质谱迹法

利用串联质谱仪进行化合物分析的方法。第一级质谱的离子源里生成离子群，从中选择其中的一种作为母离子，在第二级质谱中，对母离子裂解生成的子离子进行检测。为了使母离子裂解，在第一级质谱和第二级质谱之间设置碰撞室，发生碰撞诱导解离（CID）。

质谱法是将样品分子置于高真空中（10-3Pa），并受到高速电子流或强电场等作用，失去外层电子而生成分子离子，或化学键断裂生成各种碎片离子，然后在磁场中得到分离后加以收集和记录，从所得到的质谱图推断出化合物结构的方法。质谱法具有分析速度快、灵敏度高以及可以提供样品分子的相对分子质量和丰富的结构信息的优点。质谱法要求纯样的特点，使它的应用受到一定限制，但是质谱法与不同的分离方法联用，特别是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]与质谱的联用，已成为一种强有力的、可以分离和鉴定复杂混合物组成及结构的可靠手段。　　质谱和质谱学是20世纪产生、应用并不断发展的重要的物理分析方法。1898年Wien发现正离子束在电场中发生偏转的现象，1911年Thomson以放电方法获得氖的正离子，并用偏转仪证明氖存在两种同位素20Ne和22Ne，1918年Dempster用电子轰击离子化，1919年Aston发现每一种同位素都有一个特定的“质量亏损”，因此同位素的质量并不是质量单位的整数倍，为近代质谱分析方法和高分辨质谱奠定了基础。20世纪40年代随着机械工业、真空技术和电子学的发展，得以设计试制成能适应分析要求的质谱计。当时为放射化学和石油化学发展的需要，质谱在同位素的鉴定和烃类混合物的分析方面取得长足的进展，特别是用质谱方法分析石油馏分混合物时，证明在一定条件下能对复杂的有机分子给出确定的、可以重复的质谱图，由分子的断裂规律找出许多有用的结构信息，从而确定质谱法在有机化合物结构鉴定上的应用，发展为有机质谱。20世纪末，在新的离子源研究基础上，质谱进入生物分子的研究领域，成为研究生物大分子结构的有力工具。

应用：质谱是应用最为广泛的方法，它可以为我们提供以下信息：a)样品元素组成；b)无机、有机及生物分析的结构---结构不同，分子或原子碎片不同(荷质比不同)c)复杂混合物的定性定量分析------与色谱方法联用(GC-MS)；d)固体表面结构和组成分析-----激光烧蚀等离子体---质谱联用；e)样品中原子的同位素比。历史：1813年，Thomson使用MS报道了Ne是由22Ne和24N两种同位素组成；随后，同位素分析开始发展。在30年代末，由于石油工业的发展，需要测定油的成份。通常用蒸馏(fractional distillation)的方法先分离这些烃类混合物，然后再分别测定其折光率(refractive index)的方法来分析它们。这通常要花数天时间。40年代初开始将MS用于石油工业中烃的分析，并大缩短了分析时间。50年代初，质谱仪器开始商品化，并被广泛用于各类有机物的结构分析。同时质谱方法与NMR、IR等方法结合成为分子结构分析的最有效的手段。80年代，非挥发性或热不稳定分子的分析进一步促进了MS的发展；90年代，由于生物分析的需要，一些新的离子化方法得到快速发展；目前一些仪器联用技术如GC-MS，HP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]，GC-MS-MS，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]等正大行其道。第一节 质谱分析原理及质谱仪一、基本原理概述质谱分析是将样品转化为运动的带电气态离子，于磁场中按质荷比(m/z)大小分离并记录的分析方法。其过程为可简单描述为：离子源轰击样品 带电荷的碎片离子 电场加速(zeU) 获得动能( ) 磁场分离( ) 检测器记录其中，z为电荷数，e为电子电荷，U为加速电压，m为碎片质量，v为电子运动速度。二、质谱仪性能指标1、质量测量范围质量测定范围以原子质量单位量度，1个原子质量单位：1u=1.66054 10-27kg/12C原子如12C=12u, CH4=16.xxxx u在非精确测量中，常直接以原子或分子量大小来表示。2) 分辨本领指质谱仪分辨相邻质量数离子的能力。定义为：两个相等强度的相邻峰(质量分别为m1和m2)，当两峰间的峰谷不大于峰高的10%时，则可认为两已分开，其分辨率R为： 可见在质量数小时，分辨率亦较小。实际工作中很难找到上述两相等的峰，常以下式表示： W0.05表示峰高5%处的峰宽。三、仪器组成按质量分析器(或者磁场种类)可分为静态仪器和动态仪器，即稳定磁场（单聚焦及双聚焦质谱仪）和变化磁场（飞行时间和四极杆质谱仪）。MS仪器一般由进样系统、电离源、质量分析器、真空系统和检测系统构成。 1、真空系统 如图所示，质谱仪中所有部分均要处高度真空的条件下(10-4-10-6Torr或mmHg), 其作用是减少离子碰撞损失。真空度过低，将会引起：a)大量氧会烧坏离子源灯丝；b)引起其它分子离子反应，使质谱图复杂化；c)干扰离子源正常调节；d)用作加速离子的几千伏高压会引起放电。2、进样系统 对进样系统的要求：重复性、不引起真空度降低。 进样方式：a)间歇式进样：适于气体、沸点低且易挥发的液体、中等蒸汽压固体。如图所示 注入样品(10-100 g)---贮样器(0.5L-3L)---抽真空(10-2 Torr)并加热---样品蒸分子(压力陡度)---漏隙---高真空离子源。b)直接探针进样：高沸点液体及固体探针杆通常是一根规格为25cm 6mm i.d.,末端有一装样品的黄金杯(坩埚)，将探针杆通过真空闭锁系统引入样品，如图所示。 c)色谱进样系统：将在GC-MS联用中介绍

