企谱分析

气谱分析磺隆类原药的中间体，比如正丁酯是 用什么方法分析的 我们用气谱分析的与实际偏高 忘各位大虾资源共享 感激

谱图分析（一）保留时间重现性差⊙指仪器工作条件和样品分析条件等均没有变化的情况下，保留时间变化较大、重现性较差。A.色谱柱的一部分是否与柱箱内壁的金属面存在接触现象。B.进样垫、色谱柱、过渡衬管的安装连接处是否存在漏气现象。C.载气的输入压力是否正常。D.载气流量是否正常或出现变化。E.进样器、柱箱、检测器等的温度是否稳定。F.如果保留时间与峰高/峰面积的重现性同时变差，则进行了上述检查后再参照[峰高/峰面积重现性差]中的各项进行检查。注意：如果载气的流量、分流比、色谱柱温度等有变动时，保留时间或峰高/峰面积一定会起变化。谱图分析（二）峰高/峰面积重现性差⊙指仪器工作条件和样品分析条件等均没有变化的情况下，峰高/峰面积变化较大、重现性较差。A.注射器的性能是否正常以及进样时是否存在操作失误。B.样品浓度(特别是挥发性样品)是否因放置时间过长而起变化。C.各种气体的输入压力是否正常。D.各种气体的流量是否正常或出现变化。E.进样器、柱箱、检测器等的温度是否稳定。F.如果峰高/峰面积与保留时间的重现性同时变差，在进行了上述检查后再参照[保留时间重现性差]中的各项进行检查注意：如果载气的流量、分流比、色谱柱温度等有变动时，保留时间或峰高/峰面积一定会起变化。

谱图分析（三）加出现刀锋⊙指样品出峰时上升缓慢而下降迅速，形如刀状。A.减少样品的进样量。B.提高色谱柱箱的温度。C.改用较大内径的色谱柱。D.增加固定液的涂层的厚度。E.选用样品的溶解度较高的固定液。F.尝试提高进样器的温度，改善峰的形状谱图分析（四）出钝⊙指所出的样品峰不尖，所有峰或一部分峰的顶部呈不规则形状(平头或园形)。A.进样量太大使色谱柱或检测器形成饱和，减少进样量或降低样品浓度。B.进样器是否存在漏气现象或玻璃衬管是否存在破损现象。C.采用分流进样方式时，检查分流比及分析条件的设置是否正确。D.采用不分流进样方式时，检查分析条件的设置是否正确。E.尝试提高进样器、检测器的温度，改善峰的形状。谱图分析（五）出怪峰⊙指所出的峰与样品的成分不符，出现了不应该有的怪峰。A.溶剂中是否混入了杂质。B.注射器或放置样品的容器是否受到了污染。C.隔膜清洗流量是否正常。D.载气是否受到污染， 气体过滤器是否进行过保养。E.如果怪峰是由于高沸点物质的溶出引起的，请提高分析温度或延长分析时间。F.如果怪峰是由于样品的分解引起的，请降低进样口温度进行分析。G.如果怪峰是由于进样垫的质量不好引起的，请选用质量较好的进样垫或将进样垫老化后再使用。

现在网上流行“给力”一词。光谱分析数据的结果几乎都受氩气纯度的影响，所以说在直读光谱分析行业应该是“给气”。

方法名称主要用途仪器组成光源吸收池单色器检测器原子吸收光谱法一般为单元素 分析.也可多元素分析（1）光源；（2）样品池；（3）单色器；（4）检测器；（5）讯号处理显示器或记录仪光源主要采用空心阴极灯。（锐线光源）样品室为原子化器常用的原子化器有火焰原子化器石墨炉原子化器 光栅或棱镜反射镜狭缝 光电倍增管紫外可见吸收光谱法有机物定性定量（1）光源；（2）单色器；（3）样品池（4）检测器；（5）讯号处理显示器或记录仪紫外连续光源主要采用氢灯或氘灯可见光源通常使用钨灯和碘钨灯样品室内装有比色皿，可以是玻璃或石英比色皿可见光范围用玻璃比色皿紫外光范围用石英比色皿光栅或棱镜反射镜狭缝 光电管光电倍增管(常用)光电二极管阵列检测器分子荧光光谱法有机物定性定量（1）激发光源；（2）激发单色器；（3）样品池；（4）发射单色器（5）检测器；（6）讯号处理显示器或记录仪高压氙弧灯是目前荧光分光光度计中应用最广泛的一种光源样品室内装有比色皿，可以是玻璃或石英比色皿 光栅 光电管光电倍增管(常用)光源与检测器成直角红外光谱法结构分析及有机物定性定量（1）光源；（2）样品池；（3）单色器；（4）检测器；（5）讯号处理显示器或记录仪能斯特灯硅碳棒KBr, NaCl窗片 光栅或棱镜真空热电偶热释电核磁共振波谱法结构分析（1）磁体（2）射频发射器（3）射频接受器（4）探头（5）扫描单元永久磁铁电磁铁超导磁体探头中由试样管扫描线圈 射频接受器相当于检测器质谱法

各位大侠好，我用的气谱是GC2010，FID， 毛细柱TC-1 (30m*0.25*0.25),分析样品中烷烃的量（C22－C36），溶剂用的是庚烷（heptane），以前跑过一段时间，结果都挺好。可是最近发现，我加入空白（只有庚烷）时，也跑出很多小峰来，停留时间与标样（C22—C34）一样。当我又跑一针标样后，再跑一遍空白，这些小峰就面积就更大了，这是怎么回事？是柱子不行了，还是检测器污染了？请大家指导?

