色谱滤柱

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p　　近日，有国外研究机构发布报告，2017-2021年，全球色谱配件及色谱柱市场年复合增长率将达到6.08%。br//pp　　报告认为，安捷伦、伯乐、GE生命医疗、默克以及赛默飞是色谱配件及色谱柱市场主要品牌，其他品牌还包括珀金埃尔默、菲罗门、Restek、岛津、东曹、沃特世等。/pp　　对增长原因，该报告研究团队一位分析师表示：“色谱配件及色谱柱市场发展趋势之一是联合实验室和色谱会议的增多。近期，供货商与研究机构和制药企业联合建立的实验室影响了色谱配件以及色谱柱市场。通过联合实验室，制造商可以掌握某个科研概念对色谱配件及色谱柱精确的需求量，从而更好的控制产品的生产量 并且通过与客户的紧密联系，针对客户当前需求可开发新的产品。”/pp　　就应用领域，报告指出，色谱在食品安全中的应用促进了色谱配件及色谱柱市场的发展。现今，食品生产加工程度越来越高，越来越多样化。许多国家将食品营养质量和食品安全尤其是食品中的化学添加剂、污染物、残留等纳入食品安全法规。因此，对食品生产和加工企业的产品质量的评定提出明确要求。色谱在食品生产过程中无论是检测添加物还是检测食品质量都有着广泛的应用。/pp　　此外，报告指出，色谱系统高昂的成本对色谱配件及色谱柱市场是一个挑战。色谱系统的成本非常高，一台气相色谱的平均成本大约需要1-10万美金。随着定制化仪器增多，色谱仪器的成本逐渐增加，主要是由于采购仪器配件或定制化进样装置。另外，设备成本也与数据处理、检测和分析样品时需要提供的精密度水平有关。除仪器成本外，其他运行成本主要指消耗品和试剂。/ppbr//p

广州绿百草正式代理Grace vydac公司色谱柱（包括原Alltech公司色谱柱）原GRACE部分业务被英国HICHROM公司收购-广州绿百草作为HICHROM代理商被授权销售对应的GRACE色谱柱产品！ 日前， GRACE色谱柱品牌已经被HICHROM收购，自2016年5月2日起，原GRACE旗下品牌色谱柱产品将由HICHROM公司负责继续生产和销售，产地不变，但会使用HICHROM公司的盒子和标签进行包装！目前在市面上的原使用GRACE盒子的货物均是库存货品。 广州绿百草生物科技有限公司是HICHROM公司国内授权代理商，我司将提供如下系列由HICHROM公司生产和销售的原GRACE品牌色谱柱产品；价格优惠，来源可靠，售后厂家直接负责！ 如下系列色谱柱产品将由HICHROM公司生产提供：Vydac 多肽与蛋白生化分析 (包括 Vydac TP, Vydac MS, Vydac Everest and Vydac Denali)Alltima HP 高品质、高稳定性、低固定相流失HPLC色谱柱Alltima 高品质的通用HPLC色谱柱Prevail 100％水至100％有机流动相兼容Allsep Anion 适合抑制法和非抑制法阴离子交换色谱柱Genesis 有全面的传统和常规方法的固定相Apollo 推荐用于常规分析Apex 推荐用于常规分析Adsorbosil、Allsphere 、Brava、Econosil、Econosphere、Exsil、GraceSmart、Grom Sil、Grom Sapphire、Macrosphere、Platinum、ProSphere、VisionHT以下为HICHROM公司官方公告：

p style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "色谱柱技术始于上世纪50年代，随着填料和填充技术的发展，色谱柱技术日益成熟，功能也日趋完善，目前已被广泛应用于生命科学、环保、材料、食品、药物开发等领域。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "液相色谱柱在色谱分析系统中主要起着分离检测物质的作用，如同色谱系统的心脏，同时也是易损耗品。为了减少损耗，色谱柱的使用维护至关重要！/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "液相色谱柱使用过程常用问题包括色谱柱连接、色谱柱活化、色谱柱使用、色谱柱维护、色谱柱保存等。/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/f8604747-9570-4f4c-ab4c-38392323be4a.jpg" title="1.png" alt="1.png"//pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun " /spanspan style="font-family: 宋体, SimSun " /span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "1、色谱柱连接/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="color: rgb(192, 0, 0) "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "色谱柱安装方向/span/strong/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "色谱柱安装应按照同一个方向连接使用，且需要按照色谱柱上的方向指示连接，strong尽量避免色谱柱反向连接！/strong/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "常见色谱柱连接的问题主要有两种，安装色谱柱时管线伸出接头长度过长，使得螺纹拧入较浅，会导致密封性不好而漏液，进一步引起基线漂移或响应降低；反之，会在管线前段出现死体积，引起峰形展宽，灵敏度降低。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "理想的接头连接应具备以下特性：管线与接口之间无死体积；在超高压和高温下始终避免泄漏；优异的长期使用稳定性，防止管线滑动；简便易用。/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/84c8701f-71fc-4530-a9f0-a1a71937ed61.jpg" title="2.png" alt="2.png"//ppbr//pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "管线的选择也非常重要，分析型液相系统最常用的规格是0.12和0.17mm内径的管线。更换管线时首先要确认当前管线的规格、并更换相同内径和长度的管线，否则会造成更换前后结果的不一致，因为管线体积会影响系统柱外体积，从而影响峰形和保留时间。/spanspan style="font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em " /span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "2、反相柱活化平衡/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "1） 首先，使用甲醇或乙腈冲洗约20 倍柱体积 。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "2）若流动相含有缓冲盐，使用与流动相中初始比例相等比例的超纯水和有机相冲洗过渡约20 倍柱体积，再用含缓冲盐的流动相平衡冲洗约20 倍柱体积或以上。 /span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "3） 若流动相不含缓冲盐，可直接用流动相平衡色谱柱，大约20 倍柱体积或以上。 /span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "4）当基线和压力平稳后测试，判断是否充分平衡以连续进样结果的重现为准。若不够可延长流动相的平衡时间。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "3、反相柱冲洗保存/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "1）使用50:50 甲醇或乙腈与水的混合溶液冲洗20-30 倍的柱体积；/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "2）使用纯甲醇或乙腈冲洗20-30倍柱体积；/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "3）储存之前将堵头紧紧密封在柱端接头上，以免填料变干。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "4、反相色谱柱清洗再生/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "清洗或反冲清洗反相色谱柱时，用以下溶剂至少各30倍柱体积冲洗色谱柱：/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "断开色谱柱与检测器的连接，将管线留在色谱柱末端，将其放入接收液体的烧杯中，先用不含缓冲液盐的流动相冲洗（水/有机相），然后用 100% 有机相（甲醇和乙腈）冲洗，检查压力是否回归正常，如果没有，再进行下一步操作。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "如压力没有回归正常，丢弃色谱柱或考虑用更强的条件清洗：75% 乙腈/25% 异丙醇、100% 异丙醇、100% 二氯甲烷 、100% 己烷。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="color: rgb(192, 0, 0) "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em color: rgb(84, 141, 212) "值得注意的是，无论是使用己烷还是二氯甲烷，使用之前或恢复使用反相流动相之前必须用异丙醇进行冲洗。/span/strong/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="color: rgb(192, 0, 0) "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "关于色谱柱反冲/span/strong/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "虽然色谱柱不应轻易反冲，但当明确知道超压来自颗粒物堵塞筛板或柱头污染时，反冲是最有效补救方法。反冲色谱柱可使颗粒物快速被冲出，此外还可快速冲出柱头强吸附污染物，柱子反冲后最好仍然正向连接使用。不过，反冲也会带来负面影响，如可能导致柱床松动、发生保留时间改变、小粒径的色谱柱反冲可能导致填料流出等。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "其中，可以反冲的色谱柱有：粒径大于2um的色谱柱（2.7、3、3.5、4、5μm等）；而不可反冲的色谱柱有：粒径小于2um的色谱柱（1.8μm RRHD/RRHT；1.9μm Poroshell）。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "5、色谱柱使用过程中常见问题/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "液相色谱柱使用过程中最常见的问题包括pH值、温度、溶剂耐受、压力、样品等。色谱柱使用条件不得超出厂家建议的范围，包括最高压力，pH范围，水相耐受，柱温等。当测试条件接近色谱柱使用范围的极限值时，柱寿命会受影响。/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/59a6513a-a6d8-46e8-9bbf-8de6be7224c5.jpg" title="3.png" alt="3.png"//pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "br//pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-size: 20px "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "问题集锦/span/strong/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="color: rgb(192, 0, 0) "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "1、C18柱子如何调PH和温度以提高分离度呢？/span/strong/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "答：通过调整pH和柱温优化分离度，这是方法开发中非常重要的手段。简单来讲，中性或不可电离化合物对pH变化不敏感。对于可电离化合物而言，可以通过调整流动相pH值，控制化合物电离状态来改变化合物的反相保留。降低pH可增大酸性化合物保留，而提高pH则可增加碱性化合物保留。通过调整pH改变化合物保留进而优化各个组分之间的分离度。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "通常提高柱温使得传质加快，保留也会降低，但是不同化合物保留对温度变化敏感程度不同，因此也可以通过调整柱温改变各个组分的保留时间来优化分离度。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="color: rgb(192, 0, 0) "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "2、色谱柱总超压可能是什么原因呢？/span/strong/spanspan style="font-family: 宋体, SimSun " /span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "答：超压一般是液相流路内部包括色谱柱在内可能有堵塞。需要先做分段排查确定堵塞的部位，再根据堵塞部位排查引起堵塞的可能原因。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "如果是色谱柱堵塞，比较常见的原因有很多，如样品脏、基质复杂并且没有经过良好的预处理，或者预处理之后进入液相系统后又析出从而造成堵塞或污染（解决方法：加强样品预处理）；色谱柱超压或超出pH范围使用导致填料碎裂，碎屑颗粒堵塞色谱柱（解决方法：根据测试条件选择合适色谱柱，避免超范围使用）；仪器使用过程中部件磨损碎屑造成的堵塞（解决方法：及时更换受损部件）等等，都会引起系统色谱柱压力升高。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="color: rgb(192, 0, 0) "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "3、C18柱子出峰时间拖后是什么因素影响？用一段时间出峰时间就拖后了，请问与流动相有没有关系？/span/strong/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "答：液相色谱中影响化合物保留的主要因素包括：样品，色谱柱，流动相（流速，组成，比例等），柱温等。使用过程中发现保留时间漂移的话，需要从以下几个影响因素进行排查：可以先通过对比保留时间漂移前后相同条件下的压力曲线是否重现，从而初步排查可能的原因。若压力曲线不重现，首先确认测试条件是否有改动，检查流动相流速，组成，比例等是否改变，是否存在漏液或进气泡引起的流速和比例变化；对流动相组成变化敏感的样品和方法，应确保每次配制流动相的重现性；检查色谱柱是否堵塞污染；仪器控温是否准确等等，可能的原因比较多，具体原因需要进一步排查。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="color: rgb(192, 0, 0) "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "4、色谱柱用什么流动相保存最好？用纯有机试剂是否容易干？/span/strong/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "答：反相柱可以用HPLC级的甲醇或者乙腈保存，注意紧密连接堵头。正常情况下只要堵好堵头，溶剂是不容易干的。当然在保存溶剂中添加5%-10%的水，也没有问题。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="color: rgb(192, 0, 0) "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "5、乙腈流动相总是容易聚合，有没有什么解决办法?/span/strong/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "答：乙腈的聚合需要一定条件和时间，务必使用品质可靠的HPLC级溶剂，并且保证所使用溶剂尽可能新鲜。如果是放置保存比较久的乙腈溶剂，使用之前先过滤一下再用会有一定改善。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="color: rgb(192, 0, 0) "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "6、小分子极性物质一般选用什么液相色谱柱？/span/strong/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "答：可以先尝试用能够耐受高比例水相的柱子，提高流动相水相比例来增强保留。如果是可电离化合物，如酸性或者碱性化合物，可以在反相模式下先尝试通过调整流动相pH增大保留，酸性化合物需降低流动相pH，碱性化合物则提高流动相pH，根据pH条件选择可以耐受的色谱柱。如果调整pH后反相模式保留仍然很弱，您还可以考虑使用其他保留模式的色谱柱，例如HILIC柱，HILIC-Z,HILIC-OH5，或者纯硅胶的HILIC柱等等，也可以使用离子交换色谱柱或者正相色谱等。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="color: rgb(192, 0, 0) "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "7、柱子分离效果差了该怎么处理？/span/strong/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "答：导致色谱柱分离度降低的原因，主要是色谱柱柱效下降及色谱柱选择性发生改变。引起柱效下降的原因比较多，如果是连接不当造成的柱效损失，重新正确连接即可。如果是色谱柱使用中由于柱子污染引起的柱效下降或选择性改变导致的分离度降低，可以尝试对柱子进行清洗再生。如果是色谱柱本身的损伤引起的柱效下降分离度变化，这种通常是不可逆的，只能更换色谱柱，并且在后续使用新色谱柱的时候尽量避免各种损伤柱子的操作。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "br//span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: right "span style="font-family: 宋体, SimSun " /spanspan style="font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em " i本文根据安捷伦报告整理而成，欲了解更多内容，请点击链接观看视频: /i a href="https://www.instrument.com.cn/webinar/video_113123.html" target="_self"https://www.instrument.com.cn/webinar/video_113123.html /a/span/ppbr//p

3月13日星期二晚上，旅美华人色谱协会（CA-CA）在Pittcon 2012展会期间聚会，并首次发布了CA-CA会标，大约80位来自美国各地的华人色谱工作者参加了此次聚会。 莱伯泰科再次赞助此次聚会。莱伯泰科董事长胡克博士作了简短的即席发言。 会议特邀中国分析测试协会副会长王顺昌先生到会致辞。旅美华人色谱协会会标胡克博士作了简短发言会议致辞

