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乙醇红外光谱

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乙醇红外光谱相关的论坛

  • 红外光谱基线向上漂移?

    我用红外光谱分析硬脂酸甘油酯,这种物质溶于热的乙醇溶液,冷却后又会析出,因此我的制样方法是:先做一个溴化钾片,然后在中心位置涂抹一点热的硬脂酸甘油酯的乙醇溶液,待冷却后甘油酯析出,乙醇挥发,然后放在红外下扫描,但基线向上漂移的很厉害,是为什么呢?我也刚开始做红外,不怎么懂,红外光谱基线漂移有哪些因素引起的呢?还有ATR法做出来的谱图与压片法、液膜法和溴化钾片涂抹的这种方法有什么不同?请高手赐教啊!!!

  • 【原创大赛】基于近红外光谱分析技术人血白蛋白生产过程组分I+II+III上清液乙醇沉淀环节控制研究

    中文摘要: 目的 实验室规模通过近红外光谱分析技术对人血白蛋白醇沉过程进行监测,为提高组分I+II+III上清液乙醇沉淀环节收率提供支持。 方法 实验室条件下模拟8批正常过程和3批异常过程。定性模型以6个正常批次作为校正集建立主成分分析模型,2个正常批次和3个异常批次作为验证集考察模型过程监测和错误诊断能力。定量模型以醇沉过程中人血白蛋白含量和总蛋白含量作为建模指标,6个正常批次样品作为校正集,2个正常批次样品作为验证集,建立了可用于人血白蛋白和总蛋白含量快速准确测定的偏最小二乘回归模型。 结果 定性的主成分分析模型和定量偏最小二乘回归模型可实现醇沉过程的监测和错误判断。 结论 利用近红外光谱分析技术结合化学计量学对人血白蛋白生产过程中的FI+II+III上清液醇沉过程进行监测的方法可行。关键词:近红外光谱分析技术;组分I+II+III;化学计量学;醇沉淀 人血白蛋白(Human Albumin,HA)是最早从人血浆中提取并应用于临床上的血液制品。组分(Fraction, F)I+II+III上清液醇沉过程是HA生产过程中的重要一步,其目的是去除各种杂蛋白,得到FIV上清液,为下一步醋酸缓冲液沉淀过程做准备。目前人血白蛋白组分I+II+III上清液醇沉过程生产过程的控制模式大都采用离线的方式,即当乙醇加入到含量为40%时醇沉过程结束,然后取样进行实验室化验,其结果严重滞后于生产过程,无法实时的监测指导生产过程的进行。在制药领域,NIRS作为一种重要的PAT工具,已成功用于药物的原辅料质量评价、关键过程的监测和控制、成品的快速放行和质量检测等各个环节,为保证产品质量、降低生产成本、革新生产过程发挥了重要的作用。本研究中利用NIRS结合化学计量学对HA生产过程中的FI+II+III上清液醇沉过程进行监测,以实现醇沉环节的过程控制。1 材料1.1 试剂FI+II+III压滤后上清液(山东泰邦生物制品有限公司);95%乙醇(分析纯,国药集团化学试剂有限公司);去离子水。1.2 仪器和软件 Antaris II傅里叶变换近红外(Fourier Transform NearInfrared, FT-NIR)光谱仪(美国Thermo Fisher Scientific公司),液体透射采样模块,内径为4×50 mm的玻璃小管(德国Kimble Chase公司);低温反应仪(郑州长城科工贸有限公司);BF300恒流泵(保定齐力恒流泵有限公司);Alpha 1-2 LD实验室型冻干机(德国Christ公司);高速离心机(Thermo Fisher Scientific公司);MATLAB 2010a(美国Mathworks公司);PLS_Toolbox工具箱(美国Eigenvector Research公司)。2 方法2.1 醇沉过程正常醇沉过程:醇沉过程在低温反应仪中进行,温度设定和实际生产反应温度一致。每个批次取100 mL FI+II+III压滤后上清液置于250 mL的圆底烧瓶中,恒流泵加入95%乙醇的速度为1 mL/min。醇沉开始前以及醇沉过程中每隔3 min取样1 mL用于光谱的采集及蛋白含量的测定。异常醇沉过程:本研究中为考察定性

  • 寻求乙醇的红外光谱图

    做乙醇红外时候,空白校正透光率大概在85%左右,滴了几滴乙醇上去后 透光率刚开始时候达到100%多 正常么 请大侠们把你们的图谱分享下,file:///C:/DOCUME~1/ADMINI~1/LOCALS~1/Temp/SGTpbq/2256/00AD331C.gif

