大谱分析

各位谱圣好，小弟所在专业最近刚开了四大谱，请大家给点建议和学习技巧，小弟在此跪谢了！

对于未知化合物打谱种类先选择那几个？

小弟刚做核磁不久，想问一个白痴的问题。我打谱时想把积分曲线去掉，该怎么操作了，我用的时Bruker的仪器，软件是Topship 2.1.谢谢了

公司需要分析未知样的成分，给个未知样你，各位老师会想到怎么分析里面的成分呢？我了解的是先质谱或元素分析确定分子式，红外看看官能团，再核磁推断C、H的官能团，紫外推断共轭体系，最后结合四大谱图推断。但是主要针对纯物质。本人小白一枚，只停留在理论方法，实际操作还没有过。望各位老师给点指导。

定性用哪些仪器？XRF,或XRD行吗？定量要几种仪器啊？一种行吗，用ICP，或是AAS一个行吗？氧化铝定性用哪些仪器？定量用什么？ 还有甲酸，柠檬酸等有机物定性，四大谱 红外，核磁，紫外，质谱都用做吗？定量用什么仪器，要两种仪器比较定量还是一种仪器即可？

测定有机化合物结构的现代物理方法有多种，波谱法已成为研究有机物结构的一种重要的和主要的手段，通过谱图能将分子结构清楚地表达出来。很多物质，如从动植物中分离出的微量生物物质（如昆虫激素）、不稳定分子、反应中间体等，只能用波谱法测定它们的结构。有机物的结构测定常用到四大谱图：紫外光谱（UV，Ultraviolet Spectrum）；红外光谱（IR，Infrared Spectrum）；核磁共振谱（NMR，Nuclear Magnetic Resonance）和质谱（MS，Mass Spectrum）。

[align=center][font='calibri'][size=18px][b]【第4季仪器心得】结构表征小能手之尼高力傅立叶变换红外光谱仪[/b][/size][/font][/align][align=center][size=13px]通标小菜鸟[/size][/align][size=16px]在有机化合物的结构表征中，我们常常会用到四大谱图，这四大谱图分别为紫外光谱图、红外光谱图、质谱图以及核磁共振图谱。红外光谱作为四大图谱之一，常常是不可或缺的。我们通过对有机物的红外光谱图进行解析，可以大致判断化合物具有哪些官能团。[/size][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308031843192088_5502_3141805_3.jpeg[/img][/align][size=16px]单位有一台美国Thermo尼高力傅立叶变换红外光谱仪，这台仪器承担着日常样品测试工作，比如未知样品官能团分析，对照品及原料药红外光谱图对比以及标准品的结构表征等等。[/size][align=center][size=16px][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308031843194983_9714_3141805_3.jpeg[/img][/size][/align][size=16px]这台仪器配备了两个模块，分别为iD1和iD5，这两个模块分别对应着两个不同的分析方法，在我们对化合物进行分析前，需要确定好使用哪种模式进行测定，不过这里推荐使用iD5模块，因为采用该模块对待测物的要求比较低，固体样品和液体样品都可以直接拿来测定，这样就方便很多，不需要另外对待测物采用模具进行压片制样。[/size][size=16px]在样品分析前我们要注意安装的模块是否正确，同时在仪器软件操作界面设置正确的操作模块和参数。在样品分析前还需要采集空白背景图谱，这时候我们的样品台晶体上一定不要有异物，事先擦拭干净，待采集完空白后再把待测样品均匀覆盖在晶体上，这样可以确保采集图谱的代表性。[/size][size=16px]美国赛默飞尼高力傅立叶变换红外光谱仪的仪器结构比较简单，还具有体积小的优点，它不像[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]，质谱，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]等仪器需要占据桌面很大一块地方，它只要这些仪器1/2甚至1/3的占地面积就能安置。[/size][size=16px]同时它还具有操作简单，上手快的优点，对于样品类型也没有特定限制，液体样品和固体样品均可，但事先要将样品里面的水分除去，不然会影响测定结果。液体样品由于比较均匀，因此没有什么其它要求，对于固体样品要尽可能的进行研磨均匀。上样前需要检查一下样品台上面是否干净，有没有污染物，可使用异丙醇滴在样品台上，然后用棉签轻轻擦拭干净，保证光路无遮挡。测试样品结束后也进行同样操作，将残余样品清洗干净。[/size]

