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管谱检测

仪器信息网管谱检测专题为您提供2024年最新管谱检测价格报价、厂家品牌的相关信息， 包括管谱检测参数、型号等，不管是国产，还是进口品牌的管谱检测您都可以在这里找到。 除此之外，仪器信息网还免费为您整合管谱检测相关的耗材配件、试剂标物，还有管谱检测相关的最新资讯、资料，以及管谱检测相关的解决方案。

管谱检测相关的论坛

  • 农残检测前处理过程中用塑料滴管靠谱不？

    RT：农残检测前处理过程中用塑料滴管靠谱不？优点：便宜，可以一次性使用；轻巧，避免操作过程中倒伏缺点：担心污染，农残检测过程都是有机溶剂。19楼附件：一次性使用吸管提取水果蔬菜中的农药的有效性研究

  • 想买一液相色谱，配二极管阵列检测器，还需要配紫外检测器吗？

    请教大家：1、想买一液相色谱，配二极管阵列检测器，还需要配紫外检测器吗？2、原有一台安捷伦1100带紫外检测器，想再增加一个蒸发光检测器，请大家推荐哪家大好，同时又能兼容（主要使两个检测器要能简便的互换使用，不要拆卸太麻烦）。3、蒸发光检测器需要用到气源，需要单独的实验室吗？需要气体间吗？谢谢大家。

  • 【参数解读】解析液相色谱二极管阵列检测器技术指标

    【参数解读】解析液相色谱二极管阵列检测器技术指标

    二极管阵列检测器参数解读二极管阵列检测器 即光电二级阵列管检测器又称光电二极管列阵检测器或光电二极管矩阵检测器，表示为PDA（photo-diode array）、PDAD（photo-diode array detector）或（Diode array detector，DAD）是20世纪80年代出现的一种光学多通道检测器。在晶体硅上紧密排列一系列光电二极管，每一个二极管相当于一个单色器的出口狭缝，二极管越多分辨率越高，一般是一个二极管对应接受光谱上一个纳米谱带宽的单色光。此外，还有的商家称之为多通道快速紫外-可见光检测器（multichannel rapid scanning UV-VIS detector），三维检测器（three dimensional detector）等。光电二极管阵列检测器目前已在高效液相色谱分析中大量使用，一般认为是液相色谱最有发展、最好的检测器。工作原理结构图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303051617_428518_1608710_3.jpg◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆列举部分仪器的个别参数，供参考：波长范围：190 nm ~ 950 nm； 光源：氘灯和钨灯； 二极管数量：1024个或512个光电二极管阵列； 波长准确度：± 1nm (D2峰)；光谱分辨率：1.2nm (固定)噪音：10 X 10-6AU ，254nm漂移：1X10-3 AU/hr ，254nm狭缝带宽：1-16 nm 可调； 采集速率：80HZ； 流通池：标准：体积15.5μL，光程10mm，压力1000psi；半微量：体积6μL，光程5mm，压力1000psi；微量：体积2μL，光程2mm，压力1000psi．〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓分割线〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓请您来解析：1、你觉得哪些参数是这个仪器的心脏？2、光源有些厂家的检测器只有氘灯，而有些是两个灯，为什么？3、二极管数量会影响仪器性能么？4、采集速率、狭缝带宽、波长准确度这几个参数是否能显示仪器竞争优势？5、你的流通池都是什么规格的？6、仪器检定的时候都测哪几个参数？如何测？7、你对厂家的检测器噪声和漂移两个参数是如何理解和认识的？8、你的色谱工作站对检测器的控制和操作是否快捷方便？有哪些优势和缺点？比如峰纯度测试、匹配、数据的提取等等欢迎大家参与讨论，说说自己的认识或者提出自己的疑问！！！

