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色谱预柱

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色谱预柱相关的论坛

  • 色谱柱预保护柱

    色谱柱预保护柱

    [align=center][size=21px]色谱柱预保护柱[/size][/align][size=16px] [/size][size=16px] 色谱柱预保护柱，也叫预处理柱，多数人或[/size][size=16px]厂家叫预柱[/size][size=16px]。它的[/size][size=16px]主要[/size][size=16px]作用从名字上也能看出来，是为了保护色谱柱，防止色谱柱堵塞、污染。[/size][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211090959285296_4906_2369266_3.png[/img][/align][size=16px] 预柱有[/size][size=16px]的核心部件就是一片或两片滤片，器过滤作用；有的是一头[/size][size=16px]一[/size][size=16px]滤片，中间填有一定量的填料。[/size][size=16px]预柱和[/size][size=16px]色谱柱配套使用，所以预柱中的填料和配套色谱柱中的一致或类似（填料如果差别大会影响色谱分离效果，甚至影响基线噪声、基线漂移、色谱峰型等）。[/size][size=16px] 预柱使用[/size][size=16px]和维护和色谱柱类似，[/size][size=16px]也是实验前先用甲醇润洗，再走流动相；实验后先[/size][size=16px]用[/size][size=16px]10%[/size][size=16px]甲醇水溶液清洗，再用[/size][size=16px]100%[/size][size=16px]甲醇清洗。[/size][size=16px] 一般实验不用预柱，因为用预柱，一是实验成本会增加，二是用预柱（带填料）[/size][size=16px]时[/size][size=16px]，色谱分离有一点像二维色谱，这种情况色谱基线噪声、漂移和色谱分离、色谱峰型有时候会出问题（有时效果不如不加[/size][size=16px]预柱好[/size][size=16px]，尤其是受到一定程度污染后）。它虽然是耗材，是为了保护色谱柱，需要定期更换，但经常出问题或更换也是一件既头疼又麻烦的事。[/size][size=16px]预柱使用[/size][size=16px]场景一般有两种，一是样品比较脏，比较容易堵塞或污染色谱柱，这样用它这种便宜件，可以保护色谱柱降低实验成本。二是色谱柱较昂贵，比如有的色谱柱好几万块钱，污染了坏了损失比较大，用预柱，[/size][size=16px]预柱坏了[/size][size=16px]扔了也没多少钱。[/size][size=16px] 预柱一般[/size][size=16px]三五百块钱一只，出问题大多也是滤片堵塞[/size][size=16px]（色谱现象压力高，或持续升高，或压力高且不稳定等）[/size][size=16px]、填料污染[/size][size=16px]（色谱现象是基线不稳定，基线波动大有漂移，峰型差，保留时间差异大，峰高峰面积差异大等一种或几种）[/size][size=16px]，也可以维修，方法和修色谱柱一样，[/size][size=16px]堵塞了清洗或换滤片，填料污染了换填料，[/size][size=16px]但这种件[/size][size=16px]长度体积[/size][size=16px]较小较[/size][size=16px]漂移，维修效果也不是太好，出问题了还是建议直接更换。[/size][size=16px]预柱更换[/size][size=16px]也方便，有的是一体的，整个换掉；有的是分体的，需拆开柱体，将里边[/size][size=16px]的柱芯换掉[/size][size=16px]就行。[/size][size=16px]预柱一般[/size][size=16px]也是有方向的，换时注意方向。[/size][size=16px] 预柱在[/size][size=16px]保护色谱柱方面能起到显著的作用，选用时看情况，综合实验费用实验效果等因数[/size][size=16px]，择而用之[/size][size=16px]。[/size]

  • 【采购学堂16】预柱（保护柱）会影响色谱柱的功能吗？

    预柱，也叫保护柱，如果你有别的叫法也可在此提出来（我刚接触时叫预柱，也就叫开了）。通过观察，有的色谱操作人员喜欢用，有的不喜欢用，你是怎么认为的呢？你会在购买色谱柱时一起购买预柱吗？它会影响色谱柱对样品的分离吗？欢迎大家讨论，比如用途、价格、类型、使用注意事项等！[em09505][em09505][em09505]=================================================================参考帖子：【原创】保护柱与在线过滤器的异同、使用和维护http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20091013/2154804/