【专家讲座】：Bruker NMR 基本氢碳谱操作介绍 & 比较 Varian 操作【讲座时间】：2015年10月20日 14:30【主讲人】：林崇熙：博士后 北京大学化学与分子工程学院副教授、主要研究领域核磁共振的应用、有机合成、氮叶立德化学、有机技术化学。【会议简介】数年前本论坛讲座曾就 Varian-NMR 的检测操作给了详细的介绍, 这次介绍 Bruker 谱仪的操作方式。相较于 Varian 谱仪, 新型 Bruker 的操作特别简单方便, 因为多已改成自动锁场与自动匀场, 免除了新手最感困扰与最花费时间的锁场匀场操作. 但是相对应上, 对于样品的制备多了几分要求, 配样不良容易导致无法匀场甚至仪器死机。哪些不合理的配样容易导致仪器死机? 如何预防与改正？自动锁场与勻场, 虽然方便, 但是存在一些检测上的限制与不方便性. 缺点为何? 什么场合建议手动锁场匀场? 或放弃锁场匀场直接检测?这些方面, 本讲座中有详细的分析说明。Bruker 谱仪近几年来使用的是 Topspin 软件, 本讲座将带你熟悉一些常用的操作指令. 如果仪器安装了自动进样器, 除了手动 (Manual) 操作外, 又增加了半自动 (Routine) 以及全自动 (Automation) 两种选择。半自动, 全自动, 手动三种操作的优缺点如何? 需要三选一吗? 是否可以同时采用其中几种? 如何设计安排?是否有必要安装自动进样器?从本讲座中, 可以得到启发。基于手动操作可以培养学生对核磁共振检测的充分理解, 是值得推广培训的. 从本讲座中可以学习到许多手动操作的相关指令, 例如 edc, ased, getprosol, atmn, lock, topshim, rga, zg, 以及参数的含义 每种指令的使用, 都有详细的说明介绍. 使用手动操作, 多少也需要学习 Bruker 谱仪的基本谱图处理, 指令例如: tr, efp, apk, 定标/ 积分…本讲座顺便比较了 Bruker 与 Varian 两大谱仪的操作方式与设计逻辑思维, 存在一些令人惊讶的差异, 这才了解许多事情不是不是唯一的作法. 有利于学生对 NMR 检测进一步与广泛的了解, 更容易接受未来深层 NMR 检测技术。-------------------------------------------------------------------------------1、报名条件：只要您是仪器网注册用户均可报名参加。2、报名截止时间：2015年10月20日 14:303、报名参会：http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/13654、报名及参会咨询：QQ群—379196738

[color=#333333]光谱分析和能谱分析有什么区别[/color]

“红外、核磁共振谱图解析与及应用”高级培训班的通知各有关单位： 红外光谱与核磁共振波谱列名为有机化合物结构鉴定的四大谱，广泛应用于有机合成、石油化工、生物化学、药物学、药理学、毒物学、临床医学等各个领域。由于有机化合物种类繁多，各种谱图信息与分子结构的关系缺乏解析的思路和方法，很多分析人员在拿到谱图后常感觉到无从下手; 也对于这些谱图谱仪的具体应用不甚了解。为此，中仪标化特举办了有机波谱解析系列培训班。为适应广大分析技术工作者的需求，本期举办红外以及核磁共振波谱的谱图解析以及相关知识与应用介绍。并且有四大谱综合解析的数据库检索实例演示。培训班的具体培训内容如下：一、授课专家孙素琴教授红外光谱专家 (清华大学)林崇熙教授核磁共振专家 (北京大学)二、培训内容 （一）红外谱图解析与应用1、红外光谱与分子结构2、红外光谱解析三要素3、常见化合物的红外光谱解析4、混合物红外谱图的解析方法5、近红外光谱解析6、红外光谱的应用实例（二）核磁共振谱图解析以及相关知识与应用范例介绍 (提供各种 ppt 讲义以及解密软件)1、核磁共振谱图信息与范例 (耦合裂分、化学位移、积分), 氢谱与碳谱的正确解谱步骤.2、核磁共振各种检测方法及其相对应谱图解析 (DEPT, ATP, 基本二维谱 (cosy, noesy, hsqc, hmbc), 进阶二维谱 (roesy, tocsy, J-Resolved H&C, Inadequate), 杂核谱, 定量碳谱, 弛豫 T1谱, …)3、核磁共振各种特色与罕见谱图的解析与要点讲述.4、核磁共振谱图处理与软件操作: 谱仪软件 (Varian, WXnmr, Xwin32), 商用软件 (Mestrec,Nuts 等)5、核磁共振谱图信息参照比较 (NMR 谱图数据库, SciFinder 与 Reaxys 文摘数据库、网络 NMR 信息)6、核磁共振谱图预测 (Chemdraw, 网络 NMR 预测)7、核磁共振的样品制备与操作简述 (配样说明、一维检测、二维以及其他谱检测)8、核磁共振基本原理与相关知识介绍 (波谱磁矩, 化学位移与弛豫, NMR谱仪各种器件与功能, 磁体作用, 探头种类与功能, 匀场与锁场含义, 国内外谱仪现况)9、核磁共振在化学领域中的应用说明与精彩实例 (立体化学结构确定, 检测手性化合物e.e. 值, 反应进程监控, 动力学与反应机理, 络合物配位数与配位点, 溶质与溶剂的作用探讨, 混合物指纹谱的应用, 简易氢谱与碳谱的精彩应用）（三）波谱综合解析1、红外、紫外、核磁、质谱四谱综合解析的一般步骤2、数据库检索综合解析实例三、培训对象各企事业单位从事核磁共振、红外分析和有机化合物结构鉴定等相关人员四、培训时间、地点、收费 2013年11月25日-11月30日 北京培训费3000元（2013年11月1日前报名并汇款培训费优惠100元）培训费包括授课费、讲义、考核、证书、午餐费；住宿统一安排，费用自理（第二轮报到通知标明）五、报名事宜1、报名者请尽早按要求填写《培训班报名回执》传真、E-mail或者网站报名。2、开班前一周，向您函发正式报到通知，报到时间、地点等事宜将在正式报到通知中说明。全国统一咨询热线：400-640-1718 咨询电话：010-52573244、61772363 报名传真：010-61772365（人工） 报名QQ：19557050 报名官网：[url=http://www.fxyqpx.or

