色谱固液

液固色谱的固定相为固体吸附剂，常用硅胶，广泛应用，对具有不同极性取代基的化合物或异构体混合物表现出较高的选择性，对同系物的分离能力较差。液固色谱主要优点是价格便宜，对样品的负载量大，稳定性好，至今仍是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]分离中优选方法。液液色谱的固定相是将一种极性或非极性固定液负载在惰性固相载体上，具有再生方便，负载量高，重现性好，分离效果好等优点，但固定液在流动相会产生微量溶解，固定液会不断流失，而流失的固定液又会污染被分离的组分，这使得液液色谱的应用受到了限制。现在化合键合固定相的使用日益广泛，已逐渐取代了液液色谱。

[table=100%][tr][td]首先，对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，其固定液选择规律为：“结构相似”和“相似相溶”，即选择固定液与被分离组分相似，这是从分配比影响容量因子角度考虑。而液相色谱，分正相色谱和反相色谱。正相色谱，用极性键合固定相，分离弱极性物质。而反相色谱，用非极性键合固定相，分离极性化合物，这又从哪个角度解释呢？[/td][/tr][/table]

高效液相色谱法按组分在固定相和流动相两者间分离机理不同可分为，液固吸附色谱。液液分配色谱，化学键合相色谱法。离子交换色谱法，凝胶色谱法。我疑问的是，我们平时用的ODS-C18柱是固液吸附色谱柱吗？？？但是好像跟化学键合相色谱也相符合。毕竟色谱柱也是以硅胶为基质键合的C18填料柱。所以我们平时用的这个C18柱是哪一种呢？

[b]有奖问答’选择题： 当色谱分析的流动相是液体, 固定相是固体时. 该色谱称为( ) (A) 气-固色譜 (B) 气-液色譜 (C) 液-固色譜 (D) 液-液色譜[/b]

[color=#444444]DGES色谱柱固定液怎么用？怎么涂布？我们看不懂啊，色谱条件：丁二酸二乙二醇聚酯(DEGS)为固定相涂布于Chromosorb W(60～80目)上，涂布浓度15%，有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]测油脂中脂肪酸的高手们帮我解答一下吧谢谢[/color]

细管柱是气固色谱柱还是气液色谱柱，如何从固相判断其极性？[em01]

可以简单的按下列区分吗？气固色谱法(GSC)：使用不锈钢柱气液色谱法(GLC)：使用毛细管柱

目标物分子从[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]流动相转移进入固定相或从固定相移出重新进入流动相过程，会引起色谱峰形的明显扩散。流动相中目标物分子的迁移速度依赖于它在液固色谱的固相上的吸附和解吸，当分子被吸附在吸附剂活性作用点上时，它再从表面解吸会有较大阻力，当它最后解吸时必然会落在已随载液前行的大部分分子之后。

[color=#444444]DGES色谱柱固定液怎么用？怎么涂布？我们看不懂啊，色谱条件：丁二酸二乙二醇聚酯(DEGS)为固定相涂布于Chromosorb W(60～80目)上，涂布浓度15%，有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]测油脂中脂肪酸的高手们帮我解答一下吧谢谢[/color]

请高手指导我一下用作色谱柱固定液化合物的一些要求！最好有系统的资料，不胜感激

近日想配一色谱填充柱，发现有气固和气液两种固定相，不知哪位大哥可告知两者区别呀？

大家好，有关[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱固定液成分的知识，还有HP-1HP-5HP-35和OV-1OV-171有什么不同吗？

对于气液填充色谱柱和毛细管色谱柱来说，固定液都是其最为关键的组成部分。它的种类繁多，应用极其广泛。与气固色谱柱中的吸附剂相比，固定液的优点主要是在通常的操作条件下，组分在两相间的分配等温线多是线性的，因此容易获得对称峰。目前已报道可用作固定液的化学物质多达上千种，在分析工作中，应如何选择合适的固定液种类呢？

