氢谱谱仪

C谱和H谱可互相补充。H谱不能测定不含氢的官能团，如羰基和氰基等；对于含碳较多的有机物，如甾体化合物，常因烷氢的化学环境相似，而无法区别，这是氢谱的弱点；而碳谱弥补了氢谱的不足，它能给出各种含碳官能团的信息，几乎可分辨每一个碳核，能给出丰富的碳骨架信息。但是普通碳谱的峰高常不与碳数成正比是其缺点，而氢谱峰面积的积分高度与氢数成正比，因此二者可互为补充。

对于结构较简单的有机化合物，利用其氢谱、再结合其分子式（甚至仅知低分辨的分子量）便可推导出结构。 分析氢谱如下：　　(1) 区分出杂质峰、溶剂峰、旋转边带。　　杂质含量较低，其峰面积较样品峰小很多，样品和杂质峰面积之间也无简单的整数比关系。据此可将杂质峰区别出来。　　氘代试剂不可能100％氘代，其微量氢会有相应的峰，如CDCl3中的微量CHCl3在约7.27ppm处出峰。边带峰的区别请阅6.2.1。　　(2) 计算不饱和度。　　不饱和度即环加双键数。当不饱和度大于等于4时，应考虑到该化合物可能存在一个苯环（或吡啶环）。　　(3) 确定谱图中各峰组所对应的氢原子数目，对氢原子进行分配。　　根据积分曲线，找出各峰组之间氢原子数的简单整数比，再根据分子式中氢的数目，对各峰组的氢原子数进行分配。　　(4) 对每个峰的δ、J都进行分析。　　根据每个峰组氢原子数目及δ值，可对该基团进行推断，并估计其相邻基团。　　对每个峰组的峰形应仔细地分析。分析时最关键之处为寻找峰组中的等间距。每一种间距相应于一个耦合关系。一般情况下，某一峰组内的间距会在另一峰组中反映出来。　　通过此途径可找出邻碳氢原子的数目。　　当从裂分间距计算J值时，应注意谱图是多少兆周的仪器作出的，有了仪器的工作频率才能从化学位移之差Δδ(ppm)算出Δν(Hz)。当谱图显示烷基链3J耦合裂分时，其间距（相应6－7Hz）也可以作为计算其它裂分间距所对应的赫兹数的基准。　　(5) 根据对各峰组化学位移和耦合常数的分析，推出若干结构单元，最后组合为几种可能的结构式。每一可能的结构式不能和谱图有大的矛盾。　　(6) 对推出的结构进行指认。　　每个官能团均应在谱图上找到相应的峰组，峰组的δ值及耦合裂分（峰形和J值大小）都应该和结构式相符。如存在较大矛盾，则说明所设结构式是不合理的，应予以去除。通过指认校核所有可能的结构式，进而找出最合理的结构式。必须强调：指认是推结构的一个必不可少的环节。

麻烦问下大家，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]做产氢，需要注入高纯氢气作为标准曲线，还是用氢气发生器就可以啊？有点懵了

各位老师好，我从珍珠菜中分离出一种天然产物，氢谱谱图和碳谱谱图见附件，氢谱较简单，碳谱碳较多，请帮忙解谱看看是什么结构？谢谢

[color=#444444]含的四氢呋喃比例较高对液相仪器有什么要求？普通的反相[/color][color=#444444]色谱仪可以吗？四氢呋喃会腐蚀脱气机、密封圈、Purge出口阀、入口阀等仪器配件吗？[/color]

请教各位老师，新版GB5009.121-2016标准中脱氢乙酸测定方法为气相色谱法，本人按照标准方法测定，标准品根本不出峰，查了N多文献，换了各种方法，仍然不出峰。请教各位老师，哪位真正用气相色谱法测过脱氢乙酸啊，什么条件。我使用了DB-WAX HP-5两款色谱柱，各种升温条件都试过了，就是不出峰，不知道是什么原因。标准品浓度1-200ug/mL。使用过乙酸乙酯、石油醚等做溶剂，都不出峰，试剂峰正常。同样的柱子做别的物质都正常。

各位老师好，近日我做了一个样品（氢谱，碳谱，DEPT135,DEPT90,H-HCOSY,HSQC,HMBC)，这些谱图都做了，从谱图上看，很纯，氢很少，碳很多，至今也没解出来，请各位老师帮忙解谱，非常感谢！谱图见附件。

氢谱中影响化学位移的因素都有那些呢?取代基电负性我只知道这个,请指教[em04]

