电试加速量热仪

[color=#990000][size=16px]摘要：现有的[/size][size=16px]ARC[/size][size=16px]加速量热仪普遍存在单热电偶温差测量误差大造成绝热效果不好，以及样品球较大壁厚造成热惰性因子较大，都使得[/size][size=16px]ARC[/size][size=16px]测量精度不高。为此本文提出了技术改进解决方案，一是采用多只热电偶组成的温差热电堆进行温差测量，二是采用样品球外的压力自动补偿减小样品球壁厚，三是用高导热金属制作样品球提高球体温度均匀性，四是采用具有远程设定点和串级控制高级功能的超高精度[/size][size=16px]PID[/size][size=16px]控制器，解决方案可大幅度提高[/size][size=16px]ARC[/size][size=16px]精度。[/size][/color][align=center][size=16px][color=#990000][b]==============================[/b][/color][/size][/align][b][size=18px][color=#990000]1. 问题的提出[/color][/size][/b][size=16px] 加速量热仪（Accelerating Rate Calorimeter）简称ARC，是一种用于危险品评估的热分析仪器，可以提供绝热条件下化学反应的时间-温度-压力数据。加速量热仪（ARC）基于绝热原理，能精确测得样品热分解初始温度、绝热分解过程中温度和压力随时间的变化曲线，尤其是能给出DTA和DSC等无法给出的物质在热分解初期的压力缓慢变化过程。典型的加速量热仪的结构如图1所示。为了保证加速量热计的测量精度，ARC装置需要实现以下两个重要条件：[/size][align=center][size=16px][color=#990000][b][img=ARC加速量热计典型结构,500,267]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309121740385310_8045_3221506_3.jpg!w690x369.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#990000][b]图1 ARC加速量热仪典型结构[/b][/color][/size][/align][size=16px] （1）被测样品始终处于绝热环境。绝热环境的实施需采用等温绝热方式，即样品球周围的护热加热器温度始终与样品球温度保持一致，两者的温差越小，样品散失或吸收的热量则越小，量热仪测量精度越高。[/size][size=16px] （2）空心结构样品球（样品池或样品容器）的壁厚越薄越好，以最大限度减少热惰性因子，减少球体吸热和放热影响。[/size][size=16px] 在目前的各种商品化ARC加速量热仪中，并不能很好的实现上述两个边界条件，主要存在以下几方面的问题：[/size][size=16px] （1）样品温度和护热温度仅采用了两只热电偶温度传感器，而热电偶的测温精度和一致性本身就较差，仅靠两只热电偶测温和控温，很难保证达到很好的等温效果，往往会造成漏热严重的现象，导致测量精度较差。热电偶在使用一段时间后，这种现象会更加突出。[/size][size=16px] （2）因为化学反应过程中会产生高温高压，使得现有ARC的样品球壁厚必须较厚以具有较大的耐压强度，避免样品球或量热池产生形变或破裂，但这势必增大了热惰性因子。这种壁厚较厚和较大热惰性因子，是造成ARC加速量热仪测量误差较大的另一个主要原因。[/size][size=16px] （3）由于首先要保证壁厚和耐压强度，量热池所用材质往往是高强度金属，但这些金属材质相应的热导率往往较低，较低的热导率则会影响量热池侧壁温度的快速均匀。这种低导热材质所带来的样品球温度非均匀性问题，又会造成周边护热温度控制的误差，所带来的连锁效果会进一步降低测量精度。[/size][size=16px] 为了解决目前ARC加速量热仪存在的上述问题，本文提出了以下解决方案。[/size][size=18px][color=#990000][b]2. 解决方案[/b][/color][/size][size=16px] 解决方案主要包括两方面的技术改进，一是采用多只热电偶构成温差热电堆来提高温差检测的灵敏度和更好的保证绝热环境，二是在样品球外增加气体压力自动补偿。改进后的ARC加速量热仪的结构及控制装置如图2所示。[/size][align=center][size=16px][color=#990000][b][img=ARC加速量热仪温度和压力控制装置结构示意图,550,283]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309121741195817_6742_3221506_3.jpg!w690x356.