质谱碱法

电荷检测质谱法是通过同时测量单个离子的质荷比和电荷数，进而算得离子质量m的单粒子统计方法，在测定超大分子离子的质量分布方面有独特的优势。现有质谱仪在超大分子量测量方面面临的挑战在质谱仪中，被分析物质首先被离子化，随后各种离子被引入真空中的质量分析器，在分析器中的电场磁场作用下，离子的运动特性随其质荷比不同而产生差异，因而造成时空上的分离，并由检测器依次检测出来，因此形成质谱。所以，目前的质谱仪测量的是离子的质荷比（m/z)，而不是质量本身。经过一个多世纪的发展，质谱仪从原先只能分析无机元素和小分子，逐步发展到能够分析有机物分子、生物大分子直至具备生命体特征的病毒颗粒。2002年诺贝尔化学奖之一授予了用电喷雾电离（ESI）进行蛋白质质谱分析的创始人John Fenn。在电喷雾质谱对蛋白质进行分析时，溶液中的蛋白质样品被传送到加有高压的毛细管尖端，强电场促使样品溶液喷雾，喷雾中的液滴通过蒸发，库仑爆炸等过程，形成带有多个电荷的蛋白质离子，被引入处于真空中的质谱分析器。每个离子所带的电荷数的多少，取决于分子的大小、分子在溶液中的几何构象（折叠或打开）以及电喷雾尖端处的电压和气流等参数。通常对蛋白质这种大分子来说，ESI质谱中都会呈现多种价态的谱峰群，群落中的每一组为某个电荷态该蛋白质的各个同位素峰、盐峰以及加合物峰等。由于电荷态z通常是连续的整数分布（例如z = 11，12....21,22...),人们可以通过计算不同电荷数对应的群落m/z的间隔来推算各组的电荷数z，进而求出实际的质量m的分布，也可以用电脑程序退卷积得到m分布。对于分析较小（分子量在5万以下）、较简单纯净的蛋白样品，退卷积还是很有效的。然而，在实际应用中对蛋白和蛋白组的分析，特别是对天然蛋白和病毒颗粒的分析却不那么简单。随着分子量上升，分子结构越来越复杂，各种翻译后修饰使被测蛋白的分子量出现差异化（heterogeneity），很宽的质量m分布（可达上千Da）使得不同价态的峰群连接在一起。图1中，用高分辨质谱仪对二种病毒壳体的质量进行测定，由于各种价态的质谱峰群连城一片，根本无法辨别谱峰，得到样品分子的质量。同时，实际样品也可能因处理不善或自然裂解，使谱图混杂着不同大小的分子离子，它们各自的价态z分布可能导致它们的峰群在m/z轴上交叠在一起。目前对于很多糖蛋白，分子量超过3、4万就出现峰群交叠，无法用退卷积软件来获得分子量的分布信息。事实说明，对于大生物分子的质谱分析，仅靠提高仪器的分辨率是无济于事的。图1 ESI质谱对大型病毒壳体质量测定的困难。(a,b）晶体结构效果图 (c,d) 的“高分辨”质谱分析图。（摘自：Kafader, J. O.， Nature methods, 17(4), 391-394）糖蛋白是生物制品中比例最大的一类药物，其糖修饰对其功能非常关键，准确解析此类药物的糖修饰是药物研发、报批和质量监控的关键内容。但它们在ESI-MS的质谱中，看到的好像是一堆杂草，无法辨别有什么蛋白组分。将一个糖蛋白药物中的各组分进行高分辨检测，是当前生物质谱面临的巨大挑战。电荷检测质谱仪的提出与技术发展早在上世纪90年代，美国西北太平洋国家实验室R.D.Smith组的 Bruce, J. E等就提出可以在傅里叶变换质谱仪中同时测量单个离子的电荷和质荷比，从而算出离子的质量m。随后，美国劳伦斯伯克利国家实验室W. H. Benner 发明了一种线形的静电离子阱，并用其测量单个高价离子的电荷数和质荷比，进而得到单个事件中的离子质量m。只要连续不断地进行大量的单个离子测量，就可以把总离子事件统计出来，形成按质量分布的直方图，而这就是一张电荷检测质谱。图2，Benner小组采用的直线形静电离子阱进行CDMS测量的原理图CDMS技术的关键是如何准确地测量单个离子的电荷。测量中，离子在静电离子阱内进行周期性运动并在电极上感应出“镜像电荷”信号。通过对信号的傅里叶变换，得到离子信号的频率从而决定离子的质荷比，而由频谱峰的强度得到离子所带的电荷数。虽然单个离子的镜像电荷频谱的峰强度与离子的电荷数成正比，它也同时与离子在阱内的轨道形状、离子存活时间有关，而这些参量都存在不定性；并且由于镜像电荷信号强度极弱，回路中的电子噪声对精确测量镜像电荷产生很大的影响，因此早期的电荷测量的RMS误差达2.2e以上,由此计算出的质量精度只比凝胶电泳好一点。近年来随着人们对天然、复杂蛋白分析的需求日益显现，CDMS技术也进一步得到了发展。美国印第安纳大学Jarrold小组通过对线形静电离子阱分析器的不断改进，特别是采用了低温前级信号放大器等优化设计后，实现了最小RMS 0.2 e的电荷测量误差，测量的样品包括2 MDa以上的蛋白复合体（protein complex）和20 MDa以上的病毒外壳。在这个RMS误差下，通过电荷数取整可以大概率获得精准的电荷值，从而得到精准的质谱分布。图3给出了用普通ToF质谱仪和CDMS测量天然态丙酮酸激酶（PKn）多聚体的效果比较。当3个以上四聚体组装在一起时，ToF质谱完全无法辨别其质量分布，而CDMS可以看到近10个四聚体组合的质量峰。图3.用常规ToF质谱（左）和用CDMS测量的丙酮酸激酶（PK）多聚体，使用相同样品和相同电喷雾条件。（摘自D. Keifer: Analyst, 2017,142,1654)目前，虽然用线形静电阱结合傅里叶变换可以得到较好的电荷测量精度，但该方法每次只能测一个离子，否则库伦相互作用会影响测量。在实际测试中，每次引入的离子数是随机分布的，需要用软件鉴别超过一个离子注入的事件，也要发现因为和残余气体碰撞而半路夭折的事件，并把这些“不良”记录剔除。考虑单次分析时间大约需要1s，得到一张良好统计的CDMS谱图需要几个小时甚至一天的数据积累。加利福尼亚大学E. Williams团队对线形静电离子阱分析器的设计和的数据处理方法进行了创新，能让宽能量范围的离子同时进入离子阱进行分析，避免了离子之间的空间电荷作用，可以在一个测量周期内测量10-20个离子，进而有望提高了检测效率。与此同时，其他尝试使用商业傅立叶FT质谱仪进行CDMS的研究团体也逐步浮现。美国西北大学Kelleher团队、荷兰乌得勒支大学的A.R.Heck团队先后使用热电公司的静电场轨道阱(Orbitrap) 系统，通过更新数据处理软件，对CDMS进行了应用研究。除了Orbitrap是成熟的商业化仪器这一优点外，轨道静电离子阱内的离子由于其轨道运动，导致电荷分布在中心电极周围，因此其空间电荷相互作用较小。Kelleher 在Nature Method上的论文声称，基于Orbitrap的CDMS可以同时分析100个离子。不过，在电荷测量精度上，Orbitrap-CDMS目前只达到RMS 1 e左右，较Jarrold的线形静电阱还有一定的差距，但Orbitrap对m/z的测量精度、分辨率远远超过ELIT，一定程度上帮助消除在多离子同时分析时可能出现的m/z相近离子的信号干涉效应。笔者在岛津公司的欧洲研发团队去年也在JASMS发表了用CDMS测量糖蛋白的尝试。该工作采用了一种盘状平面静电离子阱分析器，如图4，而这种分析器也能像Orbitrap那样获得超高分辨质谱。通过对测量硬件和软件进行改进，实现了CDMS实验。该报道给出了一种全新的CDMS数据处理方法，能够克服离子在分析过程中因碰撞夭折造成测量不准的问题，同时实验验证了该方法的有效性，还对多个离子同时分析时的信号干涉等问题提出分析和研判，为深入研究CDMS技术，消除造成电荷测量误差的障碍打下了基础。图4，用于CDMS 实验的平面静电离子阱系统 （A. Rusinov, L. Ding, JASMS, 32, 5, 2021)CDMS技术的应用现状目前，电荷检测质谱技术还处于早期发展阶段，还没有现成的商品仪器出售，只有能够自己开发质谱仪器硬件，或自己改编FTMS（含Orbitrap）软件的专家才能进行这样的实验。 今年初美国沃特世公司宣布成功收购专攻电荷检测质谱技术（CDMS）及服务的初创企业Megadalton Solutions Inc. Megadalton Solutions是由美国印第安纳大学的Martin Jarrold和David Clemmer两位教授于2018年创立，他们目前是研发的CDMS仪器最长久的团队并拥有最成熟的技术。沃特世曾于2021年将Megadalton的CDMS技术引进到了沃特世Immerse Cambridge创新和研究实验室，并应用于各项先进检测及研发工作。沃特世公司首席执行官Udit Batra博士表示要进一步开发Megadalton的CDMS技术并将其商业化。在国内，CDMS无论是仪器技术开发还是应用都属空白。虽然国内在复杂生物大分子结构与功能的研究、病毒载体空壳率监测方面对CDMS已经产生需求，但我们在高端质谱仪器研制方面远远落后于西方。CDMS在技术上是基于FTMS分析原理而演化产生的，但国内目前对FT类型的质谱仪器研究，除了少量理论分析与离子光学仿真工作外，还没有实质性的进展，也没有企业能够提供FTMS类商品仪器。针对这些需求，笔者打算在前期研究工作的基础上，研究开发静电离子阱分析器，并进一步结合开发CDMS特定的数据处理软件，建成一套拥有自主知识产权的新型质谱仪器。同时建立国内的研发应用合作机制，解决目前国内超大分子蛋白质生物药剂质量分析的问题。预测CDMS技术未来的市场空间如前所述，目前对复杂蛋白等大型生物分子进行质谱分析时，由于其分子量的差异性（heterogeneity), 存在着严重的多价态峰群重叠问题，导致无法通过质谱仪获得这些大分子在样品中的质量分布。而用电荷检测质谱仪，无需对电荷态退卷积，可以直接得到蛋白质、蛋白复合体、各种转译后修饰造成的特定质量分布图。因此，该仪器的发展在天然蛋白质、糖蛋白、病毒颗粒的成分和结构研究，抗原-抗体作用机理研究和疫苗研发方面有很大的未来市场空间，具体可以列举以下几个方面：（1）新型电荷检测质谱仪可实现复杂样品的蛋白离子精确分析，可时提供复杂样品中各蛋白分子的结构，密度分布等。（2）可直接测定糖蛋白及其它各种转译后修饰造成的特定质量分布图，为解释蛋白大分子及其转译后修饰分子量或结构表征变化信息等之间的关系，从而对糖蛋白相关的疾病诊断具有重要意义。（3）通过研究DNA等生物大分子离子的电荷分布，以及质量与电荷的关联，可以推断这些大分子的结构，比如它的聚合程度、纤维股数等。（4）在病毒研究中，可以用来确定病毒衣壳的蛋白复合体结构及其组装反应的过程，这将在抗病毒药物的研究中发挥作用。（5）在基因疗法研究和产品质控中，本项目研制的电荷检测质谱仪可以用来测定腺病毒载体的空壳率，检查载体内的基因完整度。推动现代临床医学的发展；（6）电荷检测质谱仪还可以用来测定纳米聚合物分子的聚合度和分散指数，推动材料科学的发展。值得关注的是新冠疫情给质谱分析带来了全新机遇，除了对新冠病毒本身的蛋白进行分析研究以外，也可以在灭活疫苗、病毒载体疫苗以及核酸疫苗产品的质量控制、效果评价、免疫机制研究以及载体类疫苗的体外模拟产物的评价等方面发挥优势。关于笔者：宁波大学材料科学与化学工程学院/质谱技术研究院 丁力1990年于复旦大学物理系获理学博士学位。先后工作于复旦大学材料科学系，以色列魏兹曼科学研究所，英国贝尔法斯特女王大学纯粹与应用物理系。1998年加入岛津欧洲研究所。2007年至2011年任岛津分析技术研发(上海)有限公司总经理。2011-2020年任岛津欧洲研究所高级研究员，研发二部经理。主要领导了多项质谱仪器的研发，是国际上数字离子阱质谱技术的创始人，在离子源，四极场离子阱，静电离子阱，飞行时间等分析器技术及其联用技术方面有很多创新和突破。发表论文、报告、专著一百余篇，有三十余项发明专利。领域：QIT、ToF、Quadrupole、MALDI、APMALDI、ESI、Digital Ion Trap、Linear Ion Trap、Electrostatic Ion Trap，FTMS、 CDMS、MSMS、ECD、Ambient Pressure Ion Sources 等。目前丁力在宁波大学组建团队，继续静电离子阱的设计和优化工作，已提出了静电“和谐阱”的设计概念，充分利用其高次谐波来提高质谱分析器的分辨本领。同时也在探索在国内实现这种精密分析器的加工和组装工艺，为下一步实现超高分辨质谱仪国产化做准备，也为在国内研制电荷检测质谱仪打好基础。

2015年9月2日，质检总局发布关于2015年第三批103项出入境检验检疫行业标准的通知，其中20余项涉及色谱、质谱及光谱仪器检测方法，仪器信息网编辑特别摘录如下：　　详细目录请查看附件。　　附件：国质检认〔2015〕402号+发布2015年第三批103项SN标准的通知.pdf