  • 【原创大赛】温度效应与近红外光谱的完美产物—温控近红外光谱技术

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]的温度效应被认为是科学实验的干扰因素,之前科学家们一直在努力消除温度效应带来的影响或研究校正温度的方法。但是我们可以换一个角度看待温度效应,充分利用温度这个扰动因素,结合[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]技术,利用温度扰动引起的光谱变化实现了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]的定量分析和结构分析新方法—温控[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]技术,并在混合物体系、生物体系及实际复杂体系分析中得到应用[sup][/sup]。 温控[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]中包含了温度和浓度变动引起的光谱变化,利用这些扰动,我们可以溶液体系进行定量和结构分析。我们课题组利用多级同时成分分析(MSCA),建立了两级模型,分别描述了光谱与温度之间的定量关系(QSTR)和光谱与浓度之间的定量关系(QSCR),实现了对水溶液和血清样品中葡萄糖的定量分析。进一步,根据样品中包含相同成分的特点,提出了互因子分析(MFA)的新方法[sup][/sup]。通过提取不同温度或不同浓度光谱中相互包含的光谱特征,并通过光谱特征的相对含量对温度或浓度进行了定量分析。通过分析葡萄糖水溶液温控[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]得到了光谱变化与温度和浓度之间良好的线性关系,验证了该方法的可行性。并将MFA应用于血清样品中葡萄糖的定量检测中,也得到了满意的定量模型,为水溶液体系和生物体系的定量分析提供了一种新的途径和方法。 除了定量分析,我们还将温控[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]应用于结构分析。我们发展了一种基于主成分分析(PCA)载荷旋转的光谱解析方法。对简单二元水-乙醇混合体系的温控[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]进行了分析,计算得到了在混合溶液中水和乙醇的光谱信息,通过分析计算光谱和纯物质光谱的差异,可以得到水和乙醇在溶液中的结构信息以及二者之间的相互作用信息。继而通过温控[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]技术研究了生物大分子,如蛋白,与水的相互作用。通过二维相关光谱和高斯拟合分析了不同温度下卵清蛋白水溶液的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url],提取出了五种不同结构水团簇的特征光谱,得到了其强度随温度的变化趋势和随温度变化的先后顺序。结果表明,含有两个氢键的水结构变化能够很好的反映蛋白质的结构转变,并且在蛋白形成凝胶的过程中促进了凝胶结构的形成。进一步,通过温控及红外光谱技术结合化学计量学算法对更复杂的人血清样品进行了分析。将水作为探针,采用PCA和二维相关光谱分析的方法分析了血清样品的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url],获得了与血清样品差异相关的水结构特征光谱,并实现了疾病诊断目的。除此之外,我们还建立了温控[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]中温度相关变量识别的方法。通过连续小波变换结合蒙特卡洛无信息变量消除的方法,筛选出了与温度相关的变量信息,通过所选变量实现了不同溶液的识别。 因此,温控[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]技术结合化学计量学方法可以成为一种对水溶液和生物体系中溶质含量、结构变化以及与溶剂相互作用进行分析的有效手段。

  • 【分享】用于红外光谱分析的溴化钾的提纯

    《光谱实验室》 2011年05期用于红外光谱分析的溴化钾的提纯宋诚 朱鹏飞 刘梅 【摘要】:分析纯溴化钾的红外光谱中通常含有杂质产生的强干扰吸收带,不能直接作为红外光谱分析用的试剂。以乙二胺四乙酸(EDTA)为螯合剂,与分析纯溴化钾中的杂质生成水溶性络合物,通过重结晶、高温焙烧,去除了溴化钾中的杂质,得到了高纯度的溴化钾。实验结果表明,该溴化钾的光谱纯度优于市面上价格昂贵的光谱纯溴化钾,获得了更高质量的红外光谱图,降低了红外光谱实验的成本。【作者单位】: 西南石油大学化学化工学院; 【关键词】: 乙二胺四乙酸 溴化钾 高温焙烧 来源:知网空间

  • 近红外光谱仪、红外光谱仪有什么区别?

    近红外光谱仪、红外光谱仪有什么区别?咱们常规使用的紫外可见分光光度计,似乎只可以液体测量?而我见到过近红外光谱可以液体测量,也可以固体直接扫描测量,红外光谱是不是像近红外一样的测量样品呢?

  • 红外光谱分析求助, 纯氧化锡及Ni掺杂氧化锡的红外光谱分析

    红外光谱分析求助,  纯氧化锡及Ni掺杂氧化锡的红外光谱分析

    红外光谱求助, 下图是纯氧化锡及Ni掺杂氧化锡的红外光谱,最下面的线是纯氧化锡,其他是不同含量的Ni掺杂氧化锡,主要是1441这个峰没办法解释啊。XRD 显示主要物质是氧化锡和氧化镍 可能还有其他锡或者镍的物质 1441的这个峰没有办法解释啊 他是Ni掺杂后的出现的 峰强也很高 感觉是跟Ni有关系的 但是没办法解释这是什么峰啊[img=,750,530]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706050945_01_3238542_3.jpg[/img]----将图片直接放到帖子中了。PS:已转到 IR版。下次发帖记得到对应的技术版面,新手版面的浏览量小,可能会耽误您的问题。

  • 红外光谱仪与傅立叶变换红外光谱仪的区别

    大侠们,您们好: 红外光谱仪与傅立叶变换红外光谱仪的区别是什么啊,傅立叶红外是不是一种先进的红外啊,能够代替做中药检测用的红外啊。 做空气中的游离二氧化硅检测必须用傅立叶红外吗 谢谢。。

  • 山梨醇红外光谱图谱解析求助

    山梨醇红外光谱图谱解析求助

    网上找到山梨醇的红外光谱图,不知如何分析其官能团,尤其是886cm-1和1016cm-1处的峰代表什么基团,请各位朋友指教,谢谢!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310091009_469981_2800377_3.jpg

  • 【求助】求助某种清洗剂的红外光谱图分析`

    【求助】求助某种清洗剂的红外光谱图分析`

    该清洗剂为混合物,做XRD分析后可以发现有碳酸钠、硫酸钠、亚硝酸钠、酒石酸铵,还有其他物质,不能确定!于是我用无水乙醇溶解该清洗剂,然后过滤,取滤液烘干后做红外光谱分析! 分析图谱见附件,请好心朋友帮忙分析下,我自己也在摸索!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/05/201105270924_296426_2297878_3.jpg

