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管谱实验

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管谱实验相关的论坛

  • 气相色谱实验中,如何判断是否需要更换隔垫或衬管?

    (1) 提出问题 隔垫一般由耐高温、惰性好、柔韧性好的硅橡胶制成。隔垫的作用是将样品流路与外部隔开,即进样针插入和拔出后,隔垫能防止进样针进入的插孔漏气,同时能避免外部空气从针眼处进入仪器。通常比较好的隔垫至少能保证100次进样不发生问题,实验操作频繁时应注意是否需要更换。衬管一般由玻璃或石英材料制成,它的型号很多,适用于不同类型的进样口。衬管是进样口的核心,样品在此汽化,随着分析样品次数的增多,衬管会变脏,此时若通过清洁衬管等方法不能解决衬管导致的问题,就应该考虑更换衬管。那么,如何判断是否需要更换隔垫和衬管呢?(2) 分析原因 在气相色谱分析中,隔垫是最经常更换的零部件。影响隔垫寿命的因素有:①进样器针头尺寸;②样品的性质;③进样口温度和压力,当然受压力影响的程度比较小。④隔垫安装的松紧程度。隔垫长期使用后,针眼会变大、材料老化,常常导致漏气、样品损失,甚至柱效降低、出现鬼峰等现象。衬管也是需要更换的色谱仪零件之一。影响衬管寿命的因素通常是:①样品的性质;②进样口的温度;③仪器的日常保养;④使用不当导致破损。长时间使用后,未挥发的组分滞留在衬管内,衬管会变脏;当衬管内的污染物积累到一定程度时,会直接影响分析结果。如导致分析结果重现性差,色谱图峰形前伸、拖尾、峰分裂、出现鬼峰等现象。衬管破损会导致分析结果重现性差,甚至不能正常分析。(3)解决方案判断是否需要更换进样垫和衬管,可从两个方面考虑:根据日常工作经验和仪器信号的色谱特征。对于进样隔垫判断方法如下。①根据日常工作经验a.如果通常针头较小的进样器,进样约1。0次就应更换进样隔垫,那么更换了大尺寸针头后,不到100次进样就应更换进样隔垫了;b.如果一般的易挥发样品进样分析,约100次进样得更换进样隔垫,换成分析高沸点、易使橡胶老化的样品时,得提前更换进样隔垫;c.如果改变分析对象,进样口的温度比通常的设置温度高很多,就得提前更换进样隔垫;d.有经验的工作者可以凭手感判断是否需要更换进样隔垫;e.如听到进样口有轻微的咝咝声,堵住进样口处声音消失,甚至伴有柱前压力表读数变小、柱前流量表读数变大的现象,则进样隔垫漏气需更换;f.进样口温度不要超过隔垫的最高使用温度,否则需换能耐更高温度的进样隔垫。②根据仪器工作时的色谱特征a.如果进样隔垫漏气,那么色谱图会出现保留时间、峰高(峰面积)等的色谱特征变化(具体参见第一章问题6、7),就必须更换隔垫;b.如谱图显示与之前的分析结果比较柱效降低或出现鬼峰,而色谱条件正常、样品无误,且进样隔垫长时间未换,可先考虑更换进样隔垫。对于衬管,根据日常工作经验,如果近期分析的样品组成复杂、高沸点组分多,因考虑到样品的性质,进样口温度不是设置很高,实验次数频繁而没有及时维护衬管,衬管可能会积累污染物;如果不维护而直接去做实验,可能导致仪器工作时的色谱特征不正常,如出现分析结果重线性差和色谱图峰形前伸、拖尾、峰分裂等现象。如果多次维护衬管后,仍不能解决上述问题,可更换衬管。(4) 案例分析 在一次气相色谱分析中,应用Agilent 6890N序列色谱仪,自动进样走了几针后,仪器出现故障自行停止;面板“status”显示柱前压为0.4psi,而设定压力为7.1psi,载气为氦气,柱内流量1mL/min,分流比40:1,初步判断漏气;增大柱内流量为2mL/min,发现进样口压力提高,为0.6psi,判断有漏气。关闭仪器后,对色谱柱的两个接口各自拧1/4圈,压力没有提高,可判断色谱柱前后接口处无严重漏气;打开隔垫上的螺帽,取出隔垫,用食指堵住进样口,发现柱前压力恢复正常,故判断为进样隔垫漏气。其原因可能是实验室气相色谱仪的自动进样器和顶空进样器常交替使用,而顶空进样针有时会向四周转动,引起隔垫提前损坏。更换隔垫后,柱前压恢复正常,仪器正常工作。

  • 气相色谱仪衬管对试验结果分析的影响

    当[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]衬管或者进样口被污染时,常常会造成样品色谱特征的变化, 如导致峰不对称,谱图变形等。为保证仪器的分离效果以及分析结果的精密度、准确性,需要经常保养衬管和进样管。 衬管的结构要求和尺寸影响进样效果,进一步影响分析结果,具体表现在以下几个方面: 1.衬管的内被污染,或有进样隔垫碎屑,易导致分析结果严重性差(如保留时间、峰面积等的重现性)或出现鬼峰; 2.衬管内的石英玻璃毛等装填物填装不当,或装填物、衬管内壁有活性点,容易导致实验结果的重复性差; 3.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]长时间运行后,进样口经常残留有凝固的样品。当进样口有样品残留时, a如果凝固样品残留在进行隔垫上面或下面,容易导致进样器进样时针尖不好插入。 b如凝固样品残留在分流管路部分内部,会导致管路内径变细,甚至堵塞。 c当进样口温度比通常工作温度高很多时,之前凝固样品可能会出现鬼峰,影响分析结果的重现性。在日常使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]时,衬管的定期保养非常重要。

  • 色谱中衬管对色谱峰的影响怎样?

    色谱中衬管对色谱峰的影响怎样?如果刚打好标线,发现衬管坏了,是不是再换了衬管后要重新打标线?我用的色谱是北京谱析通用的GC1100[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]。不重新打标线,对之后的实验影响大不?有遇到类似的牛人请帮忙解答。

  • 衬管虽小,学问不少——你真的了解气相色谱衬管么?

    衬管虽小,学问不少——你真的了解气相色谱衬管么?