  • 【求助】液相色谱 ---- 预柱

    哎....刚刚使用液相色谱柱，流动相用的是0.02mol/L的乙酸铵和甲醇！在有机相和盐之间应该用10％左右的低浓度甲醇来过渡一下的！粗心的我忙得忘了这重要的一步！一分钟左右，柱压升高！我才意识到预柱堵了...赶紧换90％水和10％甲醇冲柱子，经过五六次高压后，压力降到24MPa，不降了.....接下来该怎么冲啊？新手急需帮助!!!有劳各位了！谢谢！……

  • 气相色谱的预柱是什么？有什么作用呢？

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的预柱是什么？有什么作用？和分析柱又有什么不同？是不是和液相中的预柱不是同一个概念？我是新手，完全不懂，还请各位大侠指点，谢谢！

  • C18预柱能能不能接hilic色谱柱呢

    C18预柱能能不能接hilic色谱柱呢，工程师说不可以，但是没有说理由，查了一些资料，也是很蒙，预柱会截留样品和改变保留时间，还有其他方面吗

  • 预柱，对色谱柱的柱效有何影响？

    最近做一个品种，样品比较脏，所以在色谱柱前加了保护柱，以期对色谱柱有一些保护作用。一段时间后，感觉柱效有些降低（理论塔板数）。就新买了保护柱（两个）。可新买的保护柱装上后，柱效并没有多大改观。换了两个都是如此。而不用保护柱时，柱效就很好。保护柱是怎样影响色谱柱的呢？原理如何？

  • 【原创大赛】不同色谱柱测定紫菀药材含量的研究

    【原创大赛】不同色谱柱测定紫菀药材含量的研究

    中药分析版面原创不太活跃，我小搞一下，希望大家踊跃参与~！七月底最后赶上!这段时间太忙了，呵呵!我在这里抛砖引玉，由于时间匆忙，可能会有纰漏，望大家多提宝贵意见！哈哈。。。。运用不同色谱柱测定紫菀含量的研究　　目的：比较不同类型色谱柱对紫菀含量测定的影响。方法：按照10版药典方法，我们分别运用了常规色谱柱和极性色谱柱测定紫菀中紫菀酮的含量。结果：二者测定紫菀酮均可，但极性色谱柱稍优于普通柱。结论：极性柱可以作为紫菀测定中用到的色谱柱。　　紫菀为菊科植物紫菀Aster tataricus L.f.的干燥根和根茎。春、秋二季采挖，除去有节的根茎(习称“母根”)和泥沙，编成辫状晒干，或直接晒干。国内主产于河北、内蒙和东北三省，通常生长于潮湿的河边地带，是一味著名中药，有止咳祛寒之功效。根含紫菀酮(shionone)、槲皮素、无羁萜、表无羁萜和挥发油，尚含紫菀皂甙(astersaponin)，水解得常春藤皂甙元(hederagenin)。　　一 仪器与试药　　(一)仪器　　Dionex 3000 高效液相色谱系统　　DIONEX 普通色谱柱　　Dionex 极性色谱柱　　KQ250超声波清洗器(江苏昆山超声仪器厂)　　高速离心机(上海飞鸽)　　分析天平(梅特勒公司)。　　(二)试药　　紫菀药材：所有药材均由提供。　　对照品：紫菀酮(对照品)　　化学试剂：乙腈为色谱纯;甲醇(分析纯，色谱纯);水为重蒸水。　　二、实验方法与结果　　(一)按照2010版药典紫菀药材测定下制备供试品　　(二)运用不同色谱柱，按2010版药典测定紫菀药材中紫菀酮的含量　　(三)测定结果见下表和下图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108011048_307675_2961690_3.jpg 1.普通柱紫菀酮HPLC图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108011048_307676_2961690_3.jpg2.普通柱供试品色谱峰图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108011049_307677_2961690_3.jpg3.极性柱紫菀酮色谱峰图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108011049_307678_2961690_3.jpg4.极性柱供试品色谱峰图含量测定见下表http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108011049_307679_2961690_3.jpg三、小结与讨论（一）2010版药典测定紫菀中紫菀酮含量的方法是以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水(96：4)为流动相；检测波长为200nm；柱温40℃。理论板数按紫菀酮峰计算应不低于3500。但由于所选波长在末端吸收，HPLC图谱效果不是很好。（二）根据紫菀酮的性质特点，为了进一步改善紫菀酮测定条件，我们选用了极性色谱柱来代替常规色谱柱，HPLC图谱较为理想，和常规色谱柱测定结果相近，误差较小。（三）极性色谱柱可用作紫菀含量测定，为进一步完善紫菀药材含测研究奠定了基础。