如何开发MSMS二级质谱方法

质谱数据处理峰高法和峰面积法有什么区别？两种方法各适用于哪类分析？请大家结合自己实际工作谈谈经验。

为鼓励大家积极参与第三届原创大赛，凡本月（10月份）在质谱版区（包括：气-质联用仪、液-质联用仪、ICP-MS、质谱综合讨论）发原创参赛帖的不论作品如何，在发帖之时即可获得100分悬赏。您在发完原创作品后请在此帖跟帖领取悬赏分。谢谢！备注：此奖励只是鼓励大家积极参赛，不影响月尾的奖品奖励。　　　如果当月未能获奖的作品每篇将另外给予100～积分奖励。就是只要您每发一篇原创，就算未能获奖，也能获得200积分的奖励。质谱版原创情报帖：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100618/2620981/～～·～～·～～·～～·～～·～～·～～·～～·～～·～～·～～·～～·～～jimzhu的作品：在安捷伦5975GCMS上进行内标法定量简介～～·～～·～～·～～·～～·～～·～～·～～·～～·～～·～～·～～·～～欢迎大家积极参赛……

[color=#ff0000]2013[/color]论坛主持人：魏开华 研究员[url=http://www.instrument.com.cn/news/20130424/098919.shtml]ACCSI2013：国产质谱仪研发论坛成功召开[/url]论坛嘉宾：苏焕华、刘兴宝东、陈焕文、周振、郭冬发本次论坛从“细节”里面提高国产质谱仪整体性能，加强工艺研究，追求卓越，使国产质谱仪在用户心目中的地位不断提升。魏开华研究员还做了有趣的总结：做国产质谱仪要追求细节，这样才能“细”中有“戏”，无“细”则无“戏”。周振研究员也在致辞中提到，国产质谱仪的发展已经有二十多年了，最近三四年多家厂商投入质谱研发，在离子源、质量分析器以及电子方面都有涉足，除了几个少数的关键部件不能生产之外，很多技术都达到了要求，但是在“细”里面还缺少一些东西。[color=#ff0000]2012[/color]论坛主持人：魏开华 研究员[url=http://www.instrument.com.cn/news/20120401/076354.shtml]评仪器技术之“最”探国产仪器创新之路——ACCSI 2012科学仪器技术发展趋势论坛纪实[/url]论坛嘉宾：陈江韩、董亮、林金明、刘明钟、刘春胜、袁洪福该论坛通过评仪器技术之“最”来探寻探国产仪器创新之路。近年来，科学仪器技术存在哪些突破性进展？哪些仪器技术是最值得发展?哪些仪器技术又需要谨慎发展？就此，各位嘉宾点评了“最具潜力的仪器技术、最应扶持的仪器技术、最自豪的仪器技术、发展速度最快的仪器技术、对人类健康影响最大的仪器技术、最失意的仪器技术”等仪器技术之“最”。[color=#ff0000]2011[/color]论坛主持人：王海 编辑[url=http://www.instrument.com.cn/news/20110429/060897.shtml]科学仪器产业化“路”在何方?——ACCSI 2011之产业化论坛纪实[/url]论坛嘉宾：关亚风、刘建国、于连生、董青云、李钧、周振该论坛虽然并未直接针对质谱仪器，但是论坛很多研讨的内容几乎离不开质谱的影子。科研院所、高校在仪器研发过程当中，只控制性能指标，而不控制仪器的成本和部件配置。这样做虽然仪器性能指标达到了要求，但是其可商品化程度不高，不适合产业化。事实上，一个仪器所用到的器件、材料以及加工都要有合理的成本，所谓合理的成本就是研制的仪器，将来要有市场竞争力，这个问题大部分科研人员不是很注意。[color=#ff0000]2010[/color]论坛主持人：刘娜 编辑[url=http://www.instrument.com.cn/news/20100414/041157.shtml]ACCSI 2010 之“质谱发展论坛”实录[/url]论坛嘉宾：魏开华、聂宗秀、刘春胜、李钧、李平、李选培、王勇为、赵贵平近年来质谱仪器的研发热点、未来哪种类型质谱增长最快?国内质谱仪研发和产业化应该采取哪种模式才能跨越式发展?[color=#ff0000]2008[/color]论坛主持人：金钦汉教授[url=http://www.instrument.com.cn/news/20080928/021462.shtml]国产质谱仪器研发与产业化研讨会在浙江嘉兴成功举办[/url]该论坛可以正式追述为仪器信息网与分析仪器分会共同参与组织的第一届国产质谱的研发论坛，同期顺利召开了国产质谱仪器研发与产业化研讨会。做报告的专家有：汪正范、李海洋、杨芃原、李杰、乔晓林、储焰南、周振研、郭寅龙、苏焕华