  • 红外光谱仪的应用

    红外光谱仪是利用物质对不同波长的红外辐射的吸收特性,进行分子结构和化学组成分析的仪器。红外光谱仪通常由光源,单色器,探测器和计算机处理信息系统组成。根据分光装置的不同,分为色散型和干涉型。对色散型双光路光学零位平衡红外分光光度计而言,当样品吸收了一定频率的红外辐射后,分子的振动能级发生跃迁,透过的光束中相应频率的光被减弱,造成参比光路与样品光路相应辐射的强度差,从而得到所测样品的红外光谱。红外光谱仪的特点如下:1、 只需三个分束器即可覆盖从紫外到远红外的区段;2、 专利干涉仪,连续动态调整,稳定性极高;3、 可实现LC/FTIR、TGA/FTIR、GC/FTIR等技术联用;4、 智能附件即插即用,自动识别,仪器参数自动调整;5、 光学台一体化设计,主部件对针定位,无需调整。红外光谱可以研究分子的结构和化学键,如力常数的测定和分子对称性等,利用红外光谱方法可测定分子的键长和键角,并由此推测分子的立体构型。根据所得的力常数可推知化学键的强弱,由简正频率计算热力学函数等。分子中的某些基团或化学键在不同化合物中所对应的谱带波数基本上是固定的或只在小波段范围内变化,因此许多有机官能团例如甲基、亚甲基、羰基,氰基,羟基,胺基等等在红外光谱中都有特征吸收,通过红外光谱测定,人们就可以判定未知样品中存在哪些有机官能团,这为最终确定未知物的化学结构奠定了基础。红外光谱仪还应用于染织工业、环境科学、生物学、材料科学、高分子化学、催化、煤结构研究、石油工业、生物医学、生物化学、药学、无机和配位化学基础研究、半导体材料、日用化工等研究领域。(选自网络)

  • 乙醇红外光谱图的绘制

    [color=#444444]请问大家都怎么做乙醇的红外呀?[/color][color=#444444]今天用氟化钙固定液体池做的时候,前面都挺好的,到1000左右的时候就透光率就到零附近了,有人说是液体池本身的适用范围的问题。如果是这样的话,那我应该怎样做,只有这一种液体池?[/color]

  • 纯棉衬衫的红外光谱测定。

    纯棉衬衫的红外光谱测定。

    衬衫是上班一族必不可少的衣服,材质也多种多样,纯棉占大部分。纯棉制品透气、柔软、吸汗,耐穿,价格也相对便宜。用红外光谱测定纯棉衬衫的图谱为:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/05/201405162242_499651_1827385_3.jpg

  • 红外光谱定性分析的应用范围

    将样品的红外光谱与标准谱图或与已知结构的化合物的光谱进行比较,鉴定化合物;或者根据各种实验数据,结合红外光谱进行结构测定,红外光谱定性分析的应用范围如下。(1)基团与特征吸收谱带的对应关系分子中所含各种官能团都可由观察其红外光谱鉴别。(2)相同化合物有完全相同的光谱相同化合物有完全相同的光谱,不同物质虽然有一小部分结构或构型的差异必显示出不同的光谱,但要注意物理状态不同造成的谱图变化。例如,同一物质其晶型不同,分子排布不同,对光折射有差别,吸收情况就不一样,利用其可以测高分子物质的结晶度。比较一物质在不同浓度溶液中的光谱,可辨别分子间或分子内的氢键。顺反异构体极易用红外光谱来区别。在鉴定物质是否为同一物质时,为消除物理状态造成的影响,宜设法将样品制成溶液或熔融形式测定红外光谱。(3)旋光性物质旋光性物质的左旋、右旋以及消旋体都有完全相同的红外光谱。(4)物质纯度检查物质结构测定一般要求物质的纯度在98%以上,因为杂质也有其吸收谱带,可在光谱上出现。不纯物质的红外光谱吸收带较纯品多,或若干吸收线相互重叠,不能分清,可用比较提纯前后的红外光谱来了解物质提纯过程中杂质的消除情况。(5)观察反应过程在反应过程中不断测定红外光谱,据反应物的基本特征频率消失或产物吸收带的出现,观察反应过程,测定反应速度,研究反应机理。(6)在分离提纯方面在将一复杂混合物用蒸馏法或色谱分离法分离提纯过程中,常用测定红外光谱来追踪提纯的程度,了解分离开的各物质存在何处及其浓度大致如何。

  • 红外光谱定性分析的应用范围

    将样品的红外光谱与标准谱图或与已知结构的化合物的光谱进行比较,鉴定化合物;或者根据各种实验数据,结合红外光谱进行结构测定,红外光谱定性分析的应用范围如下。(1)基团与特征吸收谱带的对应关系分子中所含各种官能团都可由观察其红外光谱鉴别。(2)相同化合物有完全相同的光谱相同化合物有完全相同的光谱,不同物质虽然有一小部分结构或构型的差异必显示出不同的光谱,但要注意物理状态不同造成的谱图变化。例如,同一物质其晶型不同,分子排布不同,对光折射有差别,吸收情况就不一样,利用其可以测高分子物质的结晶度。比较一物质在不同浓度溶液中的光谱,可辨别分子间或分子内的氢键。顺反异构体极易用红外光谱来区别。在鉴定物质是否为同一物质时,为消除物理状态造成的影响,宜设法将样品制成溶液或熔融形式测定红外光谱。(3)旋光性物质旋光性物质的左旋、右旋以及消旋体都有完全相同的红外光谱。(4)物质纯度检查物质结构测定一般要求物质的纯度在98%以上,因为杂质也有其吸收谱带,可在光谱上出现。不纯物质的红外光谱吸收带较纯品多,或若干吸收线相互重叠,不能分清,可用比较提纯前后的红外光谱来了解物质提纯过程中杂质的消除情况。(5)观察反应过程在反应过程中不断测定红外光谱,据反应物的基本特征频率消失或产物吸收带的出现,观察反应过程,测定反应速度,研究反应机理。(6)在分离提纯方面在将一复杂混合物用蒸馏法或色谱分离法分离提纯过程中,常用测定红外光谱来追踪提纯的程度,了解分离开的各物质存在何处及其浓度大致如何。

