管谱分析

如题，ICP光谱分析中，蠕动泵带动的进样管多长时间更换？

当[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]衬管或者进样口被污染时，常常会造成样品色谱特征的变化， 如导致峰不对称，谱图变形等。为保证仪器的分离效果以及分析结果的精密度、准确性，需要经常保养衬管和进样管。 衬管的结构要求和尺寸影响进样效果，进一步影响分析结果，具体表现在以下几个方面： 1.衬管的内被污染，或有进样隔垫碎屑，易导致分析结果严重性差（如保留时间、峰面积等的重现性）或出现鬼峰； 2.衬管内的石英玻璃毛等装填物填装不当，或装填物、衬管内壁有活性点，容易导致实验结果的重复性差； 3.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]长时间运行后，进样口经常残留有凝固的样品。当进样口有样品残留时， a如果凝固样品残留在进行隔垫上面或下面，容易导致进样器进样时针尖不好插入。 b如凝固样品残留在分流管路部分内部，会导致管路内径变细，甚至堵塞。 c当进样口温度比通常工作温度高很多时，之前凝固样品可能会出现鬼峰，影响分析结果的重现性。在日常使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]时，衬管的定期保养非常重要。

接上篇不锈钢管失效分析案例，上传此案例图谱。

如题，下图是我测的碳氮纳米管的红外吸收谱线，请教各位大侠如何分析？file:///C:/Documents%20and%20Settings/Administrator/Application%20Data/Tencent/Users/569206313/QQ/WinTemp/RichOle/H$H@RXV9)L1_TZX9BL~6.jpg

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进样时对硅胶类农药中间体产品分析时因样品与含氯盐酸类产品混用导致堵管现象如何解决？或者说酸性物质易腐蚀针管现象如何解决

更换新的炬管后元素信号强度从3000降到1800，谱线轮廓变矮变宽，无论校准波长还是炬管位置优化，都不高，标准的出的结果没有变化，但使分析误差增大，请问有好的方法解决吗

/:) 请各位大侠谈谈普通石墨管适合分析哪些元素？涂层石墨管适合分析哪些元素？

我们要做氯气中氢、氧等的分析，氯气为99%，气相色谱仪用不锈钢管做定量管，在使用很短时间就发现定量管被腐蚀。哪位朋友可否推荐耐氯气腐蚀的定量管，谢谢！

气瓶和元素分析仪之间的连接铜管，需要专门购买吗，还是只需要普通铜管即可？？？

请问角鲨烷色谱柱在FID色谱仪上可分析什么样品呢？六组份？柱管是使用聚四氟乙烯管

我常来版面逛，个人认为我也属于“分析化学”人士。但版面似乎都讨论瓶瓶罐罐相关话题居多，遗忘了很多领域。俺就按照《分析化学》手册来说，广义上说，质谱采用电离技术也是化学变化，光谱吸收、发射原理上也是分析化学的范畴。所以建议大家解放思想，把跟物质分析相关，有化学变化的话题都可以放上来，还包括数据分析。 抛砖引玉！

各位大侠。。跪求解答。-聚谷氨酸用 c18柱分析时 ，不用仪器厂家的打包，如何进行衍生化？我们用凝胶色谱柱分析时，标样和样品出峰保留时间不一致，峰形也相差很大，不知为什么？难道是标样的聚谷氨酸分子量和样品中的聚谷氨酸分子量不一致吗？还是色谱柱出问题了？

请大家说一下自己做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析时使用的氮气罐的总压都是多少啊?我用的是4MPa.

依据GB50325-2020检测空气中苯系物含量，采用活性炭吸附管 采样，经二次热解吸后进入气象色谱仪分析定量。试验中途色谱仪FID检测器会 熄灭，用TC复合管采样分析时，没有这种情况出现。请问可能是什么原因，有什么方法能在不改变色谱条件的前提下解决这个问题。

