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质谱碱法

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质谱碱法相关的论坛

  • 串联质谱法又称为质谱-质谱法(MS/MS)

    利用串联质谱仪进行化合物分析的方法。第一级质谱的离子源里生成离子群,从中选择其中的一种作为母离子,在第二级质谱中,对母离子裂解生成的子离子进行检测。为了使母离子裂解,在第一级质谱和第二级质谱之间设置碰撞室,发生碰撞诱导解离(CID)。

  • 质谱技术在医学检验中的应用发展趋势

    在临床生化检验领域,技术的应用优势明显,也存在较多的挑战和局限性,但技术的不断革新为将解决这些困境,促进技术的应用。在技术应用普及方面,相信行业协会和质谱技术应用较早的临床实验室,将会进一步推动技术应用的规范化和标准化。同时为满足临床在生化检验方面的需求,弥补传统方法的不足,质谱技术在一些特殊检验项目(如内分泌固醇激素方面)的应用优势将更加凸显,并得到扩展和深入,检测结果的快速准确性等各方面也会有进一步提升随着各类专业培训班的成功举办,《临床色谱质谱检验技术》课程在全国高等学校中的开设、逐步推进以及相应教材的出版与应用,专业技术人才的培养也将得到进一步加强。未来的几年,质谱技术在临床生化检验领域的发展会有让人欣喜的表现。在微生物鉴定和核酸检测领域,虽然数据库和分析软件仍不完善,但随着质谱仪的国产化、中国人群菌库和特殊疾病特征的建立以及临床应用的深入,这些问题将会有所改善。而蛋白质鉴定和定量、蛋白组学研究持续深入、质谱成像等新应用不断发展与完善,将为质谱技术的应用带来新的变革。总之,随着技术本身的发展、基础应用以及临床转化应用研究工作的不断深入,质谱技术正在成为医学检验领域非常有前景的、高渗透性的新兴检测技术。

  • 《热分析质谱法》新书推荐

    《热分析质谱法》 作 者:陆昌伟,奚同庚编著 页数:306页 出版日期:2002 简介:本书系统地介绍热分析和质谱分析联用技术的原理、分析方法、仪器结构和参数选择,以及在材料科学、物理化学、热化学和热物理等领域中的应用。 欢迎下载:[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=18875]《热分析质谱法》[/url]

  • 有机质谱知识-质谱法简介

    质谱法是将样品分子置于高真空中(10-3Pa),并受到高速电子流或强电场等作用,失去外层电子而生成分子离子,或化学键断裂生成各种碎片离子,然后在磁场中得到分离后加以收集和记录,从所得到的质谱图推断出化合物结构的方法。质谱法具有分析速度快、灵敏度高以及可以提供样品分子的相对分子质量和丰富的结构信息的优点。质谱法要求纯样的特点,使它的应用受到一定限制,但是质谱法与不同的分离方法联用,特别是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]与质谱的联用,已成为一种强有力的、可以分离和鉴定复杂混合物组成及结构的可靠手段。  质谱和质谱学是20世纪产生、应用并不断发展的重要的物理分析方法。1898年Wien发现正离子束在电场中发生偏转的现象,1911年Thomson以放电方法获得氖的正离子,并用偏转仪证明氖存在两种同位素20Ne和22Ne,1918年Dempster用电子轰击离子化,1919年Aston发现每一种同位素都有一个特定的“质量亏损”,因此同位素的质量并不是质量单位的整数倍,为近代质谱分析方法和高分辨质谱奠定了基础。20世纪40年代随着机械工业、真空技术和电子学的发展,得以设计试制成能适应分析要求的质谱计。当时为放射化学和石油化学发展的需要,质谱在同位素的鉴定和烃类混合物的分析方面取得长足的进展,特别是用质谱方法分析石油馏分混合物时,证明在一定条件下能对复杂的有机分子给出确定的、可以重复的质谱图,由分子的断裂规律找出许多有用的结构信息,从而确定质谱法在有机化合物结构鉴定上的应用,发展为有机质谱。20世纪末,在新的离子源研究基础上,质谱进入生物分子的研究领域,成为研究生物大分子结构的有力工具。

  • 【原创大赛】气相色谱-质谱法检测鱼肉中脂肪酸含量

    气相色谱-质谱法检测鱼肉中脂肪酸含量摘要:本实验通过气相色谱-质谱联用技术检测鱼肉中脂肪酸的组分并通过面积归一化法对各组分进行百分含量测定。 关键词:梭鲈鱼;气相色谱-质谱联用;脂肪酸 实验部分1、仪器:气相色谱—串联质谱仪(Agilent 安捷伦,7890B-7000B);2、试剂与标准品:正己烷、甲醇(Fisher Scientific 飞世尔);三氯甲烷、氢氧化钾(天津光复试剂厂)。3、样品前处理:称取10g左右的鱼肉置于索式提取器中,加入40mL氯仿回流4h,取出后旋转蒸发浓缩近干,加入5mL乙醚-正己烷(1:2)溶液,溶解脂肪后倒入25mL试管中,继续加入5mL氢氧化钾-甲醇溶液(甲酯化),振摇后加入5mL正己烷静置10min后,吸取上层正己烷过滤膜后放入自动进样瓶中待测。4、色谱与质谱条件:色谱柱:HP-5MS(30 m×0.25 mm×0.5 μm);载气:氦气(99.999%);恒流模式流速:1.0 mL/min;进样:1.0 μL,不分流;进样口温度:250 ℃;程序升温:80 ℃保持1min,以10 ℃/min升温至180 ℃,以5℃/min升温至

  • 质谱法(1)