柱压问题在我们所熟悉的基本色谱分离方程式中，分离度R和柱效（N）、选择因子（a）以及容量因子k' 相关，和柱压无关。 但柱压（P）仍是HPLC方法中的最重要参数之一，因为柱压反映了色谱柱的内部状况。——色谱分离基本方程 现今能承受400 bar压力的HPLC泵很常见，色谱柱如在远低于上限的压力下正常运行，不需要我们重点关注；当柱压升高接近上限或者柱压有异常升高，往往意味着色谱柱出状况了，需及时进行维护和补救，严重时色谱柱就已报废了。本节将详细考察柱压问题并提出可行的解决方案。 柱压方程不难看出，对填充色谱柱，柱压与黏度 (η)、柱长 (L)和流速 (F)成正比，与填料粒径（d p）以及柱管半径（r）的平方成反比。K0是比渗透性系数，对填充床，其值约为0.001。（通过此公式可近似计算出给定色谱条件下的理论柱压。只有当新柱实际测得的柱压和理论柱压相差很大，才能说柱压存在问题。）黏度 (η)取决于流动相溶剂的选择，为降低柱压，反相色谱中倾向于选择低黏度的乙腈，而不是高黏度的异丙醇。当然选择时还需考虑溶剂强度、极性、分析物的溶解度以及和分析物兼容性等。柱长（L）增加可以提高分离度（R），流速（F）提高能加快分离，但都会导致柱压上升，选择确定这些运行参数时，需综合平衡和折中。填料粒径对柱压影响极大，dp降低一倍，柱压将增加4倍。UHPLC中采用的sub-2 μm填料，柱压超过普通HPLC泵的400Bar上限很多。提高柱温可降低黏度η，相应降低柱压。在梯度洗脱时，黏度随流动相组成的变化而改变，柱压也会处在不断变化中。对水/甲醇流动相体系，在55：45时，黏度和柱压有个极大值。内径的影响同样很大，根据线流速相同柱压相同的原则，4.6mm内径的色谱柱流速为1ml/min，约相当于在2.1mm内径色谱柱上的0.2ml/min流速，在10mm半制备色谱柱上的5ml/min，计算公式为v＝1.0ml/min x（内径r/4.6）2。所以在换不同内径色谱柱时，请及时调整流速，以免因高柱压损伤色谱系统。Tips柱压下降的原因一般是仪器系统的连接有泄漏，柱压不稳定一般认为是流路中有气泡或空穴，和色谱柱相关的柱压问题是一般都是柱压上升。色谱柱构造图1 Compress型不锈钢色谱柱的基本构造 图2 Modular Column基本构造通过观察色谱柱基本构造，不难想象，和柱压相关最大的是进口端筛板（inlet frit）以及其后面1-2cm长度的柱头填料。筛板上有比填料粒径小的小孔，筛板上的小孔或柱头填料的间隙被部分堵塞，是柱压上升的主要原因。有以下几类情况可能导致这种情况：1填料破碎和使用后有填料粉末生成填料破碎一般在装柱过程中发生，装柱压力过大或所选硅胶机械强度过低所至，设定柱压出厂标准可解决。而流动相中高pH值缓冲盐使硅胶溶解并重新形成填料粉末，则会堵塞出口端筛板。这种情况下反冲不起作用，只有更换后筛板，不过打开承压的后筛板，对柱床会有不好影响。2颗粒物堵塞引起柱压上升和对策可能堵塞进口端筛板（前筛板）和柱头填料间隙的颗粒物来源有：样品（制样时灰尘和滤纸等带入）；进样阀密封圈磨损；流动相（溶剂本身含有和配制过程进入）；液相仪器中泵阀密封圈的磨损；缓冲盐析出（一般在梯度运行和进样时盐的溶剂环境改变导致）；水和缓冲盐流动相内生长的细菌，也是颗粒物来源的一种，可堵塞筛板和填料间隙。应避免将这类流动相在室温下久放，可放入冰箱存放。对此，我们能做的预防措施和解决办法有：1) 预防措施过滤：样品（甚至标准品）和流动相过滤，既预防了筛板、柱头和毛细管堵塞，又能减少进样阀、活塞杆和截止阀等仪器关键部件的磨损。普通用0.45um孔径滤膜过滤样品和流动相，对使用2um以下填料的超高压柱的，可用0.20um滤膜。滤膜材质有再生纤维素、聚四氟乙烯、尼龙、硝酸纤维和醋酸纤维等，须根据和样品溶剂及分析物的适应性慎重选择。使用在线过滤器：在线过滤器内装有可更换的滤片，滤片孔径一般有2um和0.5um两种。安装位置有两个可选择：在进样器和色谱柱之间时，对样品和流动相中的颗粒物都有效；在泵和进样器之间，则只对流动相有过滤作用。使用保护柱：保护柱是缩小版的色谱柱，内含带填料的可更换的柱芯，安装在进样阀和色谱柱之间，用于防止色谱柱的化学污染为主，也有过滤颗粒物的作用。2) 故障排除反冲色谱柱：不连接检测器，直接将堵在前筛板上的颗粒物冲出排到废液瓶中。开始时反冲压力可低于正常使用压力，待颗粒物有冲出后，逐步提高冲洗压力。有时颗粒物已非常牢固嵌入到筛板内部，反冲不一定凑效，早反冲、勤反冲相对效果更好。有的厂商为避免堵塞，使用了较大孔径（2-5um）的前筛板，这种情况反冲会将填料冲出。换筛板：一般不建议这样做，因为换筛板会带走粘在筛板上的部分填料，使柱床的均一性受影响，导致柱效下降。不过如果反冲不能解决问题，也只能不得已而为之，要不然就要把色谱柱报废了。如果系统中不接色谱柱，柱压仍然高，说明泵出口到色谱柱之间的其它部位，包括进样器、在线过滤器和保护柱等有堵塞，可逐一排查。为了减少死体积，毛细管都做得尽可能的细，也可能被堵。3化学污染物引起柱压上升和对策来源同样是样品、流动相和系统，不过来源于样品的污染最普遍，特别是对复杂基体样品未经前处理或前处理不够的时候。化学污染物主要有：分子量很大的化合物、盐类、脂质、蜡类、油脂、腐殖酸、蛋白质等其它生物来源的物质。像盐类这样的保留能力极小的污染物会在死体积处很快从柱中洗脱出去，检测器一般对此类物质响应不大，有时表现为干扰峰、基线波动、斑点甚至负峰。保留能力中等的污染物，会被慢慢洗出色谱柱，表现为宽峰、基线馒头形波动和基线缓慢漂移。对强保留的污染物，一般流动相强度不足以将其从柱中洗出，会逐步在柱头累积。有时，累积在柱头的污染物可作为新固定相对分析物起作用，引起保留时间改变、峰拖尾和峰分叉等。污染物在柱头累积到一定程度，如果不采取措施，会堵塞填料间隙，引起柱压上升。最好的办法是选用合适的溶剂冲洗溶解这些物质，同时又不对填料本身有损害。如聚合物柱中累积的蛋白类污染物可用pH13-14的强碱溶液洗掉，但这种方法不适合硅胶基质色谱柱。1） 预防措施1. 制样时采用SPE固相萃取等方法，预先将色谱柱杀手类的污染物质清除掉；2. 连接保护柱:保护柱是分析柱的延伸，在填料类型和粒径上应于分析柱一致，才能最大限度起保护作用，又不影响色谱性能。一个设计和装填良好的保护柱，还可增加分析柱的分离效率。如果因某种原因需在保护柱中用不同的填料，也应选择比其所保护的分析柱保留能力弱的固定相，这时的保护柱完全用于截住强保留物质，类似于SPE小柱的功效。当保护柱柱芯保护功能用尽时，也不能说不可再清洗后复用，但价格低不值得去花这个时间。3. 经常对分析柱进行冲洗维护：流动相中不含缓冲盐:分析完成后，用甲醇（或乙腈）：水＝90：10反向冲洗色谱柱45min 流动相中含有缓冲盐:分析完成后，先用甲醇（或乙腈）：水＝10：90反向冲洗45min，然后再用甲醇（或乙腈）：水＝90：10反向冲洗色谱柱45min；（注意：甲醇（或乙腈）：水＝10：90容易长菌，使用时间不可超过3天）；2） 故障排除已经累积很多污染物，用甲醇或乙腈简单冲洗不奏效，推荐使用下面方法清洗反相柱100％甲醇---100％乙晴---75％乙晴/25％异丙醇---100％异丙醇---100％二氯甲烷---100％正己烷用每种溶剂冲洗至少10个柱体积，对于250mm×4.6mm的分析柱，合适的冲洗流速是1～2ml/min。最后用10柱体积的异丙醇过渡，然后回到原来的流动相体系。对受蛋白类污染的硅胶基质反相柱，纯有机溶剂如乙腈或甲醇不能溶解多肽和蛋白质。由有机溶剂、缓冲液和酸,有时还加上离子对试剂等组成的配方清洗效果极佳，譬如用三氟乙酸水溶液和三氟乙酸/丙醇溶液对柱子重复进行梯度洗来再生；Bhadwaj和Day试验了在250mm×46mm的柱子中注入100μL的三氟乙醇，再生效果良好。清洗硅胶、CN和Diol等正相柱建议方法：先用20柱体积50：50正己烷/氯仿冲洗，然后用甲醇、二氯甲烷或者100%醋酸乙酯冲洗。对油脂类物质，可用异丙醇清洗。

