定谱分析

摘要：光谱滴定方法作为滴定领域的新技术，是替代颜色滴定（感官滴定、人工滴定）的新一代革新技术。在可见光范围内，采用全波长同步监控+色空间算法+曲线算法技术，建立了试剂量与单一计量参数的在线二维滴定曲线坐标，从而使颜色滴定方法提升为自动化仪器分析方法。与电位方法、温度方法相比，应用面广、不干扰被测定反应、测量无延迟、无接触性传感器、不受温度影响、反应灵敏、沿用颜色测量方法原理等诸多优点，未来将在滴定分析技术中占主导地位。表1.四种滴定技术比对表滴定技术发明人时间距今优缺点滴定分析方法（感官滴定方法）法国化学家，Joseph Louis Gay-Lussac19世纪上半叶约150年现况：建立了深厚的理论、标准体系。优点：简单，至今仍是滴定分析的主流方法。缺点：主观方法，误差大，无法量值溯源。前景：逐步被淘汰。电位滴定德国化学家，Rorber Behrend1893127年现况：历史久，研究充分。优点：测量精确，图形化操作，可量值溯源。缺点：属间接测量，操作条件多、需要根据测量对象适配器材、要求高、受温度影响大、干扰化学反应、信号延迟。前景：应用受限，市场有限。温度滴定P.迪图瓦和E.格罗贝特192298年现况：目前通常作为电位滴定仪的附件。优点：反应灵敏，不干扰反应过程，可量值溯源。缺点：属间接测量，应用于简单反应体系。前景：应用面狭小，市场很有限。光谱滴定中国20183年现况：新技术，理论不完善，仪器未商品化。优点：属直接测量技术，高准确度、高可靠性、不受温度影响、不干扰化学反应、终点明显，可量值溯源，操作简单，应用面广。缺点：不能分析混浊、固体和半固体及终点无色变的化学反应溶液，应用尚不普及。前景：逐步替代感官滴定方法，成为滴定分析的主导技术，市场广阔。滴定分析法作为化学分析经典方法，是各领域的通用分析方法，目前有几千种颜色分析方法应用在药品、食品、农产品、土壤、化工、石油、冶金、机械、试剂、环保、生物、医疗、… 等各种行业，只要有化学物质分析的工作，就离不开滴定分析技术。高精度的滴定终点判别和自动化判别技术，直接决定了光谱滴定技术的高准确度和可靠性。光谱滴定的用途：1、替代原有的光度滴定分析方法；2、替代广泛应用的感官滴定方法；3、建立系列新的光谱滴定检测方法和标准；4、偶氮、稀土、苯基荧光酮等显色剂的研究；5、分子开关或分子机器的光化学性能研究；6、光辐射化学研究；7、应用于化学分子形态；8、生物酶活性研究；光谱滴定方法为近几年新研发的技术，尚未推广，科普宣传、仪器制造、方法原理、应用案例等方面属于初创状态，仅有原理样机和《化学光谱滴定技术》著作面世。研究人员和投资者不会立即看到技术体系的应用和效益，但目前的工作是实现后期专利技术独占的前期工作，是实现大规模替代感官滴定的理论、方法、标准、仪器提供关键的前瞻性基础。其经济价值方面，与电位滴定仪的中国十亿市值市场、世界70亿市值（瑞士万通，2015）相比，该技术属滴定行业内国内外首创，目前没有任何型号的商品机问世，故无法对其市场前景做出明确评价。参考滴定分析仪器的市场，光谱滴定技术的应用领域远远大于电位分析技术。一旦仪器商品化，研发机构将在该投入上取得知识产权保护和大于电位滴定仪的长期的效益。目前亟待解决与存在的问题建议：采取联合申请课题，取得科技部、基金、协会、企业的政策和资金支持，共同进行理论体系、测量原理、商品机型仪器生产、应用技术研究与方法推广、国际专利申报等方面的研究，尽快保持我国现有的国际领先地位。本资料简单介绍光谱滴定原理、算法、技术应用和案例分析，供制造商、技术研究者、合作者参考。滴定分析法发展历程滴定分析法（titrametric analysis）的研究历史可追溯到18世纪晚期。19世纪上半叶，法国化学家Joseph Louis Gay-Lussac命名了滴定分析方法，因此被认为是滴定分析法的发明者。如今，滴定法成为最重要的化学分析技术之一，应用普遍而频繁。其方法采用人工操作、眼睛观看颜色、大脑对颜色变化做出判断、语言形容滴定过程的额颜色变化，属于主观判断的感官分析方法，简单、应用广、速度快、成本低，也存在受色评价环境影响大、语言描述模糊、眼睛感受的个体差异大、手工控制滴定准确度差等缺点，这种建立在主观观察基础上的方法已经不适应现代检测技术的需求。只是由于历史过于悠久，其建立海量检测方法、技术标准以及应用领域的习惯，致使其还在广泛应用。化学反应过程的颜色变化，是化学结构变化的可见光表现，颜色变化代表反应过程的进程，是结构对光谱吸收的性质，所以测量的颜色变化可以准确表征反应中物质结构的变化，这也是与感官滴定方法一脉相承。现代研究证明，颜色的最精确的测量方式是分光式测量方法，颜色可以用CIE 1976（L*a*b*）彩色均匀空间的三维坐标位置标识，每个颜色都有其唯一指标位置，颜色的变化可以在CIE 1976（L*a*b*）彩色均匀空间的三维坐标中描述出变化轨迹，从而将主观的颜色变化描述转变为客观测量数据，进而实现化学分析过程的光谱滴定测量技术。光谱滴定方法的基础是色测量的分光式测量方法，所以，从原理上它就具有高准确度、高可靠性、可量值溯源的优点。计入相关变量因子算法的滴定曲线的凸变峰型非常明显清晰。具有准确、可靠、明显、自动等诸多优点。缺点与光分析方法相似，计算方法复杂、数据量庞大，严重依赖于数据处理系统，这在计算技术高速发展的今天已经不是问题了。而其替代逐步替代感官滴定方法的发展趋势，将成为滴定分析的主导技术，技术应用和仪器市场及其广阔。一、滴定原理与分类目前的滴定分析(titrametric analysis)，按测量原理主要分为可见光颜色滴定、电位滴定、温度滴定等三种滴定方法，光谱滴定属于可见光颜色滴定的仪器分析方法，可以替代可见光颜色滴定的大部分方法。1、可见光颜色滴定法颜色测量包括光源颜色的测量与物体色的测量两大类，滴定分析领域关注反应液的颜色变化，属于非荧光物体测量。化学滴定分析反应中的可见光颜色测量属于非荧光物体测色，为感官颜色滴定法和传统仪器颜色滴定法两大类。其中，仪器颜色滴定法包括光密度法、紫外光度滴定、可见光光-电积分法和分光光度滴定（光电滴定)。仪器颜色滴定法测量反应液体颜色是测定液体在测量时的光谱光度特性反应液体光谱反射比P(λ)或者反应液体的光谱透射比τ(λ)等，计算出色刺激函数φ(λ)之后，根据色度学的三个基本方程求出被测颜色的CIE三刺激值X、Y、Z（标准照明体Y= 100）。 1.1 感官颜色滴定法其实质是一种目视光度测定法，原理是利用加色混合定律，将各个分量的未知色加在一起，以描述所得的未知色。是依靠反应过程中的颜色的变化，用人眼作为感受器、大脑判断颜色变化程度，在被测量溶液中加入指示剂或者依靠反应过程中的颜色感官颜色滴定法直观、简便、快速等优点，是滴定实验中最常用的方法之一，是一种完全主观评价方法，同时也是最简单的一种方法。眼睛是一种光学系统，能够在视网膜上产生图像。它由包括角膜、水状体、虹膜状体以及玻璃体等实体组成，使眼睛能够针对以105系数变化的照明水平简单而快速地做出反应。眼睛能够感知的最小照度为10-12Lx（相当于夜空中黯淡的星光）。为了能够感知到光，人眼中包含了锥状细胞和杆状细胞两种感光器：锥状细胞感受到各种颜色（“明视觉”），对波长555 nm的黄绿光谱区域，其灵敏度最高；杆状细胞使我们看到的是黑白的画面（“夜间视觉”），在波长507 nm的绿光谱区域，其灵敏度最高。人眼对光谱灵敏度曲线见图1。图1.人眼对光谱灵敏度曲线其弊端在于观察变色阈值是借助人眼，经验和心理、生理因素的个体差异引起较大的判断误差，无法溯源，受环境条件影响大，可变因素太多，且无法进行定量描述，从而影响到评估的准确性和可靠性。虽然感官颜色滴定法是应用面最广的分析方法，但其主观测量结果的缺陷致使其处于被逐步淘汰的趋势。1.2、可见光-光密度检测分析法 光密度测量是测量反射光量和入射光量的大小，光密度计提供的光之间的差别是光的吸收量，也即被测液体表面层的吸收光量大小，吸收特性的度量，只表示黑或灰的程度。该方法只要应用在印刷行业，“彩色密度”是指测量时，通过红、绿、蓝三种滤色片分别来测量黄、品、青油墨的密度。它直观地反映了C、M、Y、K四色印刷的密度、网点百分比、油墨叠印率等，被广泛用于印刷行业的颜色和墨层厚度控制当中。 1.3、可见光光-电积分法 光电积分法是20世纪60年代仪器测色中采用的常见方法。是测量整个测量波长区间内，通过积分测量测得样品的三刺激值X、Y、Z，再由此计算出样品的色品坐标等参数。通常用滤光片把探测器的相对光谱灵敏度S(λ)修正成CIE的光谱三刺激值x(λ)、y(λ)、z(λ)。用这样的三个光探测器接收光刺激时，就能用一次积分测量出样品的三刺激值X、Y、Z。滤光片必须需满足卢瑟条件，以精确匹配光探测器。卢瑟条件如下：此类型仪器的测色准确度是与仪器符合卢瑟条件的程度有直接关系的，要做到完全符合上述条件是很困难的。在实际的滤色修正中，由于色玻璃的品种有限，仪器不可能完全符合卢瑟条件，只能近似符合应用部分滤光片法可使x(λ)和z(λ)曲线的匹配积分误差小于2%，y(λ)曲线的匹配积分误差小于0.5%。光电积分式仪器不能精确测量出被透射液体的三刺激值和色品坐标，但能准确测出被透射液体的色差，因而又被称为色差仪。所以，色差仪原理也可以进行颜色滴定分析，受其依据的原理限制，误差大、应用范围有限。 1.4、可见光-分光光度法 分光光度滴定（spectrophotometric titration），又称光电滴定(photoelectric titration)。通过测量滴定过程中吸光度又称分光光度滴定法。它是通过样品液体的透射光能量与同样条件下标准样品透射的光能量进行比较，得到样品液体在每个波长下的光谱吸收率，然后利用CIE提供的标准观察者和标准光源公式计算，从而得到三刺激值X、Y、Z，再由X、Y、Z按CIEYxy，CIELab等公式计算色品坐标x．y，CIELAB色度参数等。该方法以待测组分、滴定剂、反应产物在滴定过程中吸光度的变化确定滴定终点的分析方法。它能在底色较深的溶液和无色溶液中滴定，检测微弱吸光度变化、可准确确定滴定终点。该方法通过测量探测样品的光谱成分确定其颜色参数，不仅可以给出X、Y、Z的绝对值和色差值△E，还可以给出物体的分光透射率值和分光透射率曲线。采用此类仪器可实现高准确度的色测量，可对光电积分测色进行定标，建立色度标准等，故分光式仪器是颜色测量中的权威仪器。1.4.1光度滴定法光度滴定(photometric titration) 是在滴定过程中，用光度计记录特定波长的吸光度的变化（非颜色变化）。要求滴定过程中，溶液吸光度Abs的变化遵循朗伯-比尔定律。滴定时，每加入一定量的滴定剂，都同步在相同波长下记录其吸光度。然后以吸光度A为纵坐标，标准溶液的体积V为横坐标，绘出光度滴定曲线，从两条切线的交点可求得滴定终点。光度滴定方法要求被滴定溶液的吸光度的变化必须遵循朗伯－比尔定律。光度滴定法对于某些纯净液体和波长吸收特征性强的反应，非常方便，适用于滴定有色溶液、略微混浊的溶液、微量物质，有较高的灵敏度和准确度。由于采用单波长检测，不能适合反应前后由于结构改变导致的特征吸收波长偏移，而且当化学反应出现多次多个吸收波长时，无法获得多滴定终点的光度信号，可靠性和适用性差。1.4.2紫外光度滴定（ultraviolet photometric titration）利用溶液紫外光吸收的变化观察终点的一种光度滴定。例如，被测物是无色的，伴随滴定的进行，其紫外光吸收在改变。1.4.3浊度滴定（turbidimetric titration ）又称比浊滴定法。利用沉淀的生成或消失，溶液浊度发生变化进行的滴定。用通常的光度滴定装置可进行滴定，由于沉淀粒子吸收光、沉淀的反应滴定。1.4.4可见光光谱滴定技术新一代可见光光谱滴定法技术（Visible Spectral Titration Technology, VSTT）是在可见光-分光光度法的基础上发展的。它是测量反应液体的多个设定波长的光谱透射比τ(λ)，计算出光谱滴定曲线。在曲线上的凸变峰对应的体积值均为颜色突变点。该颜色突变点视为物质结构改变点，对应的加入试剂体积数为滴定终点的体积数。该方法的基础是色测量的分光式测量方法，所以，从原理上它就具有高准确度、高可靠性的优点。而采用现代数据处理技术剔除高速测量产生的噪音干扰，分离出的信号计入相关变量因子的算法，使滴定曲线的凸变峰型号非常明显清晰。具有准确、可靠、明显、自动等诸多优点。缺点与光分析方法相似，不能分析混浊、固体和半固体、终点无色变的化学反应溶液及其过程，而且计算方法复杂、数据量庞大，严重依赖于数据处理系统，这个缺点仅相对于其他方法相比，对于现代计算技术的发展根本不是问题。光谱滴定方法是2015年搭建成原理验证机、2018年提出光谱滴定的概念。依据该方法原理研发的设备和方法应用业内尚未普及，出版的文献著作仅有《化学光谱滴定技术》（王飞，著）。依据其原理和应用，光谱滴定方法可以替代感官颜色滴定法、可见光光-电积分法、单波长可见光分光光度法，与电位滴定方法、温度滴定方法一起成为滴定分析领域的3种仪器分析方法，相互补充。2、电化学分析法电化学分析法（electrochemical analysis）是以,测量原电池的电动势为基础，根据电动势与溶液中某种离子的活度(或浓度)之间的定量关系(Nernst 方程式)来测定待测物质活度或浓度的一种电化学分析法。是滴定领域中出现最早、应用最广的仪器测量技术。它是以待测试液作为化学电池的电解质溶液，比较其中一只电极电位随试液中待测离子的活度或浓度的变化而变化,与另外另一支是在一定温度下电极电位基本稳定不变之间的电动势来确定待测物质的念量。 1893 年德国学者 Rorbert Behrend 首次使用在滴定实验中应用电位分析方法做为判定终点方法。20 世纪中期自动电位滴定法在化学分析中开始流行，万通公司于 1949 年推出第一台用于酸度滴定的自动电位滴定仪 Titriskop。1957 年首创第一支活塞滴定管取代玻璃滴定管，1961 年诞生能够自动记录滴定曲线的自动电位滴定仪 Potentiograph。1971 年出现联用计算机的高性能电位滴定装置，1978 年，微处理技术与动态滴定技术结合，缩短分析时间的同时增强滴定精度。本世纪自动电位滴定仪的生产商较为著名的还有美国布鲁克海文公司、瑞士梅特勒-托利公司、英国马尔文公司、上海仪电科学仪器、上海雷磁科技公司、江苏新高科等。电位滴定法能有效减少人眼判断产生的主观误差，不需样品指示剂，无关溶液颜色和混浊度。是当前世界上最常用的自动化滴定方法。但其缺点在于电极使用不便、无法高温测定和滴定终点与颜色标准不一致。同时无法测定无离子参与、低浓度溶液、滴定产物稳定性小的单组分、滴定产物稳定性接近的多组分溶液浓度，严重影响的其使用范围。电分析法包括：电解法（electrolytic analysis method）：电重量法（electtogravimetry）：库伦法法(coulometric)库仑滴定分析法(coulometric tiyration)：测定电解过程中所消耗的电量，按法拉第定律求出待测物质含量的分析方法称作库仑分析法。库仑分析法还可分为控制电位库仑分析法和恒电流库仑滴定法。电导法(conductometry) ：电导分析法(conductometric analysis) ：电导滴定法（conductometric titration）：电位法(potentiometry) ：直接电位法(dirext potentiometry)：通过测量电池电动势来确定指示电极的电位，然后根据Nernst方程由所测得的电极电位值计算出被测物质的含量。电位滴定法(potentiometric titration)：在滴定过程中通过测量电位变化以确定滴定终点的方法。和直接电位法相比，电位滴定法不需要准确的测量电极电位值，因此，温度、液体接界电位的影响并不重要，其准确度优于直接电位法。与感官颜色滴定法相比，对于待测溶液有颜色或浑浊时，终点的指示就比较困难，或者根本找不到合适的指示剂。电位滴定法是靠电极电位的突跃来指示滴定终点。在滴定到达终点前后，滴液中的待测离子浓度往往连续变化n个数量级，在等当点附近发生电位的突跃。被测成分的含量仍然通过消耗滴定剂的量来计算。因此测量工作电池电动势的变化，可确定滴定终点。电位滴定法无主观误差，是当前世界上最常用的自动化滴定方法。缺点在于必须针对不同化学反应类型选用特定电极、电极表面胶体与溶液交换接触交换电荷的接触式测量致使对含量低的样品测定产生较大影响、受温度影响大且不能高温测量、信号延迟、滴定终点与颜色滴定终点难以一致。伏安分析法(voltammetry)：利用电解法过程中测得的电流-电压关系曲线（伏安曲线）进行分析的方法称作伏安分析法。极谱分析法(polarography)：是用滴汞电极的伏安分析法称作极谱分析法。溶出法（stripping method）：电流滴定法（amperometric titration）：3、温度滴定法温度滴定法是非接触式传感探测技术。是一种量热分析技术，即用一种反应物滴定另一种反应物，随着加入滴定剂的数量的变化，测量反应体系温度的变化。滴定一般在尽可能接近绝热的条件下进行，被滴定物可以是液体或悬浮的固体；滴定剂可以是液体或气体。温度变化是由滴定剂与被滴定物间的化学作用或物理作用（例如一种有机分子吸附于固体表面）引起的。1922年P.迪图瓦和E.格罗贝特建立热滴定法，用于容量分析。1924年P.M.迪安和O.O.瓦茨最早使用测温滴定这一术语；以后又有人采用热滴定、焓滴定、测温焓滴定、量热滴定和测温滴定等术语，至今仍未统一。70年代以来,由于与滴定量热计相关的一些技术(如恒温浴、恒速滴定装置、反应容器、温度传感电路以及数据分析手段等)获得迅速发展,连续滴定法结果的精度已可与常用溶液量热计比美，而且能够滴定少于毫克级的试样。因此热滴定不仅可用于分析目的，而且已成为一种精密量热技术。滴定量热法特别适用于下述目的：在有连串反应或并行反应存在的情况下，测定焓变ΔH；用于包含微弱相互作用物种的反应，求吉布斯函数改变ΔG；鉴别络合反应中存在的物种等。还用于测定混合热、物质在两相中的分配系数和吸附容量等，并可用于生物化学、微生物学和环境化学等方面。实验数据以热谱图形式表示，它提供了有关反应中物质的量（滴定终点）和反应物质的特性（焓变）的数据。对图进行分析，可以得知反应容器中发生的反应的类型和数目，以及溶液中存在的各物种的浓度等信息。这部分内容称为热滴定，同时还可以确定反应的化学计量关系，计算反应的热力学量,如平衡常数K(ΔG°)、标准状态下的焓变ΔH°和熵变ΔS°,这部分内容称为滴定量热法。测温滴定法以热效应为基础,与溶液的许多性质(如粘度、光学透明度、介电常数、溶剂强度、以及离子强度等)无关,因此可以用于气相、液相、非水溶液、有色溶液、胶体溶液和粘稠浆状等体系。温度滴定法的特殊优点是不干扰滴定反应，如离子强度或溶剂等，则在很大程度上与它们无关。同时可以操作有色溶液，胶体溶液或浆液。同电化学方法中的电极比较，作为测量器件的温度传感器是惰性的，并且它不伪示试样成分参与反应的结果。但无法应用于同时放热和吸热复杂化学反应过程，应用受限。温度滴定方法利用滴定反应的热效应测定滴定度容量，弥补了电位滴定的缺陷。最早的温度滴定方法应用报道在 1913 年，作者是 Bell 和 Cowell。1969 年，L.S.Bark 等在著作中介绍了温度滴定方法。1973 年E.VanDalen 应用拜耳法进行氢氧根和氧化铝的滴定。自 20 世纪 70年代以来，自动电位滴定方法占据了主导地位，而温度滴定在工业过程和质量控制等领域温度滴定技术一直未得到充分利用。90 年代，温度滴定较大的发展，在工业过程和质量控制等领域温度滴定技术得到充分利用。温度滴定技术的优势是非接触式传感探测，不接触被测量液体、不需要更换电极，测量与离子强度或溶剂无关，能用于胶体溶液或浆液的浓度滴定。但温度滴定仪无法应用于放热和吸热两种复杂反应过程均存在的化学反应，大大限制其应用领域。经典颜色滴定、温度滴定、电位滴定分析技术，已远远不能满足前沿科学研究对化学分析准确度、便捷性和可靠性要求。因此，发展采用可见光连续光谱测量的技术技术手段，弥补已有电位分析、温度分析的不足，通过对呈色化学反应进行连续光谱分析，实现被测定物质化学反应过程中形态变化的用光信号进行滴定的方法由可能成为化学研究、各行业检验检测需求提供解决问题的新技术手段。二、滴定技术的发展化学研究者和仪器制造厂商也积极进行研究，试图客观的进行化学分析测定。上世纪 30 年代，Muller 等率先在滴定分析中使用光度计设备，最早的实用化光度滴定设备是瑞士万通公司于 60 年代研制的数字滴定管和数字化滴定仪，70 年代已有将滴定仪和计算机控制相结合的研究出现。随着机械加工和光学探测器的发展，光度滴定装置引入了 LED 光源、光电二极管、光电倍增管、光谱仪等光电探测设备。ManoelJ.A.Lima 等使用自制的 LED 光度计搭建多流分析全自动光学滴定设备，用于测定果汁、醋、葡萄酒酸度。中国储备粮管理总公司成都粮食储藏科学研究所研发了测定粮食油脂酸价的仪器。2008 年，姜能座使用便携式光纤光谱仪用最大吸光度为滴定终点，得到了多个波长的光度滴定，实现了最大波长的寻找，但无法应对多波长变色（出现 2 个以上的波长）。由于采用单波长吸收峰分析滴定过程的技术缺陷无法满足化学反应的全光谱变化“蓝移”和“红移”需求，极大限制了光度滴定仪器的应用。此外，近年来，将图像技术应用于滴定技术的研究也进行了研究。使用 CCD 或 CMOS 设备获取溶液的图像信息，通过图像特定区域的彩色信息 RGB 值和滴定剂消耗体积的映射关系判断滴定终点。Alexander Y.Nazarenko 使用 USB 摄像头滴定测量废水的硬度。王晓丽开发摄像头滴定仪。朱自兰基于视觉特性的图像处理技术将24bit 彩色转换成 8bit 的伪彩色进行量化。图像滴定方法具有工作稳定、实验易于跟踪，但是对混浊溶液的滴定终点判断较差，无法数字化溯源、不同图像处理技术差异显著，严重影响系统一致性和测量精确度要求。滴定技术发展简史见图2，滴定分析仪器的发展见图3。.图2.滴定技术发展简史图3.滴定分析仪器的发展光谱滴定仪在滴定领域的优点：没有与溶液接触的电极而不干扰测定，颜色变化只与被测物结构变化有关，颜色变化曲线与物质结构变化致光谱变化相对应，CIELAB滴定曲线清晰、终点突变显著技术，路线新颖，测量结果稳定，测量精度高，量值可溯源，沿用颜色突变原理而与传统方法/标准吻和，可以广泛应用在化学分析的诸多领域，将取代手工滴定为自动滴定。在可见光光谱滴定的基础上，可以开发出紫外光谱滴定技术、红外光谱滴定技术、可见光光谱物质形态结构分析技术等等。其缺点是由于目前技术刚成型，尚缺乏深度的研究，局限于测量可见光谱范围内有颜色变化的化学反应。该技术在以下方面尚待深入研究：广泛应用的技术应用、光谱曲线与化学结构关系、光谱滴定的国际/国家/行业/团体/企业的标准/方法/文献、新数学模型、专用仪器开发。化学光谱滴定技术通过化学反应形态光谱分析关键技术的研发与应用，为研究化学反应物质结构形态变化、揭示形态与光谱信号产生的机理提供一种新的可见光全光谱分析技术。未来的市场需求量极大，有极大的实用价值与新领域的开发前景。三、新技术——光谱滴定技术化学反应光谱滴定检测技术（Chemical Reaction Spectrometric Titration Detection Technology,STCRM）是在化学反应中，基于化学基团形态结构的变化对光谱中某波长的吸收，引起初始光谱变化，从光谱变化信号的过程分析滴定过程和物质结构变化。本文所指的光谱滴定技术是可见光光谱滴定技术（Visible Spectral Titration Technology, VSTT），从光谱变化特征推断化学反应进程。在380 nm～780 nm范围内，采用CIELAB色空间技术对光谱变化即时测量、处理，与化学反应进程同步。这是利用化学反应过程发生的光谱变化表征物质结构的一种新技术。光谱滴定技术是2018年中国人在世界上首次公开的原创新技术。光谱滴定技术是在可见光可见光-分光光度法的基础上:1、引入CIALAB彩色均匀空间算法，将溶液的颜色变化采用色空间的色度值进行标识；2、与体积等因子关联，研发了突变峰曲线算法，使滴定终点清晰明了； 3、特殊的光学通道，配合混合技术，将扰流降低的同时达到反应充分的目的；光谱滴定技术在滴定领域的优点：没有与溶液接触的电极而不干扰测定，颜色变化只与被测物结构变化有关，颜色变化曲线与物质结构变化致光谱变化相对应，CIELAB滴定曲线清晰、终点突变显著技术，路线新颖，测量结果稳定，测量精度高，量值可溯源，沿用颜色突变原理而与传统方法/标准吻和，可以广泛应用在化学分析的诸多领域，将取代手工滴定为自动滴定。从历史的发展看，光谱滴定技术可以完全替代感官滴定和光度滴定，从而与电位滴定技术和温度滴定技术共享未来滴定领域。从目前的研究进展看。目前，光谱滴定分析技术在世界上处于初始理论、原理机探讨研究阶段，未查到系统研究化学光谱检测技术的文献和实际应用的光谱滴定分析仪器，没有从可见光光谱的角度提出新的研发路线。2012 年起，中国工程师在这方面率先开展了探索研究，以酚酞为指示剂、氢氧化钠溶液滴定邻苯二甲酸氢钾配置氢氧化钠标准溶液为例，验证了光谱滴定技术的可行性。2015年搭建了原理验证机，确定了光谱滴定技术的技术路线。2016年申请了《化学分析用氢氧化钠标准溶液配制的CIE 1976 L*a*b*色空间法》（201610090734.2）等十余个相关专利。2019年出版了《化学光谱滴定技术》（中国标准出版社）著作。3.1 光谱滴定原理CIELAB（为国际照明委员会，International Commission on illumination，法语：Commission Internationale de l´Eclairage，简称为CIE）在1976年年会上批准的一个非照明的彩色均匀空间计算体系L*a*b*彩色均匀空间（其中L*是CIELAB色度值的明度，a*是CIELAB色度值的红-绿色品指数，b*是CIELAB色度值的黄-蓝色品指数）。L*a*b*彩色均匀空间的色度值参数在化学滴定分析中的映射模型，是CIE非照明标准方法在化学滴定领域的应用。3.1.1 可见光光谱中每一种色光不能再分解出其他色光，称它为单色光。由单色光混合而成的光叫复色光。在光照到物体上时，一部分光被物体反射，一部分光被物体吸收。透过的光决定透明物体的颜色，反射的光决定不透明物体的颜色。不同物体，对不同颜色的反射、吸收和透过的情况不同，因此呈现不同的色彩。比如一个红色的光照在一个绿色的物体上，那个物体显示的是黑色。因为绿色的物体只能反射绿色的光，而不能反射红色的光，所以把红色光吸收了，就只能看到黑色了。2）光的吸收定律的适用范围布给-朗伯定律广泛成立，而朗伯-比尔定律则在许多情形下不成立。朗伯比尔定律必须满足下列全部条件：入射光为平行单色光且垂直照射、吸光物质为均匀非散射体系、吸光质点之间无相互作用、辐射与物质之间的作用仅限于光吸收（无荧光和光化学现象发生）、吸光度在0.2～0.8之间、适用于浓度小于0.01 mol/L的稀溶液。实际上的化学反应条件，不可能全部满足以上条件，这种情况叫偏离光吸收定律。偏离光吸收定律是指吸光度对溶液浓度作图所得的直线的截距不为零或吸光度与浓度关系是非线性的现象造成偏离光吸收定律的原因有：1、单色光不单纯：入射光为一很窄波段的谱带，其光谱带宽度大于吸收光谱带时，则投射在试样上的光就有非吸收影响；2、溶液性质引起的偏离：浓度高时，吸光粒子间的平均距离减小，受粒子间电荷分布相互作用的影响，他们的摩尔吸收系数发生改变；3、溶质和溶剂的性质：由于溶质和溶剂的作用，生色团和助色团也发生相应的变化，使吸收光谱的波长向长波长方向移动或向短波长方向移动，即所谓的红移和蓝移；4、介质不均匀性：被测试液不均匀，是胶体溶液、乳浊液或悬浮液，则入射光通过溶液后，除了一部分被试液吸收，还会有反射、散射使光损失，导致透光率减小，使透射比减小，使实际测量吸光度增大，使标准曲线偏离直线向吸光度轴弯曲；5、溶质的变化：化学反应的解离、缔合、生成络合物或溶剂化等，致使吸光度与浓度的比例关系便发生变化；6、化学反应的呈色影响：溶液中有色质基团的聚合与缔合，形成新的化合物或互变异构等化学变化以及某些有色物质在光照下的化学分解、自自身的氧化还原、干扰离子和显色剂的作用等。所以，单波长的光度滴定方法使用范围是十分有限的。3）光谱滴定原理在化学光谱滴定中，溶液中试剂因子的变化引起被测物结构的改变，这种改变伴随着其吸收光谱某些波长的变化（颜色变化），该变化点为滴定终点。测量吸收光谱的改变，可以推算其结构的变化条件。具体技术路线是：用突变峰同步对应的体积量为反应物质加入量，采用连续同步测量技术，测量可见光光谱的吸光度、试剂加入体积、CIE 1976(L*a*b*)均匀彩色空间的参数值。该技术用于分析物质结构，用于滴定领域的光谱滴定技术，为化学分析引入了新的测量分析技术。研究者提出了以下6个光谱滴定的定理：⒈ 光谱-结构变化定理：化学反应中可见吸收光谱的改变，一定是参与反应中呈色物质中的至少一种物质结构或者浓度发生了变化。⒉ 光谱-结构不变化定理：化学反应中，物质的结构和浓度的变化不一定引起可见吸收光谱的改变。⒊ 突变峰-结构定理：化学光谱滴定的坐标曲线参数的突变峰只与结构有关，与呈色物质的浓度无关。⒋ 色空间曲线-结构定理：呈色物质结构或浓度的改变与CIELAB彩色均匀空间直角坐标系的参数曲线变化对应。⒌ 曲率测定定理：CIELAB彩色均匀空间直角坐标系的参数曲线的曲率发生变化，一定对应着被测量溶液中的2种以上物质发生了浓度或者结构上的变化。⒍ 光谱-化学光谱分析的颜色定理：CIELAB彩色均匀空间测量的参数是溶液中全部呈色物质混合的可见吸收光谱呈现的颜色参数。3.2 光谱滴定计算依据与公式3.2.1 CIE 1976(L*a*b*)均匀彩色空间的参数值计算CIE 1976（L*a*b*）色度值，由光谱滴定仪的数据处理软件读取的吸光度值后，按公式计算出样品在CIE 1964标准色度系统的三刺激值X、Y、Z，再按照公式计算CIE 1976（L*a*b*）色空间的心理明度L*、心理彩度坐标a*和心理彩度坐标b*。3.2.2 光谱滴定参数计算程序化学反应光谱CIELAB色空间的参数值与物质量关系计算方法，吸光度与CIELAB彩色空间参数值算法示意图见图4。计算步骤包括：对化学反应溶液在可见光波长范围内测量加入的不同反应物体积V值对应的一组波长的吸光度值，计算出CIELAB色空间的参数值，建立平面直角坐标系，该平面直角坐标系中的曲线即为化学反应参数与反应物体积V代表的物质特征量的坐标曲线；3.3光谱滴定仪的基本结构3.3.1 基本结构图 光谱滴定仪的光路结构示意图见图5、光谱滴定仪系统工作原理见图6、光谱滴定仪结构示意图见图7、光谱滴定仪设计示意图见图8、光谱采集中的背景噪声去除路线图见图9。图5.化学光谱滴定仪光路结构示意图图6.光谱滴定仪系统工作原理光谱滴定仪(可见光光谱化学滴定分析仪，Visible Spectrochemical Titration Analytical Instrument，简称VSTAI)由以下系统/装置组成：光路系统、试剂流量控制装置、搅拌装置、反应容器、控制系统。光谱仪性参数见表1。表1.光谱滴定仪性能参数表3.3.2 独有技术与所有权光谱滴定技术部分知识产权见表2。表2.专利申请与PCT统计表（部分）技术与仪器主要创新点1、首次研发化学光谱滴定技术，并将其首次应用于呈色化学滴定过程，实现了被测定物质量的光谱滴定自动化测定。2、首次研制光谱滴定仪，为精确化学反应溶液中分子、离子、官能团的反应过程提供了仪器测量基础。3、首次应用光谱滴定仪结合色空间光谱同步测量技术，发明了化学滴定终点的色空间光谱突变曲线计算方法，实现了可见光光谱滴定技术的自动化。实现了多参数精确测量化学反应过程中物质变化的过程，为化学分析的精确研究提供了一种新仪器、新技术、新方法。图10.光谱滴定仪（原理验证机Ⅱ型）3.4 不同滴定方法的优缺点图11.光谱滴定方法与其它方法的优缺点比较3.5 光谱滴定应用案例3.5.1理论、技术及预实验对研究方案的可行性保障光谱滴定分析仪的研制分为四个部分：一是温控防扰动搅拌测量分离式靴型反应器的设计加工。该反应器的合理设计是确保待测溶液光谱信号的稳定获取以及光程值高精度测量的关键保障，其加工、装校和缺陷影响的补偿，是仪器研发的技术核心，重中之重；第二是仪器光学元件和机械件的集成；第三是利用多维光谱彩色空间映射模型渐进式滴定终点可控方法，构建化学反应滴定模型；第四是将研制的光机电模块化组件配合化学滴定，要求协同高效工作。第一、二部分的工作涉及硬件较多，关系到是否能研制出达到设计要求的测量装置；第三部分是算法模型，决定拟研制的仪器能否真正实现反馈式自动滴定，达到准确实时的测量要求；第四部分涉及拟研制的仪器能否真正用于化学分析的高精度光谱滴定，具有实际应用及推广价值。只有将以上问题全部解决，才能研制出参数符合要求且具有广阔实际应用前景的仪器。1)、分离式反应器关键元器件加工及缺陷补偿的可行性。在前期研究中，设计加工了反应器样品模型，用独特的粘合方法将平行光学透镜粘合固定，制作了光程10 mm的反应器样品。将其应用于实际的化学反应《SN/T 4675.25-2016 出口葡萄酒颜色的测定 CIE 1976（L*a*b*）色空间法》测试中，结果表明其加工误差造成的测量值误差L*值＜0.1、a*值＜0.01和b*值＜0.01，符合标准要求。在后继仪器研制中，有信心沿用已有的质量控制体系，对分离式靴型反应器的加工方式采用工业标准化的浇筑模具成型和激光焊接/化学粘结，成品会优于标准化要求。同时，将研发光程测量仪器及相关操作程序，可以更好的完成靴型反应器的质量控制。2)、光谱滴定分析仪光机电模块集成的可行性。前期的实验研究中已尝试将试剂控制装置、分离式反应器、光路与光源及测量元件、主控电路板及搅拌控制装置固定在仪器底座上，方法验证采用氢氧化钠滴定邻苯二甲酸氢钾、酚酞为指示剂测量氢氧化钠溶液的浓度（《GB/T 601-2016 化学试剂标准滴定溶液的制备》中“4.1 氢氧化钠标准滴定溶液”），四平行标定结果相对极差不大于相对重复性临界极差[CR0.95(4)r=0.15%]，两人共八平行标定结果相对极差不大于相对重复性临界极差[CR0.95(8)r=0.18%]，与标准方法进行比对（t检验）符合性。案例1：待标定的氢氧化钠溶液的滴定表3. 光谱滴定法滴定氢氧化钠标准滴定溶液的体积数序号滴定时消耗的体积数ml20℃标准温度消耗的体积数ml空白0.04320.043241————————235.601435.6334336.417336.4105435.327235.3590535.867335.8896636.267736.3003735.990236.0226835.792535.8247935.840735.87301036.098336.13081135.998636.03101236.417336.4105人工标定0.1 mol/L的氢氧化钠溶液时的温度为23℃，换算为20℃标准温度系数为-0.6 L。标定数据见表1。表1. 0.1 mol/L的标定数据序号滴定时消耗的体积数ml20℃标准温度消耗的体积数ml邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量氢氧化钠溶液浓度mol/L00.050.05003————————135.4035.421240.75020.10386235.9035.921540.75810.10349335.8035.821480.75670.10358435.8035.821480.75640.10354535.4035.421240.75020.10386635.8035.821480.75440.10327735.5035.521300.75030.10358835.9035.921540.75750.10340平均值0.1036单人四平行标定结果：相对重复性临界极差[CR0.95(4)r0.140.201、光谱滴定方法与标准物质、人工滴定结果分析实际测量数据与结果见表3-1、浓度差值见图1。表3-1.理论计算与光谱滴定方法标定0.1 mol/L氢氧化钠溶液序号邻苯二甲酸氢钾（g）理论光谱滴定理论与光谱滴定测定值的浓度差值（mol/L）消耗的体积（mL）浓度（mol/L）消耗的体积（mL）浓度（mol/L）10.7527————0.1036————————————20.752235.657135.63340.10349-0.0000830.755036.275636.41050.10166-0.0019140.741935.982635.35900.10287-0.0007050.755435.2490 35.88960.10319-0.0003860.749536.585736.30030.10122-0.0023570.751635.922136.02260.10229-0.0012880.748735.963335.82470.10246-0.0011190.755835.536435.87300.10329-0.00028100.756736.087936.13080.10268-0.00089110.753536.183836.03100.10253-0.00104120.754036.386436.41050.10152-0.00205平均值0.10250.0011标准偏差（S）0.000748相对标准偏差（RSD%）0.7298图1.光谱滴定法标定氢氧化钠标准溶液（0.1 mol/L）在不同的技术验证过程中，有符合性很好的案例，也有偏离的案例。分析其原因，自主搭建的原理验证机的稳定性不是很好应该是主要原因，如果该用一致性好、稳定性优于手工搭建的的商品化机型，可以解决该问题。后续的研究工作中将继续沿用此集成方案，但由于标准化机型要求的引入，滴定精度增大，制造的技术难度将会相应提高。2、光谱映射模型结合滴定终点可控方法构建化学反应滴定模型的可行性。化学反应速度快、结构变化复杂，需要处理的数据量大、逻辑关系复杂，而仪器本身光电结构件多且运动轨迹复杂。因此系统控制软件需要实现毫秒测量周期。项目组前期开展的工作采用C++语言，将光谱彩色空间映射模型结合快速渐进式精细化滴定终点可控方法和运动功能部件建立了耦合模型，实现了即时、高速、高精度的亚秒级初步测量。后期的工作要求同步显示降噪后数据图谱，拟增加多个设定周期内降噪、计算、滴定结束的降噪和计算，可达到同步要求。3、将研制的光机电模块化组件配合化学滴定要求协同高效工作的可行性。不同溶液化学反应光谱彩色空间映射模型的轨迹不尽相同。前期已完成的初步映射模型通过实验数据验证了其对简单颜色变化的适应性。通过分析化学反应颜色变化类型，发现一些反应其颜色峰值变化7次以上才能达到滴定终点。从测量原理上分析,非滴定终点的峰值控制可通过调节光机电模块化组件参数实现，需要在不同化学反应测试中寻找变化参数，有了前期工作基础，仪器协同工作最优参数的确定在技术上可以实现。3.5.2科研能力对研究方案的技术保障1）CIE LAB彩色均匀空间技术研究2012年起，项目团队在化学反应中颜色变化与滴定终点的研究中尝试引入了CIE LAB彩色均匀空间技术研究。a. 初步完成了光谱滴定方法的原理测试。包括光信号发生及传输装置、信号转换处理装置、反应池，以及初步探索的CIELAB彩色均匀空间的色度值测量数据算法、测量数据人工智能识别算法、试剂加入量与关联衍生参数的色度滴定曲线算法、光谱突变峰辨识技术的滴定终点反馈控制技术等新的尝试。b. 进行了原理验证测量分析探索。在数据原位读取、足够短的测量间隔、可见光谱多波长同步测量、对被测量体系不产生影响、测量结果与反应条件可以关联、测量结果数字化、量值可溯源等诸多优点，进一步研究发现，测量数据可以精确的标识物质结构变化过程，纠正传统测量分析数据。用光谱滴定技术建立了酚酞在不同pH环境下的CIELAB色空间曲线。4 预期成果4.1 化学反应的颜色变化作为化学反应进程的标识。4.2 化学反应临界点4.3 新技术。在滴定领域替代颜色反应监测和光度反应，与电位、温度互为补充，成为先点仪器分析的。。。5应用领域5.1 在食品中的应用5.2 在农产品的应用5.3在石油化工的应用5.4 在医药的应用5.5 在矿产冶炼的应用5.6 在应用领域的应用6、生产与市场该技术尚未投入市场。产品定位为国内外的粮食、油脂、化工、医药、冶金、颜料、石化、食品等行业，潜在用户仅CNAS（中国合格评定国家认可委员会）注册实验室就有几万家,国外也有相同需求。由于此技术属于化学湿法分析领域的新技术领域，目前没有竞争对手。目前，光谱滴定技术的应用仪器是检测领域的空白，基于光谱滴定的理论、参数计算方法、应用方法、原理验证和商品化仪器均是我们率先开发填补空白的。根据“中国知网”的文献检索，目前仅有零散的光度技术研发，尚未发现光度系列研究成果和产品。我们开发的光谱自动滴定产品克服了感官滴定、电位滴定、光度滴定的缺点，每一步试剂的加入和引起的颜色变化都可以在显示屏上的坐标上精确的表示并画出颜色变化轨迹，颜色数字化标识，滴定精度提高至少10倍，摆脱了人眼作为传感器的弊端，环境光对测定光程无干扰，被测物含量自动计算。整个过程可追溯与复现，是一项颜色分析领域的更新换代技术，也是首次将颜色反应进行量值表示和数字化溯源的产品。由于该技术是我公司首创，是替代感官颜色滴定分析的唯一，目前还没有直接或潜在的竞争对手。但在应用市场上，与电位滴定技术及其产品在滴定分析应用领域有交叉。经过技术和产品的深入研发和应用推广，预计在5年左右，将与电位分析技术有激烈的冲突，重新划分滴定领域技术的占有率。根据标准应用范围，感官滴定标准占分析方法的约50%～60%，电位滴定方法占20%左右，是电位滴定方法的2倍～3倍。根据电位滴定的市场调研（2015），中国市场容量在10亿、世界在70亿。估算光谱滴定技术的市场容量，中国市场容量不低于20亿（估算电位滴定仪的市场容量在3000台/年～5000台/年）、世界140亿左右。瑞士万通、梅特勒等电位滴定仪的价格在25万/台～70万/台不等，光谱滴定仪的功能远超电位滴定仪、市场定价与此相当，估算光谱滴定仪的市场容量在6000台/年～10000台/年。2018年提出了“光谱滴定”概念并确定了概念的内涵，搭建了原理验证仪器，研究了光谱滴定的理论依据，撰写了化学史上第一部《化学光谱滴定技术》著作，对光谱滴定原理、微量试剂控制、反应容器结构、CIELAB彩色均匀空间的色度值映射算法光谱突变峰辨识技术的滴定终点反馈控制技术等方面开展了理论研究和初步试验验证。首次获得了实时动态光谱与试剂量、全谱吸光度、颜色变化之间的耦合关系，突破了化学反应光谱测量技术瓶颈，达到了预期效果，已初步具备将化学光谱滴定技术仪器化的条件。结束语面对化学分析滴定领域每年上几十亿的需求，1893年电位滴定技术解决了电位变化测定，1913年温度滴定技术解决了能量转换量化，1960年的光度滴定可以看成是光谱滴定技术的简化应用，2018年诞生的光谱滴定技术作为新技术的典型，将是下一个滴定技术的研究发展热点。任何一项新技术的发展，都经历过雏形——初始——发展——加速——普及这几个阶段，这个阶段有的技术需要上百年的时间。光谱滴定技术，打破了滴定领域历经30年～40年没有原创革新性技术出现的沉默阶段，用光物理量去分析物质结构变化过程、完成检测领域的滴定应用，将会出现：新的理论：光谱—化学形态理论新的应用技术：食品、化工、环境、医药、地质、粮食、农产品等分析方法新的检测分析仪器：光谱滴定分析仪、物质形态在线分析仪器新的标准方法：新国标、新行标、新团体标准、新国际标准新的专利与专有技术：国内专利、PCT、巴黎协议、国外专利新的产业热点：光谱滴定技术仪器生产、元器件研发、整机与专有商业技术光谱滴定技术的出现，国内外同行相互积极支持配合，研制在化学滴定分析中将光谱信号测量方法用于化学反应中物质含量、形态环境关联变量的实时动态测定仪器，即“光谱滴定仪”和相应的应用技术。将光谱时变信号与滴定过程中试剂注入量精准对应，实时动态记录呈色物质结构在不同环境变量中由量变到质变的进程。研究成果将为化学分析技术提供新的光谱分析测量手段，填补国内外滴定领域中光谱滴定分析的理论和仪器装置的空白。发挥各自的优势，尽快将该项技术应用到具体应用中去。作者：秦皇岛海关技术中心 王飞

