。故二次电子可能只能来自最外层轨道也就是介电子层。所谓光电子就是指由光电效应产生的电子。即轨道电子全面接收入射电子的能量，克服轨道结合能的影响而溢出。光电子的最大初动能与光的频率（能量）有关。[b]Ek=hv-A h是普朗克常数，v是频率，A是逸出功[/b]主流观念认为内层电子的激发在过压比为3-4时达最佳。个人观点：不同元素这个值也不同，10左右都存在最佳激发的可能。充分认识到这一点，将有利于能谱测试时，对加速电压的选择。[b]1.2二次电子是否是形成样品表面形貌像的最佳信息源？[/b]传统理念认为二次电子是形成样品表面形貌像信息源的最佳选择。这个观点基于以下两点：1. 二次电子能量弱，在样品中自由程短，浅表层溢出，横向扩散极小，因此对表面细节的影响小，含有表面信息多。2. 二次电子的溢出量随平面斜率变化较大，边缘处溢出最多，由此形成二次电子衬度及边缘效应。样品的表面形貌可看成不同斜率的平面组合，因此二次电子衬度就带有大量形貌信息。[img=3.png]https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/9bc7d100-8ccc-4ea6-bceb-992f0df9311d.jpg[/img]二次电子衬度是否是形成样品表面形貌像的主导因素？二次电子形成的表面形貌像细节是否就一定最丰富？[b]1.2.1 样品表面形貌像是否取决于二次电子衬度？[/b]先看一个实例：用日立regulus8230的样品仓探头（L）和镜筒内探头（U）分别对硅片上刻蚀的倒金字塔图形进行观察。由于EXB系统的分离，使探头（U）接收的信息为较纯的二次电子。样品仓探头（L）因位置原因含有大量背散射电子。结果如下：[align=center][img=1.png]https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/171072a0-5b72-45d7-9e7b-562a06ac0a5a.jpg[/img][/align]由上例可见，图像中二次电子衬度充足但表面形貌像并不好， 形貌衬度（参见上篇）充足形成表面形貌像才十分的优异。因此形貌衬度才是形成形貌像的基础。形貌衬度的主要形成因素，依所观察样品的特性及所需获取的样品信息不同，分为两个层面：层面一：样品做低倍观察或样品表面起伏较大。探头、样品、电子束三者夹角将是影响形貌衬度的主导因素。大工作距离下使用侧向的样品仓探头获得表面形貌像，细节更丰富。[align=center][img=5.png]https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/dadb4366-061a-4b04-939b-6071ade9322b.jpg[/img][/align]层面二：高倍观察样品的几纳米细节。这些细节起伏小，采用不同角度的电子信息形成的形貌衬度即满足要求。小工作距离下选择镜筒探头从顶部获取较多的二次电子信息，减少信息扩散对细节的影响，是形成形貌像的关键。此时测试条件的选择，应当以尽可能多的获取低角度信息为目标。[align=center][img=2.png]https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/024fc5d0-42ae-4342-9376-1f2c0d6614cc.jpg[/img][/align]镜筒探头（U），利用不同角度的信息形成形貌衬度，只能面向起伏较小的样品细节，对较大细节的观察效果差。[align=center][img=3.png]https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/4b96227b-8219-4354-9919-c6063716e8dc.jpg[/img][/align][b][/b]探头（U）位于顶部，造成形貌衬度不足，无法分辨亮、暗衬度的空间形态。探头接收的二次电子占主导地位，二次电子衬度的影响使得斜面与平面有明显的亮、暗差异。亮部易被误认为是另一种物质所形成的Z衬度。采用探头（L）进行观察，情况刚好相反，故真实的孔洞信息表现充分。[align=center][b]B)二次电子的边缘效应也会对某些样品的细节分辨提供帮助[/b][/align][align=center]两张不同材料的多层膜照片，各膜层的材料相近，Z衬度较差。