快速色谱法(Flash chromatography)是制备液相色谱中法中的一种,通常用于有机化合物的分离。快速色谱法具有操作容易、价格便宜、分析快速的优点,在纯化有机化合物应用方面,几乎没有其它技术可以和快速色谱法相媲美。快速色谱法已成为通过纯化进行正相分离的通用方法。快速色谱法是一项典型的低压技术,科学家们正在使用真空或泵技术在中压条件下加速快速色谱的分离过程。色谱柱内填充粒径为40~60 mm的硅胶吸附剂。低粘度的流动相需选用较小的粒径。传统的快速色谱则需要科学家们根据测试需要填充色谱柱,因而许多色谱柱变成了一次性的预制快速柱。 快速色谱经常用于规模放大从薄层色谱分离后的正相化学物质。。快速色谱的需求主要来自制药业(51%)、生物技术(25%)和学术机构(8%),这三个行业占据了快速色谱84%的市场份额。在制药业,快速色谱应用广泛,包括少量化合物、多肽的纯化以及天然产物的纯化。 快速色谱的总体市场行情处于持续上升趋势,特别是在生命科学领域。有机化合物及多肽的合成方面的应用持续拉动快速色谱系统市场的增长。事实上,快速色谱系统有望在接下来的5年中实现两位数增长。
中科院计算机研究所教育中心的色谱培训所颁发的《色谱分析技术工程师技术水平教育培训》证书和《色谱分析技术工程师》培训证书。想知道这是什么证书?证书怎么取得?这个证书有什么用??中科院计算机研究所教育中心是什么单位,和色谱工程师有什么关系?
[em01] 色谱技术简介引 言 色谱法是1906年俄国植物学家Michael Tswett将含有有色的植物叶子色素和溶液通过装填有白垩粒子吸附剂的柱子,企图分离它们时而发现并命名的。各种色素以不同的速率通过柱子,从而彼此分开。分离开的色素形成不同的色带而易于区分,由此得名为色谱法(Chromatography),又称层析法。其后的一个重大进展是1941年Martin和Synge 发现了液-液(分配)色谱法[Liquid-Lipuid(partition)Chromatography,简称LIC]。 他们用覆盖于吸附剂表面的并与流动相不混溶的固定液来代替以前仅有的固体吸附剂。试样组分按照其溶解在两相之间分配。Martin和Synge因为这一工作而荣获1952 年诺贝尔化学奖。在使用柱色谱的早期年代,可靠地鉴定小量的被分离物质是困难的,所以研究发展了纸色谱法(Paper Chromatography,简称PC)。在这种“平面的”技术中,分离主要是通过滤纸上的分配来实现的。然后由于充分考虑了平面色谱法的优点而发展了薄层色谱法(Thin-Layer Chromatography,简称TLC),在这种方法中,分离系在涂布于玻璃板或某些坚硬材料上的薄层吸附剂上进行。 在Stah-l于1958年进行了经典性的工作将技术和所用材料加以标准化之后, 薄层色谱法方赢得了声誉。为了帮助提高纸色谱法或薄层色谱法对离子化合物的分离效率,可以向纸或板施加电场。这种改进了方法分别称作纸上电泳或薄层电泳。 新近发展起来的色谱法──[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法是Martin和James于1952 年首先描述的,现已成为所有色谱法中最高级和最广泛使用的一种方法,它特别适用于气体混合物或挥发性液体和固体,即便对于很复杂的混合物,其分离时间也仅为几分钟左右,这已属司空见惯。高分辩率、分析迅速和检测灵敏等几种优点之综合使[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法成了几乎每个化学实验室要采用的一种常规方法。近年来,因为新型液相色谱仪和新型柱填料的发展以及对色谱理论的更深入了解,又重新引起对密闭柱液相色谱法的兴趣。高效液相色谱法(High-Performance Liquid Chromatography,简称HPLC)迅速成为与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法一样广泛使用的方法,对于迅速分离非挥发性的或热不稳定的试样来说,高效液相色谱法常常是更可取的。……………… [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=15471]色谱技术简介[/url]
以下色谱技术共享地址 http://www.21jxhg.com/hxsj/yqjs/Index.shtml[色谱技术][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]实验室操作基本步骤 佚名 2006-01-02 0 [色谱技术]瓦里安CP3800[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]日常维护手则 佚名 2006-01-02 0 [色谱技术]液相色谱讲座全集 佚名 2006-01-02 2 [色谱技术][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]工作原理及组成部分 佚名 2006-01-02 0 [色谱技术][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析仪基础知识问答 佚名 2006-01-02 3 [色谱技术]几种色谱技术在中药质量控制中的应用进展 佚名 2006-01-02 0 [色谱技术]色谱分析技术 佚名 2006-01-02 0 [色谱技术]谈提高HPLC 检测限、溶剂脱气等的几点经验 佚名 2006-01-02 1 [色谱技术]手性色谱柱知识介绍——分类与详细参数 性能 佚名 2006-01-02 0 [色谱技术]色谱法 吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱与排阻色谱 佚名 2006-01-02 1 [色谱技术]色谱实验室中常规分析手段——[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url] 佚名 2006-01-02 0 [色谱技术]色谱技术与色谱试剂现状评述 佚名 2006-01-02 1 [色谱技术][图文]离子液体-液相微萃取技术 佚名 2006-01-02 0 [色谱技术][图文]固 相 微 萃 取 技 术 佚名 2006-01-02 1 [色谱技术][图文]低 温 色 谱 技 术 佚名 2006-01-02 1 [色谱技术][组图]微柱高效液相色谱与火焰光度检测器联用技术 佚名 2006-01-02 2 [色谱技术][组图]高效液相色谱-原子荧光在线联用系统 佚名 2006-01-02 1 [色谱技术][组图][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]表面发射火焰光度检测器 佚名 2006-01-02 1 [色谱技术]高效液相色谱的流动相 佚名 2005-12-30 14 [色谱技术][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的日常维护 佚名 2005-12-30 17