[color=#3e3e3e]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中，重复性是一个非常重要的参数，良好的仪器重复性意味着定量与定性的准确与否，直接关系到分析的品质。[/color][color=#3e3e3e][/color][color=#3e3e3e]在仪器的使用过程中，我们首先尽量要求仪器的维护和安装使用按照说明书和厂家的要求进行，保证在拆装和维护仪器之后能够原样恢复，使仪器的密封性等具有保证，典型的例子是可以正确的安装石墨压环、O型圈等；其次，尽可能的希望分析人员是一位使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的熟手——最主要的是可以熟练的进行手动进样，假如不能保证这一点，建议分析人员多进行手动进样的练习；再者，如果实验室的资金允许，可以购置液体自动进样器等设备，这样可以排除人工的影响，提高分析过程的重复性。[/color][color=#3e3e3e][/color][color=#3e3e3e]然而，实际的情况是，解决了以上问题，重复性在很多情况下仍然是困扰实验室分析人员的一大难题。在上一期的文章中，我们介绍了进样垫（注射垫、进样隔垫）对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析重复性可能造成的影响，这一期我们将介绍衬管对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析重复性可能造成的影响。[/color][color=#3e3e3e][/color][color=#3e3e3e]本篇为《影响GC分析重复性的因素》的第二篇；[/color][color=#3e3e3e][/color][color=#3e3e3e][/color][color=#3e3e3e][/color]二 衬管衬管是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样口的重要组成部分，其作用在于帮助样品挥发，捕集高沸点、不易挥发物质和杂质，保护色谱柱以及提供分流隔离通道等作用。[color=#3e3e3e][/color][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/91/70/c9170ea1a3ffa7b8d917295a60f25a47.png[/img]2.1 衬管的选型以市面上常见的安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]为例，其提供了多种多样的衬管类型，见下图（图片来源见图片下方标识）：一般而言，当采用不分流进样时，由于样品在不分流衬管中滞留时间（越短越好），取决于衬管的形状，气体速度，样品汽化的时间，所以通常不分流衬管被设计成直管，另外还有锥型设计，把样品聚集到色谱柱头，减少与样品口金属的接触（底部锥形），或限制样品反冲（顶部锥形）；当采用分流进样时，样品需要经过一个混合腔和弯曲的流路，以保证到达分流点之前能够全部蒸发并均匀化样品蒸汽。根据以上原理，选择衬管类型通常考虑到以下因素：2.1.1 衬管的外径（1）较大外径衬管的紧密匹配可以改善被分析物的回收率，且限制样品迁移到进样口的金属表面，适合不分流进样。（2）外径较小的衬管对进样口的载气和分流气流的阻力较小，适合分流进样。[color=#3e3e3e][/color][color=#3e3e3e]2.1.2 衬管的内径[/color][color=#3e3e3e]合适的衬管内径决定了衬管的容积，可以防止因样品汽化后膨胀体积大于衬管容积导致反灌，防止样品进入隔垫吹扫气流和分流衬管而损失。（当然，此项和进样量、进样针也密切相关）[/color][color=#3e3e3e][/color][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/1e/d5/91ed5bea89fc2d74a636089d63302895.png[/img][color=#3e3e3e][/color]2.1.3 结构常用的衬管主要有直通型和锥形，其主要用途如下：[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/63/5e/9635ed39285ea23a2b08053718bcd0cf.png[/img][color=#3e3e3e]2.1.4 衬管的脱活[/color][color=#3e3e3e][/color]衬管上的活性中心会吸附样品甚至催化样品分解，从而造成色谱峰拖尾、灵敏度降低和重复性变差。因此尽量选用脱活/硅烷化的衬管。但是在使用的过程中，即使使用脱活的衬管，其结果也不能保证完美——有些溶剂可以溶解硅烷化层，进样针可能划破衬管内壁表面的硅烷化层。[color=#3e3e3e][/color][color=#3e3e3e]2.1.5 玻璃棉/玻璃毛[/color][color=#3e3e3e]我们谈到衬管中玻璃棉/玻璃毛的作用，一般会说是使样品汽化完全——从原理来讲，是增大了汽化的面积，因此我们可以选用螺旋形衬管（下图）[/color][color=#3e3e3e][/color][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/7b/32/77b3286d1fd390e7bfe2e82985e8b083.png[/img]但是对于多数的用户而言，螺旋形衬管的价格几乎是不可接受的——是普通的锥形衬管的数倍。因此可行的选择是，在普通的直通型或者锥形衬管中装填玻璃棉。[color=#3e3e3e]玻璃棉/玻璃毛在衬管中起到的作用可以分为以下几种：[/color][color=#3e3e3e][/color]（1）传热玻璃棉的蓬松结构增加了传导热量的面积，对于液体样品而言，其汽化所需要的热量通过与玻璃棉接触而迅速获得，使样品快速蒸发。此种情况下，玻璃棉一般位于衬管的中部，进样时，进样针的针尖在玻璃棉上方（1-2）mm处[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/eb/18/3eb18d27aced28836d480aa584c57c6f.png[/img]（2）混合在①的基础上，低沸点和高沸点样品可以迅速汽化，在载气作用下混合均匀，减小了分流歧视。此种作用下，进样时，进样针的针尖在玻璃棉上方（1-2）mm处，玻璃棉的位置应当根据进样针针尖的长度（1μL或者10μL）进行调整。（3）捕集玻璃棉可以捕集进样垫碎屑、[color=#3e3e3e]不易挥发物质和杂质等。[/color][color=#3e3e3e][/color][color=#3e3e3e][/color][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/b6/8b/db68b04b21119df41b545f61d437def5.jpeg[/img]此种情况下，只要玻璃棉的位置只需要在针尖之下即可（4）聚焦目前也有聚焦型的衬管，见下图：[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/87/ff/887ff248f0e78cd9c9baec944de835a5.png[/img]最后需要说明的部分是：①如果需要装填玻璃棉，请根据自己的实际需求选择玻璃棉装填的位置和选择进样针的类型；②对于酚类、有机酸、农药、滥用药品、活性极性化合物、热不稳定性化合物，不建议使用带玻棉毛的衬管——因为玻璃棉可能催化其分解或者产生不可逆的吸附。2.2 衬管对重复性的影响实验（1） 使用FID进行分析时，采用毛细柱分流进样，样品的重复性较差[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/ee/0f/5ee0f2344bb117c34f26b240e3ce34b8.png[/img]（2）经过排查各处之后，在衬管内部加装玻璃棉，样品分析的重复性得到明显改善[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/f6/d8/ef6d895feb960da9c45c79b9ea4881e8.png[/img][color=#3e3e3e]在实际的分析过程中，为衬管加装玻璃棉可以有效地改善样品分析的重复性；但是需要注意的是，对于酚类、有机酸、农药、滥用药品、活性极性化合物、热不稳定性化合物，不建议使用带玻棉毛的衬管；同时，应当对衬管的使用做好记录，定时更换衬管或者玻璃棉。[/color]

