色谱容量

如题：离子色谱柱的柱容量有高、中、低之分，一个分析方法中所涉及的色谱柱，其柱容量是如何选择的啊，可以随意进行选用吗

我是新手，向大家请教个问题：1. 怎么把样品浓度控制在色谱柱容量内呀？2. 如果超过色谱柱容量会出现什么结果？会损坏色谱柱吗？结果不准确吗？谢谢各位前辈了！

容量因子对色谱柱选择的影响大吗？有什么样的影响呢？

[b][color=#444444]一根极性柱对极性化合物的容量一定大于对非极性化合物的容量；[/color][color=#444444]厚膜和大口径的色谱柱，其相对柱常量也会较高；[/color][color=#444444]而溶质的保留度增加会使柱容量降低；[/color][color=#444444]如果两种溶质极性类似，后出峰的化合物更容易发生超载现象。[/color][color=#444444]其中，第三句中的保留度指的是什么？[/color][color=#444444]还有第四句为什么后出峰的更容易发生超载现象？[/color][/b]

最近单位招标[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]，想了解戴安、瑞士万通、岛津分离柱及保护柱的容量，同时想了解各企业抑制器的抑制容量是多少，分阴阳离子，有知道的麻烦告知，谢谢了！！！

[list][*]在色谱仪分析检测过程中，我们会接触到这样两个概念：分配系数和容量因子。然而有绝大部分色谱使用者对这两个概念并不十分了解，今天咱们就说一说什么是色谱柱的分配系数和容量因子？二者是什么关系？[/list][size=14px]分配系数和容量因子一定程度上展现色谱柱的柱效，了解影响色谱柱分离度的因素，有助于有效地使用和保养色谱柱，提高色谱柱分离度和色谱仪检测灵敏度。[/size][size=14px][/size][size=14px]分配系数是指在一定温度下，待测样品在两相间达到分配平衡时，在固定相与流动相中的浓度之比。分配系数与组分、流动相和固定相的温度、压力有关。在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]中，固定相确定后，分配系数主要受流动相的性质影响。在试验中主要靠调整流动相的组成配比及pH值，以获得组分间的分配系数差异及适宜的保留时间，达到分离的目的。[/size][size=14px][/size][size=14px]在流动相、固定相、温度和压力一定条件下，样品浓度很低时，分配系数只取决于组分的性质，而与浓度无关。在大多情况下，分配系数随着浓度的增大而减小，这时色谱峰为拖尾峰；而有时随着溶质浓度增大，分配系数也增大，这时色谱峰为前延峰。因此，只有尽可能减少进样量，使组分在柱内浓度降低，分配系数恒定时，才能获得正常峰。[/size][size=14px]在同一色谱条件下，样品中分配系数值大的组分在固定相中滞留时间长，后流出色谱柱；分配系数值小的组分则滞留时间短，先流出色谱柱。混合物中各组分的分配系数相差越大，越容易分离，因此混合物中各组分的分配系数不同是色谱分离的前提。[/size][size=14px][/size][b][size=14px]分配系数K和分配比k的关系：[/size][/b][size=14px][/size][b][size=14px]K=kβ[/size][/b][size=14px]β为相比率，是反映各种色谱柱柱形特点的又一个参数，β=Vm/Vs，Vm为流动相的体积，即死时间(t0)与流动相流速的乘积，Vs为色谱柱中固定相的体积。对填充柱其β值一般为6~35，对毛细管其β值为60~600。[/size][size=14px][/size][size=14px]容量因子是待测样品在两相间达到分配平衡时，在固定相与流动相中的量之比。因此容量因子也称质量分配系数。容量因子的物理意义：表示一个组分在固定相中停留的时间是不保留组分保留时间的倍数。分配系数为0时，化合物全部存在于流动相中，在固定相中不保留，停留的时间为0；分配系数越大，说明固定相对此组分的容量越大，出柱慢，保留时间越长。[/size][size=14px][/size][b][size=14px]分配系数K，容量因子k与保留时间之间有如下关系：[/size][/b][size=14px][/size][b][size=14px]k=t'R/t0，t'R=tR-t0[/size][/b][size=14px]上式说明容量因子的物理意义：表示一个组分在固定相中停留的时间(t'R)是不保留组分保留时间(t0)的几倍。[/size][size=14px]k=0时，化合物全部存在于流动相中，在固定相中不保留，t'R=0；k越大，说明固定相对此组分的容量越大，出柱慢，保留时间越长。[/size][size=14px][/size][size=14px]容量因子与分配系数的不同点是：k取决于组分、流动相、固定相的性质及温度，而与体积Vs、Vm无关 K除了与性质及温度有关外，还与Vs、Vm有关。由于t'R、t0较Vs、Vm易于测定，所以容量因子比分配系数应用更广泛。[/size]