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#990000][b]图2 ARC加速量热仪温度和压力控制装置结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 在如图2所示的高温高压控制装置中，采用了4对热电偶组成的热电堆来检测样品球与护热加热器之间的温差，这样可以使温差测量灵敏度提高4倍，即可使原来采用单只热电偶的量热计测量精度得到大幅提高。在实际应用中，热电堆中的热电偶数量并不限制于4只，可以根据ARC结构和体积采用更多的热电偶，由此可进一步提高温差测量灵敏度，但在选择热电偶时，需要采用尽可能细的热电偶丝，以减少热量通过热电偶丝进行传递。[/size][size=16px] 对于补偿压力的控制，如图2所示，在ARC中增加了一路高压气路。压力控制回路由压力传感器、压力调节器和PID控制器构成，通过压力调节器将来自高压气源（如氮气）的压力进行自动减压控制，使得高温高压腔体内的压力始终跟踪样品球内的压力变化，从而尽可能降低样品球内外的压力差。压力调节器是一个内置压力传感器、PID控制器和两只高速进出气阀门的压力控制装置，可直接接收外部压力设定信号进行快速和准确的压力控制，非常适用于像ARC量热仪高温高压腔这样的密闭腔室的气体压力控制。压力调节器的压力控制范围为0~5MPa（表压），如需要更高压力调节，则需增加一个高压背压阀，但压力调节还是通过压力调节器。[/size][size=16px] 在图2所示的高温高压控制装置中，温差传感器的灵敏度、压力传感器测量精度以及压力调节器控制精度都决定了ARC加速量热计边界条件是否精确，但这些部件对ARC的最终测量精度贡献还需PID控制器来决定。PID控制器作为ARC绝热量热仪的核心仪表，需要满足以下要求才能真正保证最终精度：[/size][size=16px] （1）在量热仪绝热实现方面，采用温差热电堆，可灵敏检测出样品球与护热加热器之间的微小温差变化，但温差灵敏度最终是要通过PID控制器的检测精度得以保证，由此要求PID控制器应有尽可能高的采集精度。同样，绝热控制的最终效果是温差越小越好，这也对PID控制器的控制输出提出了很高的要求，即要求控制精度越高越好。本解决方案中选择了VPC2021系列的超高精度PID控制器，这是目前国际上最高精度的工业用小尺寸PID调节器，具有24位AD、16位DA和0.01%最小输出百分比，可完全满足微小温差热电势信号高精度检测和高精度温度控制的要求。[/size][size=16px] （2）在量热仪高压补偿控制方面，需要对高温高压腔室内的气体压力进行跟踪控制以尽可能的减小样品球内外的压力差。在压力控制回路中，压力传感器用来检测样品球内部的压力变化，同时此传感器的输出压力值又作为高温高压腔室压力控制的设定值，PID控制器根据此设定值来动态控制高温高压腔室压力，这就要求PID控制器具有远程设定点功能，并具有与压力调节器组成串级控制回路的功能，而本解决方案配置的VPC2021系列PID控制器则具备这种高级控制功能。[/size][size=18px][color=#990000][b]3. 总结[/b][/color][/size][size=16px] 综上所述，本解决方案采用了温差热电堆和压力补偿两种技术手段对现有ARC加速量热仪进行改进，改进后的ARC加速量热仪具有以下特点：[/size][size=16px] （1）温差热电堆可明显提高温差检测灵敏度，可更好的实现绝热效果。[/size][size=16px] （2）压力补偿可使得样品球的壁厚更薄，并降低了样品球材质的强度要求，样品球就可以采用高导热金属，在降低样品球热惰性因子的同时，更能提高样品球整体的温度均匀性，可显著提高量热仪测量精度。[/size][size=16px] （3）采用了具有远程设定点和串级控制这些高级功能的超高精度PID控制器，可充分发挥上述技术改进措施的优势，真正使ARC加速量热仪测量精度的提高得到了保障。[/size][size=16px] （4）所采用的技术手段，可推广应用到其它形式的热反应量热仪中。[/size][align=center][color=#990000][b][/b][/color][/align][align=center][b]~~~~~~~~~~~~~~~[/b][/align][size=16px][/size]

PCB（PrintedCircuitBoard），中文名称为印制电路板，又称印刷线路板，是重要的电子部件，是电子元器件的支撑体，是电子元器件电气连接的载体。　　为确保PCB电路板长时间使用的质量和可靠度，PCB电路板制造厂家都进行SIR（SurfaceInsulationResistance）表面绝缘电阻的试验，通过试验找出PCB是否会发生MIG（离子迁移）与CAF（玻纤纱阳极性漏电）现象，离子迁移是在加湿状态下（如∶85℃/85%R.H.），施加恒定偏压（如∶50V），离子化金属向相反电极间移动（阴极向阳极生长），相对电极还原成原来的金属并析出树枝状金属的现象，造成短路，离子迁移很脆弱，在通电瞬间产生的电流会使离子迁移本身溶断消失。