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什么是 热重分析仪 TG或TGA热重分析仪热重分析(Thermogravimetric Analysis,TG或TGA),是指在程序控制温度下测量待测样品的质量与温度变化关系的一种热分析技术,用来研究材料的热稳定性和组份。TGA在研发和质量控制方面都是比较常用的检测手段。热重分析在实际的材料分析中经常与其他分析方法连用,进行综合热分析,全面准确分析材料。根据国际热分析协会(International Confederation for Thermal Analysis,缩写ICTA)的定义,热重分析指温度在程序控制时,测量物质质量与温度之间的关系的技术。这里值得一提的是,定义为质量的变化而不是重量变化是基于在磁场作用下,强磁性材料当达到居里点时,虽然无质量变化,却有表观失重。而热重分析则指观测试样在受热过程中实质上的质量变化。热重分析仪热重分析所用的仪器是热天平,它的基本原理是,样品重量变化所引起的天平位移量转化成电磁量,这个微小的电量经过放大器放大后,送入记录仪记录;而电量的大小正比于样品的重量变化量。当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时,被测的物质质量就会发生变化。这时热重曲线就不是直线而是有所下降。通过分析热重曲线,就可以知道被测物质在多少度时产生变化,并且根据失重量,可以计算失去了多少物质(如CuSO4·5H2O中的结晶水)。从热重曲线上我们就可以知道CuSO4·5H2O中的5个结晶水是分三步脱去的。TGA 可以得到样品的热变化所产生的热物性方面的信息。热重分析通常可分为两类:动态法和静态法。⒈静态法:包括等压质量变化测定和等温质量变化测定。等压质量变化测定是指在程序控制温度下,测量物质在恒定挥发物分压下平衡质量与温度关系的一种方法。等温质量变化测定是指在恒温条件下测量物质质量与温度关系的一种方法。这种方法准确度高,费时。热重分析仪结构2、动态法:就是我们常说的热重分析和微商热重分析。微商热重分析又称导数热重分析(Derivative Thermogravimetry,简称DTG),它是TG曲线对温度(或时间)的一阶导数。以物质的质量变化速率(dm/dt) 对温度T(或时间t)作图,即得DTG曲线。热重分析法可以研究晶体性质的变化,如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象;研究物质的热稳定性、分解过程、脱水、解离、氧化、还原、成份的定量分析、添加剂与填充剂影响、水份与挥发物、反应动力学等化学现象。广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。热重法的重要特点是定量性强,能准确地测量物质的质量变化及变化的速率,可以说,只要物质受热时发生重量的变化,就可以用热重法来研究其变化过程。热重法已在下述诸方面得到应用:⑴无机物、有机物及聚合物的热分解: ⑵金属在高温下受各种气体的腐蚀过程;⑶固态反应;⑷矿物的煅烧和冶炼;⑸液体的蒸馏和汽化;⑹煤、石油和木材的热解过程;⑺含湿量、挥发物及灰分含量的测定;⑻升华过程;⑼脱水和吸湿; ⑽爆炸材料的研究;⑾反应动力学的研究;⑿发现新化合物;⒀吸附和解吸;⒁催化活度的测定;⒂表面积的测定;⒃氧化稳定性和还原稳定性的研究;⒄反应机制的研究。18. 还可以作为测量固体表面酸碱度的表征手段。http://www.faruiyiqi.com/upfile/article/20141018156682889985.jpg热重分析仪FR-TGA-101热重分析仪热重分析法(TG、TGA)是在升温、恒温或降温过程中,观察样品的质量随温度或时间的变化,目的是研究材料的热稳定性和组份。广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。测量与研究材料的如下特性:热稳定性、分解过程、吸附与解吸、氧化与还原、成份的定量分析、添加剂与填充剂影响、水份与挥发物、反应动力学。