    应用:质谱是应用最为广泛的方法,它可以为我们提供以下信息:a)样品元素组成;b)无机、有机及生物分析的结构---结构不同,分子或原子碎片不同(荷质比不同)c)复杂混合物的定性定量分析------与色谱方法联用(GC-MS);d)固体表面结构和组成分析-----激光烧蚀等离子体---质谱联用;e)样品中原子的同位素比。历史:1813年,Thomson使用MS报道了Ne是由22Ne和24N两种同位素组成;随后,同位素分析开始发展。在30年代末,由于石油工业的发展,需要测定油的成份。通常用蒸馏(fractional distillation)的方法先分离这些烃类混合物,然后再分别测定其折光率(refractive index)的方法来分析它们。这通常要花数天时间。40年代初开始将MS用于石油工业中烃的分析,并大缩短了分析时间。50年代初,质谱仪器开始商品化,并被广泛用于各类有机物的结构分析。同时质谱方法与NMR、IR等方法结合成为分子结构分析的最有效的手段。80年代,非挥发性或热不稳定分子的分析进一步促进了MS的发展;90年代,由于生物分析的需要,一些新的离子化方法得到快速发展;目前一些仪器联用技术如GC-MS,HP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url],GC-MS-MS,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]等正大行其道。第一节 质谱分析原理及质谱仪一、基本原理概述质谱分析是将样品转化为运动的带电气态离子,于磁场中按质荷比(m/z)大小分离并记录的分析方法。其过程为可简单描述为:离子源轰击样品 带电荷的碎片离子 电场加速(zeU) 获得动能( ) 磁场分离( ) 检测器记录其中,z为电荷数,e为电子电荷,U为加速电压,m为碎片质量,v为电子运动速度。二、质谱仪性能指标1、质量测量范围质量测定范围以原子质量单位量度,1个原子质量单位:1u=1.66054 10-27kg/12C原子如12C=12u, CH4=16.xxxx u在非精确测量中,常直接以原子或分子量大小来表示。2) 分辨本领指质谱仪分辨相邻质量数离子的能力。定义为:两个相等强度的相邻峰(质量分别为m1和m2),当两峰间的峰谷不大于峰高的10%时,则可认为两已分开,其分辨率R为: 可见在质量数小时,分辨率亦较小。实际工作中很难找到上述两相等的峰,常以下式表示: W0.05表示峰高5%处的峰宽。三、仪器组成按质量分析器(或者磁场种类)可分为静态仪器和动态仪器,即稳定磁场(单聚焦及双聚焦质谱仪)和变化磁场(飞行时间和四极杆质谱仪)。MS仪器一般由进样系统、电离源、质量分析器、真空系统和检测系统构成。 1、真空系统 如图所示,质谱仪中所有部分均要处高度真空的条件下(10-4-10-6Torr或mmHg), 其作用是减少离子碰撞损失。真空度过低,将会引起:a)大量氧会烧坏离子源灯丝;b)引起其它分子离子反应,使质谱图复杂化;c)干扰离子源正常调节;d)用作加速离子的几千伏高压会引起放电。2、进样系统 对进样系统的要求:重复性、不引起真空度降低。 进样方式:a)间歇式进样:适于气体、沸点低且易挥发的液体、中等蒸汽压固体。如图所示 注入样品(10-100 g)---贮样器(0.5L-3L)---抽真空(10-2 Torr)并加热---样品蒸分子(压力陡度)---漏隙---高真空离子源。b)直接探针进样:高沸点液体及固体探针杆通常是一根规格为25cm 6mm i.d.,末端有一装样品的黄金杯(坩埚),将探针杆通过真空闭锁系统引入样品,如图所示。 c)色谱进样系统:将在GC-MS联用中介绍

  • 一文了解质谱技术在检验医学领域的发展现状与未来展望

    2008年,PUBMED数据库中以"mass spectrometry"为关键词的文章量已超过1万篇/年,近十年来明显呈逐年攀升的趋势。目前常用于临床诊断领域的质谱技术包括[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS)、基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF)、四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url])等。  早期质谱技术主要用于同位素测定和无机元素分析。随着技术的进步,其应用涵盖了石油工业、化学工业以及有机物分析等领域。  20世纪60年代,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]联合质谱模式的出现使得质谱技术首次进入生物医学领域。20世纪70年代末,随着大气压电离技术的成功研发和日趋成熟,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱(liquid chromatography-mass spectrometry,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url])模式以高灵敏度、高分辨率和高准确性等特点,深受科研人员和临床检测的青睐。  20世纪80年代,快原子轰击、电喷雾和激光辅助解吸等"软电离"技术的发展,使生物大分子转变成[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]离子成为可能,更适合蛋白质、酶、核酸和糖类等生物大分子聚合物的检测,大大拓宽了质谱技术在生物医学领域中的应用。  1994年美国《分析化学》杂志登载的相关综述中宣布"生物质谱学的时代已经到来"。  质谱检测技术在国外医学检验领域的应用概况  欧美发达国家最早将质谱技术引入医学检验部门,发展相对成熟。目前,服务于临床诊疗的质谱检测项目已达400余项,主要涉及临床化学、临床免疫学以及临床微生物鉴定等领域,亦被用于建立临床化学检测项目的参考测量程序和研制参考物质。随着临床对个体化和精准化医疗需求的增加,基于质谱技术的基因组学、蛋白组学、代谢组学等研究成果正不断转化至临床实践。最近全自动化的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS分析仪器问世,这将大大推动质谱分析技术在医学检验领域更广泛应用。  1、质谱技术在临床微生物中的应用  临床微生物检验在感染性疾病诊断、用药指导、医院感染控制、抗菌药物管理等多方面均扮演着不可或缺的角色。基于表型的传统微生物鉴定方法,包括革兰染色、微生物培养和生化试验等,因检测同转时间较长、方法敏感性欠佳,影响病原微生物鉴定的速度和准确性,一定程度上影响了感染性疾病早期的诊疗。  得益于快速、准确、灵敏、自动化及高通量等优势,质谱技术在微生物领域的应用范围越来越广,已用于多类型样本中细菌和真菌的直接鉴定,并在微生物耐药性分析、分型和毒力研究等方面也已显现成效。在欧美等发达国家,质谱技术已在临床微生物实验室逐渐得到普及,在很大程度上取代传统微生物鉴定方法服务于临床诊疗。  质谱技术对微生物的精准鉴定和分析基于已建立的微生物胞膜蛋白质、脂多糖、核酸等的指纹数据库。根据数据库的不同,微生物鉴定结果有所差异。近年来,欧美发达国家致力于完善商业化的鉴定数据库,如Mayo Clinic Custom MALDI-TOF MS数据库目前已经囊括1 599个质谱词目,包括了商业数据库中未入库的微生物数据。  2、质谱技术在检测标准化中的应用  质谱技术常作为参考方法,用于建立参考测量程序和为校准品赋值。1974年,Siekmann等最早建立了采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱技术的检测醛固酮的参考方法,此后采用质谱技术的参考方法的扩展至检测非肽类激素、代谢物和某些底物等方面。  1997年,国际物质量咨询委员会(CCQM)将同位素稀释质谱原理定为一级(基准)测量原理之一,自此基于同位素稀释质谱原理的方法在生物和临床化学溯源性和标准化研究中受到重视。截止2015年,JCTLM公布的79个分析项目中,有近一半的参考测量程序采用的是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]技术,主要用于药物、代谢物和底物、非肽激素、蛋白质和维生素和微量营养物项目检测。质谱技术为医学检验标准物质的研制提供了技术保障,是目前临床检验参考方法的最佳选择。  3、质谱技术临床应用的规范化  2007年CLSI首先发布C50A Mass Spectrometry in the Clinical Laboratory文件,内容主要涉及质谱技术在临床检验部门开展的总体原则,但未提供方法开发、确认和质量评估等方面的参考。  2014年CLSI出台C62-A Liquid Chromatography-Mass Spectrometry Methods指导文件,阐述仪器常规使用和方法开发前所需考虑的要点,提出了方法研发、性能预确认、性能确认、质量评估和实施后监测的最佳方案,旨在为临床检验部门提供全面、普适的方法开发和确认路径框架,使质谱的检测性能符合临床应用需求。标准化指南文件引导美国质谱分析技术的临床应用步入科学规范的发展之路。  质谱检测技术在我国医学检验领域的应用现状和未来发展  1、我国质谱检测技术的应用现状  我国临床医学检验部门的质谱技术应用处于起步阶段,无论是数量还是种类都与欧美等发达国家相距甚远。仅有少量第三方医学检验机构和三甲医院开展质谱技术相关的临床检测项目,且大多仅作为临床研究,无法满足临床个体化和精准化诊疗日趋增长的需求。专业人才的稀缺,方法建立和性能评价经验的匮乏,临床应用指南和管理政策的缺失,以及临床转化研究的欠缺,这些都严重阻碍质谱技术转化至临床实践。  对于我国临床检验部门现状而言,质谱技术临床应用的发展需求远重于监管需求。如何满足日益增长的临床需求,鼓励质谱技术在医学检验中得到科学普及和规范应用是我们需要考虑的问题。  2、我国质谱检测技术的发展  专业人才培养是医学检验部门迎接质谱检测时代来临的基础。不同于临床常规检测,质谱技术专业人才需经过长期培训、临床实践和经验积累,医学检验部门应在引入质谱技术前充分重视专业人员的培养工作。目前国内临床医学检验部门缺乏大量有经验的质谱技术专业人才,这严重制约了质谱技术快速转化至临床实践。  我国医学检验部门对质谱检测新项目建立和方法性能评价的经验相对不足,大多参照国外文献和少部分国内经验进行方法学建立、性能评价、设立评估标准和质量管理。这种自我管理模式为内部质量管理和外部标准化带来巨大挑战,因此亟待我国相关部门出台针对质谱相关的临床实践指南以规范质谱临床检测。  国内不同医学检验部门间技术水平与服务能力参差不齐,人员素质和检测系统存在显着差异,若放松对质谱技术临床应用的监督和管理,任其恣意发展,最终带来的只能是"乱象"。而直接参照美国FDA的监管设想则将可能极大阻碍我国质谱技术在医学检验领域的发展。  在商品化检测方法正式投入临床使用前,厂商会招募正常人群、疾病对照组以及疾病组以建立和验证检测方法的正常人参考范围,设立适当人群的医学决定水平。  3、质谱检测技术的应用前景  个体化和精准医疗的发展在很大程度上依靠准确可靠的检测结果,尤其高新检测技术(例如质谱技术)。质谱技术的临床应用成果在临床生化检验、临床免疫学检验、临床微生物检验以及临床分子生物诊断等领域中已开始显现成果,成为临床常用检测技术的一种重要技术。质谱技术的临床应用前景广阔。我们应该满怀热情地欢迎质谱技术进入医学检验领域,科学积极地推进质谱技术的临床应用,为临床医疗决策提供更加精确可靠的结果和信息。