    气相色谱在日常应用中大家普遍将注意力集中在色谱柱、检测器等等关键部件上,常见的样品分析条件设置也多与它们有关。但是同样重要的进样口维护却常常被大家忽略,尤其是刚刚接触气相色谱的初学者,很多问题的产生往往和进样口的条件设置有关,而进样口中小小的衬管则是许多问题的核心,今天我就来说说这小小衬管的大学问。气相色谱称管的日常保养与维护: 常见与衬管有关的问题有:① 衬管的内壁被污染,或有进样隔垫碎渣,易导致分析结果重现性差(如保留时间、峰面积等的重现性)或出现鬼峰;② 衬管内的石英玻璃棉等装填物填装不当,或装填物、衬管内壁有活性点,易导致实验结果重复现差。③ 气相色谱仪长时间运行后,进样口经常残留有凝固的样品。 当进样口有样品残留时,a.如果凝固样品残留在进样隔垫上面或下面,易导致进样器进样时针尖不好插入; b.如凝固样品残留在分流管路部分内部,会导致管路内径变细,甚至堵塞; c.当进样口温度比通常工作温度高很多时,之前凝固样品可能会出鬼峰,影响分析结果的重现性。因此,衬管和进样口要定期保养。 气相色谱衬管的日常保养方法: 虽然分流/不分流进样口,填充柱进样口和大口径毛细管柱进样口,对衬管的结构要求不一样,但是不同结构的衬管的保养方法基本一样。 为降低因衬管和进样口被污染给测定结果带来的影响,应经常对衬管和进样口内部、进样口过渡接头等进行检查、清洗,必要时要更换衬管。 对于衬管和进样口的保养,一般分为日常保养和定期保养。下面分别介绍:衬管的保养:① 衬管的日常保养 清洗衬管,是常用的保养方法,适用于衬管内壁被污染或有进样隔垫碎渣。 首先,从仪器中小心取出衬管,用镊子或其他小工具小心移去衬管内的残留杂屑和装填物如玻璃毛,移取过程不要划伤衬管表面。 先将衬管上端的石墨压环(或硅橡胶环)卸下,这上面易附着溶剂,会导致鬼峰。将衬管泡在有机溶剂(如丙酮)里,然后,用蘸有溶剂(如丙酮等)的纱布擦洗衬管内壁。 如果衬管内壁上的严重污垢部分擦不掉,可将衬管浸于有机溶剂(如丙酮等)中放置数小时,直到能用蘸溶剂的纱布擦净内壁。 最后,烘干(或吹干)衬管,装入新的填充物,装好衬管。② 衬管的定期保养 衬管内的装填物填装不当,或装填物、衬管内壁有活性点,可能导致分析样品被吸附或分解,直接引起实验结果重现性差。如衬管或装填的石英棉活性过高时,分析有些农药样品的色谱峰会重现性差,结果也会有很大的偏差。 一般分析极性样品时,要及时更换或硅烷化衬管和装填的玻璃棉。衬管和玻璃棉的DMCS(二甲基氯硅烷化)处理,可如下操作: 首先,将衬管、石英棉用丙酮等有机溶剂清洗,晾干后在5%DMCS/正己烷中浸泡一夜。然后,取出浸泡后的的衬管、石英棉,立即用甲醇清洗2-3次,然后在甲醇中再浸一小时左右。浸泡后取出,晾干后,装好衬管。实际案例 测定农药甲胺磷。 GC450气相色谱仪,PFPD检测器;进样口250℃;检测器300℃;柱温程序升温,80℃保持1分钟,以20℃/min升至180℃,再以5℃/min升至230℃,再以15℃/min升至250℃,保持7min。进样后谱图异常(见图1),约6.4min处的主成分峰甲胺磷峰太小。关机后,对仪器进样口清洗后,没有解决问题;再取出衬管,发现衬管和玻璃棉都很脏,清洗,并超声玻璃棉后,装好衬管,开机重新进样,得谱图2,主成分峰甲胺磷正常,谱图恢复正常。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_668991_2384346_3.jpg 什么时候应该更换称管了? 衬管一般由玻璃或石英材料制成,它的型号很多,适用于不同类型的进样口。衬管是进样口的核心,样品在此汽化,随着分析样品次数的增多,衬管会变脏,此时若通过清洁衬管等方法不能解决衬管导致的问题,就应该考虑更换衬管。 影响衬管寿命的因素通常是:① 样品的性质;② 进样口的温度;③ 仪器的日常保养;④ 使用不当导致破损。 长时间使用后,未挥发的组分滞留在衬管内,衬管会变脏;当衬管内的污染物积累到一定程度时,会直接影响分析结果。如导致分析结果重现性差、色谱图峰形前伸、拖尾、峰分裂、出现鬼峰等现象。衬管破损会导致分析结果重现性差,甚至不能正常分析。 对于衬管,根据日常工作经验,如果近期分析的样品组成复杂、高沸点组分多,因考虑到样品的性质,进样口温度不是设置很高,实验次数频繁而没有及时的维护衬管,衬管可能会积累污染物;如果不维护而直接去做实验,可能导致仪器工作时的色谱特征不正常,如出现分析结果重线性差、色谱图峰形前伸、拖尾、峰分裂等现象。如果多次维护衬管后,仍不能解决上述问题,可更换衬管。实际案例 在一次气相色谱分析中,应用Agilent6890N的序列,自动进样走了几针后,仪器出现故障自行停止;面板“status”显示柱前压为0.4psi,而设定压力为7.1psi,载气为氦气,柱内流量1mL/min,分流比40︰1,初步判断漏气;增大柱内流量为2mL/min,发现进样口压力提高,为0.6psi,判断有漏气。 关仪器后,对色谱柱的两个接口各自拧1/4圈,压力没有提高,可判断色谱柱前后接口处无严重漏气;打开隔垫上的螺帽,取出隔垫,用食指堵住进样口,发现柱前压力恢复正常,故判断为进样隔垫漏气。其原因可能是实验室气相色谱的自动进样器和顶空进样器常交替使用,而顶空进样针有时会向四周转动,引起隔垫提前损坏。更换隔垫后,柱前压恢复正常,仪器正常工作。 进样体积是不是超过衬管反应室容积了? 进样体积不当是造成精密度差的原因之一。分流进样方式的进样口流速比较高,样品流出进样口比不分流进样方式快得多。因此,分流进样时的进样体积,一般不会超过进样衬管反应室的容积,因此分流模式对进样体积要求没有那么严格。然而,不分流进样对进样体积要求要严格的多。怎么判断分流/不分流进样口的进样体积是否合适呢? 衬管的容积,是影响定性定量分析结果的重要参数之一,通常要求衬管容积至少等于样品中溶剂汽化后的体积。如果衬管容积太小,而进样量很大,可能引起汽化样品“倒灌”进汽化室,进样时柱前压会突然升高;如果衬管容积太大,可能使样品初始谱带展宽。 在常规色谱条件,一般,进样体积大于1μL时的进样的重现性不好。因为衬管的容积有限,当进样的体积很大而进样口温度很高时,样品的膨胀体积会超过衬管的有效体积,样品蒸汽“倒灌”,从隔垫吹扫气出口出去,造成进样的重现性变差。 这个问题的解决取决于样品的溶剂类型和衬管的容积。建议使用蒸汽体积计算器,针对化合物的性质和汽化室的特点,估算最终的扩散体积。 常用溶剂气化膨胀后的体积,见表2.2,在选配衬管的结构和容积时可以参考。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506191806_550873_2961690_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506191807_550874_2961690_3.jpg实际案例 色谱条件:用酸改性聚乙二醇(20M)毛细管柱,柱温140℃,汽化室温度190℃.载气(氮气)流速为每分钟60mL;自动进样器,重复5次进样。该试验条件下检测磷酸三丁酯的含量。 其他条件不变,只改变进样量。进样量为1.0μL时,样品峰面积较小,峰面积的相对标准偏差较大(4.9%),谱图见1。为提高分析的精密度,尝试加大进样量以减少测定误差。加标回收,以回收率考察测定结果的准确度。由于无数据获得磷酸三丁酯的汽化膨胀体积和衬管的具体容积,由于缺乏理论上的最佳进样量,所以,通过逐渐加大进样量,通过考察峰面积的相对标准偏差和回收率,选择最佳进样量。实验结果见表2.3,随着进样量的增加,峰面积逐渐增加,但进样量增加到2.3μL时,增加进样量,但峰面积基本没变;从回收率试验数据来看,进样量为2.3μL体积的回收率反而最低,可以看出此时样品的汽化体积已经超过衬管的容积;进样量为1.8μL时,实验结果精密度和准确度相对较好。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506191808_550876_2961690_3.jpg[

  • 实验室的坏习惯

    你们实验室的人在日常的检测过程中,有没有什么坏习惯?或者,你认为的坏习惯?欢迎讨论交流。以下为对各位板油提供的实验室坏习惯的整理,看看你们实验室占了几个。1. 做完实验不洗器皿!2. 用过工具不放回原处!3. 在实验室抽烟!4. 废液往下水道乱倒!5. 原始记录记的不完整!6. 做完实验不整理试验台!7. 做完实验不归整仪器设备!8. 设备损坏无记录,不上报!9. 在实验室喝水、吃东西!10. 在实验室聊天,甚至打闹!11.实验室任何操作都戴手套!12.不注意实验室的通风换气!13.实验室进出不锁大门!14. 实验室没有温湿度记录!15. 上班逛仪器信息网(或别的论坛,呵呵)忘记了本职工作!16. 进前处理实验室不戴防护眼镜!17. 在与色谱、质谱相连的电脑上上网!.......欢迎继续补充!谢谢!