[b]毛细管色谱柱固定液的涂渍方法[/b]（1）壁开管柱（wall coated open tubular, WOCT）将固定液直接涂在毛细管内壁上，这是戈雷最早提出的毛细管柱。由于管壁的表面光滑，润湿性差，对表面接触角大的固定液，直接涂渍制柱，重现性差，柱寿命短，现在的WCOT柱，其内壁通常都先经过表面处理，以增加表面的润湿性，减小表面接触角，在涂固定液。（2）多孔层开口柱（porous layer open tubular, PLOT）在管壁上涂一层多孔性吸附剂固体微利，不再涂固定液，实际上是使用开管柱的气固色谱。（3）载体涂渍开管柱（support coated open tubular, SCOT）为了增大开管柱内固定液的涂渍量，现在毛细管内壁涂上一层很细的（＜2μm）多孔颗粒，然后在多孔层上涂渍固定液，这种毛细管柱，液膜较厚，因此柱容量较WCOT柱高。（4）化学键合相毛细管柱 将固定相用化学键合的方法键合到硅胶涂敷的柱表面和径表面处理的毛细管内壁上。经过化学键合，大大提高了柱的热稳定性。（5）交联毛细管柱 由交联引发剂将固定相交联到毛细管管壁上。这类柱子具有耐高温、抗溶剂抽提、液膜稳定、柱效高、柱寿命长等特点，因此得到迅速发展。