p　　span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "目前，国内外光谱滴定仪器商品开发处于空白，与质谱、核磁相比，市场份额是小众。其市场份额由于没有商品上市，无法估算。可以借鉴的是滴定仪器的分支之一电位滴定，据某国际公司2015年的分析，电位滴定仪在中国市场市场容量为10亿元。从原理上分析，可以包含感官滴定和光度滴定技术领域。可以预见的将来，滴定仪器的领域将主要是电位滴定、温度滴定和光谱滴定三分天下。/spanbr//pp style="text-align: center margin-top: 15px margin-bottom: 15px "span style="font-size: 20px "strong化学反应滴定领域原创技术——光谱滴定技术简介/strong/span/phr arial="" white-space:="" height:="" border-right:="" border-bottom:="" border-left:="" border-image:="" border-top-style:="" border-top-color:="" style="margin: 0px padding: 0px color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体, "/p arial="" white-space:="" style="margin-top: 0em margin-bottom: 1em padding: 0px color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体, "span microsoft="" color:="" style="margin: 0px padding: 0px "/span/pp arial="" white-space:="" margin-top:="" margin-bottom:="" line-height:="" style="margin-top: 0em margin-bottom: 1em padding: 0px color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体, "span style="margin: 0px padding: 0px font-size: 14px "　span style="margin: 0px padding: 0px color: rgb(0, 176, 240) font-size: 16px "　strong style="margin: 0px padding: 0px "/strong/span/spanstrongspan特约专家/span/strongspan：秦皇岛海关技术中心 王飞 研究员span style="color: rgb(127, 127, 127) "(仪器信息网授权发布)/span/span/phr arial="" white-space:="" height:="" border-right:="" border-bottom:="" border-left:="" border-image:="" border-top-style:="" border-top-color:="" style="margin: 0px padding: 0px color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体, "/p arial="" white-space:="" style="margin-top: 0em margin-bottom: 1em padding: 0px color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体, "strong style="margin: 0px padding: 0px "/strong/pp arial="" white-space:="" text-align:="" style="margin-top: 0em margin-bottom: 1em padding: 0px color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体, "span style="margin: 0px padding: 0px font-family: sans-serif color: rgb(0, 176, 240) "/span/pp style="margin-top: 0em margin-bottom: 1em padding: 0px color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体, " arial="" white-space:="" text-align:=""span style="font-family: sans-serif "　　/spanspan style="font-family: arial, helvetica, sans-serif color: rgb(0, 0, 0) "滴定分析法作为化学分析经典方法，是医药商品检验、环境分析和毒物分析等领域的仲裁和货值计价分析方法。滴定终点判别精准度决定了该方法的准确度和可靠性。现有的颜色滴定、温度滴定及电位滴定分析技术各有短板，已不能满足前沿科学研究对化学分析准确度、便捷性及可靠性要求。/span/pp　　化学滴定分析方法诞生在 100 多年前，是将已知准确浓度的试剂溶液(标准溶液)与被测定物质混合，化学反应完全时为滴定终点，根据滴定终点时所消耗的试剂溶液体积和化学反应的数学关系，计算被测组分含量。滴定终点判别的精准度直接决定了滴定分析方法的准确度和可靠性。/pp　strong　一、滴定原理与分类/strong/pp　　滴定分析按原理主要分为strong可见光颜色滴定、电位滴定、温度滴定/strong等三种滴定方法。/pp　　strong1、颜色滴定法/strong/pp　　颜色滴定法分为感官滴定方法和光度滴定方法。感官滴定法直观、简便、快速等优点，是滴定实验中最常用的方法之一，然而其弊端在于观察变色阈值的个体差异引起较大的判断误差、无法溯源、受环境条件影响大。光度滴定法采用单波长检测，不能适合反应前后由于结构改变导致的特征吸收波长偏移，而且当化学反应出现多次多个吸收波长时，无法获得多滴定终点的光度信号，可靠性和适用性差。/pp　　strong2、电位滴定法/strong/pp　　电位滴定法无主观误差，是当前世界上最常用的自动化滴定方法，缺点在于必须针对不同化学反应类型选用特定电极、电极表面胶体与溶液交换接触交换电荷的接触式测量致使对含量低的样品测定产生较大影响、受温度影响大且不能高温测量、信号延迟、滴定终点与颜色滴定终点难以一致。1893 年德国学者 RorbertBehrend 首次使用在滴定实验中应用电位分析方法做为判定终点方法。20 世纪中期自动电位滴定法在化学分析中开始流行，万通公司于 1949 年推出第一台用于酸度滴定的自动电位滴定仪 Titriskop。1957 年首创第一支活塞滴定管取代玻璃滴定管，1961 年诞生能够自动记录滴定曲线的自动电位滴定仪 Potentiograph。1971 年出现联用计算机的高性能电位滴定装置，1978 年，微处理技术与动态滴定技术结合，缩短分析时间的同时增强滴定精度。本世纪自动电位滴定仪的生产商较为著名的还有美国布鲁克海文公司、瑞士梅特勒-托利公司、英国马尔文公司、上海仪电科学仪器、上海雷磁科技公司、江苏新高科等。电位滴定法能有效减少人眼判断产生的主观误差，不需样品指示剂，无关溶液颜色和混浊度。是当前世界上最常用的自动化滴定方法。但其缺点在于 pH 电极使用不便、无法高温测定和滴定终点与颜色标准不一致。同时无法测定无离子参与、低浓度溶液、滴定产物稳定性小的单组分、滴定产物稳定性接近的多组分溶液浓度，严重影响的其使用范围。/pp　　strong3、温度滴定法/strong/pp　　温度滴定法是一种非接触式传感探测技术，无法应用于同时放热和吸热复杂化学反应过程，应用受限。温度滴定方法利用滴定反应的热效应测定滴定度容量，弥补了电位滴定的缺陷。最早的应用报道在 1913 年，作者是 Bell 和 Cowell。1969 年，L.S.Bark 等在著作中介绍了温度滴定方法。1973 年E.VanDalen 应用拜耳法进行氢氧根和氧化铝的滴定。自 20 世纪 70年代以来，自动电位滴定方法占据了主导地位，而温度滴定在工业过程和质量控制等领域温度滴定技术一直未得到充分利用。90 年代，温度滴定较大的发展，在工业过程和质量控制等领域温度滴定技术得到充分利用。温度滴定技术的优势是非接触式传感探测，不接触被测量液体、不需要更换电极，测量与离子强度或溶剂无关，能用于胶体溶液或浆液的浓度滴定。但温度滴定仪无法应用于放热和吸热两种复杂反应过程均存在的化学反应，大大限制其应用领域。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 276px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/38ed303b-5feb-4b94-9a39-bdcdbb4600d2.jpg" title="1.jpg" alt="1.jpg" width="600" height="276" border="0" vspace="0"//pp　　经典颜色滴定、温度滴定、电位滴定分析技术，已远远不能满足前沿科学研究对化学分析准确度、便捷性和可靠性要求。因此，发展采用可见光连续光谱测量的技术技术手段，弥补已有电位分析、温度分析的不足，通过对呈色化学反应进行连续光谱分析，实现被测定物质化学反应过程中形态变化的用光信号进行滴定的方法由可能成为化学研究、各行业检验检测需求提供解决问题的新技术手段。/pp　　strong二、滴定技术的发展/strong/pp　　化学研究者和仪器制造厂商也积极进行研究。上世纪 30 年代，Muller 等率先在滴定分析中使用光度计设备，最早的实用化光度滴定设备是瑞士万通公司于 60 年代研制的数字滴定管和数字化滴定仪，70 年代已有将滴定仪和计算机控制相结合的研究出现。随着机械加工和光学探测器的发展，光度滴定装置引入了 LED 光源、光电二极管、光电倍增管、光谱仪等光电探测设备。ManoelJ.A.Lima 等使用自制的 LED 光度计搭建多流分析全自动光学滴定设备，用于测定果汁、醋、葡萄酒酸度。中国储备粮管理总公司成都粮食储藏科学研究所研发了测定粮食油脂酸价的仪器。2008 年，姜能座使用便携式光纤光谱仪用最大吸光度为滴定终点，得到了多个波长的光度滴定，实现了最大波长的寻找，但无法应对多波长变色(出现 2 个以上的波长)。由于采用单波长吸收峰分析滴定过程的技术缺陷无法满足化学反应的全光谱变化“蓝移”和“红移”需求，极大限制了光度滴定仪器的应用。此外，近年来，将图像技术应用于滴定技术的研究也进行了研究。使用 CCD 或 CMOS 设备获取溶液的图像信息，通过图像特定区域的彩色信息 RGB 值和滴定剂消耗体积的映射关系判断滴定终点。Alexander Y.Nazarenko 使用 USB 摄像头滴定测量废水的硬度。王晓丽开发摄像头滴定仪。朱自兰基于视觉特性的图像处理技术将24bit 彩色转换成 8bit 的伪彩色进行量化。图像滴定方法具有工作稳定、实验易于跟踪，但是对混浊溶液的滴定终点判断较差，无法数字化溯源、不同图像处理技术差异显著，严重影响系统一致性和测量精确度要求。/pp　　strong三、新技术——光谱滴定技术/strong/pp　　光谱滴定技术是在化学反应中，基于化学基团形态结构的变化对光谱中某波长的吸收，引起初始光谱变化，从光谱变化信号的过程分析滴定过程和物质结构变化。从而从光谱变化特征推断化学反应进程，采用CIELAB色空间技术对光谱变化即时测量、处理，与化学反应进程同步。这是利用化学反应过程发生的光谱变化表征物质结构的一种新技术。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 173px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/498cd0fb-8076-4c1f-b4fb-965407f1db87.jpg" title="2.jpg" alt="2.jpg" width="450" height="173" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 176, 240) "光谱滴定仪原理图(结构)/span/pp　　光谱滴定技术是2018年中国人在世界上首次公开的原创新技术。光谱滴定技术在滴定领域的优点：没有与溶液接触的电极而不干扰测定，颜色变化只与被测物结构变化有关，颜色变化曲线与物质结构变化致光谱变化相对应，CIELAB滴定曲线清晰、终点突变显著技术，路线新颖，测量结果稳定，测量精度高，量值可溯源，沿用颜色突变原理而与传统方法/标准吻和，可以广泛应用在化学分析的诸多领域，将取代手工滴定为自动滴定。/pp　　从历史的发展看，光谱滴定技术可以完全替代感官滴定和光度滴定，从而与电位滴定技术和温度滴定技术共享未来滴定领域。/pp　　从目前的研究进展看。目前，光谱滴定分析技术在世界上处于初始理论、原理机探讨研究阶段，未查到系统研究化学光谱检测技术的文献和实际应用的光谱滴定分析仪器，没有从可见光光谱的角度提出新的研发路线。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 250px height: 347px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/4981a2a8-f6cc-416b-98db-09d7e9072a6c.jpg" title="0.jpg" alt="0.jpg" width="250" height="347" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 176, 240) "2019年3月出版的《化学光谱滴定技术》/span/pp　　2012 年起，中国工程师在这方面率先开展了探索研究，以酚酞为指示剂、氢氧化钠溶液滴定邻苯二甲酸氢钾配置氢氧化钠标准溶液为例，验证了光谱滴定技术的可行性。2018年提出了“光谱滴定”概念并确定了概念的内涵，搭建了原理验证仪器，研究了光谱滴定的理论依据，撰写了化学史上第一部《化学光谱滴定技术》著作，对光谱滴定原理、微量试剂控制、反应容器结构、CIELAB彩色均匀空间的色度值映射算法光谱突变峰辨识技术的滴定终点反馈控制技术等方面开展了理论研究和初步试验验证。首次获得了实时动态光谱与试剂量、全谱吸光度、颜色变化之间的耦合关系，突破了化学反应光谱测量技术瓶颈，达到了预期效果，已初步具备将化学光谱滴定技术仪器化的条件。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/0475d52a-5da8-4cd2-8b97-2eac7b077f67.jpg" title="0.jpg" alt="0.jpg"//pp style="text-align: center"span style="color: rgb(0, 176, 240) "相关专利部分统计/span/pp　　面对化学分析滴定领域每年上几十亿的需求，1893年电位滴定技术解决了电位变化测定，1913年温度滴定技术解决了能量转换量化，1960年的光度滴定可以看成是光谱滴定技术的简化应用，2018年诞生的光谱滴定技术作为新技术的典型，将是下一个滴定技术的研究发展热点。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 298px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/1e8cc74f-583d-4362-ad6b-ae60c977f651.jpg" title="4.jpg" alt="4.jpg" width="450" height="298" border="0" vspace="0"//pp　　strong结束语/strong/pp　　任何一项新技术的发展，都经历过雏形——初始——发展——加速——普及这几个阶段，这个阶段需要上百年的时间。光谱滴定技术，打破了滴定领域历经30年-40年没有原创革新性技术出现的沉默阶段，用光物理量去分析物质结构变化过程、完成检测领域的滴定应用，将会出现：/pp　　新的理论：光谱—化学形态理论/pp　　新的应用技术：食品、化工、环境、医药、地质、粮食、农产品等分析方法/pp　　新的检测分析仪器：光谱滴定分析仪、物质形态在线分析仪器/pp　　新的标准方法：新国标、新行标、新团体标准、新国际标准/pp　　新的专利与专有技术：国内专利、PCT、巴黎协议、国外专利/pp　　新的产业热点：光谱滴定技术仪器生产、元器件研发、整机与专有商业技术/pp　　光谱滴定技术的出现，国内外同行相互积极支持配合，研制在化学滴定分析中将光谱信号测量方法用于化学反应中物质含量、形态环境关联变量的实时动态测定仪器，即“光谱滴定仪”和相应的应用技术。将光谱时变信号与滴定过程中试剂注入量精准对应，实时动态记录呈色物质结构在不同环境变量中由量变到质变的进程。研究成果将为化学分析技术提供新的光谱分析测量手段，填补国内外滴定领域中光谱滴定分析的理论和仪器装置的空白。发挥各自的优势，尽快将该项技术应用到具体应用中去。/p