上一期，我整理了：中国市场色谱柱排行榜 || 进口主流色谱柱篇，有一些朋友说我列的不全，比如Merck，资生堂，Alltech等等色谱柱怎么没列上，那这次在进口的非主流色谱柱排行榜上，我会全部加上，包大家满意！非主流篇即年销量低于一万支的常规进口柱，如果还有未收录的品牌，欢迎大家留言补充！对于Daicel，TSK等这些蛋白，手性等专用柱，我会在后期编入专用色谱柱系列，后续我还会再写国产色谱柱和主要的色谱耗材经销商。中国色谱柱市场在十几年前是个短缺的市场，信息闭塞，那时只要有产品就能卖出去，而且供不应求，每年销量都是快速增长。所以这十几年，各大公司都在抢占中国市场，不断有新的品牌进入中国，或者通过总代理，或者成立中国代表处甚至中国公司。下面九家公司是我认为的低于一万支销量的，最重要的九家非主流色谱柱公司，也是最有机会挑战主流色谱柱前五强的力量！进口非主流色谱柱品牌排行榜 1 .Merck-Sigma | 色谱柱有SM两大系列，左手冰霜，右手火焰默克是做大化工的，硅胶产量全球第一，顺便拿了一小部分硅胶生产色谱柱和薄层板。Merck主要是液相色谱柱，NT萃取柱，还有薄层板（进口薄层板里的老大，遥遥领先领先第二名德国MN，其他进口品牌就忽略不计了，主要的竞争对手是国产青岛海洋）；Sigma气相和液相色谱柱都有，还有SPE小柱和微萃取（固相微萃取基本是独家产品，无奈产品太小众，而萃取小柱在进口品牌中能居前三，前面应该是Waters，Agilent，不过这几年受国产小柱冲击较大，如艾杰尔，安谱，迪马等）。Merck和Sigma的色谱柱单拿出来在市场上都算不上主流，在公司里都算小众产品，不过合并后还是有一定分量的。 Merck和Sigma合并后的色谱柱在中国市场上接近1万根，在第二梯队中稳居领先位置。其中Merck的主打色谱柱是Purospher色谱柱，因为硅胶是自己生产，所以产品稳定和重现性还是非常不错的，价格为中低档￥2000-3000，早期产品是Lichrospher卡套色谱柱，还是有很多忠实的老客户。Sigma的主打色谱柱是Supelco和Discovery两大系列，价格为中低档￥2000-3000，也是非常畅销的产品。此外，还有Chromolith整体化柱，ZIC HILIC亲水柱，Ascentis核壳柱，Astec手性柱，也都是非常有特色的产品。因为Merck主营业务是试剂和纯水机，色谱耗材只是小众产品，市场推广不足，大多数Merck代理商对色谱柱也不重视，而Sigma是以直销为主，也是把主要精力放在生化试剂上，而色谱耗材一直不受重视。 发展建议：公司整合之后，色谱耗材业务得到了完善和增强，未来在中国色谱耗材市场上分量加倍了，期待默克公司把色谱耗材业务单独运营，培养专业的代理商，共同加强市场宣传推广，如果未来销售政策更灵活和激进，很有希望挤入第一集团。 2 .Kromasil | 错失发展先机的化工巨头阿克苏和默克一样都是化工巨头，而Kromasil色谱柱也是阿克苏的一个小产品，并不受重视。十多年前，Kromasil色谱柱和ThermoFisher的Hypersil色谱柱都是以进口填料国产填装为主，并驾齐驱。与迪马钻石柱，兰化所的气相柱，并称国产柱F4。2010年，Thermo在中国组建色谱耗材业务部门，增加了几十家代理商，加强了市场营销；而Kromasil更重视填料业务，忽视了色谱柱业务发展，直接导致两个品牌的销量差距越来越大。为了提高Kromasil的进口柱的份额，曾在2008年停止供应中国市场Kromasil 5um的填料。不过推广力度不够，增长不大。2017年初取消振翔的独家代理后，现由两家新代理商销售。目前市场推广力度不足，主要依靠简单的二级分销。在中国市场，Kromasil色谱柱大概5000-7000支，价格中低档￥2000-3000。未来渠道稳定后，价格有可能提高。Kromaisl能提供优异的硅胶，产品的重现性和稳定性是非常不错的，有供应硅胶给行业内一些知名色谱柱公司做色谱柱。 发展建议：应选择更专业的几家代理商，加强代理商目标考核，加大新客户开发，加强市场推广，不过因为Kromasil填料业务更为出色，对色谱柱业务难免不够重视，我估计很难实现！ 3 .Hichrom | 我是色谱柱收割机，结果??万万没想到??我也被人收割了！大家可能很少听说Hichrom这个公司。Hichrom公司主要有Hichrom和ACE两大色谱柱系列，最近几年，陆续收购了Whatman，Beckman和Grace-Alltech的色谱柱业务，干得风生水起。结果自己在2015年被VWR集团收割了！Hichrom公司是一家靠填装色谱柱起家的小公司，不仅有自己的色谱柱品牌，还代理了市场上几乎全部品牌的色谱柱，这与Phenomenex公司在海外的经营思路非常相似。Grace-Alltech 之前的代理商，借助Alltech的蒸发光检测器，在中国经营多年后，有一批忠实客户。这些代理商分区域经营，发展的也算中规中矩，所以Grace色谱柱在中国本来就有一定销量。而 ACE 和 Hichrom 的色谱柱之前被跃胜代理十年，作为一家做得风生水起的溶剂代理商，对小小的色谱柱业务难免不够重视，销量一直没起色。2012年初，Hichrom公司取消了其总代理资格，改为几家一级代理一起做。 Hichrom 的各系列色谱柱，在中国市场年销量5000支左右，价位为中档，大概￥3000-4000，目前各子品牌的销售情况应该是：GraceACEHichromWhatmanBeckman。 发展建议：中国市场已经过了跑马圈地的野蛮发展阶段，未来必然增速放缓，总代理制已经过时。如果要继续保持增长，那就需要细分市场，让多家代理商精耕细作各自优势区域，厂家和代理商紧密配合，共同努力才有发展机会！ 4 .资生堂 | 我不光卖化妆品，还卖色谱柱，还好，现在终于脱手了！2017年，资生堂的色谱业务（包含色谱仪器），以6000万人民币的价格卖给了日本大曹。我看完感觉卖的好便宜啊，真的好羡慕大曹，这么知名的产品，卖的这么便宜！！！从此我感觉，行业内的国际收购其实离我们也并不遥远嘛！对于化妆品巨头资生堂来说，这块业务盈利能力太弱了，连鸡肋都算不上，卖了更省心吧。资生堂的色谱柱在行业内口碑还是非常不错的，技术一点不鸡肋，其主营化妆品，所以盛产高品质的硅胶。将化妆品合成中的粉末表面处理技术首次应用于硅胶填料加工，为硅胶填料包覆上一层聚合物，俗称胶囊技术。这次跨行业的技术转移得非常成功，使其色谱柱峰型和柱寿命都表现得非常出色。 资生堂色谱柱在中国年销量5000支左右，价格￥4000-5000，算中高档。目前采用直销的方式，这种方式需要不断增加更多的销售人员才能带来业绩的大幅增长，而且单一产品线的销量低，很难支撑起足够数量的销售，所以直销销售人数难以持续增加，自然不能覆盖足够多的客户，导致其未来的增长潜力有限。大曹收购资生堂业务之后，其填料与资生堂色谱柱是非常相关的产品，是一个很好的补充，可以提高单一客户的回报率！ 发展建议：中国的人口红利已过，现在色谱行业的用人成本很高，靠直销的模式不够经济，无法覆盖足够多的客户。毕竟中国市场大，而且因为发展快导致瞬息万变，客户不仅数量非常多，而且经常发生变化，需要大量的销售人员与客户实时沟通。所以我认为资生堂应与代理商共同推广产品，采取更灵活的销售模式。 5 .YMC | 其实我也是最优秀的色谱柱和填料生产商之一YMC色谱柱在中国年销量5000支左右，色谱柱中低档，￥2000-3000。目前在中国没有成立公司，2009年以代表处方式经营，主要依靠几个代理商经营中国市场。日本公司普遍在考核方面都不太严格，代表处以及各个代理商对YMC产品的推广活动很少，除了一年参加1-2次展会基本没有市场活动。 发展建议：模式没有问题，不过现有的代理商没有危机感，都在吃老本，应加强代理商管理和考核，代理商应该能上也能下。 6 .Restek | 背靠大树好乘凉，不过请不要在打雷的时候Restek色谱柱在中国年销量5000支左右，主要是气相柱，色谱柱中高档，￥4000-5000。曾经是岛津气相仪器的标配，所以气相柱的占有率还是非常不错的。而液相柱在市场上非常少见。目前在国内有几家代理商，推广活动寥寥。虽然Restek在几年前已经在中国注册了公司，但是对代理商管理松懈，没有看到市场上有效的推广，主要还是吃老本。而岛津的仪器这几年开始改配自己品牌的色谱柱，Restek销量很受影响。如市场推广再没有改进，销量必然持续下滑！ 发展建议：与YMC相同建议，重点是加强代理商的管理和考核！ 7 .Ecosil | 籍籍无名的性价比之王Ecosil色谱柱在中国年销量3000支左右，价格低档￥2000+。虽然是广州绿百草的品牌，但是由日本和德国知名的色谱柱工厂生产，当之无愧的性价比之王。然而知名度太低，市场推广不够，主要依靠直销和经销商，目前没有合作的代理商。 发展建议：加强直销，增加产品知名度，这样就有更多有实力的代理商慕名而来，从中挑选有实力的区域代理商，共同推广当地市场，可以打开局面！ 8 .PE | 被光谱的光芒掩盖了色谱产品，其实色谱柱还不错！PE色谱柱在中国销量3000支左右，价格中高档，￥4000-5000。光谱算主流，市场上比较多见；气相色谱还可以，而液相色谱市场上很少。所以PE的色谱柱主要是气相柱，数量不多，主要通过直销销售，代理商少，推广不足。发展建议：增加更多的市场活动，稳定的代理政策，灵活的推广活动。 9 .COSMOSIL | 代理政策一直摇摆不定，目前的政策也有缺陷！COSMOSIL色谱柱在中国年销量3000支左右，色谱柱中低档，￥2000-3000。之前是多家代理，目前应该是改为一家独家代理。市场上推广活动很少，毕竟一个代理商的人力有限。长此以往，COSMOSIL的销量能维持都有困难。 发展建议：代理政策一定要稳定。多家代理虽然会引起价格竞争，但是市场推广还是需要更多的推动者，选择合适的代理商一直是厂家最重要的课题。 10 .其他500支以下的品牌 | 品牌太多，而销售数量太少这一系列的品牌众多，我在此列出品牌，就不再一一介绍了！日本Develsil，Mightysil，Imtakt，Wakosil，CERI L-column，Shenshu，Frontier，美国Sielc，Cloversil，Zichrom，GS-TEK，ES industries德国MNNucleosil，MZ，Bischoff，Knauer澳大利亚 SGE英国Fortis如果有我没有列举完全的，欢迎大家留言补充，我非常愿意学习！对未来色谱柱市场推广和发展的建议：与主流五强色谱柱不同，非主流色谱柱都没有强大的仪器配套背景，也不像Thermo和Phenomenex拥有完整的色谱耗材产品线，而且进入中国的时间也晚一些。目前竞争的激烈程度已经远大于十年前，我们可以预见，未来想要让一个不知名品牌杀出重围成为了主流色谱柱，这几乎是不可能完成的任务。在非主流色谱柱之中，我认为最有希望的依次是Merck，Hichrom，资生堂，Kromasil。这几个品牌的产品还是非常不错的，知名度也可以，只要采用了最合适的且稳定的代理政策，选对代理商，经过几年的努力我认为还是有机会挑战前五强！什么样的代理政策是最合适的？目前见到的模式主要有厂家直销，全国总代理，完全分销，区域代理。当然不管采取什么政策，一定要稳定持续，频繁的摇摆非常不可取。一些公司换领导就换政策，公司整合也换政策，这都会对业务产生不良影响，影响合作伙伴的信任度。色谱柱业务虽然小众，但与其他仪器、试剂等相关产品销售方式不太一样，最好能独立运营，要有稳定的战略，灵活的战术。1、 直销模式强势的厂家都很喜欢直销，因为销售的执行力更强，更专业，资源最多，可以很快看到数字增长。我认为厂家直销成本太高，并不是一个经济的选择，长期增长是不可持续的，因为厂家养活一个销售需要600万以上的数字，代理商养活一个销售需要300万以上的数字，如果达不到这个数字，要么公司亏本，要么销售嫌收入低会离职，这种问题不仅发生在代理商身上，在一些品牌厂家同样发生。所以直销的方式只是适合服务少量的核心大客户，对于大多数的中小客户还是需要代理来管理。2、 全国总代理制这是一个存在了几十年的古老方式了，在市场不大时还是有意义的。当今市场充分竞争，越来越多的厂家加强控制和管理，只是放个总代理就万事大吉的方式必然输得很惨。中国仪器市场这么大，已经占到了全球市场的15%以上，这个方式已经非常落伍了，一个总代理公司怎么可能覆盖到全中国的客户，所以必然是大量的依靠分销，这样的推广效率可想而已。3、 完全分销有些公司进入中国后，采取最简单的销售模式：谁买都卖，客户和经销商全部一视同仁。其实这算是总代理的一个变种，区别不大！没有代理商帮助推广，全靠产品自发增长，是非常低效的方式。4、 区域代理制因为中国市场非常大，据我了解行业内没有哪家代理商能完全覆盖全国的业务。需要按各自优势区域分片区经营，加上厂家的市场推广，并且对代理商进行严格管理和考核，通过奖励和惩罚，共同推广市场，我认为这是目前最适合中国国情的方式。 那么什么样的代理商是最应该选择的呢？色谱耗材代理商目前在全国范围内并没有发现规模很大的，单靠色谱耗材能做到1-2亿规模的公司更是凤毛麟角，能同时拥有几十人的耗材销售团队的公司也是非常的少。大都是区域性的公司，而且通常是仪器和耗材同时做。因为色谱耗材的业务量不高，所以专职的耗材销售数量并不是太多。这自然会影响到品牌的推广能力，所以很多代理商会借助分销，这对于市场推广几乎没有太大作用。所以寻找区域内的色谱耗材集成代理商至关重要，多品牌互补，不完全冲突，给客户提供最完善的解决方案。可以提高单个销售的输出，自然可以集结更多的销售力量，覆盖到整个区域。如果在全国，你能找到4-6家耗材业务亿元左右的地头蛇，在各自区域内都有几十个专业的耗材销售帮你推广市场，必然无往不利。作为厂家要做的是提供有效的激励方案，确保代理商足够努力，厂家与代理商共同推广市场！与一些厂家沟通过程时，发现总有厂家会觉得广州绿百草同时代理这么多色谱耗材品牌，什么品牌都卖，是不是会影响对厂家产品的忠诚度？其实作为厂家，只要你的渠道激励政策有效，能让代理商全力配合推广活动，这已经比尸位素餐的代理商强太多了。如果一些代理商其他品牌不推，自己代理的产品也不推，对厂家算完全的忠诚，这才是真正可悲的事情吧。美国Phenomenex和欧洲Hichrom，都是色谱柱行业最专业，发展的也最好的色谱耗材代理商，他们不仅有自主产品，还代理几乎全部的知名色谱柱品牌，这应该就是目前中国代理商发展的方向吧！ PS：对于色谱柱技术和市场感兴趣的朋友，欢迎加入色谱柱讨论微信群，因为色谱柱是小众产品，希望加入的朋友是相关的，所以限50人加入！加入方法：请关注广州绿百草公众号，在对话框输入“色谱柱群”即可获得入群方式！ 未完待续，后续我还会更新专用色谱柱，国产色谱柱，以及主要的经销商等，敬请期待！● ● ●精选原创文章列表 获奖公布：实验室最美小师妹评比，结果新鲜出炉~ 广州仪器人森林大会 || 仪器生态圈存在的问题及发展趋势 仪器有个圈，90后菜鸟如何找对工作，入职后又该怎样发展 ? 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仪器信息网讯 色谱柱技术始于上世纪50年代，随着填料和填充技术的发展，色谱柱技术日益成熟，功能也日趋完善，目前已被广泛应用于生命科学、环保、材料、食品、药物开发等领域。近几年，我国色谱行业发展迅速，色谱柱也迎来高速发展时代。尽管2020年新冠疫情肆虐，很多仪器厂商受到牵连，但色谱柱市场似乎并未受太大影响，各主流品牌竞争依旧激烈，瑞思泰康、岛津（上海）实验器材有限公司（SGLC）、纳谱、安捷伦、沃特世、月旭科技等厂家相继推出色谱柱新品与新技术。接下来，仪器信息网就将为大家介绍一下2020年上市的色谱柱新品，我们一起来了解下这些色谱柱都有哪些亮点？在此特别需要说明的是，由于篇幅有限，本次盘点不包括SPE柱，且本次盘点为不完全统计，如有遗漏，欢迎补充。（该排名不分先后）瑞思泰康：Raptor Polar X色谱柱2020年，瑞思泰康特别推出了新一代色谱柱——Raptor Polar X色谱柱，该款柱子的固定相可以通过两个保留机制之间的平衡，选择性地保留极性分析物。用户在进行实验分析的时候，只需要简单的改变流动相条件，就可以在两种保留模式间进行切换，从而保留各种极性化合物。SGLC：SHIMSEN Ankylo通用型液相色谱柱+SK系列高性价比气相色谱柱+ShimCap系列石化常用色谱柱2020年，岛津（上海）实验器材有限公司围绕着高柱效、高分离度和高性价比推出了三款新产品——SHIMSEN Ankylo通用型液相色谱柱、SK系列高性价比气相色谱柱和ShimCap系列石化常用色谱柱。SHIMSEN Ankylo通用型液相色谱柱SHIMSEN Ankylo系列通过优化的表面键合密度、更均一的填料粒径大小，在保证高分离度的前提下，使得化合物的洗脱更快，分析效率更高；该系列色谱柱具有10种不同固定相、两种孔径的选择，具有高分离度、高惰性、高柱效、耐污染等特点，并能在较宽pH范围、较高比例水相流动相条件下稳定使用，可广泛应用于食品、药品、环境等多个领域的分析检测项目。SK系列气相色谱柱SK（Shimadzu Krypton）系列气相色谱柱包含了日常分析常用及通用型色谱柱，例如5MS、624、Wax、FFAP等固定相的常用型号，可为客户提供高性能、高品质、高性价比的气相色谱柱。ShimCap系列石化常用色谱柱ShimCap系列气相色谱柱是岛津为石油、化工等应用特殊设计和定制的一类色谱柱，包括色谱分析常用的一些型号之外，还包括如硫化物分析、石油烃分析、气体分析以及定制分析系统（系统GC）涉及的OXY、Gaspro、氧化铝等色谱柱。纳谱: 生物大分子液相色谱柱+小分子分离液相色谱柱1、生物大分子液相色谱柱BioCore HIC-Butyl高性能疏水蛋白分离色谱柱BioCore HIC-Butyl是一款基于疏水相互作用分离原理的高性能蛋白分离柱，它采用先进的单分散大孔硅胶微球为基质，结合独特的表面键合技术，适用于单抗以及单抗偶联药物分子的分离表征。BioCore Protein A色谱柱BioCore Protein A是一款以单分散大孔高交联度PS/DVB微球为基质，表面涂覆中性亲水涂层后，再通过环氧反应键合一种特殊的耐碱型重组Protein A亲和基团制得的高性能Protein A亲和色谱柱，适用于单克隆抗体（mAbs）和Fc融合蛋白的高速效价分析。BioCore WCX色谱柱BioCore WCX是一款以先进的单分散无孔聚合物微球为基质，结合独特的表面键合技术而成的高性能弱阳离子交换蛋白分离色谱柱，适用于单抗、双抗以及单抗偶联药物中电荷异质体的分离，广泛地应用于生物制药、医疗、科研等领域。BioCore SEC-120BioCore SEC是纳谱分析推出的全新高性能体积排阻色谱柱系列。该产品采用高性能体积排阻分离介质，以孔道结构经过特殊设计的单分散多孔硅胶为基质，在硅胶表面键合中性亲水层以将分析物与固定相之间的相互作用降到最低。BioCore SEC-120色谱柱主要用于小分子化药及聚体，多肽、多糖、低分子量寡糖核苷酸和蛋白。2、小分子分离液相色谱柱ChromCoreTM系列的120C18-T、AR C18及BR C18液相色谱柱ChromCore AR C18色谱柱采用粒径高度均一的高纯硅胶微球，先进成熟的表面键合，无封尾处理，可在低pH条件下免受水解的作用，避免了因封尾试剂在酸性条件下易水解而改变C18选择性的问题，使其在酸性流动相条件下具有更出色的分离性能、稳定性和更长的使用寿命，特别适合在极低pH至中等pH条件下分离极性化合物。ChromCore BR C18色谱柱是基于在单分散硅胶微球表面首先进行有机硅胶层杂化处理，然后进行十八烷基多点键合和完全封端处理的键合相，可以在强碱性和强酸性条件下使用，广泛应用于制药、食品、环境、化工等领域。多环芳烃专用柱ChromCore PAH色谱柱是针对US EPA Method 610方法中16种多环芳烃（PAH）的检测而设计的专用液相色谱柱。具有良好的批次重现性和稳定性，基线分离EPA方法610中的16 种多环芳烃，适用于脂溶性维生素的异构体分离。阿卡波糖专用柱阿卡波糖专用色谱柱是纳谱分析基于《中国药典》中阿卡波糖含量项下方法研发出的专用色谱柱。该款色谱柱采用了独特的氨基键合技术，配合以专用的阿卡波糖保护柱使用，可有效增强色 谱柱的稳定性以及使用寿命。安捷伦：Poroshell 120 CS-C18 色谱柱2020年，安捷伦在慕尼黑展会上发布了Poroshell 120 CS-C18色谱柱。该款色谱柱将表面多孔型杂化颗粒与表面电荷技术相结合，既保留了高效低压的优势，又能耐受广泛的pH范围，满足LC和LC/MS方法开发高效快速的需求。沃特世：推出全新ACQUITY PREMIER色谱柱该系列色谱柱采用MaxPeak高性能表面（HPS）技术，不仅可配合各品牌的UHPLC系统使用，还能减少因分析物-表面相互作用导致的分析物损失，从而显著提升数据质量。此外，Waters ACQUITY PREMIER色谱柱采用MaxPeak HPS技术，这种有机/无机杂化表面技术能在样品与不锈钢色谱柱之间形成屏障表层。使得色谱柱灵敏度提高，可顺利检出以往因与金属结合而无法检出或观察不到的低浓度分析物；整体峰形和峰容量更出色，还能降低吸附损失，提高分离的重现性。月旭科技：Ultimate OAA有机酸检测专用液相色谱柱等多款专用柱齐发2020年月旭科技不断丰富色谱柱产品线，共推出了7款新品。接下来介绍其中最具代表行的四款柱子：Ultimate OAA有机酸检测专用液相色谱柱该款柱子是月旭科技推出的针对水溶性有机酸分子检测的反相专用色谱柱。通过独特键合工艺改进，OAA专用柱相较于常规反相C18色谱柱，色谱性能更佳，分离度更高，色谱峰更均匀，在分离羟基脂肪酸和芳香有机酸方面具有优异的性能。Blossmate SAX草甘膦检测专用色谱柱这是一款针对草甘膦难点推出的全新阴离子色谱柱。该款柱子采用超高纯球形色谱硅胶为基质，键合高密度季铵基官能团，具有较高的机械强度，同时在测定草甘膦在高浓度进样条件下，连续运行500针以上，其色谱峰形依旧理想，具有出色的分离能力和良好的使用的寿命。Ultimate Amino Acid Plus氨基酸分析专用柱该款柱子是月旭科技在原有的氨基酸分析专用色谱柱的基础上，进一步优化分析方法，推出全新的专用色谱柱，使用蒸发光散射检测器，不需进行氨基酸的衍生，可检测氨基酸种类更多，结果稳定性更高。Blossmate PSV C18防腐剂分析专用柱Blossmate PSV C18防腐剂分析专用柱在与诸如LC-MS等技术联用时也表现出十足的兼容性，可广泛应用于寡糖、氨基酸、小肽、核苷酸和有机酸等多种成分分析。Blossmate PSV C18对于食品添加剂拥有很强的保留能力，改善拖尾效果明显，分离度也十分出色。此外，Blossmate PSV C18在连续进样1000针以上，分离度依旧符合国标要求，柱压依旧没有明显升高，寿命依旧坚挺！

固体颗粒污染，pH超标，强保留物质污染是色谱柱使用过程中最常遇到的影响色谱柱寿命的三大“杀手”。固体颗粒物质固体颗粒物质——空气中的粉尘、流动相中的固体颗粒、样品中的固体颗粒、泵和密封圈的磨损以及管路老化等都是固体颗粒物质的来源，众多来源让人防不胜防，特别是泵和密封圈的磨损更是让人无处可逃，液相厂家也莫可奈何。使用保护柱和在线过滤器是可以防止此等固体颗粒物质的有效途径，能保色谱柱无忧，毕竟保护柱可以反向高流速将固体颗粒物质冲下，而色谱柱不行。单纯的固体颗粒污染采用在线过滤器更好，简单的计算一下成本就明白，一个筛板总比保护柱芯便宜吧。而对于复杂样品和多源头污染，保护柱芯则更能否发挥其优势，大大提高色谱柱的使用寿命。pH超标目前硅胶基质的色谱柱是主流，在市面上买到的98%以上都是硅胶基质的色谱柱，因为硅胶基质的色谱柱柱效高、质量稳定性好，以硅胶基质为主流确实无可厚非。但是，硅胶基质的色谱柱也有其脆弱之处，首先，硅胶在碱性条件下是容易被侵蚀、溶解的，所以pH应在7.0以内使用，此外，C18色谱柱的填料是在硅胶颗粒上键合上了C18长链，C18长链与硅胶颗粒是以Si-O-Si键的形式连接的，Si-O-Si键容易在pH2的条件下断裂。因此硅胶基质的色谱柱通常须在PH在2-7的范围内使用，虽然有些厂家的色谱柱经过在硅胶颗粒表面上的杂化后再接C18长链，可使色谱柱在此范围之外具有较好的使用寿命，但只是延缓侵蚀和溶解，而不是拒止，因此仍会缩短色谱柱的使用寿命。如果只是样品溶液的pH超标，那么用保护柱可以有效的保护色谱柱（保护柱填料和色谱柱填料要相同保护效果最好），毕竟进样的量大多是1～20ul，量很小，损坏填料的物质可以被保护柱提前消耗掉，等样品溶液到达柱子的时候破坏威力已是强弩之末，因此保护柱对此类样品溶液pH超标是能有效延长色谱柱的使用寿命的。但是，如果是流动相的pH超标，就请换pH范围更广的柱子吧，此类流动相pH超标的情况保护柱是没法保护你的柱子的。强保留物质成份复杂的样品比如中药，做中药样品的时候色谱柱使用寿命通常不会太长，缩短使用寿命的最大元凶就要数强保留物质了。每一次做中药样品的客户发回色谱柱维护的时候，通常都会发现柱压高的状况，而且打开柱头几乎都会发现柱前端填料颜色或黑或黄，有时候深挖5mm也仍见颜色异常。对于色谱柱的维护而言5mm的深度已经是非常忌讳的了，需特别经验丰富的人才敢挖这么深，一般不会超过2mm的。强保留物质也是防不胜防，因为这是样品中自带的成份，我们要么就在前处理上加上诸多耗钱耗力的程序，否则你毫无办法，即使再号称超长使用寿命的色谱柱也无法抵挡它的攻势，毕竟强保留物质对所有品牌柱子的污染都是平等的。其实此类杀手是最适合的做法还是使用保护柱，一般的保护柱填料都有10mm长，比深挖5mm的办法来处理色谱柱而言，换个保护柱芯则要简单省力得多。