■ 近期，中国环境监测总站向各省、自治区、直辖市环境监测中心（站）印发了十七项环境应急监测方法（总站应急字[2021]230号），其中第四项《环境空气 挥发性有机物的测定 车载式双通道质谱仪法》可应用于走航监测，这对于走航监测技术在全国范围内的推广及应用具有重要意义。双通道走航质谱监测仪谱育科技从成立至今，在环境监测领域，一直专注于挥发性有机污染物（VOCs）监测管控相关技术及设备的研发，通过对VOCs监测技术的研究及思考，将直接进样质谱技术与快速气相色谱质谱联用技术进行有机结合，于2017年提出双通道质谱走航监测方案，自主研发出高性能双通道走航质谱分析仪，旨在为客户提供专业、优质的VOCs监测及管控解决方案，解决客户在走航监测及VOCs管控过程中缺少好帮手、好工具的难题。目前应用于VOCs现场监测技术主要为直接进样分析技术和气相色谱质谱联用技术（GC-MS），但在实际应用过程中单独采用一种工作模式无法满足VOCs走航监测“快速”和“准确”同时达标的要求。直接进样分析直接进样分析技术为样品不经过任何前处理及色谱分离而直接进入检测器进行分析的技术，因其具有快速，实时，连续的特点目前广泛应用于各个领域。对于VOCs的直接进样分析，目前应用较多的分析技术为电化学传感器技术，光离子化检测技术（PID），氢火焰离子化检测技术（FID）以及质谱检测技术（MS）等，采用电化学传感器、PID、FID等非质谱类检测器的设备能够通过检测器对VOCs的响应计算污染总量，反映污染物的实时变化趋势，但其不具备对挥发性有机污染物组分定性的能力，无法获知更多的污染信息，因此目前走航监测技术中应用较多的均为质谱类设备。市面常见的直接质谱设备采用的离子化技术主要有电子轰击电离（EI），化学电离（CI），单光子电离（SPI），质子转移反应电离（PTR）等，但以上常见电离源均存在一定限制，如SPI只能对电子电离能在10.6eV以下的物质有较好的电离效果，PTR电离源只能电离满足其待测物质质子亲和势大于水691 kJ/mol的物质等。同时，直接质谱分析仅依靠VOCs的分子离子峰或特征碎片离子峰的质荷比及其丰度进行定性定量分析，因此在进行现场未知物鉴定时容易受到相同质荷比物质或同系物的干扰，从而可能造成结果的错误判别。气质联用分析气相色谱质谱联用技术由于其优异的灵敏度及可靠的定性能力目前已成为国内外VOCs检测金标准。实验室分析方法面临的主要问题：① 没办法保证时效性，不能够快速反应现场的污染情况，大气有机污染物不断“变化”，若不能及时分析，可能会漏掉重要污染信息。② 另外即使将实验室设备搭载于检测车上进行分析，因其抗震性能，分析周期，稳定时间等限制，也无法实现对现场污染物快速快速筛查以及异常污染源头的快速定位，导致现场工作效率低下。走航监测在实际应用中要求既能够快速污染筛查，又要求现场准确定性定量，但直接进样质谱由于干扰因素较大，无法达到准确定性定量的要求，而色谱质谱联用分析方法准确度较高，但没办法实现快速的污染筛查。因此，直接进样质谱和快速气相色谱质谱结合，可同时实现污染物的快筛与确证。利用直接质谱分析秒级响应的同时，结合气质联用这一VOCs检测标准方法于现场对未知污染物进行准确判别，这样的双通道工作模式对于走航监测具有重要意义。双通道走航监测系统 [ 谱育科技-双通道走航监测系统 ]① 集直接质谱分析与气质联用分析于一身② 具有直接质谱分析方法秒级连续响应的优势③ 利用快速气质联用分析方法进行现场污染组分分析，弥补直接进样质谱分析在定性准确度方面的劣势④ 双通道互补实现现场挥发性有机污染物的走航监测■ 谱育科技提出的“双通道质谱”这一技术路线列入标准。■ 谱育科技自主研发的集直接质谱分析和气质联用（GC-MS）分析于一体的高性能双通道走航质谱分析仪（EXPEC 3500）被列为国内首台（套）产品。■ 同时，长三角走航监测技术规范中也要求走航监测需要“快速”与“准确”，“快筛”与“复测”相结合实现现场污染物的快速分析。以上均表明双通道质谱技术是应用于走航监测的必然趋势。一直以来，谱育科技秉承“以客户为中心”、“深度定制”的理念，持续在创新领域保持高比例的投入。展望未来，在环境监测领域，谱育科技会继续精研“双通道质谱”等技术要领，持续推出第三代走航监测系统等高新技术产品，满足客户需求，为“十四五”绿色发展、生态环境质量改善提供助力。

第67届ASMS（美国质谱年会）开幕在即，近日组委会陆续公布了各大奖项得获奖名单，John R. Yates III博士获得质谱杰出贡献奖，Jeff Shabanowitz博士获得成为Al Yergey质谱科学家奖的首位获得者。小融在此祝贺两位获奖者。 John R. Yates III博士　　ASMS质谱杰出贡献奖是质谱界的高荣誉，旨在纪念2002年诺贝尔奖获得者电喷雾电离技术的发明人John B.Fenn。Scripps研究所分子医学教授John R. Yates III博士是2019年ASMS John B. Fenn质谱杰出贡献奖的获得者。Yates博士开发了用于自动化、大规模解释肽串联质谱数据的新技术。Yates博士的SEQUEST算法为蛋白质组学领域奠定了重要基础，并提高了质谱的准确性和有效性。Yates博士其他软件的开发则促进了分子和细胞生物学研究，包括肽和蛋白质定量，翻译后修饰的鉴定以及DNA序列的使用。Yates博士还通过大量研究确定了单细胞生物和哺乳动物细胞中蛋白质复合物的成分。John R. Yates III博士与周晓光博士（J.Zhou）合作发表的论文“Yates教授获得质谱界高荣誉是迟早的事，因为他所创建的基于LC-MS/MS方法的MulPIT技术为蛋白质组学（Bottom-up Proteomics）领域奠定了重要基础。”融智生物董事长周晓光博士说。小融就Yates教授获奖一事请融智生物董事长周晓光博士谈谈感想时，周晓光博士发出上述感慨，二人曾在90年代初期合作开发了自动化解释肽串联质谱数据的技术，“恭喜Scripps研究所分子医学教授John R. Yates III博士获得2019年ASMS杰出贡献奖。”融智生物合作伙伴、QuanTOF宽谱定量飞行时间质谱技术的奠基人Marvin Vestal教授2010年也曾获奖这一殊荣！Jeff Shabanowitz博士Al Yergey MS科学家奖旨在表彰“无名英雄”对质谱科学的重大贡献。获得ASMS首次颁发的Al Yergey MS科学家奖的是弗吉尼亚大学Don Hunt实验室首席科学家Jeff Shabanowitz博士。Shabanowitz博士是弗吉尼亚大学Don Hunt教授团队的核心人物，四十多年来二人共同发表了330多篇经过同行评审的科学论文，并且是十项已发布专利的共同发明人。Shabanowitz博士在开发串联质谱法分析肽序列中发挥了重要作用，他开发的方法和仪器在蛋白质组学领域，特别是在免疫学和表观遗传学研究领域取得了重大突破。

动物源性食品（猪肉、猪肝、鸡蛋、虾、牛奶）中76种兽药（&beta -受体激动剂类、磺胺类、苯二氮卓类、硝基咪唑类、苯并咪唑类、三苯甲烷类）残留量的制样和液相色谱-质谱测定。下载: 动物源性食品中多种碱性药物残留量的检测方法 液相色谱-质谱质谱法(SN/T 2624-2010).pdf 了解更多产品请进入安谱公司网站 http//www.anpel.com.cn/

同位素内标-气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱法检测血清中多溴联苯醚背景介绍　　多溴联苯醚(PBDEs),是一种持久性有机污染物(POPs),根据苯环上溴原子的取代个数和位置的不同,共有10类209种同系物。由于其阻燃性能良好,被广泛应用于纺织品、玩具、建筑材料和电子设备等产品中。PBDEs的化学结构稳定,亲脂性强,容易释放到环境中,并通过食物链对生物体产生生物蓄积与生物放大作用,产生甲状腺毒性、神经毒性、内分泌毒性、生殖毒性、肝脏毒性、细胞毒性、致癌性等。　　PBDEs对人体健康的影响已成为世界范围内高度关注的问题,目前针对多溴联苯醚人群暴露情况的研究,分析样本主要为血液、母乳和各种组织(脂肪、胎盘等)。由于多溴联苯醚是脂溶性化合物,在尿液中含量较低且多以羟基化代谢物的形式存在,脂肪组织的采样具有侵害性,且母乳和胎盘的采样仅限于一部分特殊人群,而血液样本相对较易获得,所以血液样本的测定是研究多溴联苯醚对人群健康影响的主要途径。　　人体血清基质复杂,PBDEs含量较低,因此需提高富集效率并尽可能降低基质干扰,提高检测灵敏度。目前,液液萃取法、固相萃取法和加速溶剂萃取法是样品提取时较常使用的方法,样品净化主要使用凝胶色谱法和固相萃取柱净化法,检测方法主要有液相色谱-质谱法(LC-MS)、气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)、气相色谱-负化学源质谱法(GC-NCI/MS)和气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱法(GC-HRMS)。　　LC-MS前处理步骤相对简便,但对PBDEs分辨能力较弱、灵敏度较低,更适合易热降解的高溴代多溴联苯醚的测定；GC-MS/MS、GC-NCI/MS选择性、灵敏度较高,对复杂基质抗干扰能力强,适用于痕量PBDEs的测定,但样本需求量较大,需采集2~5 mL血清样本；GC-HRMS同时备有静电场离子分析器和磁场质量分析器,因而使仪器同时具有能量聚焦和方向聚焦的双聚焦功能,灵敏度高、检出限低,适用于小体积样本中痕量和超痕量PBDEs的测定。　　目前常用的GC-HRMS样品前处理步骤中主要采用凝胶色谱和酸性硅胶柱对样品进行净化,其中凝胶色谱法样本需求量较大(2 mL),酸性硅胶柱对实验人员填装操作要求较高,且无法同时测定多种PBDEs组分(如BDE-209等),批量样品检测时效率较低。　　本方法探索使用少量血清(0.5 mL),采用GC-HRMS结合液液萃取和硅胶柱净化的方法,建立了人血清中14种PBDEs的测定方法,并用该方法对某地区15份青少年人群血样进行了检测,以期了解该地区青少年人群PBDEs的暴露水平。　　样品前处理　　血清样品解冻后移取0.5 mL于12 mL玻璃离心管中,分别加入200 μL硫酸、0.5 mL甲醇和20 μL内标使用溶液后混匀。先加入6 mL正己烷充分摇振后,以3500 r/min离心10 min,收集上层有机相；再加入6 mL甲基叔丁基醚,重复萃取,合并两次萃取液,于40 ℃、5 Pa氮吹25 min至0.5 mL。依次用2 mL甲醇和2 mL正己烷活化硅胶固相萃取柱,将浓缩液转移到硅胶柱上,先收集流出液,再用10 mL二氯甲烷-正己烷(1:1, v/v)溶液洗脱,合并流出液与洗脱液,40 ℃氮吹30 min至近干。向试管中加入10 μL正己烷复溶,振荡混匀,转移至棕色进样小瓶中,待测。　　色谱条件　　色谱柱:Rtx-1614毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.1 μm)；进样方式:不分流进样；进样口温度:290 ℃；传输线温度:320 ℃；升温程序:初始温度150 ℃,保持2 min,以15 ℃/min升温至250 ℃,保持1 min,再以25 ℃/min升温至290 ℃,保持3 min,然后以25 ℃/min升温至320 ℃,保持12.5 min；载气:氦气,恒定流量1.0 mL/min；进样量为1 μL。　　质谱条件　　电子轰击(EI)离子源,源温:280 ℃；电子能量:35 eV；电压选择离子检测(VSIR)；分辨率:10000。14种PBDEs及其同位素内标的质谱参数见原文表1。　　质量控制　　样品前处理环境应在每次实验开始前和结束后进行清理,避免有目标物残留。实验过程中所用玻璃离心管、试剂、进样小瓶、固相萃取柱、枪头均做空白对照实验,未检出14种待测PBDEs。　　文章信息　　色谱, 2022, 40(4): 354-363　　DOI: 10.3724/SP.J.1123.2021.10017　　王梦梦, 谢琳娜, 朱英*, 陆一夫*　　中国疾病预防控制中心环境与人群健康重点实验室, 中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所, 北京 100021

2021年 第52届标准日主题：标准促进可持续发展，共建更加美好的世界 10月14日是第五十二个世界标准日。公安部10月14日召开新闻发布会集中发布100项公共安全行业标准，不断提升执法队伍专业化、执法行为标准化、执法管理系统化、执法流程信息化水平。发布会的主题是，通报公安部党委坚决贯彻落实习近平总书记重要指示精神，紧密结合党史学习教育和公安队伍教育整顿，扎实开展“我为群众办实事”实践活动，集中发布100项公共安全行业标准，有力提升公安执法规范化水平，有效推动公安工作高质量发展的有关情况。 公安部科技信息化局局长厉剑在发布会上通报，截至目前，公安部发布的现行有效公共安全行业标准2256项，报国家标准委批准发布国家标准143项，组织人员参与制定国际标准10余项。覆盖公安信息化、执法规范化、法定证件、安全技术防范、公共安全视频技术、经济犯罪侦查技术、食药环犯罪侦查技术、禁毒技术、治安反恐防控、网络安全保卫等公安各业务领域的标准体系已初步形成。本次发布的标准中，属于全国刑事技术标准化技术委员会归口的标准有90项，涉及毒物du品、微量物证、声像资料、电子物证、法医、DNA、指纹、痕迹、文件检验、警犬技术等专业领域。这些标准的发布，为刑法、刑事诉讼法、禁毒法、治安管理处罚法的实施提供了全方位的技术支持，成为侦查、诉讼、审判过程的科学依据和操作守则。 本次发布的标准中主要涉及的方法有：气相色谱-质谱法、液相色谱-质谱法、气相色谱和气相色谱-质谱法、化学和离子色谱法、液相色谱-质谱和红外光谱法、液相色谱和液相色谱-质谱法、显微镜法、扫描电子显微镜/X射线能谱法、红外光谱法、化学和离子色谱法、毛细管电泳荧光检测法等。标准中相关仪器设备有：气相色谱仪、液相色谱仪、气质联用仪、质谱仪、离子色谱仪、红外光谱仪、显微镜、荧光检测仪等。 附：100项公共行业安全标准