1书籍名称:色谱质谱联用技术2作者:盛龙生,苏焕华,郭丹滨3出版社:化学工业出版社4封面:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305041225_438232_2649431_3.png5内容简介:第一章 气象色谱-质谱联用技术第一节 概述;第二节 GCMS主要性能指标;第三节 GCMS仪器配置;第四节 GCMS的真空技术;第五节 GCMS的质谱技术;第六节 GCMS中的气相色谱技术;第七节 GCMS应用相关技术第二章 液相色谱-质谱联用技术第一节 ESIMS及其原理;第二节 APCI基本原理;第三节 液相色谱-质谱联用中的进样和色谱技术;第四节 液相色谱-质谱联用中的质谱技术 第五节 应用及有关原理与技术6本书重点讨论GCMS及LCMS的相关原理,操作要点,数据采集与处理,谱库检索和典型应用实例,以帮助初学者快速掌握质谱学的基本理论,方法和技术。
质谱法可以进行有效的定性分析,但对复杂有机化合物分析就无能为力了,而且在进行有机物定量分析时要经过一系列分离纯化操作,十分麻烦。而色谱法对有机化合物是一种有效的分离和分析方法,特别适合进行有机化合物的定量分析,但定性分析则比较困难,因此两者的有效结合必将为化学家及生物化学家提供一个进行复杂化合物高效的定性定量分析的工具。这种将两种或多种方法结合起来的技术称为联用技术(Hyphenated Method),利用联用技术的有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]一质谱(G-MS)、液相色谱一质谱([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url])、毛细管电泳一质谱(CZE-MS)及串朕质谱(MS-MS)等,其主要问题是如何解决与质谱相连的接口及相关信息的高速获取与贮存等问题。
逆流色谱技术 Countercurrent Chromatigraphy(CCC)是当今国际分离科学技术的一个新颖的分支。它的突出特点是在用很长的软管(如聚四氟乙烯管)绕制成的色谱柱内不加入任何固态支撑体或填料。使用时由使用人根据被分离混合物的理化特征,选择某一种有机/水两相溶剂体系或双水相溶剂体系,此体系可以是二元的或多元的。用此体系的上层或下层作为色谱过程的固定相,首先将其注满管柱内,然后让此管柱作特定的旋转运动,用由此形成的离心力场来支撑住柱内的液态相。这时,若用溶剂体系中的另一层作为流动相,带着混合样品由泵的压力推入分离管柱,样品就会穿过两个液相对流的整个管柱空间,各个组分也就会按其在两相中的分配系数(即某一组分在流动相中的溶解度同它在固定相中的溶解度的比值)分离开来。 一、逆流色谱技术的特点 1.逆流色谱不用固态支撑体,完全排除了支撑体对样品组分的吸附、玷染、变性、失活等不良影响。所以,能避免不可逆吸附所造成的溶质色谱峰拖尾现象,能实现很高的回收率。例如,对于黄酮等易被填料吸附的物质的分离与制备就具有明显的优势。 2.逆流色谱的分配分离是在旋转运动中完成的,两相溶剂都被剧烈振动的离心力场依其界面特征见成极微小的颗粒,样品各组分会在两相微粒的极大表面上分配,并且能在颗粒振荡与对流的环境中有效地传递。所以,它就象是把通常的溶剂萃取过程成千上万次地、高效地、自动连续地予以完成。 3.没有填料在柱内的占空体积,逆流色谱的分离柱又容易做得容积大些,柱内空间全部是有效空面。所以,它的样品负载能力很强,制备量较大,而且重视性很好。 4.逆流色谱不用填料,分离过程不是淋洗或洗脱过程,而是对流穿透过程。所以,能节省昂贵的材料消耗和溶剂消耗,运行使用的后续投入较低。 逆流色谱的分离效率比不上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]和高效液相色谱等技术,不适宜用它去完成组成复杂的混合物的全谱分离分析。而它对于样品预处理条件的放松,以及它的回收率高,制备量大的优点,作为特定部位和特定组分的分离纯化与制备则是十分可取的。 二、逆流色谱技术的发展概况 逆流色谱的基本模型早在20世纪60年代就由Dr.Yoichiro Ito创立,经过数10年在美国国家健康研究院刚(NIH)的实验室研究,特别是在近20年,高速逆流色谱技术(High-Speed CCC,HSCCC)的出现,使它进入了在世界范围内推广应用的阶段。每年一度的美国匹兹堡国际分析化学与应用光谱学学术会议上,都设有CCC的专题组:“Journal of Chromatography”、“Journal of Liquid Chromatography”等重要学术刊物曾多次出版这一技术的论文专辑。近10年间,HSCCC在生物化学、医药学、农业、环境、材料、化工、海洋生物以及无机离子等众多领域的成功应用,使之成为一种引人注目的技术手段。1996年,在美国由John Wiley&Sons,Inc出版了《High-Speed Countercurrent Chro-matography》一书,笔者应邀撰写了该书的HSCCC onMedicinal Herbs一章,此书被选编为著名的分析化学丛书第132卷,作为一项新技术向世界传播。2000年9月,逆流色谱技术国际委员会在英国Brunel大学召开了此技术的第一届国际学术会议CCC-2000,笔者参加了会议的组织领导工作并作了天然产物分离纯化方面的特邀报告。受该国际委员会的委托,我们将于2002年4月在北京召开此项新技术的第二届国际学术会议,CCC-2002将突出天然产物研究与开发的主题。 1978年,当时任我国卫生部药品生物制品检定所所长的周海钧教授,从世界卫生组织的资料中获知Dr.Ito正在美国NIH研究开发实现逆流色谱的设备,并已用于抗生素异构体的分离。周先生建议笔者研制此种设备以配合我国的抗生素质检工作。1980年,我们研制出了我国第一台逆流色谱仪,并由检定所抗生素室用于抗生素成分的分离与分析检定。在蔡定国教授等植物药学专家的帮助与合作下,完成了首批生物碱、黄酮等类中药成分的分离应用研究,其结果引起了国内外的关注。这些工作,确立了我国在CCC技术及其应用研究方面的国际领先地位。1987年,笔者应美国NIH邀请,赴美同Dr.Ito合作从事CCC技术及相关生物工程技术的研究,共同推进了HSCCC技术的发展并获得美国发明专利。在美期间,笔者还同蔡定国教授、中国医学科学院药物所方起程教授、华西医科大学药学院肖悼英教授、肖蓉教授等密切合作,发表了一批用HSCCC分离制备天然药物活性成分的论文,为形成我国CCC技术在这一应用研究领域的国际领先优势和技术特色打下了基础。近10多年来,我国关于CCC技术的研究开发工作始终同天然产物(如中草药和农产物)的研究开发工作密切地结合着。
这本书比较系统地介绍了常用的色谱联用技术的原理及应用。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=33470]《色谱联用技术》[/url]
有哪位老师了解胶囊色谱技术,它在仪器的配置上和色谱柱的选择上和普通的液相色谱有什么区别?谢谢了!~