“红外、核磁共振谱图解析与及应用”高级培训班的通知各有关单位： 红外光谱与核磁共振波谱列名为有机化合物结构鉴定的四大谱，广泛应用于有机合成、石油化工、生物化学、药物学、药理学、毒物学、临床医学等各个领域。由于有机化合物种类繁多，各种谱图信息与分子结构的关系缺乏解析的思路和方法，很多分析人员在拿到谱图后常感觉到无从下手; 也对于这些谱图谱仪的具体应用不甚了解。为此，中仪标化特举办了有机波谱解析系列培训班。为适应广大分析技术工作者的需求，本期举办红外以及核磁共振波谱的谱图解析以及相关知识与应用介绍。并且有四大谱综合解析的数据库检索实例演示。培训班的具体培训内容如下：一、授课专家孙素琴教授红外光谱专家 (清华大学)林崇熙教授核磁共振专家 (北京大学)二、培训内容 （一）红外谱图解析与应用1、红外光谱与分子结构2、红外光谱解析三要素3、常见化合物的红外光谱解析4、混合物红外谱图的解析方法5、近红外光谱解析6、红外光谱的应用实例（二）核磁共振谱图解析以及相关知识与应用范例介绍 (提供各种 ppt 讲义以及解密软件)1、核磁共振谱图信息与范例 (耦合裂分、化学位移、积分), 氢谱与碳谱的正确解谱步骤.2、核磁共振各种检测方法及其相对应谱图解析 (DEPT, ATP, 基本二维谱 (cosy, noesy, hsqc, hmbc), 进阶二维谱 (roesy, tocsy, J-Resolved H&C, Inadequate), 杂核谱, 定量碳谱, 弛豫 T1谱, …)3、核磁共振各种特色与罕见谱图的解析与要点讲述.4、核磁共振谱图处理与软件操作: 谱仪软件 (Varian, WXnmr, Xwin32), 商用软件 (Mestrec,Nuts 等)5、核磁共振谱图信息参照比较 (NMR 谱图数据库, SciFinder 与 Reaxys 文摘数据库、网络 NMR 信息)6、核磁共振谱图预测 (Chemdraw, 网络 NMR 预测)7、核磁共振的样品制备与操作简述 (配样说明、一维检测、二维以及其他谱检测)8、核磁共振基本原理与相关知识介绍 (波谱磁矩, 化学位移与弛豫, NMR谱仪各种器件与功能, 磁体作用, 探头种类与功能, 匀场与锁场含义, 国内外谱仪现况)9、核磁共振在化学领域中的应用说明与精彩实例 (立体化学结构确定, 检测手性化合物e.e. 值, 反应进程监控, 动力学与反应机理, 络合物配位数与配位点, 溶质与溶剂的作用探讨, 混合物指纹谱的应用, 简易氢谱与碳谱的精彩应用）（三）波谱综合解析1、红外、紫外、核磁、质谱四谱综合解析的一般步骤2、数据库检索综合解析实例三、培训对象各企事业单位从事核磁共振、红外分析和有机化合物结构鉴定等相关人员四、培训时间、地点、收费 2013年11月25日-11月30日 北京培训费3000元（2013年11月1日前报名并汇款培训费优惠100元）培训费包括授课费、讲义、考核、证书、午餐费；住宿统一安排，费用自理（第二轮报到通知标明）五、报名事宜1、报名者请尽早按要求填写《培训班报名回执》传真、E-mail或者网站报名。2、开班前一周，向您函发正式报到通知，报到时间、地点等事宜将在正式报到通知中说明。全国统一咨询热线：400-640-1718 咨询电话：010-52573244、61772363 报名传真：010-61772365（人工） 报名QQ：19557050 报名官网：[url=http://www.fxyqpx.or