1.1 正相色谱 八十年代初，人们使用的正相色谱固定相硅胶和吡啶硫氰酸镍盐的络合物晶体能与芳香族化合物形成包合物用于分离芳香族含氮异构体和胆甾醇晶体。已有人[1]将焦炭吸附剂作为填料和键合硅胶作过比较并研究其热力学机理。具有离子化或非离子化功能团的大孔聚合物也开始应用于液相色谱，这些聚合物在整个酸碱范围内稳定，其中一个缺点是当溶剂改变时，它们会热胀冷缩，但是其主要的分析方面用途，即从水中收集痕量研究化合物是没有问题的，通过适当的处理装入色谱柱，一些物质出现过度的峰带变宽，而另一些则出现尖、窄的峰带和高分离度，在强碱性大孔树脂中120分钟内可分离100 种尿液中紫外吸收物质[2]。有人将各种链长度的碳氢配位体键合到硅胶上，根据链长短效应研究保留值的影响，也有过类似的报道，将C22 键合相以及制备键合相担体各种条件作过比较，其键长度和吸附自由能成线性关系。一般地，碱溶液会破坏硅胶，烷基胺比季铵盐更会腐蚀硅胶填料，故通过加填有5mm 硅胶的短预柱来洗脱碱性溶液。Kataev等[3]用聚三氟苯乙烯涂成的硅胶微粒基质并应用到卤代芳烃、多肽和蛋白质的分离。1993年11月，Majors 讨论了在日本发展迅速的HPLC 聚合物填料。Hosoya 制备了大孔聚合乙烯—对—叔丁基苯甲酸丁酯微球和两种别的聚合物微球的性能以及更多的C18HPLC固定相。1.2 反相色谱 固定相的研究进入九十年代更是热火朝天。这方面的研究报道远远超过流动相的研究，人们不断探索保留过程及相关烷基键结构的复杂性和可能制得的各种新型固定相。Bolok 和其合作者从统计技术研究反相色谱柱的老化过程。Montes 等评价了一种硅氢化物介质的硅氢烯制备烷基键合相，更早时候基质制备可供参考。Moriyama等评价了用2mm硅胶制得的TSK胶Super ODS新型反相色谱柱的特性，他们论述了如何分离手性化合物。 Schmid与合作者论述了含饱和脂肪酸键合相的合成与性质，并且与相应的饱和烃固定相的使用作过比较。Pesek和Matyska合成了两种不同的二醇键合相，包括一种是“可靠的”，另一种通过将7－辛烯－1，2－二醇直接连接到氢化硅基质上。Jino和Nakamura [4] 评价了用氟处理的键合硅胶作为一种反相色谱基质与常规反相色谱基质的选择性不同。Buszewki 等比较了烷基胺和烷基键合相基质用于反相分离，发现前者对分离极性化合物效果显著，但其热稳定性不如后者。Wongyai 用苯丙醇胺键合到硅胶上产生离子交换——反相基质的混合模型，并且评价了酸性系列、中性和碱性物质的分离效果。Friebe 将Calixarene键合到硅胶上研究其作为选择相能够形成类似于环糊精的内包合物。Chriswanto 和伙伴们将聚吡咯相涂在硅胶上作为HPLC 的特征化填料。Ge等合成了聚3－辛环吡咯改性硅胶，评价其作为蛋白质的分离及探讨酸、碱介质的稳定性。Skapo和Simpson则在流动床中制得反相基质，他们总结出在有机溶剂中通过这种途径与常规键合相比较可制得重现性更好的基质。Theinpont论述了在HPLC 柱中已经填装好的硅胶的衍生化过程和通过这种途径制得的色谱柱和常规键合相色谱柱进行了比较。1.3 亲和色谱 日本和欧洲较多研究多孔聚合物在液相色谱中的应用，这些聚合物可用于分离各种芳香族化合物和糖类，高分子填料对保留值有较大影响，依据不同溶剂洗脱次序，可估算出聚合物溶解度参数。它们适用于亲水溶质排阻色谱，如有一种吸附剂TSK-SW 硅胶带有亲水键合相，在较大的流速下能经受高压且有非常高的分离度，尤其适用于蛋白质和腐殖酸的分离。曾有人描述过带羟基、氰基、铵离子及芳基金属醚键合到硅胶上，铵离子键合相主要以氢键结合，通过溶剂作用稳定保留值。1.4 离子交换色谱 离子交换固定相的确研究过不少，如八十年代初流行的TSK型SW硅胶及基于二乙胺乙基(DEAE) 制成的阴离子交换材料用于蛋白质及核酸的优化分离，低聚糖的分离采用Micro-Pak AX-5。XAD 树脂是色谱中使用最基本的固定相，弱酸、弱碱及两性电解质的分离均有人研究过，反离子以扩散双电层形式存在。也有人制备多孔甲基丙烯酸盐离子交换剂，但多数人愿意使用商品化的交换剂。Sevec 和Frechet [5] 制得聚甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚二甲基乙烯丙烯酸酯色谱柱 (300×8 mm) 用于蛋白质离子交换的制备色谱。他们能做到一次进样到这种色谱柱分离300mg 的蛋白质混合物。Gawdzrk 和 Matynia制备了一种交联的(p,p’—二羟基苯)—丙烷二环氧甘油醚和二乙烯苯的甲基丙烯酸酯的多孔共聚物作为一种最新的HPLC填料并且评价了其作为正相和反相分离的效果。 Danielson 和其合作者[6] 用一种丙胺基硅基质同Kel-F800 反应制得一种弱阴离子交换填料。1.5 空间排阻色谱 Kato 等曾通过丁醚或三乙醇苯醚与TSK G3000 SW 空间排阻色谱法 (SEC) 结合合成 HIC 固定相材料，当使用盐溶液梯度洗脱时，可达到很高的分离度。一些极性键合相通过分配比调节的排阻色谱分离蛋白质和多肽。Miller 等报道过用醚相结构合成大孔硅胶填料：Si-(CH2)3-O-(CH2CH2O)n-R n=1,2或3 R=Me,Et或n-Bu。用这种填料制得的色谱柱可至少连续使用五个月其保留值不变。 烷基链长度和配体密度能直接影响到保留值与分离度，而使用低配位数密度基质更易再生，不易变性，对分离大多数蛋白质来说，基质微球直径在300? 时具有最强的再生力，直径小到1mm的多孔微粒填入1cm 的色谱柱中对于蛋白质的分离十分有用。另一改进色谱有效途径是使用非多孔微球(1-3mm),柱长约30mm，柱效稳定，当小心控制流动相温度和所有仪器组成时，柱外效应很小，曾有人通过洗脱法在2分钟内分离6种蛋白质的混合物。 Smigol[7] 论述了均相聚合甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚乙烯二甲基丙烯酸酯微球用特殊化功能的多孔介质制得二醇或二乙胺相有较大孔隙和十八烷基官能团有较少孔隙，这样制得的一种基质当所有分子接近极性相时，较少的分子进入多孔介质，而限制了大分子进入到十八烷基键合相中。 总之，不论是何种类型的固定相对于手性异构体的拆分以及蛋白质和多肽大分子的分离仍在不断的探索完善之中，从发展的趋势看，寻求各种高分子材料作为新型色谱固定相前景光明