色谱柱技术
由中国科学院大连化学物理研究所、大连市色谱学会共同举办的“色谱分析技术及应用讲座”拟于2006年9月18日在中国科学院大连化学物理研究所举办。本次“色谱分析技术及应用”讲座的目的是为了适应我国色谱科学技术的发展,促进国内色谱工作者与国内外著名色谱专家的交流。是色谱工作者全面了解色谱技术最新发展的最好机会。本次讲座时间一天,我们邀请了国际毛细管色谱会议主席——比利时GENT大学的P. Sandra教授、在全二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]领域作出突出贡献的澳大利亚RMIT大学的Philip Marriott教授、美国辉瑞公司的Yining Zhao博士以及大连化物所的许国旺研究员、路鑫副研究员作讲座。具体安排如下:一、时间:2006年9月18日 9:00-17:00二、地点:大连化物所生物技术楼一楼报告厅三、讲座安排:9:00-12:001. High efficiency LC to accelerate biomarker discovery in serumProf. P. Sandra2. The role of Analytical Chemistry in modern Drug DiscoveryDr. Yining Zhao3.多维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术在复杂样品分析中的应用 许国旺研究员、路鑫副研究员13:30-17:004.全二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术Prof. Philip Marriott四、 其它事宜:联系人:叶耀睿 郭蕾电 话:0411--84379531Email:g1808@dicp.ac.cn
在分析测试领域,用色谱分析的方法和应用越来越广泛。在今天对高质量产品的测定已涉及食品、医药、环保、生化和石油化工等等。色谱技术的发展和变化对化学试剂有着很大的影响,尤其对从事生产制造、经营管理和分析使用者来说,了解色谱技术的发展和现状,来对待色谱试剂的新认识、有助于分析测试的正确性和可靠性的进一步提高。关键词:试剂;色谱;色谱试剂 由于色谱技术具有快速、正确、高效的特点,故得到广泛地应用。近几年来的有关报道,反映了我国色谱理论研究和色谱应用取得了很大成就。如在制药工业、生物化学、石油化工、冶金工业、环保、农药、食品等领域,色谱技术已成为广泛使用的分离和分析手段之一。 化学试剂是分析仪器的一个重要组成部分,它用量虽然很少,但作用难以用文字表述,它同分析仪器的好坏一样,关系到分析结果的成败。色谱试剂在化学试剂中占较大比例,它与色谱仪器、分析方法等因素有着密切的关系。随着色谱的新技术、新方法、新要求的不断出现,现有的色谱试剂已远远不够。由于在色谱仪器设备、色谱柱和软件方面得到了发展,目前已有许多地方采用了国际标准方法,外商机构也积极推广其先进技术。由于国内科研力量雄厚,许多科学工作者研制了相应的专用填充柱和毛细管柱,也发展了新的色谱试剂供应品种。从色谱技术的应用来看,色谱试剂有较大的发展余地。 目前,用于色谱中的试剂商品主要有以下几种。 1. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的固定相 常用的填料如担体、硅藻土、多孔小球及分子筛系列等。越是分析常用的品种,国产化程度越高。也有经过预处理的酸洗或酸洗硅烷比担体和已涂渍了固定液的固定相,如chromsorb、porarak和HayeSep等系列,这些大部分是进口的。对不同要求的色谱柱,固定相应选择相应的目数以达到较理想的分离分析目的。随着色谱柱的发展和变化,尤其是毛细管柱的广泛应用,选择使用色谱固定液也相应减少。如国产的毛细管电泳仪器正逐步向国际水准靠拢,实现全过程自动化。各种可用于核酸、蛋白、离子和手性药物分析的应用试剂盒的开发,也减少了对常用试剂的需求。目前,常用的固定液有甲基硅油、硅酮OV系列、聚乙二醇系列、苯二甲酸酪系列和Carbowax系列以及还有一些有机硅改性试剂和手性固定液。色谱标准品与参考物质,其含量通常大于99.5%,有从单一分子到多组分的石油、环保、农药残留物等等标准样品,以上这些试剂进口的多一些。就[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]总体而言,国外的仪器更趋向于自动化、微机化;国内的仪器则趋向于专用化和系列化,这对试剂提出了更高的要求。 2. 液相色谱试剂 使用最多的流动相试剂有甲醇、乙腈、丙酮、四氢映哺、异丙醇、正己烷、异辛烷和氯仿等。流动相的多项技术指标,如含量、光吸收区、酸碱度、粘度、水分以及颜色、荧光背景和LC梯度稳定性等关系到色谱柱的使用寿命和测试结果的好坏。液相色谱仪新型号不多,以HPILC仪为主。近年来毛细管电泳的发展对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]的冲击很大,事实上,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url](IC)与交换色谱(EC)这两种不同的分析技术各有优缺点,二者不可能完全取代对方。使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]的金属离子分析中,高纯试剂仍有一定的用量,不过,其品种、规格、价格等变化较大。另外,国外试剂目录新编的用于HPLC的离子对试剂也不少。与HPLC相关的试剂,其主要问题是每个品种需求量不多而质量要求高,如果选用进口品种,则价格不低。 3. 超临界流体色谱和超临界流体萃取系统、中低压层析和贯流色谱这些色谱是较新型高效液相色谱系统。SFE主要是单纯使用CO2作萃取剂,若加入其他有机溶剂作为改性剂,效果会更好。贯流色谱是以贯流填料这一专利为基础的。该技术以高交联度的聚乙烯二乙烯苯为基质,经适当处理后获得了双模式孔结构,使介质具有扩散孔及贯穿孔。在分离过程中,流动相可直接贯穿介质颗粒。基于上述贯流色谱填料,利用现有液相色谱填料表面键合技术,键合带有不同官能团的色谱配基,可获得反相、离子交换、疏水和亲和等多种模式色谱填料,以分离各种不同类型的样品。展望该技术的发展,我们可以看到不仅是聚乙烯二乙烯基苯可作贯流色谱基质,具超大孔和贯穿孔的硅胶、葡聚糖、纤维素及滤膜等均可能作为类似原理的分离介质。因此,随着生物科学、生物工程和制药工业发展的需要,这类新型的快速色谱填料必将会进一步发展。 4. 薄层色谱 薄层色谱常用的有硅胶和带荧光的硅胶薄板、微晶纤维素、氧化铝和聚酰胺。经过化学处理后,如带NH2、AC、CM、DEAE等基团,可用作反相薄层色谱。 有些试剂目录还整理出了与GC、HPLC相关联的试剂,如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]前处理试剂;用作硅烷化、酰化、酪化和烃化等的试剂;用于HPI'C的标记试剂,如紫外光、荧光及化学发光检测用试剂、光学纯度测定用试剂和NMR等仪器分析用试剂。 色谱试剂是为仪器分析服务的。随着科学技术水平不断发展提高,各种分析仪器和检测方法的更新改进,对色谱试剂的需求必将有更大的变化。