[/align][align=center][img=4.png]https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/30cfea12-6d69-4487-b960-7ebe49305d3a.jpg[/img][/align]以上几个实例表明：形成样品表面形貌像的基础是形貌衬度，而非二次电子衬度。二次电子衬度会带来形貌假象，但也会帮助我们观察并区分一些特殊的样品信息。不同的样品信息适合用不同的衬度信息来表现，故辩证的关系无处不在。[b]1.2.2二次电子对图像细节分辨能力的影响[/b]形貌衬度是形成扫描电镜表面形貌像的基础，其他的各种衬度信息叠加在形貌衬度上，才能形成完整的表面形貌像。无论表面形貌像是如何构成的，信息源都是二次电子和背散射电子。其在样品表面的溢出区大小，必然会对表面形貌像的细节分辨产生影响。电子信息的能量越大、影响也越大。二次电子能量弱，对样品表面细节影响小，是对松散样品（如介孔、气凝胶）的几纳米细节观察的首选信息。它的含量越大这类信息表现得就越充分。[align=center][img=5.png]https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/31aa0262-e51d-443f-a364-08789d18ec66.jpg[/img][/align]低倍下，观察细节受信号扩散的影响减弱，充足的形貌衬度将成为主体。此时选择样品仓探头从侧面观察，结果更佳。[align=center][img=6.png]https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/a3eed5c6-6b8c-406f-841c-5d6e833fe40b.jpg[/img][/align]以上多个实例表明，形成样品表面形貌像的基础在于形貌衬度。其余的各种衬度信息叠加在形貌衬度之上共同形成完整的表面形貌像。不同的信息需求必须采用不同的应对方案，才能获取最佳的测试结果，这是一个辨证的关系。[b]1.3 荷电现象与二次电子[/b]样品表面因电荷累积形成静电场，影响电场及周边电子信息的正常溢出，产生所谓的荷电现象（这一现象今后将有专文探讨）。二次电子由于能量弱因此更容易被该静电场所影响。[align=center][img=6.png]https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/f0392819-a938-40e5-8c23-1632be9b39e1.jpg[/img][/align]荷电场对高角度二次电子的溢出影响更为明显，因此样品信息中高角度二次电子含量越多，图像的荷电现象会更严重。下面以介孔硅KIT-6图像为例来说明。[align=center][img=7.png]https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/e8c31c1e-1dfe-47c7-9c45-6cbc63323c92.jpg[/img][/align]采用样品仓探头接收样品信息，工作距离也会影响荷电现象。[align=center][img=8.png]https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/3ee8d1e3-a752-4eb9-ab69-a1abc9e4de99.jpg[/img][/align][b]1.4二次电子是否拥有Z衬度信息？[/b]同一个加速电压下，样品的不同密度及原子序数，二次电子的激发量还是存在衬度差异，但该衬度差异不如背散射电子强烈。[align=center][img=9.png]https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/ade275e0-9420-49b5-8370-039102e48b70.jpg[/img][/align][b]1.5 SE1\SE2\SE3\SE4指的是啥？对测试结果有啥影响？[/b]依据目前各电镜厂家的描述：SE1指的是电子束直接激发并溢出样品表面的二次电子，SE2是样品内部各种散射电子激发并溢出样品表面的二次电子，SE3\SE4是散射电子、入射电子所激发的样品仓内的各种二次电子信息。 SE1是形成高分辨表面形貌像的关键信息。其扩散范围小，基本在电子束直径的周边，对样品表面形貌细节影响也最小。同等条件下该信息含量越充足，图像清晰度及细节分辨力越优异。 