如果您想鉴定复杂样品中可能有的多种分析成分，那么你对色谱柱的主要要求就是高分辨率。另一方面，如果你想将大量的感兴趣的蛋白质(如生物反应器中产生的基于蛋白质的生物制药)与不需要的化合物分离，那么你对色谱柱的主要需求是产量。　　这就是为什么分析柱倾向于高而薄，而用于大规模分离分析物的制备柱则倾向于更宽，以允许高流速。但是，虽然分辨率对于制备色谱柱的重要性不如对分析柱那样重要，但它仍需要足够高的分辨率，才能将感兴趣的蛋白质与不需要的化合物清晰分离。　　不幸的是，实现所需的分辨率有时可能是相当大的挑战，因为宽的直径允许感兴趣的蛋白质采取各种不同长度的路线通过色谱柱。这将导致蛋白质洗脱成宽带，可能与一些不需要的化合物重叠。　　科学家已经开发了各种技术来提高制备色谱的分辨率。现在拉戈什(Raja Ghosh)和他在加拿大麦克马斯特大学(McMaster University)的同事们提出了一种完全不同的方法，其中包括完全废除色谱柱并用一个盒子替换它。　　他们的想法是用制备色谱中使用的常规离子交换颗粒填充特制的长方形盒子，体积为5mL至50mL。样品和流动相从一端引入盒子的顶部，而被分离的分析物则在相对端流出盒子的底部。这种安排使盒子具有与相同体积的制备柱相似的通量，但感兴趣的蛋白质通过盒子的路径都是相似的长度。　　这是因为蛋白质都需要沿着盒子向下移动相同的距离以达到远端的出口，从而提高分辨率。它们可以先向前然后向下，或先向下然后向前，或沿着任何变化路径迁移，但它们都行进相同的距离，并在窄带中同时洗脱。　　这种新型色谱盒，称为长方体填充床装置，Ghosh和他的团队的对其进行了测试，试图用它分离三种蛋白质的混合物。为了使其具有挑战性，他们选择了三种具有相似等电点的蛋白质：核糖核酸酶A，细胞色素C和溶菌酶，这些都很难分离。事实上，传统的制备柱很难做到这一点，而立方体填充床装置将蛋白质分离成三个清晰的峰。　　他们的立方体填充床装置，所测试的每种效率指标都超过了制备柱。例如，对于分辨率的测量，计算出他们的装置，当流速为每分钟0.5mL时，每单位床高度的理论塔板数为8636 / m，而制备柱的则为1480 / m。　　所以，相当有意味的是，Ghosh和他的团队通过思考如何改进制备色谱的方法，却想出了一个实际上可以取代制备色谱的应用生物制药纯化的盒子。　　原文请参阅：　　Thinking inside the box：A novel alternative to preparative chromatography　　 Published: Apr 9, 2018　　 Author： Jon Evans　　 Channels： Ion Chromatography，separationsNOW.com　　符斌供稿

月旭科技公司基于本公司长期以来在色谱填料研发和生产技术上的优势，现推出了Ultimate UHPLC（1.8um）色谱柱。Ultimate UHPLC（1.8um）色谱柱具有高的柱效和良好的批次间重现性，能够在得到更高质量的色谱数据的同时，降低样品重复分析的概率，并减少溶剂的消耗量。因而不仅提高了实验室的效率，还降低了实验室的运营成本。 Ultimate UHPLC（1.8um）色谱柱家族有多种不同的键合相，专用的保护柱、预柱，多种规格的色谱柱供您选择。您可以充分发挥小颗粒填料的全部潜能，实现更快、更高分离度和更环保的色谱应用。Ultimate UHPLC色谱柱特点高分离度（Ultra Resolution）：在比一般色谱柱更短、更细、填料量更少的情况下，达到一般色谱柱同样甚至更好的的分离度。高速度（Ultra Speed）：在保证得到同样质量数据的前提下，UHPLC能提供单位时间内更多的信息量。在不影响解析度的的情况下，小粒度能提供更高的分析速度，同样也能使柱长减少，根据Van Deemter色谱理论，最优流速反比于粒度大小。高灵敏度（Sensitivity）：提高柱效N，从而使峰宽w变的更窄，而峰高却增加了，同时，由于UHPLC运用了更短的柱子（柱长L更小），进一步增加了峰高。因此，在提高柱效的同时，运用1.8&mu m的UPLC系统比5&mu m和3.5&mu m的系统灵敏度分别提高了70%和40%，而在柱效下相同情况下，能分别提供3倍和2倍的灵敏度。 应用实例： 色谱柱：Ultimate XB-C18,1.8um，2.1× 100mm 测试条件： 流动相：乙腈/水=65/35(v/v) 流速：0.30ml/min 波长：UV254nm 柱温：室温 18℃ 进样量：2ul 背压：8370psi 仪器：Waters Acquity UPLC 样品及出峰顺序：1.尿嘧啶 0.005mg/ml 2.苯酚 0.2mg/ml 3. 4-氯硝基苯 0.025mg/ml 4.甲苯 0.085mg/ml

将极性官能团嵌入烷基链中的液相色谱固定相是在上世纪90年代早期推出的，它具有的一个最大优势就是减少了填料表面游离硅烷基与碱性分析物之间的次级相互作用，从而改善了分析碱性化合物所得到的峰形。 传统的极性嵌入反相色谱柱，是将氨基酰氯基团键合在硅胶表面，这种键合方式，会造成硅胶表面有残留的氨基。残留的氨基呈现碱性特性，分析酸性物质（如有机酸）时，会造成峰形拖尾。月旭科技采用独特的键合工艺，解决了传统工艺硅胶表面氨基残留的问题，同时采用双封尾技术，进而可以得到极佳的对称峰型。Ultimate Polar-RP色谱柱——与普通C18选择性不同的反相柱比AQ柱耐相塌陷能力更强的水性柱。 极性基团的嵌入，使烷基相在流动相中有机相比例极低时（甚至100%水流动相时）也能被水溶剂化润湿，不会发生相塌陷现象。对极性物质的保留和选择性更佳。保留方面增强的例子如尿嘧啶，因为其不在大多数反相柱上有保留，通常用作死体积的标定试剂。但Polar RP柱，在100%水流动相条件下，尿嘧啶是有保留的，出峰时间甚至在5-氟胞嘧啶和胞嘧啶之后。 测定酸性化合物时，可以得到完美的峰型。由于酸性物质大部分都是极性物质，Polar-RP的极性基团对其有很好的保留，所以可以得到很好的分离和峰形。 与其它厂家同类型色谱柱测试酸性化合物得到的谱图对比 测定碱性化合物时，可以得到完美的峰型。由于极性嵌入基团把硅胶表面的残余硅醇基屏蔽掉了，所以可以得到对称的峰形。

沃特世公司推出的SunFire C 18和C8 色谱柱为行业内的硅胶基质反相C 18 和C8 柱建立了性能新标杆，沃特世公司多年来在填料颗粒合成和键合封尾技术的研究及在柱产品开发方面的努力，造就了SunFire色谱柱的卓越性能。而这些性能，完美符合今天食品安全检测技术的特点与需求。普遍优异的峰形中 -低pH条件下对各种化合物普遍具有极佳峰形，适用于多组分残留检测高容量设计特别适用于痕量组分分析，耐受高进样量而不容易出现过载问题优异柱效与分辨率特别有利于样品基质相对复杂的食品安全检测，包括多组分残留检测多种粒径与柱规格粒径2.5，3.5，5µ m，柱内径范围1.0-4.6mm，柱长度20-250mm，适用于各种分析需要。窄内径可直接适配MS 检测器而无需分流。小粒径与短柱长，可帮助色谱工作者获得更高的灵敏度与更高的分析通量。不同柱规格之间，方法转移轻松自如。优异的质谱兼容性因其出色的颗粒合成技术与键合/封端技术，即使使用低离子强度条件（如0.1%甲酸条件），仍能获得对碱性分析物的良好峰形，而不容易出现鲨鱼鳍似的过载峰，确保了分离度与灵敏度，这尤其适用于以LCMS检测平台为主的食品安全检测。其出色的低pH条件下的稳定性，确保了使用LCMS技术时不受键合相流失的背景噪音困扰，以及更稳定耐用的色谱柱使用寿命。对杀真菌剂多组分残留的检测苯并咪唑类（Benzimidazoles），如涕必灵（Thiabendazole），是常规用于保护水果以及蔬菜的杀真菌剂。但是对这些物质进行液相分析通常比较麻烦。例如，涕必灵，在大多数反相硅胶色谱柱上，会显示出明显的拖尾,特别是当分析在酸性pH条件下进行时。涕必灵和多菌灵（Carbendazim）用pH 10条件在沃特世杂化颗粒技术色谱柱如XTerra MS C 18柱上会得到很好的保留和峰形；但是高pH条件不适合于其他种类的杀真菌剂组分的同时检测，例如，硫菌灵（Thiophanate）和甲基硫菌灵（Thiophanate Methylate），它们是氨基甲酸酯类杀真菌剂，在高pH流动相中不稳定，如使用高pH条件进行检测时将被漏检或检测浓度不准确。使用SunFire TM C 18色谱柱，在低pH条件如pH 3.7，可以对所有这些杀真菌剂分析物都得到极好的保留与峰形。可以看到，使用pH3.7条件对涕必灵和多菌灵进行等梯度分时，10%峰高处的拖尾因子仅为1.2，可以与XTerra 色谱柱在高pH条件下所得到的峰形相媲美。而这一结果,是其他硅胶C 18柱在相似条件（低pH）下很难匹及的。测试条件SunFire™ C18： 2.1x100mm，3.5um，PN 186002534 流动相A： 水流动相B： 乙腈流动相C： 500mM甲酸铵缓冲液（pH 3.7）梯度或等度条件如谱图说明所示柱温：30℃仪器：Alliance 2695，Waters ZQ MS质谱条件： 锥孔电压25V，ESI+模式（源温度120℃，去溶剂化温度350℃） 分析物母离子[M+1]+多菌灵（Carbendazim）192涕必灵（Thiabendazole）202甲基硫菌灵（Thiophanate Methylate）343硫菌灵（Thiophanate）371腈菌唑（Myclobutanil）289丙环唑（Propiconazole）342SPE条件3cc Oasis MCX小柱活化与平衡： 1mL甲醇润洗，1mL水平衡上样： 样品溶液用甲酸调节至PH3，以5mL/min速度上样清洗：1mL 20:89:1 甲醇/水/浓氨水洗脱：2mL 2%氨水甲醇因氨基酸酯类在碱溶液中不稳定，将洗脱液挥干，用流动相溶解

PALL MS Acrodisc针头式过滤器专用于LCMS(液相色谱-质谱)的样品和流动相过滤。有效的保护仪器的稳定运行和延长色谱柱的使用寿命　　MS Acrodisc 针头过滤器的特性：(0.2um, 25mm)　　经过认证的专用于 LCMS的针头式过滤器　 LCMS-(液相色谱-质谱) 认证 –在LCMS应用中，使用MS Acrodisc针头过滤器能最低限度的减少过滤器本底对您结果的影响。这是首个被认证的适用于LCMS的低溶出物的过滤器。　　低离子的影响– 避免了重复的测试. MS Acrodisc针头过滤器 不会产生会影响会LCMS电离过程的溶出物(LCMS最核心的技术就是电离过程)。　　具保护性的包装设计 – 更经济和有效的避免了下游程序的污染. MS Acrodisc针头过滤器是五个单独的包装，当使用其中一个包装的时候，其他的包装是密封的，保证了没有额外的交叉污染。　　优越的化学耐受性 – 可以使用其过滤您所有的LCMS 样品. 亲水的PTFE膜(WWPTFE) 能适用于极性和一般的水溶液，当其与基乙烯的外壳搭配后，提供了杰出的化学兼容性。　　低蛋白吸附 – 能得到精确的一致的结果. Acrodisc MS 针头式过滤器将蛋白吸附降到最低。　　颗粒截留能力– 使用Acrodisc MS能保护您的设备和柱子不受颗粒的堵塞, 保证您的LCMS设备性能保持一致同时延长你的柱子的使用寿命。　　精确源于专业　　PALL一直致力于给您的仪器提供最专业的保护：　　UHPLC认证的针头过滤器， 专用于UHPLC样品和流动相的过滤　　自动化认证的过滤器，专用于自动化工作站、溶出度测试仪自动进样　　离子色谱(IC)认证的针头过滤器，专用于IC离子色谱　　粘性或多颗粒样品，PSF针头式过滤器

金秋迎开学，北分天普部分色谱产品优惠促销（数量有限、售完为止）安捷伦DB-5 Length 30m ID:0.53mm Film:0.88 (现优惠促销）货号：19085z-023岛津HPLC柱 SHIN-PACK UP-ODS 250L*2.0 P/N228-34937-95UPCHURCH SCIENTIFIC 四通 PART:P-729 DESC:CROSS, WITH F-300, 1/16 IN, 10-32, .020 IN (.5mm)TP.SE-30通用型石英毛细管柱型号规格: TP.SE-30 生产商: 北京北分天普仪器技术有限公司 有现货 产品简介: TP通用型毛细柱特点： 1、严格的制柱工艺 2、高分辨率、低流失、长寿命 3、每支柱都经过严格的检测 4、8种最常用的固定相，容易选择 5、经济合理的价格 规格（柱长× 内径× 膜厚） 订货号 25m× 0.25㎜× 0.25µ m 11325-4 30m× 0.25㎜× 0.25µ m 11330-4 50m× 0.25㎜× 0.25µ m 11350-4 25m× 0.32㎜× 0.25µ m 11325-8 30m× 0.32㎜× 0.25µ m 11330-8 · TP.SE-54通用型石英毛细管柱TP通用型毛细柱特点： 1、严格的制柱工艺 2、高分辨率、低流失、长寿命 3、每支柱都经过严格的检测 4、8种最常用的固定相，容易选择 5、经济合理的价格 型号规格： 规格（柱长× 内径× 膜厚） 订货号 25m× 0.25㎜× 0.25µ m 11425-4 30m× 0.25㎜× 0.25µ m 11430-4 50m× 0.25㎜× 0.25µ m 11450-4 60m× 0.25㎜× 0.25µ m 11460-4 25m× 0.32㎜× 0.25µ m 11425-7 30m× 0.32㎜× 0.25µ m 11430-7 15m× 0.53㎜× 1.00µ m 11415-11 30m× 0.53㎜× 2.50µ m 11430-12

2024年5月18日-20日，中国化学会第十五届全国生物医药色谱质谱及相关技术学术报告会(缩写为"BCM2024")在四川泸州召开。本次会议以“生物医药色谱质谱创新发展”为大会主题，邀请千余位来自全国各地及海内外的色质谱技术与应用专家学者、厂商与用户等嘉宾，就生物、医学、药学等领域的色谱、质谱的基础研究及应用推广进行探讨。 作为全球知名的色谱仪器厂商，东曹为观众带来了近两年在色谱分析领域的新技术、新产品以及行业最新热点解决方案。东曹（上海）生物科技有限公司展台 19日下午大会特邀报告后，颁发了“青年论坛”和“优秀墙报”奖项，共有25位优秀青年学者获奖。该奖项由东曹（上海）生物科技有限公司赞助，以此激励青年科研人员在生物医药色谱质谱研究领域再接再厉。“青年论坛”和“优秀墙报奖”颁奖仪式 本次会议上，东曹技术中心客户支持服务部许思民带来了《新型非多孔疏水色谱柱性能评价及抗体偶联药物分析》的报告。东曹技术中心客户支持服务部许思民做《新型非多孔疏水色谱柱性能评价及抗体偶联药物分析》报告 近几年抗体偶联药物因其良好的靶向性及抗癌活性，已成为抗肿瘤抗体药物研发的新热点和重要趋势。与传统单抗药物相比，ADC药物更为复杂，关键质量属性分析方法的建立具有更大的难度。在分离药物和抗体的偶联比（DAR）不同的成分时，常使用分辨率高，非多孔型基质HIC色谱柱。东曹公司为此专门开发了一种新型非多孔疏水色谱柱——TSKgel HIC-ADC Butyl。这款新型色谱柱对ADC样品具有更好的分离选择性，能够实现更高效的分析，在报告中通过一些具体实例数据，介绍了这款新型色谱柱的优异性能及其在蛋白药物、ADC药物分析中的应用。这里通过具体实验数据说明： 两种非多孔丁基疏水色谱柱的分离比较：以SigmaMAb ADC Mimic为样品，考察了两种非多孔丁基疏水色谱柱分离的差异（见图1）。分离结果表明：新型非多孔丁基疏水色谱柱HIC-ADC Butyl比Butyl-NPR色谱柱，有更高的分辨率和更宽的分离范围。HIC-ADC Butyl填料的最大耐压可达30 MPa，高于Butyl-NPR色谱柱填料耐压（20 MPa），可使用更高流速用于快速分析。图1 SigmaMAb ADC Mimic抗体偶联药物色谱图（不同非多孔丁基疏水色谱柱）