• 质谱成像技术(Mass Spectrometry Imaging, MSI)实现直接检测组织样本中化学成分的同时，保留其在样本上的位置信息，获得目标化学成分的二维空间分布特征，该项技术广泛应用于医学、药学、食品、环境等多个领域的研究中。 • 岛津新一代iMScope QT成像质谱显微镜，在质谱成像检测的基础上内置光学显微镜平台，将显微镜获取的光学图像与质谱分析获得的化学信息结合为一体，并配合完整的前处理基质涂敷设备，为相关研究提供更快、更强、更稳定的成像质谱分析系统。 图1 岛津新一代成像质谱显微镜从iMScope TRIO到iMScope QT(拍摄于岛津中国创新中心) 图2 包含样品前处理、质谱检测及数据解析的完备成像质谱分析平台 iMScope QT成像质谱显微镜可对更广范围的样品以更快速度进行高空间分辨率成像质谱分析，为研究提供更加有效可靠的数据。 应 用 案 例 简 介 【01】对小鼠脑切片的整体和局部进行高速、高准度、高空间分辨率分析 对小鼠全脑切片(约17mmx9.4mm)进行分析，空间分辨率为15μm，检测区域包含1126x624共702,624个像素点，检测时间约6小时。 表1 分析条件图3 小鼠脑切片(整体)光学图像及质谱图像 (a) 光学图像；(b) PI(38:4)的质谱图像；(c) Sulfatide (C24:1)的质谱图像，空间分辨率15μm 根据检测区域的大小及检测目标，可选择显微镜的不同放大倍数拍摄微小部位更加清晰的光学图像并进行高空间分辨率的成像质谱分析。通过质谱图像与光学图像的准确叠加，判断化合物的真实分布位置。对小鼠小脑区域进行空间分辨率为5μm的高空间分辨率检测，采集区域包括662x595, 共393,890像素点，检测时间约为2.2小时。 图4 小鼠脑切片(局部:小脑)光学图像及质谱图像 (a) 光学图像；(b) PI(38:4)的质谱图像；(c) Sulfatide (C24:1)的质谱图像，空间分辨率5μm 【02】小鼠脑中氯丙嗪分布的检测 小鼠(8周，雄性，C57BL/6J)灌胃后(单次灌胃，剂量200mg/kg)，根据相应步骤制备10μm脑切片，利用iMScope QT系统获取光学图像后，使用iMLayer进行基质升华，在切片表面沉积0.7μm厚的CHCA基质层，然后在iMScope QT中进行MSI分析，激光直径20μm，采集间距50μm。图5显示了氯丙嗪在小鼠脑中的分布情况。 图5 小鼠脑中氯丙嗪分布的质谱图像 【03】小鼠肝脏中Heme B的检测 制备小鼠肝脏切片，使用iMLayer进行基质升华9AA (基质层厚度1μm)，进行成像质谱分析，空间分辨率5μm，图6中各图标尺为100μm。结合光学图像可获得目标化合物的准确分布位置，并可任意选择感兴趣区域进行比较及数据解析。 图6 小鼠肝脏切片中血红素与血管附近脂质分布(a)小鼠肝脏切片(包含血管)的光学图像；(b)Heme B在小鼠肝脏血管区域分布的质谱图像；(c) Heme B质谱图像与肝脏切片光学图像的叠加 （d）血管中Heme B (绿色)与血管附近脂类成分(红色)的空间分布特征 总 结 新一代成像质谱显微镜iMScope QT不仅传承iMScope系列光学显微镜质谱仪的设计理念，同时融合形态学图像并实现高速、高灵敏度和高空间分辨率的成像分析。实现对样品进行形态学上的细微观察，也可以得到样品上特定部位的化学信息，为科研工作提供更加可靠、稳定的数据支持，进一步扩展其在相关研究领域应用的可能性。

近红外光谱分析技术具有快速、原位、非破坏性等诸多优点，广泛应用于实验室分析、在线质量检测。同时，近红外分析仪器种类众多，且基于不同分光及检测原理，在多种行业或领域有程度不同的应用，存在着相关技术与仪器及应用名词术语标准欠缺，甚至同一技术与仪器的术语及其定义在不同应用时都不同，造成了仪器参数虚标及与应用效果不符，应用客户在仪器选择时面临标准不统一，验证成本高等诸多问题，极大影响近红外光谱分析技术的推广应用，进而制约我国国产近红外仪器产业的发展。为了规范近红外光谱仪器制造及应用，为近红外光谱技术的健康发展提供帮助，中国仪器仪表学会标准化工作委员会（SCIS）经过评审，决定立项制定《近红外光谱分析技术术语》团体标准。标准名称起草牵头单位标准号（暂定）近红外光谱分析技术术语天津大学T/CIS 01001-XXXX11月7日，中国仪器仪表学会发布通知，成立标准制定起草工作组，工作组名单如下：《近红外光谱分析技术术语》标准工作组序号姓 名工作单位职务/职称说明1李晨曦天津大学副教授/特聘研究员组长2褚小立中石化石油化工科学研究院教授级高工 3陈孝敬温州大学教授 4田燕龙北京北分瑞利分析仪器（集团）有限责任公司产品总监/高级工程师 5张皋西安近代化学研究所总工/研究员 6徐晓轩南开大学副教授 7黄越中国农业大学副教授 8李连山东大学副教授 9熊智新南京林业大学轻工与食品学院副教授 10陈鑫郁常州工学院讲师 11王家俊云南中烟工业公司技术中心正高级工程师 12杨一北京工商大学副教授 13蔡贵民上海棱光副总经理/工程师 14王钧江苏国钥云技术有限公司技术总监/高级工程师 15闫晓剑四川启睿克科技有限公司高级项目经理/高级工程师 16陈斌江苏大学教授

项目编号：0834-2241SH22A320项目名称：上海交通大学分析测试中心元素分析-稳定同位素质谱仪预算金额：200.0000000 万元（人民币）最高限价（如有）：200.0000000 万元（人民币）采购需求：序号货物名称数量简要技术规格交货期交货地点1元素分析-稳定同位素质谱仪1台2.1.1 ★质量数范围：1-96 amu；（详见第八章）合同签订后5个月内关境外货物：CIP上海交通大学指定地点关境内货物：上海交通大学指定地点合同履行期限：合同签订后5个月内本项目( 不接受 )联合体投标。

12月13日，国网青海电力运维检修人员正在研究编制的“无人机+光谱图像分析”绝缘子污秽检测系统的技术导则，为新型绝缘子污秽检测系统后续在全国范围输电线路推广应用打下坚实基础。“无人机+光谱图像分析”绝缘子污秽检测系统是国内首套以机载多光谱成像技术为依托研发的绝缘子污秽等级检测分析系统。该系统将无人机不受地域限制的特点和高光谱图像技术置信度高、可视化的优势有机融合，应用图像处理、特征提取等技术，有效降低环境光线、采集角度等因素干扰，实现绝缘子污秽快速、无损、非接触式检测。员工应用“无人机+光谱图像分析”检测系统开展绝缘子污秽检测工作。苟斌 摄据悉，该成果是国网青海双创示范中心成立后的第二批双创项目孵化成果，也是国家电网公司第一期双创孵化培育资金支持的重点项目，于2022年7月通过验收。绝缘子污秽是影响输电线路稳定运行的重要原因之一，运维检修人员必须定期开展绝缘子污秽检测并根据其污秽程度对绝缘子进行清洗或更换，以保证其绝缘性能。“开展绝缘子污秽检测，通常采用人工爬塔的方式取样，然后将样品送至实验室进行检测，平均一基铁塔的登塔取样及检验用时5小时，不仅耗时长、效率低，而且具有一定的地域局限性。”国网青海超高压公司智能运检管控中心副主任赵云龙介绍。运用“无人机+光谱图像分析”检测系统后，作业人员只需在地面控制无人机飞行至规定位置，对绝缘子进行多角度、全方位拍摄，再利用软件完成污秽等级分析即可。一基铁塔的飞行拍摄及软件分析时间，可以控制在25分钟以内，有效提高了检测效率和安全性。为验证系统应用效果，今年7～8月，项目组选取330千伏唐玛线等16条位于青海省内各州县不同环境、气候的300余基杆塔线路上不同材质、不同颜色的绝缘子进行实地测试。通过对传统人工取样送检分析结果和“无人机+光谱图像分析”检测结果的对比分析，发现应用该系统检测的绝缘子污秽等级准确率在90%以上。目前，该系统已通过验收和现场试运行验证，将率先在青海省内输电线路进行试点应用。

p　　AAS(原子吸收光谱)、AES(原子发射光谱)、AFS(原子荧光光谱)是三种常见的光谱分析技术，在食品、化工、环境等领域具有广泛的用途，由于其原理相近，结构类似，很多初学者对于这三种技术难以参透，本文就带大家辨一辨这“光谱三兄弟”。/pp　　“光谱三兄弟”简介/pp　　AAS(原子吸收光谱)：/pp　　基于气态的基态原子外层电子对紫外光和可见光的吸收为基础的分析方法。/pp　　centerimg alt="AAS AES AFS傻傻分不清？5分钟带你轻松搞定3种光谱分析技术" src="http://images.ofweek.com/Upload/News/2017-07/13/nick/1499910652477002646.jpg" width="360" height="152"//centerp/pp /pp　　当元素的特征辐射通过该元素的气态基态原子区时，部分光被蒸气中基态原子共振吸收而减弱，通过单色器和检测器测得特征谱线被减弱的程度，即吸光度，根据吸光度与被测元素的浓度成线性关系，从而进行元素的定量分析。/pp　　AES(原子发射光谱)：/pp　　是利用物质在热激发或电激发下，每种元素的原子发射特征光谱来判断物质的组成并进行元素的定性与定量分析。/pp　　centerimg alt="AAS AES AFS傻傻分不清？5分钟带你轻松搞定3种光谱分析技术" src="http://images.ofweek.com/Upload/News/2017-07/13/nick/1499910668998040347.jpg" width="361" height="164"//centerp/pp /pp　　在正常状态下，原子处于基态，原子在受到热(火焰)或电(电火花)激发时，由基态跃迁到激发态，返回到基态时，发射出特征谱线。/pp　　AFS(原子荧光光谱)：/pp　　介于原子发射(AES)和原子吸收(AAS)之间的光谱分析技术，其原理类似于原子发射光谱技术。通过测量待测元素的原子蒸气在特定频率辐射能激发下所产生的荧光发射强度，以此来测定待测元素含量的方法。/pp　　AAS AES AFS 各自主要特点/pp　　AAS：/pp　　1. 灵敏度高，火焰原子法，ppm级，有时可达ppb级 石墨炉可达10-9~10-14(ppt级或更低)。/pp　　2. 准确度高，分析速度快：测定微、痕量元素的相对误差可达0.1%～0.5%，分析一个元素只需数十秒至数分钟。/pp　　3. 选择性好，方法简便：由光源发出特征性入射光很简单，且基态原子是窄频吸收，元素之间的干扰较小，可以测定大部分金属元素。/pp　　局限性：多元素同时测定有困难 难熔元素(如W)、非金属元素测定困难、对复杂样品分析干扰也较严重 石墨炉原子吸收分析的重现性较差。/pp　　AES：/pp　　1. 多元素检测，分析速度快。/pp　　2. 检出限低，10～0.1mg× g-1(一般光源) ng× g-1(ICP—电感耦合等离子体光源)。/pp　　3. 准确度较高，5%～10% (一般光源) 1% (ICP) 。/pp　　4. 试样消耗少(毫克级)，适用于微量样品和痕量无机物组分分析，广泛用于金属、矿石、合金、和各种材料的分析检验。/pp　　局限性：非金属元素不能检测或灵敏度低。/pp　　AFS：/pp　　1. 灵敏度高，检出限较低。采用高强度光源可进一步降低检出限，有20种元素优于AAS。/pp　　2. 谱线简单，干扰较少，可以做成非色散AFS。/pp　　3. 校正曲线范围宽(3~5个数量级)。/pp　　4. 易制成多道仪器(产生的荧光各个方向发射)——多元素同时测定。/pp　　局限性：荧光淬灭效应、复杂基体效应等可使测定灵敏度降低 散色光干扰 可测量的元素不多，应用不广泛(主要因为AES和AAS的广泛应用，与它们相比，AFS没有明显的优势)。/pcenterimg alt="AAS AES AFS傻傻分不清？5分钟带你轻松搞定3种光谱分析技术" src="http://images.ofweek.com/Upload/News/2017-07/13/nick/1499910688669067549.jpg" width="456" height="329"//centerp/pp /pp　　AAS AES AFS 三者之间的异同点/pp　　相似之处：/pp　　从原理看，相应能级间跃迁所涉及的频率相同。/pp　　三者都涉及原子化过程，其蒸发、原子化过程相似。/pp　　不同之处：/pp　　AAS是基于“基态原子”选择性吸收光辐射能(hv)，并使该光辐射强度降低而产生的光谱。/pp　　AES是基态原子受到热、电或光能的作用，原子从基态跃迁至激发态，然后再返回到基态时所产生的光谱(共振发射线和非共振发射线)/pp　　AFS是一种辐射的去活化过程，当特定的基态原子(一般为蒸气状态)吸收合适的特定频率的辐射，其中部分受激发态原子在去激发过程中以光辐射的形式发射出特征波长的荧光。/p/p/p

p style="text-align: center "strong同济大学高分辨气体稳定同位素比值质谱分析系统(第二次)中标公告/strong/pp　　上海东松医疗科技股份有限公司受同济大学的委托，就高分辨气体稳定同位素比值质谱分析系统项目（项目编号：0811-174DSITC1874）组织采购，评标工作已经结束，中标结果如下：/ppstrong一、项目信息/strong/pp项目编号：0811-174DSITC1874/pp项目名称：高分辨气体稳定同位素比值质谱分析系统/pp项目联系人：林之翔、刘韵/pp联系方式：0086-21-63230480转8610、8606/ppstrong二、采购单位信息/strong/pp采购单位名称：同济大学/pp采购单位地址：中国上海市四平路1239号/pp采购单位联系方式：江小英 021-65989234/ppstrong三、项目用途、简要技术要求及合同履行日期：/strong/pp详见招标文件/ppstrong四、采购代理机构信息/strong/pp采购代理机构全称：上海东松医疗科技股份有限公司/pp采购代理机构地址：中国上海市宁波路1号申华金融大厦11楼/pp采购代理机构联系方式：林之翔、刘韵 0086-21-63230480转8610、8606/ppstrong五、中标信息/strong/pp招标公告日期：2017年11月28日/pp中标日期：2017年12月19日/pp总中标金额：?xml:namespace prefix="fmt"fmt:formatnumber type="currency" pattern="￥.000000#"341.4759/fmt:formatnumber万元（人民币）/?xml:namespace/pp中标供应商名称、联系地址及中标金额：/ptable border="1" cellspacing="0" cellpadding="0"tbodytr class="firstRow"td序号/tdtd中标供应商名称/tdtd中标供应商联系地址/tdtd中标金额(万元)/td/trtrtd1/tdtd赛默飞世尔科技（中国）有限公司/tdtd上海市浦东新区新金桥路27号6号楼/tdtd341.475900/td/tr/tbody/tablep评审专家名单：/pp周苏闽、李宾、钟建华、陈燕、成鑫荣（业主代表）/pp中标标的名称、规格型号、数量、单价、服务要求：/pp中标标的：高分辨气体稳定同位素比值质谱分析系统/pp规格型号：253 Plus/pp数量：1套/pp中标金额：51.5万美元/ppstrong六、其它补充事宜/strong/pp中标金额按照预估免税美元汇率6.6306折算为人民币进行公示，合同金额以实际结算为准。/pp如对本次评审结果有异议，请在3个日历日内以书面形式向上海东松医疗科技股份有限公司（地址：上海市宁波路1号11楼，邮编：200002， 联系电话：021-63230480*8602）提出质疑。/p