SE2离散度较高，加速电压越高其产额和离散度也会越大。当SE2成为样品表面形貌像的主导信息时，表面形貌像的图像分辨力会大大降低。这是过高加速电压图像分辨能力差的主要缘由。 SE3\SE4是杂散信息，产额越多对结果影响越大。电镜厂家在镜筒设计过程中都会将这一因素的影响压倒最低。选择加速电压时要充分考虑其对SE1\SE2产额的影响。在满足测试所需的电子束发射亮度的情况下，加速电压越低越好。要获得这样的结果，扫描电镜的本证亮度就要大。（可参看经验谈1）[b]1.6二次电子与电位衬度[/b]样品表面的少量静电场会引发该处信号异常溢出，当静电场弱小到不对图像的形态产生影响时，就形成了所谓的电位衬度。电位衬度主要影响的是能量较弱的二次电子，对背散射电子的溢出量影响较小。电位衬度可以在材料缺陷的分析上提供帮助。下面是我在为某单位进行样品测试时遇到的两个实例。[align=center][img=10.png]https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/4ac1d2e5-0460-4c65-8665-53c12c818eeb.jpg[/img][/align]从左至右，探头选择依次是U\UL\L，背散射电子含量依次增多。但图像Z衬度却反常的依次减弱，直至消失。因此考虑这是否是少量有机物形成轻微荷电场所产生的电位衬度，并不是我们日常所见到的Z衬度信息。放大后看到有亮点经电子束轰击后消失，图像缩小可看到明显碳污染的存在，故可判断该现象是有机物污染所形成。[align=center][img=11.png]https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/1b672cd4-42ee-463f-83bd-eba4761cab2f.jpg[/img][/align]上述现象如同上例所存在的探头切换时Z衬度的异常变化，只是高倍轰击并没有出现碳沉积现象。说明此处异常亮并非有机物附着形成，可能已经被有机物氧化，能谱分析此处氧含量偏多。用户对设备清洗后这些现象都消失。[align=center][b]二、背散射电子[/b][/align]与入射电子束方向相反的散射电子，称为背散射电子。其能量与入射电子相当，在样品中扩散范围较大，加速电压越大扩散体也越大，对图像细节影响也越大。背散射电子在样品表面溢出范围也不均衡。由于高角度背散射电子形成几率小，因此溢出量少，低角度背散射电子产生的几率较高，因此溢出量较多。[align=center][img=12.png]https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/dd47d4a8-592f-477d-8a4c-2dec993cd022.jpg[/img][/align]背散射电子图像拥有如下特点：Z衬度与晶粒取向衬度好、受荷电影响小、信号扩散区大、极表层信息缺乏、电位衬度较差。[b]2.1背散射电子和二次电子的图像对比：[/b][align=center][img=13.png]https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/c95317fd-f9ce-4958-8c78-563d172684fa.jpg[/img][/align][b]2.2背散射电子进行的晶粒结构及取向分析[/b][align=center][img=14.png]https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/7aeb4551-2ef4-47d5-91fb-99fc1df796e7.jpg[/img][/align]背散射电子的溢出量不仅受到样品原子序数及密度的影响，晶体材料的晶体结构及取向也会对背散射电子的溢出量及溢出方向产生影响，形成的晶粒取向衬度（电子通道衬度）更明析。但是要形成足够的衬度差异，需要晶粒存在较大的取向差、足够的体积、密度及整体平整度。要获取该种类的样品信息，样品平整度处理十分重要。切割、抛光处理是常备的制样方式。利用背散射电子衍射（EBSD）所形成的菊池花样对晶粒取向及构造进行分析，所获得的取向精度得到极大的提升，达到0.1°，分析内容也更为充分。是目前利用扫描电镜进行晶粒结构和取向分析最权威、最充分且是最常用的技术手段。