如题，高效液相色谱柱柱容量是多少？

请问应用液相色谱时，怎么将容量因子（K）显示在报告里？先谢谢了

请问[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]的定量进样环最大有多大容量？

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=95263]高效液相色谱柱柱容量[/url]

色谱分析中标液稀释后，是放在容量瓶内，还是直接移入样品瓶中？

如题：两根相同的色谱柱串联，是不是有如下效果？1 增加分离效果2 增加柱容量3 系统压力上升求解。。。。。

公司大概有40个[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法的项目，都要用微量注射器，也不可能每个项目都配，还有容量瓶买多少ml的合适呢？求大神帮忙

动态色谱法　　动态色谱法是将待测粉体样品装在U型的样品管内，使含有一定比例吸附质的混合气体流过样品，根据吸附前后气体浓度变化来确定被测样品对吸附质分子（N2）的吸附量；静态法根据确定吸附吸附量方法的不同分为重量法和容量法；重量法是根据吸附前后样品重量变化来确定被测样品对吸附质分子（N2）的吸附量，由于分辨率低、准确度差、对设备要求很高等缺陷已很少使用；容量法是将待测粉体样品装在一定体积的一段封闭的试管状样品管内，向样品管内注入一定压力的吸附质气体，根据吸附前后的压力或重量变化来确定被测样品对吸附质分子（N2）的吸附量；　 　　动态色谱法和静态法的目的都是确定吸附质气体的吸附量。吸附质气体的吸附量确定后，就可以由该吸附质分子的吸附量来计算待测粉体的比表面了。　 　　由吸附量来计算比表面的理论很多，如朗格缪尔吸附理论、BET吸附理论、统计吸附层厚度法吸附理论等。其中BET理论在比表面计算方面在大多数情况下与实际值吻合较好，被比较广泛的应用于比表面测试，通过BET理论计算得到的比表面又叫BET比表面。统计吸附层厚度法主要用于计算外比表面； 　　动态色谱法仪器中有种常用的原理有固体标样参比法和BET多点法；动态色谱法之固体标样参比法　　固体标样参比法也叫直接对比法，国外此种方法的仪器叫做直读比表面仪。该方法测试的原理是用已知比表面的标准样品作为参照，来确定未知待测样品相对标准样品的吸附量，从而通过比例运算求得待测样品比表面积。以使用氮吸附BET比表面标准样品为例，该方法的依据是有2个：一、BET理论的假设之一在吸附一层之后的吸附过程中的能量变化相当于吸附质分子液化热，也就是和粉体本身无关；二、在相同氮气分压（5%-30%）、相同液氮温度条件下，吸附层厚度一致；这就是以此种简单的方法所得出的比表面值与BET多点法得到的值一致性较好的原因；动态色谱法之BET多点法　　BET多点法为国标比表面测试方法，其原理是求出不同分压下待测样品对氮气的绝对吸附量，通过BET理论计算出单层吸附量，从而求出比表面积；其理论认可度相对固体标样参比法高，但实际使用中，由于测试过程相对复杂，耗时长，使得测试结果重复性、稳定性、测试效率相对固体标样参比法都不具有优势，这是也是固体标样参比法的重复性标称值比BET多点法高的原因； 　　动态色谱法和静态容量法是目前常用的主要的比表面测试方法。两种方法比较而言动，态色谱法比较适合测试快速比表面积测试和中小吸附量的小比表面积样品（对于中大吸附量样品，静态法和动态法都可以定量的很准确），静态容量法比较适合孔径及比表面测试。虽然静态法具有比表面测试和孔径测试的功能，但静态法由于样品真空处理耗时较长，吸附平衡过程较慢、易受外界环境影响等，使得测试效率相对动态色谱法的快速直读法低，对小比表面积样品测试结果稳定性也较动态色谱低，所以静态法在比表面测试的分辨率、稳定性方面，相对动态色谱并没有优势；在BET多点法比表面分析方面，静态法无需液氮杯升降来吸附脱附，所以相对动态法省时；静态法相对于动态色谱法由于氮气分压可以很容易的控制到接近1，所以比较适合做孔径分析。而动态色谱法由于是通过浓度变化来测试吸附量，当浓度为1时的情况下吸附前后将没有浓度变化，使得孔径测试受限。