12月4日，国家科技支撑计划“医用质谱光谱检测技术与创新产品开发”课题启动会在中国科学院合肥物质科学研究院医学物理中心举行。　　“医用质谱光谱检测技术与创新产品开发”为国家科技支撑计划“新模态成像等医疗器械前沿关键技术及创新产品开发”项目课题，由合肥研究院医学物理中心牵头，联合合肥研究院应用技术研究所/安徽易康达光电科技有限公司、南昌大学第一附属医院/东华理工大学等单位共同承担。　　启动会上，技术科研处处田志强表示，希望各参与单位在执行期间，加强协作，按照国家科技支撑计划项目管理规定和财务管理办法，安排好自筹经费，积极推进课题任务的实施，确保课题任务的顺利完成和目标实现。　　医学物理中心副主任/课题负责人储焰南宣读了《科技部关于国家科技支撑计划人口与健康领域2015年项目立项的通知》。根据科技部批复的任务书，介绍了课题任务分工、年度研究计划、验收指标及经费分配情况，并就课题的实施提出了要求。三位课题任务负责人分别汇报了各自承担的课题任务实施方案和目前研究进展。参会人员还就发挥各自优势、加强产学研医用深入合作进行了交流和讨论。会议期间，课题负责人分别与各参与单位的课题任务负责人签订了合作协议书。

—家德国实验室在2009年3月21日表示，其已开发出新的基因兴奋剂检测方法，该方法将从2012年伦敦奥运会开始使用。该检测方法由德国领先反兴奋剂机构之一科隆体育学院开发，正式使用仍需世界反兴奋剂机构的同意。　　研究员马里奥• 特维斯说：“该检测方法的证据是确凿的，程序是可靠的。由于我们拥有一种与人体完全不相关的药物，该检测的可靠性更强。”　　通过该方法检测出的禁药包括GW1516，一种已被世界反兴奋剂机构列入2009年禁药名单的可以提高耐力的药物。科隆体育学院在一项声明中说：“GW1516能提高所谓耐力肌和酶的含量以从脂肪中获取能量。在体育运动中，运动员会滥用该药物来增强他们的耐力。这是我们第一次通过质谱法来检测基因兴奋剂药物。”　　使用基因兴奋剂指利用基因工程人工提高运动成绩的行为，它被许多人认为是下一个反兴奋剂的前沿阵地。

导读在女性恶性肿瘤中，宫颈癌的发病率仅次于乳腺癌，而大多数宫颈癌是由人乳头瘤病毒(HPV)感染所致。目前已分离出的HPV达100多型，其中至少14型可导致宫颈癌或其他恶性肿瘤。全球范围内，大多数的宫颈癌中可测出高危型HPVl6和18亚型，其中HPV16亚型诱发癌变的潜力最大。东西分析基于飞行时间质谱技术平台成功开发出40多种HPV分型的应用方案，为临床提供早期宫颈癌的精准诊断，并为治疗提供准确的参考建议。人乳头瘤病毒(HPV)，是一种乳头瘤空泡病毒，女性患病率通常高于男性。部分类型的HPV感染是宫颈癌的高危因素。感染后主要累及人体的皮肤和黏膜，可分为低危型和高危型。高危致癌型HPV分布于α属第5,6,7,9,11五个种。高危型HPV感染是宫颈癌、口腔癌、直肠癌、食道癌等恶性疾病的危险因素之一。而在在女性恶性肿瘤中，宫颈癌的发病率仅次于乳腺癌，大多数宫颈癌是由HPV感染所致。已分离出的HPV达100多型，其中至少14型可导致宫颈癌或其他恶性肿瘤。全球范围内，大多数的宫颈癌中可测出高危型HPVl6和18亚型，其中HPV16亚型诱发癌变的潜力最大。HPV基因分型检测的意义HPV的感染在治疗前后，可能存在型别的差异，这可以作为医生治疗效果的评估指标；连续两次HPV分型检测显示单一型别的高危亚型的感染，显示宫颈癌发生的可能性增大；HPV的感染在不同的地区，占主要地位的型别有所不同，分型检测有利对于各地研究、使用疫苗进行HPV感染的预防控制。因此，HPV基因分型检测能够：确认感染危险程度 极高危型HPV16型感染会在几年内发展为宫颈上皮内瘤变三级（CIN3）+至浸润性癌，而非致癌型HPV61的感染，持续很长时间也不会发展为癌。确认是否持续感染高危型持续感染是导致宫颈癌的最主要因素。大多数HPV感染在1-2年内可清除，当间隔一年以上、连续两次以上检测出同一种或组HPV基因型时，被认为是持续性感染。若第一次HPV检测结果阳性，很难确定感染的时间。从感染HPV到发生宫颈癌最少需要8-10年的潜伏时间，连续检测可以有效避免错过治疗纠正的机会。识别传染源人所感染的HPV与感染源的基因型相同。可以使用安全措施及共同治疗和检测进行，有助于持续性感染纠正。疫苗接种指导 只要没有感染疫苗覆盖的类型，接种都是有益的。目前HPV 技术检测面临的问题L1靶标基因整合后脱落漏检现有的技术平台，几乎所有的HPV检测产品均以L1为靶点。无法避免病毒进入细胞后从游离态变为整合态，L1基因脱落，导致恶变样本漏检。动态范围窄，高危低载量出现漏检以目测法和荧光法定性的检测，动态范围窄。当多基因型混合感染时，无法检出高危低载量HPV病毒，导致高危致癌型漏检。致癌高中危型未全覆盖，造成漏检目前试剂盒无法同时检测IARC在2012年提出的2B类以上27个致癌HPV基因型，从而导致中危致癌型漏检。应用核酸质谱技术进行人乳头瘤病毒(HPV)分型检测的优势对高危型采用致癌基因E6，极高危HPV 16/18型采用E6/L1双基因，从而避免病毒基因整合造成的假阴性，能够最大限度避免出现漏检；高灵敏度：可扫描超过40种HPV基因型。特异性PCR扩增+探针单碱基标记，以分子量分型，灵敏度达个位拷贝，超宽动态范围超过9个数量级。能够防交叉反应以及防扩增污染，从而有效避免假阳性。高通量：每天可检测上千个样本。东西分析经过多年的开发，基于飞行时间质谱技术平台成功开发出40多种HPV分型的应用方案---能够同时快速检测出超过20种高危和低危致癌及常见致疣HPV型以及超过20种可能致癌和低危致疣HPV型。能够有效避免恶变样本漏检和假阳性，从而为临床提供早期宫颈癌的精准诊断，并为治疗提供准确的参考建议。Ebio Reader 3700 Plus飞行时间质谱仪操作简单无需复杂的样品前处理。性能稳定长寿命固体激光器；飞行管随环境温度、湿度的变化小，保证检测的稳定 ；高效网筛离子源，提高仪器的灵敏度 ；PIE高压脉冲电源控制，实现离子的延迟推斥，提高整体仪器的分辨能力。软件智能基于神经网络聚合分类法的人工智能软件；拥有强大数据库，实现对菌种的实时鉴定；具备聚类分析功能，可进行T-test等数据分析；具有自建库功能，可根据用户实际情况建立自有菌种库 ；可根据用户具体需求，进行相应升级，用于疾病蛋白标志物和核酸基因分型的检测。应用范围广广泛用于临床、疾控、食品安全、农业、工业、出入境检疫等领域。往期回顾BREAK AWAY核酸质谱之漫话一：什么是核酸质谱核酸质谱之漫话二： 核酸质谱法鉴定结核病及其耐药性

2015年6月中国分析测试协会标准(CAIA标准)申报指南发布后，国家重大科学仪器设备研发重大专项成果——“四极杆质量分析器”、“光谱仪器用线阵CCD”和“微流量泵”的研发单位立即申报了CAIA标准。在协会领导下，三个研发单位成立了标准的起草工作组，开展了标准制定工作。2016年10月初，三个标准的起草工作组向中国分析测试协会标准化委员会提交了标准草案、标准编制说明及验证试验报告。按照中国分析测试协会标准化委员会章程规定的审批程序审批后，现将《四极杆质量分析器几何量检测方法》、《液体微流量测试方法》和《光谱仪器用线阵CCD光电性能通用测试方法》三个CAIA标准正式发布。　　“四极杆质量分析器”是四极质谱仪的心脏，其质量好坏，决定于四根极杆组装后的几何尺寸。中国工程物理研究院机械制造工艺研究所为此对组装后的四极杆质量分析器几何量的检测方法进行了深入研究，并在此基础上申请了《四极杆质量分析器几何量检测方法》的CAIA标准。该标准的发布，对国内外生产的四极杆质量分析器质量的评估有了统一的标准方法，方便了国内生产四极质谱仪厂家的选择。　　“光谱仪器用线阵CCD”是目前各类光谱仪器常用的检测器，一直靠进口解决。中电科技集团44所一直是国内研发和生产军用CCD的主要单位，经艰苦攻关，国产民用CCD终于面世，但在将军品转向民用的过程中急需一个检测民用CCD的方法标准。于是中电科技集团44所联合钢研纳克检测技术有限公司，在原有军标的基础上，申请了《光谱仪器用线阵CCD光电性能通用测试方法》CAIA标准。该标准的发布，对国内外生产的光谱仪器用线阵CCD质量评估有了统一标准方法，方便了国内生产光谱仪厂家的选择。　　“微流量泵”是目前微纳级分析的关键部件，其流量的稳定性和准确性极大影响微纳级分析结果的稳定性和准确性。大连依利特分析仪器有限公司在他们研发和生产微流量泵的同时，为了统一微流量测试方法，申请了《液体微流量测试方法》CAIA标准。该标准的发布，使评价国内外微流量泵的流量的稳定性和准确性有了标准方法。　　以上三项标准的发布、实施，将为国产科学仪器的自主创新和发展起到很好的支撑作用。　　中国分析测试协会　　2016年12月10日附件：四极杆质量分析器几何量检测方法（发布稿）.pdf　　光谱仪器用线阵CCD光电性能通用测试方法（发布稿）.pdf　　液体微流量测试方法（发布稿）.pdf

p　　近日，国家食药总局发布公告，发布，《饮料、茶叶及相关制品中对乙酰氨基酚等59种化合物的测定》《饮料、茶叶及相关制品中二氟尼柳等18种化合物的测定》《豆制品中碱性橙2的测定》《保健食品中9种水溶性维生素的测定》《保健食品中9种脂溶性维生素的测定》《保健食品中9种矿物质元素的测定》6项食品补充检验方法，且6种方法均为质谱分析法。br//pp　　整理发现，发布的6项补充检验方法中，一共有5项采用液相色谱-质谱联用仪，仅《保健食品中9种矿物质元素的测定(BJS 201718)》中采用了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)仪。而除质谱仪之外，微波 消解仪、敞开式电加热恒温炉、超声波清洗器等也在方法的设备项中。具体检验方法请见附件。对方法中所用仪器，仪器信息网进行了简单整理，如下表：/ptable width="600" cellspacing="0" cellpadding="0" border="1" align="center"tbodytr class="firstRow"td width="225" valign="top"p style="text-align:center "strong方法名称/strongstrong /strong/p/tdtd width="344" valign="top"p style="text-align:center "strong所用仪器/strongstrong /strong/p/td/trtrtd width="225" valign="top"p《饮料、茶叶及相关制品中对乙酰氨基酚等59种化合物的测定》/p/tdtd width="344" valign="top"p液相色谱--串联质谱法：配电喷雾离子源；分析天平：感量0.01 mg和0.000 1 g；涡旋振荡器；超声仪/p/td/trtrtd width="225" valign="top"p《饮料、茶叶及相关制品中二氟尼柳等18种化合物的测定》/p/tdtd width="344" valign="top"p高效液相色谱-串联质谱仪，配有电喷雾离子源（ESI源）；粉碎机；电子天平：感量分别为0.0001 g和0.01 g；超声波水浴；/p/td/trtrtd width="225" valign="top"p《保健食品中9种脂溶性维生素的测定》/p/tdtd width="344" valign="top"p高效液相色谱-串联质谱仪：配有大气压化学离子源；超声波清洗器；分析天平：感量分别为0.01 g和0.000 1 g；/p/td/trtrtd width="225" valign="top"p《豆制品中碱性橙2的测定》/p/tdtd width="344" valign="top"p超高效液相色谱-串联四极杆质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI）；电子天平：感量为0.000 1 g和0.01 g；漩涡混合器；超声波清洗器；低温离心机：转速不低于5000 r/min；组织捣碎机/p/td/trtrtd width="225" valign="top"p《保健食品中9种水溶性维生素的测定》/p/tdtd width="344" valign="top"p高效液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源；超声波清洗器；分析天平：感量分别为0.01 g和0.000 1 g/p/td/trtrtd width="225" valign="top"p《保健食品中9种矿物质元素的测定》/p/tdtd width="344" valign="top"p电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)；微波消解仪；敞开式电加热恒温炉；分析天平：感量为0.000 1 g/p/td/tr/tbody/tablep strong附件：/strong/pp style="line-height: 16px " img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif"/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201712/ueattachment/88d4d7c4-ce2e-4642-b322-caee480d4a0e.doc"保健食品中9种矿物质元素的测定（BJS 201718）.doc/a/pp style="line-height: 16px " img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif"/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201712/ueattachment/e6801874-cc79-4548-98bb-a5bfd67aeeb1.doc"保健食品中9种脂溶性维生素的测定（BJS 201717）.doc/a/pp style="line-height: 16px " img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif"/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201712/ueattachment/625df763-b7f4-4491-8d88-a8caec0510c1.doc"保健食品中9种水溶性维生素的测定（BJS 201716）.doc/a/pp style="line-height: 16px " img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif"/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201712/ueattachment/da362369-26bd-46f5-a125-f12f0fa28107.doc"豆制品中碱性橙2的测定（BJS 201715）.doc/a/pp style="line-height: 16px " img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif"/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201712/ueattachment/16341230-c962-4f24-b93f-c8f9f9bb48df.doc"饮料、茶叶及相关制品中二氟尼柳等18种化合物的测定（BJS 201714）.doc/a/pp style="line-height: 16px " img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif"/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201712/ueattachment/91613496-2c42-47cf-8837-65fab29012b2.doc"饮料、茶叶及相关制品中对乙酰氨基酚等59种化合物的测定（BJS 201713）.doc/a/ppbr//p