  • 【资料】－一种新型高效液相色谱二极管阵列检测器

    [b]一种新型高效液相色谱二极管阵列检测器[/b][i]范安定，张云海，林从敬等；[/i]摘 要：研制了一种全封闭光学系统的高效液相色谱二极管阵列检测器。这种全封闭结构可以同时提高灵敏度、光谱分辨率和线性范围，对萘的最小检测量在230nm下可达1×10-10g，且线性范围比为5×104。该检测器所采集的连续波长吸光度数据可以形成形象直观的三维谱图，以几种芳香类化合物为研究对象，验证了该系统的各项性能。关键词：高效液相色谱 二极管阵列检测器 全封闭光学系统80年代二极管阵列检测器(DAD)的发明开创了液相色谱的新纪元，该检测器在一次分析过程中记录了所有的光谱信息，可提供最佳波长的确定、峰纯度检验和色谱峰鉴定。随着液相色谱技术的成熟，检测器的设计与应用正转向定性分析，尽管普通的紫外可变波长检测器在定量上具有灵敏度高和线性好的优点，新一代的检测器更要能提供对色谱峰进行鉴定和跟踪的定性信息。目前国内尚无商品化的仪器。基于这一趋势，我们对80年代研制的2030型DAD检测器的光学系统在技术上进行了重大改进和突破，研制了一种新型的全封闭光学系统的DAD检测器。以几种芳香类化合物为研究对象，验证了该系统的各项性能，证实了该系统性能优良。1 检测器结构与性能对比1.1 检测器结构该系统的结构由光学、电路及软件部分组成。光学部分由光源、聚光透镜、流动池、全息凹面光栅及光导纤维组成，它将光源产生的混合光经表面色散分成连续波长的平行光照射到二极管阵列上，光学部分采用全封闭的结构 电路部分接收光电二极管阵列产生的电流信号，并对所收到的电流信号进行电压转换、放大、滤波、AD转换和产生中断触发、进行数据采集，同时对光电二极管阵列进行反控 软件部分分为数据采集、数据处理、图形处理及仪器维护四个模块，数据采集模块包括数字滤波、数据读取与存储和实时显示，数据处理模块完成谱图显示、峰纯度检测、最佳波长选择及光谱、色谱处理，图形处理模块实现等高线及三维图的处理，仪器维护模块实现仪器的状态判断与维护。

  • 【求助】检测器关后仍有色谱峰？

    HPLC 紫外检测器关后仍有色谱峰？HPLC的紫外检测器关了之后，出先了很多色谱峰，很杂乱，我有开了检测器，结果没有色谱峰，是水平基线，我又关了检测器，结果又有乱峰了！我百思不得其解，请高手指教，十分感谢！ [b]问题补充：[/b]那我还想问一下，这些杂乱的信号时怎么产生的，我以前关了紫外灯后从没有这种情况，关了紫外灯后就是基线了，没有杂乱的信号了，请高手赐教！

  • 【原创大赛】二极管检测器有优势

    【原创大赛】二极管检测器有优势

    二极管检测器有优势 光电二极管阵列检测器（以下简称二极管检测器）也是紫外检测器的一种，一般也能实现紫外-可见光的检测功能。现在市场上主要还是以紫外检测器为主，二极管检测器还处于青年期，它的应用还不够多。 二极管检测器的一些特点铸就它势必会有很大的发展空间，在分析应用中会占有一席天地。 下面就介绍下二极管检测器相比紫外检测器的一些主要特点和发展前途。 二极管检测器是由一系列光电二极管以不同的组合排列而成，一般有256个的，512个的，1024个的，现在市场上最多的也是1024个的。它采用的是单波长、多波长和全波长检测，功能很多，大家经常采用的是全波长检测。它可实现三维色谱图，实现多波长检测和多通道检测。对于单个物质具有多个可实现的检测波长和某些同分异构体类或检测波长非常接近的物质时，选择最佳的检测波长和实现分离度不好也能非常准确的检测出来就显得非常的有优势。更有优势的是它可在一张色谱图上通过选择不同的波长实现不同的检测结果。比如下面这个样品，实现混合物完全分离非常难，基本分离也是比较难的，如果采用二极管检测器检测，那就容易的多了。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410181833_518953_2498430_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410181837_518957_2498430_3.png 二极管检测器发展到现在发展的还不是很成熟，和紫外检测器相比还有一些劣势，比如造价较高，结构较复杂，灵敏度不够高等。 二极管检测器的这些劣势可能是它结构较复杂，造价较高而没被各大厂家重视而没发展起来。随着基础工业、高新工业的发展，我想这些问题会越来越不是问题，最近几年这种检测器的市场占有率就明显多了起来。 希望国内外的各大厂家都能重视二极管检测器的发展，把它的造价减下去，灵敏度搞上来，把它的优势发展的淋漓尽致。另外这种检测器到1024个二极管时，二极管数量越多，性能越强大。那么我们是不是能把二极管的数量再往上增加些呢，比如2048个、4096个等等。 期望二极管检测器能快速发展，能被市场广泛认可。