静态容量法　　在低温（液氮浴）条件下，向样品管内通入一定量的吸附质气体（N2），通过控制样品管中的平衡压力直接测得吸附分压，通过气体状态方程得到该分压点的吸附量； 　　通过逐渐投入吸附质气体增大吸附平衡压力，得到吸附等温线；通过逐渐抽出吸附质气体降低吸附平衡压力，得到脱附等温线；相对动态法，无需载气（He），无需液氮杯反复升降； 　　由于待测样品是在固定容积的样品管中，吸附质相对动态色谱法不流动，故叫静态容量法； 比表面积测试相关仪器简介　　动态法比表面积仪测试比表面积精度影响因素 　　对具有风热助脱、检测器恒温、低温冷阱的动态法仪器，其相对不具有该装置的动态法比表面仪，其精度得到明显提高；动态法比表面仪，与其它分析仪器类似，其精度和灵敏度大小主要取决于信噪比；也就是要提高精度和灵敏度，就需要从提高信号强度、抑制背景噪声、消除外界干扰三方面来控制。增加信号强度的方法一般有增加称样量、增加检测器电流，但增加检测器电流一般噪声也会同时增大，所以检测器电流会有个最佳范围；所以在抑制噪声、消除外界干扰方面可做的工作就比较多了；其源于仪器自身的误差来源主要有：检测器温漂，信号锐度；以检测器恒温装置来抑制温漂，风热助脱装置可以提高信号锐度，其对于比表面1m2/g的样品0.5g对氮气的吸附量在分压0.2左右时脱附峰面积与背景可以保证在2%以内的误差； 　　所以对于小比表面样品，对具有风热助脱、检测器恒温、低温冷阱的动态法仪器，其灵敏度和分辨率的优势就体现出来了；但对中大比表面样品，由于信号强，普通动态法比表面积仪和静态法比表面积仪都可以保证精度；这点就像万分之一分析天平和千分之一天平的区别； 　　静态法比表面积仪测试小比表面积样品精度分析 　　以比表面积1m2/g的样品为例，该样品0.5g对氮气的吸附量在BET分压范围内在标况下约0.1ml，在测试过程中的吸附环境液氮温度下的体积约0.03ml；样品管装样部分的剩余体积（也就是背景体积）约在3-5ml左右，要在3-5ml的样品管体积中准确定量出0.03ml的总吸附量且保证精度达到3%以内，可以算出要求压力传感器的精度要达到0.03%以上；但目前进口最好的压力传感器的精度只有0.1%，而且通常比表面及孔径分析仪用的压力传感器精度为0.15%，也就是说目前最高精度的压力传感器，即使温度场理想测定，液氮面理想恒定，环境温度理想准确条件下，对吸附量确定量的不确定度也只能达到0.003ml，即不确定度达到10%；若对于比表面再小或堆积密度小也就是装样量也难以很大的样品，其准确度就可想而知了。 但对于中大比表面样品，一般吸附量不会那么微小，静态法的精度很容易保证在2%甚至1%以内便不是问题； 　　所以在小比表面样品的测试方面，静态法仪器测试的误差相对高精度的动态法仪器的误差大；静态法只能通过增加装样量来降低误差，常见的是静态一般都会为小比表面积样品配备大容量样品管，但由于背景体积（吸附腔体积）也随之增大，所以准确度提高也是有限的；这点是采用静态法仪器测试比表面积应考虑的因素。 　　比表面积计算公式 　　　参考国标GB/T24533-2009　 　　放到气体体系的样品，其物质表面在低温下将发生物理吸附。当吸附达到平衡时，测量平衡吸附压力和吸附的气体流量，根据BET方程式（1）求出试样单分子层吸附量，从而计算出试样的比表面积。 　　（P/P0 ）/ V(1-P/P0) = (C-1 )/( VmC ) × P/P0 + 1/( VmC )

色谱柱内径对主要考虑的五个参数都有影响。它们是柱效、保留、压力、载气流速和容量。请谈谈他们都有哪些影响？

1、我单位需要采购一台大容量高速冷冻离心机，能支持50mL以上离心管高速冷冻离心，据我考查好像主要有“西格玛”和“贝克曼”，哪个品牌好用？或者有没有推荐型号？2、我单位因为要处理肉制品或油脂类等含大分子杂质的样品，需采购一台GPC凝胶净化排阻色谱仪，现咨询有莱伯泰科，瑞科，LC-tech，J2等品牌，请问用哪个品牌的仪器好用，或有没有推荐型号？感谢回复！

大家说说，C18，5微米或10微米填料，4.6X250mm的色谱柱柱容量分别是多少呢？

SAX色谱柱的交换容量怎么测啊

在用液相色谱测定标样的时候,标样的浓度太高了,我现在需要把标样稀释一下!所以就新买了2ML容量瓶,现在需要对新容量瓶处理一下才可以用,我现在有重铬酸钾,也有硫酸,我要怎么做呢?只需要泡一下吗?比例怎么弄?在哪里泡呢?平常的塑料桶可以吗?谢谢!大家也说说你们是怎么处理的阿.