色谱技术免费共享,共享地址http://www.21jxhg.com/hxsj/yqjs/Index.shtml
是一个比较好的问答教材,适合初学者[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=32169]色谱技术问答[/url]以问答的形式解答[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]、液相色谱、薄层色谱、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]连用及气液相色谱的常见故障排除。
同志们,我是新兵。有化工出版社的色谱技术丛书的“色谱概论”分享。大家共同提高哦。支持的请举手!!谢谢……
制备色谱是指采用色谱技术制备纯物质,即,分离、收集一种或多种色谱纯物质。制备色谱中的“制备”这一概念指获得足够量的单一化合物,以满足研究和其它用途。制备色谱的出现,使色谱技术与经济利益建立了联系。制备量大小和成本高低是制备色谱的两个重要指标。其中,气相制备色谱主要用于石油化工产品和挥发性天然产物的色谱纯样品制备。1. 制备色谱到底是什么?(1)分析色谱的目的:分析出混合物中一(或者,几个)纯物质的含量。制备色谱的目的,是从混合物中得到纯物质。为了加快分离的时间与提高分离的效率,制备色谱的的进样品量很大,导致制备色谱柱子的分离负荷的相应加大,也就必须加大色谱柱填料,增大制备色谱的直径和长度,使用的相对多的流动相。然而,当色谱柱上样品负载加大的时候,往往导致柱效急剧下降而得不到纯的产品。制备色谱,要解决容量与柱子效果之间的矛盾,对重现性也要考虑。从经济上来说。制备色谱要争取少用填料,少用溶剂,要尽可能多的得到产品。(2)样品的前处理制备色谱柱子由于处理的样品多,比分析柱子容易受污染,所以,必要的前处理就显得非常的必要。萃取、过滤、结晶、固相萃取等简单的分离方法,如果用得上,而且还不是很麻烦,就要尽可能多的采用以去掉杂质。(3)制备色谱柱的材质及其特点下面介绍一下,制备色谱柱常用的材质及其特点:各种规格的玻璃柱子在实验室里头很容易得到,而且价格低廉,但玻璃柱子致命的弱点是它能承受的压力很小,且非常容易破碎。当由于压力太小而导致流动相流速很慢的时候,高位液面或加高压空气(或氮气)的采用是一个简单的解决办法。在底下加真空,也能在一定程度上解决个问题。不锈钢柱子具有良好的耐腐蚀、抗压力性能,但其价格相对很贵。如果,只有很小的分离任务且经费也允许,市面上直径为1cm的小型制备柱就是首选。有机玻璃柱子也能抗压力耐腐蚀,相对不锈钢柱子而言,它是半透明的,可以看到液体的运行状态,对有色的物质其特点就更为突出。(4)固定相的选择硅胶、键合固定相(如,C18)、离子交换树脂、聚酰胺、氧化铝、凝胶等都可以作为色谱柱的填料。有不少文献报道,对填料可以进行一下处理提高了分离效果,如,对硅胶进行的硝酸银(或缓冲液)处理。(5)装柱方法根据固定相颗粒度和柱子的尺寸,采用不同的装柱方法,往往装填越好分离效果越好。装柱效果跟填料的颗粒度关系很大,颗粒度的减少会导致装柱的难度。一般来说,颗粒直径小于20~30μm的固定相采用湿法装填。所谓“敲击-装填”技术适用于颗粒直径大于25um的固定相。湿法的目的是迫使相对稀松的固定相悬浆以高速装入色谱柱子,从而减少空隙的形成。当柱直径大于20mm,所加压力为30~40bar时,高压悬浆装填技术就变得十分复杂。为将小颗粒固定相装入更大得制备型色谱柱,可采用柱长压缩技术。这种方法,先将固定相悬浆(或偶尔是干填充物)装入柱中加压,利用物理方法将其压紧。压紧的方法有两种:径向压缩和轴向压缩。湿法装柱需要一定的设备,在柱子填完后,应用有柱效的测量,对柱效低的柱子应该重填。(6)流动相的选择除了和分析色谱同样的考虑外,在选用流动相时,要考虑色谱分离后面加有旋转蒸发等二次分离操作。一般来说,不宜采用高毒性溶剂,对多元溶剂要尽可能的少用。如果产品中含有大量溶剂,溶剂的纯度也要考虑在其中。(7)加样的方法可以采用以下方法之一进样。用注射器进样、用旋转阀进样、通过六通阀进样、通过主泵进样、通过辅泵进样、固体上样。(8)泵的选用生产制备色谱泵的厂商很多。根据有无脉冲、能承受的最大压力、控制的精度、售后服务等来选择泵。(9)检测器的选用一般的分析池的最大允许流速仅为5mL/min或者10mL/min。而专门的制备池的最大允许流速可为150mL/min。有时,采用旁路分离管,将少量流体导入分析池进行检测,是一个不错的办法,但其浓度的误差会相对较大。(10)组分保留时间的估计用分析柱子在同等色谱条件下(同样的固定相和流动相)测定保留时间后,按照单一组分的线流速(不是体积流速)一定,通过计算可以知道组分的大致保留时间区域。分析谱图的峰形状,对确定保留时间也有很大的参考价值。(11)产品的收集手工馏分收集费时费力,自动馏分收集器有很大的方便。许多实验室和工厂都采用了馏分收集器。(12)超载、边缘切割、中心切割、放大技术与非线性效用在制备色谱中,因为没有必要达到分析色谱那样的分离度,可以在一定范围内大大加大进样的浓度和体积。在做分离的时候,也有一些分析色谱的时候,不能用到的技巧。因为篇幅关系,不在这里叙述。(13)柱转换技术通过接头或者阀门,实现柱子的简单延长,或者比较方便地实现对其中一个(或几个)组分的精制。(14)比较新的制备色谱技术模拟移动床可以连续进样,并可以利用边缘切割效用,而且采用了柱切换技术,能更好的利用溶剂和填料,已经应用于工业化生产。其理论和技术也日益完善。迎头色谱、超临界流体色谱、逆流色谱环形色谱、气相制备色谱等在科研和工业生产中也得到了应用。
摘要:在分析测试领域,用色谱分析的方法和应用越来越广泛。在今天对高质量产品的测定已涉及食品、医药、环保、生化和石油化工等等。色谱技术的发展和变化对化学试剂有着很大的影响,尤其对从事生产制造、经营管理和分析使用者来说,了解色谱技术的发展和现状,来对待色谱试剂的新认识、有助于分析测试的正确性和可靠性的进一步提高。关键词:试剂;色谱;色谱试剂中图分类号:065 文献标识码:A 文章编号:0258-3283(2000)06-0352-02 由于色谱技术具有快速、正确、高效的特点,故得到广泛地应用。近几年来的有关报道,反映了我国色谱理论研究和色谱应用取得了很大成就。如在制药工业、生物化学、石油化工、冶金工业、环保、农药、食品等领域,色谱技术已成为广泛使用的分离和分析手段之一。 化学试剂是分析仪器的一个重要组成部分,它用量虽然很少,但作用难以用文字表述,它同分析仪器的好坏一样,关系到分析结果的成败。色谱试剂在化学试剂中占较大比例,它与色谱仪器、分析方法等因素有着密切的关系。随着色谱的新技术、新方法、新要求的不断出现,现有的色谱试剂已远远不够。 由于在色谱仪器设备、色谱柱和软件方面得到了发展,目前已有许多地方采用了国际标准方法,外商机构也积极推广其先进技术。