各位大侠好，我用的气谱是GC2010，FID， 毛细柱TC-1 (30m*0.25*0.25),分析样品中烷烃的量（C22－C36），溶剂用的是庚烷（heptane），以前跑过一段时间，结果都挺好。可是最近发现，我加入空白（只有庚烷）时，也跑出很多小峰来，停留时间与标样（C22—C34）一样。当我又跑一针标样后，再跑一遍空白，这些小峰就面积就更大了，这是怎么回事？是柱子不行了，还是检测器污染了？请大家指导?

气相离子能够被适当的电场或磁场在空间或时间上按照质荷比的大小进行分离。广义地说，能够将气态离子进行分离分辨的器件就是质量分析器。在质谱仪器中，也使用或研究过多种多样的质量分析器，这里我们就集中对质量分析器做一个认识和探讨。本期主题：质谱质量分析器的类型、区别及特点讨论内容：1、你的仪器质量分析器的类型及主要使用领域是什么？2、你认为各种质量分析器的优点是什么？3、根据应用，我们应该如何来选择适合的质量分析器？...................等等相关的讨论筒子们，赶快参与吧，让新手也好对质谱有个全面了解~~~==========质=谱=比=较=帖=子=汇=总==========1、无机质谱与有机质谱的离子体形成区别http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120503/4012287/2、气质与液质的离子源区别http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120505/4016562/3、ICPMS、GCMS、LCMS气体的选择与使用http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120507/4019049/4、质谱的进样方式与进样接口的区别http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120510/4025193/5、质谱质量分析器的类型、区别及特点http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120519/4042099/6、高分辨质谱与低分辨质谱的区别http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120525/4053208/

[b][size=24px]气相色谱仪器图谱分析使用口诀[/size][size=18px]气相色谱分析法概述气液试样实在多，气相色谱把样测分析灵敏响应快，常量分析全包括内标外标归一法，检测热导氢焰化微机处理色谱图，定量结果准度大气相色谱仪气相色谱仪器多，型号性能各有别分析特性有异同，分离分析有特色载气系统稳操作，携带样气去检测压力流速勿波动，稳压稳流靠调节柱分系统分类多，填充毛细全包括分离试样全靠它，选择液载要正确进样系统严操作，定量进样需准确气体采用进样阀，液体微量用注射检测系统蕞明确，种类型号也很多热导氢焰离子化，电子捕俘双焰火检测信号需琢磨，各个组分细甄别响应快速能分辨，一一对应勿出错放大记录有把握，谱图精细准轮廓色谱峰大含量高，微机定量更准确利用气相色谱分析法定性和定量气相色谱分析法，试样定性较发杂操作相同峰一致，纯物对照判断它气质联用好办法，色谱红外能简化试样组分可判定，定性数据能表达气相色谱分析法，试样定量不发杂谱峰面积知多少，总量相比求得它定量测定常规法，内标外标归一化测定一种内外标，全部出峰归一化法归一化法来定量，出峰不全不适当全部组分看做一，百分之百来计量质量分数即含量，谱峰面积先测量校正因子查表得，代入公式得含量内标法定量可用内标法，分析简便不复杂出峰组分不完全，计算仍然要方法内标物质物含杂，称量不准出误差谱峰面积测准确，质量分数准度大外标法定量可用外标法，操作条件较复杂平行测定要保证，标准试剂用量大固定称量熟练化，称量不准出误差偶尔测定公式算，常规工作曲线查[/size][/b]

[size=4][B]本次活动以质谱的质量分析器为主题，征集各类型分析器的图片和PPT，谁在最短时间内回复，根据回答情况将会获得此次活动的1-10分的奖励。[/B][/size]奖励方法：积极参与回答的，也将获得参与奖！1--5分最短时间回答全面正确的，将获得全部积分（10分）（活动结束）。[color=#00008B]质量分析器类型：质量分析其图片/PPT：[/color][color=#DC143C]如果你有好的idea或者创意，想发起活动，那么我们热烈欢迎和支持，需要任何帮助或者有任何疑问，请跟我们的版主联系，我们将为板油提供大力的支持！[/color]