  • 衬管对实验的影响

    本人在使用气质做实验时发现:衬管对实验结果影响比较大,有些化合物衬管脏点也能做,但是有些化合物则对衬管的要求比较严格,比如在做异狄氏剂和硫丹硫酸盐、苯线磷、腈菌唑时衬管用的时间长了就不出峰了,换新衬管马上就出峰,立杆见影。大家在使用衬管的时候有什么心的体会也来说说吧。

  • 气相色谱用气源不锈钢管

    气相色谱用气源不锈钢管一般用直径为多大的管子,国产和进口的不锈钢管价格各大概是多少钱一米,实验室一共有4台气相色谱,请有经验的人帮忙回答下,谢谢

  • 气相色谱内衬管对于气相色谱峰的影响

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]中衬管起到保护色谱柱、避免不挥发性样品组分或注射垫硅橡胶碎片等颗粒进入色谱柱。其中玻璃衬管相比不锈钢衬管活性小,可减少对样品的催化分解作用。当峰出现拖尾、定量重复性变差或检测器灵敏度明显减小时,应及时更换去活衬管或对衬管进行再去活处理。对于脏的样品,建议每天更换一次;而干净的样品可视情况,一般可一个月更换一次。[table][tr][td]衬管作用[/td][td]为什么要更换[/td][td]如何避免出现问题[/td][/tr][tr][td]内衬管是进样体系的中心元件,样品在此蒸发而成气体[/td][td]如果内衬管不定期更换,或使用不当,可能会出现下列现象:1. 峰形变坏2. 溶质歧视3. 分析重现性差4. 样品分解5. 出现鬼峰[/td][td]定期更换内衬管,主要取决于下列情况:1. 对比以前用的谱图2. 样品的洁净程度3. 色谱图是否出现异常现象如:峰形变化、峰歧视、重现性差、样品高温分解[/td][/tr][/table]如何判断是否要更换内衬管? 内衬管一般由玻璃或石英材料制成,它的型号很多,适用于不同类型的进样口。内衬管是进样口的核心,样品在此汽化,随着分析样品次数的增多,衬管会变脏,此时若通过清洁内衬管等方法不能解决内衬管导致的问题,就应该考虑更换内衬管。那么,如何判断是否需要更换内衬管呢? 在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中,内衬管是需要经常更换的色谱仪零件之一。影响内衬管寿命的因素通常是:1,样品的性质;2,进样口的温度;3,仪器的日常保养;4,使用不当导致破损。长时间使用后,未挥发的组分滞留在内衬管内,衬管会变脏;当内衬管内的污染物积累到一定程度时,会直接影响到分析结果。如导致分析结果重现性差,色谱图峰形前伸、拖尾、峰分列、出现鬼峰等现象。内衬管破损会导致分析结果重现性差,甚至不能正常分析。 判断是否需要更换内衬管,可从日常工作经验考虑。对于衬管,根据日常工作经验,如果近期分析的样品组成复杂、高沸点组分多,因考虑到样品的性质,进样口温度不是设置很高,实验次数频繁而没有及时维护内衬管,内衬管可能会积累污染物;如果不维护直接去做实验,可能导致仪器工作时的色谱特征不正常,如出现分析结果重现性差和色谱图峰形前伸、拖尾、峰分列等现象,如果多次维护内衬管后,仍不能解决上述问题,可更换内衬管。内衬管常见影响异常峰及排除方法[table][tr][td]现象[/td][td]可能原因[/td][td]排除方法[/td][/tr][tr][td]拖尾峰[/td][td]柱和进样衬管吸附样品组分或污染镀金进样口密封垫注射器针头撞头,进样衬管内填充物破碎柱末端切口不整齐(样品吸附于此)衬管断裂[/td][td]换新的去活衬管或清洗旧衬管并更换玻璃棉从衬管取出部分填充物,或用无填充的衬管拆下色谱柱。清除污染物,用性能可靠的毛细管熔融石英切割工具将柱切成齐口。(例如用陶瓷片或安捷伦切割器)。然后重新安装色谱柱。调节进样口总流量在40mL/min以上[/td][/tr][tr][td]前伸峰(leading peaks)[/td][td]样品分解[/td][td]拆下进样衬管,清洁衬管。用新的去活衬管,或更换玻璃棉和填充物。[/td][/tr][tr][td]出峰后基线上升[/td][td]样品分解[/td][td]拆下进样衬管并检查是否清洁。用新的去活衬管,或更换玻璃棉和填充物。[/td][/tr][tr][td]大峰后基线变化[/td][td]色谱柱末端和衬管不在同一轴线上[/td][td]检查柱端和进样口衬管安装,必要时调整它,使柱入口端和衬管在同轴上。[/td][/tr][tr][td]未分离峰[/td][td]色谱柱或进样衬管污染或柱效变坏[/td][td]用保护柱延长柱寿命。拆下进样衬管,检查是否清洁。使用新的去活衬管,或更换新玻璃棉和填充物。至少切去柱前端的头6英寸。[/td][/tr][/table]

  • 安捷伦气相色谱4890D的衬管哪里买?

    请问各位大佬平常[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的衬管在哪里买呢?实验室这台老旧的仪器找不到以前的衬管也找不到衬管型号,也不懂应该在哪里买,谢谢大家~

