色谱容器

离子色谱所用容器用什么清洗？只用超纯水洗就可以了吗？可是为何做10ppm以下氯化物的时候干扰还是比较大

请问[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法中用内标法定量时，制作标准样品和待检样品时用什么容器（称量瓶，容量瓶还是其它别的特殊容器）制作较为标准？样品一定要定容到相同的体积吗？移取样品时（特别是粘度大的样品用什么仪器取较为好？谢谢！

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法中用内标法定量时，制作标准样品和待检样品时用什么容器（称量瓶，容量瓶还是其它别的特殊容器）制作较为标准？样品一定要定容到相同的体积吗？移取样品时特别是粘度大的样品用什么仪器取较为好？谢谢！答案1：请您读一下《色谱定性与定量》（汪正范编著，化工出版社），和一般定量分析的书。这本书我读过了，其它一些书我也读过了，但好像都说的不太详细所以还是有很多地方想不明白。因为我是刚接触色谱的，所以很多东西都不懂，请各位前辈多多帮忙，本人感激万分。

液相色谱使用时会产生许多废液，废液中往往含有具有强挥发性的有机溶剂，如甲醇、乙腈、乙酸、正己烷等，用什么容器收集这些废液？多久清理一次废液瓶？

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，规范生态环境监测工作，我部组织编制了国家生态环境标准《固定污染源废气 70种挥发性有机物的测定 容器采样/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法》征求意见稿，现公开征求意见。标准征求意见稿及其编制说明，可登录我部网站（http://www.mee.gov.cn）“意见征集”栏目检索查阅。各机关团体、企事业单位和个人均可提出意见和建议。请于2023年9月1日前将意见建议书面反馈我部，并注明联系人及联系方式，电子文档请同时发送至联系人邮箱。联系人：生态环境部监测司陈春榕、滕曼电话：（010）65646262传真：（010）65646236邮箱：zhiguanchu@mee.gov.cn地址：北京市东城区东安门大街82号邮编：100006附件：1.[url=http://file2.foodmate.net/wenku2023/wn202308011001.pdf]征求意见单位名单[/url]2[url=http://file2.foodmate.net/wenku2023/wn202308011002.pdf].固定污染源废气 70种挥发性有机物的测定 容器采样[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法（征求意见稿）[/url]3.[url=http://file2.foodmate.net/wenku2023/wn202308011003.pdf]《固定污染源废气 70种挥发性有机物的测定 容器采样[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法（征求意见稿）》编制说明[/url][align=right]生态环境部办公厅[/align][align=right]2023年7月31日[/align]