  • 【资料】质谱法 液相色谱柱知识

    质谱法 液相色谱柱知识+质谱(又叫质谱法)是一种与光谱并列的谱学方法,通常意义上是指广泛应用于各个学科领域中通过制备、分离、检测气相离子来鉴定化合物的一种专门技术。质谱法在一次分析中可提供丰富的结构信息,将分离技术与质谱法相结合是分离科学方法中的一项突破性进展。在众多的分析测试方法中,质谱学方法被认为是一种同时具备高特异性和高灵敏度且得到了广泛应用的普适性方法。质谱仪器一般由样品导入系统、离子源、质量分析器、检测器、数据处理系统等部分组成。目录 1 发展史 2 软电离技术 3 样品导入 4 离子源 5 质量分析器 6 检测器 7 电离技术进展 8 新型离子检测技术 9 展望 10 参考文献

  • 气相色谱质谱法做非靶向检测

    各位做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱的大佬们,我想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]方法做非靶向代谢检测,查文献到好多用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]方法的都是对样品中某一类目标物质进行检测的,比如对目标样品中脂肪酸、挥发性有机物、环氧氯丙烯、硝基苯类化合物等进行检测,但是我想测样品中所有的代谢组分,并且也没有标准品,不针对某一类特定的物质。但现在不知道如何下手,查到的文献大部分都是针对特定一类物质的检测,所以方法上能借鉴的不多,有没有做过类似研究的大佬,可以解解惑,提供一下方向,万分感谢!

  • 质检总局发布多项色谱、质谱及光谱检测行标

    质检总局发布多项色谱、质谱及光谱检测行标

    2015年9月2日,质检总局发布关于2015年第三批103项出入境检验检疫行业标准的通知,其中20余项涉及色谱、质谱及光谱仪器检测方法如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509191403_566804_3013923_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509191403_566805_3013923_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509191403_566806_3013923_3.png

  • 求标准:SN/T 3032-2011 出口食品中三聚氰胺和三聚氰酸检测方法液相色谱-质谱/质谱法

    求标准,哪位手上有能共享一下不,谢谢了:SN/T 3032-2011 出口食品中三聚氰胺和三聚氰酸检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 标准摘要:本标准规定了食品中三聚氰胺和三聚氰酸残留量的制样和液相色谱-质谱/质谱测定。本标准适用于鸡蛋、猪肉、猪肝、猪肾、肠衣、虾、蜂蜜、豆奶、豆粉、蛋白粉、液态奶、奶粉、炼乳、奶酪、奶油、冰淇淋、奶糖、饼干中三聚氰胺和三聚氰酸残留量的定量测定和确证。

  • 寻找“使用有机质谱联用仪进行常规检测、科研或研发的技术人员”

    寻找“使用有机质谱联用仪进行常规检测、科研或研发的技术人员”

    “有机质谱谱图解析培训班”再次开班开班地点:北京 外国专家公寓(华严北里8号院)开班时间:2015-05-26 培训天数: 共4天培训讲师:王光辉 中国科学院化学研究所质谱中心研究员,中国最早从事质谱研究的专家之一,参与了国内多项质谱仪器的研发工作,有丰富的理论知识、实践经验和培训教学经验。著有《有机质谱解析》等专著。 苏焕华 北京石油化工科学研究院高级工程师,70年代初开始有机质谱应用研究,参与了国内质谱仪器的研发工作,组织过多种质谱应用技术培训,有丰富的教学经验。著有《色谱-质谱联用技术及应用》等专著。培训内容:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501151514_532423_2507958_3.jpg培训费用:3800元/人,优惠措施:组团报名2-5人,报名费用每人减少100元; 5人以上组团报名优惠请联系客服。报名方式:安先生 010-51654077-8123;15801550477。 Email: job@instrument.com.cn