  • 【第一届网络原创作品】Tenax TA管使用次数试验

    Tenax TA管使用次数试验一、前言Tenax TA管在检测空气TVOC含量过程中是不可或缺的吸附管,在检测过程中要反复使用,但它的使用寿命有多长,即能够反复吸附和解吸多少次,保持它的吸附和解吸性能不变?我们问过经销Tenax TA管的商家;问过经销色谱仪的厂商;也问过经销Tenax TA粉的商家。都没有一个统一的说法,找不到一个可靠的答案。我们决定用自己用试验来加以证明。二、试验原理和方法:我们使用的Tenax TA管是φ6×1mm的不锈钢管,填充180mg Tenax TA粉的吸附管。从一批新的吸附管中随机抽取一支作为试验用管。1、第1次吸附-解吸循环:将试验用的Tenax TA吸附管,活化好后,吸附40mL苯系物标气,在已达到工作状态的色谱仪上解吸进样,采集谱图;以各组分的峰面积作为新管的初始吸附能力。这就是第1次吸附-解吸的循环。2、第2次至第4次吸附-解吸循环:将经过第1次吸附-解吸的循环的Tenax TA吸附管按通常的采样方法采样,再在通常的解吸条件下解吸后,并活化,不在色谱仪上进样,依次做到第4次,3、第5次吸附-解吸循环:吸附管完成第4次吸附-解吸循环后,让它吸附40mL与第1次吸附-解吸循环同样的标气,然后解吸进样,采集谱图;以各组分的峰面积作为这次的吸附能力。4、以后按2的方法做4次吸附-解吸循环后,按3的方法做1次标气。再根据每一次标气谱图显示的各组分的峰面积的变化,观察Tenax TA吸附管的吸附、解吸性能。三、试验数据我们已经做了100次,谱图的数据如下表: 苯 甲苯 乙苯 对间二甲苯 苯乙烯 邻二甲苯1 198947 209122 190182 398253 101882 1628625 248687 255147 240590 511972 142979 21236310 195633 195870 201551 374914 102918 17451515 199004 200569 192338 394286 106860 20099720 229082 230964 196766 408985 111471 17708825 233296 244494 262447 502775 133856 27910730 229025 248970 190707 387732 96651 16396335 249388 251254 215968 451701 126569 19317640 197351 208888 189977 404527 119670 17611045 212644 224970 209130 441869 123209 18969950 229263 248972 230932 493528 144209 213773以上实验时间:06年8月5日~06年8月18日55 260087 281226 258155 579583 169514 28055160 250894 251409 238776 519273 145373 25593965 265742 280483 269998 595644 167076 30295175 241893 298677 308123 680998 198112 34078385 222373 244577 231534 493910 137652 23826795 216536 258726 264773 584293 179738 281284100 224045 267793 257360 567466 174731 267546以上实验时间:07年3月30日~07年4月26日※ 以上数据都有谱图作为依据。※ 50次以后适当加大了数据采集间隔由上表的数据看,在100次吸附-解吸循环中Tenax TA管的吸附性能没有明显的降低。表中峰面积的微小变化是由于试验进行的时间比较长,吸附标气时的温度和大气压变化导致进样的绝对量变化,引起峰面积改变。 1~50次是在夏季做的,温度高、气压低,所有峰面积小一些。51~100次是春季做的温度低、气压高,所有峰面积大一些。但从总的过程来看,变化是不大的。四、实验结论:Tenax TA管正常使用100次其吸附性能是可以保证的。附录:试验的仪器、条件如下:色谱仪:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 112A色谱柱:毛细管柱50m×0.32mm×1μm初始温度:50℃初始时间:5min升温速率:5℃/ min终止温度:200℃终止时间:0 min热解吸仪:HD-D型直接进样热解吸热解吸温度:330℃热解时间:3min吸附管活化温度:330℃吸附管活化时间:10min大气采样器:QC-2型

  • 小议实验室监管

    [align=center][size=20px]小议实验室监管[/size][/align][size=18px]本人作为一个实验室管理从业者,多年来深耕于实验室管理领域,对目前我国的实验室监管提出一点个人的看法,只能是“一管窥豹”,抛砖引玉,希望能对我国的实验室监管有所裨益。[/size][size=18px]实验室的管理,目前有两个方向,一是资质认定,由国家认监委和地方市场监督管理局进行管理。一是实验室认可,由国家认可委进行管理。[/size][size=18px]资质认定,实验室获得了资质认定后,采取的是“飞行检查”,限于工作量大,人员相对不足,而采取的百分比抽查;飞行检查是很好的一种方式,但由于是地方监管,飞行前的消息走漏不可避免。这样造成抽到的实验室临时抱佛脚,没有抽到的实验室还是随意行动,有实验室严格管理,有实验室就各行其是了。[/size][size=18px]这里河北对环境检测实验室采取百分百抽检就是一个很好的方法,但这个方法对于市场监管部门的工作量是一个压力。[/size][size=18px]资质认定宜采取省份之间互查的方式进行,更有利于对实验室体系保持的一种督促监管,这样避免了“人情”监管,当然费用会提高。[/size][size=18px]实验室认可,一般采取的是获证后的一(监督评审)、二(复评审)、四(复评审)、六(换证复评审)这种有时间节点的监管方式[/size][size=18px],因有其规律所在,实验室更多的会在时间节点前搞突击。对于日常体系运行,则[/size][size=18px]不见得严格运行了。[/size][size=18px]这里也是建议实验室认可采用“飞行检查”的方式,搞突击,这样使认可实验室不敢,不能,不会不真正的运行体系;[/size][size=18px]无论是资质认定还是实验室认可监管,最大的问题是评审的一致性,也就是对准则理解的权威性,是一大难题,这个需要我们的监管部门研究相应的对策。此不是本文要讨论的问题。[/size][size=18px]对于在监管中的“公正性”问题,很值得我们监管部门重视,即我们的评审人员的交通食宿差旅均由被评审单位负担,这样对评审的公正性就很值得商榷了。毕竟吃喝住的都是由评审单位承担,所谓:吃人嘴短,拿人手短。这里我们不妨学习下美国[/size][size=18px]FDA[/size][size=18px]的验厂,验厂人员差旅等一切费用均不需被验厂承担,由[/size][size=18px]FDA[/size][size=18px]去负责。这样有效的避免了“公正性”的问题;当然对于评审人员在评审中的违反评审纪律的行为也是严查,一旦发现不仅是吊销资质,更多的是涉及到“诚信”,这才是我们需要参照的方向。[/size][size=18px]以上仅是个人浅见,小议一下,有不当之处,希望同仁们批评指正。[/size]

  • 套管给药实验操作方法

    [align=center][size=16px][b]技术干货 | 套管给药实验操作方法[/b][/size][/align][size=16px]在脑科学基础研究领域中,颅脑给药已经成为大多数动物实验的重要环节。根据实验设计,常见有三种给药方式:单次注射给药、多次反复给药和持续释放给药。前者通常采用立体定位仪配合微量注射泵给药,第二种通常采用套管给药,第三种通常通过植入式缓释泵给药。[/size][size=16px]本文主要介绍套管给药,它[/size][size=16px]主要用于给小鼠、大鼠、猴等实验动物的目标脑区进行反复多次给药,也可结合配套光纤使用(光遗传),在给药的同时或者给药后继续对目标脑区进行光刺激。常应用于人类神经性疾病动物模型、高级脑功能、情感、认知等相关研究。[/size][size=16px][b]1.仪器设备与配件[/b][/size][size=16px][/size]脑立体定位仪、显微镜、冷光源、保温垫、手术垫、套管夹持器、手术器械包、酒精棉球、干棉球、颅钻(包括钻头)、异氟烷气体麻醉系统(或注射麻醉药品)、套管给药系统(导管、注射内管、导管帽、PE管、小螺钉)、微量给药系统(微量注射泵、微量注射器)大小鼠剃毛器(非必须,可手术剪去毛)、快速灭菌器(主要用于手术器械消毒,避免引起小鼠颅内炎症)、颅骨水平校准器(非必须,主要降低实验上手操作难度)、颅钻夹持器(非必须,可手持颅钻钻孔替代)[b]2.试剂[/b][size=16px][font=-apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][size=16px]碘伏、酒精、双氧水、生理盐水、牙科水泥(牙托水和牙托粉)、抗生素、异氟烷(或注射用麻醉药物)[/size][/font][/size][size=16px][font=-apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][size=16px][b]3.操作步骤[/b][/size][/font][/size][font=-apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][size=16px][color=#2f2f2f]1、根据脑图谱或文献确定目标脑区的三维坐标:AP 值(Anterior-Posterior,Y 轴,头部到尾部)、ML 值(Medial-Lateral,X 轴,中缝到两侧)和 DV 值(Dorsal Ventral,Z 轴,背侧到腹侧)。[/color][/size][/font][font=-apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][size=16px][color=#2f2f2f]2、将动物麻醉,头部固定到脑立体定位仪上(小鼠需要黑色适配器,大鼠无需适配器,直接固定即可)。调平颅骨,而后定位至目标脑区利用颅钻钻孔(同时在孔位附近钻 2-3 个小孔,用于旋入颅钉,作为牙科水泥着力点,防止牙科水泥脱落。同时这些小孔直径需要小于颅钉,这样颅钉才能旋紧,起到提供附着力效果),然后用针轻微刺破目标脑区上方孔德硬脑膜,暴露颅脑;颅钉固定位置硬脑膜无需刺破。将颅钉旋入孔内约三圈,然后将准备好的导管,通过夹持器缓慢植入颅内,再用牙科水泥将螺丝和导管包裹固定。3、等待牙科水泥凝固后(约 15 分钟左右),移除夹持器(注意不要带动导管),并且缓慢插入导管帽,旋紧;根据实际情况判断是否需要缝合皮肤。4、动物恢复期,约 2-3 天即可恢复。在此期间,可在皮肤周围涂抹罗红霉素软膏,防止动物发炎感染;同时注意动物状态,适时腹腔注射补充糖盐,使得动物获得足够多能量。5、将注射内管、PE 管、锁紧螺帽、注射器提前组装好。利用注射泵吸取药物,在PE管上标注药液位置(主要用于注射药物过程中观察药物液面是否下降了)。随后取出导管帽,将注射内管缓慢插入导管,利用锁紧螺帽锁紧。6、设置注射泵的注射量、注射速度,开始注射。注射完毕后,静止约 10 分钟,待药物被充分扩散,然后缓慢拔出注射内管,重新插入导管帽,旋紧。[/color][/size][/font][size=16px][b]4.注意事项[/b][/size][size=16px][color=#2f2f2f][/color][/size]1.除金属导管帽外,建议对非金属导管帽、导管、注射内管、导管帽芯、锁紧螺帽和 PE 管均可以采用高压蒸汽、紫外、环氧乙烷等方式进行消毒灭菌。2.使用 PE 管前,可以用大头针将 PE 管的一端接头撑大一点或者用酒精泡一小会,便于插入注射内管。插入注射内管时,务必注意的是,PE 管必须套在白色层外层(非金属管外层),否则易脱落、松动,导致漏液;3.因 PE 管、注射内管内部存在死体积,因此在将注射内管、PE 管、锁紧螺帽、注射器组装好以后,插入导管前,应将注射液(比如药物)将 PE 管和注射内管充满,勿出现气泡,以保证注射药量的精准。操作方法:需要先向前推注射器,直至注射内管前端有液体冒出,才可将注射内针插入导管,注射药物。[size=16px][b][/b][/size][font=-apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][size=16px][color=#2f2f2f][/color][/size][/font][font=-apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][size=16px][color=#2f2f2f][/color][/size][/font][font=-apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][size=16px][color=#2f2f2f]根据脑图谱或文献确定目标脑区的三维坐标:AP 值(Anterior-Posterior,Y 轴,头部到尾部)、ML 值(Medial-Lateral,X 轴,中缝到两侧)和 DV 值(Dorsal Ventral,Z 轴,背侧到腹侧)。[/color][/size][/font]