由于国内科研力量雄厚,许多科学工作者研制了相应的专用填充柱和毛细管柱,也发展了新的色谱试剂供应品种。从色谱技术的应用来看,色谱试剂有较大的发展余地。目前,用于色谱中的试剂商品主要有以下几种。 1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的固定相 常用的填料如担体、硅藻土、多孔小球及分子筛系列等。越是分析常用的品种,国产化程度越高。也有经过预处理的酸洗或酸洗硅烷比担体和已涂渍了固定液的固定相,如chromsorb、porarak和HayeSep等系列,这些大部分是进口的。对不同要求的色谱柱,固定相应选择相应的目数以达到较理想的分离分析目的。随着色谱柱的发展和变化,尤其是毛细管柱的广泛应用,选择使用色谱固定液也相应减少。如国产的毛细管电泳仪器正逐步向国际水准靠拢,实现全过程自动化。各种可用于核酸、蛋白、离子和手性药物分析的应用试剂盒的开发,也减少了对常用试剂的需求。目前,常用的固定液有甲基硅油、硅酮OV系列、聚乙二醇系列、苯二甲酸酪系列和Carbowax系列以及还有一些有机硅改性试剂和手性固定液。色谱标准品与参考物质,其含量通常大于99.5%,有从单一分子到多组分的石油、环保、农药残留物等等标准样品,以上这些试剂进口的多一些。就[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]总体而言,国外的仪器更趋向于自动化、微机化;国内的仪器则趋向于专用化和系列化,这对试剂提出了更高的要求。 2液相色谱试剂 使用最多的流动相试剂有甲醇、乙腈、丙酮、四氢映哺、异丙醇、正己烷、异辛烷和氯仿等。流动相的多项技术指标,如含量、光吸收区、酸碱度、粘度、水分以及颜色、荧光背景和LC梯度稳定性等关系到色谱柱的使用寿命和测试结果的好坏。液相色谱仪新型号不多,以HPILC仪为主。近年来毛细管电泳的发展对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]的冲击很大,事实上,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url](IC)与交换色谱(EC)这两种不同的分析技术各有优缺点,二者不可能完全取代对方。使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]的金属离子分析中,高纯试剂仍有一定的用量,不过,其品种、规格、价格等变化较大。另外,国外试剂目录新编的用于HPLC的离子对试剂也不少。与HPLC相关的试剂,其主要问题是每个品种需求量不多而质量要求高,如果选用进口品种,则价格不低。3 超临界流体色谱和超临界流体萃取系统、中低压层析和贯流色谱 这些色谱是较新型高效液相色谱系统。SFE主要是单纯使用CO2作萃取剂,若加入其他有机溶剂作为改性剂,效果会更好。贯流色谱是以贯流填料这一专利为基础的。该技术以高交联度的聚乙烯二乙烯苯为基质,经适当处理后获得了双模式孔结构,使介质具有扩散孔及贯穿孔。在分离过程中,流动相可直接贯穿介质颗粒。基于上述贯流色谱填料,利用现有液相色谱填料表面键合技术,键合带有不同官能团的色谱配基,可获得反相、离子交换、疏水和亲和等多种模式色谱填料,以分离各种不同类型的样品。展望该技术的发展,我们可以看到不仅是聚乙烯二乙烯基苯可作贯流色谱基质,具超大孔和贯穿孔的硅胶、葡聚糖、纤维素及滤膜等均可能作为类似原理的分离介质。因此,随着生物科学、生物工程和制药工业发展的需要,这类新型的快速色谱填料必将会进一步发展。 4 薄层色谱 薄层色谱常用的有硅胶和带荧光的硅胶薄板、微晶纤维素、氧化铝和聚酰胺。经过化学处理后,如带NH2、AC、CM、DEAE等基团,可用作反相薄层色谱。 有些试剂目录还整理出了与GC、HPLC相关联的试剂,如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]前处理试剂;用作硅烷化、酰化、酪化和烃化等的试剂;用于HPI’C的标记试剂,如紫外光、荧光及化学发光检测用试剂、光学纯度测定用试剂和NMR等仪器分析用试剂。 色谱试剂是为仪器分析服务的。随着科学技术水平不断发展提高,各种分析仪器和检测方法的更新改进,对色谱试剂的需求必将有更大的变化。
在分析测试领域,用色谱分析的方法和应用越来越广泛。在今天对高质量产品的测定已涉及食品、医药、环保、生化和石油化工等等。色谱技术的发展和变化对化学试剂有着很大的影响,尤其对从事生产制造、经营管理和分析使用者来说,了解色谱技术的发展和现状,来对待色谱试剂的新认识、有助于分析测试的正确性和可靠性的进一步提高。关键词:试剂;色谱;色谱试剂 由于色谱技术具有快速、正确、高效的特点,故得到广泛地应用。近几年来的有关报道,反映了我国色谱理论研究和色谱应用取得了很大成就。如在制药工业、生物化学、石油化工、冶金工业、环保、农药、食品等领域,色谱技术已成为广泛使用的分离和分析手段之一。 化学试剂是分析仪器的一个重要组成部分,它用量虽然很少,但作用难以用文字表述,它同分析仪器的好坏一样,关系到分析结果的成败。色谱试剂在化学试剂中占较大比例,它与色谱仪器、分析方法等因素有着密切的关系。随着色谱的新技术、新方法、新要求的不断出现,现有的色谱试剂已远远不够。由于在色谱仪器设备、色谱柱和软件方面得到了发展,目前已有许多地方采用了国际标准方法,外商机构也积极推广其先进技术。由于国内科研力量雄厚,许多科学工作者研制了相应的专用填充柱和毛细管柱,也发展了新的色谱试剂供应品种。从色谱技术的应用来看,色谱试剂有较大的发展余地。目前,用于色谱中的试剂商品主要有以下几种。1. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的固定相 常用的填料如担体、硅藻土、多孔小球及分子筛系列等。越是分析常用的品种,国产化程度越高。也有经过预处理的酸洗或酸洗硅烷比担体和已涂渍了固定液的固定相,如chromsorb、porarak和HayeSep等系列,这些大部分是进口的。对不同要求的色谱柱,固定相应选择相应的目数以达到较理想的分离分析目的。随着色谱柱的发展和变化,尤其是毛细管柱的广泛应用,选择使用色谱固定液也相应减少。如国产的毛细管电泳仪器正逐步向国际水准靠拢,实现全过程自动化。各种可用于核酸、蛋白、离子和手性药物分析的应用试剂盒的开发,也减少了对常用试剂的需求。目前,常用的固定液有甲基硅油、硅酮OV系列、聚乙二醇系列、苯二甲酸酪系列和Carbowax系列以及还有一些有机硅改性试剂和手性固定液。色谱标准品与参考物质,其含量通常大于99.5%,有从单一分子到多组分的石油、环保、农药残留物等等标准样品,以上这些试剂进口的多一些。就[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]总体而言,国外的仪器更趋向于自动化、微机化;国内的仪器则趋向于专用化和系列化,这对试剂提出了更高的要求。2. 液相色谱试剂 使用最多的流动相试剂有甲醇、乙腈、丙酮、四氢映哺、异丙醇、正己烷、异辛烷和氯仿等。流动相的多项技术指标,如含量、光吸收区、酸碱度、粘度、水分以及颜色、荧光背景和LC梯度稳定性等关系到色谱柱的使用寿命和测试结果的好坏。