请教各位老师，最近在做亚硝胺类化合物，使用的衬管是5190-2293，里面带玻璃棉，是安捷伦产品里挺好的惰性衬管了，但是又看它培训教材上写当分析胺类、酚类、农药类等化合物时不使用玻璃棉，这是因为玻璃棉会吸附目标化合物吗？最近做的kb MRM里总有目标化合物干扰，进样系统全排查了，分流平板、隔垫都换了，进样针洗了，这只衬管是新的没有换，色谱柱是新装的柱子，kb里还是有，有哪位老师指点一二，不胜感激。

二极管阵列检测器比较两个峰的紫外可见光谱图？可以定性分析？？？怎么操作？

就普及率来说，轴向矩管的ICP用户比较多，我到现在也还没接触过径向矩管的ICP，那径向矩管的ICP一般应用于什么领域？适用于哪类样品的分析？有何优缺点？

【推荐网络讲座】《X射线光电子能谱分析国家标准宣贯与实施》讲座介绍：为积极推动表面分析科学与应用技术的快速发展，加强同行之间交流合作与仪器共享，展示相关领域新成就、新进展，由仪器信息网联手国家大型科学仪器中心-北京电子能谱中心在清华大学共同主办“第二届表面分析技术应用论坛”。此次应用研讨会旨在建立表面分析的交流平台，以期在自由研讨的学术氛围中让思想碰撞出火花，共同提升理论与技术水平, 促进表面分析科学研究队伍的壮大。组织方也希望通过此次表面化学分析标准宣传贯彻实施和应用研讨会，协助全国各表面分析实验室、相关科研及企事业单位更好地理解、执行这些标准，并在严格履行相应标准的过程中逐步提高分析技术水平与技能，提供更准确、客观的分析结果，提升产品的质量，促进国民经济发展。讲座时间：2018年3月15日讲师介绍：刘芬（中科院化学所） 吴正龙（北京师范大学） 谢景林（北京大学） 姚文清（清华大学）免费报名：[url=http://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/xps/]http://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/xps/[/url]欢迎大家参加~~~~