一、双电层电容器（一）双电层电容器的工作基本原理双电层电容是在德国物理学家亥姆霍兹提出的界面双电层理论基础上发展起来的一种新型电容。数字电位器 众所周知，插入电解质溶液中的金属电极将在金属电极的表面和液体表面的两侧上具有过量电荷的相反符号，从而导致相之间的电势差。 如果同时将两个电极插入电解质溶液中，且在其间施加小于电解质溶液分解电压的电压，则电解质溶液中的正离子和负离子将通过电场快速地向两极移动，且在两个电极的表面上分别形成致密的电荷层，即双电层， 由双电层形成的双电层类似于传统电容器中电介质在电场作用下产生的极化电荷，从而产生电容效应，致密的双电层类似于平板电容器， 但是具有比普通电容器更大的容量，因为致密电荷层间隔比普通电容器的电荷层之间的距离小得多。双电层电容器与铝电解电容器技术相比内阻较大，因此，可在无负载电阻一般情况下可以直接影响充电，如果没有出现系统过电压充电的情况，双电层电容器发展将会开路而不致损坏电子器件，这一重要特点与铝电解电容器的过电压击穿不同。同时，双电层电容器与可充电电池企业相比，可进行不限流充电，且充电使用次数可达10^6次以上，因此双电层电容不但需要具有一个电容的特性，数模转换器（DAC）同时也具有中国电池工作特性，是一种方法介于电池和电容数据之间的新型国家特殊元器件。其基本原理是，当电极充电时，电极在理想极化状态下的表面电荷将吸引周围电解质溶液中的杂离子，使这些离子附着在电极表面形成一个双电荷层，构成一个双电荷层电容器。由于两个电荷层之间的距离很小（通常小于0.5 nm） ，并且由于特殊的电极结构，电极的表面积增加了10,000倍，从而产生了巨大的电容。（2）双电层电容器的特性（1）功率密度高其功率密度可达102 ~ 104W/kg，远远高于蓄电池的功率密度水平。（2）循环寿命长经过几秒钟50万至100万次的高速深度充放电循环后，双电层电容器的特性变化不大，容量和内阻仅下降10％ ~ 20％。（3）工作温限宽由于在低温环境状态下进行双层电容器中离子的吸附和脱附速度发展变化影响不大，模数转换器（ADC）因此其容量不断变化远小于蓄电池。商业化双层电容器的工作过程中温度控制范围一般可达-40℃～+80℃。智能电容器与普通电容器的区别智能电容器相比中国传统电容器，有以下我们几个主要优点：1.模块化结构智能电容器是一种体积小、现场接线简单、维护方便的模块化结构。无功补偿系统的扩展只能通过增加模块的数量来实现。2.高品质电容器可以采用自愈式低压补偿电容器，电容器内置温度控制传感器，反映一个电容器系统内部出现发热严重程度，实现过温保护。3.嵌入投切开关模块智能电容器内置投切开关模块。投切开关模块由晶闸管、磁保持继电器、过零触发导通电路和晶闸管保护电路构成，实现电容器“零投切”，保障投切过程无涌流冲击，无操作过电压。开关模块动作响应速度快，可频繁操作。四个。完善的保护设计智能电容器具有断电保护、短路保护、电压相损保护、电容器过温保护等功能，有效保证了电容器的安全，延长了设备的使用寿命。5.先进的控制技术控制的物理量为无功功率，采用无功潮流预测和延时多点采样技术，保证投切无振荡。在重负载下，无功功率得到充分补偿。6.防投切振荡培养技术可以采用自己独特的设计工作原理，防止系统控制器死机而产生的不补偿或过补偿进行现场，防止电容器投切振荡。7. 自动补偿无功功率智能电容器根据负载的无功功率自动开关，动态补偿无功功率，提高电能质量。 智能电容器可以作为一个单元使用，也可以作为多个单元使用。8.人机界面友好，显示电流、电压、无功等设备运行参数。显示开关状态，复合开关模块故障状态，通信状态。实现调试/工作状态切换和手动/自动操作功能方便。[url=https://www.szcxwdz.com][b]创芯为电子[/b][/url]为不同规模的企业提供电子元器件采购的平台。主要产品包括[url=https://www.szcxwdz.com][b]电源管理芯片[/b][/url]、处理器及微控制器、接口芯片、放大器、存储器 、逻辑器件、[url=https://www.szcxwdz.com][b]数据转换芯片[/b][/url]、电容、二极管、三极管 、电阻、电感、晶振等，并提供相关的技术咨询。在售商品超60万种，原?或代理货源直供，绝对保证原装正品，并满?客??站式采购要求，当天订单，当天发货，还可免费供样！

参照格式如下：液氮压力容器用途：配合何种分析仪器：容积：安全阀压力：是否自增压：使用过程中有无其他问题：================================液氮压力容器用途：分析空气中的TO-14配合何种分析仪器：预浓缩仪+气质联用色谱仪容积：50L安全阀压力：0.40mpa是否自增压：是使用过程中有无其他问题：预浓缩工程师反映液氮流量过大，电磁阀难以有效控温，要求厂家降低罐体压力

橡木桶贮藏葡萄酒的最佳容器。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/01/202201090133460490_7145_1642069_3.png[/img]

接手三个液氧杜瓦容器，可惜无操作规程，不敢轻举妄动，各位用色谱和光谱的朋友，难免会用到这种大型的东西，能提供点操作线索嘛？周二我搞得是4升液氧进样，这个是200升的，高压：4.0MPA，低压:2.0MPA；有空我再画个图上来。最好那位朋友用过这东西，讲讲如何用，先后次序，增压阀何时开等等细节。有原厂资料更好，我联系过厂家啦，心里有点谱啦，谢谢王工！

我的意思是大家的色谱柱是放在什么容器里，我们实验室有很多色谱柱，就直接放在一个抽屉里，很杂乱，而且还很不好找！

哪位大虾有SN/T 1504.3-2005：食品容器、包装用塑料原料第3部分:乙烯聚合物和乙烯-醋酸乙烯酯(EVA)共聚物中丁基-羟基甲苯(BHT)的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法标准，给我传一份，不胜感激！邮箱：sunjw428@126.com