也为了在PCB电路板和部件的生产制造过程中，提高贴片加工的生产效率和良好率，为企业降低成品生产，提高经济效益。　　如何提高生产效率和良品率，需要我们在投入大规模产量之前，进行smt贴片加工可焊性测试，这时我们需要对测试PCB原型的样品进行老化处理。因为，新生产的部件或PCB电路板焊接面一般是没有问题的，但存放一段时间后会因氧化而变质。测试必须考虑正常储存条件对可焊性的影响。[align=center][img=,600,600]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205111701078874_7284_1385_3.jpg!w600x600.jpg[/img][/align]　　[b][url=http://www.instrument.com.cn/netshow/SH101384/C27608.htm]温度老化室[/url][/b]可检测到焊端涂层的金属性能和预期引起产品质量下降的原因。PCB元器件和电子制造行业，PCB通常要求有一定的存放保质期，通常是6-12个月。因此，要等待这段周期后再进行测量显然不切实际，必须采用加速存储老化的方法，常用的测试设备是温度老化室。设备是提高环境应力（温度&湿度&压力），在不饱和湿度环境下（湿度∶85%R.H.）加快试验过程缩短试验时间，用来评定PCB压合&绝缘电阻，与相关材料的吸湿效果状况，缩短高温高湿的试验时间(85℃/85%R.H./1000h→110℃/85%R.H./264h),　　通过对加速老化进行了专题研究，包括从1h蒸汽老化到一个月或数个月的湿热条件测试技术。氧化是锡合金的主要原因，而扩散是贵金属涂层的主要原因。电子制造业界通常的做法是，对锡合金采用8~24h的蒸汽老化；对主要由扩散而引起品质下降的镀层，采用115℃、16h干热老化；对品质下降机理不明的镀层，则采用蒸汽老化。　　对不同因素影响所导致的焊接质量下降采取一定的老化措施，不仅可以保证SMT加工的顺利进行，也可以保证PCBA加工的直通率，从而达到提高贴片加工的生产效率和良品率。

ZDHW-A4高精度两用全自动量热仪的维护：（1）经常人工补水。标准要求外筒水量要比内筒水量多5倍以上，由于仪器空闲时和测试中都会蒸发掉一部分水，并且试验中取出氧弹时也会带出一部分水（每次约2g），损失的水，最终都会造成务用水箱水量热仪减少，久而久之导致外筒缺水，热容量发生变化。有的量热仪还会使内筒进水量减少，会使内筒水量达不到每次保持误差小于1 g的要求。因此，需根据实验量热仪的大小不定期给量热仪补水。（2） 经常用标准煤样检查仪器准确度。当仪器准确度发生偏差时，应进行分析。如不属于试验操作问题，则应立即重新热容量。检查仪器准确度尽量不使用苯甲酸，如使用苯甲酸应尽量热仪让苯甲酸应尽量热仪让苯甲酸质量为0.7-0.8克，因1克苯甲方酸产生的温升与热容量时基本一致，其测温误差检测是出来。（3） 控制好环境温度。从理论上讲，外筒水温与环境温度差值越大，其热交换的量也越大，因而引起内筒子的热损失也越大，假设仪器的热容量为10000J/K，则校正值每偏离0.01K，发热量就会偏离100J/G，再加上其它因素影响，发热量测值会偏离更大。从经验来看，每做一个发热量，外筒温度就会上升0.1～0.2，如果连续做10个样，外筒就要上升，而环境温度每升高，绿肥据经验，发师范测试值勤就会偏高左右，所以保持好一个好的环境和环境温度，对保证发热量测试结果表明准确是很重要的（4）定期更换外筒子水。水筒子水长时间使用会混入杂质，从而使量热系热空量产生变化。一般可视试验次数多少6 个月到一年更换一产次，但如果发现水中有脏物时，就立即换水，以免水泵和阀门正常工作。（5）每次实验结束后，应将量热仪上盖打开，以便加速低筒内水温，如长时间不使用将量热仪上盖关闭，以防内筒被污染。（6）不要随意拆卸仪器；没有水的情况下不要启动水泵；间断使用的或备用的仪器应经常通电进行废样试验，以防阀门和水泵长时间停用后不灵活或生锈。（7）要保持内筒清洁。点火电极应经常擦试，以免表面结垢，造成点火失败；搅拌器扇叶应注意清洁，防止沉积上面的赃物再产次洗入内筒中。（8）注意保护感温探头，避免碰撞。探头一般由纯铂金丝在玻璃棒上绕至而成，表面覆盖一层薄的玻璃一旦玻璃碰碎就会渗水，使铂电阻阻值变化，此时温度显示值会乱跳，测温不准，此时要马上停止试验，进行维修更换。（9使用过程中注意不要将水洒在内筒边缘，防止内外筒夹层进水而导致平行样超差。（10） 使用Windows版本测控软件的，在试验时电脑不能同时运行其它程序（包括病毒实时监控程序、屏幕保护程序等），以免对测试过程产生干扰，影响测试结果。（11）氧弹应定期进行20.0MPa的水压试验。每次水压试验后，氧弹的使用时间一般不应超过2年，平时应注意观察与氧弹强度有关的结构，如弹筒和连环的螺纹、进气阀、电极与氧弹头的连接处，如发现显著磨损或松动，应进行修理，并经水压试验合格后再使用。中科三博量热仪有很多种不同型号不同特点的，要根据不同量热仪参考不同资料。还可咨询我们的技术员工了解。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109070943_314782_2352722_3.jpg