色谱柱固定液流失是什么原因？

气相色谱中毛细管色谱柱柱长、内径、固定液膜厚对分离的影响？

有谁知道，如何制备分析液化石油气的色谱填充柱（要求能够分析出其中的二甲醚）的，固定液与单体的配比？

摘　要:综述了高效液相色谱配体交换色谱手性固定相的发展、制备及其在手性拆分中的应用,讨论了洗速、进样量、中心金属离子及其浓度、流动相pH 值、柱温、有机改性剂等对对映体分离的影响,阐述了对手性识别机理的认识.[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=23983]高效液相色谱手性拆分中的配体交换色谱手性固定相[/url]

高效液相色谱手性固定相研究进展摘要：对近年来高效液相色谱手性固定相的研究进行了综述。重点介绍了手性固定相的分类、拆分机理和应用的新进展。讨论了各类手性固定相优缺点，提出了目前存在的问题、今后的研究方向和重点。 关键词：高效液相色谱；手性固定相；拆分机理

版友问题：请问二甲基亚芳基硅氧烷为固定液的色谱柱是？气相色谱柱。

毛细色谱柱固定液会流失的，那摩用时间长了，1.0um的会流失到0.5um，是不是说这是一根0.5um的柱子了

色谱分离要求在最短的时间内，以“塞子”形式打进一定量的试样，进样方法可分为：液体试样：一般用微量注射器进样，方法简便，进样迅速。也可采用定量自动进样，此法进行重复性良好。固体试样：通常用溶剂将试样溶解，然后采用和液体进样同样方法进样。也有用固体进样器进样的。

气相色谱中，柱子固定液流失是不可避免的，为什么在程序升温分析时，柱子固定液流失增加，就造成基线上升呢？

在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析中,组分为硬脂酸甲酯,油酸甲酯,亚油酸甲酯,亚麻酸甲酯.应选用下列那些固定液和检测器,流出顺序如何?固定液:聚乙二醇,高分子多孔微球,聚丁二酸乙二醇酯检测器:FID,TCD,ECD这是我们考试题目,麻烦各位费费心了!不会亏待大家的!

蛋白质类高效液相色谱手性固定相[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=95569]蛋白质类高效液相色谱手性固定相[/url]

T_T有没有大虾在啊，我想问下，谁晓得安捷伦液相色谱实用工具里的固件更新是怎么回事啊？第一次自己装工作站，找不到四元泵，安装补丁时用错了盘，安装成了实用工具，在实用工具里，把四元泵给固件更新了一下，更新之后好像配不上套了，这个要怎么恢复到原来的啊……谁晓得诶，恳请各位大虾帮忙，虾米先谢过……

本人做人工湿地实验，现想测下里面灰岩和钢渣的一些离子成分和物质含量，钢渣测Ca2+,Fe2+,Al3+,NH4+，Mn2+,Na+,K+,NO2-,NO3-,HPO42-离子的含量，灰岩测Ca2+,PO43-，NH4+,NO2-,NO3-,离子的含量并测其中差劲基磷酸钙和磷酸氮盐含量哪位知道样品怎么处理和先取什么样的柱子和柱温，流动相成分，流速等的麻烦告诉下，固体样品我不知道怎么处理才能用液相色谱测，是消解还是提取？对液相色谱不太懂，拿别人那去测，得告诉别人怎么处理样品和测试方法。[em09505]