也称液上气相色谱分析，是一种对液体或固体样品中所含挥发性成分进行气相色谱分析的间接测定方法。将被分析样品放在一个密闭容器中（通常为可密封的小玻璃瓶），在一恒定的温度下达到热力学平衡，以样品容器上部空间的蒸汽作为样品进行色谱分析。当样品瓶中当液上的蒸汽压相当低时，色谱峰面积Ai的大小与样品中挥发性组分的蒸汽压PI成正比，Ai=CiPI，式中ci是校正因子。在真实体系中，蒸汽分压可表示为Pi=P0iχiγi，P0i为组分i的饱和蒸汽压，χi是组分i的摩尔分数，γi是组分i的活度系数。

是一种对液体或固体样品中所含挥发性成分进行气相色谱分析的间接测定方法。将被分析样品放在一个密闭容器中（通常为可密封的小玻璃瓶），在一恒定的温度下达到热力学平衡，以样品容器上部空间的蒸汽作为样品进行色谱分析。当样品瓶中当液上的蒸汽压相当低时，色谱峰面积Ai的大小与样品中挥发性组分的蒸汽压PI成正比，Ai=CiPI，式中ci是校正因子。在真实体系中，蒸汽分压可表示为Pi=P0iχiγi，P0i为组分i的饱和蒸汽压，χi是组分i的摩尔分数，γi是组分i的活度系数。

请问拉曼光谱法和NMR在装量容器上有什么要求，对样品需作什么样的处理？谢谢

刚接触气相色谱，现在要进行电化学催化二氧化碳还原气体产物的测定。关于如何定量计算搞不清楚，请达人指导。标气已经配好，百分浓度为CO2：10%，CO：10%，H2：10%，CH4：5%， C2H4：3%，C2H6：2% ，平衡气：氦气色谱柱为毛细柱，待测试样从反应容器用管子直接和色谱进气口相连，在色谱排气口用管子将分流气体引回反应容器，采用的是阀进样，定量环为1mL。每隔一段时间扳动采样开关进行样品测试。我想要搞清楚反应不同时间后待测样品中有哪些气体，每种气体具体的物质的量或摩尔浓度（mol/L）。我们用的色谱有TCD和FID检测器，我了解到TCD是浓度型检测器，进样量一定时，峰高响应值与流动相流速无关，是不是在用TCD时，采用峰高作为外标依据较好？FID是质量型检测器，积分响应值与流动相流速无关，是不是采用峰面积作为外标依据较好？

低温液体的贮运容器（简称低温容器）通常是以所贮存或运输的液化气体命名。在工业上贮运的液化气体有液化天然气、液氧、液氮、液氢、液氦以及液氟等。　　低温容器按其绝热的方法可以分为：　　（1）普通绝热结构的容器，这种容器用于液化天然气的贮运及大量的液氧、液氮的贮运。　　（2）高真空绝热容器，这种容器一般仅做成小型，只用于液氧、液氮及液氩的贮运。　　（3）真空粉末绝热及真空纤维绝热容器，这种容器可用于液氧、液氮及液氢的贮运。　　（4）真空多层绝热容器以及带液氢屏或传导屏的容器，用于液氢及液氦的贮运，特别是液氦容器一般多带有保护屏。上述后三种容器通常称为杜瓦容器。杜瓦容器是由同心装置的两层或多层金属壳构成，最内层的称为内胆，它是用来存放低温液体，最外层的称为外壳。内胆与外壳之间即为绝热夹层，内装绝热材料，或者再装入保护屏。除上述四种低温容器之外，对于液化天然气还可采用地下贮槽。地下贮槽可以采用混凝土结构，内部加绝热结构；也可以用冻土法将贮槽的周围土壤冻结成一个绝热壳体。地下贮槽的优点是安全性好，经济性好，且可提高土地的利用率。　　低温容器可以分为固定式及运输式两种，前者是为了贮存，后者用于运输。运输式容器有陆运、水运与空运之分。陆运容器与运输工具结合在一起称为槽车，它有拖车（用汽车或电车牵引）及铁路槽车两种。　　低温容器按其工作压力可分为两类：一类是在接近大气压的压力下工作，称为低压容器（或敞开式容器）；一类是在1.5～3.0MPa的压力下工作，称为高压容器。低压容器用于一般的贮存和运输；高压容器则是设置于消费中心，通过管网向用户供给低温液体，或者经汽化后供给气体。无论供给液体或气体，管网中需保持规定的最低压力。