[color=#ff0000][b]此为分享引用，所有权归原微信公众号，原文链接：[url]https://mp.weixin.qq.com/s/lDVTic2etkUd7drsNrdJNw[/url][/b][/color][font=&]扫描电镜是材料学研究中的常用仪器设备，通过入射电子轰击样品，激发和收集二次电子获得样品表面形貌像，以及通过特征X射线进行样品成分分析。在仪器测试使用时，加速电压（HV/ETH）为常用参数中调节最为普遍的一个。那么加速电压是如何影响成像的效果呢？本短文将以我校常见样品的实际图片结合简短的原理来与大家共同分享和探讨一下在扫描电镜成像中应如何调整加速电压。[/font][size=17px]入射电子影响的范围[/size][font=&]加速电压越高，入射电子的能量能越高，在样品中可穿透和散射的范围越大，伴随着产生的信号范围也越大。如下图模拟，入射电子在1kV加速电压时，在硅中散射范围主要在20nm区域内；在5kV时，散射的主要范围扩大到300nm区域，因此5kV时二次电子可产生的范围从入射点扩大到数百纳米。[/font][align=center][img=,690,223]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109171507293110_4689_1613111_3.jpg!w690x223.jpg[/img][/align][size=17px]样品表面细节的分辨[/size][align=left]如上模拟所示，由于加速电压增加，入射电子散射的范围增加，使得产生的二次电子区域扩大，样品表面细节分辨率降低。如下图对比，在1kV条件下颗粒表面附着的碳纳米管比5kV条件下更加显著可见。[/align][align=center][font=&] [/font][img=,690,222]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109171508305861_6609_1613111_3.jpg!w690x222.jpg[/img][/align][align=center][/align][font=&]如下图在1kV下可见颗粒表面为更小的颗粒组成，而在5kV时仅能看到大颗粒的宏观轮廓。因此对追求纳米级的表面细节分辨建议选择低电压比较合适。[/font][align=center][img=,690,250]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109171513118873_2060_1613111_3.jpg!w690x250.jpg[/img][/align][size=17px]辐射损伤[/size]有些样品易受辐射损伤，如有机高分子，金属有机框架，生物组织等。辐射损伤的机理比较复杂原因也多，本短文不再深入探讨。在扫描电镜成像时，有没有简单的办法判断当前加速电压有没有造成辐射损伤？在实践发现，采用较低的加速电压，例如5kV及以下的电压，拍一张图后，原地再拍一张即可，对比前后两张图有没有裂纹、收缩等。如下图，原地再拍一张后的样品前后图明显出现了收缩，说明在此加速电压下样品受到了损伤，应当降低入射电子能量。[align=center][font=&][img=,690,233]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109171514256752_1419_1613111_3.jpg!w690x233.jpg[/img] [/font][/align][font=&]加速电压越高，所携带能量越高，热损伤和轰击损伤都会增加。因此对于易受辐射损伤的样品建议使用较低电压。如下图所示在1kV下，PMMA球体表面圆润饱满，在2kV球体出现了收缩的凹陷；在1kV下，MOF表面平滑，在2kV条件表面出现收缩。[/font][align=center][font=&] [img=,690,514]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109171515150790_4421_1613111_3.jpg!w690x514.jpg[/img][/font][/align][size=17px]非导电样品的荷电[/size][font=&]为避免非导电样品出现荷电影响成像效果，对于此类样品一般会在表面溅射一层几纳米厚的导电薄膜，如C，Au，Pt等，但对于有的样品效果也有限。出现荷电的直接体现为成像时明暗度明显失调或者出现条纹，根本原因在于电子输入和逸出的数量不平衡。不同的样品有不同的平衡电压，但对于大部分绝缘样品平衡电压[i]E[sub]2[/sub][/i]在1-3kV内，因此可以通过在此低电压范围内适当尝试。此外，采用低电压同时也减少了电子输入，对减弱和改善区域范围内的荷电有较好的效果。如下图所示，在1kV时图像明暗度较均匀，在5kV时存在明显异常亮的荷电影响区域。