液相色谱仪新型号不多,以HPILC仪为主。近年来毛细管电泳的发展对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]的冲击很大,事实上,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url](IC)与交换色谱(EC)这两种不同的分析技术各有优缺点,二者不可能完全取代对方。使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]的金属离子分析中,高纯试剂仍有一定的用量,不过,其品种、规格、价格等变化较大。另外,国外试剂目录新编的用于HPLC的离子对试剂也不少。与HPLC相关的试剂,其主要问题是每个品种需求量不多而质量要求高,如果选用进口品种,则价格不低。 3. 超临界流体色谱和超临界流体萃取系统、中低压层析和贯流色谱这些色谱是较新型高效液相色谱系统。SFE主要是单纯使用CO2作萃取剂,若加入其他有机溶剂作为改性剂,效果会更好。贯流色谱是以贯流填料这一专利为基础的。该技术以高交联度的聚乙烯二乙烯苯为基质,经适当处理后获得了双模式孔结构,使介质具有扩散孔及贯穿孔。在分离过程中,流动相可直接贯穿介质颗粒。基于上述贯流色谱填料,利用现有液相色谱填料表面键合技术,键合带有不同官能团的色谱配基,可获得反相、离子交换、疏水和亲和等多种模式色谱填料,以分离各种不同类型的样品。展望该技术的发展,我们可以看到不仅是聚乙烯二乙烯基苯可作贯流色谱基质,具超大孔和贯穿孔的硅胶、葡聚糖、纤维素及滤膜等均可能作为类似原理的分离介质。因此,随着生物科学、生物工程和制药工业发展的需要,这类新型的快速色谱填料必将会进一步发展。 4. 薄层色谱 薄层色谱常用的有硅胶和带荧光的硅胶薄板、微晶纤维素、氧化铝和聚酰胺。经过化学处理后,如带NH2、AC、CM、DEAE等基团,可用作反相薄层色谱。 有些试剂目录还整理出了与GC、HPLC相关联的试剂,如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]前处理试剂;用作硅烷化、酰化、酪化和烃化等的试剂;用于HPI"C的标记试剂,如紫外光、荧光及化学发光检测用试剂、光学纯度测定用试剂和NMR等仪器分析用试剂。 色谱试剂是为仪器分析服务的。随着科学技术水平不断发展提高,各种分析仪器和检测方法的更新改进,对色谱试剂的需求必将有更大的变化。~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~
逆流色谱技术Countercurrent Chromatigraphy(ccc)是当今国际分离技术的一个新颖的分支。它的突出特点是用很长的软管(如聚四氟乙烯管)绕制成的色谱柱内不加入任何固态支撑体或填料。使用时有使用人根据被分离混合物的理化特性.选择某一种有机/水两相溶剂体系或双水相溶剂体系,此体系可以是二元的或多元的。用此体系的上层或下层作为色谱过程的固定相,首先将其注满管柱内,然后让此管柱作特定的旋转运动,用由此形成的离心力场来支撑住柱内的液态相。这时,若用溶剂体系中的另一层作为流动相,带着混合样品由泵的压力推入分离管柱,样品就会穿过两个液相对流的整个管柱空间,各个组分也就会按其在两相中的分配系数(即某一化组分在流动相中的溶解度同它在固定相中的溶液解度的比值)分离开来。 一、逆流色谱技术的特点 1.逆流色谱不用固态支撑体,完全排除了支撑体对样品组分的吸附、玷染、变性、失活等不良影响。所以,能避免不可逆吸附所造成的溶质色谱峰拖尾现象能实现很高的回收率。例如,对于黄酮等易被填料吸附的物质的分离与制备就具有明显的优势。 2.逆流色谱的分配分离是在旋转运动中完成的,两相溶剂都被剧烈振动的离心力场依其界面特征见成极微小的颗粒,样品各组分会在两相微粒的极大表面上分配,并且能在颗粒振荡与对流的环境中有效地传递。所以,它就象是把通常的溶剂萃取过程成千上万次地、高效地、自动连续地予以完成。 3.没有填料在柱内的占空体积,逆流色谱的分离柱又容易做得容积大些,柱内空间全部是有效空面。所以,它的样品负载能力很强,制备量很大,而且重视性很好。 4.逆流色谱不用填料,分离过程不是淋洗或洗脱过程,而是对流穿透过程。所以,能节省昂贵的材料消耗和溶剂消耗,运行使用的后续投入较低。 逆流色谱的分离效率比不上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]和高效液相色谱等技术,不适宜用它去完成组成复杂的混合物的全谱分离分析。而它对于样品预处理条件的放松,以及它的回收率高,制备量大的优点,作为特定部位和特定组分的分离纯化与制备则是十分可取的。 二、 逆流色谱技术的发展概况 逆流色谱的基本模型早在20世纪60年代就由Dr 。Yoichiro Ito创立,经过数10年在 美国国家健康研究院刚(NIH)的实验室研究,特别是在近20年,高速逆流色谱技术(High-Speed CCC,HSCCC)的出现,使它进入了在世界范围内推广应用的阶段。每年一度的美国匹兹堡国际分析化学与应用光谱学学术会议上,都设有CCC的专题组:“Journal of Liquid Chromatography”等重要学术刊物曾多次出版这一技术的论文专辑。近10年间,HSCCC在生物化学、医药学、农业、环境、材料、化工、海洋生物以及无机离子等众多领域的成功应用,使之成为一种引入注目的技术手段。1996年,在美国由John Wiley&Sons,Inc出版了《High-Speed Countercurrent Chro-matography》一书,笔者应邀撰写了该书的HSCCC onMedicinal Herbs一章,此书被选编为著名的分析化学丛书第132卷,作为一项新技术向世界传播。2000年9月,逆流色谱技术国际委员会在英国Brunel大学召开了此技术的第一届国际学术会议CCC-2000,笔者参加了会议的组织领导工作并作了天然产物分离纯化方面的特邀报告。受该国际委员长会的委托,我们将于2002年4月在北京召开此项新技术的第二届国际学术会议,CCC-2002将突出天然产物研究与开发的主题。 1978年,当时任我国卫生部药品生物制品检定所所长的周海韵教授,从世界卫生组织的资料中获知Dr。Ito正在美国NIH研究开发实现逆流色谱的设备,并已用于抗生素异构体的分离。周先生建议笔者研制此种设备以配合我国的抗生素质检工作。1980年,我们研制出了我国第一台逆流色谱仪,并由检定所抗生素室用于抗生素成分的分离与分析检定。在蔡定国教授等植物药学专家的帮助与合作下,完成了首打批生物学碱、黄酮等类中药成分的分离应用研究,其结果引起了国内外的关注。这些工作,确立了我国在CCC技术及其应用研究方面的国际领先地位。1987年,笔者应美国NIH邀请,赴美同Dr。Ito合作从事CCC技术及相关生物工程技术的研究,共同推进了HSCCC技术的发展并获得美国发明专利。在美期间,笔者还同蔡定国教授、中国医学院药物所方起程教授、华西医科大学药学院消悼英教授、消蓉教授等密切合作,发表了一批用HSCCC分离制备天然药物活性成分的论文,为形成我国CCC技术在这一应用研究领域的国际领先优势和技术特色打下了基础。