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法中用内标法定量时，制作标准样品和待检样品时用什么容器（称量瓶，容量瓶还是其它别的特殊容器）制作较为标准？样品一定要定容到相同的体积吗？移取样品时特别是粘度大的样品用什么仪器取较为好？谢谢！答案1：请您读一下《色谱定性与定量》（汪正范编著，化工出版社），和一般定量分析的书。这本书我读过了，其它一些书我也读过了，但好像都说的不太详细所以还是有很多地方想不明白。因为我是刚接触色谱的，所以很多东西都不懂，请各位前辈多多帮忙，本人感激万分。

请问[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法中用内标法定量时，制作标准样品和待检样品时用什么容器（称量瓶，容量瓶还是其它别的特殊容器）制作较为标准？样品一定要定容到相同的体积吗？移取样品时（特别是粘度大的样品用什么仪器取较为好？谢谢！

液相色谱中死时间几种测定方法1：有响应的溶剂出峰时间为死时间。2：进样后的阀切换峰，对应的时间为死时间。3：工作站中输入色谱柱的空余体积或孔隙率，自动计算。（对于C18柱，也可以用硝酸钠或硫脲等在色谱柱上完全不保留组分的出峰时间来测定死时间。）影响分离度的因素有三个因素控制两个色谱峰之间的分离度——容量因子，选择性，柱效容量因子反映样品分子和固定相及流动相之间的作用力，选择性是说明色谱系统区分两个或多个色谱峰的能力，柱效与色谱峰的宽度有关，很明显要达到一定的分离度，宽色谱峰要比窄色谱峰需要更大的分离度选择性。理论塔板数越高柱效越高，柱效的高低受柱内效应和柱外效应的影响。选择性是固定相区分两个被分离样品组分的能力，用容量因子之比进行计算，它是两个被分离色谱峰顶点距离的量度，如果选择性是Ⅰ，则两个组分完全不能分离。选择性数值越高，分离越好。由于选择性取决于被分离物的物理和化学结构，流动相和固定相，流动相组成，PH，色谱柱温度，流动相添加剂，因此，尽量优化实验条件提高选择性以降低成本。容量因子为物质的特性，当分析条件一定时，容量因子为固定值。溶剂的洗脱强度与其极性有关：反相色谱：溶剂的极性越强，洗脱强度越弱。正相色谱：溶剂的极性越强，洗脱能力越强。（注意：不可以使用纯水作为正想色谱的流动相）一般样品分析要求：容量因子大于2小于5

色谱柱内径 柱内径对主要考虑的五个参数都有影响。它们是柱效、保留、压力、载气流速和容量。 色谱柱容量随着柱内径的增大而增加。实际柱容量还取决于固定相、溶质和液膜厚度。色谱柱直径选择1. 当需要较高柱效时，使用 0.15、0.18 或 0.25 mm 内径的色谱柱。0.15 和 0.18 mm 内径的色谱柱十分适用于泵容量低的 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS 系统。内径较小的色谱柱具有的柱容量最小，并需要最高的柱头压2. 当需要较高的样品容量时，使用 0.32 mm 内径的色谱柱。与 0.25 mm 内径的色谱柱相比，它们对于不分流进样或大体积（ 2 μL）进样时早流出的溶质有更佳的分离度3. 只有在仪器配备大口径直接进样器并需要较高的柱效时，才使用 0.45 mm 内径的色谱柱。特别适用于高载气流速的情况，比如吹扫-捕集、顶空进样器和阀进样的应用4. 只有配备大口径直接进样器时，才使用 0.53 mm 内径的色谱柱。特别适用于高载气流速的条件，比如吹扫-捕集和顶空进样器。0.53 mm 内径色谱柱在恒定的膜厚情况下具有最高的样品容量。 柱长柱长影响三个重要参数。它们是柱效、保留（分析时间）和载气压力。 色谱柱柱长选择1. 如果不知道最佳长度，请先使用 25-30 米长的色谱柱2. 10-15 米的色谱柱十分适用于分离含有很容易分离溶质的样品或含溶质较少的样品。内径很小的色谱柱通常长度较短以降低柱头压3. 如果通过其它方法（较小内径、不同的固定相、改变柱温）不能达到满意的分离度时，应使用 50-60 米长的色谱柱。这种色谱柱适合分离含有很多组分的复杂样品。长的色谱柱的分析时间较长、费用较高 色谱柱膜厚色谱柱液膜厚度影响 5 个主要的参数：保留、分离度、流失、惰性和柱容量。 色谱柱膜厚选择1. 对于 0.18-0.32 mm 内径的色谱柱，其平均或标准（即，不厚也不薄）膜厚为 0.18-0.25 μm，可用于大多数分析2. 对于 0.45-0.53 mm 内径的色谱柱，其平均或标准（即，不厚也不薄）膜厚为 0.8-1.5 μm，可用于大多数分析3. 厚液膜色谱柱用于保留和分离挥发性溶质（如，轻质溶剂、气体）。厚液膜色谱柱惰性更好，柱容量更大。厚液膜色谱柱表现了较高的柱流失，降低了使用温度上限4. 薄液膜色谱柱用于降低高沸点、高分子量溶质的保留（如，类固醇、甘油三酯）。薄液色谱柱惰性较低，具有较低的柱容量和柱流失。