[/font][align=center][img=,690,234]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109171515420931_1042_1613111_3.jpg!w690x234.jpg[/img][/align][size=17px]成像的信噪比[/size][font=&]加速电压越高，入射电子所携带的能量越高，因此轰击到样品产生的二次电子越多，信号越强，信噪比得到提高，成像的直观感觉图像更清楚了。如下图在5kV时，相对1kV图像的成像视觉效果更为清楚。对于微米级的较大颗粒，在不追求表面细节时，提高加速电压有利于提高信噪比，获得成像效果更为清楚的图片。[/font][font=&] [/font][align=center][img=,690,255]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109171516056033_5181_1613111_3.jpg!w690x255.jpg[/img][/align][font=&] [/font][size=17px]混嵌的样品[/size]如果所要观察的目标物包裹或者嵌入在其他物质里面，一般建议高加速电压以提高测试深度。此仅针对高原子序数目标物质有效，且一般范围在1-2um深度以内。如下图，1kV仅能看见高分子样品表面有颗粒起伏，在15kV下明显可见包裹的Fe氧化物颗粒。但如果两物质原子序数接近或者目标物原子序数较低则很难实现成像区分，如在有机高聚物里添加纳米薄层石墨烯。[align=center][img=,690,259]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109171516295430_4956_1613111_3.jpg!w690x259.jpg[/img][/align][align=center][/align][font=&] 以上加速电压选择简单整理为下表：[/font][align=center][img=,690,319]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109171516468545_8504_1613111_3.jpg!w690x319.jpg[/img][/align][font=&]本短文抛开了复杂的机理讨论，以简洁的方式分享了我校常测样品对加速电压高低选择的一般原则。[/font][font=&]由于样品的不同及分析目标不同，在测试中需要根据实际情况配合其他参数进行调整，感兴趣的读者可以参阅以下文中引用的参考资料。[/font]参考文献[font=Optima-Regular, PingFangTC-light]1. 李超.电子束辐照致荷电效应的Monte Carlo模拟研究.中国科学技术大学博士学位论文，2020[/font][font=Optima-Regular, PingFangTC-light][size=14px]2. 周莹，王虎，吴伟，刘紫微， 林初城，华佳捷.加速电压的选择对 FESEM 图像的影响.实验室研究与探索,2012,31(10):227-230.[/size][/font][font=Optima-Regular, PingFangTC-light][size=14px]3. 吴东晓，张大同，郭莉萍.扫描电镜低电压条件下的应用,2003,电子显微学报,22(6)：[/size][/font][font=Optima-Regular, PingFangTC-light][size=14px]655-656.[/size][/font][font=Optima-Regular, PingFangTC-light][size=14px]4. 曹水良,梁志红,尹平河.不同加速电压对不导电样品扫描电镜图像的影响.暨南大学学报( 自然科学与医学版),2014,35(4):357-360.[/size][/font][font=Optima-Regular, PingFangTC-light][size=14px]5. 华佳捷，刘紫微，林初城，吴伟，曾毅.场发射扫描电镜中荷电现象研究.电子显微学报,2014,33(3):226-232.[/size][/font][font=Optima-Regular, PingFangTC-light][size=14px]6[/size][/font][font=Optima-Regular, PingFangTC-light][size=14px]. 程彬杰,刘学东,唐天同,王莉萍.电子束中Boersch效应的实验研究.真空科学与技术，1998,18(5):364-368.[/size][/font]