色谱柱“早衰”——寿命太太太太短我们都知道，液相色谱柱是耗材，一般一根色谱柱能使用500–1000针进样或者更多，色谱柱的成本只占总分析成本的几个百分点（其它分析成本还有：仪器折旧、溶剂采购和处置成本、制样成本以及人工成本）。除了简单冲洗外，任何其它修复一根已不能用柱子的努力，通常都不合算的。然而，一根新柱子，使用50针进样寿命毕竟还是太短了，值得花点时间解决这个问题。比如我们下面这个例子：”采用某B型硅胶 C8 柱在40 °C下进行梯度分离，从甲醇/水到THF/水变化，流动相中含0.05% 三氟乙酸，并使用了保护柱。分析物是聚合物提取物中的hindered胺，溶于甲苯而在甲醇中沉淀，进样前所有样品都经过过滤。待测物没有UV吸收，使用了氮化学发光检测器，流动相不能含氮，所以不能用乙腈。进样约50针后，胺的色谱峰消失了，峰消失的速度某种程度上取决于样品基体中所含聚合物的类型, 酸性聚合物最糟糕。连续试了4-5根色谱柱，都发生了同样情况。使用者认为是聚合物随时间的推移在色谱柱上积聚并不可逆地将胺粘在色谱柱内。用THF或二氯甲烷冲洗柱子，或者更换保护柱都不解决问题。他推测用强酸冲洗柱子会有用，但又担心这样对柱子带来永久性的损害。"常规上，普通的反相色谱清洗步骤是：先用50ml流动相中的水相连续冲洗，然后用100% 乙腈冲洗；如果不奏效，则再用二氯甲烷冲洗，对清除疏水污染物有用。用二氯甲烷冲洗后，在使用水性流动相前，必须再用乙腈冲洗确保去除残留的二氯甲烷。（如果你知道用某种特定的溶剂能溶解样品组分，去试试也无妨，只要记住清洗溶剂序列中，当次用的溶剂必须能完全溶解在前一次用的清洗溶剂中。 ）一般硅胶基质色谱柱pH耐受范围是 2–8，但短时间冲洗，流动相pH可大大超过这个范围。Dolan（John Dolan, LCGC专栏编辑）曾故意用10ml近饱和NaOH溶液冲洗，试着去破坏一根色谱柱，但发现并没有对色谱柱造成多大伤害。用低pH或高pH值清洗剂冲洗色谱柱往往能去除一些在色谱柱强保留的污染物。Dolan推荐的清洗离子对试剂的配方：100 mL浓度为200 mM磷酸盐缓冲液（pH 6）, 与甲醇 50:50混合。使用这种混合物特别有效果，不过使用时须注意缓冲盐析出，清洗之前和清洗之后，需用不含缓冲盐的50:50甲醇/水过渡。考虑到酸性聚合物吸附在色谱柱上的情况和离子对试剂类似，本案例，Dolan建议先试着用几种不同溶剂冲洗。据Dolan的几十年色谱经验，仅用溶剂冲洗是不会伤害到色谱柱的。选择最可能溶解这种聚合物的溶剂，然后试着用强酸碱流动相冲洗，如 0.2%三氟乙酸或者0.1M的NaOH。还不行，再考虑上面建议的冲洗离子对试剂污染的方法。好的是，柱子已经损坏了，可以试验各种不同清洗方法而不用担心进一步伤害柱子，只要注意清洗时不能连接流通池。本案例中，用户通过试验找到了恢复色谱柱性能的洗柱方法，先用了二氯甲烷和0.2%三氟乙酸的混合物冲洗色谱柱，去除了部分污染物，大约恢复了一半的胺色谱峰信号。然后用0.2%三氟乙酸和甲苯溶剂冲洗，100%的胺色谱峰得到了恢复。根本的解决方案，在方法中把用0.2%三氟乙酸/甲苯清洗色谱柱结合进去，每批进样结束后都进行一次这样的洗柱。结论：反相色谱保留机制中，除了疏水作用外，还存在多种其它作用，而残留硅醇基的作用对反相色谱的选择性中扮演重要角色，很多在硅胶基质反相色谱柱上能很好分离的应用，在聚合物基质色谱柱就很困难或根本分不开。 本文编译自《LCGC》杂志John Dolan的专栏文章编译：姚立新 纳谱分析技术（苏州）有限公司 总经理曾任国内知名色谱耗材公司的联合创始人及副总经理，成功开发过多系列的色谱耗材产品并实现其规模化生产和销售。拥有7项已授权的中国国家发明专利，发表论文20余篇。熟知国内色谱耗材市场行情和发展趋势，在该领域有十多年的市场营销管理经验。

纳鸥科技Origsil色谱柱一、产品创新点1、Origsil 色谱柱的填料是采用金属含量极低的超纯球形全多孔硅胶为基质制成，独特的键合封端技术显著增加了硅胶表面的配体覆盖率，并有效消除了分离中的未键合硅醇基的影响。2、更高的配体覆盖率可以使填料惰性、分离能力和稳定性得到极大改善，3、非常适合进行酸性、碱性及不同性质有机物分离的色谱柱，而且具有超长使用寿命。二、产品优势1、 超长的使用寿命，大大降低使用成本 2、 高柱效（理论塔板数9 万以上）3、 优异的选择性和分离能力 4、优异的批次重现性填料技术参数柱效测试三、产品实验结果通过柱效测试可以看出，经过Origsil 色谱柱分离后，各化合物理论塔板数均在9 万以上，同时峰形对称性非常好。Origsil 色谱柱具有高柱效和优异的峰形。四、产品寿命测试防腐剂作为食品添加剂的一种，一直是食品检测行业的重点关注对象。由于国标食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的测定（GB 5009.28-2016）中的样品前处方法非常简单，采用水提，去蛋白，过滤，离心的方法处理样品，并没有涉及去杂干净的SPE 方法，最终待测样品含有大量小分子杂质和颗粒物，极易污染色谱柱，导致色谱柱性能迅速下降，大部分品牌的C18 柱在500针左右出现压力升高，柱效明显下降，分离度大大降低等现象。严格按照国标方法，我们请第三方的用户，在实际的应用场景（各种食品基质，比如：糕点、饮料、牛奶、蜜饯等），用Origsil 色谱柱进行防腐剂的检测寿命测试，以下是Origsil 色谱柱分离度和寿命测试结果情况：第1 针第500 针第1000 针Origsil 色谱柱完全按照国标方法和色谱条件，可完美分离三种防腐剂，经过1000 针实际样品寿命测试，Origsil 色谱柱仍具有较好分离度和较高柱效。Origsil 色谱柱满足您对长寿命色谱柱的需求。Origsil 色谱柱除了应用在食品行业，较脏样品的检测（比如：防腐剂），对于其他行业，比如：中药材和医药中间体等检测，Origsil 色谱柱也非常适合。Origsil 色谱柱是一款广泛适用于酸性、碱性及不同性质有机物分离的通用色谱柱。北京纳鸥科技有限公司（简称：纳鸥科技），致力于为客户提供高品质实验室消耗品和常用实验室仪器，并可提供贴合客户需求的行业解决方案，让您的实验更简单、更高效。纳鸥科技集研发、生产、销售于一体，不断研发和引进更好、更先进的产品，解决客户在检测中遇到的困难，竭力帮助检测工作者优化检测效果、提高检测效率。实验室消耗品的高品质、可靠性、重现性对于实验室工作者而言至关重要，为此，纳鸥科技可为您提供的产品主要有：自主Anavo品牌的固相萃取柱（SPE）、QuEChERS、免疫亲和柱、样品瓶、滤膜滤器、热解析管、高纯溶剂；代理PE旗下ES Industries、Kromasil 等色谱柱，Dr.E、BePure、TRC等标准品，BCHP气源及相关仪器等。如您对 色谱柱等有其他需求，可通过仪器信息网 400-860-5168转4892联系我们！

当您的色谱柱出现异常，您知道其中的原因和预防方案吗？今天小编就为您带来一份色谱柱的维修报告，让我们一起来看看反相液相色谱柱的常见污染现象，查找其中的原由，并学习多种可行的预防方案。01 填料污染异常表现：柱压变高，柱效变低，出峰峰形异常等。原因分析：1、中药类样品成分复杂，如前处理方式不当，则容易引起强保留成分积留在色谱柱入口端，导致色谱柱压力升高，柱效下降，峰形异常，或在色谱图中出现“鬼峰”。2、蛋白类样品积累：生物类样品易在柱头累积，导致柱压升高，柱效下降。3、其他：如胶状、絮状等样品通过过滤无法去除，也会积压在筛板和柱头端，引起柱压升高。4、流动相一次配置使用超过12小时变质，生成的絮状物导致色谱柱的污染。预防方案：1、中药等成分复杂的样品：开发合适的前处理方法，采用SPE小柱、萃取等方法，减少样品溶液中的易污染成分。2、蛋白类样品的积累：定期进行色谱柱的冲洗维护，推荐使用乙腈-水-三氟乙酸（50:50:0.1）作为洗脱试剂，低流速过夜冲洗。3、其他：如胶状、絮状等样品无法通过过滤去除，从而污染柱筛板和柱头的情况，建议最好在样品处理或方法工艺上去优化解决。4、使用保护柱，且在保护柱能力下降后，要及时地更换新的保护柱芯。柱压升高10%；柱效下降10%；分离度下降10%，均是需要更换保护柱芯的信号。5、对于检测复杂样品的色谱柱，建议定期按色谱柱说明书的异常再生方法进行色谱柱的再生维护，目的是定期去除柱头的强保留污染物质。6、12小时最长不超过24小时更换流动相以及储液瓶。02 填料板结异常表现：1、柱压升高，柱效低，峰形拖尾或前延等现象。2、色谱柱填料板结，打开色谱柱后，会发现，填料颜色不变，但填料成片状、块状、结晶等结块现象。原因分析：1、流动相配置时间过长，流动相长菌，或乙腈等有机相长时间放置产生絮状沉淀。2、如上述填料污染的原因中，样品成分复杂，容易被柱头端填料吸附，特别如样品中含有蛋白类物质，在柱头端填料进行富集，则易导致填料污染板结。3、其他：如胶状、絮状等样品通过过滤无法去除，样品进入色谱柱后积压在筛板和柱头端。预防方案：1、流动相按需配置，纯水流动相一次配置使用不超过24小时，其他含有有机相流动相一次使用不超过3天。2、检测复杂样品的色谱柱污染预防方案，可参见上文一中的填料污染预防。03 填料塌陷异常表现：一般会出现柱压高，柱效低，峰形拖尾或前延，出峰漂移等。此类损伤的色谱柱，异常再生或维修一般无法改善。原因分析：1、除了特殊说明，硅胶基质的色谱柱的长期使用pH范围是2-8，流动相或样品溶液的pH较高或较低，均会加快键合相的脱落和硅胶的破碎。2、柱温较高，加快了缓冲盐对硅胶基质的攻击，导致键合相脱落和填料塌陷。3、小基团键合相，本身的性质较易脱落，是属于正常的填料性质表现的现象。4、长期在高压条件下使用色谱柱等。预防方案：填料塌陷有两种填料异常的形式：键合相脱落和基质破碎。● 避免键合相脱落1、样品溶液和流动相的pH控制在长期适宜的使用范围内，样品溶液pH异常，使用保护柱，或者更换月旭LP（耐受pH≤2）系列或Xtimate 系列（耐受pH≥8）。2、根据色谱柱的键合相性质，选择合适的试剂作为流动相。如非极性键合相，避免使用非极性溶剂；中级性键合相，避免使用中等极性溶剂；极性键合相，避免使用极性溶剂。3、参考月旭液相色谱柱说明书中的存储条件。● 避免基质破碎1、除特殊说明，硅胶基质色谱柱使用的流动相和样品溶液pH不超过8。2、按照色谱柱说明书，选择适宜的柱温，避免高温。3、避免压力脉冲，高压等。需要注意，月旭的反相液相色谱柱一般建议正向使用，反接冲洗。但对于已经存在填料塌陷的色谱柱，不建议反接冲洗色谱柱，以免对色谱柱造成进一步的损伤。04 筛板堵塞异常表现：一般会出现柱压高，柱效低，峰形拖尾等。原因分析：1、使用的过滤膜材质不对或质量不好，引入了新的物质到流动相或样品中，导致筛板和填料污染。2、仪器系统长时间未经过彻底清洗。3、流动相中的缓冲盐和离子对试剂使用前后没有过渡和有效的冲洗，析出，堵塞筛板和填料。4、在梯度使用的过程中，有机相比例高于60%，变换速率过快，有缓冲盐析出。5、不当的运输引起的颗粒物脱落等堵塞筛板。预防方案：1、更换更加耐受、质量更好的过滤器材（请参考月旭微信公众号中关于过滤材质选择的文章）。2、泵后清洗溶剂和洗针溶剂定期更换，建议一周更换一次，仪器系统定期使用40度温水，有机溶剂等彻底清洗。3、色谱柱使用前后用过渡流动相过渡掉系统中高有机溶剂或者高盐相（参考月旭液相色谱柱说明书中新柱活化项下方法）。4、减缓流动相的变化速率，降低最高有机相的比例。5、新柱子严格按照说明书活化后使用，如活化时发现压力偏高，说明运输及保存过程中色谱柱保存溶液有损失，此时宜选用低流速过夜的方式活化色谱柱。如低流速过夜活化色谱柱后，压力依然偏高，则可能是不当运输引起了筛板堵塞，需要联系厂家寄回维修排查。