本人目前接触了一些FTIR的分析仪,特将其基本工作原理总结如下: FTIR-傅立叶变换红外分析仪于上世纪70年代研制成功。FTIR-傅立叶变换红外分析仪不使用色散元件,由光学探测器和计算机两部分组成。光学探测器部分为麦克尔逊干涉仪,它将光源系统送来的干涉信号变为电信号,以干涉图形式送往计算机,由计算机进行快速傅立叶变换数学处理计算,将干涉图转变成红外光谱图。 傅立叶变换红外分析仪由光源(硅碳棒、高压汞灯)、麦克尔逊干涉仪、样品室、检测器(热电量热计、汞镉碲光检测器)、计算机系统和记录显示装置组成。
分析仪器是用来测定物质的组成、结构和某些物理特性的仪器。物质分析包括定性分析、定量分析、结构分析和某些物理特性的分析。 不同物质在各种物理和化学性质上都存在质的和量的差异,颜色、气味、导热系数、吸收光能的波长和磁性的不同等,分析仪器正是利用这些特点来完成定性分析和结构分析的。 不过,大多数物质在各种物理和化学特性上往往没有质的不同,只有量的差异,而且这种差异往往并不十分显著。因此,利用分析仪器来进行定性分析,首先必须充分地认识待分析物质,以及与其共存的其他物质的各种物理和化学特性,以它们质的不同或量的显著差异,作为选用或制造分析仪器的依据。 用分析仪器进行定量分析,是以物质存在量与转换成的某种物理量(如电量、热量等)之间具有一定的函数关系为依据的。例如红外分光光度计是根据待测物吸收特定波长的辐射能的不同,将所吸收的辐射能转换成热能,或进一步转换成电量,通过对电量的测量就可以确定待测物质的存在量。 分析仪器的应用领域十分广泛,有的用于生产过程分析,有的用于环境监测,还有许多用于各个学科和企业部门的实验室。为了适应不同的需要,分析仪器的结构比较庞杂。现代许多分析仪器已配有微处理器或微型计算机,其功能更为完备,尤其是仪器本身的自动化程度大为提高。 分析仪器一般由取样系统、样品调节系统、分离系统、检测系统、信号处理和显示系统、条件补偿系统、电源等几部分组成。 取样系统的任务是将一定量的、能真实代表待分析对象的样品取出,并送入各个测量环节。取样系统可包括:能耐各种介质腐蚀、高温、高压、低温和低压等各种条件的取样管、取样器;抽吸或增压、减压装置;以及除去有害或对分析有干扰的杂质的一系列过滤器和反应器等。 样品调节系统对取得的样品流进行适当的处理,使其压力、温度和流量等参数符合分离系统和检测系统的要求。因此,它可能包括压力、温度和流量等参数的比较简易的调节装置。 在大型分析仪器或各种谱仪中,为了实现多组分分析或样品的全分析,往往都采取先分离后检测的办法,即利用物理或化学主法分离,分析样品中的各种组分。例如,色谱仪中的色谱柱、质谱仪中的质量分析器等就是最典型的分离系统。 检测系统是分析仪器的核心,它将各种成分量、结构量和物性量转换成易于测量的各种电量(如电阻、电容、电流、电压和频率等)。在分析仪器中,上述各种量往往不能直接转换成易于测量的电量,一般须经过中间转换,如先转换成温度、压力或光通量等,而后再转换为电量。由成分量或结构量的变化所引起的转换量的变化十分微小,如转换为温度时可低达十万分之一摄氏度的变化量,并精确定量。因此,分析仪器的检测器结构往往比较复杂,对工艺、材料的要求也较高。 信号处理和显示系统的任务是将检测器的输出信号加以处理、显示。分析仪器往往对被测对象的介质条件和环境条件,如环境气氛、温度、压力和电源参数等十分敏感。为了保证精确度,对这些条件都有较高的要求。为了降低这些要求,在仪器内部往往设计有对各种条件波动进行补偿的装置,以消除或降低条件波动对测量造成的影响。 分析仪器广泛应用于工业生产过程监控、环境保护、生物化学和医疗、空间探索和军事等各个领域,是现代科学研究中一种重要的技术手段。 分析仪器主要有两种分类方法:根据所应用的物理和化学原理分类,可以分为电化学式、热学式等十类;根据所施加的能量形式分类,有光能式热能式和电磁场式等