一台色谱仪用氢气时氢气发生器的流量大？两台色谱同时用时反而流量变小？请问是什么原因？

用自动进样器做2D谱时，当选择一个二维谱时自动弹出一个氢谱和二维谱，很奇怪！此时，如果删除氢谱，提交二维谱时，无法进行的。

常规氢谱是激发氢检测氢而得到的核磁图谱，常规碳谱是激发碳检测碳而得到的核磁图谱，而DEPT谱是激发氢却检测碳而得到的核磁图谱。假设不考虑脉冲，磁化矢量转移效率和弛豫等因素导致的核磁信号损失，试论述氢谱，碳谱和DEPT谱信噪比之间的关系是怎样的。

本人新手一枚 最近接触光催化制氢，运用的器材是岛津公司的气相色谱仪，但是在实验过程中只能知道峰面积，无法确定氢气的含量，听同行说需要标氢，但是不知道如何运用色谱仪去标氢 ，希望各位专家帮帮忙，http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gif

做氢谱和碳谱时，对浓度有不同的要求（氢谱浓度稀一些，碳谱浓度大一些），那么是不是要配成不同的浓度装入两个核磁管中？

【求助】5,6,7,8四氢喹啉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]最佳色谱条件[font=楷体_GB2312][font=楷体_GB2312]主要检测：1[/font][font=楷体_GB2312]，2，3，4-[/font][font=楷体_GB2312]四氢[/font][font=楷体_GB2312]喹啉,[/font]十氢[/font][font=楷体_GB2312]喹啉,[font=楷体_GB2312]喹 啉,[/font][font=楷体_GB2312]含量测定谢谢[/font][/font]

做脉冲核磁氢谱和碳谱一般扫描几次？谢谢！

请问做一个产品的氢谱和碳谱解析要多少money呢？已有图谱，但不会解析！

求助两个问题：1、合成了一种有机硅，做氢谱时用含TMS的混合氘代氯仿做溶剂行吗？TMS会影响产物峰吗？2、做氢谱对样品量的具体要求是什么？

在光催化制氢过程中，使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测产生氢气的含量，可以先将产生的氢气收集起来，再进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的测定吗？就是不是直接将产生的氢气通入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]中。这样做造成的误差有多大？

红外光谱仪能检测硫化氢吗？空气中硫化氢含量比较低，能用红外光谱仪检测吗？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的氢空一体机气压不稳