色谱分析仪和质谱分析仪的检测原理最终多多少少都与光有关，那么色谱，质谱属于光谱分析仪器吗？

四极杆质谱仪自20世纪50年代问世以来，目前已成为最主要的质量分析器之一，其体积小、结构简单、造价低廉，且性能相对优秀。对于一般用途而言，其价值和性能都具有较为明显的优势。早期的四极杆质谱仪最大的限制在于其小的质量范围，一般在几百以内，但如今新一代仪器的质量分析范围已经可以较为普遍地达到3000，甚至更高。[b]1.基本原理[/b]四极杆质量分析器由四根相互平行并均匀安置的金属杆构成，金属杆的截面多为双曲线，但也可以简单地制作为圆形或其他形状。图1为一种双曲线截面四极杆质量分析器的示意图。相对的两根极杆连接在一起，施加相同的电压，两组极杆电压相反。施加的电压由直流分量和交流分量叠加而成。从而，形成了一个在电极间对称于z轴（垂直于x-y平面）的电场分布。离子束进入电场后，在交变电场作用下产生了振荡，在一定的电场强度和频率下，只有较窄质荷比范围的离子能通过电场到达检测器，其他离子则由于振幅增大而撞到极杆上。 [img=image.png,500,203]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643167399292927.png[/img]图1 四极杆质量分析器示意图[b]2.三重四极杆[/b]利用三重四极杆，可以实现多级质谱分析。第二个四极杆（现在多数为六极杆或八极杆）并不是用于离子的选择和扫描的，而是作为一个含有气体的碰撞池。利用这样的装置，就可以实现低能的CID碎裂。这种手段虽然能较为高效地产生碎片离子，但是仪器与仪器之间的重复性并不好。这是由于碰撞气体的选择、气压、碰撞能量以及其他相关参数都会较为严重地影响二级质谱谱图。得到碎片离子后，离子进入第三个四极杆进行分析。三重四极杆最大的优势在于能够对母离子进行扫描并且筛选出其中某一个母离子进行碎裂分析检测。 [img=image.png,500,380]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643167401866561.png[/img]图2 二维四极场的稳定区图（I 和Ⅱ代表第一和第二稳定区）与扇形分析器类似，四极杆分析器非常适用于连续离子源，例如电喷雾离子源（ESI），并不太合适脉冲离子源，例如基质辅助激光解吸电离源（MALDI），但目前仍然有文章报道利用三重四极杆分析器检测 MALDI离子源产生的样品。四极杆质谱仪价格相对便宜，体积小，因此经常与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]及[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]联用

四极杆质谱仪自20世纪50年代问世以来，目前已成为最主要的质量分析器之一，其体积小、结构简单、造价低廉，且性能相对优秀。对于一般用途而言，其价值和性能都具有较为明显的优势。早期的四极杆质谱仪最大的限制在于其小的质量范围，一般在几百以内，但如今新一代仪器的质量分析范围已经可以较为普遍地达到3000，甚至更高。[b]1.基本原理[/b]四极杆质量分析器由四根相互平行并均匀安置的金属杆构成，金属杆的截面多为双曲线，但也可以简单地制作为圆形或其他形状。图1为一种双曲线截面四极杆质量分析器的示意图。相对的两根极杆连接在一起，施加相同的电压，两组极杆电压相反。施加的电压由直流分量和交流分量叠加而成。从而，形成了一个在电极间对称于z轴（垂直于x-y平面）的电场分布。离子束进入电场后，在交变电场作用下产生了振荡，在一定的电场强度和频率下，只有较窄质荷比范围的离子能通过电场到达检测器，其他离子则由于振幅增大而撞到极杆上。 [img=image.png,500,203]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643167399292927.png[/img]图1 四极杆质量分析器示意图[b]2.三重四极杆[/b]利用三重四极杆，可以实现多级质谱分析。第二个四极杆（现在多数为六极杆或八极杆）并不是用于离子的选择和扫描的，而是作为一个含有气体的碰撞池。利用这样的装置，就可以实现低能的CID碎裂。这种手段虽然能较为高效地产生碎片离子，但是仪器与仪器之间的重复性并不好。这是由于碰撞气体的选择、气压、碰撞能量以及其他相关参数都会较为严重地影响二级质谱谱图。得到碎片离子后，离子进入第三个四极杆进行分析。三重四极杆最大的优势在于能够对母离子进行扫描并且筛选出其中某一个母离子进行碎裂分析检测。 [img=image.png,500,380]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643167401866561.png[/img]图2 二维四极场的稳定区图（I 和Ⅱ代表第一和第二稳定区）与扇形分析器类似，四极杆分析器非常适用于连续离子源，例如电喷雾离子源（ESI），并不太合适脉冲离子源，例如基质辅助激光解吸电离源（MALDI），但目前仍然有文章报道利用三重四极杆分析器检测 MALDI离子源产生的样品。四极杆质谱仪价格相对便宜，体积小，因此经常与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]及[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]联用