  • 【分享】实验室玻璃仪器——滴定管 GB 12805-91

    本标准参照采用国际LSO 385-1984《实验室玻璃仪器——滴定管》。  1 主题内容与适用范围  本标准规定了普通实验室使用的滴定管的产品分类、规格系列、技术要求、试验方法、检验规则等。  本标准适用于普通实验室使用的各种类型的滴定管。  2 引用标准  GB 191 包装储运图示标志  GB 961 玻璃内应力检查方法 偏振光学测量法  GB 2828 逐批检查计数抽样程序及抽样表(适用于连续批的检查)  GB 6543 瓦楞纸箱  GB 6582 玻璃在98℃耐水性的颗粒试验方法和分级   GB/T 12809 实验室玻璃仪器 玻璃,量器的设计和结构原则  JJG 196 常用玻璃量器国家检定规程  3 容量单位和标准温度  3.1 容量单位:毫升(mL)。  3.2 标准温度:20℃。  4 类型、规格和结构尺寸  4 .1类型、规格如表1。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/03/201103032139_280675_1638489_3.gif注:1)类型、结构可根据使用有所改变。

  • 紫外线老化试验箱的灯管应如何清洁

    我们知道紫外线老化试验箱的灯源采用荧光紫外灯,通过模拟自然阳光中的紫外辐射和冷凝,对材料进行加速耐候性试验,以获得材料耐候性的结果。可模拟自然气候中的紫外、雨淋、高温、高湿、凝露、黑暗等环境条件,通过重现这些条件,合并成一个循环,并让它自动执行完成循环次数。 紫外线老化试验箱的荧光紫外灯是由纯石英玻璃管制成。光照强度远远超过普通玻璃灯管。但是,时间一长,灯管容易积累灰尘。那么,我们该如何来清洁灯管呢?首先,在新的灯管使用前,可以先用75%酒精棉球擦拭。使用过程中建议每2周擦试一次。只要是发现灯管表面有灰尘、或者其他污渍。应及时擦拭。随时保持灯管的清洁。以免影响紫外线的穿透能力。不仅仅只有灯管需要保养。整个紫外线老化试验箱我们都要定期的保养和维护。

  • 安谱实验重磅推出适配国产热脱附仪器的热解析管

    热解析管是空气监测行业必不可少的利器之一,但是适配进口仪器和国产仪器的热解析管,规格不尽相同。目前进口热解析管的规格大多为1/4*3.5 英寸,而国产的大多在6mm*15cm,为了能够更好的适配国产仪器,为客户提供质优价廉的热解析管,安谱经过精心研发,推出适配国产仪器的热解析管。http://img1.17img.cn/17img/images/201612/uepic/cfc81b31-d62f-4ffe-9433-881af2df07c1.jpghttp://img1.17img.cn/17img/images/201612/uepic/335418ed-566c-4bc9-8339-758b51e67b53.jpghttp://img1.17img.cn/17img/images/201612/uepic/4d3c6ee0-7bd5-429b-9dc9-706310ac352d.jpghttp://img1.17img.cn/17img/images/201612/uepic/cc88a0a9-b70c-41d9-a48a-99773074aee0.jpghttp://img1.17img.cn/17img/images/201612/uepic/2e8e594f-7a5c-49e2-abc9-11d394681eb7.jpghttp://img1.17img.cn/17img/images/201612/uepic/6669784f-8c70-4db5-8166-406eb24068e8.jpghttp://img1.17img.cn/17img/images/201612/uepic/307cde31-1d80-40bd-a921-0b66bb1665c3.jpg 其他规格和填料类型的热解析管请致电021-54890099或相关业务员。

  • 台式紫外耐气候试验箱的led灯管普遍类型

    台式紫外耐气候试验箱的led灯管普遍类型

    [b]台式紫外耐气候试验箱[/b]适用于用以仿真模拟对太阳、湿冷和溫度对原材料的毁坏功效,原材料老化包含退色、失光、抗压强度减少、裂开、脱落、脱层和空气氧化等。紫外耐气候试验箱根据仿真模拟太阳、冷疑、效仿当然湿冷,试件在仿真模拟的自然环境中试验几日或几个星期的時间,可重现室外将会好多个月或两年产生的毁坏。[align=center][img=,487,487]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109101546465196_2481_1037_3.jpg!w487x487.jpg[/img][/align]  台式紫外耐气候试验箱的led灯管能够迅速地出示试验結果。所选用的短光波长UV比现阶段宇宙上一般寻找的UV微波更加明显。虽然这种比当然光波长短很多的UV光可以较大水平地加快试验,但它另外也会对一些原材料导致不符合和具体的衰退毁坏。  台式紫外耐气候试验箱普遍led灯管可分成二种:UVA和UVB;  UVA波段:光波长320~400nm,又称之为长波黄斑效用紫外光,它有较强的穿透性,能够透过绝大多数全透明的夹层玻璃及其塑胶,阳光中带有的长波紫外光,有超出98%能透过大气层和云彩抵达地球大气层。UVA能够直通皮肤的层,毁坏胶原纤维和胶原蛋白粉化学纤维,将肌肤晒伤。  UVB波段:光波长275~320nm,又称之为中波红疹子效用紫外光,中等水平穿透性,它的光波长较短的一部分会被玻璃消化吸收,阳光中带有的中波紫外光绝大多数被大气层所消化吸收,只能不够2%能抵达地球大气层,夏天和下午会很明显,UVB紫外光对身体具备红疹子功效,能推动身体矿物新陈代谢和维他命D的产生,但长期性或过多直射会致肌肤晒伤,并造成肿胀蜕皮。

  • 在线(过程)气相色谱和实验室气相色谱有什么区别?