有机质谱谱图解析培训班 课程基本信息 培训机构： 信立方质谱培训中心 适用对象： 使用有机质谱联用仪进行常规检测、科研或研发的技术人员。 课程详细信息 费用:3800 开班地点:北京市 开班时间:2015-05-26 培训天数: 共4天 详细地址外国专家公寓（华严北里8号院外国专家大厦） 授课专家王光辉 中国科学院化学研究所质谱中心研究员，中国最早从事质谱研究的专家之一，参与了国内多项质谱仪器的研发工作，有丰富的理论知识、实践经验和培训教学经验。著有《有机质谱解析》等专著。 苏焕华 北京石油化工科学研究院高级工程师,70年代初开始有机质谱应用研究，参与了国内质谱仪器的研发工作，组织过多种质谱应用技术培训，有丰富的教学经验。著有《色谱-质谱联用技术及应用》等专著。 课程内容 一、谱图解析基础知识 1、原子中电子的排布 2、奇电子离子与偶电子离子 3、氮规则 4、环加双键值 5、同位素峰 6、单分子反应二、离子的丰度 1、质荷比与离子丰度包含的结构信息 2、影响碎片离子丰度的基本因素 三、离子碎裂的基本机理 1、断裂 2、环的开裂 3、重排反应 4、置换反应 5、消除反应 四、常见有机化合物的质谱图特征 1、碳氢化合物 2、醇、酮、醛、酸、酯、醚 3、胺类 4、酰胺类 5、腈 五、由质谱图推测分子结构 1、基本方法及思路 2、实例练习 六、NIST谱图库检索实用技术 1、NIST谱图库简介 2、NIST谱图库主要功能 3、NIST谱图库检索实例 注：学员可自带原始数据采集文件，讲师可采用学员的文件作为案例进行分析） 课程特色 讲师均为长期从事质谱分析研究的高职人员，具有丰富的理论知识和实践经验； 有机质谱谱图解析的基础知识、基本规律和精选实例相结合，深入浅出，通俗易懂； 独有的有机质谱谱图解析水平测试题，可清楚的对比学习前后的技术水平； 学员可带问题参加学习班，在学习班和专家即时讨论交流，解决实际问题； 会务信息 汇款方式：银行转帐： 户　名：北京信立方科技发展股份有限公司 开户行：兴业银行积水潭支行 帐　号：321 2601 001 0000 1500 优惠措施： 1、组团报名2-5人，报名费用每人减少100元； 2、5人以上组团报名优惠请联系客服， 电话：010-51654077-8123；15801550477。 联系方式 联系人： 安先生 Email： job@instrument.com.cn联系电话： 010-51654077-8123传真：010-82051730

序言 长久以来，中国质谱市场基本处于被进口质谱垄断的状态。近十年间，我国的质谱企业逐渐起步，一些有实力的仪器厂商也开始投入到质谱的研发生产中来。国产厂商逐步推出了商品化GC-QMS、GC-TOFMS、LC-MS、工业在线质谱和气溶胶质谱等产品。　　自2010以来，在国家的大力支持和实际需求快速增长的推动下，国产质谱迎来了一个前所未有发展新浪潮。厦门质谱仪器仪表有限公司(简称厦门质谱)是发展势头正劲的国产质谱公司之一。2012年6月，厦门质谱公司成立 2013年10月，江苏天瑞仪器股份有限公司(简称天瑞)向厦门质谱首期增资1000万，双方开始合作质谱研发项目 2014年8月厦门质谱就推出了全二维气相色谱/快速气相色谱-飞行时间质谱联用仪(GC-TOFMS) 2015年6月厦门质谱又推出了MALDI-TOF( microTyper) MS，并刚刚成功通过中国分析测试协会的专家鉴定。　　MALDI-TOF质谱的特点是灵敏度高、测定速度快、易于实现高通量，可对蛋白进行大规模鉴定及对生物大分子进行分子量测定。在测定大分子化合物，尤其是蛋白、核酸、多糖、脂类等生物大分子方面它的作用是其他质谱无法代替的。MALDI-TOF在蛋白质组学研究、基因组研究以及生物天然药物的开发等领域起到了重要的作用，并在包括微生物鉴定、多肽指纹图谱鉴定和基因检测等的生物医疗方面做出了突出贡献。　　MALDI-TOF在近年来也逐渐得到各国医疗仪器监管部门的认可。2012年8月，梅里埃的MALDI-TOF获得了中国国家食品药品监督管理总局(CFDA)的许可，批准其作为医疗器械产品上市，并于次年8月获得美国FDA上市许可。布鲁克的MALDI-TOF系统也于2014年6月获得了CFDA的上市许可，可作为医疗器械在中国推广和销售。　　目前MALDI-TOF的市场由布鲁克、SCIEX、岛津等进口仪器厂商主导。国内研发团队在近几年也非常关注MALDI-TOF技术的开发。　　厦门大学机电系(原科学仪器工程系)教授、厦门质谱公司总经理、microTyper MALDI-TOF研发总工程师何坚专注质谱研发20余年，他在2012年创建了厦门质谱公司。何坚教授带领其研发团队在此前不到两年时间内推出了国产GC-TOF和MALDI-TOF两款商业化质谱，实现了国产质谱的多个突破。借microTyper MALDI-TOFMS推出之际，仪器信息网编辑(以下简称Instrument)采访了何坚教授。厦门大学机电系教授、厦门质谱公司总经理何坚 何坚谈microTyper MALDI-TOF的研发之路　　Instrument：何教授，请您谈谈飞行时间质谱研发的关键技术难点。　　何坚：关键技术难点主要包括所有系统结构及电参数的优化设计、仪器配件的精密加工和装配、调试与改进这三点。其中，前面两点是基础，调试与改进是最后一步，也是最重要的一个环节。仪器设计再好，没有经过调试和改进，仪器就像是一个半成品，甚至是一堆废铁。质谱仪器研发最难的一关也是调试，国内经验丰富的调试工程师非常少，国外也是一样。优秀人才对仪器研发有至关重要的作用。　　Instrument：microTyper的推出实现了我国质谱研发的新突破，请您谈谈此次项目攻关的亮点。　　何坚：第一个亮点是时间快：microTyper MS自去年(2014年)3月份刚刚开始设计，8月份就进入了装配阶段，到12月份正式调试成功，今年(2015年)5月份已经开始小批量生产。在软件开发方面，整个研发过程仅仅耗时7个多月。研发过程非常紧凑，为转产和销售争取了大量宝贵时间，团队的辛苦努力和工作的高效率是研发成功的关键。第二个亮点是耗资少：整个研发方案正确、安排合理并且组织高效，做到了人力和财力使用的最优化。　　Instrument: microTyper的研发用时短、效率高，整个过程是一帆风顺吗，是否遇到了障碍和挑战?　　何坚：在技术方面，硬件和软件的开发对我们来说不是最大的问题，国外配件的采购才是最大的难关。为了保证仪器的性能更好，我们对配件要求比较高，研发之初也不可能将型号一一确定，每次型号的更改都是耗时耗力的工作。我们的仪器配件有一些需从海外采购，有的需要定制。进口配件还涉及许可、进关、报关等问题，各种配件型号的确定花费了很长时间。除此之外，为了达到更高的效率，团队内部的协调也是一个不小的挑战。包括人员之间的配合，方案设计之间的衔接等等，一切都为高效率服务。　　Instrument: 如果把此次推出的MALDI-TOF与国外同类产品进行比较，您有哪些观点?　　何坚：此次 MALDI TOF的研发充分吸收了国外产品的优点，在国外产品的基础之上又进行了设计与创新。仪器的核心部件和许多关键零配件出自国产，有一些性能指标不如国外产品。但我们从总体设计方面做了一定的弥补，使得我们这款产品的分辨率、灵敏度和稳定性等主要指标与国外同类产品相当。另外，我们在软件方面，投入了更大的精力，使得我们的仪器软件要比国外产品功能更丰富、更实用、操作更方便，包括中英文菜单的同步显示等等，这些都使其更贴近中国用户。另外在软件的算法和软件架构方面也都非常出色。　　我们的仪器不仅仅是一台仪器，而是一套完整的系统。从样品的采集，到最后的后处理，无论从方便性还是安全性，都是我们的特点和优势。我们还在不断的鼓励与用户间的紧密合作，希望在更多的应用领域得到与用户和专家的合作机会，共同把这款国产质谱做好和用好。　　Instrument： microTyper将在哪些领域发挥它的优势?　　何坚：我们的MALDI-TOF目前主要是用于微生物的快速高通量鉴定。在临床微生物检验、疾病控制、传染源溯源、微生物检验检疫、益生菌保健品和药物微生物检测等领域应用前景巨大。目前该仪器正在申请国家食品药品监督管理总局(CFDA)医疗器械许可证。另外，医疗尤其是体外诊断(IVD)目前已从传统模式转到分子诊断时代。质谱作为实用性，通用性、灵敏度俱佳的高端分析仪器，正在逐步被大家接受和认可，并成为IVD的主导。microTyper MALDI-TOF　　Instrument：microTyper将如何进行产业化?　　何坚：目前microTyper MS已经在江苏天瑞进行批量生产。必要时，厦门质谱也可以进行小批量的生产，以满足产能的需要。　　Instrument：继推出了GC-TOF和MALDI-TOF之后，您的研发团队接下来的产品规划是怎样的?　　何坚：未来我们将会重点开发Q-TOFMS和ICP-TOFMS，让我们的TOF质谱产品更丰富。在研发新类型TOF的同时，我们也会对已经研发出来的GC-TOF和MALDI-TOF进行分领域、分档次地系列化。 何教授谈国内质谱研发条件　　Instrument：在质谱研发人才培养方面您认为最重要的是什么?　　何坚：首先，搞质谱研发的人一定要对研发感兴趣，一定要有坚持精神，不怕吃苦。第二，也要有扎实的基础，包括软硬件以及仪器仪表等知识。另外，最重要的是需要长期的锻炼实践，这就需要一个很好的平台：不仅要有合适的环境，还要有好的老师和团队。第四，需要具有坚持不懈的学习态度。　　Instrument：国内质谱研发条件与环境与先进国家相比有何不同?　　何坚：首先从&ldquo 硬环境&rdquo 讲，就像刚才提到过的，质谱研发使用的物料及配件在国外很容易买到，方便快捷且全面。而从国内采购这些硬件则具有很多限制，很多型号也无法买到，会给研发带来时间和质量上的损失。另外从&ldquo 软环境&rdquo 来讲，虽然国内质谱研发环境已经越来越好，但还是有待提升。质谱研发还需要得到更高的重视，目前在国内搞质谱研发比一些先进国家要艰难很多。现在已经有越来越多的国产企业加入到质谱的研发生产中，希望咱们国内的研发环境能更好!　　Instrument：请您谈谈目前国产质谱研发中的创新情况。　　何坚：其实这个问题的焦点在于国产质谱是全自主开发还是仿制。创新和开发一般存在四种类型。第一种是原始创新 第二种是集成创新 第三种是仿制研发 第四种即所谓的纯山寨。原始创新的团队一般主要来自高校、研究所和优秀的企业研发团队 集成创新和仿制研发主要是以新介入质谱的大企业为主。我个人认为，由于国产质谱的平均研发水平与国外差距还很大，特别是在人才资源方面严重匮乏。所以通过集成创新和仿制研发可能是目前最适合的方式。当然，通过收购外企可以迅速地培养出我们自己的高素质质谱研发人才，这也是一个非常好的做法。现在国家正在大力提倡知识产权成果转化，这对具有原始创新的高校研究人员来说是个非常好的契机。　　Instrument：厦门大学对科研人员知识产权产业化持怎样的态度?　　何坚：厦门大学鼓励科研知识产权产业化，校领导表示在这方面也希望能走在各高校的前列，并表示将对此会出台更好的规定措施。　　Instrument：您更喜欢在高校还是在企业工作?　　何坚：在学校里可以承担国家项目和课题，研究最前端的新技术和新方法。而在企业里能把一些技术转化为产品，更贴近于实用，使研究更有意义。这两者相互联系、不可割离。与搞研究比起来我更喜欢做仪器研发。 何教授谈国产质谱发展方向　　Instrument: 请您谈谈国产质谱厂商面临的挑战。　　何坚：&ldquo 国产仪器应价廉物美&rdquo 这个传统观念是加在我们国产仪器行业上的一个&ldquo 紧箍咒&rdquo ，特别是在发展初期阶段。其实国内许多产品的成本都比国外产品要高，国外企业配件的采购价格甚至只有我们的50%到60%，而且配件指标参数也更优，可以说国外质谱企业是以最优惠的价格定制最好的零配件。我们国产仪器的生产只在劳动力成本方面有些优势。在国产质谱发展的初期强调&ldquo 价廉物美&rdquo ，我想这是非常不现实也是非常残酷的。我们只能尽量地减少企业利润，减少我们的研发投入、减少我们的市场宣传成本来满足用户的这种需求，同时还要保证足够好的服务质量。我想这种要求对于国产厂家非常不公平，即使国外企业也很难做到。　　现在有人已经提出来&ldquo 政商产学研用&rdquo ，这的确是一个现实的状况。但是我们深想一下，为什么会有&ldquo 政&rdquo 呢?这说明我们的国产质谱环境现在还处于初期阶段，还深陷窘境之中，也是一个很无奈局面。国内的许多专家对国外仪器进步付出了巨大贡献的，其初期的产品并不比我们的第一代产品好。国内专家给国外仪器研发提了很多的宝贵改进意见和开发应用方案，所以说国外质谱厂家需要感谢我们国内的这些应用专家。现在该到给国产质谱机会的时候了。国内专家是不是也能像对待国外初期产品一样，试一试国产质谱，帮一帮我们国家自己的质谱产品。使用过的用户就能给我们的研发提出意见和建议，一起合作开发适合于国产仪器的应用方案。我想，如果真能给我们机会，作为一线的国产质谱研发人员，我们有信心能在5到10年之后开发出可与国外同类产品相媲美的仪器。　　同时也希望国家支持真正有研发实力的团队，鼓励高校、研究所等研发机构把技术拿出来与企业合作真正的将好技术转化为产品。　　Instrument：近期出现了国内厂商收购国外质谱公司的热潮，您对此如何看?　　何坚：国内企业收购国外质谱厂商是一种国力增强和企业实力增强的表现。这对我们质谱仪研发人员来讲，也是一个很好的事情。我们的研发人员将有更大的用武之地，也有更好的机会向国外专家学习。但是也存在一些潜在的问题：被收购的企业或产业线在收购前，一般是存在一定困境才会被出售的。所以，我们收购之后如何进行有效的整合和效益最大化、如何对国外技术进行消化和传承、如何把控好风险等，这些都是摆在我们的眼前不可回避的问题。　　Instrument：请您谈谈国产质谱的产业化发展方向。　　何坚：在应用市场方面，目前食品安全和环保市场非常火热，我想这是毋庸置疑的发展方向。除此之外，另一个重要的领域就是医疗。在中国，医疗市场尤为突出，具有巨大的市场发展空间。因为我们面临着很多诸如老龄化和食品安全及环境恶化带来的日益增长的健康问题，老百姓对健康质量的要求也在逐步走高。　　从发展战略上讲，开发通用仪器技术难度高、投入大、回收周期长，但也是不能放弃的重要部分。通用仪器的发展进步可以从正面阻击国外仪器。另一方面，专用型仪器的开发则似迂回突破国外仪器围阻。中国的市场非常大，而需求也是多样的。每个国产质谱生产企业可以找出自己的一个突破口，从而确定新的市场定位。如此以来，我们国产质谱发展还是比国外产品有一定优势的。　　编者按 在采访中何教授对国产仪器研发的热情和信心深深的感染了编者。正是何教授这样把毕生所学致力于带动国产仪器研发的领军人物的存在，才令我们的质谱研发越来越有生机。万事开头难，厦门质谱等国产质谱厂商已经为后面的发展做好了例证，证明我们已经初步具备了生产高水平质谱的实力。国产质谱的实力进步也离不开国家的鼓励和人才能力的发展。何教授强调仪器研发中最重要的实力因素是人的能力，研发人员的素质决定研发团队的力量，也决定整个国家行业发展。愿何教授和他的团队能早日带给我们新的惊喜，愿我们的国产质谱越走越远。　　采访编辑：郭浩楠　　附录 何坚教授简历　　1970年出生于江苏 1988年考入厦门大学科学仪器工程系 1992年，师从于国产质谱创始人之一的季欧老师 2002年获厦门大学分析化学理学博士 2004年赴美国Los Alamos National Laboratory开展博士后工作。从最早的磁偏转质谱到现在的飞行时间质谱，专注于质谱研发二十余年。期间以主要设计者和主要制作人的身份参加多项科技部的科技攻关计划、863项目和自然基金仪器重大项目。在2012年转入产业化之前研发完成包括国产首台高分辨ESI-TOFMS、LAI-TOFMS和EI/PI-TOFMS在内的十余台科研用质谱仪器，获授权多项发明专利，并给科研人员产出了许多优秀的科研成果。2012年创办厦门质谱仪器仪表有限公司。