编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。 第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展第三讲：傅若农：从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状第四讲：傅若农：气相色谱固定液的前世今生第五讲：傅若农：气-固色谱的魅力第六讲：傅若农：PLOT气相色谱柱的诱惑力第七讲：傅若农：酒驾判官&mdash 顶空气相色谱的前世今生第八讲：傅若农：一扫而光&mdash &mdash 吹扫捕集-气相色谱的发展第九讲：傅若农：凌空一瞥洞察一切&mdash &mdash 神通广大的固相微萃取（SPME）第十讲：傅若农：悬&ldquo 珠&rdquo 济世&mdash &mdash 单液滴微萃取(SDME)的妙用 我们在前面讨论了四讲和顶空分析有关的色谱分析方法，它们都是针对挥发和半挥发性物质的，也就是说难挥发和不挥发性物质是不可以用这些方法分析的。但是化学是一种很神奇的东西，可以扭转乾坤，本来不可为，但是用化学的力量可以变成可为。反应顶空分析就是可以把难挥发和不会发性物质进行顶空分析。　　反应顶空分析是反应气相色谱的一个分支，另外两个大的分支是裂解气相色谱和衍生化气相色谱，反应气相色谱就是不可能进行气相色谱的对象经过化学反应，使被分析物转化为有挥发性的物质，从而可以用气相色谱进行分析它们。　　2001年华南理工大学的柴欣生教授在美国亚特兰大佐治亚理工大学造纸科学技术研究院任职期间和朱俊勇教授等最先提出了反应顶空分析的概念 [(J. Chromatogr. A,2001, 909:249&ndash 257)(Snow N. H. TrAC,2002,21(9+10):608)]。之后2003年Guzowski等[J Pharm Biomed Anal, 2003，33：963-974] 也把相转化反应技术应用于顶空气相色谱，用以测定化学试剂中的羟胺。通过在醋酸钠缓冲溶液中与FeCl3反应,羟胺在单步反应中可以转变成氧化亚氮(N2O) ,产物气体N2O用电子捕获检测测进行测定。大家知道氧化亚氮(笑气)是比较稳定的化合物，用气相色谱测定很容易。　　在之后的十几年里，柴欣生教授在结合制浆造纸、生物质、高分子合成等学科的研究中开发出许多用顶空气相色谱分析不挥发样品的新方法，开通了可以使用顶空气相色谱分析不挥发和难挥发化合物的道路。反应顶空气相色谱的应用1. 测定造纸厂黑液中的碳酸盐含量　　碳酸盐和酸作用生成二氧化碳，用顶空气相色谱测定CO2含量估算样品中的碳酸盐量，用纯碳酸钠标准溶液进行仪器的标定(J. Chromatogr. A,2001, 909:249&ndash 257)，测定方法如下：　　把一个21.6 ml的样品瓶配以有隔垫的瓶盖，用130 ml/s流速的氮气吹扫此样品瓶2 min，以排除样品瓶空气中的CO2气，然后加入0.5 ml 2mol/L 的硫酸溶液，用注射器加入10&ndash 1000 ml样品溶液，把样品瓶置于自动进样器上，进行顶空分析。许多工业液体如浓缩的黑液，白液，和绿液可以直接进样，无需预处理。而固体样品必须先溶解成溶液之后进行分析。(1) 温度的影响　　二氧化碳于20℃下在水中的溶解度为(体积比)1:0.878，而在25℃下在水中的溶解度为(体积比)1:0.759，所以提高温度可以减少它在水中的溶解度，把它从水溶液中释放出来，从而提高测定的灵敏度，在本研究中使用60℃，同时溶液有过量的酸保证可以把CO2气体全部释放出来。不过不能是使用太高浓度的酸以防腐蚀仪器。(2) 检测器线性和恒定的凝固相释放气体速率　　这一方法的基础是在给定实验条件下从凝固相中释放出气体的速率时恒定的，大家知道热导池检测CO2在空气中浓度变化的范围，是在热导池的线性范围之内，可以用检测器的线性来考察从凝固相中释放CO2气体的速率是否恒定。用碳酸钠溶液作标准样进行试验，实验证明碳酸钠的浓度可以达100 &mu mol。实验证明从碳酸钠转化为CO2气体的速率是恒定的。(3) 顶空气体稀释变化对分析准确度的影响　　用碳酸钠标准溶液加入量的变化测试顶空气体稀释变化对分析准确度的影响，顶空气体稀释度的变化，可以通过两种反应物的起始样品量的变化，来改变反应瓶中反应后的顶空体积(。作者进行了两组实验，用固定体积的硫酸(反应物R)溶液(VR=0.5 ml)与碳酸钠标准溶液反应。第一组实验使用9个碳酸钠标准溶液含有同样数量的碳酸钠1.06&mu g，但是他们的体积不同，从Vs=100&mu L 到350&mu L，同样数量碳酸钠反应后近似的顶空体积等于[VT-(VR+VS)],由于样品体积变化带来的顶空稀释度的影响可以用GC信号的变化来计算，对使用21.6 ml样品瓶来说，当样品体积从100&mu L到1100&mu L ，GC信号的变化不超过5%。使用的商品自动进样器是恒压近样，可以抵消一部分样品体积变化带来的影响。测定出的相对标准偏差只有1.3%，可以忽略不计，见表1.　　表 1 样品体积变对准确度的影响(1) 空气中二氧化碳的影响　　空气中含有二氧化碳，会对结果又影响，在标准空气中二氧化碳的量约为15&mu mol/L,在21.6mL样品瓶中含有约0.3&mu mol二氧化碳，这一量高于检测灵敏度0.1&mu mol，这样对低浓度样品就会有影响。为了提高测定准确度需要把顶空瓶中的二氧化碳排除，在加入反映了物之前用用一只23号注射针以氮气彻底吹扫顶空瓶，降低二氧化碳的浓度，结果说明氮气以130mL/min的速度吹扫2min就可以使二氧化碳降低到检测不出来的程度。(2) 测定精度　　作者测定了碳酸钠标准和造纸厂黑液中二氧化碳的浓度，把100&mu L 0.1mol 的碳酸钠标准溶液分析5次，100&mu L造纸厂黑液也分析5次，其结果见表2，标准偏差分别为0.62%和3.74%。　　表 2 测定了碳酸钠标准和造纸厂黑液中二氧化碳的精度 2 用顶空气相色谱测定样品中少量酸和碱的方法　　柴欣生等[J Chromatogr A, 2005,1093 : 212&ndash 216]使用顶空气相色谱测定少量含酸和含碱样品，这次是与前面的方法相反，使用标准的碳酸氢钠溶液和酸性盐反应产生二氧化碳，用气相色谱的热导检测器测定二氧化碳的含量。(1) 测定使用的仪器和条件　　所有的测定都使用HP-7694自动进样器和HP-6890毛细管气相色谱仪，用热导检测器进行检测。　　色谱条件：　　色谱柱：大内径涂渍二乙烯基苯聚合物的PLOT柱(GS-Q PLOT柱)　　柱温：60℃　　载气：He 3.1 mL/min　　样品瓶用He加压0.2 min，　　样品环注入样品0.2 min　　样品环平衡 0.05 min　　样品瓶装液体样品平衡2 min　　样品瓶装固体样品平衡 10 min(2)样品分析步骤　　(a)分析样品中的碱：取一定量的样品(液体或固体)加入一定体积的0.100 mol/L的盐酸标准溶液中，把样品中的碱中和掉，还有多余的盐酸标准溶液，用注射器取一定量的此溶液，注入含有4mL标准碳酸氢钠溶液的顶空样品瓶中，进行顶空GC分析。　　(b)分析样品中的酸：用注射器取一定量的被测溶液，直接注入含有4mL标准碳酸氢钠溶液的顶空样品瓶中，进行顶空GC分析。　　(3)分析条件的影响　　(a)温度：60℃时二氧化碳的无因次分配系数大于1000，几乎全部从溶液中释放出来，所以能够用测定二氧化碳进行定量分析样品中的酸或碱。但是在高温下碳酸氢钠会分解。但是碳酸氢钠分解放出二氧化碳也是一个平衡反应，碳酸氢钠分解出来的蒸汽相和液相之间完全平衡，在一个给定的样品瓶密闭空间中需要约8 min，约有10%的碳酸氢钠分解为二氧化碳，所以这样会影响样品测定的准确度，特别是测定的酸含量较低时更为显著。分解与碳酸氢钠的浓度有直接关系，根据实验研究在一个密闭空间、短时间内分解出来的二氧化碳来的二氧化碳量远小于样品分解出来的二氧化碳的量，如图 1所示，在60℃时短时间内分解量很小。 图 1 碳酸氢钠分解出CO2随时间的变化　　(b)空气中二氧化碳的影响　　在本实验中采用进行空白试验的方法，通过校准抵消空气中二氧化碳的影响。　　(c)液体样品的体积　　一般来讲，往顶空样品瓶中加入较多的样品量，可以提高测定灵敏度，但同时需要过量的碳酸氢钠，使用现行的商品自动进样器，改变顶空体积就会就会影响检测结果，所以避免大幅度改变顶空的体积，例如在一个20mL的顶空瓶含有4mL碳酸氢钠溶液，使用的样品量为200&mu L，这样会使用顶空体积改变1.25%，对测量结果没有多大影响。对固体样品可以用制备成的溶液量来调节。(3)这一方法的准确度和精密度　　使用现有的商品仪器进行反应顶空气相色谱的精密度和准确度与经典方法进行了对比，如表3和表4所示。表3 测定酸与滴定法的比较样品盐酸/（mol/L）相对偏差/%本方法滴定法1号溶液0.10020.10000.22号溶液0.04980.0500-0.33号溶液0.02470.0250-1.24号溶液0.01010.01001.0表4 测定碳酸钠与电导法的比较样品碳酸钠/%相对偏差/%本方法电导法1号黑液4.94.74.32号黑液23.224.1-3.73号黑液25.124.52.44号黑液42.042.8-1.93 用反应顶空气相色谱测定木纤维中羧基　　在纤维材料中含有的羧基(COOHs)代表它的离子交换能力，即在加工过程中吸收金属阳离子的能力，它影响木纤维的膨胀和均匀性，从而有助于纤维的结合，有利于造纸助留剂的吸附，纸的电性能决定于木纤维中羧酸基团结合金属离子的数量。另一方面，被羧酸基团吸着的阳离子对纤维和纸张干燥时的变色机制有影响。这些羧酸基团对木纤维的改性起着重要作用，因为有很强的反应能力，对加成和取代反应至关重要，最后这些羧酸基团可以增加专用级别溶解木浆的粘度并降低纤维的溶解度。　　所以对木纤维羧基含量的测定无论是基础研究还是应用研究都是至关重要的。柴欣生等开发了用反应顶空气相色谱分析木纤维中的羧基含量[Ind. Eng. Chem. Res. 2003, 42:L5440-5444],关键问题是优化分析条件，把羧基完全转化为气相色谱可以检测的挥发性物质，以提高测定的准确性。(1) 测定原理　　木纤维上的羧基与碳酸氢钠反应，可以释放出二氧化碳，用气相色谱热导检测器进行检测分析，反应如下：(2) 测定使用的仪器和条件　　所有的测定都使用HP-7694自动进样器和HP-6890毛细管气相色谱仪，用热导检测器进行检测。　　色谱条件：　　色谱柱：大内径涂渍二乙烯基苯聚合物的PLOT柱(GS-Q PLOT柱30m x 0.53mm )　　柱温：60℃　　载气：He 3.1 mL/min,使用不分流模式　　样品瓶用He加压0.2 min，　　样品环注入样品0.2 min　　样品环平衡 0.05 min　　样品瓶装液体样品平衡2 min　　样品瓶装固体样品平衡 10 min　　样品瓶如图2所示：图 2 反应顶空气相色谱测定木纤维中羧基的样品瓶(3)测定步骤　　首先在室温下把纤维样品用0.100mol/L盐酸溶液处理1h，以匀速用磁搅拌器进行搅拌，烘干的纤维在酸溶液中的浓度为1.2%，然后把纤维样品在一个离心果汁萃取器中脱水浓缩，确定脱水纤维的浓度，这样就确定了纤维中残留盐酸的量。　　取4mL 0.005mol/L标准碳酸氢钠和0.1mol/L NaCl的混合溶液，注入顶空测试瓶中，取一支长 2.54 cm 的针，穿过顶空瓶隔垫(如图2)，称量0.15g脱水纤维置于隔垫里面的针上，样品不要和瓶中的溶液接触反应，把顶空瓶的隔垫盖紧，把针拔出，纤维样品就落入反应溶液中。(4)这一方法的准确和精密度　　表4列出用反应顶空气相色谱分析木纤维中羧基的比较结果表4 顶空气相色谱分析木纤维中羧基的比较结果样品纤维中羧基含量/（mmol/g）相对偏差/%本方法滴定法1号样品0.07890.07860.352号样品0.06820.0739-7.113号样品0.04130.0415-0.574号样品0.06950.06940.045号样品0.08150.07558.016号样品0.06110.06100.107号样品0.02250.0241-6.878号样品0.05770.0581-0.69(1) 方法的进一步改进　　两年后柴欣生教授的研究组又进一步把方法加以改进[Ind. Eng. Chem. Res. 2005, 44, 10013-10015]，把样品制备(即样品酸化之后把样品进行水洗)，反应试剂的浓度(即降低碳酸氢钠的浓度，减少它的分解)，和样品加入方式(即直接加入样品)进行改进。新方法更为简洁、可靠、更为实用，可以用于非纤维状的样品。　　(a)修改后的方法：取烘干后的纸浆样品0.2g 置于装有200mL 0.1mol/L盐酸溶液的烧杯中，在室温下用电磁搅拌混合 1 h，之后把纸浆样品用去离子水彻底清洗，除去残留的盐酸，测定洗涤水的pH值以确定是否清洗彻底，把清洗后的纸浆样品放在恒温恒湿的环境下进行空气干燥。根据纸浆含有羧基的量用分析天平称取0.03-0.08 g样品置于顶空样品瓶中，加入4 mL碳酸氢钠溶液后立即把瓶密封，摇动顶空瓶使样品分散到溶液中，之后置于气相色谱仪的自动进样器中，进行顶空气相色谱分析。　　(b)如果样品中含有更强的酸，就会和碳酸氢钠溶液立刻反应产生出二氧化碳，所以既要把样品和碳酸氢钠溶液的混合在顶空瓶密封之后进行，因此设计了如图3的方式，即把碳酸氢钠置于一个小试管中，等顶空瓶加上隔垫盖之后，使之倾倒与样品反应。图3 测定纸浆中羧基的顶空样品瓶4 用反应顶空气相色谱测定氧脱木质素过程溶液中的草酸盐　　( JChromatogr A,2006,1122:209-214)　　测定造纸过程中氧脱木质素液体中的草酸盐对研究工艺条件有重要作用，大家从基础分析化学知道，测定草酸盐用高锰酸钾标准溶液以滴定法进行测定，反应如下：　　这一反应在提高温度是会加速反应，以高锰酸钾的消耗量进行定量，但是这一反应如果样品中含有还原物时不能使用，如有机物，氧脱木质素液体很复杂，其中的草酸盐不能用此法进行定量分析。但是柴欣生教授的研究组把反应顶空气相色谱【他们叫做&rdquo 相变反应&rdquo (Phase conversion reaction,PCR)顶空气相色谱】与他们以前研究的&ldquo 多次顶空萃取&rdquo (multiple headspace extraction)(用于测定造纸厂黑液中甲醇形成的动力学研究(J Chromatogr A,2002,946:177-183)气相色谱相结合来解决这一问题。　　氧脱木质素液体中的草酸盐与酸性高锰酸钾反应很快便产生出二氧化碳，但是和其中的有机物经氧化反应产生出二氧化碳要慢得多，因此可以用测定后者产生规律和数据来修正测定氧脱木质素液体中的草酸盐含量的方法。(这一方法相对复杂一些，由于篇幅不做详述，有兴趣的可以阅读柴教授的原文)。　　柴欣生教授的研究团队还有许多文章阐述反应顶空气相色谱的应用，这里无法一一介绍。　　下面列出部分相关的文献供读者参考：序号题目原始文献1制浆过程废液挥发性有机化合物的生成规律（顶空气相色谱法）J. Pulp Paper Sci., 1999, 256-262.2顶空气相色谱分析复杂基质中的非挥发性物质J. Chromatogr. A, 2001, 909:249-257.3木质纤维羧基含量: 1.顶空气相色谱法测定羧基含量Ind. Eng. Chem. Res., 2003, 42: 5440-5444.4顶空气相色谱测定酸和碱组分J. Chromatogr. A, 2005, 1093:212-216.5顶空气相色谱测定木质素的甲氧基含量J. Agric. Food Chem., 2012, 60: 5307&minus 5310.6顶空气相色谱快速测定纸浆漂白废液的过氧化氢含量J. Chromatogr. A, 2012,1235:182-184.7顶空气相色谱测定丁二酸酐改性纤维素的取代度J. Chromatogr. A,2012,1229:302-304.8一种实用的顶空气相色谱法测定纸浆漂白废液的草酸根含量J. Ind. Eng. Chem., 2014,20:13-16.9一种新颖的顶空气相色谱法分析乙基纤维素的乙氧基含量Anal. Lett., 2012, 45: 1028-1035.10顶空气相色谱技术快速测定个护用品中的甲醛含量Anal. Sci., 2012, 28: 689-692.11顶空气相色谱测定以甲醛为原料的聚合物乳液中的残余甲醛含量J. Ind. Eng. Chem.,2013,19:748-751.12顶空气相色谱法检测纸浆中羰基含量的研究中国造纸, 2014,33(10): 36-39.13静态顶空气相色谱技术化学进展, 2008,20(5): 762-766.5 更多反应顶空气相色谱的应用　　国内还有不少学者在许多领域使用反应顶空气相色谱解决诸多分析问题，下面列出一些用例。序号题目方法要点 1顶空进样-气相色谱法测定大气中吡啶的研究用硫酸溶液为吸收液采集大气中的吡啶，吸收液倒入20 mL 顶空瓶中，加入3 g 氯化钠，少量氢氧化钠，调节pH为12，密闭摇匀至所加盐全部溶解，于顶空进样器进样，气相色谱仪分析。王艳丽等，中国环境监测，2013,29（2）：62-642顶空气相色谱法测定粮食中的氰化物称取试样5-10 g于100 ml顶空管中加入纯水至80 ml, 混匀, 在超声波清洗器中超声提取20 min, 取出, 分别加入磷酸盐缓冲溶液1.0 ml和1%氯胺T溶液0.25 ml, 立即用橡胶反堵胶塞密封, 混匀, 置于40℃恒温水浴中, 反应及平衡50 min, 抽取顶空气体100 &mu l注入气相色谱仪进行测定。刘宇等，中国卫生检验杂志2009，19（3）：552-5533顶空气相色谱法测定膨化大枣中的亚硫酸盐含量将粉碎样品放入500mL 顶空瓶中, 加入浓盐酸, 在40℃恒温水浴中反应10min, 亚硫酸盐在酸性条件下转化为SO2气体, 取顶空气体进行气相色谱分析。通过测定气相中二氧化硫的含量, 间接测定样品中的亚硫酸盐含量王晓云等，山东化工，2007,36（1）：36-384使用自动顶空进样器测定梨中代森锰锌残留量的电子捕获气相色谱法在20 mL 顶空瓶中加入0.1 g 抗坏血酸、0.2 gEDTA 络合物，然后称取5.0 g 匀浆后的样品于此顶空瓶中，再加入10 mL 预先配制好的氯化锡盐酸溶液，加盖密封，超声震荡2 min，然后在水温为80℃的水浴锅中加热2 h，每隔30 min 摇匀一次，摇匀时间为1 min，待反应完成，稍冷，然后置于自动顶空装置托盘，顶空平衡温度60℃，平衡时间3 min，分析反应产生的二硫化碳聂春林等，精细化工中间体，2010,40（6）：63-665测定尿中三氯乙酸的自动顶空气相色谱法尿中的三氯乙酸加热脱羧生成三氯甲烷进星气相色谱分离，，取5 ml 样品移入顶空瓶中，同时取5 ml 双蒸水作为空白对照，立即加盖密封。顶空瓶放入90 ℃水浴中150 min，然后依次放入顶空装置内，启动自动进样分析李添娣等，职业与健康 2012，28（16 ）：1982-1983 小结：化学反应很神奇，利用它创造出瑰丽的世界，制造出无数无奇不有的物件，满足人们的各种需求，为人们提供了绚丽多彩的生活条件。利用化学反应把本来不能进行顶空气相色谱的样品变为可能，大大提高了它的应用范围。这一方法是有限的，但是这一思路是无限的。致谢：感谢柴欣生教授提供部分资料并对本文进行审阅和修改。

1969年，年近百岁的岛津公司已在医用X射线装置、工业仪表、航空零件、直读光谱、气相色谱等众多领域，不断开发出引领时代的尖端技术。然而，对科学探索从不止步的岛津，作出了又一个振奋人心的决定——开发GPC系统。从此，岛津和液相色谱结缘，在长达半个世纪的携手中，以不断创新高效的产品，攻克前所未有的难题和挑战。 岛津分析型液相色谱Family 如今，岛津的液相色谱Family涉及分析型液相色谱、制备型液相色谱、离子色谱、超临界流体色谱等广泛领域，涵盖模块化色谱、一体化色谱、专属定制系统、复杂应用系统等近百种平台，为每一个分析实验室提供100%契合度的理想的解决方案。 平台太多分不清？小编带你来细数。分析型液相色谱，开始报数： 理想的质谱前端，旗舰级Nexera X2 作为岛津液相色谱大家庭中的大哥大，Nexera X2是具备高达130 MPa耐压能力的超高效液相色谱仪，可在宽流量范围内实现超高压分析，并兼容常规液相色谱，具有出色的扩展性，是前所未有的真正全能LC。模块化超高效液相色谱Nexera X2 高效方法开发利器Nexera XR Nexera XR是以提高分析精度和可靠性为基础，兼备超快速分析和超高效分离的液相色谱仪。工作压力可高达66 MPa。与高性能快速分析色谱柱结合使用时，既能缩短分析时间、提高分析效率，又可节省溶剂消耗，是速度与效率兼顾的理想选择。 扩展优异的应用平台Prominence LC-20A 作为一款经典的液相色谱仪，Prominence LC-20A拥有广大的客户群。性能优异、稳定耐用、组合灵活，无论是方法开发、流程控制还是质量管理，Prominence LC-20A均有出色表现，是常规LC（耐压40 MPa）里面的佼佼者。 一体化高效液相色谱Prominence-i 小巧、智能的未来科技i-Series i-Series系列可用于常规LC及超快速LC分析，包括Prominence-i（LC-2030，耐压44 MPa）和Nexera-i（LC-2040，耐压 66 MPa)。作为广受好评的岛津一体化LC的代表机型，在分析工作中节省人力，且方法转移方便，轻松实现实验室工作效率最大化。 模块化高效液相色谱Essentia LC-16 可靠、简便的新生力量Essentia LC-16 Essentia LC-16秉承岛津广受好评的Prominence系列的卓越性能，是一款极具性价比的常规LC（耐压40 MPa）。与岛津其它液相色谱产品一样，完全满足制药行业法规要求，具备用户权限管理、审计追踪、QA/QC 计算、系统适用性计算及根据其判定结果动作等功能。 可扩展的色谱柱大小和填料粒径 偷偷爆个料，制备型液相色谱的小伙伴儿已然蓄势待发，下期看看他们还有什么超能表现~关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。