    请问各位色谱行业的资深前辈,通常在工业现场使用的过程气相色谱和实验室里使用的色谱分析仪主要有哪方面的区别? 因为搞过程色谱的看实验室色谱经常会有些名词看不懂,比如说衬管等,,,大家都能说一说,好像网内过程色谱的资料也很少。。。。

  • 实验室离心机根据需求来选择合适的离心管

    [b][url=http://www.hexiyiqi.com/]实验室离心机[/url][/b]采用微机控制,直流无刷电机驱动,运行稳定、噪音低、转速精度高,触摸面板,可编程操作,主机运行参数可根据需求设置且自动存储,配备电子门锁,设有门盖自锁、超速等多种保护功能,有故障自动报警功能,机身采用钢材结构,安全可靠,使用方便。广泛用于生物学、化学、医药学、农林学科、食品安全、血站、临床试验等领域的实验和科研工作。[align=center][url=http://www.hexiyiqi.com/hexi2012chanpinzhongxin/shiyanshilixinji/2018-10-12/310.html][img=台式低速离心机TDZ5-WS]http://www.hexiyiqi.com/d/file/hexi2012chanpinzhongxin/taishigaosulengdonglixinji/2018-11-27/58ba3d6a5f801446646ea7303ca9101c.jpg[/img][/url][/align][align=center][b]实验室用仪器 台式低速离心机TDZ5-WS[/b][/align]离心管是多管架离心机的重要组成部分,选的是否合适直接影响使用效果,接下来就来看看都有哪些分类吧。[b]按材质可分为:[/b]塑料离心管、玻璃离心管和不锈钢离心管等。实验室常用的离心管有塑料的和玻璃的,一般塑料的用的较多,因为玻璃的离心管不能用在高速或者超速离心机上。塑料的离心管又有PP(聚丙烯)、PC (聚碳酸酯),PE (聚乙烯)等材质。PP的管子性能相对来说比较好。塑料的离心管透明或者半透明,可以直观的看到样品离心情况,但是比较容易变形,抗有机溶剂的腐蚀性较差,所以使用寿命较短。[b]按容量可分为:[/b]微量离心管、小容量离心管和大容量离心管。一般称容量大于100mL的离心管为离心瓶。根据离心管的容量大小来划分,通常离心管的容量分为1.5ml、2ml、5ml、10ml、15ml、50ml等,据了解,目前作为国产的离心管主要就以上几个规格,其中较为常用的则较多的是10ml和50ml的。[align=center][url=http://www.hexiyiqi.com/hexi2012chanpinzhongxin/shiyanshilixinji/2018-10-12/320.html][img=低速多管架离心机TDZ6-WS]http://www.hexiyiqi.com/d/file/hexi2012chanpinzhongxin/taishigaosulengdonglixinji/2012-10-17/51ec7ea33919a1c2036f278dee889373.jpg[/img][/url][/align][align=center][b]实验室台式低速多管架离心机TDZ6-WS[/b][/align][b]按底部形状可分成:[/b]圆底和尖底,以及螺旋盖和插盖之分。螺旋盖的离心管带有较精细的刻度,插盖的只有一个总体的容量标示。[b]按盖子分类:[/b]离心管的管盖一般小容量的离心管都是连盖的,而普通容量的离心管则既有连盖的,也有插盖的以及螺旋盖的,50ml以上容量的离心管基本以螺旋盖为主。一般来讲连盖的离心管管壁处有标示刻度,螺旋盖的离心管则带有较精细的刻度,而插盖的只有一个总体的容量标示。在实验室使用离心机的时候,我们需要根据自己需求来选择合适的离心管。

  • 水泥管环刚度试验机相关信息

    水泥管通常情况下采用标准GB/T 11836-2009《混凝土和钢筋混凝土排水管》用该材料的抗压强度的力学性能检测,但是对于水泥管还有一种设备环刚度试验机主要用于其它力学性能的检测,下面我们就来了解一下。 这里的环刚度试验机主要用于刚性水泥管的环刚度的力学性能检测,普遍用于输送液体、气体、松散固体的地下管道中,特别适用于市 政排水污用各类管材,主要用于≥ 10KN/ ㎡水泥管的环刚度,纵向回缩率,扁平试验,缝拉伸强度。 另外,刚性水泥管还有一个力学性能即冲击性能检测,通常该检测采用落锤冲击试验机来完成。

  • TIC刚刚发布了上海谱尼-环境有机实验员-上海市职位,坐标上海市,速来围观!

    [size=16px][color=#ff0000][b][url=https://www.instrument.com.cn/job/position-82551.html]立即投递该职位[/url][/b][/color][/size][b]职位名称:[/b]上海谱尼-环境有机实验员-上海市[b]职位描述/要求:[/b]谱尼测试集团上海有限公司岗位职责:1、负责环保检测中水质、土壤、空气、废气、厨房油烟、加油站油气回收、公共场所、固体废物、室内空气的检测;常见指标有重金属类、总磷、总氮、氨氮、COD、BOD、微生物类(粪大肠菌群、细菌总数、总大肠菌群、细菌总数等)、硫酸雾、铬酸雾、硫化氢等。2、能熟练操作[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]、原子荧光光谱仪,负责仪器的应用及日常维护;3、能独立完成环境检测中水质、土质、环境空气、废气等指标的检测分析,如土壤中有机项目(VOC,SVOC,总石油烃,多环芳烃,六六六,滴滴涕,多氯联苯,TOC),土壤、水质、环境空气中重金属指标等等相关检测,认真完成实验并填写相关记录;4、对报告中的检测数据负责;任职资格:1、有1年及以上操作[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]、原子荧光光谱仪经验;2、化学、环境工程、分析检验专业或相关专业毕业,本科及以上学历;3、有一定的样品检测提取和净化经验,熟悉各种分析方法及其标准;4、为人正直,品行端正,认真负责,分析问题,解决问题能力强,有良好的职业道德;5、有第三方检测工作经验,技术支持与客户维护经验者优先考虑。谱尼集团基本概况:谱尼测试集团是国内知名的大型综合性检验检测认证集团(以下简称谱尼集团),成立于2002年,总部北京,国内拥有26个大型实验基地、42个全资子公司及60多家分支机构,员工6000余人,网络遍布全国及港台地区,先后在北京、上海、苏州、武汉等地购置土地建设了具有自主产权的四大运营研发中心。谱尼集团由国家科研院所改制创立,是北京市批准的生物医药类工程实验室,国家食品复检机构,国家食药监局公布的化妆品注册和备案检验检测机构,北京市挂牌的博士后科研工作站,***高新技术企业。获得国家市场监管总局、生态环境部、农业农村部、民航总局等多个部委的认可和肯定。业务领域主要涵盖:食品农产品、保健品、生物医药、环境安全监测、电子产品、汽车、日用化工(包括口罩、消毒产品等)、医学检验、基因、毒理、病理、动物实验等领域。业务领域基本覆盖我国国民经济各个重要领域。近年来,集团凭借雄厚的科研技术能力以及先进的专业设备,成功转化了多项快速检测产品,如食品安全快速检测试剂盒,非洲猪瘟病毒快速检测试剂盒等。(一)食品/医药/保健食品具有检测食品复检资质(二)基因检测2019年经严格评审获农业部非洲猪瘟检测机构资质。(三)毒理学安全性和保健食品功能学评价(四)提供医疗器械检测和医疗设备校准服务提供专业和独立的医疗器械检测、医疗设备校准、医疗设备的质量控制、医疗器械验收等。(五)谱尼医学实验室北京谱尼医学检验实验室是谱尼测试集团的全资子公司,具有医疗机构许可证、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/jp][color=#3333ff]PCR[/color][/url]扩增实验室合格证书,是北京市卫健委公布的第一批面向个人及团体的新冠核酸检验机构。(六)化妆品人体功效成分检测谱尼集团共9个实验室具有非特化妆品备案检测资质,同时开展了化妆品毒理和化妆品人体功效实验。[b]公司介绍:[/b] 检验检测机构合辑...[url=https://www.instrument.com.cn/job/position-82551.html]查看全部[/url][align=center][img=,178,176]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108160948175602_3528_5026484_3.png!w178x176.jpg[/img][/align][align=center]扫描二维码,关注[b][color=#ff0000]“仪职派”[/color][/b]公众号[/align][align=center][b]即可获取高薪职位[/b][/align]