  • [讨论]ccd检测器的直读光谱能否取代光电倍增管？

    作为德国WAS直读光谱仪的销售已经有两年的时间了，也经历了不少次“血雨腥风”的大战，目前也在国内市场占有了一席之地。但是仍然有很多问题在困扰着我。CCD检测器与光电倍增管，那个强哪个弱。。。。。作为厂家的销售我自然是提出了很多CCD的优势，升级不需要改动硬件，不受通道数数影响，价格适中。受温度的影响较小，任意选择曲线。当然当客户问道CCD的缺点时我也直言不讳：测量高纯金属时数值不如高端的光电倍增管好。但是那样的机器怎么说也要9万美元以上。很多朋友后来从性价比考虑都选择了我的机器。毕竟拿直读来做研究的单位太少了。而且个人发现，现在很多大公司都有CCD的机器，但是都没有给客户推荐，比如ARL，斯派克，OBLF。他们还依然在卖他们的光电倍增管机器，为什么？如果CCD的机器不好他们为什么还要生产？以上言语只代表我个人观点，没有推销的意思，只是希望大家拿出来讨论讨论！[em04]

  • 【原创】关于二极管阵列检测器波长问题

    我知道：紫外-可见光（UV-VIS）检测器　原理： 基于Lambert-Beer定律，即被测组分对紫外光或可见光具有吸收，且吸收强度与组分浓度成正比。很多有机分子都具紫外或可见光吸收基团，有较强的紫外或可见光吸收能力，因此UV-VIS检测器既有较高的灵敏度，也有很广泛的应用范围。由于UV-VIS对环境温度、流速、流动相组成等的变化不是很敏感，所以还能用于梯度淋洗。一般的液相色谱仪都配置有UV-VIS检测器。用UV-VIS检测时，为了得到高的灵敏度，常选择被测物质能产生最大吸收的波长作检测波长，但为了选择性或其它目的也可适当牺牲灵敏度而选择吸收稍弱的波长，另外，应尽可能选择在检测波长下没有背景吸收的流动相。　　二极管阵列检测器（diode-array detector, DAD）： 以光电二极管阵列（或CCD阵列，硅靶摄像管等）作为检测元件的UV-VIS检测器.它可构成多通道并行工作，同时检测由光栅分光，再入射到阵列式接受器上的全部波长的信号，然后，对二极管阵列快速扫描采集数据，得到的是时间、光强度和波长的三维谱图。与普通UV-VIS检测器不同的是，普通UV-VIS检测器是先用单色器分光，只让特定波长的光进入流动池。而二极管阵列UV-VIS检测器是先让所有波长的光都通过流动池，然后通过一系列分光技术，使所有波长的光在接受器上被检测。二极管阵列检测器可以获得全波长的样品信息，而且可以根据吸收光谱辅助定性。但相对来说，专门的紫外检测器灵敏度能高一些。二极管阵列检测器是检测的全波长，但是我做的产品需要打印特定波长下的谱图。现在我只会一个一个在离线下改波长。但我听说lc solution是可以在一开始做样前改方法的，不知道怎么弄，希望前辈能指点！谢谢！

  • 【转帖】高效液相色谱仪的研制与技术开发--新型二极管阵列检测器

    高效液相色谱仪的研制与技术开发--新型二极管阵列检测器洪群fa(发) 张庆和 李彤 张维冰 张玉奎（大连依利特分析仪器有限公司，中国科学院大连化学物理研究所，大连，116011）摘要：介绍一种新型的高效液相色谱二极管阵列检测器。该仪器采用光纤传导技术和全封闭光学系统，具有较高的光谱分辨率和检测灵敏度。采用虚拟设备驱动技术配合功能强大的数据处理系统可为用户提供色谱、光谱，三维谱图及色谱峰纯度等大量的信息。关键词：高效液相色谱；二极管阵列检测器；虚拟设备驱动[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=70594]新型二极管阵列检测器[/url]