  • 样品检测 质谱图发现问题了、。

    样品检测 质谱图发现问题了、。

    对反应液进行液质定性分析产物的组成,发现色谱中某些峰在质谱总离子流图中消失了,如图所示,5.61的色谱峰在质谱中消失了,10.02的色谱峰在质谱中减弱了。这是什么原因,出现这一情况说明了什么?注: Experimental conditions of the HPLC-MS technique: separations were performed at 25℃on a SB-Phenyl column from Agilent using a mobile phase 80% formic acid/20% acetonitrile. Scan type was negative TOF MS. The APCI vaporizer temperature was 450 ℃.http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112191735_339483_2300473_3.jpg

  • 【原创大赛】气相色谱-质谱法快速检测方便面中DEHP

    【原创大赛】气相色谱-质谱法快速检测方便面中DEHP

    气相色谱-质谱法快速检测方便面中DEHP摘要:对方便面中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)的含量进行了系统的研究,建立了方便面中DEHP含量快速测定的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。以甲醇为萃取剂超声波辅助萃取,考察超声萃取的温度和时间,着重研究了试验过程可能存在的干扰情况。在试验选定的条件下,样品加标回收率为92.3%~102.3%,相对标准偏差小于3.4%。该方法具有快速、准确度高、干扰少等优点,适合于方便面中DEHP含量的测定。关键词:方便面; 邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯;快速测定;气相色谱-质谱联用邻苯二甲酸(2─乙基己基)二酯(di-2-ethylhexyl phthalate,简称DEHP),是一种有毒的工业用塑料软化剂,属无色、无味液体,添加后可让微粒分子更均匀散布,因此能增加延展性、弹性及柔软度,常作为沙发、汽车座椅、橡胶管、化妆品及玩具的原料,属于工业添加剂。因此,DEHP不仅不能被添加在食物中,甚至不允许使用在食品包装上。“起云剂”是一种合法食品添加物,经常使用于方便面调料、果汁、饮料等食品中,是由阿拉伯胶、乳化剂、棕榈油及多种食品添加物混合制成。但因棕榈油价格昂贵,所以一些公司就用便宜的塑化剂DEHP取代,加入到“起云剂”中,用DEHP代替棕榈油配制的有毒起云剂也能产生和乳化剂相似的增稠效果。塑化剂DEHP是一种环境荷尔蒙,其毒性远高于三聚氰胺,在体内必须停留一段时间才会排出,会造成免疫力下降,以及危害男性生殖能力并促使女性性早熟,长期大量摄取会导致肝癌。由于幼儿正处于内分泌系统生殖系统发育期,DEHP对幼儿带来的潜在危害会更大,食用后果可能会造成小孩性别错乱,包括生殖器变短小、性征不明显。 目前检测DEHP一般采用气相色谱-质谱法、气相色谱法和高效液相法等 ,本文用超声波辅助甲醇萃取,气相色谱- 质谱法测定方便面中的DEHP, 对超声波条件进行了试验,并重点考察了试验过程中干扰情况,建立了方便面中DEHP的快速测定方法。1 实验部分1.1 仪器和试剂气相色谱-质谱联用仪( GC-MS-QP2010 Plus)(日本SHIMDAZU公司);超声波发生器(上海之信仪器有限公司);低速台式大容量离心机(江苏省金坛市医疗仪器厂);DHG-9140A电热恒温鼓风干燥箱(上海精宏实验设备有限公司);Synery UV 超纯水系统(美国Millipore公司)。邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯标准品(纯度≥99.0 %,Dr Ehrenstorfer),正己烷([font=Times New Roman

  • 新产业生物:我们认为质谱无法完全替代化学发光检测

    近日,有投资者向新产业(300832)提问, [b]目前,质谱技术已经是激素类项目实验室检测公认的金标准。未来是否会替代掉发光技术?[/b]  公司回答表示,您好,[b]目前化学发光免疫检测是体外诊断领域占比最高的细分板块,同质谱相比具有检测速度快、自动化程度高、以及性价比等显著优势,所以我们认为质谱无法完全替代化学发光检测。  问:请问公司存货周转天数明显长于同业(如安图、亚辉龙、迈瑞)的原因是什么?[/b]  答:公司存货增加的主要原因是随着公司销售规模的不断增加,以及仪器型号增多,原材料等增加备货所致。  问题:请问最近的医疗行业反腐败,对贵公司后续的业绩会有什么影响?公司是怎么理解这次的行业整顿的?  答:公司主要依靠四大技术平台,通过不断推出具有核心竞争力的产品以及提供及时、专业和细致的服务来提升公司的市场份额和行业地位。[来源:仪器信息网] 未经授权不得转载[align=right][/align]

  • 历届国产质谱研发相关论坛实况——聚焦国产质谱研发

    [color=#ff0000]2013[/color]论坛主持人:魏开华 研究员[url=http://www.instrument.com.cn/news/20130424/098919.shtml]ACCSI2013:国产质谱仪研发论坛成功召开[/url]论坛嘉宾:苏焕华、刘兴宝东、陈焕文、周振、郭冬发本次论坛从“细节”里面提高国产质谱仪整体性能,加强工艺研究,追求卓越,使国产质谱仪在用户心目中的地位不断提升。魏开华研究员还做了有趣的总结:做国产质谱仪要追求细节,这样才能“细”中有“戏”,无“细”则无“戏”。周振研究员也在致辞中提到,国产质谱仪的发展已经有二十多年了,最近三四年多家厂商投入质谱研发,在离子源、质量分析器以及电子方面都有涉足,除了几个少数的关键部件不能生产之外,很多技术都达到了要求,但是在“细”里面还缺少一些东西。[color=#ff0000]2012[/color]论坛主持人:魏开华 研究员[url=http://www.instrument.com.cn/news/20120401/076354.shtml]评仪器技术之“最”探国产仪器创新之路——ACCSI 2012科学仪器技术发展趋势论坛纪实[/url]论坛嘉宾:陈江韩、董亮、林金明、刘明钟、刘春胜、袁洪福该论坛通过评仪器技术之“最”来探寻探国产仪器创新之路。近年来,科学仪器技术存在哪些突破性进展?哪些仪器技术是最值得发展?哪些仪器技术又需要谨慎发展?就此,各位嘉宾点评了“最具潜力的仪器技术、最应扶持的仪器技术、最自豪的仪器技术、发展速度最快的仪器技术、对人类健康影响最大的仪器技术、最失意的仪器技术”等仪器技术之“最”。[color=#ff0000]2011[/color]论坛主持人:王海 编辑[url=http://www.instrument.com.cn/news/20110429/060897.shtml]科学仪器产业化“路”在何方?——ACCSI 2011之产业化论坛纪实[/url]论坛嘉宾:关亚风、刘建国、于连生、董青云、李钧、周振该论坛虽然并未直接针对质谱仪器,但是论坛很多研讨的内容几乎离不开质谱的影子。科研院所、高校在仪器研发过程当中,只控制性能指标,而不控制仪器的成本和部件配置。这样做虽然仪器性能指标达到了要求,但是其可商品化程度不高,不适合产业化。事实上,一个仪器所用到的器件、材料以及加工都要有合理的成本,所谓合理的成本就是研制的仪器,将来要有市场竞争力,这个问题大部分科研人员不是很注意。[color=#ff0000]2010[/color]论坛主持人:刘娜 编辑[url=http://www.instrument.com.cn/news/20100414/041157.shtml]ACCSI 2010 之“质谱发展论坛”实录[/url]论坛嘉宾:魏开华、聂宗秀、刘春胜、李钧、李平、李选培、王勇为、赵贵平近年来质谱仪器的研发热点、未来哪种类型质谱增长最快?国内质谱仪研发和产业化应该采取哪种模式才能跨越式发展?[color=#ff0000]2008[/color]论坛主持人:金钦汉教授[url=http://www.instrument.com.cn/news/20080928/021462.shtml]国产质谱仪器研发与产业化研讨会在浙江嘉兴成功举办[/url]该论坛可以正式追述为仪器信息网与分析仪器分会共同参与组织的第一届国产质谱的研发论坛,同期顺利召开了国产质谱仪器研发与产业化研讨会。做报告的专家有:汪正范、李海洋、杨芃原、李杰、乔晓林、储焰南、周振研、郭寅龙、苏焕华