  • [讨论]有关红外光谱仪的校验问题

    大家好, 请问各位熟悉红外光谱仪的同行们,有没有曾经操作或者熟悉红外光谱仪的校验过程。在下如今出现一个问题,我们公司的FT-IR红外光谱仪近期需要公司内部的校验,是第一次,以往都是计量所派员来校验的。现在发现一个问题:我们使用的是傅立叶交换红外光谱仪(FT-IR),但国家颁布的计量规程只有色散型红外光谱仪的校验规程(以往到我公司计量的计量所人员也是依据这一规程实施校验的),而众所周知,傅立叶交换红外光谱仪与色散型红外光谱仪两者的工作原理是大不一样的,请问我应该怎样来开展我的校验过程。1.是与计量所人员一样用色散型红外光谱仪的校验规程来校验我的傅立叶交换红外光谱仪;2.还是寻找更适合傅立叶交换红外光谱仪的法定的校验文件进行校验,这样的文件是否存在;3.还是联系红外光谱仪的生产销售商,要求她提供相关型号光谱仪的校验规程,按照这样的规程来进行校验?这样的校验是否合法? 谢谢各位的浏览,并希望大家来帮帮我这个新手,感激不尽!

  • 【求助】请问有人做过三氯甲烷,和甲醇的近红外光谱图吗?

    请问有人做过三氯甲烷,和甲醇的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]图吗?最近我想到一个问题,中药用甲醇,或三氯甲烷提取后,液体,做近红外是不适可行?甲醇和三氯甲烷的吸收,可不可以在样品的图谱中扣除?

  • 红外光谱是否能做到这些以及选什么样的红外光谱

    各位好!目前有个需求,想用红外光谱来测试样品是否一致性的问题。我们使用的化学药剂都会经过招标过程,实验室会保留招标检测合格的样品,待中标商供货时如果供货样品检测数据与投标样品不一致,会进行比对。但现实是我们没有什么手段能在样品本身上做文章,只能对比两个样品的使用性能。而实验介质和条件又不甚理想,出现了中标样品检测合格后,再测供货样品,会出现性能差异很大的情况。实验室的问题短时间内无法改进,所以领导打算购进一台红外光谱,供货时对供货样品和投标样品进行谱图比对,确定样品一致。这里有几个问题想请教各位达人:1.红外光谱是否能达到比较的目的?我上学那会红外光谱还是非常昂贵的仪器,记得我们系买的Nicolet傅立叶红外光谱老师们颇骄傲了一阵,我所了解的当时含水样品不能检测。我们的药剂有一部分是含大量的水的,甚至还有醇类。 据说现在可以通过样品除水等手段完成,但还是有些担心。另外关于除水的操作,可能太复杂怕实验室掌握不好,是否还要配套个什么仪器?2.现在还有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url](当然我也知道有近中远都具备的产品,但太贵我们不可能采购),这个和普通的中程红外光谱哪个更适合这个需求?3.价格。领导说京东上查有20多万的产品,这样的产品可靠吗?拉拉杂杂,可能有点乱。恳请更位光谱达人能指点一二,不胜感激!

  • 红外光谱

    红外光谱系研究化合物分子结构的有力工具之一,它可广泛应用于化学、皮革、造纸、医学、硅酸盐、食品发酵、生物代谢、石油化工等领域。 红外光谱水仅对单组份进行定性、定量分析,亦可对测定化学反应速度和研究化学反应机理,还可测定分析的键长、键岗、以及推定出分子的立体构型,可根据它的力常数知道化学的强弱。红外光谱可区分由不同原子和化学键所组成的物质以及识别各种同分异构体。可对无机化合物,金属有机化合物组合物进行鉴定。 红外光谱不受样品相态的限制,无论是固态、液态以及气态均可直接测定,甚至对一些表面涂层和不溶、不熔融的弹性体也可直接获得其光谱。

  • 二维相关近红外光谱的应用发展

    以下内容摘自《土壤近红外光谱检测》宋海燕著|化学工业出版社二维相关光谱分析技术提高了光谱分辨率,增强了其对谱图的分辨能力,并在揭示分子内和分子间的相互作用及判断分子中各官能团反应的先后顺序的研究中发挥了重要作用,因此该技术在各个研究领域均得到广泛的应用。如:Krzysztof Zdzislaw Haufa等,采用二维相关近红外光谱分析了不同水分含量对1,2-丙二醇和1,3-丙二醇结构的影响。结果发现在浓度低的时候,OH基团呈明显非结合状态,当浓度高并且位于纯液体状态时,二醇结构就由分子间的氢键决定。Chunli Mo等用二维相关近红外光谱分析了不同水分含量对桑蚕丝素蛋白的影响。结果发现采用近红外光谱结合二维相关光谱技术跟踪分析水丝蛋白结构的动态变化可行。二维相关光谱将谱图信息由一维扩展到了二维,其关注的是困扰引起的细微特征的光谱变化,因此可以解释一维光谱中很难解释的现象,如谱峰重叠或外界干扰下理化指标变化等现象。若能将二维光谱与一维光谱协同分析将会更有助于对被测物质特性的检测和定量分析。