药品包装容器分子的红外光谱测定技术 药品包装容器分子化合物受红外辐射照射后，使分子的振动和转动，由较低的能级向较高能级跃迁，从而导致对一定频率红外辐射的选择性吸收，形成特征的红外吸收光谱。 红外光谱是鉴别物质和分析药品包装化学结构的有效手段，现已被广泛用于物质的定性鉴别、物相分析；同样，红外光谱在识别高分子化合物各种官能团信息，确定材料的组成方面起着重要的作用。欧洲药典对于高分子材料的控制也首选红外光谱法。为通过加强对材料的控制以达到对药用包装材料配方的控制，确保药品使用的安全、可靠。为此，国家药品监督管理局于2002年颁布了34个国家药品包装容器（材料）标准。在这些标准中，对高分子材料的控制，普遍采用了红外光谱法进行测定。 为便于理解标准的要求，掌握红外检测技术，下面，结合药品包装高分子化合物的物相，介绍几种常用的检测方法和制样技术： 红外光谱测定技术分为二类。一类是指检测方法： 如透射法（英国药典、欧洲药典方法），多次内反射法（MIR），衰减全发射法（ATR）（美国药典的方法），漫反射法，光声光谱法，偏振红外法、镜面反射法等。另一类是指制样技术，在高分子化合物分析中，常用的制样技术有：直接法，溶剂挥发成膜法、溶液法，切片法，热裂解法等。 直接法：取片材试样二片，剪切成适宜大小（使之能放入检测装置），用绒布蘸取无水乙醇，擦试试样表面以除去表面水分（或用适当方法干燥，如用干燥的氮气吹拂），采用透射法或内表面反射法测定。若用透射法测定时，试样太厚，导致最强吸收峰透光率小于10％时，则应采用热压方式，使试样变薄。 溶剂挥发成膜法：将试样溶于适宜的溶剂中，必要时可加热。如聚乙烯（PE）材料可选用甲苯为溶剂，聚氯乙烯（PVC）可选用二甲基甲酰胺为溶剂。取上述溶液滴在溴化钾晶片上，待溶剂挥发，形成一层薄的粘膜后，采用透射法测定。 溶液法：将试样溶解于适宜的溶剂中，形成溶液，然后将此溶液装人密封吸收池中进行测定。 切片法（适用于多层复合材料）：将试样置于切片器上，采用手工方式，切成厚度适宜的薄片，置显微镜下观察，各层应能明显区分，采用红外显微透射法测定。 热裂解法 （适用于热固性材料）：将试样剪成细小颗粒，取出适量，置于试管底部，在酒精灯上水平加热，移取试管口的裂解液，涂于溴化钾或氯化钠晶片上， 采用透射法测定。 透射法：厚度在50μm以下的高分子化合物膜片样品，可用透射法直接测定膜片光谱。 全反射法：厚的膜片，不透明的膜片或涂层等样品可选用全反射法测定光谱。 镜反射法：对涂覆在金属表面的高分子化合物，若涂层较薄，则金属表面就会产生一定的反射，可选用镜反射法测定光谱。 偏振红外光谱法：是指在红外的测定光路上，选用偏振器，通过改变光的振动方向，对具有一定空间取向的试样所进行的红外光谱测定法。通常，偏振器调节的角度有00、450、900等。比较不同角度所测得的红外图谱，可确定试样的空间取向（适用于有空间取向的高分子化合物，如单向或双向拉伸聚丙烯、聚酯、聚酰胺等）。 常见的高分子材料的红外特征吸收峰：为 2917、2849、1472、1463、730、719cm-1PE。为2951、2920、2870、2840、1457、1376、1167、998、973、 841 cm-1PP。为PET1716、1340、1245、1101、1020、873、726 cm-1。为2941、1429、1333、1250、1099、960、690、615 cm-1PVC。

实验室进行化学分析时经常先要进行反应，随后再利用仪器进行分析，那么在进行反应时大家选择反应容器都有哪些原则呢？可以从容器的形状、大小等方面的选择进行讨论。比如根据反应物的多少选用多大的容器进行反应可以有效减少损失，减小误差。欢迎大家提出自己的观点，普及分析化学知识