[align=center][b]本篇文章由傅若农老师供稿，特别感谢！[/b][/align][align=center]冠醚形状似皇冠，碱土金属帽中嵌。 [/align][align=center]冠醚洞穴大和小，化学合成不费难。 [/align][align=center]色谱分离用冠醚，溶质分子嵌中间。 [/align][align=center]保留时间长与短，要看主客作用焓。 [/align][color=#337fe5]1.[/color][color=#337fe5]用冠醚做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相[/color] 我们研究了用液晶作[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相，没有得到满意的结果，就把注意力转向冠醚。 1937年首次合成了大环冠醚二苯并-20-冠-6,1967年首次发现冠醚可以和金属盐形成稳定的络合物。之后美国化学家C.J.Cram和法国化学家J.M.Lehn从各个角度对冠醚进行了研究，J.M.Lehn又首次合成了穴醚。为此，1987年C.J.Pedersen、C.J.Cram和J.M.Lehn共同获得了诺贝尔化学奖。所以冠醚这一类特殊化合物受到人们的注意，自然人们会想到用它来作[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相。 1985年我国的李如松首先把低分子冠醚用作[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相。我们受到这一论文的启示，尝试使用冠醚作[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相的研究。[color=#337fe5]2.[/color][color=#337fe5]和武汉大学的合作研究[/color] 前面进行液晶作[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相的研究中，和相关单位合作加快了研究的进程，这次仍然首先寻求合作者。 正好在一次会议中，偶遇我们北大化学系毕业的师兄张伦，当时他在武汉大学化学系工作，他介绍我和武大化学系的黄载福老师认识，并进行合作研究，之后我们进行了多年的共同研究，取得很好的效果。开始黄老师提供了我们一些低分子冠醚样品，我们把它们涂渍成玻璃毛细管色谱柱，同时也开始用冠醚涂渍弹性石英毛细管色谱柱。 这种低分子冠醚的色谱柱，性能不错，柱效达2700多塔板/米，这是基础，柱效能达到这样的水平就可以进行深入的研究了，于是就对它们的分离性能进了比较深入的研究，当时这类研究国内外还很少，所以我们把这一研究结果投到色谱A （J Chromatogr A），半年后发表（见下面的截图1）。 这一工作的实验工作是我们一位硕士研究生做的，他工作十分努力，经常做试验到深夜，他对冠醚在色谱中的应用做了详细的调研，发表了很好的文献综述报告（见下面的截图2）。 [align=center][img=,500,873]http://www.instrument.com.cn/expert/Images/kind/20170721/20170721154235_6923.jpg[/img] [/align][color=#337fe5]3.[/color][color=#337fe5]侧链冠醚聚硅氧烷作[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相[/color] 由于低分子冠醚的耐热性差，色谱柱温不能高，因此我们把带有乙烯基的冠醚接枝到聚硅氧烷侧链上，制备成侧链冠醚聚硅氧烷固定相（见截图3），在程序升温下可以达到300℃,对难分离的二甲酚位置异构体得到基线分离，对一、二、三-硝基甲苯的9个位置异构体得到完全的基线分离。 带乙烯基的冠醚是由武汉大学黄载福老师给我们专门合成，我们实验室把它接枝到聚硅氧烷侧链上，经过精制后涂渍在弹性石英毛细管柱上。研究结果发表在色谱A（J Chromatogr A）上，见截图4和5。 这一工作得到国家自然科学基金的支助，进行了三年的研究，总结报告和发表论文题目见截图6和7。 [align=center][img=,500,569]http://www.instrument.com.cn/expert/Images/kind/20170721/20170721154517_9073.jpg[/img] [/align][align=center][img=,500,297]http://www.instrument.com.cn/expert/Images/kind/20170721/20170721154601_8643.jpg[/img] [/align][color=#337fe5]4.