p　　2017年6月12日–沃特世公司(纽约证券交易所代码：WAT)近日宣布与IonSense(美国马萨诸塞州索格斯市)签订合作协议，通过联合紧凑型的Waters ACQUITY QDa质谱检测器与IonSense DART离子源两款产品，在只需少量甚至无需样品制备操作的前提下，直接从液态或固态样品中快速获取质谱数据。该技术有望为需要进行反应监测的药物化学家、法医调查人员、产品质量团队以及诸多其它应用提供有力支持。/pp　　沃特世公司质谱产品管理高级总监Gary Harland表示：“自2013年QDa质谱检测器上市以来，其高质量的质谱信息已惠及众多领域的各类应用。我们与IonSense的此次合作必定能协助更多客户和为更广泛的市场轻松获取质谱数据。”/pp　　关于DART技术/pp　　DART(实时直接分析)是一项应用于开放环境的离子源技术，能快速对化合物进行非表面接触式采样，而且对样品制备的要求极低。这种离子源在不同温度下对样品进行热解吸，然后执行近瞬时的快速样品分析，可大大提升分析的速度并同时保持样品的完整性。/pp　　DART方法适用范围广泛，可快速检出数百种化学物质，其中包括药物及其代谢物、合成有机分子、有机金属化合物、爆炸物和毒素等。此外，该方法能在各种表面上检测上述化学物质(包括混凝土、沥青、人体皮肤、货币、纸张、蔬菜、水果乃至衣物)，是国土安全、产品造假以及污染物检测等新兴领域应用的理想之选。/pp　　有关DART技术的详细信息，请参见http://www.ionsense.com/Products/DART/DART_Technology/en。/pp　　关于沃特世ACQUITY QDa质谱检测器/pp　　沃特世ACQUITY QDa质谱检测器于2013年上市，满足了液相色谱分析实验室对紧凑式、低噪音且实惠型质谱检测器的需求。QDa能够检出无UV响应和UV响应水平无法通过光学检测技术测定的化合物。QDa检测器可显著降低样品组分漏检的风险，并能减少因疑似存在共洗脱物而必须进行的重新分析。/pp　　QDa质谱检测器目前在常规分析中被应用于获取小分子药物信息、食品及食品原料品质信息，以及蛋白质、肽、游离寡糖、寡聚核苷酸等生物药物的相关信息。/pp　　有关沃特世QDa质谱检测器的详细信息，请参阅www.waters.com/qda。/pp　　strong关于沃特世公司/strong/pp　　沃特世公司(纽约证券交易所代码：WAT)专注于为实验室相关机构开发和生产先进的分析和材料科学技术。50多年来，公司开发出一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术。/pp　　strong关于IonSense公司/strong/pp　　IonSense成立于2005年，致力于实时直接分析(DART)离子源及相关技术的开发、推广、销售，并在全球范围内提供技术支持。公司拥有遍及全球的销售和技术支持网络。/p

双方将共同探索IonSense DART离子源与沃特世ACQUITY QDa质谱检测器联用的无限可能 沃特世公司（纽约证券交易所代码：WAT）近日宣布与IonSense（美国马萨诸塞州索格斯市）签订合作协议，通过联合紧凑型的Waters ACQUITY QDa质谱检测器与IonSense DART离子源两款产品，在只需少量甚至无需样品制备操作的前提下，直接从液态或固态样品中快速获取质谱数据。该技术有望为需要进行反应监测的药物化学家、法医调查人员、产品质量团队以及诸多其它应用提供有力支持。 沃特世公司质谱产品管理高级总监Gary Harland表示：“自2013年QDa质谱检测器上市以来，其高质量的质谱信息已惠及众多领域的各类应用。我们与IonSense的此次合作必定能协助更多客户和为更广泛的市场轻松获取质谱数据。” 关于DART技术 DART（实时直接分析）是一项应用于开放环境的离子源技术，能快速对化合物进行非表面接触式采样，而且对样品制备的要求极低。这种离子源在不同温度下对样品进行热解吸，然后执行近瞬时的快速样品分析，可大大提升分析的速度并同时保持样品的完整性。 DART方法适用范围广泛，可快速检出数百种化学物质，其中包括药物及其代谢物、合成有机分子、有机金属化合物、爆炸物和毒素等。此外，该方法能在各种表面上检测上述化学物质（包括混凝土、沥青、人体皮肤、货币、纸张、蔬菜、水果乃至衣物），是国土安全、产品造假以及污染物检测等新兴领域应用的理想之选。 关于沃特世ACQUITY QDa质谱检测器沃特世ACQUITY QDa质谱检测器于2013年上市，满足了液相色谱分析实验室对紧凑式、低噪音且实惠型质谱检测器的需求。QDa能够检出无UV响应和UV响应水平无法通过光学检测技术测定的化合物。QDa检测器可显著降低样品组分漏检的风险，并能减少因疑似存在共洗脱物而必须进行的重新分析。 QDa质谱检测器目前在常规分析中被应用于获取小分子药物信息、食品及食品原料品质信息，以及蛋白质、肽、游离寡糖、寡聚核苷酸等生物药物的相关信息。 关于沃特世公司沃特世公司（纽约证券交易所代码：WAT）专注于为实验室相关机构开发和生产先进的分析和材料科学技术。50多年来，公司开发出一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术。 关于IonSense公司IonSense成立于2005年，致力于实时直接分析（DART）离子源及相关技术的开发、推广、销售，并在全球范围内提供技术支持。公司拥有遍及全球的销售和技术支持网络。

最近，中国科学院合肥物质科学研究院医学物理与技术中心光谱质谱研究室在水中挥发性有机物(VOCs)实时在线监测方面取得进展，发展的喷雾进样——质子转移反应质谱(SI-PTR-MS)技术方法，实现了水中VOCs快速/高灵敏在线检测。该研究工作已发表在美国化学会期刊Analytical Chemistry上。　　长期以来，水中VOCs在线监测很难做到既快又灵敏，例如，膜进样或顶空进样质谱，灵敏度高，但响应慢 毛细管进样质谱，响应快，但灵敏度有限。光谱质谱研究室科研人员根据亨利原理，设计制作了一种简便的水喷雾提取(SI)单元，用于水中VOCs的高效萃取，并与自主研制的质子转移反应质谱(PTR-MS)仪器联用，对水中VOCs进行快速/高灵敏在线监测。目前，测量水中苯的检测限达到0.14 微克/升，响应时间55s 并对自来水、湖水、实验室/药厂废液等水样中的苯进行了成功检测。新发展的SI-PTR-MS技术方法，不但为水中有机物自动监测提供了一种新的技术方案，而且可促进PTR-MS技术在水环境质量监测中的应用。　　该研究得到了国家自然科学基金等项目的资助，使用的装置和方法已获得国家发明专利授权。

基本情况 深圳海关食品检验检疫技术中心和深圳市检验检疫科学研究院一同起草了GB/T 41683-2022化妆品中禁用物质秋水仙碱及其衍生物秋水仙胺的测定 液相色谱-串联质谱法，此标准将在5月1日起正式实施。 标准背景 秋水仙碱大多是由百合科秋水仙属植物秋水仙的鳞茎中提取出的生物碱，生物碱属于生物里面常见有机化合物，其中很多是具有毒性的，部分还会对人体的神经系统，消化系统等产生危害。国家对化妆品中的生物碱也做了详细规定，秋水仙碱及其衍生物秋水仙胺禁止在化妆品中检出。 本标准中的秋水仙碱及其衍生物秋水仙胺是我国《化妆品安全技术规范（2015年版）》规定的禁用物质。规范中规定：若技术上无法避免禁用物质作为杂质带入化妆品时，应进行安全性风险评估，确保在正常、合理及可预见性的使用条件下不得对人体健康产生危害。 标准范围 本标准规定了化妆品中禁用物质秋水仙碱及其衍生物秋水仙胺的高效液相色谱-质谱/质谱测定方法的原理、试剂和材料、仪器设备、试验步骤、试验数据处理、回收率、精密度等内容。 本标准适用于水基、乳液、膏霜、凝胶、蜡基、粉基类等化妆品中秋水仙碱及其衍生物秋水仙胺的测定，并对多种基质类样品前处理进行了规定。 本标准秋水仙碱及其衍生物秋水仙胺的方法检出限均为10.0 μg/kg。GBT 41683-2022化妆品中禁用物质秋水仙碱及其衍生物秋水仙胺的测定 液相色谱-串联质谱法.pdf