  • 【原创大赛】液相色谱峰形拖峰与预柱的判断及处理

    【原创大赛】液相色谱峰形拖峰与预柱的判断及处理

    液相色谱峰形拖峰与预柱的判断及处理一、案例介绍：l 测定油悬浮剂中的有效成份：双草醚；l 采用国产仪器伍丰LC-100分别搭配250×4.6mmODS柱和250×4.6mm BRISA LC2 C18柱，对应流动相比例分别为甲：乙：水=20：35：45和甲：乙：水=20：40：40，检测波长为246nm；l 发生该异常（严重的峰形拖尾）状况时，仪器可见部分均正常运行，系统反馈压力较正常的上升2.0~3.2Mpa，其它操作均符合实验操作之要求；l 按标准操作所得液相图谱峰形异常，主要是拖尾因子1.00变化至1.77；二、案例图谱标准图谱：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191700_668316_2239775_3.png双草醚-液相分析标准图谱 1拖尾因子1.00注：实验条件250×4.6mm BRISA LC2 C18柱，流动相甲：乙：水=20：40：40，检测波长为246nm，目标峰保留时间为16.232min异常图谱：（不可接受）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071409341955_01_2239775_3.png双草醚-液相异常分析图谱1 拖尾因子1.77 注：实验条件250×4.6mm BRISA LC2 C18柱，流动相甲：乙：水=20：40：40，检测波长为246nm，目标峰保留时间为16.232minhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071409345934_01_2239775_3.png双草醚-液相异常分析图谱2 拖尾因子1.79 注：实验条件250×4.6mm BRISA LC2 C18柱，流动相甲：乙：水=20：35：45，检测波长为246nm，目标峰保留时间为19.240minhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071409353819_01_2239775_3.png双草醚-液相异常分析图谱3-1 拖尾因子1.28注：实验条件250×4.6mm ODS柱，流动相甲：乙：水=20：35：45，检测波长为246nm，目标峰保留时间为16.407minhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071409361418_01_2239775_3.png双草醚-液相异常分析图谱3-2 拖尾因子1.28(上图目标峰起始部分和结束部分放大图)三、异常问题与分析1. 异常问题简述： 在进行正确的操作后，通过观察双草醚液相分析的图谱发现在同条件下所得目标峰的保留时间无明显变化，但出现明显或不可接受的峰形拖尾现象。按经验调整流动相中有机相（降低5%）与水相（增加5%）的比例再次进样分析，所得图谱发现目标峰的保留时间有明显变化但峰形的拖尾因子仍未得到改善。即正常情况下和微调后无法对分析条件进行优化。2. 原因分析：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071409371743_01_2239775_3.png 鉴于液相分析条件的确定性（科学合理）、人为操作的正确性（准确无误）、色谱柱的使用寿命（才启用8个月）以系统运行压力的异常结果（正常压力为16.3~16.6Mpa上升到18.3Mpa及以上），故判断为流动相传输系统异常故障。四、异常状况处理http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607140938_600425_2984502_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607140938_600426_2984502_3.png更换新的预柱1注：更换预柱柱芯后之所以更换整个预柱主要是为止先前的柱套内仍有异物，如此可避免产生污染，从而达到更换预柱柱芯的目的；旧的预柱可超声清洗后留待备用……装上新预柱后，顺道把色谱柱反冲洗了一下……然后……然后就好……五、异常状况处理之结果 经处理后液相分析所得图谱恢复正常（0.95≤拖尾因子≤1.05），确定是预柱内有异物造成流动相传输系统故障导致系统压力升高和目标峰峰形严重拖尾。不可以打脸……

  • 从HPLC色谱柱上去除样品残余物

    教你如何从HPLC色谱柱上去除样品残余物还犹豫什么，赶快下载吧~~~[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=15470]从HPLC色谱柱上去除样品残余物[/url]