谱图分析（1）出开叉峰⊙指单一成分的样品所出的峰上部有开叉现象。A.进样操作过程是否存在问题，重新进样再试。B.减少进样量。C.适当提高进样器温度，保证样品得到充分气化。D.色谱柱的一部分是否与柱箱内壁的金属面存在接触现象。E.将毛细管色谱柱的入口端一侧切除1∽2毫米或更换色谱柱。F.采用不分流进样方式时，如果需要较大的进样量，可在分析色谱柱前加接数米长的缓冲色谱柱。或把样品溶剂换成与色谱柱固定相有较高亲和力的溶剂。注意：缓冲色谱柱是指经过不活性处理的合金型二氧化硅毛细管，或涂有极薄的与样品溶剂较有亲和力的固定相的毛细管色谱柱。谱图分析（2）出拖尾峰⊙指样品出峰结束回基线时有拖尾现象。A.减少样品的进样量。B.进样器玻璃衬管是否存在破损或污染现象。C.载气流量和隔膜清洗流量的设置是否正确。D.进样器温度是否能够保证样品充分气化。E.尾吹气流量的设置是否正确。F.适当提高检测器的温度。G.检测器是否存在污染现象，必要时进行清洗。H.色谱柱的安装方法是否正确。I.适当提高色谱柱箱的温度。J.将毛细管色谱柱的入口端一侧切除1∽2毫米或更换色谱柱。谱图分析（3）出溶剂峰⊙指溶剂出峰正常，但样品主成份(溶质)不出峰或出峰很小 。A.增加进样量。分梳进样时降低分流流量(分流比)。B.提高量程范围或降低衰减倍数，设置较高灵敏度档。C.重新配制样品，把样品浓度控制在0.02∽10%之间。D.可能溶质与溶剂的沸点差太小，降低色谱柱箱温度试试。E.改用与溶质的沸点差较大的溶剂。F.可能色谱柱对样品主成份(溶质)的保持力太强，提高色谱柱箱温度试试，确认溶质从色谱柱溶出。G.样品的沸点太高不能直接分析时，需用其他化学方法进行前处理。H.换用合适的色谱柱。I.如果样品的热稳定性较差，可能会在进样器内分解或化合，降低进样器温度避免出现这种情况谱图分析（4）色谱柱性能迅速退化⊙指色谱柱性能迅速退化，导致样品分离效果变差。A.排除载气的污染、泄漏等现象，检查各种气体的流量设置是否正确。B.检查是否由于样品中的有害物质引起色谱柱的性能退化。C.某些色谱柱(例如PLOT)在

光谱分析仪器有哪些？

谁能给色谱分析仪器报价清单？

请问在质谱分析中进入质量分析器的液滴越小越好？

质谱仪是分离和检测不同同位素的仪器。质量分析器是质谱仪器的核心，由质量分析器的不同构成了不同种类的质谱仪器。是将离子源产生的离子按m/z顺序分开并排列成谱的仪器。[align=center][url=https://www.antpedia.com/batch.download.php?aid=269216][img]https://i3.antpedia.com/attachments/2020/03/105659_202003201526121.jpg[/img][/url][/align]　　常见的质量分析仪器包括四极杆质量分析器 、离子阱质量分析器、傅立叶变换离子回旋共振（FT-ICR） 以及飞行时间质量分析器（TOF）。　　四极杆质谱分析器是目前最成熟、应用最广泛的小型质谱计之一。在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱( GC/MS)和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱(LC/MS) 联用仪中,四极杆是最常用的质量分析器之一。　　离子阱质量分析器具有灵敏度高、质量范围大、结构简单、可实现多级串联质谱MSn等优点。　　飞行时间质谱计检测离子的质荷比是没有上限的，这就特别适合于生物大分子的测定。　　傅立叶变换离子回旋共振（FT-ICR）的分辨率极高，远远超过其它质谱分析器，可完成多级（时间上）串联质谱的操作，可采用各种电离方式，便于与色谱仪联机；具有灵敏度高、质量范围宽、速度快、性能可靠等优点