[align=center][img=15.png]https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/5e34d2af-f814-40d7-9c7a-b8be561439d8.jpg[/img][/align]无论是直接利用背散射电子获取晶粒取向衬度还是通过EBSD来对晶粒进行观察和分析，信息源都是背散射电子。离开背散射电子，扫描电镜将无法充分的进行晶体材料结构及取向分析。[b]2.3背散射电子图像的分辨力[/b]加速电压、样品特性、信息需求、探头的性能和位置都影响着背散射电子图像的分辨力。在谈论图像分辨力时不能脱离条件的限制。比如观察样品的Z衬度信息，背散射电子形成的图像比二次电子形成的图像拥有更好的细节分辨；要观察样品内部的信息，加速电压低了是无法观察到的； YAG材质的探头比半导体材质的探头更适合低加速电压观察，样品表面信息分辨好。但总体来说背散射电子在样品中的扩散比二次电子来的大。对样品表面形貌像的细节干扰较强、较为明显。背散射电子含量越大，高倍率图像的清晰度也越差。[align=center][b]三、结束语[/b][/align]二次电子和背散射电子是扫描电镜形成样品表面形貌像的两个重要信息源。但形成表面形貌像的基础却是探头所获取的样品表面各种信息的衬度，而不是选用了那个信息源。如同用不同颜色的光去观察一个物体。无伦选用哪种颜色的光，形成物体图像形态的关键都是对物体的观察角度。不同的观察角度，图像的形态不同。而不同颜色的光只是给这个物体染上了颜色。不同亮度的光可以在一定程度上影响物体图像细节的辨晰度，却无法影响物体图像的形态。 图像上的明、暗差异被称为图像衬度，是形成图像的基础。噪点及亮度、对比度的调整也会对其产生影响，但与成像有关的是各种信息衬度。图像的衬度主要由各种信息的衬度所形成。 形貌衬度、Z衬度、晶粒取向衬度（电子通道衬度）、二次电子衬度、边缘效应、电位衬度是形成扫描电镜图像的几个主要衬度信息。其中形貌衬度是基础，其余的衬度信息叠加在该衬度之上，共同形成扫描电镜的各种图像。不同的样品表面信息需要用不同的衬度信息来表现，才能获得最佳的效果。 样品表面形貌的高低位置差异形成扫描电镜图像的形貌衬度。形貌衬度主要受探头接收样品信息的角度影响。对形貌衬度产生主要影响的因素分为两个层次：1.倍率越低，形貌的高低位置差异越大，要求的形貌衬度较大，探头、样品和电子束三者间形成一定的夹角才能满足形貌衬度的形成需求。此时这个夹角就是关键因素，对样品仓探头的充分运用才能保证我们获取更为丰富的表面形貌像。2.高倍下形貌高低位置差异减少。对形貌衬度的要求较小，样品信息的溢出角度所形成的形貌衬度即满足形貌像的需求，此时信息扩散对细节的影响成为主导因素。采用小工作距离、镜筒探头这一组合观察时，接收的二次电子较多，对形貌细节的影响较少，此时形成形貌衬度的主导因素是样品的低角度电子信息。 二次电子和背散射电子做为形成样品表面形貌像的信息源，必然会对表面形貌像形成影响，其影响主要表现在信号扩散对细节的掩盖，相对来说二次电子对样品表面细节的影响较小。二次电子和背散射电子形成的各种衬度信息（Z衬度、晶粒取向衬度、边缘效应、二次电子衬度电位衬度等）是我们进行样品表面形貌观察及分析的重要依托。二次电子有利于减少信号扩散的影响，其电位衬度、边缘效应、二次电子衬度极为充分，利于展示样品的某些特殊信息，但这些衬度也会带来一些假象。必须辩证的认识，合理的使用。二次电子的溢出量容易受到样品表面荷电场的影响，形成样品表面的荷电现象。高角度二次电子更加容易受到荷电场的影响，它的含量越大，样品表面的荷电现象越严重。背散射电子有利于表现Z衬度、晶粒取向衬度等信息。因其本身能量较大，溢出量不易受样品表面荷电场的影响，被视为应对样品荷电现象的有效方法之一。但也正是因为能量较大，在样品中扩散范围也相对较大，使得高倍时图像清晰度较差，不利于低于20纳米的样品细节的展现。我们在运用二次电子和背散射电子作为信号源来形成样品表面形貌像时，应当依据样品特性以及所需获取的信息特性，对症下药用辩证的思维方式来指导我们选择合适的测试条件。[b]参考书籍：[/b]《扫描电镜与能谱仪分析技术》张大同2009年2月1日华南理工出版社 《微分析物理及其应用》 丁泽军等 2009年1月中科大出版社 《自然辩证法》 恩格斯 于光远等译 1984年10月人民出版社《显微传》 章效峰 2015年10月 清华大学出版社日立S-4800冷场发射扫描电镜操作基础和应用介绍 北京天美高新科学仪器有限公司 高敞 2013年6月

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