C18液相色谱柱使用的pH值通常为2-7.5，Wondasil C18-WR具有高表面覆盖率和完全封尾的特点，采用独特的内表面处理技术，提高了填料的稳定性，能够适合pH 1-10宽范围内的分析。由于最大限度的去除了残存在硅胶表面的硅醇基，因此无论在强酸、强碱性化合物的分析中，还是在金属配位性化合物的分析中都能够很好的抑制样品吸附。色谱柱参数： 特征： 基体： 3系列高纯度球状硅胶 ● 保留能力强，因此与母体成分的分离更容易。粒径： 3um，5um ● 使用压力低，给泵带来的负担更小，使用简便。表面积：450 ㎡/g ● 高惰性，无论酸性化合物还是碱性化合物，都能得到尖锐的峰型。微孔径：100A（10nm） ● 由于纯度高，金属配位性化合物也能分析。微孔容积：1.05mL/g ● 能够安心使用的高品质保证。化学键合基团：十八烷基 ● ｐH１０即使是强碱性溶离液下也能维持高性能。端基封尾：有 ● 提供100%满足度的ODS色谱柱碳含量：14.0%货号 品名 规格 5020-39031 WondaSil C18-WR 4.6*150mm,5μm 5020-39032 WondaSil C18-WR 4.6*200mm,5μm 5020-39033 WondaSil C18-WR 4.6*250mm,5μm 5020-39034 WondaSil C18-WR 保护柱柱芯*2 4.6*10mm,5μm 5020-39035 柱套+柱芯*2 4.6*10mm,5μm

p　　人的思想与理念会逐步地形成与完善。我在写完《我的离子色谱世界》之后，就进一步在想，怎样才能和离子色谱的同行们形成一股往前进步的合力。上篇中的四点看法都是关于个人待人、做事的态度，这次就所想的问题，我想到的答案是“求自由发声”、“求资源共享”、“求共同进步”这三点。与上文不同，此三点是针对离子色谱行业整个群体而言的，深入一点的话甚至可以扩大到分析行业的整个领域。以下就是我对这三点一种个性化的解释，与君共勉。/pp　　strong求自由发声：/strong如果把离子色谱行业比喻成一个大鱼塘，那在本文中，不妨将不同水平的学者比作池塘里的大鱼(技术大家)、小鱼(小有成者)和青蛙(初生牛犊不怕虎的奋斗青年)。/pp　　大鱼往往住在深水区，小鱼游在浅水的岸边，而青蛙则浮在水面上。没有人喜欢青蛙的叫声，特别是在夏天午夜的晚上，“呱呱呱”的扰人清梦。可与此同时，我们也会发现，正是青蛙的叫声给鱼塘带来了生机，使小鱼游得更加欢快，而听到 “呱呱呱”声音的大鱼也会偶尔出来吐吐气，看看外面的世界，并寄语于年轻一代。在离子色谱行业的这个大池塘里，青蛙的声音没能搅动一池碧水，小鱼的游动也未曾引起壮阔波澜，但正是它们给鱼塘增加的那点生机吸引了大鱼，借由此而发出具有引领性的声音，使整个池塘的生物都听到了。他们告诉我们前进的方向，让我们看到了光明。固此，有了最美的自由发声，离子色谱行业这一鱼塘才成为更好的可居可乐之地。/pp　　strong求资源共享：/strong假如你有一个苹果，我有一个苹果，互相分享后依然只能品尝到苹果的味道 假如你有一个苹果，而我有一个梨，互相分享后则能品尝到两种不同的人生味道。同理，你我拥有不同的思想，互相交流之后，彼此都拥了有两种不同思想。正所谓各取所长，各得所需 人尽其才，物尽其用。古人的道理用在这里也是恰如其分。/pp　　当然，这里谈的资源共享指的是离子色谱理论基础以及相关常见普通问题方面的分享。真正的核心技术理应受到保护与尊重。就像开源代码一样，大家无需也不应当再去重新编写，而只需综合统筹取其长，将不同的开源代码组合起来，形成一个有应用价值的新事物。简而言之，已知的知识、公开发表的论文与专利，都不应当成为阻碍我们前进的绊脚石，而应当成为我们打开真理之门进而取得成功的钥匙。而那些独门绝技、一家之长、奇思妙想、解人之忧之能才是需要保留并看重的东西。思想交流能缩短人与人的差距，是真正推进科技进步途径之一。/pp　　strong求共同进步：/strong所有人都明白，一个小蛋糕一人吃，还行，一群人同吃，则就不够了。怎么办?那我们可以分工合作一起来做个够吃的大蛋糕。你提供面粉，我提供鸡蛋，其他人再分别提供白砂糖、纯牛奶等原材料 同样，制作工具也分别提供，你来做分蛋器，我来做电子称，他来做量杯，其他人再来做蛋糕模子等等。相信举众人之力，定能做出够吃又有味道的大蛋糕。/pp　　我们都知道，白色是太阳光的颜色，而当我们把它分开时，看到的就是红、橙、黄、绿、青、蓝、紫七种不同的色彩。就是这七种颜色的相向而行，才给了我们欣赏绚丽而多姿的彩虹的机会!/pp style="text-align: right "供稿人：廖洪柱博士/pp 德克萨斯大学阿灵顿分校分析化学博士，博士期间主要是借助离子色谱仪与柱后碱引入方法实现对极弱酸的灵敏检测。先后开发出小体积高混合率的在线混合器，挥发性弱酸(硫化氫与氰化氢等)的转移与检测装置，以及挥发性胺的引入装置并申请了相关国际专利。现就职于德克萨斯州NEOS Therapeutics公司，该公司主要开发ADHD(专注力失调与过度活跃症)类缓释药物，主要利用离子交换树脂来吸附与缓释药物有效成分，目前公司已有三款新药上市。作为研发部门的一员，一方面专注于药物分析方法的开发与验证，另一方面专注于新药的研发工作，在离子色谱，高效液相色谱，液质联用，扫描电镜仪等仪器的应用方面有较深入研究。/p

铜标、银标、金标快速色谱柱RediSep 快速色谱柱产品是Teledyne ISCO按照ISO9001质量管理认证体系在美国制造的，它以高质量和稳定的性能而wen名，RediSep有三个版本，旨在满足不同实验室的需求，最新的RediSep 铜标色谱柱加入到产品大家庭，为注重成本、用于反应后纯化的实验室提供了快速、安全和持续稳定的性能。 银标色谱柱，20年前投放市场，已被市场证明可用于各种目的应用，也包括天然产物的分离。RediSep 金标色谱柱，有着大上样量和杰出的纯化效果，对于最终产品，也包括异构体分离中消除了任何返工的可能。精确的填装，确保性能一致所有RediSep正相硅胶柱都是全自动填装的生产过程，确保柱 - 柱和批 - 批间的一致性，与手工填装色谱柱或玻璃柱相比，机器填充硅胶使得填料更紧密、更密集的硅胶柱，以产生更高分辨率的纯化效果，因为更紧凑的色谱柱可以负载更多样品，而不产生拖尾，优化了目标化合物的纯度和收率。关于RediSep色谱柱产品，请咨询您的Teledyne ISCO销售代表。应用●铜标柱： 初始反应、合成反应后的洗脱。在大样品量实验室或科研过程中使用，为制备型高效液相色谱前处理●银标柱： 常规的纯化柱；也包括天然产物的提取、香料、食品化学●金标柱： 终产物的纯化；包括同分异构体特点●RediSep色谱柱：用于闪式色谱仪，可在一定压力下的安全使用●色谱柱自动填装过程，填料密集、密实保证始终如一的质量●z越的分离率以得到高纯度的目标化合物●高分离率允许通过增加样品的载荷以提高生产率●批次间的再现性保证了同一目标化合物以后的纯化和之前的运行结果一致填料参数快速色谱柱参数新品活动期间（2021.4.21-6.15），所有铜标柱折上折，快来订购吧！

色谱柱高效液相色谱仪 色谱柱是高效液相色谱仪的重要组成部分，在色谱仪分析系统中起着分离作用，是色谱分析的核心部件，对高效液相色谱柱的正确使用不仅能延长色谱柱的使用寿命，还能有效保证实验结果。以下简单介绍液相色谱柱在使用过程中应当注意的问题 01性能测试 新色谱柱使用前，最好进行柱的性能测试，并将结果保存起来，作为今后评价柱性能变化的参考依据 (柱性能由于所使用的样品、流动相、柱温等条件的差异有所不同，在测试中需保证方法一致性）。 02流动相的配制 液相色谱是通过样品组分在柱填料与流动相之间质量交换而达到分离的目的，因此要求流动相具备以下的特点： 流动相对样品具有一定的溶解能力，保证样品组分不会沉淀在柱中（或长时间保留在柱中）。流动相具有一定惰性，与样品不产生化学反应。流动相的黏度要尽量小，以便在使用较长的分析柱时既能得到好的分离效果，同时又降低柱压，延长柱子的使用寿命（可运用提高温度的方法降低流动相的黏度）。流动相的物化性质与使用的检测器相适应。流动相沸点不要太低，否则容易产生气泡，导致实验无法进行。流动相配制好后，一定要进行脱气，除去溶解在流动相中的微量气体。 03新色谱柱使用前冲洗步骤 1、首先查看色谱柱的说明书，注意色谱柱封存的溶剂、推荐流速、pH值、最大耐受柱压、及最高使用温度等信息。2、如分析使用的流动相与色谱柱内储存的溶剂混溶，可以直接使用流动相参照色谱柱说明书中推荐的流速、温度等条件冲洗色谱柱20倍柱体积以上。如果分析条件使用的流动相与色谱柱内储存的溶剂不混溶，请选择与色谱柱内储存溶剂和流动相都混溶的溶剂，作为置换溶剂，逐步置换到分析使用的流动相。每次置换均应冲洗色谱柱20倍柱体积以上。 04日常使用注意事项 1、请使用HPLC级别以上的试剂作为流动相。2、流动相要用0.45um孔径以下的微孔滤膜滤过。3、流动相的pH值不能超出色谱柱的适用范围。4、注意流动相的流动方向要与色谱柱标识的方向一致。5、容易滋生微生物的流动相不要存放过久，要及时换新，以免微生物滋生污染色谱柱。6、色谱柱分析结束后要及时彻底冲洗。7、长时间不用的色谱柱要将流动相置换为色谱柱保存的溶剂，并两端用堵头封死保存。8、色谱柱要避免剧烈碰撞、跌落等。 05流动相流速的选择 因柱效是柱中流动相线性流速的函数，使用不用的流速可得到不同的柱效。对于一根特定的色谱柱，要追求最佳柱效，最好使用最佳流速。对内径为4.6mm的色谱柱，流速一般选择1mL/min，对于内径4.0mm柱，流速0.8mL/min为最佳。当选用最佳流速时，分析时间可能延长。可采用改变流动相的洗涤强度的方法以缩短分析时间（如使用反相柱时，可适当增加有机试剂甲醇或乙腈的含量）。 液相色谱柱在色谱分析中起着至关重要的角色，是样品分离的核心，正确使用色谱柱才能达到更好的理想的分离效果，提高色谱柱的使用寿命。 岛津液相色谱仪LC-40 融合“AI”与”loT”尖端技术的液相色谱仪诊断精灵＆修复精灵智能判断流动相中气泡的存在，主动排气，自动重启分析序列流速控制精灵智能流量控制，流速逐渐增加至柱温设定值，保护色谱柱流动相精灵储液盘内置传感器，实时监测流动相剩余量溶剂配置精灵自动以任意比例混合流动相，方便、准确地制备出分析所需流动相仓温管控精灵空气循环制冷控温模块，防止热空气进入样品仓形成冷凝水谱峰解析精灵最小肩缝提取，共流出峰切割，线性范围拓展

很多小伙伴对选择一根合适的制备柱而困扰，本文介绍了制备型色谱柱的一些选择要点。 什么是制备型色谱柱 制备的目的是从混合物中得到纯物质，即分离-纯化-目标物，制备柱则是完成这一过程的工具。制备柱固定相种类和分析柱类似，制备柱的特点是：1、柱长短，内径大为了加快分离时间和提高分离效率，制备色谱的进样品量会很大，一般制备柱柱长为50mm-250mm，而内径为10mm-50mm。2、流速高流动相流速一般在10-20ml/min，可以提高产率，降低生产成本。如何选择一款合适的制备柱第一步：选择合适的键合相目前市场需求来看，蛋白质、多肽等类的物质分离纯化十分普遍，其中以C18、C8、C4的键合相居多，月旭科技提供完整的键合相产品线。 第二步：选择合适的填料粒径和孔径根据化合物的性质来选择合适的填料粒径和孔径由分子量选择合适的孔径由压力耐受性和分离难度来选择合适的粒径 第三步：由上样量大小和样品特性选择合适的柱管 第四步：确定合适的流速和上样量制备柱的流速一般与直径的平方成正比，举例：4.6mm分析柱流速为1ml/min，则10mm制备柱约为4.7ml/min。 上样量选择过载上样，特点是节约溶剂、节省时间、增加柱子的使用率，但是过载越多，分离度越差，一般以目标化合物与杂质分离度1.5为标准。上样量可以依据下式计算： Ultimate系列制备柱 采用与分析柱所用填料完全相同，保证了分析规模和制备规模的良好重现性，支持直线放大；独特的装柱技术和全不锈钢的modular柱管，保证了柱床的稳定性，经过测试10μm理论塔板数＞35000/m，5μm理论塔板数＞75000/m，峰的对称性值为0.95~1.20；还有上样量高、支持线性放大、制备时间短、节约溶剂等特点。更好的柱效和封尾 更好的分离效率、易于线性放大不同内径的柱子能得到同样完美分离 月旭科技拥有Sail 1000制备液相系统和Ultimate，Xtimate 制备色谱柱系列，小伙伴如果在选择制备色谱柱过程中有什么疑问，欢迎咨询月旭科技当地销售代表和经销商。

据国外最新一份市场研究报告显示，2018年全球色谱仪器市场产值预计将达到18.9亿美元，(2013-2018)年复合增长率为5.4%。　　地方政府的大规模投资，食品安全和质量检测需求的提高，生物制药产业的快速增长，大型色谱仪器公司市场存在的提升均推动了全球色谱柱市场的发展。色谱柱设计技术的改进促进了其在多元化用户群之间的使用。此外，蛋白质组学市场对色谱柱需求的日渐增多，也可能带动了全球色谱柱市场的增长。美国、欧洲、俄罗斯的医药产业蓬勃发展，有1300多家生物技术公司，这都意味着潜在的色谱柱市场.　　2013-2018年，北美色谱柱市场将以5.6%的年复合增长率快速增长，活跃在北美市场的主要供应商包括安捷伦、赛默飞、沃特世。　　欧洲市场则将以5.0%的年复合增长率增长，色谱柱供应商与生命科学公司间的战略联盟与合作有望促进创新，满足最终用户各种尚未满足的需求 活跃在欧洲市场的主要供应商包括安捷伦、赛默飞、沃特世和岛津。　　亚洲色谱柱市场规模目前位于全球第三位，拥有最高的年复合增长6.4%，这主要是由于大型制药公司将其药物发现与开发研究外包给亚州国家，中国和印度政府在生物医学和作物科学领域投入的增加，也推动了市场的增长 跃在亚洲市场的主要供应商包括安捷伦、赛默飞、沃特世和岛津。（编译：刘玉兰）

你知道吗？凝胶渗透色谱柱的使用寿命有限， 并且与其保养和使用状况直接相关。样品和洗脱剂的污染、 频繁的溶剂更换、 操作和储存方法不当以及温度循环都会缩短色谱柱寿命。那么问题来了，如何延长凝胶色谱柱的使用寿命？今天，小编就来教大家如何正确使用Waters Styragel GPC柱。 Waters Styragel GPC柱1、不要选择色谱柱的排阻上限值比您希望保留分离的*分子所需的排阻上限还要大的色谱柱。如果希望测量分子量广泛分布时，使用混合柱床(mixed-bed)或扩展范围(extended-range)色谱柱是恰当的选择，这能够对所有分子量大小提供一致的分离能力。2、为获得更好的分辨率和分子量测量准确度，建议串联2-3根高分辨率的窄分布色谱柱，可以同时兼顾宽分子量范围和高分辨率。3、为获得*的分离度和最长的色谱柱寿命，各色谱柱的流速不得超过1.0 mL/min或反压超过3.5 MPa（500 psi，35 atm，以系统反压作校正）。4、对于溶剂高效色谱柱，为获得*的分离度和最长的色谱柱寿命，各色谱柱的流速不得超过0.3 mL/min或反压超过3.5 MPa（500 psi，35 atm，以系统反压作校正）。这些色谱柱的正常流速为0.3 mL/min。5、避免GPC柱受到机械冲击和振动。6、尽量避免GPC柱温循环升降。7、避免溶剂成分快速改变引起的反压的快速改变。8、当转换到不同粘度的溶剂体系时,必须调整流速以确保系统的操作反压不超过3.5MPa(500psi，35atm)每柱。9、避免溶解在流动相中的聚合物样品重新沉淀。10、总是使用高质量的HPLC级溶剂。11、GPC柱应该固定于某类应用，频繁更换样品和溶剂会缩短GPC柱的寿命，导致柱子分离度的降低。12、串联连接色谱柱的时候，使用内径0.009英寸(0.25mm)U-字型柱连接管附件次第连接每一根柱。13、注意色谱柱系列的顺序： 一般情况下，分析结果与色谱柱组的排列顺序无关。但是，为了提高分离度并延长色谱柱寿命，请按照孔径依次减小的顺序排列色谱柱，推荐的接法是使孔径*的色谱柱最靠近进样器。原因在于： *孔径越大的色谱柱越稳定且越能够耐受外来物质的积累。 *样品中分子量*的物质对样品的粘度影响*。如果先分离分子量*的物质， 那么粘度的下降速度会更快， 色谱柱组的压力将会更小。对于超高分子量的聚合物， 这种分离顺序有利于减小样品的剪切效应。关于GPC柱的保存01如果您打算在24小时内再次使用色谱柱， 则无需进行特殊的保存。但是，应确保色谱柱不得变干。如果储存时间较长，请将色谱柱放回其包装盒中，并塞紧端塞进行储存。在没有溶剂流动的情况下，请勿将色谱柱置于高温环境中。02为获得最长的色谱柱寿命， 应避免温度循环变化。色谱柱未使用时， 应维持在运行温度， 并将流速降低至0.1 mL/min。03要重启色谱柱，将流速维持在0.1 mL/min，并且（ 如果适用）在10小时内将温度逐渐升高。然后将流速设置为所需的操作流速。