p　　7月26日，国际标准委发布关于对《蒸压加气混凝土板》等266项拟立项国家标准项目征求意见的通知， 征求意见截止时间为2017年8月9日。/pp　　在拟立项的这266条国家标准中，数十项涉及仪器分析及化学分析方法，包括液相色谱质谱法、紫外荧光法、 电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法、傅里叶变换红外光谱法、高效液相色谱法、拉曼光谱法、离子色谱法等。仪器信息网特别摘录部分如下： table cellspacing="0" cellpadding="0" width="600" border="1"tbodytr class="firstRow"td width="535"p style="TEXT-ALIGN: center"strong标准名称 /strong/p/tdtd width="85"p style="TEXT-ALIGN: center"strong性质 /strong/p/tdtd width="71"p style="TEXT-ALIGN: center"strong状态 /strong/p/tdtd width="159"p style="TEXT-ALIGN: center"strong公示截止日期 /strong/p/td/trtrtd width="535"p style="TEXT-ALIGN: center"生物检材中11种生物碱的检测 液相色谱质谱法/p/tdtd width="85"p style="TEXT-ALIGN: center"推/p/tdtd width="71"p style="TEXT-ALIGN: center"制/p/tdtd width="159"p style="TEXT-ALIGN: center"2017-08-09/p/td/trtrtd width="535"p style="TEXT-ALIGN: center"有机化工产品试验方法 第10部分 有机液体化工产品微量硫的测定 紫外荧光法/p/tdtd width="85"p style="TEXT-ALIGN: center"推/p/tdtd width="71"p style="TEXT-ALIGN: center"制/p/tdtd width="159"p style="TEXT-ALIGN: center"2017-08-09/p/td/trtrtd width="535"p style="TEXT-ALIGN: center"水处理剂中铬、镉、铅、砷含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法/p/tdtd width="85"p style="TEXT-ALIGN: center"推/p/tdtd width="71"p style="TEXT-ALIGN: center"制/p/tdtd width="159"p style="TEXT-ALIGN: center"2017-08-09/p/td/trtrtd width="535"p style="TEXT-ALIGN: center"液体硫磺中硫化氢和多硫化氢的测定 傅里叶变换红外光谱法/p/tdtd width="85"p style="TEXT-ALIGN: center"推/p/tdtd width="71"p style="TEXT-ALIGN: center"制/p/tdtd width="159"p style="TEXT-ALIGN: center"2017-08-09/p/td/trtrtd width="535"p style="TEXT-ALIGN: center"直接还原铁 硅、锰、磷、钒、钛、铜、铝、砷、镁、钙、钾、钠含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法/p/tdtd width="85"p style="TEXT-ALIGN: center"推/p/tdtd width="71"p style="TEXT-ALIGN: center"制/p/tdtd width="159"p style="TEXT-ALIGN: center"2017-08-09/p/td/trtrtd width="535"p style="TEXT-ALIGN: center"化妆品色谱分析方法验证通则/p/tdtd width="85"p style="TEXT-ALIGN: center"推/p/tdtd width="71"p style="TEXT-ALIGN: center"制/p/tdtd width="159"p style="TEXT-ALIGN: center"2017-08-09/p/td/trtrtd width="535"p style="TEXT-ALIGN: center"化妆品中11种唑类抗真菌药物的测定 液相色谱-串联质谱法/p/tdtd width="85"p style="TEXT-ALIGN: center"推/p/tdtd width="71"p style="TEXT-ALIGN: center"制/p/tdtd width="159"p style="TEXT-ALIGN: center"2017-08-09/p/td/trtrtd width="535"p style="TEXT-ALIGN: center"化妆品中禁用物质秋水仙碱及其衍生物秋水仙胺的测定 液相色谱-质谱/质谱法/p/tdtd width="85"p style="TEXT-ALIGN: center"推/p/tdtd width="71"p style="TEXT-ALIGN: center"制/p/tdtd width="159"p style="TEXT-ALIGN: center"2017-08-09/p/td/trtrtd width="535"p style="TEXT-ALIGN: center"化妆品中碱金属硫化物和碱土金属硫化物的检测 亚甲基蓝分光光度法/p/tdtd width="85"p style="TEXT-ALIGN: center"推/p/tdtd width="71"p style="TEXT-ALIGN: center"制/p/tdtd width="159"p style="TEXT-ALIGN: center"2017-08-09/p/td/trtrtd width="535"p style="TEXT-ALIGN: center"化妆品中甲巯咪唑的测定 高效液相色谱法/p/tdtd width="85"p style="TEXT-ALIGN: center"推/p/tdtd width="71"p style="TEXT-ALIGN: center"制/p/tdtd width="159"p style="TEXT-ALIGN: center"2017-08-09/p/td/trtrtd width="535"p style="TEXT-ALIGN: center"化妆品中氨含量的测定 滴定法/p/tdtd width="85"p style="TEXT-ALIGN: center"推/p/tdtd width="71"p style="TEXT-ALIGN: center"制/p/tdtd width="159"p style="TEXT-ALIGN: center"2017-08-09/p/td/trtrtd width="535"p style="TEXT-ALIGN: center"纺织染整助剂产品中4,4' -亚甲基双(2-氯苯胺)的测定/p/tdtd width="85"p style="TEXT-ALIGN: center"推/p/tdtd width="71"p style="TEXT-ALIGN: center"制/p/tdtd width="159"p style="TEXT-ALIGN: center"2017-08-09/p/td/trtrtd width="535"p style="TEXT-ALIGN: center"人体外周血中循环游离DNA浓度检测基于Alu序列实时荧光PCR法/p/tdtd width="85"p style="TEXT-ALIGN: center"推/p/tdtd width="71"p style="TEXT-ALIGN: center"制/p/tdtd width="159"p style="TEXT-ALIGN: center"2017-08-09/p/td/trtrtd width="535"p style="TEXT-ALIGN: center"工业微生物菌株质量评价 拉曼光谱法/p/tdtd width="85"p style="TEXT-ALIGN: center"推/p/tdtd width="71"p style="TEXT-ALIGN: center"制/p/tdtd width="159"p style="TEXT-ALIGN: center"2017-08-09/p/td/trtrtd width="535"p style="TEXT-ALIGN: center"气体分析 空分工艺中危险物质的测定 第2部分：矿物油的测定/p/tdtd width="85"p style="TEXT-ALIGN: center"推/p/tdtd width="71"p style="TEXT-ALIGN: center"制/p/tdtd width="159"p style="TEXT-ALIGN: center"2017-08-09/p/td/trtrtd width="535"p style="TEXT-ALIGN: center"气体分析 微量水分的测定 第4部分：石英晶体振荡法/p/tdtd width="85"p style="TEXT-ALIGN: center"推/p/tdtd width="71"p style="TEXT-ALIGN: center"制/p/tdtd width="159"p style="TEXT-ALIGN: center"2017-08-09/p/td/trtrtd width="535"p style="TEXT-ALIGN: center"再生水水质 铬的测定 伏安极谱法/p/tdtd width="85"p style="TEXT-ALIGN: center"推/p/tdtd width="71"p style="TEXT-ALIGN: center"制/p/tdtd width="159"p style="TEXT-ALIGN: center"2017-08-09/p/td/trtrtd width="535"p style="TEXT-ALIGN: center"再生水水质 汞的测定 测汞仪法/p/tdtd width="85"p style="TEXT-ALIGN: center"推/p/tdtd width="71"p style="TEXT-ALIGN: center"制/p/tdtd width="159"p style="TEXT-ALIGN: center"2017-08-09/p/td/trtrtd width="535"p style="TEXT-ALIGN: center"再生水水质 硫化物和氰化物的测定 离子色谱法/p/tdtd width="85"p style="TEXT-ALIGN: center"推/p/tdtd width="71"p style="TEXT-ALIGN: center"制/p/tdtd width="159"p style="TEXT-ALIGN: center"2017-08-09/p/td/trtrtd width="535"p style="TEXT-ALIGN: center"染料产品中分散黄23和分散橙149染料的测定/p/tdtd width="85"p style="TEXT-ALIGN: center"推/p/tdtd width="71"p style="TEXT-ALIGN: center"制/p/tdtd width="159"p style="TEXT-ALIGN: center"2017-08-09/p/td/trtrtd width="535"p style="TEXT-ALIGN: center"荧光增白剂产品中磷含量测定/p/tdtd width="85"p style="TEXT-ALIGN: center"推/p/tdtd width="71"p style="TEXT-ALIGN: center"制/p/tdtd width="159"p style="TEXT-ALIGN: center"2017-08-09/p/td/trtrtd width="535"p style="TEXT-ALIGN: center"电子烟液 烟碱、丙二醇和丙三醇的测定 气相色谱法/p/tdtd width="85"p style="TEXT-ALIGN: center"推/p/tdtd width="71"p style="TEXT-ALIGN: center"制/p/tdtd width="159"p style="TEXT-ALIGN: center"2017-08-09/p/td/trtrtd width="535"p style="TEXT-ALIGN: center"活性炭脱汞催化剂化学成分分析方法/p/tdtd width="85"p style="TEXT-ALIGN: center"推/p/tdtd width="71"p style="TEXT-ALIGN: center"制/p/tdtd width="159"p style="TEXT-ALIGN: center"2017-08-09/p/td/trtrtd width="535"p style="TEXT-ALIGN: center"软钎剂试验方法 第1部分：重量法测定不挥发物质/p/tdtd width="85"p style="TEXT-ALIGN: center"推/p/tdtd width="71"p style="TEXT-ALIGN: center"制/p/tdtd width="159"p style="TEXT-ALIGN: center"2017-08-09/p/td/trtrtd width="535"p style="TEXT-ALIGN: center"软钎剂试验方法 第2部分：沸点法测定不挥发物质/p/tdtd width="85"p style="TEXT-ALIGN: center"推/p/tdtd width="71"p style="TEXT-ALIGN: center"制/p/tdtd width="159"p style="TEXT-ALIGN: center"2017-08-09/p/td/trtrtd width="535"p style="TEXT-ALIGN: center"软钎剂试验方法 第2部分：沸点法测定不挥发物质/p/tdtd width="85"p style="TEXT-ALIGN: center"推/p/tdtd width="71"p style="TEXT-ALIGN: center"制/p/tdtd width="159"p style="TEXT-ALIGN: center"2017-08-09/p/td/trtrtd width="535"p style="TEXT-ALIGN: center"直接还原铁 金属铁含量的测定 三氯化铁分解重铬酸钾滴定法/p/tdtd width="85"p style="TEXT-ALIGN: center"推/p/tdtd width="71"p style="TEXT-ALIGN: center"制/p/tdtd width="159"p style="TEXT-ALIGN: center"2017-08-09/p/td/trtrtd width="535"p style="TEXT-ALIGN: center"纺织染整助剂产品中4,4' -亚甲基双(2-氯苯胺)的测定/p/tdtd width="85"p style="TEXT-ALIGN: center"推/p/tdtd width="71"p style="TEXT-ALIGN: center"制/p/tdtd width="159"p style="TEXT-ALIGN: center"2017-08-09/p/td/trtrtd width="535"p style="TEXT-ALIGN: center"纺织染整助剂产品中短链氯化石蜡的测定/p/tdtd width="85"p style="TEXT-ALIGN: center"推/p/tdtd width="71"p style="TEXT-ALIGN: center"制/p/tdtd width="159"p style="TEXT-ALIGN: center"2017-08-09/p/td/tr/tbody/table/pp /pp /p

导读 类固醇激素又称甾体激素，是内分泌细胞分泌的高效能生物化学物质，在维持生命、调节机体物质代谢、促进性器官发育和维持生育等方面起着重要作用。Wang et al.:Steroid paneling by LC-MS/MS. Clin Chem Lab Med 2020 临床上将类固醇激素水平作为较多疾病的诊断指标，包括先天性类固醇代谢紊乱和获得性类固醇代谢紊乱等，其中主要涉及到8个Panel，包括肥胖组合、肾上腺皮质功能减退组合、原发性醛固酮增多症组合、库欣综合征组合、肾上腺增生组合、男性性功能减退组合、多囊卵巢综合征组合及地塞米松抑制实验组合。除此之外，外源性激素，如曲安西龙、泼尼松、地塞米松、氟米龙、甲基泼尼松龙等，作为抗炎和激素药物应用广泛。但这些药物的长期和过度使用，有时会导致内分泌代谢混乱，患者可能呈现库欣综合征的临床特征。因此，建立一种同时测定内源性及外源性激素的方法可解临床所需。 岛津临床质谱LCMS-8050 CL 依赖于LCMS-8050 CL出色的性能，岛津公司开发出27种激素同时测定的方案。该方案使用岛津临床质谱LCMS-8050 CL，在8 min内即可完成对27种激素（20种内源性激素及7种外源性激素）的同时定量分析，该方法分析速度快、稳定性好、检出限低、检测品种多，涵盖多种类固醇代谢紊乱Panel，可以满足更广泛的临床需求。 快速、全面，涵盖多种疾病Panel 该方案8min内即可完成27种激素测定，其中包括20种内源性激素及7种外源性激素；涵盖8种类固醇代谢紊乱Panel，可满足临床更广泛的检测需求。 27种激素色谱图（1-Melatonin, 2-DHEAS,3-Triamcinolone,4-E3, 5-ALD,6-Prednisolone, 7-COR,8-Fludrocortisone, 9-F,10-Prednisolone,11-21DOC,12-Dexamethasone,13-Methylprednisolone,14-CORT, 15-Fluorometholone,16-S,17-E2, 18-E1, 19-A4, 20-DOC,21-17-OH-PR, 22-DHEA,23-17α-OH-P，24-T, 25-DHT,26-P, 27-Pregnenolone） 极宽的动态线性范围，可准确测定不同群体的样本 正常人体内激素含量较低，个别激素人体内含量仅pg/mL级别，而当人体出现激素代谢紊乱时，体内激素含量甚至可达正常值的几十倍到几百倍。这就需要一种能够同时兼顾正常人及患病人群体内含量同时测定的宽动态线性范围含量测定方法。岛津开发的同时测定27种激素的方案，动态线性范围横跨四个数量级，可轻松准确测定不同群体的样本。 11-脱氧皮质酮标准曲线 孕酮标准曲线 极低的检出限及卓越的稳定性 LCMS-8050 CL以优异的扫描速度及正负极切换时间兼具了数据灵敏度及稳定性，在正常人体内激素含量低至pg级别时，仍可准确稳定的定量，保证了正常人检测需求，为疾病诊断提供更有力数据支持。 性能优异的色谱柱保证同分异构体的完美分离 Shim-pack Velox实心核表面多孔颗粒系列色谱柱，表面多孔颗粒具有更高的通量和更快的速度。在保证8 min快速分析27种激素的前提下可以可轻松分离同分异构体。 紧跟热点，难点不难，岛津临床质谱以其优异的性能轻松胜任临床检测热点中的难点--类固醇激素测定。岛津研发人员紧贴临床需求，开发出众多临床解决方案供您选择参考。在守护人类健康的道路上，岛津将伴您同行！ 撰稿人：孙亮

近日，国标委发布通知，终止《卫星定位车辆信息服务系统信息安全规范》等1447项推荐性国家标准制修订计划，其中包括制定标准1166项，修订标准281项。　　整理发现，本次终止的制修订标准中涉及仪器分析方法或仪器本身的标准共100项，涉及包装材料、食品、固体废弃物、粮油、水产品等领域，并且被终止的仪器分析方法中色谱仪器方法居多。仪器信息网对终止的相关仪器标准进行了汇总，如表1。　　除仪器分析方法标准外，本次终止的标准中还涉及大量分析化学方法标准，如《包装材料用油墨中重金属检测方法》、《化妆品中二乙醇胺的测定方法》等，详细名单见附件。　　表1终止制修订仪器分析方法/仪器标准列表计划号中文名称制修订主管部门归口单位20071061-T-469包装材料用油墨中有机挥发物的测定气相色谱法制定国家标准委全国包装标准化技术委员会20071064-T-469包装阻隔薄膜的扩散性、溶解性和透气性的试验方法火焰离子法制定国家标准委全国包装标准化技术委员会20071067-T-469乙烯聚合物和乙烯－醋酸乙烯酯（EVA）食品包装材料中丁基－羟基甲苯（BHT）的检测方法气相色谱法制定国家标准委全国包装标准化技术委员会20120296-T-469固定污染源废气中铅、镉、铬、砷、镍、钡、铜、锰、锌的测定电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）制定国家标准委全国产品回收利用基础与管理标准化技术委员会20083236-T-469柴油机燃料中生物柴油（脂肪酸甲酯）含量测定（红外光谱法）制定国家标准委全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会20062346-T-469白酒中乙酸乙酯的试验方法气相色谱法修订国家标准委全国食品工业标准化技术委员会20065999-T-469整合《咖啡咖啡因含量的测定高效液相色谱法》《浓缩果汁中乙醇的测定方法》《果蔬汁饮料中氨基态氮的测定方法甲醛值法》《软饮料中可溶性固形物的测定方法折光法》《果汁中乳酸含量的测定》《山楂汁及其饮料中果汁含量的测定》《橙、柑、桔汁及其饮料中果汁含量的测定》等12项标准和6项计划修订国家标准委全国食品工业标准化技术委员会20068169-T-469动物尿样中的四种β2--兴奋剂同时测定--气相色谱/质谱法制定国家标准委全国饲料工业标准化技术委员会20091344-T-469饲料中角黄素和阿朴胡萝卜素酸乙酯的测定液相色谱-串联质谱法制定国家标准委全国饲料工业标准化技术委员会20091352-T-469多肽分子量分布测定--高效凝胶排阻色谱法制定国家标准委全国特殊膳食标准化技术委员会20071060-T-469扫描电子显微镜的检测方法制定国家标准委全国微束分析标准化技术委员会20110116-T-469LED用稀土硅酸盐荧光粉试验方法第2部分:光谱性能的测定制定国家标准委全国稀土标准化技术委员会20079814-T-326丹参及其制品红外光谱检验方法制定国家标准委中国标准化研究院20071590-T-449粮食油料稻谷中直链淀粉含量的测定-近红外方法制定国家粮食局全国粮油标准化技术委员会20071660-T-449粮油检验小麦及其制品中转基因成分普通PCR和实时荧光PCR定性检验方法制定国家粮食局全国粮油标准化技术委员会20062755-T-449小麦粉吸水量和面团揉和性能测定法粉质仪法修订国家粮食局全国粮油标准化技术委员会20079658-T-449油料含油量测定索氏抽提法修订国家粮食局全国粮油标准化技术委员会20064184-T-449植物油脂检验折光指数测定法修订国家粮食局全国粮油标准化技术委员会20070236-T-432人造板及其制品中甲醛的微波辅助快速检测方法制定林业局全国人造板标准化技术委员会20110929-T-326水产品中铜、铁、锰、锌、镁、钾、钠、钙、磷、铝、铬、锶、钡、钴的测定电感耦合等离子发射光谱法制定农业部全国水产标准化技术委员会20079873-T-361化妆品中对羟基苯甲酸酯等20种防腐剂测定-高效液相色谱法制定卫生计生委卫生计生委20079874-T-361化妆品中甲醛的气相色谱法检验方法制定卫生计生委卫生计生委20060153-T-361整合《生活饮用水标准检验方法》《水源水中乙醛、丙烯醛卫生检验标准方法气相色谱法》《水源水中氯丁二烯卫生检验标准方法气相色谱法》《水源水中丙烯酰胺卫生检验标准方法气相色谱法》《水源水中苯系物卫生检验标准方法气相色谱法》《水源水中氯苯系化合物卫生检验标准方法气相色谱法》《水源水中二硝基苯类和硝基氯苯类卫生检验标准方法气相色谱法》《水源水中巴豆醛卫生检验标准方法气相色谱法》《水源水中硫化物卫生检验标准方法》《生活饮用水标准检验法》修订卫生计生委卫生计生委20060256-T-361整合《居住区大气中三氯甲烷、四氯化碳卫生检验标准方法气相色谱法》《居住区大气中二硫化碳卫生检验标准方法气相色谱法》《居住区大气中硝基苯卫生检验标准方法气相色谱法》《居住区大气中汞卫生标准检验方法金汞齐富集-原子吸收法》《居住区大气中酚类化合物卫生检验标准方法4-氨基安替比林分光光度法》《居住区大气中正己烷卫生检验标准方法气相色谱法》《居住区大气中苯胺卫生检验标准方法气相色谱法》等25项标准修订卫生计生委卫生计生委20060528-T-361整合《室内空气中对二氯苯卫生标准》《居室空气中甲醛的卫生标准》《室内空气中细菌总数卫生标准》《室内空气中二氧化碳卫生标准》《室内空气中可吸入颗粒物卫生标准》《室内空气中氮氧化物卫生标准》《室内空气中二氧化硫卫生标准》《室内空气中臭氧卫生标准》《室内空气中溶血性链球菌卫生标准》修订卫生计生委卫生计生委20073826-T-424蔬菜和水果中甲型肝炎病毒检测方法普通RT-PCR和实时荧光RT－PCR方法制定质检总局国家认监委20060955-T-424整合《棉纤维长度试验方法自动光电长度仪法》《棉纤维长度试验方法光电长度仪法》修订质检总局中国纤维检验局20061302-T-424原毛冼净率试验方法烘箱法修订质检总局中国纤维检验局20061622-T-424原棉回潮率试验方法烘箱法修订质检总局中国纤维检验局20082027-T-608木棉和棉纤维混纺产品定量分析方法显微投影仪法制定中国纺织工业联合会全国纺织品标准化技术委员会20060248-T-604整合《分析仪器环境试验方法》等18项标准和16项计划制定中国机械工业联合会全国工业过程测量控制和自动化标准化技术委员会20077644-T-604激光在线气体检测分析仪制定中国机械工业联合会全国工业过程测量控制和自动化标准化技术委员会20077680-T-604微量水分测定仪(库仑法)制定中国机械工业联合会全国工业过程测量控制和自动化标准化技术委员会20132543-T-604拉曼光谱仪制定中国机械工业联合会全国工业过程测量控制和自动化标准化技术委员会20142424-T-604汽油辛烷值测定用辛烷值试验机制定中国机械工业联合会全国工业过程测量控制和自动化标准化技术委员会20077389-T-604微光观察镜通用技术规范制定中国机械工业联合会全国光学和光子学标准化技术委员会20078254-T-604实验室仪器词汇动力测试仪器制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078255-T-604实验室仪器词汇农作物测试仪器制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078256-T-604实验室仪器词汇热学测试仪器制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078257-T-604实验室仪器词汇实验室高压釜制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078258-T-604实验室仪器词汇实验室离心机制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078259-T-604实验室仪器词汇试验箱及气候环境试验设备制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078260-T-604实验室仪器词汇天平仪器制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078261-T-604实验室仪器词汇土工仪器制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078262-T-604实验室仪器词汇土壤测试仪器制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078263-T-604实验室仪器词汇应变测量仪器制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078264-T-604实验室仪器词汇噪声测量仪器制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078265-T-604实验室仪器词汇真空镀膜设备制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078266-T-604实验室仪器词汇真空检测仪表制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078267-T-604实验室仪器词汇振动测量仪器制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078268-T-604实验室仪器词汇铸造测试仪器制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078291-T-604实验室仪器及设备包装通用技术条件动力测试仪器制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078292-T-604实验室仪器及设备包装通用技术条件农作物测试仪器制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078293-T-604实验室仪器及设备包装通用技术条件热学测试仪器制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078294-T-604实验室仪器及设备包装通用技术条件实验室高压釜制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078295-T-604实验室仪器及设备包装通用技术条件实验室离心机制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078296-T-604实验室仪器及设备包装通用技术条件试验箱及气候环境试验设备制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078297-T-604实验室仪器及设备包装通用技术条件天平仪器制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078298-T-604实验室仪器及设备包装通用技术条件土工仪器制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078299-T-604实验室仪器及设备包装通用技术条件土壤测试仪器制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078300-T-604实验室仪器及设备包装通用技术条件应变测量仪器制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078301-T-604实验室仪器及设备包装通用技术条件噪声测量仪器制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078302-T-604实验室仪器及设备包装通用技术条件真空镀膜设备制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078303-T-604实验室仪器及设备包装通用技术条件真空检测仪表制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078304-T-604实验室仪器及设备包装通用技术条件振动测量仪器制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078305-T-604实验室仪器及设备包装通用技术条件铸造测试仪器制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078306-T-604实验室仪器及设备包装通用技术条件总则制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078311-Q-604实验室仪器及设备环境意识设计第3部分：低温恒温槽制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078312-Q-604实验室仪器及设备环境意识设计第2部分：低温恒温循环装置制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078315-Q-604实验室仪器及设备环境意识设计第9部分：干燥箱制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078316-Q-604实验室仪器及设备环境意识设计第4部分：高温恒温循环装置制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078318-Q-604实验室仪器及设备环境意识设计第10部分：工业分析仪制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078319-Q-604实验室仪器及设备环境意识设计第5部分：高温恒温槽制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078320-Q-604实验室仪器及设备环境意识设计第11部分：实验室离心机制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078321-Q-604实验室仪器及设备环境意识设计第7部分：气候环境试验箱制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078322-Q-604实验室仪器及设备环境意识设计第8部分：生化培养箱制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078323-Q-604实验室仪器及设备环境意识设计第6部分：生物人工气候箱制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078324-Q-604实验室仪器及设备环境意识设计第15部分：天平制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078325-Q-604实验室仪器及设备环境意识设计第12部分：盐槽制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078326-Q-604实验室仪器及设备环境意识设计第14部分：氧弹式热量计制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20078328-Q-604实验室仪器及设备环境意识设计第13部分：振荡器制定中国机械工业联合会全国实验室仪器及设备标准化技术委员会20070349-T-604液压振动台制定中国机械工业联合会全国试验机标准化技术委员会20070347-T-604单轴试验机检验用标准测力仪的校准修订中国机械工业联合会全国试验机标准化技术委员会20070712-T-604热风式饲草干燥设备制定中国机械工业联合会全国饲料机械标准化技术委员会20142523-T-603煤层气井钻杆地层试井方法制定中国煤炭工业协会全国煤炭标准化技术委员会20078758-T-607电子天平制定中国轻工业联合会全国衡器标准化技术委员会20110285-T-607牙膏中两面针碱的测定高效液相色谱法制定中国轻工业联合会全国口腔护理用品标准化技术委员会20110286-T-607牙膏中绿原酸和木犀草苷的测定高效液相色谱法制定中国轻工业联合会全国口腔护理用品标准化技术委员会20110287-T-607牙膏中三七皂甙R1和人参皂苷Rg1、Rb1、Re的测定高效液相色谱法制定中国轻工业联合会全国口腔护理用品标准化技术委员会20075712-T-469包装材料中偶氮染料检测方法高效液相色谱法制定中国轻工业联合会全国食品直接接触材料及制品标准化技术委员会20075713-T-469包装材料中偶氮染料检测方法气相色谱/质谱法制定中国轻工业联合会全国食品直接接触材料及制品标准化技术委员会20102024-T-607铂合金首饰铂含量的测定第2部分:采用所有微量元素与铂强度比值ICP光谱法修订中国轻工业联合会全国首饰标准化技术委员会20091822-T-607玩具中总铅含量的测定-能量色散X射线荧光光谱定量筛选法制定中国轻工业联合会全国玩具标准化技术委员会20142574-T-607化妆品中铬、锑、镉、砷、铅的测定电感耦合等离子体-质谱法制定中国轻工业联合会全国香料香精化妆品标准化技术委员会20081850-T-606草除灵水分散剂有效含量的测定方法-气相色谱法制定中国石油和化学工业联合会全国农药标准化技术委员会20081853-T-606氯吡磷乳油有效含量的测定方法-液相色谱法制定中国石油和化学工业联合会全国农药标准化技术委员会20081857-T-606烟嘧磺隆悬浮剂有效含量的测定方法-液相色谱法制定中国石油和化学工业联合会全国农药标准化技术委员会20112123-T-606塑料-酚醛树脂-用差示扫描量热计法测定反应热和反应温度制定中国石油和化学工业联合会全国塑料标准化技术委员会20112155-T-442辣椒及其油树脂总辣椒碱含量测定第1部分分光光度法制定中华全国供销合作总社全国辛香料标准化技术委员会20073522-T-442茶叶中茶多酚的高效液相色谱检测方法制定中华全国供销合作总社中华全国供销合作总社　　附件：1447项予以终止推荐性国家标准计划项目汇总表.xlsx