一、概述：材料在室外使用时，长期暴露在日光或玻璃过滤后的日光下，因此测定光、热、湿度和其他气候应力对材料颜色和性能的影响非常重要。然而，通常需要采用特定实验室光源加速老化试验来更加快速的测定光、热、湿度对材料物理、化学和光学性能的影响。实验室设备中的暴露在比大气老化有更多的可控条件下进行，用来加速高聚物讲解和产生实效。因为实验室加速暴露与实际使用的差异，且实验室试验往往不能再现实际使用条件下的材料所受的全部暴露因素，所以很难使两种暴露试验结果相关联。没有任何一种实验室暴露试验可以完全模拟实际使用的暴露条件。[align=center][img=氙灯光源加速老化试验的概述与应用,500,258]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709091051_01_3254213_3.jpg[/img][/align]由于紫外辐射、潮湿时间、温度、污染及其他因素的差异，在材料实际使用条件下的相对耐久性会随不同的地区而大不相同。因此，即使发现一个特定的实验室加速试验结果被用来比较在某一室外或实际使用条件下暴露的材料的相对相对耐久性，也不能认为此结果使用与判断在不同的实际使用条件下暴露的材料的相对耐久性。二、氙灯光源加速老化试验的应用氙灯光源加速暴露试验结果适用于比较材料的有关性能。一种常见的应用是确定不同批次材料的质量水平与已知性能的对照物是否相同。当材料在同一暴露设备中同时试验时，材料间的比较最为合适。结果可以通过比较材料的特定性能下降到某一特定水平所需的暴露时间或辐照量来表示。为了比较试验材料与对照物的性能，着重推荐每个试验至少有一个对照物被暴露。所选对照物必须具有相似的组成和结构以使其失效模式与被测材料相同。最好采用两个对照物，一个耐久性较好，另一个较差。为获得统计估算结果，每一对照物和被评价的试验材料的平行试验数量要足够多。除非另有规定，否则全部试验材料和对照物至少要进行三次平行试验。进行破坏性试验测试测试材料性能时，每个暴露期都需要一组独立的样品。在某些规范试验中，试验材料与气候老化参照材料（如蓝色羊毛织物）同时暴露。试验材料的某一性能或多项性能测试是在参照材料的规定性能达到某一水平后进行的。如果参照材料的成分有别于试验材料，它可能会对导致试验材料失效的暴露作用因素不敏感，或者会对影响试验材料作用很小的暴露作用因素很敏感。参照材料的结果变化可能会远远不同与试验材料。参照材料与试验材料的所有这些差别会导致错误的结果。在某些规范试验中，试验样品性能的评价是在一组规定条件的试验周期下，经过特定暴露时间或辐照量后进行的。除非一个特定暴露周期作用的再现性和性能测试方法的再现性已被确定，否则按照本部分进行的任何加速暴露实验结果均不能根据指定暴露时间或辐照量达到后的特定性能水平来确定材料的合格或不合格

加速器的种类繁多，不同类型的加速器有着不同的结构和性能特点，也有着不同的适用范围。除了依加速粒子的能量来划分加速器外，常常还依加速粒子的种类或加速电场和粒子轨道的形态来区分加速器。[center][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2009112111445_01_1623423_3.jpg[/img][/center] 电子是最常见的一种带电粒子，它易于以大量自由电子的形式获得，也易于加速，它的静止能量为，0.511MeV，是常见加速粒子中最低的（表1）。电子在加速时容易达到相对论速度，在相同的加速能量下，电子加速器的尺寸、规模和造价在同类加速器中往往是最低的。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/200911211728_01_1623423_3.jpg[/img] 轻离子型加速器加速质子、氘和α粒子以及H-、D-等负离子。氢离子的静止能量为938MeV，是轻离子中最小的，而它的荷质比（电荷数与质量数之比）为1，比氘和α高，是各种粒子中最高的。 原子序数Z2的各原子的（正或负）离子称为重离子。一般重离子的荷质比小，飞行速度低，难于达到相对论的速度。现有的加速器可加速元素周期表上的各种重元素的离子，包括铀离子，但重离子的加速效率低，加速设备的规模一般都比较大，造价昂贵。 加速电场和粒子的轨道形态是反映加速原理，决定加速器结构的关键因素。这四类加速器分别适用于加速不同能量范围、不同粒子，它们在性能上各有特色，相互竞争，相互补充，不断发展完善，而许多大的粒子加速器设备则往往由多种不同类型的加速器互相串接组合而成。 直流高压型加速器是利用直流高压电场加速带电粒子，包括单级和串列静电加速器；后者按电源电路的结构又可分为串激倍压加速器、并激高频倍压加速器、Marx脉冲倍压加速器等。这类加速器的主要特点是可以加速任意一种带电粒子且能量易于平滑调节；然而这类加速器的加速电压直接接受介质击穿的限制，一般不超过30~50MeV的加速能量，因此，加速器的能量不高。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/200911211100_01_1623423_3.jpg[/img] 电磁感应型加速器用交变电磁场所产生的涡流电场加速带电粒子，包括电子感应加速器和直线感应加速器。前者的能量范围在15~50MeV，具有流强低（一般不超过0.5μA）、不宜加速离子的缺点。后者在脉冲状态下工作，既可加速电子也可加速离子，脉冲流强可达数十千安培。 