  • 液相换了新预柱和色谱柱，第二天就出问题了，大家帮帮忙！

    刚买的C18亲水新柱子，第一天跑样很正常，纯甲0.2流速1.18MPa，1流速5.90MPa，很正常。跑了大概10个样，进样前都是经过了滤膜的，关机器，第二天来的时候，用纯甲醇走，1流速柱压7.08，这个还在正常范围内吧，新柱子用了下柱压高了一点还能接受，梯度以80%甲醇50甲醇，这个时候中途离开了一下，柱压飙到22MPa，我滴个神，这可是刚买的柱子啊，要是再出问题导师还不弄死我，取下色谱柱后（预柱未取下）纯甲醇1流速柱压6.多，但是这样跑了几分钟后柱压神奇般的又降下来了，到了1.多，等装上柱子后，晕0.2、0.4、0.6、0.8、1.0柱压分别为1.4、2.8、5.4、7.8和12.多，这个压力完全不正常。 今天又冲了一天柱子，情况差不多，甲醇的时候柱压还可以，过度到水期间柱压高很多，将近20mpa（流速一直1ml/min），纯水时16.多mpa，取下色谱柱后（预柱未取下）和昨天一样的情况刚开始压力6点多，紧接着压力很快就将下来了，到1.多，这个机器到底是怎么个情况呢？？ 每天溶液基本上都过滤超声，最多也就是两天换一次，跑液相这三个来星期基本上都是在处理这机器了，期间换了好像5个预柱，有时候我都还没进样呢，只是冲柱子压力就飙高，就要换预柱了，而且实验室平均一年要换好几根柱子，这是我们操作不当吗，我是研一还是新手，大神们能不能帮帮小弟呀呀，跑了液相心力交瘁……

  • 【分享】从HPLC色谱柱上去除样品残余物

    从HPLC色谱柱上去除样品残余物因为样品中经常会含有能够吸附在色谱柱固定相上的杂质化合物，所以应该经常对色谱柱进行清洗或冲洗。当色谱柱在多次进样后显示出柱效降低时，有必要采用适当的流动相对色谱柱进行处理，冲洗除去吸附在固定相上的污染物和样品残余物。方法如下：􀂾 将色谱柱从系统上取下，反向连接到输液泵上。色谱柱出口不要连接到检测器上，以免污染检测器流动池。*大多数的硅胶基质色谱柱反相冲洗没有问题，但是聚合物基质色谱柱并不能如此操作，在反相冲洗色谱柱之前最后与色谱柱生产商确认，反向冲洗流动相流速不要太大。􀂾 冲洗溶剂的选择要考虑分析的样品和使用的流动相条件，一般清洗流动相强度应该比流动相更强，但是条件应该尽可能的温和。A. 用适当的溶剂冲洗色谱柱的盐和强添加剂。B. 用比分析流动相更强的溶剂冲洗，该溶剂与流动相组成相同但不含盐和酸。C. 如果认为B布骤没能完全清洗干净色谱柱，用100％最强溶剂冲洗。在清洗色谱柱时，最好用与流动相组成相同的溶剂，但是如果使用其他的溶剂，最重要的是要考虑到溶剂之间的互溶性，另外不要用强酸和强碱