  • 【分享】二极管阵列检测器应用经验点滴

    二极管阵列检测器可提取某一色谱峰的光谱图、可进行峰纯度检测，在药品日常检验和方法学验证中有广泛应用，这里介绍我所工作中的几个应用实例，供同行参考。 一、用HPLC法测定含量，当结果明显偏高时，进行峰纯度检查非常必要，可提示有无杂质干扰。我所按USP29检测某企业生产的三批“D-氨基葡萄糖硫酸钾盐”含量测定时，发现每批样品均在104.0%~105.0%之间,用二极管阵列检测器进行峰纯度检测,发现峰不纯,提示含有杂质。这一提示使我们进一步研究发现检测原理错误（论文发表在《中国现代应用药学》2008年6月第25卷第3期上）。二、对峰的每一点进行光谱提取，有时可提示有无疑似物。2007年，我们用HPLC法检测“天蚕镇痛片”非法添加双氯芬酸盐的过程中，用平时建立的同时鉴定多种解热镇痛药的HPLC法进行鉴定时，曾经得出不含双氯酚酸盐成分的结论，差一点错失良机。后用峰纯度检测功能对每一个峰进行纯度检测，发现其中3个峰不纯，对这3个峰的每一点进行光谱提取，发现在与双氯酚酸盐保留时间接近的色谱峰的某一较窄区段，其提取光谱基本一致，使我们得出处方中中药成分有较大干扰，导致色谱保留时间与提取光谱图与目标物不符，明确了下一步要把这一峰分开的实验思路，最终成功检出。三、利用提取光谱确定疑似目标物。我们在非标检测中，有时发现色谱图上的某一色谱峰的提取光谱形状与某一化学药品类似，进而用该化学药品的对照品进行比较，往往能减少不必要的筛选实验，加快目标物的确定。不过，这需要平时专业理论和学习经验的积累，同时应注意色谱条件不同可能引起光谱形状的不同。四、峰位置的确定。在HPLC法中，有时碰到几种主成分同时分析，事先需要分别进样确定某一成分峰的位置，当几种成分的峰形状特别是最大吸收波长有较大差别时，可用二极管阵列检测器提取光谱进行确认，不必分别定位。

  • 【转帖】二极管阵列检测器应用经验点滴。

    二极管阵列检测器可提取某一色谱峰的光谱图、可进行峰纯度检测，在药品日常检验和方法学验证中有广泛应用，这里介绍我所工作中的几个应用实例，供同行参考。一、用HPLC法测定含量，当结果明显偏高时，进行峰纯度检查非常必要，可提示有无杂质干扰。我所按USP29检测某企业生产的三批“D-氨基葡萄糖硫酸钾盐”含量测定时，发现每批样品均在104.0%~105.0%之间,用二极管阵列检测器进行峰纯度检测,发现峰不纯,提示含有杂质。这一提示使我们进一步研究发现检测原理错误（论文发表在《中国现代应用药学》2008年6月第25卷第3期上）。二、对峰的每一点进行光谱提取，有时可提示有无疑似物。2007年，我们用HPLC法检测“天蚕镇痛片”非法添加双氯芬酸盐的过程中，用平时建立的同时鉴定多种解热镇痛药的HPLC法进行鉴定时，曾经得出不含双氯酚酸盐成分的结论，差一点错失良机。后用峰纯度检测功能对每一个峰进行纯度检测，发现其中3个峰不纯，对这3个峰的每一点进行光谱提取，发现在与双氯酚酸盐保留时间接近的色谱峰的某一较窄区段，其提取光谱基本一致，使我们得出处方中中药成分有较大干扰，导致色谱保留时间与提取光谱图与目标物不符，明确了下一步要把这一峰分开的实验思路，最终成功检出。三、利用提取光谱确定疑似目标物。我们在非标检测中，有时发现色谱图上的某一色谱峰的提取光谱形状与某一化学药品类似，进而用该化学药品的对照品进行比较，往往能减少不必要的筛选实验，加快目标物的确定。不过，这需要平时专业理论和学习经验的积累，同时应注意色谱条件不同可能引起光谱形状的不同。四、峰位置的确定。在HPLC法中，有时碰到几种主成分同时分析，事先需要分别进样确定某一成分峰的位置，当几种成分的峰形状特别是最大吸收波长有较大差别时，可用二极管阵列检测器提取光谱进行确认，不必分别定位。http://www.zjyj.org.cn/jykjdetial.asp?id=706