编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。此次仪器信息网特邀傅若农教授亲述气相色谱技术发展历史及趋势，以飨读者。　　第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势　　第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展　　第三讲：傅若农：从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状　　第四讲：傅若农：气相色谱固定液的前世今生　　第五讲：傅若农：气-固色谱的魅力　　看看下面这张图1，1 min 多一点时间就把苯到二甲苯几个难分离的混合物分开了，而且把间位和对位二甲苯也给分开了，遗憾的是间位和邻位二甲苯没有分开，当然只用了15 m 长的毛细管色谱柱，这种色谱柱叫做PLOT柱，这是半个世纪前在英国&ldquo 自然&rdquo 杂志(Nature)上一篇简短论文上报道的(Halasz I,Horvath C,Nature,1963,197:71-72)。这一工作是最早使用石墨化炭黑作固定相PLOT柱完成的，这一实例对想利用气相色谱用于石油和石化工业分析的人员来说有很大的诱惑力，为什么?这是因为色谱柱短、固定相耐温性好、无流失、分析时间短，可以把在气相色谱中最难分离的间、对二甲苯基线分离。　　再看看图 2，这是最近云南师范大的袁黎明研究组把手性向列结构的介孔材料制备成PLOT柱分离手性化合物，这样的PLOT柱，柱高温、分辨率高、可作手性分离，扩展了PLOT柱的应用范围。在新的应用领域又体现了它的诱惑力。　　图1 石墨化炭黑作固定相PLOT柱分离苯、甲苯、乙苯和二甲苯　　色谱柱：15 m x 0.25mm,5.4mg 石墨化炭黑/m,柱温：245 ℃,　　分流比：1：1050，进样：0.2&mu L　　图2 手性相列内消旋硅胶PLOT柱分离手性化合物　　(Anal Chem,2014,86:9595)　　1、什么是PLOT柱　　PLOT柱是多孔层开管柱(Porous Layer open tubular column)的缩写，早在上世纪50年代末毛细管色谱柱的发明人 Golay就指出：如果把光滑的毛细管壁变成均匀多孔的细颗粒，就会大大有利于毛细管柱的效能(M J R Golay,Gas Chromatography 1957)，他在1960年又进一步详细阐述了这一方法，这种多孔层毛细管色谱柱可以降低相比率，同时又使固定液液膜比较薄，有利于传质阻力提高柱效，在具有多孔层毛细管内壁上涂渍一层可以增加内壁的表面积，多孔层物质可以用化学方法处理，也可以用颗粒悬浮物沉积到管壁上，于是早期的气相色谱开拓者们就循这一思路研发，1962-1963年Horvâ th等开发了这一类型的毛细管多孔层色谱柱。　　大家知道Csaba Horvâ th (1930-2004)是液相色谱的开拓者之一，他是匈牙利人，上世纪50年代在匈牙利受到化学工程方面的高等教育，1962-1963年间在德国法兰克福大学(美音河畔的法兰克福)Halâ sz的实验室攻读博士期间，研究了无机色谱固定相，使用Golay的静态涂渍技术制备出多孔层气-液色谱柱(在氧化铁颗粒上涂渍聚乙二醇)，这种色谱柱叫做载体涂渍开管柱(support-coated open-tubular ，SCOT)，属于多孔层开管柱(PLOT)的一种，同时也制备了吸附型气-固色谱柱(见上图1)(Nature,1963,197:71-72)。　　PLOT柱发展早期，很多研究是针对SCOT柱，即把填充柱使用的载体用某种胶粘附在毛细管壁上，然后再在这一载体上涂渍固定液。现在商品PLOT柱则严格地限于把多孔吸附剂以化学或物理方法粘附在毛细管内壁上，进行气-固色谱，所以有人也把它叫做&ldquo 吸附固相开管柱&rdquo (adsorption solid-phase open-tubular column,ASPOT)。　　2、早期的填充毛细管柱到PLOT柱　　由于填充气相色谱柱的分离能力有限，致使许多复杂的混合物无法分离，尽管开发了许许多多固定相，但是仍然由于填充柱柱效不高，无法满足实际工作的需要，而壁涂毛细管柱(WCOT)，由于其液膜厚度的限制柱容量小，对低沸点物质保留作用小，对一些永久气体不能分离，而气-固色谱可以分离低沸点物质，但是柱效低对难分离的混合物受到限制，所以出现了填充毛细管气-固色谱柱，1962年Halasz和 Heine就制备了氧化铝的填充毛细管柱，他们把一根1mm直径洁净的钢丝穿入直径为2.2mm的玻璃管，在玻璃管和钢丝的空隙中装入吸附剂，把填充好吸附剂的玻璃管水平放在毛细管拉制机上，并小心地把钢丝移除，把玻璃管拉制成直径为0.3mm的毛细管。在作者的实验中使用的吸附剂是在400℃ 加热9h的氧化铝，吸附剂颗粒直径在 0.10-0.15mm之间，然后把毛细管在120℃下用氢气吹扫24h，以除去吸附剂吸附的水分。用这种10m长的色谱柱就可以把15个C5的烃类在6min 内分离开(Nature,1962,194:971)，见下图3。　　图3 填充毛细管气-固色谱柱分离芳烃的色谱　　色谱柱：10m 柱温：80℃，色谱柱脱活：用晶体硫酸钠湿润载气　　载气：氢气，流速：2.5ml/min , 分流比：1：600，FID 检测器　　1&mdash 甲烷，2&mdash 乙烷，3&mdash 乙烯，4&mdash 丙烷，5&mdash 丙烯，6&mdash 乙炔，7&mdash 异丁烷，　　8&mdash 正丁烷，9&mdash 丁烯-1，10&mdash 反丁烯-2，11&mdash 异丁烯，12&mdash 顺丁烯-2，　　13-异戊烷，14&mdash 正戊烷，15&mdash 丁二烯(Nature,1962,194:971)　　这种填充毛细管柱可能是由于制作麻烦未能普及，而1963年，Kirkland在开管柱中沉积氧化铝，制备了氧化铝PLOT柱(Anal Chem，1963,35(9):1297)，之后，人们把Kirkland作为PLOT柱得第一发明人。前面我们提到Horvath C同时在1963年制备了石墨化炭黑的PLOT柱，因为Horvath C的工作发表在Nature上，可能被人忽视。不过很有意思，后来Kirkland和Horvath二人都成为赫赫有名的液相色谱先驱。由于PLOT柱在许多领域实际工作中得到应用，直到现在有大量商品化的PLOT气相色谱柱，得到广泛的应用。　　3、现代商品化PLOT柱所使用的固定相和色谱柱类型　　按照季振华1999年的综述(J Chromatogr. A, 1999),842:115&ndash 142),商品化PLOT柱所使用的吸附剂有：氧化铝、石墨化炭黑、分子筛、有机多孔聚合物等，见下表1。　　表1 商品化PLOT柱所使用的吸附剂(固定相)　　目前世界上几个著名的色谱柱生产厂家都有上述固定相的PLOT柱，比如安捷伦公司就有专门生产PLOT柱的生产线。这些PLOT柱可用于分析干气、低分子量的轻烃异构体和挥发性极性化合物(见表2)。HP家族中的PLOT柱有各种不同的规格,可满足不同领域的使用，有适用于大容量分析的530&mu m柱，如果要进行快速分析或进行GC/MS分析可以选择250&mu m或320&mu m的PLOT柱。　　表2 HP-PLOT柱的应用　　(1)HP-PLOT 分子筛柱　　使用HP-PLOT 分子筛柱分析永久气体和惰性气体, HP-PLOT 分子筛柱是在柱内涂渍有固定化的5A分子筛，涂层厚度为12 ～50&mu m。这样可以保证对氮、氧、氩、甲烷和一氧化碳的分离。　　把吸附剂键合到毛细管壁上，减少颗粒脱落的机会，以免颗粒进入系统的阀或检测器里，这样可以大大提高检测器的灵敏度和整个系统的精确性。　　分析永久气体一般使用分子筛柱，HP-PLOT 分子筛柱有足够的柱效和柱容量用以很好地分离氮、氧、甲烷和一氧化碳。这种色谱柱适合于多种气体分析样品阀所要求的时间选择。在进行等温40℃分析时，氧和氩只能部分分离。如果要把它们完全分离，可以不用冷冻低温而使用厚膜HP-PLOT 分子筛柱， 可在接近环境温度下分析环境中的惰性气体。在35℃下可以把惰性气体及氧和氮很好地分离，分析时间不到10min。　　HP-PLOT 分子筛柱的柱径规格为0.32和0.53mm, 为了能在不使用冷冻低温下分离氧和氩气，可以使用厚膜柱HP-PLOT MoleSieve/5A分子筛柱。薄膜HP-PLOT 分子筛柱是多种应用分析(包括常规的空气监测)的色谱柱，分析时间小于10s。使用薄膜HP-PLOT 分子筛柱可以在低温下分离氧和氩。　　(2)HP-PLOT 三氧化二铝柱　　HP-PLOT 三氧化二铝柱系列,包括使用三氧化二铝颗粒和各种脱活的三氧化二铝颗粒的涂层开管柱。所有HP-PLOT 三氧化二铝柱都适用于烃气流中C1-C6异构体的分离，每种类型的HP-PLOT 三氧化二铝柱都各有其特点和优点，如表3所述。　　HP-PLOT 三氧化二铝柱的柱径从0.25mm到0.53mm, 0.53mm 柱的使用更为普遍,因为它的柱容量大,适合于大体积进样阀的应用。如使用0.53mm HP-PLOT 三氧化二铝KCl柱可分析乙烯和丙烯气体中的组分，用HP-PLOT 三氧化二铝柱检测烃类的检测限为10ppm。对0.32mm和0.53mm内径的所有三种色谱柱其温度上限均为200℃，对0.25mm柱可以在250℃下短时间使用。由于0.25mm柱的柱效高并且使用温度上限也较高，所以它可以用于高达C10的烃类 。　　表3 HP-PLOT 三氧化二铝柱　　(3)HP-PLOT Q柱　　HP-PLOT Q柱是HP公司PLOT柱中应用广泛的色谱柱，HP-PLOT Q柱适合于以下对象的分离：　　* 烃类(所有C1-C3异构体，一直到C14的链烃，天然气，炼厂气，乙烯，丙烯气体)，　　* 二氧化碳，空气/一氧化碳，水，　　* 极性溶剂，含氧和含硫化合物。　　HP-PLOT Q柱具有以下的点：　　a 具有优良的机械稳定性，很少或没有碎片脱落，使其适合于有阀控制的分析和GC/MS的分析　　b流失量小，减少老化时间，提高灵敏度　　c 重复性好，节省工作时间和购置费用　　d 最高恒温使用温度为270℃　　4、近年出现新材料制备的PLOT柱　　(1)金属有机框架材料(MOFs)制备的PLOT柱　　近年金属有机框架材料(MOFs)风靡一时，趋之若鹜，尝试在各个领域中应用的文章数不胜数，在分析化学中的应用如下图 4 所示。　　图4 金属有机框架材料(MOFs)在分析化学中的应用领域　　何谓金属有机框架材料(MOFs)?金属有机框架化合物(MOFs)是由无机金属离子和有机配体，通过共价键或离子共价键自组装络合形成的具有周期性网络结构的晶体材料。其中，金属为顶点，有机配体为桥链。MOFs结构中的金属离子几乎包含了所有过渡金属离子。通常分为含氮杂环有机配体、含羧基有机配体、含氮杂环与羧酸混合配体三种类型。MOFs具有独特的孔道，可设计和调控它的尺寸和几何形状,并在孔道内存在开放式不饱和金属配位点，使其可用于吸附或分辨不同的气体或离子，MOFs极适宜于辨识特定的小分子或离子，在多相催化、气体分离和储存等方面有着广泛的应用(Li J, Sculley J, Zhou H,Chem Rev,2012, 112:869&ndash 932)。由于MOFs具有优异的性质，比如比表面高、热稳定性好、纳米级孔道结构均一、内孔具有功能性、外表面可修饰等，在分析化学领域有广泛的应用前景(Gu Z,Yang C, N Chang,et al,Accounts Chem Res,2012)，MOFs在分析化学中有多种应用，也是气相色谱固定相很好的选项。　　2006年陈邦林等(Chen B, Liang C,Yang J,Angew Chem,Inter Ed,2006, 45:1390 &ndash 1393)首次把金属有机框架化合物 MOF-508用作气相色谱固定相，用以分离直链烃和叉链烃，MOF-508的分子式为 Zn(BDC)(4,4&rsquo -Bipy)0.5(MOF-508:BDC=1,4-苯羧酸， 4,4&rsquo -Bipy=4,4&rsquo -联吡啶)，其空间结构如图5,它据有简单的立方体带孔的框架，孔径可由两个互相穿插的情况来调节，其一维通道横截面大约为 0.4x0.4 nm，这样的结构对气相色谱分离烷烃具有很好的选择性。但是陈邦林是把金属有机框架材料MOF-508 制备成填充柱进行研究的。　　图5 MOF-508 的空间结构　　真正制备成毛细管柱，即多孔层毛细管色谱柱(PLOT柱)的研究是南开大学的严秀平研究组(Gu Z,Yan X, Angew Chem,In ted. 2010,47：1477)和云南师范大学的袁黎明研究组(Xie S,Zhang Z, Wang Z,et al, JACS,2011, 133:11892&ndash 11895)的工作。严秀平等在2010年在德国&ldquo 应用化学&rdquo 上发表了使用MOF-101作固定相分离二甲苯位置异构体和乙苯混合物以及其他苯取代化合物的工作，MOF-101是铬和对苯二甲酸的金属框架配位化合物(Cr3O(H2O)2F(BDC)3)，具有较大的孔径(2.9&ndash 3.4 nm)，适合于做气-固色谱的固定相，他们用动态法把MOF-101涂渍在15m长的大内径(0.53mm)石英毛细管柱上，所用的涂渍方法类似于1963年Horvath所用的方法:首先把MOF-101和乙醇制备成悬浮液，然后以气体压力灌注到毛细管(15m x 0.53mm id)中，以动态涂渍技术把固定相沉积到毛细管壁上，这一色谱柱，自然是PLOT柱了，色谱柱的横截面图如图6所示。用这一色谱柱分离三个二甲苯位置易购体得到十分漂亮的基线分离图，而且分离时间很短见图 7。　　图6 MOF-101 毛细管柱的电镜横截面图　　图7 MOF-101 毛细管柱分离二甲苯异构体的色谱　　袁黎明研究组主要是研究MOFs的手性固定相，2011年他们合成了[{Cu(sala)}n] (H2sala = N-(2-羟苄基)-L-丙氨酸)，涂渍成毛细管色谱柱，用以分离外消旋的烃类、醇类和Grob试剂，分离效果见表5。　　2013年他们合成了三维开放框架手性MOF，Co(D-Cam)1/2(bdc)1/2(tmdpy) (D-Cam=D-樟脑酸 bdc=1,4-苯二羧酸酯，tmdpy=4,4&prime -三亚甲基联嘧啶)，制备成毛细管手性色谱柱，这种Co(D-Cam)1/2(bdc)1/2(tmdpy)化合物具有手性构架的三维结构，具备内在手性的拓扑网络。把它制备成两种毛细管色谱柱，柱A为30m长的530&mu m的大内径柱，柱B为2m长的75&mu m小内径柱，用动态法制备毛细管色谱柱，在120℃下以正十二烷测试它们的柱效，分别为1450 plate/m和3100plate/m.使用烷烃、醇类、外消旋化合物和Grob试剂测试色谱柱。用柱B和商品手性柱分离一些外消旋化合物的分离因子对比见表4。　　表4 [{Cu(sala)}n]柱上分离一些外消旋化合物的分离因子　　2013年华南师范大学章伟光和郑盛润研究组也涉足MOFs用作气相色谱固定相的研究，他们把管状金属有机框架化合物 MOF-CJ3动态涂渍在毛细管柱中，研究色谱保留行为。MOF-CJ3是以1,3,5-苯三羧酸(TBC)为有机桥联基的管状MOFs，具有一维沿着C的方向延伸的管道，孔壁由TBC有机桥联基组成，它可以提供苯环和羧基形成超分子作用。研究者选择直链、叉链烃、二甲苯和乙苯以及芳香族位置异构体(如甲酚、对苯二酚和二氯苯)作分离测试物，并测定了麦氏常数见表5　　表5 MOF-CJ3 色谱柱的麦氏常数　　　　表6是近年使用各种MOFs作固定相的PLOT柱。　　表6 各种MOFs作固定相的PLOT柱(J Chromatogr A,2014,1348:1-16)　　(2) 介孔分子筛固定相的PLOT柱　　1992年，Kresge等首次利用烷基季铵盐阳离子作为表面活性剂，合成了介孔分子筛如 MCM-41,此类介孔分子筛的比表面积大、孔径均一、孔径可调等特点，突破了微孔材料(如沸石)的孔径限制，扩大了用作气相色谱固定相的范围。 1998年赵东元等(现在是复旦大学教授，院士)用亲水的三嵌段共聚物聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷(即P123)制备了有序二维六方相介孔分子筛 SBA-15，其壁厚可达6.4nm,孔径可达30nm,并且具有较高的水热性能(100℃,50h)。SBA-15不仅弥补了MCM-41水热性能方面的不足，而且三嵌段共聚物具有可生物降解、无毒、价廉等特点，满足了环保要求，成为近年来的研究热点之一，在催化、吸附、分离、纳米组装、生物医药和传感等方面得到了广泛的应用。( 赵东元等. Science ，1998，279：548)　　以前有人利用这类介孔材料的填充柱分离烃类混合物。最近袁黎明研究组把手性向列结构的介孔材料(CNMS)制备成PLOT柱分离手性化合物，这是PLOT柱向高温、高分辨、特殊分离型毛细管色谱方向发展(Anal. Chem. 2014, 86： 9595&minus 9602)。下表7是CNMS柱与典型手性色谱柱分离性能的比较。　　表7 CNMS柱与环糊精和氨基酸聚硅氧烷手性色谱柱分离性能的比较　　(3)碳纳米材料作固定相的PLOT柱　　2005年 Mitra等首次把自组装碳纳米管使用化学蒸汽沉积(CVD)方法涂渍在长的毛细管色谱柱中，得到高的柱效，改变CVD条件会改变CNTs膜的厚度和形态，因而可调整色谱的选择性(Anal Chim Acta，2010，675 ：207&ndash 212)。2006年 Mitra 等又利用鈷和鉬盐进行催化的化学蒸汽沉积方法吧单壁CNTs涂渍在毛细管色谱柱中,厚度达300nm，柱效可达每米1000理论塔板数，测试其麦氏常数属非极性固定相(Anal Chem，2006，78：2064&ndash 2070)。2003年至今发表的一些有关碳纳米材料作气相色谱固定相的研究的工作见表9　　表8 有关CNTs作PLOT柱的研究的工作　　小结　　常规PLOT柱在石油和石化等领域有十分成功的应用，而各个大色谱柱生产商都供应各种类型通用和专用类型的PLOT柱。近年各种新材料的出现促使人们把它们制备成PLOT柱进行研究，有很成功的案例，但是没有看到有深入进行色谱柱工艺优化的研究，还没有达到商品色谱柱的性能。希望研究者自己或联合厂家协作进行深入的柱工艺研究，完成这类PLOT柱商品化的过度。下一讲和大家聊一聊&ldquo 顶空进样技术的过去和现在&rdquo 。(未完待续)　　(作者：北京理工大学傅若农教授)