  • 实验室中的坏习惯,知多少?

    实验过程中的坏习惯有哪些?样品称量或者测定的时候,把数据先记录在草稿纸上,样品做完在抄到记录本上去;有时候实验完毕才统一填写记录;仪器还没降到限度以下,就开始关仪器;气相色谱分析的时候,注射器针头直接用手指蹭下,不用滤纸擦拭。 实验前处理过程的坏习惯称量样品时,多次重复使用称量纸;配置酸碱时不在通风橱内进行;有时候不戴手套进行称量或其他操作;定容最后环节不采用滴管,而是直接用洗瓶,定容得不太准确,常常是静置后会超出刻度线;称量前,不校正,不看水平气泡是否在中心地带。用药匙取料,多余的药品仍返回瓶内。 实验完成后的坏习惯实验室废液直接倒入下水池,而不是处理回收;实验完成之后 不顾台面的整洁;使用天平完毕后,不关闭天平门。 影响他人的坏习惯 最主要的是一些实验操作规范的问题,像试剂的节约、仪器的爱护等等,轻者是自己的实验出问题,重者是影响到实验室的风气问题。比如:实验完成后不及时清理现场,总留给别人一个烂摊子;2.长时间占用实验室公用电脑,上网聊天游戏,妨碍他人查资料;3.公用仪器不爱惜,损坏后隐瞒不报,推卸责任。 1.瓶子不做标记,不知道里面装的是什么。2.标准溶液瓶上的配置信息偷懒不更新。 3.频繁无计划的开冰箱,并且冰箱门大开进行某些操作。导致冰箱温度的不稳定,影响了其他的放置物品的冻存效果。乱翻其中放置的物品,使后来人要费很大的劲才能找到自己的物品。 4.打开细胞培养箱门的幅度过大,过频,不及时关闭,导致培养箱温度及二氧化碳浓度降低。未经他人同意,而私自观察他人培养的细胞。有时候,细胞正需要绝对的静止,而他人的私自查看,可能就影响了细胞的贴壁。5.他人消毒后的物品,没有在超净台中而私自打开。后不告知而又重新包装上。 6.穿在手上,并且粘有有毒物质(如EB、PMSF等物质)的手套乱摸,包括门把手、键盘等。导致他人裸手而间接粘上此类有毒物质。 7.粘有有毒物质的瓶子不给予特殊处理,而同其他的瓶子放到一起。 8.在公用试剂的标签上乱写,标明自己的剂量,而影响后人的使用。9.使用完毕离心机、显微镜等,不关机就离开。

  • 有遇到过不锈钢液相色谱柱管生锈的情况吗?

    看到坛子里有讨论不锈钢生锈,突然想到,我们平时用的液相色谱柱,不锈钢材质的,有碰到过生锈吗?一般色谱柱管所用的是316不锈钢,也会生锈吗,生锈了还能使用吗?如果仅仅是外观生锈,会不会对实验结果有影响?目前我没有碰到过这种现象,比较好奇,也问问坛友。

  • 实验室常用的橡胶管规格

    有谁可以告诉我实验室常用的橡胶管的规格啊(就是常用来连接冷凝管和水龙头的那种)?平时是怎么买的?(按长度还是重量)紧急呼救啊,万分感谢!

  • 气相色谱仪衬管的重要性

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]在日常应用中大家普遍将注意力集中在色谱柱、检测器等等关键部件上,常见的样品分析条件设置也多与它们有关。但是同样重要的进样口维护却常常被大家忽略,尤其是刚刚接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的初学者,很多问题的产生往往和进样口的条件设置有关,而进样口中小小的衬管则是许多问题的核心。本文说说衬管的大学问。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]称管的日常保养与维护常见与衬管有关的问题有:①衬管内的石英玻璃棉等装填物填装不当,或装填物、衬管内壁有活性点,易导致实验结果重复现差。②衬管的内壁被污染,或有进样隔垫碎渣,易导致分析结果重现性差(如保留时间、峰面积等的重现性)或出现鬼峰;③ [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]长时间运行后,进样口经常残留有凝固的样品。 当进样口有样品残留时,a.如果凝固样品残留在进样隔垫上面或下面,易导致进样器进样时针尖不好插入;b.如凝固样品残留在分流管路部分内部,会导致管路内径变细,甚至堵塞;c.当进样口温度比通常工作温度高很多时,之前凝固样品可能会出鬼峰,影响分析结果的重现性。因此,衬管和进样口要定期保养。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]衬管的日常保养方法: 虽然分流/不分流进样口,填充柱进样口和大口径毛细管柱进样口,对衬管的结构要求不一样,但是不同结构的衬管的保养方法基本一样。 为降低因衬管和进样口被污染给测定结果带来的影响,应经常对衬管和进样口内部、进样口过渡接头等进行检查、清洗,必要时要更换衬管。 对于衬管和进样口的保养,一般分为日常保养和定期保养。下面分别介绍:衬管的保养:①衬管的日常保养 清洗衬管,是常用的保养方法,适用于衬管内壁被污染或有进样隔垫碎渣。 首先,从仪器中小心取出衬管,用镊子或其他小工具小心移去衬管内的残留杂屑和装填物如玻璃毛,移取过程不要划伤衬管表面。 先将衬管上端的石墨压环(或硅橡胶环)卸下,这上面易附着溶剂,会导致鬼峰。将衬管泡在有机溶剂(如丙酮)里,然后,用蘸有溶剂(如丙酮等)的纱布擦洗衬管内壁。 如果衬管内壁上的严重污垢部分擦不掉,可将衬管浸于有机溶剂(如丙酮等)中放置数小时,直到能用蘸溶剂的纱布擦净内壁。zui后,烘干(或吹干)衬管,装入新的填充物,装好衬管。②衬管的定期保养 衬管内的装填物填装不当,或装填物、衬管内壁有活性点,可能导致分析样品被吸附或分解,直接引起实验结果重现性差。如衬管或装填的石英棉活性过高时,分析有些农药样品的色谱峰会重现性差,结果也会有很大的偏差。 一般分析极性样品时,要及时更换或硅烷化衬管和装填的玻璃棉。衬管和玻璃棉的DMCS(二甲基氯硅烷化)处理,可如下操作: 首先,将衬管、石英棉用丙酮等有机溶剂清洗,晾干后在5%DMCS/正己烷中浸泡一夜。然后,取出浸泡后的的衬管、石英棉,立即用甲醇清洗2-3次,然后在甲醇中再浸一小时左右。浸泡后取出,晾干后,装好衬管。