随着体育商业化的兴起，兴奋剂的社会影响也不断增大。信息化技术的普及，使得各种各样的新型兴奋剂药物和方法层出不穷，因而开发新的兴奋剂检测方法以促进正当的体育运动的发展是极为必要的。日前，我们参观了日本化学分析中心反兴奋剂研究实验室，了解到有关兴奋剂检测的现状以及采用多级质谱分析法进行兴奋剂检测的新理念。 受访客户Makoto Ueki博士，日本化学分析中心反兴奋剂研究实验室主任 采访岛津：您一直在关注开发新的兴奋剂检测方法。您能首先向我们介绍一下传统的兴奋剂检测方法吗？客户：到目前为止，能够按照指定的分析条件自动识别目标化合物的靶标分析（Targeted analysis）成为了主流。在奥运会等大型国际竞赛中，这种方法对许多兴奋剂药物进行高灵敏度和高通量的多成分分析非常有用。然而，由于每年都会有新的药物添加进世界反兴奋剂组织禁用物质和禁用方法的清单中，我们必须对按照禁用药物的性质对其分类，将被测目标药物进行分类，采用50台仪器进行人海战术检测。这种类型的分析约占传统药物分析的60－70%，例如兴奋剂和麻醉性镇痛药。 岛津：您们采用什么样的设备进行上述分析?客户：是气相色谱质谱联用仪（GC-MS）。虽然我们在实验室中使用不同厂商生产的不同类型的气相色谱-质谱联用仪，但我们经常使用的是岛津公司开发的气相色谱-质谱联用仪GCMS-QP2010 Ultra。高效的目标化合物一分析功能体现在可根据目标化合物自动改变仪器的条件和目标离子，并根据保留指数将他们识别出来。基于这一目的，仪器的稳定性以及与工程师讨论激发仪器的潜能变得至关重要。此外，我们对岛津公司生产的产品在高通量性能、稳定性以及售后支持方面充满信任。此外，我们还对突破靶标分析局限性的技术创新一直保持关注。 岛津：您能具体地告诉我们是什么样的局限性吗? 客户：目标化合物的分析存在局限性是因为我们必须提前对目标物质进行设定和优化测试条件。举例来说，那些不允许使用的药物，也就是我们所谓的&ldquo 非常规药物&rdquo 和&ldquo 仿制药物&rdquo ，它们是在现有药物的结构基础上稍加修饰，这些药物的使用已经成为一个社会问题。这些化合物通常保留着某种药理活性，在地下市场销售，没有合格的安全评估措施。此外，由于这些化合物的分子量和化学特性与现有药物有所不同，在高目标性目标化合物检测过程中，它们作为非目标物质无法被检测到。因此，这就是这些药物成为漏网之鱼的原因。对这些非法行为助纣为虐的不法分子，只是复制或者制作药物类似物并将其在互联网的虚拟药房中出售。然而，一旦发现了未经批准的未知药物，实验室专家必须采取一系列的步骤来建立一种测试方法：首先，确定药物的安全性；第二，搜索用于测试的代谢物标记，开展应用研究或人体研究；第三，因为建立药物检测方法是一项很耗时的工作，一种药物进入反兴奋剂检测目录的时间取决于其检测方法建立的时间&rdquo 。正如人们常说的&ldquo 我们在玩一场猫鼠游戏&rdquo 。 岛津：有什么对策吗?客户：对策就是制定一种符合各种药物检测而不仅局限于目标化合物的分析方法。 岛津：您能说得具体一点吗？客户：目标分析可以表示为&ldquo 使用高灵敏度的分析方法在废物中检测痕量目标物质的过程&rdquo 。这意味着我们要进行样品前处理，以减少其他非目标化合物，并努力通过特定的仅用于发现目标离子的测试条件。换句话说，不受监管药物和仿制药物被作为干扰在前处理时已经排除在外。因此，我们要在同一检测条件下，尽可能多的同时检测更多的化合物，使得被测物不会在检测过程中丢失，采集最广泛和最多的质谱信息，并将其作为数据库存放。这里我们及时地发现了已知化合物的信号，而未知化合物的信号也被记录了下来。如果这个未知化合物没有在健康的、未服用违禁药物的人体内发现过，那么这个化合物的出现就非常可疑，这个未知物就可能是一个外源物或者其代谢产物。接下来，我们使用质谱仪对这个未知的组分进行结构分析，发现潜在的兴奋剂药物。 岛津：您们需要什么样的质谱仪进行这种分析?客户：许多化合物都需要被这种类型的分析所涵盖。因此，我们使用可以产生质谱裂解碎片的液质联用仪（LC-MS），这种仪器可以提供高分辨的多级质谱离子。在我们拥有的仪器中，岛津LMCS-IT-TOF质谱仪可以满足这一要求。在靶标分析中使用气相色谱-质谱联用仪，通过酸性、中性和碱性溶液提取、净化和分离靶标化合物，并按照它们的化学特性进行衍生化。换句话说，相当多的靶标分子在这一阶段可以得到确定。另一方面，使用液相色谱仪，不需要上述复杂的准备工作就可以加载样品， 液相色谱柱比气相色谱的毛细管色谱柱有更好的柱容量，并且相对于气质联用中的低分辨质谱，液质联用能够提供高分辨多级质谱信息。大约在10年前人们就提出了这一概念，即非靶标分析。在那时，我们和许多厂商一样，对于使用飞行时间质谱仪（TOFMS）进行药物筛选的做法一无所知，因为飞行时间质谱仪在过去主要用于生物聚合物分析。近来，LCMS-IT-TOF质谱仪被认为是用于对包含多个未知化合物的小分子进行多组分同步分析的一种有力工具。现在，人人都可以使用飞行时间质谱仪进行这类分析。 岛津：IT-TOFMS是我们公司独有的一种技术。公司的工程师历经万难，在保持高分辨率和高精确度的同时将离子肼中捕获的离子转移到飞行管中。得知这一技术对于您们的研究非常有用我们很高兴。还有其他您们正在处理的问题吗？客户：有，是生物聚合物，尤其是糖蛋白激素。促红细胞生成素（EPO）&mdash &mdash 一种最为有名的促进造血干细胞分类成红细胞的激素&mdash &mdash 最为有名。促红细胞生成素的重组蛋白药物被用作治疗肾原性贫血药物。有时重组蛋白药物也被用作兴奋剂药物，主要是通过增加血红蛋白提高人体的耐受力。然而，很难将人体本身分泌的天然蛋白与重组蛋白药物区分开来。 岛津：如何进行区分？客户：一般来说，采用免疫分析法或蛋白免疫印迹法。准备一个与某一特定糖蛋白激素相结合的抗体，在产生荧光或化学发光时粘合标记试剂，同时将抗体绑定在靶标激素上，这样我们就可以从数量上测试丰富的糖蛋白激素。由于我们预先决定了将要观测的糖蛋白激素，因而这也是一种类型的靶标分析。一种免疫学方法只能检测一种靶标物。我们使用尿液样本进行EPO筛查，需要48－72小时的时间。 我们对所有的运动员或注册的运动员在竞赛前进行血液筛选测试， 掌握血红蛋白和红细胞的数量以及母红细胞的比率。基于这一结果，那些显示出不利分析结果的运动员进一步接受蛋白免疫印迹法测试。然而，我们发现在一些不明案例中，尽管尿液中包含的EPO电泳不同于参考标准中规定的EPO电泳，但血液测试结果似乎显然是可疑的。 岛津：为什么会这样？客户：促红细胞生成素是医药界最重要的重组蛋白药物之一。第一代重组蛋白药物在世界上投入实际使用并获得专利，但这些专利将在2000年中期到期。与此同时，许多类似药物（仿制药物），即具有不同结构的生物仿制药在世界各地问世。在未作说明的情况下，重组促红细胞生成素被认为是天然促红细胞生成素的类似物，但具有不同的免疫电泳特征。重组蛋白质药物是在用转基因的CHO细胞培养出来的，转基因CHO细胞是由靶标蛋白质编码基因转录。这一方法可合成糖蛋白，其核心蛋白质的氨基酸序列与靶标蛋白质相同。然而，糖链结构是无法控制的，因为糖链结构不直接受基因的控制。重组糖蛋白的糖链结构取决于可用的糖基转移酶和在培养条件下单糖的存在比例。因此，我们可以容易地推断出第一代促红细胞生成素与其生物仿制药的区别在于他们的糖类。实际上，我们在过去几年的研究验证如下：1）第一代促红细胞生成素与其生物仿制药具有同样的核心蛋白质氨基酸序列和聚糖结合位点；2）天线结构、末端结构和单糖比例在聚糖总体上存在着很大差别；3）第一代促红细胞生成素与其生物仿制药在如上所述的糖类上存在的差异与根据等电聚焦电泳的结果推断出它们在等电点上的差异是一致的。 岛津：您们使用质谱仪进行这种研究吗？客户：是的，我们采用前面解释过的岛津LCMS-IT-TOF质谱仪和飞行时间质谱仪AXIMA Resonance进行这种研究。质谱仪采用基质辅助激光解吸电离（MALDI）作为离子源，通过IT-TOFMS进行检测。许多制药公司对其生产的促红细胞生成素产品进行研究并作了报道。我们的目标是基于市场上分销的重组糖蛋白药物，分析世界反兴奋剂组织（WADA）禁止的糖蛋白药物及其生物仿制药。所以，我们需要研究每个目标糖蛋白的特征。为了做到这一点，事实上我们并不只是识别和区分几何异构体， 我们需要直接用碰撞诱导解离多级质谱（MSn CID）确证糖链的结构。我们采取的是一种传统的做法，而不是特殊的方法。首先，糖蛋白被胰蛋白酶消化；其次，N-端聚糖被N-糖酰胺酶从核心蛋白上分离，因此，我们得到的酶切共由三部分构成：结合到短O-端聚糖上的糖肽、胰蛋白酶解肽和N-端聚糖。最后，我们对这些样品进行MS分析。在N-端聚糖被转化为腙提取后，LCMS-IT-TOF 和AXIMA Resonance可以分析整个糖结合的核心蛋白结构、聚糖结合位点和所有结合糖的单糖比例。大量报道显示，糖蛋白激素的生物活性取决于天线结构、末端结构和唾液酸含量，因而需要通过各种限制性内切酶进行分析，并且提取过程通常非常复杂。然而，由于结合位点能够通过多级MSn (n3) CID测试加以识别，因此，我们可以通过在胰蛋白酶消化的O-接连聚糖结合位点中包含多种丝氨酸残基进行验证。 岛津：是的，数据量非常庞大。根据这些大量的结果，我认识到这是一种您和贵公司的员工用辛勤汗水浇灌出来的产品。根据您的解释，如果检测系统是IT-TOFMS，那ESI 或MALDI都可以做这样的分析，对吗？客户：不对。我们实验室使用的MS仪器大约有10台。然而，没有一台仪器是相同的。每一台仪器都有不同的离子透镜、离子源和接口。目的不同，使用的仪器也不同，通过几种仪器来验证一种方法。与基础研究不同，测试方法开发是一种技术转化手段，也就是说，其意图在于与世界上的其他机构共享该方法。然而，我们的同行并非总是与我们拥有相同的ESI或MALDI。你很难意识到，即使我们测试相同的样本，一些肽或聚糖的相对信号强度在LC- 和 MALDI-IT-TOFMS串接的质谱上是不同的。当然，质谱模式也会变得不同。我们在此基础上努力寻求一种能够在不同平台进行检测的可重复的条件，因为我们不能将仅在世界上某一特定仪器上实现检测的方法称之为&ldquo 标准&rdquo 。 岛津：完全赞成。 客户：我们知道在一些情况下，在液质联用法原始糖蛋白测试中信号强度较高的胰蛋白酶消化肽，不能通过MALDI-MS试验检测，反之亦然。当肽包含多种碱性氨基酸或者胰蛋白酶消化的检测敏感度取决于离子化特性时，这种情况经常发生。因此，分析一个高信号强度的峰并不意味着我们总能获得一个稳定而灵敏的结果。但是提供这种负面信息对于改进兴奋剂检测方法以及标准化至关重要。 岛津：我明白了。考虑到国外其他机构会使用这一方法，就验证而言，需要两种离子化的质谱仪。我非常清楚这一点。如果分析是由不同的机构做出的，操作人员的技能水平会对测试有影响吗？客户：我们对质谱分析法的预计包括这一点，但我们认为这不太可能发生。直观地认识到测试结果的准确性对我们来说很重要。如果测试结果不理想，我们将通过检查谱图找出出错的部分。还有一个优点是，我们能够在同一时间及时地进行多组分分析。液质联用（LC-MS）和气质联用（GC-MS）都可以进行这种分析。例如，近年来代谢物组学分析越来越流行，与前面提到的ESI 和 MALDI一样，代谢物组学分析离子化方法是不同的，因此对于很难通过LC-MS检测的碳氢化合物（烃类）和类固醇分析非常有用。以前，为了使多组分同步分析自动化，我们自己动手编写了数据处理宏程序和报告。感谢你们为满足我们的要求而付出的努力。尽管要花很长一段时间，但在某种程度上我们可以按照客户具体要求制造，现在我们对客户更加友好了（笑）。在未来，如果你们支持能够存储和更新重要数据的改进的软件，这些数据来自没有标准样品的新的化合物，使用起来就会更加得以应手。这将有助于质谱分析仪作为通用设备而扩大使用用途。 岛津：完全正确，现在我们正在按照目的积极提供分析条件，我们称之为分析方法包，并且我们正在建立识别数据库。客户：复合（质谱）仪也非常必要。我们承受不了靶标化合物发生改变就更改设备的做法。就这一点而言，允许我们只要改变条件就能进行多种分析的质谱仪颇具吸引力。 岛津：感谢您们对质谱仪寄予了极高的期望。您们对质谱仪还有什么不满意的地方吗？客户：嗯&hellip &hellip 首先是质谱仪的灵敏度。在目前的兴奋剂检测中提取的尿样数量最多为70mL至90mL。也就是说，质谱仪的灵敏度应提高100倍。第二是价格问题。在一场国际比赛中，应在短期内处理分析大量的尿样，所以引入质谱仪可能需要巨额投资。岛津：最后，我们想请问您对未来兴奋剂检测的看法？客户：正如我所提到的，许多药物相继被生产出来，并有许多使用者在服用。自互联网消除信息阻碍后，新药物发展的速度大大加快。我们实验室的科学家已经远远落后于这一发展进程，因为我们首先要保证检测结果的可靠性和安全性。所以我认为我们的目标是缩短在多个领域积极引入其他可用技术的研究时间。正如我先前提到的，在正在进行的糖蛋白研究中，日本的研究处于非常高的水平，并且在这一领域这些技术独一无二。不幸的是，许多西方兴奋剂控制实验室还未能引入这些技术。尽管糖蛋白测试目前停滞不前，但我们认为在未来研究人员会取得突破性的进展。即使我们能做的事情将受到限制，我们仍愿意让整个世界知道日本开发出的这一现有技术，以及该技术通过将兴奋剂问题最小化而对合法体育运动的发展做出的贡献。岛津：非常感谢您抽出的宝贵的时间接受这次采访。这对我们很有帮助。对这次采访的评论在日本化学分析中心反兴奋剂研究实验室，我们的核心产品，例如气相色谱-质谱联用仪GCMS-QP2010 Ultra , 高效液相-离子阱-飞行时间质谱联用仪LCMS-IT-TOF质谱仪和基质辅助激光质谱仪AXIMA Resonance支持着实验室研究人员的日常研究活动。通过这次采访，我了解到即使是由于电离差异和检测系统引起的问题也反映在他们的研究之中，而这些问题通常被仪器工程师所忽略。这给我留下的印象相当深刻，实验室研究人员的严谨工作态度源于他们坚持发展合法体育运动和向社会贡献研究成果的强烈信念。为了最大化发挥一系列多种分析仪器的优势，我们愿意向我们的顾客继续提供更优的解决方案，以回应我在今天听到他们提出的要求。使用的仪器：气相色谱-质谱联用仪（GCMS-QP2010 Ultra）、高效液相-离子阱-飞行时间质谱联用仪（LCMS-IT-TOF）、基质辅助激光解吸附电离-离子阱-飞行时间质谱仪（AXIMA Resonance）关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