  • 手持式油液检测红外光谱仪的应用价值

    手持式红外光谱仪直读红外光谱仪(DIR)优点:FTIR红外吸收光谱以及总酸(TAN)、总碱(TBN)等指标是判断在用油润滑性能衰变和污染情况的常用测试方法。斯派超公司直读红外光谱仪(DIR)是替代传统红外光谱仪(FTIR)以及电化学滴定仪的全新解决方案;具有结果准确、便携、重复性好、分析速度快和性价比高等优点。 随时随地进行定量或定性分析Fluidscan直读红外光谱仪(DIR)专利技术用来直接定量分析润滑油液的各状态指标,用来直接探测合成油或矿物质油的污染程度、衰变程度以及交叉污染情况。适用于齿轮箱、压缩机、涡轮机、变压器等设备的润滑油分析以及生物柴油和混合柴油等燃油分析。测量关键参数包括:TAN、TBN、氧化度、硝化度、硫化度、添加剂损耗、润滑油验证、微水、残炭、乙二醇以及生物柴油中的脂肪酸甲酯(FAME)。固态波导管光学系统专利技术=更高重现性+更高可靠性FluidScan的光楔专利设计将其光谱波段固定于在用油分析的特定波段范围内,具有与ASTM E2412(台式FTIR光谱法检测标准)相媲美的再现性和重复性。 TAN或TBN的精度与ASTMD4739、D664标准(滴定法检测标准)要求一致。此外,红外光谱技术还具有更高的重现性。波导管技术使天电干扰降到最少,提高了光谱仪的检测精度。少量油样+无需溶剂=更高的投资回报率测试过程仅需少量油样(1-2滴),且产生极少废弃物,更为环保。采用翻转(flip-top)载样池专利设计,使得样品预处理及载样池清洁时间更短(少于1min),无需任何溶剂,是实现油品现场分析的理想设备。分析过程数字化+直观界面=结果更快+更准确内置包含多种分析方法的软件系统,适用于全球范围内绝大部分常用润滑油的TAN或TBN定量检测,自带润滑油数据库以及与ASTM E1655标准一致的创新数据分析算法,提供详尽的定性、定量分析结果。其定量分析及趋势分析方法与最新标准一致。FluidScan可以设置及显示报警信息,直观显示润滑状态。

  • 【分享】-----红外光谱仪制样方法

    红外光谱仪制样方法 一、红外光谱法对试样的要求红外光谱的试样可以是液体、固体或气体,一般应要求:  (1)试样应该是单一组份的纯物质,纯度应98%或符合商业规格才便于与纯物质的标准光谱进行对照。多组份试样应在测定前尽量预先用分馏、萃取、重结晶或色谱法进行分离提纯,否则各组份光谱相互重叠,难于判断。  (2)试样中不应含有游离水。水本身有红外吸收,会严重干扰样品谱,而且会侵蚀吸收池的盐窗。  (3)试样的浓度和测试厚度应选择适当,以使光谱图中的大多数吸收峰的透射比处于10%~80%范围内。  二、制样的方法  1 .气体样品气态样品可在玻璃气槽内进行测定,它的两端粘有红外透光的NaCl或KBr窗片。先将气槽抽真空,再将试样注入。  2 . 液体和溶液试样  (1)液体池法  沸点较低,挥发性较大的试样,可注入封闭液体池中,液层厚度一般为0.01~1mm。  (2)液膜法沸点较高的试样,直接直接滴在两片盐片之间,形成液膜。对于一些吸收很强的液体,当用调整厚度的方法仍然得不到满意的谱图时,可用适当的溶剂配成稀溶液进行测定。一些固体也可以溶液的形式进行测定。常用的红外光谱溶剂应在所测光谱区内本身没有强烈的吸收,不侵蚀盐窗,对试样没有强烈的溶剂化效应等。  3 . 固体试样  (1)压片法将1~2mg试样与200mg纯KBr研细均匀,置于模具中,用(5~10)?107Pa压力在油压机上压成透明薄片,即可用语测定。试样和KBr都应经干燥处理,研磨到粒度小于2微米,以免散射光影响。  (2)石蜡糊法将干燥处理后的试样研细,与液体石蜡或全氟代烃混合,调成糊状,夹在盐片中测定。  (3)薄膜法主要用于高分子化合物的测定。可将它们直接加热熔融制或压制成膜。也可将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中,涂在盐片上,待溶剂挥发后成膜测定。  当样品量特别少或样品面积特别小时,采用光束聚光器,并配有微量液体池、微量固体池和微量气体池,采用全反射系统或用带有卤化碱透镜的反射系统进行测量。