汤姆逊的学生阿斯顿（Aston）出色地继承了汤姆逊所开创的质谱学成就，设计、制造了一台分辨率达到130的磁分析器。阿斯顿利用这台及其后来改进型的质谱仪进行了一系列开创性工作。他确认了汤姆逊发现的氖两个稳定同位素20Ne和22Ne的存在。同时，通过测量氯的两种同位素丰度，计算氯的原子量，成功地解释了当时用化学法测量的氯原子量不靠近整数的原因。此后，他又测量了数十种元素同位素的自然丰度。由于用质谱法测量同位素丰度的杰出贡献，阿斯顿率先用质谱分析方法敲开了诺贝尔化学奖大门，荣获了1922年诺贝尔化学奖。几乎在同一时期，加拿大人德姆颇斯特（Dempster）也在进行着类似的研究，与汤姆逊的工作不同的是，他所建立的质谱仪器使用半圆形的均匀磁场，具有方向聚焦性质，分辨率达到100。 Dempster利用他所建立的仪器开展了与汤姆逊类似的开创性研究，发现并测量了一些元素的同位素丰度。这时的质谱仪局限于单聚焦质量分析器，对方向聚焦发散的离子是借助一组或两组狭窄的准直缝隙来抑制；而对能量分散的离子，采用在分析管道末端增加能量过滤器的方法来阻挡损失能量的离子，借以提高分析器的分辨率。然而，实施这些措施提高的分辨率是以灵敏度的损失为代价换取的。为了既能提高分析器的分辨率，又不损失灵敏度，质谱专家们发现:可以借助当时离子光学理论方面的成就，对同一台质谱仪器实现方向和速度双聚焦。从而弥补了方向、能量发散离子的损失，使其重新得到聚焦，增加离子束的强度，既提高了灵敏度，又提高了仪器分辨率。第一台双聚焦仪器由 Dempster在1935年制造；事隔一年后， Bainbridge和 Jordan制造了第二台。几乎在相同时期， Mattauch研制了一台性能更加完善的双聚焦质谱仪，这台仪器具有特殊的离子光学系统，能够为分析管道内的所有离子提供双聚焦，并把全部质谱同时记录在平面型的照相干板上。该分析器与火花放电电离离子源相结合，成为后来无机成分分析的主要工具，即火花源质谱仪的雏形。火花源质谱仪在当时是超纯物质和痕量杂质测量不可替代的工具，在相当长的一段时间，有效地配合新兴材料的研制，对冶金、电子、半导体工业的发展起了催化剂的作用。然而，当时Mattauch等人制造的双聚焦质谱仪的磁分析器采用的是Dempster设计的具有180°偏转方向聚焦的分析器。这种分析器的分辨率依赖于离子运动轨迹的曲率半径，有限的磁铁体积直接制约分辨率的提高。因此，Nier在1940年采用60°契形磁铁，建造了具有60°偏转方向的扇形磁式气体质谱仪（GMS）。该仪器与前者相比，在具有相同聚焦性能的条件下，体积小重量轻，被多家实验室和仪器厂商所采纳。作为一名物理学家，Nier运用质谱技术，不但对自然界稳定同位素研究做出了重要贡献，也是同位素地球化学和同位素宇宙学研究的先驱；他通过对真空系统和电子学的改进，并结合离子能量发散小的Nier型的电子轰击离子源，使得质谱仪的分辨率进一步提高。热电离离子源的设计及其与磁分析器组合建造的热电离质谱仪主要是为了适应液态样品分析，分辨率为300～500，与GM大致相当。这两种仪器是目前同位素分析的主要设备。自20世纪50年代初开始，质谱仪器进一步改进，主要是为了适应有机化学分析任务的需求。由于化学工业和石油工业的发展，众多的课题依赖于有机元素及其化合物、衍生物的精确分析来解决。当时已有的色谱、红外光谱等分析方法不能满足日益增多的分析任务的需要。质谱分析方法在同位素分析中的成功应用，给人们在有机化学中采用质谱技术提供了借鉴。众所周知，有机物质种类多、结构复杂，同类物质的质量数彼此相互接近，电离后产生的谱线难以鉴别。因此，有机物的成分分析完全不同于同位素和无机物分析，它要求仪器的分辨率高，动态范围宽，扫描速度快。显然，单纯具有磁分析器的质谱仪器很难满足当时的分析任务需求。自1953年至1955年间，由Paul和 Steinwedel等人开发的四极质谱仪采用四极杆“滤质器”作为分析器。这种非磁性质谱仪具有一系列显著优点，体积小，重量轻，扫描速度快，响应时间短，不存在聚焦和色散等复杂问题，可进行快速质量扫描和成分分析。事实上，四极杆质谱仪与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]联合，组成的色质联用仪器（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]）成为后来化工、生化、药物、环境和食品分析的不可替代工具；由两台或三台四极质谱仪组合成的串联质谱仪是分子动力学研究的主要仪器。由于四极质量分析器有上述优点和辉煌业绩，20世纪80年代研制的辉光放电质谱仪（GDMS）和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱仪[/color][/url]（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]）等无机质谱仪器也首选四极杆“滤质器”作为质量分析器。这些仪器的诞生和使用，为无机元素和无机成分分析开辟了新的途径，把无机质谱分析法推向更高水平。随着二次离子质谱仪的诞生、发展和成熟，出现了由不同分析器与二次离子源组成的四极杆二次离子质谱仪（Q-SIMS）、双聚焦二次离子质谱仪（DF-SIMS）和飞行时间二次离子质谱仪（tOF-SMS）。它们以其高质量分辨率、高检测灵敏度、低检测极限，为无机质谱增加了杂质深度分析、三维离子图像处理及微区元素和同位素测量能力。这里提到的飞行时间分析器（TOF）的工作原理，即受同一电脉冲激发的离子，具有相同的能量。当这些离子通过无场真空区时，按照动力学原理，飞行速度与其质量的平方根成反比。不同质量的离子从离子源抵达接收器的时间不同，因此，可以根据抵达接收器的时间对离子进行排序和测量。早期从事飞行时间分析器研究的是W.R.Smythe及其同事，他们制造的飞行时间质谱仪是历史上第一台动态质谱仪器。随着脉冲技术的改进和制作工艺的提高， Cameron和Eggers实现了直线脉冲飞行时间实验，W.C.Wiley等人完成了现代商品飞行时间质谱仪的雏形。如今，飞行时间分析器的分辨本领已从最初的不足100上升到目前的几千乃至上万。飞行时间分析器与二次离子电离源、激光电离源、激光共振电离源相结合构成的二次离子飞行时间质谱仪、激光电离飞行时间质谱仪和激光共振电离飞行时间质谱仪等仪器的灵敏度和分辨本领高，动态范围宽，可进行微区原位分析、表层和深度分析以及成像，能够提供多种信息诞生于1956年的世界第一台静态真空质谱仪（SVMS）是专为稀有气体分析设计、制造的。它的离子源、分析器工作原理与动态真空质谱仪基本相同。所不同的是当仪器进行样品分析时，将动态抽气系统与分析系统阻断，使离子源、分析室和接收器真空度处于基本恒定、静态环境下工作，从而减少了分析用样量。与动态真空质谱仪相比，提高灵敏度大约1～2个数量级，有利于对稀有气体进行测量。早期串联分析器在质谱仪器的发展历史和分析工作中所扮演的角色是不可替代的。20世纪60～70年代，两级、三级或四级串联质谱仪成为高丰度灵敏度测量的主要仪器，在欧美主要同位素质谱实验室广为使用。通常由两个、三个或四个相同的磁、电分析器串联而成，根据串联分析器的离子偏转轨迹不同，可分为C形结构或S形结构。这些类型的分析器能有效阻止强离子束在分析管道传输过程中与管道内残存气体发生弹性或非弹性碰撞生成的散射的中性粒子或带电粒子进入接收器，并因此提高了丰度灵敏度。但由于这种设备大而复杂，造价昂贵，操作技术要求高，逐渐被具有良好聚焦性能、超高真空度的磁电分析器所替代，用于同位素或无机元素质谱分析。加速器质谱仪（accelerator mass spectrometry AMS）始于20世纪70年代末。它是基于离子加速器、探测器与质谱分析相结合产生的一种高能质谱仪。测量的离子能量高达兆电子伏特（MeV），克服了传统质谱分析时的分子本底和同量异位素干扰，丰度灵敏度可达10-16，是长寿命核素测量的最佳设备，成为同位素质谱大家族的特殊成员。现代质谱仪种类增加和性能提高得益于现代离子光学理论、电物理理论的成就和电子学技术、电真空技术、机械加工技术的提高。激光技术，特别是飞秒激光技术与新兴材料在仪器研制中的应用，渴望诞生高性能同位素质谱仪和无机质谱仪