[/color][color=#337fe5]侧链冠醚液晶作[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相[/color] 我们前面进行了高分子液晶和高分子冠醚做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相的研究，自然想到可不可以把液晶和冠醚都接枝到聚硅氧烷上，以便增加它的分辨能力，我们把这一设想和计划申请了1992年国家自然科学基金重点项目：“现代分离分析及富集”的子项目:“色谱特殊固定相研究”，得到了批准，见截图8和9。[align=center][img=,500,361]http://www.instrument.com.cn/expert/Images/kind/20170721/20170721154719_2923.jpg[/img][/align] 这一思想经过和武汉大学黄载福老师的讨论，黄老师让他的研究生合成了这种带乙烯丙基的冠醚羧酸酯液晶，我们把它接枝到聚硅氧烷上，如下面截图10的带冠醚液晶侧链的聚硅氧烷。用它涂渍成弹性石英毛细管柱，考察其色谱分离性能。 [align=center][img=,270,451]http://www.instrument.com.cn/expert/Images/kind/20170721/20170721154825_6493.jpg[/img] [/align] 后来，我们自己也合成了长间隔基的冠醚液晶侧链的聚硅氧烷，进行研究和比较，这些研究结果发表在美国分析化学（Anal Chem）上，和“高分辨色谱杂志（HRC）”上。见截图11和12。 [align=center][img=,500,379]http://www.instrument.com.cn/expert/Images/kind/20170721/20170721154957_7473.jpg[/img] [/align][color=#337fe5]5.[/color][color=#337fe5]小结[/color] 这里要特别讲讲，在我们所做的很多究中，十分得益于合作研究，所以能有些研究成果，是在合作者的协助下完成的，所以我十分感激这些朋友们的帮助。再者，我们的绝大部分研究都是我的研究生们日以继夜地辛勤探索和工作完成的，是他（她）们成就了我们对色谱研究的一些贡献，他们也得以进入这一研究领域。 另外，当年我们的研究工作条件远远不能和现在相比，我们的能力和现在年轻人也没法比。当时的实验条件很差，比如我们使用的最主要的仪器——[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]——还要用自己积攒起来的经费去购买，实验设备和试剂也要自己去采购。查文献必须到国家图书馆（如北京图书馆和科学院图书馆）去查阅、复印。写论文要在方格纸上（要用复写纸写几份）一个字一个字地写，常常修改时要写多次。投到国外期刊的论文，要经过多次修改推敲，从词汇到语法是否合乎规范和习惯，也要多方斟酌，还得要用手动打字机一个字一个字地敲出来，文中的图要用绘图笔画在硫酸纸上，那像现在可以轻轻松松地在电脑上完成。 所以，多年来是举步维艰地迈过一个一个门槛，走过了这段崎岖的路程。回顾起来，成果虽然微不足道，身心却疲惫艰辛，但是也快乐中度过了这一段难忘的时光。[b]相关阅读[/b][color=#e53333]（点击文字进入）[/color][color=#e53333][b][url=http://bbs.instrument.com.cn/topic/6215300]步入分析化学的蹉跎岁月（1）——被推进分析化学的行当[/url][/b][/color][url=http://bbs.instrument.com.cn/topic/6232296][b]步入分析化学的踟蹰岁月（2）—— 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色谱柱分析故障排除1．填充色谱柱 填充色谱柱分析故障排除见表5-1。 表5-1 填充色谱柱分析故障排除故 障可能的原因解决方法峰拖尾进样口有活性使用玻璃柱、清洗使用的玻璃衬管温度太低升高进样口温度系统无效检查柱子安装响应值不重复进样技术差用六通阀进样注入垫扎漏更换注入垫样品量太大降低进样量保留时间不重复系统有漏严格检漏鬼峰，基线波动样品回返降低进样量；用大容量衬管；降低进样口温度2．毛细管色谱柱毛细管色谱柱分析故障排除见表5-2。 表5-2 毛细管色谱柱分析故障排除故 障可能的原因解决方法响应值低，峰丢失，产生新峰进样口温度太高降低进样口温度50℃，重新评价进样口太脏清洗/更换衬管