99%）通入臭氧后做核磁氢谱，溶剂用氘代DMSO，离子液体本身的峰没有明显变化，但是在5.2附近产生一个新的小包峰，积分0.65，请问可能是什么原因呢？

核磁共振技术发展较早，20世纪70年代以前，主要是核磁共振氢谱的研究和应用。70年代以后，随着傅里叶变换波谱仪的诞生，13C—NMR的研究迅速开展。由于1H—NMR的灵敏度高，而且积累的研究资料丰富，因此在结构解析方面1H—NMR的重要性仍强于13C—NMR。解析图谱的步骤1.先观察图谱是否符合要求;①四甲基硅烷的信号是否正常；②杂音大不大；③基线是否平；④积分曲线中没有吸收信号的地方是否平整。如果有问题，解析时要引起注意，最好重新测试图谱。2.区分杂质峰、溶剂峰、旋转边峰（spinning side bands）、13C卫星峰(13C satellite peaks)（1）杂质峰：杂质含量相对样品比例很小，因此杂质峰的峰面积很小，且杂质峰与样品峰之间没有简单整数比的关系，容易区别。（2）溶剂峰：氘代试剂不可能达到100％的同位素纯度（大部分试剂的氘代率为99－99.8％），因此谱图中往往呈现相应的溶剂峰，如CDCL3中的溶剂峰的δ值约为7.27 ppm处。（3）旋转边峰:在测试样品时，样品管在1H-NMR仪中快速旋转，当仪器调节未达到良好工作状态时，会出现旋转边带，即以强谱线为中心，呈现出一对对称的弱峰，称为旋转边峰。（4）13C卫星峰：13C具有磁距，可以与1H偶合产生裂分，称之为13C卫星峰，但由13C的天然丰度只为1.1％，只有氢的强峰才能观察到，一般不会对氢的谱图造成干扰。3.根据积分曲线，观察各信号的相对高度，计算样品化合物分子式中的氢原子数目。可利用可靠的甲基信号或孤立的次甲基信号为标准计算各信号峰的质子数目。4.先解析图中CH3O、CH3N、 、CH3C=O、CH3C=C、CH3-C等孤立的甲基质子信号，然后再解析偶合的甲基质子信号。5.解析羧基、醛基、分子内氢键等低磁场的质子信号。6.解析芳香核上的质子信号。7.比较滴加重水前后测定的图谱，观察有无信号峰消失的现象，了解分子结构中所连活泼氢官能团。8.根据图谱提供信号峰数目、化学位移和偶合常数，解析一级类型图谱。9.解析高级类型图谱峰信号，如黄酮类化合物B环仅4，－位取代时，呈现AA,BB,系统峰信号，二氢黄酮则呈现ABX系统峰信号。10. 如果一维1H-NMR难以解析分子结构，可考虑测试二维核磁共振谱配合解析结构。11. 组合可能的结构式，根据图谱的解析，组合几种可能的结构式。12. 对推出的结构进行指认，即每个官能团上的氢在图谱中都应有相应的归属信号。四. 核磁共振碳谱（13C—NMR）解析图谱的步骤1.鉴别谱图中的非真实信号峰（1）溶剂峰：虽然碳谱不受溶剂中氢的干扰，但为兼顾氢谱的测定及磁场需要，仍常采用氘代试剂作为溶剂，氘代试剂中的碳原子均有相应的峰。（2）杂质峰：杂质含量相对于样品少得多，其峰面积极小，与样品化合物中的碳呈现的峰不成比例。（3）测试条件的影响：测试条件会对所测谱图有较大影响。如脉冲倾斜角较大而脉冲间隔不够长时，往往导致季碳不出峰；扫描宽度不够大时，扫描宽度以外的谱线会折叠到图谱中来；等等，均造成解析图谱的困难。2.不饱和度的计算根据分子式计算的不饱和度，推测图谱烯碳的情况。3.分子对称性的分析若谱线数目等于分子式中碳原子数目，说明分子结构无对称性；若谱线数目小于分子式中碳原子数目，说明分子结构有一定的对称性。此外，化合物中碳原子数目较多时，有些核的化学环境相似，可能δ值产生重叠现象，应予以注意。4.碳原子δ值的分区碳原子大致可分为三个区（1）高δ值区δ＞165ppm，属于羰基和叠烯区：①分子结构中，如存在叠峰，除叠烯中有高δ值信号峰外，叠烯两端碳在双键区域还应有信号峰，两种峰同时存在才说明叠烯存在；②δ＞200 ppm的信号，只能属于醛、酮类化合物；③160－180ppm的信号峰，则归属于酸、酯、酸酐等类化合物的羰基。（2）中δ值区δ90－160ppm（一般情况δ为100－150ppm）烯、芳环、除叠烯中央碳原子外的其他SP2杂化碳原子、碳氮三键碳原子都在这个区域出峰。（3）低δ值区δ＜100ppm，主要脂肪链碳原子区：①不与氧、氮、氟等杂原子相连的饱和的δ值小于55ppm；②炔碳原子δ值在70－100ppm，这是不饱和碳原子的特例。5.碳原子级数的确定由低共振或APT(attached proton test)、DEPT(distortionless enhancement by polarization transfer)等技术可确定碳原子的级数，由此可计算化合物中与碳原子相连的氢原子数。若此数目小于分子式中的氢原子数，二者之差值为化合物中活泼氢的原子数。6.推导可能的结构式先推导出结构单元，并进一步组合成若干可能的结构式。7.对碳谱的指认将碳谱中各信号峰在推出的可能结构式上进行指认，找出各碳谱信号相应的归属，从而在被推导的可能结构式中找出最合理的结构式，即正确的结构式。

各位大虾,谁作过槲皮素的氢谱和碳谱核磁,有谱图的话请上传一下!感激不尽!

作氢谱时，氢谱的变化与环境的疏水性是否有关系？疏水性越强的话，氢谱是如何变化的？

NMR中氢谱的积分值是准确对应氢原子数目比例吗？我记得看过一个资料，讲连续扫描谱中积分与氢原子数目是准确对应的，但脉冲-傅立叶变换谱中则不是，比例与氢的驰豫时间有关，也就与谱仪中的脉冲设置和信号采集方法有关。我在做核磁的时候也发现在Varian仪器上，即使样品很纯，匀场状态也较好的时候，积分值也不是很准确，对于某些氢的积分能偏差20-30%。这样虽然不影响结构的表征，但在将来做定量的时候会不会带来很大的误差？同样的样品在Bruker谱仪上积分就准确的多，这是为什么呢？

氢谱低场4~5之间有一个氢的dq峰是什么情况？