直线共振型加速器利用射频波导或谐振腔中的高频电场加速沿直线形轨道运动的电子和各种粒子，这类加速器的主要优点是粒子束的流强高，并且它的能量可以逐节增高，不受限制。加速器的工作频率随加速粒子的静止质量的增加而降低，加速电子的典型频率为3GHz，质子为200MHz，而重粒子则在70MHz以下。为了使加速器的长度比较合理，通常要求加速电场的振幅达1~10MMeV/m以上，结果导致加速器的高频功耗高达兆瓦级。近几年研发的超导直线加速器可使运行成本降低2/3~4/5，其加速电子的最高能量达50GeV，质子达800MeV。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2009112111025_01_1623423_3.jpg[/img] 回旋共振型加速器应用高频电场加速沿园弧轨道作回旋运动的电子、质子或其它粒子。1930年劳伦斯提出回旋加速器的理论后，经多次反复的研究后于1931年和他的研究生利文斯顿（M. S. Livingston）成功的研制出了世界上第一台回旋加速器，这台加速器的磁极直径为10cm，加速电压为2kV，可使氘离子加速到80keV。几年后，劳伦斯的回旋加速器所达到的能量已超过天然放射性和当时其它加速器的能量。此后，人们按劳伦斯理论建造的经典回旋加速器可产生44MeV的α粒子或22MeV的质子。然而，由于相对论效应所引起的矛盾和限制，经典回旋加速器的能量难以超过20MeV。后来，研究人员根据1938年托马斯（L. H. Thomas）提出的建议，到60年代后建造了新型的等时性扇形聚焦回旋加速器（Sector Focusing Isochronous Cyclotron），70年代后，建造了大批能加速相对论性粒子的回旋加速器，尤其是在质子同步加速器基础上发展起来的贮存环和对撞机，在质心系统的有效作用能可达到2~40TeV。电子同步回旋加速器由于同步辐射的限制，其能量不高于8GeV。

DSC100差示扫描量热仪 测试氧化诱导期燃气、供水及采暖用管材是聚烯烃材料的重要应用领域，一般设计寿命要求大于50年，由于氧化降解是温度和时间的函数，使得我们可以利用氧化诱导期法加速试验外推聚烯烃管材的热氧寿命，从而控制产品质量。一、实验部分1.1实验仪器：DSC100 差示扫描量热仪1.2试验样品：a.燃气用埋地聚乙烯原料及管材（PE）b.给水用聚乙烯原料及管材（PE）1.3主要试验条件：a.样品重量：15±0.5mgb.样品皿：铝皿c.氮气和氧气流量：50±5mL/mind.升温速率：20℃/min1.4实验步骤（参照GB/T 17391、GB/T 2951）：接通氧气和氮气，打开气体切换装置，分别调节两种气体的流量，使之均达到50±5cm3/min 然后切换成氮气，吹扫炉内反应室。将盛有（15±0.5mg）试样的开口铝皿置于热分析仪器的样品支持架上。以20度/min的速率升温至200±0.1度，使该温度恒定。开始记录热曲线（如温度-时间关系曲线）保持恒温5min（原料试样保持7min）后，迅速氮气切换成氧气。在实验记录到的热曲线上，软件自动标出由氮气切换成氧气的点A1，给出曲线明显变化时最大斜率的切线，标出此切线与基线延长线的交点A2，其两点间的时间即为表示试样热稳定性的氧化诱导期（min）实验结果取五次实验的算术平均值。二 、实例图谱（DSC 100差示扫描量热仪提供）:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309220928_465756_1624791_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309220929_465757_1624791_3.jpg三、氧化诱导期试验中的影响因素1、氧气流量对OIT测试结果的影响随氧气流量的增加，样品OIT值呈下降趋势，即氧气流量的增加会提高氧化反应速率。OIT试验标准中规定氧气及氮气流量为50±5mL/min。2、样品重量对OIT结果的影响样品重量分别取5mg，10mg，15mg的OIT200℃试验结果，聚烯烃管材管件的国际标准和国家标准都选用15±0.5mg，从我们的试验结果来看5～15mg内对OIT并无明显影响。但用15mg试样进行试验时应尽量将管材试样切薄，铺开。如有样品溢出污染托盘，不可强行清洗。 此时应该将炉体加热到500℃，为了避免出现上述情况，选择5～10mg的样品量会更好些。3、 管材取样部位对OIT结果的影响从管材内壁、中部及外部分别取样进行OIT测试，大多数管材的OIT结果都是内外壁稍低，中部偏高，因此OIT结果与取样部位有关，要使试样具有代表性，试样应该包括管内壁、中部和外壁。 多次求平均值 一