  • 【原创大赛】小议实验室监管

    [align=center][size=20px]小议实验室监管[/size][/align][font=&][size=18px]本人作为一个实验室管理从业者,多年来深耕于实验室管理领域,对目前我国的实验室监管提出一点个人的看法,只能是“一管窥豹”,抛砖引玉,希望能对我国的实验室监管有所裨益。[/size][/font][font=&][size=18px]实验室的管理,目前有两个方向,一是资质认定,由国家认监委和地方市场监督管理局进行管理。一是实验室认可,由国家认可委进行管理。[/size][/font][font=&][size=18px]资质认定,实验室获得了资质认定后,采取的是“飞行检查”,限于工作量大,人员相对不足,而采取的百分比抽查;飞行检查是很好的一种方式,但由于是地方监管,飞行前的消息走漏不可避免。这样造成抽到的实验室临时抱佛脚,没有抽到的实验室还是随意行动,有实验室严格管理,有实验室就各行其是了。[/size][/font][font=&][size=18px]这里河北对环境检测实验室采取百分百抽检就是一个很好的方法,但这个方法对于市场监管部门的工作量是一个压力。[/size][/font][font=&][size=18px]资质认定宜采取省份之间互查的方式进行,更有利于对实验室体系保持的一种督促监管,这样避免了“人情”监管,当然费用会提高。[/size][/font][font=&][size=18px]实验室认可,一般采取的是获证后的一(监督评审)、二(复评审)、四(复评审)、六(换证复评审)这种有时间节点的监管方式[/size][/font][font=&][size=18px],因有其规律所在,实验室更多的会在时间节点前搞突击。对于日常体系运行,则[/size][/font][font=&][size=18px]不见得严格运行了。[/size][/font][font=&][size=18px]这里也是建议实验室认可采用“飞行检查”的方式,搞突击,这样使认可实验室不敢,不能,不会不真正的运行体系;[/size][/font][font=&][size=18px]无论是资质认定还是实验室认可监管,最大的问题是评审的一致性,也就是对准则理解的权威性,是一大难题,这个需要我们的监管部门研究相应的对策。此不是本文要讨论的问题。[/size][/font][font=&][size=18px]对于在监管中的“公正性”问题,很值得我们监管部门重视,即我们的评审人员的交通食宿差旅均由被评审单位负担,这样对评审的公正性就很值得商榷了。毕竟吃喝住的都是由评审单位承担,所谓:吃人嘴短,拿人手短。这里我们不妨学习下美国[/size][/font][font=&][size=18px]FDA[/size][/font][font=&][size=18px]的验厂,验厂人员差旅等一切费用均不需被验厂承担,由[/size][/font][font=&][size=18px]FDA[/size][/font][font=&][size=18px]去负责。这样有效的避免了“公正性”的问题;当然对于评审人员在评审中的违反评审纪律的行为也是严查,一旦发现不仅是吊销资质,更多的是涉及到“诚信”,这才是我们需要参照的方向。[/size][/font][font=&][size=18px]以上仅是个人浅见,小议一下,有不当之处,希望同仁们批评指正。[/size][/font]

  • 做了一个清洗比色管的小实验

    1、比色管a装满 1mg/L 六价铬 50ml。2、将原液摇晃后倒出,装满50ml超纯水摇匀,移入另一干净比色管1测定。3、继续倒入比色管a 50ml超纯水,混匀后移入另一干净比色管2测定。4、继续倒入比色管a50ml超纯水,混匀后移入另一干净比色管3测定。结果如下,比色管1:0.01mg/L,比色管2:0.001mg/L,比色管3:0.001mg/L。由此可见,比色管清洗一遍已经能满足要求。注意点:1、比色管必须及时清洗,最好做完样立刻清洗。 2、本实验只针对低浓度液体,但是清洗效率可以类比。 3、如含有固体颗粒物,应加大清洗力度。

  • 赛默飞带玻璃棉分流衬管安装方向实验

    [size=16px]实验室一台PE热脱附ATD350-赛默飞[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]Trace1300-ISQ做HJ734固定污染源挥发性有机物时出现保留时间提前,峰面积重复性不好的问题。排查问题的时候断开热脱附与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]的连接。直接液体进样来验证下[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]是否正常。由于热脱附使用了分流,直接液体进样也要选择分流进样。拆开分流不分流进样口发现里面装的是不分流衬管,于是更换为分流衬管实验。如图左边为分流衬管([font=宋体]P/N 453A2265[/font]),右边为不分流衬管。[/size] [img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161043359892_5573_2103464_3.jpg!w690x920.jpg[/img] [size=16px]于是问题来了:这个带玻璃棉的分流衬管是玻璃棉靠上安装还是靠下安装?查看赛默飞[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]教学视频发现里面仅演示不分流衬管的安装。[/size] [img=,690,526]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161049008152_5373_2103464_3.png!w690x526.jpg[/img] [size=16px]从演示视频Thermo这个logo方向与不分流衬管一致的话分流衬管应该是玻璃棉靠下部安装。而我做过岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]玻璃棉靠上部安装。查资料赛默飞[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]说明书里也没有明确说明,有人说是靠上部安装的,问工程师他说玻璃棉靠上靠下安装都可以。 还是实验看看吧,用数据说话!HJ734标准溶液是甲醇为溶剂的挥发性有机物,于是找到了甲醇中的苯系物来做重复性实验。配制甲醇中的7种苯系物(苯,甲苯,乙苯,对二甲苯,间二甲苯,邻二甲苯,苯乙烯)30[font=宋体]μ[/font]g/ml 。先将分流衬管玻璃棉靠上安装,分流进样,分流比20,scan模式。毛细柱VF-624ms(60m*0.25mm*1.4[font=宋体]μ[/font]m)柱流量1.3ml/min,进样口250℃,自动进样1[/size][font=宋体][size=16px]μl快进快出模式进6针,柱温40℃保持3min,10℃/min升至140℃保持4.5min。 结果色谱峰尖锐对称,保留时间重复性挺好,但各峰面积RSD大约是10%。重复性不好于是换隔垫,换O型圈,换新的分流衬管结果还是一样。于是把分流衬管掉个头,玻璃棉靠下部安装,各峰RSD在5%以内。而且玻璃棉靠下部的峰面积较大。 [/size]各峰RSD相近,以最先出峰的苯([font=宋体]定量离子78[/font])和最后出峰的苯乙烯[font=宋体]([/font][font=宋体]定量离子104[/font][font=宋体])[/font]峰面积为例: 玻璃棉靠上 苯:6520342 6158683 6189506 5271874 6534721 6753992 RSD 8.4% 玻璃棉靠上 苯乙烯:5519285 5278910 5277390 4501988 5816961 6130945 [font=宋体]RSD 10.3% [font=宋体] 玻璃棉靠下 苯:9409427 9098136 8771509 9148634 8766090 8431604 RSD 3.9%[/font] [font=宋体] 玻璃棉靠下 苯乙烯:87752278319706 8097940 8620053 8068061 7869649 [/font][font=宋体]RSD 4.2% 这个结果表明本次实验分流衬管还是玻璃棉靠下部安装重复性好。为了寻找原因拆了进样口演示进样针到达衬管的位置: [img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161209582269_1092_2103464_3.jpg!w690x920.jpg[/img] [img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161210339333_5216_2103464_3.jpg!w690x920.jpg[/img] 玻璃棉靠上部安装进样针头扎进了石英棉,这可能是重复性不好的原因。 最后想说的是赛默飞分流衬管安装方向资料太少啦,至少应该在说明书中明确显示,岛津的就很容易找到示意图! [/font][/font] [/font]

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