据国际《应用化学》杂志介绍，瑞士联邦技术大学最近开发出一种快速检测食品质量的新方法，这种对食品表面和成分组织快速分析的方法不仅适合于食品质量的控制，也可用于检测兴奋剂、爆炸物，以及物质转化的研究。　　开发这项检测方法的是瑞士联邦技术大学科学家雷纳托· 泽诺比和华人科学家陈焕文，检测设备的核心是一台质谱仪，它具有高度敏感的&ldquo 分子秤&rdquo 功能，可以精确显示试样的物质分子重量变化。　　通常利用质谱仪检测时，首先要用一束氮气喷射在试样表面，使试样表面呈半湿状，这样在质谱仪中可以产生电子雾源，电子雾的微小水珠吸收试样表面的分子，然后质谱仪可以检测出试样的化学成分及其变化。新检测方法的独到之处是免去了试样的准备过程，可以简单地对各种状态的试样进行检测，例如冰冻的食品，这样新方法不仅可以检测食品，也可以检测危险的爆炸物品和生化武器。

//第十五届中国科学仪器发展年会于4月21日-23日在无锡成功举办。本届年会上谱育科技展示了行业前沿的科学仪器创新成果，并受邀出席“科学仪器及检测人才发展论坛”，聚焦“人才创新发展”，与到场的行业专家、学者进行深入交流，为科学仪器行业发展凝聚共识。聚焦人才和创新ACCSI2021期间举办了“科学仪器及检测人才发展论坛”，谱育科技技术总工俞晓峰受邀开展了“质谱仪器研发人才的需求”的主题演讲，分享了谱育科技创新研发成果、人才培养实践及目标等精彩内容。会上，他强调了质谱产业化人才梯队建设的重要性，表示质谱是知识密集型设备，被誉为尖端科学仪器皇冠上的明珠，又长期处于国外垄断局面，而质谱产业化需要大量的研发人才，要积极响应人才发展战略，加速人才资源优势转化。我们也会继续为创新优势和发展动能聚智汇力、聚势赋能，早日实现高端质谱乃至中国科学仪器的“国产替代”。//谱育科技已在高端质谱领域实现重大突破，掌握了离子阱、四极杆、三重四极杆、飞行时间等多个质谱分析技术平台。当前，已在细分市场推出了GC-MS、ICP-MS、LC-MS/MS、GC-MS/MS、GC/LC-TQMS、TOF-MS等一系列技术领先产品，打破了国外垄断局面，突破技术瓶颈，实现自主可控。展示国产质谱尖端实力ACCSI2021同期举办了展览活动，谱育科技携质谱家族两大尖端产品EXPEC 5250 GC/LC-TQMS 和EXPEC 7350 ICP-MS/MS闪耀登场，用持续创新向业界展示中国高端科学仪器的实力和风采，行业专家等前往交流，与会嘉宾驻留围观，共同探讨中国高端质谱技术的前沿发展。//谱育科技EXPEC 5250 GC/LC-TQMS，集颜值与才华于一身；一机双用，首次实现气相色谱/液相色谱-串联质谱双进样模式联用系统，可同时满足GC-MS/MS 和 LC-MS/MS两种工作模式。拥有“性能优越、操作简单、性价比高”等特点，可有效应对制药、食品、环境等领域日益增长的检测需求，上市以来受到了中药企业青睐，已在各行业遍地开花。//谱育科技EXPEC 7350 ICP-MS/MS，一经问世，中国ICP质谱从此“立”起来了，将国产ICP-MS技术平台推向巅峰。EXPEC 7350拥有垂直炬管带来的基体承载优势，三重四极杆赋予的强大干扰消除能力及灵活分析能力，即使面对极为棘手的复杂样品，亦可获得超乎想象的稳定测量结果，可进一步满足并超出实验室工作中对超痕量元素检测的严苛要求，如各类高纯材料杂质分析、半导体、生命健康等应用领域。

近日，有投资者向新产业(300832)提问， 目前，质谱技术已经是激素类项目实验室检测公认的金标准。未来是否会替代掉发光技术?　　公司回答表示，您好，目前化学发光免疫检测是体外诊断领域占比最高的细分板块，同质谱相比具有检测速度快、自动化程度高、以及性价比等显著优势，所以我们认为质谱无法完全替代化学发光检测。　　问：请问公司存货周转天数明显长于同业(如安图、亚辉龙、迈瑞)的原因是什么?　　答：公司存货增加的主要原因是随着公司销售规模的不断增加，以及仪器型号增多，原材料等增加备货所致。　　问题：请问最近的医疗行业反腐败，对贵公司后续的业绩会有什么影响?公司是怎么理解这次的行业整顿的?　　答：公司主要依靠四大技术平台，通过不断推出具有核心竞争力的产品以及提供及时、专业和细致的服务来提升公司的市场份额和行业地位。

雌激素是一类有广泛生物活性的类固醇化合物，它具有促进和维持女性生殖器官和第二性征的生理作用。作为兽药，雌激素能够使母畜不怀孕产奶或者治疗母畜不孕症。中华人民共和国农业部2002年12月24日农业部发布了第235号公告《动物性食品中兽药最高残留限量》，对有关雌激素类的药物作出了明确的规定，规定苯甲酸雌二醇仅做治疗药物使用，禁止使用乙烯雌酚及其盐、脂，以及醋酸甲孕酮等物质，并且规定上述物质在动物性食品中不得检出。同时欧盟第96/22/EC指令、美国食品药品管理局(FDA)、日本肯定列表也禁止在动物源性食品中使用激素类药物。 本方案根据《GB/T 21981-2008 动物源食品中激素多残留检测方法 液相色谱-质谱质谱法》，使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用，建立了快速准确测定奶粉中雌激素的方法，结果显示8种样品在定量限上均有很好的响应，方法定量限满足《GB/T 21981-2008 动物源食品中激素多残留检测方法液相色谱-质谱质谱法》中的要求。 了解详情，请点击&ldquo 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定奶粉中的雌激素&rdquo 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

力合科技(300800.SZ)8月29日在投资者互动平台表示，公司自主研发了气相色谱-质谱联用仪，已用于大气有机物的在线监测，目前已在现场应用。　　据悉，力合科技于2021年12月与三峡科技之水环境污染监测先进技术与装备国家工程研究中心合作签约，双方将仪器研发制造与监测数据服务深度融合作为共同发力点，不断摸索区域水环境监管应用场景，推动水环境监测仪器装备的产业化和应用推广。其中，气相色谱-质谱联用仪的研发与应用是双方合作重点之一。　　力合科技相关人表示："由于质谱技术的发展，特别是在快速分析、直接分析等方面的技术突破，质谱仪在环境监测领域应用日益广泛，已在大气、水质等监测领域成功实现产业化应用。"　　资料显示，三峡资本作为三峡集团旗下子公司，围绕三峡集团战略，以孵化行业创新技术、培育行业领跑企业、拓展清洁能源广度深度、助推能源生产和消费革命、服务长江大保护战略为使命，聚焦清洁能源领域的新技术、新材料、新商业模式，积极孵化面向未来的新兴产业，培育发展新动能，发挥产融协同效应，致力于成为清洁能源领域中具备创新能力的投资公司。

2013年10月16日，农业部网站发布消息称，《牛奶中左旋咪唑残留量的测定 高效液相色谱法》等29项标准业经食品安全国家标准审评委员会审定通过。并经农业部、卫生和计划生育委员会审查批准，发布为中华人民共和国食品安全国家标准，自2014年1月1日起实施。　　附件：《牛奶中左旋咪唑残留量的测定 高效液相色谱法》等29项兽药残留检测方法标准目录 序号标准名称标准编号1食品安全国家标准牛奶中左旋咪唑残留量的测定高效液相色谱法GB 29681-20132食品安全国家标准水产品中青霉素类药物多残留的测定高效液相色谱法GB 29682-20133食品安全国家标准动物性食品中对乙酰氨基酚残留量的测定高效液相色谱法GB 29683-20134食品安全国家标准水产品中红霉素残留量的测定液相色谱-串联质谱法GB 29684-20135食品安全国家标准动物性食品中林可霉素、克林霉素和大观霉素多残留的测定气相色谱-质谱法GB 29685-20136食品安全国家标准猪可食性组织中阿维拉霉素残留量的测定液相色谱-串联质谱法GB 29686-20137食品安全国家标准水产品中阿苯达唑及其代谢物多残留的测定高效液相色谱法GB 29687-20138食品安全国家标准牛奶中氯霉素残留量的测定液相色谱-串联质谱法GB 29688-20139食品安全国家标准牛奶中甲砜霉素残留量的测定高效液相色谱法GB 29689-201310食品安全国家标准动物性食品中尼卡巴嗪残留标志物残留量的测定液相色谱-串联质谱法GB 29690-201311食品安全国家标准鸡可食性组织中尼卡巴嗪残留量的测定高效液相色谱法GB 29691-201312食品安全国家标准牛奶中喹诺酮类药物多残留的测定高效液相色谱法GB 29692-201313食品安全国家标准动物性食品中常山酮残留量的测定高效液相色谱法GB 29693-201314食品安全国家标准动物性食品中13种磺胺类药物多残留的测定高效液相色谱法GB 29694-201315食品安全国家标准水产品中阿维菌素和伊维菌素多残留的测定高效液相色谱法GB 29695-201316食品安全国家标准牛奶中阿维菌素类药物多残留的测定高效液相色谱法GB 29696-201317食品安全国家标准动物性食品中地西泮和安眠酮多残留的测定气相色谱-质谱法GB 29697-201318食品安全国家标准奶及奶制品中17&beta －雌二醇、雌三醇、炔雌醇多残留的测定气相色谱-质谱法GB 29698-201319食品安全国家标准鸡肌肉组织中氯羟吡啶残留量的测定气相色谱-质谱法GB 29699-201320食品安全国家标准牛奶中氯羟吡啶残留量的测定气相色谱-质谱法GB 29700-201321食品安全国家标准鸡可食性组织中地克珠利残留量的测定高效液相色谱法GB 29701-201322食品安全国家标准水产品中甲氧苄啶残留量的测定高效液相色谱法GB 29702-201323食品安全国家标准动物性食品中呋喃苯烯酸钠残留量的测定液相色谱-串联质谱法GB 29703-201324食品安全国家标准动物性食品中环丙氨嗪及代谢物三聚氰胺多残留的测定超高效液相色谱-串联质谱法GB 29704-201325食品安全国家标准水产品中氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯多残留的测定气相色谱法GB 29705-201326食品安全国家标准动物性食品中氨苯砜残留量的测定液相色谱-串联质谱法GB 29706-201327食品安全国家标准牛奶中双甲脒残留标志物残留量的测定气相色谱法GB 29707-201328食品安全国家标准动物性食品中五氯酚钠残留量的测定气相色谱-质谱法GB 29708-201329食品安全国家标准动物性食品中氮哌酮及其代谢物多残留的测定高效液相色谱法GB 29709-2013

3月17日，生态环境部发布关于征求国家生态环境标准《环境空气 挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法(征求意见稿)》意见的通知。通知中指出，为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，规范生态环境监测工作，生态环境部编制了《环境空气 挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法》国家生态环境标准征求意见稿，现公开征求意见。　　此次发布的标准是对《环境空气挥发性有机物的测定罐采样/气相色谱-质谱法》(HJ759-2015)的修订。HJ759-2015首次发布于2015年，起草单位为江苏省环境监测中心。本次为第一次修订，修订的主要内容如下：——删除目标化合物中甲硫醇和甲硫醚2种组分 ——增加瞬时采样的时间范围 ——细化不同规格采样罐基于不同采样时间的恒定采样流速，并增加恒定采样流量的计算公式 ——“仪器和设备”中增加自动采样器 ——增加标气罐加湿要求和提供加湿方式 ——增加“SIM”扫描方式的方法检出限和标准曲线 ——增加绘制标准曲线中标准使用气浓度，确保定量的准确性 ——删除气体浓缩仪的限定条件和具体的条件参数，减少对浓缩工作原理的单一化要求，强调浓缩仪功能，增强对满足使用要求的不同工作原理浓缩仪的兼容性 ——将定性判别方法由相对保留时间改为保留时间 ——增加标准曲线方程的定量计算方法 ——增加采样前对过滤器和流量控制器的性能检查步骤以及在“质量保证和质量控制”中对流量控制器的性能检查要求，提高采集样品的代表性 ——增加采样罐被抽至真空后的保存时间和清洗完采样罐的抽检频次 ——增加以摩尔分数(nmol/mol)为单位的检出限浓度 ——在“质量保证和质量控制”中增加采样罐气密性检查和惰性检查的内容 ——在“注意事项”中增加12条建议 ——增加附录E，提供样品罐加湿计算公式。　　据了解，HJ759-2015制订之初，大气浓缩仪原有2大品牌商，均为液氮制冷型，仪器工作原理基本一致。HJ759-2015发布之后，原两大品牌也推出新浓缩仪产品，原理和参数均略有改变，并且市场上新出一款电制冷原理的浓缩仪和一种采用色谱柱实现吸附和浓缩功能的浓缩仪。由于制定标准时技术发展单一的原因以及标准中对浓缩仪工作原理的限定，使得后面推出的浓缩仪无法被积极有效的应用起来，也一定程度上制约了该标准方法的有效使用。本次修订将以检测结果准确性为导向，放宽对仪器设备的具体参数的要求，以适应仪器不断更新的趋势。目前环境空气中首要污染物主要为臭氧和PM2.5。VOCs是造成臭氧污染的重要前体物，其大气化学反应的产物是PM2.5中的重要组分，也是导致灰霾天气的重要前体物，是治理空气污染问题的“拦路虎”。改善空气质量是目前我国最重要的任务之一，在“十四五”期间，VOCs也取代原先的SO2成为空气质量考核指标之一,在政策和标准的双重支撑下，相信VOCs监测市场将在近几年内得到快速发展。　　附件：环境空气 挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法（征求意见稿）