[em0813]想了解下关于质谱的发展史以及各类质谱仪的发展史，如有PPT则感激不尽[em0808]

质谱数据处理峰高法和峰面积法有什么区别？两种方法各适用于哪类分析？

质谱分析是一种测量离子质荷比的分析方法，其基本原理是使试样中各组分在离子源中发生电离，生成不同荷质比的带电荷的离子，经加速电场的作用，形成离子束，进入质量分析器。在质量分析器中，再利用电场和磁场发生相反的速度色散，将其分别聚焦而得到质谱图，而确定其质量。[align=center][url=https://www.antpedia.com/batch.download.php?aid=282840][img]https://i3.antpedia.com/attachments/2020/12/105659_202012281619111.jpg[/img][/url][/align]　　质谱技术是一种鉴定技术，在有机分子的鉴定方面发挥非常重要的作用。它能快速而极为准确地测定生物大分子的分子量，使蛋白质组研究从蛋白质鉴定深入到高级结构研究以及各种蛋白质之间的相互作用研究。　　质谱中一级质谱，二级质谱的区别：　　1、显示目标不同。　　一级质谱主要是给出目标物的分子量，二级质谱可以看出目标物的部分碎片，可以对目标物的结构进行分析。　　2、等级不同。　　一级质谱为一级，二级质谱为二级。　　作用：　　一级质谱：检测所有带电离子的质荷比和强度，形成一级谱图。一级质谱中的信号为母离子肽段信号。　　二级质谱：按照一定方式选择母离子肽段，将其进一步解离，分析所形成的子离子的质荷比和强度。

[align=center][b]土壤和沉积物 毒杀芬的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-三重四极杆质谱法Soil and sediment—Determination of toxaphene—Gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry标准号：HJ 1290—2023[/b]　　为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国土壤污染防治法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范土壤和沉积物中毒杀芬的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定土壤和沉积物中3 种指示性毒杀芬同类物P26、P50 和P62 的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-三重四极杆质谱法。本标准的附录A 和附录B 为资料性附录。本标准为首次发布。[/align][align=center][url=https://www.mee.gov.cn/ywgz/fgbz/bz/bzwb/jcffbz/202303/W020230314377471291518.pdf]土壤和沉积物 毒杀芬的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-三重四极杆质谱法 （HJ 1290—2023）[/url][/align]

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GB 29699-2013 食品安全国家标准 鸡肌肉组织中氯羟吡啶残留量的测定 气相色谱-质谱法

[b]质谱分析法MS分析原理：[/b]分子在真空中被电子轰击，形成离子，通过电磁场按不同m/e的变化[b]提供的信息：[/b]分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度，提供分子量，元素组成及结构的信息FT-ICR质谱的分析器是一个具有均匀(超导)磁场的空腔，离子在垂直于磁场的圆形轨道上作回旋运动，回旋频率仅与磁场强度和离子的质荷比有关，因此可以分离不同质荷比的离子，并得到质荷比相关的图谱。