大家好，本周为大家分享一篇发表在Angew. Chem. Int. Ed.上的文章，A Membrane-Permeable and Immobilized Metal Affinity Chromatography (IMAC) - Enrichable Cross-Linking Reagent to Advance In Vivo Cross-Linking Mass Spectrometry，该文章的通讯作者是德国莱布尼茨分子药理学研究所的Fan Liu教授。交联质谱 (XL-MS) 已被用于在全蛋白质组范围内表征蛋白质的结构和蛋白间相互作用。目前，由于能够穿透完整细胞的交联试剂和富集交联肽的策略的缺乏，体内交联质谱研究的深度远远落后于细胞裂解液的现有应用。为了解决以上限制，本文开发了一种含膦酸盐的交联剂-tBu PhoX，它能够有效地渗透各种生物膜，并且可以通过常规的固定化金属离子亲和色谱 (IMAC) 进行稳定富集。 文章建立了一个基于 tBu-PhoX 的体内 XL-MS 分析流程，在完整的人类细胞中实现了较高的交联识别数目，并大大缩短了分析时间。总的来说，本文开发的交联剂和 XL-MS 分析流程为生命系统的全面交联质谱表征铺平了道路。细胞蛋白质组通过广泛的非共价相互作用网络进行组织，表征蛋白质-蛋白质相互作用 (PPIs) 对于了解细胞的调节机制至关重要。交联质谱 (XL-MS) 是系统研究细胞 PPIs 的一种强有力的方法，在 XL-MS 中，天然蛋白质接触通过交联剂共价捕获，交联剂是一种由间隔臂和两个对特定氨基酸侧链具有反应性的官能团组成的有机小分子，交联样品经过蛋白酶水解后，可以通过基于质谱的肽测序来定位氨基酸之间的交联。由于交联剂具有确定的最大长度，检测到的交联揭示了蛋白质内部或蛋白质之间的氨基酸的最大距离。以上这些信息提供了对蛋白质构象、结构和相互作用网络的见解。虽然最初仅限于纯化的蛋白质组装，但如今 XL-MS 已经可以应用于复杂的生物系统——这是通过开发先进的交联搜索引擎、样品制备策略和交联剂设计而实现的。特别是，已进行的几项全蛋白质组范围的 XL-MS 研究表明，可以通过使用可富集的交联剂来改进交联产物的鉴定，例如，通过添加生物素或叠氮化物/炔烃标记，使得消化混合物中的交联肽段能够基于亲和纯化或点击化学富集。最近，一种基于膦酸的交联剂 PhoX 被引入作为现有生物素或叠氮化物/炔烃标记试剂的高效和特异性替代品。PhoX 可通过固定化金属离子亲和色谱 (IMAC) 实现交联富集，这是一种非常快速和稳健的富集策略。 然而，尽管 PhoX 已被证明可用于从细胞裂解液中进行交联鉴定，但它无法渗透细胞膜，因此不适合体内的 XL-MS检测。基于以上讨论，本文开发了交联剂 tBu-PhoX ，其中，膦酸羟基被叔丁基保护以掩盖负电荷（图 1）。为了检测 tBu-PhoX 的膜通透性，文章交联了各种膜封闭的生物系统，包括人 HEK293T 细胞、从小鼠心脏分离的线粒体和革兰氏阳性枯草芽孢杆菌，并在 SDS-PAGE 上监测了蛋白质条带的变化（图 2）。在SDS-PAGE中，观察到在交联剂浓度为0.5和1.0mM时，蛋白质向更高分子量的浓度依赖性迁移，这表明了有效的膜渗透和交联。相比之下，将 PhoX 应用于完整的 HEK293T 细胞将产生与非交联对照相同的条带模式。图1 tBu-PhoX交联剂图2 PhoX或tBu-PhoX交联HEK293T细胞的SDS-PAGE在证明了 tBu-PhoX 可渗透各种生物膜系统后，文章接下来开发了一种基于 tBu-PhoX 的体内 XL-MS 工作流程，相比于之前的全蛋白质组 XL-MS 策略，该工作流程提高了样品处理和交联富集的速度和效率（图 3）。首先，按照标准蛋白质消化方案将交联蛋白质消化成肽；其次，使用 IMAC 珠对消化混合物进行预清除步骤以去除内源性修饰（特别是磷酸化）；第三，预清除的消化混合物（从 IMAC 流出）在稀释三氟乙酸 (TFA) 溶液中孵育以去除叔丁基并暴露膦酸基团以进行二次 IMAC 富集。第四，使用标准 IMAC 程序丰富交联产物，最后通过 LC-MS 分析以进行交联产物鉴定。图3 与tBu-PhoX进行体内交联和后续样品处理的工作流程接下来，文章优化了体内 XL-MS 工作流程的几个分析参数，以最大限度地提高交联检测的效率。首先，通过使用 IMAC 珠预清除评估了去除磷酸肽的效率；之后，使用 tBu-PhoX 交联完整的 HEK293T 细胞，经酶切成肽后，并应用预清除 IMAC 步骤去除内源性磷酸肽。在去保护步骤之后，利用 IMAC 富集交联，并通过单次 120 min LC-MS 运行测量富集的样品。通过测量 IMAC 洗脱液中磷酸肽和交联产物的数量，发现第二个 IMAC 中只有数百条磷酸肽，而预清除 IMAC 中有 4,128 条磷酸肽，这突出了通过预清除 IMAC 步骤去除磷酸肽的效率。此外，与单阶段 IMAC 结果相比，使用预清除 IMAC 的工作流程鉴定了 22% 以上的交联（1165 对 952 交联），证明了该两阶段工作流程去除干扰修饰肽的好处（图 4A）。其次，文章在肽水平上研究了膦酸盐去保护的功效。使用 tBu-PhoX 制备了体内交联的 HEK293T 样品，并分析了在不同的酸度（TFA 浓度）和孵育时间下，去保护后交联的数量如何变化。结果显示，不同浓度的 TFA 下获得了相似数量的交联。为简化处理（即在接下来的IMAC富集步骤中保持相对较低的样品体积），选择 0.5% TFA 的去保护条件，持续两个小时（图 4B，C）。第三，文章测试了 Orbitrap Tribrid 质谱仪的不同采集参数如何影响交联识别，即在高场非对称波形离子迁移率质谱法 (FAIMS) 中应用的电荷态选择和补偿电压 (CVs)。当考虑电荷状态 +3 和更高时，确定了最多数量的 tBu-PhoX 交联肽（图 4D）。图4 样品处理和LC-MS参数的优化文章将优化参数后的体内 XL-MS 工作流程应用于完整的 HEK293T 细胞。使用 180 min的 LC 梯度和优化后的分析参数，文章从体内 tBu-PhoX 交联的 HEK293T 细胞中获得了 9,547 个交联（图 5A）。基因本体分析表明，交联蛋白参与了广泛的分子功能、生物过程和细胞成分，表明 tBu-PhoX 可以揭示所有细胞区域的 PPIs（图 5A）。另外，文章还考察了完整细胞的体内 XL-MS 是否捕获了与细胞裂解液的 XL-MS 不同的 PPIs。为了验证这一点，从 HEK293T 细胞中制备 tBu-PhoX 交联裂解液，并使用与体内 XL-MS 实验相同的工作流程处理样品。 结果显示，从五个 SEC 部分中确定了 9,393 个交联。这表明 tBu-PhoX 允许以类似的效率进行裂解和体内 XL-MS。比较本文的体内和裂解数据表明，在体内 XL-MS 实验中，蛋白质间交联的数量更高，从而产生了更加相互关联的 PPI 网络（图 5B，C）。这种效应可以通过细胞环境的拥挤来解释，其中蛋白质紧密堆积并参与多种相互作用，这些相互作用被细胞裂解和稀释部分破坏。文章在 8 种选定蛋白质复合物的已知 3D 结构上可视化了 145 个体内检测到的交联（图 5C），另外，还观察到 96.6% 的交联在 35 Å 的最大距离限制内（图 5D），表明此 XL-MS 工作流程对内源性蛋白质复合物的体内结构分析的适用性。最后，文章比较了 tBu-PhoX 与 PhoX 在表征细胞裂解液的 PPI 网络方面的性能。使用与上述 tBu-PhoX 裂解液交联实验相同的交联条件从 HEK293T 细胞制备 PhoX 交联裂解液。为了去除内源性磷酸肽，在单阶段 IMAC 富集之前，用碱性磷酸酶处理消化的肽两小时。使用与 tBu-PhoX 相同的 LC-MS 方法进行 LC-MS 分析。该实验产生了 2,117 个交联，与使用 tBu-PhoX 识别的交联数量（1,942 个交联）相比略高。然而，基于 PhoX 的 XL-MS 流程需要更长的样品制备时间，因为需要进行碱性磷酸酶再处理和之后的额外脱盐步骤。行体内交联综上所述，本文开发并应用了一种新型的、可富集的、用于体内 XL-MS 的膜渗透交联剂 tBu-PhoX。在广泛使用的交联条件下（交联剂浓度为 1-5 mM），tBu-PhoX能够有效地穿透各种生物膜，为完整的细胞器和活细胞提供交联的机会。tBu-PhoX上的叔丁基基团使得高效的两阶段IMAC样品制备方案成为可能；首先，使交联剂对 IMAC 呈惰性，以促进基于 IMAC 快速而彻底地提取不需要的磷酸化肽，然后，通过去除叔丁基暴露膦酸基团，从而有效地二次 IMAC 富集交联剂修饰的肽。通过随后的 SEC 分馏，可以进一步富集交联肽段以进行 LC-MS 分析。XL-MS 在表征生命系统中的蛋白质结构和相互作用方面发挥着越来越重要的作用。为了促进这一发展，迫切需要有效的体内 XL-MS 方法。文章报告的体内 XL-MS 工作流程满足了这一需求，提供了与之前基于裂解液的 XL-MS 研究类似的交联识别能力，但需要的测量时间不到之前报告的十分之一。这一结果突出表明，本文开发并应用的 tBu-PhoX 交联剂和集成样品制备流程为推进体内相互作用组学和结构生物学提供了一种非常有前景的化学方法。

北京大学分析测试中心和天美公司联合举办的“北京大学分析测试中心仪器讲座&爱丁堡稳态瞬态光谱技术研讨会”于3月9日在北京大学化学学院中区的多功能厅举行。来自北京大学、清华大学、中科院等著名高等院校及科研单位的七十余名专家、老师及同学们参与了本次会议。本次会议围绕荧光光谱及其高端耦合技术展开。　　会议由天美公司分析产品经理覃冰女士主持。会议开始，北京大学分析测试中心的陈明星老师为大家介绍了中心目前所拥有的光谱仪器的使用情况。陈老师是天美公司十几年的老用户，管理着三台爱丁堡光谱仪，据陈老师介绍，目前爱丁堡光谱仪的预约处于满负荷状态，为了缓解这种压力，中心于去年又购进了两台爱丁堡的荧光光谱仪并增添了新的变温量子产率，牛津液氦闭循环低温恒温器及超连续白光耦合附件，期待新仪器到货安装以后能够为北大的科研工作带来更大的帮助。 　　随后，天美（中国）科学仪器有限公司的副总裁张海蓉女士对天美及爱丁堡公司分别作了简介，天美公司汇聚了全球知名的仪器品牌，正在扩大全球化布局，坚持了17年的“行千里路，送天美情”活动得到了新老用户的认可和称赞。爱丁堡公司是时间分辨荧光光谱仪、激光和气体传感器方面的世界领先制造商。自从2013年被天美公司收购后，爱丁堡的不断推出新产品，并迅速领先同类产品中的市场份额。　　来自爱丁堡公司的CEO Roger Fenske博士接下来作了十分精彩的报告。报告内容分别为稳态瞬态光谱技术的原理，爱丁堡光谱高端耦合技术的热点应用，瞬态吸收光谱仪的介绍及应用。爱丁堡荧光光谱仪十分灵活的模块化搭建特点是其能够紧跟当前科研热点应用的基础。近年来荧光光谱热点应用的关键词为超连续白光、变温量子产率、稀土上转换材料、电致发光、显微荧光等。Roger Fenske博士详细介绍了爱丁堡光谱仪在上述热门荧光应用领域中的配置及应用实例，为大家带来了耳目一新的报告。会议过程中老师和同学们针对感兴趣的话题进行了热烈的讨论。　　　　会议结束后，Roger Fenske博士及天美公司的工程师们还对北京大学爱丁堡仪器的用户进行了回访，仔细检查维护每一台仪器并实际解决用户在使用中遇到的问题，用户们对天美公司本次的千里行活动表示了由衷的感谢。“信赖天美，保驾护航”，我们的千里行活动仍在继续，我们的研讨会也在继续，期待下一站——安徽合肥爱丁堡稳态瞬态光谱技术研讨会。关于天美：　　天美(控股)有限公司(“天美(控股)”)从事表面科学、分析仪器、生命科学 设备及实验室仪器的设计、开发和制造及分销 为科研、教育、检测及生产提供完整可靠的解决方案。继2004年於新加坡SGX主板上市后，2011年12月 21日天美(控股)又在香港联交所主板上市(香港股票代码1298)，成为中国分析仪器行业第一家在国际主要市场主板上市的公司。近年来天美(控股)积极 拓展国际市场，先后在新加坡、印度、澳门、印尼、泰国、越南、美国、英国、法国、德国、瑞士等多个国家设立分支机构。公司亦先后收购了法国 Froilabo公司、瑞士Precisa公司、美国IXRF公司、英国 Edinburgh Instruments公司等多家海外知名生产企业和布鲁克公司Scion气相和气质产品生产线，加强了公司产品的多样化。

石油作为地球上可开采的主要能源之一，在工业生产和居民生活中起着重要作用。石油和化工产业作为国民经济的重要支柱产业，为国民经济各部门提供能源、基础材料及配套产品，在经济建设、国防事业和人们生活中发挥着极其重要的作用。在油品的使用过程中，油品的品质一直就是人们特别关心的内容。 油品的物理性质包括:燃点、闪点、粘度、冷滤点、含水率等。对油品物理化学性质足够的了解将能够充分的利用石油资源，相对降低石油的消费，这对经济发展将起着巨大的推动作用。 近期，中石油单位与我公司销售经理签订了分析式铁谱仪等仪器的订购合同，合同签订后，销售马上把单子下到了生产车间，生产车间主管马上安排投入生产，经过将近一个月的生产，质检和调试，终于将分析式铁谱仪等仪器发往了客户使用地。 仪器发出后，得利特派出技术专员前往客户那里调试分析式铁谱仪这批油品测定设备。这批设备于今日顺利调试完成。此次客户订购的设备有石油产品分析式铁谱仪、开口闪点测定仪、运动粘度测定仪，油液污染度检测仪。 由于仪器调试数量较多，技术员用了两天的时间才调试完成。调试完成后，又给客户使用仪器的员工进行了简单的仪器使用培训，使得仪器能够快速投入使用。我公司技术员的专业技术和热情服务得到了客户的认可。 得利特公司整合石化科学研究院，中国计量科学研究院，北京铁道科学研究院，计量总站等油品方面、仪器方面、设备方面的专家为技术班底，集思广益，推出系列精品润滑油分析检测仪器、燃料油分析检测仪器、润滑脂分析检测仪器等产品，得到用户的广泛赞誉。公司以雄厚的技术实力和客户就是上帝的宗旨为用户提供专业贴心的咨询培训服务，包括设备润滑咨询服务，设备润滑知识培训，润滑系统方案设计、实验室建设方案，第三方油品检测。确保客户解决设备润滑的相关问题！

近日，第十八届全国离子色谱学术报告会暨第六届离子色谱专家组成员大会在海南省海口市成功召开。本次大会为期3天，共邀请超过20位专家，吸引150多位国内外著名专家、学者，就离子色谱及相关技术领域的新成就、新进展进行了学术交流并展开了专题讨论。仪器信息网作为大会合作媒体出席了本次离子色谱学术报告会。大会现场，仪器信息网有幸采访到了清华大学的丁明玉教授，不仅请他讲述了自己近期的一些研究成果，也对离子色谱未来的发展领域进行了交流。以下为采访视频详情： 丁明玉老师提到本次会议与以往有很大变化，主要体现在3个方面：一个就是参会人员新面孔多了起来，研究人员逐渐年轻化；二是研究领域也不局限于离子色谱的应用，而是范围更广，涵盖色谱柱、抑制器、检测器等基础技术研究；最后是近年来也有越来越多的厂家关注离子色谱仪，推出多型号多系列具有创新性的离子色谱仪。丁明玉，本科和硕士就读于中国地质大学（武汉），并国家公派留学日本，获日本山梨大学生物工学专业博士学位。1995年入职清华大学，现任清华大学化学系教授，博士生导师。长期从事分析化学领域的教学与科研，主要研究方向为色谱分析、天然产物化学和新型分离材料的研究。分离材料则以生物大分子的选择性分离富集和分析样品前处理为目标，主要涉及介孔材料、分子印迹材料、金属有机骨架材料和生物亲和材料。共承担过国家自然科学基金项目、北京市科委重点项目和企业合作项目共计20多项。在国内外学术期刊共发表研究论文200多篇。主要学术兼职有样品制备专业委员会秘书长；中国色谱学会理事；中国仪器仪表协会分析仪器学会常务理事。

蛋白质组学是指在大规模水平上以蛋白质的生物多样性为基础，研究细胞、组织或生物体蛋白质组成及其变化规律、蛋白质翻译后修饰以及蛋白与蛋白之间相互作用等，从而揭示疾病发生、发展和药物治疗相关的规律与机制。随着质谱技术以及色谱与质谱联用技术的快速发展，蛋白质组学分析技术在未知蛋白质的鉴定、蛋白质结构的解析、靶向蛋白质定量、以及生物技术药物研发、质量控制和体内药代动力学研究方面应用越来越广泛。药典委拟制定《中国药典》蛋白质组学分析方法及应用指导原则，并于2024年2月20日发布公示稿（详见附件）并征求意见。该指导原则适用于蛋白质组学在蛋白质组成及其变化规律、蛋白质翻译后修饰以及蛋白与蛋白之间相互作用方面的分析研究，规范蛋白质组学分析方法建立，分析过程质量控制和数据分析，确保蛋白质组学分析结果的重复性与可靠性。蛋白质组学分析方法需要具备实用性强、多肽和蛋白的检测特性好以及合适的质控过程，保证分析结果的可靠性。同时蛋白质组学在操作过程中能够处理大量样品。蛋白质组学分析基本流程主要包括：1. 蛋白样品的提取，变性还原，酶解与多肽分离富集；2. 多肽的分析与鉴定；3. 数据分析。分离和富集技术：凝胶电泳和色谱技术分析与鉴定技术：质谱、二维凝胶电泳、X射线分析、核磁共振波谱和透射电子显微镜技术附件： 蛋白质组学分析方法及应用指导原则草案公示稿（第一次）.pdf

p　　近日，国标委发布通知，对《硫化橡胶或热塑性橡胶 低温试验 概述与指南》等116项拟立项推荐性国家标准项目征求意见，征求意见截止时间为2018年1月2日。br//pp　　整理发现，本批次拟修订标准中包含多项化学分析方法，如《道路车辆 流体回路零部件清洁度 第3部分：压力冲洗萃取污染物的方法》、《精细陶瓷—陶瓷粉末比表面积测试方法 BET法》等。值得关注的是，本批次标准中还包含《橡胶聚合物鉴定 裂解气相色谱质谱法》、《浓缩天然胶乳 总磷酸盐含量的测定 分光光度法》以及多项显微分析技术等仪器分析方法，除此之外，《无损检测 超声检测 垂直于表面的不连续的检测》等多项无损检测技术标准也在名单之内。/pp　　详细名单如下：/ptable width="600" border="1" cellspacing="0" cellpadding="0"tbodytr class="firstRow"td width="42"p style="text-align: center "strong序号 /strong/p/tdtd width="574"p style="text-align: center "strong标准名称 /strong/p/td/trtrtdp style="text-align: center "1/p/tdtdp style="text-align: left "交流1kV及直流1.5kV以上电力设施 第2部分：直流/p/td/trtrtdp style="text-align: center "2/p/tdtdp style="text-align: left "半导体器件 第5-6部分：光电子器件-发光二极管/p/td/trtrtdp style="text-align: center "3/p/tdtdp style="text-align: left "器具开关 第1-1部分：机械开关要求/p/td/trtrtdp style="text-align: center "4/p/tdtdp style="text-align: left "器具开关 第1-2部分：电子开关要求/p/td/trtrtdp style="text-align: center "5/p/tdtdp style="text-align: left "《农林机械 安全 第25部分:旋转式圆盘割草机、转鼓式割草机和甩刀式割草机》/p/td/trtrtdp style="text-align: center "6/p/tdtdp style="text-align: left "道路车辆 流体回路零部件清洁度 第1部分：术语词汇/p/td/trtrtdp style="text-align: center "7/p/tdtdp style="text-align: left "道路车辆 流体回路零部件清洁度 第2部分：搅拌萃取污染物的方法/p/td/trtrtdp style="text-align: center "8/p/tdtdp style="text-align: left "道路车辆 流体回路零部件清洁度 第3部分：压力冲洗萃取污染物的方法/p/td/trtrtdp style="text-align: center "9/p/tdtdp style="text-align: left "道路车辆 流体回路零部件清洁度 第4部分：超声波技术萃取污染物的方法/p/td/trtrtdp style="text-align: center "10/p/tdtdp style="text-align: left "道路车辆 流体回路零部件清洁度 第5部分：在功能试验台上萃取污染物的方法/p/td/trtrtdp style="text-align: center "11/p/tdtdp style="text-align: left "道路车辆 流体回路零部件清洁度 第6部分：重量分析法测定粒子质量/p/td/trtrtdp style="text-align: center "12/p/tdtdp style="text-align: left "道路车辆 流体回路零部件清洁度 第7部分：显微分析法测定粒径和计数/p/td/trtrtdp style="text-align: center "13/p/tdtdp style="text-align: left "道路车辆 流体回路零部件清洁度 第8部分：显微分析法测定粒子性质/p/td/trtrtdp style="text-align: center "14/p/tdtdp style="text-align: left "道路车辆 流体回路零部件清洁度 第9部分：自动消光颗粒计数器测量粒径和计数/p/td/trtrtdp style="text-align: center "15/p/tdtdp style="text-align: left "道路车辆 流体回路零部件清洁度 第10部分：结果表示/p/td/trtrtdp style="text-align: center "16/p/tdtdp style="text-align: left "固结磨具用磨料 粒度组成的检测和标记 第2部分：微粉/p/td/trtrtdp style="text-align: center "17/p/tdtdp style="text-align: left "工业过程测量和控制 过程设备目录中的数据结构和元素 第12部分：流量仪表用于电子数据交换的属性列表(LOP)/p/td/trtrtdp style="text-align: center "18/p/tdtdp style="text-align: left "硫化橡胶或热塑性橡胶 低温试验 概述与指南/p/td/trtrtdp style="text-align: center "19/p/tdtdp style="text-align: left "硫化橡胶或热塑性橡胶 用超低橡胶硬度（VLRH）标尺 测定橡胶定试验力硬度/p/td/trtrtdp style="text-align: center "20/p/tdtdp style="text-align: left "产品几何技术规范（GPS）——通用概念——第3部分：被测要素/p/td/trtrtdp style="text-align: center "21/p/tdtdp style="text-align: left "产品几何技术规范（GPS）——规范和认证中使用的要素/p/td/trtrtdp style="text-align: center "22/p/tdtdp style="text-align: left "产品几何技术规范（GPS）——特征和条件——定义/p/td/trtrtdp style="text-align: center "23/p/tdtdp style="text-align: left "机床 卡盘 术语/p/td/trtrtdp style="text-align: center "24/p/tdtdp style="text-align: left "表面安装技术 第3部分：规范通孔回流焊用元器件的标准方法/p/td/trtrtdp style="text-align: center "25/p/tdtdp style="text-align: left "电子材料、印制板及其组装件的测试方法 第5部分：印制板组装件的测试方法/p/td/trtrtdp style="text-align: center "26/p/tdtdp style="text-align: left "电子组装件焊接的工艺要求 第5部分：电子组装件焊接的返工、改装和返修/p/td/trtrtdp style="text-align: center "27/p/tdtdp style="text-align: left "印制板及印制板组装件的设计和使用 第1-1部分：总要求 电子装联对平整度的考虑/p/td/trtrtdp style="text-align: center "28/p/tdtdp style="text-align: left "产品几何技术规范（GPS） 几何公差 线性尺寸/p/td/trtrtdp style="text-align: center "29/p/tdtdp style="text-align: left "产品几何技术规范（GPS） 几何公差 非线性尺寸/p/td/trtrtdp style="text-align: center "30/p/tdtdp style="text-align: left "产品几何技术规范（GPS） 几何公差 角度尺寸/p/td/trtrtdp style="text-align: center "31/p/tdtdp style="text-align: left "农业拖拉机和机械 通用液压快换接头/p/td/trtrtdp style="text-align: center "32/p/tdtdp style="text-align: left "冲模 氮气弹簧 第3部分：紧凑强力气弹簧/p/td/trtrtdp style="text-align: center "33/p/tdtdp style="text-align: left "冲模 氮气弹簧 第4部分：等高强力气弹簧/p/td/trtrtdp style="text-align: center "34/p/tdtdp style="text-align: left "冲模 导柱 第1部分：结构型式/p/td/trtrtdp style="text-align: center "35/p/tdtdp style="text-align: left "冲模 导套 第1部分：结构型式/p/td/trtrtdp style="text-align: center "36/p/tdtdp style="text-align: left "太阳辐照度确定过程一般要求/p/td/trtrtdp style="text-align: center "37/p/tdtdp style="text-align: left "银河宇宙线模型/p/td/trtrtdp style="text-align: center "38/p/tdtdp style="text-align: left "农业轮式拖拉机 驾驶员座椅 传递振动的实验室测量/p/td/trtrtdp style="text-align: center "39/p/tdtdp style="text-align: left "农业轮式拖拉机和田间作业机械 驾驶员全身振动的测量/p/td/trtrtdp style="text-align: center "40/p/tdtdp style="text-align: left "特殊物理性能的合金钢铸件/p/td/trtrtdp style="text-align: center "41/p/tdtdp style="text-align: left "铸钢件焊接工艺评定规范/p/td/trtrtdp style="text-align: center "42/p/tdtdp style="text-align: left "铸钢件交货验收通用技术条件/p/td/trtrtdp style="text-align: center "43/p/tdtdp style="text-align: left "铸造工具钢/p/td/trtrtdp style="text-align: center "44/p/tdtdp style="text-align: left "液压传动连接 软管接头 第3部分：法兰式/p/td/trtrtdp style="text-align: center "45/p/tdtdp style="text-align: left "液压传动连接 软管接头 第4部分：螺柱端/p/td/trtrtdp style="text-align: center "46/p/tdtdp style="text-align: left "液压传动连接 软管接头 第6部分：60° 锥形/p/td/trtrtdp style="text-align: center "47/p/tdtdp style="text-align: left "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong橡胶聚合物鉴定 裂解气相色谱质谱法/strong/spanstrong /strong/p/td/trtrtdp style="text-align: center "48/p/tdtdp style="text-align: left "金属和合金的腐蚀 大气腐蚀引起材料的金属流失率的测定和评估程序/p/td/trtrtdp style="text-align: center "49/p/tdtdp style="text-align: left "金属和合金的腐蚀 人造海水沉积盐加速循环腐蚀试验 恒定绝对湿度下干燥/湿润循环过程/p/td/trtrtdp style="text-align: center "50/p/tdtdp style="text-align: left "金属和合金的腐蚀 海港设施的阴极保护/p/td/trtrtdp style="text-align: center "51/p/tdtdp style="text-align: left "金属和合金的腐蚀 混凝土用钢筋的阴极保护/p/td/trtrtdp style="text-align: center "52/p/tdtdp style="text-align: left "金属及合金的腐蚀 金属材料在高温腐蚀条件下的热循环暴露氧化试验方法/p/td/trtrtdp style="text-align: center "53/p/tdtdp style="text-align: left "金属和合金的腐蚀 核反应堆用锆合金水溶液腐蚀试验/p/td/trtrtdp style="text-align: center "54/p/tdtdp style="text-align: left "OPC 统一结构 第9 部分：警报和条件/p/td/trtrtdp style="text-align: center "55/p/tdtdp style="text-align: left "OPC 统一结构 第10 部分：程序/p/td/trtrtdp style="text-align: center "56/p/tdtdp style="text-align: left "OPC 统一结构 第11 部分：历史访问/p/td/trtrtdp style="text-align: center "57/p/tdtdp style="text-align: left "OPC 统一结构 第13 部分：集合/p/td/trtrtdp style="text-align: center "58/p/tdtdp style="text-align: left "增材制造 数据处理/p/td/trtrtdp style="text-align: center "59/p/tdtdp style="text-align: left "机床 分离爪自定心卡盘尺寸和几何精度检验 第3部分：梳齿配合型动力卡盘/p/td/trtrtdp style="text-align: center "60/p/tdtdp style="text-align: left "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong浓缩天然胶乳 总磷酸盐含量的测定 分光光度法/strong/spanstrong /strong/p/td/trtrtdp style="text-align: center "61/p/tdtdp style="text-align: left "气动 缸筒 对有色金属管的要求/p/td/trtrtdp style="text-align: center "62/p/tdtdp style="text-align: left "筛分试验 第1部分：用于金属丝编织网及金属穿孔板的筛分试验方法/p/td/trtrtdp style="text-align: center "63/p/tdtdp style="text-align: left "燃气轮机应用 用于发电设备的要求/p/td/trtrtdp style="text-align: center "64/p/tdtdp style="text-align: left "机床检验通则 第10部分：数控机床检测系统检测性能的测定/p/td/trtrtdp style="text-align: center "65/p/tdtdp style="text-align: left "液压气动用O形橡胶密封圈 第4部分：抗挤压环（挡环）/p/td/trtrtdp style="text-align: center "66/p/tdtdp style="text-align: left "石油和天然气工业用钢丝绳 最低要求和验收条件/p/td/trtrtdp style="text-align: center "67/p/tdtdp style="text-align: left "造船 船用螺旋桨 制造公差 第1部分：直径大于2.5m的螺旋桨/p/td/trtrtdp style="text-align: center "68/p/tdtdp style="text-align: left "造船 船用螺旋桨 制造公差 第2部分：直径大于0.8m小于2.5m的螺旋桨/p/td/trtrtdp style="text-align: center "69/p/tdtdp style="text-align: left "液压传动 16MPa系列单杆缸的安装尺寸 第3部分：缸径250mm～500mm紧凑型系列/p/td/trtrtdp style="text-align: center "70/p/tdtdp style="text-align: left "农业车辆 挂车和牵引车的机械连接 第6部分：非摆动式U型钩的连接/p/td/tr/tbody/tabletable width="600" border="1" cellspacing="0" cellpadding="0"tbodytr class="firstRow"tdp style="text-align: center "71/p/tdtdp style="text-align: left "船舶和海上技术 海上风能 供应链信息流/p/td/trtrtdp style="text-align: center "72/p/tdtdp style="text-align: left "船舶与海上技术 海上风力发电 港口和海上作业/p/td/trtrtdp style="text-align: center "73/p/tdtdp style="text-align: left "液压传动 10 MPa系列单杆缸的安装尺寸 第2部分：短行程系列/p/td/trtrtdp style="text-align: center "74/p/tdtdp style="text-align: left "加工中心检验条件 第10部分：热变形的评定/p/td/trtrtdp style="text-align: center "75/p/tdtdp style="text-align: left "空间数据与信息传输系统　通信操作过程-1/p/td/trtrtdp style="text-align: center "76/p/tdtdp style="text-align: left "气动 使用可压缩流体元件的流量特性测定 第 2 部分：可代替的测试方法/p/td/trtrtdp style="text-align: center "77/p/tdtdp style="text-align: left "气动 使用可压缩流体元件的流量特性测定 第 3 部分：系统稳态流量特性的计算方法/p/td/trtrtdp style="text-align: center "78/p/tdtdp style="text-align: left "《农林机械-安全-第26部分：大型旋转式割草机》/p/td/trtrtdp style="text-align: center "79/p/tdtdp style="text-align: left "塑料 生物基含量 第1部分： 通用原则/p/td/trtrtdp style="text-align: center "80/p/tdtdp style="text-align: left "《农林机械-安全-第27部分：缠膜机》/p/td/trtrtdp style="text-align: center "81/p/tdtdp style="text-align: left "塑料 生物基含量 第2部分：生物基碳含量的测定/p/td/trtrtdp style="text-align: center "82/p/tdtdp style="text-align: left "塑料 生物基含量 第3部分： 生物基合成聚合物含量的测定/p/td/trtrtdp style="text-align: center "83/p/tdtdp style="text-align: left "塑料 生物基含量 第4部分：生物基含量测定/p/td/trtrtdp style="text-align: center "84/p/tdtdp style="text-align: left "塑料 用过的聚乙烯对苯二酸酯(PET)塑料瓶回收 第1 部分：命名系统和分类基础/p/td/trtrtdp style="text-align: center "85/p/tdtdp style="text-align: left "塑料 用过的聚乙烯对苯二酸酯(PET)塑料瓶回收 第2 部分：试样制备和性能测定/p/td/trtrtdp style="text-align: center "86/p/tdtdp style="text-align: left "塑料 源自柔性和刚性消费包装的聚丙烯（PP）和聚乙烯（PE）回收混合物 第1部分： 命名系统和分类基础/p/td/trtrtdp style="text-align: center "87/p/tdtdp style="text-align: left "塑料 源自柔性和刚性消费包装的聚丙烯（PP）和聚乙烯（PE）回收混合物 第2部分：试样制备和性能测定/p/td/trtrtdp style="text-align: center "88/p/tdtdp style="text-align: left "塑料 折光率的测定/p/td/trtrtd class="selectTdClass"p style="text-align: center "89/p/tdtd class="selectTdClass"p style="text-align: left "塑料 黄色指数和黄变系数的测定/p/td/trtrtd class="selectTdClass"p style="text-align: center "90/p/tdtd class="selectTdClass"p style="text-align: left "塑料 试样的机加工制备/p/td/trtrtd class="selectTdClass"p style="text-align: center "91/p/tdtd class="selectTdClass"p style="text-align: left "塑料 用毛细管粘度计测定稀溶液中聚合物的粘度 第4 部分：聚碳酸酯(PC)模塑和挤塑材料/p/td/trtrtd class="selectTdClass"p style="text-align: center "92/p/tdtd class="selectTdClass"p style="text-align: left "滑动轴承 散嵌固体润滑剂轴承/p/td/trtrtd class="selectTdClass"p style="text-align: center "93/p/tdtd class="selectTdClass"p style="text-align: left "农林拖拉机和机械 串行控制和通信数据网络 第12部分：诊断服务/p/td/trtrtd class="selectTdClass"p style="text-align: center "94/p/tdtd class="selectTdClass"p style="text-align: left "农林拖拉机和机械 串行控制和通信数据网络 第14部分：顺序控制/p/td/trtrtd class="selectTdClass"p style="text-align: center "95/p/tdtd class="selectTdClass"p style="text-align: left "无损检测 超声检测 总则/p/td/trtrtd class="selectTdClass"p style="text-align: center "96/p/tdtd class="selectTdClass"p style="text-align: left "无损检测 超声检测 灵敏度和范围设定/p/td/trtrtd class="selectTdClass"p style="text-align: center "97/p/tdtd class="selectTdClass"p style="text-align: left "无损检测 超声检测 穿透技术/p/td/trtrtd class="selectTdClass"p style="text-align: center "98/p/tdtd class="selectTdClass"p style="text-align: left "无损检测 超声检测 垂直于表面的不连续的检测/p/td/trtrtd class="selectTdClass"p style="text-align: center "99/p/tdtd class="selectTdClass"p style="text-align: left "无损检测 超声检测 不连续的特征和定量/p/td/trtrtd class="selectTdClass"p style="text-align: center "100/p/tdtd class="selectTdClass"p style="text-align: left "农业车辆 被牵引车辆的机械连接装置 第3部分：旋转挂接环/p/td/trtrtdp style="text-align: center "101/p/tdtdp style="text-align: left "植物保护机械 背负式风送喷雾机 试验方法和性能限值/p/td/trtrtdp style="text-align: center "102/p/tdtdp style="text-align: left "航空用MJ螺纹铝合金带小凸缘盲孔自锁镶嵌件/p/td/trtrtdp style="text-align: center "103/p/tdtdp style="text-align: left "航空航天—电线的铝合金和铜包铝导体—通用性能要求/p/td/trtrtdp style="text-align: center "104/p/tdtdp style="text-align: left "农林机械 喷雾机的环境要求 第1部分：通用要求/p/td/trtrtdp style="text-align: center "105/p/tdtdp style="text-align: left "农林机械 喷雾机的环境要求 第2部分：水平喷杆式喷雾机/p/td/trtrtdp style="text-align: center "106/p/tdtdp style="text-align: left "农林拖拉机和机械 串行控制和通信数据网络 第10部分：任务控制器和信息管理系统的数据交换/p/td/trtrtdp style="text-align: center "107/p/tdtdp style="text-align: left "农业拖拉机和机械 拖拉机和自走式机械的自动引导系统 安全要求/p/td/trtrtdp style="text-align: center "108/p/tdtdp style="text-align: left "农业和林业拖拉机和机械 农业定位与引导系统测试程序 第1部分：基于卫星定位设备的动态测试/p/td/trtrtdp style="text-align: center "109/p/tdtdp style="text-align: left "农业和林业拖拉机和机械 农业定位与引导系统测试程序 第2部分：在直线和水平行驶期间基于卫星的自动导航系统的测试/p/td/trtrtdp style="text-align: center "110/p/tdtdp style="text-align: left "农林机械 喷雾机的环境要求 第3部分：灌木与乔木作物喷雾机/p/td/trtrtdp style="text-align: center "111/p/tdtdp style="text-align: left "农林机械 喷雾机的环境要求 第4部分：固定和半移动式喷雾机/p/td/trtrtdp style="text-align: center "112/p/tdtdp style="text-align: left "真空技术 真空泵性能测量标准方法 第1部分：概述/p/td/trtrtdp style="text-align: center "113/p/tdtdp style="text-align: left "精细陶瓷粉末干燥失重测试方法/p/td/trtrtdp style="text-align: center "114/p/tdtdp style="text-align: left "纤维增强塑料复合材料 采用校准端荷载分裂(C-ELS)试验和有效开裂长度法对单向增强材料模式II抗裂强度的测定/p/td/trtrtdp style="text-align: center "115/p/tdtdp style="text-align: left "精细陶瓷粉末流动性测定 标准漏斗法/p/td/trtrtdp style="text-align: center "116/p/tdtdp style="text-align: left "精细陶瓷—陶瓷粉末比表面积测试方法 BET法/p/td/tr/tbody/tablepbr//p