以前给TEM的能谱加液氮都是用暖壶的，昨天加的过程中暖壶爆炸了，吓死我了。请问大家都是用什么容器来装液氮啊？

液相色谱流动相小议一、液相色谱流动相的性质要求 一理想的液相色谱流动相溶剂应具有低粘度、与检测器兼容性好、易于得到纯品和低毒性等特征。 选好填料（固定相）后，强溶剂使溶质在填料表面的吸附减少，相应的容量因子k降低；而较弱的溶剂使溶质在填料表面吸附增加，相应的容量因子k升高。因此，k值是流动相组成的函数。塔板数N一般与流动相的粘度成反比。所以选择流动相时应考虑以下几个方面： ①流动相应不改变填料的任何性质。低交联度的离子交换树脂和排阻色谱填料有时遇到某些有机相会溶胀或收缩，从而改变色谱柱填床的性质。碱性流动相不能用于硅胶柱系统。酸性流动相不能用于氧化铝、氧化镁等吸附剂的柱系统。 ②纯度。色谱柱的寿命与大量流动相通过有关，特别是当溶剂所含杂质在柱上积累时。 ③必须与检测器匹配。使用UV检测器时，所用流动相在检测波长下应没有吸收，或吸收很小。当使用示差折光检测器时，应选择折光系数与样品差别较大的溶剂作流动相，以提高灵敏度。 ④粘度要低（应正相色谱的流动相通常采用烷烃加适量极性调整剂。 反相色谱的流动相通常以水作基础溶剂，再加入一定量的能与水互溶的极性调整剂，如甲醇、乙腈、四氢呋喃等。极性调整剂的性质及其所占比例对溶质的保留值和分离选择性有显著影响。一般情况下，甲醇-水系统已能满足多数样品的分离要求，且流动相粘度小、价格低，是反相色谱最常用的流动相。但Snyder则推荐采用乙腈-水系统做初始实验，因为与甲醇相比，乙腈的溶剂强度较高且粘度较小，并可满足在紫外185~205nm处检测的要求，因此，综合来看，乙腈-水系统要优于甲醇-水系统。 在分离含极性差别较大的多组分样品时，为了使各组分均有合适的k值并分离良好，也需采用梯度洗脱技术。 反相色谱中，如果要在相同的时间内分离同一组样品，甲醇/水作为冲洗剂时其冲洗强度配比与乙腈/水或四氢呋喃/水的冲洗强度配比有如下关系： C乙腈＝0.32C 2甲醇＋0.57C甲醇 C四氢呋喃＝0.66C甲醇 C为不同有机溶剂与水混合的体积百分含量。100%甲醇的冲洗强度相当于89%的乙腈/水或66%的四氢呋喃/水的冲洗强度。 四、液相色谱流动相的滤过 所有溶剂使用前都必须经0.45μm（或0.22μm）滤过，以除去杂质微粒，色谱纯试剂也不例外（除非在标签上标明"已滤过"）。 用滤膜过滤时，特别要注意分清有机相（脂溶性）滤膜和水相（水溶性）滤膜。有机相滤膜一般用于过滤有机溶剂，过滤水溶液时流速低或滤不动。水相滤膜只能用于过滤水溶液，严禁用于有机溶剂，否则滤膜会被溶解！溶有滤膜的溶剂不得用于HPLC。对于混合流动相，可在混合前分别滤过，如需混合后滤过，首选有机相滤膜。现在已有混合型滤膜出售。 五、液相色谱流动相的脱气 所用流动相必须预先脱气，否则容易在系统内逸出气泡，影响泵的工作。气泡还会影响柱的分离效率，影响检测器的灵敏度、基线稳定性，甚至使无法检测。（噪声增大，基线不稳，突然跳动）。此外，溶解在流动相中的氧还可能与样品、流动相甚至固定相（如烷基胺）反应。溶解气体还会引起溶剂pH的变化，对分离或分析结果带来误差。 溶解氧能与某些溶剂（如甲醇、四氢呋喃）形成有紫外吸收的络合物，此络合物会提高背景吸收（特别是在260nm以下），并导致检测灵敏度的轻微降低，但重要的是，会在梯度淋洗时造成基线漂移或形成鬼峰（假峰）。在荧光检测中，溶解氧在一定条件下还会引起淬灭现象，特别是对芳香烃、脂肪醛、酮等。在某些情况下，荧光响应可降低达95%。在电化学检测中（特别是还原电化学法），氧的影响更大。 除去流动相中的溶解氧将大大提高UV检测器的性能，也将改善在一些荧光检测应用中的灵敏度。常用的脱气方法有：加热煮沸、抽真空、超声、吹氦等。对混合溶剂，若采用抽气或煮沸法，则需要考虑低沸点溶剂挥发造成的组成变化。超声脱气比较好，10~20分钟的超声处理对许多有机溶剂或有机溶剂/水混合液的脱气是足够了（一般500ml溶液需超声20~30min方可），此法不影响溶剂组成。超声时应注意避免溶剂瓶与超声槽底部或壁接触，以免玻璃瓶破裂，容器内液面不要高出水面太多。 离线（系统外）脱气法不能维持溶剂的脱气状态，在你停止脱气后，气体立即开始回到溶剂中。在1~4小时内，溶剂又将被环境气体所饱和。 在线（系统内）脱气法无此缺点。最常用的在线脱气法为鼓泡，即在色谱操作前和进行时，将惰性气体喷入溶剂中。严格来说，此方法不能将溶剂脱气，它只是用低溶解度的惰性气体（通常是氦）将空气替换出来。此外还有在线脱气机。 一般说来有机溶剂中的气体易脱除，而水溶液中的气体较顽固。在溶液中吹氦是相当有效的脱气方法，这种连续脱气法在电化学检测时经常使用。但氦气昂贵，难于普及。 六、液相色谱流动相的贮存 流动相一般贮存于玻璃、聚四氟乙烯或不锈钢容器内，不能贮存在塑料容器中。因许多有机溶剂如甲醇、乙酸等可浸出塑料表面的增塑剂，导致溶剂受污染。这种被污染的溶剂如用于HPLC系统，可能造成柱效降低。贮存容器一定要盖严，防止溶剂挥发引起组成变化，也防止氧和二氧化碳溶入流动相。 磷酸盐、乙酸盐缓冲液很易长霉，应尽量新鲜配制使用，不要贮存。如确需贮存，可在冰箱内冷藏，并在3天内使用，用前应重新滤过。容器应定期清洗，特别是盛水、缓冲液和混合溶液的瓶子，以除去底部的杂质沉淀和可能生长的微生物。因甲醇有防腐作用，所以盛甲醇的瓶子无此现象。