[align=center][font=DengXian]质谱法概述[/font][/align][font=DengXian]质谱法[/font](MassSpectrometry, MS)[font=DengXian]是利用电磁学原理，对荷电分子或亚分子裂片依其质量[/font][font=DengXian]和电荷的比值（质荷比，[/font]m/z[font=DengXian]）进行分离和分析的方法。[/font][font=DengXian]质谱是指记录裂片的相对强度按其质荷比的分布曲线。根据质谱图提供的信息可进行有[/font][font=DengXian]机物、无机物的定性、定量分析，复杂化合物的结构分析，同位素比的测定及固体表面的结构和组成的分析。[/font][font=DengXian]质谱法的基本原理是有机物样品在离子源中发生电离，生成不同质荷比（[/font]m/z[font=DengXian]）的带正[/font][font=DengXian]电荷离子，经加速电场的作用形成离子束，进入质量分析器，在其中再利用电场和磁场使其发生色散、聚焦，获得质谱图，从而确定不同离子的质量，通过解析，可获得有机化合物的分子式，提供其一级结构的信息。[/font]

[color=#171920]对于很多研究环境影响的同仁们，在测定土壤和沉积物质的时候，国家环境保护标准时我们的依据来源，小冉就是为大家带来最新的[/color][color=#171920]多溴二苯醚的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法[/color][color=#171920]，希望会对您有用哦！[/color][align=center][b][color=#171920]土壤和沉积物 多溴二苯醚的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法[/color][/b][/align][align=center][b][color=#171920]Soil and sediment—Determination of polybrominated diphenyl ethers —Gas chromatography mass spectrometry[/color][/b][/align][align=center][b][color=#171920]( HJ 952-2018 2018-12-01实施)[/color][/b][/align][color=#171920]为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范土壤和沉积物中多溴二苯醚的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定土壤和沉积物中多溴二苯醚的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法。本标准为首次发布。[/color][align=center][img]http://www.gdkjfw.com/images/image/5731534733936.png[/img][/align][align=center][img]http://www.gdkjfw.com/images/image/19261534733936.png[/img][/align][align=center]直接下载：[/align][align=center][img]http://www.gdkjfw.com/includes/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif[/img][url=http://www.gdkjfw.com/images/file/20180820/1534735845917121.pdf]土壤和沉积物 多溴二苯醚的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法(HJ 952-2018).pdf[/url][/align]

质谱中一级质谱，二级质谱的区别和作用，如下：区别：1、显示目标不同。一级质谱主要是给出目标物的分子量，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]一级谱图可以定性分析，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]只能用于简单的分子量测定。一级质谱有的时候受仪器的分辨率影响，给出的质荷比不能准确定性，比如相同分子量的不同分子，在仪器分辨率不够足够高的时候很难区分。二级质谱可以看出目标物的部分碎片，可以对目标物的结构进行分析。一定程度上可以降低噪音，提高信噪比，从而提高灵敏度，从而也可以节省前处理步骤，可以更好地提高结果准确度，避免假阳性或者假阴性的结果。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]/MS完全可以用于定性分析。2、等级不同。一级质谱为一级，二级质谱为二级。作用：一级质谱检测所有带电离子的质荷比和强度，形成一级谱图。一级质谱中的信号为母离子肽段信号。二级质谱按照一定方式选择母离子肽段，将其进一步解离，分析所形成的子离子的质荷比和强度