为促进质谱技术在临床检验领域的应用，探讨质谱检测时代研究新进展，8月8日，凯普医检在广州总部召开了“凯普医检-岛津中国战略合作签约仪式暨质谱技术应用学术沙龙会”，邀请国内多位临床质谱领域权威专家出席并发表专题演讲。 本次会议特邀广东省中医院黄宪章主任、广东省妇幼保健院江剑辉主任、广州医科大学附属脑科医院温预关主任、浙江省妇保医院曲一平主任、梅州市妇女儿童医院黄烁丹院长、佛山市妇幼保健院刘海平主任、徐州妇幼保健院顾茂胜主任、郑州大学第一附属医院孙志主任、长春海关技术中心牟峻、中科院大连化物所孔宏伟等著名专家学者，与凯普生物董事、副总经理管秩生、岛津企业管理（中国）有限公司分析计测事业部营业部副部长朱精华等代表，通过线上线下参与的方式共聚，聚焦热点难点、分享前沿观点，共同探讨质谱技术在临床的应用与发展前景。 凯普医检&岛津中国强强联合推进质谱技术研究 助力临床精准诊断 质谱分析作为高端检测分析技术，具有高灵敏度、高特异性的双重优势，同时该技术还具有分析速度快、可多指标检测等特点，在新生儿遗传代谢病筛查、维生素及激素、治疗药物检测、微生物鉴定等生命科学与临床检测领域有广阔的应用前景。 为推动质谱技术在临床领域的运用，加快临床质谱实验室的信息化建设，促进质谱实验室的提速增效，会上，凯普医检正式宣布与岛津中国达成战略合作关系。 凯普生物董事、副总经理管秩生与岛津企业管理（中国）有限公司分析计测事业部营业部副部长朱精华签约 凯普医检拥有成熟的分子及分子病理检测核心服务能力，依托凯普生物长期的研发及产业优势，应用自有知识产权的金奖产品及自有仪器体系作为检测核心，可开展的检测项目超1000项。在新的发展战略布局下，凯普医检将在质谱检测领域大展拳脚，未来，将在全国已建立的医学检验所及司法鉴定所建设一体化质谱检测平台，集合目前临床质谱筛查诊断完善的检测产品和技术服务，如遗传代谢病筛查、药物浓度监测、病原微生物鉴定、司法毒理鉴定等等，以形成具备凯普特色的质谱临床检验一站式解决方案，为广大客户提供优质的检验检测服务。 岛津中国是以光技术、X射线技术、图像处理技术这三大核心为基础，致力于生产的高科技分析和测试仪器、医疗器械及工业设备等产品，是世界科学服务领域的龙头企业。此次，双方强强联合，共同探索质谱技术在临床检测的新应用，着力提高临床质谱检测数据的准确性和有效性，为一线检验人员提供切实有效的循证依据，进一步推动精准医学的普及与应用。双方将发挥专业优势，将科研转化成果推广向全国，推动临床质谱高端应用发展，为中国老百姓提供精准检测，服务健康中国。 质谱检测技术应用发展最新学术观点荟萃 本次学术会议聚焦质谱技术研究成果，以及在食品安全、药物分析、生态环境、生物医药、生命健康等领域的临床应用趋势，与会专家、岛津代表纷纷分享各领域的最新研究观点，从不同视角讲述了质谱技术的前沿应用及技术发展趋势。 质谱检测标准化推动临床质谱发展广东省中医院 黄宪章 黄宪章主任在本次临床质谱学术沙龙会上做开篇讲座，黄主任从临床质谱标准化切入，结合自身所做的标准化工作系统阐述了临床质谱检测现状、特点、亟待解决的问题等。 黄主任提到，质谱具有检测通量高的特点，在激素检测中，质谱可一次检测多达15种激素指标。质谱在临床端开展了比较广泛的应用，包括类固醇激素、新生儿遗传代谢病筛查、药物浓度监测、全谱氨基酸、小分子代谢物等检测，检测能力远超其他平台。最后，黄主任深入浅出地介绍了质谱在药物浓度监测、全谱氨基酸、小分子代谢物检测的应用，同时也指出质谱临床应用前景广阔，但要做到精准、高质量还有挺长的路要走。 凯普医检助力精准医疗凯普生物 李真李真博士从精准医学概念入手，提出搭建“精准检测”医学实验室是实现“精准医学”的前提。精准医学中的检测既要从基因组层面进行分析，同时也要结合代谢组层面进行检测分析。 李博士分享了临床质谱技术作为临床精准检测的重要技术平台的优势及主要的应用方向。他特别强调凯普医检拥有明显的产业链优势，致力于打造专业性强、覆盖全国的医学检验网络，提供检验全专业平台，针对临床需求提供感染性疾病检测、遗传分子检测、肿瘤相关基因检测、个体化用药基因检测等多种精准检测服务方案，是临床专家最好的合作伙伴。凯普医检也将保持开放包容的态度，希望与各级医疗机构、上下游供应商开展不同层次的合作，实现资源共享，合作共赢 ，共同为精准医疗、大健康产业发展作出贡献。 质谱技术在司法鉴定行业综合解决方案岛津分析计测事业部市场部 崔巍崔巍老师介绍了质谱技术在司法鉴定行业的综合解决方案，展示了岛津与公安部在毒品检测方法学建立上的合作成果，并着重介绍了岛津自动化新产品的功能及应用，如抗癫痫药物、致幻剂LSD、污水毒物检测在该平台上的检测应用案例。会上，崔老师也表达了与凯普在司法鉴定领域开展深度合作的强烈意愿。 基于TDM技术在慢性精神病患者个体化用药研究中的临床应用广州医科大学附属脑科医院 温预关温主任在报告中提出，可通过测定血液中或其他体液中的药物浓度，用于药物治疗的指导与评价，达到降低毒性、优化剂量/治疗反应等目的。高效液相色谱串联质谱法（LC-MS/MS）是应用最多TDM检测方法。 温主任表示，测定生物样本中药物浓度，从药物专属性上来讲，推荐采用液相色谱-质谱联用技术和高效液相色谱技术，并且指出，需要重点解读检测结果情况。最后，温主任介绍了精神科TDM指南，点明TDM是部分精神药物剂量调整的重要依据并分享了部分临床案例。 串联质谱技术在遗传代谢与维生素代谢疾病中的应用广东省妇幼保健院 江剑辉江主任报告中提到，遗传代谢病具有病种多、对健康损伤大、诊断难、治疗难和病程长的特点。质谱技术可以做到极早诊断从而极早治疗。目前临床上质谱技术可以进行48种代谢病精准检测。江主任指出，质谱应该加入到新生儿筛查中，并进一步介绍了尿液有机酸气相色谱精准检测。而在维生素精准检测中，质谱也是一种重要的技术手段。江主任提出需要进行全谱维生素的精准检测，才能从根本上解决维生素缺乏的问题。 串联质谱技术的梅州应用实践梅州市妇幼保健院 黄烁丹黄烁丹主任指出，串联质谱在临床上的应用广泛且强大。在梅州新生儿疾病筛查工作中，串联质谱技术目前有两个主要应用： 1、48种遗传代谢病。虽然大多数代谢病的发病率并不高，但种类繁多，所有种类的发病率加起来，发病率会大大提高，且容易被遗漏，但通过筛查，可以有效发现。梅州由2019年开始，筛查率约为60%（自愿原则），在2020年引入启动AI系统（筛查软件）并不断优化中，能够智能、自动判断分析，避免阳性遗漏，极大提高工作报告效率，且极大降低了假阳性的判断。截止到目前为止，总确诊12例，确诊率为1/4030，治疗有效率为100%。按照梅州的出生量，每年至少新增12例遗传代谢病患儿，是较高的比例，筛查的重要性不言而喻。 2、维生素检测在儿童孕妇中的应用。人体多种维生素含量在孕妇及儿童中起到举足轻重的作用，黄主任介绍了各种维生素的生理机制及检测的临床意义。 基于整合质谱平台的临床多需求、广覆盖毒检技术研究与应用郑州大学第一附属医院 孙志孙志主任详细介绍了串联质谱技术在毒物检测中的应用。他指出，在临床端，多种科室都可能会遇到中毒患者，有许多疑难杂症也可能与中毒有关。毒物检测主要有两个步骤：1、定性，先确定是什么成分的毒物，以明确用什么药物治疗；2、定量，毒物的含量有多少，如何用药及用药量的明确治疗方案。 孙主任通过几个典型案例，分析几种常见类型的毒物检测案例，并介绍了其团队建立的基于高分辨质谱的毒物库建设，目前已纳入大于2000种毒物详细信息，有助于各种类型毒物的快速分辨与分析。他指出，如今毒物检测存在多种生物机制、多种毒物类型、多科室需求，串联质谱技术以其高效、快速、高灵敏、精准等特点，高效地助力了精准医疗以及中毒患者的救治。 实验室认可和检验检测机构资质认定概论长春海关技术中心 牟峻牟教授围绕我国检验检测机构资质认定和实验室认可进行了概述。目前，我国检验检测机构评价制度包括两类，一种是资质认定（CMA），属于行政许可制度，另一种是认可（CNAS），属于第三方证明制度。牟教授分别介绍了其组织和管理架构，资质认定或认可的流程、周期、标志以及我国资质认定发展的概况和资质认可法规框架体系，并介绍了ISO/IEC17025的历史和概况等，深入探讨了实验室认可的意义。 基于代谢组学的质谱临床研究和应用中科院大连化物所 孔宏伟孔教授由浅入深地介绍了代谢组学的概念、主要应用的领域。他介绍道，70%以上的研究通过质谱完成，研究策略包括非靶向和靶向，并表示，代谢组学对临床检验的改变是多方面的，包括方法学、思维、临床实践的改变。孔教授总结指出，代谢组学是临床研究的重要手段之一，能促进临床检测方法的迅速发展，并促使大家重新思考疾病和健康状态的定义。 本次签约仪式，岛津将携手分子诊断领域的先行者凯普医检，及众位专家学者，共同奋斗在临床质谱产业创新最前沿，进一步推动精准医疗的进化发展，合力推进质谱技术及研究成果应用于人类健康事业！

日前，广东省测量控制技术与装备应用促进会发布T/GDCKCJH 046—2021《氦质谱检漏仪性能要求与检测方法》团体标准，并于2021年12月17日起正式实施。标准详细信息标准状态 现行标准编号 T/GDCKCJH 046—2021中文标题 氦质谱检漏仪性能要求与检测方法英文标题 Performance requirements and test method for helium mass spectrometer leak detector国际标准分类号 17.120.01 流体流量的测量综合中国标准分类号 N68国民经济分类 M732 工程和技术研究和试验发展发布日期 2021年12月17日实施日期 2021年12月17日起草人 刘洪华、冯周、刘浩、汤文广、彭水勇、曾宏勋、石霞、邓军、许亮、赖海梁、彭强、高磊、廖桃兴、谭贝、李尚虹、王刚、张勇、颜训雄、曾海钦、肖岩、刘春平起草单位 深圳天溯计量检测股份有限公司、深圳市中测计量检测技术有限公司、深圳市华溯智慧计量研究院范围 本文件适用于以质谱分析法作为检测手段的检漏仪性能检测，其他检漏仪可参考使用。主要技术内容 本文件规定了氦质谱检漏仪的术语和定义、性能要求及检测方法。是否包含专利信息 否标准文本标准下载链接：https://www.instrument.com.cn/download/shtml/1014901.shtml

近日，先声诊断CYP2C19试剂盒正式获得国家药品监督管理局(NMPA)第三类医疗器械注册证(国械注准20233400263)，这也是国内首个基于飞行时间质谱技术进行药物基因组(PGx)检测的获证试剂盒,可用于指导心脑血管疾病常用药物(如氯吡格雷)的临床精准用药。　　心脑血管疾病已经成为全球第一大死亡原因，在死亡原因中占比增速甚至远超过恶性肿瘤。在中国，据推算现有心脑血管疾病患病人数达3.3亿，心脑血管疾病也是导致因病致贫、因病返贫的主要疾病。　　氯吡格雷是一种新型抗血小板药物，广泛应用于心脑血管疾病临床治疗。研究发现，约30%的患者不能将氯吡格雷充分代谢成为其活性成分，也就不能发挥抗血小板聚集作用，究其原因和CYP2C19基因有关。　　21世纪，基因检测技术已经得到了长足的发展，如荧光定量PCR、数字PCR、基因芯片、Sanger测序、NGS等技术均不同程度地应用于临床检验领域。事实上，临床诊断正在向"组学"方向(多基因、多位点)发展 另一方面，能够进入临床应用的都是基因意义明确、指南规定、临床可治疗的位点组合，因而临床急需一种能够承接同时检测多基因、多位点的分析检测技术，并拥有检测通量灵活，灵敏度高、成本低、简单易行的特点，应对临床的广泛需求。近些年，飞行时间质谱多基因检测技术快速发展，它结合了质谱技术的高灵敏度、高特异性和芯片技术的高通量和低成本特性，能够精确分辨A、T、C、G碱基之间的质量差异，适用于多种基因变异类型检测，在药物基因组学、肿瘤基因突变检测、肿瘤液体活检、遗传病筛查等领域有广泛应用前景。目前这种多基因多位点检测平台尚未见临床应用。而从基因角度探讨基因的遗传变异对药物治疗效果的影响正是药物基因组学(PGx)的领域。先声诊断“人CYP2C19基因分型检测试剂盒”是目前国内已获批CYP2C19检测试剂盒中唯一采用飞行时间质谱技术的产品，基因分型准确率超过99.7%，可为临床提供更精准的用药指导，并通过1800+例正在服用或将要服用氯吡格雷进行抗血小板治疗的冠心病和缺血性卒中患者样本的验证。　　先声诊断CEO任用表示：“药物基因组检测的应用在欧美已经比较成熟，在国内尚处于起步阶段。先声诊断在药物基因组学领域布局比较早，我们希望帮助广大患者匹配最佳药物选择、优化药物剂量、减少不良反应并降低医疗支出，用精准医疗为更多人带来获益。”

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