实验室需购买一批塑料容量瓶，用于离子色谱检测，烦请各位前辈推荐一下好的牌子。

一、色谱柱内径1. 当需要较高柱效时，使用 0.15、0.18 或 0.25 mm 内径的色谱柱。0.15 和 0.18 mm 内径的色谱柱十分适用于泵容量低的 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS 系统。内径较小的色谱柱具有的柱容量小，并需要高的柱头压。2. 当需要较高的样品容量时，使用 0.32 mm 内径的色谱柱。与 0.25 mm 内径的色谱柱相比，它们对于不分流进样或大体积（ 2 μL）进样时早流出的溶质有更佳的分离度。3. 只有在仪器配备大口径直接进样器并需要较高的柱效时，才使用 0.45 mm 内径的色谱柱。特别适用于高载气流速的情况，比如吹扫-捕集、顶空进样器和阀进样的应用。4. 只有配备大口径直接进样器时，才使用 0.53 mm 内径的色谱柱。特别适用于高载气流速的条件，比如吹扫-捕集和顶空进样器。0.53 mm 内径色谱柱在恒定的膜厚情况下具有高的样品容量。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱的分离效果主要取决于其固定相，柱长度，柱内径，液膜厚度这几个因素，从原理上讲，这几个因素相同的柱子，其分离效果是完全一样的。1)柱长度的选择 分辨率与柱长的平方根成正比。在其他条件不变的情况下,为取得加倍的分辨率需有4倍的柱长。较短的柱子适于较简单的样品,尤其是由那些在结构、极性和挥发性上相差较大的组分组成的样品。 一般来说： 15m的短柱用于快速分离较简单的样品，也适于扫描分析； 30m的色谱柱是最常用的柱长，大多数分析在此长度的柱子上完成； 50m、60m或更长的色谱柱用于分离比较复杂的样品。 应该注意，柱长增加分析时间也增加。2)柱内径的选择 柱径直接影响柱子的效率、保留特性和样品容量。小口径柱比大口径柱有更高柱效，但柱容量更小。 0.25mm：具有较高的柱效，柱容量较低。分离复杂样品较好。 0.32mm：柱效稍低于0.25mm的色谱柱，但柱容量约高60%。 0.53mm：具有类似于填充柱的柱容量，可用于分流进样，也可用于不分流进样，当柱容量是主要考虑因素时（如痕量分析），选择大口径毛细管柱较为合适。3)液膜厚度的选择 液膜厚度影响柱子的保留特性和柱容量。厚度增加，保留也增加。 0.1～0.2m ：薄液膜厚度的毛细管柱比厚液膜的毛细管柱洗脱组分快，所需柱温度低，且高温下柱流失较小，适用高沸点的化合物的分析。 0.25～0.5m ：常用的液膜厚度。 厚液膜：对分析低沸点的化合物较为有利。4)固定相的选择　　不同的固定相对不同的分析物的影响不同，根据相似相溶原理，性质越相近，固定相对其的流动阻力越大，其保留时间越长．色谱柱就是通过这个原理将不同性质的混合物相互分开的。

动态色谱法和静态容量法是目前常用的主要的比表面测试方法。科学指南针检测平台工作人员将两种方法做比较，发现动态色谱法比较适合测试快速比表面积测试和中小吸附量的小比表面积样品（对于中大吸附量样品，静态法和动态法都可以定量的很准确），静态容量法比较适合孔径及比表面测试。他们之间有什么区别？