  • 【哺育新手活动】色谱柱的使用和维护

    【哺育新手活动】色谱柱的使用和维护

    [size=4][color=#DC143C]一、色谱柱的使用[/color][/size][size=4][color=#00008B]反相色谱柱一般是保存在甲醇或乙腈中。使用前一定注意所使用的流动相和甲醇或乙腈能够互溶。色谱柱在保存过程中有可能因为溶剂的挥发而干涸，所以在使用流动相分析之前应使用10—20倍柱体积的甲醇或乙腈平衡色谱柱。如果所使用的流动相中含有缓冲盐，则应注意用水作为过渡，而不能直接将有机溶剂和缓冲盐直接混合。测试结束后冲洗柱子也要注意这一点。还有一点需要注意的是最好不要使用纯水冲洗色谱柱。对于非极性柱，比如C8和C18，由于纯水不能浸润填料表面而冲倒碳链，造成柱效下降。另外，分析样品时由于纯水不能浸润填料表面形成水膜，出现样品不保留而使分离度下降，重复性差，所以对于一般的C8和C18柱，有机溶剂的比例不应低于5%。[/color][/size][size=4][color=#DC143C]二、色谱柱的再生[/color][/size][color=#00008B][size=4][color=#00008B]再生过程中用来冲洗色谱柱的溶剂体积可以参照下表：[/color][/size][/color][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/03/200903191716_139394_1634467_3.jpg[/img][color=#00008B][size=4]再生过程及溶剂冲洗顺序可参见下表：[/size][/color][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/03/200903191708_139393_1634467_3.jpg[/img][size=4][color=#DC143C]三、色谱柱的维护[/color][/size][size=4][color=#00008B]1.尽量能够使用预柱或保护柱保护色谱柱；2.大多数色谱柱的PH范围是2—8，尽量不要超过范围使用；3.避免流动相的组成或比例急剧变化；4.流动相使用前必须进行过滤和脱气处理；5.如果使用极性或粒子性的缓冲液作流动相，实验完毕后应将色谱柱冲洗干净。[/color][/size]

  • [推荐] 从HPLC色谱柱上去除样品残余物

    从HPLC色谱柱上去除样品残余物方法,实用[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=18970]从HPLC色谱柱上去除样品残余物[/url]

  • 【转帖】从HPLC色谱柱上去除样品残余物

    因为样品中经常会含有能够吸附在色谱柱固定相上的杂质化合物，所以应该经常对色谱柱进行清洗或冲洗。当色谱柱在多次进样后显示出柱效降低时，有必要采用适当的流动相对色谱柱进行处理，冲洗除去吸附在固定相上的污染物和样品残余物。 方法如下： 将色谱柱从系统上取下，反向连接到输液泵上。色谱柱出口不要连接到检测器上，以免污染检测器流动池。 大多数的硅胶基质色谱柱反相冲洗没有问题，但是聚合物基质色谱柱并不能如此操作，在反相冲洗色谱柱之前最后与色谱柱生产商确认，反向冲洗流动相流速不要太大。 冲洗溶剂的选择要考虑分析的样品和使用的流动相条件，一般清洗流动相强度应该比流动相更强，但是条件应该尽可能的温和。 A. 用适当的溶剂冲洗色谱柱的盐和强添加剂。 B. 用比分析流动相更强的溶剂冲洗，该溶剂与流动相组成相同但不含盐和酸。 C. 如果认为B布骤没能完全清洗干净色谱柱，用100％最强溶剂冲洗。 在清洗色谱柱时，最好用与流动相组成相同的溶剂，但是如果使用其他的溶剂，最重要的是要考虑到溶剂之间的互溶性，另外不要用强酸和强碱。

  • 【分享】从HPLC色谱柱上去除样品残余物

    因为样品中经常会含有能够吸附在色谱柱固定相上的杂质化合物，所以应该经常对色谱柱进行清洗或冲洗。当色谱柱在多次进样后显示出柱效降低时，有必要采用适当的流动相对色谱柱进行处理，冲洗除去吸附在固定相上的污染物和样品残余物。 方法如下： 将色谱柱从系统上取下，反向连接到输液泵上。色谱柱出口不要连接到检测器上，以免污染检测器流动池。 大多数的硅胶基质色谱柱反相冲洗没有问题，但是聚合物基质色谱柱并不能如此操作，在反相冲洗色谱柱之前最后与色谱柱生产商确认，反向冲洗流动相流速不要太大。 冲洗溶剂的选择要考虑分析的样品和使用的流动相条件，一般清洗流动相强度应该比流动相更强，但是条件应该尽可能的温和。 A. 用适当的溶剂冲洗色谱柱的盐和强添加剂。 B. 用比分析流动相更强的溶剂冲洗，该溶剂与流动相组成相同但不含盐和酸。 C. 如果认为B布骤没能完全清洗干净色谱柱，用100％最强溶剂冲洗。 在清洗色谱柱时，最好用与流动相组成相同的溶剂，但是如果使用其他的溶剂，最重要的是要考虑到溶剂之间的互溶性，另外不要用强酸和强碱。