  • 新开“国产质谱研发论坛”、“石油化工检测”版面

    为了促进国产仪器,特别是国产质谱仪器的发展,论坛特新开了“国产质谱研发论坛”,欢迎您前去讨论交流~http://bbs.instrument.com.cn/forum_680.htm在论坛里,从事石油化工检测的人员比较多,针对这部分人群,我们特新开了“石油化工检测”版面,如果您有相关问题,欢迎前去讨论。http://bbs.instrument.com.cn/forum_632.htm同时我们也欢迎上海积利入驻论坛:http://bbs.instrument.com.cn/forum_679.htm除此之外调整了“化学试剂”到基础知识;显微镜版区拆分成“电子显微镜”和“光学显微镜”版区;“实验室认证”和“实验室管理体系”更名http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20131220/5117484/如果您觉得有不适,欢迎给我们意见和建议~

  • 关于质谱技术的发展历史介绍

    早在19世纪末,E.Goldstein在低压放电实验中观察到正电荷粒子,随后W.Wein发现正电荷粒子束在磁场中发生偏转,这些观察结果为质谱的诞生提供了准备。  世界上第一台质谱仪于1912年由英国物理学家Joseph John Thomson(1906年诺贝尔物理学奖获得者、英国剑桥大学教授)研制成功;到20世纪20年代,质谱逐渐成为一种分析手段,被化学家采用;从40年代开始,质谱广泛用于有机物质分析;1966年,M.S.B,Munson和F.H. Field报  到了化学电离源(Chemical Ionization,CI),质谱第一次可以检测热不稳定的生物分子;到了80年代左右,随着快原子轰击(FAB)、电喷雾(ESI)和基质辅助激光解析(MALDI)等新“软电离”技术的出现,质谱能用于分析高极性、难挥发和热不稳定样品后,生物质谱飞速发展,已成为现代科学前沿的热点之一。由于具有迅速、灵敏、准确的优点,并能进行蛋白质序列分析和翻译后修饰分析,生物质谱已经无可争议地成为蛋白质组学中分析与鉴定肽和蛋白质的最重要的手段。质谱法在一次分析中可提供丰富的结构信息,将分离技术与质谱法相结合是分离科学方法中的一项突破性进展。如用质谱法作为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url](GC)的检测器已成为一项标准化GC 技术被广泛使用。由于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url] 不能分离不稳定和不挥发性物质,所以发展了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url](LC)与质谱法的联用技术。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]可以同时检测糖肽的位置并且提供结构信息。1987年首次报道了毛细管电泳(CE)与质谱的联用技术。CE-MS 在一次分析中可以同时得到迁移时间、分子量和碎片信息,因此它是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]的补充。  在众多的分析测试方法中,质谱学方法被认为是一种同时具备高特异性和高灵敏度且得到了广泛应用的普适性方法。质谱的发展对基础科学研究、国防、航天以及其它工业、民用等诸多领域均有重要意义。

  • 质谱仪直接监测生物发酵尾气方法过验收

    生物发酵涉及到医药、轻工、食品、农业、海洋、环保等众多领域,在我国国民经济发展中占有极其重要地位,是当前经济社会发展急需突破的技术领域,也是当前世界各国发展的热点领域。在生物发酵过程中,对发酵尾气中各种气体组分的检测有着相当重要的地位。发酵尾气的组分变化,反映了整个发酵过程中物质的变化情况,对尾气数据的分析,可对发酵过程起到监测的作用。 在项目完成过程中,项目组根据发酵尾气的特点以及现场应用环境的要求,对尾气预处理、采集、分析、数据处理等进行了一系列的条件优化,最终建立了一套“在线质谱仪直接分析生物发酵尾气的方法”和标准操作程序。采用SHP8400PMS在线质谱仪可对发酵尾气进行直接分析,实现实时自动在线监测,能够获得连续稳定的准确测量结果,对氧气、二氧化碳、氮气、氩气以及各种挥发性的物质进行高精度定量分析,提高了监测效率。目前该方法已成功应用于国家生化工程技术研究中心(上海)的发酵工程研究和多家生物制药企业的生产现场监测,具有推广应用的示范意义,为建立行业标准方法打下基础。专家组在给予项目肯定和高度评价的同时,也提出了相当中肯的进一步研究建议,希望能将国产质谱仪更好的应用于现场监测领域。