10-15%，且重复出现。(4)根据使用次数来判断：如果分析样品较单一，且分析频率较固定，可以根据石墨管的使用次数来初步判断石墨管的使用寿命。可以根据以往使用情况的经验值来初步判断是否接近石墨管使用寿命。(5)根据分析结果的峰形判断：如果分析结果中原子化阶段的峰形有拖尾现象，说明石墨管内壁的热解涂层有损坏，样品渗透到石墨管壁内，影响分析结果的准确性。出现这种情况，可结合前面所述的标准来判断是否需要更换新的石墨管。二、石墨管使用寿命的影响因素通过查阅相关资料并结合作者的工作经验，认为石墨管使用寿命的影响因素有下面几个方面：(1)石墨管的种类不同，使用寿命也会不同：石墨管分热解石墨管和普通高密度石墨管，同样条件下，热解石墨管比普通高密度石墨管的使用寿命要长。因为石墨管具有多孔的特性，普通高密度石墨管中，液体样品易渗透到石墨管壁中，造成待测元素与碳之间有较大的接触面积，石墨管易高温氧化损伤；热解石墨管是对高密度石墨管进行热解，而具有金属般光泽的表面，样品在管壁渗透较少，由于接触面积小，不仅使石墨管表面不易高温氧化，且抑制了碳化物的形成，提高了灵敏度，使用寿命也得到了延长，分热解涂层石墨管和全热解石墨管。热解涂层石墨管是在高密度石墨管的表面进行热解；全热解石墨的石墨管，即使不使用惰性气体保护仍有较长的使用寿命。(2)测定样品不同，石墨管使用寿命也会受影响：针对不同的分析样品，升温过程及温度设定也不同，石墨管的使用寿命就会有较大差异。当测定低温元素的时候，例如Pb、Zn、K、Mg等元素，石墨管升温的温度较低，石墨管的损耗较小；当测定高温元素的时候，例如Mn、Cu、Ag等元素，石墨管升温的温度较高，石墨管的损耗较大。(3)样品浓度和进样量对石墨管使用寿命的影响：如果测试样品的浓度较高，进样量较大，高温条件下，会在石墨管、石墨锥中产生沉积杂质碳化物，影响石墨管的电阻率，导致石墨炉升温电流增大，加速石墨管的老化，大大缩短石墨管的使用寿命。所以，对于未知样品或者高浓度的样品，要先稀释后再测定，尽量使用火焰法试测其浓度，不可贸然使用石墨炉法进行测定，否则易损坏石墨管和原子吸收光谱仪。(4)样品中酸的含量及种类对石墨管寿命的影响：首先，同种酸的含量增高，会引起石墨管寿命的缩短。应保持样品里合适的酸度，例如对热解管而言，一般1.5%的酸介质为最佳酸度，如果使用3～5%的酸介质势必会对热解石墨管内壁涂层的破坏。另外，不同种类的酸对石墨管寿命的影响也是不同的。同样浓度的不同种类的酸，氧化性强的酸对石墨管的损害较大，例如高氯酸的氧化性教强，如果分析含高氯酸的样品，会明显缩短石墨管的使用寿命。(5)进样针位置偏移所致进样异常对石墨管寿命的影响：进样针位置的准确性直接影响到分析过程的顺利准确的进行，同时也会对石墨管的使用寿命造成影响。如果进样针位置偏移，导致进样针进样的时候不能够准确插入石墨管的进样孔，而把样品注射到石墨管外面，就会造成石墨管外表面的损坏，尤其是只有内壁有热解涂层的石墨管。(6)排风抽取系统的流量对石墨管寿命的影响：排风抽取系统的流量控制是石墨管使用寿命的一个基本因素。太低的流量导致在灰化阶段残留的蒸汽损坏石墨管；太高的吸取流量会将空气吸到石墨炉中，导致石墨管的氧化损坏。(7)温度监测异常：石墨炉在使用过程中，会有杂质沉积在温度探测孔上或者导致控温系统的滤光片上，减弱了探测效率，使石墨管的实际温度高于升温程序设定的温度，致使石墨管过快的老化损坏。检测探头的位置与探测孔不对中，也会引起同样的问题。(8)升温程序的合理性：不合理的升温程序将直接影响石墨管的使用次数，有时还可能造成石墨管突然断裂等情况，特别是在石墨管空烧的时候。应严格按照各元素测试条件设定测试过程的升温程序。(9)电极导轨卡涩对石墨管使用寿命的影响：一般石墨炉分左右两个电极，每个电极内镶嵌一个石墨锥，石墨管是被两个石墨锥夹持着；而两个电极大多是一个为固定的，另一个是可以左右移动的。石墨管在受热后一般比常温下可延长一毫米，如果电极导轨变涩不能滑动，石墨管的热应力就会作用在石墨管上，引起石墨管裂纹、破碎，解决方法很简单，在可移动的电极滑轨上加点润滑油即可。(10)石墨管安装的好坏对其使用寿命的影响：如果石墨管安装后不与石墨锥在同一轴线上，或者与石墨锥的接触不好，会增加石墨管与石墨锥间的电阻率，导致升温电流加大，从而加速了石墨管的老化，缩短了石墨管的使用寿命。更换石墨锥后，如果安装不对，导致夹石墨管太紧，石墨管加热膨胀后，也会造成石墨管裂纹、破碎。石墨炉要经常清洗，石墨管有断裂、破碎情况时更是需要进行清洗。清洗时用沾有酒精的脱脂棉对炉体内部、石墨锥、进样口擦拭干净，并用保护气吹干后再进行使用。(11)冷却系统异常石墨炉测定过程中会升温，需要进行冷却到平衡温度（接近室温）才能进行下个测定，同时也可以保护石墨管和石墨锥免于高温下的氧化损坏。太冷或者流速太快会引起石墨锥、石墨管的冷凝，损坏石墨管和石墨锥，减少其使用寿命；冷却不充分时也会造成石墨管及石墨锥以教高的温度与空气接触，致使过多的氧化。(12)保护气体对石墨管使用寿命的影响：由于石墨管高温下易氧化，故需进行惰性气体的保护，一般选用氩气作为石墨炉的保护气。氩气不纯、流量小均会引起石墨管的老化，降低使用寿命。氩气不纯：氩气的纯度需大于等于99．9％。气瓶压力低于10bar时剩余氩气杂质气体较多，需更换；更换气瓶后应吹扫干净管线中的空气。氩气流量小：设定不当或者电磁阀卡涩等均可能引起流量小，保护不充分导致石墨管使用寿命下降。更换石墨管时未清洁石墨锥，造成石墨管与石墨锥接触不良，会引起石墨管端部漏气，导致