  • 【原创大赛】流动相比例和色谱柱长度对关黄柏检测的影响

    【原创大赛】流动相比例和色谱柱长度对关黄柏检测的影响

    流动相比例和色谱柱长度对关黄柏检测的影响 关黄柏是一种药材，属于芸香科植物黄檗的干燥树皮，去除外表粗皮，晒干既得。一般为黄色，黄绿色，棕黄色等。味极苦，具有清热去火、除湿止泻、解毒止痛等多种药物功效，可治疗和预防多种疾病，是中药材中比较便宜而实用的一种。 现在药典对中药材都有严格的检测项目，关黄柏也不例外。下面我们具体介绍下关黄柏高效液相色谱检测方法及效果。实验部分1.原理 取关黄柏适量，粉碎过药典筛三号筛，60%乙醇溶解提取，注入高效液相色谱系统，经C18色谱柱分离，紫外检测器检测，外标法（保留时间定性、峰面积定量）计算出结果。2.仪器及试剂 仪器：高效液相色谱仪（紫外检测器+梯度泵+柱温箱+在线脱气机等），超声波清洗仪，溶剂过滤器，电子天平，药典筛（三号筛）等。 试剂：乙腈（色谱纯），磷酸二氢钠（分析纯），磷酸（分析纯），乙醇（分析纯），超纯水，盐酸小檗碱对照品、盐酸巴马汀对照品等。3.样品制备 对照品溶液制备：分别准确称取盐酸小檗碱对照品、盐酸巴马汀对照品各2.5mg于50ml容量瓶中，加60％乙醇适量，使对照品完全溶解，再加60％乙醇至刻度，摇匀，配制成各含50μg/ml的混合对照品溶液，备用。 供试品溶液制备：取关黄柏适量，充分粉碎后过药典筛三号筛，精密称取过筛粉末0.2g于50ml容量瓶中，加入60％乙醇30-40ml，超声处理1小时，放冷，加60％乙醇至刻度，摇匀，0.45um有机相微膜滤过，滤液待测。 4.色谱条件检测器：紫外检测器检测波长：345nm色谱柱：Promosil C18 ( 250 mm × 4.6 mm，5μm )流动相：A（乙腈）：B（0.02mol/L磷酸二氢钠溶液）=25：75（V：V）流速：1.0ml/min柱温：30℃进样量：10μl5.色谱图对照品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508212212_562126_2536753_3.png供试品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508212212_562127_2536753_3.png供试品局部放大色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508212212_562128_2536753_3.png 上面这种流动相方式，供试品色谱图被测物峰后面杂质没被洗脱出来，这样进几针样品后色谱柱柱容量就会下降，很有可能会影响到后面的检测。6.流动相改为：A（乙腈）：B（0.02mol/L磷酸二氢钠溶液）=30：70（V：V），其它条件不变，效果如下。色谱图对照品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508212212_562129_2536753_3.png供试品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508212212_562130_2536753_3.png供试品局部放大色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508212213_562131_2536753_3.png 上面这种流动相方式，色谱图中被测物保留时间缩短了，但分离度也差了，也可能有一些杂质没被洗脱出来，检测结果的准确性可能会受到一定程度影响。7.下面采用梯度洗脱方式，其它条件不变，梯度表：序号时间（min）A（%）B（%）102575220257534065354419010 50901055125756652575色谱图对照品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508212213_562132_2536753_3.png供试品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508212213_562136_2536753_3.png供试品局部放大色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508212213_562134_2536753_3.png 这种流动相方式效果就很好，既达到保留时间短的效果，又保证了分离度，检测结果准确、可靠，连续进样也不会受到影响。8.色谱柱长由250mm变为150mm，流动相仍采用：A（乙腈）：B（0.02mol/L磷酸二氢钠溶液）=25：75（V：V），其它条件不变，效果如下。色谱图对照品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508220959_562145_2536753_3.png供试品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508212213_562136_2536753_3.png 这种方式，被测物的保留时间更短了，但分离度也更差了，色谱柱理论塔板数也明显低了，这种方式不适合该样品检测。 看来流动相和色谱柱对检测效果影响很大，主要体现在保留时间、分离度和色谱柱理论塔板数上。9.总结1）对于反相色谱来说流动相中有机相比例越高被测物保留时间越短，分离度越差，色谱柱理论塔板数越低，反之相反。2）流动相中有机相比例低到一定程度，样品中某些成分可能洗脱不出来，一是可能影