以前用混酸消解过有机物，用的是普通玻璃烧杯，但消解完成以后发现底层有不少的白色物质，而且时间越长着东西越多，怀疑是烧杯中的硅溶出来了，后面还要用这种方法，不知道消解土壤的话，用什么容器比较好些，是不是最好不用玻璃容器为好？[B][size=4][color=#DC143C]请及时结贴！[/color][/size][/B]

请问各位同仁，你们[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]用的容量瓶和移液管是怎么清洗的啊？我有用过铬酸洗液泡洗几个钟，然后用自来水冲洗，最后用蒸馏水冲洗三次，这样清洗对GC的柱子及ECD的检测器有没有影响？做标准曲线时对以甲醇为溶剂的标液是不是会有影响？1+3硝酸溶液泡洗又会怎么样？先多谢大家的发言

美国EPA第四章部分翻译：玻璃容器的清洗　　当分析含有浓度为ppb级的目标物质的样品时，严谨的玻璃器皿清洗是必须的准备工作。假如没有做到这一点，最终得到的色谱图将很难解释峰的归属，原因就是不洁污染物导致的外来峰。尤其是索氏提取器，K-D浓缩器，连续采样装置，或者与定量浓缩或蒸发浓缩有关的其他玻璃器皿，在清洗时要特别小心，浓缩过程不仅富集了待测的化合物，也富集了不洁污染物，后者干扰了分析结果。基本清洗步骤如下：1用完后立即用乙醇除去表面残留物；2热清洗剂浸泡，使颗粒物松动、漂浮；3热水冲洗，除去漂浮颗粒物；4氧化剂浸泡，使痕量的有机物破坏，松动；5热水冲洗，除去深度浸泡后的松动物质；6蒸馏水清洗，除去来自水龙头的金属沉积物；7乙醇、异丙醇或甲醇清洗，除去痕量有机物和水；8临用前，用与分析化合物同样的有机溶剂清洗。

其他讲座资料看[url=http://www.instrument.com.cn/bbs/detail.asp/threadid/1679222/forumid/25/year/2009/query/search] 学习[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]跟yuen72老师入门[/url]液化气体样品是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进样的一个难点。所谓液化气体，是指取样状态是液体，常温差压下是气体的样品。例如液化石油气、液体丙烯等。 在开始谈液化气体样品进样之前，让我们来谈谈液化气体的采样工作。液化气体在工艺管线中必然是高压的，温度则可能是高温，也可能是常温，或者低温。由于它是高压的，因此正确取样必然要用钢瓶等耐压容器。一些特殊情况下我们也直接在现场节流气化后用气袋或球胆取样，但这种取样办法的代表性是值得怀疑的。而且，只有以液体采样回来，才能谈得上液化气体样品进样问题。否则直接参考气体样品了。液化气体是液体，它的受热膨胀系数是比较大的，同时正因为它是液体，因此它也不具有可压缩性。如果我们在钢瓶中取了满满一钢瓶的低温液化气体样品，直接拿回实验室的时候，会发生什么问题呢？例如低温液体丙烯或者液化气。那么回到实验室的路上，样品温度会逐渐升高到室温。这个时候液体膨胀比容器（固体）膨胀要大，而液体又不可压缩，因此内部会产生极大的压强，导致容器阀门损坏，发生泄漏。或者由于阀门质量太好，导致钢瓶受压变形，甚至发生破裂，发生危险。说实话，由于这个原因造成钢瓶阀门泄露的问题很普遍，我也见过圆筒型钢瓶受压变成近似球形的情况。这样做很危险。国家压力容器标准禁止取样过满。以前的标准是最多取80%容器容积的液化气体样品，有人高速我说现在最多允许取50%，这个我确实没有确认过，希望了解最新标准的朋友们跟帖说明一下。为了定量排放取到刚瓶中的液化气体，钢瓶的一个阀门必须带有溢流管。取样后，应现场马上进行溢流，确保采取合适容积的样品。