分析tvoc用tenanta采样管活化了很长时间，在40多分钟之后会出现杂峰是什么原因？气象色谱仪是gc9790，新买的

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方法名称主要用途仪器组成光源吸收池单色器检测器原子吸收光谱法一般为单元素 分析.也可多元素分析（1）光源；（2）样品池；（3）单色器；（4）检测器；（5）讯号处理显示器或记录仪光源主要采用空心阴极灯。（锐线光源）样品室为原子化器常用的原子化器有火焰原子化器石墨炉原子化器 光栅或棱镜反射镜狭缝 光电倍增管紫外可见吸收光谱法有机物定性定量（1）光源；（2）单色器；（3）样品池（4）检测器；（5）讯号处理显示器或记录仪紫外连续光源主要采用氢灯或氘灯可见光源通常使用钨灯和碘钨灯样品室内装有比色皿，可以是玻璃或石英比色皿可见光范围用玻璃比色皿紫外光范围用石英比色皿光栅或棱镜反射镜狭缝 光电管光电倍增管(常用)光电二极管阵列检测器分子荧光光谱法有机物定性定量（1）激发光源；（2）激发单色器；（3）样品池；（4）发射单色器（5）检测器；（6）讯号处理显示器或记录仪高压氙弧灯是目前荧光分光光度计中应用最广泛的一种光源样品室内装有比色皿，可以是玻璃或石英比色皿 光栅 光电管光电倍增管(常用)光源与检测器成直角红外光谱法结构分析及有机物定性定量（1）光源；（2）样品池；（3）单色器；（4）检测器；（5）讯号处理显示器或记录仪能斯特灯硅碳棒KBr, NaCl窗片 光栅或棱镜真空热电偶热释电核磁共振波谱法结构分析（1）磁体（2）射频发射器（3）射频接受器（4）探头（5）扫描单元永久磁铁电磁铁超导磁体探头中由试样管扫描线圈 射频接受器相当于检测器质谱法

“原子发射光谱分析表观浓度法”是国内少有的获得发明专利授权的光谱分析方法，目前它的“专利保护”已经到期，可供自由使用。本人将三份有关的精华文献资料制成电子文档，奉献给大家。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=56479]1、专利说明书CN87103303[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=56480]2、发射光谱表观浓度法在钢铁分析中的应用[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=56482]3、光电直读光谱仪的ACMS软件包[/url]如果你觉得有用就支持一下,如果有问题可提出来讨论.