本长时间研究光与色散的产生机理，色散（光谱）的连续过程，明暗线条的产生过程，得到如下结论。1 色散（光谱）出现不是单一的来自于光里，对于色散出现白色光在这里只是一种物质象，要构成色散出现戓须另一物质象存在，这另一种物质象因现代 光谱分析仪这样安置研究者很难理解和分析到这方面去。洋细构想请搜索：（讨论“光的色散（光谱）”来自于光里吗？”）2 色散（光谱）是不连续的，它是分离的一组为红.橙.黄.另一组为青.兰.紫。由于现代光谱仪这样安置它遮盖了两组色面连续在一起的过程。洋细请搜索：（色散起因与谱面出现及谱线形成）3 明喑线条也不是来自于原子跃迁，它是来自于两色散面接近相互叠加后所出现的一些线条象，由于现代光谱仪入射狭缝口很窄而固定，两色散面接近叠加后产生的各线条过程被遮盖了，洋细请搜索：：（色散起因与谱面出现及谱线形成）和（“明暗谱线”形成是原子跃迁的结果吗?）因此.光谱系列仪器上依谱线做定性.定量分析是否正确?

四、在线分析仪分类(欢迎各位专家跟贴发表自己看法，我是信口而说，希望能起到抛砖引玉的作用)在线分析仪的分类比较复杂，我只能采取检测方法和使用领域来进行简单的分类；第一类：电化学类：它包括氧化锆、燃料电池、电解池。其它我将并入水质分析和工业分析中啦；第二类：热导式分析仪；第三类：顺磁式分析仪，它包括热磁式、磁机式、磁压式检测器；第四类：光谱分析仪，包括红外、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]、原子发射；第五类：在线色谱分析仪，包括在线色谱，在线总碳、在线色…光联用；第六类：在线质谱类，它包括在线质谱、在线色谱…质谱联用；第七类：在线射线分析仪，它包括荧光、微波、核幅射检测；第八类：微量水分析仪，它包括电容、电解、冷镜、激光等几种检测方法；第九类：报警仪类；第十类：水质分析和工业分析仪类。它包括各种含硫分析仪、PH计、电导率、浊度和、物性等等分析；好在大部分仪器和检测器我都有，有时间将仪器和检测器图片发上来，与大家共同分享一下。五、分析仪器的基本电路