  • 质谱分析法在微生物临床鉴定中的应用

    19世纪末“正电荷粒子束在磁场中发生偏转”被发现后,1912年世界上第一台质谱仪在英国面世,从此一种通过测量离子电荷质量比,而进行样品成分和结构分析的方法在生物学及医学上大放异彩。质谱以其灵敏度高、特异性强、分析速度快、多指标同时检测等特点跻身高端定量检测分析仪器行列。  分辨率、灵敏度、质量范围、质量测定准确性是衡量质谱的主要技术指标。分辨率R是指相邻两个峰被分离的程度,是质谱仪区别两个峰的能力指标。灵敏度的指标实际上是仪器综合性能的反映,因为它与样品、分辨率、扫描速度、进样方式以及电离方式密切相关。磁质谱仪器的质量范围与加速电压有关,在仪器最高加速电压下可测的最高值为范围指标,加速电压降低,范围加大,但灵敏度下降。  质谱工作原理,是将样品分子经过离子化后,利用其不同质荷比(m/z)的离子在静电场或磁场中受到的作用力不同而改变运动方向,使其在空间上分离,最后通过收集和检测这些离子得到质谱图谱,实现成分和结构分析。  [b]质谱仪虽种类繁多,  但每种仪器结构可概括为以下6部分:[/b]  1.进样口:直接进样或接其他仪器,用于样品的引入。  2.真空系统:用于维持质量分析器至检测器部分的高真空状态,使离子能够在电磁场作用下自由飞翔,避免离子在运动途中发生碰撞,导致信号丢失或产生虚假信号。  3.离子源:用于将样品离子化。  4.质量分析器:用于将不同质荷比的离子分离开,让他们逐个进入检测器,或只筛选特定质荷比的离子进入检测器。  5.检测器:通常是电子倍增管或其他,将离子的数量转化为电信号的大小。  6.数据处理系统:处理检测器捕获到的电信号,获得质谱图,并进一步处理得到所需信息。  质谱种类多,应用广。从用途(分析对象)可分为:无机质谱、有机质谱、同位素质谱及气体质谱等。从单机或组合可分为:单(一)质谱、串联质谱,单一质谱两个及以上的组合即为串联质谱。广泛应用于化合物结构的定性测定或混合物组成的定量测定。飞行时间质谱仪(MADLI-TOFMS)归类于有机质谱,可应用于临床微生物(包括细菌和真菌)的高通量快速鉴定、疾控中心的微生物传染病原的鉴定与监测、海关进出口商品的检验检疫、食品生产中的微生物检测和工业、农业和环境中的细菌监测等领域。  目前,服务于临床诊疗的质谱检测项目已达400余项,主要涉及临床化学、临床免疫学以及临床微生物鉴定等领域,也被用于建立临床化学检测项目的参考测量程序和研制参考物质。欧美发达国家从1961开始将质谱技术用于新生儿筛查,目前实现使用串联质谱技术对多个代谢产物进行联合检测,可筛查新生儿遗传代谢病等30种新生儿遗传代谢疾病。国内质谱的临床检测主要用于新生儿遗传筛查、维生素D检测、微生物诊断、药品检测等检测领域。  相比国外100多年的质谱发展历史,受限于国际离子源与质量分析器的核心专利知识产权保护,国产质谱设备发展备受制约,直到2000年后国内企业才逐步开始质谱技术的积累。从2006年第一台国产商业化质谱——四级杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]问世,到17年7月国家质量监督检验检疫总局和中国国家标准化管理委员会发布,18年2月份开始实施的推荐性国标——质谱仪通用规范。短短十年时间,以安图生物为代表的6家国产IVD生产企业陆续推出MALDI-TOF 质谱仪,逐步打破以进口品牌垄断为主的中国质谱格局,努力弥补当前国产质谱仪占有率相对较低,2016年抽样调查中[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]及[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]国产化率均不到2%的差距,全力推进MALDI-TOF MS质谱在临床微生物检测领域的发展。[align=center][img=1.jpg]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20200602/1591081536537269.jpg[/img][/align]  众所周知,微生物诊断指的是通过病原学和药物敏感性分析为临床传染性疾病的预防、诊断、治疗与疗效观察提供依据。传统微生物快速诊断包括三种方法:  1.样品的直接检测,例如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/jp][color=#3333ff]PCR[/color][/url]检测;  2.菌体富集后检测;  3.分离培养后检测。  传统的生物化学、分子生物学和形态学等方法基于单菌落的生化特征需要菌种的筛选、培养、鉴定等过程,实验时间需要数天不等,耗时耗力,且实验操作较为繁琐,并不能满足临床对检测结果时效性的要求;分子生物学方法进行微生物鉴定大大地提高了灵敏度和时效性,但对工作人员技术要求高,检测成本高,仅针对某些特定细茵,难以满足临床常规要求。因而,样本流转(TAT)时间长仍然是当前制约临床微生物检验发展的主要因素之一。MALDI-TOF MS质谱仪可实现临床对部分微生物传统检测方法的技术替代,通过对未知化合物(菌)所得谱图的分析,进而解析出化合物结构。MALDI-TOF MS快速鉴定经固(液)体培养基短时培养的阳性血培养物中的病原菌,且一次实验可同时多个样本检测,准确率与检测通量均有大幅的提升,一定程度上节省了人力和财力,可适用于微生物室日常工作的血培养阳性标本快速鉴定的方法。从而助力临床微生物检验在感染性疾病诊断、临床用药指导、抗菌药物管理、院内感染控制等多方面均衡发展,将彻底改变微生物实验室的面貌。[align=center][img=1.jpg]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20200602/1591081550562115.jpg[/img][/align][align=center][font=黑体, SimHei]图.全自动微生物质谱检测系统[/font][/align][align=center][font=黑体, SimHei](Automated Mass Spectrometry Microbial Identification System)[/font][/align]  飞行时间质谱仪的质量分析器是一个离子漂移管。由离子源产生的离子加速后进入无场漂移管,并以恒定速度飞向离子接收器。离子质量越大,到达接收器所用时间越长,离子质量越小,到达接收器所用时间越短,根据这一原理,可以把不同质量的离子按m/z值大小进行分离。质谱图,横轴表示单位电荷质量(m/z);纵轴表示离子流强度,通常以相对强度(相对丰度)来表示。相对丰度以最强的离子流强度定义为100%,其他离子流以其百分比显示。  进样系统、基质辅助激光解吸电离离子源、飞行时间质量分析器、传感器和电脑是临床微生物鉴定的 MALDI—TOFMS主要组成部分。MALDI—TOFMS鉴定微生物的标志物主要是特异性保守核糖体蛋白。MALDI—TOFMS基于微生物蛋白指纹图谱的特异性峰谱进行鉴定,只需将细菌涂布于靶板,加入基质溶液裂解,室温干燥后即上机检测,获取的质量图谱与数据库中的标准图谱进行自动对比分析,即可获得鉴定结果。鉴定结果全程自动判读、自动分析、自动报告、标本自动卸载,20分钟内可完成96个菌株的鉴定,且检测成本低,仪器使用耗材只需样品板和质谱专用基质,无须其他任何附加试剂,对工作人员的技术要求不高。  有研究证实,在重症监护室(ICU)临床治疗中,抗生素如果晚一小时准确治疗,病人存活率下降8%。而运用质谱检测技术则可缩短至少1.5天的鉴定时间,为临床救治危急重症患者赢得更多时间。除单一质谱外,串联质谱在美国及欧盟国家商业化应用相对成熟的主要是药物浓度监测、小分子标志物检测、新生儿筛查和维生素检测等。国内除目前已实现商业化的微生物鉴定、新生儿筛查、维生素等临床检测领域外,应拓展质谱在血药浓度监测领域的绝对优势;紧抓质谱在小分子生物标志物在心脑血管和代谢病方面的发展趋势,质谱仪因能敏锐地分析其他设备仪器难以分析的肿瘤生长分泌的微量外泌体,在癌症的液体活检领域,质谱检测也有望跟基因检测分一杯羹。  质谱作为一个能同时检测大量的化合物的分析器,有望开启IVD检测发展的新篇章。从1953年飞行时间质谱仪原型被设计出,到1955年世界上第一台飞行时间质谱仪诞生,再到国产飞行时间质谱迅猛发展,随着临床对个体化和精准化医疗需求的增加,基于质谱技术的基因组学、蛋白组学、代谢组学等很多研究成果正不断转化至临床实践,值得我们翘首以盼。  中国质谱仪过去面临着4大挑战,技术发展水平的挑战、进口产品替代的挑战、知识产权保护的挑战以及做强、做大与做大、做强之间的挑战。未来希望国内的质谱仪企业抓住全球市场需求增长率超过10%,以及中国市场远超10%的需求增长,结合市场需求和实际情况,通过自身的努力,将更多精良的产品投入到市场中,从而推动中国质谱行业的快速发展。  参考文献:  [1]中国临床微生物质谱共识专家组.中国临床微生物质谱应用专家共识[J]. 中华医院感染学杂志,2016,26(10)  [2]李永军,Sihe Wang.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱联用技术临床应用[M].上海科学技术出版社  [3]中国质量检测设备摸底调研.分析测试百科网.中金公司研究部