[b]液相色谱固定相探索完善与发展[/b]1.1 正相色谱 八十年代初，人们使用的正相色谱固定相硅胶和吡啶硫氰酸镍盐的络合物晶体能与芳香族化合物形成包合物用于分离芳香族含氮异构体和胆甾醇晶体。已有人[1]将焦炭吸附剂作为填料和键合硅胶作过比较并研究其热力学机理。具有离子化或非离子化功能团的大孔聚合物也开始应用于液相色谱，这些聚合物在整个酸碱范围内稳定，其中一个缺点是当溶剂改变时，它们会热胀冷缩，但是其主要的分析方面用途，即从水中收集痕量研究化合物是没有问题的，通过适当的处理装入色谱柱，一些物质出现过度的峰带变宽 ，而另一些则出现尖、窄的峰带和高分离度，在强碱性大孔树脂中120分钟内可分离100 种尿液中紫外吸收物质[2]。有人将各种链长度的碳氢配位体键合到硅胶上，根据链长短效应研究保留值的影响，也有过类似的报道，将C22 键合相以及制备键合相担体各种条件作过比较，其键长度和吸附自由能成线性关系。一般地，碱溶液会破坏硅胶，烷基胺比季铵盐更会腐蚀硅胶填料，故通过加填有5m m 硅胶的短预柱来洗脱碱性溶液。Kataev等[3]用聚三氟苯乙烯涂成的硅胶微粒基质并应用到卤代芳烃、多肽和蛋白质的分离。1993年11月，Majors 讨论了在日本发展迅速的HPLC 聚合物填料。Hosoya 制备了大孔聚合乙烯—对—叔丁基苯甲酸丁酯微球和两种别的聚合物微球的性能以及更多的C18HPLC固定相。　　1.2 反相色谱 固定相的研究进入九十年代更是热火朝天。这方面的研究报道远远超过流动相的研究，人们不断探索保留过程及相关烷基键结构的复杂性和可能制得的各种新型固定相。Bolok 和其合作者从统计技术研究反相色谱柱的老化过程。Montes 等评价了一种硅氢化物介质的硅氢烯制备烷基键合相，更早时候基质制备可供参考。Moriyama等评价了用2mm硅胶制得的TSK胶Super ODS新型反相色谱柱的特性，他们论述了如何分离手性化合物。 Schmid与合作者论述了含饱和脂肪酸键合相的合成与性质，并且与相应的饱和烃固定相的使用作过比较。 Pesek和Matyska合成了两种不同的二醇键合相，包括一种是“可靠的”，另一种通过将7－辛烯－1，2－二醇直接连接到氢化硅基质上。Jino和Nakamura [4] 评价了用氟处理的键合硅胶作为一种反相色谱基质与常规反相色谱基质的选择性不同。Buszewki 等比较了烷基胺和烷基键合相基质用于反相分离，发现前者对分离极性化合物效果显著，但其热稳定性不如后者。Wongyai 用苯丙醇胺键合到硅胶上产生离子交换——反相基质的混合模型，并且评价了酸性系列、中性和碱性物质的分离效果。Friebe 将Calixarene键合到硅胶上研究其作为选择相能够形成类似于环糊精的内包合物。Chriswanto 和伙伴们将聚吡咯相涂在硅胶上作为HPLC 的特征化填料。Ge等合成了聚3－辛环吡咯改性硅胶，评价其作为蛋白质的分离及探讨酸、碱介质的稳定性。Skapo和Simpson则在流动床中制得反相基质，他们总结出在有机溶剂中通过这种途径与常规键合相比较可制得重现性更好的基质。Theinpont 论述了在HPLC 柱中已经填装好的硅胶的衍生化过程和通过这种途径制得的色谱柱和常规键合相色谱柱进行了比较。来源：中国色谱网。

请问有人用过在线固相萃取液相色谱仪吗？上面用的固相萃取柱是不是就是截短的普通色谱柱？能不能用保护柱来代替？还是说对填料粒径有要求，太小容易堵，一般在10-20um？一般用什么品牌的SPE柱比较多？Waters的一根HLB材质的Online-SPE柱好贵，要五六千，用不起，有便宜点的SPE柱品牌推荐吗？