一、色谱柱的使用 1、色谱柱使用前注意事项 色谱柱的储存液无特殊说明，均为评价报告所示的流动相。在使用前，一定要注意色谱柱的储存液与要分析样品的流动相是否互溶。在反相色谱中，如用高浓度的盐或缓冲液作洗脱剂，应先用10％左右的低浓度的有机相洗脱剂过渡一下，否则缓冲液中的盐在高浓度的有机相中很容易析出，堵塞色谱柱。 2、流动相 流动相中所使用的各种有机溶剂要尽可能使用色谱纯，配流动相的水最好是超纯水或全玻璃器皿的双蒸水。如果将所配得流动相再经过0.45μm的滤膜过滤一次则更好，尤其是含盐的流动相。另外，装流动相的容器和色谱系统中的在线过滤器等装置应该定期清洗或更换。 以常规硅胶为基质的键合相填料通常的PH值适用范围是2.0-8.0，BDS C18适合于碱性化合物，PH值适用范围为2.0-10.0。当必须要在PH值适用范围的边界条件下使用色谱柱时，每次使用结束后立即用适合于色谱柱储存并与所使用的流动相互溶的溶剂清洗，并完全置换掉原来所使用的流动相。 3、样品 样品也要尽可能清洁，可选用样品过滤器或样品预处理柱（SPE）对样品进行预处理；若样品不便处理，要使用保护柱。在用正相色谱法分析样品时，所有的溶剂和样品应严格脱水。

(1)液相色谱柱色谱柱使用前注意事项：液相色谱柱的储存液无特殊说明，均为评价报告所示的流动相。在使用前，一定要注意液相色谱柱的储存液与要分析样品的流动相是否互溶。在反相色谱中，如用高浓度的盐或缓冲液作洗脱剂，应先用10%左右的低浓度的有机相洗脱剂过渡一下，否则缓冲液中的盐在高浓度的有机相中很容易析出，堵塞色谱柱。(2)流动相：流动相中所使用的各种有机溶剂要尽可能使用色谱纯，配流动相的水最好是超纯水或全玻璃器皿的双蒸水。如果将所配得流动相再经过0.45μm 的滤膜过滤一次则更好，尤其是含盐的流动相。另外，装流动相的容器和色谱系统中的在线过滤器等装置应该定期清洗或更换。以常规硅胶为基质的键合相填料通常的pH值适用范围是2.0-8.0。当必须要在pH值适用范围的边界条件下使用色谱柱时，每次使用结束后立即用适合于色谱柱储存并与所使用的流动相互溶的溶剂清洗，并完全置换掉原来所使用的流动相。(3)样品：样品也要尽可能清洁，可选用样品过滤器或样品预处理柱（spe）对样品进行预处理；若样品不便处理，要使用保护柱。在用正相色谱法分析样品时，所有的溶剂和样品应严格脱水。