色谱柱是分析的心脏部分，往往色谱图上的许多问题都与色谱柱系统密切相关，为此必第按以下步骤检查柱系统：[b]1.色谱柱的连接[/b]检查柱后是否有载气；柱子连接是否有问题；尤其是毛细管柱的柱头是否堵塞；切割是否平整；是否有聚酰亚胺涂层伸过柱端；毛细管柱两头插入气化室和检测器的位置是否正确；柱子是否超温运行或未老化好；密封圈选择是否合理。毛细管柱在选用密封圈时必须考虑；石墨垫易变形，有极好的再密封性，其上限温度是450℃；Vespe[sup] TM[/sup]很坚硬，再密封性受影响，其上限温度为350℃，VG1和VG2是由石墨和 VeseyT[sup]M[/sup]组成，改善了再密封性，可重复使用，上限温度为400℃。不锈钢填充柱在高于200℃时，可选用石墨、不锈钢或紫铜作密封圈：在低于200℃时，可选用硅橡胶或聚四氟乙烯作密封圈。玻璃填充柱可根据使用温度分别选用石墨、硅橡胶或聚四氟乙烯做密封圈。[b]2.色谱柱的柱容量[/b]柱容量在柱分析中是很重要的影响因素。柱容量的定义:在色谱峰不发生畸变的条件下，允许注入色谱柱的单个组分的最大量（以ng计）。当注入色谱柱的单个组分的量超出柱容量，则出现前伸峰。柱容量与单位柱长内所存在的固定相数量有关典型的例子是采用0.25mm内径、液膜厚度为0.25m的毛细管柱，分析组分浓度为1％～2％，进样1L时，其分流比就必须控制在1：100，这时被分析组分的量为125～175n，若分析组分浓度高于1％～2％，就必须减少进样量或增加分流比，否则就会出现前沿峰，其他类推。[b]3.载气的线速[/b]载气在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中的影响不仅表现在载气速度影响溶质分子沿柱的移动速度，而且溶质扩散会通过载气影响色谱峰的扩张，通常表现在对理论塔板高度的影响上。在维持柱效降低不大于20％的情况下，氢气、氦气、氮气的线速分别可采用35～120cm/s、20～60cm/s、10～30cm/s，从而可以看出采用不同的载气，可适用的线速范围有很大的不同。相同载气在不同管径的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]毛细管柱上的最佳线速和流量也略有不同，如He可参考表15-1进行调节以获取最佳分离效果。[table][tr][td]内径/mm[/td][td]0.10[/td][td]0.25[/td][td]0.32[/td][td]0.53[/td][/tr][tr][td]线速/（cm/s）[/td][td]40～50[/td][td]25-35[/td][td]20-35[/td][td]18-27[/td][/tr][tr][td]流量/（mL/min）[/td][td]0.2～0.3[/td][td]0.7～1[/td][td]1-1.7[/td][td]2.4～3.5[/td][/tr][/table]表1毛细管柱最佳线速和流量（He）[b]4.色谱柱的流失[/b]柱流失一直是色谱工作者关心的课题，当系统泄漏进入氧气或有样品污染，都会导致色谱柱内固定相分解，最后表现在基线上，其现象与处理分别如下:①基线急剧上升，形成峰后呈下降趋势，这可能是因为系统曾泄漏进入氧气，这时色谱柱需老化至基线正常。②基线急剧上升，伴有假峰持续出现，基线到达最高处后成持续下降趋势，这可能是有非挥发性样品污染色谱柱，导致过量柱流失，解决的方法是先截取色谱柱柱头0.5m，而后在高温下老化色谱柱至基线正常。③基线急剧上升，一直维持在某一水平，这可能是一个未知因素未被排除，必须想法排除。[b]5.溶剂样晶的分析[/b]许多样品分析时会出现异常现象，最常见的是溶剂样品的分析，其特例为水样的分析。从[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的角度来看，众所周知水不是一种理想的溶剂，主要由于以下几方面原因：①它有很大的蒸发膨胀体积；②在许多固定相中水的润湿性和溶解性较差；③水会影响某些检测器的正常检测和会对色谱柱的固定相造成化学损伤。在常用的色谱溶剂中，水具有最大的气化膨胀体积。通常色谱仪的进样器的衬管体积200～900μL，当进1μL水样时，其气化后的蒸汽体积（大约1010μL）会膨胀溢出衬管，称为倒灌。其将导致气化的样品返入载气和吹扫气路，由于载气和吹扫气路的温度较气化室低许多，样品会凝结在这儿，在后来的分析中被气体吹入分析系统形成鬼峰。避免的方法可采用加大衬管体积、减小进样体积、降低进样器温度、提高进样器压力或增加载气流速以减少倒灌现象。水进入色谱柱，水的形态对色谱柱的固定相具有破坏性。因为水的表面能很高，而大部分毛细管柱固定相的表面能都较低，这导致水对固定相的湿润性很差，不能在色谱柱壁上形成光滑的溶剂膜均匀地流过色谱柱，而形成液滴，导致色谱柱性能变差。由于水的这种很差的润湿性和相对其他溶剂较高的沸点，通常在较低柱温的情况下，一部分水以液体状态流过色谱柱，使在水中具有良好溶解性的溶质也会表现出谱带展宽，在极端的情况，表现出色谱峰分裂。在柱上进样时，不挥发的化合物，如水溶性的盐类，也会被液态水带入色谱柱，污染色谱柱和分析系统。水也会引起检测器出问题：例如水会使FID和FPD灭火；当进较大水样时，为了避免检测器灭火，可以加大氢气流量以损失灵敏度为代价有助于稳定火焰；水也会降低ECD的灵敏度，为避免水的影响，可采用厚液膜柱，使被分析组分保留足够长时间，以保证出峰时，ECD的性能可以在水流过检测器后得以恢复。更为严重的问题是水会引起许多固定相的降解，直接破坏色谱柱的性能。在色谱分析时，反映出色谱峰分离性能下降、基流不稳、噪声增大。所以进水样分析及含水量较大的样品时必须十分小心。这在溶剂分析的情况也会出现。典型的是微量有机萃取物的分析，无论用二氯甲烷还是二硫化碳做溶剂，进样1μL时，体积膨胀大约为300L，当进样插管体积小于300μL时，就很容易形成倒灌。所以无论什么样品，其进样量的大小都必须与进样器内插管的体积相适应，这方面各种型号的仪器都配有多种不同形式的进样插管以供选用；同时大量溶剂也会对固定相形成洗涤作用，直接破坏色谱柱的性能，在色谱分析时，反映出保留时间提前、色谱峰分离性能下降、基流不稳、噪声增大。所以在分析稀溶液样品时必须注意溶剂和进样量的选择。