  • 路过的老师指点下二极管阵列检测器的问题

    在使用二极管检测器遇到了几个问题，请教有经验的老师们。1.假如被测物出峰时间有干扰物峰，用峰纯度检测是不是无效（因为这个干扰物也是一个纯的色谱峰）？2.我们遇到保留时间相同的两个物质，在二极管检测器上如何辨别？（通过光谱图的差异来判断是那个物质吗？）

  • DAD检测器也就是二极管阵列检测器的分辨率问题

    最近在调研二极管阵列检测器（DAD），对分辨率这个指标比较疑惑。比如依利特的DAD检测器指标中写道光谱分辨率为1.2nm，阵列分辨率为0.8nm，这两个有什么关系，具体阵列分辨率是怎么计算的啊。谢谢~~

  • 为什么液相色谱光电二极管检测器检测双酚A不出峰

    [table=100%][tr][td]我利用液相色谱质谱检测双酚A能够出峰，但是今天一开仪器就不出峰了，标准溶液没有换，只是重新更换了流动相，种类也没有变。不仅质谱未能检测到双酚A的峰，连之前能够检测到峰的PDA检测器现在也检测不到峰了。。。想请问一下各位前辈这是为什么？什么原因可能造成这种结果呢？现在使用的标准溶液是10ppm，之前能够出峰，现在检测不到了。。。谢谢前辈们！[/td][/tr][/table]

  • 市场监管总局公布2023年国家级检验检测机构能力验证结果

    据市场监管总局官网消息，市场监管总局近日公布了2023年国家级检验检测机构能力验证结果。[align=center][img=场监管总局关于2023年国家级检验检测机构能力验证结果的通告.png]https://img1.17img.cn/17img/images/202404/wycimg/6f69d0ed-89ef-4eb3-ade0-b1931d17f71a.jpg[/img][/align][align=center]市场监管总局关于2023年国家级检验检测机构能力验证结果的通告[/align][align=center]2024年第8号[/align]　　2023年，市场监管总局组织开展了国家级检验检测机构能力验证工作。现将有关情况通告如下：　　一、基本情况　　按照《市场监管总局办公厅关于开展2023年国家级检验检测机构能力验证工作的通知》(市监检测发〔2023〕27号)部署要求，市场监管总局全年组织实施国家级检验检测机构能力验证项目14项，考核检验检测参数22个，涉及食品安全、电气安全、信息化安全、材料测试等领域，累计考核国家级资质认定检验检测机构1076家次。通过项目承担单位和技术专家对能力验证结果的技术审查、统计分析和综合评价，结果合格机构989家次，整改合格机构87家次。　　二、存在的主要问题　　(一)从业人员技术能力不足。如奶粉测试项目中，部分检测人员未关注检测方法的关键控制点，导致样品处理液被吹干后复溶不完全，影响测试结果 部分检测人员使用偏离标准方法规定的内标法定量，忽视基质效应导致结果偏离。金属晶粒度测试项目中，个别检测人员显微镜拍照倍数与导出图片后软件测试倍数不一致，导致测试级别错误 个别检测人员依赖软件自动生成报告而不进行人工修正，错误地将孪晶界计算在内，造成晶粒度评定级数偏大，平均截距偏小。　　(二)仪器设备设置或使用不当。如保健食品测试项目中，部分检验检测机构提交的色谱图噪声水平较高、基线不稳或严重漂移、保留时间重现性不好。奶粉测试项目中，部分检验检测机构提交的图谱出现严重的峰形拖尾或出峰时间过早，导致定量结果不准确。电缆试验项目中，部分检验检测机构由于设备进气口空气流量未达到试验要求或喷灯部分小孔堵塞导致火焰不均匀影响检测结果。熔喷料测试项目中，部分检验检测机构计时器测出的活塞位移时间出现明显偏移或测量精度不够。　　(三)检测过程操作不正确。如奶粉测试项目中，部分检测机构试验参数设置不当，未按标准要求选择离心转速，影响提取效率，导致结果不准确。保健食品测试项目中，部分检测机构未按检测方法要求进行前处理，未使用容量瓶定容或样品前处理过程存在溶剂挥发，导致检测结果出现偏差。熔喷料测试项目中，部分检验机构未按照作业指导书要求设定活塞位移距离，导致测试数据偏离。谐波电流测试项目中，部分检验检测机构未按照作业指导书的规定设置样品状态，导致结果不合格。　　(四)检验检测方法选择不当。如奶粉测试项目中，个别检验检测机构对检测方法适用范围掌握不到位或标准更新不及时，选取了不适用考核基质的检测方法，影响了测试结果的准确性。　　三、整改工作　　(一)对能力验证结果需要整改的检验检测机构，市场监管总局已委托能力验证承担单位通知相关检验检测机构开展自查整改和验证工作，相关机构已于2023年12月底前完成整改并验证合格。市场监管总局将根据机构整改落实情况，抽取部分机构进行能力核查，进一步督促其提升管理水平和技术能力。　　(二)针对本次能力验证工作发现的问题，相关检验检测机构应当认真进行排查并予以纠正，持续提升检验检测技术能力水平。　　附件：2023年国家级检验检测机构能力验证结果汇总表[align=right]　　市场监管总局[/align][align=right]　　2024年3月19日[/align][size=14px][color=#707d8a][ 来源：市场监管总局官网 ][/color][/size][size=14px][color=#707d8a][i]编辑：张圣斌[/i][/color][/size]