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鬼峰产生的原因是多种多样的，根据本人的经验以及文献报道，将原因归纳为以下几个方面：1、流动相、样品稀释液、仪器或是容器中存在杂质，当梯度开始时由于有机相比例不高，洗脱能力不强，杂质在色谱柱柱头富集，随着流动相比例变化，洗脱能力增强，富集的杂质被洗脱，从而形成鬼峰。2、流动相脱气不完全。空气在有机相和水中的溶解度不同，当水和有机相混合时，气泡就产生了3、操作问题[i][b][color=#660000]情况梳理[/color][/b][/i][color=#00b050][b]一、试剂问题[/b][/color]a) 有机溶剂甲醇制备工艺相对乙腈来说较为简单，杂质含量也较少。但是由于甲醇紫外吸收范围比乙腈广，所以当使用紫外检测器时，尤其是波长较低时，尽量使用乙腈作为有机相，用甲醇的话漂移太大。而用作梯度色谱的乙腈质量要求较高，一般用进口梯度色谱专用乙腈能够很好的减少鬼峰的出现。b) 水很多单位用自制蒸馏水作为水相，但是结果并不是很好。原因就是一些低沸点的有机杂质并不能够通过蒸馏除掉。有条件的尽量用HPLC级的纯水，没有条件的也可用娃哈哈或是屈臣氏等水代替，但是如果色谱条件比较严格也是有可能出问题的。c) 其它试剂缓冲盐、TFA、EDTA等试剂也会对流动相造成很大的影响，尽量用纯度高的试剂配制流动相。[b][color=#00b050]二、仪器问题[/color][/b]a) 液相的流动相管路被污染。长时间的使用含水量较高的流动相(尤其是加入缓冲盐的)，细菌就容易在管路中滋生，细菌的代谢产物或是细胞碎片能造成鬼峰。b) 输送泵故障，造成系统压力不稳，从而产生鬼峰。c) 单向阀堵塞，造成系统压力不稳，从而产生鬼峰。早期岛津的液相单向阀貌似不能用纯乙腈作为流动相，现在应该已经得到改进。[color=#333333][color=#00b050][b]三、流动相配置过程中受到污染[/b][/color][b]a) 盛放流动相的容器或是量具受到污染。[/b]这种污染可能来自于洗涤剂、铬酸洗液或是其他实验人员用完后的残留杂质。流动相容器的清洗一般用干净的水+有机溶剂涮洗就行，过多的清洗步骤反而可能造成二次污染。有时流动相容器的塑料盖碎片都有可能是杂质的来源。[b]b) pH计。[/b]很多pH计以聚碳酸酯作为外壳，然而聚碳酸酯是可以溶于有机溶剂的，所以尽量使用玻璃pH计来测量流动相的pH。[b]c) 滤膜。[/b]劣质的或者型号错误的滤膜往往是鬼峰出现的原因。[b]d) 放置时间过长。[/b]流动相在空气中暴露时间过长，就可能吸收空气中的有机杂质，有时流动相中的添加剂，例如TFA，时间长了会氧化从而产生杂质。[color=#00b050][b]四、仪器样品稀释液与流动相极性或者pH相差太大。[/b][/color]这也是导致鬼峰的原因之一，这种问题很有可能导致样品分为两个不同的阶段出峰，从而产生双峰或者多峰。[/color][color=#333333][b]a) [/b]在线脱气机脱气不完全。[/color][b]b) [/b] 两种流动相的有机相比例相差太大。例如A为100%水，B为100%乙腈。在梯度条件允许的情况下尽量减少两中流动相之间的差距，降低空气在两中流动相中溶解度的差异，从而减少气泡的产生。[b]c) [/b] 流动相配置好后预先超声脱气。

1、色谱柱的使用说明： 　　（1）色谱柱使用前注意事项：　　色谱柱的储存液无特殊说明，均为评价报告所示的流动相。在使用前，一定要注意色谱柱的储存液与要分析样品的流动相是否互溶。在反相色谱中，如用高浓度的盐或缓冲液作洗脱剂，应先用10％左右的低浓度的有机相洗脱剂过渡一下，否则缓冲液中的盐在高浓度的有机相中很容易析出，堵塞色谱柱。　　（2）流动相：　　流动相中所使用的各种有机溶剂要尽可能使用色谱纯，配流动相的水最好是超纯水或全玻璃器皿的双蒸水。如果将所配得流动相再经过0.45μm的滤膜过滤一次则更好，尤其是含盐的流动相。另外，装流动相的容器和色谱系统中的在线过滤器等装置应该定期清洗或更换。　　以常规硅胶为基质的键合相填料通常的PH值适用范围是2.0-8.0，BDS C18适合于碱性化合物，PH值适用范围为2.0-10.0。当必须要在PH值适用范围的边界条件下使用色谱柱时，每次使用结束后立即用适合于色谱柱储存并与所使用的流动相互溶的溶剂清洗，并完全置换掉原来所使用的流动相。　　（3）样品：　　样品也要尽可能清洁，可选用样品过滤器或样品预处理柱（SPE）对样品进行预处理；若样品不便处理，要使用保护柱。在用正相色谱法分析样品时，所有的溶剂和样品应严格脱水。