  • 【原创大赛】山茱萸薄层色谱鉴别法

    [b]1 山茱萸中熊果酸的薄层色谱鉴别[font=宋体]供试品溶液的制备[/font] [/b][font=宋体]取山茱萸粉末约[/font]0.5g[font=宋体]，加乙酸乙酯[/font]l0 ml[font=宋体]，超声处理[/font]15min[font=宋体]，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇[/font]2ml[font=宋体]使溶解，作为供试品溶液。[/font][b][font=宋体]对照药材溶液的制备[/font] [/b][font=宋体]取山茱萸对照药材粉末约[/font]0.5g[font=宋体]，加乙酸乙酯[/font]l0ml[font=宋体]，超声处理[/font]15min[font=宋体]，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇[/font]2ml[font=宋体]使溶解，作为对照药材溶液。[/font][b][font=宋体]对照品溶液的制备[/font] [/b][font=宋体]取熊果酸对照品，加无水乙醇制成每[/font]1ml[font=宋体]含[/font]1mg[font=宋体]的溶液，作为对照品溶液。[/font][b][font=宋体]薄层色谱条件[/font][/b][font=宋体]吸附剂：硅胶[/font]G[font=宋体]展开剂：[/font][font=宋体]甲苯[/font]-[font=宋体]乙酸乙酯[/font]-[font=宋体]甲酸[/font](20[font=宋体]：[/font]4[font=宋体]：[/font]0.5)[font=宋体]点样量：[/font]5 μL[font=宋体]检视：[/font][font=宋体]取出，晾干，喷以[/font]10%[font=宋体]硫酸乙醇溶液，在[/font]105°C[font=宋体]加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的紫红色斑点；置紫外光灯[/font](365nm)[font=宋体]下检视，显相同的橙黄色荧光斑点。[/font][font=宋体]结果见图[/font]1[font=宋体]。[/font][align=center] [img=,144,208]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111161207460400_6962_3528941_3.gif!w144x208.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体]1.[/font][font=宋体]山茱萸对照药材[/font][font=宋体]2.[/font][font=宋体]熊果酸对照品[/font][font=宋体]3.[/font][font=宋体]山茱萸药材[/font][/align][align=center][font=宋体]图1 山茱萸中熊果酸的薄层色谱图[/font][/align][b]2 山茱萸中马钱苷的薄层色谱鉴别[font=宋体]供试品溶液的制备[/font] [/b][font=宋体]取山茱萸粉末约[/font]0.5g[font=宋体]，加无水乙醇[/font]l0ml[font=宋体]，超声处理[/font]15 min[font=宋体]，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇[/font]2ml[font=宋体]使溶解，作为供试品溶液。[/font][b][font=宋体]对照药材溶液的制备[/font] [/b][font=宋体]取山茱萸对照药材粉末约[/font]0.5g[font=宋体]，[/font][font=宋体]加无水乙醇[/font]l0ml[font=宋体]，超声处理[/font]15 min[font=宋体]，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇[/font]2ml[font=宋体]使溶解，[/font][font=宋体]作为对照药材溶液。[/font][b][font=宋体]对照品溶液的制备[/font] [/b][font=宋体]取马钱苷对照品，加无水乙醇制成每[/font]1ml[font=宋体]含[/font]1mg[font=宋体]的溶液，作为对照品溶液。[/font][b][font=宋体]色谱条件[/font][/b][font=宋体]吸附剂：硅胶[/font]G[font=宋体]展开剂：[/font][font=宋体]乙酸乙酯[/font]-[font=宋体]乙醇[/font]-[font=宋体]冰醋酸[/font](50[font=宋体]：[/font]10[font=宋体]：[/font]1)[font=宋体]点样量：[/font]5 μL[font=宋体]检视：[/font][font=宋体]取出，晾干，喷以[/font]5%[font=宋体]香草醛硫酸溶液，在[/font]105°C[font=宋体]加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的紫红色斑点。[/font][font=宋体]结果见图[/font]2[font=宋体]。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]1.[/font][font=宋体]山茱萸对照药材[/font][font=宋体]2.[/font][font=宋体]马钱苷对照品[/font][font=宋体]3.[/font][font=宋体]山茱萸药材[/font][font=宋体][font='Times New Roman'][img=,204,231]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111161209093033_2421_3528941_3.gif!w204x231.jpg[/img][/font][/font][align=center][font=宋体]图2 山茱萸中马钱苷的薄层色谱图[/font][/align][align=center][/align]