早期的加速器只能使带电粒子在高压电场中加速一次，因而粒子所能达到的能量受到高压技术的限制。为此，象R. Widerö e等一些加速器的先驱者在20年代，就探索利用同一电压多次加速带电粒子，并成功地演示了用同一高频电压使钠和钾离子加速二次的直线装置，并指出重复利用这种方式，原则上可加速离子达到任意高的能量。但由于受到高频技术的限制，这样的装置太大，也太昂贵，也不适用于加速轻离子如质子、氘核等进行原子核研究，结果未能得到发展应用。 1930年，Earnest O. Lawrence提出了回旋加速器的理论，他设想用磁场使带电粒子沿圆弧形轨道旋转，多次反复地通过高频加速电场，直至达到高能量。1931年，他和他的学生利文斯顿（M. S. Livingston）一起，研制了世界上第一台回旋加速器，这台加速器的磁极直径只有10cm，加速电压为2kV，可加速氘离子达到80keV的能量（图1），向人们证实了他们所提出的回旋加速器原理。随后，经M. Stanley Livingston资助，建造了一台25cm直径的较大回旋加速器，其被加速粒子的能量可达到1MeV。回旋加速器的光辉成就不仅在于它创造了当时人工加速带电粒子的能量记录，更重要的是它所展示的回旋共振加速方式奠定了人们研发各种高能粒子加速器的基础。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191651_625814_1623423_3.jpg[/img] 30年代以来，回旋加速器的发展经历了二个重要的阶段。前20年，人们按照劳伦斯的原理建造了一批所谓经典回旋加速器，其中最大的可生产44MeV的α粒子或22MeV的质子。但由于相对论效应所引起的矛盾和限制，经典回旋加速器的能量难以超过每核子20多MeV的能量范围。后来，人们基于1938年托马斯（L. H. Thomas）提出的建议，发展了新型的回旋加速器。因此，在1945年研制的同步回旋加速器通过改变加速电压的频率，解决了相对论的影响。利用该加速器可使被加速粒子的能量达到700MeV。使用可变的频率，回旋加速器不需要长时间使用高电压，几个周期后也同样可获得最大的能量。在同步回旋加速器中最典型的加速电压是10kV，并且，可通过改变加速室的大小（如半径、磁场），限制粒子的最大能量。 60年代后，在世界范围掀起了研发等时性回旋加速器的高潮。等时性回旋加速器（Isochronous cyclotron）是由3个扇极组合（compact-pole 3 sector）的回旋加速器，能量可变，以第一和第三偕波模式对正离子进行加速。在第一偕波中，质子被加速到6 MeV~ 30 MeV, 氘核在12.5 MeV~25 MeV, α粒子在25 MeV~50 MeV, He3 +2离子在18 MeV ~62 MeV 。磁场的变化通过9对圆形的调节线圈来完成，磁场的梯度与半径的比率为(4.5 – 3.5)×10-3 T/cm。磁场方位角通过六对偕波线圈进行校正。RF系统由180°的两个Dee组成，其操作电压达到80kV，RF振荡器是一种典型的6级振荡器，其频率范围在8.5 - 19 MHz 。通常典型的离子源呈放射状，并且可以通过控制系统进行遥控，在中心区域有一个可以活动的狭缝进行相位调节和中心定位。使用非均匀电场的静电偏转仪（electrostatic deflector）和磁场屏蔽通道进行束流提取，在偏转仪上的最大电势可达到70 kV 。对30 MeV强度为15 mA质子在径向和轴向的发射度（Emittance）为16p mm.mrad 。能量扩散为0.6%，亮度高，在靶内的束流可达到几百mA。用不同的探针进行束流强度的测量，这些探针有普通TV的可视性探针；薄层扫描探针和非截断式（non-interceptive）束流诊断装置。系统对束流的敏感性为1mA，飞行时间精确到0.2 ns 。束流可以传送到六个靶位，可完成100%的传送。该回旋加速器最早在1972年由INP建造，它可使质子加速达到1 MeV，束流强度为几百mA，主要用于回旋加速器系统（离子源、磁场等）的研究。 70年代以来，为了适应重离子物理研究的需要，成功地研制出了能加速周期表上全部元素的全离子、可变能量的等时性回旋加速器，使每台加速器的使用效益大大提高。此外，近年来还发展了超导磁体的等时性回旋加速器。超导技术的应用对减小加速器的尺寸、扩展能量范围和降低运行费用等方面为加速器的发展开辟新的领域。目前的同步加速器可以产生笔尖型（pencil-thin ）的细小束流，其离子的能量可以达到天然辐射能的100，000倍。通过设计边缘磁场来改变每级加速管的离子轨道半径。最大的质子同步加速器是Main Ring（500GeV）和Tevatron（1TeV）在Fermi National Accelerator Laboratory Chicago；较高级质子同步加速器的是在Geneva的European Laboratory for Particle Physics (CERN)安装应用的SPS(Super Proton Synchrotron), 450 GeV。（图2，3所示的超导加速器）[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/200911211241_01_1623423_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/200911211258_01_1623423_3.jpg[/img]