  • 【求助】近红外光谱资料

    谁有以下资料提供,万分感谢![list=1][*]期刊论文 [color=#034481][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]法检测聚醚多元醇伯羟基与仲羟基的相对含量[/color] - 光谱学与光谱分析2006,26(1) [*]期刊论文 [color=#034481]傅立叶变换[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]在聚醚多元醇羟基含量分析中的应用[/color] - 河南化工2008,25(5)[*]期刊论文 [color=#034481]FTIR光谱仪在聚醚多元醇羟值测定中的应用[/color] - 福建分析测试2005,15(2) [*]学位论文 [color=#800080]测定聚醚多元醇伯仲比的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]法[/color] 2005 [/list]

  • 【转帖】《红外光谱分析实验指导书》--大连工业大学

    【转帖】《红外光谱分析实验指导书》--大连工业大学

    一、【实验题目】 红外光谱分析实验 二、【实验目的】 1.了解傅立叶变换红外光谱仪的基本构造及工作原理 2.掌握红外光谱分析的基础实验技术 3.学会用傅立叶变换红外光谱仪进行样品测试 4.掌握几种常用的红外光谱解析方法 三、【实验要求】 利用所学过的红外光谱知识对碳酸钙、聚乙烯醇、丙三醇、乙醇的定性分析制定出合理的样品制备方法;并对其谱图给出基本的解析。 四、【实验原理】 红外光是一种波长介于可见光区和微波区之间的电磁波谱。波长在0.78~300μm。通常又把这个波段分成三个区域,即近红外区:波长在0.78~2.5μm(波数在12820~4000cm-1),又称泛频区;中红外区:波长在2.5~25μm(波数在4000~400cm-1),又称基频区;远红外区:波长在25~300μm(波数在400~33cm-1),又称转动区。其中中红外区是研究、应用最多的区域。 红外区的光谱除用波长λ表征外,更常用波数(wave number)σ表征。波数是波长的倒数,表示单位厘米波长内所含波的数目。其关系式为: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/09/201009041200_241477_1645275_3.gif作为红外光谱的特点,首先是应用面广,提供信息多且具有特征性,故把红外光谱通称为"分子指纹"。它最广泛的应用还在于对物质的化学组成进行分析。用红外光谱法可以根据光谱中吸收峰的位置和形状来推断未知物的结构,依照特征吸收峰的强度来测定混合物中各组分的含量。其次,它不受样品相态的限制,无论是固态、液态以及气态都能直接测定,甚至对一些表面涂层和不溶、不熔融的弹性体(如橡胶)也可直接获得其光谱。它也不受熔点、沸点和蒸气压的限制,样品用量少且可回收,是属于非破坏分析。而作为红外光谱的测定工具-红外光谱仪,与其他近代分析仪器(如核磁共振波谱仪、质谱仪等)比较,构造简单,操作方便,价格便宜。因此,它已成为现代结构化学、分析化学最常用和不可缺少的工具。 根据红外光谱与分子结构的关系,谱图中每一个特征吸收谱带都对应于某化合物的质点或基团振动的形式。因此,特征吸收谱带的数目、位置、形状及强度取决于分子中各基团(化学键)的振动形式和所处的化学环境。只要掌握了各种基团的振动频率(基团频率)及其位移规律,即可利用基团振动频率与分子结构的关系,来确定吸收谱带的归属,确定分子中所含的基团或键,并进而由其特征振动频率的位移、谱带强度和形状的改变,来推定分子结构。 五、【仪器与试剂】 1.仪器:Spectrum One-B型傅立叶变换红外光谱仪(美国铂金埃尔默公司) 2.试剂:碳酸钙、溴化钾、丙三醇、乙醇(均为分析纯);聚乙烯醇(化学纯)。 3.红外光谱仪(FT)的构造及工作原理http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/09/201009041202_241478_1645275_3.jpg(1)光源 红外光谱仪(FT)中所用的光源通常是一种惰性固体,用电加热使之发射高强度连续红外辐射,如空冷陶瓷光源。随着科技的发展,一种黑体空腔光源被研制出来。它的输出能量远远高于空冷陶瓷光源,可达到60%以上。 (2)迈克尔逊干涉仪 其作用是将光源发出的红外辐射转变成干涉光,特点是输出能量大、分辨率高、波数精度高(它采用激光干涉条纹准确测定光差,故使其测定的波数更为精确)、且扫描平稳、重线性好。 (3)探测器 其作用是将光信号转变为电信号,特点是扫描速度快(一般在1s内可完成全谱扫描)、灵敏度高。 (4)计算机 特点是各种数据处理快,且具有色散型红外光谱仪所不具备的多种功能。 (5)样品池 用能透过红外光的透光材料制作样品池的窗片,通常用KBr或NaCl做样品池的窗片。 (6)红外光谱仪(FT)的工作原理 FTIR是基于光相干性原理而设计的干涉型红外光谱仪。它不同于依据光的折射和衍射而设计的色散型红外光谱仪。