  • 【赏100】12月质谱版区发原创拿悬赏04--jianquan69请进

    为鼓励大家积极参与第三届原创大赛,凡本月(12月份)在质谱版区(包括:气-质联用仪、液-质联用仪、ICP-MS、质谱综合讨论)发原创参赛帖的不论作品如何,在发帖之时即可获得100分悬赏。您在发完原创作品后请在此帖跟帖领取悬赏分。谢谢!备注:此奖励只是鼓励大家积极参赛,不影响月尾的奖品奖励。   如果当月未能获奖的作品每篇将另外给予100~积分奖励。就是只要您每发一篇原创,就算未能获奖,也能获得200积分的奖励。质谱版原创情报帖:http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100618/2620981/~~·~~·~~·~~·~~·~~·~~·~~·~~·~~·~~·~~·~~jianquan69的作品:自动积分器的简单应用~~·~~·~~·~~·~~·~~·~~·~~·~~·~~·~~·~~·~~请jianquan69在此回复一下领取积分吧,感谢您的参与欢迎大家积极参赛……第三届原创大赛已接近尾声了,您参赛了吗?如果还未有原创作品,那赶紧动手吧,除了积分奖励外,本月的奖品也是相当给力,还有年终大奖也在等着您哦……新开积分商城版面,每周商城内可兑换礼品预告,年底礼品多多,欢迎关注!现在,赶快来写原创攒取积分吧……下一悬赏帖⊙→ 【赏100】12月质谱版区发原创拿悬赏05