  • 【讨论】畅所欲言之色谱柱

    色谱柱是色谱采购很重要的一部分，就算你已经购买了仪器，以后也还要购买这个必需品。[color=#DC143C][B]来说说吧，你都用了什么品牌的色谱柱子，性价比高吗？介绍给我们的版友吧[/B][/color]

  • 液相换了新预柱和色谱柱，第二天就出问题了，大家帮帮忙！！！急急急……

    刚买的C18亲水新柱子，第一天跑样很正常，纯甲0.2流速1.18MPa，1流速5.90MPa，很正常。跑了大概10个样，进样前都是经过了滤膜的，关机器，第二天来的时候，用纯甲醇走，1流速柱压7.08，这个还在正常范围内吧，新柱子用了下柱压高了一点还能接受，梯度以80%甲醇50甲醇，这个时候中途离开了一下，柱压飙到22MPa，我滴个神，这可是刚买的柱子啊，要是再出问题导师还不弄死我，取下色谱柱后（预柱未取下）纯甲醇1流速柱压6.多，但是这样跑了几分钟后柱压神奇般的又降下来了，到了1.多，等装上柱子后，晕0.2、0.4、0.6、0.8、1.0柱压分别为1.4、2.8、5.4、7.8和12.多，这个压力完全不正常。 今天又冲了一天柱子，情况差不多，甲醇的时候柱压还可以，过度到水期间柱压高很多，将近20mpa（流速一直1ml/min），纯水时16.多mpa，取下色谱柱后（预柱未取下）和昨天一样的情况刚开始压力6点多，紧接着压力很快就将下来了，到1.多，这个机器到底是怎么个情况呢？？ 每天溶液基本上都过滤超声，最多也就是两天换一次，跑液相这三个来星期基本上都是在处理这机器了，期间换了好像5个预柱，我绰号都叫“预柱杀手”，有时候我都还没进样呢，只是冲柱子压力就飙高，就要换预柱了，而且实验室平均一年要换好几根柱子，这是我们操作不当吗，我是研一还是新手，大神们能不能帮帮小弟呀呀，跑了液相心力交瘁……

  • UHPLC及亚2μm粒径色谱柱在食品检测领域的适用性

    目前在UHPLC（超高效液相色谱）及UHPLC-MSMS的应用领域，亚2μm粒径色谱柱（2.1mm柱径、1.6~1.8μm粒径）越来越多的被检测人员关注。亚2μm粒径色谱柱以其耐高压（100Mpa）、柱效高、分析时间短（0.5~5分钟）等优势，被各大厂家大肆宣传。但在实际应用中，却有很多弊端往往卖家闭口不谈。 不可否认，亚2μm粒径色谱柱在制药（研发）行业应用有着很大的优势，这是建立在制药（研发）行业的特殊性的基础上；样本比较干净（都是合成药物或中间体、没有蛋白、脂肪等生物成分）、目标物纯度较高。这样的样本只需要溶解稀释即可上机进样，样液在色谱系统中基本不会堵塞色谱柱柱前筛板、不会络合色谱柱填料。 而在食品检测或环境检测领域，各种食品原料（鸡鸭鱼肉蛋菜奶）、食品加工品（各种原料煎炒烹炸到一块）以及环境污水（成份更加复杂），这些样本，就算进行了复杂的前处理净化，其样液也不可能达到制药（研发）行业的水平。这么细的柱径和粒径，仪器分析的状况可想而知：柱前筛板堵塞、填料结合杂质、填料流失、柱压增高。往往连续进样几针后，仪器超压，自动停机；或者色谱柱过赃，后面的样品分离不好，数据无法分析。以上种种完全背离了“超高效”、“快速”的初衷。每每一根进口的色谱柱七八千块甚至上万，在食品检测领域用不了几针就污染了，柱径和填料那么细，冲洗（再生）的话，脏东西也不容易出来；不冲洗又很容易超压，真是恼人啊。 换言之，测试同一个项目，用亚2μm粒径色谱柱，进样需要1个小时，维护需要3~4小时；而用常规色谱柱，进样需要2~3个小时，维护需要2小时。我发现这时间是TMD一样的http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em49.gif。可柱子的价格差大了。 欢迎同行批评指导，各抒己见，谢谢。

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