滴定分析法是一种简便、快速的定量分析方法，因为在常量分析中拥有较高的准确度，在实验室可以说是最常使用的定量方法，应用十分广泛。一、滴定分析、容量分析的区别？滴定法又叫做容量分析法，是根据已知准确浓度的溶液（滴定液）和被测物质完全作用时所消耗的体积计算被测物质含量的方法。二、滴定分析法的优势1、操作简单；2、对仪器要求不高；3、有足够高的准确度；4、方便，快捷；5、便于普及与推广三、适合滴定的化学反应该具备的条件1、化学反应要严格按照方程式定量完成，通常要求在99.9%以上，是定量计算的基础。2、反应能够迅速完成（有时可加热或用催化剂以加速反应）。3、共存物质不干扰主要反应，或用适当的方法消除其干扰。4、有比较简便的方法确定计量点（指示滴定终点）。四、滴定分析的方法分类1、直接滴定法即使用滴定液直接滴定被测物质的方法，也是滴定分析法中最常用、最基本的滴定方法。只要实验中能同时满足上述3个条件的化学反应，都可以用直接滴定法， 比如用HCl滴定NaOH，用K2Cr2O7滴定Fe2+等。如果实验中的化学反应不能同时满足直接滴定法的要求，那么也可以更换其他方法。2.返滴定法那么哪些方法可以使用返滴定法？1、当试液中被测物质与滴定剂的反应慢，如Al3+与EDTA的反应，被测物质有水解作用时。2、用滴定液直接滴定固体试样时，反应不能立即完成。如HCl滴定固体CaCO3。3、某些反应没有合适的指示剂或被测物质对指示剂有封闭作用时，如在酸性溶液中用AgNO3滴定Cl– 缺乏合适的指示剂。对上述这些问题，在不能用直接滴定法的情况下，就可以用返滴定法进行实验啦。返滴定法就是先精确加入一定量过量的滴定液，使其与试液中的被测物质或固体试样进行反应，反应完成之后，再用另一种滴定液滴定剩余的滴定液。3.置换滴定法面对一些不能直接进行滴定的物质，可以先让它与另外一种物质起反应，置换出一种能够被滴定测试的物质，随后用滴定液进行滴定。4、间接滴定法还有一些无法与滴定液进行直接化学反应的物质，但可以通过其他化学反应间接测定。返滴定法、置换滴定法、间接滴定法的应用，极大扩展了滴定分析的应用范围。五、什么是滴定液？滴定液是标准浓度的试剂溶液，通常用来鉴定，酸碱滴定等。通过检测分析物溶液的一些属性或特征，比如颜色、温度、浊度、电位差等，来检测滴定终点。滴定液可以通过相关配制进行获取，但整体过程相当复杂繁琐且难以保障结果准确，不过也可直接采购如海岸鸿蒙标准物质生产的滴定液产品，省去繁琐配制过程，还能够精准保障实验结果。六、滴定液配制注意事项如果需要自己进行滴定液的配制，那么下面几点需要牢牢记住：1、分析实验所用的溶液应用纯水配制，容器应用纯水洗三次以上。2、溶液要用带塞的试剂瓶盛装。3、配制好的试剂应及时盛入试剂瓶，试剂瓶上必须有标液名称、浓度和配制人，配制日期，有效期限。4、溶液储存时应注意不要使溶液变质。5、配制硫酸、磷酸、硝酸、盐酸等溶液时，应把酸倒入水中。6、用有机溶剂配制溶液时（如，制指示剂溶液），可以在热水浴中温热溶解，不可直接加热。7、应熟悉一些常用溶液的配制方法及常用试剂的性质。8、不能用手直接接触腐蚀性及有剧毒的溶液，剧毒废液应作解毒处理，不可直接倒入下水道。七、终点滴定和等当点滴定的区别终点滴定指传统的滴定步骤：滴定液持续加入直至反应终止，如用指示剂指定时观察到颜色的变化。对于全自动电位滴定仪来说，持续滴定样品直至达到原先设定的某值，如pH=8.2。等当点滴定指被分析物和试剂的浓度正好相同的点。多数情况下，该点完全等同于滴定曲线的回归点，如酸/碱滴定的滴定曲线。曲线的回归点由相应的pH或电位值及滴定剂消耗量(mL)来定义。等当点由浓度已知的滴定剂的消耗量计算得出。通过浓度和滴定液消耗量能算出已与样品反应的物质的量。全自动电位滴定仪根据滴定曲线应用专用数学评估步骤评估测量点，然后再依据这条评估后的滴定曲线计算出等当点。这些就是滴定液的相关知识了，你学到了吗？听说最近海岸鸿蒙标准物质在818准备了惊喜哦，千万不要错过啦！

各相关单位：根据《中华人民共和国标准化法》、《团体标准管理规定》和《广西分析测试协会团体标准制修订工作程序》的有关规定，广西分析测试协会于2023年10月组织专家对《酸笋及其制品中对甲苯酚的测定 顶空/气相色谱-质谱法》团体标准进行了立项评审，经审查，上述申报的团体标准符合立项条件，现予立项。如有异议，请在公告之日起10个工作日（11月16日—11月29日）内实名以书面方式向我会秘书处反映，并请提供必要的证据材料和联系方式。联系地址：广西南宁市东葛路20-1号东葛大厦1102室电子邮箱：gxfxcsxh@163.com联 系 人：商榆 18677118331广西分析测试协会2023年11月15日广西分析测试协会关于《酸笋及其制品中对甲苯酚的测定 顶空气相色谱-质谱法》团体标准的立项通知.pdf

p style="text-indent: 0em "strong仪器信息网讯/strong 2017年12月9日，第三届全国质谱分析学术报告会在厦门隆重开幕。仪器信息网联合主办方——中国化学会质谱分析专业委员会，共同制作完成“快速发展中的中国质谱分析”系列专题采访，全景展现中国质谱发展现状。/pscript src="https://p.bokecc.com/player?vid=F974830A9FF69D9C9C33DC5901307461&siteid=D9180EE599D5BD46&autoStart=false&width=600&height=490&playerid=2BE2CA2D6C183770&playertype=1" type="text/javascript"/script

近来一段时间，看到各行业 分析检测新标准拟定 现已放出意见征集公告。为大家汇总整理下，看看有没有涉及到大家关注的领域吧！纳米技术石墨烯材料的化学性质表征电感耦合等离子体质谱法 标准意见征求标准中所使用的方法，需要用到的测试仪器有以下几种：可对无机元素进行痕量定量测试的电感耦合等离子体质谱仪、能对被测样品进行消解的微波消解仪、能去除消解后样品溶液中浓硝酸的赶酸仪。标准也详细叙述了样品前处理的各项步骤，并推荐同时处理4-6个平行样进行ICP-MS测试分析，其中1-2个样品中应加入含有特定元素的标准溶液用于后续计算加标回收率。小麦粉的测定高效液相色谱法 三项补充方法发布《小麦粉中三聚硫氰酸三钠盐的测定》（BJS 202001）规定了小麦粉中三聚硫氰酸三钠盐的高效液相色谱测定方法，适用于小麦粉中三聚硫氰酸三钠盐的测定。在检测中，除了需要用到高效液相色谱之外，还需要用到 电子天平、涡旋混合器、高速冷冻离心机等仪器，待试样中检出三聚硫氰酸三钠盐后还需要采用液相色谱-质谱/质谱法进行确证。《小麦粉及其面粉处理剂中苯甲羟肟酸的测定》（BJS 202002）规定了小麦粉及其面粉处理剂中苯甲羟肟酸的高效液相色谱测定方法，适用于小麦粉及其面粉处理剂中苯甲羟肟酸的测定。检验过程中需要用到高效液相色谱仪、电子天平、pH计、涡旋振荡器、超声波发生器、高速离心机等，结果确认使用液相色谱-质谱/质谱法。《小麦粉中曲酸的测定》（BJS 202003）规定了小麦粉中曲酸的高效液相色谱测定方法，适用于小麦粉中曲酸的测定。液相色谱仪：配有二极管阵列检测器或紫外检测器。检测中，用纯水提取试样中曲酸，用配有二极管阵列检测器或紫外检测器的高效液相色谱仪检测，外标法定量。此外还需要用到分析天平、pH计、超声波水浴、离心机等仪器。化妆品中壬二酸的检测气相色谱法 意见征集《化妆品中壬二酸的检测 气相色谱法》中所规定的检测方法原理是试样在浓硫酸和乙醇条件下衍生，用正己烷萃取，浓缩后经气相色谱分离，再使用氢火焰离子化检测器检测，之后根据保留时间定性，外标法定量即可。标准中也显示本方法的检出限为15mg/kg，定量限为50mg/kg。而实验需要用到的仪器设备包括有配备氢火焰离子化检测器的气相色谱仪、分析天平、离心机、涡旋振荡器、刻度管、氮吹仪等。化妆品中禁用物质三氯乙酸的测定气相色谱质谱法 意见征集《化妆品中禁用物质三氯乙酸的测定》引用了《分析实验室用水规格和试验方法》，规定了气相色谱质谱法测定化妆品中三氯乙酸含量的方法，而方法的原理是样品在酸性条件下用甲基叔丁基醚萃取，在萃取液经氮气吹干后，用硫酸乙醇溶液衍生，使样品中的三氯乙酸形成三氯乙酸乙酯，之后用正己烷萃取并注入气相色谱-质谱联用仪分析，用外标法定量即可。该标准所规定使用的方法需要用到的仪器设备有配备电子轰击电离源的气相色谱-质谱联用仪、分析天平、涡旋振荡器、氮吹仪、离心机、水浴锅。因仪器设备具有多样性，为确保实验顺利进行，标准征求意见稿中还规定了仪器的色谱柱固定相应当是含有5%苯基的甲基聚硅氧烷石英毛细管柱或性能相当者。天然气加臭剂四氢噻吩含量的测定气相色谱法 意见征集标准中规定了用气相色谱法在线测定天然气中加臭剂四氢噻吩的试验方法。而该方法的原理是具有代表性的天然气样品和已知含量的四氢噻吩气体标准物质在同样的操作条件下，经色谱柱分离后进入热导检测器后就能对四氢噻吩含量进行测定，而四氢噻吩含量与峰高或峰面积成正比，通过对比标物和天然气样品的四氢噻吩峰高或者峰面积，即可获得天然气样品中四氢噻吩的含量。标准中还明确表明了使用的便携式气相色谱仪的进样系统应当选用对四氢噻吩无吸附性或经惰性化处理的材料，而色谱柱的材料也应对四氢噻吩呈惰性和无吸附性，或者色谱柱内壁要经惰性化处理，柱内填充物也可以对被检测的四氢噻吩进行有效分离。