早在19世纪末，E.Goldstein在低压放电实验中观察到正电荷粒子，随后W.Wein发现正电荷粒子束在磁场中发生偏转，这些观察结果为质谱的诞生提供了准备。　　世界上第一台质谱仪于1912年由英国物理学家Joseph John Thomson（1906年诺贝尔物理学奖获得者、英国剑桥大学教授）研制成功；到20世纪20年代，质谱逐渐成为一种分析手段，被化学家采用；从40年代开始，质谱广泛用于有机物质分析；1966年，M.S.B，Munson和F.H. Field报　　到了化学电离源（Chemical Ionization，CI），质谱第一次可以检测热不稳定的生物分子；到了80年代左右，随着快原子轰击（FAB）、电喷雾（ESI）和基质辅助激光解析（MALDI）等新“软电离”技术的出现，质谱能用于分析高极性、难挥发和热不稳定样品后，生物质谱飞速发展，已成为现代科学前沿的热点之一。由于具有迅速、灵敏、准确的优点，并能进行蛋白质序列分析和翻译后修饰分析，生物质谱已经无可争议地成为蛋白质组学中分析与鉴定肽和蛋白质的最重要的手段。质谱法在一次分析中可提供丰富的结构信息，将分离技术与质谱法相结合是分离科学方法中的一项突破性进展。如用质谱法作为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]（GC）的检测器已成为一项标准化GC 技术被广泛使用。由于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url] 不能分离不稳定和不挥发性物质，所以发展了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]（LC）与质谱法的联用技术。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]可以同时检测糖肽的位置并且提供结构信息。1987年首次报道了毛细管电泳（CE）与质谱的联用技术。CE-MS 在一次分析中可以同时得到迁移时间、分子量和碎片信息，因此它是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]的补充。　　在众多的分析测试方法中，质谱学方法被认为是一种同时具备高特异性和高灵敏度且得到了广泛应用的普适性方法。质谱的发展对基础科学研究、国防、航天以及其它工业、民用等诸多领域均有重要意义。

土壤和沉积物 有机磷类和拟除虫菊酯类等47种农药的测定 气相色谱-质谱法土壤和沉积物 有机磷类和拟除虫菊酯类等47种农药的测定 气相色谱-质谱法

最近在用7890A-5975C的质谱时，发现自动积分积的不大好，无论我如何改积分条件，总会有些峰积的不好，问了工程师，回答说质谱主要是用来定性的，真是无语啊。各位在做质谱的时候，你们有没有考虑那个扫描次数啊，就是说一个峰要有多少个点才能够更好的定性定量啊？我们都是用默认值，很少去改变的。

各位有会修thermo单四级杆质谱的吗，我们实验室的仪器蒸发器温度升不上去，疑似离子源损坏或电路板损坏，最大可能是离子源损坏，工程师说只能换整个离子源，一个离子源换下来要十万块钱，请问仪器网的大神，有会修的吗，或者有没有业务范围比较广的第三方设备维修公司

个人感觉这里高手比较多:)大家都来 回答下下面的问题吧。原子光谱分析法、电子能谱分析法、质谱分析法与二次离子质谱分析法各有何特点？给出典型图谱并分析从中可以得到哪些信息？[em09511]

质谱中一级质谱，二级质谱的区别和作用

[color=#444444]在于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]联用的磁质谱在定性分析样品时候，决定定性效果的可靠的因素，这里就讲质谱的，主要有离子源的温度，电子能量，质量范围，一般在质谱的设置里面只要设置这几个参数，但是在四级杆质谱的时候，就要多设置几个参数，四级杆温度，倍增电压，发射电流[/color][color=#444444]现在我想问一下，我是做白酒分析，要定性里面的微量香味成分，主要是酸，醇，酯等等，现在这俩个质谱仪都在用，但是我现在就像咨询一下这俩个质谱仪器在分析样品时的优缺点，各自的使用范围？？？？[/color][color=#444444]还有在使用这俩个质谱仪器的时候，有那些质谱的参数对定性效果取决定作用？[/color]

现在在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]质谱法检测NDMA（一种基因毒性杂质），采用标准曲线法定量，想求教标准曲线能使用多久，效期如何进行确定？如何判断可以继续使用。现在的做法是，前几天或上周做标曲的时候，把一个低浓度的标曲溶液重复测6针得到面积RSD≤10%，今天检验的时候，就先把这个溶液测一针，看面积和测标曲时做的6针合起来算面积RSD是否≤10%，合格的话可以继续用标曲，这个做法也没有查到依据，但药典上也没有做质谱法检测时的系统适用性规定，不知道该如何下手，不知道现在这样做符合药典或者什么的规定要求吗？或者有其他什么做法吗，现在看还比较稳定，有时候发现面积变大很多了，但重新用当时做标曲时留下的高浓度标准液再稀释一个溶液，面积就还是稳定的。所以有时候觉得天天重新测标曲也没有必要，而标曲用久了又怕不符合什么规定不。

与大家分享质谱发展简史, 阐述了从J.J. Thomson开始到Xeno的发展. 跨越近一个世纪质谱研究中的重大事件.

求CAS NO 460-73-1 俗名：R245fa的质谱图NIST05版上没有，哪位在新版NIST上查下给我，或者告诉我这哪些地方可以查质谱图着急，感谢！！

土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 吹扫捕集[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法 测量不确定度评定