近10年来,我国关于CCC技术的研究开发工作始终同天然产物的研究开发工作密切地结合着。 三、逆流色谱技术为中药 现代化服务的设想 我们经过20余年的科研实践,已经建立了具有自主知识产权的快速分析型HSCCC、半制备型HSCCC、PH区带制备型HSCCC和大分子蛋白质分离用的CCC等系化的技术成果。应用这些技术成果,我们开发出了数10种常用中草药和茶叶等农产品中数百种单体成分的分离纯化与制备的工艺技术。这些成分包括黄酮类、生物碱类、蒽醌类、皂苷类、大环内酯类、多酚类、儿茶素类、多糖类、糖蛋白类等不同类别的物质。例如对于银杏黄酮苷元、异鼠李素、山奈酚、茶叶中儿茶素ECCE、EC、GCG、红豆杉中紫杉醇及其类似物、白藜芦醇和白藜芦醇甙、番茄红素等等,都已建立了制备纯度达到98%以上的工艺技术。 不论是从中医药的理论基础和思维体系,还是从中药的功能主治和临床效果来看,中药都不会象西药那样采用单纯的成分入药,我们利用先进的技术,制备药物中活性部位和活性成分的主要目的是一种技术表达,绝不是企图违背中药的根本法则。恰恰相反,我们希望利用这一手段,从标准物质、检定方法、活性研究、功效阐述、生产和产品的质量控制等方面,去演绎中医药的精髓,丰富国际交流和促进理解的技术语言,推动传统中药的科学化和现代化。 我国正在中药行业推广CO2超临界萃取、大孔树脂层析和膜分离等技术。逆流色谱技术同前三者比较,其制备规格较小,但是选择性和分离、分辨能力较强。因此,逆流色谱可以作为前三者的后续步骤,用以完成进一步的分离纯化。美国NIH曾经支持过这样一个技术方法学的研究课题,即是针对象紫杉醇等价值较高的物质的分离制备,采用CO2超临界萃取做前期提取,高速逆流色谱做分离纯化,高效液相色谱做最终的分离分析与鉴定。以这样的技术架构,来表达一种天然纯净的、高回收率低消耗的、高效率的技术制程。
全书共分为7章,包括绪论、基础理论、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]、高效液相、薄层、毛细管电泳法和色谱联用技术。内容可归纳为两大部分:色谱法的基础理论和色谱法的新技术、新发展。讲述技术原理和方法的同时,列举了较多的应用实例,是一本相当不错的学习参考书!现将PDF版本分2部分上传到资料中心,供大家下载学习!
转自天津市理化分析中心http://www.tjlab.com/dy/zjlt/2005-5-24/20055241659034734.htm摘要:在分析测试领域,用色谱分析的方法和应用越来越广泛。在今天对高质量产品的测定已涉及食品、医药、环保、生化和石油化工等等。色谱技术的发展和变化对化学试剂有着很大的影响,尤其对从事生产制造、经营管理和分析使用者来说,了解色谱技术的发展和现状,来对待色谱试剂的新认识、有助于分析测试的正确性和可靠性的进一步提高。 关键词:试剂;色谱;色谱试剂 由于色谱技术具有快速、正确、高效的特点,故得到广泛地应用。近几年来的有关报道,反映了我国色谱理论研究和色谱应用取得了很大成就。如在制药工业、生物化学、石油化工、冶金工业、环保、农药、食品等领域,色谱技术已成为广泛使用的分离和分析手段之一。 化学试剂是分析仪器的一个重要组成部分,它用量虽然很少,但作用难以用文字表述,它同分析仪器的好坏一样,关系到分析结果的成败。色谱试剂在化学试剂中占较大比例,它与色谱仪器、分析方法等因素有着密切的关系。随着色谱的新技术、新方法、新要求的不断出现,现有的色谱试剂已远远不够。 由于在色谱仪器设备、色谱柱和软件方面得到了发展,目前已有许多地方采用了国际标准方法,外商机构也积极推广其先进技术。由于国内科研力量雄厚,许多科学工作者研制了相应的专用填充柱和毛细管柱,也发展了新的色谱试剂供应品种。从色谱技术的应用来看,色谱试剂有较大的发展余地。目前,用于色谱中的试剂商品主要有以下几种。 1. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的固定相 常用的填料如担体、硅藻土、多孔小球及分子筛系列等。越是分析常用的品种,国产化程度越高。也有经过预处理的酸洗或酸洗硅烷比担体和已涂渍了固定液的固定相,如chromsorb、porarak和HayeSep等系列,这些大部分是进口的。对不同要求的色谱柱,固定相应选择相应的目数以达到较理想的分离分析目的。随着色谱柱的发展和变化,尤其是毛细管柱的广泛应用,选择使用色谱固定液也相应减少。如国产的毛细管电泳仪器正逐步向国际水准靠拢,实现全过程自动化。各种可用于核酸、蛋白、离子和手性药物分析的应用试剂盒的开发,也减少了对常用试剂的需求。目前,常用的固定液有甲基硅油、硅酮OV系列、聚乙二醇系列、苯二甲酸酪系列和Carbowax系列以及还有一些有机硅改性试剂和手性固定液。色谱标准品与参考物质,其含量通常大于99.5%,有从单一分子到多组分的石油、环保、农药残留物等等标准样品,以上这些试剂进口的多一些。就[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]总体而言,国外的仪器更趋向于自动化、微机化;国内的仪器则趋向于专用化和系列化,这对试剂提出了更高的要求。 2. 液相色谱试剂 使用最多的流动相试剂有甲醇、乙腈、丙酮、四氢映哺、异丙醇、正己烷、异辛烷和氯仿等。流动相的多项技术指标,如含量、光吸收区、酸碱度、粘度、水分以及颜色、荧光背景和LC梯度稳定性等关系到色谱柱的使用寿命和测试结果的好坏。液相色谱仪新型号不多,以HPILC仪为主。近年来毛细管电泳的发展对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]的冲击很大,事实上,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url](IC)与交换色谱(EC)这两种不同的分析技术各有优缺点,二者不可能完全取代对方。使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]的金属离子分析中,高纯试剂仍有一定的用量,不过,其品种、规格、价格等变化较大。另外,国外试剂目录新编的用于HPLC的离子对试剂也不少。与HPLC相关的试剂,其主要问题是每个品种需求量不多而质量要求高,如果选用进口品种,则价格不低。
色谱技术,每个部分讲的很详细,色谱处理苦恼的,看下[em09511]