它与棱镜和光栅的红外光谱仪比较,称为第三代红外光谱仪。但由于干涉仪不能得到人们业已习惯并熟知的光源的光谱图,而是光源的干涉图。为此可根据数学上的傅立叶变换函数的特性,利用电子计算机将其光源的干涉图转换成光源的光谱图。亦即是将以光程差为函数的干涉图变换成以波长为函数的光谱图,故将这种干涉型红外光谱仪称为傅立叶变换红外光谱仪。确切地说,即光源发出的红外辐射经干涉仪转变成干涉光,通过试样后得到含试样信息的干涉图,由电子计算机采集,并经过快速傅立叶变换,得到吸收强度或透光度随频率或波数变化的红外光谱图。其工作原理如下图所示:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/09/201009041204_241479_1645275_3.gif六、【试样的制备】 测定试样的红外光谱时,必须依据试样的状态,分析的目的和测定装置的种类等条件,选择能够得到最满意的结果的试样制备方法。若选择的试样制备方法不合适,也就不能充分发挥测定的效力,甚至还可能导致错误的结论,因而不能轻视试样的制备及处理方法。这是因为要获得一个良好的光谱记录,除了与仪器性能有关外,还要受到操作技术的影响。而在操作技术中,一是试样的制备及处理技术,一是光谱的记录条件。所以,在红外光谱法中,试样的制备及处理占有重要的地位。如果试样处理不当,那么即使仪器的性能很好,也不能得到满意的红外光谱图。一般来说,在制备试样时应注意下述各点。 (1)试样的浓度和测试厚度应选择适当,浓度太小,厚度太薄,会使一些弱的吸收峰和光谱的细微部分不能显示出来;过大,过厚,又会使强的吸收峰超越标尺刻度而无法确定它的真实位置。 (2)试样中不应含有游离水。水分的存在不仅会侵蚀吸收池的盐窗,而且水分本身 在红外区有吸收,将使测得的光谱图变形。 (3)试样应该是单一组分的纯物质。多组分试样在测定前应尽量预先进行组分分离(如采用色谱法、精密蒸馏、重结晶、区域熔融法等),否则各组分光谱相互重叠,以致对谱图无法进行正确的解释。 试样的制备,根据其集聚状态可进行如下。 1.固体试样 (1)压片法 在红外光谱的测定上被广泛用于固体试样调制剂的有KBr、KCl,它们的共同特点是在中红外区(4000~400cm-1)完全透明,没有吸收峰。被测样品与它们的配比通常是1:100,即取固体试样1~3mg,在玛瑙研钵中研细,再加入100~300mg磨细干燥的KBr或KCl粉末,混合研磨均匀,使其粒度在2.5μm(通过250目筛孔)以下,放入锭剂成型器中。加压(5~10t/cm2)3分钟左右即可得到一定直径及厚度的透明片,然后将此薄片放在仪器的样品窗口上进行测定。 (2)熔融法 将熔点低且对热又稳定的试样,直接放在可拆池的窗片上,用红外灯烘烤,使之受热变成流动性的液体,盖上另一个窗片,按压使其展成一均匀薄膜,逐渐冷却固化后测定。 (3)薄膜法 将试样溶于适当的低沸点溶剂中,而后取其溶液滴洒在成膜介质(水银、平板玻璃、平面塑料板或金属板等)上,使其溶剂自然的蒸发,揭下薄膜进行测定。薄膜厚度一般约为0.05~0.1mm。 (4)附着法 有些高分子物质,结晶性物质或象细菌膜那样的生物体试样,不能用溶液成膜法得到所需的薄膜,可将其试样溶液直接滴在盐片上展开,当溶剂蒸发后,在盐片的表面上形成薄的附着层即可直接测试。 (5)涂膜法 对于那些熔点低、在熔融时又不分解、升华或发生其它化学反应的物质,可将它们直接加热熔融后涂在盐片上,上机测试;另外对于不易挥发的粘、稠状样品,也可直接涂在盐片上(厚度一般约为0.02mm),上机测试。 2.液体试样 (1)沸点较高试样,直接滴在两块盐片之间,形成液膜(液膜法),上机测试。 (2)沸点较低,挥发性较大的试样,可注入封闭液体池中, 液层厚度一般约为0.01~1mm。 3.气态试样 使用气体吸收池,先将吸收池内空气抽去,然后注入被测试样。 七、【谱图解析】 所谓谱图解析就是根据实际上测绘的红外光谱所出现的吸收谱带的位置、强度和形状,利用基团振动频率与分子结构的关系,来确定吸收谱带的归属,确认分子中所含的基团或键,并进而由其特征振动频率的位移、谱带强度和形状的改变,来推定分子结构。有机化合物的种类很多,但大多数都由C、H、O、N、S卤素等元素构成,而其中大部分又是仅由C、H、O、N四种元素组成。所以说大部分有机物质的红外光谱基本上都是由这四种元素所形成的化学键的振动贡献的。研究大量化合物的红外光谱后发现,同一类型的化学键的振动频率是非常相近的,总是出现在某一范围内。例如CH3CH2Cl中的CH3基团具有一定的吸收谱带,而很多具有CH3基团的化合物,在这个频率附近(3000~2800 cm -1)亦出现吸收峰,因此可以认为此出现CH3吸收峰的频率是CH3基团的特征频率。这个与一定的结构单元相联系的振动频率称为基团频率。但是它们又有差别,因为同一类型的基团在不同的物质中所处的环境各不相同,这种差别常常能反映出结构上的特点。例如C=O伸缩振动的频率范围在1850~1600cm-1,当与此基团相连接的原子是C、O、N时,C=O谱带分别出现在1715cm-1,1735cm-1,1680cm-1处,根据这一差别可区分酮、酯和酰胺。因此,特征吸收峰的位置和强度取决于分子中各基团(化学键)