波谱分析和能谱分析都是用于功能型电子显微镜的元素分析。波谱分析和能谱分析均能进行微区分析，波谱分析发展较早，但进展不大；近年来能谱分析成为微区分析的主要手段。两种方法比较如下：1.通常的能谱仪对入射X射线的吸收无法探测到超轻元素的特征X射线，但近年老出现的单窗口轻元素探测器，可同波谱仪探测器一样探测范围从B（5）到U（92），甚至还可探测Be。2.能谱仪接受信号范围宽，需时短。3.波谱仪的几何收集效率和量子效率均低于能谱仪。4.能谱仪造价比波谱仪低，且操作简便。5.能谱仪检测器的分辨率较低，谱峰重叠严重，信噪比较差。6.能谱中存在失真，是分析误差的来源；波谱中失真较少。7.由于能谱仪的一些问题引起分析误差，导致数据处理的复杂性；波谱仪的数据处理相对比较简单。8.波谱仪和能谱仪的空间分辨率基本相同。9.波谱可精确的计算成份比例。价格相对能谱贵些。10能谱速度快，操作简单，可以很快的判断元素的成份。

个人感觉这里高手比较多:)大家都来 回答下下面的问题吧。原子光谱分析法、电子能谱分析法、质谱分析法与二次离子质谱分析法各有何特点？给出典型图谱并分析从中可以得到哪些信息？[em09511]

学习光谱时对各种光谱的的基本原理掌握固然重要，但是我认为练习解谱的能力更重要，毕竟客观存在的现象比理论更具有说服力，以下谈谈我解谱的方法：在大概熟悉了红外，核磁，质谱后，应该开始进行三大谱结合的综合解谱题，毕竟每种谱都有自己的优势和劣势，只有结合起来综合分析，才能得出化合物的准确组成和结构。我的心得是不要找习题集，利用网络丰富的资源来练习。在这里先推荐一下http://www.organchem.csdb.cn，上海有机所的化学专业数据库，其中收录了大约220,000多个化合物的红外光谱和12,000多个化合物的质谱，（与chemexper等相比，谱图可是精美多了，峰值也准确），至于NMR，就用chemoffice绘制碳谱和氢谱的功能（缺点是没有耦合常数，裂分的峰形有时规律性不强，希望虫子们推荐一些NMR的网站）。工具准备好了，进行两项工作：首先可以对教材里的例子进行补充，教材的例子一般只给出一种谱图，你就可以找出相应的其他谱图，随后依照官能团的分类来进行总结，比如说羟基在红外的吸收特征峰是多少，在核磁里对相应的氢和连接的碳有何影响，电击过后是如何裂分的，这样对一个化合物就可以有全面深刻的了解。第二项工作是对书上的理论进行检验，比共轭效应对波数的影响，你就可以设计出共轭与不共轭的体系进行分析比较，结果符合就接受，不符合就要深入思考反常的原因，再进行总结。这样学习下来，总比背红外谱图歌，记那些干巴巴的机理有效得多。毕竟自己动手查资料的能力提高了，也学会了如何设计实验对理论进行检验，对一个化合物也有了深刻全面的认识。个人见解，希望大虾们指正。