[b]色谱技术:分离与分析的神奇科学[/b] [color=initial]一、引言[/color] 色谱技术,在现代化学分析领域中占据着至关重要的地位,宛如一位技艺高超的神奇魔法师,能够巧妙地将繁杂的混合物拆解为清晰可辨的组分,为科学研究、工业生产以及质量控制等众多领域赋予了强大的支撑力量。 [color=initial]二、色谱的基本原理[/color] 色谱的原理立足于不同物质在固定相和流动相之间的分配差异。通俗来讲,当混合物中的各组分穿过填充有固定相的色谱柱时,鉴于它们与固定相和流动相的相互作用存在差别,致使其在柱内的迁移速率出现差异,进而达成分离的目的。 例如,在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]当中,气体充当流动相,携带样品穿梭于涂有固定液的柱子;而在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]里,液体流动相推动着样品在固体或液体固定相的柱子里移动。 [color=initial]三、色谱的分类[/color] 色谱技术种类丰富多样,常见的包括[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url](GC)、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url](LC)、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url](IC)等等。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]适宜用于剖析易挥发、热稳定性良好的化合物,像是石油化工产品里的烃类。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]则在分析难挥发、热不稳定以及大分子化合物方面表现出色,比如生物样品中的蛋白质和药物。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]主要针对离子型化合物进行分离与检测,诸如环境水样中的阴离子和阳离子。 [color=initial]四、色谱的应用领域[/color] [list=1][*][color=var(--md-box-samantha-deep-text-color) !important]医药行业[/color][/list] 色谱技术在药物研发、质量把控和药代动力学研究中扮演着关键角色。它能够助力确定药物的纯度、杂质含量,还能对药物在体内的代谢过程进行监测。 [list=1][*][color=var(--md-box-samantha-deep-text-color) !important]环境监测[/color][/list] 用于侦测空气、水和土壤中的污染物,例如农药残留、重金属离子等,为环境保护提供了有力的数据支撑。 [list=1][*][color=var(--md-box-samantha-deep-text-color) !important]食品安全[/color][/list] 检测食品中的添加剂、农药残留、真菌毒素等,为公众的饮食安全保驾护航。 [list=1][*][color=var(--md-box-samantha-deep-text-color) !important]石油化工[/color][/list] 对石油产品的组成和纯度加以分析,优化生产工艺,提升产品质量。 [color=initial]五、色谱技术的发展趋势[/color] 伴随科技的持续进步,色谱技术也在不断演进与创新。未来,色谱技术将朝着更高的灵敏度、更快的分析速度、更小的样品量需求,以及与其他分析技术联合运用的方向发展。 举例来说,微流控芯片色谱的诞生,使得色谱分析能够在微小的芯片上进行,极大地减少了样品和试剂的消耗,同时显著提高了分析效率。 [color=initial]六、结论[/color] 色谱技术作为一种威力强大的分析工具,已经深深融入我们生活的各个角落。它不但为科学研究提供了精准的数据,还在保障我们的健康和环境安全方面发挥着无可替代的作用。坚信在未来,随着技术的持续发展,色谱技术将继续展露其神奇的魅力,为人类创造更多的福祉和价值。
[color=blue][b]新近常用色谱和光谱分析方法和技术[/b][/color]色谱分析、光谱分析以及两谱联用技术,构成了药物分析学科领域中最主要和最基本的研究手段和方法,应用日趋广泛,发展十分迅速,新颖方法层出不穷。[color=blue]新近常用的色谱分析方法:[/color]一、胶囊色谱(Micellar Chromatography,MC)又称拟相液相色谱或假相液相色谱(Pseudophase LC),是一种新型的液相色谱技术。特点是应用含有高于临界胶囊浓度的表面活性剂溶液作为流动相。所谓“胶囊”就是表面活性剂溶液的浓度超过其临界胶囊浓度(Critical Micelle Concentration,CMC)时形成的分子聚合体。通常每只胶囊由n个(一般为25~160个)表面活性剂单体分子组成,其形状为球形或椭圆球形。在CMC值以上的一个较大浓度范围内,胶囊溶液的某些物理性质(如表面张力、电导等等)以及胶囊本身的大小是不变的。构成胶囊的分子单体与溶液中自由的表面活性剂的分子单体之间存在着迅速的动态平衡。通常有正相与反相两种胶囊溶液。前者是由表面活性剂溶于极性溶剂所形成的亲水端位于外侧而亲脂端位于内部的胶囊;后者是指表面活性剂溶于非极性溶剂所形成的亲水端位于核心而亲脂基位于外面的胶囊。被分离组分与胶囊的相互作用和被分离组分与一般溶剂的作用方式不同,并且被分离组分和两种胶囊的作用也有差别。改变胶囊的类型、浓度、电荷性质等对被分离组分的色谱行为、淋洗次序以及分离效果均有较大影响。胶囊色谱就是充分运用了被分离组分和胶囊之间存在的静电作用、疏水作用、增溶作用和空间位阻作用以及其综合性的协同作用可获得一般液相色谱所不能达到的分离效果。适用于化学结构类似、性质差别细微的组分的分离和分析,是一种安全、无毒、经济的优越技术。
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离子色谱现在应用的越来越广,现在就来解析一下离子色谱的技术要求
[em0807]色谱联用技术
解密气相色谱技术气相色谱用电子压力控制装置(electronic pressure control,EPC)是20世纪90年代初由惠普公司,即现在的安捷伦科技公司推出的新技术。随后,其他厂家很快也采用类似的技术,但叫法不同:如岛津公司称自动流量控制(automatic flow control,AFC),瓦里安公司称电子流量控制系统(electronic flow control,EFC),PE公司则称可编程压力控制(program pressure cotrol,PPC)。目前EPC技术在国外仪器上已经实现了普及,而国内起步相对较晚,但近几年随着国内色谱技术的不断发展,以EPC控制为核心技术的中高端气相色谱所占市场份额不断增加,逐渐的代替了以阀(稳流阀、稳压阀、针型阀)控制为主的气相色谱仪。新技术的出现大大提高了使用的方便性,分析结果的稳定性、准确性。并结合反控软件的普及,逐渐实现了操作的自动化。目前国内气相色谱和国外高端产品在技术上还存在一定差距,其中自动化控制较为明显。相比于进口设备目前国产仪器EPC总体水平还存在差距,但稳定性逐渐增强,基本实现商业化,随着气相色谱需求量的增加和国内厂家研发实力的增强,技术差距将逐渐缩小,逐渐扩大市场占有率。
谁有色谱分析技术丛书全套呀,可不可以分享一下,谢谢。本人新手,想学习一下基本知识。