指纹图谱作为中药复杂样品体系质量控制强有力的技术手段，能够较全面反映中药内在质量，已赢得国际上的广泛认可并得到迅速发展。2010版中国药典收载高效液相色谱特征图谱7项，指纹图谱13项，其中中成药6项，提取物14项，为中药产品质量的控制开辟了新途径，成为我国中药企业的一次重大突破。1、复方丹参滴丸【指纹图谱】色谱条件与系统适用性试验用Waters ACQUITY UPLC HSS T3（柱长为100mm，内径为2.1mm，1.8&mu m）色谱柱；以含0.02%磷酸的80%乙腈溶液为流动相A，以0.02%磷酸溶液为流动相B，按中国药典一部第907页条件进行梯度洗脱；流速为每分钟0.4ml；检测波长为280nm；柱温为40℃。理论板数按丹参素峰计算应不低于8000。2、三七三醇皂苷【指纹图谱】按中国药典一部第368页条件运行，共有5个色谱峰，其中2号峰为三七皂苷R1，3号峰为人参皂苷Rg1，4号峰为人参皂苷Re，作为参照峰。色谱柱： Waters SymmetryShield&trade RP18， 5&mu m ，250× 4.6mm。3、生脉注射液、参附注射液【指纹图谱】色谱条件与系统适用性试验固定相采用Waters SymmetryShield RP18色谱柱（4.6mm× 250mm；5.0&mu m）；柱温30℃，以乙腈为流动相A，以水为流动相B，梯度洗脱；检测波长为203nm。理论板数按人参皂苷Rb1峰计算应不低于1350000。测定法 分别精密吸取参照物溶液和本品各10&mu l，注入液相色谱仪，测定。在8～95分钟范围内，应呈现十七个与生脉注射液对照指纹图谱相对应的特征峰。按中药色谱指纹图谱相似度评价系统计算，以特征峰计算相似度，本品指纹图谱与生脉注射液对照指纹图谱比较，相似度应不得低于0.80。另对供试品色谱图中所有峰面积值高于人参皂苷Rb1峰面积值的百分之五的色谱峰进行积分，非特征峰面积之和不得高于总峰面积的50%。（见国家药典委员会关于生脉注射液、参附注射液质量标准有关内容的公示）中药指纹图谱研究的特点适合中药指纹图谱研究的Waters色谱柱推荐（1）适合中药指纹图谱研究的色谱柱推荐之T3XSelect&trade HSS T3，采用三官能团键合，低配基密度（~1.6 &mu mol/m2）C18 烷基链键合和专利的封端技术，是沃特世公司最先进的键合和封端技术的有力体现。&bull 在增强极性化合物保留能力的同时，维持了对中等和强疏水化合物的适度保留能力，又称&ldquo 平衡柱&rdquo ，能够对同时包含强极性和疏水性的复杂中药组分提供适中的保留。&bull LC-MS兼容&bull 耐受100%水相流动相&bull 分离重现性好对应的UPLC色谱柱为ACQUITY UPLC HSS T3，典型应用如国家药典委员会公示的护肝胶囊、护肝颗粒含量测定，用ACQUITY UPLC HSS T3（2.1× 100mm，1.7&mu m）分析，要求理论板数按五味子乙素峰计算不低于150000。（2）适合中药指纹图谱研究的色谱柱推荐之Shield RP18Shield RP18色谱柱基于沃特世专利的内嵌极性基团技术，能够&ldquo 屏蔽&rdquo （shield，英文有&ldquo 护罩&rdquo 、&ldquo 屏蔽&rdquo 的含义）硅胶表面的残留硅醇基，使其不能与碱性较大的化合物发生拖尾作用。Waters Shield技术在硅胶颗粒和BEH颗粒上均高度成功， SymmetryShield RP18色谱柱在pH2-8范围内提供独特选择性，峰形与分离度都显著改善，并且完美兼容高水相条件；而BEH Shield RP18更将此诸多优势拓展到pH2-11的宽范围，为方法开发提供了极大灵活性。Shield RP18对含有生物碱、极性组分等中药体系都是良好的选择，更有相对应的ACQUITY UPLC色谱柱为获得超高分辨率和实现快速分离提供保障。

1、避免压力和温度的急剧变化及任何机械震动温度的突然变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充状况；柱压的突然升高或降低也会冲动柱内填料。因此，在调节流速时应该缓慢进行，在阀进样时阀的转动不能过缓。2、应逐渐改变溶剂的组成特别是反相色谱中，不应直接从有机溶剂改变为全部是水，反之亦然。3、一般说来色谱柱不能反冲只有生产者指明该柱可以反冲时，才可以反冲除去留在柱头的杂质。否则反冲会迅速降低柱效。4、选择使用适宜的流动相（尤其是pH），以避免固定相被破坏。有时可以在进样器前面连接一预柱，分析柱是键合硅胶时，预柱为硅胶，可使流动相在进入分析柱之前预先被硅胶“饱和”，避免分析柱中的硅胶基质被溶解。5、经常用强溶剂冲洗色谱柱，清除保留在柱内的杂质。在进行清洗时，对流路系统中流动相的置换应以相混溶的溶剂逐渐过渡，每种流动相的体积应是柱体积的20倍左右。6、保存色谱柱应将柱内充满乙腈或甲醇，柱接头要拧紧，防止溶剂挥发干燥。绝对禁止将缓冲溶液留在柱内静置过夜或更长时间。7、色谱柱使用过程中压力升高的原因如果压力升高，一种可能是烧结滤片被堵塞，这时应更换滤片或将其取出进行清洗；另一种可能是大分子进入柱内，使柱头被污染；如果柱效降低或色谱峰变形，则可能柱头出现塌陷，死体积增大。在后两种情况发生时，小心拧开柱接头，用洁净小钢将柱头填料取出1～2mm高度（注意把被污染填料取净）再把柱内填料整平。然后用适当溶剂湿润的固定相（与柱内相同）填满色谱柱，压平，再拧紧柱接头。这样处理后柱效能得到改善，但是很难恢复到新柱的水平。柱子失效通常是柱端部分，在分析柱前装一根与分析柱相同固定相的短柱（5～30mm），可以起到保护、延长柱寿命的作用。采用保护柱会损失一定的柱效，这是值得的。通常色谱柱寿命在正确使用时可达2年以上。以硅胶为基质的填料，只能在pH=2～9范围内使用。柱子使用一段时间后，可能有一些吸附作用强的物质保留于柱顶，特别是一些有色物质更易看清被吸着在柱顶的填料上。8、新的色谱柱在使用一段时间后柱顶填料可能塌陷，使柱效下降，这时也可补加填料使柱效恢复。每次工作完后，最好用洗脱能力强的洗脱液冲洗，例如，ODS柱宜用甲醇冲洗至基线平衡。当采用盐缓冲溶液作流动相时，使用完后应用无盐流动相冲洗。含卤族元素（氟、氯、溴）的化合物可能会腐蚀不锈钢管道，不宜长期与之接触。装在HPLC仪上柱子如不经常使用，应每隔4～5天开机冲洗15分钟。

p　　今天早上起来，有一些对离子色谱的感触。借此平台，发表一点对离子色谱的肤浅看法，一点新生代的声音，请不要见笑。br//pp　　离子色谱若以1975年作为起点，发展历程上已过了40多个春秋。许多原创的ideas以及技术的突破在前20年已经发挥得淋漓尽致。之后的20年，基本上是产品或技术改良与改进。今天，在西方世界里，已经少有对它的研发给予特别的关注，比如北美的一个国家可能也就那么1-2研究组做些相关方面的工作。/pp　　两年前，我有幸见到离子色谱的发明人Hamish Small，老先生已经90多岁的高龄，仍在从事一些科研工作，而且不断有文章发表。聊到他最近所做的工作，他说在合成些新材料，但是与离子色谱无关。或许对他来讲，离子色谱这个金矿已经没有太多的矿产了。/pp　　然而，在今天的东方国家，离子色谱仍然方兴未艾，这主要得益于以下三个方面：极其广泛的应用领域、东西方仍存的技术落差以及巨大的市场需求。在上述三个因素的刺激下，离子色谱的研究工作在东方国家呈现出一个百花齐放的局面。但是，这种局面是持续健康地发展，还是过早地凋谢或变得不温不火，却全然在于我们的态度。在离子色谱领域，假设，任凭戴安(今赛默飞旗下品牌)把一切都专利保护起来，同时保密能保密的东西，技术垄断，一家独大，很快就会让它停滞不前。每年的PITTCON会议都开设离子色谱的专场，多少能感受到戴安品牌之外科研工作者对技术垄断的不满。今天，中国自主研发的各品牌IC系统，借着价格的优势，也争得一席之地。总之，寸有所长，尺有所短，各放异彩，才能让离子色谱在东方再续辉煌。/pp　　要做到是离子色谱界持续健康的发展其实也容易，那就是“扬尊师重道，抑论资排辈”。这两个成语有些许接近，有时让我们难以区分。“尊师”就是对领域里的前辈们，特别是做出卓越贡献的人，有十分的尊重。“重道”则是看重技术与专利，看重原创，看重对离子色谱基本原理、基本概念的理解。举一个例子，如果是行业领头人的会议报告，听众基本上是鸦雀无声，仿佛沉寂，没有人玩手机或中途离场，而且报告结束时还报以持续不断的掌声以及提各样激发性的问题，这就算是“尊师重道”。“论资排辈”的表现则是比资历、比年龄、比人脉，轻创新、轻人才、轻年轻人。一位知名的分析化学教授曾多次讲到：“我们在我们熟悉的专业领域之外的无知是一样的”。今天，离子色谱的发展需要更多地广开言路，遍地开花，敢于发出自己的声音。前辈们经验丰富，有解决难题之强，新生代天马行空，却有不畏艰难之志，二者结合，或能再续二十年的辉煌。年轻人如果不敢发声，提出各种不切实际的idea，仅仅遵循前人的脚步，听从教授的安排，最终只能使离子色谱发展之路的“交通堵塞”，无法前行，倒下一批又一批。但若前辈们不愿意听年轻人的声音，给予鼓励与支持，也只能导致万马齐喑。/pp　　要破这个局也有办法，就是“寻天马行空，行脚踏实地”。年轻人能发自内心地称前辈们为“老师”、“老总”，却同时能彼此以朋友相待。年轻人无需过于高看、仰视以致于畏惧前辈们，前辈们也不需要鄙视年轻人不成熟的想法和其无畏无惧的心。/pp　　在我的博士期间，我的导师亲力亲为的态度与追求卓越与极致的心让我感动，然而我却更感激他给了我自由发挥的空间。刚进组里时，他给了我充分发声的机会，让我为我的无知辩解。两周一次的组会报告，平均大家的时间是三十分钟不到，可我往往要花一个多小时。并非做出了什么新的发现，只是给了我辩解发声的机会。慢慢的，我才回到正常作报告的时间。这段时光，尝试了各种稀奇古怪的实验，也留下了许多关于离子色谱的未解之谜，我很怀念，以后如果有机会再与大家分享。此外，在导师的盛名之下，有机会认识了分析化学界知名的专家与教授，尤其是离子色谱领域，当然是借着接送他们的各种机会。他们的盛名不能带给我丝毫的益处，除非能帮你写推荐信，但是他们的思想与科研的品质却可以传承年轻一代。从态度上来讲，基本上，他们都没有架子，愿意倾听年轻人的声音，既像导师对学生，也像朋友对朋友。另外，在美国工业界，互相之间都是直呼其名，没有人叫老总，也没有叫DOCTOR (无意反对我们自己中国人这样叫，这是优良传统，只是想说大家故意消除TITLE带给思想交流的阻隔，从来带来更多的创意与利益)。这些逐渐改变了我的性格，使我敢于乱发声，敢于提出自己不成熟的想法。因此，如果对前辈们多有得罪之处，还请见谅。/pp　　年龄越大，我们的思想越成熟的同时也越来越禁锢。年轻人则会天马行空，无所畏惧。这些看似稀奇古怪的想法，如果没有被轻视或忽略，仍会有些能开出惊艳的花朵，至终结出果实。手比头高，愿意将想法付诸行动，多次的失败必换来宝贵的经验与最终的成功。同时，如果前辈们能有同行相重的心，能够有倾听的耳朵，并伸出大力扶持与鼓励的手，我想离子色谱界能成为一个更加美好的可居可乐之地。/pp　　总之，离子色谱的世界看似很小，但它的应用却很广泛。理论上讲，它能看见、分辨与度量一切在溶液可电离的离子。离子分析是一个更大的舞台，那是一片更广阔的天地。同时，静电作用与离子交换，就如宏观世界中的重力一样，无形之中，影响着微观世界的聚散离合。离子交换最早的记录出现在圣经《出埃及记》中摩西用柳树枝子将苦水变甜的故事，这事在多篇离子色谱的综述中有提到。离子交换树脂的应用也大大超过了离子色谱本身。例如，我现在所从事的制药行业，用它作缓释药的载体就是一个很好的例证。然离子色谱作为一项成熟的技术，在未来一段时间内仍将释放它的光辉，也不会被取代。离子色谱能否像信息技术一样，起源于西方，却在东方生根发芽，长大成熟，至终繁盛至极?能否超过它在西方世界所取得的成就?全在于我们今天的态度与理念。那就是“抑论资排辈”, “扬尊师重道”，“寻天马行空”，“行脚踏实地”。最后，与各位同仁共勉，愿我们都愿意发出自己的声音，一起探索这可居可乐之地!/ppbr//pp　　strongspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "廖洪柱：/span/strong/pp style="text-align: center "strongspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/65c8b3b4-5cc1-4df9-bed6-b66e27ad0112.jpg" title="廖洪柱.jpg"//span/strong/ppspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 德克萨斯大学阿灵顿分校分析化学博士，博士期间主要是借助离子色谱仪与柱后碱引入方法实现对极弱酸的灵敏检测。先后开发出小体积高混合率的在线混合器，挥发性弱酸（硫化氫与氰化氢等）的转移与检测装置，以及挥发性胺的引入装置并申请了相关国际专利。/spanspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "现就职于德克萨斯州NEOS Therapeutics公司，该公司主要开发ADHD(专注力失调与过度活跃症）类缓释药物，主要利用离子交换树脂来吸附与缓释药物有效成分，目前公司已有三款新药上市。作为研发部门的一员，一方面专注于药物分析方法的开发与验证，另一方面专注于新药的研发工作，在离子色谱，高效液相色谱，液质联用，扫描电镜仪等仪器的应用方面有较深入研究。/span/ppspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "/spanbr//ppbr//p