  • 【我们不一YOUNG】+气相色谱进样口、检测器或衬管和分流平板污染影响导致鬼峰

    [font=宋体]1、原因分析[/font][font=宋体]a.长时间未进行色谱仪的定期维护[/font][font=宋体]b.待测样品的组成复杂，进样口温度设置不够高，使样品汽化不完全，较重的组分滞留在进样口当中[/font][font=宋体]c.汽化室和衬管内经常会聚集一些沉积物及高沸点物质，如果碰到某次分析高沸点物质时，进样口温度升高时就会使聚集的物质逸出多余的峰[/font][font=宋体]d.在检测器中和分流平板的凹槽中未挥发的物质会慢慢积累，造成鬼峰无规律出现[/font][font=宋体]2、解决办法[/font][font=宋体]根据实际污染情况对仪器的各部件进行清理：[/font][font=宋体]a.清洗进样口。首先拆除色谱柱，之后在保证加热和通气的前提下，将无水乙醇或丙酮由进样口注入，重复3～5次，最后加热通气干燥进样口[/font][font=宋体]b.更换衬管或清洗衬管。在衬管被污染时可清楚的看到有颗粒物沉积或石英棉颜色变暗，污染严重时需要更换新的衬管。清洗衬管的方法: 取出衬管中的石英棉，将衬管浸泡在铬酸洗液中24小时后取出，再分别用蒸馏水、甲醇、丙酮清洗后干燥[/font][font=宋体]c.分流平板的清洗。将分流衬板置于色谱纯的甲醇等有机溶剂中进行超声处理，干燥，注意在拆卸和安装分流平板的过程中不能直接用手触摸，以防污染[/font][font=宋体]d.检测器清洗。热导检测器：根据检测器污染的程度选择合适的清洗溶剂，将丙酮，乙醚，十氢萘等溶剂装满检定器的测量池，浸泡大约20分钟左右后倾出，如此重复多次至所倾出的溶液比较干。[/font]

  • 【采购之新品早知道5】新购的液相色谱仪你会选择二极管阵列检测器吗？

    随着安捷伦1200系列二极管阵列检测器（diode-array detector, DAD）的推出市场，你会选择购买吗？工作原理介绍：DAD构成多通道并行工作，同时检测由光栅分光，再入射到阵列式接受器上的全部波长的信号，然后，对二极管阵列快速扫描采集数据，得到的是时间、光强度和波长的三维谱图。比较：普通UV检测器是先用单色器分光，只让特定波长的光进入流动池。而二极管阵列检测器是先让所有波长的光都通过流动池，然后通过一系列分光技术，使所有波长的光在接受器上被检出。问题来了：[color=#DC143C]1.你了解DAD的具体用途吗？2.你新购的液相会选择DAD吗？[/color][em09505]欢迎您的发言！