  • 【分享】质谱分析法应用

    [size=3][b][/b]  质谱是纯物质鉴定的最有力工具之一,其中包括相对分子量测定、化学式确定及结构鉴定等。[/size][size=3][b]  一、相对分子质量的测定[/b][/size][size=3]  利用质谱图上分子离子峰的m/z可以准确的确定该化合物的相对分子质量。一般说来,除同位素峰外,分子离子峰一定是质谱图上质量数最大的峰,它应该位于质谱图的最右端。但是,由于有些化合物的分子离子峰稳定性较差,分子离子峰很弱或不存在,给正确识别分子离子峰带来困难。因此,在判断分子离子峰时应注意以下问题。[/size][size=3][b]  (一)分子离子稳定性的一般规律[/b][/size][size=3]  分子离子的稳定性与分子结构有关。碳数较多,碳链较长(有例外)和有支链的分子,分裂几率较高,其分子离子峰的稳定性较低 具有π键的芳香族化合物和共轭。[/size][size=3][b]  ( 二)分子离子峰必须符合氮规律[/b][/size][size=3]  在只含有C、H、O、N的化合物中,含有偶数个(包括零)氮组成的化合物,其相对分子质量必为偶数 含有奇数个氮原子的化合物的相对分子量为奇数。这是因为在由C、H、O、N、S、P卤素等元素组成的化合物中,只有氮原子的化合价为奇数而质量数为偶数。这个规律称为"氮律"。不符合"氮律"的离子峰一定不是分子离子峰。[/size][size=3][b]  (三)利用碎片峰的合理性判断分子离子峰[/b][/size][size=3]  在离子源中,化合物分子电离后,分子离子可以裂解出游离基或中性分子等碎片。若裂解出一个• H或• CH3、H2O、C2H4碎片,对应的碎片峰为M-1、 M-15、M-18、M-28等,这叫做存在合理的碎片峰。若出现M-3至M-14,M-21至M-25范围内的碎片峰,称为不合理碎片峰,则说明分子离子峰的判断有错。表明试样中可能存在杂质或者把碎片峰错误判断为分子离子峰。表7-2中列出从分子离子中裂解的常见碎片。[/size][size=3]  表7-2 从分子离子中裂解的常见碎片[/size][size=3]  [b](四)利用同位素峰识别分子离子峰[/b][/size][size=3]  有些元素如35Cl、79Br、32S的同位素37Cl、81Br、34S相对丰度较大,其M+2同位素峰十分明显,通过M、M+2等质谱峰来推断分子离子峰,若分子中含一个氯原子时,M峰与M+2峰的强度比为3:1 若分子中含一个溴原子时M峰与M+2峰强度比为1:1,这是因为M峰与M+2同位素峰强度比与分子中同位素种类、丰度有关。总之,同位素离子峰的信息有助于分子离子峰的正确判断。[/size][size=3][b]  (五)由分子离子峰强度变化判断分子离子峰[/b][/size][size=3]  在电子轰击离子源(EI)中,适当降低电子轰击电压,分子离子裂解减少、碎片离子减少,则分子离子峰的强度应该增加 在上述措施下,若峰强度不增加,说明不是分子离子峰。逐步降低电子轰击电压,仔细观察m/z最大峰是否在所有离子峰中子后消失,若最后消失即为分子离子峰。[/size][size=3][b]  二、化学式的确定[/b][/size][size=3]  用质谱法确定有机化合物的化学式,一般是通过同位素峰相对强度法来确定。各元素具有一定天然丰度的同位素(见表7-1),从质谱图上测得分子离子峰M、同位素峰M+1和M+2的强度,并计算其(M+1)/M、(M+2)/M强度百分比,根据拜诺(Beynon J H)质谱数据表查出可能的化学式,再结合其他规律,确定化合物的化学式。[/size][size=3] [b] 例题:某化合物的质谱数据如下,试确定该化合物的化学式。[/b][/size][size=3]  m/z M(150) M+1(151) M+2(152)[/size][size=3]  与M强度比/% 100 9.9 0.9[/size][size=3]  下一页[/size][size=3]  第七章 质谱分析法[/size][size=3]  解:由M+(M)的质量数,可知此化合物的相对分子质量为150。M+2峰的强度百分比为0.9%,由表7-1可知,该化合物不含Cl、Br、S。查阅拜诺表可知,相对分子质量为150的化学式共有29个,其中M+1峰的强度百分比在9%-11%的化学式有如下7种:[/size][size=3]  此化合物相对分子质量为偶数,根据氮规律,应该排除②、④、⑥三个化学式 在剩下的四个化学式中,⑤化学式的M+1峰的强度百分比与9.9%最接近,M+2峰的强度百分比与0.9%也最接近。因此,该化合物的化学式应该是C9H10O2。[/size][size=3]  [b]三、结构式的确定[/b][/size][size=3]  在确定了未知化合物的相对分子质量和化学式以后,首先根据化学式计算该化合物的不饱和度,确定化合物化学式中双键和环的数目。然后,应该着重分析碎片离子峰、重排离子峰和亚稳离子峰,确定分子断裂方式,提出未知化合物结构单元和可能的结构。最后再用全部质谱数据复核结果。必要时应该考虑试样来源、物理化学性质以及红外、紫外、核磁共振等分析方法的波谱信息,确定未知化合物的结构式。[/size][size=3]  例题:某化合物分子式为C3H8O,其质谱图如图7-7所示。红外光谱数据表明在3640cm-1和1065~1015cm-1有尖而强的吸收峰,试解析该化合物的分子结构。[/size][size=3]  图7-7 C3H8O质谱图[/size][size=3]  解:分子的不饱和度为[/size][size=3]  说明化合物分子内的化学键皆是单键。在3640cm-1及1065~1015cm-1有强红外吸收峰,表明化合物属醇类。[/size][size=3]  由质谱图可知,m/z 60峰是分子离子峰,该化合物的相对分子质量为60。 由于m/z 59峰的出现,可能发生下述裂解:[/size][size=3]  m/z 42峰是由分子离子峰失去中性碎片H2O而生成的,其裂解反应的机理如下:[/size][size=3]  反应中有亚稳离子生成, ,这与质谱图中的亚稳离子峰的位置相符合。[/size][size=3]  基峰m/z 31是CH=碎片离子峰,断裂的机理为:[/size][size=3]  因此,该化合物为正丙醇,结构式为CH3-CH2-CH2-OH。[/size][size=3] [b] 四、质谱定量分析[/b][/size][size=3]  (一)无机痕量分析[/size][size=3]  火花源质谱仪可以分析无机固体试样,它已成为金属、合金、矿石和超导体中痕量元素分析的重要方法。通过离子峰相对强度的测量可进行质谱定量分析。该方法的特点是灵敏度高,对元素的检出限约为纳克每克数量级(ng• g-1)。由于质谱图简单,并且各元素峰强度大致相当,应用很方便。[/size][size=3]  (二)同位素的测定[/size][size=3]  质谱定量分析最早用于同位素丰度的研究。稳定的同位素可以用来"标记"各种化合物,例如确定氘苯C6D6的纯度,通常可用C6D6+与C6D5H+、 C6D4H2+等分子离子峰的相对强度进行定量分析。在考古学和矿物学研究中,应用同位素比测量法来确定岩石、化石和矿物年代。[/size][size=3]  (三)混合物中的定量分析[/size][size=3]  混合物的质谱定量分析,目前常用于多组分气体和石油中挥发性烷烃的分析。通过计算机求解数个联立方程,得到各组分的含量。该方法一次进样实现全分析,快速、灵敏。[/size]

  • 常用氦质谱检漏方法

    氦质谱检漏方法比较多,根据被检件的测量目的可以分为两种类型,一种是漏点型,另一种是漏率型 在实际检验过程中要根据检验的目的选用最合理的方法,要以被检器件的具体情况而定,灵活运用各种检漏方法。1、测定漏点型氦质谱检漏方法确定漏点型既是确定要检部件的具体漏点或漏孔的位置,在大部件或大型部件中较为常见,如卫星、导弹弹体、弹头、输气管道、气罐、油罐、锅炉等。1.1、喷氦法氦质谱检漏方法这是最常用的一种方法,一般用于检测体积相对较小的部件,将被检器件和仪器连通,在抽好真空后,在被检器件可能存在漏孔的地方(如密封接头,焊缝等) 用喷枪喷氦,如图4 所示,如果被检器件某处有漏孔,当氦喷到漏孔上时,氦气立即会被吸入到真空系统,从而扩散到质谱室中,氦质谱检漏仪的输出就会立即有响应,使用这种方法应注意:氦气是较轻的惰性气体,在喷出后会自动上升,为了准确的在漏孔位置喷氦,喷氦时应自上而下,由近至远(相对检漏仪位置) ,这是因为在喷下方时氦气有可能被上方漏孔吸入,就很难确定漏孔的位置 再者漏孔离质谱室的距离检漏仪反应时间也不同,所以喷氦应先从靠近检漏仪的一侧开始由近至远来进行。常用的几种氦质谱检漏方法-无眼界科技喷氦法检漏示意图在检测较大部件时要借助机械泵进行真空预抽,就可以提高检漏效率和时间,如图所示,喷氦法在检查那些结构比较复杂的,密封口和焊缝又比较多而且挤在一起的小容器时,由于氦喷出后会很快扩散开来,往往不容易准确地确定漏隙所在的部位,要采取从不同角度喷氦,仔细观察反应时间上的差别和将已发现的漏孔用真空封泥暂时封起来等办法,就可以把漏孔逐个检出。常用的几种氦质谱检漏方法-无眼界科技辅助机械泵检漏示意图1.2、吸氦法氦质谱检漏方法吸氦法主要用于检查某些大型密封容器。如导弹弹体、弹头、气罐、油罐等,先将容器抽真空,再给容器充入氦气(为了节省用氦量,可以用低浓度氦气) ,在氦质谱检漏仪的进气法兰处接上橡皮管,橡皮管的前端有直径很小的毛细管,使毛细管在充了氦的被检容器外壁的焊缝和密封接头等处移动,如果该容器有漏隙,经漏隙渗出的氦会被毛细管吸入,检漏仪就会响应。2、测定漏率型氦质谱检漏方法吸氦法检漏示意图图片测定漏率型主要是针对密封性要求严格的部件进行检测,如宇宙飞船、火箭液体燃料储料箱、卫星、电子元器件等。这种方法只能测试试件的漏率,无法确定漏孔的位置和漏孔的个数。

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