它的作用是将离子源产生的离子按荷质比(m/z)的差别，按空间的位置或时间的先后进行分离，以便得到按质荷比(m/z)大小顺序排列的质谱图。常用分析器有：磁分析器，磁场和电场组合的双聚焦分析器，四极分析器，飞行时间分析器，离子回旋共振分析器，离子阱质量分析器等。

各位同行： 你们好！ 上海精科应该说是国内知名企业。该公司网上给大多数产品都附上了电子版说明书，这无疑不仅给其用户，也给我们计量人带来了极大的方便！但该公司网上将产品分为分析仪器、天平仪器、电化学仪器和物理光学仪器。的确在某些情况下，分类也是够伤脑筋的。对于后三者都还说得过去，但首当其冲的分析仪器，应该说不够严谨。据国家计量司组编的《化学计量》可知：仪器分析分为光学分析法、电化学分析法、分离分析法和热分析法。而将用于仪器分析的仪器称之为分析仪器，可以说是顺理成章。据该公司网上称为分析仪器的内容：光谱（实际上是分子吸收光谱）、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原吸[/color][/url]、色谱、生化和荧光，其中光谱、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原吸[/color][/url]、生化和荧光都属于光谱系列。所以我觉得该公司网上称为“分析仪器”的仪器，称之为光谱色谱仪器更为合适。你们说对吗？ 祝好！ 江西萍乡市计量所：刘彦刚 2009-05-05

在这个网页上 http://www.proteomics.ac.cn/cpic.html常见图表—离子化方式I: 快原子攻击（FAB）离子化方式II: 基质辅助激光解析（MALDI）离子化方式III: 电喷雾（ESI）美妙的 nano-ESI 喷雾照片 质量分析器I: 双聚焦质谱 质量分析器II : 三级四级杆质谱 质量分析器III : 离子阱质谱 质量分析器IV: 飞行管质谱质量分析器V: 傅立叶回旋变换质谱 不同质量分析器的比较 MALDI原理图Q-Tof原理图 盐和胶粒对MALDI 等等希望对大家有帮助。

天然气是以甲烷为主要成分的天然气体，另外还含有氮气、二氧化碳、C5以下饱和烷烃及少量或微量硫化氢、氢气，有时可能含有少量氦气。根据天然气蕴藏状态，分为构造性天然气、水合天然气、煤矿天然气等三种。而构造性天然气又可分为伴随原油出产的湿性天然气和不含液体成份的干性天然气。目前对天然气的全组分分析的国家标准为：《GB/T 13610－92 天然气的组成分析：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法》符合《GB/T 13610－92 天然气的组成分析：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法》天燃气分析专用色谱仪（以下简称仪器）是用来分析天然气的组分含量，并快速给出不同燃气的高热值、低热值、密度、相对密度、华白数、燃烧势等特性指数的一种专用仪器，可广泛应用于燃气具生产企业、燃气计量检测部门、科研、环保和配气等行业。 天燃气分析[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]，采用三载气稳压阀，二路填充柱进样系统，一路毛细柱进样系统，一个热导检测器，一个氢火焰检测器，一个火焰光度检测器，一套燃气分析专用的色谱工作站 可实现对天然气中氧、氮、甲烷、乙烷、二氧化碳、丙烷、异丁烷、正丁烷、正戊烷、异戊烷及C6+以上的烃类成份的一次进样全分析。对于硫化氢分析只需手动进一次天然气样品即可，同时获得硫化氢的含量。 1. 仪器符合GB/T13610-2003《天然气的组成分析[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法》 2. 仪器符合SH/T0230-92《液化石油气组成测定法（色谱法）》 3. 仪器既可用于液化气、液化气混空气的组分分析，还可以用于以氢气、氮气、甲烷（或丙烷 液化气）为原料气配制的各种燃气的组分分析。 4. 仪器在一次样品分析完成后可通过特有的自定义报表报出被测气组分含量、高热值、低热值等特性指数