  • 【资料】什么是红外光谱

    红外光谱(infrared spectra),以波长或波数为横坐标以强度或其他随波长变化的性质为纵坐标所得到的反映红外射线与物质相互作用的谱图。按红外射线的波长范围,可粗略地分为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url](波段为0.8~2.5微米)、中红外光谱(2.5~25微米)和远红外光谱(25~1000微米)。对物质自发发射或受激发射的红外射线进行分光,可得到红外发射光谱,物质的红外发射光谱主要决定于物质的温度和化学组成;对被物质所吸收的红外射线进行分光,可得到红外吸收光谱。每种分子都有由其组成和结构决定的独有的红外吸收光谱,它是一种分子光谱。分子的红外吸收光谱属于带状光谱。原子也有红外发射和吸收光谱,但都是线状光谱。量子场论或量子电动力学可以正确地描述和解释红外射线(一种电磁辐射)与物质的相互作用。若采用半经典的理论处理方法,即对组成物质的分子和原子作为量子力学体系来处理,辐射场作为一种经典物理中的电磁波并忽略其光子的特征,则分子红外光谱是由分子不停地作振动和转动而产生的。分子振动是指分子中各原子在平衡位置附近作相对运动,多原子分子可组成多种振动模式。当孤立分子中各原子以同一频率、同一相位在平衡位置附近作简谐振动时,这种振动方式称简正振动。含N个原子的分子应有3N-6个简正振动方式;如果是线性分子,只有3N-5个简正振动方式。图中示出非线性3原子分子仅有的3种简正振动模式。分子的转动指的是分子绕质心进行的运动。分子振动和转动的能量不是连续的,而是量子化的。当分子由一种振动(或转动)状态跃迁至另一种振动(或转动)状态时,就要吸收或发射与其能级差相应的光。研究红外光谱的方法主要是吸收光谱法。使用的光谱有两种类型。一种是单通道或多通道测量的棱镜或光栅色散型光谱仪,另一种是利用双光束干涉原理并进行干涉图的傅里叶变换数学处理的非色散型的傅里叶变换红外光谱仪。红外光谱具有高度的特征性,不但可以用来研究分子的结构和化学键,如力常数的测定等,而且广泛地用于表征和鉴别各种化学物种。 红外识谱歌红外可分远中近,中红特征指纹区,1300来分界,注意横轴划分异。看图要知红外仪,弄清物态液固气。样品来源制样法,物化性能多联系。 识图先学饱和烃,三千以下看峰形。2960、2870是甲基,2930、2850亚甲峰。1470碳氢弯,1380甲基显。二个甲基同一碳,1380分二半。面内摇摆720,长链亚甲亦可辨。烯氢伸展过三千,排除倍频和卤烷。末端烯烃此峰强,只有一氢不明显。化合物,又键偏,~1650会出现。烯氢面外易变形,1000以下有强峰。910端基氢,再有一氢990。顺式二氢690,反式移至970;单氢出峰820,干扰顺式难确定。炔氢伸展三千三,峰强很大峰形尖。三键伸展二千二,炔氢摇摆六百八。芳烃呼吸很特征,1600~1430。1650~2000,取代方式区分明。900~650,面外弯曲定芳氢。五氢吸收有两峰,700和750;四氢只有750,二氢相邻830;间二取代出三峰,700、780,880处孤立氢醇酚羟基易缔合,三千三处有强峰。C-O伸展吸收大,伯仲叔醇位不同。1050伯醇显,1100乃是仲,1150叔醇在,1230才是酚。1110醚链伸,注意排除酯酸醇。若与π键紧相连,二个吸收要看准,1050对称峰,1250反对称。苯环若有甲氧基,碳氢伸展2820。次甲基二氧连苯环,930处有强峰,环氧乙烷有三峰,1260环振动,九百上下反对称,八百左右最特征。缩醛酮,特殊醚,1110非缩酮。酸酐也有C-O键,开链环酐有区别,开链强宽一千一,环酐移至1250。羰基伸展一千七,2720定醛基。吸电效应波数高,共轭则向低频移。张力促使振动快,环外双键可类比。二千五到三千三,羧酸氢键峰形宽,920,钝峰显,羧基可定二聚酸、酸酐千八来偶合,双峰60严相隔,链状酸酐高频强,环状酸酐高频弱。羧酸盐,偶合生,羰基伸缩出双峰,1600反对称,1400对称峰。1740酯羰基,何酸可看碳氧展。1180甲酸酯,1190是丙酸,1220乙酸酯,1250芳香酸。1600兔耳峰,常为邻苯二甲酸。氮氢伸展三千四,每氢一峰很分明。羰基伸展酰胺I,1660有强峰;N-H变形酰胺II,1600分伯仲。伯胺频高易重叠,仲酰固态1550;碳氮伸展酰胺III,1400强峰显。胺尖常有干扰见,N-H伸展三千三,叔胺无峰仲胺单,伯胺双峰小而尖。1600碳氢弯,芳香仲胺千五偏。八百左右面内摇,确定最好变成盐。伸展弯曲互靠近,伯胺盐三千强峰宽,仲胺盐、叔胺盐,2700上下可分辨,亚胺盐,更可怜,2000左右才可见。硝基伸缩吸收大,相连基团可弄清。1350、1500,分为对称反对称。氨基酸,成内盐,3100~2100峰形宽。1600、1400酸根展,1630、1510碳氢弯。盐酸盐,羧基显,钠盐蛋白三千三。矿物组成杂而乱,振动光谱远红端。钝盐类,较简单,吸收峰,少而宽。注意羟基水和铵,先记几种普通盐。1100是硫酸根,1380硝酸盐,1450碳酸根,一千左右看磷酸。硅酸盐,一峰宽,1000真壮观。勤学苦练多实践,红外识谱不算难。

  • 如何选择近红外光谱仪

    如何选择近红外光谱仪

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