笔者是做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的，最近在学习液相色谱，遇到一些问题希望有人能帮忙解释下1.管径越小，谱带扩张越小，峰型越对称；管长越短，谱带扩张越小；但管长越长，色谱峰对称性越好管径和管长能影响谱带扩张我可以理解，但为什么会影响色谱峰的对称性？2.为什么目标物在流动相的扩散系数越大，谱带扩张越小同时色谱峰的对称性也好按我的理解，扩散系数越大不是越容易在进样前扩散到整个管路从而增大谱带展宽吗，而且为什么会影响对称性3.流速越大谱带扩张越小，但为什么对称性会变差我其实一直不太明白峰不对称到底是原因，希望有老师讲解一下

波谱分析和光谱分析有什么区别吗、？波谱和光谱是一个吗？

色谱分析和光谱分析的异同点有什么呢？

一、固定电极的选择：分析合金钢中常见合金元素常采用纯铜固定电极，分析铜及其它有色金属时一般使用纯铁固定电极或碳棒固定电极。二、分析条件：1） 激发光源：一般常见金属元素采用电弧光源，分析硅等难激发元素采用火花光源。2） 电极距离：分析试样与固定电极之间的距离一般在2-3mm左右。三、谱线的识别： 光谱的不同部分有着不同的颜色区别，每一颜色的谱线有着不同的排布及不同的亮度，仔细观察光谱时，在整个光谱中还能找到一些特征性比较明显得特征线组，记住这些特征组合后，个别谱线的查找也就比较方便了。铁光谱是看谱分析最基本的光谱图，无论分析钢铁还是有色金属一般都离不开它。对铁谱的识别与熟悉是进行看谱分析的重要步骤。一个熟练的看谱分析工作者必定能熟记铁谱，并运用它来简便地识别其它元素的谱线或利用铁谱线的强度作比较进行元素含量的测定。它是测定其它元素谱线波长的一把特殊标尺。初学者应不惜花费时间，集中精力尽快的掌握和熟识铁谱线。（选自网络）

石油专用色谱分析仪向广大用户提供色谱分析最佳方案、软件在高速发展的信息时代，色谱工作者面临着新挑战，要求您的实验室能高效，快速，灵敏，准确地提供色谱数据。石油专用色谱分析仪正是适应这种要求的专用分析仪器。虽然市场上已经有了某些专用色谱仪供应，但是，这些产品价格昂贵，一般要在色谱仪本身价格的两倍左右。其中大部分成本化费在技术升值上，如软件和硬件的开发，系统的安装，调试等。明尼克提供的石油专用色谱分析仪是由石油行业专家综合其数十年石油科研生产成熟分析方法而生产的仪器。这些专家就是国内外某些分析方法，标准方法的研究和制定者，某些专用色谱分析仪的开发者。开展专用色谱分析仪服务项目的的理念是：把组装和开发分析仪的技术升值费用消化在我们公司内部，用我们直接进口的优势降低流通环节成本，为用户提供性能优异，方案新颍，价格合理的专用色谱分析仪。因此技术成熟、质量高、成本低、优质服务是明尼克所提供仪器的特点，也是石油分析工作者的最佳选择。http://www.mingnike.com/UploadFiles/20135814516418.jpg

都说化学分析是基础，那么在学习光谱分析前是否必须学习化学分析呢，学了有什么好处啊？

大家好，请问一下大家能介绍一下光谱分析的定量依据吗？我了解的光谱就是发射光谱和吸收光谱，吸收光谱就是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]，发射光谱就是ICP，我觉得原子荧光也算发射吧？不知道原子荧光算那种还是新的名称？ 我的理解是，吸收光谱分析的依据应该是朗伯-比尔定率，因为它就是一个入射光通过一个均匀介质（一定厚度的原子密度），利用吸收的光与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]成正比关系，符合朗伯-比尔定率。 那发射光谱的定量依据是什么？最近在网上看到说的是罗马金-赛伯公式，具体是：光谱定量分析依据试样中欲测元素的谱线强度来确定元素的浓度。元素的谱线强度I与该元素在试样中的浓度c的关系为：I=ACb，这个公式称为罗马金-赛伯公式，是光谱定量分析的基本公式。式中A及b是两个常数。常数A是与试样的蒸发、激发过程和试样组成等有关的一个参数；常数b称为自吸系数，它的数值与谱线的自吸收有关。所以只有控制在一定的条件下，在一定的待测元素含量的范围内，A和b才是常数。取对数得光谱定量分析的基本关系式lgI=blgC+lgA。 不知道我的理解是不是正确？不知道大家有什么想法或补充的，大家讨论讨论吧！！谢谢

请问有谁知道质谱分析仪在分析危险化学品的时候通常需要多少时间啊，计算量是否很大，计算时间要多少啊？