  • 【原创大赛】二极管阵列检测器与峰纯度分析

    【原创大赛】二极管阵列检测器与峰纯度分析

    二极管阵列检测器与峰纯度分析1引言 在药物色谱分析方法开发过程初步完成后，需要对分析方法进行验证，验证的内容包括定量限，精密度和专属性等内容…一些人认为分析方法的专属性是首选必须明确的验证项目，如果分析方法专属性不够，最终会影响准确度等验证内容，得出错误的结论。除了传统的验证专属性的方法外，峰纯度（Peak Purity）检查越来越多的用于评价方法的专属性，可以提供峰纯度的检测器有多通道紫外可见光检测器，二极管阵列检测器（DAD）和质谱(MS)。目前一般药物实验室都配备有二级管阵列检测器，在多种资料和国内药物分析培训中，建议在使用二极管阵列检测器做峰纯度分析时候，主峰的纯度因子应大于980。实际上，该建议的纯度因子及其相关参数表述是安捷伦（Agilent）色谱工作站光谱部分采用的峰纯度检查表现形式，别的色谱工作站会采取不同的表现形式，如waters的化学工作站采取计算峰纯度角与阈值角来比较峰纯度的。下面我们以安捷伦的chemsation中光谱选项涉及到的相关参数和处理过程为例讨论二极管阵列检测器与峰纯度分析过程。2评估峰纯度的原理 不同的化合物具有不同的形状的光谱（这里讨论的是紫外-可见光光谱图），在光谱上不同波长比值是一定的，如果色谱峰是均匀的同一种物质，那么在色谱峰流出的各个时间点，不同波长的比值是一定的。图1显示的是同时检测两个波长（信号A和信号B）的色谱图，下图显示的是两个波长（A/B）的比值图。纯的色谱图比值是恒定的，显示为一条直线，不纯的比值图是有波动的。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210150742_396570_2265735_3.jpg图1 如果用双波长检测器，同时检测两个波长并绘制比值图就可以评价峰纯度了，问题是选择那两个波长呢？如果选择的其中一个波长几乎没有吸收呢？只选择两个波长比值来评价整个峰纯度足够吗？有没有更加优化的办法呢？二极管阵列检测器可以解决上述问题。二极管阵列检测器可以实时提取色谱流出物的光谱，并采用合适的算法比较色谱峰每个时间点的光谱图，这远比比较光谱图上两个波长点更加准确和可行。下面我们讨论二极管阵列检测器考察峰纯度的过称（以Agilent为例）。3二极管阵列检测器和分析峰纯度的方法 二极管阵列检测器与普通的紫外-可见光检测器的最大构造不同是不对穿过检测池的进行分光。二极管阵列检测器在检测池的后方分光，全波段的光到达二极管阵列并产生信号。二极管阵列检测器可以实时获得检测池物质的紫外-可见光吸收光谱图，这是普通紫外-可见光检测器无法完成的。基于二极管阵列检测器以上特性，安捷伦的chemstation 采用两种方式显示峰纯度：（1）光谱归一化法；（2）光谱相似曲线。 光谱归一化法比较简单，选取色谱图上的3-5个点（这些点一般是峰开始，峰上升，峰顶点，峰下降，峰结束等色谱峰对称的几个点，因为二极管阵列是实时获取光谱图，当然你可以在色谱上选择更多的点），提取这些点的光谱图，把这些点的光谱图叠放，吸收值归一化，看这些光谱图是否重合，从重合的程度来判断峰的纯度。图2显示的是光谱归一化法评价色谱峰纯度，保留时间7.8min的色谱峰光谱图不能完全重合，显然该色谱峰是不纯的。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210150748_396571_2265735_3.jpg图2 光谱归一化法直观，与其相比光谱相似曲线从计算相似因子入手，绘制相似曲线，评价峰纯度过程更加精细化，相似因

  • 【求购】TCD和检测管做硫化氢结果差别很大，怎么判断，改相信谁。

    以前发过个类似的帖子，好像没有什么很好的办法。今天公司又让做了，是硫回收的克劳斯气，两个点：207：色谱做的24%检测管拉的40%。209色谱是13.3%，检测管是30%+。色谱条件：氢气做载气，P-Q柱子，TCD检测器。0.25ccLOOP。标准气是刚买的，19%的含量，氮气底气怎么办呢，最好不是化学法验证呵呵 谢谢大家了先把气体抽到针管里面，然后推到检测管里面。今天下午又用检测管做了下20%的硫化氢钢瓶标准气，结果是50%，汗一个，感觉是检测管的问题了

  • 【求助】普通紫外检测器是否可以检测癫痫药

    我在文献上看到癫痫药多使用二极管阵列检测器检测，可我科室液相色谱只有普通的紫外检测器不知可否使用。我看到文献上使用二极管阵列检测器最后也是选定一个波长，出得色谱图也是很平常的二维图，为什么使用这种检测器只是为了选定合适波长吗

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