p　　日前，工业和信息化部办公厅印发关于2018年第三批行业标准制修订和外文版项目计划的通知。/pp　　2018年第三批共安排项目计划449项。其中制定354项，修订95项 产品类标准399项，工程建设标准11项，节能与综合利用标准37项，标准样品2项。外文版项目计划24项，其中翻译现有行业标准的17项、与行业标准制修订计划同步研制外文版的7项。涉及化工、石化、建材、钢铁、船舶、轻工等多个行业。/pp　　由制修订行标列表可知，本次涉及了多项光谱、色谱方法检测标准，包括 电感耦合等离子体发射光谱法、X射线荧光光谱法、火花源原子发射光谱法、气相色谱法等。/pp　　仪器信息网摘录部分内容如下：/pptable cellspacing="0" cellpadding="0" width="600" border="1"tbodytr class="firstRow"td width="73"p style="TEXT-ALIGN: center"strong计划号 /strong/p/tdtd width="94"p style="TEXT-ALIGN: center"strong项目名称 /strong/p/tdtd width="57"p style="TEXT-ALIGN: center"strong性质 /strong/p/tdtd width="68"p style="TEXT-ALIGN: center"strong制修br/ /strongstrong订 /strong/p/tdtd width="55"p style="TEXT-ALIGN: center"strong完成br//strongstrong年限 /strong/p/tdtd width="113"p style="TEXT-ALIGN: center"strong技术委员会或br/ /strongstrong技术归口单位 /strong/p/tdtd width="144"p style="TEXT-ALIGN: center"strong主要起草单位 /strong/p/td/trtrtd width="73"p style="TEXT-ALIGN: center"2018-1484T-SH/p/tdtd width="94"p style="TEXT-ALIGN: center"低碳α-烯烃中金属含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法/p/tdtd width="57"p style="TEXT-ALIGN: center"推荐/p/tdtd width="68"p style="TEXT-ALIGN: center"制定/p/tdtd width="55"p style="TEXT-ALIGN: center"2020/p/tdtd width="113"p style="TEXT-ALIGN: center"全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会/p/tdtd width="144"p style="TEXT-ALIGN: center"中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院、中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院、中国石化股份公司北京燕山分公司/p/td/trtrtd width="73"p style="TEXT-ALIGN: center"2018-1485T-SH/p/tdtd width="94"p style="TEXT-ALIGN: center"工业用二乙二醇纯度和杂质的测定 气相色谱法/p/tdtd width="57"p style="TEXT-ALIGN: center"推荐/p/tdtd width="68"p style="TEXT-ALIGN: center"修订/p/tdtd width="55"p style="TEXT-ALIGN: center"2020/p/tdtd width="113"p style="TEXT-ALIGN: center"全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会/p/tdtd width="144"p style="TEXT-ALIGN: center"中国石化扬子石化有限公司/p/td/trtrtd width="73"p style="TEXT-ALIGN: center"2018-1486T-SH/p/tdtd width="94"p style="TEXT-ALIGN: center"工业用叔丁醇纯度及杂质的测定 气相色谱法/p/tdtd width="57"p style="TEXT-ALIGN: center"推荐/p/tdtd width="68"p style="TEXT-ALIGN: center"修订/p/tdtd width="55"p style="TEXT-ALIGN: center"2020/p/tdtd width="113"p style="TEXT-ALIGN: center"全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会/p/tdtd width="144"p style="TEXT-ALIGN: center"万华化学集团股份有限公司、中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院/p/td/trtrtd width="73"p style="TEXT-ALIGN: center"2018-1487T-SH/p/tdtd width="94"p style="TEXT-ALIGN: center"工业用叔丁醇酸度的测定 滴定法/p/tdtd width="57"p style="TEXT-ALIGN: center"推荐/p/tdtd width="68"p style="TEXT-ALIGN: center"修订/p/tdtd width="55"p style="TEXT-ALIGN: center"2020/p/tdtd width="113"p style="TEXT-ALIGN: center"全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会/p/tdtd width="144"p style="TEXT-ALIGN: center"万华化学集团股份有限公司、中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院/p/td/trtrtd width="73"p style="TEXT-ALIGN: center"2018-1489T-SH/p/tdtd width="94"p style="TEXT-ALIGN: center"尼龙66盐 第6部分：硝酸盐含量的测定/p/tdtd width="57"p style="TEXT-ALIGN: center"推荐/p/tdtd width="68"p style="TEXT-ALIGN: center"修订/p/tdtd width="55"p style="TEXT-ALIGN: center"2020/p/tdtd width="113"p style="TEXT-ALIGN: center"全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会/p/tdtd width="144"p style="TEXT-ALIGN: center"河南平顶山神马尼龙化工公司、中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院/p/td/trtrtd width="73"p style="TEXT-ALIGN: center"2018-1490T-SH/p/tdtd width="94"p style="TEXT-ALIGN: center"塑料 聚乙烯和聚丙烯树脂中微量元素含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法/p/tdtd width="57"p style="TEXT-ALIGN: center"推荐/p/tdtd width="68"p style="TEXT-ALIGN: center"制定/p/tdtd width="55"p style="TEXT-ALIGN: center"2019/p/tdtd width="113"p style="TEXT-ALIGN: center"全国塑料标准化技术委员会石化塑料树脂产品分技术委员会/p/tdtd width="144"p style="TEXT-ALIGN: center"中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院/p/td/trtrtd width="73"p style="TEXT-ALIGN: center"2018-1491T-SH/p/tdtd width="94"p style="TEXT-ALIGN: center"合成生橡胶色差的测定 色差仪法/p/tdtd width="57"p style="TEXT-ALIGN: center"推荐/p/tdtd width="68"p style="TEXT-ALIGN: center"制定/p/tdtd width="55"p style="TEXT-ALIGN: center"2019/p/tdtd width="113"p style="TEXT-ALIGN: center"全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分技术委员会/p/tdtd width="144"p style="TEXT-ALIGN: center"中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院/p/td/trtrtd width="73"p style="TEXT-ALIGN: center"2018-1492T-SH/p/tdtd width="94"p style="TEXT-ALIGN: center"氢化丁腈橡胶（HNBR）中残留不饱和度的测定 碘值法/p/tdtd width="57"p style="TEXT-ALIGN: center"推荐/p/tdtd width="68"p style="TEXT-ALIGN: center"修订/p/tdtd width="55"p style="TEXT-ALIGN: center"2019/p/tdtd width="113"p style="TEXT-ALIGN: center"全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分技术委员会/p/tdtd width="144"p style="TEXT-ALIGN: center"中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院、中国石油天然气股份有限公司兰州石化分公司/p/td/trtrtd width="73"p style="TEXT-ALIGN: center"2018-1493T-SH/p/tdtd width="94"p style="TEXT-ALIGN: center"乙烯-丙烯共聚物（EPM）和乙烯-丙烯-二烯烃三元共聚物（EPDM）中钒含量的测定/p/tdtd width="57"p style="TEXT-ALIGN: center"推荐/p/tdtd width="68"p style="TEXT-ALIGN: center"修订/p/tdtd width="55"p style="TEXT-ALIGN: center"2019/p/tdtd width="113"p style="TEXT-ALIGN: center"全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分技术委员会/p/tdtd width="144"p style="TEXT-ALIGN: center"中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院、中国石油天然气股份有限公司吉林石化分公司/p/td/trtrtd width="73"p style="TEXT-ALIGN: center"2018-1498T-JC/p/tdtd width="94"p style="TEXT-ALIGN: center"建筑材料及构件盐雾/干/湿/光老化循环暴露加速试验方法/p/tdtd width="57"p style="TEXT-ALIGN: center"推荐/p/tdtd width="68"p style="TEXT-ALIGN: center"制定/p/tdtd width="55"p style="TEXT-ALIGN: center"2019/p/tdtd width="113"p style="TEXT-ALIGN: center"建材行业建筑构件及材料环境条件与环境试验标委会/p/tdtd width="144"p style="TEXT-ALIGN: center"中国建材检验认证集团股份有限公司/p/td/trtrtd width="73"p style="TEXT-ALIGN: center"2018-1538T-YB/p/tdtd width="94"p style="TEXT-ALIGN: center"氮化硅铁 钙、铝、铬、锰、钛、磷含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法/p/tdtd width="57"p style="TEXT-ALIGN: center"推荐/p/tdtd width="68"p style="TEXT-ALIGN: center"制定/p/tdtd width="55"p style="TEXT-ALIGN: center"2020/p/tdtd width="113"p style="TEXT-ALIGN: center"全国生铁及铁合金标准化技术委员会/p/tdtd width="144"p style="TEXT-ALIGN: center"武汉钢铁有限公司/p/td/trtrtd width="73"p style="TEXT-ALIGN: center"2018-1539T-YB/p/tdtd width="94"p style="TEXT-ALIGN: center"生铁 硅、锰、磷、硫、钛含量的测定 波长色散X射线荧光光谱法/p/tdtd width="57"p style="TEXT-ALIGN: center"推荐/p/tdtd width="68"p style="TEXT-ALIGN: center"制定/p/tdtd width="55"p style="TEXT-ALIGN: center"2020/p/tdtd width="113"p style="TEXT-ALIGN: center"全国生铁及铁合金标准化技术委员会/p/tdtd width="144"p style="TEXT-ALIGN: center"内蒙古包钢钢联股份有限公司/p/td/trtrtd width="73"p style="TEXT-ALIGN: center"2018-1540T-YB/p/tdtd width="94"p style="TEXT-ALIGN: center"火花源原子发射光谱法测定固体金属均匀性检验方法/p/tdtd width="57"p style="TEXT-ALIGN: center"推荐/p/tdtd width="68"p style="TEXT-ALIGN: center"修订/p/tdtd width="55"p style="TEXT-ALIGN: center"2020/p/tdtd width="113"p style="TEXT-ALIGN: center"冶金标准样品分技术委员会/p/tdtd width="144"p style="TEXT-ALIGN: center"河北创谱金属材料检测技术有限公司、冶金工业信息标准研究院/p/td/trtrtd width="73"p style="TEXT-ALIGN: center"2018-1541T-YB/p/tdtd width="94"p style="TEXT-ALIGN: center"建立和控制原子发射光谱化学分析曲线规则/p/tdtd width="57"p style="TEXT-ALIGN: center"推荐/p/tdtd width="68"p style="TEXT-ALIGN: center"修订/p/tdtd width="55"p style="TEXT-ALIGN: center"2020/p/tdtd width="113"p style="TEXT-ALIGN: center"冶金标准样品分技术委员会/p/tdtd width="144"p style="TEXT-ALIGN: center"河北创谱金属材料检测技术有限公司、冶金工业信息标准研究院/p/td/trtrtd width="73"p style="TEXT-ALIGN: center"2018-1558T-YB/p/tdtd width="94"p style="TEXT-ALIGN: center"高碳钢82B光谱分析用标准样品/p/tdtd width="57"p style="TEXT-ALIGN: center"推荐/p/tdtd width="68"p style="TEXT-ALIGN: center"制定/p/tdtd width="55"p style="TEXT-ALIGN: center"2020/p/tdtd width="113"p style="TEXT-ALIGN: center"冶金标准样品分技术委员会/p/tdtd width="144"p style="TEXT-ALIGN: center"北京冶金标准样品技术开发公司等/p/td/trtrtd width="73"p style="TEXT-ALIGN: center"2018-1559T-YB/p/tdtd width="94"p style="TEXT-ALIGN: center"合金钢S18光谱分析用标准样品/p/tdtd width="57"p style="TEXT-ALIGN: center"推荐/p/tdtd width="68"p style="TEXT-ALIGN: center"制定/p/tdtd width="55"p style="TEXT-ALIGN: center"2020/p/tdtd width="113"p style="TEXT-ALIGN: center"冶金标准样品分技术委员会/p/tdtd width="144"p style="TEXT-ALIGN: center"北京首钢股份有限公司、北京冶金标准样品技术开发公司等/p/td/trtrtd width="73"p style="TEXT-ALIGN: center"2018-1573T-QB/p/tdtd width="94"p style="TEXT-ALIGN: center"牛乳及其制品中β-酪蛋白的测定/p/tdtd width="57"p style="TEXT-ALIGN: center"推荐/p/tdtd width="68"p style="TEXT-ALIGN: center"制定/p/tdtd width="55"p style="TEXT-ALIGN: center"2020/p/tdtd width="113"p style="TEXT-ALIGN: center"全国食品发酵标准化中心/p/tdtd width="144"p style="TEXT-ALIGN: center"内蒙古蒙牛乳业（集团）股份有限公司、中国食品发酵工业研究院有限公司等/p/td/trtrtd width="73"p style="TEXT-ALIGN: center"2018-1574T-QB/p/tdtd width="94"p style="TEXT-ALIGN: center"食品中水苏糖的测定——一维氢谱核磁共振波谱法/p/tdtd width="57"p style="TEXT-ALIGN: center"推荐/p/tdtd width="68"p style="TEXT-ALIGN: center"制定/p/tdtd width="55"p style="TEXT-ALIGN: center"2020/p/tdtd width="113"p style="TEXT-ALIGN: center"全国食品发酵标准化中心/p/tdtd width="144"p style="TEXT-ALIGN: center"中国食品发酵工业研究院有限公司、承德京天食品科技有限公司、北京顺天广泽科贸有限公司等/p/td/trtrtd valign="top" width="73"p style="TEXT-ALIGN: center"2018-1433T-HG/p/tdtd valign="top" width="94"p style="TEXT-ALIGN: center"催化裂化催化剂中金属元素的测定/p/tdtd valign="top" width="57"p style="TEXT-ALIGN: center"推荐/p/tdtd valign="top" width="68"p style="TEXT-ALIGN: center"制定/p/tdtd valign="top" width="55"p style="TEXT-ALIGN: center"2019/p/tdtd valign="top" width="113"p style="TEXT-ALIGN: center"全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会/p/tdtd valign="top" width="144"p style="TEXT-ALIGN: center"中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院、中石化南京化工研究院有限公司等/p/td/tr/tbody/table /pp /pp /p

近日，工业和信息化部公开征集对《再生锌原料化学分析方法第13部分：铊含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法》等377项行业标准和52项国家标准计划项目的意见，并将其予以公示。　　涉及高效液相色谱法、电感耦合等离子体质谱法、火焰原子吸收光谱法等分析方法的标准计划项目共计23项，其中有色行业18项、轻工行业5项 与色谱法相关的标准计划6项，质谱法相关5项，光谱法相关11项，同时用到光谱法和质谱法的标准计划1项。　　摘录本次公开征集的标准制修订计划项目中涉及谱学分析仪器的部分内容如下：表12018涉及色、质、光谱分析方法标准项目计划表序号申报号项目名称性质制修订代替标准完成年限部内主管司局技术委员会或技术归口单位主要起草单位备注有色行业143YSCPXT1996-2018高纯镓化学分析方法痕量元素的测定电感耦合等离子体质谱法推荐修订YS/T474-20052020原材料工业司全国有色金属标准化技术委员会中铝矿业有限公司基础146YSCPZT1999-2018铝土矿石化学分析方法第28部分：氧化锂含量的测定火焰原子吸收光谱法推荐制定2020原材料工业司全国有色金属标准化技术委员会中国铝业郑州有色金属研究院有限公司基础157YSCPZT2010-2018高铋铅化学分析方法第7部分：铜、锌、铁、镍、镉、砷、锑、铋和锡含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法推荐制定2020原材料工业司全国有色金属标准化技术委员会北矿检测技术有限公司基础158YSCPZT2011-2018铋化学分析方法第14部分：铜、铅、锌、铁、银、砷、碲、锑含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法推荐制定2020原材料工业司全国有色金属标准化技术委员会云南驰宏锌锗股份有限公司、昆明冶金研究院、湖南柿竹园有色金属有限责任公司基础159YSCPZT2012-2018混合铅锌精矿化学分析方法第11部分：砷、铋、镉、钴、铜、镍、锑含量的测定电感耦合等离子原子发射光谱法推荐制定2020原材料工业司全国有色金属标准化技术委员会北矿检测技术有限公司、白银有色集团股份公司、株洲冶炼集团股份有限公司、河南豫光金铅股份有限公司、山东恒邦冶炼股份有限公司基础162YSCPZT2015-2018锆英砂化学分析方法钡含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法推荐制定2020原材料工业司全国有色金属标准化技术委员会国家钨与稀土产品质量监督检验中心、江西省晶安高科技股份有限公司、江西金源有色地质测试有限公司基础166YSCPZT2019-2018富锂锰基正极材料化学分析方法第4部分：锂、镍、钴、钠、钾、铜、钙、铁、镁、锌、铝、硅含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法推荐制定2020原材料工业司全国有色金属标准化技术委员会国合通用测试评价认证股份公司、国标（北京）检验认证有限公司基础168YSCPZT2021-2018富锂锰基正极材料化学分析方法第6部分：硫酸根含量的测定离子色谱法推荐制定2020原材料工业司全国有色金属标准化技术委员会国合通用测试评价认证股份公司、国标（北京）检验认证有限公司基础169YSCPZT2022-2018高纯钼化学分析方法痕量杂质元素的测定辉光放电质谱法推荐制定2020原材料工业司全国有色金属标准化技术委员会国合通用测试评价认证股份公司、国标（北京）检验认证有限公司基础180YSCPXT2033-2018锑铍芯块化学分析方法第5部分：硅含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法推荐修订YS/T426.5-20002020原材料工业司全国有色金属标准化技术委员会西北稀有金属材料研究院宁夏有限公司基础181YSCPXT2034-2018锑铍芯块化学分析方法第6部分：氧化铍含量的测定溴甲醇-电感耦合等离子体原子发射光谱法推荐修订YS/T426.6-20002020原材料工业司全国有色金属标准化技术委员会西北稀有金属材料研究院宁夏有限公司基础196YSCPZT2049-2018钴铬钨系合金粉末化学分析方法第6部分：铁、锰含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法推荐制定2020原材料工业司全国有色金属标准化技术委员会广东省工业分析检测中心基础199YSCPZT2052-2018高纯铱化学分析方法杂质元素含量的测定辉光放电质谱法推荐制定2020原材料工业司全国有色金属标准化技术委员会贵研铂业股份有限公司、国合通用测试评价认证股份公司、国标（北京）检验认证有限公司、金川集团股份有限公司、贵研检测科技（云南）有限公司基础200YSCPZT2053-2018高纯钯化学分析方法杂质元素含量的测定辉光放电质谱法推荐制定2020原材料工业司全国有色金属标准化技术委员会贵研铂业股份有限公司、国合通用测试评价认证股份公司、国标（北京）检验认证有限公司、金川集团股份有限公司、贵研检测科技（云南）有限公司基础201YSCPZT2054-2018高纯钌化学分析方法杂质元素含量的测定辉光放电质谱法推荐制定2020原材料工业司全国有色金属标准化技术委员会贵研铂业股份有限公司、国合通用测试评价认证股份公司、国标（北京）检验认证有限公司、金川集团股份有限公司、贵研检测科技（云南）有限公司基础208YSCPZT2061-2018硅碳复合负极材料化学分析方法第3部分：铁、镍、锆、钙、铅、铝、铪含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法推荐制定2020原材料工业司全国有色金属标准化技术委员会国合通用测试评价认证股份公司、国标（北京）检验认证有限公司、广东省工业分析检测中心、北矿检测技术有限公司基础212YSJNZT2065-2018再生锌原料化学分析方法第12部分：铟含量的测定火焰原子吸收光谱法推荐制定2020节能与综合利用司全国有色金属标准化技术委员会深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、韶关市质量计量监督检测所基础213YSJNZT2066-2018再生锌原料化学分析方法第13部分：铊含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法推荐制定2020节能与综合利用司全国有色金属标准化技术委员会深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、韶关市质量计量监督检测所基础轻工行业264QBCPZT2117-2018口腔清洁护理用品牙膏中三氯蔗糖的测定高效液相色谱法推荐制定2020消费品工业司全国口腔护理用品标准化技术委员会牙膏分技术委员会广州薇美姿实业有限公司基础265QBCPZT2118-2018口腔清洁护理用品牙膏中甜菊糖苷的测定高效液相色谱法推荐制定2020消费品工业司全国口腔护理用品标准化技术委员会牙膏分技术委员会广州薇美姿实业有限公司基础266QBCPZT2119-2018口腔清洁护理用品牙膏中叶绿素铜钠盐含量的测定高效液相色谱法推荐制定2020消费品工业司全国口腔护理用品标准化技术委员会牙膏分技术委员会广州质量监督检测研究院基础267QBCPZT2120-2018口腔清洁护理用品水溶性焦磷酸盐和三聚磷酸盐的检测方法离子色谱法推荐制定2020消费品工业司全国口腔护理用品标准化技术委员会牙膏分技术委员会好来化工（中山）有限公司基础268QBCPZT2121-2018口腔清洁护理用品牙膏中表没食子儿茶素没食子酸酯的测定高效液相色谱法推荐制定2020消费品工业司全国口腔护理用品标准化技术委员会牙膏分技术委员会广州薇美姿实业有限公司、好来化工（中山）有限公司基础　　对拟立项标准项目有不同意见，可在公示期填写《标准立项反馈意见表》并反馈至工信部科技司，邮箱地址：KJBZ@miit.gov.cn或cuiwh@miit.gov.cn(邮件主题注明：标准立项公示反馈)。　　此外，工信部还批准公布了《蜂胶牙膏中白杨素含量的测定高效液相色谱法》等183项行业标准，其中涉及到高效液相色谱法的行业标准有1项，标准条目摘录见下表：表2涉及高效液相色谱法行业标准编号、名称、主要内容等一览序号标准编号标准名称标准主要内容实施日期轻工行业175QB/T5289-2018蜂胶牙膏中白杨素含量的测定高效液相色谱法本标准规定了蜂胶牙膏中白杨素含量的测定方法。本标准适用于蜂胶牙膏中的白杨素含量的测定。2019-01-01附件：工业和信息化部2018年第三季度行业标准制修订计划（征求意见稿）6326516.docx

针对近日媒体爆出的台湾毒淀粉事件，东西分析推出&ldquo LC5510 测定淀粉中的顺丁烯二酸&rdquo 的解决方案，可登陆仪器信息网下载资料，下载地址：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100293/down_241900.htm 关于我们：北京东西分析仪器有限公司成立于2002年(其前身是成立于1988年的北京东西电子研究所)，到现在已拥有二十多年的分析仪器研发、制造、服务的历史，系北京市高新技术企业，中国分析仪器制造行业著名企业。在行业内率先通过ISO9001国际质量体系认证，ISO14001环境管理体系认证，多个产品取得欧盟CE认证，系中华预防医学会卫检专用委员会产品信得过单位。公司以雄厚的科研技术实力为后盾，以严格的质量管理为保证，以完善的售后服务为支撑，为用户提供高品质的产品。在食品安全、农产品安全、饲料分析检测方面公司有专门的研发中心和分析应用中心，多年的配套解决经验，可为客户提供全套的解决方案和符合国标的分析方法验证，具有广泛的客户群。

2019年，上海交通大学丁显廷教授和林关宁教授团队联合在Genome Biology上发表了题为“A Comparison Framework and Guideline of Clustering Methods for Mass Cytometry Data”的文章。 该文章从准确性（precision）、一致性（coherence）和稳定性（stability）三个层面由浅入深地阐明了不同单细胞质谱流式技术（CyTOF）细胞族群分析方法的优劣及其适用场景。这是国际一线杂志第一次报道中国大陆学者在单细胞质谱流式技术数据标准化和分析方法学方面的工作。相比传统荧光标记的流式细胞术，CyTOF技术采用金属同位素标记抗体，避免了荧光重叠和自荧光消除的问题，可在单细胞水平同时测量数百万细胞中近百种蛋白质的表达量。这种同时获取高维度蛋白质的超强能力使得CyTOF技术在药物优化、疫苗开发和疾病标记发现方面具有重要的应用价值。然而，迄今为止CyTOF技术的数据标准化、样本和数据的质量控制、分析方法学，主要还是基于欧美学者提出的Accense，PhenoGraph和Xshift等分析方法。虽然这些分析方法已被广泛应用于不同的领域和临床研究，但是很多研究者对于采用哪个方法能更好地分析个体化的数据仍然存在疑惑。在这篇文章中，研究人员在三类异源（骨髓细胞、肌肉组织、结肠组织）6个单细胞组学的数据集上对目前经典的无监督和半监督细胞分群方法进行了基准分析和深度比较。在准确性（precision）分析上，根据四种内部评价指标（Accuracy，F-measure， NMI和ARI）讨论了不同方法对细胞进行分群的准确性；在一致性（coherence）分析上，利用三种外部评价指标（DB，CH和XB）探讨了细胞分群方法揭示细胞数据内部本质结构的能力；在稳定性（stability）分析方面，研究了随细胞采样数量变化，不同方法的准确性和识别出的细胞亚群数量的鲁棒性。此外，这篇文章还讨论了分群方法的分群分辨率，发现PhenoGraph和Xshifit能够识别出更细粒度的亚群（亚群数量偏多），而DEPECHE倾向于识别粗粒度的亚群（亚群数量偏少）。图1 CyTOF数据细胞分群方法的选择决策树综合上述框架的分析结果，这篇文章为单细胞质谱流式分析领域的研究者，特别是初学者以及没有生物信息学基础的研究者，提供了细胞分群方法的选择决策树。图2 聚类方法的稳定性分析上海交通大学生物医学工程学院个性化医学研究院是中国最早建立起单细胞质谱流式技术的单位之一，并已初步实现技术向临床应用的转化，先后利用单细胞痕量蛋白分析技术完成了寄生虫耐药、银屑病、结肠癌、肺结核方面的相关临床应用研究。刘晓博士、宋炜宸博士生是论文的第一作者。丁显廷教授和林关宁教授是论文的通讯作者。相关研究得到国际人类表型组计划、国家传染病重大专项、上海市高峰高原学科建设计划、国家自然科学基金等项目的支持。

21世纪是生命科学的世纪，近年来，全球生命科学及医疗健康领域市场规模日益庞大，生命科学领域涌现出越来越多的革命性技术突破。尽管如此，目前世界上还是有很多人由于各种原因得不到有效治疗。Nanologica的CEO Andreas Bhagwani提到，通过将药物或者其产物添加到二氧化硅颗粒孔径中，不但可以解决制药行业诸多问题，如增加药物溶解度等，还能使更多的人获得更好更便宜的药物。因此，开发药物新剂型将是2021年公司重要战略的一部分。此外，除了开发药物新剂型外，Nanologica今年还将在分析色谱快速发展的基础上，进一步加大制备色谱的发展。具体情况详见视频：

导读烯烃是人类社会经济和生产生活的重要原料之一，它是含有碳碳双键的一类碳氢化合物，通过聚合反应能形成具有各种特性与牌号的功能高分子材料，经过再加工成型为众所熟知的塑料器具、管材、人造纤维、合成橡胶等，满足并丰富人们多彩的物质生活需求。烯烃中不仅有常量组分，还有微量物质，它们共同影响着最终加工成型材料的特性。烯烃中乙烯、丙烯，一直被誉为石油化工的基石，如今，乙烯被视为定义化工产业水平的关键指标，丙烯则被称为化工产业链延伸的重要基础原料。我国现有⼄烯产能约4200万吨/年，丙烯产能约5000万吨/年，预计到“十四五”末，国内⼄烯产能将达到6500万吨/年，丙烯产能将达到7200万吨/年。市场需求带动烯烃的增长动力持续强劲，对于高品质烯烃质量的要求也更加严格。常见的乙烯、丙烯和丁烯等烯烃主要源于能源化工生产，不同厂家烯烃的生产工艺路线各异，既有石油催化裂化和裂解产生，也能从煤基合成气进行制备，组成比较复杂，往往含有大量烷烃、烯烃，同时还存在微量的杂质如极性的含氧化合物等。这些杂质不仅增加了烯烃聚合加工过程的氢耗和催化剂损耗，也影响了聚合烯烃的等级与品质。常规的气相色谱方法需要多次进样并更换不同色谱柱才能完成烯烃中的主要成分和各种杂质分析。有没有一种简便方法，一次进样就能实现烯烃中常量组分和微量物质的分析呢？答案是肯定的。想要“一招搞定”，实现如此复杂样品的高效率分离，就不得不提“先进流路技术”。先进流路技术——实现复杂组成的高效分离先进流路技术是什么？岛津公司的先进流路技术（Advanced Flow Technology，简称AFT）是采用新型流路控制技术的毛细管分析系统，可以高精度地将目标成分从复杂的原始样品中分离出来，实现高分离度并提高分析工作效率。它主要分为四种方式：反吹，检测器分流，检测器切换和中心切割。岛津先进流路技术软件界面主要特点和应用场景各控制方式的主要特点和应用场景示例如下。表1. 先进流路技术的控制方式特点与应用场景示例中心切割——简单实用的二维色谱分离中心切割是二维气相色谱常用的一种操作方式，通过无阀自动气体控制实现在设定时间段被分离物质切换流向，从第一根色谱柱一维模式进入第二根色谱柱二维模式分离。与全二维气相色谱中需要将所有一维分析组分再通过第二维分离的方式相比，采用中心切割后，可以根据需要选择一维色谱中难以分离的组分进入二维色谱继续分离，其他组分则在一维色谱中被分析检测。目前在能源化工分析领域已有很多标准方法都采用了中心切割二维色谱方法，常见的列于下表。对于烯烃分析，现在仍通过不同的方法去分别检测其中的含氧化合物和烃组成，影响分析效率，中心切割的方法有望在未来烯烃分析工作中大放光彩。表2. 国内外采用中心切割二维色谱方法的部分标准应用案例分享——烯烃的中心切割色谱分离• 仪器GC-2010Pro气相色谱仪• 分析条件进样方式：高压液体阀，0.2μL内置定量环；六通进样阀，500μL定量环进样口温度：150℃；分流比：3:1；FID检测器温度：200℃柱温程序：60℃(3min)→15℃/min→150℃(2min)→15℃/min→170℃(6min)色谱柱：Lowox 10m×0.53mm×10μm（1st柱）；PLOT Al2O3/S50m×0.53mm×15μm（2nd柱）；Rtx-1 1.8m×0.32mm×5μm（平衡柱）• 典型二维色谱图中心切割二维气相色谱法通过特殊的接口，两种分离机理不同的色谱柱串接在一起，将第一根色谱柱难分离的部分转移到第二根色谱柱做进一步分离分析。图1. 烯烃中常量和微量组分分析色谱图• 重复性和检出限采用中心切割技术，对烯烃样品连续进样6次，计算各组分的重复性和检出限(S/N=3)，结果显示该方法对含氧化合物的检出限1 ppm，重复性RSD0.4%；烃类检出限0.4 ppm，重复性RSD0.5%。结语“十四五”期间我国烯烃产能持续攀升，尤其是高品质烯烃新工艺与新产品的开发水平不断提高，将对化工行业高质量发展起到积极促进作用。岛津先进流路控制的中心切割二维色谱可以有效应对愈加严格的烯烃质量控制，一招搞定烯烃中复杂常量和微量化合物组成分析，提高质量分析能力和工作效率。本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

多元素形态同时分析：一招搞定砷、铬、溴、碘4种元素11种形态原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国关注我们，更多干货和惊喜好礼形态分析目前已成为元素分析的新风向，人们逐渐认识到在环境和生命体中同一元素的不同存在形态表现出不同的sheng理活性和毒性，单纯测量一个元素在生命或环境体系种的总量达不到研究元素生物功能的目的。目前对于元素形态分析大多采用单一元素形态分析方法，每种元素具有单独的元素分离分析方法，分析效率较低。思考：ICPMS具有多元素总量同时分析功能，能否也可以实现多元素形态同时分析功能？技术关键词：分离方法、多元素同时采集方案：赛默飞具有业内性能强大的离子色谱和ICPMS，可以提供高效简单的元素形态分离方法和jing准快速的元素信号采集技术。赛默飞iCAP RQ ICPMS与 IC进行联用，性能jue佳的AS19阴离子色谱柱发挥优势，采用梯度淋洗，可实现砷、铬、溴、碘4种元素11种形态同时分离，iCAP RQ ICPMS时间扫描tQuant模式具有多元素采集功能，采用氦气碰撞模式解决去除砷、铬、溴、碘元素多原子离子干扰，实现准确测试。实际应用：实际应用：水中的溴、铬、砷、碘的监测，为安全用水提供必要的ji术支持，具有广泛的检测需求。四种元素流动相、分析柱和检测方法会有所不同，分析流程耗时耗力。本实验采用同一个流动相条件，相同色谱柱在10min之内同时分析水质中As3+，As5+，DMA，MMA，AsC，AsB，BrO3-，Br-， IO3-, I-，Cr6+11种元素形态，大大提高分析效率。砷、铬、溴、碘4种元素11种形态分离图：（点击查看大图）5种市售瓶装饮用水及当地自来水检测结果：（点击查看大图）总结该方法具有简单、快速、稳定、检出限低等特点，完全满足标准限定和检测要求，为环境水质监测11种形态痕量分析提供快速高效的分析手段。如需合作转载本文，请文末留言。